EP3856403A1 - Vorrichtung und verfahren zur analyse von reaktionen - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur analyse von reaktionen

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EP3856403A1
EP3856403A1 EP19773079.9A EP19773079A EP3856403A1 EP 3856403 A1 EP3856403 A1 EP 3856403A1 EP 19773079 A EP19773079 A EP 19773079A EP 3856403 A1 EP3856403 A1 EP 3856403A1
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EP
European Patent Office
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distributor
reactor
restrictor
pressure regulator
pressure
Prior art date
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Pending
Application number
EP19773079.9A
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English (en)
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Inventor
Armin Lange De Oliveira
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Original Assignee
HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
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Filing date
Publication date
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Definitions

  • the invention is based on a device for analyzing reactions, comprising an educt distributor and at least two reactors connected in parallel, each of which is connected to an outlet of the educt distributor via a connecting line.
  • the invention further relates to a method for analyzing reactions in such a device.
  • Devices for analyzing reactions with at least two reactors connected in parallel can be used, for example, to examine reaction parameters such as pressure or temperature.
  • reaction parameters such as pressure or temperature.
  • a device is particularly suitable for testing catalysts, the same educt volume flow being fed to each reactor of the device in order to obtain comparable reaction conditions and thus to be able to investigate the influence of the catalyst on the reaction.
  • Such a device with fixed bed reactors arranged in parallel with a device which largely uniformly distributes the feed streams to the reactors is described, for example, in WO-A 99/64160.
  • restrictors are used to increase the flow resistance.
  • Capillaries, microchannels and diaphragms in one channel are mentioned as restrictors, for example.
  • WO-A 2015/080572 discloses the use of microchannels in the feed to the individual reactors.
  • a disadvantage of the restrictors known from WO-A 99/64160 and WO-A 2015/080572 is that they do not allow variable adjustment of the flow resistance and therefore no individual adjustment of the feed streams to the reactors arranged in parallel is possible.
  • an exact setting of the feed streams is not possible because small differences in the geometry of the restrictors, which cannot be prevented due to the manufacturing process, lead to small deviations in the volume flows.
  • a liquid distributor with capillaries as restrictors for the distribution of educt streams to the reactors is known from WO-A 2009/145614, in which the capillaries can be heated so that the flow resistance can be varied.
  • thermally adjustable restrictors have the disadvantage that they have to be calibrated regularly and are very complex in terms of circuitry.
  • the heatable capillaries also have restrictions with regard to possible process parameters, in particular the temperature and the adjustable range of the volume flow as a function of the process pressure, so that here too, if necessary, an exchange for other re capillaries may be necessary if the desired volume flow cannot be set with the existing capillary.
  • the temperature cannot be set arbitrarily because, for example, the melting point, boiling point or decomposition point of a medium must be taken into account.
  • the operation of a capillary at a higher temperature can also lead to the accelerated formation of deposits in the capillary, which increase the flow resistance of the capillary, so that a further temperature increase is necessary. This creates feedback that can lead to premature system failure.
  • WO-A 2014/062056 it is known to use a pressure regulator for setting the pressure in the individual reactors at the outlet of each reactor, which uses an auxiliary fluid, the reference pressure of which is used to set the flow cross-section for the reaction medium flowing through the pressure regulator.
  • the pressure of the auxiliary fluid is set by using two restrictors, at least one of which can be temperature-controlled.
  • the pressure in the reactor can be set using the pressure regulator connected to the reactor. If the reactor pressure is changed, the flow rate is also changed when restrictors are used in the feed.
  • the disadvantage is that the reactor pressure and flow are not controlled independently of each other.
  • the object is achieved by a device for analyzing reactions, comprising a starting material distributor and at least two reactors connected in parallel, each of which is connected to an outlet of the starting material distributor via a connecting line, with the setting of the inflow in each connecting line between the starting material distributor and the Reactors a pressure regulator and a restrictor are included or that an outlet line branches off from each connecting line, in which a restrictor and a pressure regulator are accommodated.
  • the combination of restrictor and pressure regulator enables an improved fine tuning of the fluid flows into the individual reactors.
  • the fluid flow flowing through the restrictor can be regulated without the fluid flow being adjusted without permanent calibration, as in the regulation known from the prior art by adjusting the temperature of the capillaries.
  • pressure regulators with high accuracy and short settling times, rapid changes in the educt flow through the pressure regulator and restrictor are possible.
  • regulating by setting the temperature, the melting point, boiling point or decomposition point of a medium must be taken into account, whereas in the case of individual flow control on the basis of the upstream and downstream pressure, these aspects need not be taken into account, so that the control system has a larger working range.
  • the alternative embodiment with an outlet line in the connecting line, with a restrictor and a pressure regulator being accommodated in the outlet line, allows the flow into the reactor to be adjusted by removing part of the feed stream supplied. This has the advantage that no further pressure increase is effected on the feed side into the reactor and, furthermore, if the pressure difference between the reactor and the outlet channel is large, the educt flow can be set with greater accuracy.
  • Suitable pressure regulators are, for example, diaphragm pressure regulators, piston pressure regulators, bellows pressure regulators or proportional pressure relief valves. These can be spring-loaded, cathedral-loaded or both. Furthermore, the pressure regulators can be single-stage or multi-stage. Depending on the position of the pressure regulator, primary pressure regulators or secondary pressure regulators are used, whereby electronically controlled pressure regulators can also be used. However, it is preferred to use spring-loaded diaphragm or piston pressure regulators, which can be used directly acting or which serve to control the diaphragm pressure reducers, since they do not require any further control device of their own.
  • Dome-loaded pressure reducers in particular have the advantage that they can also be operated at very high temperatures, that is to say temperatures up to 300 ° C and even up to 700 ° C for lower pressures, and thus the pressure control of vapors from high-boiling products Enable substances.
  • the dome pressure can be finely controlled outside the heated area, while the actual diaphragm pressure regulator in the hot area is supplied with the dome pressure by means of a pipe connection.
  • Dome-loaded membrane upstream pressure regulators as described, for example, in WO-A 2012/178132, are particularly suitable for small flow rates.
  • the device is suitable both for reactions to which liquid educt streams are fed and for those to which gaseous educt streams are fed.
  • liquid feed streams or gaseous feed streams it is also possible to supply liquid and gaseous feed streams, the gaseous feed streams and the liquid feed streams each being fed to the reactor via separate feed lines. In this case, it is also possible to bring the feed lines together in a connection point and to feed the starting material mixture of liquid and gaseous starting material formed in the connection point to the reactor. In this case, if there are more than two starting materials, at least one starting material can be gaseous and all other starting materials can be liquid or at least one starting material can be liquid and all other starting materials can be gaseous .
  • the device for analyzing reactions in the gas phase, to which the starting materials are supplied in gaseous form, is particularly suitable.
  • the pressure regulator is accommodated between the educt distributor and the restrictor.
  • the pressure regulator is a holding pressure regulator in order to adjust the pressure difference across the restrictor and thus the volume flow of the educt flow through the restrictor.
  • the pressure regulator is accommodated between the restrictor and the reactor.
  • the pressure regulator is a pre-pressure regulator in order to adjust the pressure difference across the restrictor and thus the volume flow of the educt flow through the restrictor.
  • a pre-pressure regulator is also used if the pressure regulator is arranged downstream of the restrictor and a hold pressure regulator if the pressure regulator is positioned upstream of the restrictor.
  • the pressure regulator in the flow direction behind the restrictor and to use a pre-pressure regulator.
  • the pressure difference that is present at the restrictor is controlled with the pressure regulator.
  • This pressure difference determines the educt flow for a given flow resistance in the restrictor.
  • the pressure drop across the restrictor usually results from the reactor pressure and the pressure in the supply line.
  • the pressure in the supply line arises from the pressure drop across all restrictors that is generated when the total volume flow flows through and is therefore dependent on Total volume flow, the viscosity of the flowing medium and the geometry of the remaining restrictors.
  • Flow resistance means the variable that describes the ratio of pressure difference to volume flow for non-compressible fluids and is constant for laminar flow.
  • compressible fluids it refers to the ratio of a difference of the squares of inlet pressure and outlet pressure to volume flow standardized to normal pressure and is also a constant for a laminar flow, which in the case of pipe flow, for example, is determined by the inside diameter and length of the pipe and by the Viscosity of the medium is determined.
  • the pressure in the educt distributor for example by using a pressure relief valve or a pressure regulator and thus to maintain a constant pressure on the inlet side in the restrictor, so that at a given pressure in the feed before and after the restrictor the flow in the reactor can be adjusted.
  • the pressure in the reactor is preferably controlled by a pressure regulator which is positioned behind the reactor in the direction of flow. This can also be connected to the analysis unit, for example.
  • restrictors are components that have a high flow resistance and thus generate a high pressure loss.
  • Suitable restrictors are in particular capillaries, microstructured components, orifices or nozzles. Capillaries are particularly preferably used as restrictors. This has the advantage that the educt flow through the restrictor designed as a capillary can be easily determined using the Hagen-Poiseuille law for laminar pipe flow. As an alternative to this, it is also possible to check and adjust the feed stream by analyzing the reaction mixture leaving the reactor in the analysis unit.
  • the reactors are connected to a further distributor. It is also possible, when the reactors are connected to an educt distributor and a further distributor, to feed an educt via each distributor, which are then mixed in the reactor and brought to reaction. If more than two material streams are to be fed to the reactor, it is also possible to provide more than two distributors which are connected to the reactors, with each distributor being supplied with a different material stream which is then distributed to the reactors via the distributor .
  • a restrictor is positioned between the further distributor or the further distributors and each reactor in order to adjust the material flow which is fed to the reactors via the distributors.
  • the dosing of moderators for catalytic reactions is also important.
  • the moderators are not inert, but do not react in the actual target reaction, but rather in a reversible manner with the catalyst, for example by adsorbing onto the active component of the catalyst like CO or reacting like ethyl chloride with the active component and reversibly forming a chloride.
  • Properties of the catalyst are changed, the metering amounts of moderators having to be adapted to the catalyst in order to optimally carry out the target reaction. For this, very precise dosing quantities must be observed and these must be variably adjustable for each catalyst. In such cases, it is preferred to be able to adjust the material flow of gas containing moderator precisely and variably.
  • the pressure regulator can also be positioned in the common supply line after the material flows have been brought together. If an outlet line is additionally provided before it is fed into the reactor, it can branch off from the common feed line either in the direction of flow of the material flows upstream of the pressure regulator or in the direction of flow of the material flows behind the pressure regulator. It is preferred if the outlet line branches off from the common supply line behind the pressure regulator.
  • the pressure regulator is preferably a pre-pressure regulator.
  • a large number of reactors is required, in particular in order to carry out serial examinations, for example for testing catalysts.
  • the device comprises 2 to 80 reactors. It is further preferred if the device comprises 4 to 50 reactors and in particular 4 to 20 reactors.
  • the maximum number of reactors depends, among other things, on the volume of the individual reactors, the size of the components and the available space.
  • it is necessary that the length of the pipelines connecting the reactors to the educt distributor and possibly further distributors does not differ too much in order to prevent fluctuations in the material flows to the individual due to the different pressure losses due to different lengths of the pipelines Reactors occur.
  • this pressure loss can, however, be adjusted by adjusting the pressure regulator in the connecting line between the reactant distributor or further Distributor and reactor compensated and the desired flow rate can be set.
  • reactors can be replaced. This allows the reactors to be simply filled with a different catalyst or the use of a different reactor, for example with a different geometry or also a different type of reactor.
  • Reactors that can be used with the device according to the invention are, in particular, continuously operated reactors, in particular tubular reactors.
  • reactors in addition to tubular reactors, other types of reactors can also be used, for example back-mixed reaction vessels such as stirred tank reactors, jet circulation reactors or cascades, as well as combinations of optionally different or identical reactors, optionally with circulation.
  • the internal volume of the reactors is preferably 0.1 to 500 ml, more preferably 0.5 to 100 ml and in particular 1 to 50 ml.
  • the size of the reactors also depends, among other things, on the available space. Another parameter for the choice of the size of the reactors are the starting materials to be used or the properties of the reactions to be carried out, such as the reaction rate and thus the necessary residence time in the reactor. In the case of slow reactions that result in a require a long residence time, this can be set, for example, by the length and diameter of a continuously operated tubular reactor.
  • the catalyst is introduced into the reactor, for example in the form of a bed, suspension, solution or packing.
  • the catalyst can also be designed as a monolith with flow channels accommodated therein. If a catalyst is present in the reactor, it preferably takes up a volume in the form of the bed, suspension, solution, packing or monolith, which is 0.1% to 100% of the reactor volume.
  • the catalytically active material can be introduced directly into the reactor or be supported. Any material known to the person skilled in the art which is used for supported catalysts is suitable as the support material. Suitable carrier materials are, for example, metal oxides, zeolites, ceramics or carbon and mixtures thereof.
  • each reactor is preferably connected to an analysis unit.
  • an analysis unit it is also possible to collect the reaction mixture generated in the reactor in a storage container and to analyze it at a later point in time.
  • the connection of each reactor with an analysis unit has the advantage, however, that time-dependent examinations of the course of the reaction can also be carried out.
  • Analysis units that can be used are, on the one hand, those with which physical data, for example pressure or temperature, can be recorded, and those with which the components in the reaction mixture can be recorded qualitatively and / or quantitatively.
  • Suitable analysis units are, for example, those that work with chromatographic methods, for example a gas chromatograph or a high-performance liquid chromatograph (HPLC), or those that work according to spectroscopic methods, such as an infrared spectrometer. It is also possible to use different analysis units.
  • the device is particularly suitable for the investigation of reactions in the gas phase.
  • gaseous starting materials are supplied to each reactor via the starting material distributor, the flow rate of the starting materials being regulated via the pressure regulators and the reaction product from each reactor being evaluated in the analysis unit.
  • the device allows the reactors to be loaded with different volume flows of starting material and / or with different partial pressures of the starting materials. This makes it possible to investigate the influence of different parameters such as the composition of the reaction mixture, amount of moderator or residence time on the reaction.
  • different catalysts it is necessary that the same conditions prevail in all reactors in order to recognize the influence of the different catalysts on the reaction. For this it is necessary that the reactors are all loaded with the same volume flow, the same composition and with the same pressure.
  • each reactor is filled with a catalyst. It is possible to fill several reactors with the same catalyst to detect deviations in the test conditions or fluctuations in the course of the reaction. Alternatively, however, each reactor can also be filled with a different catalyst.
  • the educts can be fed in together via the educt distributor.
  • the educts are mixed upstream of the educt distributor and then fed to the individual reactors via the educt distributor.
  • the starting materials only react with one another in the presence of a catalytic converter or only when energy is supplied, for example by increasing the temperature.
  • the diluent gas can then be supplied via a separate distributor or together with a starting material. If all starting materials are supplied via the starting material distributor, the diluent gas is preferably supplied via the further distributor.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of a device for analyzing reactions
  • FIG. 2 shows a reactor of a device for analyzing reactions with a holding pressure regulator for adjusting the flow
  • FIG. 3 shows a reactor of a device for analyzing reactions with a pre-pressure regulator for adjusting the flow
  • FIG. 4 shows a reactor of a device for analyzing reactions with two educt feeds
  • FIG. 5 shows a reactor of a device for analyzing reactions with a pressure regulator in the outlet line
  • FIG. 6 shows a reactor of a device for analyzing reactions with two educt feeds in a further embodiment
  • FIG. 7 shows a reactor of a device for analyzing reactions with two educt feeds in a further embodiment.
  • Figure 1 shows a schematic representation of a device for analyzing reactions.
  • a device for analyzing reactions 1 comprises at least two reactors 3, which are connected in parallel and are each connected to an educt distributor 7 via a connecting line 5. If it is not possible to mix the starting materials to be fed to the reactor or if a variable starting material composition is to be obtained, a further distributor 9 is provided, as shown here, via which further starting materials can be supplied.
  • the further distributor 9 is connected to the reactor 3 via a further connecting line 11.
  • the further connecting line 11 can, as shown here, open into the connecting line 5, with which the educt distributor 7 is connected to the reactor 3, before entering the reactor 3.
  • both connecting lines 5, 1 1 to open into the reactor 3 and for the starting materials supplied via the connecting lines 5, 1 1 to come into contact with one another only in the reactor 3. This is particularly useful if a reaction is triggered immediately when the starting materials come into contact with one another.
  • the starting materials fed to the reactors 3 are preferably gaseous. However, it is also possible to supply liquid educts.
  • an outlet line 13 is additionally provided, which branches off from the connecting line 5.
  • the outlet line 13 is used in particular to discharge part of the educt, so that the flow can be regulated by removing part of the educt from the process by adding an educt in excess and always withdrawing such an amount of educt via the outlet line 13 is that the desired amount is fed into the reactor 3. If a supply control takes place via the connecting line 5 or the further connecting line 11, the outlet line 13 can also be dispensed with.
  • the starting materials supplied via the connecting line 5 and possibly the further connecting line 11 are fed to the reactor 3, in which a chemical reaction takes place.
  • the reactor 3 is preferably a continuously operated reactor, for example a tubular reactor. If the device is to be used for the investigation of catalysts or also for the investigation of reactions which are activated catalytically, the reactor 3 is filled with a catalyst. In the case of a tubular reactor, a catalyst bed 15 is usually introduced into the reactor 3 for this purpose. The starting materials fed to the reactor 3 then flow through the catalyst bed 15 and form a reaction mixture which gives the reaction product. if necessary contains by-products and possibly unreacted starting materials.
  • the reaction mixture also contains the inert gas, since this does not react with the starting materials supplied. If a gas containing moderator is fed to the reactor, the reactivity of the catalyst changes and the reaction mixture contains both unreacted or desorbed moderator and reaction products of the moderator.
  • the reaction mixture After flowing through the reactor 3, the reaction mixture leaves the reactor 3 through a removal line 17.
  • the removal line 17 can either open into a container in which the reaction mixture is collected, in order to be subsequently fed to an analysis, or it will be fed directly to an analysis unit 37, so that a so-called “online measurement” is carried out, by means of which even short-term fluctuations in the course of the reaction can be recorded.
  • An analysis unit is used for the analysis, in which the reaction mixture can be examined qualitatively and / or quantitatively, for example by chromatographic methods such as gas chromatography or high-performance liquid chromatography or also by spectroscopic methods such as infrared spectroscopy, whereby combinations of different methods are also possible .
  • the reaction mixture is usually fed to the analysis unit with the aid of a selection valve in order to be able to use the analysis unit for several reactors.
  • the starting material distributor 7 is connected to a central starting material feed 25 via which the starting materials are fed to the starting material distributor and, if a further distributor 11 is present, it is connected to a further central inlet 27 via to which either further starting materials or also an inert gas are supplied and then, as described above, are distributed to the reactors 3 in the further distributor 11. If an outlet line 13 is provided on each reactor 3, these preferably open into a collector 29. The material flows collected and combined in the collector 29 are then removed from the process via a central outlet channel 31 from the collector 29.
  • a restrictor and a pressure regulator are incorporated into the connecting line 5 between the feed distributor 7 and the reactor 3.
  • FIG. 2 shows an embodiment with a back pressure regulator
  • FIG. 3 shows an embodiment with a back pressure regulator. For the sake of simplicity, only one reactor 3 is shown in FIGS. 2 and 3.
  • each reactor 3 is connected to the reactant distributor 7 in the same way.
  • the embodiments shown in FIGS. 2 and 3 only have the educt distributor 7.
  • all components fed to the reactor are fed to the reactors 3 via the feed distributor 7.
  • the individual components are mixed in front of the educt distributor and then fed to the educt distributor 7 via the educt feed 25.
  • the components can be mixed by any mixing device known to the person skilled in the art, as is already used for devices for analyzing reactions with several reactors connected in parallel.
  • a restrictor 19 and a secondary pressure regulator 21 are accommodated in each connecting line 5 between the reactor 3 and the educt distributor 7 as a pressure regulator.
  • the restrictor 19 generates an essentially equal volume flow from the educt distributor 7 to the reactors 3.
  • a pressure loss is generated in the restrictor 19 which is higher than the pressure loss in the pipelines and the rest of the system parts upstream of the restrictor 19 in the flow direction of the educts, starting from the distributor 7 and downstream up to the pressure maintenance.
  • the pressure of the material flow supplied via the feed distributor 7 through the connecting line 5 is individually adjusted via the holding pressure regulator 21 before it enters the restrictor 19.
  • the holding pressure regulator 21 is located between the educt distributor 7 and the restrictor 19.
  • the known flow resistance in the restrictor 19 can be used to set the exact volume flow of the material flow.
  • a pressure measurement is carried out between the pressure regulator 33 of the secondary pressure regulator 21 and the restrictor 19, and if the measured pressure deviates from a specified target value, the pressure regulator 33, preferably a valve, is opened or closed further in order to set the pressure. If the pressure measured between the restrictor 19 and the pressure regulator 33 is lower than the desired setpoint, the pressure regulator is further closed to lower the pressure and opened accordingly at a measured pressure which is higher than the desired setpoint to reduce the pressure in the connecting line 5 before the restrictor 19.
  • the pressure regulator 33 is positioned between the restrictor 19 and the reactor 3.
  • a pre-pressure regulator 23 is used, in which the pressure of the material stream that leaves the restrictor 19 is measured.
  • the Pressure regulator 33 is set in order to obtain a predetermined pressure on the outlet side from restorre 19. In this way, the volume flow of the material flow fed to the reactor 3 can also be adjusted.
  • FIG. 4 shows an embodiment with an educt distributor and a further distributor for supplying educts or inert gases.
  • the embodiment shown in FIG. 4 additionally includes the further distributor 9, which is connected to the reactor 3 by a further connecting line 11, the in the embodiment shown here being the further connecting line 1 1 opens into the connecting line 5 at a connecting point 35.
  • the further distributor 9 can be connected without a restrictor or pressure regulator. However, it is alternative and preferred to also provide a restrictor in the further connecting line 11. In addition, a pressure regulator can also be provided, in which case both the volume flow of the material flow supplied via the educt distributor 7 and the volume flow of the material flow supplied via the further distributor 9 can be set exactly. If an educt gas, rather than an educt gas, is supplied as a diluent gas via the further distributor 9, it is generally sufficient to provide a restrictor 19.
  • a restrictor 19 and a pressure regulator 33 are accommodated in the connecting line 5 for the exact setting of the volume flow.
  • the pressure regulator - as shown here - can be arranged between the educt distributor 7 and the restrictor 19.
  • the pressure regulator 33 can also be arranged between the restrictor 19 and the reactor 3, in which case the pressure regulator 33 is preferably a pre-pressure regulator.
  • a pressure regulator is provided in the further connecting line 11, this can also be positioned, as shown in FIGS. 2 and 3, either in front of the restrictor or behind the restrictor, with an upstream pressure regulator and an arrangement in front of the restrictor Positioning behind the restrictor a pre-pressure regulator is used.
  • a pressure regulator 33 is provided between the educt distributor 7 and the reactor 3 and no pressure regulator is positioned in the further connecting line 11 between the further distributor 9 and the reactor 3, it is also possible not to use the educt distributor 7 but via the to supply further distributors 9 and, for example, a diluent gas via the educt distributor 7.
  • the educts are passed via the distributor 7 and / or 9, in which the material flow can be set precisely.
  • the educts over the white Passing another distributor 9 and a gas containing moderator over distributor 7 is preferred if the influence of the amount of moderator on the reaction is to be investigated.
  • educts are fed in both via the educt distributor 7 and the further distributor 9, it is particularly preferred if one restrictor 19 and one in each case in the connecting line 5 between the educt distributor 7 and the reactor 3 and in the further connecting line 11 between the further distributor 9 and the reactor 3 Pressure regulator 33 are added.
  • FIGS. 2, 3 and 4 there is no outlet line for branching off part of the starting material.
  • an outlet line as shown in FIG. 1 can also be provided. If the device is to be used to investigate various reactions, it is also possible to additionally provide a valve in the outlet line 13 with which it can be closed if no starting material is to be discharged from the device via the outlet lines 13.
  • FIG. 5 Another alternative embodiment is shown in FIG. 5.
  • the material flow fed to the reactor 3 is adjusted by adjusting the material flow drawn off via the outlet line 13.
  • the restrictor 19 and the pressure regulator 33 are accommodated in the outlet line 13.
  • a restrictor and no pressure regulator is preferably contained, as shown here.
  • the setting of the material flow supplied to the reactor 3 is not carried out directly but indirectly by setting the material flow which is taken off through the outlet line 13.
  • the pressure regulator 33 is positioned between the reactor 3 and the restrictor 19 in the outlet line 13, the pressure regulator 33 being a secondary pressure regulator here.
  • the material flow not supplied to the reactor 3 can be determined by the pressure measured in the outlet line 13 before entering the restrictor 19, so that the material flow supplied to the reactor 3 can be adjusted in this way on the basis of the pressure in the outlet line 13.
  • FIG. 6 shows a further embodiment of a reactor of a device for analyzing reactions with two reactant feeds.
  • the pressure regulator 33 is not accommodated in the connecting line 5 or 11 but in a common inlet line 39 in front of the reactor 3 and in the direction of flow of the fluids behind the connecting point 35 the connecting line 5 and the other connecting line 1 1 are merged.
  • an outlet line 13 is also possible here, but this is not always necessary depending on the tests to be carried out and the material flows supplied. If there are more than two educt streams, further educt distributors and connecting lines (not shown here) from the educt distributors into the reactor or to the connection point 35 can also be present.
  • FIG. 5 shows a further embodiment of a reactor of a device for analyzing reactions with two reactant feeds.
  • an inert gas can also be supplied via one of the connecting lines 5, 11 instead of a further educt.
  • a restrictor at least in the connecting line through which the inert gas is supplied.
  • FIG. 7 shows a further embodiment of a reactor of a device for analyzing reactions with two reactant feeds.
  • the restrictor 19 in the embodiment shown in FIG. 7 is positioned in the common feed line 39.
  • This embodiment requires that a lower volume flow is supplied via the additional connecting line 11 than can flow to a maximum via the common inlet line 39, so that there is no backflow into the connecting line 5. It is advantageous in this embodiment that the total flow remains essentially constant with the same or comparable viscosity of the material flows from distributor 7 and further distributor 9 via the feed line 39 and only the composition of the total flow changes when the metered quantity exceeds the further connecting line 1 1 is changed.
  • NSMP1000T150G10VVB / Equilibar LF Series Precision Back Pressure Regulator installed.
  • the individual pressure behind the restrictor generated by this pre-pressure regulator is called p2 below.
  • a further upstream pressure regulator (same equilibrium from Pressure Control Solutions) was installed at the outlet of the metering line to investigate the effect of a non-atmospheric reactor pressure. This pressure is called p 3 in the following and is stated as 0 bar g for tests without this additional pressure regulator.
  • the corresponding pressure p1 was generated with nitrogen. The following experiments were carried out with capillaries of 1 m length and a nominal inner diameter of 80pm as a restrictor at room temperature (23-24 ° C).
  • p o is the ambient pressure
  • p-term denotes the term: (pi 2 -p2 2 ) / po.
  • the deviation of the flow regulation was 0.1% of the respective flow. Only in the case of high pressure differences of the admission pressure regulator for p 2 , ie large difference p 2 and p 3, could deviations in the flow control of max. 1% can be observed.
  • a 100 ml container was integrated into the feed line of the educt distributor, which was filled with n-hexadecane. For the duration of the test, this filled container was pressurized with nitrogen, with regulation being carried out using the existing pressure regulator. The liquid streams from the individual metering lines were fed into test vessels, which were weighed out before and after the test. The corresponding mass flow delivered was determined by recording the dosing time and converted into a volume flow based on the density.
  • test examples clearly show that the flow dependence on the upstream and downstream pressure for a capillary (here 3m length 125pm internal diameter or 1m or 80pm) as a restrictor element for flows in the laminar flow regime surprisingly very well due to the known physical relationships for compressible media ( ideal gases; here nitrogen) or incompressible media (ideal liquids; here n-hexadecane) can be described.
  • compressible media ideal gases; here nitrogen
  • incompressible media ideal liquids; here n-hexadecane
  • control quality is achieved by pressure control and measurement, so that if the control quality is too low, there is an increase in the flow resistance of the restrictor (for example lengthening a capillary) and a corresponding increase in the difference between the upstream and downstream pressure can achieve improved control quality.
  • the set-up can be operated at very high temperatures, so that the individual can also be operated Flow control for mixtures with very high dew points (for example hydrocarbon mixtures of medium boiling range evaporated under high pressures (for example up to 200 ° C.) or mixtures containing evaporated water with high water vapor partial pressures) is possible.
  • very high dew points for example hydrocarbon mixtures of medium boiling range evaporated under high pressures (for example up to 200 ° C.) or mixtures containing evaporated water with high water vapor partial pressures

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen, umfassend einen Eduktverteiler (7) und mindestens zwei parallel geschaltete Reaktoren(3), die jeweils über eine Verbindungsleitung (5) mit einem Ausgang des Eduktverteilers (7) verbunden sind. Zur Einstellung des Zuflusses sind in jeder Verbindungsleitung (5) zwischen dem Eduktverteiler (7) und den Reaktoren (3) ein Druckregler(33) und ein Restriktor (19) aufgenommen oder aus jeder Verbindungsleitung (5) zweigt eine Auslassleitung (13) ab, in der ein Restriktor (19) und ein Druckregler(33) aufgenommen sind. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Analyse von Reaktionen in einer solchen Vorrichtung.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Analyse von Reaktionen
Beschreibung
Die Erfindung geht aus von einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen, umfassend einen Eduktverteiler und mindestens zwei parallel geschaltete Reaktoren, die jeweils über eine Ver- bindungsleitung mit einem Ausgang des Eduktverteilers verbunden sind. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Analyse von Reaktionen in einer solchen Vorrichtung.
Vorrichtungen zur Analyse von Reaktionen mit mindestens zwei parallel geschalteten Reakto- ren können zum Beispiel zur Untersuchung von Reaktionsparametern wie Druck oder Tempera- tur eingesetzt werden. Besonders eignet sich eine solche Vorrichtung jedoch zum Testen von Katalysatoren, wobei jedem Reaktor der Vorrichtung jeweils der gleiche Eduktvolumenstrom zugeführt wird, um vergleichbare Reaktionsbedingungen zu erhalten und so den Einfluss des Katalysators auf die Reaktion untersuchen zu können.
Eine solche Vorrichtung mit parallel angeordneten Festbettreaktoren mit einer Vorrichtung, die weitgehend gleichmäßig die Eduktströme auf die Reaktoren verteilt, ist zum Beispiel in WO-A 99/64160 beschrieben. Um eine gleichmäßige Verteilung der Eingangsströme auf die Reakto- ren zu erhalten, werden Restriktoren eingesetzt, mit denen der Strömungswiderstand erhöht wird. Als Restriktoren werden zum Beispiel Kapillaren, Mikrokanäle und Blenden in einem Kanal genannt. So offenbart zum Beispiel die WO-A 2015/080572 den Einsatz von Mikrokanälen im Zulauf zu den einzelnen Reaktoren.
Nachteil der aus der WO-A 99/64160 und der WO-A 2015/080572 bekannten Restriktoren ist, dass diese keine variable Einstellung des Strömungswiderstands erlauben und damit keine in- dividuelle Einstellung der Eduktströme zu den parallel angeordneten Reaktoren möglich ist. Um den Volumenstrom der Eduktströme zu variieren ist es erforderlich, die Restriktoren auszu- tauschen. Des Weiteren ist eine exakte Einstellung der Eduktströme nicht möglich, weil kleine Unterschiede in der Geometrie der Restriktoren, die sich fertigungsbedingt auch nicht verhin- dern lassen, zu geringen Abweichungen in den Volumenströmen führen.
Um die Eduktströme einstellen zu können, ist aus WO-A 2009/145614 ein Flüssigkeitsverteiler mit Kapillaren als Restriktoren für die Verteilung von Eduktströmen auf die Reaktoren bekannt, bei dem die die Kapillaren beheizbar sind, um so den Strömungswiderstand variieren zu können. Diese thermisch einstellbaren Restriktoren haben jedoch den Nachteil, dass diese re- gelmäßig kalibriert werden müssen und schaltungstechnisch sehr aufwändig sind. Zudem wei- sen die beheizbaren Kapillaren auch Einschränkungen hinsichtlich möglicher Verfahrenspara- meter auf, insbesondere der Temperatur und des einstellbaren Bereichs des Volumenstroms in Abhängigkeit des Prozessdrucks, so dass auch hier gegebenenfalls ein Austausch gegen ande- re Kapillaren notwendig sein kann, wenn der gewünschte Volumenstrom mit der vorhandenen Kapillare nicht eingestellt werden kann.
Wird eine individuelle Flussregelung über die Temperierung einer Kapillare gestaltet, muss die Temperaturabhängigkeit der Viskosität bekannt sein. Insbesondere für komplexe Kohlenwas- serstoffgemische wie beispielsweise Vakuumgasöl ist die Temperaturabhängkeit der Viskosität experimentell zu bestimmen. Alternativ besteht nur die Möglichkeit jeweils den Fluss zu be- stimmen und die Temperierung der Kapillare empirisch anzupassen, was jedoch einen großen Regelungs- und Messaufwand bedingt. Des Weiteren ist die Messung kleiner Flüsse bei hohen Temperaturen (>180°C) nur eingeschränkt möglich oder nicht möglich. Ein weiterer Nachteil ist, dass eine Änderung oder Anpassung der temperierten Kapillare aufwändig ist, da diese mit dem individuellen Heizsystem in guten Wärmekontakt gebracht werden muss.
Auch die Auswirkungen einer unterschiedlichen Temperierung einer Kapillare sind in der Regel gering, weil sich die Viskosität beispielsweise idealer Gase nur entsprechend der Wurzel der absoluten Temperatur ändert. Die Viskosität idealer Flüssigkeiten ändert sich exponentiell mit der inversen absoluten Temperatur (Arrhenius-Andrade-Beziehung), so dass je nach Flüssigkeit und Temperatur die Flussänderung sehr gering bis sehr groß ausfallen kann.
Des Weiteren kann die Temperierung nicht beliebig erfolgen, weil beispielsweise Schmelzpunkt, Siedepunkt oder Zersetzungspunkt eines Mediums zu berücksichtigen sind. Auch kann der Be- trieb einer Kapillare bei höherer Temperatur zur beschleunigten Bildung von Ablagerungen in der Kapillare führen, die den Strömungswiderstand der Kapillare erhöhen, so dass eine weitere Temperaturerhöhung erforderlich wird. Damit entsteht eine Rückkopplung, die zu frühzeitigem Versagen des Systems führen kann.
Aus der WO-A 2014/062056 ist es bekannt, zur Einstellung des Drucks in den einzelnen Reak- toren am Ausgang jedes Reaktors einen Druckregler einzusetzen, der ein Hilfsfluid nutzt, durch dessen Referenzdruck der Durchflussquerschnitt für das durch den Druckregler strömende Reaktionsmedium eingestellt wird. Der Druck des Hilfsfluids wird dabei durch den Einsatz von zwei Restriktoren, von denen mindestens einer temperierbar ist, eingestellt. Mit dem sich an den Reaktor anschließenden Druckregler kann der Druck im Reaktor eingestellt werden. Mit einer Änderung des Reaktordrucks wird bei Verwendung von Restriktoren im Zulauf gleichzeitig auch der Durchfluss geändert. Nachteil ist, dass Reaktordruck und Durchfluss nicht unabhängig voneinander geregelt werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, eine Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen bereitzustellen, bei der eine individuelle Einstellung der Druckdifferenz mit der erforderlichen Präzision für jeden den Reaktoren vorgeschalteten Restriktor unter Betriebsbedingungen mög- lich ist, die keinen permanenten Kalibrieraufwand erfordert und insbesondere auch für hohe Temperaturen geeignet ist. Die Aufgabe wird gelöst durch eine Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen, umfassend einen Eduktverteiler und mindestens zwei parallel geschaltete Reaktoren, die jeweils über eine Ver- bindungsleitung mit einem Ausgang des Eduktverteilers verbunden sind, wobei zur Einstellung des Zuflusses in jeder Verbindungsleitung zwischen dem Eduktverteiler und den Reaktoren ein Druckregler und ein Restriktor aufgenommen sind oder dass aus jeder Verbindungsleitung eine Auslassleitung abzweigt, in der ein Restriktor und ein Druckregler aufgenommen sind.
Durch die Kombination von Restriktor und Druckregler wird eine verbesserte Feinabstimmung der Fluidströme in die einzelnen Reaktoren ermöglicht. Insbesondere kann der Fluidstrom, der durch den Restriktor fließt, geregelt werden, ohne dass - wie bei der aus dem Stand der Tech- nik bekannten Regelung durch Einstellung der Temperatur der Kapillaren - der Fluidstrom ohne permanente Kalibrierung eingestellt werden. Auch sind insbesondere bei Verwendung von Druckreglern mit hoher Genauigkeit und kurzen Einschwingzeiten schnelle Änderungen des durch den Druckregler und Restriktor geführten Eduktstroms möglich. Zudem sind bei einer Regelung durch Einstellung der Temperatur Schmelzpunkt, Siedepunkt oder Zersetzungspunkt eines Mediums zu berücksichtigen, wohingegen bei einer individuellen Flusssteuerung anhand des Vor- und Nachdrucks diese Aspekte nicht zu berücksichtigen sind, so dass sich ein größe- rer Arbeitsbereich der Steuerung ergibt.
Die alternative Ausführung mit einer Auslassleitung in der Verbindungsleitung, wobei in der Auslassleitung ein Restriktor und ein Druckregler aufgenommen sind, erlaubt eine Einstellung des Zustroms in den Reaktor, indem ein Teil des zugeführten Eduktstroms ausgeschleust wird. Dies hat den Vorteil, dass auf der Zulaufseite in den Reaktor keine weitere Druckerhöhung be- wirkt wird und des Weiteren bei einer großen Druckdifferenz zwischen Reaktor und Auslass- kanal der Eduktstrom mit einer höheren Genauigkeit einstellbar ist.
Geeignete Druckregler sind zum Beispiel Membrandruckregler, Kolbendruckregler, Falten- balgdruckregler oder auch proportionale Überdruckventile. Diese können federbelastet, dom- belastet oder beides sein. Weiterhin können die Druckregler einstufig oder mehrstufig sein. Ab- hängig von der Position des Druckreglers werden Vordruckregler oder Nachdruckregler einge- setzt, wobei auch elektronisch gesteuerte Druckregler verwendet werden können. Bevorzugt ist es jedoch, federbelastete Membran- oder Kolbendruckregler, die direkt wirkend eingesetzt wer- den können oder der Domsteuerung von Membrandruckminderern dienen, einzusetzen, da die- se keine weitere eigene Regelvorrichtung benötigen. Insbesondere dombelastete Druckminde- rer weisen den Vorteil auf, dass sie auch bei sehr hohen Temperaturen, das heißt Temperatu- ren bis zu 300 °C und für weniger hohe Drücke sogar bis zu 700°C betrieben werden können und so die Druckregelung von Dämpfen von hochsiedenden Substanzen ermöglichen. Hierbei kann eine Feinsteuerung des Domdruckes außerhalb des beheizten Bereichs erfolgen, wäh- rend der eigentliche Membrandruckregler im heißen Bereich mittels Rohrverbindung mit dem Domdruck versorgt wird. Insbesondere für kleine Durchflüsse eignen sich dombelastete Mem- bran-Vordruckregler, wie sie beispielsweise in der WO-A 2012/178132 beschrieben sind. Die Vorrichtung eignet sich sowohl für Reaktionen, denen flüssige Eduktströme zugeführt wer- den als auch für solche, denen gasförmige Eduktströme zugeführt werden. Neben der Zugabe von flüssigen Eduktströmen oder gasförmigen Eduktströmen ist es auch möglich, flüssige und gasförmige Eduktströme zuzuführen, wobei die gasförmigen Eduktströme und die flüssigen Eduktströme jeweils über separate Zulaufleitungen dem Reaktor zugeführt werden. In diesem Fall ist es auch möglich, die Zulaufleitungen in einer Verbindungsstelle zusammenzuführen und das in der Verbindungsstelle entstehende Eduktgemisch aus flüssigem und gasförmigem Edukt dem Reaktor zuzuführen. Bei mehr als zwei Edukten können in diesem Fall mindestens ein Edukt gasförmig und alle anderen Edukte flüssig oder mindestens ein Edukt flüssig und alle anderen Edukte gasförmig sein, wobei über eine Zulaufleitung jeweils nur flüssige oder nur gas- förmige Edukte der Verbindungsstelle oder dem Reaktor zugeführt werden. Besonders geeig- net ist die Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen in der Gasphase, denen die Edukte gasför- mig zugeführt werden.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist der Druckregler zwischen dem Eduktverteiler und dem Restriktor aufgenommen. In dieser Ausführungsform ist der Druckregler ein Nachdruck- regler, um die Druckdifferenz über den Restriktor und damit resultierend den Volumenstrom des Eduktstroms durch den Restriktor einzustellen.
Alternativ ist es auch möglich, dass der Druckregler zwischen dem Restriktor und dem Reaktor aufgenommen ist. In dieser Ausführungsform ist der Druckregler ein Vordruckregler, um die Druckdifferenz über den Restriktor und damit resultierend den Volumenstrom des Eduktstroms durch den Restriktor einzustellen.
Wenn eine Ablaufleitung mit Druckregler und Restriktor vorgesehen sind, wird ebenfalls ein Vordruckregler eingesetzt, wenn der Druckregler in Strömungsrichtung hinter dem Restriktor angeordnet ist und ein Nachdruckregler, wenn der Druckregler in Strömungsrichtung vor dem Restriktor positioniert ist.
Insbesondere, wenn besonders kleine Eduktströme gewünscht sind, wie dies in der Parallel testung wünschenswert ist, ist es bevorzugt, den Druckregler in Strömungsrichtung hinter dem Restriktor anzuordnen und einen Vordruckregler einzusetzen.
Mit dem Druckregler wird die Druckdifferenz gesteuert, die am Restriktor anliegt. Diese Druck- differenz bestimmt den Eduktstrom bei gegebenem Strömungswiderstand im Restriktor. Auf diese Weise lässt sich somit mit Hilfe des Druckreglers der dem Reaktor zugeführte Eduktstrom präzise einstellen und Abweichungen im Eduktstrom, die eine Veränderung der Druckdifferenz im Restriktor bewirken, können schnell korrigiert werden. Der Druckabfall über den Restriktor ergibt sich in der Regel aus dem Reaktordruck und dem Druck in der Versorgungsleitung. Der Druck in der Versorgungsleitung entsteht dabei aus dem Druckabfall über alle Restriktoren, der bei der Durchströmung mit dem Gesamtvolumenstrom erzeugt wird und ist somit abhängig vom Gesamtvolumenstrom, der Viskosität des strömenden Mediums und der Geometrie der Rest- riktoren. Mit dem Druckregler wird bei einem gegebenen Strömungswiderstand, der abhängig vom eingesetzten Medium und der Geometrie des Restriktors ist, die Druckdifferenz entlang eines Restriktors eingestellt und damit der Volumenstrom durch den Restriktor geregelt. Strö- mungswiderstand meint hier die Variable, die bei nicht-kompressiblen Fluiden das Verhältnis von Druckdifferenz zu Volumenstrom beschreibt, und für laminare Strömung konstant ist. Im Fall kompressibler Fluide bezieht sie sich auf das Verhältnis von einer auf den Normaldruck normierten Differenz der Quadrate von Eingangsdruck und Ausgangsdruck zum Volumenstrom und ist für eine laminare Strömung ebenfalls eine Konstante, die beispielsweise im Falle der Rohrströmung durch Innendurchmesser und Länge des Rohres sowie durch die Viskosität des Mediums bestimmt ist. Alternativ ist es auch möglich, den Druck im Eduktverteiler einzustellen, zum Beispiel durch Einsatz eines Überdruckventils oder eines Druckreglers und so einen kon- stanten Druck auf der Eingangsseite in den Restriktor zu erhalten, so dass bei vorgegebenem Druck im Zulauf vor als auch nach dem Restriktor der Durchfluss im Reaktor eingestellt werden kann. Der Druck im Reaktor wird dabei vorzugsweise über einen Druckregler gesteuert, der in Strömungsrichtung hinter dem Reaktor positioniert ist. Dieser kann zum Beispiel auch mit der Analyseneinheit verbunden sein.
Als Restriktoren können alle, dem Fachmann bekannten Restriktoren eingesetzt werden. Als Restriktoren werden hierbei Bauteile bezeichnet, die einen hohen Strömungswiderstand auf- weisen und damit einen hohen Druckverlust erzeugen. Um eine gleichmäßige Verteilung des Fluidstroms auf die parallel geschalteten Reaktoren zu erhalten, ist es dabei erforderlich, dass der im Restriktor erzeugte Druckverlust größer ist als der Druckverlust über die übrigen Anla- genteile. Geeignete Restriktoren sind insbesondere Kapillaren, mikrostrukurierte Bauteile, Blen- den oder Düsen. Besonders bevorzugt werden als Restriktoren Kapillaren eingesetzt. Dies hat den Vorteil, dass der Eduktstrom durch den als Kapillare ausgeführten Restriktor auf einfache Weise über das Hagen-Poiseuillesche Gesetz für laminare Rohrströmung bestimmt werden kann. Alternativ hierzu ist es auch möglich, den Eduktstrom durch Analyse des dem Reaktor verlassenden Reaktionsgemischs in der Analyseneinheit zu überprüfen und anzupassen.
Um den Reaktoren jeweils einen zweiten Eduktstrom oder einen Inertstrom zur Verdünnung der Reaktionsmedien zuführen zu können, ist es vorteilhaft, wenn die Reaktoren mit einem weiteren Verteiler verbunden sind. Auch ist es möglich, bei Verbindung der Reaktoren mit einem Edukt- verteiler und einem weiteren Verteiler über jeden Verteiler ein Edukt zuzuführen, die dann im Reaktor gemischt und zur Reaktion gebracht werden. Wenn dem Reaktor mehr als zwei Stoff- ströme zugeführt werden sollen, ist es auch möglich, mehr als zwei Verteiler vorzusehen, die mit den Reaktoren verbunden sind, wobei jedem Verteiler ein anderer Stoffstrom zugeführt wird, der dann über den Verteiler auf die Reaktoren verteilt wird. Zur Einstellung des Stoffstroms, der über die Verteiler den Reaktoren zugeführt wird, ist zwischen dem weiteren Verteiler oder den weiteren Verteilern und jedem Reaktor jeweils ein Restriktor positioniert. Jeweils ein Restriktor zwischen dem weiteren Verteiler und den mit dem weiteren Verteiler verbundenen Reaktoren ist insbesondere dann ausreichend, wenn der den Reaktoren über den weiteren Verteiler zuge- führte Stoffstrom nicht eingestellt werden muss und auch geringe Schwankungen keinen er- kennbaren Einfluss auf die Reaktion haben. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn über den weiteren Verteiler ein Stoffstrom zugeführt wird, der sehr viel größer ist als der über den Edukt- verteiler zugeführte Stoffstrom oder auch bei Zufuhr eines Inertgasstroms über den weiteren Verteiler, wenn die durch den Inertgasstrom bewirkte Verdünnung der über den Eduktverteiler zugeführten Edukte keinen Einfluss auf die Reaktion hat.
Wenn eine genaue Einstellung des über den weiteren Verteiler oder die weiteren Verteiler zuge- führten Stoffstroms erforderlich ist, zum Beispiel bei Zufuhr eines weiteren Edukts über den oder die weiteren Verteiler, ist es vorteilhaft, auch zwischen dem weiteren Verteiler und jedem Restriktor oder zwischen jedem dem weiteren Verteiler nachgeschalteten Restriktor und dem nachfolgenden Reaktor einen Druckregler aufzunehmen. Als Druckregler können hierbei die gleichen Druckregler eingesetzt werden, wie sie auch in den Verbindungsleitungen zwischen dem Eduktverteiler und den Reaktoren eingesetzt sind.
Neben der Dosierung von Edukten und Inertströmen ist auch die Dosierung von Moderatoren für katalytische Reaktionen bedeutsam. Die Moderatoren verhalten sich nicht inert, reagieren aber auch nicht in der eigentlichen Zielreaktion sondern mit dem Katalysator in der Regel rever- sibel, indem sie beispielsweise wie CO an der Aktivkomponente des Katalysators adsorbieren beziehungsweise wie Ethylchlorid mit der Aktivkomponente reagieren und ein Chlorid reversibel bilden. Dabei werden Eigenschaften des Katalysators verändert, wobei die Dosiermengen von Moderatoren katalysatorspezifisch anzupassen sind, um die Zielreaktion optimal durchzuführen. Hierzu sind sehr genaue Dosiermengen einzuhalten und diese müssen variabel pro Katalysator einstellbar sein. In solchen Fällen ist es bevorzugt, den Stoffstrom von Moderator enthaltendem Gas genau und variabel einstellen zu können.
Bei Zufuhr mehrerer Edukte oder mindestens eines Eduktes und mindestens eines Inertstroms über mehrere Verteiler und Zufuhrleitungen ist es auch möglich, die einzelnen Zufuhrleitungen vor dem Reaktor zu einer gemeinsamen Zufuhrleitung in den Reaktor zusammenzuführen, so dass die einzelnen Stoffströme über die gemeinsame Zufuhrleitung in den Reaktor eingebracht werden. In diesem Fall kann der Druckregler auch in der gemeinsamen Zufuhrleitung nach dem Zusammenführen der Stoffströme positioniert werden. Wenn zusätzlich eine Auslassleitung vor der Zufuhr in den Reaktor vorgesehen ist, kann diese entweder in Strömungsrichtung der Stoff- ströme vor dem Druckregler oder in Strömungsrichtung der Stoffströme hinter dem Druckregler aus der gemeinsamen Zufuhrleitung abzweigen. Bevorzugt ist es dabei, wenn die Auslasslei- tung hinter dem Druckregler aus der gemeinsamen Zufuhrleitung abzweigt. Dadurch ist eine verbesserte Steuerung der Ströme beziehungsweise der jeweiligen Drücke möglich, weil die Druckregler in Reihe und nicht parallel geschaltet sind. Wenn ein Druckregler in der gemeinsamen Zulaufleitung aufgenommen ist, sind vorzugsweise in allen Zulaufleitungen für die Eduktströme und/oder Inertströme Restriktoren aufgenommen. Da der Druckregler in dieser Ausführungsform zwischen den Restriktoren und dem Reaktor positioniert ist, ist der Druckregler vorzugsweise ein Vordruckregler.
Insbesondere, um Reihenuntersuchungen durchzuführen, zum Bespiel zum Testen von Kataly- satoren, ist eine große Anzahl an Reaktoren erforderlich. Hierzu ist es bevorzugt, wenn die Vor- richtung 2 bis 80 Reaktoren umfasst. Weiter bevorzugt ist es, wenn die Vorrichtung 4 bis 50 Reaktoren umfasst und insbesondere 4 bis 20 Reaktoren. Die maximale Anzahl an Reaktoren ist unter anderem abhängig vom Volumen der einzelnen Reaktoren, der Größe der Bauteile und dem zur Verfügung stehenden Bauraum. Zudem ist es erforderlich, dass die Länge der die Reaktoren mit dem Eduktverteiler und gegebenenfalls weiteren Verteiler verbindenden Rohr- leitungen nicht zu stark differiert, um zu verhindern, dass aufgrund der unterschiedlichen Druck- verluste aufgrund verschiedener Länge der Rohrleitungen Schwankungen in den Stoffströmen zu den einzelnen Reaktoren auftreten. Wenn die Stoffströme mit einer geeigneten Durchfluss- messvorrichtung unmittelbar vor Eintritt in die Reaktoren oder anhand von Inertströmen nach den Reaktoren, zum Beispiel in der Analyseeinheit, gemessen werden, kann dieser Druckver- lust jedoch durch entsprechende Einstellung des Druckreglers in der Verbindungsleitung zwischen Eduktverteiler oder weiterem Verteiler und Reaktor kompensiert und der gewünschte Durchfluss eingestellt werden.
Wenn für eine Untersuchung mehr Reaktionen durchgeführt werden müssen als mit einer Vor- richtung gleichzeitig möglich ist, ist es möglich, entweder parallel mehrere Vorrichtungen zu betreiben oder die Versuche nacheinander in der gleichen Vorrichtung durchzuführen. Um un- terschiedliche Reaktionen durchführen zu können oder verschiedene Katalysatoren zu testen, ist es besonders vorteilhaft, wenn die Reaktoren ausgetauscht werden können. Dies erlaubt ein einfaches Befüllen der Reaktoren mit einem anderen Katalysator oder den Einsatz eines ande- ren Reaktors, zum Beispiel mit einer anderen Geometrie oder auch eines anderen Reaktortyps.
Reaktoren, die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung eingesetzt werden können, sind insbe- sondere kontinuierlich betriebene Reaktoren, insbesondere Rohrreaktoren. Neben Rohrreakto- ren können auch andere Reaktortypen eingesetzt werden, zum Beispiel rückvermischte Reakti- onsbehälter wie Rührkesselreaktoren, Strahlumlaufreaktoren oder Kaskaden als auch Kombina- tionen von gegebenenfalls verschiedenen oder gleichen Reaktoren gegebenenfalls mit Umlauf.
Das Innenvolumen der Reaktoren beträgt vorzugsweise 0,1 bis 500 ml, mehr bevorzugt 0,5 bis 100 ml und insbesondere 1 bis 50 ml. Ebenso wie die Anzahl der Reaktoren ist auch die Größe der Reaktoren unter anderem vom zur Verfügung stehenden Bauraum abhängig. Ein weiterer Parameter für die Wahl der Größe der Reaktoren sind die einzusetzenden Edukte oder die Eigenschaften der durchzuführenden Reaktionen wie Reaktionsgeschwindigkeit und damit der notwendigen Verweilzeit im Reaktor. Bei langsam ablaufenden Reaktionen, die eine ent- sprechend lange Verweilzeit benötigen, kann diese zum Beispiel durch die Länge und den Durchmesser eines kontinuierlich betriebenen Rohrreaktors eingestellt werden.
Für die Untersuchung von Katalysatoren oder katalytisch aktivierten Reaktionen wird der Kata- lysator zum Beispiel in Form einer Schüttung, Suspension, Lösung oder einer Packung in den Reaktor eingebracht. Alternativ kann der Katalysator auch als Monolith mit darin aufgenomme- nen Strömungskanälen ausgebildet sein. Wenn ein Katalysator in dem Reaktor enthalten ist, nimmt dieser in Form der Schüttung, Suspension, Lösung, Packung oder des Monoliths vor- zugsweise ein Volumen ein, das 0,1 % bis 100% des Reaktorvolumens beträgt. Unabhängig davon, ob der Katalysator als Schüttung, als Packung oder als Monolith ausgebildet ist, kann das katalytisch aktive Material direkt in den Reaktor eingebracht werden oder geträgert sein. Als Trägermaterial eignet sich jedes dem Fachmann bekannte Material, das für geträgerte Kataly- satoren verwendet wird. Geeignete Trägermaterialien sind zum Beispiel Metalloxide, Zeolithe, Keramiken oder auch Kohlenstoff sowie Mischungen daraus.
Um die Reaktionen, die in den einzelnen Reaktoren der Vorrichtung durchgeführt werden, un- tersuchen zu können, ist vorzugsweise jeder Reaktor mit einer Analyseneinheit verbunden. Alternativ ist es auch möglich, das im Reaktor erzeugte Reaktionsgemisch in einem Vorrats- behälter zu sammeln und zu einem späteren Zeitpunkt zu analysieren. Die Verbindung jedes Reaktors mit einer Analyseneinheit hat jedoch den Vorteil, dass auch zeitabhängige Unter- suchungen über den Reaktionsverlauf durchgeführt werden können.
Analyseneinheiten, die eingesetzt werden können, sind zum einen solche, mit denen physika- lische Daten, beispielsweise Druck oder Temperatur erfasst werden können als auch solche, mit denen die Komponenten im Reaktionsgemisch qualitativ und/oder quantitativ erfasst werden können. Geeignete Analyseneinheiten sind zum Beispiel solche, die mit chromatographischen Verfahren arbeiten, beispielsweise ein Gaschromatograph oder ein Hochleistungsflüssigkeits- chromatograph (HPLC), oder solche, die nach spektroskopischen Verfahren arbeiten wie ein Infrarotspektrometer. Auch der Einsatz von unterschiedlichen Analyseneinheiten ist möglich.
Die Vorrichtung eignet sich insbesondere für Untersuchungen von Reaktionen in der Gasphase. Bei einem solchen Verfahren zur Analyse von Reaktionen in einer Vorrichtung zur Analysen von Reaktionen werden jedem Reaktor über den Eduktverteiler gasförmige Edukte zugeführt, wobei über die Druckregler der Durchfluss der Edukte geregelt wird und das Reaktionsprodukt aus jedem Reaktor in der Analyseneinheit ausgewertet wird.
In Abhängigkeit von den zu untersuchenden Parametern erlaubt es die Vorrichtung, die Reakto- ren mit unterschiedlichen Volumenströmen an Edukt und/oder mit unterschiedlichen Partial- drücken der Edukte zu belasten. Dies ermöglicht es, den Einfluss von unterschiedlichen Para- metern wie Zusammensetzung des Reaktionsgemischs, Menge an Moderator oder Verweilzeit auf die Reaktion zu untersuchen. Insbesondere, wenn unterschiedliche Katalysatoren getestet werden sollen, ist es jedoch erfor- derlich, dass in allen Reaktoren die gleichen Bedingungen herrschen, um so den Einfluss der verschiedenen Katalysatoren auf die Reaktion zu erkennen. Hierzu ist es notwendig, dass die Reaktoren alle mit dem gleichen Volumenstrom, gleicher Zusammensetzung und mit gleichem Druck belastet werden. Für eine solche Untersuchung von Katalysatoren wird jeder Reaktor mit einem Katalysator befüllt. Hierbei ist es möglich, jeweils mehrere Reaktoren mit dem gleichen Katalysator zu befüllen, um Abweichungen der Testbedingungen oder Schwankungen im Reak- tionsverlauf zu erfassen. Alternativ kann aber auch jeder Reaktor mit einem anderen Katalysa- tor befüllt werden.
Die Zufuhr der Edukte kann gemeinsam über den Eduktverteiler erfolgen. In diesem Fall wer- den die Edukte vor dem Eduktverteiler gemischt und dann über den Eduktverteiler den einzel- nen Reaktoren zugeführt. Dies ist insbesondere dann möglich, wenn die Edukte nur in Gegen- wart eines Katalysators oder auch erst bei Energiezufuhr, zum Beispiel durch erhöhte Tempera- tur, miteinander reagieren. Wenn die Edukte sofort bei Kontakt anfangen miteinander zu reagie- ren ist es vorteilhaft, ein Edukt über den Eduktverteiler und mindestens ein weiteres Edukt über den weiteren Verteiler zuzuführen. Alternativ ist es auch möglich, über den weiteren Verteiler Verdünnungsgase zuzuführen, beispielsweise um Partialdrücke zu variieren. Wenn die Edukte über verschiedene Verteiler zugeführt werden, kann das Verdünnungsgas dann über einen separaten Verteiler zugeführt werden oder zusammen mit einem Edukt. Wenn alle Edukte über den Eduktverteiler zugeführt werden, wird das Verdünnungsgas vorzugsweise über den weite- ren Verteiler zugeführt.
Ausführungsformen der Erfindung sind in den Figuren dargestellt und werden in der nachfol- genden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen:
Figur 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen,
Figur 2 einen Reaktor einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen mit einem Nachdruck- regler zur Einstellung des Durchflusses,
Figur 3 einen Reaktor einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen mit einem Vordruck- regler zur Einstellung des Durchflusses,
Figur 4 einen Reaktor einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen mit zwei Eduktzufüh- rungen,
Figur 5 einen Reaktor einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen mit einem Druckregler in der Auslassleitung, Figur 6 einen Reaktor einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen mit zwei Eduktzufüh- rungen in einer weiteren Ausführungsform,
Figur 7 einen Reaktor einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen mit zwei Eduktzufüh- rungen in einer weiteren Ausführungsform.
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen.
Eine Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen 1 umfasst mindestens zwei Reaktoren 3, die parallel geschaltet und über jeweils eine Verbindungsleitung 5 mit einem Eduktverteiler 7 ver- bunden sind. Wenn es nicht möglich ist, die dem Reaktor zuzuführenden Edukte zu mischen oder wenn eine variable Eduktzusammensetzung erhalten werden soll, ist, wie hier dargestellt, ein weiterer Verteiler 9 vorgesehen, über den weitere Edukte zugeführt werden können. Hierzu ist der weitere Verteiler 9 über eine weitere Verbindungsleitung 11 mit dem Reaktor 3 verbun- den. Die weitere Verbindungsleitung 11 kann dabei, wie hier dargestellt, vor Eintritt in den Reaktor 3 in der Verbindungsleitung 5 münden, mit der der Eduktverteiler 7 mit dem Reaktor 3 verbunden ist. Alternativ ist es auch möglich, dass beide Verbindungsleitungen 5, 1 1 in den Reaktor 3 münden und die über die Verbindungsleitungen 5, 1 1 zugeführten Edukte erst im Reaktor 3 miteinander in Kontakt kommen. Dies ist insbesondere dann sinnvoll, wenn sofort bei Kontakt der Edukte miteinander eine Reaktion ausgelöst wird.
Die den Reaktoren 3 zugeführten Edukte sind vorzugsweise gasförmig. Es ist jedoch auch mög- lich, flüssige Edukte zuzuführen.
In der in Figur 1 dargestellten Ausführungsform ist zusätzlich eine Auslassleitung 13 vorgese- hen, die aus der Verbindungsleitung 5 abzweigt. Die Auslassleitung 13 dient insbesondere zur Abfuhr eines Teils des Edukts, so dass über die Abfuhr eines Teils des Edukts aus dem Pro- zess der Durchfluss geregelt werden kann, indem Edukt im Überschuss zugegeben wird und immer eine solche Menge an Edukt über die Auslassleitung 13 abgezogen wird, dass die ge- wünschte Menge in den Reaktor 3 zugeführt wird. Wenn eine Zufuhrregelung über die Verbin- dungsleitung 5 oder die weitere Verbindungsleitung 1 1 erfolgt, kann auf die Auslassleitung 13 auch verzichtet werden.
Die über die Verbindungsleitung 5 und gegebenenfalls die weitere Verbindungsleitung 11 zuge- führten Edukte werden dem Reaktor 3 zugeführt, in dem eine chemische Reaktion erfolgt. Vor- zugsweise ist der Reaktor 3 ein kontinuierlich betriebener Reaktor, zum Beispiel ein Rohrreak- tor. Wenn die Vorrichtung zur Untersuchung von Katalysatoren eingesetzt werden soll oder auch zur Untersuchung von Reaktionen die katalytisch aktiviert werden, wird der Reaktor 3 mit einem Katalysator befüllt. Bei einem Rohrreaktor wird hierzu üblicherweise ein Katalysatorbett 15 in den Reaktor 3 eingebracht. Die dem Reaktor 3 zugeführten Edukte durchströmen dann das Katalysatorbett 15 und bilden ein Reaktionsgemisch, das das Reaktionsprodukt, gegebe- nenfalls Nebenprodukte und gegebenenfalls nicht umgesetzte Edukte enthält. Wenn dem Reak- tor ein Inertgas zur Verdünnung des Reaktionsgemisches zugeführt wird, zum Beispiel über den weiteren Verteiler 9 oder einen hier nicht dargestellten dritten Verteiler, enthält das Reaktions- gemisch auch das Inertgas, da dieses nicht mit den zugeführten Edukten reagiert. Wenn dem Reaktor ein Moderator enthaltendes Gas zugeführt wird, verändert sich die Reaktivität des Katalysators und das Reaktionsgemisch enthält sowohl nicht reagierten oder desorbierten Moderator, als auch Reaktionsprodukte des Moderators.
Nach dem Durchströmen des Reaktors 3 verlässt das Reaktionsgemisch den Reaktor 3 durch eine Entnahmeleitung 17. Die Entnahmeleitung 17 kann entweder in einen Behälter münden, in dem das Reaktionsgemisch gesammelt wird, um dann zu einem späteren Zeitpunkt einer Ana- lyse zugeführt zu werden oder es wird direkt einer Analyseeinheit 37 zugeführt, so dass eine sogenannte„online-Messung“ durchgeführt wird, durch die auch kurzzeitige Schwankungen im Reaktionsverlauf erfasst werden können. Für die Analyse wird eine Analyseneinheit eingesetzt, in der das Reaktionsgemisch qualitativ und/oder quantitativ untersucht werden kann, beispiels- weise durch chromatographische Verfahren wie Gaschromatographie oder Hochleistungs- flüssigkeitschromatrographie oder auch durch spektroskopische Verfahren wie Infrarot- spektroskopie, wobei auch Kombinationen unterschiedlicher Verfahren möglich sind. Das Reak- tionsgemisch wird üblicherweise mit Hilfe eines Auswahlventils der Analyseeinheit zugeführt, um die Analyseeinheit für mehrere Reaktoren nutzen zu können.
Um allen Reaktoren die gleichen Edukte zuzuführen, ist der Eduktverteiler 7 mit einem zentra- len Eduktzulauf 25 verbunden, über den die Edukte dem Eduktverteiler zugeführt werden und, wenn ein weiterer Verteiler 11 vorhanden ist, ist dieser mit einem weiteren zentralen Zulauf 27 verbunden, über den entweder weitere Edukte oder auch ein Inertgas zugeführt werden und dann, wie vorstehend beschrieben im weiteren Verteiler 11 auf die Reaktoren 3 verteilt werden. Wenn eine Auslassleitung 13 an jedem Reaktor 3 vorgesehen ist, so münden diese vorzugs- weise in einem Sammler 29. Aus dem Sammler 29 werden die im Sammler 29 gesammelten und zusammengeführten Stoffströme dann über einen zentralen Auslasskanal 31 aus dem Pro- zess entfernt.
In der Vorrichtung können entweder gleichzeitig mehrere Reaktionen unter gleichen Bedingun- gen durchgeführt werden, wobei hier insbesondere erforderlich ist, allen Reaktoren die gleichen Eduktvolumenströme bei gleichem Druck zuzuführen, oder unter unterschiedlichen Bedingun- gen, zum Beispiel um den Einfluss von Druck und/oder Volumenstrom eines Edukts auf die Re- aktion zu untersuchen. Um die genau gleichen Volumenströme bei gleichem Druck einstellen zu können oder gezielt unterschiedliche Volumenströme einstellen zu können, ist in einer Ausfüh- rungsform ein Restriktor und ein Druckregler in die Verbindungsleitung 5 zwischen Eduktvertei- ler 7 und Reaktor 3 aufgenommen. Figur 2 zeigt hierbei eine Ausführungsform mit einem Nach- druckregler und Figur 3 eine Ausführungsform mit einem Vordruckregler. Zur vereinfachten Darstellung ist in den Figuren 2 und 3 jeweils nur ein Reaktor 3 dargestellt. In der Gesamtvorrichtung mit mehreren Reaktoren ist jeder Reaktor 3 auf die gleiche Weise mit dem Eduktverteiler 7 verbunden. Im Unterschied zu der in Figur 1 dargestellten Ausführungs- form weisen die in den Figuren 2 und 3 dargestellten Ausführungsformen nur den Eduktverteiler 7 auf. In diesem Fall werden alle dem Reaktor zugeführten Komponenten über den Eduktvertei- ler 7 den Reaktoren 3 zugeführt. Hierzu werden die einzelnen Komponenten vor dem Eduktver- teiler vermischt und dann über den Eduktzulauf 25 dem Eduktverteiler 7 zugeführt. Die Ver- mischung der Komponenten kann dabei durch jede beliebige, dem Fachmann bekannte Misch- vorrichtung erfolgen, wie sie auch jetzt schon für Vorrichtungen zur Analyse von Reaktionen mit mehreren parallel geschalteten Reaktoren eingesetzt werden.
In der in Figur 2 dargestellten Ausführungsform sind in jeder Verbindungsleitung 5 zwischen dem Reaktor 3 und dem Eduktverteiler 7 ein Restriktor 19 und ein Nachdruckregler 21 als Druckregler aufgenommen. Durch den Restriktor 19 wird ein im Wesentlichen gleicher Volu- menstrom vom Eduktverteiler 7 auf die Reaktoren 3 erzeugt. Hierzu wird im Restriktor 19 ein Druckverlust erzeugt, der höher ist als der Druckverlust in den Rohrleitungen und den übrigen dem Restriktor 19 in Strömungsrichtung der Edukte ausgehend vom Verteiler 7 vorgeschalteten und bis zur Druckhaltung nachgeschalteten Anlagenteilen. Über den Nachdruckregler 21 wird der Druck des über den Eduktverteiler 7 durch die Verbindungsleitung 5 zugeführten Stoff- stroms vor dem Eintritt in den Restriktor 19 individuell eingestellt. Hierzu befindet sich der Nachdruckregler 21 zwischen dem Eduktverteiler 7 und dem Restriktor 19. Durch die Ein- stellung des Drucks im Stoffstrom vor Eintritt in den Restriktor 19 lässt sich durch den bekann- ten Strömungswiderstand im Restriktor 19 der genaue Volumenstrom des Stoffstroms ein- stellen. Hierzu erfolgt eine Druckmessung zwischen dem Druckregler 33 des Nachdruckreglers 21 und dem Restriktor 19 und bei Abweichung des gemessenen Drucks von einem vorgegebe- nen Sollwert wird der Druckregler 33, vorzugsweise ein Ventil weiter geöffnet oder geschlossen, um den Druck einzustellen. Wenn der zwischen dem Restriktor 19 und dem Druckregler 33 ge- messene Druck niedriger als der gewünschte Sollwert ist, wird der Druckregler weiter ge- schlossen, um den Druck zu senken und entsprechend bei einem gemessenen Druck, der höher als der gewünschte Sollwert ist, geöffnet, um den Druck in der Verbindungsleitung 5 vor dem Restriktor 19 zu senken. Auf diese Weise ist es möglich, immer mit einem im Wesentlichen gleichen Druck den Stoffstrom dem Restriktor 19 zuzuführen, so dass der Volumenstrom, der dem Reaktor 3 zugeführt wird, konstant bleibt. Alternativ ist es selbstverständlich auch möglich, wenn dies für die zu untersuchende Reaktion gewünscht ist, den Volumenstrom zu variieren, wobei hierzu der vorgegebene Sollwert für den Druck im Stoffstrom vor dem Eintritt in den Rest- riktor 19 entsprechend dem gewünschten Volumenstrom variiert wird.
In der in Figur 3 dargestellten alternativen Ausführungsform ist der Druckregler 33 zwischen dem Restriktor 19 und dem Reaktor 3 positioniert. In diesem Fall wird ein Vordruckregler 23 eingesetzt, bei dem der Druck des Stoffstroms gemessen wird, der den Restriktor 19 verlässt. In Abhängigkeit von dem am Austritt aus dem Restriktor 19 gemessenen Druck wird dann der Druckregler 33 eingestellt, um einen vorgegebenen Druck auf der Austrittsseite aus dem Rest- riktor 19 zu erhalten. Hierdurch kann dann ebenfalls der Volumenstrom des dem Reaktor 3 zu- geführten Stoffstroms eingestellt werden.
Figur 4 zeigt eine Ausführungsform mit einem Eduktverteiler und einem weiteren Verteiler zur Zufuhr von Edukten oder Inertgasen.
Im Unterschied zu den in den Figuren 2 und 3 dargestellten Ausführungsformen ist in der in Figur 4 dargestellten Ausführungsform zusätzlich der weitere Verteiler 9 umfasst, der mit einer weiteren Verbindungsleitung 1 1 mit dem Reaktor 3 verbunden ist, wobei in der hier dargestell- ten Ausführungsform die weitere Verbindungsleitung 1 1 an einer Verbindungsstelle 35 in die Verbindungsleitung 5 mündet.
Der weitere Verteiler 9 kann ohne einen Restriktor oder Druckregler angeschlossen sein. Alter- nativ und bevorzugt ist es jedoch, auch in der weiteren Verbindungsleitung 1 1 einen Restriktor vorzusehen. Zusätzlich kann auch ein Druckregler vorgesehen sein, wobei in diesem Fall so- wohl der Volumenstrom des über den Eduktverteiler 7 zugeführten Stoffstroms als auch der Volumenstrom des über den weiteren Verteiler 9 zugeführten Stoffstroms exakt eingestellt wer- den können. Wenn über den weiteren Verteiler 9 kein Edukt sondern ein Inertgas als Ver- dünnungsgas zugeführt wird, ist es in der Regel ausreichend, einen Restriktor 19 vorzusehen.
Für die genaue Einstellung des Volumenstroms sind in der Verbindungsleitung 5 ein Restriktor 19 und ein Druckregler 33 aufgenommen. Hierbei kann der Druckregler - wie hier dargestellt - zwischen dem Eduktverteiler 7 und dem Restriktor 19 angeordnet sein. Alternativ kann jedoch auch, wie in Figur 3 dargestellt, der Druckregler 33 zwischen dem Restriktor 19 und dem Reak- tor 3 angeordnet sein, wobei der Druckregler 33 in diesem Falle vorzugsweise ein Vordruckreg- ler ist.
Wenn zusätzlich in der weiteren Verbindungsleitung 11 ein Druckregler vorgesehen ist, kann dieser ebenfalls, wie in den Figuren 2 und 3 dargestellt, entweder vor dem Restriktor oder hinter dem Restriktor positioniert sein, wobei auch hier bei einer Anordnung vor dem Restriktor ein Nachdruckregler und bei einer Positionierung hinter dem Restriktor ein Vordruckregler einge- setzt wird.
Wenn nur zwischen dem Eduktverteiler 7 und dem Reaktor 3 ein Druckregler 33 vorgesehen ist und in der weiteren Verbindungsleitung 11 zwischen dem weiteren Verteiler 9 und dem Reaktor 3 kein Druckregler positioniert ist, ist es auch möglich, die Edukte nicht über den Eduktverteiler 7 sondern über den weiteren Verteiler 9 zuzuführen und beispielsweise ein Verdünnungsgas über den Eduktverteiler 7. Üblicherweise werden jedoch die Edukte über den Verteiler 7 und/oder 9 geleitet, bei dem sich der Stoffstrom exakt einstellen lässt. Die Edukte über den wei- teren Verteiler 9 und ein Moderator enthaltendes Gas über den Verteiler 7 zu leiten, ist bevor- zugt, wenn der Einfluss der Menge an Moderator auf die Reaktion untersucht werden soll.
Wenn sowohl über den Eduktverteiler 7 als auch den weiteren Verteiler 9 Edukte zugeführt werden, ist es besonders bevorzugt, wenn in der Verbindungsleitung 5 zwischen Eduktverteiler 7 und Reaktor 3 und in der weiteren Verbindungsleitung 11 zwischen weiterem Verteiler 9 und Reaktor 3 jeweils ein Restriktor19 und ein Druckregler 33 aufgenommen sind.
Bei den in den Figuren 2, 3 und 4 dargestellten Ausführungsformen ist keine Auslassleitung zur Abzweigung eines Teils des Edukts vorgesehen. Je nach durchzuführender Reaktion kann je- doch auch eine Auslassleitung, wie sie in Figur 1 dargestellt ist, vorgesehen sein. Wenn die Vorrichtung zur Untersuchung verschiedener Reaktionen eingesetzt werden soll, ist es auch möglich, in der Auslassleitung 13 zusätzlich ein Ventil vorzusehen, mit dem diese geschlossen werden kann, wenn kein Edukt aus der Vorrichtung über die Auslassleitungen 13 abgeführt werden soll.
Eine weitere alternative Ausführungsform ist in Figur 5 dargestellt. Im Unterschied zu den in den Figuren 2, 3 und 4 dargestellten Ausführungsformen wird bei der in Figur 5 dargestellten Aus- führungsform der dem Reaktor 3 zugeführte Stoffstrom durch Einstellung des über die Auslass- leitung 13 abgezogenen Stoffstroms eingestellt. Hierzu sind der Restriktor 19 und der Druckreg- Ier 33 in der Auslassleitung 13 aufgenommen. In den Verbindungsleitungen 5, 11 zwischen dem Eduktverteiler 7 und dem Reaktor 3 und, sofern vorhanden, zwischen dem weiteren Verteiler 9 und dem Reaktor 3 ist bevorzugt, wie hier dargestellt, ein Restriktor und kein Druckregler ent- halten.
Die Einstellung des dem Reaktor 3 zugeführten Stoffstroms erfolgt in dieser Ausführungsform nicht direkt sondern indirekt durch die Einstellung des Stoffstroms, der durch die Auslassleitung 13 entnommen wird. Hierzu ist der Druckregler 33 zwischen dem Reaktor 3 und dem Restriktor 19 in der Auslassleitung 13 positioniert, wobei der Druckregler 33 hier ein Nachdruckregler ist. Durch den in der Auslassleitung 13 gemessenen Druck vor dem Eintritt in den Restriktor 19 lässt sich der dem Reaktor 3 nicht zugeführte Stoffstrom ermitteln, so dass auf diese Weise der dem Reaktor 3 zugeführte Stoffstrom anhand des Drucks in der Auslassleitung 13 eingestellt werden kann. Alternativ zu der in Figur 5 dargestellten Ausführungsform ist es auch möglich, einen Vordruckregler zur Einstellung des Stoffstroms einzusetzen, wobei dieser dann in Strö- mungsrichtung hinter dem Restriktor 19 positioniert ist.
Figur 6 zeigt eine weitere Ausführungsform eines Reaktors einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen mit zwei Eduktzuführungen. Im Unterschied zu den in den Figuren 4 und 5 gezeig- ten Ausführungsformen ist hier der Druckregler 33 nicht in der Verbindungsleitung 5 oder 11 aufgenommen sondern in einer gemeinsamen Zulaufleitung 39 vor dem Reaktor 3 und in Strö- mungsrichtung der Fluide hinter der Verbindungsstelle 35, an der die Verbindungsleitung 5 und die weitere Verbindungsleitung 1 1 zusammengeführt werden. Wie in Figur 5 ist auch hier eine Auslassleitung 13 möglich, die jedoch in Abhängigkeit von den durchzuführenden Versuchen und den zugeführten Stoffströmen nicht immer erforderlich ist. Auch können bei mehr als zwei Eduktströmen noch weitere hier nicht dargestellte Eduktverteiler und Verbindungsleitungen von den Eduktverteilern in den Reaktor oder zur Verbindungsstelle 35 vorhanden sein. Auch in der in Figur 6 dargestellten Ausführungsform kann anstelle eines weiteren Edukts über eine der Verbindungsleitungen 5, 1 1 ein Inertgas zugeführt werden. Insbesondere, wenn Änderungen des Partialdrucks keinen Einfluss auf die im Reaktor durchgeführte Reaktion haben, ist es mög- lich, zumindest in der Verbindungsleitung, durch die das Inertgas zugeführt wird, auf einen Restriktor zu verzichten.
Figur 7 zeigt eine weitere Ausführungsform eines Reaktors einer Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen mit zwei Eduktzuführungen. Im Unterschied zu der in Figur 4 dargestellten Ausfüh- rungsform ist der Restriktor 19 in der in Figur 7 dargestellten Ausführungsform in der gemein- samen Zulaufleitung 39 positioniert. Diese Ausführungsform erfordert, dass über die weitere Verbindungsleitung 1 1 ein geringerer Volumenstrom zugeführt wird, als über die gemeinsame Zulaufleitung 39 maximal fließen kann, damit keine Rückströmung in die Verbindungsleitung 5 erfolgt. Vorteilhaft an dieser Ausführungsform ist, dass der Gesamtstrom bei gleicher oder ver- gleichbarer Viskosität der Stoffströme aus Verteiler 7 und weiterem Verteiler 9 über die Zulauf- leitung 39 im Wesentlichen konstant bleibt und sich lediglich die Zusammensetzung des Ge- samtstromes ändert, wenn die Dosiermenge über die weitere Verbindungsleitung 1 1 verändert wird.
Beispiele:
In einem Testaufbau mit 3 parallelen Einzeldosiersträngen analog dem in Figur 3 dargestellten wurde eine individuelle Flussregelung untersucht. Über einen dem Eduktverteiler vorgeschalte- ten Nachdruckregler wurde der Druck pi im Eduktverteiler erzeugt, indem entsprechende Men- gen an Stickstoff aus dem dem Eduktverteiler vorgeschalteten Nachdruckregler dosiert wurden. Auf den Einbau von eigentlichen Reaktoren wurde verzichtet und der jeweilige Abstrom des Teilsystems mit einem Massendurchflussmesser zeitaufgelöst gemessen. In die Einzeldo- sierstränge (analog Verbindungsleitungen 5 zum Reaktor in Figur 3) wurde jeweils eine Kapilla- re mit Länge L und Innendurchmesser ID als Restriktor und ein in Strömungsrichtung nachge- schalteter Vordruckregler (Hersteller„Pressure Control Solutions“; Typ: LF1 SNN12B- NSMP1000T150G10VVB / Equilibar LF Series Precision Back Pressure Regulator) eingebaut. Der durch diesen Vordruckregler erzeugte individuelle Druck hinter dem Restriktor wird im fol genden p2 genannt. Für einzelne Versuche wurde ein weiterer Vordruckregler (gleicher Equili- bar von Pressure Control Solutions) am Ausgang des Dosierstrangs eingebaut, um die Wirkung eines nicht atmosphärischen Reaktordrucks zu untersuchen. Dieser Druck wird im folgenden p3 genannt und wird für Versuche ohne diesen zusätzlichen Vordruckregler als 0 bar g angegeben. Für Versuche zur individuellen Gasdosierung wurde mit Stickstoff der entsprechende Druck p1 erzeugt. Die folgenden Versuche wurden mit Kapillaren von 1 m Länge und einem nominellen Innendurchmesser von 80pm als Restriktor bei Raumtemperatur (23-24°C) durchgeführt. po ist der Umgebungsdruck p-term bezeichnet den Term: (pi2-p22)/po.
Tabelle 1 : Untersuchung zur individuellen Flussdosierung von Stickstoff
Die Abweichung der Flussregelung betrug 0.1 % des jeweiligen Flusses. Lediglich bei hohen Druckdifferenzen des Vordruckreglers für p2, also großer Differenz p2 und p3 konnten Abwei- chungen in der Flussregelung von max. 1 % beobachtet werden. Für Versuche zur n-Hexadecan-Flussregulierung wurde in die zuführende Leitung des Edukt- verteilers ein 100ml Behälter integriert, der mit n-Hexadecan befüllt wurde. Für die Versuchs- dauer wurde dieser befüllte Behälter mit Stickstoff druckbeaufschlagt, wobei mit dem bereits vorhandenen Nachdruckregler geregelt wurde. Die Flüssigströme aus den einzelnen Do- siersträngen wurden in Probegefäße geleitet, die vor und nach dem Versuch ausgewogen wur- den. Durch Erfassung der Dosierzeit wurde der entsprechend geförderte Massenstrom be- stimmt und anhand der Dichte auch in einen Volumenstrom umgerechnet.
Die folgenden Versuche wurden mit Kapillaren von 3m Länge und einem nominellen Innen- durchmesser von 127pm bei Raumtemperatur (23-24°C) durchgeführt.
Tabelle 2: Untersuchung zur individuellen Flussdosierung von n-Hexadecan
Anhand der Versuchsbeispiele wird deutlich, dass die Flussabhängigkeit von dem Vor- und Nachdruck für eine Kapillare (hier 3m Länge 125pm Innendurchmesser oder 1 m bzw. 80pm) als Restriktorelement für Flüsse im laminaren Strömungsregime überraschenderweise sehr gut durch die bekannten physikalischen Zusammenhänge für kompressible Medien (ideale Gase; hier Stickstoff) bzw. inkompressible Medien (ideale Flüssigkeiten; hier n-Hexadekan) beschrie- ben werden kann. Dies hat zur Folge, dass von einem Startwert eine Vorhersage für die erfor- derlichen Vor- und Nachdrücke für einen gewünschten Fluss direkt möglich ist, ohne dass stoff- spezifische bzw. stoffgemischspezifische Eigenschaften wie die Temperaturabhängigkeit der Viskosität bekannt sein müssen. Ein weiterer Vorteil ergibt sich dadurch, dass die Regelgüte durch die Druckregelung und -messung erfolgt, so dass bei zu geringer Regelgüte durch Erhö- hung des Strömungswiderstandes des Restriktors (beispielweise Verlängerung einer Kapillare) und entsprechender Vergrößerung der Differenz von Vor- und Nachdruck sich eine verbesserte Regelgüte erzielen lässt.
Da die individuelle Regelung des Flusses durch Kontrolle des Vor- oder Nachdrucks am Rest- riktor durch pneumatische Leitungen erfolgt und keine elektronischen Komponenten beispiels- weise zur Flussmessung beinhalten muss, kann der Aufbau bei sehr hohen Temperaturen be- trieben werden, so dass auch die individuelle Flussregelung für Gemische mit sehr hohen Tau- punkten (beispielsweise unter hohen Drücken verdampfte Kohlenwasserstoffgemische mittleren Siedebereiches (beispielsweise bis 200°C) oder verdampftes Wasser enthaltende Gemische mit hohen Wasserdampfpartialdrücken) möglich ist.
Ebenso hat sich anhand der Versuchsbeispiele überraschenderweise gezeigt, dass mit einem technischen Aufbau neben großen Flussänderungen um den Faktor 10 auch geringe Änderun- gen des Flusses um 1 % möglich sind. Ein weiterer Aspekt ist, dass Druckänderungen zeitlich quasi ad hoc erfolgen können, wohinge- gen Temperaturänderungen zeitlich durch die thermische Masse des jeweiligen Aufbaus und Wärmeabfuhr und -zufuhr limitiert sind.
Bezugszeichenliste
I Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen
3 Reaktor
5 Verbindungsleitung
7 Eduktverteiler
9 weiterer Verteiler
I I weitere Verbindungsleitung
13 Auslassleitung
15 Katalysatorbett
17 Entnahmeleitung
19 Restriktor
21 Nachdruckregler
23 Vordruckregler
25 Eduktzulauf
27 weiterer Zulauf
29 Sammler
31 Auslasskanal
33 Druckregler
35 Verbindungsstelle
37 Analyseneinheit
39 gemeinsame Zulaufleitung

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Analyse von Reaktionen, umfassend einen Eduktverteiler (7) und min- destens zwei parallel geschaltete Reaktoren (3), die jeweils über eine Verbindungsleitung (5) mit einem Ausgang des Eduktverteilers (7) verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, dass zur Einstellung des Zuflusses in jeder Verbindungsleitung (5) zwischen dem Edukt- verteiler (7) und den Reaktoren (3) ein Druckregler (33) und ein Restriktor (19) aufge- nommen sind oder dass aus jeder Verbindungsleitung (5) eine Auslassleitung (13) ab- zweigt, in der ein Restriktor (19) und ein Druckregler (33) aufgenommen sind.
2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Druckregler (33) ein Nachdruckregler ist und zwischen dem Eduktverteiler (7) und dem Restriktor (19) aufge- nommen ist.
3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Druckregler (33) ein Vordruckregler ist und zwischen dem Restriktor (19) und dem Reaktor (3) aufgenommen ist.
4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Restriktor (19) eine Kapillare, ein mikrostrukturiertes Bauteil, eine Blende oder eine Düse ist.
5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die
Reaktoren (3) mit einem weiteren Verteiler (9) verbunden sind.
6. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass
zwischen dem weiteren Verteiler (9) und jedem Reaktor (3) ein Restriktor (19) positioniert ist.
7. Vorrichtung gemäß Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem wei- teren Verteiler (9) und jedem Restriktor (19) oder zwischen jedem dem weiteren Verteiler (9) nachgeschalteten Restriktor (19) und dem nachfolgenden Reaktor (3) ein Druckregler (33) aufgenommen ist.
8. Vorrichtung gemäß Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Eduktverteiler (7) und der weitere Verteiler (9) jeweils mit einer Verbindungsleitung (5; 11 ) mit dem Reaktor (3) verbunden sind, wobei die Verbindungsleitungen (5, 11 ) an einer Verbin- dungsstelle (35) zusammengeführt werden und aus der Verbindungsstelle (35) eine ge- meinsame Zulaufleitung (39) abzweigt, die in dem Reaktor (3) mündet und der Druck- regler (33) in der gemeinsamen Zulaufleitung (39) aufgenommen ist.
9. Vorrichtung gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in der Verbindungsleitung (5; 1 1) ein Restriktor aufgenommen ist.
10. Verfahren zur Analyse von Reaktionen in einer Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 bei dem jedem Reaktor (3) über den Eduktverteiler (7) Edukte zugeführt werden, wobei über die Druckregler (33) der Durchfluss der Edukte geregelt wird und eine Auswer- tung des Reaktionsprodukts aus jedem Reaktor (3) in der Analyseneinheit erfolgt.
1 1. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Edukt über den Eduktverteiler (7) und mindestens ein weiteres Edukt über den weiteren Verteiler (9) zugeführt werden.
12. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass über den Eduktverteiler (7) Edukte und über den weiteren Verteiler (9) Verdünnungsgase oder Moderatoren enthal- tende Gase zugeführt werden.
13. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass jeder Reaktor (3) mit einem zu untersuchenden Katalysator befüllt ist.
14. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die
Reaktoren (3) mit unterschiedlichen Volumenströmen an Edukt und/oder unterschiedli- chen Partialdrücken und/oder unterschiedlichen Zusammensetzungen und/oder unter- schiedlichen Drücken belastet werden.
15. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die
Reaktoren (3) alle mit dem gleichen Volumenstrom und mit gleichem Druck belastet wer- den.
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