EP4166632A1 - Système de conversion thermochimique d'une charge carbonée comprenant un réacteur batch et un réservoir d attente contenant un fluide supercritique relié à la chambre réactionnelle du réacteur batch - Google Patents

Système de conversion thermochimique d'une charge carbonée comprenant un réacteur batch et un réservoir d attente contenant un fluide supercritique relié à la chambre réactionnelle du réacteur batch Download PDF

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EP4166632A1
EP4166632A1 EP22200284.2A EP22200284A EP4166632A1 EP 4166632 A1 EP4166632 A1 EP 4166632A1 EP 22200284 A EP22200284 A EP 22200284A EP 4166632 A1 EP4166632 A1 EP 4166632A1
Authority
EP
European Patent Office
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reaction chamber
batch reactor
holding tank
supercritical fluid
walls
Prior art date
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Pending
Application number
EP22200284.2A
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German (de)
English (en)
Inventor
Christian Perret
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
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Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10J—PRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J3/00—Production of combustible gases containing carbon monoxide from solid carbonaceous fuels
    • C10J3/02—Fixed-bed gasification of lump fuel
    • C10J3/04—Cyclic processes, e.g. alternate blast and run
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10J—PRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J3/00—Production of combustible gases containing carbon monoxide from solid carbonaceous fuels
    • C10J3/02—Fixed-bed gasification of lump fuel
    • C10J3/20—Apparatus; Plants
    • C10J3/30—Fuel charging devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10J—PRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
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    • C10J3/72—Other features
    • C10J3/78—High-pressure apparatus
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10J—PRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00—Details of gasification processes
    • C10J2300/09—Details of the feed, e.g. feeding of spent catalyst, inert gas or halogens
    • C10J2300/0953—Gasifying agents
    • C10J2300/0973—Water
    • C10J2300/0979—Water as supercritical steam
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10J—PRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00—Details of gasification processes
    • C10J2300/12—Heating the gasifier
    • C10J2300/1253—Heating the gasifier by injecting hot gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10J—PRODUCTION OF PRODUCER GAS, WATER-GAS, SYNTHESIS GAS FROM SOLID CARBONACEOUS MATERIAL, OR MIXTURES CONTAINING THESE GASES; CARBURETTING AIR OR OTHER GASES
    • C10J2300/00—Details of gasification processes
    • C10J2300/18—Details of the gasification process, e.g. loops, autothermal operation
    • C10J2300/183—Non-continuous or semi-continuous processes

Definitions

  • the present invention relates to the field of the thermochemical conversion of a carbonaceous charge, and more particularly to hydrothermal treatment under supercritical fluid.
  • the present invention aims to reduce in particular the temperature rise time of a cycle.
  • supercritical fluid is meant here and in the context of the invention, the usual meaning, namely a pressure and a temperature beyond which the fluid is in a supercritical state. Its behavior becomes intermediate between the liquid state and the gaseous state: its density is that of a liquid, but its low viscosity is similar to that of a gas.
  • carbon dioxide has its critical point at 31.1°C and 7.38 MPa.
  • “supercritical water” is meant the usual meaning, that is to say water at temperatures above 374° C. under a pressure above 22.1 MPa.
  • carbon charge denotes any combustible material consisting of compounds containing carbon.
  • biomass that is to say any inhomogeneous material of plant origin containing carbon, such as lignocellulosic biomass, forestry or agricultural residues (straw), which can be almost dry or soaked in water like household waste.
  • It can also be combustible waste of industrial origin containing carbon, such as plastics or tires. It may in particular be a PCR (acronym for “Post-Consumer Recycled” or Recycled Post-Consumption) material.
  • batch reactor a reactor for implementing a thermochemical conversion, which operates in cycles.
  • thermochemical conversion process which requires the use of a supercritical fluid bath.
  • the gasification of biomass and coal has been known for a long time.
  • it can be defined as a thermochemical transformation of biomass or coal by the action of heat in the presence of gasifying agents. It is sought to generate, at the end of the gasification, a gas mixture called syngas which comprises carbon monoxide and hydrogen (CO+H2) among others.
  • syngas which comprises carbon monoxide and hydrogen (CO+H2) among others.
  • the processes for gasifying lignocellulosic biomass make it possible to generate a synthesis gas which makes it possible to produce downstream either liquid fuels or other organic products.
  • Hydrothermal gasification is a promising way to process and convert wet biomass into a renewable gas.
  • An advantageous hydrothermal gasification process for wet biomass is carried out in supercritical water: [1].
  • the main gases produced are a combustible gas mixture consisting of hydrogen (H2), methane (CH4), carbon monoxide (CO) and carbon dioxide (CO 2 ).
  • the process can be carried out continuously or in “batch”, that is to say according to a closed cycle.
  • the process is generally carried out in an autoclave containing a water bath in a supercritical state: [1].
  • the autoclave operates at high temperature and pressure, commonly respectively between 374° C. and 700° C. and between 21.5 MPa and 40 MPa, with a dry matter loading rate of the order of 15% by mass relative to the amount of water required for treatment.
  • thermochemical conversion of a carbonaceous charge under supercritical fluid and more particularly the hydrothermal treatment of biomass, in particular in order to overcome the aforementioned drawbacks.
  • the volume of the holding tank is greater than that of the reaction chamber of the batch reactor, preferably at least 5 times greater, more preferably 10 times greater.
  • the batch reactor chamber and the holding tank are thermally insulated from the outside. This allows no heat exchange to take place with the contained fluids.
  • the batch reactor comprises heating walls surrounding the reaction chamber and at least one temperature probe suitable for raising at least one temperature of the reaction chamber, and a thermal regulation device for adjusting the heating of the heating walls depending on the temperature detected by the thermocouples.
  • the temperature probe(s) is (are) a thermocouple(s).
  • the reaction chamber is delimited by cooling walls comprising a cooling fluid circuit supplied with cooling fluid from outside the batch reactor.
  • the cooling walls comprise two metal sheets welded together, at least one of them comprising reliefs delimiting the channels of the cooling circuit.
  • the cooling walls are coated with a suitable liner coating to protect the heating walls against corrosion.
  • the liner coating may for example consist of a thin metal wall.
  • the heating walls directly surround the cooling walls.
  • the reaction chamber houses at least one support both for the carbonaceous charge and for the recovery of the solid products resulting from the thermochemical conversion.
  • the reaction chamber houses a flow distribution device for distributing the flow of the supercritical fluid over the horizontal section of the reaction chamber.
  • the support constitutes the flow distribution device.
  • the support and/or the flux distribution device consist(s) of a grid and/or a porous substrate, arranged horizontally in the reaction chamber.
  • a heat shield is mounted to slide longitudinally in the reaction chamber.
  • Another subject of the invention is a process for the hydrothermal gasification of a carbonaceous feedstock, implemented by a system as described above or a use of a system as described above to carry out hydrothermal gasification of a carbonaceous feedstock.
  • the supercritical fluid and, where applicable, the fluid of the cooling circuit is water.
  • the process can advantageously consist of a hydrothermal gasification of cellulose (C 6 H 10 O 5 ).
  • the invention essentially consists of a thermochemical conversion system with a batch reactor which initially contains only the carbonaceous charge to be converted and which is supplied directly with supercritical fluid from a holding tank for the conversion.
  • thermochemical conversion system The different components of a thermochemical conversion system according to the invention, generally designated under the reference are shown in figure 1 .
  • System 1 firstly comprises a batch reactor 2, comprising a reaction chamber 20, intended to contain a mixture of supercritical fluid and a quantity of carbonaceous charge to be converted and/or products resulting from the thermochemical conversion.
  • the reaction chamber 20 is delimited by cooling walls 21 incorporating a cooling circuit itself surrounded by heating walls 22, detailed below.
  • the volume of the reaction chamber 20 is between 0.2 and 0.5 liters.
  • the cooling walls 21 may consist of two metal sheets welded together with one of them stamped to form circulation channels for a cooling fluid.
  • the heating walls 22 can be heated by one or more electrical resistors or by an integrated heat transfer fluid circuit.
  • System 1 also includes a holding tank 3 intended to contain the fluid under supercritical conditions.
  • reaction chamber 20 of the batch reactor 2 and the holding tank 3 are interconnected by a first fluidic line 4.
  • a one-way valve 40 is arranged on the first fluidic line 4.
  • a second fluidic line 5 opens into the reaction chamber 20 of the reactor 2. This second line 5 is provided to evacuate the gases present in the chamber 20.
  • a one-way valve 50 is arranged on the second fluidic line 5. Also, a tapping 51 intended for the pressure measurement is made on this second fluidic line.
  • a vacuum pump 6 is also connected to this second fluidic line 5, with a one-way valve 60.
  • thermocouples 7 are connected at the input to thermocouples detailed below, mounted on the surface of the walls 21 and adapted to measure different temperature points of the reaction chamber 20 and at the output to the heating walls 22.
  • a third and fourth fluidic line 8, 9, forming a cooling water inlet and outlet line are connected inside the cooling walls 21 to form a cooling water circuit within them.
  • This cooling circuit is advantageously connected to a source of industrial cold water, not shown.
  • One-way valves 80, 90 are arranged individually respectively on these lines 8.9.
  • another one-way valve 81 arranged on the inlet line 8 is connected to a source of nitrogen or other inert gas under pressure. This source of pressurized neutral gas enables the water to be expelled from the cooling circuit as required.
  • FIG. 2 An example of axisymmetric configuration of the batch reactor 2 is shown in figure 2 .
  • the reaction chamber 20 in the form of a hollow cylinder which is central is directly surrounded by the cooling walls 21, themselves directly surrounded by the heating walls 22.
  • Thermally insulating walls 23 line the outer faces of the heating walls 22 and thus delimit a thermally insulated cavity 22.
  • a vessel 24, preferably metallic, around these internal insulating walls 23 ensures the structure of the reactor and guarantees with a cover 25, preferably metallic, positioned above the vessel 24, fixing tie rods 26 and one or more seals seal 27 to contain the fluid pressure likely to prevail in the reaction chamber 20.
  • thermocouples 28 for example three in number, are arranged on the surface of the walls 21 and in contact with the reaction chamber 20, to measure the temperature of the walls of the latter. As shown in picture 2 , a thermocouple 28 is arranged on the side wall 21, while the other two 28 are arranged individually on the top and bottom walls.
  • a grid 29 is arranged horizontally at the bottom of the reaction chamber 20.
  • the load of carbonaceous material C to be treated is deposited directly on the upper face of the grid 29.
  • the size of the openings of the grid 29 depends on the particle size of the load. vs.
  • the supercritical fluid inlet line 4 opens into the reaction chamber 20 below the grid 29.
  • This supercritical fluid inlet 4 is advantageously arranged horizontally: this makes it possible to avoid clogging or other residual accumulation.
  • the gas outlet line 5 opens into the reaction chamber 20 above the grid 29, preferably at the top of the reaction chamber 20.
  • This outlet 5 is preferably arranged so as to pass through the walls 21, 22, 23, 24 of the reactor and not the cover 25, in order to facilitate assembly because the latter is removable.
  • thermocouples 28 are provided through the walls 21, 22, 23, 24 of the reactor.
  • Reactor 2 of this picture 3 essentially takes up the components of that of the figure 2 with the main difference that the relative arrangement between the tank 24 and the lid 25 is reversed.
  • the lid 25 is positioned below the tank 24.
  • the grid 29 is therefore arranged horizontally at the level of the cover and the load of carbonaceous material C to be treated is deposited directly on the upper face of the grid 29.
  • the advantage of this arrangement compared to that of the figure 2 is that the reactor 2 is simpler to use, in particular to position the charge of carbonaceous material on the grid 29.
  • a heat shield 200 is mounted to slide longitudinally along a central axis 201 in the reaction chamber 20, so as to thermally insulate the load C during the temperature rise of the upper part of the chamber 20.
  • this screen 200 rises to the top of the reaction chamber 20 where it remains blocked by a mechanical means, for example by a pawl.
  • cooling walls 21 are coated with a liner coating 210 suitable for mitigating corrosion phenomena.
  • liner coating 210 it may be a thin metal plate.
  • thermochemical conversion of a quantity of carbonaceous charge C for example a hydrothermal gasification of cellulose.
  • T exp and P exp The supercritical conditions of temperature and pressure that it is desired to obtain in the reaction chamber 20 are denoted hereinafter by T exp and P exp.
  • T exp and P exp the supercritical conditions of temperature and pressure that it is desired to obtain in the reaction chamber 20.
  • P exp the supercritical conditions of temperature and pressure that it is desired to obtain in the reaction chamber 20.
  • Step 1/ All valves 40, 50, 60, 80, 81, 90 are closed.
  • the temperature and the pressure of the water in the holding tank 3 are adjusted so that, after discharge into the reaction chamber 20, the required conditions T exp , P exp , are reached.
  • Water can be brought to the desired temperature and pressure in an independent autoclave connected for example directly with the holding tank 3.
  • the adjustment is carried out on the basis of preliminary calculations which take the species, the thermochemical reaction to be obtained, and the thermal energies required, including the quantity of heat necessary to heat the load C to be treated.
  • Step 2/ Valve 81 is opened and any water present in the cooling circuit is purged with pressurized nitrogen. Then, valve 81 is closed.
  • Stage 3/ The quantity of carbonaceous charge C is introduced into the reaction chamber 20. To do this, the lid 25 of the reactor is removed. All valves are kept closed. The lid 25 is closed, the valve 60 opened and the vacuum is created in the reaction chamber 50 by the vacuum pump 6.
  • the temperature is stabilized in the reaction chamber 20. Unlike the systems according to the state of the art, it is not necessary to wait for the thermal stabilization of the entire system 1.
  • the filler C introduced is in a crushed and powdered form with a more or less large particle size.
  • Step 4/ The walls 22 are put into service to heat with a regulation setpoint equal to T exp .
  • Step 5/ The valve 40 is then opened, which causes the filling of the reaction chamber 20 with supercritical fluid until a balance of pressures is obtained between the reaction chamber 20 and the holding tank 3.
  • the supercritical water arrives under the grid 29 with a high speed which has the effect of blowing and dispersing the charge C to be treated in the reaction chamber 20.
  • the heat shield 200 slides along the axis 201 along the reaction chamber 20 to be blocked in the upper part thereof.
  • Step 6/ Once this pressure equilibrium has been reached, which can be measured by means of a pressure gauge having access to chamber 20 via tapping 51, valve 40 is closed.
  • the conversion reaction for example hydrothermal gasification, is carried out for a predetermined time allowing the desired thermochemical conversion.
  • the lower heating wall 22 is put into service with a regulation setpoint equal to T exp .
  • the hydrothermal reaction takes place for the desired time.
  • Step 7/ The power supply to the heating walls 22 is stopped and the valves 80, 90 are opened so as to cool the walls 21 by circulating cold water within them.
  • This cooling can be very rapid, for example approximately one minute if the flow of cooling water is sufficient to stop the hydrothermal reaction.
  • Step 8/ The valve 50 is then opened for the extraction of the gases produced by the thermochemical conversion.
  • the gas evacuation line 5 can be directly connected to a gas chemical analysis device, when the system 1 is dedicated to experimental purposes.
  • Step 9/ The tank 24 is then opened by removing the cover 25, any solid residues can then be removed from the reactor.
  • the invention applies to any gasification of biomass under supercritical conditions and more generally to any thermochemical conversion of a carbonaceous feedstock under supercritical conditions.

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Abstract

L'invention consiste essentiellement en un système de conversion thermochimique avec un réacteur batch qui contient initialement uniquement la charge carbonée à convertir et qui est alimenté directement en fluide supercritique depuis un réservoir d'attente pour la conversion.

Description

    Domaine technique
  • La présente invention concerne le domaine de la conversion thermochimique d'une charge carbonée, et plus particulièrement le traitement hydrothermal sous fluide supercritique.
  • La présente invention vise à diminuer notamment le temps de montée en température d'un cycle.
  • Par « fluide supercritique », on entend ici et dans le cadre de l'invention, le sens usuel, à savoir une pression et une température au-delà desquelles le fluide se trouve dans un état supercritique. Son comportement devient intermédiaire entre l'état liquide et l'état gazeux: sa masse volumique est celle d'un liquide, mais sa faible viscosité s'apparente à celle d'un gaz.
  • Typiquement, le dioxyde de carbone a son point critique se situe à 31,1°C et 7,38 MPa.
  • Ainsi, par « eau supercritique », il est entendu le sens usuel, c'est-à-dire de l'eau à des températures supérieures à 374°C sous une pression supérieure à 22,1 MPa.
  • On désigne sous l'appellation « charge carbonée », tout matériau combustible constitué de composés contenant du carbone.
  • Il peut donc s'agir de biomasse, c'est-à-dire tout matériau inhomogène d'origine végétale contenant du carbone, tel que de la biomasse lignocellulosique, des résidus forestiers ou agricoles (paille), qui peut être quasi-sec ou imbibé d'eau comme les déchets ménagers.
  • Il peut aussi s'agir d'un combustible d'origine fossile, tel que le charbon.
  • Il peut aussi s'agir de déchets combustibles d'origine industrielle contenant du carbone, tel que des matières plastiques ou des pneumatiques. Il peut s'agir en particulier d'un matériau PCR (acronyme anglais pour « Post-Consumer Recycled » ou Recyclé Post-Consommation).
  • II peut aussi s'agir d'une combinaison de biomasse et de combustible d'origine fossile.
  • Par « réacteur batch », on entend ici et dans le cadre de l'invention, un réacteur de mise en œuvre d'une conversion thermochimique, qui fonctionne en cycles.
  • Bien que décrite en référence à la gazéification hydrothermale en eau supercritique, l'invention s'applique à tout procédé de conversion thermochimique en batch qui nécessite l'utilisation d'un bain en fluide supercritique.
    • Technique antérieure
  • Bon nombre de procédés existants permettent de convertir par voie thermochimique une charge carbonée en combustibles liquides (biocarburants, biochar), solides (granulés), et gazeux (biogaz, méthane, syngaz, hydrogène).
  • Parmi ceux-ci, la gazéification de la biomasse et du charbon est connue depuis longtemps. De manière générale, on peut la définir comme une transformation thermochimique de la biomasse ou du charbon par l'action de la chaleur en présence d'agents gazéifiant. On cherche à générer, à l'issue de la gazéification, un mélange de gaz dit gaz de synthèse qui comprend du monoxyde de carbone et de l'hydrogène (CO+H2) entre autres.
  • Ainsi, les procédés de gazéification de la biomasse lignocellulosique permettent de générer un gaz de synthèse qui permet de produire en aval soit des carburants liquides soit d'autres produits organiques.
  • La gazéification hydrothermale est une voie prometteuse pour traiter et convertir des biomasses humides en un gaz renouvelable. Un procédé avantageux de gazéification hydrothermale pour la biomasse humide est réalisé en eau supercritique : [1]. Les principaux gaz produits sont un mélange de gaz combustible constitué d'hydrogène (H2), de méthane (CH4), de monoxyde de carbone (CO) et de dioxyde de carbone (CO2).
  • Le procédé peut être réalisé en continu ou en « batch »n c'est-à-dire selon un cycle fermé. le procédé se fait généralement dans un autoclave contenant un bain d'eau en état supercritique : [1].
  • Pour une réalisation en « batch », ce qui est généralement réalisé dans un cadre expérimental, i.e. en laboratoire, la mise en œuvre habituelle pour une gazéification hydrothermale de la biomasse se fait dans un autoclave contenant un bain d'eau en état supercritique : [1].
  • L'autoclave fonctionne à température et pression élevées, communément respectivement entre 374°C et 700°C et entre 21,5MPa et 40 Mpa, avec un taux de charge en matière sèche de l'ordre de 15% en masse par rapport à la quantité d'eau nécessaire au traitement.
  • En outre, sur le plan expérimental, le temps de cette montée en température est relativement important, de l'ordre de plusieurs dizaines de minutes en général.
  • Lors de cette montée en température, l'eau et le matériau à traiter vont subir des conditions de température et de pression variables avant d'atteindre les conditions expérimentales désirées, stabilisées en pression et températures.
  • De cette manière, on ne peut donc pas connaitre précisément le temps de réaction nécessaire et la composition des produits de la décomposition hydrothermale pour des conditions de température et de pression données.
  • Par conséquent, il existe un besoin pour améliorer encore les procédés batch et systèmes afférents, de conversion thermochimique d'une charge carbonée sous fluide supercritique, et plus particulièrement le traitement hydrothermal de biomasse, notamment afin de pallier les inconvénients précités.
    • Exposé de l'invention
  • Pour ce faire, l'invention a tout d'abord pour objet un Système de conversion thermochimique d'une charge carbonée comprenant :
    • un réacteur dit réacteur batch, comprenant une chambre réactionnelle (20), destinée à contenir un mélange de fluide supercritique et d'une quantité de charge carbonée à convertir et/ou des produits issus de la conversion thermochimique ;
    • un réservoir dit réservoir d'attente, destiné à contenir le fluide supercritique;
    • une première ligne fluidique reliant entre elles le réservoir d'attente et la chambre réactionnelle du réacteur batch, la première ligne fluidique comprenant une première vanne;
    • une deuxième ligne fluidique débouchant sur la chambre réactionnelle, la deuxième ligne fluidique comprenant une deuxième vanne;
    le système étant configuré pour successivement:
    1. (a) fermer les première et deuxième vannes et ajuster les conditions supercritiques de température et de pression du fluide contenu dans le réservoir d'attente;
    2. (b) introduire la quantité de charge carbonée dans la chambre réactionnelle et maintenir les première et deuxième vannes fermées;
    3. (c) ouvrir la première vanne pour remplir la chambre réactionnelle en fluide supercritique et jusqu'à obtenir un équilibre des pressions entre la chambre réactionnelle et le réservoir d'attente;
    4. (d) fermer la première vanne pendant une durée prédéterminée permettant la conversion thermochimique dans la chambre réactionnelle de la quantité de la charge carbonée mélangée avec le fluide supercritique alimenté depuis le réservoir d'attente;
    5. (e) ouvrir la deuxième vanne de sorte à évacuer et récupérer par la deuxième ligne fluidique la totalité des gaz présents dans la chambre réactionnelle.
  • Avantageusement, le volume du réservoir d'attente est supérieur à celui de la chambre réactionnelle du réacteur batch, de préférence au moins 5 fois supérieur, de préférence encore 10 fois supérieur.
  • Avantageusement encore, la chambre du réacteur batch et le réservoir d'attente sont isolés thermiquement de l'extérieur. Cela permet qu'aucun échange de chaleur ne soit réalisé avec les fluides contenus.
  • Selon un mode de réalisation avantageux, le réacteur batch comprend des parois chauffantes entourant la chambre réactionnelle et au moins une sonde de température adaptée pour relever au moins une température de la chambre réactionnelle, et un dispositif de régulation thermique pour régler le chauffage des parois chauffantes en fonction de la température relevée par les thermocouples.
  • De préférence, la(les) sonde(s) de température est(sont) un(des) thermocouples.
  • Selon un autre mode de réalisation avantageux, la chambre réactionnelle est délimitée par des parois de refroidissement comprenant un circuit de fluide de refroidissement alimentée en fluide de refroidissement depuis l'extérieur du réacteur batch.
  • Selon une variante de réalisation avantageuse, les parois de refroidissement comprennent deux feuilles métalliques soudées entre elles dont au moins l'une d'entre elles comprenant des reliefs délimitant des canaux du circuit de refroidissement.
  • Avantageusement, les parois de refroidissement sont revêtues d'un revêtement liner adapté pour protéger contre la corrosion les parois chauffantes. Le revêtement liner peut par exemple être constitué d'une paroi métallique de faible épaisseur.
  • De préférence, les parois chauffantes entourent directement les parois de refroidissement.
  • Selon un autre mode de réalisation avantageux, la chambre réactionnelle loge au moins un support à la fois de la charge carbonée et de récupération des produits solides issus de la conversion thermochimique.
  • Selon un autre mode de réalisation avantageux, la chambre réactionnelle loge un dispositif de répartition de flux pour répartir le flux du fluide supercritique sur la section horizontale de la chambre réactionnelle.
  • Avantageusement, le support constitue le dispositif de répartition de flux.
  • De préférence, le support et/ou le dispositif de répartition de flux consiste(nt) en une grille et/ou un substrat poreux, agencée horizontalement dans la chambre réactionnelle.
  • Selon une variante avantageuse, un écran thermique est monté coulissant longitudinalement dans la chambre réactionnelle.
  • L'invention a encore pour objet un procédé de gazéification hydrothermale d'une charge carbonée, mis en œuvre par un système tel que décrit précédemment ou une utilisation d'un système tel que décrit précédemment pour réaliser une gazéification hydrothermale d'une charge carbonée.Selon une caractéristique avantageuse, le fluide supercritique et le cas échéant le fluide du circuit de refroidissement est de l'eau.
  • Le procédé peut consister avantageusement en une gazéification hydrothermale de cellulose (C6H10O5).
  • Autrement dit, l'invention consiste essentiellement en un système de conversion thermochimique avec un réacteur batch qui contient initialement uniquement la charge carbonée à convertir et qui est alimenté directement en fluide supercritique depuis un réservoir d'attente pour la conversion.
  • Les avantages de l'invention sont nombreux parmi lesquels on peut citer :
    • une montée en température de la charge carbonée beaucoup plus rapide que selon l'état de l'art. En effet, dans le système selon l'invention, la charge carbonée parvient à la température de la réaction thermochimique, juste le temps de transvasement du fluide supercritique depuis le réservoir d'attente dans le réacteur batch qui contient déjà la charge carbonée à convertir. Dans un réacteur batch selon l'état de l'art, la charge carbonée et le fluide sont portés ensemble à la température de fonctionnement du réacteur, ce qui implique que la charge séjourne un temps non négligeable à des températures intermédiaires, ce qui n'est pas souhaitable ;
    • un temps de cycle bien moindre comparé aux procédés batch selon l'état de l'art. En effet, le temps de cycle d'un système selon l'invention est essentiellement celui nécessaire à la réaction hydrothermale qui est bien moindre que le temps de montée en température d'un réacteur batch selon l'état de l'art, nécessaire à chaque cycle.
  • D'autres avantages et caractéristiques ressortiront mieux à la lecture de la description détaillée, faite à titre illustratif et non limitatif, en référence aux figures suivantes.
    • Brève description des dessins
    • [Fig 1] la figure 1 est un synoptique montrant un système de conversion thermochimique selon l'invention.
    • [Fig 2] la figure 2 est une vue en coupe longitudinale d'un exemple de réacteur mis en œuvre dans un système selon l'invention.
    • [Fig 3] la figure 3 est une vue en coupe longitudinale d'un autre exemple de réacteur mis en œuvre dans un système selon l'invention.
    Description détaillée
  • Dans l'ensemble de la présente demande, les termes « entrée », « sortie », « amont » et « aval » sont à comprendre par référence par rapport au sens du flux du fluide supercritique ou d'eau de refroidissement en conditions supercritiques au sein d'un système de gazéification hydrothermale selon l'invention.
  • De même, les termes « supérieur », « inférieur », « dessus », « dessous », « haut », bas sont à comprendre par référence aux réacteur batch d'un système de gazéification hydrothermale selon l'invention, dans sa configuration verticale installée.
  • Les différents composants d'un système de conversion thermochimique selon l'invention, globalement désigné sous la référence sont montrés en figure 1.
  • Les différents composants du réacteur selon la figure 2 et selon sa variante de la figure 3 sont désignés par les mêmes références numériques.
  • Le système 1 comprend tout d'abord un réacteur batch 2, comprenant une chambre réactionnelle 20, destinée à contenir un mélange de fluide supercritique et d'une quantité de charge carbonée à convertir et/ou des produits issus de la conversion thermochimique.
  • La chambre réactionnelle 20 est délimitée par des parois de refroidissement 21 intégrant un circuit de refroidissement elle-même entourée par des parois chauffantes 22, détaillé par la suite. Typiquement, lorsque le système 1 est mis en œuvre à des fins expérimentales, le volume de la chambre réactionnelle 20 est compris entre 0,2 et 0,5 litre.
  • Les parois de refroidissement 21 peuvent être constituées de deux feuilles métalliques soudées entre elle avec l'une d'entre elles emboutie pour former des canaux de circulation d'un fluide de refroidissement.
  • Les parois chauffantes 22 peuvent être chauffantes par une ou plusieurs résistances électrique ou par un circuit de fluide caloporteur intégré.
  • Le système 1 comprend également un réservoir d'attente 3 destiné à contenir le fluide dans les conditions supercritiques.
  • La chambre réactionnelle 20 du réacteur batch 2 et le réservoir d'attente 3 sont reliés entre eux par une première ligne fluidique 4.
  • Une vanne monovoie 40 est agencée sur la première ligne fluidique 4.
  • Une deuxième ligne fluidique 5 débouche dans la chambre réactionnelle 20 du réacteur 2. Cette deuxième ligne 5 est prévue pour évacuer les gaz présents dans la chambre 20.
  • Une vanne monovoie 50 est agencée sur la deuxième ligne fluidique 5. Également, un piquage 51 destiné à la mesure de pression est réalisé sur cette deuxième ligne fluidique.
  • Une pompe à vide 6 est également reliée à cette deuxième ligne fluidique 5, avec une vanne monovoie 60.
  • Un dispositif de régulation thermique 7 est relié en entrée à des thermocouples détaillés par la suite, montés en surface des parois 21 et adaptés pour relever différents points de température de la chambre réactionnelle 20 et en sortie aux parois chauffantes 22.
  • Une troisième et quatrième ligne fluidique 8, 9, formant une ligne d'entrée et de sortie d'eau de refroidissement sont reliées à l'intérieur des parois de refroidissement 21 pour réaliser un circuit d'eau de refroidissement en leur sein. Ce circuit de refroidissement est avantageusement relié à une source d'eau froide industrielle non représentée.
  • Des vannes monovoies 80, 90 sont agencées individuellement respectivement sur ces lignes 8,9.
  • En outre, une autre vanne monovoie 81 agencée sur la ligne d'entrée 8 est reliée à une source d'azote ou autre gaz neutre sous pression. Cette source de gaz neutre sous pression permet de chasser l'eau du circuit de refroidissement selon les besoins.
  • Un exemple de configuration axisymétrique du réacteur batch 2 est montrée en figure 2.
  • La chambre réactionnelle 20 sous la forme d'un cylindre creux qui est central est entouré directement des parois de refroidissement 21, elles-mêmes directement entourées des parois chauffantes 22.
  • Des parois thermiquement isolantes 23 garnissent les faces externes des parois chauffantes 22 et délimitent ainsi une cavité 22 thermiquement isolée.
  • Une cuve 24, de préférence métallique, autour de ces parois isolantes internes 23 assure la structure du réacteur et garantit avec un couvercle 25, de préférence métallique, positionné au-dessus de la cuve 24, des tirants de fixation 26 et un ou plusieurs joints d'étanchéité 27 de contenir la pression fluidique susceptible de régner dans la chambre réactionnelle 20.
  • Les thermocouples 28, par exemple au nombre de trois, sont agencés en surface des parois 21 et en contact avec la chambre réactionnelle 20, pour mesurer la température des parois de cette dernière. Comme montré en figure 2, un thermocouple 28 est agencé sur la paroi latérale 21, tandis que les deux autres 28 sont agencés individuellement sur les parois du dessus et du dessous.
  • Une grille 29 est agencée horizontalement en fond de la chambre réactionnelle 20. La charge de matière carbonée C à traiter est déposée directement sur la face supérieure de la grille 29. La dimension des ouvertures de la grille 29 est fonction de la granulométrie de la charge C.
  • La ligne 4 d'entrée du fluide supercritique débouche dans la chambre réactionnelle 20 en dessous de la grille 29. Cette arrivée 4 de fluide supercritique est avantageusement agencée à l'horizontale : cela permet d'éviter un bouchage ou autre accumulation résiduelle.
  • La ligne 5 de sortie des gaz débouche dans la chambre réactionnelle 20 en dessus de la grille 29, de préférence en haut de la chambre réactionnelle 20. Cette sortie 5 est agencée de préférence de manière à traverser les parois 21, 22, 23, 24 du réacteur et non le couvercle 25, afin de faciliter le montage car ce dernier est amovible.
  • Bien que non représentés, des passages étanches électriques pour relier électriquement les thermocouples 28 au dispositif de régulation 7 sont prévus à travers les parois 21, 22, 23, 24 du réacteur.
  • La figure 3 illustre un autre exemple de réacteur mis en œuvre selon l'invention.
  • Le réacteur 2 de cette figure 3 reprend essentiellement les composants de celui de la figure 2 à la différence principale que l'agencement relatif entre la cuve 24 et le couvercle 25 est inversé.
  • Ainsi, le couvercle 25 est positionné au-dessous de la cuve 24.
  • La grille 29 est par conséquent agencée horizontalement au niveau du couvercle et la charge de matière carbonée C à traiter est déposée directement sur la face supérieure de la grille 29. L'avantage de cet agencement par rapport à celui de la figure 2 est que le réacteur 2 est plus simple à utiliser, en particulier pour positionner la charge de matière carbonée sur la grille 29.
  • En outre, un écran thermique 200 est monté coulissant longitudinalement le long d'un axe central 201 dans la chambre réactionnelle 20, de sorte à isoler thermiquement la charge C pendant la montée en température de la partie haute de la chambre 20. Lors de l'arrivée de l'eau supercritique, cet écran 200 remonte en haut de la chambre réactionnelle 20 où il reste bloqué par un moyen mécanique, par exemple par un cliquet.
  • Par ailleurs, les parois de refroidissement 21 sont revêtues par un revêtement liner 210 adapté pour pallier les phénomènes de corrosion. Comme exemple de revêtement liner 210, il peut s'agir d'une plaque métallique de faible épaisseur.
  • Le fonctionnement du système 1 selon un cycle va maintenant être décrit en référence à une conversion thermochimique d'une quantité de charge carbonée C, par exemple une gazéification hydrothermale de cellulose.
  • On désigne ci-après Texp et Pexp les conditions supercritiques de température et de pression que l'on souhaite obtenir dans la chambre réactionnelle 20. Typiquement, pour l'eau supercritique, 374°C ≤ Texp ≤ 700°C et 21,5MPa ≤Pexp ≤ 40 MPa.
  • Les étapes successives du cycle de fonctionnement sont les suivantes.
  • Etape 1/: Toutes les vannes 40, 50, 60, 80, 81, 90 sont fermées. La température et la pression de l'eau dans le réservoir d'attente 3 sont ajustées pour qu'après décharge dans la chambre réactionnelle 20, les conditions requises Texp, Pexp, soient atteintes. On peut amener de l'eau à la température et pression voulues dans un autoclave indépendant relié par exemple directement avec le réservoir d'attente 3.
  • L'ajustement est réalisé à partir de calculs préalables qui tiennent des espèces, de la réaction thermochimique à obtenir, et des énergies thermiques requises, dont la quantité de chaleur nécessaire pour chauffer la charge C à traiter.
  • Etape 2/: La vanne 81 est ouverte et l'eau éventuellement présente dans le circuit de refroidissement est purgé avec l'azote sous pression. Puis, la vanne 81 est refermée.
  • Etape 3/: La quantité de charge carbonée C est introduite dans la chambre réactionnelle 20. Pour ce faire, le couvercle 25 du réacteur est ôté. Toutes les vannes sont maintenues fermées. Le couvercle 25 est refermé, la vanne 60 ouverte et le vide est fait dans la chambre réactionnelle 50 par la pompe à vide 6.
  • Pendant cette étape 3/, il n'y a bien évidemment pas de réaction chimique du fait du vide réalisé.
  • A la fin de cette étape 3/, la température est stabilisée dans la chambre réactionnelle 20. Contrairement aux systèmes selon l'état de l'art, il n'est pas nécessaire d'attendre la stabilisation thermique de tout le système 1.
  • La charge C introduite l'est sous une forme broyée et réduite en poudre avec une granulométrie plus ou moins importante.
  • Etape 4/: Les parois 22 sont mises en service pour chauffer avec une consigne de régulation égale à Texp.
  • Etape 5/: La vanne 40 est alors ouverte, ce qui provoque le remplissage de la chambre réactionnelle 20 en fluide supercritique et ce jusqu'à obtenir un équilibre des pressions entre la chambre réactionnelle 20 et le réservoir d'attente 3.
  • A la fin de cette étape 5/, les conditions supercritiques Texp et Pexp sont effectives dans la chambre réactionnelle 20.
  • Durant cette étape 5/, l'eau supercritique arrive sous la grille 29 avec une vitesse importante qui pour a pour effet de souffler et de disperser la charge C à traiter dans la chambre réactionnelle 20. Dans une configuration d'un réacteur 2 selon la figure 3,l'écran thermique 200 coulisse le long de l'axe 201 le long de la chambre réactionnelle 20 pour être bloqué dans la partie haute de celle-ci.
  • Etape 6/ : Une fois cet équilibre de pression atteint, que l'on peut mesurer au moyen d'un manomètre ayant accès à la chambre 20 par le piquage 51, la vanne 40 est fermée.
  • La réaction de conversion, par exemple de gazéification hydrothermale, s'effectue pendant une durée prédéterminée permettant la conversion thermochimique que l'on souhaite.
  • Le cas échéant, en particulier pour la configuration du réacteur 2 selon la figure 3, la paroi chauffante 22 inférieure est mise en service avec une consigne de régulation égale à Texp.
  • A cette étape 6/, les conditions Texp et Pexp sont réalisées dans la chambre réactionnelle 20.
  • La réaction hydrothermale s'effectue pendant le temps que l'on souhaite.
  • Etape 7/: L'alimentation électrique des parois chauffantes 22 est arrêtée et on ouvre les vannes 80, 90 de sorte à réaliser le refroidissement des parois 21 par circulation de l'eau froide en leur sein.
  • Ce refroidissement peut être très rapide, par exemple d'environ une minute si le débit d'eau de refroidissement est suffisant pour stopper la réaction hydrothermale.
  • Etape 8/: La vanne 50 est alors ouverte pour l'extraction des gaz produits par la conversion thermochimique.
  • La ligne 5 d'évacuation des gaz peut être reliée directement à un dispositif d'analyse chimique des gaz, lorsque le système 1 est dédié à des fins expérimentales.
  • Etape 9/: La cuve 24 est alors ouverte en ôtant le couvercle 25, les éventuels résidus solides peuvent alors être retirés du réacteur.
  • L'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent d'être décrits; on peut notamment combiner entre elles des caractéristiques des exemples illustrés au sein de variantes non illustrées.
  • D'autres variantes et améliorations peuvent être envisagées sans pour autant sortir du cadre de l'invention.
  • Si l'exemple décrit est une gazéification hydrothermale, l'invention s'applique à toute gazéification de biomasse en conditions supercritiques et plus généralement à toute conversion thermochimique d'une charge carbonée en conditions supercritiques.
  • Pour la mise en température et pression supercritiques du fluide, notamment de l'eau, on peut constituer un seul et même appareil qui comprendrait un serpentin d'eau dans un four qui alimenterait directement le réservoir d'attente lui-même alimentant directement une chambre réactionnelle.
    • Liste des Références citées
    • [1]: O. Boutin, J-C. Ruiz, « Gazéification de biomasse en eau supercritique », Les techniques de l'Ingénieur, Réf. J7010 v1, 10 Mai 2013.

Claims (16)

  1. Système (1) de conversion thermochimique d'une charge carbonée comprenant :
    - un réacteur (2) dit réacteur batch, comprenant une chambre réactionnelle (20), destinée à contenir un mélange de fluide supercritique et d'une quantité de charge carbonée à convertir et/ou des produits issus de la conversion thermochimique ;
    - un réservoir (3) dit d'attente, destiné à contenir le fluide supercritique;
    - une première ligne fluidique (4) reliant entre elles le réservoir d'attente et la chambre réactionnelle du réacteur batch, la première ligne fluidique comprenant une première vanne (40);
    - une deuxième ligne fluidique (5) débouchant sur la chambre réactionnelle, la deuxième ligne fluidique comprenant une deuxième vanne (50);
    le système étant configuré pour successivement:
    (a) fermer les première et deuxième vannes et ajuster les conditions supercritiques de température et de pression du fluide contenu dans le réservoir d'attente;
    (b) introduire la quantité de charge carbonée dans la chambre réactionnelle et maintenir les première et deuxième vannes fermées;
    (c) ouvrir la première vanne pour remplir la chambre réactionnelle en fluide supercritique et jusqu'à obtenir un équilibre des pressions entre la chambre réactionnelle et le réservoir d'attente;
    (d) fermer la première vanne pendant une durée prédéterminée permettant la conversion thermochimique dans la chambre réactionnelle de la quantité de la charge carbonée mélangée avec le fluide supercritique alimenté depuis le réservoir d'attente;
    (e) ouvrir la deuxième vanne de sorte à évacuer et récupérer par la deuxième ligne fluidique la totalité des gaz présents dans la chambre réactionnelle.
  2. Système selon la revendication 1, le volume du réservoir d'attente étant supérieur à celui de la chambre réactionnelle du réacteur batch, de préférence au moins 5 fois supérieur, de préférence encore 10 fois supérieur.
  3. Système selon la revendication 1 ou 2, la chambre réactionnelle du réacteur batch et le réservoir d'attente étant isolés thermiquement de l'extérieur.
  4. Système selon l'une des revendications précédentes, le réacteur batch comprenant des parois chauffantes (22) entourant la chambre réactionnelle et au moins une sonde de température adaptée pour relever au moins une température de la chambre réactionnelle, et un dispositif de régulation thermique pour régler le chauffage des parois chauffantes en fonction de la température relevée par les thermocouples.
  5. Système selon la revendication 4, la(les) sonde(s) de température étant un(des) thermocouples.
  6. Système selon l'une des revendications précédentes, la chambre réactionnelle étant délimitée par des parois de refroidissement (21) comprenant un circuit de fluide de refroidissement alimenté en fluide de refroidissement depuis l'extérieur du réacteur batch.
  7. Système selon la revendication 6, les parois de refroidissement comprenant deux feuilles métalliques soudées entre elles dont au moins l'une d'entre elles comprenant des reliefs délimitant des canaux du circuit de refroidissement.
  8. Système selon la revendication 6 ou 7, les parois de refroidissement (21) étant revêtues d'un revêtement liner (210) adapté pour protéger contre la corrosion les parois chauffantes.
  9. Système selon la revendication 4 ou 5 en combinaison avec l'une des revendications 6 à 8, les parois chauffantes entourant directement les parois de refroidissement.
  10. Système selon l'une des revendications précédentes, la chambre réactionnelle logeant au moins un support (29) à la fois de la charge carbonée et de récupération des produits solides issus de la conversion thermochimique.
  11. Système selon l'une des revendications précédentes, la chambre réactionnelle logeant un dispositif de répartition de flux (29) pour répartir le flux du fluide supercritique sur la section horizontale de la chambre réactionnelle.
  12. Système selon la revendication 10 en combinaison avec la revendication 11, le support constituant le dispositif de répartition de flux.
  13. Système selon l'une des revendications 9 à 12, le support et/ou le dispositif de répartition de flux consistant en une grille (29) et/ou un substrat poreux, agencée horizontalement dans la chambre réactionnelle.
  14. Système selon l'une des revendications précédentes, un écran thermique (200) étant monté coulissant longitudinalement dans la chambre réactionnelle (20).
  15. Utilisation d'un système selon l'une quelconque des revendications précédentes pour réaliser une gazéification hydrothermale d'une charge carbonée.
  16. Utilisation selon la revendication 15, le fluide supercritique et le cas échéant le fluide du circuit de refroidissement étant de l'eau.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006132957A (ja) * 2004-11-02 2006-05-25 Toyo Koatsu Co Ltd 高温高圧反応の反応熱測定装置および反応熱測定方法
CN205528336U (zh) * 2016-04-22 2016-08-31 四川建筑职业技术学院 一种高温高压调理污泥离心脱水系统
CN111484220A (zh) * 2020-06-01 2020-08-04 陈玉凤 一种基于超临界水氧化污泥技术的干燥装置和方法
EP3933010A1 (fr) * 2020-06-30 2022-01-05 Commissariat à l'Energie Atomique et aux Energies Alternatives Système de conversion thermochimique d'une charge carbonée en milieu supercritique dans un réacteur batch relié à un réservoir de transvasement contenant un liquide inerte chimiquement

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