EP4054742A1 - Verfahren und anlage zur herstellung von harnstoffgranulat - Google Patents

Verfahren und anlage zur herstellung von harnstoffgranulat

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Publication number
EP4054742A1
EP4054742A1 EP20781536.6A EP20781536A EP4054742A1 EP 4054742 A1 EP4054742 A1 EP 4054742A1 EP 20781536 A EP20781536 A EP 20781536A EP 4054742 A1 EP4054742 A1 EP 4054742A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
mixing tank
exhaust gas
granulator
urea
washing solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
EP20781536.6A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Marc Wieschalla
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Original Assignee
ThyssenKrupp AG
ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ThyssenKrupp AG, ThyssenKrupp Industrial Solutions AG filed Critical ThyssenKrupp AG
Publication of EP4054742A1 publication Critical patent/EP4054742A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1418—Recovery of products
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D47/00—Separating dispersed particles from gases, air or vapours by liquid as separating agent
    • B01D47/14—Packed scrubbers
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C273/00—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C273/02—Preparation of urea or its derivatives, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups of urea, its salts, complexes or addition compounds
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2252/00—Absorbents, i.e. solvents and liquid materials for gas absorption
    • B01D2252/10—Inorganic absorbents
    • B01D2252/103—Water
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals

Definitions

  • the present invention relates to a method for the production of urea granules, in which an exhaust gas stream from a urea granulator is subjected to a dust scrubber in a granulator exhaust gas scrubber and a water-containing scrubbing solution is used for this dust scrubbing, which is partially produced by evaporation of a urea-containing solution from the dust scrubber and subsequent condensation of the vapors obtained from evaporation, the washing solution being generated in at least one mixing tank to which at least two liquid flows of different origins and / or compositions are supplied, one of these liquid flows supplied to the mixing tank being a washing solution from the granulator waste gas scrubber.
  • the granulator exhaust gas scrubbers used in the granulation and also the scrubbers of the fluid bed cooler require fresh water, which can be supplied to the system from the outside or can be taken from the desorption so that the water balance is balanced.
  • EP 2 844 640 B1 describes a method and a plant for producing urea from ammonia and carbon dioxide, in which a urea concentrate is first produced by evaporation, which is then fed to a granulator in which the urea granulate is produced.
  • the exhaust air from the urea granulation is dusty and must therefore be subjected to dust washing.
  • a circulating urea solution can be used as a washing medium in dust washing.
  • fresh water is usually used in the dust washing process. Since the exhaust air from the granulator is hot, some of the water in the dust scrubber evaporates and this loss is replaced by fresh water.
  • a urea stream containing 10% by weight to 60% by weight urea occurs in the dust scrubber and, in order to recover this urea, it is proposed in this patent to feed this urea stream to a second evaporation device in order to concentrate it there and again to the granulator to feed.
  • the exhaust gas flow from this second evaporation device is fed to a second condensation device and the condensate generated in the process is passed into the dust scrubber.
  • the aqueous stream of this condensate contains only a very small proportion of ammonia and / or urea and is therefore considered suitable for dust washing.
  • the dust washing machine is also supplied with additional washing water, which by treating the condensate from a first condensation device in a Condensate treatment device is generated and should not contain any substances harmful to the environment.
  • the object of the present invention is to provide an improved process for the production of urea granules with the features mentioned at the outset, in which one can manage with less expenditure on equipment in the granulator waste gas scrubbing.
  • the washing solution generated by mixing at least two liquid flows in the mixing tank is fed to the granulator waste gas washer without prior renewed evaporation and condensation.
  • a mixing tank can also be provided.
  • only two liquid streams are fed to this mixing tank, one of these streams being a washing solution from the granulator exhaust gas scrubber.
  • a second solution is a solution that is obtained when cleaning the urea granulator.
  • both solutions that are fed to the mixing tank are heavily contaminated with urea. It is therefore proposed in the prior art to first evaporate the urea-containing solutions combined in the mixing tank, the concentrated solution thus obtained being returned to the urea granulation process in the usual way. The vapors produced during evaporation, on the other hand, are condensed and the condensate is then fed to the granulator exhaust gas scrubber.
  • a mixing tank is thus used, but the mixed solution that arises in it is heavily loaded with urea and consequently cannot be used again directly in the dust scrubber in the granulator exhaust gas scrubber. Rather, a preparation is through Evaporation and subsequent condensation required, for which the corresponding additional facilities in the system are required.
  • the present invention pursues a different approach.
  • This provides for the use of a mixing tank, to which a washing solution contaminated with urea from the granulator exhaust gas scrubber is also fed, but this mixing tank is supplied with further aqueous liquid flows that are not or at least less heavily contaminated with urea, so that the contaminated washing solution is diluted in the mixing tank .
  • This has the advantage that such a dilute solution can be returned to the granulator exhaust gas washer immediately and used there as a fresh washing solution for a new dust wash.
  • the mixing tank is used to produce a washing solution that can be used as a circulating washing solution, i.e.
  • At least three liquid streams of different origins and / or different compositions are fed to the mixing tank.
  • fresh water can also be fed to the mixing tank, for example.
  • fresh water is used as the third liquid stream, which is fed to the mixing tank in order to achieve a further dilution to the desired concentration, so that a solution with a correspondingly low concentration of urea and possibly other impurities is produced in the mixing tank can absorb a sufficient amount of dust and possibly other substances to be washed out and for this purpose can be fed back into the granulator waste gas scrubbing system.
  • the measures according to the invention thus produce a washing solution in the mixing tank that is suitable as a circulating washing solution and can circulate directly between the mixing tank and the granulator washer, i.e. this washing solution can be used as often as required and always flows from the mixing tank into the granulator washer and from it again into the mixing tank.
  • urea-contaminated solution goes from the granulator washer to a mixing tank, but then from this mixing tank to an evaporation and only the condensate from the evaporation then goes back to the granulator washer.
  • the known solution there is no direct connection between the mixing tank and the granulator washer and only two solutions are added to the mixing tank, both of which are loaded with urea and are therefore unsuitable for direct reuse in the granulator exhaust gas washer.
  • At least two of the liquid streams fed to the mixing tank are aqueous solutions which arise in the plant for the production of urea granules.
  • One of these two solutions is the urea-contaminated scrubbing solution from the granulator exhaust gas scrubber.
  • Another of the at least three liquid streams fed to the mixing tank can be, for example, a condensate from the condensation of vapors produced during the evaporation of a urea-containing solution.
  • plants of this type for the production of urea granules with exhaust gas scrubbing of the urea-containing dusts generated during production usually include at least one evaporation and condensation, by means of which a solution from the dust scrubbing is concentrated in order to recover the urea contained therein and to use it again for the production of further urea granules.
  • this liquid flow from the condensation is at least partially fed to the mixing tank, because it is suitable for diluting the used and thus more urea-containing scrubbing solution from the dust scrubber that is also fed to the mixing tank, since the process condensate mainly consists of water.
  • a dilute washing solution is created in the mixing tank, which contains a lower percentage of urea and can consequently be used again for the dust washing of the dusts from the urea granulator.
  • the granulator exhaust gas scrubber can, for example, be subdivided into a dust stage, which is located in the lower part, and an acidic stage, which is located in the upper part.
  • the liquid from the mixing tank can then circulate through the acidic stage and not through the dust stage.
  • a portion of used scrubbing solution can, for example, be discharged from the granulator exhaust gas scrubber in the lower area and fed to an evaporation system in the system in order to concentrate the solution and then feed the urea contained in it again to the urea granulator for the production of further urea granules.
  • This evaporation produces vapors which can then be condensed and the process condensate obtained in this way can, according to the invention, at least partially be fed to the mixing tank in order to dilute the circulating washing solution that is processed in the mixing tank.
  • At least one of the at least three liquid flows supplied to the mixing tank is fresh water.
  • fresh water for example, which is supplied to the system from outside.
  • At least one of the at least three liquid flows fed to the mixing tank is a circulating washing solution from the granulate waste gas washer, which is fed directly to the mixing tank from the granulator waste gas washer.
  • the term “directly” means that the washing solution from the granulator exhaust gas scrubber, which contains a higher concentration of urea due to the washing process, is not first subjected to evaporation and condensation, but is derived from the granulate exhaust gas scrubber and without a such processing is fed to the mixing tank, since according to the invention the process of processing the contaminated washing solution is a mixing / dilution process that is carried out in the mixing tank.
  • the washing solution generated by mixing at least two liquid streams in the mixing tank is transferred directly from the mixing tank via a line to the Granulator exhaust gas scrubber supplied, that is, a direct connection line is provided between the mixing tank and the granulator exhaust gas scrubber, which does not lead via an intermediate evaporation.
  • the aim of the solution according to the invention is to use the mixing tank to mix the liquid flows supplied to it with one another in such proportions that a mixed solution is generated which is optimized in terms of its specification and concentration for direct subsequent use in the granulator waste gas scrubbing.
  • the mixing tank so that the circulating washing solution from the granulator waste gas scrubbing, which is more or less heavily loaded with urea, can be mixed with unpolluted solutions as required and thus diluted. If, for example, there is not enough process condensate available, it can also be mixed with fresh water that may be supplied to the system from outside.
  • This preferred variant makes the method according to the invention very flexible, since the respective relative ratios of the volume flows fed to the mixing tank to one another can be adapted to the respective desired concentration of the washing solution and can be varied as desired.
  • the washing solution generated in the mixing tank is preferably introduced into the upper region of the granulator exhaust gas washer via a direct connecting line between the mixing tank and the granulator exhaust gas washer.
  • the washing solution generated in the mixing tank is preferably conveyed to the granulator exhaust gas washer via a pump arranged in the line from the mixing tank to the granulator exhaust gas washer.
  • At least the line supplying fresh water to the mixing tank can be shut off via a shut-off device, in particular a valve.
  • a shut-off device in particular a valve.
  • the concentration of urea in the circulating washing solution and possibly other dissolved substances can be measured and a sufficient volume of process condensate and / or fresh water can be supplied to the mixing tank in accordance with the result of the measurement.
  • the. Circulating washing solution coming from the granulator exhaust gas scrubber and fed to the mixing tank is conveyed via a storage volume integrated in the granulator exhaust gas washer or via a separate storage tank.
  • the urea-containing solution is evaporated at negative pressure and the condensate resulting from the condensation of the vapors formed during evaporation is preferably fed directly to the mixing tank in order to dilute the circulating washing solution also fed to the mixing tank in the mixing tank.
  • One advantage of this variant of the method according to the invention is that a separate storage tank, in which the condensers are immersed, is no longer required in the prior art for the process condensate that occurs during the condensation of the vapors, because this function is now performed by the mixing tank, in which the circulating washing solution from the granulator exhaust gas scrubber is diluted with condensate.
  • the fresh water preferably also supplied to the mixing tank can be used in the same way as the condensate to dilute the circulating washing solution supplied to the mixing tank from the granulator exhaust gas scrubber in the mixing tank so that it can be used again in the granulator exhaust gas scrubber as a washing solution for dust washing. It is advisable to supply as little fresh water as possible from the outside, so that fresh water is only supplied when the degree of dilution by means of the available volume of process condensate is no longer sufficient.
  • the present invention also relates to a plant for the production of urea granules, in particular for use in a method of the type described above, comprising a urea granulator, a granulator exhaust gas scrubber in which an exhaust gas stream from the urea granulator is dusted, at least one device for evaporation of one of these Water-containing washing solution obtained by dust washing, at least one condensation device for condensing the vapors obtained during evaporation, as well as at least one mixing tank for generating and receiving a water-containing washing solution, to which at least two liquid flows of different origins and / or composition are supplied, one of these liquid flows supplied to the mixing tank being a Is washing solution from the granulator exhaust gas scrubber and, according to the invention, at least three lines for liquid flows lead to the mixing tank, at least one of these lines being one Line for condensate is that leads from the condensation device directly to the mixing tank.
  • a urea granulator preferably at least
  • At least three differently composed liquid flows and / or at least three liquid flows of different origins are fed to the mixing tank via separate lines and mixed in the mixing tank, namely a urea-containing washing solution from the granulator exhaust gas scrubber, a process condensate from a previous evaporation of a urea-containing solution and subsequent condensation of the Vapors and fresh water produced during evaporation, preferably from outside the system.
  • At least one line for a dilute washing solution generated in the mixing tank leads from the mixing tank directly to the granulator exhaust gas scrubber without the interposition of evaporation and / or condensation.
  • the washing solution diluted in the mixing tank is fed back to the granulator exhaust gas scrubber via this line, whereby further processing is not necessary due to the dilution.
  • a circulating washing solution is generated, which is fed from the granulator exhaust gas washer to the mixing tank, diluted there as required and then returned directly to the granulator exhaust gas washer as a washing solution.
  • FIG. 1 shows a schematically simplified system scheme of an exemplary system according to the invention for scrubbing an exhaust gas flow from a urea granulator with dust, the system units shown preferably being part of a system for producing urea granules.
  • the plant comprises a urea granulator 10 in which a urea-based fertilizer granulate is produced from a urea melt or a concentrated urea solution, for example by fluidized bed granulation.
  • a urea-based fertilizer granulate is produced from a urea melt or a concentrated urea solution, for example by fluidized bed granulation.
  • the production of urea granules, for example in a fluidized bed granulator, is known per se from the prior art and is therefore not explained in any further detail at this point.
  • One in urea granulation Dust-containing and / or ammonia-containing exhaust gas flow arising in the urea granulator 10 is fed via a line 11 and optionally by means of a blower to a granulator exhaust gas scrubber 12, in which dust is washed out of the exhaust gas flow by means of a scrubbing solution.
  • the cleaned exhaust gas can, for example, be discharged from the granulator exhaust gas scrubber 12 via the exhaust gas line 13 by means of a fan 17 in the upper area and, for example, fed to a chimney 14 or, if necessary, further processed in some other way.
  • the washing solution is supplied to the granulator exhaust gas scrubber 12 via a line 15 which emanates from a mixing tank 16 in which the washing solution is mixed and leads from this mixing tank 16 into an upper region of the granulator exhaust gas scrubber 12.
  • a mixer is preferably installed in line 15, and the acid can be added shortly before this mixer.
  • the acid can be added, for example, via line 24 into line 15, which leads to granulator waste gas scrubber 12.
  • the washing solution 15 is passed in the granulator exhaust gas washer 12, preferably in countercurrent to the exhaust gas flow to be cleaned, the fresh washing solution being fed to the granulator exhaust gas washer 12 via line 15 in the upper area and the urea-loaded washing solution from the granulator exhaust gas washer 12 in the lower area via line 19 is discharged, while the exhaust gases are introduced into the granulator exhaust gas scrubber 12 in the lower area via line 11 and the cleaned exhaust gas in the upper area is discharged from the granulator exhaust gas scrubber 12 via line 13.
  • the solution of the upper acid scrubber is also contaminated with acid residues, with hardly any free acid left, but rather a product of ammonia and acid.
  • sulfuric acid is used, which then reacts to form ammonium sulfate, whereby ammonium sulfate can be granulated with urea.
  • other acids can also be used, for example nitric acid, which produces ammonium nitrate.
  • washing solution accumulates which is contaminated with urea and which is discharged from the granulator exhaust gas scrubber 12 via the line 19 and fed directly to the mixing tank 16.
  • this urea-loaded washing solution is diluted by mixing with further aqueous liquid streams and then it is conveyed via the line 15 by means of the pump 25 and fed back to the granulator exhaust gas scrubber 12 as a renewed washing solution for a further washing process.
  • the washing solution prepared in the mixing tank 16 is a circulating washing solution which is used several times and which circulates from the mixing tank 16 via the line 15 to the granulator exhaust gas scrubber 12 and from there via the line 19 back to the mixing tank 16.
  • the washing solution discharged from the granulator exhaust gas scrubber 12 in the lower area via the line 18 can be directed to an evaporation facility, which is not shown here. There, the washing solution is evaporated, whereby a concentrated urea-containing and optionally ammonium sulfate-containing solution or a solution containing a product of another acid and ammonia is generated, which can be returned to the urea granulator 10 so that the urea contained therein is used for the production of further urea granulate is used.
  • the vapors produced during this evaporation are condensed in a condensation device, also not shown here, and the condensate obtained is fed to the mixing tank 16 via the line 20.
  • This condensate is thus an aqueous solution which is obtained in the process itself and can be used in the mixing tank 16 for diluting the washing solution loaded with urea, so that the diluted washing solution is then returned to the granulator exhaust gas scrubber 12 via the line for a further washing process 15 can be supplied.
  • fresh water can also be supplied to the mixing tank 16 via a further line 21.
  • This fresh water can, for example, be fed to the system from outside via the line 22, via which fresh water can also be fed to the granulator exhaust gas scrubber 12.
  • the line 21 for fresh water branches off from the line 22 and leads to the mixing tank 16, a valve 23 preferably being provided in the line 21 so that the fresh water supply to the mixing tank 16 can be shut off and the mixing tank 16 only then with fresh water for additional dilution can supply if necessary.
  • fresh water When “fresh water” is mentioned in the present application, it may also be water which, for example, comes from the desorption of a urea synthesis and which may also contain ammonia and / or urea in very small amounts. It does not always have to be 100% pure water. However, water from a pipe network can of course also be fed into the mixing tank as "fresh water”.
  • the mixing tank 16 is thus designed for a supply of at least three liquid streams of different origins, which flow into the mixing tank 16 via the lines 20, 21 and 19.
  • This is on the one hand the circulating urea-containing scrubbing solution from the granulator exhaust gas scrubber 12, on the other hand the condensate which is fed to the mixing tank 16 via line 20 and thirdly the fresh water which reaches the mixing tank 16 via line 21. So you have very flexible Possibilities of diluting the urea-containing solution from the granulator exhaust gas scrubber 12 in the mixing tank to a greater or lesser extent as required.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffgranulat, bei dem ein Abgasstrom (11) aus einem Harnstoffgranulator (10) einer Staubwäsche in einem Granulatorabgaswäscher (12) unterzogen wird und für diese Staubwäsche eine wasserhaltige Waschlösung (20) verwendet wird, welche teilweise durch Eindampfung einer harnstoffhaltigen Lösung aus der Staubwäsche und anschließende Kondensation der bei der Eindampfung erhaltenen Dämpfe gewonnen wurde, wobei die Waschlösung in wenigstens einem Mischtank (16) erzeugt wird, dem wenigstens zwei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft und/oder Zusammensetzung zugeführt werden, wobei einer dieser dem Mischtank (16) zugeführten Flüssigkeitsströme (19) eine Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher (12) ist und wobei erfindungsgemäß eine durch Mischen wenigstens zweier Flüssigkeitsströme in dem Mischtank (16) erzeugte Waschlösung (15) dem Granulatorabgaswäscher (12) ohne vorherige erneute Eindampfung und Kondensation wieder zugeführt wird.

Description

Verfahren und Anlage zur Herstellung von Harnstoffgranulat
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffgranulat, bei dem ein Abgasstrom aus einem Harnstoffgranulator einer Staubwäsche in einem Granulatorabgaswäscher unterzogen wird und für diese Staubwäsche eine wasserhaltige Waschlösung verwendet wird, welche teilweise durch Eindampfung einer harnstoffhaltigen Lösung aus der Staubwäsche und anschließende Kondensation der bei der Eindampfung erhaltenen Dämpfe gewonnen wurde, wobei die Waschlösung in wenigstens einem Mischtank erzeugt wird, dem wenigstens zwei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft und/oder Zusammensetzung zugeführt werden, wobei einer dieser dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme eine Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher ist.
Stand der Technik
Die in der Granulierung eingesetzten Granulatorabgaswäscher und auch die Wäscher der Fluidbettkühler benötigen Frischwasser, welches der Anlage von außen zugeführt werden kann oder der Desorption entnommen werden kann, damit die Wasserbilanz aufgeht.
In der EP 2 844 640 B1 werden ein Verfahren und eine Anlage zur Herstellung von Harnstoff aus Ammoniak und Kohlenstoffdioxid beschrieben, bei dem durch Eindampfen zunächst ein Harnstoffkonzentrat hergestellt wird, welches dann einem Granulator zugeführt wird, in dem das Harnstoffgranulat hergestellt wird. Die Abluft aus der Harnstoffgranulation ist staubhaltig und muss daher einer Staubwäsche unterzogen werden. In der Staubwäsche kann man eine zirkulierende Harnstofflösung als Waschmedium verwenden. Zusätzlich wird in der Regel Frischwasser in der Staubwäsche verwendet. Da die Abluft aus dem Granulator heiß ist, verdampft ein Anteil des Wassers in der Staubwäsche und dieser Verlust wird durch Frischwasser ersetzt. In der Staubwäsche fällt ein Harnstoffstrom an, der 10 Gew.-% bis 60 Gew.-% Harnstoff enthält und um diesen Harnstoff wiederzugewinnen, wird in diesem Patent vorgeschlagen, diesen Harnstoffstrom einer zweiten Eindampfungsvorrichtung zuzuführen, um ihn dort zu konzentrieren und erneut dem Granulator zuzuführen. Der Abgasstrom aus dieser zweiten Eindampfungsvorrichtung wird einer zweiten Kondensationsvorrichtung zugeführt und das dabei erzeugte Kondensat wird in die Staubwäsche geleitet. Der wässrige Strom dieses Kondensats enthält nur einen sehr geringen Anteil an Ammoniak und/oder Harnstoff und wird daher als für die Staubwäsche geeignet angesehen. Gegebenenfalls wird der Staubwäsche weiterhin zusätzliches Waschwasser zugeführt, welches durch Behandlung des Kondensats aus einer ersten Kondensationsvorrichtung in einer Kondensatbehandlungsvorrichtung erzeugt wird und keine für die Umwelt schädlichen Substanzen enthalten sollte.
In der US-Offenlegungsschrift 2019/0256432 A1 wird eine Anlage zur Wiedergewinnung von Komponenten aus den Abgasströmen einer Harnstoffanlage beschrieben, bei der eine Waschlösung aus der Staubwäsche an einen temporären Vorratstank geleitet wird, wobei in diesen Vorratstank außerdem eine Waschlösung eingeleitet wird, die Wasser und Komponenten aus der Harnstoffgranulation enthält. Beide Flüssigkeitsströme können auch direkt in ein Eindampfungssystem geleitet werden. Ein Teil der Dämpfe aus der Eindampfung wird kondensiert und das dabei erhaltene Kondensat geht über eine Kondensatleitung zurück zum Wäscher.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Harnstoffgranulat mit den eingangs genannten Merkmalen zur Verfügung zu stellen, bei dem man mit einem geringeren apparativen Aufwand bei der Granulatorabgaswäsche auskommt.
Die Lösung der vorgenannten Aufgabe liefert ein Verfahren zur Herstellung von Harnstoffgranulat der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des Anspruchs 1.
Erfindungsgemäß wird die durch Mischen wenigstens zweier Flüssigkeitsströme in dem Mischtank erzeugte Waschlösung dem Granulatorabgaswäscher ohne vorherige erneute Eindampfung und Kondensation zugeführt.
Bei dem aus der eingangs genannten US-Schrift 2019/0256432 A1 bekannten Verfahren kann zwar auch ein Mischtank vorgesehen sein. Diesem Mischtank werden jedoch nur zwei Flüssigkeitsströme zugeführt, wobei einer dieser Ströme eine Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher ist. Eine zweite Lösung ist eine Lösung, die bei der Reinigung des Harnstoffgranulators anfällt. Folglich sind beide Lösungen, die dem Mischtank zugeführt werden, stark mit Harnstoff belastet. Daher wird im Stand der Technik vorgeschlagen, die in dem Mischtank vereinigten harnstoffhaltigen Lösungen zunächst einzudampfen, wobei die dabei anfallende konzentrierte Lösung in üblicher Weise in den Prozess der Harnstoffgranulation zurückgeführt wird. Die bei der Eindampfung anfallenden Dämpfe werden hingegen kondensiert und das Kondensat wird danach dem Granulatorabgaswäscher zugeführt.
Es wird somit zwar ein Mischtank verwendet, die darin anfallende Mischlösung ist jedoch stark mit Harnstoff belastet und kann folglich nicht direkt wieder in der Staubwäsche im Granulatorabgaswäscher eingesetzt werden. Vielmehr ist eine Aufbereitung durch Eindampfung und anschließende Kondensation erforderlich, wozu die entsprechenden zusätzlichen Einrichtungen in der Anlage benötigt werden.
Die vorliegende Erfindung verfolgt hingegen einen anderen Lösungsansatz. Dieser sieht vor, einen Mischtank einzusetzen, dem man zwar ebenfalls eine mit Harnstoff belastete Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher zuführt, wobei man jedoch diesem Mischtank weitere, nicht oder zumindest weniger stark mit Harnstoff belastete wässrige Flüssigkeitsströme zuführt, so dass die belastete Waschlösung im Mischtank verdünnt wird. Dies hat den Vorteil, dass man eine solche verdünnte Lösung unmittelbar wieder dem Granulatorabgaswäscher zuführen und dort als frische Waschlösung für eine erneute Staubwäsche einsetzen kann. Man benutzt somit gemäß der vorliegenden Erfindung den Mischtank zur Herstellung einer Waschlösung, die man als zirkulierende Waschlösung verwenden kann, d.h. verbrauchte Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher wird dem Mischtank zugeführt, dort verdünnt und kann anschließend wieder vom Mischtank ausgehend von dem Granulatorabgaswäscher zugeführt werden. Dies hat den Vorteil, dass man damit Anlagenteile, die für die Eindampfung und Kondensation der Lösung aus dem Mischtank notwendig würden, einspart. Dies ist auch mit einer Energieersparnis verbunden, denn die Lösung aus dem Mischtank muss nicht zunächst verdampft und dann wieder kondensiert werden.
Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden dem Mischtank wenigstens drei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft und/oder unterschiedlicher Zusammensetzung zugeführt. Neben den beiden oben genannten Flüssigkeitsströmen, nämlich der belasteten Lösung aus der Granulatorabgaswäsche und dem Prozesskondensat kann man beispielsweise noch Frischwasser dem Mischtank zuführen. Dies hat den Vorteil, dass man einen zusätzlichen Freiheitsgrad gewinnt, um die Zusammensetzung der im Mischtank erzeugten Lösung an eine gewünschte Spezifikation anzupassen. So ist es beispielsweise denkbar, dass nicht genügend Kondensat zur Verfügung steht, um die belastete Lösung aus der Granulatorabgaswäsche ausreichend zu verdünnen. In diesem Fall benutzt man Frischwasser als dritten Flüssigkeitsstrom, den man dem Mischtank zuführt, um eine weitere Verdünnung auf die gewünschte Konzentration zu erzielen, so dass im Mischtank eine Lösung mit entsprechend niedriger Konzentration an Harnstoff sowie gegebenenfalls weiteren Verunreinigungen entsteht, die als frische Waschlösung in ausreichendem Maße Stäube und gegebenenfalls weitere auszuwaschende Substanzen aufnehmen kann und zu diesem Zweck der Granulatorabgaswäsche wieder zugeführt werden kann. Durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen erzeugt man somit im Mischtank eine Waschlösung, die sich als zirkulierende Waschlösung eignet und direkt zwischen Mischtank und Granulatorwäscher zirkulieren kann, das heißt diese Waschlösung ist quasi beliebig oft verwendbar und strömt dabei immer jeweils vom Mischtank in den Granulatorwäscher und von diesem wieder in den Mischtank.
Im Stand der Technik gemäß dem oben genannten US-Dokument geht hingegen zwar mit Harnstoff belastete Lösung vom Granulatorwäscher in einen Mischtank, dann aber von diesem Mischtank aus in eine Eindampfung und nur das Kondensat aus der Eindampfung geht dann wieder in den Granulatorwäscher. Es gibt also bei der bekannten Lösung keine direkte Verbindung zwischen Mischtank und Granulatorwäscher und es werden außerdem nur zwei Lösungen in den Mischtank gegeben, die beide mit Harnstoff belastet sind und damit für eine direkte erneute Verwendung im Granulatorabgaswäscher ungeeignet sind.
Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens sind wenigstens zwei der dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme wasserhaltige Lösungen, die in der Anlage zur Herstellung von Harnstoffgranulat anfallen. Eine dieser beiden Lösungen ist die mit Harnstoff belastete Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher. Ein weiterer der wenigstens drei dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme kann beispielsweise ein Kondensat aus der Kondensation von bei der Eindampfung einer harnstoffhaltigen Lösung anfallenden Dämpfen sein. Dabei handelt es sich jedoch nicht um ein Kondensat, für welches eine zusätzliche Eindampfung und Kondensation notwendig ist, sondern um ein Kondensat, welches ohnehin in der Anlage anfällt, denn Anlagen dieser Art für die Herstellung von Harnstoffgranulat mit Abgaswäsche der bei der Herstellung anfallenden harnstoffhaltigen Stäube umfassen in der Regel wenigstens eine Eindampfung und Kondensation, mittels derer eine Lösung aus der Staubwäsche aufkonzentriert wird, um den darin enthaltenen Anteil an Harnstoff zurück zu gewinnen und erneut für die Herstellung weiteren Harnstoffgranulats zu nutzen. Dieser Flüssigkeitsstrom aus der Kondensation wird erfindungsgemäß mindestens teilweise dem Mischtank zugeführt, denn er eignet sich dazu, die dem Mischtank ebenfalls zugeführte verbrauchte und somit stärker harnstoffhaltige Waschlösung aus der Staubwäsche zu verdünnen, da das Prozesskondensat überwiegend aus Wasser besteht. Durch Mischen dieser Flüssigkeitsströme entsteht im Mischtank eine verdünnte Waschlösung, die einen geringeren prozentualen Anteil an Harnstoff enthält und folglich erneut für die Staubwäsche der Stäube aus dem Harnstoffgranulator eingesetzt werden kann.
Es gibt auch Anlagen, bei denen keine solche Eindampfung benötigt wird. Dann fällt aber ein belasteter Strom an, der entweder anderweitig aufgereinigt oder verbraucht werden muss. Bei dem erfindungsgemäßen Anlagenkonzept kann der harnstoffhaltige Strom durch die Eindampfung dem Produkt wieder zugeführt werden, so dass die Abgaswäsche keinen flüssigen Strom ausspeisen muss.
Der Granulatorabgaswäscher kann beispielsweise unterteilt sein ein eine Staubstufe, die sich im unteren Teil befindet und eine saure Stufe, die sich im oberen Teil befindet. Die Flüssigkeit aus dem Mischtank kann dann über die saure Stufe und nicht über die Staubstufe zirkulieren. Jedoch sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung verschiedene Varianten möglich. Es kann eine Zirkulation über eine saure Stufe oder über eine Staubstufe oder auch über beide Stufen erfolgen, so dass eine Kombination der vorgenannten beiden Alternativen vorliegt.
Ein Anteil an verbrauchter Waschlösung kann beispielsweise im unteren Bereich aus dem Granulatorabgaswäscher abgeführt und einer in der Anlage vorhandenen Eindampfung zugeführt werden, um die Lösung aufzukonzentrieren und den darin enthaltenen Harnstoff anschließend erneut dem Harnstoffgranulator für die Erzeugung von weiterem Harnstoffgranulat zuzuführen. Bei dieser Eindampfung entstehen Dämpfe, die anschließend kondensiert werden können und das dabei gewonnene Prozesskondensat kann gemäß der Erfindung mindestens teilweise dem Mischtank zugeführt werden, um die zirkulierende Waschlösung, die im Mischtank aufbereitet wird, zu verdünnen.
Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist wenigstens einer der wenigstens drei dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme Frischwasser. Hier kann man beispielsweise Frischwasser einsetzen, welches der Anlage von außen zugeführt wird.
Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist wenigstens einer der wenigstens drei dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme eine zirkulierende Waschlösung aus dem Granulatabgaswäscher, welche von dem Granulatorabgaswäscher ausgehend unmittelbar dem Mischtank zugeführt wird. Mit dem Begriff „unmittelbar“ ist im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens gemeint, dass die Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher, die ja aufgrund des Waschvorgangs eine höhere Konzentration an Harnstoff enthält, nicht zunächst einer Eindampfung und Kondensation unterzogen wird, sondern aus dem Granulatabgaswäscher abgeleitet und ohne eine derartige Aufbereitung dem Mischtank zugeführt wird, da erfindungsgemäß der Vorgang der Aufbereitung der belasteten Waschlösung ein Mischvorgang/Verdünnungsvorgang ist, der im Mischtank vollzogen wird.
Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die durch Mischen wenigstens zweier Flüssigkeitsströme in dem Mischtank erzeugte Waschlösung von dem Mischtank ausgehend über eine Leitung unmittelbar dem Granulatorabgaswäscher zugeführt, das heißt es ist eine direkte Verbindungsleitung zwischen dem Mischtank und dem Granulatorabgaswäscher vorgesehen, die nicht über eine zwischengeschaltete Eindampfung führt. Ziel ist es bei der erfindungsgemäßen Lösung den Mischtank dazu zu nutzen, die diesem zugeführten Flüssigkeitsströme in solchen Verhältnissen miteinander zu mischen, dass man eine Mischlösung erzeugt, die hinsichtlich ihrer Spezifikation und Konzentration für einen direkten anschließenden Einsatz in der Granulatorabgaswäsche optimiert ist. Hier ist es besonders vorteilhaft, wenn man dem Mischtank drei verschiedene Lösungen zuführt, so dass man die zirkulierende Waschlösung aus der Granulatorabgaswäsche, die mehr oder weniger stark mit Harnstoff belastet ist, nach Bedarf mit unbelasteten Lösungen mischen und so verdünnen kann. Sofern beispielsweise nicht genügend Prozesskondensat zur Verfügung steht, kann man zusätzlich mit gegebenenfalls von außen der Anlage zugeführtem Frischwasser mischen. Diese bevorzugte Variante macht das erfindungsgemäße Verfahren sehr flexibel, da man die jeweiligen relativen Verhältnisse der dem Mischtank zugeführten Volumenströme zueinander entsprechend der jeweils gewünschten Konzentration der Waschlösung anpassen und nach Belieben variieren kann.
Vorzugsweise wird bei der vorgenannten Variante des Verfahrens die in dem Mischtank erzeugte Waschlösung über eine vom Mischtank ausgehende direkte Verbindungsleitung zwischen Mischtank und Granulatorabgaswäscher in den oberen Bereich des Granulatorabgaswäschers eingeleitet.
Dabei wird vorzugsweise die im Mischtank erzeugte Waschlösung über eine in der Leitung vom Mischtank zum Granulatorabgaswäscher angeordnete Pumpe zum Granulatorabgaswäscher gefördert.
Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist mindestens die dem Mischtank Frischwasser zuführende Leitung über eine Absperrvorrichtung, insbesondere ein Ventil, absperrbar. Dies schafft ein erhöhtes Maß an Flexibilität, wobei man dem Mischtank nur dann zusätzliches Frischwasser als dritten Flüssigkeitsstrom zuführt, wenn die Zumischung von Prozesskondensat zu der harnstoffhaltigen zirkulierenden Waschlösung für deren Verdünnung gemäß vorgegebener Spezifikation nicht ausreicht, so dass man ansonsten die Frischwasserzufuhr über ein Ventil absperren kann.
Um diesen Prozess zu optimieren kann man gegebenenfalls eine Messung der Konzentration der zirkulierenden Waschlösung an Harnstoff sowie gegebenenfalls weiteren gelösten Substanzen vornehmen und entsprechend dem Ergebnis der Messung ein ausreichendes Volumen an Prozesskondensat und/oder Frischwasser dem Mischtank zuführen. Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die. aus dem Granulatorabgaswäscher stammende, dem Mischtank zugeführte zirkulierende Waschlösung über ein im Granulatorabgaswäscher integriertes Vorlagevolumen oder über einen separaten Vorlagetank gefördert.
Gemäß einer bevorzugten Weiterentwicklung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Eindampfung der harnstoffhaltigen Lösung bei Unterdrück und das bei der Kondensation der bei der Eindampfung entstehenden Dämpfe anfallende Kondensat wird vorzugsweise unmittelbar dem Mischtank zugeführt, um die dem Mischtank ebenfalls zugeführte zirkulierende Waschlösung im Mischtank zu verdünnen. Ein Vorteil dieser Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass ein im Stand der Technik für das bei der Kondensation der Dämpfe anfallende Prozesskondensat notwendiger gesonderter Vorlagebehälter, in den die Kondensatoren eingetaucht werden, nicht mehr erforderlich ist, weil diese Funktion jetzt der Mischtank übernimmt, in dem die zirkulierende Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher mit Kondensat verdünnt wird.
Das dem Mischtank bevorzugt ebenfalls zugeführte Frischwasser kann in gleicher Weise wie das Kondensat dazu verwendet werden, die dem Mischtank zugeführte zirkulierende Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher im Mischtank zu verdünnen, so dass diese im Granulatorabgaswäscher erneut als Waschlösung für die Staubwäsche verwendet werden kann. Dabei bietet es sich an, so wenig wie möglich Frischwasser von außen zuzuführen, so dass man erst dann Frischwasser zuführt, wenn der Grad der Verdünnung mittels des verfügbaren Volumens an Prozesskondensat nicht mehr ausreicht.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin eine Anlage zur Herstellung von Harnstoffgranulat, insbesondere zur Verwendung in einem Verfahren der zuvor beschriebenen Art, umfassend einen Harnstoffgranulator, einen Granulatorabgaswäscher, in dem eine Staubwäsche eines Abgasstrom aus dem Harnstoffgranulator erfolgt, mindestens eine Vorrichtung zur Eindampfung einer bei dieser Staubwäsche erhaltenen wasserhaltigen Waschlösung, mindestens eine Kondensationsvorrichtung zur Kondensation der bei der Eindampfung erhaltenen Dämpfe, sowie wenigstens einen Mischtank zur Erzeugung und Aufnahme einer wasserhaltigen Waschlösung, dem wenigstens zwei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft und/oder Zusammensetzung zugeführt werden, wobei einer dieser dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme eine Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher ist und wobei erfindungsgemäß wenigstens drei Leitungen für Flüssigkeitsströme zu dem Mischtank führen, wobei wenigstens eine dieser Leitungen eine Leitung für Kondensat ist, die von der Kondensationsvorrichtung direkt zum Mischtank führt. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der vorliegenden Erfindung ist bei dieser Anlage vorzugsweise wenigstens eine der drei Leitungen eine Leitung für Frischwasser, die von einer Quelle für Frischwasser zu dem Mischtank führt.
Besonders bevorzugt werden somit dem Mischtank über jeweils separate Leitungen wenigstens drei unterschiedlich zusammengesetzte Flüssigkeitsströme und/oder wenigstens drei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft zugeführt und im Mischtank gemischt, nämlich eine harnstoffhaltige Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher, ein Prozesskondensat aus einer vorhergehenden Eindampfung einer harnstoffhaltigen Lösung und anschließender Kondensation der bei der Eindampfung anfallenden Dämpfe und Frischwasser, bevorzugt von außerhalb der Anlage.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der vorliegenden Erfindung führt bei dieser Anlage vorzugsweise wenigstens eine Leitung für eine im Mischtank erzeugte verdünnte Waschlösung vom Mischtank ausgehend direkt, ohne Zwischenschaltung einer Eindampfung und/oder Kondensation, zum Granulatorabgaswäscher. Die im Mischtank verdünnte Waschlösung wird über diese Leitung wieder dem Granulatorabgaswäscher zugeführt, wobei aufgrund der Verdünnung eine weitere Aufbereitung nicht erforderlich ist. Somit wird eine zirkulierende Waschlösung erzeugt, die von dem Granulatorabgaswäscher dem Mischtank zugeführt wird, dort nach Bedarf verdünnt und danach direkt wieder als Waschlösung zurück zum Granulatorabgaswäscher geführt wird.
Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher beschrieben. Dabei zeigt:
Figur 1 ein schematisch vereinfachtes Anlagenschema einer beispielhaften erfindungsgemäßen Anlage zur Staubwäsche eines Abgasstroms aus einem Harnstoffgranulator, wobei die dargestellten Anlagenaggregate bevorzugt Teil einer Anlage zur Herstellung von Harnstoffgranulat sind.
Nachfolgend wird auf die Figur 1 Bezug genommen und anhand dieser wird eine beispielhafte Ausführungsvariante des erfindungsgemäßen Verfahrens näher erläutert. Die Darstellung gemäß Figur 1 ist schematisch stark vereinfacht und es sind nur diejenigen Anlagenkomponenten dargestellt, die im Rahmen der vorliegenden Erfindung von Bedeutung sind. Die Anlage umfasst einen Harnstoffgranulator 10, in dem aus einer Harnstoffschmelze oder einer konzentrierten Harnstofflösung beispielsweise durch Fließbettgranulation ein Düngemittelgranulat auf Harnstoffbasis hergestellt wird. Die Herstellung von Harnstoffgranulat beispielsweise in einem Fließbettgranulator ist an sich aus dem Stand der Technik bekannt und wird daher an dieser Stelle nicht im Detail weiter erläutert. Ein bei der Harnstoffgranulation in dem Harnstoffgranulator 10 anfallender staubhaltiger und/oder ammoniakhaltiger Abgasstrom wird über eine Leitung 11 und gegebenenfalls mittels eines Gebläses einem Granulatorabgaswäscher 12 zugeführt, in dem Staub aus dem Abgasstrom mittels einer Waschlösung ausgewaschen wird. Das gereinigte Abgas kann beispielsweises mittels eines Gebläses 17 im oberen Bereich aus dem Granulatorabgaswäscher 12 über die Abgasleitung 13 abgeführt und beispielsweise einem Kamin 14 zugeführt oder gegebenenfalls anderweitig weiter aufbereitet werden.
Die Zufuhr der Waschlösung zum Granulatorabgaswäscher 12 erfolgt über eine Leitung 15, die von einem Mischtank 16 ausgeht, in dem die Waschlösung angemischt wird und von diesem Mischtank 16 in einen oberen Bereich des Granulatorabgaswäschers 12 führt. Da bei dieser beispielhaften Variante in die saure Stufe eingeleitet wird, ist vorzugsweise ein Mischer in der Leitung 15 verbaut, wobei kurz vor diesem Mischer die Säure zugegeben werden kann. Die Säurezugabe kann beispielsweise über die Leitung 24 in die Leitung 15 erfolgen, welche zum Granulatorabgaswäscher 12 führt. Die Waschlösung 15 wird in dem Granulatorabgaswäscher 12 vorzugsweise im Gegenstrom zu dem zu reinigenden Abgasstrom geführt, wobei die frische Waschlösung über die Leitung 15 im oberen Bereich dem Granulatorabgaswäscher 12 zugeführt und die mit Harnstoff belastete Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher 12 im unteren Bereich über die Leitung 19 abgeführt wird, während die Abgase über die Leitung 11 in den Granulatorabgaswäscher 12 im unteren Bereich eingeleitet werden und das gereinigte Abgas im oberen Bereich über die Leitung 13 aus dem Granulatorabgaswäscher 12 abgeführt wird. Die Lösung des oberen sauren Wäschers ist zudem mit Säureresten belastet, wobei kaum noch freie Säure vorliegt, sondern vielmehr ein Produkt aus Ammoniak und Säure. Üblicherweise wird in einem Anlagenkonzept mit Eindampfung Schwefelsäure verwendet, welche dann zu Ammoniumsulfat reagiert, wobei Ammoniumsulfat mit Harnstoff granulierfähig ist. Es können grundsätzlich aber auch andere Säuren verwendet werden, beispielsweise Salpetersäure, wodurch Ammoniumnitrat entsteht.
Im Granulatorabgaswäscher 12 fällt verbrauchte Waschlösung an, die mit Harnstoff belastet ist und aus dem Granulatorabgaswäscher 12 über die Leitung 19 abgeleitet und unmittelbar dem Mischtank 16 zugeführt wird. Im Mischtank wird diese mit Harnstoff belastete Waschlösung durch Mischen mit weiteren wässrigen Flüssigkeitsströmen verdünnt und anschließend wird sie mittels der Pumpe 25 über die Leitung 15 gefördert und als erneuerte Waschlösung für einen weiteren Waschvorgang dem Granulatorabgaswäscher 12 wieder zugeführt. Somit handelt es sich bei der im Mischtank 16 aufbereiteten Waschlösung um eine zirkulierende Waschlösung, die mehrfach eingesetzt wird und vom Mischtank 16 ausgehend über die Leitung 15 zum Granulatorabgaswäscher 12 und von diesem über die Leitung 19 wieder zurück zum Mischtank 16 zirkuliert. Die über die Leitung 18 im unteren Bereich aus dem Granulatorabgaswäscher 12 abgeführte Waschlösung kann zu einer Eindampfung geleitet werden, die hier nicht dargestellt ist. Dort wird die Waschlösung eingedampft, wodurch eine konzentrierte harnstoffhaltige und gegebenenfalls ammoniumsulfathaltige Lösung oder eine Lösung, die ein Produkt aus einer anderen Säure und Ammoniak enthält, erzeugt wird, welche zum Harnstoffgranulator 10 zurückgeführt werden kann, so dass der darin enthaltene Harnstoff für die Herstellung von weiterem Harnstoffgranulat genutzt wird. Die bei dieser Eindampfung anfallenden Dämpfe werden in einer hier ebenfalls nicht dargestellten Kondensationsvorrichtung kondensiert und das dabei erhaltene Kondensat wird über die Leitung 20 dem Mischtank 16 zugeführt. Bei diesem Kondensat handelt es sich somit um eine wässrige Lösung, welche im Prozess selbst anfällt und im Mischtank 16 für die Verdünnung der mit Harnstoff belasteten Waschlösung verwendet werden kann, so dass danach die verdünnte Waschlösung für einen weiteren Waschvorgang erneut dem Granulatorabgaswäscher 12 über die Leitung 15 zugeführt werden kann.
Um eine weitere Verdünnung im Mischtank 16 vornehmen zu können und um die Flexibilität des Verfahrens zu erhöhen, kann außerdem dem Mischtank 16 über eine weitere Leitung 21 Frischwasser zugeführt werden. Dieses Frischwasser kann beispielsweise der Anlage von außerhalb über die Leitung 22 zugeführt werden, über die auch Frischwasser dem Granulatorabgaswäscher 12 zugeführt werden kann. Die Leitung 21 für Frischwasser zweigt von der Leitung 22 ab und führt zum Mischtank 16, wobei in der Leitung 21 vorzugsweise ein Ventil 23 vorgesehen ist, so dass man die Frischwasserzufuhr zum Mischtank 16 absperren kann und dem Mischtank 16 nur dann Frischwasser für eine zusätzliche Verdünnung zuführen kann, wenn dies erforderlich ist.
Wenn in der vorliegenden Anmeldung von „Frischwasser“ die Rede ist, so kann es sich gegebenenfalls auch um Wasser handeln, welches beispielsweise aus der Desorption einer Harnstoffsynthese kommt und welches gegebenenfalls noch Ammoniak und/oder Harnstoff in sehr geringen Mengen enthält. Es muss sich somit nicht immer zwingend um 100 % reines Wasser handeln. Jedoch kann natürlich auch Wasser aus einem Leitungsnetz dem Mischtank als „Frischwasser“ zugeführt werden.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ist somit der Mischtank 16 für eine Zufuhr von wenigstens drei Flüssigkeitsströmen unterschiedlicher Herkunft ausgelegt, welche über die Leitungen 20, 21 und 19 in den Mischtank 16 gelangen. Dies ist zum einen die zirkulierende harnstoffhaltige Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher 12, zweitens das Kondensat, welches über die Leitung 20 dem Mischtank 16 zugeführt wird und drittens das Frischwasser, welches über die Leitung 21 in den Mischtank 16 gelangt. Somit hat man sehr flexible Möglichkeiten, die harnstoffhaltige Lösung aus dem Granulatorabgaswäscher 12 im Mischtank entsprechend dem Bedarf mehr oder weniger stark zu verdünnen. Sofern in ausreichendem Maße Prozesskondensat zur Verfügung steht, kann es gegebenenfalls ausreichen, die harnstoffhaltige Lösung, die über die Leitung 19 in den Mischtank 16 gelangt, nur mit Kondensat zu verdünnen. Wenn jedoch nicht genügend Kondensat zur Verfügung steht bzw. wegen erhöhtem Gehalt an Harnstoff und/oder Nebenprodukt aus der Reaktion von Säure mit Ammoniak eine weitere Verdünnung der Waschlösung erforderlich ist, leitet man nach Öffnen des Ventils 23 über die Leitung 21 zusätzlich Frischwasser in den Mischtank 16. Auf diese Weise stehen zwei weitere wässrige Ausgangslösungen zur Verfügung, um verbrauchte harnstoffhaltige Waschlösung im Mischtank 16 so aufzubereiten, dass eine Waschlösung in geeigneter Konzentration entsteht, die dann als quasi frische Waschlösung für einen weiteren Waschvorgang im Granulatorabgaswäscher 12 zur Verfügung steht.
Bezugszeichenliste
10 Harnstoffgranulator
11 Leitung
12 Granulatorabgaswäscher
13 Abgasleitung
14 Kamin
15 Leitung für Waschlösung
16 Mischtank
17 Gebläse
18 Leitung für Waschlösung
19 Leitung für Waschlösung, Flüssigkeitsstrom
20 Leitung für Kondensat, Flüssigkeitsstrom
21 Leitung für Frischwasser, Flüssigkeitsstrom
22 Leitung für Frischwasser
23 Ventil
24 Leitung für Säurezugabe
25 Pumpe

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Harnstoffgranulat, bei dem ein Abgasstrom aus einem Harnstoffgranulator (10) einer Staubwäsche in einem Granulatorabgaswäscher (12) unterzogen wird und für diese Staubwäsche eine wasserhaltige Waschlösung verwendet wird, welche teilweise durch Eindampfung einer harnstoffhaltigen Lösung aus der Staubwäsche und anschließende Kondensation der bei der Eindampfung erhaltenen Dämpfe gewonnen wurde, wobei die Waschlösung in wenigstens einem Mischtank (16) erzeugt wird, dem wenigstens zwei Flüssigkeitsströme unterschiedlicher Herkunft und/oder Zusammensetzung zugeführt werden, wobei einer dieser dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme eine Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher (12) ist, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Mischen wenigstens zweier Flüssigkeitsströme in dem Mischtank (16) erzeugte Waschlösung dem Granulatorabgaswäscher (12) ohne vorherige erneute Eindampfung und Kondensation zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Mischtank (16) wenigstens drei Flüssigkeitsströme (19, 20, 21) unterschiedlicher Herkunft und/oder unterschiedlicher Zusammensetzung zugeführt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens zwei der dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme (19, 20) wasserhaltige Lösungen sind, die in der Anlage zur Herstellung von Harnstoffgranulat anfallen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der wenigstens drei dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme
(20) ein Kondensat aus der Kondensation von bei der Eindampfung einer harnstoffhaltigen Lösung anfallenden Dämpfen ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der wenigstens drei dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme
(21) Frischwasser ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens einer der wenigstens drei dem Mischtank zugeführten Flüssigkeitsströme (19) eine zirkulierende Waschlösung aus dem Granulatabgaswäscher (12) ist, welche von dem Granulatabgaswäscher (12) ausgehend unmittelbar dem Mischtank (16) zugeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die durch Mischen wenigstens zweier Flüssigkeitsströme in dem Mischtank (16) erzeugte Waschlösung von dem Mischtank (16) ausgehend über eine Leitung (15) unmittelbar dem Granulatorabgaswäscher (12) zugeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die in dem Mischtank (16) erzeugte Waschlösung über eine vom Mischtank (16) ausgehende direkte Verbindungsleitung (15) zwischen Mischtank (16) und Granulatorabgaswäscher (12) in den oberen Bereich des Granulatorabgaswäschers (12) eingeleitet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die im Mischtank (16) erzeugte Waschlösung über eine in der Leitung (15) vom Mischtank (16) zum Granulatorabgaswäscher (12) angeordnete Pumpe (25) zum Granulatorabgaswäscher (12) gefördert wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens die dem Mischtank (16) Frischwasser zuführende Leitung (21) über eine Absperrvorrichtung, insbesondere ein Ventil (23), absperrbar ist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die. aus dem Granulatorabgaswäscher (12) stammende, dem Mischtank (16) zugeführte zirkulierende Waschlösung über ein im Granulatorabgaswäscher (12) integriertes Vorlagevolumen oder über einen separaten Vorlagetank gefördert wird.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Eindampfung der harnstoffhaltigen Lösung bei Unterdrück erfolgt und das bei der Kondensation der bei der Eindampfung entstehenden Dämpfe anfallende Kondensat unmittelbar dem Mischtank (16) zugeführt wird, um die dem Mischtank ebenfalls zugeführte zirkulierende Waschlösung im Mischtank zu verdünnen.
13. Anlage zur Herstellung von Harnstoffgranulat, insbesondere zur Verwendung in einem Verfahren nach einem der Ansprüchel bis 12, umfassend einen Harnstoffgranulator (10), einen Granulatorabgaswäscher (12), in dem eine Staubwäsche eines Abgasstrom aus dem Harnstoffgranulator (10) erfolgt, mindestens eine Vorrichtung zur Eindampfung einer bei dieser Staubwäsche erhaltenen wasserhaltigen Waschlösung, mindestens eine Kondensationsvorrichtung zur Kondensation der bei der Eindampfung erhaltenen Dämpfe, sowie wenigstens einen Mischtank (16) zur Erzeugung und Aufnahme einer wasserhaltigen Waschlösung, dem wenigstens zwei Flüssigkeitsströme (19, 20, 21) unterschiedlicher Herkunft und/oder
Zusammensetzung zugeführt werden, wobei einer dieser dem Mischtank (16) zugeführten Flüssigkeitsströme (19) eine Waschlösung aus dem Granulatorabgaswäscher ist, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens drei Leitungen (19, 20, 21) für Flüssigkeitsströme zu dem Mischtank führen, wobei wenigstens eine dieser Leitungen (20) eine Leitung für Kondensat ist, die von der Kondensationsvorrichtung direkt zum Mischtank (16) führt.
14. Anlage nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine der drei Leitungen (21) eine Leitung für Frischwasser ist, die von einer Quelle für Frischwasser zu dem Mischtank (16) führt.
15. Anlage nach einem der Ansprüche 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass wenigstens eine Leitung (15) für eine im Mischtank (16) erzeugte verdünnte Waschlösung vom Mischtank (16) ausgehend direkt, ohne Zwischenschaltung einer Eindampfung und/oder Kondensation, zum Granulatorabgaswäscher (12) führt.
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