EP3867584A1 - Installation et procédé de production de méthane liquéfié - Google Patents

Installation et procédé de production de méthane liquéfié

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EP3867584A1
EP3867584A1 EP19795280.7A EP19795280A EP3867584A1 EP 3867584 A1 EP3867584 A1 EP 3867584A1 EP 19795280 A EP19795280 A EP 19795280A EP 3867584 A1 EP3867584 A1 EP 3867584A1
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EP
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methane
hydrogen
liquefier
gas
outlet
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Withdrawn
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EP19795280.7A
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German (de)
English (en)
Inventor
Jean-Marc Bernhardt
Mathieu Roig
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
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    • Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

Definitions

  • the invention relates to an installation and a method for producing liquefied methane.
  • the invention relates more particularly to a plant for producing liquefied methane comprising, arranged in series in a circuit, a member for generating methane from hydrogen and carbon dioxide such as a methanation reactor, a drying member from the gas mixture produced by the methane generating member, a purifying member configured to remove carbon dioxide to the dried gas mixture in the drying member, a liquefier configured to liquefy the methane contained in the purified gas mixture in the purification unit, and a storage of liquefied gas configured to store the methane liquefied by the liquefier.
  • methane produced During methanation processes, i.e. generation of methane (CH4) from carbon dioxide (CO2) and hydrogen (H2), the methane produced generally contains carbon dioxide and hydrogen in proportions of the order of 1 to 4% each.
  • CH4 methane
  • CO2 carbon dioxide
  • H2 hydrogen
  • the purification of carbon dioxide can be carried out in the same way as on “biomethane” production units but the hydrogen practically does not condense at the temperature of liquid methane and remains in the form of gas (two-phase mixture which is pressure). Hydrogen is concentrated in the vapor phase and must be removed during the liquefaction of methane.
  • the hydrogen source for the methanation reaction can come from the electrolysis of water or another source of production. Its recovery during liquefaction and its recycling to the methanation reactor increases the hydrogen conversion rate and therefore the production of methane. The presence of methane in the recycled gas must be minimized because it limits the reaction (being one of the products thereof).
  • An object of the present invention is to overcome all or part of the drawbacks of the prior art noted above.
  • the installation according to the invention is essentially characterized in that it comprises a hydrogen separation device configured to remove at least part of the hydrogen in the fluid mixture produced by the liquefier before it enters storage.
  • embodiments of the invention may include one or more of the following characteristics:
  • the purification device comprises a pressure and temperature variation adsorber comprising an outlet for effluent gases comprising methane and hydrogen, said outlet being connected, via a return pipe, to a supply inlet of the methane generator to be recycled,
  • the hydrogen separation device comprises an outlet for the separated gas mixture comprising methane and hydrogen, said outlet being connected via a recycling pipe, to an inlet of the methane generating member to be there recycled,
  • the recycling line comprises a member for reheating the gas mixture before it enters the methane generating member
  • the repository is configured to contain liquefied methane in equilibrium with a gaseous mixture, the repository comprising a gas evacuation pipe connecting the gaseous part of the repository to an inlet of the methane generating member,
  • the hydrogen separation device comprises a first phase separator container comprising an inlet connected to an outlet of the liquefier to receive the mixture of fluid produced by the liquefier, and two outlets respectively connected to a line for transferring liquid to storage and a gas transfer line to the methane generating member,
  • the hydrogen separation device is connected to the outlet of the liquefier via an expansion valve, the installation being configured to cool the mixture of fluids leaving the liquefier at a temperature lower than the equilibrium temperature of pure methane,
  • the installation comprises, arranged in series on the gas transfer line to the methane generating member, a gas cooling member, in particular a heat exchanger cooled by a cold source and a second separator container phase comprising an inlet connected to a gas outlet of the first phase separator container and two outlets connected respectively to the liquid transfer pipe to the storage and to the gas transfer pipe to the methane generating member,
  • a gas cooling member in particular a heat exchanger cooled by a cold source
  • a second separator container phase comprising an inlet connected to a gas outlet of the first phase separator container and two outlets connected respectively to the liquid transfer pipe to the storage and to the gas transfer pipe to the methane generating member
  • the hydrogen separation device comprises a first phase separator container comprising an inlet connected to an outlet of the liquefier to receive the mixture of fluid produced by the liquefier, a first outlet connected, via a reheating heat exchanger, to a membrane separation device configured to separate methane and hydrogen, the membrane separation device comprising an outlet of gas enriched in methane and hydrogen connected to an inlet of the liquefier for its liquefaction, and an outlet of rich effluents in hydrogen connected to an inlet of the methane generating member, the first phase separator container comprising a second liquid outlet connected to the inlet of a second phase separator container.
  • the invention also relates to a method for producing liquefied methane from a production installation comprising, arranged in series in a circuit, a member for generating methane from hydrogen and carbon dioxide such as a reactor. methanation, an organ for drying the gas mixture produced by the methane generating organ, a purifying organ configured to remove carbon dioxide from the gas mixture dried in the organ drying, a liquefier configured to liquefy the methane contained in the mixture of purified gas in the purification member, and a liquefied gas storage configured to store the methane liquefied by the liquefier, the method comprising a step of hydrogen separation of the mixture of fluid produced by the liquefier before its transfer to storage.
  • the hydrogen separation step comprises at least one of: a separation of liquid / vapor phase in at least one separator container, cooling of the fluid mixture, heating of the mixture of fluids, separation by membranes.
  • the invention may also relate to any alternative device or method comprising any combination of the above or below features within the scope of the claims.
  • FIG. 1 represents a schematic and partial view illustrating an example of structure and operation of an installation according to the invention
  • Figures 2 to 4 show schematic and partial views illustrating a detail of the installation of Figure 1 respectively according to three separate embodiments.
  • the installation 1 for producing liquefied methane shown diagrammatically in FIG. 1 comprises, arranged in series in a circuit 10, a member 2 for generating methane from hydrogen and carbon dioxide such as a methanation reactor, a member 3 for drying the gas mixture produced by the member 2 for generating methane, a purifying organ 4 configured to remove carbon dioxide from the gas mixture dried in the organ
  • a liquefier 5 configured to liquefy the methane contained in the mixture of purified gas in the organ
  • the installation 1 comprises a hydrogen separation device 6 configured to remove at least part of the hydrogen from the mixture of fluid produced by the liquefier
  • the hydrogen separation device 6 is located between the liquefier 5 and the repository 7.
  • Organ 2 for generating methane from hydrogen and carbon dioxide can conventionally produce methane according to the reaction
  • the drying member 3 may for example be a condensation and / or adsorption system configured to dry the gas mixture, that is to say removal of water (H2O) towards an outlet as illustrated in FIG. 1 .
  • H2O water
  • the purification member 4 therefore receives a gaseous mixture comprising methane (CH4), hydrogen (H2) and CO2 as input.
  • the purification member 4 preferably comprises a pressure and temperature variation adsorber (PTSA) configured to remove CO2 from the gas to be liquefied.
  • This purification member 4 includes an outlet for the effluent gases comprising hydrogen (H2) and a methane residue. This outlet being connected, via a return pipe 11, to a power inlet of the methane generating member 2 to be recycled there.
  • the CO2 withdrawn in the purification member 4 can be evacuated via another outlet.
  • the purified mixture (majority CH4 and H2 residue) is supplied to an inlet of the liquefier 5.
  • the liquefier 5 may for example be a liquefier of the "Turbo Brayton" type as sold by the company Air Liquide and allowing refrigeration and liquefaction from 25K to 200K in particular.
  • the liquefier 5 produces methane liquefied with a residue of hydrogen gas.
  • the impurities separated during liquefaction can be evacuated by an outlet connected via a recycle pipe 18, 8 to an inlet of the methane generating member 2 to be recycled there.
  • This liquefied purified mixture is supplied to an inlet of the hydrogen separation device 6.
  • the hydrogen separation device 6 comprises an outlet for the mixture of purified fluid (liquefied methane with very small residues of hydrogen gas) which is supplied to storage 7.
  • the hydrogen separation device 6 is configured to allow the hydrogen to be separated at cryogenic temperature after (and / or during) the liquefaction of the methane.
  • the recycling pipe 8 preferably comprises a member 9 for heating (heat exchanger or other) of the relatively cold gas mixture which returns to the member 2 for generating methane.
  • Storage 7 is for example a cryogenic tank isolated under vacuum and is configured to contain liquefied methane in equilibrium with a gaseous mixture.
  • the storage tank 7 preferably comprises a gas evacuation pipe 8 connecting the gaseous part of the storage tank 7 (upper part) to an inlet of the methane generation member 2 in order to recycle the vaporization gas (H2 and CH4 residues).
  • this separation can be achieved by a simple liquid / vapor separation.
  • the hydrogen separation device 6 comprises a single phase separator container 16 comprising an inlet connected to an outlet of the liquefier 5 for receiving the mixture of fluid produced by the liquefier, and two outlets respectively connected to a pipe 10 for transferring liquid to storage 7 and a pipe 18, 8 for transferring gas to the methane generating member 2.
  • the hydrogen separation device 6 can be connected to the outlet of the liquefier 5 via an expansion valve 12.
  • the installation 1 can thus be configured to cool the mixture of fluids leaving the liquefier 5 to a temperature lower than the equilibrium temperature of pure methane. That is to say that the entire flow rate of the CH4 + H2 mixture is cooled to a lower temperature (for example around 105 K) than the equilibrium temperature of CH4 alone (110K at 1 bar).
  • the mixture can be at a temperature of around 100 to 105K and a pressure of 10 bar.
  • the expansion valve 12 can be configured to achieve "flash" expansion.
  • Methane can be in storage at a temperature between 100 and 105K and a pressure of 2 bar.
  • the liquid methane withdrawn from storage 7 can have a temperature of 110K at a pressure slightly above atmospheric pressure.
  • the hydrogen separation device comprises additional cooling of the vapors. More specifically, the hydrogen separation device 6 comprises, arranged in series at the outlet of the liquefier 5, an expansion valve 12, a first phase separator container 16 whose gas outlet is connected, via a member 13 for cooling the gas to a second phase separator container 26.
  • the cooling member 13 is for example a heat exchanger cooled by a cold source.
  • a gas outlet (hot side) of the second phase separator container 26 can be connected as previously to the pipe 8 for transferring gas to the methane generating member 2.
  • the liquid outlets of the two separator containers 16, 26 can in turn be connected in parallel to the pipe 10 for transferring liquid to the storage 7 in order to transfer the liquid there.
  • the additional cooling of the vapors produced between the two separator containers 16, 26 can be carried out with cold from the liquefier 5 and / or from an external source of cold such as liquid nitrogen for example.
  • the mixture can for example be at a temperature of around 110 to 120K and a pressure of 10 bar.
  • the fluid has for example a temperature of around 110 to 120K and a pressure of 2 to 10 bar.
  • the fluid Downstream of the exchanger 13 the fluid has for example a temperature of approximately 92 to 105K and a pressure of approximately 2 bar.
  • the hydrogen is separated from the vapors via a separation device of the cold membrane type.
  • the hydrogen separation device 6 comprises a first phase separator container 16 comprising an inlet connected to an outlet of the liquefier 5 to receive the mixture of fluid produced by the liquefier.
  • the first phase separator container 16 comprises a first vapor outlet (“hot gases”) connected, via a heating member 14 (heat exchanger for example), to a membrane separation device 15 configured to separate methane and l 'hydrogen.
  • membrane separation device 15 is meant in particular a separation device by membrane permeation.
  • the membrane separation (purification) device 15 comprises for example an outlet for gas enriched in methane and hydrogen connected to an inlet of the liquefier 5 for its liquefaction.
  • the membrane separation device 15 includes another outlet for hydrogen-rich effluents connected to an inlet for the methane generating member 2.
  • the first phase separator container 16 comprising a second liquid outlet connected to the inlet of a second phase separator container 26
  • the second phase separator container 26 comprises a gas outlet connected to the pipe 8 for transferring gas to the methane generating member 2 and a liquid outlet connected to the storage 7.
  • the vapor is extracted and can then be reheated by a few degrees before entering a cold membrane 15 (to avoid condensation in the membrane 15).
  • the low pressure part of the vapors (rich in H2) can return to recycling towards the reactor 2.
  • the high pressure part of the vapors coming from the membrane 15 returns to the liquefier 5 (or an external cold source LN2) in order to be at again cooled, expanded and separated with the liquid coming from the first separator.
  • the vapor (rich in H2) from the second container 26 can join that at the outlet of the membranes.
  • the liquefier 5 may have an additional liquid outlet which is connected to the second container 26.
  • the temperature at the outlet of the liquefier can be of the order of 110 to 120K (idem in the first container 16 or second container 26).
  • the vapors can be reheated in the exchanger 14 between 115 and 125K.

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Abstract

Installation et procédé de production de méthane liquéfié comprenant, disposés en série dans un circuit (10), un organe (2) de génération de méthane à partir d'hydrogène et de dioxyde de carbone tel qu'un réacteur de méthanation, un organe (3) de séchage du mélange gazeux produit par l'organe (2) de génération de méthane, un organe (4) de purification configuré pour retirer du dioxygène de carbone au mélange de gaz séché dans l'organe (3) de séchage, un liquéfacteur (5) configuré pour liquéfier le méthane contenu dans le mélange de gaz purifié dans l'organe (4) de purification, et un stockage (7) de gaz liquéfié configuré pour stocker le méthane liquéfié par le liquéfacteur (5), l'installation étant caractérisée en ce qu'elle comprend un dispositif (6) de séparation d'hydrogène configuré pour retirer au moins une partie de l'hydrogène du mélange de fluide produit par le liquéfacteur (5) avant son entrée dans le stockage

Description

Installation et procédé de production de
méthane liquéfié
L' invention concerne une installation et un procédé de production de méthane liquéfié.
L' invention concerne plus particulièrement une installation de production de méthane liquéfié comprenant, disposés en série dans un circuit, un organe de génération de méthane à partir d'hydrogène et de dioxyde de carbone tel qu'un réacteur de méthanation, un organe de séchage du mélange gazeux produit par l'organe de génération de méthane, un organe de purification configuré pour retirer du dioxygène de carbone au mélange de gaz séché dans l'organe de séchage, un liquéfacteur configuré pour liquéfier le méthane contenu dans le mélange de gaz purifié dans l'organe de purification, et un stockage de gaz liquéfié configuré pour stocker le méthane liquéfié par le liquéfacteur.
Lors de procédés de méthanation, c'est-à-dire de génération de méthane (CH4) à partir de dioxyde de carbone (CO2) et d'hydrogène (H2), le méthane produit contient généralement du dioxyde de carbone et de l'hydrogène dans des proportions de l'ordre de 1 à 4% chacun.
Dans l'objectif de liquéfaction de ce gaz, une épuration est nécessaire en amont du liquéfacteur.
L'épuration du dioxyde de carbone peut être réalisée de la même façon que sur des unités de production de « biométhane » mais l'hydrogène ne se condense pratiquement pas à la température du méthane liquide et reste sous forme de gaz (mélange diphasique qui est fonction de la pression) . L'hydrogène se concentre dans la phase vapeur et doit être évacué lors de la liquéfaction du méthane.
L'hydrogène source à la réaction de méthanation peut provenir de l ' électrolyse de l'eau ou d'une autre source de production. Sa récupération lors de la liquéfaction et son recyclage vers le réacteur de méthanation augmente le taux de conversion de l'hydrogène et donc la production de méthane. La présence de méthane dans le gaz recyclé doit être réduite au maximum car celui-ci limite la réaction (étant un des produits de celle-ci) .
L'épuration de méthane en vue de sa liquéfaction est un procédé connu. Dans le cas de biométhane issu d'épuration de biogaz (procédé de méthanisation), l'épuration finale avant liquéfaction permet d'éliminer les composés pouvant se solidifier comme le CO2 (1 à 3%) et l'eau (traces) . Cf. FR2969008 concernant des procédés avec refroidissement de l'étape d'épuration et récupération de chaleurs pour l'étape de régénération.
Cf. également US6931889 qui concerne la récupération d'hydrogène par procédé cryogénique sur un gaz riche en hydrocarbures. Cette solution propose de réchauffer les produits (riche en H2 et riche en hydrocarbure) pour une utilisation sous forme gazeuse.
Un but de la présente invention est de pallier tout ou partie des inconvénients de l'art antérieur relevés ci- dessus .
A cette fin, l'installation selon l'invention, par ailleurs conforme à la définition générique qu'en donne le préambule ci-dessus, est essentiellement caractérisée en ce qu'elle comprend un dispositif de séparation d'hydrogène configuré pour retirer au moins une partie de l'hydrogène du mélange de fluide produit par le liquéfacteur avant son entrée dans le stockage.
Ceci permet une séparation de l'hydrogène tous en limitant la quantité de méthane partant avec cet hydrogène séparé . Par ailleurs, des modes de réalisation de l'invention peuvent comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes :
l'organe de purification comprend un adsorbeur à variation de pression et de température comprenant une sortie pour les gaz effluents comprenant du méthane et de l'hydrogène, ladite sortie étant raccordée, via une conduite de renvoi, à une entrée d'alimentation de l'organe de génération de méthane pour y être recyclé,
- le dispositif de séparation d'hydrogène comprend une sortie pour le mélange de gaz séparé comprenant du méthane et de l'hydrogène, ladite sortie étant reliée via une conduite de recyclage, à une entrée de l'organe de génération de méthane pour y être recyclé,
la conduite de recyclage comprend un organe de réchauffage du mélange de gaz avant son entrée dans l'organe de génération de méthane,
- le stockage est configuré pour contenir du méthane liquéfié en équilibre avec un mélange gazeux, le stockage comprenant une conduite d'évacuation de gaz reliant la partie gazeuse du stockage à une entrée de l'organe de génération de méthane,
- le dispositif de séparation d'hydrogène comprend un premier récipient séparateur de phase comprenant une entrée reliée à une sortie du liquéfacteur pour recevoir le mélange de fluide produit par le liquéfacteur, et deux sorties reliées respectivement à une conduite de transfert de liquide vers le stockage et une conduite de transfert de gaz vers l'organe de génération de méthane,
- le dispositif de séparation d'hydrogène est relié à la sortie du liquéfacteur via une vanne de détente, l'installation étant configurée pour refroidir le mélange de fluides en sortie du liquéfacteur à une température plus basse que la température d'équilibre du méthane pur,
l'installation comprend, disposés en série sur la conduite de transfert de gaz vers l'organe de génération de méthane, un organe de refroidissement du gaz, notamment un échangeur de chaleur mis en froid par une source de froid et un second récipient séparateur de phase comprenant une entrée reliée à une sortie de gaz du premier récipient séparateur de phase et deux sorties reliées respectivement à la conduite de transfert de liquide vers le stockage et à la conduite de transfert de gaz vers l'organe de génération de méthane,
- le dispositif de séparation d'hydrogène comprend un premier récipient séparateur de phase comprenant une entrée reliée à une sortie du liquéfacteur pour recevoir le mélange de fluide produit par le liquéfacteur, une première sortie reliée, via un échangeur de chaleur de réchauffage, à un dispositif de séparation à membrane configuré pour séparer le méthane et l'hydrogène, le dispositif de séparation à membrane comprenant une sortie de gaz enrichi en méthane et hydrogène reliée à une entrée du liquéfacteur en vue de sa liquéfaction, et une sortie d'effluents riches en hydrogène reliée à une entrée de l'organe de génération de méthane, le premier récipient séparateur de phase comprenant une seconde sortie de liquide reliée à l'entrée d'un second récipient séparateur de phase.
L' invention concerne également un procédé de production de méthane liquéfié à partir d'une installation de production comprenant, disposés en série dans un circuit, un organe de génération de méthane à partir d'hydrogène et de dioxyde de carbone tel qu'un réacteur de méthanation, un organe de séchage du mélange gazeux produit par l'organe de génération de méthane, un organe de purification configuré pour retirer du dioxygène de carbone au mélange de gaz séché dans l'organe de séchage, un liquéfacteur configuré pour liquéfier le méthane contenu dans le mélange de gaz purifié dans l'organe de purification, et un stockage de gaz liquéfié configuré pour stocker le méthane liquéfié par le liquéfacteur, le procédé comprenant une étape de séparation d'hydrogène du mélange de fluide produit par le liquéfacteur avant son transfert dans le stockage.
Selon d'autres particularités possibles :
- l'étape de séparation d'hydrogène comprend au moins l'un parmi : une séparation de phase liquide/vapeur dans au moins récipient séparateur, un refroidissement du mélange de fluide, un réchauffage du mélange de fluides, une séparation par membranes.
L' invention peut concerner également tout dispositif ou procédé alternatif comprenant toute combinaison des caractéristiques ci-dessus ou ci-dessous dans le cadre des revendications .
D'autres particularités et avantages apparaîtront à la lecture de la description ci-après, faite en référence aux figures dans lesquelles :
la figure 1 représente une vue schématique et partielle illustrant un exemple de structure et de fonctionnement d'une installation selon l'invention,
- les figures 2 à 4 représentent des vues schématiques et partielles illustrant un détail de l'installation de la figure 1 selon respectivement trois modes de réalisation distincts .
L' installation 1 de production de méthane liquéfié représenté schématiquement à la figure 1 comprend, disposés en série dans un circuit 10, un organe 2 de génération de méthane à partir d'hydrogène et de dioxyde de carbone tel qu'un réacteur de méthanation, un organe 3 de séchage du mélange gazeux produit par l'organe 2 de génération de méthane, un organe 4 de purification configuré pour retirer du dioxygène de carbone au mélange de gaz séché dans l'organe
3 de séchage, un liquéfacteur 5 configuré pour liquéfier le méthane contenu dans le mélange de gaz purifié dans l'organe
4 de purification et un stockage 7 de gaz liquéfié configuré pour stocker le méthane liquéfié par le liquéfacteur 5. De plus, l'installation 1 comprend un dispositif 6 de séparation d'hydrogène configuré pour retirer au moins une partie de l'hydrogène du mélange de fluide produit par le liquéfacteur
5 avant son entrée dans le stockage 7. Par exemple, le dispositif 6 de séparation d'hydrogène est situé entre le liquéfacteur 5 et le stockage 7.
L'organe 2 de génération de méthane à partir d'hydrogène et de dioxyde de carbone peut classiquement produire du méthane selon la réaction
L'organe 3 de séchage peut être par exemple un système à condensation et/ou adsorption configuré pour assécher le mélange de gaz, c'est-à-dire retrait de l'eau (H20) vers une sortie comme illustré à la figure 1.
L'organe 4 de purification reçoit donc en entrée un mélange gazeux comprenant du méthane (CH4), de l'hydrogène (H2 ) et du CO2.
L'organe 4 de purification comprend de préférence un adsorbeur à variation de pression et de température (PTSA) configuré pour éliminer le CO2 du gaz à liquéfier. Cet organe 4 de purification comprend une sortie pour les gaz effluents comprenant de l'hydrogène (H2) et un résidu de méthane. Cette sortie étant raccordée, via une conduite 11 de renvoi, à une entrée d'alimentation de l'organe 2 de génération de méthane pour y être recyclé. Le CO2 retiré dans l'organe 4 de purification peut être évacué via une autre sortie. Le mélange purifié (CH4 majoritaire et résidu de H2) est fourni à une entrée du liquéfacteur 5. Le liquéfacteur 5 peut être par exemple un liquéfacteur du type « Turbo Brayton » tel que commercialisé par la société Air Liquide et permettant la réfrigération et la liquéfaction de 25K à 200K notamment.
Le liquéfacteur 5 produit en sortie du méthane liquéfié avec un résidu d'hydrogène gazeux.
Les impuretés séparées lors de la liquéfaction (hydrogène avec résidus de méthane) peuvent être évacuées par une sortie reliée via une conduite 18, 8 de recyclage à une entrée de l'organe 2 de génération de méthane pour y être recyclé
Ce mélange purifié liquéfié est fourni à une entrée du dispositif 6 de séparation d'hydrogène. Le dispositif 6 de séparation d'hydrogène comprend une sortie pour le mélange de fluide purifié (méthane liquéfié avec de très faibles résidus d'hydrogène gazeux) qui est fourni au stockage 7.
Le dispositif 6 de séparation d'hydrogène est configuré pour permettre de séparer l'hydrogène à température cryogénique après (et/ou pendant) la liquéfaction du méthane.
Comme illustré, la conduite 8 de recyclage comprend de préférence un organe 9 de réchauffage (échangeur de chaleur ou autre) du mélange de gaz relativement froid qui renvoyé à l'organe 2 de génération de méthane.
Le stockage 7 est par exemple un réservoir cryogénique isolé sous vide et est configuré pour contenir du méthane liquéfié en équilibre avec un mélange gazeux. Le stockage 7 comprend de préférence une conduite 8 d'évacuation de gaz reliant la partie gazeuse du stockage 7 (partie supérieure) à une entrée de l'organe 2 de génération de méthane en vue d'y recycler le gaz de vaporisation (H2 et résidus de CH4) .
Cet agencement permet de concentrer l'hydrogène dans le gaz recyclé à basse pression et permettant de retourner ce mélange dans le réacteur de méthanation (organe 2) . Les figures 2 à 4 illustrent plusieurs exemples possibles non limitatifs du dispositif 6 de séparation d' hydrogène .
Dans le mode de réalisation de la figure 2, cette séparation peut être réalisée par une simple séparation liquide/vapeur .
Le dispositif 6 de séparation d'hydrogène comprend un unique récipient 16 séparateur de phase comprenant une entrée reliée à une sortie du liquéfacteur 5 pour recevoir le mélange de fluide produit par le liquéfacteur, et deux sorties reliées respectivement à une conduite 10 de transfert de liquide vers le stockage 7 et une conduite 18, 8 de transfert de gaz vers l'organe 2 de génération de méthane. Le dispositif 6 de séparation d'hydrogène peut être relié à la sortie du liquéfacteur 5 via une vanne 12 de détente. L' installation 1 peut être ainsi configurée pour refroidir le mélange de fluides en sortie du liquéfacteur 5 à une température plus basse que la température d'équilibre du méthane pur. C'est-à-dire que tout le débit du mélange CH4+H2 est refroidit à une température plus basse (par exemple environ 105 K) que la température d'équilibre du CH4 seul (110K à 1 bar) . En sortie du liquéfacteur 5, le mélange peut être à une température d'environ 100 à 105K et une pression de 10 bar. La vanne 12 de détente peut être configurée pour réaliser une détente « flash ». Le méthane peut être dans le stockage à une température comprise entre 100 et 105K et une pression de 2 bar. Le méthane liquide soutiré du stockage 7 peut avoir une température de 110K à une pression un peu supérieure à la pression atmosphérique.
Dans le mode de réalisation de la figure 3 le dispositif de séparation d'hydrogène comporte un refroidissement supplémentaire des vapeurs. Plus précisément, le dispositif 6 de séparation d'hydrogène comprend, disposés en série à la sortie du liquéfacteur 5, une vanne 12 de détente, un premier récipient 16 séparateur de phase dont la sortie gazeuse est reliée, via un organe 13 de refroidissement du gaz à un second récipient 26 séparateur de phase. L'organe 13 de refroidissement est par exemple un échangeur de chaleur mis en froid par une source de froid. Une sortie de gaz (côté chaud) du second récipient 26 séparateur de phase peut être reliée comme précédemment à la conduite 8 de transfert de gaz vers l'organe 2 de génération de méthane. Les sorties liquides des deux récipients 16, 26 séparateurs peuvent quant à elles être reliées en parallèle à la conduite 10 de transfert de liquide vers le stockage 7 pour y transférer le liquide.
Le refroidissement supplémentaire des vapeurs réalisé entre les deux récipients 16, 26 séparateurs peut être réalisé avec du froid provenant du liquéfacteur 5 et/ou d'une source extérieure de froid comme de l'azote liquide par exemple .
Seules les vapeurs chargées en hydrogène (H2) (à relativement faible débit) sont refroidies à plus basse température (par exemple à une température inférieure ou égale à 92K) . Ceci permet de limiter le besoin de production de froid du liquéfacteur 5 ou de la consommation de LN2 le cas échéant. La consommation électrique de l'installation 1 est ainsi diminuée.
Ceci permet également d' augmenter la concentration en hydrogène dans le gaz recyclé vers l'organe 2 lorsque la température du gaz en sortie d'échangeur 13 diminue.
En sortie du liquéfacteur 5, le mélange peut être par exemple à une température d'environ 110 à 120K et une pression de 10 bar. Dans le premier récipient 16 de séparation le fluide a par exemple une température d'environ 110 à 120K et une pression de 2 à 10 bar.
En aval de l'échangeur 13 le fluide a par exemple une température d'environ 92 à 105K et une pression d'environ 2 bar .
Dans le mode de réalisation de la figure 4 il y a séparation de l'hydrogène des vapeurs via un dispositif de séparation de type à membrane froide.
Le dispositif 6 de séparation d'hydrogène comprend un premier récipient 16 séparateur de phase comprenant une entrée reliée à une sortie du liquéfacteur 5 pour recevoir le mélange de fluide produit par le liquéfacteur. Le premier récipient 16 séparateur de phase comprend une première sortie de vapeur (« gaz chauds ») reliée, via un organe 14 de réchauffage (échangeur de chaleur par exemple) , à un dispositif 15 de séparation à membrane configuré pour séparer le méthane et l'hydrogène. Par dispositif 15 de séparation à membrane on désigne notamment un dispositif de séparation par perméation membranaire.
Le dispositif 15 de séparation (purification) à membrane comprend par exemple une sortie de gaz enrichi en méthane et hydrogène reliée à une entrée du liquéfacteur 5 en vue de sa liquéfaction. Le dispositif 15 de séparation à membrane comprend une autre sortie d'effluents riches en hydrogène reliée à une entrée de l'organe 2 de génération de méthane. Le premier récipient 16 séparateur de phase comprenant une seconde sortie de liquide reliée à l'entrée d'un second récipient 26 séparateur de phase
Le second récipient 26 séparateur de phase comprend une sortie de gaz reliée à la conduite 8 de transfert de gaz vers l'organe 2 de génération de méthane et une sortie liquide reliée au stockage 7. Ainsi, après séparation liquide/vapeur à haute pression du méthane dans le premier récipient 16, la vapeur est extraite puis peut être réchauffée de quelques degrés avant d'entrée dans une membrane 15 froide (pour éviter la condensation dans la membrane 15) . La partie basse pression des vapeurs (riches en H2) peut retourner au recyclage vers le réacteur 2. La partie Haute Pression des vapeurs issues de la membrane 15 retourne vers le liquéfacteur 5 (ou une source extérieure de froid LN2) afin d'être à nouveau refroidie, détendue et séparée avec le liquide venant du premier séparateur. La vapeur (riche en H2) du second récipient 26 peut rejoindre celle en sortie des membranes. Le liquéfacteur 5 peut comporter une sortie liquide supplémentaire qui est reliée au second récipient 26.
Comme précédemment, la température à la sortie du liquéfacteur peut être de l'ordre de 110 à 120K (idem dans le premier récipient 16 ou second récipient 26) . Les vapeurs peuvent être réchauffées dans l'échangeur 14 entre 115 et 125K.

Claims

REVENDICATIONS
1. Installation de production de méthane liquéfié comprenant un circuit (10) comprenant, disposés en série, un organe (2) de génération de méthane à partir d'hydrogène et de dioxyde de carbone tel qu'un réacteur de méthanation, un organe (3) de séchage du mélange gazeux produit par l'organe (2) de génération de méthane, un organe (4) de purification configuré pour retirer du dioxygène de carbone au mélange de gaz séché dans l'organe (3) de séchage, un liquéfacteur (5) configuré pour liquéfier le méthane contenu dans le mélange de gaz purifié dans l'organe (4) de purification, et un stockage
(7) de gaz liquéfié configuré pour stocker le méthane liquéfié par le liquéfacteur (5), l'installation étant caractérisée en ce qu'elle comprend un dispositif (6) de séparation d'hydrogène configuré pour retirer au moins une partie de l'hydrogène du mélange de fluide produit par le liquéfacteur (5) avant son entrée dans le stockage (7), et en ce que le dispositif (6) de séparation d'hydrogène comprend un premier récipient (16) séparateur de phase comprenant une entrée reliée à une sortie du liquéfacteur (5) pour recevoir le mélange de fluide produit par le liquéfacteur, et deux sorties reliées respectivement à une conduite (10) de transfert de liquide vers le stockage (7) et une conduite (18, 8) de transfert de gaz vers l'organe (2) de génération de méthane .
2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'organe (4) de purification comprend un adsorbeur à variation de pression et de température
(PTSA) comprenant une sortie pour les gaz effluents comprenant du méthane et de l'hydrogène, ladite sortie étant raccordée, via une conduite (11) de renvoi, à une entrée d'alimentation de l'organe (2) de génération de méthane pour y être recyclé.
3. Installation selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le dispositif (6) de séparation d'hydrogène comprend une sortie pour le mélange de gaz séparé comprenant du méthane et de l'hydrogène, ladite sortie étant reliée via une conduite (8) de recyclage, à une entrée de l'organe (2) de génération de méthane pour y être recyclé.
4. Installation selon la revendication 3, caractérisée en ce que la conduite (8) de recyclage comprend un organe (9) de réchauffage du mélange de gaz avant son entrée dans l'organe (2) de génération de méthane.
5. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le stockage (7) est configuré pour contenir du méthane liquéfié en équilibre avec un mélange gazeux et en ce que le stockage (7) comprend une conduite (8) d'évacuation de gaz reliant la partie gazeuse du stockage (7) à une entrée de l'organe (2) de génération de méthane.
6. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le dispositif (6) de séparation d'hydrogène est relié à la sortie du liquéfacteur (5) via une vanne (12) de détente, l'installation (1) étant configurée pour refroidir le mélange de fluides en sortie du liquéfacteur (5) à une température plus basse que la température d'équilibre du méthane pur.
7. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 ou 7, caractérisée en ce qu'elle comprend, disposés en série sur la conduite (18, 8) de transfert de gaz vers l'organe (2) de génération de méthane, un organe (13) de refroidissement du gaz, notamment un échangeur de chaleur mis en froid par une source de froid et un second récipient (26) séparateur de phase comprenant une entrée reliée à une sortie de gaz du premier récipient (16) séparateur de phase et deux sorties reliées respectivement à la conduite (10) de transfert de liquide vers le stockage (7) et à la conduite (8, 18) de transfert de gaz vers l'organe (2) de génération de méthane.
8. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que une première sortie du premier récipient (16) séparateur de phase est reliée, via un échangeur (14) de chaleur de réchauffage faisant partie de l'installation, à un dispositif (15) de séparation à membrane faisant partie de l'installation configuré pour séparer le méthane et l'hydrogène, le dispositif (15) de séparation à membrane comprenant une sortie de gaz enrichi en méthane et hydrogène reliée à une entrée du liquéfacteur (5) en vue de sa liquéfaction, et une sortie d'effluents riches en hydrogène reliée à une entrée de l'organe (2) de génération de méthane, le premier récipient (16) séparateur de phase comprenant une seconde sortie de liquide reliée au stockage (7) via un second récipient (26) séparateur de phase, c'est-à-dire que la seconde sortie de liquide du premier récipient (6) séparateur de phase est reliée à l'entrée d'un second récipient (26) séparateur de phase et ce dernier comprend une sortie relié au stockage (7) .
9. Installation selon la revendication 8 caractérisée en ce qu'elle comporte une conduite reliant une sortie liquide du liquéfacteur reliée à une entrée du second récipient (26) séparateur de phase.
10. Procédé de production de méthane liquéfié à partir d'une installation de production comprenant, disposés en série dans un circuit (10), un organe (2) de génération de méthane à partir d'hydrogène et de dioxyde de carbone tel qu'un réacteur de méthanation, un organe (3) de séchage du mélange gazeux produit par l'organe (2) de génération de méthane, un organe (4) de purification configuré pour retirer du dioxygène de carbone au mélange de gaz séché dans l'organe (3) de séchage, un liquéfacteur (5) configuré pour liquéfier le méthane contenu dans le mélange de gaz purifié dans l'organe (4) de purification, et un stockage (7) de gaz liquéfié configuré pour stocker le méthane liquéfié par le liquéfacteur (5), le procédé comprenant une étape (6) de séparation d'hydrogène du mélange de fluide produit par le liquéfacteur avant son transfert dans le stockage (7), l'étape de séparation d'hydrogène comprenant au moins l'un parmi : une séparation de phase liquide/vapeur dans au moins récipient (16, 26) séparateur, un refroidissement (12) du mélange de fluide, un réchauffage (13, 14) du mélange de fluides, une séparation (15) par membranes .
11. Procédé selon la revendication 10 ou 11 caractérisée en ce que l'étape de séparation de l'hydrogène est réalisé à une température cryogénique après et/ou pendant la liquéfaction du méthane.
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