EP4231843A1 - Procede de fabrication d'un ingredient solide, ingredient solide susceptible d'etre obtenu par la mise en oeuvre dudit procede de fabrication, et utilisations dudit ingredient - Google Patents

Procede de fabrication d'un ingredient solide, ingredient solide susceptible d'etre obtenu par la mise en oeuvre dudit procede de fabrication, et utilisations dudit ingredient

Info

Publication number
EP4231843A1
EP4231843A1 EP21794876.9A EP21794876A EP4231843A1 EP 4231843 A1 EP4231843 A1 EP 4231843A1 EP 21794876 A EP21794876 A EP 21794876A EP 4231843 A1 EP4231843 A1 EP 4231843A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
equal
mass
ingredient
liquid composition
solid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP21794876.9A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Céline LESUR
Audrey ROMELARD
Nassima BELKESSAM
Jean-Jacques Snappe
Franck LAGARDE
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Ingredia SA
Original Assignee
Ingredia SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ingredia SA filed Critical Ingredia SA
Publication of EP4231843A1 publication Critical patent/EP4231843A1/fr
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
    • A23C9/12—Fermented milk preparations; Treatment using microorganisms or enzymes
    • A23C9/13—Fermented milk preparations; Treatment using microorganisms or enzymes using additives
    • A23C9/1307—Milk products or derivatives; Fruit or vegetable juices; Sugars, sugar alcohols, sweeteners; Oligosaccharides; Organic acids or salts thereof or acidifying agents; Flavours, dyes or pigments; Inert or aerosol gases; Carbonation methods
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
    • A23C9/12—Fermented milk preparations; Treatment using microorganisms or enzymes
    • A23C9/1203—Addition of, or treatment with, enzymes or microorganisms other than lactobacteriaceae
    • A23C9/1216—Other enzymes
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C19/00—Cheese; Cheese preparations; Making thereof
    • A23C19/06—Treating cheese curd after whey separation; Products obtained thereby
    • A23C19/09—Other cheese preparations; Mixtures of cheese with other foodstuffs
    • A23C19/0917—Addition, to cheese or curd, of whey, whey components, substances recovered from separated whey, isolated or concentrated proteins from milk
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C9/00—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations
    • A23C9/152—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations containing additives
    • A23C9/154—Milk preparations; Milk powder or milk powder preparations containing additives containing thickening substances, eggs or cereal preparations; Milk gels
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23J—PROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J3/00—Working-up of proteins for foodstuffs
    • A23J3/04—Animal proteins
    • A23J3/08—Dairy proteins
    • A23J3/10—Casein
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Their preparation
    • A23L2/52—Adding ingredients
    • A23L2/66—Proteins
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23C—DAIRY PRODUCTS, e.g. MILK, BUTTER OR CHEESE; MILK OR CHEESE SUBSTITUTES; MAKING THEREOF
    • A23C2220/00—Biochemical treatment
    • A23C2220/10—Enzymatic treatment

Definitions

  • the present invention relates to the manufacture of a solid ingredient, in particular in powder form, resulting from the transformation of milk proteins, in particular comprising cross-linked micellar caseins, as well as the uses of such an ingredient, in particular in the manufacture of dairy.
  • Transglutaminases are also known to be used in fields other than dairy products to reconstitute new forms from meat or fish, or even to reinforce the connectivity between muscles, for example for cooked ham.
  • TGs are used in particular on milk in order to increase its stability, reduce protein sedimentation or even reduce fouling of pasteurizers.
  • WO 2015/156672 Al describes the crosslinking of caseins by TG to improve the thermal stability of a high-protein enteral liquid composition.
  • the dose of TG would be several hundred units/g of MAT.
  • Figure 1 when sodium citrate is added, the curve representing the size distribution of the proteins does not shift, which suggests that almost all of the caseins are cross-linked.
  • micellar caseins by TG in the manufacturing processes of dairy products involves many constraints. First of all, the duration of the manufacturing process is lengthened by the duration of treatment of the micellar caseins by the TG. In addition, these complex steps to implement increase the risk of altering the properties of the final dairy product if they are poorly executed. In addition, the TG is added to the starting dairy composition, in particular to the milk, so that a large proportion of the proteins, or even all of the caseins, which will be found in the dairy product will be processed. It may thus be difficult to differentiate the degree of crosslinking, or else it amounts to further lengthening the duration of the manufacturing process, but also its cost.
  • the present invention thus relates to a process for the manufacture of a food ingredient, in particular dairy, intended to improve the functional properties, in particular sensory, of food products, in particular dairy, and to shorten the manufacturing time of the processes for manufacturing said products.
  • the present invention also relates to a food ingredient, in particular dairy, making it possible to improve the organoleptic properties (texture, viscosity, etc.) of dairy products and/or which can be used as a replacement for known food ingredients, in particular which are not of dairy origin, for example as a replacement for gelatin or melting salts.
  • a food ingredient in particular dairy, making it possible to improve the organoleptic properties (texture, viscosity, etc.) of dairy products and/or which can be used as a replacement for known food ingredients, in particular which are not of dairy origin, for example as a replacement for gelatin or melting salts.
  • the present invention overcomes all or part of the aforementioned problems in that it relates, according to a first aspect, to a process for manufacturing a solid food ingredient, in particular in powder form, obtained by a manufacturing process comprising the steps following:
  • a main dairy liquid composition comprising at least 50% by mass, relative to its total dry mass, of caseins, in particular micellar, and comprising less than 20% by mass, relative to its total dry mass , fat(s);
  • step i) addition to the composition of step i) of at least one transglutaminase, at a dose less than or equal to 3 Units/g of total nitrogenous matter (MAT);
  • the ingredient according to the invention advantageously makes it possible to shorten the manufacturing time of the manufacturing processes for dairy products, while offering the same advantages: that is to say by improving certain organoleptic properties, in particular of texture/firmness.
  • the inventors have also observed that the solid ingredient obtained makes it possible to achieve numerous advantages: improves the texture, and in particular the firmness, of numerous types of dairy products comprising it; improves texture gain reproducibility; allows faster and higher kremage for spreadable fondue portions; lowers the viscosity of (hyper)protein drinks; improves the stickiness of (hyper)protein drinks when heated; improves viscosity maintenance durability (improved storage); makes it possible to replace texturizing agents of the gelatin type, in particular in the stabilization of aerated dairy products; and finally makes it possible to replace the use of melting salt in the manufacture of dairy products.
  • the ingredient in solid form, in particular in powder form, is thus added to the dairy composition, at the start or subsequently, used for the manufacture of a product given slag.
  • the dairy product it is not necessary to implement one or more enzyme(s) for the crosslinking of the caseins.
  • the ingredient according to the invention can be used at low concentrations in the targeted dairy product, in particular to modify its organoleptic properties and/or its texture and/or its firmness, or at higher concentrations to increase the protein content. of the dairy product without altering its viscosity, while improving the longevity of this targeted viscosity, and therefore its storage, as well as its resistance to high temperatures.
  • a transglutaminase is understood to mean an enzyme having transglutaminase activity which can catalyze the acyl transfer between the gamma-carboxylamide group of a glutamine-bound peptide (acyl donor) and primary amines (acyl acceptor), for example a lysine-linked peptide. Free acid amides and amino acids can also react. Proteins and peptides can be cross-linked in this way. This enzyme therefore generally catalyzes the formation of covalent bonds between lysine and glutamine, in particular catalyzes the peptide bonds between the glutamine residues and the lysine residues of caseins, in particular micellar ones.
  • the bonds formed can be of two types: the intermolecular bonds comprising the covalent bonds formed between the glutamine and lysine residues of the same protein or peptide, and the intra-molecular bonds comprising the covalent bonds formed between the glutamine and lysine residues and of lysine between at least two proteins or peptides.
  • Said at least one transglutaminase can be obtained from an animal source (for example from mammals, poultry, birds, fish), plant, or microbiological, for example by fermentation.
  • the transglutaminase group includes, but is not limited to, enzymes assigned to subclass EC 2.3.2.13.
  • transglutaminase may be indicated under the abbreviation TG.
  • units of TG per gram of MAT are understood to mean the hydroxamate units of the transglutaminase per gram of MAT (Total Nitrogenous Matter).
  • the number of units (U) can be determined by a colorimetric assay which consists of measuring the enzymatic activity, in particular using as substrates Benzyloxycarbonyl-L-glutaminyl-glycine (CBZ-L-GIn-Gly) and hydroxylamine hydrochloride.
  • the reaction product is CBZ-L-Gln-Gly-y-monohydroxamate, and one transglutaminase unit per gram of product analyzed (U/g) corresponding to 1 pmol of CBZ-L-Gln-Gly-y-monohydroxamate produced by minute and per gram of product analyzed.
  • the CBZ-L-GIn-Gly- ⁇ -monohydroxamate produced is measured by absorbance at 525 nm. This method is also referred to as MOLACTG.
  • the activity of the TG, in U/g of TG is usually measured and indicated by its manufacturer.
  • said at least one TG is marketed under the name ACTIVA® by Ajinomoto Co, Ltd, and can be chosen from ACTIVA® MP, ACTIVA® YG or ACTIVA® SYG, preferably ACTIVA® ® YG, or a TG marketed by Novozyme.
  • said at least one TG is produced by a microorganism, in particular Streptomyces mobaraensis or Bacillus licheniformis.
  • the dose in said at least one transglutaminase is greater than 0 U/g
  • MAT or greater than or equal to 0.05 g MAT, and less than or equal to 3 U/g MAT, or 2.9 U/g
  • MAT or 1.5 U/g MAT or 1.3 U/g MAT, or 1 U/g MAT or 0.8 U/g MAT or 0.5 U/g
  • n * Units or n * U /g of MAT n units of TG per gram of MAT.
  • the total dose of one or more transglutaminase(s) during step ii) and/or iii), and/or in the method according to the invention is greater than 0 U/g MAT, or greater than or equal to 0.05 U/g MAT, and less than or equal to 3 U/g MAT, more preferably less than or equal to 2.9 U/g MAT or 2.8 U/g MAT, or 2.5 U/g MAT, or 2.3 U/g MAT or 2 U/g MAT, or 1.8 U/g MAT or 1.5 U/g MAT or 1.3 U/g MAT, or 1 U/g MAT or 0.8 U/g MAT or 0.5 U/g MAT.
  • step vi) by obtaining the solid ingredient in step vi), one understands the recovery of the solid ingredient, in particular one accesses the processing device of step v) to collect said solid ingredient.
  • the main liquid dairy composition in particular in step i), can be derived from a single liquid dairy composition or from several mixed liquid dairy compositions.
  • a liquid dairy composition may come directly from a milk filtration process or be reconstituted from casein and/or serum proteins, in particular so-called native or denatured, preferably native, solid(s), in particular powder, which are rehydrated.
  • the liquid dairy composition in particular in step i), and/or the solid ingredient, comprises caseins and serum proteins, preferably the mass fraction of serum proteins relative to the MAT is lower or equal to 20%, more preferably less than or equal to 10%.
  • the mass fraction of serum proteins in the liquid dairy composition, in particular in step i), and/or in the solid ingredient, relative to the total nitrogenous matter (MAT) of said composition or said ingredient is greater than 0%, preferably greater than or equal to 5%, more preferably less than or equal to 20% or 10%.
  • the casein:serum protein mass ratio, in the liquid dairy composition, in particular in step i), and/or in the solid ingredient is from 80:20 to 95:5, in particular from 85: 15 to 95: 5, more particularly from 90: 10 to 95: 5.
  • a casein: serum protein mass ratio of x: y means that the liquid composition or the solid ingredient comprises xg of caseins for yg of serum protein.
  • the various milk filtration techniques in particular for obtaining at least one dairy protein concentrate rich in caseins, in particular micellar, in particular native, or rich in serum proteins, in particular native, are well known to those skilled in the art, and can be implemented for obtaining at least one protein concentrate, liquid, or in powder then rehydrated, used in the present invention.
  • the liquid composition in particular in step i) and/or ii) and/or iii) and/or iv), comprises water, more preferably the water mass fraction of the liquid composition is higher or equal to 80%, preferably greater than or equal to 85%.
  • the water in the liquid dairy composition comprises/is osmosis water.
  • the mass ratio MAT/MST (total dry mass) of the main liquid composition, in particular in step i) and/or ii) and/or iii) and/or iv), or of the solid food ingredient is greater than or equal to 60%, or greater than or equal to 70%, or preferably greater than or equal to 80% or even greater than or equal to 90%.
  • the caseins defined in the present text are micellar caseins, in particular native, in step i) and/or ii) and/or iii) and/or iv) and/or in the solid ingredient obtained
  • the caseins are native micellar caseins (that is to say not having undergone enzymatic and/or chemical and/or mechanical denaturation, for example by adding acid(s) and/or clotting enzyme(s)) and/or application of very high pressure.
  • the liquid dairy composition in particular in step i), comprises/is at least one liquid retentate of at least one milk membrane filtration step, in particular chosen from: an ultrafiltration step , a microfiltration step, and a diafiltration step, or a combination thereof, preferably a membrane microfiltration step.
  • the retentate can undergo one or more step(s) of protein concentration (for example by evapoconcentration) and/or protein dilution.
  • said retentate has not undergone a spray-drying step.
  • the liquid dairy composition in particular in step i), comprises/is a liquid milk protein isolate. In one embodiment, the liquid dairy composition, in particular in step i), comprises/is at least one rehydrated solid retentate resulting from at least one milk membrane filtration step, in particular as described above.
  • micellar caseins are not and/or do not include caseinates (which are denatured caseins).
  • the casein/MAT mass ratio of the main liquid composition, in particular in step i) and/or ii) and/or iii) and/or iv), and/or in the food ingredient solid obtained is greater than or equal to 60%, or 70%, preferably greater than or equal to 80%, more preferably greater than or equal to 90%.
  • the casein/MST (total dry matter) mass ratio of the liquid composition, in particular in step i) and/or ii) and/or iii) and/or iv) and/or in the solid ingredient obtained is greater than or equal to 50% or 60%, or 70%, preferably greater than or equal to 80%, more preferably greater than or equal to 90%.
  • the lactose/TSM (total dry matter) mass ratio of the liquid composition, in particular in step i) and/or ii) and/or iii) and/or iv) and/or in the solid ingredient obtained is greater than or equal to 0%, preferably less than or equal to 10%, more preferably less than or equal to 6%.
  • the mass fraction of the total dry mass (MST) of the liquid composition (compared to the total mass of the liquid composition, including water), in particular in step i) and/or ii) and/or iii) and/or iv), is greater than or equal to 1% and less than or equal to 20%, preferably greater than or equal to 5% and less than or equal to 20%, more preferably comprised in the interval [7% ; 17%].
  • the mass fraction of the MAT (Total Nitrogenous Matter) of the liquid composition (i.e relative to the total mass of the liquid composition, including the water), in particular at stage i) and/or ii) and/ or iii) and/or iv), is greater than or equal to 1% and less than or equal to 20%, preferably greater than or equal to 5% and less than or equal to 20%, more preferably less than or equal to 15%, for example included in the interval [7%; 15%].
  • the solid food ingredient is obtained by a process comprising a single stage of transformation from a liquid to a solid, in particular a single stage of spray-drying.
  • the liquid composition, and/or the solid ingredient comprises at most 20%, or at most 15%, by mass of fat(s) relative to its total dry mass.
  • dairy ingredient or liquid dairy composition means any ingredient or liquid composition comprising one or more solid or liquid component(s) derived from milk, in particular comprising proteins milk, including caseins and serum proteins.
  • milk is the normal mammary secretion of milking animals obtained from one or more milkings, without adding or subtracting anything, intended for consumption, such as liquid milk, or further processing (eg cheese making).
  • milk without indication of the animal species, is, according to French legislation, reserved for cow's milk. Any milk from a dairy female other than a cow must be designated by the name "milk” followed by the indication of the animal species from which it comes, for example: goat's milk, sheep's milk, donkey's milk , buffalo milk.
  • milk denotes a milk from a milking animal regardless of the indication of the animal species.
  • milk proteins are defined as dairy products containing a minimum of 50% milk protein calculated on the basis of dry matter (Nitrogen x 6.38).
  • Total nitrogenous matter (MAT) thus includes milk proteins and non-protein nitrogenous matter.
  • Milk proteins include caseins and whey proteins. Caseins represent at least 80% by mass of the total mass of dairy proteins. Serum proteins represent at least 20% by mass of the total mass of milk proteins.
  • Caseins are organic complexes made up of casein proteins in the form of a loose and tangled chain which fixes calcium phosphate by chemical bonds. These proteins have a low level of secondary organization (in ⁇ -helices or in ⁇ -sheets). Caseins are organized into micelles: these are spherical particles formed by the association of different caseins. The organization of a micelle, that is to say the arrangement and the distribution of the various constituents as well as their modes of association, are always hypothetical. The uncharged parts of the caseins would form rigid structures maintained by hydrophobic associations and hydrogen bonds. Calcium phosphate would act as a cement which would allow the association of caseins in micelle.
  • K-casein would be distributed in heterogeneous packets almost exclusively localized on the surface of the micelles.
  • K-casein is associated with the micelle by its hydrophobic N-terminal part while its hydrophilic C-terminal part forms protuberances of 5 to 10 nm projected into the aqueous phase, thus conferring a "hairy" appearance on the micelle.
  • the milk proteins remaining after isoelectric precipitation of caseins are serum proteins.
  • Whey also called serum or whey
  • Whey is the liquid part resulting from the coagulation of milk.
  • whey There are two kinds of whey: those resulting from the production of caseins or fresh cheeses in an acid environment (acid whey); and those from casein manufacturing using rennet and cooked or semi-cooked pressed cheeses (sweet whey).
  • Whey can include vitamins (including thiamine-B1, riboflavin-B2 and pyridoxine-B6), and minerals (mainly calcium).
  • Dairy serum protein or also called native or still non-denatured dairy serum protein, can come from a liquid cheese serum (co-product of the cheese factory) or even be obtained by (ultra)(micro)filtration, in particular membrane , milk, or rehydration of a powder, for example a powder of a serum protein concentrate.
  • a whey protein concentrate from cheese, in particular in its liquid form, is a fraction of whey from which the lactose has been partially removed to increase the dry mass proportion of whey protein to at least 25%, preferably at least 30% , by mass on the total mass of serum protein concentrate.
  • the serum proteins consist mainly of ⁇ -lactoglobu lines, ⁇ -lactalbumin proteins. They may also comprise immunoglobulins, bovine serum albumin, lactoferrin, and enzymes (lipases, proteases, etc.).
  • the dry mass of a mixture, concentrate or composition, liquid obtained after evaporation of water until obtaining a mass stable total dryness.
  • the total dry mass is calculated using ISO 6731: January 2011, "Milk, cream, and unsweetened condensed milk - Determination of dry matter (Reference method)”.
  • a powdered protein concentrate, or the solid ingredient according to the invention has a dry mass, for example according to the standard defined above, comprising at most 6% by mass of water.
  • the ingredient obtained is solid, in particular in the form of a powder.
  • the temperature of the liquid composition in step i) and/or ii) is greater than or equal to 0° C. and less than 55° C., preferably less than or equal to 50° C., in particular greater than or equal to 30°C.
  • the liquid composition in step i) and/or ii) and/or iii) and/or iv) and/or v) has a pH greater than or equal to 5.0, preferably greater than or equal to 6.0, still preferably less than or equal to 7.5, preferably greater than or equal to 6.5 and less than or equal to 7.5 or 7.0.
  • the temperature of the liquid composition in step iii) is greater than or equal to 0° C. and less than or equal to 55° C., preferably less than or equal to 50° C., in particular greater than or equal to 30 °C.
  • this step iii) comprises maintaining the liquid composition at a temperature comprised in the range [30°C; 50°C], in particular in the interval [35°C; 45°C].
  • the duration of step iii) is greater than or equal to 30 minutes, preferably less than or equal to 12 hours.
  • the duration of the crosslinking depends on the temperature at which the liquid composition is maintained. The higher the temperature, the shorter the TG treatment time.
  • the duration of step iii) is greater than or equal to 2 hours, preferably 4 hours, and less than or equal to 8 hours, and the liquid dairy composition is maintained at a temperature greater than or equal to 20°C, preferably greater than or equal to 30°C, and less than or equal to 50°C.
  • said method comprises a step of pasteurizing the liquid composition of step i), before step ii).
  • the method comprises heating the liquid composition of step i), before step ii), to a temperature greater than or equal to 70° C., preferably greater than or equal to 80° C. or 85° C. for at least 1 second, preferably for at least 30 seconds, more preferably for at least 1 minute, in particular at least 1 minute 30 seconds, for example of the order of 2 minutes.
  • the heating temperature is less than or equal to 95°C.
  • it is a pasteurization step.
  • the purpose of this step is to improve the microbial stability of the liquid composition before its treatment with TG.
  • the crosslinking step iii) in fact comprises maintaining the liquid composition at a temperature and for a period of time which may be conducive to the development of bacteria.
  • step iv) of inactivating said at least one transglutaminase comprises: a step of heating the liquid composition to a temperature greater than or equal to 55° C., and/or a step of adjusting the pH of the liquid composition at a pH less than or equal to 5.0 or 4.5 or 4.0, or at a pH greater than or equal to 7.0 or 7.5 or 8.0, and/or by cooling the liquid composition to a temperature less than or equal to 30°C or 25°C or 20°C or 10°C.
  • step iv) depends on the intensity of the inactivation treatment selected.
  • the step of inactivating said at least one transglutaminase comprises heating the liquid composition to a temperature greater than or equal to 60° C. or 65° C. or 70° C. or 75° C. or 80° C. vs.
  • the temperature during the inactivation step is less than or equal to 110°C, in particular less than or equal to 100°C or 90°C.
  • the duration of the treatment of the inactivation step is greater than or equal to 1 second, preferably greater than or equal to 5 seconds or 10 seconds or 30 seconds or even 40 seconds or 60 seconds.
  • the duration of the treatment of step iv) is preferably less than or equal to 10 minutes, more preferably less than or equal to 5 minutes.
  • step v) comprises a step of drying by atomization, in particular a preliminary step of concentrating the total dry matter of the liquid composition.
  • the inventors have observed that this step reduces the quantity of proteins, in particular cross-linked caseins, having molecular masses greater than 400,000 daltons.
  • the solid ingredient makes it possible to improve many properties on dairy products compared to a liquid ingredient (see tests below).
  • this step would contribute to improving the distribution of the molecular masses of the cross-linked proteins.
  • the spray-drying step and the concentration step are steps well known to those skilled in the art.
  • the degree of crosslinking of proteins, in particular caseins, in the liquid composition after step iii), in particular after step iv) is greater than 0% and less than or equal to 70%, preferably less or equal to 65% or 60% or 55% or 50%, more preferably less than or equal to 45%.
  • the degree of crosslinking of proteins, in particular caseins, in the liquid composition after stage iii), in particular after stage iv), is greater than or equal to 15%, more preferably greater than or equal to 20% , preferably greater than or equal to 25%, in particular greater than or equal to 30%.
  • the method for calculating this rate is described in the experimental part.
  • this degree of crosslinking is moderate.
  • the proteins are completely cross-linked, especially when the cross-linking takes place during the manufacturing process of the dairy product, the latter being more difficult to control.
  • the liquid composition, and/or the solid ingredient comprises at most 10% by mass of fat(s) relative to its total dry mass.
  • the mass ratio of fat(s) (MG)/total dry mass (TSM) of the liquid composition, in particular in step i) and/or in step ii) and/or in step iii) and/or step iv), or of the solid food ingredient is less than or equal to approximately 7%, or 5% or 4% or 3% or 2%.
  • the ingredient advantageously comprises little fat(s), which facilitates its addition to dairy products with a low content of fat(s).
  • the liquid composition comprises at least 70% by mass of nitrogenous material total in relation to its total dry mass (TDM).
  • the ingredient obtained in step vi) comprises at least 70% by mass of total nitrogenous matter (MAT) relative to its total dry mass.
  • the ingredient obtained in step vi) comprises at least 80% by mass of caseins relative to its total dry mass.
  • the liquid composition comprises at least 1% or 2% , preferably at least 2.4%, by mass of calcium relative to its total dry mass.
  • the liquid composition comprises at most 3.5 %, in particular at most 3.0%, by mass of calcium relative to its total dry mass.
  • the ingredient obtained in step vi) comprises at least 1% or 2%, preferably at least 2.4%, by mass of calcium relative to its total dry mass. In one embodiment, the ingredient obtained in step vi) comprises at most 3.5%, in particular at most 3%, by mass of calcium relative to its total dry mass.
  • less than 60% of the proteins of the liquid composition after stage iii), in particular after stage iv), have molecular masses greater than or equal to 400,000 daltons.
  • less than 50% of the proteins in the liquid composition after step iii), in particular after step iv), have molecular masses greater than or equal to 400,000 daltons.
  • between 10% and 50%, preferably between 20% and 50%, more preferably between 30% and 50%, of the proteins in the liquid composition after step iii), in particular after step iv), have molecular masses greater than or equal to 400,000 daltons (upper and lower limits included).
  • between 50% and 80% (limits included) of the proteins in the liquid composition after step iii), in particular after step iv), have molecular masses less than or equal to 400,000 daltons.
  • less than 50% of the proteins, in particular caseins, of the solid ingredient have molecular masses greater than or equal to 400,000 daltons.
  • between 10% and 50%, preferably between 10% and 40%, more preferably between 20% and 40%, of the proteins of the solid ingredient have molecular masses greater than or equal to 400,000 daltons (upper and lower bounds included).
  • between 50% and 80% (limits included), preferably between 60% and 80% (limits included), of the proteins of said ingredient have molecular masses less than or equal to 400,000 daltons.
  • the degree of crosslinking of proteins, in particular caseins, in the solid ingredient is greater than 0% and less than or equal to 70%, preferably less than or equal to 55% or 50% or 45%.
  • the degree of crosslinking of proteins, in particular caseins, in the solid ingredient is greater than or equal to 15%, more preferably greater than or equal to 20%, preferentially greater than or equal to 25%, in particular greater than or equal at 30%.
  • the method for calculating this rate is described in the experimental part.
  • the D50 in cumulative volume of the particles, in particular of the proteins, of the solid ingredient is greater than or equal to lpm, preferably greater than or equal to 10 ⁇ m, more preferably greater than or equal to 15 or 20 ⁇ m.
  • the D10 in cumulative volume of the particles, in particular of the proteins, of the solid ingredient is greater than or equal to 1 pm, preferably greater than or equal to 5 ⁇ m.
  • the D90 in cumulative volume of the particles, in particular of the proteins, of the solid ingredient is greater than or equal to 30 ⁇ m, preferably greater than or equal to 50 ⁇ m, more preferably greater than or equal to 70 ⁇ m.
  • the D [4.3] in cumulative volume of the particles, in particular of the proteins, of the solid ingredient is greater than or equal to lpm, or 5 ⁇ m or 10 ⁇ m or 20 ⁇ m, preferably greater than or equal to 30 ⁇ m.
  • the solid ingredient very predominantly comprises proteins such that the size of the particles and the molecular mass of the particles are considered to be similar to those of the proteins.
  • the particle size is preferably determined by static light scattering using a Mastersizer 3000 particle sizer (Malvern Instruments Limited, Malvern, UK).
  • the device is equipped with a He/Ne type laser, with a power of 4 mW and operates at a wavelength of 632.8 nm.
  • the size of the particles detected by this system is between 0.1pm to 3500 ⁇ m.
  • the measurement is carried out on an ingredient re-dissolved in water at 2% total protein.
  • the present invention relates, according to a second aspect, to a solid food ingredient, in particular dairy, comprising at least 50% by mass of caseins, and at most 20% by mass of fat(s), at least one part of the caseins are cross-linked, and at most 50% of the proteins of said solid ingredient have molecular masses greater than or equal to 400,000 daltons.
  • the mass % indicated in the present text with respect to the ingredient are calculated with respect to the total dry mass of the solid ingredient.
  • the present invention relates, according to a third aspect, to a solid ingredient capable of being obtained by the manufacturing process according to a first aspect of the invention.
  • the degree of crosslinking of the proteins, in particular of the caseins, in the solid ingredient is greater than 0% and less than or equal to 60%, preferably less than or equal to 45%.
  • the degree of crosslinking of the proteins of the solid ingredient is greater than or equal to 15%, more preferably greater than or equal to 20%, preferentially greater than or equal to 25%, in particular greater than or equal to 30%.
  • the present invention relates, according to a fourth aspect, to the use of the solid ingredient, with reference to the first aspect or the second aspect or the third aspect of the invention:
  • a dairy product chosen from:
  • - list I consisting of: stirred yoghurts, steamed yoghurts, thermized yoghurts, drinkable yoghurts, yoghurt mousses, stirred and steamed fermented milks, soft cheeses, fresh cheeses, hard cheeses spun cheese, spreadable cheeses, uncooked pressed cheeses, semi-cooked pressed cheeses, cooked pressed cheeses, and any dairy product obtained by implementing a process comprising a coagulation step above during which the pH is lowered, or a combination of these; in particular from acidified and/or fermented milk products; preferably from the list consisting of: steamed yoghurts, possibly lean; block cheeses to be sliced, possibly without melting salt; processed fresh cheeses; cream cheeses; cream cheese mousse, optionally without thickening agent and/or
  • dairy products that do not include a step during which the pH is lowered, in particular melting cheeses, spreadable cheeses, ice creams, and dessert creams, or a combination of these last ; preferably spreadable fondues, and/or
  • protein drinks in list III consisting of: protein drinks, protein gels, protein bars, extruded products, or a combination of the latter, preferably protein drinks, in particular high-protein drinks.
  • the dairy product is chosen from list I and/or list II, and the mass fraction of said solid ingredient relative to the total mass of said dairy product is greater than 0% and less than or equal to 30% or 20 % or 10%.
  • the dairy product is chosen from block cheeses to be sliced, with or without melting salt(s), and the mass fraction of said solid ingredient with respect to the total mass of said dairy product is greater than or equal to 10%, in particular greater than or equal to 10% and less than or equal to 20%, or greater than or equal to 30% or 40% and less than or equal to 60% or 55%.
  • the dairy product is chosen from list III, and the mass fraction of said solid ingredient relative to the total mass of said dairy product is greater than or equal to 10% and less than or equal to 30%, in particular less than or equal at 20%.
  • the dairy product chosen from list III in particular a protein drink, has an energy of less than or equal to 100 kcal per 100 g.
  • the dairy product chosen from list III in particular a protein drink, has a mass protein concentration greater than or equal to 8% or 10% and less than or equal to 18%, preferably less than or equal to 17 5%, more preferably less than or equal to 17%.
  • the protein mass concentration here is the ratio of the protein mass to the total mass of the protein shake.
  • the (hyper)protein drink comprises the solid ingredient according to the invention and milk, in particular said solid ingredient is dispersed in the milk.
  • the proteins are those provided by the ingredient according to the invention, in particular the caseins, but also those provided by the other components of the dairy product, such as milk, in particular skimmed. These other proteins can be serum proteins and/or caseins.
  • the protein drink comprises milk, optionally wholly or partly skimmed, and the solid ingredient dispersed.
  • the dairy product chosen from list III in particular a protein drink, comprises at most 2 g of fat per 100 g of said dairy product, preferably at most 1 g of fat per 100 g of said dairy product, still preferably at most 0.5 g of fat per 100 g of said dairy product.
  • the dairy product chosen from list III in particular a protein drink, comprises at most 5g, or 4g, or 3g, or 2g, or lg, of carbohydrate(s) per 100g of said dairy product, preferably at least 0.5g, or 1g, or 1.2g, of carbohydrate(s) per 100g of said dairy product.
  • the dairy product chosen from list III in particular a protein drink, has a pH comprised in the range [5.5; 7.0], preferably in the range [6.0; 7.0], more preferably in the range [6.4; 7.0].
  • the dairy product chosen from list III, in particular a protein drink comprises between 0 mg and 600 mg, or between 0 mg and 550 mg, or between 100 mg and 550 mg, or between 200 mg and 550 mg, or between 300 mg and 550 mg, or between 350 mg and 550 mg, of calcium per 100 g of said dairy product (upper and lower limits included).
  • the dairy product chosen from list III, in particular a protein drink comprises between 0 mg and 500 mg, or between 0 mg and 400 mg, or between 100 mg and 400 mg, or between 200 mg and 400 mg, of phosphorus per 100g of said dairy product (upper and lower limits included).
  • the dairy product chosen from list III in particular a protein drink, is sterilized at very high temperature, in particular at a temperature greater than or equal to 100°C, or 110°C, or 120°C, or 130° C. or 140° C., in particular for at least one second (preferably for less than 30 seconds, or for less than 15 seconds).
  • the dairy product chosen from list III, in the liquid state, in particular a protein drink has a viscosity less than or equal to 200 mPa.s, in particular measured at 20° C., preferably less than or equal to 100 mPa.s.
  • the viscosity measurements in this text are preferably carried out using a Viscotester IQ Air viscometer (HAAKE Viscotester IQ Air), preferably at a temperature of 20°C and a shear rate (y) of 200.0 1/s, in particular with a TM-PE-C32 reference module.
  • HAAKE Viscotester IQ Air preferably at a temperature of 20°C and a shear rate (y) of 200.0 1/s
  • viscosity ranges are believed to allow for easy oral consumption.
  • these viscosity ranges are maintained durably even after a heat treatment by heating, for example aimed at sterilizing the dairy product.
  • Too high a viscosity has the drawbacks that the manufacturing machines can clog up, or even certain areas of the latter can be clogged or clogged, in particular during the sterilization process, in particular at THT (very high temperature).
  • the subject of the present invention is, according to a fifth aspect, the use of the solid ingredient, with reference to the first aspect or to the second aspect or to the third aspect of the invention as a texturizing agent for a dairy product, in particular having undergone an expansion and/or replacing a stabilizing agent or a thickening agent, in particular chosen from the list consisting of: gelatin; gums, such as locust bean gum, guar gum, xanthan gum, and gum arabic; cellulose derivatives, such as finely divided cellulose and carboxymethylcellulose; starches, such as corn starch, rice starch, potato starch, tapioca starch, wheat starch, and sweet potato starch; and modified starches, such as phosphorylated starch; pectins, or carrageenans, or a combination of these, in particular gelatin.
  • the aforementioned starches are for example in the form of starch of the targeted plant.
  • the present invention relates, according to a sixth aspect, to the use of the solid ingredient, with reference to the first aspect or to the second aspect or to the third aspect of the invention as an agent improving the fluidity of protein drinks, in particular high protein drinks.
  • the present invention relates, according to a seventh aspect, to the use of the solid ingredient, with reference to the first aspect or to the second aspect or to the third aspect of the invention as an agent for the manufacture of melting cheeses without melting.
  • the present invention relates, according to an eighth aspect, to a protein drink comprising a solid ingredient according to the invention, in particular according to any one of the preceding aspects.
  • any one of the variants or embodiments described with reference to the fourth aspect of the invention also applies to the protein drink according to an eighth aspect of the invention.
  • variant embodiments, definitions and steps according to a first aspect of the invention can, independently of each other, be combined with variants according to a second and/or a third and/or a fourth and/or fifth and/or sixth and/or seventh and/or eighth aspect(s).
  • FIG. 1 is a graph representing the elution profile of a control liquid composition comprising native non-crosslinked caseins A;
  • Figure 2 is a graph representing the elution profile of an example of solid ingredient (B) according to the invention rehydrated;
  • FIG. 3 is a table showing the DP and Delta DP values for a control (A) comprising caseins not crosslinked by TG, and ingredients according to the invention B, B1, B2 and B3;
  • FIG. 4 is a table showing the distribution of the molecular masses of a control liquid composition comprising native non-crosslinked caseins A before spray-drying, and of the liquid composition B obtained according to the invention in step iv) and therefore before its transformation into a solid;
  • FIG. 5 is a table showing the distribution of the molecular masses of a control liquid composition comprising native non-crosslinked caseins A after spray-drying (then rehydration for the tests) designated as ingredient A, and ingredients B, B2, and B3 rehydrated solids for the tests on an aqueous solution at 10% of total protein (therefore obtained in step vi);
  • FIG. 6 is a curve representing the distribution of the sizes of the particles as a function of their cumulative volumes in the ingredients A, B and B1, the size is studied on an aqueous solution containing 2% of total protein;
  • FIG. 7 is a table showing the compositions and the test results of low-fat steamed yoghurts A to D;
  • FIG. 8 is a table showing the compositions and test results of block cheeses for slicing A, B and C;
  • FIG. 9 is a table showing the compositions and the results of the spreadable melt tests in the aluminum triangle portion A, B and C;
  • FIG. 10 is a graph representing the evolution of the kremage during the manufacture of the spreadable melts A, B and C;
  • FIG. 11 is a table showing the compositions and the test results of block cheeses to be sliced A, B and C without melting salt.
  • FIG. 12 is a table showing the compositions of high protein drinks A, B and C;
  • FIG. 13 is a histogram representing the viscosities measured on the high protein drinks A, B and C after their manufacture
  • FIG. 14 is a photograph representing, from left to right, the high-protein drinks A, B and C, after THT sterilization, upside down, after one month of storage;
  • FIG. 16 is a histogram representing the viscosities measured on the high protein drinks A, B and C before THT (Very High Temperature) sterilization, then 4 and 21 days after THT sterilization;
  • FIG. 16 is a histogram representing the viscosities measured on high protein drinks B at mass protein concentrations of 15% and 17% after THT sterilization, at 1, 7 and 21 days;
  • FIG. 17 is a table showing the compositions of the aerated fresh cheeses A, Garlic and B;
  • FIG. 18 is a histogram representing the change in firmness (g) at 1 day and at 14 days for the aerated cheeses A, Garlic and B;
  • FIG. 19 represents the sensory analysis of the aerated cheeses A, Garlic and B;
  • FIG. 20 is a table showing the compositions and the results of cheeses called “cream cheese” A, B and C;
  • Figure 21 is a table showing the compositions and results of processed fresh cheeses A, B and C.
  • a liquid composition is prepared from a liquid casein concentrate, in particular native micellar caseins, having a dry extract by mass of 10.5%, a pH of the order of 6.9, a mass ratio MAT / MS (Mass dry) of the order of 86%; a mass ratio of micellar caseins/MAT of the order of 92% (step i)).
  • This casein concentrate is in particular a retentate of a milk membrane microfiltration step, more particularly not having undergone a liquid-to-solid transformation step.
  • the serum protein/MAT ratio by mass is less than or equal to 10%, for example of the order of 8%.
  • the fat(s)/DM (dry matter) mass ratio is in this specific example of the order of approximately 2%.
  • the liquid composition preferably undergoes a heat treatment during which it is heated, in particular it undergoes pasteurization, in this specific example at a temperature of the order of 85° C. for 2 seconds. Said liquid composition is then preferably cooled to a temperature of between 35°C and 45°C, in this specific example to about 38°C.
  • a determined dose of a transglutaminase protein in particular a dose of 0.40 U/g of MAT (step ii).
  • a transglutaminase protein in particular a dose of 0.40 U/g of MAT
  • it is an “Activia YG” transglutaminase protein from Ajinomoto having an activity in this specific example of 110 Units per gram of TG.
  • the number of units is indicated by the manufacturer according to the manufacturing batch, it may vary slightly, for example of the order of +/- 20 Units per gram of TG.
  • the mass proportion of TG is determined according to the dose in units of TG per g of MAT that it is desired to add, here 0.40 U/g of proteins.
  • Said liquid composition is subjected to a heat treatment (step iii) by maintaining the liquid composition at a determined temperature, in particular approximately 38° C.° C., for a determined duration, preferably between 5 hours and 7 hours, in this specific example of the order of 6 hours 30 minutes, to at least partially crosslink the caseins.
  • a heat treatment is applied to the liquid composition treated with the TG to inactivate the TG (step iv)), the liquid composition is heated to a determined temperature, preferably of the order of 75° C., for a period determined, preferably of the order of 5 minutes.
  • An ingredient B1 according to the invention is manufactured according to the same recipe and the same process but with a different TG: CAS No. 80146-85-6, marketed by Novozyme.
  • Another ingredient according to the invention B2 is manufactured according to the same recipe and the same process as ingredient B but the dose of TG is 1Ug/MAT.
  • Another ingredient B3 is manufactured according to the same recipe and the same process as ingredient B but the dose of TG is 3Ug/MAT.
  • FIG. 6 represents the analysis of the distribution of the particle sizes: 1/ for an ingredient A obtained by the same recipe and the same process as for ingredient B but without addition of TG and therefore without crosslinking by a TG; 2/ for an ingredient B and 3/ for an ingredient Bl.
  • the D10, D50 and D90 (by volume) of ingredient A are 0.0531 ⁇ m, 0.159 ⁇ m and 3.98 ⁇ m respectively.
  • the D10, D50 and D90 (by volume) of ingredient B are 23.9 ⁇ m, 72.6 ⁇ m and 148 ⁇ m respectively.
  • the D10, D50 and D90 (by volume) of ingredient B1 are 8.49 ⁇ m, 28.5 ⁇ m and 82.6 ⁇ m respectively.
  • the particles of ingredients B and Bl according to the invention have sizes that are markedly larger than those of ingredient A.
  • the D50 of ingredient B or Bl is several hundred times greater than the D50 of ingredient HAS.
  • the chromatographic protocol for the analysis of the samples was validated using the information validated in the publication: "Effect of transglutaminase-treated milk powders on the properties of skim milk yoghurt" C. Guyot, U. Kulozik (International Diary Journal 21 , (2011) 628-635).
  • the chromatography system is used with a UV detection system and a Superdex TM 200 10/300 gel filtration column (GE Healthcare) allowing the characterization of proteins with a molecular weight between 10,000 and 600,000 Daltons.
  • the elution buffer used consists of: 6 mol/L of Urea (Ref. Merks CAS 57-13-6); O.lmol/L of sodium chloride (Ref.
  • Control A raw material not treated with Trans-glutaminase
  • DP Delta crosslinking rate
  • the Delta DP or Delta of Degree of Polymerization (also defined in the present text by degree of crosslinking) is defined as being the percentage of bound proteins, in particular of bound caseins, relative to the overall protein content in the sample. This method is based on the serum exclusion chromatography method described in the publication cited above.
  • the chromatographic profiles obtained following the injection of the samples are analyzed using the Unicom 7.02 software from GE Healthcare. Each of the peaks (for example referenced A to F in Tables 3 and 4), observed on the chromatogram of the sample analyzed, are integrated.
  • peaks for example referenced A to F in Tables 3 and 4
  • Monomers Molecules with the smallest sizes (monomers) come out last.
  • the UV signal response is a function of particle size. The area corresponds to the surface of the peak, and is expressed in Retention volume (mL) * Height of the peak (mAU).
  • the modifications of the medium are measured with the increase in the area of the peaks of the high molecular weights, and the decrease in that of the monomers.
  • the degree of polymerization is measured from the ratio of (the area of the proteins, in particular the area of the bound caseins, corresponding to the sum of the areas for the dimers, trimers and oligomers) over (the area of the total proteins, in particular total caseins, corresponding to the sum of the areas of all the proteins present, in particular of all the caseins present, (including the monomers)).
  • the DP Delta is finally calculated as follows: DP sample for which it is desired to evaluate the degree of crosslinking (for example ingredient according to the invention B, or B1 or B2 or B3) - control DP (not treated with TG). Delta DP is thus representative of the bonds created following the treatment with TG between the proteins, in particular between the caseins, of the liquid composition.
  • the value of the degree of crosslinking or Delta DP for ingredient B according to the invention is 34.7%.
  • a statistical study was carried out in order to determine the coefficient of variation on the measurement, which is of the order of 10%.
  • Cross-linking rates are observed around 29% for ingredient B2 and around 44% for ingredient B1.
  • the crosslinking rate for ingredient B3 is greater than 50%, in particular around 60%.
  • the markers used are recommended for the calibration of the column by GE Healthcare, but also by the company PSS (Supplier of the software for determining the molecular weight distribution).
  • the concentrations were determined following response tests in terms of signal intensity as a function of the concentrations injected, the most adequate were kept for each of the standards as follows: Aprotinin (6500 Daltons, 1 mg/ml), Ribonuclease (13,700 Daltons, 1 mg/ml), Ovalbumin (44,000 Daltons, 20mg/ml), Conalbumin (75,000 Daltons, 20 mg/ml), Ferritin (440,000 Daltons, 1.2 mg/ml), Thyroglobulin (669,000 Daltons, 20 mg/ml) from the GE Healthcare Kit (ref.
  • the spray-drying step for the manufacture of the ingredient in powder form modifies its distribution of molecular weights, in particular by reducing by approximately 10% points the proportion of the ingredient having proteins whose molecular masses are greater than 400,000 daltons.
  • the proportion of protein in the ingredient (before or after the spray-drying step (v)) with molecular weights greater than 400,000 daltons is approximately 20% points higher than that of control A, which supports a moderate degree of crosslinking, namely of the order of 30%-45% (cf. figure 3).
  • Steamed yoghurts were manufactured by implementing the following process: skimmed milk is mixed in the tank of a carousel at 50°C. When the mixture reaches 50° C., powder A, B, D or liquid C is added with stirring; the mixture is passed to the tubular pasteurizer (flow rate: 200 L/h; preheating at 70°C, homogenization at 70°C with a first homogenization head applying 50 bars then a second homogenization head at 100 bars, heating at 92 °C then holding for 5 minutes, cooling to 48°C); collect the mixture in a disinfected bucket; add the ferments (YF-L812, 50U/250L of mixture) then mix; then proceed with potting the yoghurts (approximately 125 g of mixture per pot), capping the pots using a heat sealer, incubating the pots at 43°C for approximately 4 hours, stopping the incubation when the pH reaches a value of 4.65 ⁇ 0.05, store the jars in a cold
  • the texture of the product is measured using the TA.XTpIusC texturometer (Stable Micro Systems, UK) on D+7. This texturometer evaluates the force in grams necessary for the deformation of the product by penetration of a module.
  • TA.XTpIusC texturometer Stable Micro Systems, UK
  • This texturometer evaluates the force in grams necessary for the deformation of the product by penetration of a module.
  • the crosslinked yogurts B and C have gained 50% more texture compared to the non-crosslinked control yogurt A.
  • the B yogurt according to the invention has a firmness equivalent to a C yogurt manufactured with the addition of transglutaminase during the manufacturing process. It is observed that yoghurt D with a dosage of transglutaminase ten times greater than for yoghurt B does not make it possible to increase the texture but on the contrary decreases it.
  • a series of blocks are prepared: a control block A containing a concentrate of native caseins A (powder A), a block B comprising the ingredient B in powder form according to the invention, and a block C comprising the liquid composition obtained according to the process of the invention in step iv) before its transformation into a solid, denoted liquid C.
  • the slicing blocks were manufactured according to the implementation of the following process: the concentrated butter is added to tap water in the tank of a Stephan 5L (UMSK_5), the whole is then heated in a double jacket . When the mixture reaches 50°C, powder A, B or the liquid C, is added to the mixture, as well as the citric acid, the salt and the cast iron salt (C Spezial); stir the whole using the Stephan at 50° C.
  • UMSK_5 a Stephan 5L
  • C Spezial cast iron salt
  • the texture measurement is carried out using the TA.XTpIusC texturometer (Stable Micro Systems, UK). This texturometer evaluates the force in grams necessary for the deformation of the product by penetration of a module.
  • the geometry used is referenced HDP/BS and shaped like a slicer, at a product penetration speed of 2 mm/s, over a distance of 18 mm and at an extraction speed of 10 mm/s. s.
  • the compositions and results of the tests carried out on the blocks to be sliced A, B and C are reported in the table of Figure 8. According to the texture measurements, it is observed that the blocks A are less firm than the blocks B and C The standard deviation is important for C blocks, unlike B blocks for which the texture performance is therefore more reproducible.
  • a first control portion A with a non-crosslinked native casein powder A (powder A)
  • a second portion B with the ingredient according to the invention B (powder B)
  • the spreadable in triangular portion was manufactured by implementing the following process: all the ingredients, except for the citric acid, are added to the tank of a Stephan (type UMSK 24 E), the whole is then ground at 1500 rpm for 5 minutes using the sharp knives of the equipment.
  • the packaging can then be done in an aluminum triangle portion but also in a sealable pot; the finished product is then slowly cooled to 60°C for 1 hour before being stored in a cold room at 4°C for at least 6 days before carrying out the tastings and the various analyses.
  • the compositions and results of the tests carried out on the blocks to be sliced A, B and C are given in the table of figure 9.
  • a texture measurement on the finished product packaged in a pot is carried out with a texturometer TA.XTpIusC, (Stable Micro Systems, UK). It makes it possible to evaluate the force in grams necessary for the deformation of the product by penetration of a module.
  • a first block A with a concentrate of native caseins A in powder form (powder A)
  • a second block with the ingredient according to the invention B (powder B)
  • the various compositions and texture results are reported in Table 1.
  • the blocks to be sliced were manufactured by placing implementation of the following process: animal milk fat is added to tap water (if the recipe contains it) or with liquid C in the tank of a Stephan (UMSK_5), the whole is then heated in double- envelope.
  • powder A or B is added to the mixture, as well as all the other ingredients of the recipe; shake the whole using the Stephan at 50°C (1500 RPM) for 10 minutes then check that the pH respects the target of 5.25 - 5.45; proceed with the pasteurization treatment (76°C for 3 to 4 minutes, heating in a double jacket, blade speed at 1500 RPM); recover the mixture in a cake mold without prior cooling; store the mussels in a cold room for at least 6 days before carrying out the tastings and various analyses.
  • the texture of the product is measured using the TA.XTpIusC texturometer (Stable Micro Systems, UK). This texturometer evaluates the force in grams necessary for the deformation of the product by penetration of a module.
  • Block A is less firm than blocks B and C.
  • Blocks B and C have a similar firmness.
  • Three high-protein drinks comprise water, skimmed milk, and a concentrate of native caseins A in powder form (powder A) for drink A, the ingredient according to the invention B (powder B) for drink B, liquid composition obtained according to the process of the invention in step iv) before its transformation into a solid, denoted liquid C, for the drink C.
  • a dispersing agent such as sodium hexametaphosphate is used at a rate of 0.04 % by mass of the total mass of the drink for a protein concentration of 15% or 17%.
  • the aforementioned powders A and B are dissolved at different protein mass concentrations in water at 50° C.
  • the solutions A and B, and the liquid C are then preheated to 70° C., and then homogenized at 230 bars and sterilized at very high temperature (for example 143°C for 4 seconds).
  • very high temperature for example 143°C for 4 seconds.
  • the mass protein concentrations of high-protein drinks are 14%, they can be between 10% and 17%, preferably for an energy value less than or equal to 100 kcal/100 ml.
  • the pH is preferably greater than 6, in particular greater than or equal to 6.5. Tests were carried out with drinks B for 10% and 17% protein by mass, which have viscosity results similar to those obtained for drink B at 10% protein by mass.
  • drink A is very viscous, around 245 mPa.s, while drink B has a very low viscosity of around 22 mPa.s, which represents a gain in fluidity of 91.
  • the viscosity of drink C is of the order of 60 mPa.s.
  • the gain in viscosity of beverage B relative to beverage C is thus of the order of 60%.
  • FIG. 14 it can be seen that after one month of storage, drink A is completely gelled, and drink C is slightly gelled, while drink B is liquid, homogenized and without deposit on the bottom.
  • FIG. 15 it can be seen that before THT (Very High Temperature, or UHT) sterilization, beverages A, B and C have a low viscosity, less than 50 mPa.s. After THT sterilization, the viscosity was measured at 0 days, 4 days and at 21 days. Beverages B and C exhibit good viscosity stability over time. Drink A is not stable with heat, the viscosity increases very strongly after THT sterilization. The stability of the fluidity gain for drink B is also confirmed compared to drink C.
  • UHT Very High Temperature
  • FIG. 16 represents the viscosities measured on a beverage B for which the mass protein concentrations are increased to 15% and 17%.
  • the viscosity even for the highest concentration, remains below 100 mPa.s and this in a durable manner at the end of 21 days after THT sterilization.
  • Three fresh cheese mousses are manufactured: a first control mousse A with a non-crosslinked native casein powder (powder A) without gelatin, a second control Garlic mousse representative of the market with a non-crosslinked native casein powder (powder A) with gelatin, and a third mousse B with the ingredient according to the invention B (powder B).
  • the different compositions of fresh cheeses are shown in the table in figure 17.
  • the fresh cheese mousses were manufactured by implementing the following process: first of all heating the skimmed milk and the cream in the tank of a carousel; then when the mixture reaches 50° C., powder A, with or without gelatin, or powder B, is added then the mixture is stirred for one hour; heat-treating the mixture through a tube pasteurizer; collect the mixture in a disinfected bucket; add the lactic ferments (mesophilic/thermophile mix dosed at 10g/100kg of mixture) and the coagulant (microbial enzyme at 205 IMCU dosed at 1.4mL/100kg of mixture) then mix sufficiently to evenly distribute the ferment and the coagulant before incubation of the buckets at 32°C; stop the incubation when the pH reaches a value of 4.65 ⁇ 0.05 then break the texture with a curd smoother (Pierre Guerin, ALM2) before cold storage at 4°C.
  • a curd smoother Pierre Guerin, ALM2
  • a texture measurement on the finished product is carried out with a TA.XTpIusC texturometer (Stable Micro Systems, UK). It makes it possible to evaluate the force in grams necessary for the deformation of the product by penetration of a module.
  • SMS P/25P the cylindrical geometry referenced SMS P/25P, at a product penetration speed of 1 mm/s, over a distance of 20 mm and at an extraction speed of 10 mm/s.
  • the results of the tests carried out on the aerated cheeses A, Garlic and B are shown in figures 18 and 19.
  • Cheese A is less firm than Garlic and B cheeses, over a period of at least 14 days.
  • the firmness of cream cheese with garlic gelatin is similar to that of cheese Abundant B without gelatin.
  • Ingredient B according to the invention thus advantageously makes it possible to obtain a foamed fresh cheese without gelatin.
  • cream cheese A with a non-crosslinked native casein powder A
  • cream cheese B with the ingredient according to the invention B
  • cream cheese C with the liquid composition obtained according to the process of the invention in step iv) before its transformation into a solid, denoted liquid C .
  • the cream cheese was made by the following process: mixing the skimmed milk and the cream in the tank of a carrousel at 50°C; when the mixture reaches 50°C, add powder A or B or liquid C with the skimmed milk powder with stirring, then leave to hydrate at 50°C for 1 hour with gentle stirring; pasteurizing the product obtained via a plate pasteurizer (with preheating at 72°C, then a homogenization step at 72°C at 100 bars on two homogenization heads); chamber at 92°C for 5 minutes; and cooling to 32°C; introduce the product into a disinfected bucket; add the ferments (10g of ferment, type Creamy 1.0, for 100 kg of product to be treated), and the rennet (Chymax+ at a rate of 1.4ml for 100g of product to be treated) and mix; incubate at 32°C overnight to obtain a quark; break the texture of the quark using a curd smoother (Pierre Guerin, ALM2, head 160) and use the base as a formulation ingredient
  • a texture measurement on the finished product is carried out with a TA.XTpIusC texturometer (Stable Micro Systems, UK). It makes it possible to evaluate the force in grams necessary for the deformation of the product by penetration of a module.
  • SMS P/1S spherical geometry at a product penetration speed of 2 mm/s, over a distance of 10 mm and at an extraction speed of 10 mm/s.
  • the compositions and results of the tests carried out on cream cheese A, B or C are shown in the table in figure 20.
  • Cream cheese A is less firm than cream cheese B and C.
  • Cream cheese B allows a gain in texture higher than that of cream cheese C.
  • IX- Making fresh processed cheese Three types of processed fresh cheese were manufactured: a processed fresh cheese A with a non-crosslinked native casein powder A (powder A), a processed fresh cheese B with the ingredient according to the invention B (powder B), and a processed fresh cheese with a retentate of liquid casein cross-linked with transglutaminase C (liquid C).
  • the processed fresh cheese was made by implementing the following process: animal and vegetable milk fats are added to tap water in the tank of a Stephan (UMSK_5) then the whole is heated twice -envelope.
  • a texture measurement on the finished product is carried out with a TA.XTpIusC texturometer (Stable Micro Systems, UK). It makes it possible to evaluate the force in grams necessary for the deformation of the product by penetration of a module.
  • SMS P/1S spherical geometry referenced SMS P/1S, at a product penetration speed of 2 mm/s, over a distance of 10 mm and at an extraction speed of 10 mm/s.
  • This test also makes it possible to estimate the stickiness of the fresh melt by evaluating the force in grams necessary for the removal of the module present in the fresh melt during the extraction phase, hence the negative values obtained.
  • the compositions and results of the tests carried out on processed fresh cheeses A, B or C are shown in the table in figure 21.
  • Processed fresh cheese B and C are firmer and less sticky than processed fresh cheese A.
  • processed fresh cheese B has a greater gain in texture than processed fresh cheese C.

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Microbiology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Dairy Products (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

La présente invention a pour objet un procédé de fabrication d'un ingrédient alimentaire solide, comprenant les étapes: - i) on fournit une composition liquide laitière comprenant au moins 50% en masse de caséines par rapport à sa masse sèche totale, et comprenant au plus 20% en masse de matière(s) grasse(s) par rapport à sa masse sèche totale; - ii) on ajoute à la composition de l'étape i) au moins une transglutaminase, à une dose inférieure ou égale à 3 unités par gramme de matière azotée totale (MAT); - iii) on réticule au moins partiellement les caséines de la composition liquide comprenant ladite au moins une transglutaminase; -iv) on inactive ladite au moins une transglutaminase; - v) on transforme la composition liquide obtenue après l'étape iv) en un ingrédient solide.

Description

Titre de l'invention : PROCEDE DE FABRICATION D'UN INGREDIENT SOLIDE, INGREDIENT SOLIDE SUSCEPTIBLE D'ETRE OBTENU PAR LA MISE EN ŒUVRE DUDIT
PROCEDE DE FABRICATION, ET UTILISATIONS DUDIT INGREDIENT
Domaine Technique
La présente invention concerne la fabrication d'un ingrédient solide, en particulier en poudre, issu de la transformation de protéines laitières, en particulier comprenant des caséines micellaires réticulées, ainsi que les utilisations d'un tel ingrédient, en particulier dans la fabrication de produits laitiers.
Technique antérieure
Il est connu de réticuler les protéines du lait au-cours de la fabrication d'un produit alimentaire laitier en utilisant des enzymes, telles que les transglutaminases, afin d'améliorer le procédé de fabrication et/ou modifier les propriétés finales du produit alimentaire. Les caséines micellaires sous l'effet des transglutaminases (TG) sont ainsi réticulées. La réticulation des protéines du lait est utilisée pour former des gels alimentaires réticulés, par exemple pour la fabrication de yaourts.
Les transglutaminases sont connues également pour être utilisées dans des domaines autres que celui des produits laitiers pour reconstituer de nouvelles formes à partir de viande ou de poisson, ou encore renforcer la connectivité entre les muscles par exemple pour le jambon cuit.
Dans le domaine de la fabrication des produits laitiers, les TG sont utilisées notamment sur le lait afin d'augmenter sa stabilité, réduire la sédimentation protéique ou encore diminuer l'encrassement des pasteurisateurs.
US 6 416 797 B1 décrit l'utilisation des TG dans la fabrication de cream cheese afin de limiter la synérèse. Il est ainsi recherché de retenir les protéines sériques dans la structure du cream cheese afin d'éviter une étape de séparation du lactosérum et conserver les nutriments d'intérêt du lactosérum dans le cream cheese.
WO 2015/156672 Al décrit la réticulation de caséines par la TG pour améliorer la stabilité thermique d'une composition liquide entérale hyperprotéinée. A raison de 5% en masse dans la composition à réticuler de l'exemple 1, la dose de TG serait de plusieurs centaines d'unités/g de MAT. D'après la figure 1, lors de l'ajout de citrate de sodium, la courbe représentant la répartition de la taille des protéines ne se décale pas, ce qui laisse suggérer que la quasi-totalité des caséines est réticulée. On connait également : EP 1 048 218 A2, WO 2010/089381 A2, US 7 267 831 B2, WO 2015/150637 Al, WO 2018/115594 Al, décrivant l'utilisation de transglutaminase sur les caséines.
La mise en œuvre de la réticulation des caséines micellaires par les TG dans les procédés de fabrication de produits laitiers impliquent de nombreuses contraintes. Tout d'abord, la durée du procédé de fabrication est allongée de la durée de traitement des caséines micellaires par la TG. En outre, ces étapes complexes à mettre en œuvre augmentent le risque d'altérer les propriétés du produit laitier final si elles sont mal exécutées. De plus, la TG est ajoutée à la composition laitière de départ, en particulier sur le lait, de sorte qu'une grande proportion des protéines, voire la totalité des caséines, qui se retrouveront dans le produit laitier seront traitées. Il peut ainsi être difficile de différencier le degré de réticulation, ou sinon cela revient à allonger encore la durée du procédé de fabrication, mais également son coût.
De plus, les réglementations de certains pays imposent dans le domaine des produits laitiers, d'inactiver la TG, ce qui nécessite l'application d'un traitement thermique à l'ensemble de la composition liquide laitière destinée à la fabrication d'un produit laitier donné.
Il existe donc un besoin pour réduire la durée des procédés de fabrication de produits laitiers, améliorer leur fiabilité et donc la reproductibilité des propriétés obtenues, tout en préservant, voire en améliorant, les propriétés organoleptiques.
En parallèle, afin de répondre aux recommandations nutritionnelles de manger moins gras, moins salé, et moins sucré, il existe un besoin pour des produits alimentaires, en particulier laitiers, tels que les fromages, les yaourts, les glaces ou les boissons, ayant des propriétés nutritives améliorées, et notamment allégés, voire exemptes, en matière grasse et/ou riches en protéines. Néanmoins, la réduction de la teneur en matière grasse d'un produit alimentaire, notamment laitier, et/ou son enrichissement en protéines, peut/ peuvent modifier ses propriétés fonctionnelles, notamment sensorielles (goût, aspect, texture...).
Ainsi, dans le but d'améliorer les propriétés fonctionnelles des produits alimentaires laitiers, il est recherché des ingrédients alimentaires qui puissent être ajoutés à différents stades de la fabrication de ce produit.
La présente invention concerne ainsi un procédé de fabrication d'un ingrédient alimentaire, notamment laitier, destiné à améliorer les propriétés fonctionnelles, notamment sensorielles, de produits alimentaires, en particulier laitiers, et raccourcir la durée de fabrication des procédés de fabrication desdits produits.
La présente invention concerne également un ingrédient alimentaire, notamment laitier, permettant d'améliorer les propriétés organoleptiques (texture, viscosité,...) de produits laitiers et/ou pouvant être utilisé en remplacement d'ingrédients alimentaires connus, en particulier qui ne sont pas d'origine laitière, par exemple en remplacement de la gélatine ou des sels de fonte.
Exposé de l'invention
La présente invention pallie tout ou partie des problèmes précités en ce qu'elle a pour objet, selon un premier aspect, un procédé de fabrication d'un ingrédient alimentaire solide, notamment sous forme de poudre, obtenu par un procédé de fabrication comprenant les étapes suivantes:
- i) la fourniture d'une composition liquide laitière principale comprenant au moins 50% en masse, par rapport à sa masse sèche totale, de caséines, notamment micellaires, et comprenant moins de 20% en masse, par rapport à sa masse sèche totale, de matière(s) grasse(s) ;
- ii) ajout à la composition de l'étape i) d'au moins une transglutaminase, à une dose inférieure ou égale à 3 Unités/g de matière azotée totale (MAT) ;
- iii) réticuler au moins partiellement les caséines de ladite composition liquide comprenant la transglutaminase ;
- iv) inactivation, notamment thermique, de ladite au moins une transglutaminase;
- v) transformer ladite composition liquide obtenue après l'étape iv) en un ingrédient solide ;
- vi) obtention dudit ingrédient solide.
L'ingrédient selon l'invention permet avantageusement de raccourcir la durée de fabrication des procédés de fabrication de produits laitiers, tout en offrant les mêmes avantages : c'est- à-dire en améliorant certaines propriétés organoleptiques, notamment de texture/fermeté.
Les inventeurs ont également observé que l'ingrédient solide obtenu permet d'atteindre de nombreux avantages : améliore la texture, et notamment la fermeté, de nombreux types de produits laitiers le comprenant ; améliore la reproductibilité du gain de texture ; permet un kremage plus rapide et plus élevé pour les portions fondues tartinables ; abaisse la viscosité des boissons (hyper)protéinées ; améliore la tenue de la viscosité des boissons (hyper)protéinées lorsqu'elles sont chauffées ; améliore la durabilité du maintien de la viscosité (stockage amélioré) ; permet de remplacer les agents texturants type gélatine, en particulier dans la stabilisation de produits laitiers foisonnés ; et enfin permet de remplacer l'usage de sel de fonte dans la fabrication de produits laitiers.
Une explication non exhaustive aux avantages obtenus est que la combinaison d'une faible dose de TG par g de MAT avec la transformation sous forme solide permettrait d'obtenir une réticulation modérée mais suffisante pour les fonctionnalités recherchées, facilement reproductibles, tout en permettant une bonne dispersion, et donc une bonne disponibilité, de l'ingrédient dans les produits laitiers.
L'ingrédient sous forme solide, notamment sous forme de poudre, est ainsi ajouté à la composition laitière, au départ ou ultérieurement, utilisée pour la fabrication d'un produit laitier donné. Lors de la mise en œuvre du procédé de fabrication du produit laitier, il n'est pas nécessaire de mettre en œuvre un ou des enzyme(s) pour la réticulation des caséines.
L'ingrédient selon l'invention peut être utilisé à de faibles concentrations dans le produit laitier visé, en particulier pour modifier ses propriétés organoleptiques et/ou sa texture et/ou sa fermeté, ou à de plus fortes concentrations pour augmenter la teneur en protéines du produit laitier sans altérer sa viscosité, tout en améliorant la longévité de cette viscosité ciblée, et donc son stockage, ainsi que sa tenue aux températures élevées.
Transglutaminase
On comprend dans le présent texte par une transglutaminase, une enzyme ayant une activité de transglutaminase qui peut catalyser le transfert acyle entre le groupe gamma- carboxylamide d'un peptide lié à la glutamine (donneur acyle) et des amines primaires (accepteur acyle), par exemple un peptide lié à la lysine. Des amides acides libres et des acides aminés peuvent aussi réagir. Des protéines et des peptides peuvent être réticulés de cette façon. Cette enzyme catalyse donc de manière générale la formation de liaisons covalentes entre la lysine et la glutamine, en particulier catalyse les liaisons peptidiques entre les résidus de glutamine et les résidus de lysine des caséines, notamment micellaires.
Les liaisons formées peuvent être de deux types : les liaisons intermoléculaires comprenant les liaisons covalentes formées entre les résidus de glutamine et de lysine d'une même protéine ou peptide, et les liaisons intra-moléculaires comprenant les liaisons covalentes formées entre les résidus de glutamine et de lysine entre au moins deux protéines ou peptides.
Ladite au moins une transglutaminase (TG) peut être obtenue à partir d'une source animale (par exemple issue de mammifères, de volailles, oiseaux, poissons), végétale, ou microbiologique, par exemple par fermentation. Le groupe des transglutaminases comprend, mais n'est pas limité, aux enzymes assignées à la sous classe EC 2.3.2.13.
Dans le présent texte, la transglutaminase peut être indiquée sous l'abréviation TG.
De préférence, on comprend par Unités de TG par gramme de MAT, les unités hydroxamates de la transglutaminase par gramme de MAT (Matière Azotée Totale).
Le nombre d'unités (U) peut être déterminé par un dosage colorimétrique qui consiste à mesurer l'activité enzymatique, en particulier en utilisant comme substrats le Benzyloxycarbonyl-L-glutaminyl-glycine (CBZ-L-GIn-Gly) et l'hydrochlorure d'hydroxylamine. Le produit de réaction est le CBZ-L-GIn-Gly-y-monohydroxamate, et une unité transglutaminase par gramme de produit analysé (U/g) correspondant à 1 pmole de CBZ-L- Gln-Gly-y-monohydroxamate produite par minute et par gramme de produit analysé. Le CBZ-L-GIn-Gly-y-monohydroxamate produit est mesuré par absorbance à 525 nm. Cette méthode est également désignée sous le nom de MOLACTG.
L'activité de la TG, en U/g de TG est habituellement mesurée et indiquée par son fabricant. De préférence, ladite au moins une TG est commercialisée sous le nom de ACTIVA® par Ajinomoto Co, Ltd, et peut être choisie parmi l'ACTIVA® MP, l'ACTIVA® YG ou l'ACTIVA® SYG, de préférence l'ACTIVA® YG, ou encore une TG commercialisée par Novozyme.
De préférence, ladite au moins une TG est produite par un micro-organisme, notamment Streptomyces mobaraensis ou le Bacillus licheniformis.
De préférence, la dose dans ladite au moins une transglutaminase est supérieure à 0 U/g
MAT, ou supérieure ou égale à 0,05 g MAT, et inférieure ou égale à 3 U/g MAT, ou à 2,9 U/g
MAT ou à 2,8 U/g MAT, ou à 2,5 U/g MAT, ou à 2,3 U/ g MAT ou à 2 U/g MAT, ou à 1,8 U/g
MAT ou à 1,5 U/g MAT ou à 1,3 U/g MAT, ou à 1 U/g MAT ou à 0,8 U/g MAT ou à 0,5 U/g
MAT.
On comprend par : n * Unités ou n* U /g de MAT : n unités de TG par gramme de MAT.
De préférence, la dose totale en une ou plusieurs transglutaminase(s) lors de l'étape ii) et/ ou iii), et/ou dans le procédé selon l'invention, est supérieure à 0 U/g MAT, ou supérieure ou égale à 0,05 U/g MAT, et inférieure ou égale à 3 U/g MAT, encore de préférence inférieure ou égale à 2,9 U/g MAT ou à 2,8 U/g MAT, ou à 2,5 U/g MAT, ou à 2,3 U/ g MAT ou à 2 U/g MAT, ou à 1,8 U/g MAT ou à 1,5 U/g MAT ou à 1,3 U/g MAT, ou à 1 U/g MAT ou à 0,8 U/g MAT ou à 0,5 U/g MAT.
Avantageusement, on comprend par obtention de l'ingrédient solide à l'étape vi), la récupération de l'ingrédient solide, en particulier on accède au dispositif de transformation de l'étape v) pour collecter ledit ingrédient solide.
Composition liquide laitière
La composition liquide laitière principale, notamment à l'étape i), peut être issue d'une seule composition laitière liquide ou de plusieurs compositions laitières liquides mélangées. Une composition laitière liquide peut être issue directement d'un procédé de filtration du lait ou être reconstituée à partir de protéines caséiniques et/ou sériques, notamment dites natives ou dénaturées, de préférence natives, solide(s), notamment en poudre, qui sont réhydratées.
Dans un mode de réalisation, la composition laitière liquide, notamment à l'étape i), et/ou l'ingrédient solide, comprend des caséines et des protéines sériques, de préférence la fraction massique des protéines sériques par rapport à la MAT est inférieure ou égale à 20%, encore de préférence inférieure ou égale à 10%.
Dans un mode de réalisation, la fraction massique des protéines sériques dans la composition laitière liquide, notamment à l'étape i), et/ou dans l'ingrédient solide, par rapport à la matière azotée totale (MAT) de ladite composition ou dit ingrédient, est supérieur à 0%, de préférence supérieure ou égale à 5%, encore de préférence inférieure ou égal à 20% ou 10%. Dans un mode de réalisation, le ratio massique caséines : protéines sériques, dans la composition laitière liquide, notamment à l'étape i), et/ou dans l'ingrédient solide, est de 80 : 20 à 95 : 5, en particulier de 85 : 15 à 95 : 5, plus particulièrement de 90 : 10 à 95 : 5. Avantageusement, on comprend par un ratio massique caséines : protéines sériques de x : y, que la composition liquide ou l'ingrédient solide comprend x g de caséines pour y g de protéines sériques.
Les différentes techniques de filtration du lait en particulier pour l'obtention d'au moins un concentré protéique laitier riche en caséines, notamment micellaires, en particulier natives, ou riche en protéines sériques, notamment natives, sont bien connues de la personne du métier, et peuvent être mises en œuvre pour l'obtention d'au moins un concentré protéiques, liquide, ou en poudre puis réhydraté, utilisé dans la présente invention.
De préférence, la composition liquide, notamment à l'étape i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv), comprend de l'eau, encore de préférence la fraction massique en eau de la composition liquide est supérieure ou égale à 80%, préférentiellement supérieure ou égale à 85%.
De préférence, l'eau dans la composition laitière liquide comprend/est de l'eau osmosée.
Dans un mode de réalisation, le ratio massique MAT/MST (masse sèche totale) de la composition liquide principale, notamment à l'étape i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv), ou de l'ingrédient alimentaire solide, est supérieur ou égal à 60%, ou supérieur ou égal à 70%, ou de préférence supérieur ou égal à 80% ou encore supérieur ou égal à 90%.
De préférence, les caséines définies dans le présent texte sont des caséines micellaires, en particulier natives, à l'étape i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv) et/ou dans l'ingrédient solide obtenu
De préférence, les caséines sont des caséines micellaires natives (c'est-à-dire n'ayant pas subi de dénaturation enzymatique et/ou chimique et/ou mécanique, par exemple par ajout d'acide(s) et/ou d'enzyme(s) coagulante(s)) et/ou application d'une pression très élevée.
Dans un mode de réalisation préférée, la composition laitière liquide, notamment à l'étape i), comprend/est au moins un rétentat liquide d'au moins une étape de filtration membranaire du lait, en particulier choisie parmi : une étape d'ultrafiltration, une étape de microfiltration, et une étape de diafiltration, ou une combinaison de ces dernières, de préférence une étape de microfiltration membranaire. Le rétentat peut subir une ou des étape(s) de concentration en protéines (par exemple par évapoconcentration) et/ou de dilution en protéines.
De préférence, ledit rétentat n'a pas subi d'étape de séchage par atomisation.
Dans un mode de réalisation, la composition laitière liquide, notamment à l'étape i), comprend/ est un isolat de protéines du lait liquide. Dans un mode de réalisation, la composition laitière liquide, notamment à l'étape i), comprend/est au moins un rétentat solide réhydratée issu d'au moins une étape de filtration membranaire du lait, notamment telle que décrite ci-avant.
De préférence, les caséines micellaires ne sont pas et/ou ne comprennent pas de caséinates (lesquelles sont des caséines dénaturées).
Dans un mode de réalisation, le ratio massique caséines/MAT, de la composition liquide principale, notamment à l'étape i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv), et/ou dans l'ingrédient alimentaire solide obtenu, est supérieur ou égal à 60%, ou 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, encore de préférence supérieur ou égal à 90%.
Dans un mode de réalisation, le ratio massique caséines/MST (matière sèche totale) de la composition liquide, notamment à l'étape i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv) et/ou dans l'ingrédient solide obtenu, est supérieur ou égal à 50% ou 60%, ou 70%, de préférence supérieur ou égal à 80%, encore de préférence supérieur ou égal à 90%.
Dans un mode de réalisation, le ratio massique lactose/MST (matière sèche totale) de la composition liquide, notamment à l'étape i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv) et/ou dans l'ingrédient solide obtenu, est supérieur ou égal à 0%, de préférence inférieur ou égal à 10%, encore de préférence inférieur ou égal à 6 %.
La fraction massique de la masse sèche totale (MST) de la composition liquide (par rapport à la masse totale de la composition liquide, y compris l'eau), en particulier à l'étape i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv), est supérieure ou égale à 1% et inférieure ou égale à 20%, de préférence supérieure ou égale à 5% et inférieure ou égale à 20%, encore de préférence compris dans l'intervalle [7% ; 17%].
La fraction massique de la MAT (Matière Azotée Totale) de la composition liquide (i.e par rapport à la masse totale de la composition liquide, y compris l'eau), en particulier à l'étape i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv), est supérieure ou égale à 1% et inférieure ou égale à 20%, de préférence supérieure ou égale à 5% et inférieure ou égale à 20%, encore de préférence inférieure ou égale à 15%, par exemple compris dans l'intervalle [7% ; 15%].
Dans une variante, l'ingrédient alimentaire solide est obtenu par un procédé comprenant une seule étape de transformation d'un liquide en solide, en particulier une seule étape de séchage par atomisation.
Dans une variante, notamment à l'étape i) et/ou à l'étape ii) et/ou à l'étape iii) et/ou à l'étape iv), la composition liquide, et/ou l'ingrédient solide, comprend au plus 20%, ou au plus 15%, en masse de matière(s) grasse(s) par rapport à sa masse sèche totale.
Définitions
Les masses en protéines, en caséines, en protéines sériques, de la MAT, de la matière grasse, en lactose, en minéraux, dans la composition liquide ou l'ingrédient, sont les masses sèches de ces composants. On comprend, dans le présent texte, par ingrédient laitier ou composition liquide laitière, tout ingrédient ou composition liquide comprenant un ou plusieurs composant(s) solide(s) ou liquide(s) issu(s) du lait, en particulier comprenant des protéines du lait, notamment des caséines et des protéines sériques.
Lait
Selon la définition du CODEX Alimentarius, le lait est la sécrétion mammaire normale d'animaux de traite obtenue à partir d'une ou plusieurs traites, sans rien y ajouter ou en soustraire, destiné à la consommation, tel que par exemple le lait liquide, ou à un traitement ultérieur (par exemple fabrication de fromages).
La dénomination « lait » sans indication de l'espèce animale, est, selon la législation française, réservée au lait de vache. Tout lait provenant d'une femelle laitière autre que la vache doit être désigné par la dénomination « lait » suivie de l'indication de l'espèce animale dont il provient, par exemple : lait de chèvre, lait de brebis, lait d'ânesse, lait de bufflonne.
Dans le cadre de la présente invention, on désigne par « lait », un lait issu d'un animal de traite quelle que soit l'indication de l'espèce animale.
Protéines laitières
De préférence, selon la définition du CODEX Alimentarius, les protéines du lait sont définies comme des produits laitiers contenant un minimum de 50% de protéines du lait calculé en fonction de la matière sèche (Azote x 6.38). La matière azotée totale (MAT) comprend ainsi les protéines du lait et la matière azotée non protéique.
Les protéines laitières comprennent les caséines et les protéines sériques. Les caséines représentent au moins 80% en masse de la masse totale des protéines laitières. Les protéines sériques représentent au moins 20% en masse de la masse totale des protéines laitières.
Protéines Caséinigues
Les caséines sont des complexes organiques constitués de protéines caséiniques sous forme d'une chaîne lâche et emmêlée qui fixe par liaisons chimiques du phosphate de calcium. Ces protéines ont un faible niveau d'organisation secondaire (en hélices a ou en feuillets P). Les caséines sont organisées en micelles : ce sont des particules de forme sphérique formées par l'association des différentes caséines. L'organisation d'une micelle, c'est-à-dire l'agencement et la répartition des différents constituants ainsi que leurs modes d'associations, sont toujours hypothétiques. Les parties non chargées des caséines formeraient des structures rigides maintenues par des associations hydrophobes et des liaisons hydrogènes. Le phosphate de calcium agirait comme un ciment qui permettrait l'association des caséines en micelle. La caséine K serait répartie en paquets hétérogènes presque exclusivement localisés à la surface des micelles. La caséine K est associée à la micelle par sa partie N-terminale hydrophobe tandis que sa partie C-terminale hydrophile forme des protubérances de 5 à 10 nm projetées dans la phase aqueuse conférant ainsi un aspect « chevelu » à la micelle. Les protéines du lait restantes après précipitation isoélectrique des caséines, sont des protéines sériques.
Lactosérum
Le lactosérum, également appelé sérum ou petit-lait, est la partie liquide issue de la coagulation du lait. On distingue deux sortes de lactosérums : ceux issus des fabrications en milieu acide de caséines ou de fromages à pâte fraîche (lactosérums acides) ; et ceux issus des fabrications de caséines mettant en œuvre une présure et des fromages à pâte pressée cuite ou demi-cuite (lactosérums doux). Le lactosérum peut comprendre des vitamines (notamment la thiamine-Bl, riboflavine-B2 et la pyridoxine-B6), et des minéraux (essentiellement du calcium).
Protéines sériques laitières
La protéine sérique laitière, ou encore dite protéine sérique laitière native ou encore non dénaturée, peut être issue d'un sérum de fromagerie liquide (co-produit de la fromagerie) ou encore être obtenue par (ultra)(micro)filtration, notamment membranaire, du lait, ou réhydratation d'une poudre, par exemple d'une poudre d'un concentré de protéines sériques. Un concentré de protéines sériques issu de fromagerie, en particulier sous sa forme liquide, est une fraction du lactosérum de laquelle le lactose a été partiellement ôté pour augmenter la proportion massique sèche en protéines sériques à au moins 25%, de préférence au moins 30%, en masse sur la masse totale du concentré de protéines sériques. De préférence, les protéines sériques sont constituées principalement des protéines 0- lactoglobu lines, d'a-lactalbumines. Elles peuvent comprendre également des immunoglobulines, du sérum albumine bovine, de la lactoferrine, et des enzymes (lipases, protéases,...).
Méthodes de tests
On comprend, dans le présent texte, par extrait sec en masse ou masse sèche totale (MST), la masse sèche d'un mélange, concentré ou composition, liquide, obtenue après évaporation de l'eau jusqu'à obtention d'une masse sèche totale stable. De préférence, la masse sèche totale est calculée à l'aide de la norme ISO 6731: janvier 2011, « Lait, crème, et lait concentré non sucré - Détermination de la matière sèche (Méthode de référence) ».
Les normes suivantes peuvent être utilisées dans le cadre de l'invention pour la détermination notamment des masses en MAT, en protéines et en cendres: ISO 8968- 1/2014 « Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur en azote - Partie I : Méthode Kjeldahl et calcul de la teneur en protéines brutes » ; NF EN ISO 8968-3 Octobre 2007 « Lait - Détermination de la teneur en azote - Partie 3 : méthode de minéralisation en bloc » ; NF EN ISO 8968-4/Juin 2016 « Lait et produits laitiers - Détermination de la teneur en azote - Partie 4 : détermination de la teneur en azote protéique et non protéique et calcul de la teneur en protéines vraies » ; NF V04-208 octobre 1989 « Lait - Détermination des cendres - Méthode de référence ».
Généralement, un concentré protéique en poudre, ou l'ingrédient solide selon l'invention, présente une masse sèche, par exemple selon la norme définie ci-dessus, comprenant au plus 6% en masse d'eau.
Dans un mode de réalisation, l'ingrédient obtenu est solide, en particulier sous forme de poudre.
Dans un mode de réalisation, la température de la composition liquide à l'étape i) et/ou ii) est supérieure ou égale à 0°C et inférieure à 55°C, de préférence inférieure ou égale à 50°C, en particulier supérieure ou égale à 30°C.
Dans une variante, la composition liquide à l'étape i) et/ou ii) et/ou iii) et/ou iv) et/ou v) a un pH supérieur ou égal à 5.0, de préférence supérieur ou égal à 6.0, encore de préférence inférieur ou égal à 7.5, préférentiellement supérieur ou égal à 6.5 et inférieur ou égal à 7.5 ou 7.0.
Ces plages de pH sont optimisées pour le fonctionnement optimal de l'enzyme TG. En effet, un pH inférieur à 5 ou supérieur à 7.5, ralentit l'activité enzymatique de la TG.
Dans une variante, la température de la composition liquide à l'étape iii) est supérieure ou égale à 0°C et inférieure ou égale à 55°C, de préférence inférieure ou égale à 50°C, en particulier supérieure ou égale à 30°C.
De préférence, cette étape iii) comprend le maintien de la composition liquide à une température comprise dans l'intervalle [30°C ; 50°C], en particulier dans l'intervalle [35°C ; 45°C].
Dans une variante, la durée de l'étape iii) est supérieure ou égale à 30 minutes, de préférence inférieure ou égale à 12h.
La durée de la réticulation est fonction de la température à laquelle est maintenue la composition liquide. Plus la température est élevée, plus la durée de traitement par la TG sera courte.
Dans un mode de réalisation, la durée de l'étape iii) est supérieure ou égale à 2 heures, de préférence à 4 heures, et inférieure ou égale à 8 heures, et la composition laitière liquide est maintenue à une température supérieure ou égale à 20°C, de préférence supérieure ou égale à 30°C, et inférieure ou égale à 50°C.
Les inventeurs considèrent, de manière non limitative, que ce mode de réalisation permet d'obtenir une réticulation homogène, et progressive.
Dans une variante, ledit procédé comprend une étape de pasteurisation de la composition liquide de l'étape i), avant l'étape ii).
Dans une variante, le procédé comprend un chauffage de la composition liquide de l'étape i), avant l'étape ii), à une température supérieure ou égale à 70°C, de préférence supérieure ou égale à 80°C ou à 85°C pendant au moins 1 seconde, de préférence pendant au moins 30 secondes, encore de préférence pendant au moins 1 minute, en particulier au moins 1 minute 30 secondes, par exemple de l'ordre de 2 minutes.
De préférence, la température de chauffage est inférieure ou égale à 95°C.
De préférence, il s'agit d'une étape de pasteurisation.
Cette étape a pour but d'améliorer la stabilité microbienne de la composition liquide avant son traitement par la TG. L’étape de réticulation iii) comprend en effet le maintien de la composition liquide à une température et pendant une durée qui peuvent être propices aux développements de bactéries.
Dans une variante, l'étape iv) d'inactivation de ladite au moins une transglutaminase comprend : une étape de chauffage de la composition liquide à une température supérieure ou égale à 55°C, et/ou une étape d'ajustement du pH de la composition liquide à un pH inférieur ou égal à 5.0 ou 4.5 ou 4.0, ou à un pH supérieur ou égal à 7.0 ou 7.5 ou 8.0, et/ou par un refroidissement de la composition liquide à une température inférieure ou égale à 30°C ou 25°C ou 20°C ou 10°C.
La durée de l'étape iv) est fonction de l'intensité du traitement d'inactivation retenu.
Dans une variante, préférée, l'étape d'inactivation de ladite au moins une transglutaminase comprend le chauffage de la composition liquide à une température supérieure ou égale à 60°C ou 65°C ou 70°C ou 75°C ou 80°C.
De préférence, la température lors de l'étape d'inactivation est inférieure ou égale à 110°C, en particulier inférieure ou égale à 100°C ou à 90°C.
La durée du traitement de l'étape d'inactivation est supérieure ou égale à 1 seconde, de préférence supérieure ou égale 5 secondes ou 10 secondes ou 30 secondes ou encore 40 secondes ou 60 secondes.
La durée du traitement de l'étape iv) est de préférence inférieure ou égale à 10 minutes, encore de préférence inférieure ou égale à 5 minutes.
Dans une variante, l'étape v) comprend une étape de séchage par atomisation, en particulier une étape préliminaire de concentration de la matière sèche totale de la composition liquide. Les inventeurs ont observé que cette étape réduit la quantité des protéines, notamment des caséines réticulées, ayant des masses moléculaires supérieures à 400 000 daltons. Cependant, l'ingrédient solide permet d'améliorer de nombreuses propriétés sur les produits laitiers comparativement à un ingrédient liquide (voir essais ci-après).
De manière non limitative, cette étape contribuerait à améliorer la distribution des masses moléculaires des protéines réticulées.
L'étape de séchage par atomisation et l'étape de concentration, par exemple par évaporation, sont des étapes bien connues de l'homme du métier. Dans une variante, le taux de réticulation des protéines, notamment des caséines, dans la composition liquide après l'étape iii), notamment après l'étape iv), est supérieur à 0% et inférieur ou égal à 70%, de préférence inférieur ou égal à 65% ou 60% ou 55% ou 50%, encore de préférence inférieur ou égal à 45%.
De préférence, le taux de réticulation des protéines, notamment des caséines, dans la composition liquide après l'étape iii), notamment après l'étape iv), est supérieur ou égal à 15%, encore de préférence supérieur ou égal à 20%, préférentiellement supérieur ou égal à 25%, en particulier supérieur ou égal à 30%. La méthode de calcul de ce taux est décrite dans la partie expérimentale.
Avantageusement, ce taux de réticulation est modéré. Habituellement, les protéines sont totalement réticulées, surtout lorsque la réticulation a lieu au-cours du procédé de fabrication du produit laitier, cette dernière étant plus difficile à maitriser.
Dans une variante, notamment à l'étape i) et/ou à l'étape ii) et/ou à l'étape iii) et/ou à l'étape iv), la composition liquide, et/ou l'ingrédient solide, comprend au plus 10% en masse de matière(s) grasse(s) par rapport à sa masse sèche totale.
De préférence, le ratio massique matière(s) grasse(s) (MG)/Masse sèche totale (MST) de la composition liquide, notamment à l'étape i) et/ou à l'étape ii) et/ou à l'étape iii) et/ou à l'étape iv), ou de l'ingrédient alimentaire solide, est inférieur ou égal à environ 7%, ou 5% ou 4% ou 3% ou 2%.
L'ingrédient comprend avantageusement peu de matière(s) grasse(s) ce qui facilite son ajout dans des produits laitiers à faibles teneurs en matière(s) grasse(s).
Dans une variante, notamment à l'étape i) et/ou à l'étape ii) et/ou l'étape iii) et/ou l'étape iv), la composition liquide comprend au moins 70% en masse de matière azotée totale par rapport à sa masse sèche totale (MST).
Dans une variante, l'ingrédient obtenu à l'étape vi) comprend au moins 70% en masse de matière azotée totale (MAT) par rapport à sa masse sèche totale.
Dans une variante, l'ingrédient obtenu à l'étape vi) comprend au moins 80% en masse de caséines par rapport à sa masse sèche totale.
Dans une variante, notamment à l'étape i) et/ou à l'étape ii) et/ou à l'étape iii) et/ou à l'étape iv), la composition liquide comprend au moins 1% ou 2%, de préférence au moins 2,4%, en masse de calcium par rapport à sa masse sèche totale.
Dans un mode de réalisation, notamment à l'étape i) et/ou à l'étape ii) et/ou à l'étape iii) et/ou à l'étape iv), la composition liquide comprend au plus 3,5%, en particulier au plus 3,0%, en masse de calcium par rapport à sa masse sèche totale.
Dans une variante, l'ingrédient obtenu à l'étape vi) comprend au moins 1% ou 2%, de préférence au moins 2,4%, en masse de calcium par rapport à sa masse sèche totale. Dans un mode de réalisation, l'ingrédient obtenu à l'étape vi) comprend au plus 3,5%, en particulier au plus 3%, en masse de calcium par rapport à sa masse sèche totale.
Dans une variante, moins de 60% des protéines de la composition liquide après l'étape iii), notamment après l'étape iv), ont des masses moléculaires supérieures ou égales à 400 000 daltons.
Dans un mode de réalisation, moins de 50% des protéines dans la composition liquide après l'étape iii), notamment après l'étape iv), ont des masses moléculaires supérieures ou égales à 400 000 daltons.
Dans un mode de réalisation, entre 10% et 50%, de préférence entre 20% et 50%, encore de préférence entre 30% et 50%, des protéines dans la composition liquide après l'étape iii), notamment après l'étape iv), ont des masses moléculaires supérieures ou égales à 400 000 daltons (bornes supérieure et inférieure incluses).
Dans un mode de réalisation, entre 50% et 80% (bornes incluses) des protéines dans la composition liquide après l'étape iii), notamment après l'étape iv), ont des masses moléculaires inférieures ou égales à 400 000 daltons.
Dans une variante, moins de 50% des protéines, notamment des caséines, de l'ingrédient solide ont des masses moléculaires supérieures ou égales à 400 000 daltons.
Dans un mode de réalisation, entre 10% et 50%, de préférence entre 10% et 40%, encore de préférence entre 20% et 40%, des protéines de l'ingrédient solide ont des masses moléculaires supérieures ou égales à 400 000 daltons (bornes supérieure et inférieure incluses).
Dans un mode de réalisation, entre 50% et 80% (bornes incluses), de préférences entre 60% et 80% (bornes incluses), des protéines dudit ingrédient ont des masses moléculaires inférieures ou égales à 400 000 daltons.
La méthode de détermination des masses moléculaires et leurs répartitions sont indiquées dans la partie expérimentale.
Dans une variante, le taux de réticulation des protéines, notamment des caséines, dans l'ingrédient solide est supérieur à 0% et inférieur ou égal à 70%, de préférence inférieur ou égal à 55% ou 50% ou 45%.
De préférence, le taux de réticulation des protéines, notamment des caséines, dans l'ingrédient solide est supérieur ou égal à 15%, encore de préférence supérieur ou égal à 20%, préférentiellement supérieur ou égal à 25%, en particulier supérieur ou égal à 30%. La méthode de calcul de ce taux est décrite dans la partie expérimentale.
Dans une variante, le D50 en volume cumulé des particules, notamment des protéines, de l'ingrédient solide est supérieur ou égal à lpm, de préférence supérieur ou égal à 10 pm, encore de préférence supérieur ou égal à 15 ou 20 pm. Dans une variante, le D10 en volume cumulé des particules, notamment des protéines, de l'ingrédient solide est supérieur ou égal à lpm, de préférence supérieur ou égal à 5 pm.
Dans une variante, le D90 en volume cumulé des particules, notamment des protéines, de l'ingrédient solide est supérieur ou égal à 30 pm, de préférence supérieur ou égal à 50 pm, encore de préférence supérieur ou égal à 70 pm.
Dans une variante, le D [4,3] en volume cumulé des particules, notamment des protéines, de l'ingrédient solide est supérieur ou égal à lpm, ou 5pm ou 10pm ou 20pm, de préférence supérieur ou égal à 30 pm.
Avantageusement, l'ingrédient solide comprend très majoritairement des protéines de sorte que la taille des particules et la masse moléculaire des particules sont considérées comme similaires à celles des protéines.
On comprend par Dx que x% des particules en volume cumulé ont des tailles supérieures ou égales à la valeur de Dx.
Ainsi pour D50, 50% en volume cumulé des particules ont des tailles supérieures ou égales à la valeur de D50, et les 50% en volume cumulé restant ont des tailles inférieures ou égales à la valeur de D50.
La taille des particules est de préférence déterminée par diffusion statique de la lumière grâce à un granulomètre Mastersizer 3000 (Malvern Instruments Limited, Malvern, UK). L'appareil est équipé d'un laser de type He/Ne, d'une puissance de 4 mW et fonctionne à une longueur d'onde de 632,8 nm. La taille des particules détectées par ce système est comprise entre 0,lpm à 3500 pm. De préférence, la mesure est effectuée sur un ingrédient remis en solution dans l'eau à 2% de protéines totale.
La présente invention a pour objet, selon un deuxième aspect, un ingrédient alimentaire solide, notamment laitier, comprenant au moins 50% en masse de caséines, et au plus 20% en masse de matière(s) grasse(s), au moins une partie des caséines sont réticulées, et au plus 50% des protéines dudit ingrédient solide ont des masses moléculaires supérieures ou égales à 400 000 daltons.
Les % massiques indiqués dans le présent texte par rapport à l'ingrédient sont calculés par rapport à la masse totale sèche de l'ingrédient solide.
Les variantes et modes de réalisations indiqués ci-avant par rapport à l'ingrédient solide selon un premier aspect de l'invention peuvent s'appliquer indépendamment les uns des autres à l'ingrédient alimentaire solide selon un deuxième aspect de l'invention, et inversement.
La présente invention a pour objet, selon un troisième aspect, un ingrédient solide susceptible d'être obtenu par le procédé de fabrication selon un premier aspect de l'invention. Dans une variante, le taux de réticulation des protéines, en particulier des caséines, dans l'ingrédient solide est supérieur à 0% et inférieur ou égal à 60%, de préférence inférieur ou égal à 45%.
De préférence, le taux de réticulation des protéines de l'ingrédient solide est supérieur ou égal à 15%, encore de préférence supérieur ou égal à 20%, préférentiellement supérieur ou égal à 25%, en particulier supérieur ou égal à 30%.
Les variantes et modes de réalisations indiqués ci-avant par rapport à l'ingrédient solide selon un premier aspect de l'invention ou un second aspect de l'invention peuvent s'appliquer indépendamment les uns des autres à l'ingrédient alimentaire solide selon un troisième aspect de l'invention.
La présente invention a pour objet, selon un quatrième aspect, l'utilisation de l'ingrédient solide, en référence au premier aspect ou au second aspect ou au troisième aspect de l'invention :
- pour la fabrication d'un produit laitier choisi parmi :
- la liste I constituée par : les yaourts brassés, les yaourts étuvés, les yaourts thermisés, les yaourts à boire, les mousses de yaourts, les laits fermentés brassés et étuvés, les fromages à pâte molle, les fromages frais, les fromages à pâte filée, les fromages tartinables, les fromages à pâte pressée non cuite, les fromages à pâte pressée semi cuite, les fromages à pâte pressée cuite, et tout produit laitier obtenu par la mise en œuvre d'un procédé comprenant une étape de coagulation au-cours de laquelle le pH est baissé, ou une combinaison de ces derniers ; notamment parmi les produits laitiers acidifié(s) et/ou fermenté(s); de préférence dans la liste constituée par : les yaourts étuvés, éventuellement maigre ; les fromages en bloc à trancher, éventuellement sans sel de fonte ; les fromages frais fondus ; les cream cheese ; les mousses de fromage frais, éventuellement sans agent épaissisant et/ou
- la liste II constituée par : les produits laitiers ne comprenant pas d'étape au-cours de laquelle le pH est abaissé, notamment les fromages de fonte, les fondus tartinables, les crèmes glacées, et les crèmes desserts, ou une combinaison de ces derniers ; de préférence les fondus tartinables, et/ou
- dans la liste III constituée par : les boissons protéinées, des gels protéinés, des barres protéinées, des produits extrudés, ou une combinaison de ces derniers, de préférence les boissons protéinées, notamment hyperprotéinées.
Dans une variante, le produit laitier est choisi dans la liste I et/ou la liste II, et la fraction massique dudit ingrédient solide par rapport à la masse totale dudit produit laitier est supérieure à 0% et inférieure ou égale à 30% ou 20% ou 10%.
Dans une variante, le produit laitier est choisi parmi les fromages en bloc à trancher, avec ou sans sel(s) de fonte, et la fraction massique dudit ingrédient solide par rapport à la masse totale dudit produit laitier est supérieure ou égale à 10%, en particulier supérieure ou égale à 10% et inférieure ou égale à 20%, ou supérieure ou égale à 30% ou 40% et inférieure ou égale à 60% ou 55%.
Dans une variante, le produit laitier est choisi dans la liste III, et la fraction massique dudit ingrédient solide par rapport à la masse totale dudit produit laitier est supérieure ou égale à 10% et inférieure ou égale à 30%, en particulier inférieure ou égale à 20%.
Dans un mode de réalisation, le produit laitier choisi dans la liste III, notamment une boisson protéinée, a une énergie inférieure ou égale à 100 kcal pour 100 g.
Dans un mode de réalisation, le produit laitier choisi dans la liste III, notamment une boisson protéinée, a une concentration massique en protéines supérieure ou égale à 8% ou 10% et inférieure ou égale à 18%, de préférence inférieure ou égale à 17,5%, encore de préférence inférieure ou égale à 17%.
La concentration massique en protéines est ici le rapport de la masse en protéines par rapport à la masse totale de la boisson protéinée.
De préférence, la boisson (hyper)protéinée comprend l'ingrédient solide selon l'invention et du lait, en particulier ledit ingrédient solide est dispersé dans le lait.
Les protéines sont celles apportées par l'ingrédient selon l'invention, notamment les caséines, mais également celles apportées par les autres composants du produit laitier, telles que le lait, en particulier écrémé. Ces autres protéines peuvent être des protéines sériques et/ou des caséines.
De préférence, la boisson protéinée comprend du lait, éventuellement en tout ou partie écrémé, et l'ingrédient solide dispersé.
Dans un mode de réalisation, le produit laitier choisi dans la liste III, notamment une boisson protéinée, comprend au plus 2 g de matière grasse pour 100g dudit produit laitier, de préférence au plus 1 g de matière grasse pour 100 g dudit produit laitier, encore de préférence au plus 0,5 g de matière grasse pour 100 g dudit produit laitier.
Dans un mode de réalisation, le produit laitier choisi dans la liste III, notamment une boisson protéinée, comprend au plus 5g, ou 4g, ou 3g, ou 2g, ou lg, de carbohydrate(s) pour 100g dudit produit laitier, de préférence au moins 0,5g, ou lg, ou 1,2g, de carbohydrate(s) pour 100g dudit produit laitier.
Dans un mode de réalisation, le produit laitier choisi dans la liste III, notamment une boisson protéinée, a un pH compris dans l'intervalle [5,5 ; 7.0], de préférence dans l'intervalle [6.0 ; 7.0], encore de préférence dans l'intervalle [6,4 ; 7.0].
Dans un mode de réalisation, le produit laitier choisi dans la liste III, notamment une boisson protéinée, comprend entre 0 mg et 600 mg, ou entre 0 mg et 550 mg, ou entre 100 mg et 550 mg, ou entre 200 mg et 550 mg, ou entre 300 mg et 550 mg, ou entre 350 mg et 550 mg, de calcium pour 100g dudit produit laitier (bornes supérieure et inférieure incluses). Dans un mode de réalisation, le produit laitier choisi dans la liste III, notamment une boisson protéinée, comprend entre 0 mg et 500 mg, ou entre 0 mg et 400 mg, ou entre 100 mg et 400 mg, ou entre 200 mg et 400 mg, de phosphore pour 100g dudit produit laitier (bornes supérieure et inférieure incluses).
Dans un mode de réalisation, le produit laitier choisi dans la liste III, notamment une boisson protéinée, est stérilisé à très haute température, en particulier à une température supérieure ou égale à 100°C, ou 110°C, ou 120°C, ou 130°C ou 140°C, notamment pendant au moins une seconde (de préférence pendant moins de 30 secondes, ou pendant moins de 15 secondes).
Dans un mode de réalisation, le produit laitier choisi dans la liste III, à l'état liquide, notamment une boisson protéinée, a une viscosité inférieure ou égale à 200 mPa.s, en particulier mesurée à 20°C, de préférence inférieure ou égale à 100 mPa.s.
Les mesures de viscosité dans le présent texte sont de préférence réalisées à l'aide d'un viscosimètre Viscotester IQ Air (HAAKE Viscotester IQ Air), de préférence à une température de 20°C et à une vitesse de cisaillement (y) à 200.0 1/s, en particulier avec un module de référence TM-PE-C32.
Il est considéré que ces plages de viscosité permettent une consommation orale aisée. Avantageusement, ces plages de viscosité sont maintenues durablement même après un traitement thermique par chauffage, par exemple visant à stériliser le produit laitier.
Une viscosité trop élevée a pour inconvénients que les machines de fabrication peuvent s'encrasser, voir certaines zones de ces dernières peuvent être colmatées ou bouchées, en particulier durant le procédé de stérilisation, notamment à THT (très haute température).
La présente invention a pour objet, selon un cinquième aspect, l'utilisation de l'ingrédient solide, en référence au premier aspect ou au second aspect ou au troisième aspect de l'invention comme agent texturant d'un produit laitier, notamment ayant subi un foisonnement et/ou en remplacement d'un agent stabilisant ou d'un agent épaississant, en particulier choisi dans la liste constituée par : la gélatine ; les gommes, telles que la gomme de caroube, la gomme de guar, la gomme de xanthane, et la gomme arabique ; les dérivés de cellulose, tels que la cellulose finement divisée et la carboxyméthylcellulose ; les amidons, tels que l'amidon de maïs, l'amidon de riz, l'amidon de pomme de terre, l'amidon de tapioca, l'amidon de blé, et l'amidon de patate douce ; et les amidons modifiés, tel que l'amidon phosphorylaté ; les pectines, ou les carraghénanes, ou une combinaison de ces derniers, en particulier la gélatine. Les amidons précités sont par exemple sous forme de fécule du végétal ciblé.
La présente invention a pour objet, selon un sixième aspect, l'utilisation de l'ingrédient solide, en référence au premier aspect ou au second aspect ou au troisième aspect de l'invention comme agent améliorant la fluidité des boissons protéinées, notamment hyperprotéinées.
La présente invention a pour objet, selon un septième aspect, l'utilisation de l'ingrédient solide, en référence au premier aspect ou au second aspect ou au troisième aspect de l'invention comme agent pour la fabrication de fromages de fonte sans sel de fonte.
La présente invention a pour objet, selon un huitième aspect, une boisson protéinée comprenant un ingrédient solide selon l'invention, en particulier selon l'un quelconque des aspects précédents.
En particulier, l'une quelconque des variantes ou modes de réalisation décrits en référence au quatrième aspect de l'invention s'applique également à la boisson protéinée selon un huitième aspect de l'invention.
Les variantes de réalisation, définitions et étapes selon un premier aspect de l'invention peuvent, indépendamment les unes des autres, être combinées avec des variantes selon un second et/ou un troisième et/ou un quatrième et/ou cinquième et/ou sixième et/ou septième et/ou huitième aspect(s).
Description des dessins
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit des modes de réalisation de l’invention donnés à titre d’exemples non limitatifs, en référence aux figures annexées, sur lesquelles :
[Fig. 1] la figure 1 est un graphique représentant le profil d'élution d'une composition liquide témoin comprenant des caséines natives non réticulées A ;
[Fig. 2] la figure 2 est un graphique représentant le profil d'élution d'un exemple d'ingrédient solide (B) selon l'invention réhydraté ;
[Fig. 3] la figure 3 est un tableau reprenant les valeurs de DP et de Delta DP pour un témoin (A) comprenant des caséines non réticulées par la TG, et des ingrédients selon l'invention B, Bl, B2 et B3 ;
[Fig. 4] la figure 4 est un tableau reprenant la répartition des masses moléculaires d'une composition liquide témoin comprenant des caséines natives non réticulées A avant séchage par atomisation, et de la composition liquide B obtenu selon l'invention à l'étape iv) et donc avant sa transformation en solide ;
[Fig. 5] la figure 5 est un tableau reprenant la répartition des masses moléculaires d'une composition liquide témoin comprenant des caséines natives non réticulées A après séchage par atomisation (puis réhydratation pour les essais) désigné comme ingrédient A, et des ingrédients B, B2, et B3 solides réhydratés pour les essais sur une solution aqueuse à 10% de protéines totale (donc obtenu à l'étape vi) ; [Fig. 6] la figure 6 est une courbe représentant la répartition des tailles des particules en fonction de leurs volumes cumulés dans les ingrédients A, B et Bl, la taille est étudiée sur une solution aqueuse à 2% de protéines totale ;
[Fig. 7] la figure 7 est un tableau reprenant les compositions et les résultats aux tests des yaourts étuvés maigres A à D ;
[Fig. 8] la figure 8 est un tableau reprenant les compositions et les résultats aux tests de fromages en bloc à trancher A, B et C ;
[Fig. 9] la figure 9 est un tableau reprenant les compositions et les résultats aux tests de fondus tartinables en portion triangle aluminium A, B et C ;
[Fig. 10] la figure 10 est un graphique représentant l'évolution du kremage lors de la fabrication des fondus tartinables A, B et C ;
[Fig. 11] la figure 11 est un tableau reprenant les compositions et les résultats aux tests de fromages en bloc à trancher A, B et C sans sel de fonte.
[Fig. 12] la figure 12 est un tableau reprenant les compositions de boissons hyper protéinées A, B et C ;
[Fig. 13] la figure 13 est un histogramme représentant les viscosités mesurées sur les boissons hyper protéinées A, B et C après leur fabrication ;
[Fig. 14] la figure 14 est une photographique représentant, de la gauche vers la droite, les boissons hyper protéinées A, B et C, après stérilisation à THT, à l'envers, après un mois de stockage ;
[Fig. 15] la figure 16 est un histogramme représentant les viscosités mesurées sur les boissons hyper protéinées A, B et C avant stérilisation THT (Très Haute Température), puis 4 et 21 jours après stérilisation THT ;
[Fig. 16] la figure 16 est un histogramme représentant les viscosités mesurées sur des boissons hyper protéinées B à des concentrations massiques en protéines de 15% et 17% après stérilisation THT, à 1, 7 et 21 jours ;
[Fig. 17] la figure 17 est un tableau reprenant les compositions des fromages frais foisonnés A, Ail et B ;
[Fig. 18] la figure 18 est un histogramme représentant l'évolution de la fermeté (g) à 1 jour et à 14 jours pour les fromages foisonnés A, Ail et B ;
[Fig. 19] la figure 19 représente l'analyse sensorielle des fromages foisonnés A, Ail et B ;
[Fig. 20] la figure 20 est un tableau reprenant les compositions et les résultats de fromages dits « cream cheese » A, B et C ;
[Fig. 21] la figure 21 est un tableau reprenant les compositions et les résultats de fromages frais fondus A, B et C.
Description des modes de réalisation
I- Exemple de fabrication d'un ingrédient solide selon l'invention On prepare une composition liquide à partir d'un concentré de caséines liquide, notamment des caséines micellaires natives, ayant un extrait sec en masse de 10,5%, un pH de l'ordre de 6.9, un ratio massique MAT/MS (Masse sèche) de l'ordre de 86%; un ratio massique caséines micellaires/MAT de l'ordre de 92% (étape i)). Ce concentré en caséines est en particulier un rétentat d'une étape de microfiltration membranaire du lait, plus particulièrement n'ayant pas subi d'étape de transformation d'un liquide en solide. Le ratio massique protéines sériques/MAT est inférieure ou égale à 10%, par exemple de l'ordre de 8%. Le ratio massique matière(s) grasse(s)/MS (matière sèche) est dans cet exemple précis de l'ordre de 2% environ.
La composition liquide subit de préférence un traitement thermique au-cours duquel elle est chauffée, en particulier elle subit une pasteurisation, dans cet exemple précis à une température de l'ordre de 85°C pendant 2 secondes. Ladite composition liquide est ensuite de préférence refroidie à une température comprise entre 35°C et 45°C, dans cet exemple précis à environ 38°C.
On ajoute ensuite à cette composition liquide à environ 38°C une dose déterminée d'une protéine de transglutaminase, en particulier une dose de 0,40 U/ g de MAT (étape ii). De préférence, il s'agit d'une protéine de transglutaminase « Activia YG » de chez Ajinomoto ayant une activité dans cet exemple précis de 110 Unités par gramme de TG. Le nombre d'unités est indiqué par le fabricant selon le lot de fabrication, il peut varier légèrement, par exemple de l'ordre de +/- 20 Unités par gramme de TG. La proportion massique de TG est déterminée en fonction de la dose en unités de TG par g de MAT que l'on souhaite ajouter, ici 0,40 U/g de protéines. On fait subir un traitement thermique à ladite composition liquide (étape iii) en maintenant la composition liquide à une température déterminée, en particulier d'environ 38°C°C, pendant une durée déterminée, de préférence entre 5 heures et 7 heures, dans cet exemple précis de l'ordre de 6h 30 minutes, pour réticuler au moins partiellement les caséines.
De préférence, on applique à la composition liquide traitée par la TG un traitement thermique pour inactiver la TG (étape iv)), on chauffe la composition liquide à une température déterminée, de préférence de l'ordre de 75°C, pendant une durée déterminée, de préférence de l'ordre de 5 minutes.
Enfin, on applique une étape de concentration et de séchage par atomisation à la composition liquide finale obtenue pour l'obtention d'un ingrédient solide B, sous forme de poudre (étape v) et vi)).
Un ingrédient B1 selon l'invention est fabriqué selon la même recette et le même procédé mais avec une TG différente : n°CAS n° 80146-85-6, commercialisée par Novozyme.
Un autre ingrédient selon l'invention B2 est fabriqué selon la même recette et le même procédé que l'ingrédient B mais la dose de TG est de lUg/MAT. Un autre ingredient B3 est fabriqué selon la même recette et le même procédé que l'ingrédient B mais la dose de TG est de 3Ug/MAT.
La figure 6 représente l'analyse de la répartition de la tailles des particules : 1/ pour un ingrédient A obtenu par la même recette et le même procédé que pour l'ingrédient B mais sans ajout de TG et donc sans réticulation par une TG ; 2/ pour un ingrédient B et 3/ pour un ingrédient Bl.
Cette mesure est effectuée sur un ingrédient remis en solution à 2% en masse de protéines (5 min de reconstitution, 60 min à 50°C pour la réhydratation en étuve, réhydratation poursuivie à froid à 4°C) avec un Granulomètre laser Mastersizer 3000 Malvern (cf. informations ci-avant).
Les D10, D50 et D90 (en volume) de l'ingrédient A sont respectivement de 0,0531 pm, 0,159 pm et 3,98 pm.
Les D10, D50 et D90 (en volume) de l'ingrédient B sont respectivement de 23,9 pm, 72,6 pm et 148 pm.
Les D10, D50 et D90 (en volume) de l'ingrédient Bl sont respectivement de 8,49 pm, 28,5 pm et 82,6 pm.
Les particules des ingrédients B et Bl selon l'invention ont des tailles nettement plus importantes que celles de l'ingrédient A. En particulier, le D50 de l'ingrédient B ou Bl est supérieur de plusieurs centaines de fois au D50 de l'ingrédient A.
II- Méthodes de test
1- Détermination du taux de réticulation (%) des protéines par la TG, et des masses moléculaires des protéines de l'ingrédient selon l'invention et la composition liquide traitée selon l'invention a) Préambule
Les mesures ci-après sont effectuées à l'aide d'un système de chromatographie en phase liquide basse pression (ici : Akta Pure, notamment AKTA FPLC -Fast Protein Liquid Chromatography-, commercialisé par GE Healthcare). Deux logiciels d'intégration distincts sont utilisés sur ce système pour déterminer : 1/ le Delta DP ou Delta de Degré de Polymérisation (logiciel Unicom 7.02 de GE Healthcare); 2/ la répartition des masses moléculaires (logiciel spécifique de la Société PSS-Polymer Allemagne).
Le protocole chromatographique d'analyse des échantillons a été validé à l'aide des informations validées dans la publication : « Effect of transglutaminase-treated milk powders on the properties of skim milk yoghurt» C. Guyot, U. Kulozik (International Diary Journal 21, (2011) 628-635). Le système de chromatographie est utilisé avec un système de détection UV et une colonne Superdex ™ 200 10/300 gel filtration (GE Healthcare) permettant la caractérisation des protéines ayant un poids moléculaire entre 10 000 et 600 000 Daltons. Le tampon d'élution utilisé se compose de : 6 mol/L d'Urée (Réf. Merks CAS 57-13-6) ; O.lmol/L de chlorure de sodium (Réf. Chem-Lab CAS 7647-14-5) ; 0.1mol/L de phosphate de sodium (Réf. Chem-Lab CAS 13472-75-09). La colonne est tout d'abord équilibrée avec le Tampon cité durant 4 heures (conditions fournies avec le matériel). Puis, les échantillons sont injectés (volume = lOOpL) manuellement. Les ingrédients solides à tester sont réhydratés toujours selon les mêmes conditions expérimentales : a) Reconstitution d'une solution à 10% MAT à 50°C ; b) Hydratation pendant lh toujours à 50°C ; c) Homogénéisation à 200 Bars à 70°C. Un Témoin A (matière première non traitée avec la Trans-glutaminase) est analysé pour chaque série d'échantillons de façon à déterminer le degré de polymérisation de la matrice, et de comparer l'évolution de la répartition en poids moléculaire. b) Détermination du Delta de DP (taux de réticulation)
Le Delta DP ou Delta de Degré de polymérisation (défini également dans le présent texte par taux de réticulation) est défini comme étant le pourcentage de protéines liées, en particulier de caséines liées, par rapport à la teneur globale en protéines dans l'échantillon. Cette méthode s'inspire de la méthode de chromatographie par exclusion sérique décrite dans la publication citée ci-avant.
Les profils chromatographiques obtenus suite à l'injection des échantillons sont analysés via le logiciel Unicom 7.02 de GE Healthcare. Chacun des pics (par exemple référencés A à F dans les tableaux 3 et 4), observés sur le chromatogramme de l'échantillon analysé, sont intégrés. Nous observons suivant le profil d'élution suivant :1) Ol igomères/Tri mères ; 2) Dimères, et 3) Monomères. Les molécules dont les tailles sont les plus petites (monomères) sortent en dernier. La réponse du signal UV est fonction de la taille des particules. L'aire correspond à la surface du pic, et s'exprime en Volume de rétention (mL) * Hauteur du pic (mAU). Les modifications du milieu se mesurent avec l'augmentation de l'aire des pics des hauts poids moléculaires, et la diminution de celle des monomères. Le degré de polymérisation (DP) est mesuré à partir du rapport de (l'aire des protéines, notamment de l'aire des caséines liées, correspondant à la somme des aires pour les dimères, trimères et oligomères) sur (l'aire des protéines totales, notamment des caséines totales, correspondant à la somme des aires de toutes les protéines présentes, notamment de toutes les caséines présentes, (y compris les monomères)). Le Delta de DP est enfin calculé ainsi : DP échantillon dont on souhaite évaluer le taux de réticulation (par exemple ingrédient selon l'invention B, ou B1 ou B2 ou B3) - DP témoin (non traité par la TG). Delta DP est ainsi représentatif des liaisons créées suite au traitement par la TG entre les protéines, notamment entre les caséines, de la composition liquide.
La valeur du taux de réticulation ou Delta DP pour l'ingrédient B selon l'invention est de 34.7%. Une étude statistique a été réalisée de façon à déterminer le coefficient de variation sur la mesure, lequel est de l'ordre de 10%. On observe des taux de réticulation aux environ de 29% pour l'ingrédient B2 et autour de 44% pour l'ingrédient Bl. Le taux de réticulation pour l'ingrédient B3 est supérieur à 50%, en particulier autour de 60%.
La comparaison des figures 1 et 2 permet de noter que le profil d'élution se décale vers la gauche sur la figure 2, ce qui indique une augmentation des pics pour les molécules de taille plus importante, concernant les trimètres/oligomères. c) Détermination de la masse moléculaire (Daltons)
Dans le cadre de cette analyse, nous injectons différents marqueurs de poids moléculaires connus et adaptés aux spécificités de la colonne, de façon à obtenir une calibration fiable pour l'analyse des échantillons.
Les marqueurs utilisés sont préconisés pour la calibration de la colonne par GE Healthcare, mais aussi par la société PSS (Fournisseur du logiciel de détermination de la répartition en poids moléculaires). Les concentrations ont été déterminées à la suite d'essais de réponse en termes d'intensité du signal en fonction des concentrations injectées, les plus adéquates ont été conservées pour chacun des étalons comme suit : Aprotinine (6500 Daltons, 1 mg/ml), Ribonuclease (13 700 Daltons, 1 mg/ml), Ovalbumine (44 000 Daltons, 20mg/ml), Conalbumine (75 000 Daltons, 20 mg/ml), Ferritine (440 000 Daltons, 1,2 mg/ml), Thyroglobuline (669 000 Daltons, 20 mg/ml) issus du Kit GE Healthcare (ref. 28-4038-41), deux standards de calibration : un premier pour la Beta-lactoglobuline (CAS 9045-23-2)à 35 000 daltons, 20 mg/ml et un second pour la IgG issue de sérum bovin à 150 000 daltons, 10 mg/ml, ont été ajoutés pour affiner les résultats. Une fois cette calibration mise en place, les données collectées pour chaque standard sont traitées par le logiciel UNICORN 7. Les profils enregistrés sont ensuite importés dans le Logiciel PSS WINGPC Unichrom de façon à obtenir une courbe de calibration directement établie par ce dernier. Une fois la méthode créée et enregistrée dans le logiciel PSS, de la même façon, les profils chromatographiques pour la poudre A et les ingrédients solides B, Bl, B2 ou B3 sont importés, et les résultats des tableaux des figures 4 et 5 peuvent être obtenus.
On remarque que l'étape de séchage par atomisation pour la fabrication de l'ingrédient en poudre modifie sa répartition des poids moléculaires, notamment en diminuant d'environ 10 points de % la proportion de l'ingrédient ayant des protéines dont les masses moléculaires sont supérieures à 400 000 daltons. La proportion de protéines dans l'ingrédient (avant ou après l'étape v) de séchage par atomisation) ayant des masses moléculaires supérieures à 400 000 daltons est supérieure d'environ 20 points de % à celle du témoin A, ce qui corrobore un taux de réticulation modéré, à savoir de l'ordre de 30%-45% (cf. figure 3).
II- Fabrication d'un exemple de yaourt étuvé maigre
Cinq types de yaourts maigres étuvés ont été fabriqués : un yaourt A avec un concentré de caséines natives A (poudre A) ; un yaourt B avec l'ingrédient selon l'invention B (poudre B); un yaourt C fabriqué en ajoutant la composition liquide obtenue selon le procédé de l'invention à l'étape iv) avant transformation en poudre, directement dans le lait, noté liquide C ; et un yaourt D avec l'ingrédient B3 (préparé avec un dosage de transglutaminase à 3 U/g de MAT), noté D (poudre D). Les différentes compositions et résultats de texture sont reportés dans le tableau de la figure 7.
Les yaourts étuvés ont été fabriqués par la mise en œuvre du procédé suivant : le lait écrémé est mélangé dans la cuve d'un carrousel à 50°C. Lorsque le mélange atteint 50°C, la poudre A, B, D ou le liquide C, est ajouté sous agitation ; le mélange est passé au pasteurisateur tubulaire (débit : 200 L/h ; préchauffage à 70°C, homogénéisation à 70°C avec une première tête d'homogénéisation appliquant 50 bars puis une seconde tête d'homogénéisation à 100 bars, chauffage à 92°C puis chambrage pendant 5 minutes, refroidissement à 48°C) ; récupérer le mélange dans un seau désinfecté ; ajouter les ferments (YF-L812, 50U/250L de mélange) puis mélanger ; procéder ensuite à la mise en pot de yaourts (environ 125 g de mélange par pot), operculer les pots à l'aide d'une thermoscelleuse, incuber les pots à 43°C pour une durée d'environ 4h, arrêter l'incubation lorsque le pH atteint une valeur de 4.65 ± 0.05, stocker les pots en chambre froide pendant au moins 6 jours avant de réaliser les dégustations et différentes analyses.
La mesure de texture du produit est réalisée à partir du texturomètre TA.XTpIusC, (Stable Micro Systems, UK) à J+7. Ce texturomètre évalue la force en gramme nécessaire à la déformation du produit par pénétration d'un module. Pour les yaourts étuvés nous utilisons la géométrie référencée SMSP/25P et à forme cylindrique, à une vitesse de pénétration sur produit de 1 mm/s, sur une distance de 20 mm et à une vitesse d'extraction de 10 mm/s.
D'après les mesures de texture indiquées au tableau de la figure 7, on observe que les yaourts réticulés B et C ont gagné 50% de texture en plus par rapport au yaourt témoin A non réticulé. Le yaourt B selon l'invention a une fermeté équivalente à un yaourt C fabriqué avec ajout de Transglutaminase pendant le procédé de fabrication. On observe que le yaourt D avec un dosage de Transglutaminase dix fois plus important que pour le yaourt B ne permet pas d'augmenter la texture mais au contraire la diminue.
Des résultats équivalents aux résultats obtenus avec l'ingrédient B ont été trouvés pour la fabrication d'un yaourt étuvé maigre fabriqué avec l'ingrédient B1 solide.
III- Fabrication d'un fromage en bloc à trancher
Une série de blocs sont préparés : un bloc témoin A contenant un concentré de caséines natives A (poudre A), un bloc B comprenant l'ingrédient B en poudre selon l'invention, et un bloc C comprenant la composition liquide obtenue selon le procédé de l'invention à l'étape iv) avant sa transformation en solide, noté liquide C.
Les blocs à trancher ont été fabriqués selon la mise en œuvre du procédé suivant : le beurre concentré est ajouté à de l'eau de ville dans la cuve d'un Stephan 5L (UMSK_5), l'ensemble est ensuite chauffé en double-enveloppe. Lorsque le mélange atteint 50°C, la poudre A, B ou le liquide C, est ajouté(e) au mélange, ainsi que l'acide citrique, le sel et le sel de fonte (C Spezial) ; agiter l'ensemble à l'aide du Stephan à 50°C (300 RPM) ; après une minute, vérifier le pH, la cible pH doit se situer entre 5.6 et 5.8 ; procéder au traitement de pasteurisation (80°C pendant 15 secondes, chauffage en double-enveloppe, vitesse des couteaux à 600 RPM) ; récupérer le mélange dans un moule à cake sans refroidissement préalable ; stocker les moules en chambre froide pendant au moins 6 jours avant de réaliser les dégustations et différentes analyses.
La mesure de texture est réalisée à partir du texturomètre TA.XTpIusC, (Stable Micro Systems, UK). Ce texturomètre évalue la force en gramme nécessaire à la déformation du produit par pénétration d'un module. Pour les blocs à trancher, la géométrie utilisée est référencée HDP/BS et à forme de trancheuse, à une vitesse de pénétration sur produit de 2 mm/s, sur une distance de 18 mm et à une vitesse d'extraction de 10 mm/s. Les compositions et résultats des tests effectués sur les blocs à trancher A, B et C sont reportés dans le tableau de la figure 8. D'après les mesures de texture, on observe que les blocs A sont moins fermes que les blocs B et C. L'écart type est important pour les blocs C, contrairement aux blocs B pour lesquels les performances de texture sont donc plus reproductibles.
Il convient de noter que lorsque les blocs testés ci-dessus comprennent dans leurs compositions 20% en masse de Cheddar, les tests de fermeté sont similaires aux blocs sans Cheddar.
IV- Fabrication d'un fondu tartinable en portion triangle aluminium
Trois types de portions triangles ont été fabriqués : une première portion témoin A avec une poudre de caséine native non réticulée A (poudre A), une seconde portion B avec l'ingrédient selon l'invention B (poudre B), et une troisième portion C avec la composition liquide obtenue selon le procédé de l'invention à l'étape iv) avant sa transformation en solide, noté liquide C. Le tartinable en portion triangle a été fabriqué par la mise en œuvre du procédé suivant : tous les ingrédients, excepté l'acide citrique, sont ajoutés dans la cuve d'un Stephan (type UMSK 24 E), l'ensemble est ensuite broyé à 1500 rpm pendant 5 minutes via l'utilisation de couteaux acérés de l'équipement. Lorsque cette étape est terminée, ajouter l'acide citrique nécessaire pour atteindre la cible en pH et mélanger l'ensemble à l'aide du Stephan à 1500 rpm pendant 2 minutes ; vérifier alors que la valeur du pH se situe bien entre 5.5 et 5.6 puis débuter le traitement thermique par injection de vapeur de manière à atteindre 95°C avec une vitesse de couteaux réglée à 1500 rpm ; une fois cette température atteinte, continuer à agiter pendant 5 minutes toujours à 1500 rpm ; commence alors l'étape du Krémage qui consiste à une augmentation de la viscosité du mélange pendant une étape d'agitation faite dans la cuve du Stephan à 500 rpm à température comprise entre 81°C et 84°C. Le suivi de la viscosité a été réalisé à l'aide d'un viscosimètre Lamy (modèle RM 100 portatif, gradient 50 s-1, module MK R4). Lorsque la viscosité est suffisamment importante, c'est-à-dire lorsque la valeur obtenue atteint 3000 à 3500 mPa.s-1, le conditionnement peut alors se faire en portion triangle aluminium mais également en pot operculable; le produit fini est ensuite refroidi lentement à 60°C pendant 1 heure avant d'être stocké en chambre froide à 4°C pendant au moins 6 jours avant réalisation des dégustations et des différentes analyses. Les compositions et résultats des tests effectués sur les blocs à trancher A, B et C sont reportés dans le tableau de la figure 9. Une mesure de texture sur le produit fini conditionné en pot est réalisée avec un texturomètre TA.XTpIusC, (Stable Micro Systems, UK). Il permet d'évaluer la force en gramme nécessaire à la déformation du produit par pénétration d'un module. Nous utilisons la géométrie sphérique SMS P/1S, à une vitesse de pénétration sur produit de 2 mm/s, sur une distance de 10 mm et à une vitesse d'extraction de 10 mm/s. Les mesures de fermeté réalisées après 7 jours suivant la fabrication sont reportées dans le tableau de la figure 9. L'expression ré-emploi dans le tableau de la figure 9 correspond à une portion de fondu tartinable de la production précédente. On observe que le fondu tartinable A est moins ferme que les fondus tartinables B et C. Avantageusement, le fondu tartinable B est plus ferme que le fondu tartinable C. Les mesures de viscosité réalisées lors de l'étape du Krémage le jour de la fabrication sont reportées sur la figure 10. Avantageusement, le Krémage du fondu tartinable B est plus rapide que le fondu tartinable A ou le fondu tartinable C.
V- Fabrication d'un fromage en bloc à trancher sans sel de fonte
Trois types de blocs ont été fabriqués : un premier bloc A avec un concentré de caséines natives A en poudre (poudre A), un second bloc avec l'ingrédient selon l'invention B (poudre B), un troisième bloc C avec la composition liquide obtenue selon le procédé de l'invention à l'étape iv) avant sa transformation en solide, noté liquide C. Les différentes compositions et résultats de texture sont reportés dans le tableau 1. Les blocs à trancher ont été fabriqués par la mise en œuvre du procédé suivant : la matière grasse laitière animale est ajoutée à l'eau de ville (si la recette en contient) ou avec le liquide C dans la cuve d'un Stephan (UMSK_5), l'ensemble est ensuite chauffé en double-enveloppe. Lorsque le mélange atteint 50°C, la poudre A ou B est ajoutée au mélange, ainsi que tous les autres ingrédients de la recette ; agiter l'ensemble à l'aide du Stephan à 50°C (1500 RPM) pendant 10 minutes puis vérifier que le pH respecte la cible de 5.25 - 5.45 ; procéder au traitement de pasteurisation (76°C pendant 3 à 4 minutes, chauffage en double-enveloppe, vitesse des couteaux à 1500 RPM) ; récupérer le mélange dans un moule à cake sans refroidissement préalable ; stocker les moules en chambre froide pendant au moins 6 jours avant de réaliser les dégustations et différentes analyses. La mesure de texture du produit est réalisée à partir du texturomètre TA.XTpIusC, (Stable Micro Systems, UK). Ce texturomètre évalue la force en gramme nécessaire à la déformation du produit par pénétration d'un module. Pour les blocs à trancher nous utilisons la géométrie référencée HDP/BS et à forme de trancheuse, à une vitesse de pénétration sur produit de 2 mm/s, sur une distance de 18 mm et à une vitesse d'extraction de 10 mm/s. Les compositions et résultats des tests effectués sur les blocs à trancher A, B et C sont reportés dans le tableau de la figure 11. Le bloc A est moins ferme que les blocs B et C. Les blocs B et C ont une fermeté similaire.
VI- Fabrication d'une boisson hyper protéinée
Trois boissons hyper protéinées comprennent de l'eau, du lait écrémé, et un concentré de caséines natives A en poudre (poudre A) pour la boisson A, l'ingrédient selon l'invention B (poudre B) pour la boisson B, la composition liquide obtenue selon le procédé de l'invention à l'étape iv) avant sa transformation en solide, noté liquide C, pour la boisson C. Un agent dispersant, tel que l'hexamétaphosphate de sodium est utilisé à raison de 0,04% en masse de la masse totale de la boisson pour une concentration en protéines de 15% ou de 17%. Les poudres précitées A et B sont dissoutes à différentes concentrations massiques en protéines dans de l'eau à 50°C pendant lh, les solutions A et B, et le liquide C sont ensuite préchauffés à 70°C, et ensuite homogénéisés à 230 bars et stérilisées à très haute température (par exemple 143°C pendant 4 secondes). Les compositions des boissons A, B et C sont reportées dans le tableau de la figure 12.
Les concentrations massiques en protéines des boissons hyper protéinées sont de 14%, elles peuvent être comprises entre 10% et 17%, de préférence pour une valeur énergétique inférieure ou égale à 100 kcal/100 ml. Le pH est de préférence supérieur 6, notamment supérieur ou égal à 6,5. Des essais ont été réalisés avec des boissons B pour 10% et 17% de protéines en masse, lesquelles ont des résultats de viscosité similaires à ceux obtenus pour la boisson B à 10% de protéines en masse.
Sur la figure 13, on remarque que la boisson A est très visqueuse, environ 245 mPa.s tandis que la boisson B a une viscosité très faible de l'ordre de 22 mPa.s, ce qui représente un gain de fluidité de 91. La viscosité de la boisson C est de l'ordre de 60 mPa.s. Le gain de viscosité de la boisson B par rapport à la boisson C est ainsi de l'ordre de 60%.
Les viscosités ont été mesurées comme décrites ci-avant dans le présent texte à une température de 20°C.
Sur la figure 14, on observe qu'au terme d'un mois de stockage que la boisson A est complètement gélifiée, et que la boisson C est légèrement gélifiée, tandis que la boisson B est liquide, homogénéisée et sans dépôt sur le fond.
Sur la figure 15, on observe qu'avant stérilisation THT (Très Haute Température, ou UHT en anglais), les boissons A, B et C ont une viscosité faible, inférieure à 50 mPa.s. Après stérilisation THT, la viscosité a été mesurée à 0 jour, 4 jours et à 21 jours. Les boissons B et C présentent une bonne stabilité de la viscosité dans le temps. La boisson A n'est pas stable à la chaleur, la viscosité augmente très fortement après stérilisation THT. La stabilité du gain de fluidité pour la boisson B est confirmée également par rapport à la boisson C.
La figure 16 représente les viscosités mesurées sur une boisson B pour laquelle les concentrations massiques en protéines sont augmentées à 15% et 17%. Avantageusement, on observe que la viscosité, même pour la concentration la plus élevée, reste inférieure à 100 mPa.s et ce de façon durable au terme de 21 jours après stérilisation THT.
VII- Fabrication d'une mousse de fromage frais sans gélatine
Trois mousses de fromage frais sont fabriquées : une première mousse témoin A avec une poudre de caséines natives non réticulée (poudre A) sans gélatine, une seconde mousse Ail témoin représentative du marché avec une poudre de caséines natives non réticulée (poudre A) avec de la gélatine, et une troisième mousse B avec l'ingrédient selon l'invention B (poudre B). Les différentes compositions des fromages frais sont reportées dans le tableau de la figure 17.
Les mousses de fromage frais ont été fabriquées par la mise en œuvre du procédé suivant : tout d'abord chauffer le lait écrémé et la crème dans la cuve d'un carrousel ; puis lorsque le mélange atteint 50°C, la poudre A, avec ou sans gélatine, ou la poudre B, est ajoutée puis le mélange est agité pendant une heure; traiter thermiquement le mélange via un pasteurisateur tubulaire; récupérer le mélange dans un seau désinfecté ; ajouter les ferments lactiques (mix mésophiles/thermophiles dosé à 10g/100kg de mélange) et le coagulant (enzyme microbienne à 205 IMCU dosée 1.4mL/100kg de mélange) puis mélanger suffisamment pour répartir de manière homogène le ferment et le coagulant avant incubation des seaux à 32°C ; arrêter l'incubation lorsque le pH atteint une valeur de 4.65 ± 0.05 puis casser la texture avec une lisseuse à caillé (Pierre Guerin, ALM2) avant stockage au froid à 4°C. Le lendemain, une fois les bases fromagères refroidies, ajouter le sucre et mélanger suffisamment pour le répartir de façon homogène ; passer ensuite chaque base sur un équipement de foisonnement (Mondomix, 1998, type K-004.1-CCB5) et conditionner à la sortie de l'équipement en pot lorsque la valeur du foisonnement est comprise entre 25 et 30% puis stocker à 4°C au moins 6 jours avant de réaliser les dégustations et différentes analyses.
Une mesure de texture sur le produit fini est réalisée avec un texturomètre TA.XTpIusC, (Stable Micro Systems, UK). Il permet d'évaluer la force en gramme nécessaire à la déformation du produit par pénétration d'un module. Nous utilisons la géométrie cylindrique référencée SMS P/25P, à une vitesse de pénétration sur produit de 1 mm/s, sur une distance de 20 mm et à une vitesse d'extraction de 10 mm/s. Les résultats des tests effectués sur les fromages foisonnés A, Ail et B sont reportés sur les figures 18 et 19.
Le fromage A est moins ferme que les fromages Ail et B, et ce sur une durée au moins de 14 jours. La fermeté du fromage foisonné avec gélatine Ail est similaire à celle du fromage foisonné B sans gélatine. L'ingrédient B selon l'invention permet ainsi avantageusement d'obtenir un fromage frais foisonné sans gélatine.
Une dégustation triangulaire a eu lieu à J+14 sur les 3 échantillons A, Ail et B, auprès d'un panel de 20 jurys: 5 jurys ont mis en évidence une distinction : selon la norme ISO 4120 :2004 (« Analyse sensorielle- Méthodologie - Essai triangulaire »), nous pouvons donc conclure à une différence sensorielle perceptible entre les 2 échantillons avec un risque d'erreur de 0.1%.
VIII- Fabrication d'un cream cheese
Trois types de cream cheese ont été fabriqués : un cream cheese A avec une poudre de caséine native non réticulée A (poudre A), un cream cheese B avec l'ingrédient selon l'invention B (poudre B), et un cream cheese C avec la composition liquide obtenue selon le procédé de l'invention à l'étape iv) avant sa transformation en solide, noté liquide C . Le cream cheese a été fabriqué par le procédé suivant : mélanger le lait écrémé et la crème dans la cuve d'un carrousel à 50°C ; lorsque le mélange atteint 50°C, ajouter sous agitation la poudre A ou B ou le liquide C avec la poudre de lait écrémé puis laisser hydrater à 50°C pendant 1 heure sous une faible agitation; pasteuriser le produit obtenu via un pasteurisateur à plaques (avec un préchauffage à 72°C, puis une étape d'homogénéisation à 72°C à 100 bars sur deux têtes d'homogénéisation) ; chambrer à 92°C pendant 5 minutes ; et refroidir à 32°C; introduire le produit dans un sceau désinfecté ; ajouter les ferments (10g de ferment, type Creamy 1.0, pour 100 Kg de produit à traiter), et la présure (Chymax+ à raison de 1,4ml pour lOOKg de produit à traiter) et mélanger ; incuber à 32°C pendant une nuit pour l'obtention d'un quark ; casser la texture du quark à l'aide d'une lisseuse à caillé (Pierre Guerin, ALM2, tête 160) et utiliser la base comme ingrédient de formulation pour la 2eme étape en Stephan (type UMSK 24 E); préchauffer le quark à 50°C sous agitation ; ajouter le sel ; traiter thermiquement à 80°C pendant 10 secondes sous agitation puis passer le produit sur la lisseuse à caillé (Pierre Guerin, ALM2, tête 280) ; enfin récupérer le produit en sortie du lisseur dans des pots à cream cheese puis stocker à 4°C au moins 6 jours avant de réaliser les tests.
Une mesure de texture sur le produit fini est réalisée avec un texturomètre TA.XTpIusC, (Stable Micro Systems, UK). Il permet d'évaluer la force en gramme nécessaire à la déformation du produit par pénétration d'un module. Nous utilisons la géométrie sphérique SMS P/1S, à une vitesse de pénétration sur produit de 2 mm/s, sur une distance de 10 mm et à une vitesse d'extraction de 10 mm/s. Les compositions et résultats des tests effectués sur les cream cheese A, B ou C sont reportés dans le tableau de la figure 20. Le cream cheese A est moins ferme que les cream cheese B et C. Le cream cheese B permet un gain de texture supérieur à celui du cream cheese C.
IX- Fabrication d'un fromage frais fondus Trois types de fromages frais fondus ont été fabriqués : un fromage frais fondu A avec une poudre de caséine native non réticulée A (poudre A), un fromage frais fondu B avec l'ingrédient selon l'invention B (poudre B), et un fromage frais fondu avec un rétentat de caséine liquide réticulée avec la transglutaminase C (liquide C). Le fromage frais fondu a été fabriqué par la mise en œuvre du procédé suivant : les matières grasses laitière animale et végétale sont ajoutées à de l'eau de ville dans la cuve d'un Stephan (UMSK_5) puis l'ensemble est chauffé en double-enveloppe. Lorsque le mélange atteint 50°C, la poudre A, B ou le liquide C est ajouté au mélange, ainsi que tous les autres ingrédients de la recette ; l'ensemble est agité via les couteaux du Stephan à 3000 RPM ; après cinq minutes d'agitation, vérifier le pH, celui-ci doit se situer entre 5.5 et 5.7 ; procéder au traitement thermique pour atteindre 95°C via un chauffage en double-enveloppe avec une vitesse de couteaux ajustée à 1500 RPM ; une fois la température de 95°C atteinte, mélanger pendant cinq minutes toujours sous une agitation de 1500 RPM. Un lissage peut alors être effectué sur le mélange par l'intermédiaire d'une lisseuse à caillé (Pierre Guerin, ALM2, tête 180) ; conditionner en sortie de lisseuse en pot avec refroidissement lent d'une heure à 60°C puis stocker en chambre froide pendant au moins 6 jours avant de réaliser les analyses. Une mesure de texture sur le produit fini est réalisée avec un texturomètre TA.XTpIusC, (Stable Micro Systems, UK). Il permet d'évaluer la force en gramme nécessaire à la déformation du produit par pénétration d'un module. Nous utilisons la géométrie sphérique référencée SMS P/1S, à une vitesse de pénétration sur produit de 2 mm/s, sur une distance de 10 mm et à une vitesse d'extraction de 10 mm/s. Ce test permet également d'estimer l'aspect collant du frais fondu par l'évaluation de la force en gramme nécessaire pour le retrait du module présent dans le frais fondu en phase d'extraction, d'où les valeurs négatives obtenues. Les compositions et résultats des tests effectués sur les fromages frais fondus A, B ou C sont reportés dans le tableau de la figure 21.
Les fromages frais fondus B et C sont plus fermes et moins collant que le fromage frais fondu A. De plus, le fromage frais fondu B a gain de texture supérieur à celui du fromage frais fondu C.

Claims

REVENDICATIONS Procédé de fabrication d'un ingrédient alimentaire solide, notamment sous forme de poudre, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes:
- i) la fourniture d'une composition liquide laitière comprenant au moins 50% en masse de caséines, notamment micellaires, par rapport à sa masse sèche totale, et comprenant au plus 20% en masse de matière(s) grasse(s) par rapport à sa masse sèche totale;
- ii) ajout à la composition de l'étape i) d'au moins une transglutaminase, à une dose inférieure ou égale à 3 unités par gramme de matière azotée totale (MAT) ;
- iii) réticuler au moins partiellement les caséines de la composition liquide comprenant ladite au moins une transglutaminase ;
- iv) inactiver, notamment thermiquement, ladite au moins une transglutaminase;
- v) transformer la composition liquide obtenue après l'étape iv) en un ingrédient solide ;
- vi) obtention dudit ingrédient solide. Procédé de fabrication selon la revendication 1, caractérisé en ce que la composition liquide à l'étape iii) a un pH supérieur ou égal à 5.0, de préférence supérieur ou égal à 6.0, encore de préférence inférieur ou égal à 7.5. Procédé de fabrication selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la température de la composition liquide à l'étape iii) est supérieure ou égale à 0°C et inférieure ou égale à 55°C, de préférence inférieure ou égale à 50°C, en particulier supérieure ou égale à 30°C. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la durée de l'étape iii) est supérieure ou égale à 30 minutes, de préférence inférieure ou égale à 12h. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de pasteurisation de la composition liquide de l'étape i) avant l'étape ii). Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'étape v) comprend une étape de séchage par atomisation, en particulier l'étape v) comprend une étape préliminaire de concentration de la matière sèche totale de la composition liquide. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le taux de réticulation des protéines dans l'ingrédient solide est supérieur à 0% et inférieur ou égal à 70%. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la composition liquide, notamment à l'étape i), comprend au moins 70% en masse de matière azotée totale (MAT) par rapport à sa masse sèche totale. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la composition liquide, notamment à l'étape i), comprend au plus 10% en masse de matière(s) grasse(s) par rapport à sa masse sèche totale. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'ingrédient solide obtenu à l'étape vi) comprend au moins 70% en masse de matière azotée totale par rapport à sa masse sèche totale. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que l'ingrédient solide obtenu à l'étape vi) comprend au moins 70% en masse de caséines par rapport à sa masse sèche totale. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la composition liquide, notamment à l'étape i), comprend au moins 1%, de préférence au moins 2%, en masse de calcium par rapport à sa masse sèche totale. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que l'ingrédient solide obtenu à l'étape vi) comprend au moins 1% en masse, de préférence au moins 2% en masse, de calcium. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce qu'au plus 60 % des protéines de la composition liquide après l'étape iii) ont des masses moléculaires supérieures ou égales à 400 000 daltons. Ingrédient alimentaire solide, notamment sous forme de poudre, caractérisé en ce qu'il est susceptible d'être obtenu par le procédé de fabrication selon l'une quelconque des variantes 1 à 14. Ingrédient alimentaire solide selon la revendication 15, caractérisé en ce qu'au plus 50% des protéines dudit ingrédient solide ont des masses moléculaires supérieures ou égales à 400 000 daltons. Utilisation de l'ingrédient alimentaire solide selon l'une ou l'autre des revendications 15 et 16:
- pour la fabrication d'un produit laitier choisi dans au moins l'une des listes suivantes : - la liste I constituée par : les yaourts brassés, les yaourts étuvés, les yaourts thermisés, les yaourts à boire, les mousses de yaourts, les laits fermentés brassés et étuvés, les fromages à pâte molle, les fromages frais, les fromages à pâte filée, les fromages tartinables, les fromage à pâte pressée non cuite, les fromages à pâte pressée semi cuite, les fromages à pâte pressée cuite, et tout produit laitier obtenu par la mise en œuvre d'un procédé comprenant une étape de coagulation au-cours de laquelle le pH est baissé, ou une combinaison de ces derniers ; notamment parmi les produits laitiers acidifié(s) et/ou fermenté(s); et/ou
- la liste II constituée par : les produits laitiers ne comprenant pas d'étape au- cours de laquelle le pH est abaissé, notamment les fromages de fonte, les fondus tartinables, les crèmes glacées, et les crèmes desserts, ou une combinaison de ces derniers ; et/ou
- dans la liste III constituée par : les boissons protéinées, les gels protéinés, les barres protéinées, les produits extrudés, ou une combinaison de ces derniers, de préférence les boissons protéinées.
18. Utilisation selon la revendication 17, caractérisé en ce que le produit laitier est choisi dans la liste I et/ou la liste II, et en ce que la fraction massique dudit ingrédient par rapport à la masse totale dudit produit laitier est supérieure à 0% et inférieure ou égale à 10%.
19. Utilisation selon la revendication 17, caractérisé en ce que le produit laitier est choisi dans la liste III, et en ce que la fraction massique dudit ingrédient par rapport à la masse totale dudit produit laitier est supérieure à 10% et inférieure ou égale à 30%.
20. Utilisation de l'ingrédient alimentaire solide selon l'une ou l'autre des revendications 15 et 16 comme agent texturant d'un produit laitier, notamment ayant subi un foisonnement et/ou en remplacement d'un agent épaississant.
21. Utilisation de l'ingrédient alimentaire solide selon l'une ou l'autre des revendications 15 et 16 comme agent améliorant la fluidité des boissons protéinées, notamment hyper protéinées.
22. Utilisation de l'ingrédient alimentaire selon l'une ou l'autre des revendications 15 et 16 comme agent pour la fabrication de fromages de fonte sans sel de fonte.
EP21794876.9A 2020-10-26 2021-10-25 Procede de fabrication d'un ingredient solide, ingredient solide susceptible d'etre obtenu par la mise en oeuvre dudit procede de fabrication, et utilisations dudit ingredient Pending EP4231843A1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR2010961A FR3115436B1 (fr) 2020-10-26 2020-10-26 Procede de fabrication d’un ingredient solide, ingredient solide susceptible d’etre obtenu par la mise en œuvre dudit procede de fabrication, et utilisations dudit ingredient
PCT/EP2021/079575 WO2022090175A1 (fr) 2020-10-26 2021-10-25 Procede de fabrication d'un ingredient solide, ingredient solide susceptible d'etre obtenu par la mise en oeuvre dudit procede de fabrication, et utilisations dudit ingredient

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP4231843A1 true EP4231843A1 (fr) 2023-08-30

Family

ID=74668935

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP21794876.9A Pending EP4231843A1 (fr) 2020-10-26 2021-10-25 Procede de fabrication d'un ingredient solide, ingredient solide susceptible d'etre obtenu par la mise en oeuvre dudit procede de fabrication, et utilisations dudit ingredient

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20230397621A1 (fr)
EP (1) EP4231843A1 (fr)
AU (1) AU2021369310A1 (fr)
FR (1) FR3115436B1 (fr)
WO (1) WO2022090175A1 (fr)

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3635801B2 (ja) * 1996-08-01 2005-04-06 味の素株式会社 乳ホエイ蛋白含有粉末及びこれを使用した加工食品
WO2000032055A1 (fr) * 1998-11-30 2000-06-08 Opta Food Ingredients, Inc. Agent opacifiant contenant du caseinate reticule
US6093424A (en) 1999-04-27 2000-07-25 Kraft Foods, Inc. Process for making cheese using transglutaminase and a non-rennet protease
EP1265495B9 (fr) * 2000-03-23 2012-03-14 Friesland Brands B.V. Procede de preparation d'une preparation de proteines sechees sur cylindres
US6416797B1 (en) 2001-02-14 2002-07-09 Kraft Foods Holdings, Inc. Process for making a wheyless cream cheese using transglutaminase
AU2003213671A1 (en) 2002-03-04 2003-09-22 Schreiber Foods, Inc. Processed cheese with improved firmness using cross-linking enzymes
NZ527436A (en) * 2003-08-07 2005-08-26 Fonterra Co Operative Group Dairy product and process for producing a milk protein concentrate high in whey protein and enhancing cheese yields
FI121451B (fi) * 2005-09-02 2010-11-30 Valio Oy Menetelmä maitotuotteiden valmistamiseksi, näin saadut tuotteet ja niiden käyttö
EP2393370A2 (fr) 2009-02-05 2011-12-14 Chr. Hansen A/S Procédé de production d'un produit laitier acidifié
FI20145305A (fi) 2014-03-31 2015-10-01 Valio Oy Proteiinituotteet ja menetelmät niiden valmistamiseksi
WO2015156662A1 (fr) 2014-04-11 2015-10-15 N.V. Nutricia Caséine micellaire stabilisée et compositions
FI128624B (en) 2016-12-22 2020-09-15 Valio Oy Thermostable milk protein product and method for its preparation
US20220248710A1 (en) * 2019-06-20 2022-08-11 Novozymes A/S Cross-linked milk protein co-precipitate

Also Published As

Publication number Publication date
WO2022090175A1 (fr) 2022-05-05
US20230397621A1 (en) 2023-12-14
FR3115436B1 (fr) 2024-03-29
AU2021369310A1 (en) 2023-06-01
FR3115436A1 (fr) 2022-04-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6612745B2 (ja) 高タンパクの変性ホエータンパク質組成物、関連製品、製造方法、およびその使用
US6416797B1 (en) Process for making a wheyless cream cheese using transglutaminase
CA2884939C (fr) Assemblage d'au moins une proteine vegetale et d'au moins une proteine laitiere
EP3133933B1 (fr) Assemblage d'au moins une protéine végétale et d'au moins une protéine laitière, sa préparation et ses utilisations
RU2352129C2 (ru) Сливочный сыр, полученный из полимеров сывороточных белков
EA022808B1 (ru) Питьевой подкисленный молочный продукт на основе кислой сыворотки и способ его получения
US20050112177A1 (en) Nutritional supplement composition and method
Kelly Whey protein ingredient applications
CA2475998C (fr) Nouveau procede de fabrication de produits laitiers fermentes
CN115103596A (zh) 高蛋白酸奶产品及生产方法
EP0828432B1 (fr) Procede de preparation de fromage frais et fromage frais ainsi obtenu
JP6421035B2 (ja) 製品及びその製造方法
US20050112176A1 (en) Nutritional supplement composition and method
EP4231843A1 (fr) Procede de fabrication d'un ingredient solide, ingredient solide susceptible d'etre obtenu par la mise en oeuvre dudit procede de fabrication, et utilisations dudit ingredient
AU2015262094B2 (en) Method for the preparation of an acid dairy drink and said acid dairy drink
EP2034849A1 (fr) Amélioration de la texture de produits laitiers
EP3879996A1 (fr) Procédé de fabrication d'un ingrédient comprenant la combinaison d'au moins trois protéines laitières, et utilisation dudit ingrédient obtenu
JP3541105B2 (ja) 安定化された脂肪を含む乳性酸性飲料
AU2021369310A9 (en) Method for producing a solid ingredient, solid ingredient which can be obtained by implementing said production method, and uses of said ingredient
CN105325556A (zh) 一种含热敏感α-乳白蛋白的液态乳制品及制备方法
JP3518652B2 (ja) 安定化乳ホエイタンパク質含有飲料及びその製造法
RU2803511C2 (ru) Способ получения ингредиента, содержащего комбинацию по меньшей мере трех молочных протеинов, и применение этого полученного ингредиента
CN110477128B (zh) 一种高钙乳清饮料的制备方法及其产品
CN115336636B (zh) 一种自稳定乳清发酵液的制备方法
FR3110051A1 (fr) Composition de fromage frais fermente a forte teneur en proteines

Legal Events

Date Code Title Description
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: UNKNOWN

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE INTERNATIONAL PUBLICATION HAS BEEN MADE

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20230511

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

P01 Opt-out of the competence of the unified patent court (upc) registered

Effective date: 20231114

DAV Request for validation of the european patent (deleted)
DAX Request for extension of the european patent (deleted)