EP4323565A1 - Fils et cables electriques pour applications spatiales - Google Patents

Fils et cables electriques pour applications spatiales

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Publication number
EP4323565A1
EP4323565A1 EP22722293.2A EP22722293A EP4323565A1 EP 4323565 A1 EP4323565 A1 EP 4323565A1 EP 22722293 A EP22722293 A EP 22722293A EP 4323565 A1 EP4323565 A1 EP 4323565A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
silver
advantageously
copper
wire
conductor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP22722293.2A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Ning Yu
Aurélie M DE JESUS
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Axon Cable SA
Original Assignee
Axon Cable SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Axon Cable SA filed Critical Axon Cable SA
Priority to DE22722293.2T priority Critical patent/DE22722293T1/de
Publication of EP4323565A1 publication Critical patent/EP4323565A1/fr
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/46—Electroplating: Baths therefor from solutions of silver
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/18—Electroplating using modulated, pulsed or reversing current
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D7/00—Electroplating characterised by the article coated
    • C25D7/06—Wires; Strips; Foils
    • C25D7/0607—Wires
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B7/00—Insulated conductors or cables characterised by their form
    • H01B7/17—Protection against damage caused by external factors, e.g. sheaths or armouring
    • H01B7/28—Protection against damage caused by moisture, corrosion, chemical attack or weather
    • H01B7/2806—Protection against damage caused by corrosion

Definitions

  • the present invention relates to electrical wires and cables containing a copper or copper alloy conductor coated with a layer of silver and having enhanced resistance to oxidation and corrosion.
  • these wires and cables can be used for space applications.
  • the ESCC standard European Space Components Coordination
  • N°3901 (May 2013) defines a family of electrical wires and cables for space applications.
  • SPC Silicon Plated Copper
  • Said ESCC-3901 standard also stipulates a minimum silver coating thickness of 2 ⁇ m on all SPC conductors, unlike the majority of applications where SPC conductors are coated with a minimum of 1 ⁇ m silver per ASTM B298. (December 2017).
  • the reason for this doubling of the silver thickness is linked to the requirements of the space application where the protection of electrical and electronic systems against corrosion is of extreme importance. This is the reason why the said ESCC-3901 standard imposes a so-called Antony & Brown control test, hereinafter A&B test, on the SPC conductors contained in the SPC wires and cables in order to guarantee the quality of the silver coating.
  • this A&B test is basically a corrosion test to determine the level of resistance of SPC conductors to corrosion called "red plague” , or "red plague” in English, which can be interpreted as the oxidation of copper.
  • a sample of 20 mm insulation stripped SPC conductor is placed in a container in which an oxygen-rich atmosphere prevails using a continuous flow of oxygen.
  • the assembly is subjected to a temperature of 58° C. for 240 hours or 10 whole days.
  • a microscopic inspection is carried out with x20 magnification and the oxidation state of the sample is determined by assigning a code which ranges over 6 levels, as explained in table 1 below.
  • Table 1 Said standard strictly penalizes any sample of codes 4 and 5, that is to say presenting a major defect of corrosion by oxidation of the copper or copper alloy.
  • the Polysulphide test consists of immersing an SPC conductor in a solution of sodium polysulphide for 30 seconds, then rinsing and drying it. A binocular examination is then carried out with x10 magnification. It is considered that the test is good when no point of corrosion on the conductor is observed (resistance to oxidation).
  • the manufacture of SPC wires and cables typically involves several steps.
  • the first step is to perform an electroplating (or electrolytic deposition) of silver, more often called silvering, on round wires called copper or copper alloy blanks.
  • the operation is continuous, sometimes called “reel to reel”. More precisely, several wires as a cathode run through an electrolytic silvering bath in which a pure silver anode is installed.
  • an electric generator delivers a direct current between the cathode and the anode. This current generates an electrolysis making it possible simultaneously to dissolve on the one hand the silver anode and on the other hand to deposit a silver coating on the moving wires.
  • the second step is called drawing, which consists of reducing the diameter of a silver blank wire by mechanical force and cold.
  • drawing machine is used containing a set of 5 to 30 dies depending on the need, the diameters of which gradually decrease.
  • the silver wires after drawing are called SPC strands, which will be used to make up either an SPC conductive strand or an SPC electromagnetic shield (braided or helical).
  • the third step called stranding is the implementation of an SPC conductor itself. Using a so-called “strander” machine, a precise number of SPC strands are assembled according to one of the construction methods defined in the ASTM B258 standard.
  • the fourth step consists of putting a layer of dielectric around an SPC conductive core to obtain an SPC electric wire.
  • the dielectric materials used here are generally based on polytetrafluoroethylene (PTFE), ethylene tetrafluoroethylene (ETFE) and polyimide, all qualified by the ESCC3901 standard.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • ETFE ethylene tetrafluoroethylene
  • polyimide all qualified by the ESCC3901 standard.
  • the operation is carried out either by extrusion for PTFE and ETFE, or by taping for PTFE and polyimide in the form of a ribbon.
  • these SPC yarns are coated with a thin finishing layer, sometimes called coating, based on polyimide in order to provide them with additional functions, for example coloring.
  • the implementation of this solid topcoat is generally carried out from a polyimide liquid using one or more passages in an oven of 250°C to 500°C depending on the need.
  • the fifth step puts several (from 2 to 4) electrical wires into a twisted bundle by stranding in order to obtain a subset of SPC electrical wires.
  • the sixth step called braiding or wrapping consists in implementing a layer of SPC strands around a subset of electric wires.
  • This layer of braid or covering often called shielding, forms a protective screen against electromagnetic disturbances.
  • the seventh step makes it possible to finalize the manufacture of the SPC cable by placing a protective sheath around a subset of shielded wires.
  • Sheath materials are PTFE, ETFE, perfluoroalkoxy (PFA) and polyimide, all qualified to ESCC3901. The operation produced either by extrusion for PTFE, PFA and ETFE, or by taping for PTFE and Polyimide in the form of a ribbon.
  • step El of this process that is to say by using an electrolytic deposition of silver by a pulsed current with inversion (CPI) at the instead of direct current (DC).
  • CPI pulsed current with inversion
  • DC direct current
  • the inventors have thus realized that electrodeposition under CPI, when it is well controlled and therefore under specific conditions, makes it possible to best optimize the nucleation and the growth of the electrolytic deposit and consequently to improve the performance of conductor SPC in A&B test. It is thus even possible to reduce the thickness of the silver layer deposited on the SPC conductor to only 1 ⁇ m thanks to the method according to the invention while allowing said SPC conductor to have better resistance to the A&B test than the conductors Standard SPC (whose silver layer is obtained by DC electrolytic deposition) whose thickness of the deposited silver layer is 2 ⁇ m. Indeed the inventors have noticed that the silver coating produced under CPI has a better state of crystallization, more homogeneous and denser.
  • the present invention therefore relates to a process for manufacturing a draft wire made of copper or of silver-plated copper alloy, the thickness of the silver layer of which is between 1.5 ⁇ m and 15 ⁇ m, advantageously between 2 ⁇ m and 10 ⁇ m, comprising the step of electroplating silver (electroplating) onto the copper or copper alloy blank wire, said electroplating taking place under reverse pulse current (IPC) in a silvering bath comprising from 40 to 70 g/l, in particular from 40 to 65 g/l, more particularly from 45 to 60 g/l, of silver cyanide (AgCN) and from 90 g/l to 150 g/l, in particular from 90 to 140 g/l, more particularly from 100 to 130 g/l, of potassium cyanide (KCN), the electrolytic conditions being the following:
  • - average current density Jm between 1.5 A/dm 2 and 15 A/dm 2 , advantageously between 1.78 A/dm 2 and 10 A/dm 2 , in particular between 1.78 A/dm 2 and 5 A/ dm2 ;
  • - pulse frequency f between 0.8 Hz and 1.6 Hz, advantageously between 0.8 Hz and 1.4 Hz, in particular 1 Hz;
  • duty cycle Q of between 50 and 80%, advantageously between 55% and 65%;
  • A/dm 2 advantageously between 5 A/dm 2 and 10 A/dm 2 , more particularly between 3 A/dm 2 and 8 A/dm 2 , advantageously between 5 A/dm 2 and 7 A/dm 2 ,;
  • A/dm 2 advantageously between 1.28 A/dm 2 and 4.2 A/dm 2 , more particularly between 1.28 and 3.1 A/dm 2 even more particularly between 1.28 and 2.16 A/ dm 2 ;
  • the term “draft wire made of copper or silver-plated copper alloy” means any round wire, not usable directly in a conductor, made of copper or copper alloy, coated with a layer of silver. .
  • the diameter of the roughing wire is between 0.1 and 1.5 mm, in particular between 1 mm and 0.2 mm.
  • the copper alloy of the blank wire according to the invention can be any usable copper alloy in the blank wires such as a Cu-Be-Ni alloy, the composition of which in % by mass is for example Be: 0 .2-0.6%, Ni: 1.4-2.2%, Cu: the balance or a Cu-Cr-Zr alloy, the composition of which in mass % is for example Cr: 0.10-1.05 %, Zr: 0.01-0.105%, Cu: the balance.
  • a Cu-Be-Ni alloy the composition of which in % by mass is for example Be: 0 .2-0.6%, Ni: 1.4-2.2%
  • Cu the balance
  • a Cu-Cr-Zr alloy the composition of which in mass % is for example Cr: 0.10-1.05 %, Zr: 0.01-0.105%
  • Cu the balance.
  • electrolytic deposition of silver under pulsed current with inversion or “electrolytic deposition of silver under CPI” means any electrolytic deposition of silver or electrodeposition of silver or silvering in which is used a discontinuous and modulated electrolytic current in the form of a series of cathodic pulses at a certain given frequency, each cathodic pulse being followed by an anodic pulse, preceded or not and/or followed or not by a period of rest, advantageously not with no rest period.
  • FIG. 1 Current density J in A/dm 2 as a function of time in s
  • T represents the period (in s)
  • Te represents the maintenance time of the cathodic pulse (in s)
  • Ta represents the maintenance time of the anodic pulse (in s)
  • Tr represents the rest time (in s)
  • Je represents the current density of the cathodic peak (in A/dm 2 )
  • Ja represents the current density of the anodic peak (in A/dm 2 )
  • Jm represents the average current density over the period T (in A/dm 2 ).
  • the duty cycle Q (in %) is defined as the ratio of the portion of the time of the cathodic pulse Te over the period T, according to the following formula
  • the method according to the invention therefore makes it possible to cover the blank wire with a continuous layer of silver with a thickness of between 1.5 ⁇ m and 15 ⁇ m, advantageously between 2 ⁇ m and 10 ⁇ m.
  • the process is a continuous process.
  • several blank wires, in particular at least 3 blank wires, more advantageously 5 blank wires, as cathode pass through the electrolytic silver plating bath in which a pure silver anode is installed.
  • the electric generator for example of the Harlor PE86CB-20-10-50S type, delivers a discontinuous current between the cathode and the anode and modulated in the form of a series of cathode pulses at a certain given frequency. , each cathodic pulse being followed by an anodic pulse. This current generates an electrolysis making it possible simultaneously to dissolve on the one hand the silver anode and on the other hand to deposit a silver coating on the running blank wires.
  • the electrolytic silvering bath is an aqueous electrolytic bath comprising silver cyanide and potassium cyanide. It can also comprise additives such as a brightener additive, advantageously in a concentration of between 10 ml/l and 50 ml/l, in particular 19 ml/l.
  • the electrolytic bath can be a high-speed bath, advantageously operating from 3 A/dm 2 .
  • the running speed of the threads can be 4.0 m/min.
  • the present invention further relates to a draft wire made of copper or silver-plated copper alloy, the thickness of the silver layer of which is between 1.5 ⁇ m and 15 ⁇ m, advantageously between 2 ⁇ m and 10 ⁇ m, capable of be obtained by the process according to the invention. It is possible to distinguish this silver blank wire from a standard silver blank wire (obtained by electrolytic deposition of silver under direct current) by using very advanced means of analysis such as transmission electron microscopy TEM ( transmission electron microscopy) combined with grazing incidence X-ray diffraction. Indeed the silver coating produced under CPI presents a better state of crystallization, is more homogeneous and denser.
  • the blank wire is in particular as described above.
  • the draft wire made of copper or of silver-plated copper alloy according to the invention does not show any faults or only minor faults in the A&B test according to standard ECSS-Q-ST-70-20C (July 2008), in particular it has the code 0, 1, 2 or 3, more particularly the code 0, 1 or 2, even more particularly the code 0 or 1, even more particularly the code 0, in the A&B test according to ECSS-Q-ST standard -70- 20C.
  • the draft wire made of copper or of silver-plated copper alloy according to the invention does not show any defect in the polysulphide test according to the ISO 10308 standard (Qanvier 2006), in particular in the more severe polysulphide test in which the quenching time of the wire in sodium polysulfide solution was lengthened to 20 minutes.
  • the blank copper or silver-plated copper alloy wire according to the invention exhibits good adhesion to the adhesion test which consists of winding the wire around itself 5 to 6 times and then examining it under binocular observation at x10 magnification. It is considered that the adhesion is good only if no crack or detachment on the silver coating is detected.
  • the diameter of the silver blank wire according to the invention is between 0.1 mm and 1.5 mm.
  • the present invention further relates to a method for manufacturing a copper or silver-plated copper alloy strand, the thickness of the silver layer of which is between 1 ⁇ m and 1.5 ⁇ m, comprising the step of drawing the wire blank copper or silver-plated copper alloy according to the invention.
  • the drawing step according to the invention makes it possible to reduce the diameter of the silver blank wire according to the invention.
  • this step is carried out cold, advantageously at room temperature, in particular by mechanical force, for example using a so-called drawing machine which can contain a set of 5 to 30 dies depending on the need, advantageously by reducing the diameter of the roughing wire of at least 6.6% (ratio between the final diameter of the strand and the diameter of the roughing wire), advantageously so as to obtain a strand with a diameter of between 0.063 mm and 0.254 mm.
  • the present invention further relates to a copper or silvered copper alloy strand, the thickness of the silver layer of which is between 1 ⁇ m and 1.5 ⁇ m, in particular between 1 ⁇ m and 1.4 ⁇ m, more particularly between 1.1 pm and 1.3 pm.
  • the silver strand according to the invention has a diameter of between 0.063 mm and 0.254 mm, in particular between 0.079 mm and 0.2 mm, more particularly between 0.1 mm and 0.2 mm.
  • the silver strand according to the invention does not show any faults or only minor faults in the A&B test according to the ECSS-Q-ST-70-20C standard (July 2008), in particular it has the code 0, 1, 2 or 3, more particularly code 0, 1 or 2, even more particularly code 0 or 1, even more particularly code 0, in the A&B test according to standard ECSS-Q-ST-70-20C.
  • the silver strand according to the invention does not show any defect in the polysulphide test according to the ISO 10308 January 2006 standard), in particular in the more severe polysulphide test in which the soaking time of the strand in the sodium polysulphide solution has been lengthened. 20 minutes away.
  • the silver strand according to the invention exhibits good adhesion to the adhesion test which consists of wrapping the strand around itself 5 to 6 times and then examining it under binocular observation at x10 magnification. It is considered that the adhesion is good only if no crack or detachment on the silver coating is detected.
  • the present invention further relates to a silver conductor (or SPC conductor) comprising at least one silver strand according to the invention, advantageously all the strands of which are according to the invention. It is in particular an electrical conductor.
  • a silver conductor or SPC conductor
  • the conductor according to the invention is a single-strand or multi-strand conductor, advantageously a multi-strand conductor.
  • the conductor is multi-stranded. It can for example contain 7, 19, 27, 37, 45, and 61 silver strands according to the invention and 7*7 silver strands according to the invention.
  • the conductor according to the present invention contains 19 or 37 silver strands according to the invention, even more advantageously 19 silver strands according to the invention.
  • the assemblies according to the ASTM B258 standard can be used such as for example twists, concentrics (in particular 19, 61 or 37 silver strands according to the invention), Equilay, semi-concentric, Unilay (in particular 19 silver strands according to the invention) or Ropelay (in particular for 7*7 silver strands according to the invention).
  • the electrical conductor contains 19 silver strands according to the invention assembled concentrically.
  • the conductor according to the invention is obtained by stranding (or assembly) of the silver strands according to the invention.
  • the silver conductor (or SPC conductor) according to the invention does not present any fault or only minor faults in the A&B test according to standard ECSS-Q-ST-70-20C (July 2008), in particular it has the code 0, 1, 2 or 3, more particularly code 1 or 2, even more particularly code 1, in the A&B test according to standard ECSS-Q-ST-70-20C.
  • the silver conductor according to the invention does not show any defect in the polysulphide test according to the ISO 10308 January 2006 standard), in particular in the more severe polysulphide test in which the quenching time of the conductor in the sodium polysulphide solution has been lengthened. 20 minutes away.
  • the silver conductor according to the invention exhibits good adhesion to the adhesion test which consists of wrapping the conductor around itself 5 to 6 times and then examining it under binocular observation at x10 magnification. It is considered that the adhesion is good only if no crack or detachment on the silver coating is detected.
  • the present invention further relates to an electromagnetic shielding layer (braided or helical) comprising at least one silver strand according to the invention, advantageously all the strands of which are according to the invention, in particular intended for an electric cable.
  • an electromagnetic shielding layer (braided or helical) comprising at least one silver strand according to the invention, advantageously all the strands of which are according to the invention, in particular intended for an electric cable.
  • the shielding layer according to the invention is obtained by helical assembly (or wrapping) of the silver strands according to the invention.
  • the present invention further relates to an electrical wire (or SPC electrical wire) comprising a silver conductor according to the invention.
  • the electrical wire further includes an insulation layer.
  • the insulating material used for manufacturing the insulation layer is a dielectric material, that is to say one which does not conduct electricity.
  • the main function of the dielectric is to maintain the electrical insulation performance between the main conductor of a cable and the conductive elements (at earth potential) for a defined period of time and in a defined environment.
  • the materials of the insulation layer are all qualified by the ESCC3901 standard ( May 2013).
  • the insulating layer of the electric wire according to the invention comprises polytetrafluoroethylene (PTFE), ethylene tetrafluoroethylene (ETFE) and/or polyimide, in particular polyimide and/or PTFE, said layer being advantageously produced by extrusion or by wrapping, such as by extrusion for PTFE and ETFE or by wrapping for PTFE and polyimide in the form of tape.
  • PTFE polytetrafluoroethylene
  • ETFE ethylene tetrafluoroethylene
  • polyimide and/or PTFE polyimide
  • the PTFE can also be sintered in order to give it optimized mechanical, thermal and dielectric properties, for example by passing it through the oven at a temperature of between 380° C. and 475° C.
  • the insulation layer is advantageously obtained by taping and may for example consist of one or more tapes, in particular:
  • the electric wire according to the invention further comprises a finishing layer on the insulation layer, based on polyimide, in particular in order to provide the wires with complementary functions, for example coloring.
  • the implementation of this topcoat is generally carried out from a liquid polyimide using one or more passages, in particular 3, in an oven of 250° C. to 500° C. depending on the need.
  • a finishing coat (4, 5, 6) in polyimide is applied by passing the taped wire 3 times in a polyimide-based liquid and then in an oven at 250°C.
  • the yarn thus produced has, on average, a diameter of 0.80 mm and a linear mass of 2.00 g/m.
  • a conductor according to the invention (1), of the SPC 22- 19x0.160C type, where 22 designates the AWG22, 19x0.160C the construction of 19 SPC strands according to the invention with a diameter of 0.160 mm concentrically, is covered with a polyimide tape (2) produced at a temperature of 150°C.
  • a finishing coat (3, 4, 5) in polyimide is applied by passing the taped wire 3 times in a polyimide-based liquid and then in an oven at 250°C.
  • the yarn thus produced has, on average, a diameter of 1 mm and a linear mass of 4.15 g/m.
  • 3 ribbons (2,3,4) namely a first ribbon (2) 56 mhi thick PTFE, followed by a second tape (3) 25 ⁇ m thick polyimide, then a third tape (4) 50 ⁇ m thick PTFE, all with 50% recovery.
  • 3 ribbons (2,3,4) namely a first ribbon (2) 56 mhi thick PTFE, followed by a second tape (3) 25 ⁇ m thick polyimide, then a third tape (4) 50 ⁇ m thick PTFE, all with 50% recovery.
  • the conductor of the electric wire (or SPC electric wire) according to the invention does not present any fault or only minor faults in the A&B test according to standard ECSS-Q-ST-70-20C (July 2008), in particular it has code 0, 1, 2 or 3, more particularly code 1 or 2, even more particularly code 1, in the A&B test according to standard ECSS-Q-ST-70-20C.
  • the conductor of the electric wire according to the invention does not show any defect in the polysulphide test according to standard ISO 10308 (January 2006), in particular in the more severe polysulphide test in which the soaking time of the conductor stripped of insulation in the solution of sodium polysulfide was lengthened to 20 minutes.
  • the electric wire according to the invention can have a diameter comprised between 0.4 mm and 3.0 mm, advantageously between 0.5 and 1.5 mm.
  • the electric wire according to the invention is therefore advantageously obtained by taping or extruding dielectric on the silver conductor according to the invention, followed by a possible application of a finishing layer.
  • the process for manufacturing the electrical wire according to the invention may comprise the following successive steps: a- electrolytic deposition of silver on a copper or copper alloy blank wire, said electrolytic deposition taking place under pulsed current with inversion in a silvering bath comprising from 40 to 70 g/l of silver cyanide and from 90 g/l to 150 g/l of potassium cyanide, the electrolytic conditions being as described above; b—drawing of the copper or silver-plated copper alloy blank wire obtained in step a); c- stranding (or assembly) of the silver strands obtained in step b); d- taping or extrusion of dielectric on the conductor obtained in step c), followed by possible application of a finishing coat.
  • the present invention further relates to an electric cable (or SPC electric cable) comprising at least one electric wire according to the invention, advantageously all the electric wires of which are according to the invention.
  • the electric cable according to the invention comprises a shielding layer, in particular metallic, and a sheath.
  • the shielding layer helps to deal with problems caused by electromagnetic interference.
  • This layer can in particular be braided, rolled up in the form of sheets, a combination of sheets and braiding or in helical form.
  • the shielding layer of the electrical cable according to the invention is constituted by the assembly of shielding strands according to the invention, in particular in helical or braided form. It is therefore advantageously the shielding layer according to the invention.
  • the sheath comprises polytetrafluoroethylene, ethylene tetrafluoroethylene, perfluoroalkoxy and/or polyimide, in particular perfluoroalkoxy, polyimide and/or PTFE, said sheath being advantageously produced by extrusion or by taping, such as by extrusion for perfluoroalkoxy, PTFE and ETFE or by taping for PTFE and polyimide in tape form.
  • PTFE can also be sintered in order to give it optimized mechanical, thermal and dielectric properties, for example by passing it through the oven at a temperature between between 380°C and 475°C.
  • the sheath is advantageously obtained by taping and can for example consist of one or more tapes, in particular 2 tapes, such as a first polyimide tape then a second PTFE tape, all with for example an overlap of 25%. It can also be advantageously obtained by extrusion of PFA.
  • An electric cable according to the invention is for example illustrated in Figures 5 and 6.
  • a subset of 2 electrical wires according to the invention (1) each of them consisting of a conductor according to the invention of the SPC 22-19x0.160C type insulated successively by 3 ribbons, namely a first PTFE tape 56 ⁇ m thick, followed by a second polyimide tape 25 ⁇ m thick, then a third PTFE tape 50 ⁇ m thick, all with 50% overlap, is covered by an electromagnetic shielding layer (2) obtained by braiding silver strands according to the invention of the SPC40-01x0.079 type, itself covered by a PFA sheath (3) obtained by extrusion.
  • the cable thus manufactured has, on average, a diameter of 3.27 mm and a linear mass of 21.1 g/m.
  • the conductor of the electric cable (or SPC electric cable) according to the invention does not present any fault or only minor faults in the A&B test according to the ECSS-Q-ST-70-20C standard (July 2008), in particular it has code 0, 1, 2 or 3, more particularly code 2 or 3, in the A&B test according to ECSS-Q-ST-70-20C.
  • the conductor of the electric cable according to the invention does not show any defect in the polysulphide test according to standard ISO 10308 (January 2006), in particular in the more severe polysulphide test in which the soaking time of the conductor stripped of insulation in the solution of sodium polysulfide was lengthened to 20 minutes.
  • the electric cable according to the invention can have a diameter comprised between 1.00 mm and 10.0 mm, advantageously between 2.0 mm and 5.0 mm, more advantageously between 0.5 mm and 4 mm, in particular between 0 .5mm and 1.5mm.
  • the electric cable (or SPC electric cable) according to the invention is therefore advantageously obtained by a method comprising the following successive steps:
  • the method for manufacturing the electric cable according to the invention may comprise the following successive steps: a- electrolytic deposition of silver on a copper or copper alloy blank wire, said electrolytic deposition taking place under pulsed current with inversion in a silvering bath comprising from 40 to 70 g/l of silver cyanide and from 90 g/l to 150 g/l of potassium cyanide, the electrolytic conditions being as described above; b—drawing of the copper or silver-plated copper alloy blank wire obtained in step a); c- stranding (or assembly) of the silver strands obtained in step b); d— taping or extrusion of dielectric on the conductor obtained in step c), followed by possible application of a finishing coat; e— assembly of several electric wires obtained in step d); f- assembly of silver strands obtained in step b) on the subassembly obtained in step e); g- sheathing of the shielded sub-assembly obtained in step f).
  • the present invention finally relates to the use of the electric wire according to the invention or of the electric cable according to the invention in the field of aerospace.
  • FIG. 1 schematically represents the CPI mode (electrodeposition under CPI) according to the invention
  • FIG. 2 represents an example of an electric wire construction diagram according to the invention according to standard ESCC3901-001-24 (May 2013) comprising a conductor according to the invention (1) of the SPC 26- type.
  • FIG. 3 represents an example of an electric wire construction diagram according to the invention according to standard ESCC3901-001-24 (May 2013) comprising a conductor according to the invention (1) of the SPC 22- type
  • FIG. 4 represents an example of an electric wire construction diagram according to the invention according to standard ESCC3901-018-06 (May 2013) comprising a conductor according to the invention (1) of the SPC 22-19x0.16C type, two ribbons PTFE (2.4) and polyimide tape (3).
  • FIG. 4 represents an example of an electric wire construction diagram according to the invention according to standard ESCC3901-018-06 (May 2013) comprising a conductor according to the invention (1) of the SPC 22-19x0.16C type, two ribbons PTFE (2.4) and polyimide tape (3).
  • FIG. 5 represents an example of an electric cable construction diagram according to the invention according to standard ESCC3901-002-70 (March 2013) comprising a subset of 4 electric wires according to the invention each of them consisting of a conductor according to the invention (1) of the SPC 22-19x0.160C type and a polyimide tape (2, 3), the subassembly being covered by a helical shielding layer of silver strands according to the invention of the SPC36-01x0 type .127 (5), itself covered with a polyimide tape (6) and a PTFE tape (7).
  • FIG. 6 represents an example of an electric cable construction diagram according to the invention according to standard ESCC3901-018-53 (March 2013) comprising a subset of 2 electric wires according to the invention (1) each of them consisting by a conductor according to the invention of the SPC 22-19x0.160C type insulated successively by 3 tapes, namely a first PTFE tape 56 ⁇ m thick, followed by a second polyimide tape 25 ⁇ m thick, then a third PTFE tape 50 ⁇ m thick, all with 50% coverage, the sub-assembly being covered by an electromagnetic shielding layer (2) obtained by braiding silver strands according to the invention of the SPC40 type -01x0.079, itself covered by a PFA sheath (3) obtained by extrusion.
  • Examples 1 and 2 SPC conductors according to the invention
  • the silvering under CPI was carried out in an aqueous electrolytic bath whose composition is potassium cyanide KCN at 100g/l, silver cyanide AgCN at 45g/l and brightening additive from 10 to 30 ml/l using a Harlor PE86CB-20-10-50S generator capable of modulating the electrical impulses in a wide range of operating parameters.
  • a copper wire with a diameter of 1.2 mm is taken as a substrate in the tests (blank wire).
  • Adhesion test as an evaluation criterion was also implemented on the obtained silver blank wire.
  • the latter consists of winding the silver-plated copper wire around itself 5 to 6 times and then examining it under binocular observation at x10 magnification. It is considered that the adhesion is good only if no crack or detachment on the coating is detected.
  • the thickness of silver on the SPC conductor obtained is measured by the X-ray fluorescence method on a device of the Fischerscope XULM type.
  • the electrolytic deposition conditions and the test results are collated in Table 2 below.
  • Example 5 electric wire according to the invention.
  • These silver plated copper wires are then used to make an SPC22-19x0.16C conductor. More specifically, they are first reduced in diameter by a drawing step b) according to the invention (drawing from 0.254 mm to 0.16 mm, i.e. a reduction rate of 63%, using 7 drawing dies), then assembled by a stranding step c) according to the invention (19 strands of 0.16 mm concentrically of AWG 22). At each stage, the adhesion test, the appearance examination and the polysulphide test are carried out with conclusive results.
  • the conductor must be insulated successively by 3 tapes, namely a first PTFE tape 56 ⁇ m thick, followed by a second polyimide tape 25 ⁇ m thick, then a third PTFE tape 50 ⁇ m thick, all with 50% overlap.
  • 3 tapes namely a first PTFE tape 56 ⁇ m thick, followed by a second polyimide tape 25 ⁇ m thick, then a third PTFE tape 50 ⁇ m thick, all with 50% overlap.
  • two separate taping operations are carried out (tape I for the first PTFE tape and taping II for the polyimide tape followed by the second PTFE tape) each followed by passage through a 475°C oven.
  • the sintering of the PTFE is essential here, making it possible to give the PTFE the mechanical, thermal and dielectric properties optimized for the electrical wire to comply with said standard.
  • thermal impact is generally considered to be the primary cause of degraded performance in the A&B test of an SPC electrical wire.
  • the choice of an ESCC3901-018-06 wire seems relevant in order to evaluate the improvement that can be brought by silvering in CPI, because the manufacture of this wire, involving one of the highest sintering temperatures, is the most critical among all SPC electrical wires of ESCC3901 standard.
  • a set of manufacturing data for the SPC22-19x0.160C conductor and the ESCC3901-018-06 wire, along with the silver thicknesses and A&B test codes measured at each manufacturing step, is given in Table 5 below. -after.
  • the electrical wire obtained has a diameter of 1.21 mm and a linear mass of 5.45 g/m.
  • Example 6 Electric Cable According to the Invention
  • one of the most sophisticated electric cables is chosen, allowing better protection against electromagnetic interference. It is also the most severe case compared to the A&B test given the number of manufacturing steps involved.
  • electric cable is meant here a transmission line which comprises one or more twisted electric wires and then covered with a layer of electromagnetic shielding and then again with an insulating sheath, as shown in comparative example 4 below. below.
  • Said shielding layer is made by braiding a number of SPC strands, and said sheath by PFA (perfluoroalkoxy) extrusion.
  • a cable is made according to the ESCC3901-018-53 standard (May 2013) and the following manufacturing steps are carried out:
  • the thickness of the silver layer on the wire averages 3.66 ⁇ m.
  • the SPC wire obtained is reduced by drawing to pass from the diameter of 0.254 mm to the diameter of 0.079 mm, ie a degree of reduction of 31%, the thickness of silver being reduced on average to 1.14 ⁇ m.
  • the SPC strand thus obtained is intended to constitute electromagnetic shielding.
  • the pair formed then undergoes electromagnetic shielding by braiding. E. aainaae by extrusion of the shielded pair
  • Comparative example 1 electric wire whose silvering is carried out in direct current (CCI with a thickness of silver ⁇ 2 ⁇ m.
  • the corresponding SPC conductor is therefore of the SPC 26-19x0.102C type, where 26 designates the AWG26, 19x0.102C the construction of 19 SPC strands with a diameter of 0.102 mm concentrically, each strand being coated with an average silver thickness of 1.35 ⁇ m measured by the X-ray fluorescence method on a Fischerscope type device XULM.
  • Silvering under CC was carried out under an electrolytic current density of 1 A/dm 2 in an aqueous electrolytic bath whose composition is potassium cyanide KCN at 100 g/l, brightening additive from 10 to 30 ml/ l and silver cyanide AgCN at 45g/l.
  • Such a conductor is used to produce by taping according to manufacturing step E4 an electrical wire SPC according to standard ESCC3901-001-24.
  • the manufacturing step E4 here comprises 2 sub-steps.
  • the first is the taping of two successive polyimide tapes carried out at a temperature of 150°C and with a minimum overlap of 51%.
  • the second consists of depositing a polyimide finishing coat by passing the taped wire 3 times in a polyimide-based liquid and then in an oven at 250°C.
  • the yarn thus produced has, on average, a diameter of 0.80 mm and a linear mass of 2.00 g/m.
  • the construction of the SPC wire can be schematically presented in Figure 2.
  • the SPC conductor and the SPC electrical wire are tested in the A&B test respectively at the end of step E3 (stranding) and step E4 (taping), and receive respectively resulting in codes of 1 and 4, as shown in Table 9 below.
  • Comparative examples 2-4 electric wires and cables whose araenture is carried out in direct current (CO with a minimum thickness of silver of 2 ⁇ m.
  • SPC22-19x0.160 conductors and an SPC36-01x0.127 strand are manufactured using the same silvering under CC as in comparative example 1 but with a silver coating of minimum thickness of 2 ⁇ m in accordance with the ESCC3901 standard. .
  • the silvering under CC, as well as the measurement of silver thickness, are carried out under the same conditions as those of comparative example I.
  • the SPC22-19x0.160C conductors namely of AWG22 and made up of SPC 0.16 mm in diameter, are used to make electrical wires according to standards ESCC3901-001-26 (ex comparative 2), ESCC3901-002-58 (ex comparative 3) and a cable ESCC3901-002-70 (ex comparison 4), while the SPC36-01x0.127 strand of AWG36 and diameter 0.127 mm makes it possible to form a helical shield for the cable according to ESCC3901-002-70.
  • the production of the ESCC3901-001-26 yarn (comparative example 2) as illustrated in FIG. 2, is obtained by taping a polyimide tape followed by the deposition of a polyimide finishing layer.
  • the SPC electric wire thus manufactured has, on average, a diameter of 1.10 mm and a linear mass of 4.20 g/m.
  • the realization of the electric wire SPC ESCC3901-002-58 (ex comparative 3) as it is illustrated in figure 3, is obtained by taping a single polyimide tape at 150°C, followed by the deposition of a polyimide finishing layer, then passage in an oven at 250°C in 2 or 3 passages.
  • the yarn thus produced has, on average, a diameter of 1.00 mm and a linear mass of 4.15 g/m.
  • the realization of the electric cable SPC ESCC3901-002-70 (ex comparative 4) as it is illustrated in figure 5, comprises 3 operations.
  • the first consists in forming by stranding a sub-assembly of 4 electrical wires ESCC9301-002-58, the second in covering the sub-assembly with a layer of helical shielding of SPC36-01x0.127 strands, and the third in taping with above the shielded sub-assembly a polyimide tape with 25% coverage and another in PTFE also with 25% coverage, followed by passage through an oven at 380° C. in order to sinter the PTFE tape.
  • the cable thus manufactured has, on average, a diameter of 3.10 mm and a linear mass of 26.0 g/m.
  • the A&B test is then carried out at the end of stranding and at the end of taping on the conductor of the wire of comparative example 2, at the end of drawing, stranding and taping on the conductor of the wire of comparative example 3, in end of drawing E2 and end of sheathing E7 of the cable of comparative example 4.
  • the test codes, as well as the silver thicknesses of the conductor, are summarized in table 10 below.
  • Comparative examples 12-13 conductors whose silver plating is made of CPI with a high-speed silver plating bath, but with different electrolytic conditions.

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Abstract

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'un fil d'ébauche en cuivre, ou en alliage de cuivre, argenté dont l'épaisseur de la couche d'argent est comprise entre 1,5 µη et 15 µη comprenant l'étape de déposition électrolytique d'argent sur le fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre, ladite déposition électrolytique ayant lieu sous courant pulsé avec inversion dans un bain d'argenture dans des conditions électrolytiques particulières. Elle concerne de plus le fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté susceptible d'être obtenu par ce procédé, un procédé de fabrication d'un brin en cuivre ou en alliage de cuivre argenté, le brin susceptible d'être obtenu par ce procédé, un conducteur argenté et une couche de blindage électromagnétique comprenant le brin argenté, un fil électrique comprenant le conducteur argenté et un câble électrique comprenant le fil électrique ainsi que leurs utilisations.

Description

FILS ET CABLES ELECTRIQUES POUR APPLICATIONS SPATIALES
Domaine Technique
La présente invention concerne des fils et câbles électriques contenant un conducteur en cuivre ou en alliage de cuivre revêtu d'une couche d'argent et ayant une tenue renforcée à l'oxydation et à la corrosion. En particulier, ces fils et câbles peuvent être utilisés pour les applications spatiales. Technique antérieure
La norme ESCC (European Space Components Coordination) N°3901 (mai 2013) définit une famille de fils et câbles électriques pour applications spatiales.
Etant composés de conducteurs en cuivre ou en alliage de cuivre revêtus d'une couche d'argent, ci-après conducteurs SPC (Silver Plated Copper), soit en âme centrale, soit en blindage électromagnétique, ces fils et câbles sont appelés ci-après fils SPC et câbles SPC respectivement.
Afin de classer les conducteurs électriques suivant leur section, un protocole de standardisation AWG (American Wire Gauge) est établi dans la norme ASTM B258 (avril 2002). Cette norme définit explicitement la façon de construire un conducteur en termes de nombre de brins. Les conducteurs SPC présentés dans la présente invention sont régis également par ladite norme.
Ladite norme ESCC-3901 stipule également une épaisseur du revêtement d'argent minimale de 2 pm sur tous les conducteurs SPC, à la différence de la majorité des applications où les conducteurs SPC sont revêtus de 1 pm d'argent minimal suivant la norme ASTM B298 (décembre 2017). La raison de ce redoublement de l'épaisseur d'argent est liée aux exigences de l'application spatiale où la protection de systèmes électriques et électroniques contre la corrosion est d'extrême importance. C'est la raison pour laquelle ladite norme ESCC-3901 impose un test de contrôle dit Antony & Brown, ci-après test A&B, sur les conducteurs SPC contenus dans les fils et câbles SPC afin de garantir la qualité du revêtement d'argent. Faisant l'objet de la norme ECSS-Q-ST-70-20C (Juillet 2008), ce test A&B est au fond un test de corrosion permettant de déterminer le niveau de la résistance de conducteurs SPC à la corrosion dite « peste rouge », ou « red plague » en anglais, qu'on peut interpréter comme l'oxydation du cuivre. Comme décrit en détail dans ladite norme, dans ce test un échantillon de conducteur SPC dénudé d'isolant de 20 mm est placé dans un récipient dans lequel règne une atmosphère riche en oxygène à l'aide d'un flux d'oxygène continu. L'ensemble est soumis à une température de 58°C pendant 240 heures soit 10 jours entiers. Après cette épreuve on procède à une inspection microscopique avec agrandissement x20 et on détermine l'état de l'oxydation de l'échantillon en attribuant un code qui s'échelonne à 6 niveaux, comme expliqués dans le tableau 1 ci-dessous.
Tableau 1 Ladite norme sanctionne strictement tout échantillon des codes 4 et 5, c'est-à-dire présentant un défaut majeur de corrosion par oxydation du cuivre ou alliage de cuivre.
Compte tenu de la durée du test A&B, dans la pratique pour pouvoir effectuer le contrôle de qualité pendant la fabrication de conducteurs SPC on utilise un autre test dit Polysulfure qui est plus court en temps. Faisant l'objet de la norme ISO 10308 Qanvier 2006), le test Polysulfure consiste à immerger un conducteur SPC dans une solution de polysulfure de sodium pendant 30 secondes, puis à le rincer et le sécher. On procède ensuite à un examen binoculaire avec agrandissement de xlO. On considère que le test est bon quand aucun point de corrosion sur le conducteur n'est observé (résistance à l'oxydation).
La fabrication de fils et câbles SPC comprend plusieurs étapes en général. La première étape consiste à réaliser une électrodéposition (ou déposition électrolytique) d'argent, plus souvent appelée argenture, sur des fils ronds dits ébauches en cuivre ou en alliage de cuivre. L'opération est en continu, appelée parfois « reel to reel » (« bobine-bobine »). Plus précisément, plusieurs fils en tant que cathode défilent dans un bain électrolytique d'argenture dans lequel est installée une anode en argent pur. Lors de l'opération un générateur électrique délivre un courant continu entre la cathode et l'anode. Ce courant génère une électrolyse permettant de façon simultanée de dissoudre d'une part l'anode d'argent et de déposer d'autre part un revêtement d'argent sur les fils défilants.
La seconde étape est dite tréfilage qui consiste à réduire par force mécanique et à froid le diamètre d'un fil ébauche argenté. On utilise une machine dite tréfileuse contenant un jeu de 5 à 30 filières suivant le besoin, dont les diamètres diminuent progressivement. Les fils argentés après le tréfilage sont appelés brins SPC, qui seront utilisés pour constituer soit un toron conducteur SPC soit un blindage électromagnétique SPC (tressé ou hélicoïdal).
La troisième étape dite toronnage est la mise en œuvre d'un conducteur SPC proprement dit. En utilisant une machine dite « strander » on assemble un nombre précis de brins SPC suivant un des modes de construction défini dans la norme ASTM B258.
La quatrième étape dite isolation consiste à mettre une couche de diélectrique autour d'une âme conductrice SPC pour obtenir un fil électrique SPC. Les matériaux diélectriques utilisés ici sont en général à la base des polytétrafluoroéthylène (PTFE), éthylène tétrafluoroéthylène (ETFE) et polyimide, tous qualifiés par la norme ESCC3901. L'opération se réalise soit par extrusion pour les PTFE et ETFE, soit par rubanage pour les PTFE et polyimide en forme de ruban. Dans certains cas, ces fils SPC sont revêtus d'une fine couche de finition, appelée parfois coating, à base de polyimide afin de les doter de fonctions complémentaires, par exemple la coloration. La mise en œuvre de cette couche de finition solide se réalise en général à partir d'un liquide polyimide à l'aide d'un ou plusieurs passages dans un four de 250°C à 500°C suivant le besoin.
La cinquième étape dite assemblage met en paquet torsadé plusieurs (de 2 à 4) fils électriques par toronnage afin d'obtenir un sous-ensemble de fils électriques SPC.
La sixième étape dite tressage ou guipage consiste à mettre en œuvre une couche de brins SPC autour d'un sous-ensemble de fils électriques. Cette couche de tresse ou guipage, souvent appelée de blindage, forme un écran de protection contre des perturbations électromagnétiques.
La septième étape dite gainage permet de finaliser la fabrication de câble SPC en mettant autour d'un sous-ensemble de fils blindé une gaine de protection. Les matériaux de gaine sont des PTFE, ETFE, perfluoroalkoxy (PFA) et polyimide, tous qualifiés de la norme ESCC3901. L'opération se réalise soit par extrusion pour les PTFE, PFA et ETFE, soit par rubanage pour les PTFE et Polyimide en forme de ruban.
L'ensemble des étapes de fabrication peut être récapitulé ci-dessous :
- El : Argenture sur fils ébauches en cuivre ou en alliage de cuivre => fils ébauches argentés.
- E2 : Tréfilage de fil argenté => brin SPC.
- E3 : Assemblage de brins SPC => conducteur SPC.
- E4 : Rubanage ou extrusion de diélectrique (ETFE, PTFE, polyimide, ...) sur conducteur SPC => fil électrique SPC.
- E5 : Assemblage de plusieurs fils électriques => sous-ensemble.
- E6 : Tressage ou guipage de brins SPC sur sous-ensemble => sous- ensemble blindé
- E7 : Gainage de sous-ensemble blindé => câble SPC.
On sait que ces étapes de fabrication impliquant des contraintes thermiques et mécaniques peuvent avoir un impact sur la performance du revêtement d'argent en test A&B, notamment quand il s'agit dans ces étapes de fabrication des actions de traction, torsion, échauffement et autres. Plus importantes sont les amplitudes de ces paramètres opératoires (temps, force, pression, température,...), plus avancée est la détérioration de la performance du revêtement d'argent sur le conducteur SPC.
Les inventeurs ont découvert de façon surprenante qu'il est possible de remédier à ces dégradations en modifiant l'étape El de ce procédé, c'est à dire en utilisant un dépôt électrolytique d'argent par un courant pulsé avec inversion (CPI) au lieu d'un courant continu (CC). En effet à la différence de la déposition électrolytique sous CC où un courant électrolytique constant est délivré par un générateur électrique tout au long de l'argenture, celle sous CPI utilise un courant électrolytique discontinu et modulé sous forme d'une série d'impulsions cathodiques à une certaine fréquence donnée, chaque impulsion cathodique étant suivie d'une impulsion anodique. Les inventeurs se sont ainsi aperçus que l'électrodéposition sous CPI, lorsqu'elle est bien maîtrisée et donc dans des conditions précises, permettait d'optimiser au mieux la nucléation et la croissance du dépôt électrolytique et par conséquent d'améliorer la performance de conducteur SPC au test A&B. Il est ainsi même possible de diminuer l'épaisseur de la couche d'argent déposée sur le conducteur SPC à seulement 1 pm grâce au procédé selon l'invention tout en permettant audit conducteur SPC d'avoir une meilleure tenue au test A&B que les conducteur SPC standard (dont la couche d'argent est obtenue par dépôt électrolytique CC) dont l'épaisseur de la couche d'argent déposée est de 2 pm. En effet les inventeurs se sont aperçus que le revêtement d'argent réalisé sous CPI présente un meilleur état de cristallisation, plus homogène et plus dense.
Exposé de l'invention
La présente invention concerne donc un procédé de fabrication d'un fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté dont l'épaisseur de la couche d'argent est comprise entre 1,5 pm et 15 pm, avantageusement entre 2 pm et 10 pm, comprenant l'étape de déposition électrolytique d'argent (électrodéposition) sur le fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre, ladite déposition électrolytique ayant lieu sous courant pulsé avec inversion (CPI) dans un bain d'argenture comprenant de 40 à 70 g/l, en particulier de 40 à 65 g/l, plus particulièrement de 45 à 60 g/l, de cyanure d'argent (AgCN) et de 90g/l à 150 g/l, en particulier de 90 à 140 g/l, plus particulièrement de 100 à 130 g/l, de cyanure de potassium (KCN), les conditions électrolytiques étant les suivantes :
- densité de courant moyenne Jm comprise entre 1,5 A/dm2 et 15 A/dm2, avantageusement entre 1,78 A/dm2 et 10 A/dm2, en particulier entre 1,78 A/dm2 et 5 A/dm2; - fréquence d'impulsion f comprise entre 0,8 Hz et 1,6 Hz, avantageusement entre 0,8 Hz et 1,4 Hz, en particulier de 1 Hz ; rapport cyclique Q comprise entre 50 et 80%, avantageusement entre 55% et 65% ;
- densité de courant du pic cathodique Je comprise entre 3 A/dm2 et 11
A/dm2, avantageusement entre 5 A/dm2 et 10 A/dm2, plus particulièrement entre 3 A/dm2 et 8 A/dm2, avantageusement entre 5 A/dm2 et 7 A/dm2, ;
- densité de courant du pic anodique Ja comprise entre 1 A/dm2 et 5
A/dm2, avantageusement entre 1,28 A/dm2 et 4,2 A/dm2, plus particulièrement entre 1,28 et 3,1 A/dm2 encore plus particulièrement entre 1,28 et 2,16 A/dm2 ;
- temps de maintien de l'impulsion cathodique Te comprise entre 0,2 s et 0,8 s, avantageusement entre 0,55 s et 0,65 s et
- temps de maintien de l'impulsion anodique Ta comprise entre 0,06 s et 0,5 s, avantageusement entre 0,35 s et 0,45 s.
Au sens de la présente invention les termes « compris entre... et ... » ou « comprenant de ... à .... » incluent les valeurs des bornes.
Au sens de la présente invention, on entend par « fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté » tout fil rond, non utilisable directement dans un conducteur, en cuivre ou alliage de cuivre, revêtu d'une couche d'argent. En particulier le diamètre du fil d'ébauche est compris entre 0,1 et 1,5 mm en particulier entre 1mm et 0,2 mm. L'alliage de cuivre du fil d'ébauche selon l'invention peut être tout alliage utilisable de cuivre dans les fils d'ébauche tels qu'un alliage Cu-Be-Ni, dont la composition en % massique est par exemple Be : 0,2-0, 6%, Ni : 1,4-2, 2%, Cu : le solde ou un alliage Cu-Cr-Zr, dont la composition en % massique est par exemple Cr : 0,10-1,05%, Zr : 0,01-0,105%, Cu : le solde. Au sens de la présente invention, on entend par « déposition électrolytique d'argent sous courant pulsé avec inversion » ou « déposition électrolytique d'argent sous CPI » toute déposition électrolytique d'argent ou électrodéposition d'argent ou argenture dans laquelle est utilisé un courant électrolytique discontinu et modulé sous forme d'une série d'impulsions cathodiques à une certaine fréquence donnée, chaque impulsion cathodique étant suivie d'une impulsion anodique, précédé ou non et/ou suivie ou non d'une période de repos, avantageusement ne présentant pas de période de repos. Ce mode de CPI est schématiquement présenté sur la figure 1 (densité de courant J en A/dm2 en fonction du temps en s) dans laquelle T représente la période (en s), Te représente le temps de maintien de l'impulsion cathodique (en s), Ta représente le temps de maintien de l'impulsion anodique (en s), Tr représente le temps de repos (en s), Je représente la densité de courant du pic cathodique (en A/dm2), Ja représente la densité de courant du pic anodique (en A/dm2), Jm représente la densité de courant moyenne sur la période T (en A/dm2).
La relation entre les ces différents paramètres répond à la formule suivante
Par ailleurs on définit comme rapport cyclique Q (en %) le ratio de la portion du temps de l'impulsion cathodique Te sur la période T, selon la formule suivante
1 et la fréquence des impulsions f en Hz, selon la formule suivante : ***
Le procédé selon l'invention permet donc de recouvrir le fil d'ébauche d'une couche d'argent continue d'une épaisseur comprise entre 1,5 pm et 15 pm, avantageusement entre 2 pm et 10 pm. Dans un mode de réalisation avantageux, le procédé est un procédé continu. Ainsi, plusieurs fils d'ébauche, en particulier au moins 3 fils d'ébauche, plus avantageusement 5 fils d'ébauche, en tant que cathode, défilent dans le bain électrolytique d'argenture dans lequel est installée une anode en argent pur. Lors de l'opération le générateur électrique, par exemple du type Harlor PE86CB-20-10-50S, délivre un courant discontinu entre la cathode et l'anode et modulé sous forme d'une série d'impulsions cathodiques à une certaine fréquence donnée, chaque impulsion cathodique étant suivie d'une impulsion anodique. Ce courant génère une électrolyse permettant de façon simultanée de dissoudre d'une part l'anode d'argent et de déposer d'autre part un revêtement d'argent sur les fils d'ébauche défilants.
De façon avantageuse, le bain électrolytique d'argenture est un bain électrolytique aqueux comprenant le cyanure d'argent et le cyanure de potassium. Il peut aussi comprendre des additifs tels qu'un additif de brillanteur, avantageusement en une concentration comprise entre 10 ml/l et 50 ml/l, en particulier de 19 ml/l. Le bain électrolytique peut être un bain de grande vitesse, avantageusement fonctionnant à partir de 3 A/dm2. La vitesse de défilement des fils peut être de 4,0 m/min.
La présente invention concerne en outre un fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté dont l'épaisseur de la couche d'argent est comprise entre 1,5 pm et 15 pm, avantageusement entre 2 pm et 10 pm, susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention. Il est possible de distinguer ce fil d'ébauche argenté d'un fil d'ébauche argenté standard (obtenu par déposition électrolytique d'argent sous courant continu) en utilisant des moyens d'analyse très avancés tels que la microscopie électronique en transmission TEM (transmission électron microscopy) combinée avec la diffraction des rayons X en incidence rasante. En effet le revêtement d'argent réalisé sous CPI présente un meilleur état de cristallisation, est plus homogène et plus dense. Le fil d'ébauche est en particulier tel que décrit ci-dessus.
Avantageusement le fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté selon l'invention ne présente pas de défaut ou uniquement des défauts mineurs au test de A&B selon la norme ECSS-Q-ST-70-20C (Juillet 2008), en particulier il a le code 0, 1, 2 ou 3, plus particulièrement le code 0, 1 ou 2, encore plus particulièrement le code 0 ou 1, encore plus particulièrement le code 0, au test de A&B selon norme ECSS-Q-ST-70- 20C.
Avantageusement le fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté selon l'invention ne présente pas de défaut au test polysulfure selon la norme ISO 10308 Qanvier 2006), en particulier au test polysulfure plus sévère dans lequel le temps de trempe du fil dans la solution de polysulfure de sodium a été allongé à 20 minutes.
Avantageusement le fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté selon l'invention présente une bonne adhérence au test d'adhérence qui consiste à enrouler le fil autour de lui-même de 5 à 6 fois et ensuite à l'examiner sous observation binoculaire à un grandissement xlO. On considère que l'adhérence n'est bonne que si aucune fissure ni aucun décollement sur le revêtement d'argent n'est décelé.
En particulier le diamètre du fil d'ébauche argenté selon l'invention est compris entre 0,1 mm et 1,5 mm.
La présente invention concerne de plus un procédé de fabrication d'un brin en cuivre ou en alliage de cuivre argenté dont l'épaisseur de la couche d'argent est comprise entre 1 pm et 1,5 pm comprenant l'étape de tréfilage du fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté selon l'invention. L'étape de tréfilage selon l'invention permet de diminuer le diamètre du fil d'ébauche argenté selon l'invention. Avantageusement cette étape est réalisée à froid, avantageusement à température ambiante, en particulier par force mécanique, par exemple à l'aide d'une machine dite tréfileuse pouvant contenir un jeu de 5 à 30 filières suivant le besoin, avantageusement en diminuant le diamètre du fil d'ébauche d'au moins 6,6% (ratio entre le diamètre final du brin et le diamètre du fil d'ébauche), de façon avantageuse de façon à obtenir un brin de diamètre compris entre 0,063 mm et 0,254 mm.
La présente invention concerne de plus un brin en cuivre ou en alliage de cuivre argenté dont l'épaisseur de la couche d'argent est comprise entre 1 pm et 1,5 pm, en particulier entre 1 pm et 1,4 pm, plus particulièrement entre 1,1 pm et 1,3 pm. Avantageusement le brin argenté selon l'invention a un diamètre compris entre 0,063 mm et 0,254 mm, en particulier entre 0,079 mm et 0,2mm, plus particulièrement entre 0,1 mm et 0,2 mm.
Il est possible de distinguer ce brin argenté (ou brin SPC) d'un brin standard argenté (dont la couche d'argent a été obtenue par déposition électrolytique d'argent sous courant continu) en utilisant des moyens d'analyse très avancés tels que la microscopie électronique en transmission TEM (transmission électron microscopy) combinée avec la diffraction des rayons X en incidence rasante. En effet le revêtement d'argent réalisé sous CPI présente un meilleur état de cristallisation, est plus homogène et plus dense.
Avantageusement le brin argenté selon l'invention ne présente pas de défaut ou uniquement des défauts mineurs au test de A&B selon la norme ECSS-Q-ST-70-20C (Juillet 2008), en particulier il a le code 0, 1, 2 ou 3, plus particulièrement le code 0, 1 ou 2, encore plus particulièrement le code 0 ou 1, encore plus particulièrement le code 0, au test de A&B selon norme ECSS-Q-ST-70-20C. Avantageusement le brin argenté selon l'invention ne présente pas de défaut au test polysulfure selon la norme ISO 10308 Qanvier 2006), en particulier au test polysulfure plus sévère dans lequel le temps de trempe du brin dans la solution de polysulfure de sodium a été allongé à 20 minutes.
Avantageusement le brin argenté selon l'invention présente une bonne adhérence au test d'adhérence qui consiste à enrouler le brin autour de lui-même de 5 à 6 fois et ensuite à l'examiner sous observation binoculaire à un grandissement xlO. On considère que l'adhérence n'est bonne que si aucune fissure ni aucun décollement sur le revêtement d'argent n'est décelé.
La présente invention concerne de plus un conducteur argenté (ou conducteur SPC) comprenant au moins un brin argenté selon l'invention, avantageusement dont tous les brins sont selon l'invention. Il s'agit en particulier d'un conducteur électrique.
De façon avantageuse, le conducteur selon l'invention est un conducteur monobrin ou multibrin, avantageusement un conducteur multibrin.
Dans un mode de réalisation particulier, le conducteur est multibrin. Il peut par exemple contenir 7, 19, 27, 37, 45, et 61 brins argentés selon l'invention et 7*7 brins argentés selon l'invention. Avantageusement le conducteur selon la présente invention contient 19 ou 37 brins argentés selon l'invention, encore plus avantageusement 19 brins argentés selon l'invention. Suivant le nombre de brins argentés selon l'invention, les assemblages suivant la norme ASTM B258 (avril 2002) peuvent être utilisés tels que par exemple tordons, concentriques (en particulier 19, 61 ou 37 brins argentés selon l'invention), Equilay, semi-concentriques, Unilay (en particulier 19 brins argentés selon l'invention) ou Ropelay (en particulier pour 7 * 7 brins argentés selon l'invention). Avantageusement le conducteur électrique contient 19 brins argentés selon l'invention assemblés en concentriques.
De façon avantageuse, le conducteur selon l'invention est obtenu par toronnage (ou assemblage) des brins argentés selon l'invention. Avantageusement le conducteur argenté (ou conducteur SPC) selon l'invention ne présente pas de défaut ou uniquement des défauts mineurs au test de A&B selon la norme ECSS-Q-ST-70-20C (Juillet 2008), en particulier il a le code 0, 1, 2 ou 3, plus particulièrement le code 1 ou 2, encore plus particulièrement le code 1, au test de A&B selon norme ECSS- Q-ST-70-20C.
Avantageusement le conducteur argenté selon l'invention ne présente pas de défaut au test polysulfure selon la norme ISO 10308 Qanvier 2006), en particulier au test polysulfure plus sévère dans lequel le temps de trempe du conducteur dans la solution de polysulfure de sodium a été allongé à 20 minutes.
Avantageusement le conducteur argenté selon l'invention présente une bonne adhérence au test d'adhérence qui consiste à enrouler le conducteur autour de lui-même de 5 à 6 fois et ensuite à l'examiner sous observation binoculaire à un grandissement xlO. On considère que l'adhérence n'est bonne que si aucune fissure ni aucun décollement sur le revêtement d'argent n'est décelé.
La présente invention concerne de plus une couche de blindage électromagnétique (tressée ou hélicoïdale) comprenant au moins un brin argenté selon l'invention, avantageusement dont tous les brins sont selon l'invention, en particulier destinée à un câble électrique.
De façon avantageuse, la couche de blindage selon l'invention est obtenue par assemblage hélicoïdal (ou guipage), des brins argentés selon l'invention. La présente invention concerne de plus un fil électrique (ou fil électrique SPC) comprenant un conducteur argenté selon l'invention. Le fil électrique comprend en outre une couche d'isolation. Le matériau isolant utilisé pour la fabrication de la couche d'isolation est un matériau diélectrique c’est-à- dire qui ne conduit pas l’électricité. La fonction principale du diélectrique est de maintenir les performances d’isolation électrique entre le conducteur principal d'un câble et les éléments conducteurs (au potentiel de terre) pendant une durée de temps définie et dans un environnement défini. Avantageusement les matériaux de la couche d'isolation sont tous qualifiés par la norme ESCC3901 (mai 2013). Avantageusement la couche d'isolation du fil électrique selon l'invention comprend du polytétrafluoroéthylène (PTFE), de l'éthylène tétrafluoroéthylène (ETFE) et/ou du polyimide, en particulier du polyimide et/ou du PTFE, ladite couche étant avantageusement réalisée par extrusion ou par rubanage, tel que par extrusion pour PTFE et ETFE ou par rubanage pour PTFE et polyimide en forme de ruban. Le PTFE peut être en outre fritté afin de lui donner des propriétés mécaniques, thermiques et diélectriques optimisées, par exemple par passage au four à une température comprise entre 380°C et 475°C. La couche d'isolation est avantageusement obtenue par rubanage et peut par exemple consister en un ou plusieurs rubans, en particulier :
- 1 ruban en polyimide réalisée par exemple à 150 °C ou ;
- 2 rubans en polyimide, réalisée par exemple à 150 °C avec un recouvrement minimum de 51% ou ;
- 3 rubans, tel qu'un premier ruban en PTFE en particulier de 56 pm d'épaisseur, suivi d'un second ruban en polyimide en particulier de 25 pm d'épaisseur, puis d'un troisième ruban en PTFE en particulier de 50 pm d'épaisseur, tous avec par exemple un recouvrement de 50%. De façon avantageuse le fil électrique selon l'invention comprend en outre une couche de finition sur la couche d'isolation, à base de polyimide, en particulier afin de doter les fils de fonctions complémentaires, par exemple la coloration. La mise en œuvre de cette couche de finition se réalise en général à partir d'un polyimide liquide à l'aide d'un ou plusieurs passages, en particulier 3, dans un four de 250°C à 500°C suivant le besoin.
Des fils électriques selon l'invention sont par exemple illustrés dans les figures 2, 3 et 4.
Ainsi dans la figure 2 un conducteur selon l'invention (1), du type SPC 26- 19x0.102C, où 26 désigne le AWG26, 19x0.102C la construction de 19 brins SPC selon l'invention de diamètre de 0,102 mm en concentrique, est recouvert par deux rubans en polyimide (2,3) successifs réalisés à une température à 150°C et avec recouvrement de 51% minimum. Une couche de finition (4, 5, 6) en polyimide est appliquée en faisant passer 3 fois le fil rubané dans un liquide à base de polyimide et puis dans un four à 250°C. Le fil ainsi fabriqué présente, en moyenne, un diamètre de 0,80 mm et une masse linéaire de 2,00 g/m.
Dans la figure 3 un conducteur selon l'invention (1), du type SPC 22- 19x0.160C, où 22 désigne le AWG22, 19x0.160C la construction de 19 brins SPC selon l'invention de diamètre de 0,160 mm en concentrique, est recouvert par un ruban en polyimide (2) réalisé à une température à 150°C. Une couche de finition (3, 4, 5) en polyimide est appliquée en faisant passer 3 fois le fil rubané dans un liquide à base de polyimide et puis dans un four à 250°C. Le fil ainsi fabriqué présente, en moyenne, un diamètre de 1 mm et une masse linéaire de 4,15 g/m.
Dans la figure 4 un conducteur selon l'invention (1), du type SPC 22- 19x0.160C, où 22 désigne le AWG22, 19x0.160C la construction de 19 brins SPC selon l'invention de diamètre de 0,160 mm en concentrique, est recouvert successivement par 3 rubans (2,3,4), à savoir un premier ruban (2) en PTFE de 56 mhi d'épaisseur, suivi d'un second ruban (3) en polyimide de 25 pm d'épaisseur, puis d'un troisième ruban (4) en PTFE de 50 pm d'épaisseur, tous avec recouvrement de 50%. Dans la pratique, afin de bien fritter le PTFE on procède en deux opérations de rubanage distinctes suivies chacune d'un passage dans un four de 475°C. Le fil ainsi fabriqué présente, en moyenne, un diamètre de 1,21 mm et une masse linéaire de 5,45 g/m.
Avantageusement le conducteur du fil électrique (ou fil électrique SPC) selon l'invention ne présente pas de défaut ou uniquement des défauts mineurs au test de A&B selon la norme ECSS-Q-ST-70-20C (Juillet 2008), en particulier il a le code 0, 1, 2 ou 3, plus particulièrement le code 1 ou 2, encore plus particulièrement le code 1, au test de A&B selon norme ECSS- Q-ST-70-20C.
Avantageusement le conducteur du fil électrique selon l'invention ne présente pas de défaut au test polysulfure selon la norme ISO 10308 (janvier 2006), en particulier au test polysulfure plus sévère dans lequel le temps de trempe du conducteur dénudé d'isolant dans la solution de polysulfure de sodium a été allongé à 20 minutes.
Le fil électrique selon l'invention peut avoir un diamètre compris entre 0,4 mm et 3,0 mm, avantageusement entre 0,5 et 1,5mm.
Le fil électrique selon l'invention est donc avantageusement obtenu par rubanage ou extrusion de diélectrique sur le conducteur argenté selon l'invention suivi d'une éventuelle application d'une couche de finition.
Ainsi, le procédé de fabrication du fil électrique selon l'invention peut comprendre les étapes successives suivantes : a- déposition électrolytique d'argent sur un fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre, ladite déposition électrolytique ayant lieu sous courant pulsé avec inversion dans un bain d'argenture comprenant de 40 à 70 g/l de cyanure d'argent et de 90g/l à 150 g/l de cyanure de potassium, les conditions électrolytiques étant telles que décrites ci-dessus ; b- tréfilage du fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté obtenu à l'étape a) ; c- toronnage (ou assemblage) des brins argentés obtenus à l'étape b) ; d- rubanage ou extrusion de diélectrique sur le conducteur obtenu à l'étape c), suivi d'une éventuelle application d'une couche de finition.
La présente invention concerne en outre un câble électrique (ou câble électrique SPC) comprenant au moins un fil électrique selon l'invention, avantageusement dont tous les fils électriques sont selon l'invention.
En particulier le câble électrique selon l'invention comprend une couche de blindage, en particulier métallique, et une gaine.
La couche de blindage permet de traiter les problèmes causés par les interférences électromagnétiques. Il existe une grande variété de modèles et configurations de la couche de blindage. Cette couche peut en particulier être tressée, enroulée sous forme de feuilles, une combinaison de feuilles et de tressage ou sous forme hélicoïdale.
Avantageusement, la couche de blindage du câble électrique selon l'invention est constituée par l'assemblage de brins de blindage selon l'invention, en particulier sous forme hélicoïdale ou tressée. Il s'agit donc avantageusement de la couche de blindage selon l'invention. Avantageusement, la gaine comprend du polytétrafluoroéthylène, de l'éthylène tétrafluoroéthylène, du perfluoroalkoxy et/ou du polyimide, en particulier du perfluoroalkoxy, du polyimide et/ou du PTFE, ladite gaine étant avantageusement réalisée par extrusion ou par rubanage, tel que par extrusion pour perfluoroalkoxy, PTFE et ETFE ou par rubanage pour PTFE et polyimide en forme de ruban. Le PTFE peut être en outre fritté afin de lui donner des propriétés mécaniques, thermiques et diélectriques optimisées, par exemple par passage au four à une température comprise entre 380°C et 475°C. La gaine est avantageusement obtenue par rubanage et peut par exemple consister en un ou plusieurs rubans, en particulier 2 rubans, tel qu'un premier ruban en polyimide puis un deuxième ruban en PTFE, tous avec par exemple un recouvrement de 25%. Elle peut également être avantageusement obtenue par extrusion de PFA.
Un câble électrique selon l'invention est par exemple illustré dans les figures 5 et 6.
Ainsi dans la figure 5, un sous ensemble de 4 fils électriques selon l'invention, chacun d'entre eux constitué par un conducteur selon l'invention (1) du type SPC 22-19x0.160C et un ruban en polyimide (2, 3), est recouvert par une couche de blindage hélicoïdale de brins argentés selon l'invention du type SPC36-01x0.127 (5), elle-même recouverte par un ruban en polyimide (6) avec recouvrement de 25% et un ruban en PTFE (7) avec recouvrement également de 25%, suivi d'un passage dans un four à 380°C afin de fritter le ruban en PTFE. Le câble ainsi fabriqué présente, en moyenne, un diamètre de 3,10 mm et une masse linéaire de 26,0 g/m.
Ainsi dans la figure 6, un sous ensemble de 2 fils électriques selon l'invention (1), chacun d'entre eux constitué par un conducteur selon l'invention du type SPC 22-19x0.160C isolé successivement par 3 rubans, à savoir un premier ruban en PTFE de 56 pm d'épaisseur, suivi d'un second ruban en polyimide de 25 pm d'épaisseur, puis d'un troisième ruban en PTFE de 50 pm d'épaisseur, tous avec recouvrement de 50%, est recouvert par une couche de blindage électromagnétique (2) obtenue par tressage de brins argentés selon l'invention du type SPC40-01x0.079, elle-même recouverte par une gaine (3) en PFA obtenue par extrusion. Le câble ainsi fabriqué présente, en moyenne, un diamètre de 3,27 mm et une masse linéaire de 21,1 g/m. Avantageusement le conducteur du câble électrique (ou câble électrique SPC) selon l'invention ne présente pas de défaut ou uniquement des défauts mineurs au test de A&B selon la norme ECSS-Q-ST-70-20C (Juillet 2008), en particulier il a le code 0, 1, 2 ou 3, plus particulièrement le code 2 ou 3, au test de A&B selon la norme ECSS-Q-ST-70-20C. Avantageusement le conducteur du câble électrique selon l'invention ne présente pas de défaut au test polysulfure selon la norme ISO 10308 (janvier 2006), en particulier au test polysulfure plus sévère dans lequel le temps de trempe du conducteur dénudé d'isolant dans la solution de polysulfure de sodium a été allongé à 20 minutes.
Le câble électrique selon l'invention peut avoir un diamètre compris entre 1,00 mm et 10,0 mm, avantageusement entre 2,0 mm et 5,0 mm, plus avantageusement entre 0,5 mm et 4 mm, en particulier entre 0,5 mm et 1,5 mm.
Le câble électrique (ou câble électrique SPC) selon l'invention est donc avantageusement obtenu par un procédé comprenant les étapes successives suivantes :
- assemblage de plusieurs fils électriques selon l'invention de façon à obtenir un sous-ensemble ;
- assemblage de brins argentés selon l'invention sur le sous-ensemble de façon à obtenir un sous-ensemble blindé (en particulier une couche de blindage sur le sous-ensemble)
- gainage du sous-ensemble blindé.
Ainsi, le procédé de fabrication du câble électrique selon l'invention peut comprendre les étapes successives suivantes : a- déposition électrolytique d'argent sur un fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre, ladite déposition électrolytique ayant lieu sous courant pulsé avec inversion dans un bain d'argenture comprenant de 40 à 70 g/l de cyanure d'argent et de 90g/l à 150 g/l de cyanure de potassium, les conditions électrolytiques étant telles que décrites ci-dessus ; b- tréfilage du fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté obtenu à l'étape a) ; c- toronnage (ou assemblage) des brins argentés obtenus à l'étape b) ; d- rubanage ou extrusion de diélectrique sur le conducteur obtenu à l'étape c), suivi d'une éventuelle application d'une couche de finition ; e- assemblage de plusieurs fils électriques obtenus à l'étape d) ; f- assemblage de brins argentés obtenus à l'étape b) sur le sous-ensemble obtenu à l'étape e) ; g- gainage du sous-ensemble blindé obtenu à l'étape f).
La présente invention concerne enfin l'utilisation du fil électrique selon l'invention ou du câble électrique selon l'invention dans le domaine de l'aérospatiale.
La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description des figures et des exemples qui suivent qui sont donnés à titre indicatif non limitatif.
Brève description des dessins
La figure 1 représente schématiquement le mode CPI (électrodéposition sous CPI) selon l'invention
La figure 2 représente un exemple de schéma de construction de fil électrique selon l'invention suivant la norme ESCC3901-001-24 (mai 2013) comprenant un conducteur selon l'invention (1) du type SPC 26-
19x0.102C, deux rubans en polyimide (2,3) et une couche de finition (4,5,6).
La figure 3 représente un exemple de schéma de construction de fil électrique selon l'invention suivant la norme ESCC3901-001-24 (mai 2013) comprenant un conducteur selon l'invention (1) du type SPC 22-
19x0.160C, un ruban en polyimide (2) et une couche de finition (3,4,5). La figure 4 représente un exemple de schéma de construction de fil électrique selon l'invention suivant la norme ESCC3901-018-06 (mai 2013) comprenant un conducteur selon l'invention (1) du type SPC 22-19x0.16C, deux rubans en PTFE (2,4) et un ruban en polyimide (3). La figure 5 représente un exemple de schéma de construction de câble électrique selon l'invention suivant la norme ESCC3901-002-70 (mai 2013) comprenant un sous ensemble de 4 fils électriques selon l'invention chacun d'entre eux constitué par un conducteur selon l'invention (1) du type SPC 22-19x0.160C et un ruban en polyimide (2, 3), le sous-ensemble étant recouvert par une couche de blindage hélicoïdale de brins argentés selon l'invention du type SPC36-01x0.127 (5), elle-même recouverte par un ruban en polyimide (6) et un ruban en PTFE (7).
La figure 6 représente un exemple de schéma de construction de câble électrique selon l'invention suivant la norme ESCC3901-018-53 (mai 2013) comprenant un sous ensemble de 2 fils électriques selon l'invention (1) chacun d'entre eux constitué par un conducteur selon l'invention du type SPC 22-19x0.160C isolé successivement par 3 rubans, à savoir un premier ruban en PTFE de 56 pm d'épaisseur, suivi d'un second ruban en polyimide de 25 pm d'épaisseur, puis d'un troisième ruban en PTFE de 50 pm d'épaisseur, tous avec recouvrement de 50%, le sous-ensemble étant recouvert par une couche de blindage électromagnétique (2) obtenue par tressage de brins argentés selon l'invention du type SPC40-01x0.079, elle- même recouverte par une gaine (3) en PFA obtenue par extrusion. Exemples Exemples 1 et 2 : Conducteurs SPC selon l'invention
L'argenture sous CPI a été réalisée dans un bain électrolytique aqueux dont la composition est de cyanure de potassium KCN à 100g/l, de cyanure d'argent AgCN à 45g/l et de l'additif brillanteur de 10 à 30 ml/l en utilisant un générateur Harlor PE86CB-20-10-50S capable de moduler les impulsions électriques dans une large gamme de paramètres opératoire. Un fil en cuivre de diamètre de 1,2 mm est pris en tant que substrat dans les essais (fil d'ébauche).
Un test polysulfure plus sévère que celui suivant la norme ISO 10308 a été mis en œuvre sur le conducteur SPC obtenu : le conducteur dont la surface est revêtue d'une couche métallique a été mis à tremper dans une solution de polysulfure de sodium pendant 20 minutes, puis il a été rincé et séché. On procède ensuite à un examen binoculaire avec agrandissement de xlO. On considère que le test est OK quand aucun point de corrosion sur le conducteur n'est observé.
Un test d'adhérence comme critère d'évaluation a également été mis en œuvre sur le fil d'ébauche argenté obtenu. Ce dernier consiste à enrouler le fil en cuivre argenté autour de lui-même de 5 à 6 fois et ensuite à l'examiner sous observation binoculaire à un grandissement xlO. On considère que l'adhérence n'est bonne que si aucune fissure ni aucun décollement sur le revêtement n'est décelé.
La performance du conducteur SPC obtenue au test A&B selon la norme ESCC 3901 a également été évaluée.
Un examen optique est également effectué. Ainsi, sous binoculaire (Motic SMZ-171) à grossissement x50, on observe l'aspect du conducteur : brillance, homogénéité, absence de gros grains. Il est dans ce cas indiqué comme O K.
L'épaisseur d'argent sur le conducteur SPC obtenu est mesurée par la méthode fluorescence X sur un appareil type Fischerscope XULM. Les conditions du dépôt électrolytique et les résultats des tests sont rassemblés dans le tableau 2 ci-dessous.
Tableau 2
Les résultats obtenus ici, ont permis d'estimer que pour un bain d'argenture et les plages des paramètres CPI tel que décrit ci-dessus, on obtient une performance de dépôt d'argent relativement satisfaisante au test Polysulfure et au test A&B. Exemples 3 et 4: Conducteurs SPC selon l'invention avec bain d'araenture de grande vitesse.
Sur la base des travaux des 2 exemples précédents et afin d'adopter un procédé d'argenture à l'échelle industrielle, en prenant une densité moyenne Jm à 1,78 A/dm2, on effectue des essais d'argenture sous CPI dans un bain d'argenture dit de grande vitesse dont la composition est de cyanure de potassium KCN à 130g/l, de cyanure d'argent AgCN à 60 g/l et des traces d'additifs (un additif brillanteur de 10 à 30 ml/l).
Les mêmes tests qu'à l'exemple précédent, réalisés dans les mêmes conditions, ont été mis en œuvre. Les conditions du dépôt électrolytique et les résultats des tests sont rassemblés dans le tableau 3 ci-dessous.
Tableau 3
Les résultats confirment bien la faisabilité de l'argenture sous CPI dans un bain d'argenture plus rapide.
Exemple 5 : fil électrique selon l'invention.
Un essai d'argenture sous CPI à l'échelle industrielle en utilisant une ligne d'argenture type reel to reel (bobines/bobines) a été mis en œuvre. Dans ce cas 5 fils en cuivre de diamètre de 0,254 mm sont argentés simultanément dans un bain d'argenture à grande vitesse similaire à celui des exemples 3 et 4 ci-dessus avec les paramètres opératoires en CPI qui sont donnés dans le tableau 4 ci-dessous, Tableau 4 Il est à noter que les conditions d'argenture réelles ici ne sont pas tout à fait identiques à celles en laboratoire dans les exemples 3 et 4 précédents, car la ligne d'argenture utilisée en tant qu'équipement industriel présente de nombreux avantages : acceptant notamment une densité électrolytique plus importante et donnant lieu à un revêtement plus homogène en général.
Ces fils en cuivre argenté sont ensuite utilisés pour faire un conducteur SPC22-19x0.16C. Plus précisément, ils sont d'abord réduits en diamètre par une étape de tréfilage b) selon l'invention (tréfilage de 0,254 mm à 0,16 mm soit un taux de réduction de 63%, en utilisant 7 filières de tréfilage), puis assemblés par une étape de toronnage c) selon l'invention (19 brins de 0,16 mm en concentrique de AWG 22). A chaque étape on effectue le test d'adhérence, l'examen d'aspect et le test polysulfure avec des résultats concluants.
A partir de ce conducteur, un fil électrique SPC suivant la norme ESCC3901-018-06 (mai 2013), dont la construction est schématiquement présentée dans la figure 4 ci-dessous, est fabriqué.
Selon cette norme ESCC3901-018-06, le conducteur doit être isolé successivement par 3 rubans, à savoir un premier ruban en PTFE de 56 pm d'épaisseur, suivi d'un second ruban en polyimide de 25 pm d'épaisseur, puis d'un troisième ruban en PTFE de 50 pm d'épaisseur, tous avec recouvrement de 50%. Dans la pratique, afin de bien fritter le PTFE on procède en deux opérations de rubanage distinctes (rubanage I pour le premier ruban de PTFE et rubanage II pour le ruban de polyimide suivi du deuxième ruban de PTFE) suivies chacune d'un passage dans un four de 475°C. Le frittage du PTFE ici est indispensable, permettant de donner au PTFE les propriétés mécaniques, thermiques et diélectriques optimisées pour que le fil électrique soit conforme à ladite norme. Comme évoqué précédemment, l'impact thermique est en général considéré comme la principale cause de la dégradation de la performance au test A&B d'un fil électrique SPC. Le choix d'un fil ESCC3901-018-06 semble pertinent afin d'évaluer l'amélioration pouvant être apportée par l'argenture en CPI, car la fabrication de celui-ci, impliquant une des températures les plus élevées de frittage, est la plus critique parmi tous les fils électriques SPC de la norme ESCC3901.
Un ensemble de données concernant la fabrication du conducteur SPC22- 19x0.160C et du fil ESCC3901-018-06, ainsi que les épaisseurs d'argent et les codes du test A&B mesurés à chaque étape de fabrication, est donné dans le tableau 5 ci-après. Le fil électrique obtenu présente un diamètre de 1,21 mm et une masse linéaire de 5,45 g/m.
Tableau 5
Les résultats obtenus au test A&B sur ce fil électrique selon l'invention fait d'un conducteur SPC dont l'argenture est réalisée en CPI sont particulièrement bons, alors que l'épaisseur d'argent ici n'est que de la moitié de celle d'un fil fait traditionnellement en CC.
Exemple 6 : Câble électrique selon l'invention Dans cet exemple on choisit un des câbles électriques les plus élaborés permettant une meilleure protection contre l'interférence électromagnétique. C'est aussi le cas le plus sévère par rapport au test A&B au vu du nombre d'étapes de fabrication impliquées. En fait, par câble électrique on entend ici une ligne de transmission qui comprend un ou plusieurs fils électriques torsadés et puis recouverts d'une couche de blindage électromagnétique et puis encore d'une gaine isolante, comme montré dans l'exemple comparatif 4 ci-dessous. Ladite couche de blindage est faite par tressage d'un certain nombre de brins SPC, et ladite gaine par extrusion de PFA (perfluoroalkoxy). Plus précisément, on réalise un câble suivant la norme ESCC3901-018-53 (mai 2013) et on procède aux étapes de fabrication suivantes :
A. Argenture sur fil ébauche On réalise d'abord un fil SPC de 0,254 mm en diamètre sur une ligne d'argenture autre que celle utilisée dans l'exemple 5 dite TS4 et dont le bain d'argenture a la composition de celui des exemples 3 et 4. La réalisation est faite à une vitesse de défilement de 4,0 m/min et dans les conditions d'argenture sous CPI indiquées dans le tableau 6 suivant. Tableau 6
L'épaisseur de la couche d'argent sur le fil est en moyenne de 3,66 pm.
B. Tréfilage du fil argenté
On réduit par tréfilage le fil SPC obtenu pour passer du diamètre de 0,254 mm au diamètre de 0,079 mm soit un taux de réduction de 31%, l'épaisseur d'argent étant diminuée en moyenne à 1,14 pm. Le brin SPC ainsi obtenu est destiné à constituer un blindage électromagnétique.
C. Assemblage des 2 fils électriques
On reprend 2 fils électriques réalisés dans l'Exemple 5 correspondant à la norme ESCC3901-018-06 (mai 2013) qu'on assemble en les torsadant pour former une paire qui correspond à la norme ESCC3901-018-15 (mai 2013).
D. Blindage par tressage
La paire formée subit ensuite un blindage électromagnétique par tressage. E. aainaae par extrusion de la paire blindée
On réalise un gainage de PFA par extrusion sur la paire blindée et obtient un câble électrique SPC conforme à la norme ESCC3901-018-53 (mai 2013), schématisé sur la figure 6. On procède au test A&B à chaque étape de l'opération aussi bien sur le conducteur central des fils électriques que sur la tresse de blindage du câble électrique. Les résultats obtenus sont résumés dans les tableaux 7 et 8 ci-dessous.
Tableau 7 : Récapitulatif des résultats A&B sur les 2 conducteurs centraux blindages électromagnétiques
Le présent exemple démontre bien qu'un des câbles électriques les plus élaborés suivant la norme ESCC3901, en occurrence ESCC3901-018-53, fabriqué suivant le procédé décrit ici, notamment en utilisant la technique de l'argenture CPI selon l'invention, satisfait les exigences techniques de la norme ESCC3901, en particulier du test A&B, en ayant comme l'épaisseur d'argent 1,0 pm minimal au lieu de 2,0 pm.
Exemple comparatif 1 : fil électrique dont l'argenture est réalisée en courant continu (CCI avec une épaisseur d'argent < 2 um.
On choisit comme base de comparaison un fil électrique, fait suivant la norme ESCC3901-001-24, qui est couramment utilisé en câblage spatial. Le conducteur SPC correspondant est donc du type SPC 26-19x0.102C, où 26 désigne le AWG26, 19x0.102C la construction de 19 brins SPC de diamètre de 0,102 mm en concentrique, chaque brin étant revêtu d'une épaisseur d'argent moyenne de 1,35 pm mesurée par la méthode fluorescence X sur un appareil type Fischerscope XULM. L'argenture sous CC a été réalisée sous une densité de courant électrolytique de 1 A/dm2 dans un bain électrolytique aqueux dont la composition est de cyanure de potassium KCN à 100g/l, de l'additif brillanteur de 10 à 30 ml/l et de cyanure d'argent AgCN à 45g/l.
Un tel conducteur est utilisé pour réaliser par rubanage selon l'étape de fabrication E4 un fil électrique SPC suivant la norme ESCC3901-001-24.
Plus précisément, l'étape de fabrication E4 comprend ici 2 sous-étapes. La première est le rubanage de deux rubans de polyimide successifs réalisé à une température à 150°C et avec recouvrement de 51% minimum. La deuxième consiste à déposer une couche de finition en polyimide en faisant passer 3 fois le fil rubané dans un liquide à base de polyimide et puis dans un four à 250°C. Le fil ainsi fabriqué présente, en moyenne, un diamètre de 0,80 mm et une masse linéaire de 2,00 g/m.
La construction du fil SPC peut être schématiquement présentée par la figure 2. Le conducteur SPC et le fil électrique SPC sont testés au test A&B respectivement en fin de l'étape E3 (toronnage) et de l'étape E4 (rubanage), et reçoivent respectivement comme résultat les codes de 1 et 4, comme indiqué dans le tableau 9 ci-dessous.
Tableau 9
On peut en conclure que bien que le conducteur SPC obtenu présente une bonne performance en test A&B, le fil électrique SPC ne peut être considéré comme acceptable selon la norme ESCC3901. La dégradation en tenue au test A&B est certainement liée à l'étape de fabrication E4 qui implique une combinaison de contraintes mécaniques venant de l'opération de rubanage et de celles thermiques dues aux passages successifs dans des fours.
Exemples comparatifs 2-4 : fils électriques et câbles dont l'araenture est réalisée en courant continu (CO avec une épaisseur d'argent minimale de 2 um.
On fabrique des conducteurs SPC22-19x0.160 et un brin SPC36-01x0.127 en utilisant la même argenture sous CC que dans l'exemple comparatif 1 mais avec un revêtement d'argent d'épaisseur minimale de 2 pm conformément à la norme ESCC3901. L'argenture sous CC, ainsi que la mesure d'épaisseur d'argent, sont réalisées dans les mêmes conditions que celles de l'exemple comparatif I. Les conducteurs SPC22-19x0.160C, à savoir d'AWG22 et constitués de 19 brins SPC de 0,16 mm en diamètre, sont utilisés pour réaliser des fils électriques suivant les normes ESCC3901-001-26 (ex comparatif 2), ESCC3901-002-58 (ex comparatif 3) et un câble ESCC3901-002-70 (ex comparatif 4), alors que le brin SPC36- 01x0.127 d'AWG36 et de diamètre 0.127 mm permet de former un blindage hélicoïdal pour le câble suivant ESCC3901-002-70.
La réalisation du fil ESCC3901-001-26 (ex comparatif 2) telle qu'elle est illustrée dans la figure 2, est obtenue par rubanage d'un ruban polyimide suivi d'un dépôt de couche de finition en polyimide. Le fil électrique SPC ainsi fabriqué présente, en moyenne, un diamètre de 1,10 mm et une masse linéaire 4,20 g/m.
La réalisation du fil électrique SPC ESCC3901-002-58 (ex comparatif 3) telle qu'elle est illustrée dans la figure 3, est obtenue en rubanant un seul ruban polyimide à 150°C, suivi du dépôt de couche de finition en polyimide, puis du passage dans un four à 250°C en 2 ou 3 passages. Le fil ainsi fabriqué présente, en moyenne, un diamètre de 1,00 mm et une masse linéaire de 4,15 g/m.
La réalisation du câble électrique SPC ESCC3901-002-70 (ex comparatif 4) telle qu'elle est illustrée dans la figure 5, comprend 3 opérations. La première consiste à former par toronnage un sous-ensemble de 4 fils électriques ESCC9301-002-58, la seconde à recouvrir le sous-ensemble d'une couche de blindage hélicoïdale de brins SPC36-01x0.127, et la troisième à rubaner au-dessus du sous-ensemble blindé un ruban en polyimide avec recouvrement de 25% et un autre en PTFE avec recouvrement également 25%, suivi d'un passage dans un four à 380°C afin de fritter le ruban en PTFE. Le câble ainsi fabriqué présente, en moyenne, un diamètre de 3,10 mm et une masse linéaire de 26,0 g/m.
Le test A&B est ensuite effectué en fin de toronnage et en fin de rubanage sur le conducteur du fil de l'exemple comparatif 2, en fin de tréfilage, de toronnage et de rubanage sur le conducteur du fil de l'exemple comparatif 3, en fin de tréfilage E2 et en fin de gainage E7 du câble de l'exemple comparatif 4. Les codes du test, ainsi que les épaisseurs d'argent du conducteur, sont résumés dans le tableau 10 ci-dessous.
Tableau 10 On constate qu'effectivement, une épaisseur d'argent de plus de 2 pm permet d'améliorer la tenue au test A&B aussi bien en fin de fabrication du conducteur qu'en fin de fabrication du fil électrique. Les résultats semblent montrer en outre que malgré une épaisseur d'argent au-delà de 2 pm sur les brins SPC36-01x0.127, une fois le guipage fait, la tenue au test A&B est fortement dégradée. En d'autres termes, les opérations de guipage, rubanage et frittage impactent fortement sur la tenue au test A&B du revêtement d'argent, justifiant donc l'épaisseur d'argent minimale de 2 pm imposée par la norme ESCC3901. Exemples comparatifs 5-11 : conducteurs dont l'argenture est réalisée en CPI mais avec des conditions électrolvtiaues différentes. Des conducteurs ont été fabriqués dans les mêmes conditions que celles des exemples 1 et 2 à l'exception des conditions électrolytiques qui sont rassemblées dans le tableau 8 ci-dessous.
Les mêmes tests que ceux indiqués aux exemples 1 et 2 ont été mis en œuvre sur les conducteurs argentés obtenus et les résultats sont indiqués dans le tableau 11 ci-dessous.
Tableau 11
Les résultats obtenus démontrent que les conditions électrolytiques sont importantes pour obtenir un conducteur argenté conforme aux normes.
Exemples comparatifs 12-13 : conducteurs dont l'argenture est réalisée en CPI avec bain d'argenture de grande vitesse, mais avec des conditions électrolvtiaues différentes.
Des conducteurs ont été fabriqués dans les mêmes conditions que celles des exemples 3 et 4 à l'exception des conditions électrolytiques qui sont rassemblées dans le tableau 9 ci-dessous.
Les mêmes tests que ceux indiqués aux exemples 3 et 4 ont été mis en œuvre sur les conducteurs argentés obtenus et les résultats sont indiqués dans le tableau 12 ci-dessous.
Tableau 12
Les résultats obtenus démontrent que les conditions électrolytiques sont importantes pour obtenir un conducteur argenté conforme aux normes.

Claims

Revendications
1. Procédé de fabrication d'un fil d'ébauche en cuivre, ou en alliage de cuivre, argenté dont l'épaisseur de la couche d'argent est comprise entre 1,5 pm et 15 pm comprenant l'étape de déposition électrolytique d'argent sur le fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre, ladite déposition électrolytique ayant lieu sous courant pulsé avec inversion dans un bain d'argenture comprenant de 40 à 70 g/l de cyanure d'argent et de 90g/l à 150 g/l de cyanure de potassium, les conditions électrolytiques étant les suivantes :
- densité de courant moyenne Jm comprise entre 1,5 A/dm2 et 15 A/dm2, avantageusement entre 1,78 A/dm2 et 5 A/dm2;
- fréquence d'impulsion f comprise entre 0,8 Hz et 1,6 Hz, avantageusement entre 0,8 Hz et 1,4 Hz, en particulier de 1 Hz ;
- rapport cyclique Q comprise entre 50 et 80%, avantageusement entre 55% et 65% ;
- densité de courant du pic cathodique Je comprise entre 3 A/dm2 et 11 A/dm2, avantageusement entre 5 A/dm2 et 10 A/dm2 ;
- densité de courant du pic anodique Ja comprise entre 1 A/dm2 et 5 A/dm2, avantageusement entre 1,28 A/dm2 et 4,2 A/dm2 ;
- temps de maintien de l'impulsion cathodique Te comprise entre 0,2 s et 0,8 s, avantageusement entre 0,55 s et 0,65 s et
- temps de maintien de l'impulsion anodique Ta comprise entre 0,06 s et 0,5 s, avantageusement entre 0,35 s et 0,45 s.
2. Fil d'ébauche en cuivre, ou en alliage de cuivre, argenté dont l'épaisseur de la couche d'argent est comprise entre 1,5 pm et 15 pm susceptible d'être obtenu par le procédé selon la revendication 1.
3. Procédé de fabrication d'un brin en cuivre, ou en alliage de cuivre, argenté dont l'épaisseur de la couche d'argent est comprise entre 1 pm et I,5 pm comprenant l'étape de tréfilage du fil d'ébauche en cuivre ou en alliage de cuivre argenté selon la revendication 2.
4. Brin en cuivre, ou en alliage de cuivre, argenté dont l'épaisseur de la couche d'argent est comprise entre 1 pm et 1,5 pm susceptible d'être obtenu par le procédé selon la revendication 3.
5. Conducteur argenté comprenant au moins un brin argenté selon la revendication 4, avantageusement dont tous les brins sont selon la revendication 4.
6. Couche de blindage électromagnétique comprenant au moins un brin argenté selon la revendication 4, avantageusement dont tous les brins sont selon la revendication 4.
7. Fil électrique comprenant un conducteur argenté selon la revendication 5.
8. Fil électrique selon la revendication 7, caractérisé en ce que sa couche d'isolation comprend du polytétrafluoroéthylène, de l'éthylène tétrafluoroéthylène et/ou du polyimide, ladite couche étant avantageusement réalisée par extrusion ou par rubanage.
9. Câble électrique comprenant au moins un fil électrique selon l'une quelconque des revendications 7 ou 8, avantageusement dont tous les fils électriques sont selon l'une quelconque des revendications 7 ou 8.
10. Câble électrique selon la revendication 9, caractérisé en ce que sa couche de blindage est selon la revendication 6.
II. Câble électrique selon l'une quelconque des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce que sa gaine comprend du polytétrafluoroéthylène, de l'éthylène tétrafluoroéthylène, du perfluoroalkoxy et/ou du polyimide, ladite gaine étant avantageusement réalisée par extrusion ou par rubanage.
12. Utilisation du fil électrique selon l'une quelconque des revendications 7 ou 8 dans le domaine de l'aérospatiale.
13. Utilisation du câble électrique selon l'une quelconque des revendications 9 à 11 dans le domaine de l'aérospatiale.
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