FR2727693A1 - Reacteur pour le depot de couches minces en phase vapeur (cvd) - Google Patents

Abstract

L'invention concerne un réacteur CVD servant au dépôt de couches minces sur des substrats par croissance en phase vapeur. Le réacteur CVD comprend une enceinte (10), un circuit d'entrée (11) introduisant un gaz (8) dans l'enceinte (10), un conduit d'évacuation (12) par lequel le gaz (8) s'échappe de l'enceinte (10) et un suscepteur (35) servant à porter un substrat (36) et équipé d'un système de chauffage (37). Le réacteur CVD comprend une chambre d'injection (40) reliée au circuit d'entrée (11) et une chambre de croissance (41) contenant le suscepteur (35), les deux chambres étant séparées par une cloison (42) traversée par des ouvertures (43). Les ouvertures (43) permettent l'arrivée du gaz (8) sur le suscepteur (35). Application à l'élaboration de semi-conducteurs.

Description

La présente invention concerne un réacteur CVD (Chemical Vapour Deposition). Par réacteur CVD, on entend une installation industrielle servant au dépôt de couches minces sur des substrats par croissance en phase vapeur.

Ce dispositif est utilisé en particulier pour la fabrication de semi-conducteurs, qui trouve de nombreuses applications en électronique.

Dans le cas général, le substrat traité repose sur un suscepteur fixe ou mobile et des précurseurs sont conduits jusqu ' à ce dernier par un gaz vecteur ou gaz porteur. Au contact du substrat chauffé, le gaz se décompose alors par pyrolyse en alimentant la croissance du dépôt.

Les dispositifs CvD utilisant des précurseurs organométalliques comme source pour les éléments constitutifs des couches minces, sont plus précisément désignés par "dispositifs MOCVD" (Metal Organic Chemical Vapour
Deposition). Eux-mêmes peuvent consister en particulier en des dispositifs MOVPE (Metal Organic Vapour Phase Epitaxy), pour lesquels le dépôt est alors une couche épitaxiale.

L'ensemble des réacteurs CvD a pour objectif d'obtenir une uniformité latérale des couches en épaisseur, composition et dopage. On en distingue deux types: les réacteurs cinétiques et ceux à flux. Tandis que les premiers liaitent les taux de croissance par un contrôle très précis des températures, les seconds le font par transport de masse et échange rapide des gaz. Seuls les réacteurs à flux répondant au besoin de croissance des hétérostructures, c'est à eux qu'on s'intéresse ci-dessous.

On décrira successivement les principales catégories de réacteurs à flux actuellement connus et les inconvénients qu'ils soulèvent.

Dans les réacteurs verticaux, l'injection de flux gazeux est perpendiculaire au suscepteur. Ces dispositifs font couramment apparaître des flux de recirculation dus à une convection forcée ou à un écoulement de gaz par force gravitationnelle, qui nuisent à l'homogénéité du dépôt.

Dans les réacteurs horizontaux, le gaz vecteur est parallèle au suscepteur, ce qui permet d'éliminer les phénomènes de recirculation gazeuse. Cependant la diminution des réactances en phase gazeuse dans la direction du flux provoque une décroissance des concentrations suivant cette direction.

Des réacteurs avec suscepteur incliné permettent d'apporter un remède à ce problème mais causent des difficultés de dimensionnement.

La rotation des substrats permet dans les cas précédents d'améliorer l'homogénéité du dépôt, mais sans parvenir à des résultats pleinement satisfaisants.

En particulier, les réacteurs verticaux à vitesse de rotation élevée n'aboutissent à une épaisseur constante des couches que sous un flux à comportement idéal, alors qu'il est très difficile d'obtenir des flux d'entrée à vitesse homogène.

Les réacteurs planétaires font appel aux rotations combinées de plusieurs suscepteurs tournant sur eux-mênes et gravitant autour d'un axe commun, disposés sur un grand plateau à rotation lente autour de ce même axe. Le flux est alors radial à partir d'une entrée centrale. La complexité de ces dispositifs rend délicate la suppression du manque d'homogénéité, ce dernier étant dû à une très forte diminution des réactances dans la direction du flux.

Les réacteurs à multi-jets, quant à eux, comportent une rangée de tubes d'entrée dirigeant le flux verticalement sur un substrat soumis à une rotation lente. Les principaux inconvénients de ces derniers dispositifs sont l'apparition de recirculation et la difficulté d'échanger rapidement les volumes de gaz.

Finalement les réacteurs existants ne semblent pas pleinement satisfaisants en termes d'homogénéité d'épaisseur de composition et de dopage. Or de nombreuses applications nécessitent des dépôts de grandes dimensions qui échappent ainsi à leurs possibilités. D'autre part, les enjeux industriels actuels reposent sur la fabrication de nouveaux matériaux, adaptés à des applications telles que l'électronique rapide et l'opto-électronique.

Dans ces domaines électroniques, en effet, on fait de plus en plus appel à des matériaux complexes tels que des alliages ternaires. I1 apparaît alors nécessaire, parallèlement à la qualité intrinsèque des matériaux obtenus, de doper ces derniers et d'obtenir des couches avec une excellente planéité et une épaisseur constante sur plusieurs centimètres.

La présente invention vise un réacteur CVD et des procédés de dimensionnement et d'utilisation permettant des dépôts homogènes en épaisseur, en composition et en dopage.

Un autre objectif de l'invention, est la pureté des dépôts.

Opérer à la température la plus basse possible, pour éviter leur pollution, est une fin de l'invention concourant à ce même objectif.

Parmi les autres objectifs de l'invention, on citera:
- la construction très simple du dispositif,
- le faible volume de gaz du réacteur,
- l'absence de volume perdu,
- la possibilité d'échange rapide de gaz,
- la possibilité d'opérer à basse pression sans qu'il s'agisse d'une nécessité,
- la possibilité de maintenir constante la température dans la partie amont du réacteur, de façon à y éviter la décomposition ou la condensation des précurseurs,
- la possibilité d'utiliser simultanément plusieurs précurseurs avec la même qualité dans l'homogénéité du dépôt,
- l'existence d'une large gamme de paramètres de croissance (pression, flux de gaz porteur, température),
- l'utilisation d'échantillons petits ou grands sur un même suscepteur du fait de l'absence de rotation de celui-ci;;
- l'absence de limitation concernant la dimension du réacteur perpendiculaire à la direction du flux.

Alors que la plupart des améliorations récentes des réacteurs s'appuient sur la mobilité du substrat et la nature du mouvement qui lui est donné par rapport aux injecteurs de gaz, l'invention propose un réacteur dans lequel le substrat est fixe et les conditions d'écoulement hydrodynamiques du gaz sont contrôlées.

Pour réaliser les objectifs précédents, l'invention propose un réacteur à flux pour le dépôt de couches minces sur un substrat par croissance en phase vapeur (CVD) comprenant une enceinte, un circuit d'entrée introduisant un gaz dans cette enceinte, un conduit d'évacuation par lequel le gaz s'échappe de l'enceinte et un suscepteur servant à porter au moins un substrat et équipé d'un système de chauffage.

Selon l'invention, ce réacteur CV' > comporte une chambre d'injection reliée au circuit d'entrée et une chambre de croissance contenant le suscepteur. Ces deux chambres sont séparées par une cloison traversée par des ouvertures. Les ouvertures pratiquées dans la cloison permettent l'arrivée du gaz dans la chambre de croissance.

Une différence avec les réacteurs multi-jets tient en la présence d'une paroi opposée au suscepteur.

Selon un mode préféré de l'invention, la cloison et le suscepteur ont chacun une face constituant une paroi de la chambre de croissance, les deux faces étant sensiblement parallèle.

Les ouvertures sont avantageusement des fentes parallèles qui sont de préférence équidistantes. Dans ce mode de réalisation, il est avantageux que l'extrémité du circuit d'entrée soit orientée dans une direction sensiblement perpendiculaire à la longueur des fentes. De cette façon, un flux de gaz s'écoule de façon environ perpendiculaire aux fentes.

I1 est judicieux que la cloison soit épaisse, et impose une chute de pression sensible du gaz à la traversée des ouvertures.

Ces dernières gagnent à être des fentes fines dans leur largeur, pour concourir à ce même résultat.

Selon un mode de réalisation préféré du réacteur CVD, la cloison a une face constituant une paroi de la chambre d'injection et le circuit d'entrée a une extrémité incluse dans l'enceinte orientée dans une direction sensiblement parallèle à cette face, de telle sorte que le gaz est introduit parallèlement & cette dernière.

I1 est judicieux que la chambre d'injection ait un profil variable dans la direction donnée par l'extrémité du circuit d'entrée, afin d'assurer une chute de pression uniforme du gaz dans les ouvertures.

Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le suscepteur a une face constituant une paroi de la chambre de croissance et le conduit d'évacuation est orienté dans une direction sensiblement parallèle à cette face. Le gaz est ainsi évacué parallèlement à cette dernière.

Grâce aux réalisations décrites ci-dessus concernant l'introduction et l'évacuation du gaz, le suscepteur peut être sensiblement parallèle aux flux d'entrée et de sortie. Cette conception rend possible la réalisation d'un réacteur CV' > de grandes dimensions latérales, parallèlement au suscepteur, et de faible hauteur, perpendiculairement à ce dernier, pour l'écoulement du gaz. Elle évite cependant les problèmes posés pour les réacteurs horizontaux précédemment évoqués dans la description des antériorités, grâce à une injection verticale du flux gazeux sur le substrat.

Selon un autre mode de réalisation du circuit d'évacuation, le gaz sort de la chambre de croissance par une partie des ouvertures de la cloison. I1 aboutit ainsi à une chambre d'évacuation voisine de la chambre d'injection. Cette conception rend possibles des réacteurs de très grande dimension.

I1 est souhaitable que la face de la cloison constituant une paroi de la chambre de croissance couvre une surface importante du suscepteur et s'étende au-delà de substrats posés sur ce dernier.

Cette réalisation est -conforme à l'objectif d'homogénéisation des dépôts.

Le réacteur CV' > comprend avantageusement des moyens de régulation de la température du gaz dans la chambre d'injection. Ces moyens comportent utilement une circulation de liquide longeant la chambre d'injection.

I1 est intéressant que le réacteur CV' > dispose de moyens de régulation de la température du gaz au niveau de la cloison séparant les chambres d'injection et de croissance.

Les caractéristiques du gaz introduit dans la chambre de croissance peuvent ainsi être contrôlées plus efficacement.

Ces moyens peuvent être une circulation d'un liquide dans la cloison.

En présence d'une circulation de liquide longeant la chambre d'injection, il peut s'avérer plus simple d'établir une connexion mécanique entre le conduit de circulation de liquide et la cloison. La température du gaz à la traversée de la cloison est alors régulée par conduction thermique.

Selon un mode de réalisation préféré du réacteur CVD, des dimensions effectives et relatives du réacteur sont déterminées de façon à imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface du substrat au voisinage du suscepteur, en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.

Cette optimisation peut concerner par exemple l'épaisseur de la cloison, les dimensions des chambres, la forme des ouvertures et leur distribution dans la cloison. Si ces ouvertures sont des fentes parallèles et équidistantes, ces deux derniers paramètres ont trait à leurs dimensions et leur écartement. L'optimisation des paramètres de dimensionnement peut être réalisée grâce à l'utilisation d'un logiciel standard de calcul hydrodynamique.

Le réacteur CV' > est également de préférence tel que des paramètres de fonctionnement lors d'un dépôt de couches minces sur un substrat sont déterminés de façon à imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface du substrat au voisinage du suscepteur, en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.

Les paramètres de fonctionnement peuvent inclure en particulier: le flux de gaz porteur, les températures imposées au niveau du suscepteur et éventuellement dans la chambre d'injection, et la pression d'entrée du gaz.

Comme pour la détermination des dimensions du réacteur
CVD, on a utilement recours à un logiciel standard de calcul hydrodynamique.

La présente invention va maintenant être illustrée sans être aucunement limitée par des exemples de réalisation en référence aux dessins annexés.

La Figure 1 montre une vue d'ensemble schématique d'une installation de type CVI) comprenant une coupe longitudinale d'un réacteur.

La Figure 2 est une coupe longitudinale du coeur du réacteur CVI) de la Figure 1.

La Figure 3 est vue de dessus de la cloison du réacteur CVI) représenté sur les Figures précédentes.

Le réacteur choisi pour illustrer l'invention est un réacteur MOCVD 1. I1 est associé à une installation de distribution et de mélange gazeux dont les dispositifs sont connus. Celle-ci comprend une conduite d'arrivée de gaz 3 se ramifiant en plusieurs conduites 5 et au moins une conduite 5'. Certaines des conduites 5 passent par des cuves hermétiques dites "bulleurs" 2 contenant les composants du précurseur servant à la formation des dépôts.

Des débitmètres massiques 4 disposés sur les conduites 5 et 5' permettent de doser les débits d'un gaz 8, 8' les traversant et des vannes (non représentées sur la figure) assurent la fermeture et la distribution des flux gazeux 8, 8'. Les conduites 5 se réunissent en un collecteur 6 faisant parvenir le gaz 8 chargé en précurseurs jusqu'au réacteur
MOCVD 1, où ont lieu les dépôts. La conduite 5' assure quant à elle le transport d'un flux gazeux 8' de balayage au sein du réacteur 1. Le gaz 9 issu des flux gazeux 8 et 8' s'échappe ensuite du réacteur 1 par une conduite d'extraction 7. Le gaz porteur, introduit dans la conduite d'arrivée de gaz 3 et permettant de diluer et d'acheminer les précurseurs vers le réacteur 1, est de préférence de l'hydrogène. I1 peut aussi être constitué d'hélium ou de tout autre corps approprié.

Les composés organométalliques servant de précurseurs donnent par exemple naissance à des matériaux II-VI, tels que
ZnSe, ZnTe, ou ZnSeS ou à des alliages 111-V. Les semiconducteurs de type II-VI ainsi obtenus sont particulièrement intéressants parce qu'ils permettent la réalisation de jonctions émettrices de lumière, dans un très large spectre qui s'étend des ultraviolets aux infrarouges, de détecteurs de rayonnement et de cellules solaires.

D'autres composés, tels que les matériaux réfractaires (carbures, nitrures) peuvent également être utilisés pour les dépôts. Les précurseurs sont stockés sous forme liquide dans les bulleurs 2 et le gaz porteur se charge en ces composés par barbotage, en se saturant à leur pression partielle. Le quotient moléculaire des précurseurs réactifs par rapport au gaz porteur est typiquement de l'ordre de 10 4.

Selon un procédé connu, les différents bulleurs 2 peuvent contenir une gamme variée de précurseurs, de façon à obtenir des alliages de matériaux de dépôt. Les précurseurs peuvent également donner naissance à des éléments de dopage tels que l'azote.

Le réacteur 1 selon l'invention comprend un coeur de réacteur 15, inclus dans une enceinte 10. Cette dernière est constituée de trois parties: une platine 16, une cuve 17 et un couvercle 18. La platine 16, d'un diamètre égal à 30 cm dans l'exemple de réalisation, permet de fixer le réacteur 1 à un support (non représenté) par des goujons 30. Elle est reliée à la cuve 17 par des vis 28, l'étanchéité au niveau de la jonction étant assurée par un joint circulaire 32.

Le couvercle 18 est quant à lui relié à la cuve 17 par des brides 25, un joint d'étanchéité circulaire 26 étant positionné à la liaison entre les deux parties. Des colliers 27 reliant les brides 25 permettent de fixer le couvercle 18.

L'ensemble de l'enceinte 10 du réacteur 1 est conçu en acier inoxydable. D'autres matériaux pourraient cependant être également utilisés.

Le collecteur 6, conduisant le gaz 8 chargé en précurseurs au réacteur 1, pénètre dans l'enceinte 10 par la platine 16 et aboutit à une entrée de gaz 11 débouchant dans le coeur de réacteur 15.

Un conduit d'évacuation 12 attenant au coeur de réacteur 15 donne sur une bouche d'évacuation 13 pratiquée dans la platine 16 et reliée à la conduite d'extraction 7. Le gaz 8 sortant du coeur de réacteur 15 après avoir contribué à la croissance d'un dépôt est évacué par cette voie.

Dans le mode de réalisation représenté, l'entrée de gaz 11 et le conduit d'évacuation 12 sont sensiblement parallèles, ce qui s'avère particulièrement judicieux dans le cadre de l'invention, comme on le verra plus loin.

Le conduit 5' transportant le flux gazeux de balayage 8' aboutit directement dans l'enceinte 10 en traversant la platine 16. Le gaz 8' présent dans le réacteur 1 pallie les défauts d'étanchéité du coeur de réacteur 15.

Le gaz 8' se mêle au gaz 8 à leur sortie du réacteur i par la bouche d'évacuation 13 donnant sur la conduite d'extraction 7. Le gaz 9 sortant du réacteur 1 est ainsi un mélange des gaz 8 et 8'.

Une tubulure 20 connectée avec la conduite 7 permet de réaliser le vide dans l'enceinte 10 et le coeur de réacteur 15. Ce vide fait office de purge avant l'introduction du gaz 8, 8' dans le réacteur 1, et permet de réaliser un remplissage initial en gaz porteur pur.

Des mesures in situ d'épaisseur de couches sont rendues possibles grâce à la présence d'une fenêtre optique 23 pratiquée dans la cuve 17.

Le coeur 15 du réacteur 1 est relié à la platine 16 par des supports en équerre 21 et 22. Ceux-ci sont fixés à la platine 16 par des goujons 29 et au coeur de réacteur 15 par des axes de fixation 31.

Des rondelles isolantes 33 permettent d'isoler thermiquement le coeur de réacteur 15 des supports en équerre 21 et 22. Celles-ci sont par exemple un oxyde isolant thermiquement.

Le coeur de réacteur 15, représenté de façon détaillée sur la Figure 2, comprend essentiellement une chambre d'injection 40 reliée à l'entrée de gaz 11, une chambre de croissance 41 dans laquelle ont lieu les dépôts, reliée au conduit d'évacuation 12, et une cloison 42 séparant les deux chambres.

La dimension du coeur de réacteur 15 dans une direction orientée de l'entrée 11 vers le conduit d'évacuation 12, ou sa longueur L3, vaut 15 cm dans l'exemple de réalisation présentée.

La chambre de croissance 41 contient un suscepteur 35 servant à porter un ou plusieurs substrats 36 et chauffé au moyen d'une résistance 37. Le suscepteur 35 est typiquement constitué de graphite. Le substrat, quant à lui, peut être constitué d'AsGa.

D'autres moyens de chauffage, tels qu'une lampe peuvent être utilisés. Le chauffage du suscepteur 35 a pour objet de provoquer la décomposition du gaz 8 au contact du substrat 36 par pyrolyse, afin d'obtenir le dépôt des matériaux issus des précurseurs.

La résistance 37 est insérée dans un porte-résistance 38 isolé du support en équerre 22 par les rondelles isolantes 3.

La chambre de croissance 41 est délimitée du côté opposée au conduit d'évacuation 12 par une paroi frontale inférieure 55. Ses bords latéraux (non représentés sur les
Figures) sont fixés à l'enceinte 10 par des fixations 63, visibles sur la Figure 3.

La chambre d'injection 40 est équipée à la fois d'un moyen de refroidissement et d'un moyen de chauffage.

Le premier consiste en une circulation d'eau 47 au sein d'un conduit 48 limité par une paroi supérieure 49. Cette circulation d'eau 47 permet d'éviter au niveau de la chambre d'injection 40, l'échauffement dû au suscepteur 35, susceptible d'entraîner des réactions nuisibles au dépôt. Elle a une fonction de régulation thermique en assurant une température constante au sein de la chambre d'injection 40.

Dans la représentation choisie, la direction suivie par la circulation d'eau 47 est sensiblement orthogonale à la direction de l'entrée de gaz 11. Les deux directions pourraient cependant être parallèles ou présenter un angle quelconque.

D'autre part, un autre fluide que l'eau pourrait éventuellement être utilisé.

La paroi supérieure 49 est isolée du support en équerre 21 par les rondelles isolantes 33.

En ce qui concerne les moyens de chauffage, ils consistent en une résistance 45 insérée dans un porterésistance 46. Le chauffage du gaz 8 peut être pratiqué dans certains cas, pour éviter la condensation de précurseurs dans la chambre d'injection 40.

De la même façon que pour le suscepteur 35, tout autre moyen de chauffage du gaz, autre que la résistance 45, pourrait convenir.

La chambre d'injection 40 est délimitée du côté opposé à l'entrée 11 du gaz 8 par une paroi frontale supérieure 56.

Dans l'exemple de réalisation choisi, les chambres d'injection 40, de croissance 41 et la cloison 42 sont sensiblement rectangulaires et parallèles. On peut ainsi définir la face supérieure 50 du suscepteur 35, la face inférieure 51 de la cloison 42, la face supérieure 52 de la cloison 42 et la face inférieure 53 du porte-résistance supérieur 46.

Les faces 50 et 51 constituent les parois inférieures et supérieures de la chambre de croissance 41 et les faces 52 et 53, celles de la chambre d'injection 40. Ces quatre faces sont parallèles et couvrent environ la même superficie.

Cette conception est particulièrement avantageuse, et permet d'obtenir simplement des propriétés sensiblement uniformes du gaz 8 (température, concentration) dans des plans parallèles aux faces 50, 51, 52 et 53.

Le dépôt de couches homogènes sur le substrat 36 s'en trouve ainsi facilité.

D'autre part, la résistance 37 couvre l'ensemble de la superficie du suscepteur 35 matérialisé par la face 50. Une température uniforme peut ainsi être imposée au suscepteur. De façon similaire, la résistance 45 couvre l'ensemble de la superficie de la chambre d'injection 40, cette superficie étant matérialisée par la face 53. Une température uniforme peut ainsi être imposée au gaz 8.

La circulation d'eau 47 s'étend sur toute l'étendue de la face 53, afin d'assurer un refroidissement uniforme.

Le substrat 36, centré sur le suscepteur 35, ne couvre quant à lui qu'une partie de la face 50. Cette disposition permet d'empêcher que les inévitables effets de bord affectent le dépôt. Dans le cas du dispositif représenté, ces effets ne sont cependant apparents que sur une longueur de l'ordre de quelques millimètres.

La cloison 42 est munie de fentes 43 parallèles et équidistantes. Ces fentes 43 sont perpendiculaires aux directions de l'entrée de gaz 11 et du conduit d'évacuation 12. Leur régularité facilite la répartition uniforme du gaz 8 sur le suscepteur 35.

Dans l'exemple de réalisation, leur largeur L4 selon un plan parallèle à la face supérieure 52 de la cloison 42 vaut 2 mm, et la distance interfentes L5, 3 mm. Leur profondeur L1 mesure 20 mm.

Bien que les fentes 43 introduisent des hétérogénéités dans les propriétés du flux gazeux 8, la distance L5 interfentes est suffisamment faible pour que l'effet de ces hétérogénéités devienne négligeable au voisinage du substrat 36. La circulation d'eau 47 permet d'obtenir une température sensiblement constante dans les fentes 43.

Dans la réalisation choisie, l'épaisseur L1 de la paroi 42 est importante et supérieure aux hauteurs des chambres d'injection 40 et de croissance 41. A titre d'exemple, les valeurs adoptées pour ces trois dimensions sont respectivement 20 mm, 14 mm et 16 mm. L'épaisseur L1 est suffisante pour imposer une perte de pression sensible du gaz 8 à la traversée des ouvertures 43. Ceci a pour effet de répartir de façon homogène le flux gazeux 8 en direction du suscepteur 35, et d'éviter des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.

En fait, à mesure que le gaz 8 se dirige depuis I'entrée 11 vers la paroi frontale supérieure 56, et depuis la paroi frontale inférieure 55 vers le conduit d'évacuation 12, le flux gazeux 8 tend à augmenter. Ce dernier étant proportionnel aux chutes de pression, sa composante perpendiculaire au suscepteur 35 est sensiblement invariante dans la direction précédente. Par contre, sa composante selon la longueur L3 du coeur de réacteur 15 subit une variation notable. C'est pourquoi une variante de l'invention pour corriger cet effet consiste à modifier le profil de la chambre d'injection 40 afin d'obtenir des propriétés sensiblement uniformes en débit du gaz 8 à la sortie des fentes 43, quelle que soit la position au niveau de la face 51.

Un des moyens d'y parvenir consiste à faire varier la hauteur de la chambre d'injection 40 en fonction de la position dans le sens orienté de l'entrée ll vers la paroi frontale supérieure 56.

La dimension L2 du coeur de réacteur 15 dans la direction horizontale perpendiculaire à l'entrée 11 du gaz 8, visible sur la Figure 3, peut être aussi importante qu'on le désire. L'entrée de gaz 11 s'étend en effet sur toute la largeur L2 du coeur de réacteur 15, le gaz étant introduit de façon sensiblement uniforme sur cette largeur. Dans l'exemple de réalisation, la dimension L2 vaut environ 13 cm.

Etant donné que les fentes 43 sont parallèles à la direction associée à la largeur L2 et que l'ensemble des autres caractéristiques du coeur de réacteur 15 sont sensiblement uniformes dans cette direction, les propriétés du gaz 8 circulant dans le coeur de réacteur 15 sont elles-sêres sensiblement uniformes dans cette direction, aux effets de bord prêts. Cette uniformité est confortée par la présence plan de symétrie 65. I1 s'ensuit que la largeur L2 de la chambre d'injection, qui est aussi la longueur des fentes 43, peut être aussi grande que souhaitée, sans altérer les propriétés du réacteur CVI) 1.

La cloison 42 est reliée au conduit d'évacuation 12 par des fixations 60, à la paroi frontale inférieure 55 par des fixations 61 et au circuit d'entrée 11 par des fixations 62.

La paroi frontale supérieure 56, constituant une prolongation de la cloison 42, est reliée au porte-résistance supérieur 46 par des fixations 64.

Des dimensions du réacteur 1, telles que l'épaisseur Li de la cloison 42, la longueur L3 du coeur de réacteur 15, la largeur L4 des fentes 43, la longueur interfentes L5 et les hauteurs des chambres 40 et 41, par exemple, sont déterminées de façon à pouvoir imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface du substrat 36 au voisinage du suscepteur 35, en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection dans la chambre de croissance 41.

Au-dessus de la face supérieure 50 du suscepteur 35, les températures et les concentrations en précurseurs sont uniformes, car la température du suscepteur 35 est imposée uniforme grâce à la résistance 37 et la concentration y est sensiblement constante. Des fluctuations de ces champs au voisinage de cette face 50 seraient cependant nuisibles à l'homogénéité du dépôt.

Le réacteur CVI) 1 est donc de préférence conçu pour éviter cette situation. Or, les champs de température et de concentration sont déterminés par les équations de conservation de la chaleur et la matière (réactants dilués), qui dans le cas présent d'un système de flux stationnaire ne contiennent que des termes de flux par convection et diffusion. Sous les conditions de faible flux et de forte diffusion, réalisables dans l'invention, les deux champs précédents sont déterminés dans la chambre de croissance 41 par les conditions aux limites sur les parois (faces 50 et 51, paroi 55) et par les conditions d'entrée et de sortie du gaz 8.Or, la concentration et la température sont sensiblement uniformes à la face supérieure 50 du suscepteur 35, et la paroi 55 et le conduit d'évacuation 12 produisent seulement des effets de bords n'affectant pas les champs au voisinage des substrats 36. Fixer des températures et des concentrations sensiblement uniformes à la face inférieure 51 de la cloison 42, aux variations locales inter-fentes près, contribue donc à assurer l'homogénéité des dépôts. La construction du coeur de réacteur 15 est définie par ces conditions aux limites à la face 51.

Les calculs de dimensionnement peuvent être effectués, grâce à un logiciel usuel de calcul hydrodynamique, en considérant des gaz et des fluides standards. I1 apparaît que les résultats obtenus ne sont que peu dépendants des fluides utilisés et peuvent s'appliquer à des dépôts de matériaux divers.

En fonctionnement, les précurseurs sont disposés dans les bulleurs 2, et un substrat 36 est positionné sur le suscepteur 35 en ôtant le couvercle 18 fermant l'enceinte 10 du réacteur 1. I1 est envisageable de disposer plusieurs substrats 36 sur le suscepteur 35.

L'enceinte 10 est ensuite fermée hermétiquement en replaçant le couvercle 18, les brides de liaison 25 entre la cuve 17 et le couvercle 18 étant reliées au moyen des colliers de liaison 27.

Un vide partiel est pratiqué dans le réacteur 1 grâce à la tubulure 20, afin de réaliser par effet de purge son remplissage en gaz pur 8' (hydrogène ou hélium). Le vide effectué est par exemple de l'ordre de 102 torrs.

Le gaz porteur est alors introduit par la conduite d'arrivée de gaz 3. Le débit du gaz 8 est typiquement compris entre 1 et 10 litres standard par minute (à 1 atmosphère et 273K). En ouvrant les vannes correspondantes, le gaz porteur se charge ensuite en précurseurs par barbotage dans les bulleurs 2, le gaz porteur fourni à chaque bulleur 2 étant dosé par les débitmètres massiques 4. Le gaz porteur chargé en précurseurs est ensuite rassemblé dans le collecteur 6. Le gaz 8 parvient au réacteur 1 par l'entrée 11. Le flux d'arrivée de gaz, matérialisé par la flèche A sur les Figures 2 et 3, est parallèle à l'entrée 11 ainsi qu'aux faces inférieure 52 et supérieure 53 de la chambre d'injection 40. Le gaz 8 est diffusé uniformément sur la largeur L2 du coeur de réacteur 15.Sa pression peut alors, par exemple, être voisine de la pression atmosphérique et sa température, voisine de la température ambiante (25 C). Le gaz 8 parcourt la chambre d'injection 40 en se dirigeant vers la paroi frontale supérieure 56. Sa température peut y être maintenue constante grâce la circulation d'eau 47.

Un réchauffement éventuel, grâce à la résistance 45, peut être effectué pour éviter la condensation de certaines espèces. Le gaz 8 présent dans la chambre d'injection 40 traverse la cloison 42 par les fentes 43, et se dirige ainsi verticalement vers le substrat 36 disposé dans la chambre de croissance 41. Le suscepteur 35 est chauffé, grâce à la résistance 37, afin de permettre le dépôt des composés organométalliques issus des précurseurs.

La température atteinte par le substrat 36 est typiquement comprise entre 600 et 1000 K. Au contact du substrat 36 chauffé, le gaz 8 se décompose par pyrolyse et le dépôt se produit. La vitesse de croissance du dépôt est typiquement comprise entre 0,5 et 10 microns par heure.

Le mouvement du fluide gazeux 8 vers le suscepteur 35 entraîne inévitablement au début, des effets convectifs et des fluctuations de température et de concentration entre la face supérieure 50 du suscepteur 35 et la face inférieure 51 de la cloison 42.

Cependant, la diffusion thermique et celle de matière atténuent rapidement ces effets convectifs et les lignes isothermes et d'isoconcentrations deviennent sensiblement parallèles à la face 50, au voisinage du substrat 36.

Etant donné que la vitesse de croissance du dépôt est fonction de la température et de la concentration, cette régularité améliore l'homogénéité du dépôt à la surface du substrat 36.

La suppression des phénomènes de convection élimine l'influence du flux de gaz sur ces deux grandeurs.

Les fentes 43 assurant le transfert du gaz 8 depuis la chambre d'injection 40 vers la chambre de croissance 41 exercent une résistance contre le flux et imposent une baisse de pression qui permet d'obtenir ce résultat.

Il est remarquable que, contrairement à un réacteur classique avec un seul injecteur, pour lequel le champ de vitesse est approximativement constant, ce dernier est ici variable. Ces variations n'ont cependant pas d'incidence sur la régularité de croissance du dépôt, dans la mesure où les vitesses restent suffisamment faibles.

Des valeurs trop importantes font par contre apparaître des phénomènes de convection. Or, la composante de la vitesse du gaz 8, parallèle à la face 50, au voisinage du suscepteur 35, tend à s'accroître de la paroi frontale inférieure 55 vers le conduit d'évacuation 12. Très faible dans la zone proche de la paroi 55, elle devient ainsi suffisamment grande dans la partie de la chambre de croissance 41 située à proximité du conduit d'évacuation 12, pour provoquer des phénomènes de convection. La position centrale du substrat 36 sur le suscepteur 35 est telle que ces effets de bord n'affectent pas l'homogénéité du dépôt. Le réacteur 1 permet ainsi d'assurer un dépôt d'épaisseur constante sur un diamètre de 3 pouces (7,5 cm).

Après son passage dans le coeur 15 du réacteur 1, le gaz 8 est ensuite extrait par le conduit d'évacuation 12, aboutissant à la bouche d'évacuation 13. Le flux de sortie du gaz 8, matérialisé sur les Figures 2 et 3 par la flèche B, est uniformément réparti sur la largeur L2 du coeur de réacteur 15 à la sortie de la chambre de croissance 41, avant d'être rassemblé dans la bouche d'évacuation 13 circulaire pour passer dans la conduite d'extraction 7.

I1 est remarquable que les propriétés de croissance du dépôt soient déterminées par les conditions aux limites imposées à la face supérieure 50 du suscepteur 35 et à la face inférieure 51 de la cloison 42.

Des paramètres de fonctionnement tels que la pression d'entrée, le débit du gaz 8 et la température du suscepteur 35, par exemple, sont déterminés de façon à imposer aux lignes isothermes et de concentration d'être sensiblement parallèles à la surface du substrat 36 au voisinage du suscepteur 35, en évitant des phénomènes de convection dans la chambre de croissance 41.

Ces paramètres permettent de contrôler la croissance du dépôt.

Bien que dans l'exemple de réalisation présenté, la chambre d'injection 40 soit au-dessus de la chambre de croissance 41, la position relative des deux chambres 40 et 41 peut en réalité être quelconque.

Le réacteur CVI) 1 représenté sur les Figures 1 à 3 présente cependant l'avantage d'utiliser l'effet de pesanteur pour le maintien du substrat 56.

D'autre part, bien que les ouvertures pratiquées dans la paroi 42 soient avantageusement des fentes 43, il est tout à fait envisageable de les remplacer par d'autres types d'ouvertures, tels que des trous.

Bien que l'injection et l'extraction du gaz 8 choisis dans l'exemple de réalisation soient particulièrement adaptés au bon fonctionnement de l'invention, toute autre forme d'entrée et de sortie du gaz 8 est, a priori, possible. On peut ainsi concevoir que le gaz 8, au lieu de sortir par le conduit d'évacuation 12, soit extrait en repassant par la cloison 42, afin d'aboutir à une chambre d'évacuation voisine de la chambre d'injection 40. Une ouverture sur deux pourrait ainsi être prévue pour cette extraction.

Un avantage majeur de cet autre mode de réalisation est que le coeur de réacteur 15 se trouve considérablement affranchi de sa limitation en longueur L3.

Un autre montage que celui réalisé permet de doubler la longueur L3 du coeur du réacteur 15, délimitant la surface utile de dépôt. I1 consiste à abouter au coeur de réacteur 15 décrit plus haut, un dispositif symétrique par rapport à la paroi frontale inférieure 55. L'entrée de gaz 11 frontale est alors remplacée par une entrée latérale parallèle à la paroi 55, et cette dernière est supprimée.

Il peut être judicieux de compléter le mode de réalisation présenté en régulant directement la température du gaz 8 au niveau de la cloison 42. Les moyens de régulation peuvent alors consister en une circulation d'un liquide thermostaté dans la cloison 42, par le biais de trous ou de tubes. Cette amélioration permet de mieux contrôler la température du gaz 8, en particulier à la face inférieure 51 de la cloison 42, par laquelle le gaz 8 pénètre dans la chambre de croissance 41.

Ce dispositif de régulation peut éventuellement remplacer la circulation d'eau 47, ou la compléter pour plus d'efficacité.

I1 est également possible de tirer parti de la circulation d'eau 47 afin de réguler la température au niveau de la cloison 42. Le réacteur CVI) 1 est alors équipé d'une connexion mécanique reliant cette circulation d'eau 47 à la cloison 42, ayant un rôle de conduction thermique.

Les signes de référence insérés après les caractéris- tiques techniques mentionnées dans les revendications, ont pour seul but de faciliter la compréhension de ces dernières, et n'en limitent aucunement la portée.

Claims (17)

REVENDICATIONS

1. Réacteur (1) à flux pour le dépôt de couches minces sur un substrat par croissance en phase vapeur (CVD) comprenant une enceinte (10), un circuit d'entrée (11) introduisant un gaz (8) dans ladite enceinte (10), un conduit d'évacuation (12) par lequel ledit gaz (8) s'échappe de l'enceinte (10), et un suscepteur (35) servant à porter au moins un substrat (36) et équipé d'un système de chauffage (37), caractérisé en ce qu'il comporte une chambre d'injection (40) reliée audit circuit d'entrée (11), et une chambre de croissance (41) contenant le suscepteur (35), ces deux chambres (40, 41) étant séparées par une cloison (42) traversée par des ouvertures (43), lesdites ouvertures (43) permettant l'arrivée dudit gaz (8) dans la chambre de croissance (41).

2. Réacteur CVI) (1) selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite cloison (42) et ledit suscepteur (35) ont chacun une face (51, 50) constituant une paroi de ladite chambre de croissance (41), les deux faces étant sensiblement parallèles.

3. Réacteur CVI) (1) selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que lesdites ouvertures (43) sont des fentes parallèles.

4. Réacteur CVI) (1) selon la revendication 3, caractérisé en ce que lesdites fentes (43) sont équidistantes.

5. Réacteur CV' > (1) selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite extrémité du circuit d'entrée (11) est orientée dans une direction sensiblement perpendiculaire à ladite longueur (L2) des fentes (43), de telle sorte qu'un flux dudit gaz (8) s'écoule de façon environ perpendiculaire auxdites fentes (43).

6. Réacteur CVI) (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite cloison (42) est épaisse, et impose une chute de pression sensible dudit gaz (8) à la traversée desdites ouvertures (43).

7. Réacteur CVI) (1) selon la revendication 6, caractérisé en ce que lesdites ouvertures (43) sont des fentes fines dans leur largeur (L4).

8. Réacteur CVI) (1) selon 1'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite cloison (42) a une face (52) constituant une paroi de ladite chambre d'injection (40), et en ce que ledit circuit d'entrée (11) a une extrémité incluse dans ladite enceinte (10), orientée dans une direction sensiblement parallèle & ladite face (52), de telle sorte que ledit gaz (8) est introduit parallèlement à cette dernière.

9. Réacteur CVI) (1) selon 1'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite chambre d'injection (40) a un profil variable dans la direction donnée par ladite extrémité du circuit d'entrée (11), pour assurer une chute de pression uniforme dudit gaz (8) dans lesdites ouvertures (43).

10. Rédacteur CVI) (1) selon 1'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit suscepteur (35) a une face (50) constituant une paroi de ladite chambre de croissance (41), et en ce que ledit conduit d'évacuation (11) est orienté dans une direction sensiblement parallèle à ladite face (50), de telle sorte que ledit gaz (8) est évacué parallèlement à cette dernière.

11. Réacteur CVI) (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que ledit gaz (8) sort de ladite chambre de croissance (41) par une partie des ouvertures (43) de ladite cloison (42).

12. Réacteur CVI) (1) selon 1'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite cloison (42) a une face (51) constituant une paroi de la chambre de croissance (41), ladite face (51) couvrant une surface importante dudit suscepteur (35) et s'étendant au-delà de substrats (36) posés sur ce dernier.

13. Réacteur CVI) (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens (47, 48, 49) de régulation de la température dudit gaz (8) dans la chambre d'injection (40).

14. Réacteur CVI) (1) selon la revendication 13, caractérisé en ce que lesdits moyens (47, 48, 49) comportent une circulation de liquide (47) longeant la chambre d'injection (40).

15. Réacteur CV' > (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens de régulation de la température du gaz (8) au niveau de ladite cloison (42).

16. Réacteur CV' > (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que les dimensions effectives (L1, L3, L4, L5) et relatives dudit réacteur (1) sont déterminées de façon à imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface dudit substrat (36) au voisinage dudit suscepteur (35), en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.

17. Réacteur CVI) (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que des paramètres de fonctionnement lors d'un dépôt de couches minces sur un substrat (36) sont déterminés de façon à imposer aux lignes isothermes et d'isoconcentrations d'être sensiblement parallèles à la surface dudit substrat (36) au voisinage dudit suscepteur (35), en évitant des phénomènes de recirculation gazeuse et de convection.