EP4179142A1 - Verfahren zur herstellung von nasslaufreibpapier - Google Patents

Verfahren zur herstellung von nasslaufreibpapier

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EP4179142A1
EP4179142A1 EP21734272.4A EP21734272A EP4179142A1 EP 4179142 A1 EP4179142 A1 EP 4179142A1 EP 21734272 A EP21734272 A EP 21734272A EP 4179142 A1 EP4179142 A1 EP 4179142A1
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pulp
fiber
wet
filler
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    • D21H23/08—Controlling the addition by measuring pulp properties, e.g. zeta potential, pH

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a wet-running friction paper containing at least one portion of fibers made from at least one type of fiber, one portion of at least one filler and one portion of a binder based on phenolic resin.
  • GB-A-2205592 describes a friction lining material, described as wet-running friction paper, made of a porous fibrous base material, an inert filler and phenolic resin, the fibrous base material being processed in an aqueous slurry, the phenolic resin in the form of an emulsion and the filler being processed into a stock solution.
  • the stock solution is applied to a fourdrinier wire in the form of a papermaking process, then rolled and dried. During the drying process, the phenolic resin is hardened under the influence of temperature.
  • the object of the invention is the further development of a method for producing a wet friction paper.
  • the object of the invention is to simplify the production of a wet friction paper and to improve its properties.
  • the proposed method is used to produce a wet-running friction paper or a layered friction material for friction, clutch and/or brake devices, in particular in a motor vehicle.
  • the wet friction paper contains a fiber content of at least one fiber type, for example aramid fibers, carbon fibers, cotton fibers such as lint fibers and/or the like Chen, a proportion of at least one filler, for example kieselguhr such as Celite, graphite, coke and / or the like and a proportion of a binder based on phenolic resin, for example phenol resol and / or the like. Additional components such as silicone resin, silanes, flocculants, retention aids, friction particles and/or the like can be provided.
  • the wet friction paper is produced in a paper manufacturing process.
  • a slurry such as a pulp or suspension is formed from the fiber portion and the at least one filler.
  • the fibers are available in short cut form, for example with a length of a few millimeters.
  • the highly water-containing pulp also contains the binder portion, in which a phenolic resin portion is optionally present in addition to other resin portions as a phenolate, in which the phenolic resin is dissolved in a highly alkaline solution, for example in a sodium hydroxide or potassium hydroxide solution.
  • the pulp is processed into wet-run friction paper in a papermaking process known per se.
  • the pulp is placed on a fourdrinier wire and rolled and gauged in a wet press unit.
  • the pulp is then optionally dried with further rolling.
  • corresponding rollers can be brought to higher temperatures than the rollers in the wet phase in order to evaporate the remaining solvent, for example water.
  • the phenolic resin component present in the pulp as a phenolate of the phenolic resin is precipitated.
  • the pH of the alkaline pulp is lowered by adding acid, for example the pulp is neutralized, as a result of which the phenolate is converted into an insoluble phenolic resin and precipitated.
  • a dilute acid such as 5% sulfuric acid can be used as a solvent.
  • the precipitation process preferably takes place in the wet phase at room temperature or the ambient temperature of the papermaking process.
  • a uniform distribution of precipitated phenolic resin particles can be achieved over the entire area of the pulp lying on the fourdrinier wire.
  • a lateral distribution of the phenolic resin particles and across its thickness between the two surfaces can be achieved, so that the friction quality of a friction partner made from the wet-running friction paper essentially remains the same over its service life Has friction properties.
  • a particle size of precipitated binder particles such as phenolic resin particles can be adjusted by means of a predetermined addition rate of the precipitant.
  • Particularly small particle diameters of the phenolic resin, in particular phenolic resol in the range of 200 to 1600 nanometers, can be achieved by adding the precipitant at an appropriate rate, for example 0.5 kg/s accumulate evenly on the fibers.
  • a suitable zeta potential of, for example, 80 mV ⁇ 8 mV can be set, so that a high conversion of the floc can essentially be achieved with 100% addition of the phenolic resin.
  • Improved reinforcement properties for example in the gluing process of the wet running paper on a corresponding carrier such as carrier plate or the like, are achieved by appropriate adjustment of the rheological properties of the pulp. Setting the viscosity to less than 3000 Pa*s, based on a service life of 800 s, has proven to be advantageous here. It goes without saying that the viscosity can change with other service lives and it may be necessary to trace the viscosity back to the specified service life in order to determine its viscosity.
  • the degree of hardness of the binder such as phenolic resin and thus its abrasion resistance, elasticity, temperature resistance and/or the like can be adjusted in a dry phase of the papermaking process.
  • a uniform temperature can be set on the rollers or the temperature curve can be set to rise or fall gradually from roller to roller during the drying phase.
  • the positive properties of wet running paper, in particular its reinforcing effect when it is glued to a carrier material, depends on the setting of the activation potential of the curing process of the binder.
  • the phenolic resin and its reactants are advantageously adjusted in such a way that the activation energy of the curing process is greater than 60 KJ/mol with a frequency factor In20 and a reaction order of ⁇ 1.5.
  • An advantageous composition for producing the wet friction paper can, for example
  • a fiber content of 40 to 60% by weight in particular a mixture of aramid fibers, lint fibers and carbon fibers, - a binder content of 30 to 40% by weight, in particular phenolic resin, present as a phenolate in an alkaline solution,
  • a particularly advantageous composition contains in percent by weight, for example
  • phenolic resin such as phenolic resol, present as a phenolate in a strongly alkaline solution with subsequent precipitation
  • inventive idea also includes the described wet friction paper, produced in particular according to the proposed method.
  • the wet friction paper has an even distribution of resin particles between its two opposing surfaces.
  • the particle size of binder particles formed from the binder portion is preferably between 200 and 1600 nm.
  • the wet friction paper is in sheet form or roll form after the completion of the papermaking process.
  • the production of friction linings from this wet-running friction paper takes place depending on later use as a radially or axially effective friction lining by stamping, cutting out or the like in the form of a ring or ring segment with radial or axial friction surfaces.
  • profiling of the surfaces of the friction lining or of the friction surfaces can be applied to the friction surfaces provided Nassertonreibpapiers be seen, for example, by a different intensity of pressure before.
  • application-specific, necessary punctures can be provided.
  • the particle size of the precipitated resin particles is adjusted by means of a combination of the properties of the binder, in particular a phenol resol, and the precipitation conditions of the phenolate by means of an adjusted pH value of the acid used, such as sulfuric acid, and the precipitation rate, i.e. the addition rate of the Acid.
  • the rheological properties are adjusted by adding appropriate water or solvents and, if necessary, adding superplasticizers in order to ensure the reinforcing effect through sufficient flow of the resin.
  • the setting of the zeta potential is set by the quality of the binder, example, its polarity and the type and number of functional groups and the properties of the pulp.
  • the setting of the described zeta potential serves as a prerequisite for the precipitated particles to be securely bound to the fiber portion.
  • the reaction behavior with the specified activation energy serves to ensure that the wet running paper in combination with the adjustment of the drying of the pulp necessary curing is achieved, as well as good final curing during the adhesive process during bonding to a carrier material.
  • the activation energy By setting the activation energy accordingly, it is achieved on the one hand that sticking of the wet paper to the drying cylinder during the dryer section of the paper machine is avoided and on the other hand sticking times of the wet paper to the carrier material are preferably well under one minute.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Nasslaufreibpapiers zumindest enthaltend einen Faseranteil aus zumindest einer Fasersorte, einen Anteil zumindest eines Füllstoffs und einen Anteil eines Binders auf Phenolharzbasis. Um ein Nasslaufpapier in verbesserter Weise, insbesondere mit verbesserten Klebeigenschaften vorzuschlagen, werden der Faseranteil, der Füllstoffanteil und der als alkalische Phenolatlösung gelöste Binder gemeinsam in einem Papierherstellungsprozess zu einer Pulpe verarbeitet und der Binder wird anschließend mittels eines Fällungsmittels, bevorzugt verdünnter Schwefelsäure, ausgefällt und die auf einem Langsieb aufgebrachte Pulpe wird getrocknet und unter Temperaturzufuhr ausgehärtet.

Description

Verfahren zur Herstellung von Nasslaufreibpapier
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Nasslaufreibpapiers zumin dest enthaltend einen Faseranteil aus zumindest einer Fasersorte, einen Anteil zumin dest eines Füllstoffs und einen Anteil eines Binders auf Phenolharzbasis.
Aus der Druckschrift GB-A-2205592 ist ein als Nasslaufreibpapier beschriebenes Reibbelagsmaterial aus einem porösen Fasergrundmaterial, einem inerten Füllstoff und Phenolharz bekannt, wobei das Fasergrundmaterial in einer wässrigen Auf schlämmung, das Phenolharz in Form einer Emulsion und der Füllstoff zu einer Stammlösung verarbeitet werden. Die Stammlösung wird in Form eines Papierherstel lungsverfahrens in ein Langsieb ausgebracht, gewalzt und getrocknet. Während des Trocknungsprozesses wird das Phenolharz unter Temperatureinfluss gehärtet. Aufgabe der Erfindung ist die Weiterbildung eines Verfahrens zur Herstellung eines Nasslaufreibpapiers. Insbesondere ist Aufgabe der Erfindung, die Herstellung eines Nasslaufreibpapiers zu vereinfachen und dessen Eigenschaften zu verbessern.
Die Aufgabe wird durch den Gegenstand des Anspruchs 1 gelöst. Die von dem An spruch 1 abhängigen Ansprüche geben vorteilhafte Ausführungsformen des Gegen stands des Anspruchs 1 wieder.
Das vorgeschlagene Verfahren dient der Herstellung eines Nasslaufreibpapiers bezie hungsweise eines schichtförmigen Reibmaterials für Reib-, Kupplungs- und/oder Bremseinrichtungen insbesondere in einem Kraftfahrzeug. Das Nasslaufreibpapier enthält einen Faseranteil aus zumindest einer Fasersorte, beispielsweise Aramidfa- sern, Kohlefasern, Baumwollfasern wie beispielsweise Linterfasern und/oder derglei- chen, einen Anteil zumindest eines Füllstoffs, beispielsweise Kieselgur wie beispiels weise Celite, Graphit, Koks und/oder dergleichen sowie einen Anteil eines Binders auf Phenolharzbasis, beispielsweise Phenol-Resol und/oder dergleichen. Weitere Anteile wie beispielsweise Silikonharz, Silane, Flockungsmittel, Retentionsmittel, Reibpartikel und/oder dergleichen können vorgesehen sein.
Das Nasslaufreibpapier wird in einem Papierherstellungsprozess hergestellt. Dies be deutet, dass beispielsweise aus dem Faseranteil und dem zumindest einen Füllstoff eine Aufschlämmung wie Pulpe oder Suspension gebildet wird. Die Fasern liegen da bei in kurz geschnittener Form beispielsweise mit einer Länge von wenigen Millime tern vor. Die stark wasserhaltige Pulpe enthält zudem den Binderanteil, bei dem ein Phenolharzteil gegebenenfalls neben anderen Harzanteilen als Phenolat vorliegt, in dem das Phenolharz in einer stark alkalischen Lösung, beispielsweise in einer Natron oder Kalilauge gelöst wird.
Die Pulpe wird einem an sich bekannten Papierherstellungsprozess zu dem Nasslauf reibpapier verarbeitet. Beispielsweise wird die Pulpe auf ein Langsieb verbracht und in einer Nasspresseneinheit gewalzt und auf die entsprechende Dicke gebracht. An schließend wird die Pulpe gegebenenfalls unter weiterem Walzen getrocknet. Hierbei können in einer Trockenphase entsprechende Walzen auf gegenüber den Walzen der Nassphase höhere Temperaturen gebracht werden, um das verbleibende Lösungsmit tel, beispielsweise Wasser zu Verdampfen.
Erfindungsgemäß wird der in der Pulpe als Phenolat des Phenolharzes gelöst vorlie gende Phenolharzanteil ausgefällt. Hierzu wird der pH-Wert der alkalischen Pulpe durch Zugabe von Säure gesenkt, beispielsweise die Pulpe neutralisiert, wodurch das Phenolat in ein nicht lösliches Phenolharz überführt wird und ausgefällt wird. Als Fäl- lungsmittel kann beispielsweise eine verdünnte Säure wie beispielsweise 5%-ige Schwefelsäure verwendet werden. Der Fällungsvorgang erfolgt bevorzugt in der Nass phase bei Raumtemperatur beziehungsweise Umgebungstemperatur des Papierher stellungsprozesses.
Durch den Fällvorgang und bevorzugt einem Einsatz von Retentionsmittel kann eine über den gesamten Bereich der auf dem Langsieb liegenden Pulpe gleichmäßige Ver teilung von gefällten Phenolharzpartikeln erzielt werden. Auf diese Weise kann nach dem Press- wie Walzverfahren des Papierherstellungsprozesses und Trocknung des fertiggestellten Nasslaufreibpapiers eine laterale und über dessen Dicke zwischen den beiden Oberflächen eine Gleichverteilung der Phenolharzpartikel erzielt werden, so dass die Reibqualität eines aus dem Nasslaufreibpapier hergestellten Reibpartners im Wesentlichen über dessen Lebensdauer gleichbleibende Reibeigenschaften aufweist. Weiterhin kann eine Partikelgröße ausgefällter Binderpartikel wie Phenolharzpartikel mittels einer vorgegebenen Zugaberate des Fällungsmittels eingestellt werden. Insbe sondere können durch eine entsprechende Zugaberate des Fällungsmittels beispiels weise in Höhe von 0,5 kg/s besonders kleine Partikeldurchmesser des Phenolharzes, insbesondere Phenol-Resol im Bereich von 200 bis 1600 Nanometern erzielt werden, die die Fasern beziehungsweise Faserverbände des Faseranteils durchdringen und sich in gleichmäßiger Verteilung an die Fasern anlagern.
Durch Zugabe entsprechender Flockungsmittel und/oder Retentionsmittel kann ein ge eignetes Zeta-Potential beispielsweise in Höhe von 80 mV ± 8 mV eingestellt werden, so dass ein hoher Umsatz der Flockung im Wesentlichen eine 100%-ige Anlagerung des Phenolharzes erzielt werden kann. Verbesserte Verstärkungseigenschaften beispielsweise im Klebeprozess des Nass laufpapiers auf einem entsprechenden Träger wie Trägerblech oder dergleichen wird durch eine entsprechende Einstellung der Theologischen Eigenschaften der Pulpe er zielt. Hierbei hat sich eine Einstellung der Viskosität auf kleiner 3000 Pa*s bezogen auf eine Standzeit von 800 s als vorteilhaft erwiesen. Es versteht sich, dass sich die Viskosität bei anderen Standzeiten ändern kann und eine Rückführung der Viskosität auf die angegebene Standzeit zur Bestimmung deren Viskosität notwendig werden kann.
Der Härtegrad des Binders wie beispielsweise Phenolharzes und damit seine Abrieb festigkeit, Elastizität, Temperaturbeständigkeit und/oder dergleichen kann in einer Tro ckenphase des Papierherstellungsprozesses eingestellt werden. Hierbei kann an den Walzen eine einheitliche Temperatur oder graduell von Walze zu Walze der Trocken phase ein steigender oder abnehmender Temperaturverlauf eingestellt werden. Die positiven Eigenschaften des Nasslaufpapiers, insbesondere dessen Verstärkungswir kung bei dessen Verkleben auf einem Trägermaterial hängt von der Einstellung des Aktivierungspotentials des Aushärteprozesses des Binders ab. Hierzu werden das Phenolharz und dessen Reaktionspartner in vorteilhafter Weise derart eingestellt, dass die Aktivierungsenergie des Aushärtungsprozesses größer 60 KJ/mol mit einem Frequenzfaktor In20 und einer Reaktionsordnung < 1 ,5 beträgt.
Eine vorteilhafte Zusammensetzung zur Herstellung des Nasslaufreibpapiers kann beispielsweise
- einen Faseranteil von 40 bis 60 Gew-%, insbesondere ein Gemisch aus Aramidfa- sern, Linterfasern und Carbonfasern, - einen Binderanteil von 30 bis 40 Gew-%, insbesondere Phenolharz, vorliegend als Phenolat in alkalischer Lösung,
- einen Füllstoffanteil von 20 bis 40 Gew-%, insbesondere Celite enthalten.
Eine besonders vorteilhafte Zusammensetzung enthält in Gewichtsprozent beispiels weise
- 26% Aramidfaser
- 6% Linterfaser
- 9% Carbonfaser
- 30 % Phenolharz wie Phenolresol, vorliegend als Phenolat in stark alkalischer Lö sung mit anschließender Fällung,
29 % Celite.
Es versteht sich, dass von dem erfinderischen Gedanken auch das beschriebene Nasslaufreibpapier, insbesondere hergestellt gemäß dem vorgeschlagenen Verfahren, umfasst ist. Das Nasslaufreibpapier weist eine gleichmäßige Verteilung von Harzparti keln zwischen dessen beiden gegenüberliegenden Oberflächen auf. Die Partikelgröße von aus dem Binderanteil gebildeten Binderpartikeln beträgt in bevorzugterWeise zwi schen 200 und 1600 nm.
Das Nasslaufreibpapier liegt nach der Beendigung des Papierherstellungsprozesses in Bogenform oder Rollenform vor. Die Herstellung von Reibbelägen aus diesem Nasslaufreibpapier erfolgt abhängig von einem späteren Einsatz als radial oder axial wirksamer Reibbelag durch Stanzen, Ausschneiden oder dergleichen in Ringform oder ringsegmentförmig mit radialen oder axialen Reibflächen. Anschließend an den Papierherstellungsprozess oder in der Trockenphase können an den vorgesehenen Reibflächen Profilierungen der Oberflächen des Reibbelags beziehungsweise des Nasslaufreibpapiers beispielsweise durch eine unterschiedlich intensive Pressung vor gesehen werden. Alternativ oder zusätzlich können anwendungsspezifisch notenwen dige Durchstiche vorgesehen werden.
Es versteht sich, dass im Sinne der Erfindung ein aus dem Nasslaufreibpapier herge stellter Reibbelag, Bremsbelag und/oder dergleichen von der Erfindung umfasst und als Teil des Patentbegehrens geltend gemacht werden kann.
Zusammenfassend sind im Herstellungsverfahren eines vorgeschlagenen Nasslaufpa piers zumindest ein, vorteilhafterweise mehrere der nachfolgenden Einstellparameter von Vorteil:
- Die Einstellung der Partikelgröße der gefällten Harzpartikel erfolgt mittels einer Kom bination aus den Eigenschaften des Binders, insbesondere ein Phenol-Resol und der Fällungsbedingungen des Phenolats mittels eines eingestellten pH-Werts der verwen deten Säure wie Schwefelsäure und der Fällungsgeschwindigkeit, das heißt Zugabe rate der Säure.
- Die Theologischen Eigenschaften werden durch entsprechende Wasser- oder Lö sungsmittelzugaben und gegebenenfalls Fließmittelzugaben eingestellt, um die Ver stärkungswirkung durch ausreichendes Fließen des Harzes sicherzustellen.
- Die Einstellung des Zeta-Potentials wird durch die Qualität des Binders, beispiels weise dessen Polarität und der Art sowie Anzahl der funktionellen Gruppen sowie die Eigenschaften der Pulpe eingestellt. Die Einstellung des beschriebenen Zeta-Potenti- als dient als Voraussetzung, dass die ausgefällten Partikel sicher an den Faseranteil gebunden werden.
- Das Reaktionsverhalten mit der angegebenen Aktivierungsenergie dient dazu, dass das Nasslaufpapier in Kombination mit der Einstellung der Trocknung der Pulpe die notwendige Aushärtung erreicht, ebenso eine gute Endaushärtung während des Kle beprozesses während einer Verklebung mit einem Trägermaterial. Durch entspre chende Einstellung der Aktivierungsenergie wird einerseits erzielt, dass ein Haften des Nasslaufpapiers am Trockenzylinder während der Trockenpartie der Papiermaschine vermieden wird und andererseits Klebezeiten des Nasslaufpapiers an dem Trägerma terial in bevorzugter Weise deutlich unter einer Minute betragen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Nasslaufreibpapiers zumindest enthaltend ei nen Faseranteil aus zumindest einer Fasersorte, einen Anteil zumindest eines Füllstoffs und einen Anteil eines Binders auf Phenolharzbasis, dadurch gekenn zeichnet, dass der Faseranteil, der Füllstoffanteil und der als alkalische Pheno- latlösung gelöste Binder gemeinsam in einem Papierherstellungsprozess zu ei ner Pulpe verarbeitet werden und der Binder anschließend mittels eines Fäl lungsmittels, bevorzugt verdünnter Schwefelsäure, ausgefällt wird und die auf einem Langsieb aufgebrachte Pulpe getrocknet und unter Temperaturzufuhr ausgehärtet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Binder ein Phe- nolat-Resol eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass ein Zetapo tential der Pulpe im Wesentlichen 80 mV entspricht.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Pulpe auf eine Viskosität kleiner 3000 Pa*s bezogen auf eine Standzeit von 800 s eingestellt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass aufgrund des Fällungsprozesses Partikel des Binders mit eine Partikelgröße zwischen 200 und 1600 nm ausgefällt werden.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Binder auf eine Aktivierungsenergie größer 60 KJ/mol mit einem Frequenz faktor In20 und einer Reaktionsordnung < 1 ,5 während dessen Aushärtung ein gestellt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Parti kelgröße ausgefällter Binderpartikel mittels einer vorgegebenen Zugaberate des Fällungsmittels und dessen Art eingestellt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Binder in einer Trockenphase des Papierherstellungsprozesses auf einen vorgegebenen Härtegrad gebracht wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Härtegrad des Binders während der Aushärtung der Pulpe mittels eines vorgegebenen Temperaturverlaufs eingestellt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass ein Faseranteil von 30 bis 60 Gew-%, insbesondere ein Gemisch aus Aramidfa- sern, Linterfasern und Carbonfasern, ein Binderanteil von 20 bis 40 Gew-%, insbesondere Phenolat-Resol und ein Füllstoffanteil von 20 bis 40 Gew-%, ins besondere Celite verwendet wird.
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