EP3577249A1 - Verfahren zum beschichten von soliden diamantwerkstoffen - Google Patents

Verfahren zum beschichten von soliden diamantwerkstoffen

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EP3577249A1
EP3577249A1 EP18702669.5A EP18702669A EP3577249A1 EP 3577249 A1 EP3577249 A1 EP 3577249A1 EP 18702669 A EP18702669 A EP 18702669A EP 3577249 A1 EP3577249 A1 EP 3577249A1
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EP
European Patent Office
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solid
layer
diamond
carbide
layers
Prior art date
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Pending
Application number
EP18702669.5A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Faik Dogan
Andreas Sagr
Tobias Fechner
Dominik Spohn
Immo Garrn
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Guehring KG
Original Assignee
Guehring KG
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Definitions

  • the present invention relates to a method for coating solid diamond materials according to the preamble of claim 1.
  • the invention further relates to a method for producing a machine component with a
  • machine component is also understood to mean, in particular, a cutting tool and a tool for machining which are well-known to those skilled in the art
  • Embodiments may be present.
  • Tools in particular those for machining, with a tool head, a tool shank and with a clamping portion for receiving in a tool holder are known in a variety of forms from the prior art.
  • Such tools have in their cutting area on functional area topologies, which are adapted to the specific requirements of the materials to be processed.
  • the tools mentioned are those which are designed, for example, as drilling, milling, countersinking, turning, threading, contouring or reaming tools. These may have as a functional area cutting body and / or guide rails, wherein the functional body soldered to a support or z. B. may be formed as a change or indexable insert. In addition, it is usually possible to solder on an indexable insert carrier. Typically, such tool heads have functional areas which provide the tool with high wear resistance in the machining of highly abrasive materials such as Al-Si alloys or rock.
  • tool heads are provided with a functional layer comprising a superhard material such as cubic boron nitride (CBN) or polycrystalline diamonds (PCD).
  • CBN cubic boron nitride
  • PCD polycrystalline diamonds
  • Shaped bodies of polycrystalline diamonds and sintering aids to solid
  • Such solid PCDs are commercially available and can be soldered to a hard metal substrate, for example, with certain solders in an active soldering process under inert gas or vacuum.
  • Diamond crystal surface and solder analyzes on real diamond cemented carbide solder joints have shown that the presence of cemented carbide can adversely affect Ti migration to the diamond surface.
  • Vacuum brazing is one of the most promising joining methods for making diamond tools, although one must consider the fact that
  • Diamonds at elevated temperatures in air from about 500 ° C and in vacuum from about 1300 ° C begin to decompose why it is crucial to provide a joining method in which these critical temperatures are not exceeded.
  • Tillmann et al. The covalent bonding of diamond with its bound electrons is the biggest obstacle to a metallurgical interaction between solder alloy and diamond.
  • the prior art by Tillmann et al. Proposes that this obstacle be overcome by using a brazing alloy containing active elements that react chemically directly with the diamond.
  • Tillmann et al. to use titanium or other unspecified "refractory metals" for this purpose.
  • Tillmann et al. a carbidic reaction which results in the formation of a TiC reaction layer which serves as the key to a wetting reaction, since carbide reaction products also have metallic bonds in the sense of an electron gas.
  • carbide reaction products also have metallic bonds in the sense of an electron gas.
  • Non-oxide ceramics do not necessarily require diamonds for thermodynamic reasons to have such reactive active metals to promote an interfacial reaction. Tillmann et al. experiment with a Kupferbasislot and a
  • US Pat. No. 5,626,909 discloses polycrystalline diamond tool sets that can be soldered to a substrate after coating with an adhesive layer and a protective layer of air.
  • the bonding layer is formed by coating (by CVD or PVD) a metal layer of, for example, tungsten or titanium and heat treating to produce a corresponding metal carbide at the interface with the tool insert, ie, the diamonds.
  • the protective layer applied in a further step consists of a metal such as silver, copper, gold, palladium, platinum, nickel and their alloys and alloys of nickel with chromium.
  • coated abrasive particles can be further processed in air with simple solders.
  • Diamond materials can be produced, which can be safely and resiliently soldered under ambient air in a metallic surface or against another diamond surface or glued.
  • a coated solid PCD according to claim 15 and a machine component according to figure 18 also solves the problem.
  • the present invention describes a
  • Dampfabscheide Kunststoffe Kunststoffe Kunststoffe Kunststoffe Kunststoffe Kunststoffe Kunststoffe Kunststoffe Kunststoffe Kunststoffemers are at least partially coated, the Coating is carried out with at least one carbide-forming chemical element which is selected from the group consisting of: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wherein a subset of the diamond carbon present in the surface of the carbide-forming chemical element which is selected from the group consisting of: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wherein a subset of the diamond carbon present in the surface of the group consisting of: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wherein a subset of the diamond carbon present in the surface of the group consisting of: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wherein a subset of the diamond carbon present in the surface of the
  • Diamond materials is converted into elemental carbides which form an elemental carbide layer; wherein the chemical element is present in a molar ratio to the element carbides formed in a stoichiometric excess, so that the surface of the
  • Element carbide / element mixture layer forms, with a transition layer on the resulting element layer or
  • Element carbide / element blend layer is deposited; and in that the transition layer comprises at least one layer which is selected from the group consisting of: boridic layers, nitridic layers, oxidic layers and mixed layers thereof, carbonitridic layers, oxinitridic layers and / or carboxynitridic layers.
  • part of the diamond carbon transforms into the corresponding one
  • This elemental carbide layer is firmly bonded to the PCD layer.
  • an element layer containing the coating element (or elements) is formed on the elemental carbide layer.
  • Both layers - the element carbide layer on the one hand and the element layer on the other hand - have metallic bonding properties, resulting in a strong adhesion of the element layer on the carbide layer.
  • the Due to their metallic properties, the element layer or the elemental carbide layer / element mixture layer is also readily wettable with a metallic solder, so that stable solder connections to the substrate can be formed.
  • a transition layer comprising at least one layer selected from the group consisting of boridic layers, nitridic layers, oxide layers and mixed layers thereof, carbonitridic layers, oxinitridic layers and / or carboxynitridic layers.
  • Diamond materials can be used from monocrystalline diamonds or polycrystalline diamonds.
  • solid PCDs sintered diamond particles of polycrystalline diamonds
  • solid PCDs containing sintering aids selected from the group consisting of: Al, Mg, Fe, Co, Ni, and mixtures thereof. These metals can also contribute to the formation of a solder wettable carbide-containing diamond / solder interface.
  • the sintered diamond particles have an average particle size of 0.5 ⁇ to 100 ⁇ .
  • Transition layer on the resulting element layer or element carbide / mixed element layer to deposit
  • Such a transition layer may be of the elemental type (B, C, N, O) and deposited on the resulting elemental layer or elemental carbide / element mixture layer, wherein boridic layers, nitridic layers, oxide layers and mixed layers thereof, in particular carbonitridic layers, oxinitridic layer and / or a carboxy-nitridic layers.
  • E (E1, E2, E3 .... Exy) x (BCNO) y
  • E is an element selected from the group consisting of: Mg, B, Al, Si, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wherein x in the range of 0-2 and y in the range of 0.5 to 2, wherein for x and y, each independently a range of preferably 0.5 to 1, 1 is preferred.
  • Such transition layers can protect the solid PCDs from thermal and chemical influences during the soldering process.
  • PVD physical vapor deposition
  • Noble gas atmosphere is preferably used an argon atmosphere.
  • the PVD method is used in a temperature range from 400 ° C. to 600 ° C., in particular 450 ° C., at a bias Tension of 0 to minus 1000 v and a pressure of 100 mPa to 10,000 mPa for a period of 1 min to 20 min, in particular 5 min performed.
  • an annealing step is carried out at 200 ° C. to 600 ° C. for a time between 1 minute and 60 minutes.
  • the transition layer can also preferably by means of PVD on the
  • Elementcarbid stands in a temperature range of 400 ° C to 600 ° C, in particular 450 ° C, at a bias voltage of 0 to minus 1000V and a pressure of 100 mPa to 10,000 mPa for a period of 0.1 h to 3 h to be applied.
  • the transition layer is wettable under air atmosphere with a solder, if necessary with the use of fluxes, and the solid PCDs constructed in this way can thus be soldered without problems into a machine component, in particular a tool.
  • multiple solid PCDs can be soldered together to get a larger solid PCD.
  • a machine component with at least one functional area of a coated solid-PCD and a metallic support body wherein the solid-PKD is fixed by means of a solder joint on at least one surface of the metallic support body, being used as solder brazing silver or nickel-based or other, well-known to those skilled, suitable brazing alloys are used; and the solder joint between coated solid PCD and carrier body is produced at a maximum of 700 ° C under atmospheric pressure under normal pressure.
  • Such machine components can be tools, in particular
  • the soldering of the Solid-PKD body is to be made possible - without a protective gas atmosphere - and thus under air atmosphere by means of a bonding layer.
  • the test body geometry was a square plate.
  • the Solid-PKD grades used are polycrystalline diamond material which, in addition to other metals, also contains cobalt.
  • the solid-PCD test bodies were tempered with several carbide-forming metals or elements, in the example of titanium and zirconium, and treated at a temperature of about 600 ° C. and a stress bias of about -150 V in a PVD coating system.
  • the formation of metal carbides - TiC and ZrC in this example - was demonstrated by X-ray diffractometry.
  • the thickness of the carbide layer was about 0.01 ⁇ , measured by means
  • Oxygen and nitrogen are deposited by PVD on the elemental carbide layer.
  • the conditions for applying the transition layer were a temperature gradient of 400 ° C to 600 ° C, which was passed through at a rate of 10 ° C / min and then kept at 600 ° C.
  • the PVD process was carried out with a bias voltage of about minus 600V and a pressure of about 2000 mPa for a duration of 2 h.
  • Such coated solid PCDs were then soldered by means of a solder alloy - in the example case - made of Ag-Cu-Zn-Mn-Ni under a room air atmosphere at about 700 ° C on a hard metal plate and carried out a shear test. Following the shear test, another scanning electron microscopic examination was performed
  • the diamond surface itself was also free of damage.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen (Solid-PKDs), um die beschichteten Diamantwerkstoffe in eine metallische Oberfläche oder eine zweite Diamantoberfläche unter Raumluft einzulöten oder einzukleben, wobei die Diamantwerkstoffe unter Edelgasatmosphäre mittels eines Dampfabscheideverfahrens wenigstens teilweise beschichtet werden, wobei die Beschichtung mit wenigstens einem carbidbildenden chemischen Element erfolgt, welches ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wobei eine Teilmenge des Diamantkohlenstoffs, der in der Oberfläche der Diamantwerkstoffe enthaltenen Diamanten zu Elementcarbiden umgesetzt wird, welche eine Elementcarbidschicht bilden; und wobei das chemische Element im molaren Verhältnis zu den gebildeten Elementcarbiden im stöchiometrischen Überschuss vorliegt, so dass auf die Oberfläche der Elementcarbidschicht eine Elementschicht abgeschieden wird oder sich eine Elementcarbid/Element-Mischschicht ausbildet und auf der entstandenen Elementschicht oder Elementcarbid/Element-Mischschicht abgeschieden wird. Die Erfindung betrifft ferner ein Maschinenbauteil, insbesondere Werkzeug, mit eingelötetem Solid-PKD.

Description

Beschreibung
Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 . Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines Maschinenbauteils mit einem
Funktionsbereich aus einem beschichteten Solid-PKD gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 17 sowie ein Maschinenbauteil gemäß Anspruch 19.
Unter dem Begriff„Maschinenbauteil" wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung auch insbesondere ein Schneidwerkzeug sowie ein Werkzeug zur spanabhebenden Bearbeitung verstanden, welche in sämtlichen, dem Fachmann wohlbekannten
Ausführungsformen vorliegen können.
Werkzeuge, insbesondere solche zur spanabhebenden Bearbeitung, mit einem Werkzeugkopf, einem Werkzeugschaft und mit einem Einspannabschnitt zur Aufnahme in einer Werkzeugaufnahme sind in vielfältigster Form aus dem Stand der Technik bekannt.
Derartige Werkzeuge weisen in ihrem Schneidbereich Funktionsbereich- Topologien auf, welche an die spezifischen Anforderungen der zu bearbeitenden Materialien angepasst sind.
Bei den genannten Werkzeugen handelt es sich um solche, die beispielsweise als Bohr-, Fräs-, Senk-, Dreh-, Gewinde-, Konturier- oder Reibwerkzeuge ausgebildet sind. Diese können als Funktionsbereich Schneidkörper und/oder Führungsleisten aufweisen, wobei die Funktionskörper auf einen Träger aufgelötet oder z. B. als Wechsel- oder Wendeschneidplatte ausgebildet sein können. Darüber hinaus ist in der Regel auch das Auflöten auf einen Wendeschneidplattenträger möglich. Typischerweise weisen derartige Werkzeugköpfe Funktionsbereiche auf, welche dem Werkzeug eine hohe Verschleißfestigkeit bei der Bearbeitung von hoch abrasiven Materialien wie etwa Al-Si-Legierungen oder Gestein verleihen. Die Verschleißfestigkeit wird erhöht, wenn beispielsweise wie in der DE 20 2005 021 817 U1 der vorliegenden Anmelderin Werkzeugköpfe mit einer Funktionsschicht versehen werden, die einen Superhartstoff wie kubisches Bornitrid (CBN) oder polykristalline Diamanten (PKD) umfassen.
Zur Herstellung eines Werkzeugs mit hohen Standzeiten im Hinblick auf mechanische bzw. thermische Anforderung zum Bohren, Fräsen bzw. Reiben wurden im Stand der Technik beispielsweise Verfahren zum Aufbringen eines polykristallinen Films, insbesondere eines solchen aus Diamantmaterial auf Nichtdiamant-Substraten beschrieben. So beschreibt beispielsweise die US 5,082,359 das Aufbringen eines polykristallinen Diamantfilmes mittels chemischer Dampfphasenabscheidung (chemical vapour deposition, CVD).
Darüber hinaus sind weitere, verbesserte diamantbeschichtete Hartmetall- bzw. Cermet-Werkzeuge in der der DE 10 2015 208 742 A1 der Anmelderin beschrieben.
Ferner ist die Herstellung sogenannter Solid-PKDs bekannt, bei welchen
Formkörper aus polykristallinen Diamanten und Sinterhilfsstoffen zu festen,
polykristallinen Diamantkörpern, sogenannten Solid-PKDs, gesintert werden.
Derartige Solid-PKDs sind kommerziell erhältlich und können beispielweise mit bestimmten Loten in einem Aktivlötverfahren unter Schutzgas oder Vakuum auf ein Hartmetallsubstrat gelötet werden.
Hierbei hat sich jedoch als besonders problematisch herausgestellt, dass sich einerseits eine schlechte Benetzung der Solid-PKDs durch die eingesetzte metallische Lotlegierung und andererseits eine Tendenz zur Umwandlung des Diamantgitters zu einem Graphitgitter ergeben. Die Zusammenhänge und die Probleme des Auflötens von Diamantkörpern auf Hartmetallsubstrate, die entsprechenden Grenzflächenreaktionen und die
Benutzungsproblematiken sind in Tillmann et al. Mat.-Wiss. u. Werkstofftech. 2005, 36, No. 8, 370-376 beschrieben. Obwohl synthetische Diamanten mittlerweile aufgrund ihrer herausragenden Eigenschaften im werkstofftechnologischen Bereich eine große Rolle spielen, stellt sich jedoch das Zusammenfügen von Diamant mit anderen
Werkstoffen als problematisch heraus, da Diamanten keine metallische Struktur, sondern ein kubisches Gitter aufweisen, in welchem die C-C-Bindungen kovalente sp3- Bindungen sind. Unabhängig von der Tatsache, dass Ti-haltige Aktivlotlegierungen in der Lage sind, Diamanten zu benetzen, müssen gemäß Tillmann et al. die
Grenzflächenreaktionen noch weiter erforscht werden. Es wird angenommen, dass sich eine carbidische Reaktionsschicht an der Grenzfläche zwischen
Diamantkristalloberfläche und Lot ausbildet, jedoch haben Analysen an realen Diamant- Hartmetall-Lötverbunden aufgezeigt, dass die Anwesenheit von Hartmetall, die Ti- Migration zur Diamantoberfläche negativ beeinflussen kann.
Abhängig von den Lötprozessparametern fand in Tillmann et al. in einigen Fällen keine signifikante Ti-Anreicherung an der Grenzfläche Lot/Diamanten statt. Höhere Löttemperaturen und längere Haltezeiten können aber eine deutliche Intensivierung der diamantseitigen Grenzflächenreaktionen bewirken, so dass sich eine beispielsweise Ti- haltige Reaktionsschicht deutlich abzeichnen kann. Ferner ist hierdurch auch eine zusätzliche Oxidationsgefahr gegeben und es besteht eine Tendenz zur Graphitbildung, was insgesamt die Kosten durch den durch die geschilderten Effekte auftretenden Produktionsausschuss nach oben treibt.
Gemäß Tillmann et al. zeigen auch Ni-Basislote - ebenso wie Ti-haltige
Lotlegierungen - eine gute Benetzung in Verbindungsreaktionen mit der
Diamantoberfläche. Weniger reaktive Aktivelemente wie Cr, Si oder B rufen ebenfalls Grenzflächenreaktionen hervor. Die Ergebnisse der Untersuchung zeigen eine deutliche Abhängigkeit zwischen Benetzung und Gehalten an Cr, Si oder B auf. Jedoch muss gemäß Tillmann et al berücksichtigt werden, dass höhere Gehalte von
grenzflächenaktiven Elementen zu intensiveren Zersetzungsreaktionen führen, was eine Vorschädigung des Diamanten zur Folge haben kann. Gemäß Tillmann et al. ist das Vakuumlöten eines der erfolgversprechendsten Fügeverfahren zur Herstellung von Diamantwerkzeugen, obwohl man die Tatsache berücksichtigen muss, dass sich
Diamanten bei erhöhten Temperaturen an Luft ab ca. 500°C und im Vakuum ab ca. 1300°C anfangen zu zersetzen, weshalb es entscheidend ist, ein Fügeverfahren bereitzustellen, bei dem diese kritischen Temperaturen nicht überschritten werden.
Gemäß Tillmann et al. sind die kovalenten Bindungen von Diamant mit ihren gebundenen Elektronen das größte Hindernis für eine metallurgische Wechselwirkung zwischen Lotlegierung und Diamant. Der Stand der Technik von Tillmann et al. schlägt vor, dieses Hindernis dadurch zu überwinden, dass man eine Lotlegierung einsetzt, welche aktive Elemente enthält, die mit dem Diamanten direkt chemisch reagieren. Insbesondere schlägt Tillmann et al. vor, Titan oder andere nicht näher bezeichnete „Refraktärmetalle" hierzu zu verwenden.
Insbesondere beschreiben Tillmann et al. eine carbidische Reaktion, welche zur Bildung einer TiC-Reaktionsschicht führt, die als Schlüssel für eine Benetzungsreaktion dient, da carbidische Reaktionsprodukte ebenfalls metallische Bindungen im Sinne eines Elektronengases aufweisen. Im Gegensatz zum Aktivlöten von Oxid- oder
Nichtoxidkeramiken benötigen Diamanten aus thermodynamischen Gründen nicht unbedingt derartige reaktionsfreudige Aktivmetalle, um eine Grenzflächenreaktion zu fördern. Tillmann et al. experimentieren mit einem Kupferbasislot und einem
synthetischen Diamanten, bei welchem eine dünne Reaktionsschicht detektiert wurde, welche darauf hinweist, dass die Oberfläche des Diamanten unter Bildung von Carbiden aus Cr und Si teilweise zersetzt wurde.
Tillmann et al. weisen jedoch darauf hin, dass in der Literatur derzeit (2005) noch kein gänzlich klares Bild von dem herrscht, was tatsächlich an der Lot-Diamant- Grenzfläche passiert.
Ferner offenbart die US 5 626 909 A Werkzeugsätze aus polykristallinen Diamanten, die nach dem Beschichten mit einer Haftschicht und einer Schutzschicht an Luft auf einen Träger gelötet werden können. Die Haftschicht (bonding layer) wird erzeugt durch Auf beschichten (mittels CVD oder PVD) einer Metallschicht aus beispielsweise Wolfram oder Titan und Wärmebehandeln zum Erzeugen eines entsprechenden Metallcarbids an der Grenzfläche zu dem Werkzeugeinsatz, d.h. zu den Diamanten. Die in einem weiteren Schritt aufgebrachte Schutzschicht besteht aus einem Metall wie Silber, Kupfer, Gold, Palladium, Platin, Nickel und deren Legierungen und Legierungen von Nickel mit Chrom.
Darüber hinaus wird in der US 2007/0 160 830 A1 das Beschichten von
Schleifpartikeln aus beispielsweise Diamant beschrieben, wobei nacheinander zwei Schichten aufgebracht werden. Eine innere Schicht aus einem Metallcarbid, Nitrid oder Carbonitrid (vorzugsweise TiC) und eine äußere Schicht aus Wolfram. Die
beschichteten Schleifpartikel können an Luft mit einfachen Loten weiterverarbeitet werden.
Ausgehend vom Stand der Technik der US 5 626 909 A ist es daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit welchem
Diamantwerkstoffe hergestellt werden können, welche sicher und belastbar unter Raumluft in eine metallische Oberfläche oder gegen eine andere Diamantoberfläche eingelötet oder eingeklebt werden können.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt durch ein Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen gemäß Anspruch 1 sowie durch ein Verfahren zur
Herstellung eines Maschinenbauteils gemäß Anspruch 17.
Ein beschichtetes Solid-PKD gemäß Anspruch 15 sowie ein Maschinenbauteil gemäß 18 löst die Aufgabe ebenfalls.
Insbesondere beschreibt die vorliegende Erfindung ein
Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen, um die
beschichteten Diamantwerkstoffe in eine metallische Oberfläche oder eine zweite Diamantoberfläche unter Raumluft einzulöten oder einzukleben; wobei die Diamantwerkstoffe unter Edelgasatmosphäre mittels eines
Dampfabscheideverfahrens wenigstens teilweise beschichtet werden, wobei die Besch ichtung mit wenigstens einem carbidbildenden chemischen Element erfolgt, welches ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wobei eine Teilmenge des Diamantkohlenstoffs, der in der Oberfläche der
Diamantwerkstoffe enthaltenen Diamanten zu Elementcarbiden umgesetzt wird, welche eine Elementcarbidschicht bilden; wobei das chemische Element im molaren Verhältnis zu den gebildeten Elementcarbiden im stöchiometrischen Überschuss vorliegt, so dass auf die Oberfläche der
Elementcarbidschicht eine Elementschicht abgeschieden wird oder sich eine
Elementcarbid/Element-Mischschicht ausbildet, wobei eine Übergangsschicht auf der entstandenen Elementschicht oder
Elementcarbid/Element-Mischschicht abgeschieden wird; und dass die Übergangsschicht wenigstens eine Schicht umfasst, welche ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: boridischen Schichten, nitridischen Schichten, oxidischen Schichten sowie Mischschichten davon, carbonitridische Schichten, oxinitridische Schichten und/oder carboxynitridische Schichten.
Durch die Beschichtung der Diamantoberfläche mit einem carbidbildenden
Element wandelt sich ein Teil des Diamantkohlenstoffs in das entsprechende
Elementcarbid um. Diese Elementcarbidschicht ist fest mit der PKD-Schicht verbunden. Durch den überstöchiometrischen Einsatz des oder der carbidbildenden Elemente bildet sich auf der Elementcarbidschicht eine das beschichtende Element (oder Elemente) enthaltende Elementschicht aus.
Beide Schichten - die Elementcarbidschicht einerseits und die Elementschicht andererseits - weisen metallische Bindungseigenschaften auf, wodurch sich eine starke Haftung der Elementschicht auf der Carbidschicht ergibt. Darüber hinaus ist die Elementschicht bzw. die Elementcarbidschicht/Element-Mischschicht ebenfalls aufgrund ihrer metallischen Eigenschaften bereits gut mit einem metallischen Lot benetzbar, so dass stabile Lötverbindungen zum Substrat entstehen können.
Eine noch bessere Benetzbarkeit und schlussendlich Haftung des Lots an der Oberfläche des zu verlötenden Bauteils ergibt sich jedoch durch das Auftragen einer Übergangsschicht, welche wenigstens eine Schicht umfasst, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: boridischen Schichten, nitridischen Schichten, oxidischen Schichten sowie Mischschichten davon, carbonitridische Schichten, oxinitridische Schichten und/oder carboxynitridische Schichten. Durch diese Maßnahmen werden robuste Werkzeugteile erhalten, wobei die Lötverbindung zwischen z.B.Solid-PKD und Substratoberfläche deutlich verbesserte Standzeiten aufweist.
Es ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt, dass solide
Diamantwerkstoffe aus monokristallinen Diamanten oder polykristallinen Diamanten verwendet werden.
Eine besondere Bedeutung kommt der vorliegenden Erfindung zu, wenn zusammengesinterte Diamantpartikel aus polykristallinen Diamanten, sogenannte „Solid-PKDs", als solide Diamantwerkstoffe verwendet werden.
Es ist vorteilhaft, wenn Solid-PKDs zum Einsatz kommen, die Sinterhilfsstoffe enthalten, welche ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus: AI, Mg, Fe, Co, Ni, sowie Mischungen davon. Diese Metalle können ebenfalls zum Entstehen einer lotbenetzbaren carbidhaltigen Diamant/Lot-Grenzfläche beitragen.
Es können vorgefertigte, unbehandelte Solid-PKDs verwendet werden, welche einen Unterbau aus Hartmetall aufweisen.
Es kann im Rahmen der Erfindung jedoch auch sinnvoll und vorteilhaft sein, die herstellungsbedingten Sinterhilfsstoffe und/oder den Hartmetallunterbau wenigstens weitgehend aus den Solid-PKDs zu entfernen, um eine besser kontrollierbare
Elementcarbid/Element-Mischschicht zu erhalten. Typischerweise zeigen die gesinterten Diamantpartikel eine mittlere Korngröße von 0,5 μιτι bis 100 μιτι.
Es ist eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, eine
Übergangsschicht auf der entstandenen Elementschicht oder Elementcarbid/Element- Mischschicht abzuscheiden.
Eine solche Übergangsschicht kann vom Typ Element (B,C,N,O) sein und auf der entstandenen Elementschicht oder Elementcarbid/Element-Mischschicht abgeschieden werden, wobei boridische Schichten, nitridische Schichten, oxidische Schichten sowie Mischschichten davon, insbesondere karbonitridische Schichten, oxinitridischen Schicht und/oder eine karboxynitridische Schichten, umfasst sind .
In der Praxis hat sich als Übergangsschicht eine solche als bevorzugt
herausgestellt, welche folgende allgemeine Formel erfüllt:
(E1 , E2, E3 ....Exy)x(BCNO)y , wobei E ein Element ist, welches ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus: Mg, B, AI, Si, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wobei x im Bereich von 0-2 und y im Bereich von 0,5 bis 2 liegt, wobei für x und y, jeweils unabhängig voneinander ein Bereich von vorzugsweise 0,5 bis 1 ,1 bevorzugt ist.
Derartige Übergangsschichten können die Solid-PKDs vor thermischen und chemischen Einflüssen während des Lötprozesses schützen.
Zur Herstellung bzw. zur Abscheidung der Elementcarbidschicht hat sich in der Praxis ein physikalisches Dampfabscheideverfahren (PVD) bewährt, wobei als
Edelgasatmosphäre vorzugsweise eine Argonatmosphäre eingesetzt wird.
Typischerweise wird das PVD-Verfahren im Rahmen der vorliegenden Erfindung in einem Temperaturbereich von 400°C bis 600°C, insbesondere 450°C, bei einer Bias- Spannung von 0 bis minus 1000 v und einem Druck von 100 mPa bis 10 000 mPa für eine Dauer von 1 min bis 20 min, insbesondere 5 min, durchgeführt.
Bevorzugt wird nach der Beschichtung noch ein Temperschritt bei 200°C bis 600°C für eine Zeit zwischen 1 min und 60 min durchgeführt.
Auch die Übergangsschicht kann bevorzugt ebenfalls mittels PVD auf der
Elementcarbidschicht, in einem Temperaturbereich von 400°C bis 600°C, insbesondere 450°C, bei einer Bias-Spannung von 0 bis minus 1000V und einem Druck von 100 mPa bis 10 000 mPa für eine Dauer von 0,1 h bis 3 h, aufgebracht werden.
Zum Einlöten von mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens beschichteten Solid- PKDs ist die Übergangsschicht unter Luftatmosphäre mit einem Lot, ggf. unter Einsatz von Flussmitteln, benetzbar und die so aufgebauten Solid-PKDs können somit problemlos in ein Maschinenbauteil, insbesondere Werkzeug, eingelötet werden.
Aufgrund der vorliegenden Erfindung ist ein beschichtetes Solid-PKD erhältlich.
Auch können mehrere Solid-PKDs miteinander verlötet werden, um ein größeres Solid-PKD zu erhalten.
Somit ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, ein Maschinenbauteil mit wenigstens einem Funktionsbereich aus einem beschichteten Solid-PKD sowie einem metallischen Trägerkörper herzustellen, wobei das Solid-PKD mittels einer Lötverbindung auf wenigstens einer Oberfläche des metallischen Trägerkörpers fixiert wird, wobei als Lot z.B. Hartlote auf Silber- oder Nickelbasis oder auch andere, dem Fachmann wohlbekannte, geeignete Hartlote zum Einsatz kommen; und die Lötverbindung zwischen beschichtetem Solid-PKD und Trägerkörper bei maximal 700°C unter Luftatmosphäre unter Normaldruck hergestellt wird. Somit sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung erstmals praxistaugliche Maschinenbauteile mit eingelöteten Solid-PKDs verfügbar, welche rissfreie
Lötverbindungen und lange Standzeiten ermöglichen.
Solche Maschinenbauteile können Werkzeuge sein, insbesondere
spanabhebende Werkzeuge oder Asphalt- oder Gesteinsfräsköpfe oder Bohrköpfe.
Weitere Vorteile und Merkmale der vorliegenden Erfindung ergeben sich durch die Beschreibung von Ausführungsbeispielen.
Beispiel
Im vorliegenden Beispiel soll durch Beschichtung eines kommerziell erhältlichen Solid-PKD-Körpers das Einlöten des Solid-PKD-Körpers - ohne Schutzgasatmosphäre - und somit unter Luftatmosphäre mit Hilfe einer Bindeschicht ermöglicht werden.
Hierzu soll eine vom verwendeten Lot gut benetzbare Oberfläche geschaffen werden, die auch fest an den Diamant anbindet, so dass die Grenzfläche PKD-Haftschicht nicht zum Schwachpunkt der Fügeverbindung wird und das so hergestellte Werkzeug sämtlichen Belastungen und Anforderungen an das Werkzeug gerecht wird und hohe Standzeiten erreicht werden.
Für das vorliegende Ausführungsbeispiel wurden vier unterschiedliche, kommerziell erhältliche PKD-Sorten verwendet.
Als Testkörpergeometrie wurde eine quadratische Platte gewählt. Bei den eingesetzten Solid-PKD-Sorten handelt es sich um polykristallines Diamantmaterial, welches neben weiteren Metallen auch Kobalt enthält.
Die Solid-PKD-Testkörper wurden mit mehreren carbidbildenden Metallen oder Elementen, im Beispielsfalle Titan und Zirkonium getempert und bei einer Temperatur von ca. 600°C und einem Spannungsbias von ca. -150 V in einer PVD- Beschichtungsanlage behandelt. Die Bildung von Metallcarbiden - im vorliegenden Beispiel TiC und ZrC - wurde mittels Röntgend iffraktometrie gezeigt. Die Dicke der Carbidschicht betrug ca. 0,01 μητι, gemessen mittels
Röntgend iffraktometrie und Rasterelektronenmikroskopie.
Im Anschluss an das Ausbilden der Carbidschicht wurde eine boridische
Übergangsschicht durch Verdampfen von elementarem Bor in Gegenwart von
Sauerstoff und Stickstoff mittels PVD auf der Elementcarbidschicht abgeschieden. Die Bedingungen zum Aufbringen der Übergangsschicht waren ein Temperaturgradient von 400°C bis 600°C, der mit einer Geschwindigkeit von 10°C/min durchlaufen wurde und dann bei 600°C gehalten wurde. Das PVD-Verfahren wurde mit einer Bias-Spannung von ca. minus 600V und einem Druck von ca. 2000 mPa für eine Dauer von 2 h durchgeführt.
Derartig beschichtete Solid-PKDs wurden dann mittels einer Lotlegierung - im Beispielsfalle - aus Ag-Cu-Zn-Mn-Ni unter Raumluftatmosphäre bei etwa 700°C auf eine Hartmetall-Platte gelötet und ein Schertest durchgeführt. Im Anschluss an den Schertest wurde eine weitere rasterelektronenmikroskopische Untersuchung
durchgeführt, um zu beurteilen, ob Risse oder Brüche im Lot oder in der Grenzfläche stattfanden und/oder ob eine Beschädigung der Diamantoberfläche vorlag.
Hierbei hat sich überraschend herausgestellt, dass im Rahmen der üblichen Scherspannungstests weder Brüche oder Risse in der Lotschicht noch in der
Grenzfläche zum Solid-PKD auftraten.
Die Diamantoberfläche selbst war ebenfalls frei von Beschädigungen.

Claims

Ansprüche Verfahren zum Beschichten von soliden Diamantwerkstoffen, um die beschichteten Diamantwerkstoffe in eine metallische Oberfläche oder eine zweite Diamantoberfläche unter Raumluft einzulöten oder einzukleben; wobei die Diamantwerkstoffe unter Edelgasatmosphäre mittels eines
Dampfabscheideverfahrens wenigstens teilweise beschichtet werden, wobei die Beschichtung mit wenigstens einem carbidbildenden chemischen Element erfolgt, welches ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus: B, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wobei eine Teilmenge des Diamantkohlenstoffs, der in der Oberfläche der
Diamantwerkstoffe enthaltenen Diamanten zu Elementcarbiden umgesetzt wird, welche eine Elementcarbidschicht bilden; wobei das chemische Element im molaren Verhältnis zu den gebildeten
Elementcarbiden im stochiometrischen Überschuss vorliegt, so dass auf die Oberfläche der Elementcarbidschicht eine Elementschicht abgeschieden wird oder sich eine Elementcarbid/Element-Mischschicht ausbildet, dadurch gekennzeichnet, dass eine Übergangsschicht auf der entstandenen Elementschicht oder
Elementcarbid/Element-Mischschicht abgeschieden wird; und dass die Übergangsschicht wenigstens eine Schicht umfasst, welche ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus: boridischen Schichten, nitridischen Schichten, oxidischen Schichten sowie Mischschichten davon,
carbonitridische Schichten, oxinitridische Schichten und/oder
carboxynitridische Schichten.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass solide
Diamantwerkstoffe aus monokristallinen Diamanten oder polykristallinen Diamanten verwendet werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass
zusammengesinterte Diamantpartikel aus polykristallinen Diamanten (Solid-PKDs) als solide Diamantwerkstoffe verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Solid- PKDs Sinterhilfsstoffe enthalten, welche ausgewählt sind aus der Gruppe, bestehend aus: AI, Mg, Fe, Co, Ni, sowie Mischungen davon.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass Solid- PKDs verwendet werden, welche einen Unterbau aus Hartmetall aufweisen.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die
Sinterhilfsstoffe und/oder der Hartmetallunterbau wenigstens weitgehend aus den Solid-PKDs entfernt werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die gesinterten Diamantpartikel eine mittlere Korngröße von 0,5 μιτι bis 100 μιτι aufweisen.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Übergangsschicht eine solche Schicht zum Einsatz kommt, welche folgende allgemeine Formel erfüllt:
(E1 , E2, E3 ....Exy)x(BCNO)y , wobei E ein Element ist, welches ausgewählt wird aus der Gruppe, bestehend aus: Mg, B, AI, Si, Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W; wobei x im Bereich von 0-2 liegt und y im Bereich von 0,5-2, liegt und B Bor, C Kohlenstoff, N Stickstoff und O Sauerstoff bedeutet.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass x und y im Bereich von 0,5 bis 1 ,1 liegen.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass ein physikalisches Dampfabscheideverfahren (PVD) verwendet wird, wobei als Edelgasatmosphäre vorzugsweise eine
Argonatmosphäre eingesetzt wird.
1 1 . Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass das PVD-Verfahren in einem Temperaturbereich von 400°C bis 600°C, insbesondere 450°C, bei einer Bias-Spannung von
0 bis minus 1000V und einem Druck von 100 mPa bis 10 000 mPa für eine Dauer von 1 min bis 20 min, insbesondere 5 min, durchgeführt wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass nach der Beschichtung ein Temperschritt bei 200°C bis 600°C für eine Zeit zwischen 1 min und 60 min durchgeführt wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Übergangsschicht ebenfalls mittels PVD auf der Elementcarbidschicht, in einem Temperaturbereich von 400°C bis 600°C, insbesondere 450°C, bei einer Bias-Spannung von 0 bis minus 1000V und einem Druck von 100 mPa bis 10 000 mPa für eine Dauer von 0,1 h bis 3 h, aufgebracht wird.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, dass die Übergangsschicht unter Luftatmosphäre mit einem Lot, ggf. unter Einsatz von Flussmitteln, benetzbar ist.
15. Beschichtetes Solid-PKD, dadurch gekennzeichnet, dass es nach einem Verfahren gemäß wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 14 erhältlich ist.
16. Solid-PKD nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Solid-PKDs miteinander verlötet sind.
17. Verfahren zur Herstellung eines Maschinenbauteils mit wenigstens einem Funktionsbereich aus einem beschichteten Solid-PKD gemäß einem der Ansprüche 15 und 16 sowie einem metallischen Trägerkörper, dadurch gekennzeichnet, dass das Solid-PKD mittels einer Lötverbindung auf wenigstens einer
Oberfläche des metallischen Trägerkörpers fixiert wird, wobei als Lot ein Hartlot zum Einsatz kommt; und die Lötverbindung zwischen beschichtetem Solid-PKD und Trägerkörper bei maximal 700°C unter Luftatmosphäre unter Normaldruck hergestellt wird.
18. Maschinenbauteil, dadurch gekennzeichnet, dass es nach einem
Verfahren gemäß Anspruch 17 erhältlich ist.
19. Maschinenbauteil nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Werkzeug, insbesondere ein Schneidwerkzeug, vorzugsweise ein spanabhebendes Werkzeug oder ein Asphalt- oder ein Gesteinsfräskopf oder ein Bohrkopf, ist.
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