EP3810826A1 - Vorrichtung zum beschichten von behältern mit einer barriereschicht und verfahren zur heizung eines behälters - Google Patents

Vorrichtung zum beschichten von behältern mit einer barriereschicht und verfahren zur heizung eines behälters

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EP3810826A1
EP3810826A1 EP19732336.3A EP19732336A EP3810826A1 EP 3810826 A1 EP3810826 A1 EP 3810826A1 EP 19732336 A EP19732336 A EP 19732336A EP 3810826 A1 EP3810826 A1 EP 3810826A1
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EP
European Patent Office
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container
plasma
range
heating
gas
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP19732336.3A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Sebastian Kytzia
Joachim Konrad
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KHS GmbH
Original Assignee
KHS Corpoplast GmbH
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Filing date
Publication date
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    • C23C16/0209—Pretreatment of the material to be coated by heating

Definitions

  • the present invention relates to a device for coating containers with a barrier layer with at least one plasma chamber and a method for heating a container by means of such a device.
  • Such devices are used, for example, in the vacuum control of a silicon oxide coating process, in particular in the plasma CVD coating of plastic containers, such as, for example, PET bottles.
  • a coating barrier systems for different
  • WO 98/40531 A1 it is also known to heat the PET bottles before they enter the coating system.
  • a heating of the PET bottles in the coating system by means of a heating device embedded in the wall of a holder for the PET bottle is known from WO 2012/122559 A2. It is the object of the present invention to improve the barrier properties of the coating on the inner wall of the coated container and to enable better conditions for the hot filling process of the containers.
  • the device for coating containers with a barrier layer has at least one plasma chamber which comprises at least one treatment station, in which at least one container with a container interior can be used and positioned at the treatment station.
  • the plasma chamber is at least partially evacuable and is set up to at least partially fill the container interior with a plasma and a process gas.
  • the device is designed such that the container is preheated by means of a plasma, in particular by means of a
  • Microwave plasma can be carried out using a noble gas, the noble gas being able to be introduced into the interior of the container via the gas lance.
  • a plasma to heat the containers, the energy used in the deposition of the barrier can be increased significantly and the barrier layer then has fewer defects, which leads to better barrier performance.
  • a PET container in particular a PET bottle, is preferably used as the container.
  • the container can also be made of another plastic, in particular PP, PE or POC.
  • the coupled heating power into the container interior can be controlled by varying the gas lance length
  • the microwave is coupled through the gas lance into the valve block, so that the heating plasma can be ignited over a higher pressure range, as a result of which different heating intensities for the plasma can be achieved.
  • the microwave is coupled through the gas lance into the valve block, so that the heating plasma can be ignited for various gases
  • the noble gas is taken from the group Ne, Ar, Kr and / or Xe; preferably only Ar, optionally with residual air, is taken as the noble gas.
  • a further advantageous development of the invention provides that a heating tunnel is present in the device's conveying path into the device in front of it. This enables encapsulated air transport in the transfer area of a block machine.
  • the heating carried out in the heating tunnel pre-stretches the
  • Plasma chamber is part of a plasma wheel, which is a plurality of such
  • Such a method for heating a container is carried out by means of an inventive device explained above. It is provided according to the invention that the heating by means of a plasma in a pressure range of 1-25 mbar, preferably in a pressure range of 1-5 mbar or in one
  • Pressure range of 15-25 mbar using a noble gas. This makes it possible to introduce a well-defined output and thus quantity of heat into the container, which means that the temperature reached in the container can thereby be set exactly to a desired temperature at which the following processes, especially when applying the barrier layer, achieve particularly good results. If the process is carried out in the lower of the two pressure ranges mentioned, a gentler treatment of the inner surface of the container is made possible than at a higher pressure, but this takes more time. When the method is carried out in the higher of the two pressure ranges mentioned, the surface of the container is bombarded more strongly, which leads to faster heating of the inner surface of the container. In both pressure ranges there is a better surface modification compared to the prior art, which leads to better results with regard to heating, contact angle, surface roughness and pretreatment. Containers made of PET are preferably used.
  • the noble gas is taken from the group Ne, Ar, Kr and / or Xe; preferably only Ar, optionally with residual air, is taken as the noble gas. This results in the advantages already explained above for the device with regard to the noble gases used.
  • a further advantageous development of the method according to the invention provides that the mean power introduced by the plasma is in the range of 80-670 W, in particular 500 W, and / or the pulse power in the range of 250-2000 W, in particular 1,500 W, lies.
  • the mean power introduced by the plasma is in the range of 80-670 W, in particular 500 W, and / or the pulse power in the range of 250-2000 W, in particular 1,500 W, lies.
  • a further advantageous development of the method according to the invention provides that the temperature of the container is in the range from 30-75 ° C., preferably in the range from 33-70 ° C. and particularly preferably at 50 ° C. at
  • the heater has a cycle duration in the range of 0-5,000 ms, in particular 3,000 ms, with a pulse duration in the range of 1-20 ms, preferably 10 ms, and a pause duration in the range of 10 -50 ms, preferably 20 ms.
  • a further advantageous development of the method according to the invention provides that before this heating, the container is preheated to a temperature in the range of 80-200 ° C., in particular in a heating tunnel, which is arranged in an inlet to the plasma chamber. This results in the advantages with regard to the heating tunnel already explained above for the device.
  • a filling material that is hotter than 50 ° C, preferably hotter than 70 ° C, particularly preferably hotter than 90 ° C.
  • pasta sauces or other filling goods to be filled at such high temperatures can also be filled into the coated containers.
  • Fig. 1 shows the dependence of the temperature of a bottle on the
  • Fig. 3 shows the dependence of the temperature of a bottle on the pressure of the
  • Fig. 4 shows the dependence of the plasma power or the reflection on the
  • a coating system in the form of a plasma wheel was used, by means of which a barrier layer made of oxygen can be applied to a PET container in a plasma chamber after a silicon oxide deposition process has taken place.
  • the PET container can then be filled with a product hotter than 90 ° C.
  • the PET container was preheated using a plasma made of pure Ar (with a residual air content), which was ignited using a microwave unit.
  • T S tart 20 ° C.
  • the specified pulse-pause ratio was chosen in order to obtain controllability of the temperature distribution. Bottles made of PET with a volume of 500 ml and a weight of 29 g were used as the PET container.
  • the specified measured temperature was always measured approx. 5 s after the plasma had gone out, since the sleeve for the vacuum first had to be removed in order to carry out a temperature measurement on the PET container using the existing one
  • the average power (P_mean) of the energy input (in each case in watts) into the PET containers based on the Ar plasma is shown in Tab. 1.
  • the set power P_korr (also given in watts) results from the product of the pulse power with the duty cycle and the factor (1 reflection). The reflection is also given in Table 1. Reflection is understood to mean the portion of the coupled power of the magnetron that is not absorbed by the plasma; this portion is reflected by the PET container and directed to a water load via a circulator, where it is converted into heat.
  • Tab. 1 also shows the ratio of the final temperature of the PET container to its initial temperature.
  • R 1 shows the results of the final temperature of the PET containers over the set output.
  • R 2 is understood to be the regression coefficient which specifies a measure of certainty and describes how good the
  • Bottle temperature T FiaS che rises with increasing pressure, because at higher pressures the number of collisions with the wall of the PET container increases and therefore a greater heat flow from the hot Ar plasma to the cold wall can take place. Above an Ar pressure of approx. 2 mbar, there is a good approximation of a linear dependence, which is indicated by a straight line with an offset of 40.332 and a
  • FIG. 4 also shows the dependence of the set plasma power P_korr on the Ar pressure by means of squares standing on the edge.
  • a particularly effective heating of the PET container is achieved by generating an Ar plasma at a pressure range of 15-25 mbar (P1 pressure range). The higher pressure creates a stronger ion bombardment on the surface of the PET container. Rapid, rapid heating of the inner surfaces with appropriate surface modification (heating, contact angle,
  • Medium heating of the PET container can be achieved by igniting an Ar plasma at a pressure range of 1-5 mbar (P2 pressure range). This pressure range enables the surface to be treated more gently, but this takes more time. This is a medium warming of the inner
  • the process can be optimized in particular through another heating tunnel in front of the coating system (encapsulated air transport, block machine transfer area) if it is only a matter of heating the PET container (pre-stretching).
  • the heating expands the PET container so that the coating is carried out on an extended PET container (80-200 ° C).
  • the barrier layer on its inner wall no longer expands, but only contracts in a cooling process that follows the filling of the PET container. Shrinkage is less destructive to the coating than elongation.
  • Process control can be used, which stress the coating less and thus lead to better barrier performance (gas tightness, flexibility).
  • different pre-treatments and conditions can be used, which stress the coating less and thus lead to better barrier performance (gas tightness, flexibility).
  • the energy used (microwave energy) in the deposition of the barrier can be increased significantly.
  • the layer can grow with fewer defects and the barrier performance can be improved.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Beschichten von Behältern mit einer Barriereschicht mit mindestens einer Plasmakammer, die mindestens einen Behandlungsplatz umfasst, in welcher mindestens ein Behälter mit einem Behälterinnenraum an dem Behandlungsplatz einsetzbar und positionierbar ist, wobei eine in den Behälterinnenraum einführbare Gaslanze vorhanden ist, welche weiterhin als Mikrowellenantenne fungiert, wobei die Plasmakammer zumindest teilweise evakuierbar ausgebildet ist und dazu eingerichtet ist, den Behälterinnenraum zumindest teilweise mit einem Plasma und einem Prozessgas zu befüllen. Erfindungsgemäß ist die Vorrichtung so ausgebildet, dass eine Vorheizung des Behälters mittels eines Plasmas, insbesondere mittels eines Mikrowellenplasmas, unter Verwendung eines Edelgases durchführbar ist, welches über die Gaslanze in den Behälterinnenraum einleitbar ist. Die vorliegende Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Heizung eines Behälters mittels einer Vorrichtung, bei dem die Heizung mittels eines Plasmas in einem Druckbereich von 1-25 mbar, bevorzugt in einem Druckbereich von 1-5 mbar oder in einem Druckbereich von 15-25 mbar, unter Verwendung eines Edelgases erfolgt.

Description

Vorrichtung zum Beschichten von Behältern mit einer Barriereschicht und
Verfahren zur Heizung eines Behälters
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum Beschichten von Behältern mit einer Barriereschicht mit mindestens einer Plasmakammer und ein Verfahren zur Heizung eines Behälters mittels einer solchen Vorrichtung.
Solche Vorrichtungen werden beispielsweise bei der Vakuumsteuerung eines Siliciumoxid-Beschichtungsprozesses, insbesondere bei der Plasma-CVD- Beschichtung von Kunststoff-Behältern, wie bspw. PET-Flaschen, verwendet. Mit einer solchen Beschichtung werden Barrieresysteme für verschiedene
Anwendungsformate realisiert. Bevorzugt werden O2-, C02- und H20-Barrieren auf PET-Flaschen aufgebracht. Dieses Verfahren findet im Vakuum statt. Mit der Marktetablierung von thermisch hochstabilen PET-Behältern (zum Beispiel für Pastasaucen) eröffnen sich neue Verfahrensschritte in der Abscheidung von
Barrieren auf vorgeheizten Behältern (Substrat). Dadurch können bessere
Barriereeigenschaften hinsichtlich Gasdurchlässigkeit und Dehnungseigenschaften (> 3%) erzielt werden. Beschichtungsanlagen, die dies realisieren sind
beispielsweise aus der DE 10 2016 105 548 A1 bekannt.
Der allgemeine Trend zur Beschichtung von (sehr) leichten Behältern, wie PET- Flaschen, setzt voraus, dass diese Flasche eine definierte Einlauftemperatur in die Beschichtungsanlage besitzt. Dies wurde in der EP 0 821 079 B1 erkannt. Daher ist eine Einlaufkühlung vor der Beschichtungsanlage notwendig, um einen
hochwertigen Depositionsprozess von Siliciumoxid sicher zu stellen.
Aus der WO 98/40531 A1 ist es auch bekannt, die PET-Flaschen vor dem Einlauf in die Beschichtungsanlage zu erhitzen. Eine Erhitzung der PET-Flaschen in der Beschichtungsanlage mittels einer in die Wand eines Halters für die PET-Flasche eingelassenen Heizvorrichtung ist aus der WO 2012/122559 A2 bekannt. Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Barriereeigenschaften der Beschichtung an der Innenwand des beschichteten Behälters zu verbessern und bessere Voraussetzungen für den Heißfüllungsprozess der Behälter zu ermöglichen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch eine Vorrichtung mit den
Merkmalen des Anspruchs 1. Die Vorrichtung zum Beschichten von Behältern mit einer Barriereschicht weist mindestens eine Plasmakammer auf, die mindestens einen Behandlungsplatz umfasst, in welcher mindestens ein Behälter mit einem Behälterinnenraum an dem Behandlungsplatz einsetzbar und positionierbar ist.
Dabei ist eine in den Behälterinnenraum einführbare Gaslanze vorhanden, welche weiterhin als Mikrowellenantenne fungiert. Dabei ist die Plasmakammer zumindest teilweise evakuierbar ausgebildet ist und dazu eingerichtet, den Behälterinnenraum zumindest teilweise mit einem Plasma und einem Prozessgas zu befüllen.
Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Vorrichtung so ausgebildet ist, dass eine Vorheizung des Behälters mittels eines Plasmas, insbesondere mittels eines
Mikrowellenplasmas, unter Verwendung eines Edelgases durchführbar ist, wobei das Edelgas über die Gaslanze in den Behälterinnenraum einleitbar ist. Durch die Verwendung eines Plasmas zur Erhitzung der Behälter kann die verwendete Energie in der Abscheidung der Barriere deutlich angehoben werden und die Barriereschicht weist dann weniger Fehlstellen auf, was zu einer besseren Barriereleistung führt. Bevorzugt wird als Behälter ein PET-Behälter, insbesondere eine PET-Flasche, verwendet. Der Behälter kann auch aus einem anderen Kunststoff, insbesondere aus PP, PE oder POC, sein.
Der Vorteil, die Gaslanze in den Behälterinnenraum einzuführen und diese dann als Mikrowellenantenne zu nutzen besteht darin, dass
- die eingekoppelte Heizleistung in den Behälterinnenraum über Variation der Gaslanzenlänge gesteuert werden kann,
- die Mikrowelle durch die Gaslanze in den Ventilblock eingekoppelt wird, sodass eine Zündung des Heizplasmas über einen höheren Druckbereich ermöglicht wird, wodurch sich unterschiedliche Heizintensitäten für das Plasma erzielen lassen.
- die Mikrowelle durch die Gaslanze in den Ventilblock eingekoppelt wird, sodass eine Zündung des Heizplasmas für verschiede Gase ermöglicht wird Eine vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass das Edelgas aus der Gruppe Ne, Ar, Kr und/oder Xe genommen wird; bevorzugt als Edelgas nur Ar, gegebenenfalls mit Restluft, genommen wird. Durch die Verwendung eines der genannten Edelgase ergeben sich keine chemischen Veränderungen an der
Oberfläche der Behälter während deren Erhitzung. Die Verwendung von reinem Ar ist am preiswertesten.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass im Förderweg des Behälters in die Vorrichtung vor dieser ein Heiztunnel vorhanden ist. Dadurch ist ein gekapselter Lufttransport im Transferbereich einer Blockmaschine möglich.
Durch die im Heiztunnel durchgeführte Erhitzung wird eine Vordehnung des
Behälters erzielt. Die nachfolgende Beschichtung erfolgt dann auf dem
ausgedehnten Behälter, regelmäßig bei einer Temperatur des Behälters im Bereich von 80-200°C. Liegt die Temperatur des beschichteten Behälters oberhalb der Temperatur des Füllguts, das in ihn eingebracht wird, erfolgt nur noch ein
Schrumpfprozess des Behälters, der bezüglich der Beschichtung weniger zerstörend ist als ein Dehnprozess.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die
Plasmakammer Teil eines Plasmarades ist, das eine Mehrzahl solcher
Plasmakammern aufweist. Dadurch kann der Durchsatz der zu beschichtenden Behälter deutlich erhöht werden.
Die Aufgabe wird auch durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruches 6 gelöst. Ein solches Verfahren zur Heizung eines Behälters wird mittels einer oben erläuterten erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführt. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass die Heizung mittels eines Plasmas in einem Druckbereich von 1- 25 mbar, bevorzugt in einem Druckbereich von 1-5 mbar oder in einem
Druckbereich von 15-25 mbar, unter Verwendung eines Edelgases erfolgt. Dadurch ist es möglich, eine gut definierte Leistung und damit Wärmemenge in den Behälter einzubringen, was dazu führt, dass die erreichte Temperatur des Behälters dadurch exakt auf eine gewünschte Temperatur eingestellt werden kann, bei der die folgenden Prozesse, insbesondere bei der Aufbringung der Barriereschicht, besonders gute Ergebnisse erzielen. Wird das Verfahren im niedrigeren der beiden genannten Druckbereiche durchgeführt, wird eine schonendere Behandlung der inneren Oberfläche des Behälters ermöglicht als bei einem höheren Druck, dies nimmt jedoch mehr Zeit in Anspruch. Bei einer Durchführung des Verfahrens im höheren der beiden genannten Druckbereiche erfolgt ein stärkere lonenbeschuss der Oberfläche des Behälters, was zu einer schnelleren Erwärmung der inneren Oberfläche des Behälters führt. In beiden Druckbereichen ergibt sich gegenüber dem Stand der Technik eine bessere Oberflächenmodifikation, was zu besseren Ergebnissen hinsichtlich Erwärmung, Kontaktwinkel, Oberflächenrauhigkeit und Vorbehandlung führt. Bevorzugt werden Behälter aus PET verwendet.
Eine vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass das Edelgas aus der Gruppe Ne, Ar, Kr und/oder Xe genommen wird; bevorzugt als Edelgas nur Ar, gegebenenfalls mit Restluft, genommen wird. Hierbei ergeben sich die oben schon zur Vorrichtung erläuterten Vorteile bezüglich der verwendeten Edelgase.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die durch das Plasma eingebrachte mittlere Leistung im Bereich von 80- 670 W, insbesondere bei 500 W, liegt und/oder die Pulsleistung im Bereich von 250- 2000 W, insbesondere bei 1.500 W, liegt. Mit einer höheren mittleren Leistung in der Barriereschicht, was zu weniger Fehlstellen führt, kann man eine dünnwandigere Barriereschicht aufwachsen lassen und somit eine höhere Flexibilität bei gleicher Gasdurchlässigkeit erreicht werden.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die Temperatur des Behälters im Bereich von 30-75°C, bevorzugt im Bereich von 33-70° C und besonders bevorzugt bei 50°C, liegt. Bei
Beschichtungsversuchen hat sich gezeigt, dass der genannte Temperaturbereich verbesserte Barriereeigenschaften nach Belastung erzeugt. Durch die Erwärmung des Substrates ist die kinetische Energie der Atome im Schichtbildungsprozesses höher, sodass eine geordnete Siliciumoxid-Schicht mit weniger Fehlstellen entsteht. Dies bedeutet, dass die Barriere besser ist.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die Heizung eine Zyklusdauer im Bereich von 0-5.000 ms aufweist, insbesondere 3.000 ms, mit einer Pulsdauer im Bereich von 1-20 ms, bevorzugt 10 ms, und einer Pausendauer im Bereich von 10-50 ms, bevorzugt 20 ms.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass vor dieser Heizung eine Vorheizung des Behälters auf eine Temperatur im Bereich von 80-200°C stattfindet, insbesondere in einem Heiztunnel, der in einem Zulauf zur Plasmakammer angeordnet ist. Hierbei ergeben sich die oben schon zur Vorrichtung erläuterten Vorteile bezüglich des Heiztunnels.
Eine weitere vorteilhafte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass im Anschluss an die Verfahrensschritte eine Beschichtung des
Behälterinnenraums mit einer Barriereschicht und danach eine Beschichtung mit Siliciumoxid erfolgt und daran anschließend eine Heißfüllung des Behälters mit einem Füllgut erfolgt, das heißer als 50°C, bevorzugt heißer als 70°C, besonders bevorzugt heißer als 90°C ist. Dadurch können auch beispielsweise Pasta-Saucen oder andere bei so hohen Temperaturen abzufüllende Füllgüter in die beschichteten Behälter eingefüllt werden.
Alle in den Unteransprüchen angegebenen Merkmale der vorteilhaften
Weiterbildungen sind sowohl für sich jeweils einzeln als auch in beliebigen
Kombinationen zur Erfindung gehörig.
Weitere Einzelheiten und Vorteile der Erfindung werden anhand eines in den Zeichnungen dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 die Abhängigkeit der Temperatur einer Flasche von der
Plasmaleistung;
Fig. 2 die Abhängigkeit der Reflektion von der Plasmaleistung;
Fig. 3 die Abhängigkeit der Temperatur einer Flasche von dem Druck des
Plasmagases;
Fig. 4 die Abhängigkeit der Plasmaleistung bzw. der Reflektion von dem
Druck des Plasmagases;
Tab. 1 die den Fig. 1 und 2 zu Grunde liegenden Versuchsergebnisse und
Tab. 2 die den Fig. 3 und 4 zu Grunde liegenden Versuchsergebnisse.
In einem mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung durchgeführten
erfindungsgemäßen Verfahren ergaben sich die in den Tab. 1 und 2 aufgeführten Messergebnisse.
Es wurde eine Beschichtungsanlage in Form eines Plasmarades verwendet, mittels der in einer Plasmakammer eine Barriereschicht aus Sauerstoff auf einen PET- Behälter aufgebracht werden kann, nachdem ein Siliciumoxid-Depositionsprozess stattgefunden hat. Im Anschluss kann eine Heißfüllung des PET-Behälters mit einem Füllgut heißer als 90°C durchgeführt werden. Das Vorheizen des PET-Behälters erfolgte mittels eines Plasmas aus reinem Ar (mit einem Restluftanteil), das mittels einer Mikrowelleneinheit gezündet wurde.
Bei den Versuchen, die in der Tab. 1 dokumentiert sind, wurde eine
Leistungsvariation des Argonplasmas bei einem Druck pArgon = 3,3 mbar
durchgeführt. Die Ausgangstemperatur der PET-Behälter vor dem Versuch war 20°C und wird als TStart=2o°c bezeichnet. Es lag ein Dutycycle von 33% vor. Unter Dutycycle wird das Verhältnis der Zeiten von Puls_an zu Puls_an+Puls_aus verstanden - man könnte es auch Puls-Pausen-Verhältnis nennen. Die relevanten weiteren Parameter waren: Ar-Fluss = 560 sccm; Gesamtzeit der Heizphase t_plasma = 3000 ms; Puls_an-Zeit t_puls = 10 ms; Puls_aus-Zeit t_pause = 20 ms. Das angegbene Puls-Pausen-Verhältnis wurde gewählt, um eine Steuerbarkeit der Temperaturverteilung zu erhalten. Als PET-Behälter wurden Flaschen aus PET verwendet, die ein Volumen von 500 ml und ein Gewicht von 29 g aufweisen.
Die angegebene gemessene Temperatur wurde immer ca. 5 s nach dem Erlöschen des Plasmas gemessen, da Die Hülse für das Vakuum erst entfernt werden muss, um eine Temperaturmessung an dem PET-Behälter mittels de vorhandenen
Infrarotsensors vornehmen zu können.
In Tab. 1 sind neben der Pulsleistung (P_puls) auch die mittlere Leistung (P_mittel) des Energieeintrags (jeweils in Watt) in die PET-Behälter aufgrund des Ar-Plasmas angegeben. Die eingestellte Leistung P_korr (ebenfalls in Watt angegeben) ergibt sich aus dem Produkt der Pulsleistung mit dem dutycycle und dem Faktor (1- Reflektion). In Tab. 1 ist auch die Reflektion angegeben. Unter Reflektion wird der Anteil der eingekoppelten Leistung des Magnetrons verstanden, der nicht vom Plasma absorbiert wird; dieser Anteil wird vom PET-Behälter reflektiert und über einen Zirkulator in eine Wasserlast gelenkt, wo er in Wärme umgewandelt wird. In Tab. 1 ist außerdem noch das Verhältnis aus der Endtemperatur des PET-Behälters und seiner Ausgangstemperatur angegeben.
In Fig. 1 sind die Ergebnisse der Endtemperatur der PET-Behälter über der eingestellten Leistung dargestellt. Es kann in sehr guter Näherung eine Gerade durch die Messpunkte gelegt werden, die einen Offset von 32,783 und eine Steigung von 0,0377 aufweist bei R2 = 0,9763. Unter R2 wird der Regressionskoeffizient verstanden, der ein Bestimmtheitsmaß angibt und beschreibt, wie gut die
Messpunkte auf einer Geraden liegen. Bei Werten von R2 > 0,95 wird von einem linearen Zusammenhang ausgegangen. Die Erwärmung der PET-Behälter erfolgt somit linear mit der eingebrachten Plasma-Leistung. Der Temperaturunterschied zu T_Raum = 20°C ergibt sich durch den zusätzlichen Energieeintrag durch den Zündpuls bzw. Hilfsentladungen.
In Fig. 2 ist die Abhängigkeit der Reflektion zur mittleren Leistung Pjnittel dargestellt.
In Tab. 2 sind die Ergebnisse von Versuchen dokumentiert, bei denen eine
Druckvariation des Ar-Plasmas bei gleichbleibender mittlerer Leistung P_mittel = 500 W durchgeführt wurde. Neben den schon aus Tab. 1 bekannten Spalten für den Absolutwert der Temperatur des PET-Behälters T (in °C) und dessen Verhältnis zur Ausgangstemperatur T/TStart=2crc und der Reflektion sind noch der Absolutwert des Drucks p (in mbar) des Ar-Gases sowie der Quotient aus diesem Absolutwert und dem p prozess (hierunter wird der Druck im PET-Behälter verstanden, der zur Normierung herangezogen wird, da Druckangaben nicht direkt ablesbar sind), der 0,5 mbar betrug, aufgeführt.
In Fig. 3 ist die Druckabhängigkeit der Flaschentemperatur TFiasche gegenüber dem Ar-Druck unter Verwendung der Ergebnisse aus Tab. 2 dargestellt. Die
Flaschentemperatur TFiaSche steigt mit steigendem Druck an, da bei höheren Drücken die Anzahl an Kollisionen mit der Wand des PET-Behälters steigt und somit ein stärkerer Wärmefluss vom heißen Ar-Plasma zur kalten Wand stattfinden kann. Oberhalb eines Ar-Drucks von ca. 2 mbar ergibt sich in guter Näherung eine lineare Abhängigkeit, die durch eine Gerade mit einem Offset von 40,332 und einer
Steigung von 3,0287 bei R2 = 0,98647 beschrieben werden kann. Die Abweichung vom linearen Verhalten unterhalb 2 mbar ergibt sich aufgrund zunehmender
Reflektionen bei geringen Drücken. Dieser Zusammenhang zwischen Reflektion und Ar-Druck ist Fig. 4 zu entnehmen, wo die Ergebnisse aus der Tab. 2 wiedergegeben sind. Dort ist es der Graph, der durch die auf der Spitze stehenden Quadrate wiedergegeben wird.
In Fig. 4 ist auch noch die Abhängigkeit der eingestellten Plasmaleistung P_korr vom Ar-Druck mittels auf der Kante stehender Quadrate dargestellt. Eine besonders effektive Heizung des PET-Behälters wird dadurch erreicht, dass ein Ar-Plasma bei einem Druckbereich von 15-25 mbar (P1 -Druckbereich) erzeugt wird. Durch den höheren Druck entsteht ein stärkerer lonenbeschuss auf der Oberfläche des PET-Behälters. Eine schnelle starke Erwärmung der inneren Oberflächen mit entsprechender Oberflächenmodifizierung (Erwärmung, Kontaktwinkel,
Oberflächenrauigkeit, Vorbehandlung) ist möglich.
Eine mittlere Heizung des PET-Behälters kann durch das Zünden eines Ar-Plasmas bei einem Druckbereich von 1-5 mbar (P2-Druckbereich) erreicht werden. Dieser Druckbereich ermöglicht eine schonendere Behandlung der Oberfläche, die jedoch mehr Zeit in Anspruch nimmt. Dabei ist eine mittlere Erwärmung der inneren
Oberfläche mit entsprechender Oberflächenmodifizierung (Erwärmung,
Kontaktwinkel, Oberflächenrauhigkeit, Vorbehandlung) umsetzbar.
Die Prozessoptimierung kann insbesondere durch einen weiteren Heiztunnel vor der Beschichtungsanlage (gekapselter Lufttransport, Transferbereich Blockmaschine) erfolgen, wenn es nur um die Erwärmung des PET-Behälters geht (Vordehnung).
Die Erwärmung dehnt den PET-Behälter aus, sodass die Beschichtung auf einem ausgedehnten PET-Behälter erfolgt (80-200°C). Die Barriereschicht auf dessen Innenwand dehnt sich nicht mehr aus, sondern sie zieht sich nur noch in einem an die Füllung des PET-Behälters anschießenden Abkühlprozess zusammen. Ein Schrumpf ist für die Beschichtung weniger zerstörend als eine Dehnung.
Besonders vorteilhaft ist dies bei einer Heißabfüllung, die sich an die Heizung und Beschichtung des PET-Behälters anschließt - bspw. indem eine pasteurisierte Pasta-Sauce eingefüllt wird. Der PET-Behälter kann dabei nicht weiter gedehnt werden. Erst bei der Abkühlung des PET-Behälters zieht sich dieser zusammen, sodass nur Schrumpf auf die Beschichtung wirkt. Wie oben ausgeführt, ist der Schrumpf für die Beschichtung weniger zerstörend als eine Dehnung. Durch diese Vorgehensweise lassen sich somit bessere Barriereleistungen erreichen, da weniger Stressfaktoren auftreten. Für thermisch stabile PET-Behälter können andere Temperaturen in der
Prozessführung verwendet werden, die die Beschichtung weniger stressen und somit zu einer besseren Barriereperformance (Gasdichtigkeit, Flexibilität) führen. Darüber hinaus können unterschiedliche Vorbehandlungen und
Oberflächenmodifizierungen vorgenommen werden, die eine Optimierung zur Schichtabscheidung auf spezielle Produkte ermöglicht.
Die Vorteile der Erfindung lassen sich wie folgt zusammenfassen. Durch die Erhitzung bzw. thermische Stabilität des Materials kann nachfolgendes erreicht werden:
Die verwendet Energie (Mikrowellenenergie) in der Abscheidung der Barriere kann deutlich angehoben werden. Dadurch kann die Schicht mit weniger Fehlstellen aufwachsen und die Barriereleistung verbessert werden. Mit einer höheren mittleren Leistung in der Barriereschicht (weniger Fehlstellen) kann man eine dünnwandigere Barriereschicht aufwachsen lassen und somit eine höhere Flexibilität, bei gleicher Gasdurchlässigkeit, erreichen. Durch die erweiterten Prozessschritte und Verfahrensmöglichkeiten ergeben sich nachfolgende Vorteile:
Gasdichtere bzw. gasundurchlässigere Barriereschichten bei kürzeren bzw.
gleichbleibenden Beschichtungszeiten; höhere Flexibilität (im Bereich von > 3%) der Barriereschichten; Modifizierung der Oberflächeneigenschaften des PET-Behälters zum besseren aufwachsen des Beschichtungsverbundes (Anhaftung).

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zum Beschichten von Behältern mit einer Barriereschicht mit mindestens einer Plasmakammer, die mindestens einen Behandlungsplatz umfasst, in welcher mindestens ein Behälter mit einem Behälterinnenraum an dem Behandlungsplatz ersetzbar und positionierbar ist, wobei eine in den Behälterinnenraum einführbare Gaslanze vorhanden ist, welche weiterhin als Mikrowellenantenne fungiert, wobei die Plasmakammer zumindest teilweise evakuierbar ausgebildet ist und dazu eingerichtet ist, den Behälterinnenraum zumindest teilweise mit einem Plasma und einem Prozessgas zu befüllen, dadurch gekennzeichnet, dass
die Vorrichtung so ausgebildet ist, dass eine Vorheizung des Behälters mittels eines Plasmas, insbesondere mittels eines Mikrowellenplasmas, unter Verwendung eines Edelgases durchführbar ist, welches über die Gaslanze in den Behälterinnenraum einleitbar ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Edelgas aus der Gruppe Ne, Ar, Kr und/oder Xe genommen wird; bevorzugt als Edelgas nur Ar, gegebenenfalls mit Restluft, genommen wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass im Förderweg des Behälters in die Vorrichtung vor dieser ein Heiztunnel vorhanden ist.
4. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass der Behälter ein Kunststoff-Behälter, insbesondere aus PP, PE, PET oder POC, ist.
5. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Plasmakammer Teil eines Plasmarades ist, das eine Mehrzahl solcher Plasmakammern aufweist.
6. Verfahren zur Heizung eines Behälters mittels einer Vorrichtung gemäß einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizung mittels eines Plasmas in einem Druckbereich von 1-25 mbar, bevorzugt in einem Druckbereich von 1-5 mbar oder in einem Druckbereich von 15-25 mbar, unter Verwendung eines Edelgases erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 6, wobei das Edelgas aus der Gruppe Ne, Ar, Kr und/oder Xe genommen wird; bevorzugt als Edelgas nur Ar, gegebenenfalls mit Restluft, genommen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die
durch das Plasma eingebrachte mittlere Leitung im Bereich von 80-670 W, insbesondere bei 500 W, liegt und/oder die Pulsleistung im Bereich von 250- 2000 W, insbesondere bei 1.500 W, liegt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur des Behälters im Bereich von 30-75°C, bevorzugt im Bereich von 33-70°C und besonders bevorzugt bei 50°C, liegt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Heizung eine Zyklusdauer im Bereich von 0-5.000 ms aufweist, insbesondere 3.000 ms, mit einer Pulsdauer im Bereich von 1-20 ms, bevorzugt 10 ms, und einer Pausendauer im Bereich von 10-50 ms, bevorzugt 20 ms.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass vor dieser Heizung eine Vorheizung des Behälters auf eine Temperatur im Bereich von 80-200°C stattfindet, insbesondere in einem Heiztunnel, der in einem Zulauf zur Plasmakammer angeordnet ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an die Verfahrensschritte eine Beschichtung des
Behälterinnenraums mit einer Barriereschicht und danach eine Beschichtung mit Siliciumoxid erfolgt und daran anschließend eine Heißfüllung des
Behälters mit einem Füllgut erfolgt, das heißer als 50°C, bevorzugt heißer als 70°C, besonders bevorzugt heißer als 90°C ist.
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