EP4421434A1 - Verfahren und vorrichtung zur gewinnung eines krypton-xenon-konzentrats - Google Patents

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EP4421434A1
EP4421434A1 EP23020082.6A EP23020082A EP4421434A1 EP 4421434 A1 EP4421434 A1 EP 4421434A1 EP 23020082 A EP23020082 A EP 23020082A EP 4421434 A1 EP4421434 A1 EP 4421434A1
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EP
European Patent Office
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krypton
xenon
balloon
line
xenon concentrate
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP23020082.6A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Matthias Meilinger
Georg KAMML
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
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Priority to PCT/EP2024/025041 priority patent/WO2024175249A1/de
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Withdrawn legal-status Critical Current

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Definitions

  • the invention relates to a method and a device for obtaining a krypton-xenon concentrate, in which a krypton-xenon concentrate is obtained from a liquid oxygen stream following a classic two-column system for cryogenic air separation.
  • This concentrate is regularly collected in a tank and from time to time transported to a special plant in which this krypton-xenon concentrate is further processed together with similar liquids from other air separation plants in order to obtain pure krypton and/or xenon.
  • the feed for the enrichment column can also come from a liquid tank or from more than one air separation plant.
  • the invention is therefore not limited to the direct introduction of a liquid oxygen fraction from the low-pressure column.
  • the invention is based on the object of specifying such a method and a corresponding device which have a particularly high yield of krypton and/or xenon.
  • the balloon according to the invention makes it possible to keep the above-mentioned losses as low as possible or to avoid them completely. Accordingly, more raw product from the air separation plant enriching krypton and xenon goes to the fine purification process downstream and increases the product yield.
  • the balloon is filled with a few millibars, in particular with 5 to 50 mbar overpressure.
  • the maximum balloon volume is, for example, 10 to 50 m 3 .
  • the balloon is emptied via a line into the intake air to the main air compressor (MAC) of the air separation plant, preferably into the air filter housing itself or downstream of the air filter. There is a slight negative pressure, so that in favorable cases a blower to empty the balloon is not necessary. If a blower is nevertheless provided, it can be very small, since the balloon contents can be continuously fed into the intake air.
  • the balloon material is gas-tight and oxygen-compatible, for example through a film made of PTFE or aluminum on the inside of the balloon wall.
  • the balloon can be housed in the machine room, for example, and/or in the immediate vicinity of the liquid tank for krypton-xenon concentrate. Outside the machine room, the balloon can be housed in a thin-walled metal box to protect it from moisture. and mechanical impact.
  • the exhaust gas flows are so small that they heat themselves up automatically via non-insulated lines to the balloon. The balloon material is therefore only exposed to exhaust gas flows below approximately ambient temperature and not to cryogenic flows.
  • At least one, preferably several and more preferably all analytical bypass streams are transferred into the balloon.
  • At least one, preferably several or all lines to the balloon should be equipped with check valves to prevent backflow.
  • the invention proposes that the tanker's blow-off line also be connected to this balloon during refueling.
  • an existing air separation plant could be equipped with a balloon, since a return line to the rectification is difficult to integrate during ongoing operation.
  • part of the increased flushing volumes can be transferred to the balloon instead of discarding this liquid.
  • Atmospheric air is sucked in via an air filter device 1 and a feed air line 2 by a main air compressor 3, which brings the feed air to the pressure required for rectification.
  • the compression heat is removed in an aftercooler 4 (and intermediate coolers not shown).
  • the high-pressure air is passed on via line 5 to one of the two adsorber containers of the air cleaning device 6, which are operated alternately.
  • the cleaned air 7 is fed into the cold part of the air separation plant, which is shown here schematically as Coldbox 8.
  • the air separation plant is a classic double column system with high-pressure and low-pressure columns (9, 10) arranged one above the other and a main condenser 11 arranged in the bottom of the low-pressure column.
  • Liquid oxygen 12 from the bottom of the low-pressure column is fed via an adsorption device 13 (N2O adsorber) into a krypton-xenon enrichment column 14.
  • N2O adsorber adsorption device 13
  • a first part 15 of the krypton-xenon concentrate from the krypton-xenon enrichment column 14 is introduced into a liquid tank 16 for krypton-xenon concentrate.
  • a second part 17 of the krypton-xenon concentrate from the krypton-xenon enrichment column 14 is much smaller.
  • the analysis system 18 It is fed into the analysis system 18 for analysis purposes and there completely evaporated to one or more residual vapor fractions.
  • these are fed together via line 19 into a balloon 20 and buffered there.
  • the residual vapor fractions can also be fed via several individual lines directly from the individual analyzers in the analysis system 18 into the balloon 20.
  • This balloon can store variable gas quantities at a practically constant, low overpressure.
  • At least a portion 22 of the evaporation exhaust gas 21 from the liquid tank for krypton-xenon concentrate is passed into the balloon.
  • a portion of the evaporation exhaust gas can be vented to the atmosphere (ATM) via line 29.
  • Gas contained in the balloon is removed via lines 24 and 26 and returned to the inlet of the main air compressor 3.
  • a blower 25 can be used for this purpose.
  • This return flow according to the invention can be operated independently of the inflow to the balloon via lines 19 and 22; for example, a small amount corresponding to the average amount of balloon gas can be returned continuously, even if the inflow is extremely discontinuous.
  • liquid tank 16 for krypton-xenon concentrate is to be emptied, in particular for the purpose of filling a tank vehicle 26, it is filled with a high-pressure gas 27, in particular compressed nitrogen or compressed oxygen. During the transfer, gas 28 flows out of the container of the tank vehicle 26. This can also be introduced into the balloon 20.
  • a high-pressure gas 27 in particular compressed nitrogen or compressed oxygen.
  • Spent regeneration gas 30 from the adsorption device can also be fed into the balloon 20.

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Abstract

Das Verfahren und die Vorrichtung dienen zur Gewinnung eines Krypton-Xenon-Konzentrats. Eine Tieftemperaturluftzerlegungsanlage weist, die eine Einsatzleitung die durch einen Hauptluftverdichter führt, eine Hochdrucksäule und eine Niederdrucksäule aufweist, wobei
- ein flüssiger Sauerstoffstrom aus der Niederdrucksäule in eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule geleitet wird,
- aus der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule ein Krypton-Xenon-Konzentrat zu bilden,
- ein erster Teil des Krypton-Xenon-Konzentrats in einen Flüssigtank für Krypton-Xenon-Konzentrat eingeleitet wird und
- ein zweiter Teil des Krypton-Xenon-Konzentrats einem Analysesystem zugeführt und dort verdampft wird und ein oder mehrere Restdampffraktionen bildet,
dadurch gekennzeichnet, dass
- ein oder mehrere Restdampffraktionen in einen Ballon eingeleitet und dort zwischengespeichert werden,
- wobei kontinuierlich oder diskontinuierlich Gas aus dem Ballon abgezogen und stromaufwärts des Hauptluftverdichters in die Einsatzleitung eingeführt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung eines Krypton-Xenon-Konzentrats, bei der im Anschluss an ein klassisches Zweisäulensystem zur Tieftemperaturluftzerlegung aus einem flüssigen Sauerstoffstrom ein Krypton-Xenon-Konzentrat gewonnen wird. Dieses Konzentrat wird regelmäßig in einem Tank gesammelt und von Zeit zu Zeit in eine Spezialanlage transportiert, in der dieses Krypton-Xenon-Konzentrat zusammen mit ähnlichen Flüssigkeiten aus anderen Luftzerlegungsanlagen weiter aufgearbeitet wird, um daraus reines Krypton und/oder Xenon zu gewinnen.
  • Obwohl die Konzentration von Krypton und Xenon in der atmosphärischen Luft nur 1,138 ppm beziehungsweise 0,086 ppm beträgt, werden bei Luftzerlegungsanlagen neben den Hauptprodukten Sauerstoff und Stickstoff (und gegebenenfalls Argon) gelegentlich auch Krypton und Xenon aus der Luft abgetrennt. Die entsprechenden Verfahrensschritte sind grundsätzlich in der Monografie "Industrial Gases Processing" von Heinz-Wolfgang Häring auf den Seiten 112 bis 118 beschrieben. Als erster Schritt wird flüssiger Sauerstoff aus dem Sumpf der Niederdrucksäule des Luftzerlegers meist noch innerhalb der entsprechenden Anlage in eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule geleitet, um dort ein erstes Krypton-Xenon-Konzentrat zu bilden. Grundsätzlich kann dieses vor Ort weiterverarbeitet werden. Meist wird es jedoch in einem Flüssigtank für Krypton-Xenon-Konzentrat zwischengespeichert und etwa alle ein bis zwei Wochen per Tankfahrzeug zu einer weiter entfernt liegenden Feinreinigung transportiert. Dort wird dann aus dem Konzentrat mehrerer Lufterlegungsanlagen reines Krypton und reines Xenon gewonnen.
  • Grundsätzlich kann der Einsatz für die Anreicherungssäule auch aus einem Flüssigtank oder aus mehr als einer Luftzerlegungsanlage kommen. Die Erfindung ist insofern nicht auf die direkte Einführung einer flüssigen Sauerstofffraktion aus der Niederdrucksäule beschränkt.
  • Für den sicheren Betrieb des Anreichungsschrittes wird eine beträchtliche Analytik benötigt, die zum Beispiel vier Probenentnahmen für die Messung von Kohlendioxid (CO2), Lachgas (N2O), Methan- und Nichtmethankohlenwasserstoffen (NMHC) umfasst.
  • Aus diesen Probeentnahmen resultieren beträchtliche Verluste von Krypton und Xenon, insbesondere durch Analysenbypässe zur Spülung der Probenahmeleitungen. Außerdem entstehen Verdampfungsverluste am Flüssigtank für Krypton-Xenon-Konzentrat. Zusätzlich werden Verluste an Krypton und Xenon erzeugt durch Verdampfung beim Befüllen des Tankfahrzeugs, das heißt während des Abtankvorgangs. Insgesamt kann bis zu etwa 5 % des in der Zerlegungsluft enthaltenen Kryptons und Xenons verloren gehen.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein derartiges verfahren und eine entsprechende Vorrichtung anzugeben, die eine besonders hohe Ausbeute an Krypton und/oder Xenon haben.
  • Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der unabhängigen Patentansprüche gelöst.
  • Der erfindungsgemäße Ballon ermöglicht es, die oben genannten Verluste möglich gering zu halten oder ganz zu vermeiden. Entsprechend mehr Rohprodukt aus der Krypton und Xenon anreichernden Luftzerlegungsanlage geht an den Feinreinigungsprozess stromabwärts und erhöht die Produktausbeute.
  • Der Ballon wird mit wenigen Millibar, insbesondere mit 5 bis 50 mbar Überdruck gefüllt. Das maximale Ballonvolumen liegt beispielsweise bei 10 bis 50 m3. Geleert wird der Ballon über eine Leitung in die Ansaugluft zum Hauptluftverdichter (MAC - main air compressor) der Luftzerlegungsanlage, vorzugsweise in das Luftfiltergehäuse selbst oder stromabwärts der Luftfilter. Dort herrscht ein leichter Unterdruck, so dass in günstigen Fällen auf ein Gebläse zur Entleerung des Ballons verzichtet werden kann. Sieht man trotzdem ein Gebläse vor, so kann dieses sehr klein sein, da der Balloninhalt kontinuierlich in die Ansaugluft eingespeist werden kann. Das Ballonmaterial ist gasdicht und sauerstoffverträglich, zum Beispiel durch eine Folie aus PTFE oder Aluminium auf der Innenseite der Ballonwand. Den Ballon kann zum Beispiel im Maschinenhaus untergebracht werden und/oder in direkter Nähe zum Flüssigtank für Krypton-Xenon-Konzentrat. Außerhalb des Maschinenhaues kann der Ballon in einem dünnwandigen Metallkasten untergebracht sein, um vor Feuchtigkeit und mechanischer Einwirkung geschützt zu sein. Die Abgasströme sind so gering, dass sie sich über nicht-isolierte Leitungen zum Ballon selbständig anwärmen. Das Ballonmaterial ist also ausschließlich Abgasströmen unter etwa Umgebungstemperatur ausgesetzt und keinen tiefkalten Strömen.
  • Bei der Erfindung werden mindestens einer, vorzugsweise mehrere und weiter vorzugsweise alle analytischen Bypassströme in den Ballon überführt.
  • Außerdem ist es günstig, wenn zusätzlich mindestens ein Teil des Verdampfungsabgases des Flüssigtanks für Krypton-Xenon-Konzentrat in den Ballon überführt wird.
  • Mindestens eine, vorzugsweise mehrere oder alle Leitungen zum Ballon sollten mit Rückschlagklappen versehen werden, um eine Rückströmung zu verhindern.
  • Zusätzlich wird im Rahmen der Erfindung vorgeschlagen, die Abblaseleitung des Tankfahrzeugs ebenfalls beim Betanken mit diesem Ballon zu verbinden. Insbesondere eine schon bestehende Luftzerlegungsanlage könnte mit einem Ballon ausgestattet sein, da eine Rückleitung in die Rektifikation schwierig im laufenden Betrieb einzubinden ist.
  • Zusätzlich kann vor oder bei der Regeneration eines kryogenen N2O-Adsorbers (Silicagel) im Zulauf der Anreicherungssäule ein Teil der erhöhten Spülmengen in den Ballon überführt werden, anstatt diese Flüssigkeit zu verwerfen.
  • Die Erfindung sowie weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand eines in der Zeichnung schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
  • Atmosphärische Luft wird über eine Luftfiltereinrichtung 1 und eine Einsatzluftleitung 2 von einem Hauptluftverdichter 3 angesaugt, der die Einsatzluft auf den für die Rektifikation notwendigen Druck bringt. In einem Nachkühler 4 (und nicht dargestellten Zwischenkühlern) wird die Verdichtungswärme entfernt. Über Leitung 5 wird die Hochdruckluft zu einem der beiden Adsorberbehälter der Luftreinigungseinrichtung 6 weitergeleitet, die im Wechsel betrieben werden. Die gereinigte Luft 7 wird in den kalten Teil der Luftzerlegungsanlage eingeleitet, der hier schematisch als Coldbox 8 dargestellt ist.
  • In dem Beispiel ist die Luftzerlegungsanlage als klassisches Doppelsäulensystem mit übereinander angeordneten Hochdruck- und Niederdrucksäulen (9, 10) und einem im Sumpf der Niederdrucksäule angeordneten Hauptkondensator 11. Flüssiger Sauerstoff 12 vom Sumpf der Niederdrucksäule wird über eine Adsorptionseinrichtung 13 (N2O-Adsorber) in eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 14 geleitet. Ein erster Teil 15 des Krypton-Xenon-Konzentrats aus der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 14 wird in einen Flüssigtank 16 für Krypton-Xenon-Konzentrat eingeleitet. Wesentlich kleiner ist ein zweiter Teil 17 des Krypton-Xenon-Konzentrats aus der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 14. Er wird für Analysezwecke in das Analysesystem 18 eingeleitet und dort vollständig zu einer oder mehreren Restdampffraktionen verdampft. Diese werden in dem Ausführungsbeispiel gemeinsam über Leitung 19 in einen Ballon 20 geführt und dort gepuffert. Alternativ können die Restdampffraktionen auch über mehrere Einzelleitungen direkt von den einzelnen Analysatoren in dem Analysesystem 18 in den Ballon 20 eingeleitet werden. Dieser Ballon kann variable Gasmengen bei praktisch konstantem, niedrigem Überdruck speichern.
  • Fakultativ wird mindestens ein Teil 22 des Verdampfungsabgases 21 aus dem Flüssigtank für Krypton-Xenon-Konzentrat in den Ballon geleitet. Der Rest, falls vorhanden, strömt in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule 14. Gegebenenfalls kann ein Teil des Verdampfungsabgases über Leitung 29 in die Atmosphäre (ATM) abgeblasen werden.
  • Über die Leitungen 24 und 26 wird im Ballon enthaltenes Gas entnommen und zum Eintritt des Hauptluftverdichters 3 zurückgeführt. Für den Fall, dass die bestehende Druckdifferenz nicht ausreicht, kann dafür ein Gebläse 25 eingesetzt werden. Diese erfindungsgemäße Rückführströmung kann unabhängig vom Zulauf zum Ballon über die Leitungen 19 und 22 betrieben werden; zum Beispiel kann eine kleine Menge kontinuierlich zurückgeführt werden, die dem mittleren Aufkommen an Ballongas entspricht, auch wenn der Zulauf extrem diskontinuierlich ist.
  • Soll der Flüssigtank 16 für Krypton-Xenon-Konzentrat entleert werden, insbesondere zum Zwecke des Füllen eines Tankfahrzeugs 26 wird er mittels eines Hochdruckgases 27, insbesondere Druckstickstoff oder Drucksauerstoff unter Druck gesetzt. Während des Umfüllens strömt Gas 28 aus dem Behälter des Tankfahrzeugs 26. Dieses kann zusätzlich in den Ballon 20 eingeleitet werden.
  • Verbrauchtes Regeneriergas 30 aus der Adsorptionseinrichtung kann ebenfalls in den Ballon 20 geführt wird.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Gewinnung eines Krypton-Xenon-Konzentrats mit einer Tieftemperaturluftzerlegungsanlage, die eine Einsatzleitung (1, 2, 5, 7) die durch einen Hauptluftverdichter (3) führt, eine Hochdrucksäule (9) und eine Niederdrucksäule (10) aufweist, wobei
    - ein flüssiger Sauerstoffstrom (12) aus der Niederdrucksäule (10) in eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (14) geleitet wird,
    - aus der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (14) ein Krypton-Xenon-Konzentrat zu bilden,
    - ein erster Teil (15) des Krypton-Xenon-Konzentrats in einen Flüssigtank (16) für Krypton-Xenon-Konzentrat eingeleitet wird und
    - ein zweiter Teil (17) des Krypton-Xenon-Konzentrats einem Analysesystem (18) zugeführt und dort verdampft wird und ein oder mehrere Restdampffraktionen (19) bildet,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    - eine oder mehrere Restdampffraktionen (19, 22, 28, 30) in einen Ballon (20) eingeleitet und dort zwischengespeichert werden,
    - wobei kontinuierlich oder diskontinuierlich Gas (24) aus dem Ballon (20) abgezogen und stromaufwärts des Hauptluftverdichters (1) in die Einsatzleitung (2) eingeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Verdampfungsabgas (21, 22) aus dem Flüssigtank (16) für Krypton-Xenon-Konzentrat in den Ballon (20) eingeleitet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Leitungen für Restdampf oder Verdampfungsabgas (19, 22, 28, 30) zum Ballon (20) je eine Rückschlagklappe aufweist.
  4. Verfahren zur Gewinnung von Krypton und/oder Xenon, bei dem
    - mittels des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 3 ein Krypton-Xenon-Konzentrat gewonnen wird,
    - Krypton-Xenon-Konzentrat aus dem Flüssigtank (16) für Krypton-Xenon-Konzentrat in ein Tankfahrzeug (26) umgefüllt wird und
    - während des Umfüllens Gas (28) aus dem Behälter des Tankfahrzeugs zusätzlich in den Ballon (20) geleitet wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass
    - der flüssige Sauerstoffstrom (12) aus der Niederdrucksäule (10) vor seiner Einleitung in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule (14) durch eine Adsorptionseinrichtung (13) geführt wird,
    - die Adsorptionseinrichtung mindestens zwei im Wechsel betriebene Adsorptionsbehälter aufweist,
    - jeder Adsorptionsbehälter periodisch mittels eines Regeneriergases regeneriert wird und dabei verbrauchtes Regeneriergas aus der Adsorptionseinrichtung abgezogen wird und dass
    - mindestens ein Teil des aus der Adsorptionseinrichtung (13) abgezogenen Regeneriergases (30) in den Ballon (20) eingeleitet wird.
  6. Vorrichtung zur Gewinnung eines Krypton-Xenon-Konzentrats mit einer Tieftemperaturluftzerlegungsanlage, die eine Einsatzleitung, einen Hauptluftverdichter, eine Hochdrucksäule, eine Niederdrucksäule, eine Krypton-Xenon-Anreicherungssäule, einen Flüssigtank für Krypton-Xenon-Konzentrat, ein Analysesystem aufweist,
    - wobei die Einsatzleitung über den Hauptluftverdichter zur Hochdrucksäule führt, sowie
    - mit einer Flüssigsauerstoffleitung zum Einleiten eines flüssigen Sauerstoffstrom aus der Niederdrucksäule in die Krypton-Xenon-Anreicherungssäule,
    - und mit einer ersten und einer zweiten Krypton-Xenon-Konzentrat-Leitung zum Abziehen von Krypton-Xenon-Konzentrat aus der Krypton-Xenon-Anreicherungssäule,
    - wobei die erste Krypton-Xenon-Konzentrat-Leitung mit dem Flüssigtank für Krypton-Xenon-Konzentrat und
    - die zweite Krypton-Xenon-Konzentrat-Leitung mit dem Analysesystem verbunden sind und
    - das Analysesystem eine Restdampfleitung aufweist,
    gekennzeichnet durch
    - einen Ballon, der mit der Restdampfleitung verbunden und zum Zwischenspeichern einer oder mehrerer Restdampffraktionen ausgebildet ist, und durch
    - eine Rückleitung zum kontinuierlichen oder diskontinuierlichen Abziehen von Gas aus dem Ballon und zur Einleitung des abgezogenen Gases stromaufwärts des Hauptluftverdichters in die Einsatzleitung.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, mit einer Verdampfungsabgasleitung zur Einleitung von Verdampfungsabgas aus dem Flüssigtank für Krypton-Xenon-Konzentrat in den Ballon.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, mindestens eine der Leitungen für Restdampf oder Verdampfungsabgas zum Ballon je eine Rückschlagklappe aufweisen.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, mit einer Abfüllstation zum Umfüllen von Krypton-Xenon-Konzentrat aus dem Flüssigtank für Krypton-Xenon-Konzentrat in ein Tankfahrzeug, die mit einem Tankfahrzeug verbindbar ist, wobei die Vorrichtung eine Gasleitung zum Einfüllen von Gas aus dem Behälter des Tankfahrzeugs in den Ballon aufweist, die ebenfalls mit einem Tankfahrzeug verbindbar ist.
    Vorrichtung nach Anspruch 6,
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, bei der
    - die Flüssigsauerstoffleitung durch eine Adsorptionseinrichtung geführt wird,
    - die Adsorptionseinrichtung mindestens zwei im Wechsel betreibbare Adsorptionsbehälter aufweist,
    - jeder Adsorptionsbehälter für eine periodische Regenerierung mittels eines Regeneriergases ausgebildet ist und mit einer eine Leitung zum Abziehen verbrauchten Regeneriergases aus der Adsorptionseinrichtung verbunden ist, wobei
    - die Leitung zum Abziehen verbrauchten Regeneriergases mit dem Ballon verbunden ist.
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