EP3502785B1 - Ressort spiral pour mouvement d'horlogerie et son procédé de fabrication - Google Patents

Ressort spiral pour mouvement d'horlogerie et son procédé de fabrication Download PDF

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EP3502785B1
EP3502785B1 EP17209682.8A EP17209682A EP3502785B1 EP 3502785 B1 EP3502785 B1 EP 3502785B1 EP 17209682 A EP17209682 A EP 17209682A EP 3502785 B1 EP3502785 B1 EP 3502785B1
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titanium
niobium
alloy
deformation
equal
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    • G04B—MECHANICALLY-DRIVEN CLOCKS OR WATCHES; MECHANICAL PARTS OF CLOCKS OR WATCHES IN GENERAL; TIME PIECES USING THE POSITION OF THE SUN, MOON OR STARS
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    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
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    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium

Definitions

  • the invention relates to a spiral spring intended to equip a balance of a clockwork movement, as well as to a method of manufacturing such a spiral spring.
  • spiral springs are also centered on the concern for thermal compensation, so as to guarantee regular chronometric performance. This requires obtaining a thermoelastic coefficient close to zero. We are also looking to produce spiral springs exhibiting limited sensitivity to magnetic fields.
  • the document WO 2005/045532 in the name of Seiko describes a clock spring for ensuring high precision and stable operation of precision mechanisms such as clocks, which can be a clock spring, a mainspring, or a balance spring.
  • This spring is formed of a special titanium alloy and has an S-shape when it is freely deployed, in which the inflection point at which the direction of curvature of the freely deployed form changes is formed more inside than the middle of an inner end to the winding side end and from an outer end to the opposite end to the inner end.
  • the titanium alloy has a high tensile stress and a low average Young's modulus, making it possible to increase the mechanical energy stored in the mainspring.
  • This alloy may be a titanium alloy with an element from the vanadium group, with in particular a proportion by weight of element from the vanadium group of 20 to 80%, and more particularly of 30 to 60%.
  • the mass proportion of constituents other than titanium can exceed 50%.
  • no more precise composition of the alloy is disclosed for the spring described.
  • the document WO2015 / 189278 in the name of Cartier describes a spiral spring in a titanium alloy containing: a titanium base, from 10 to 40 atomic% of at least one element among Nb, Ta or V, from 0 to 3 atomic% of oxygen, 0 to 6 atomic% zirconium; and from 0 to 5 atomic% hafnium.
  • This hairspring is less sensitive to temperature, and has a lower density than a conventional hairspring.
  • the document WO2018 / 172164 in the name of the University of Lorraine describes a metastable ⁇ titanium alloy comprising, in mass percentage, between 24 and 45% niobium, between 0 and 20% of zirconium, between 0 and 10% of tantalum and / or between 0 and 1.5% silicon and / or less than 2% oxygen.
  • This alloy has a crystallographic structure which comprises a mixture of austenitic phase and alpha phase, and the presence of omega phase precipitates, the volume fraction of which is less than 10%.
  • This document also describes a clockwork spring made from such an alloy, and a method of manufacturing such a spring.
  • the document EP2993531 in the name of Précision Engineering AG describes a method of shaping a mechanical spring, in particular a spiral spring, comprising the steps of preparing a spring, in particular a spiral spring, comprising at least one curved section intended for reshaping with at least one deformable section, then performing a local heating step of at least the deformable section to a first temperature, which is within a semi-hot formation temperature range of the material of the deformable section , then in imparting a movement of the deformable section to obtain a predetermined shape of a curve in the deformable section, this movement being carried out either after or during the heating step and in a semi-hot state, or else before the heating step.
  • a press bulletin H. Moser & Cie and Précision Engineering dated 11/22/2016 describes a balance spring for a watch regulating organ in niobium-titanium alloy, the composition of which is not disclosed.
  • the invention proposes to define a new type of spiral spring intended to equip a balance of a clockwork movement, based on the selection of a particular material, and to develop the appropriate manufacturing process.
  • the spiral spring according to the invention is made of a niobium-based alloy having an essentially single-phase structure, is paramagnetic and has the mechanical properties and the thermoelastic coefficient required for its use as a spiral spring for a balance. It is obtained using a manufacturing process that is simple to implement, allowing easy shaping and adjustment of the thermal compensation, in a few steps.
  • the invention relates to a spiral spring intended to equip a balance of a clockwork movement and produced in a binary type alloy comprising niobium and titanium.
  • the spiral spring according to the invention is made from an NbTi alloy having an essentially single-phase structure in the form of a solid ⁇ -Nb-Ti solution, the titanium content in the ⁇ form being less than or equal to 10% by volume.
  • the titanium content in ⁇ form is preferably less than or equal to 5% by volume, and more preferably less than or equal to 2.5% by volume.
  • the alloy used in the present invention comprises between 44% and 49% by weight of titanium, preferably between 46% and 48% by weight of titanium, and preferably said alloy comprises more than 46.5% by weight. weight of titanium and said alloy comprises less than 47.5% by weight of titanium.
  • the titanium content is greater than or equal to 46.5% by weight relative to the total of the composition.
  • the titanium content is less than or equal to 47.5% by weight relative to the total of the composition.
  • the NbTi alloy used in the present invention does not comprise other elements except for possible and inevitable traces. This prevents the formation of fragile phases.
  • the oxygen content is less than or equal to 0.10% by weight of the total, or even less than or equal to 0.085% by weight of the total.
  • the tantalum content is less than or equal to 0.10% by weight of the total.
  • the carbon content is less than or equal to 0.04% by weight of the total, in particular less than or equal to 0.020% by weight of the total, or even less than or equal to 0.0175% by weight of the total.
  • the iron content is less than or equal to 0.03% by weight of the total, in particular less than or equal to 0.025% by weight of the total, or even less than or equal to 0.020% by weight of the total.
  • the nitrogen content is less than or equal to 0.02% by weight of the total, in particular less than or equal to 0.015% by weight of the total, or even less than or equal to 0.0075% by weight of the total.
  • the hydrogen content is less than or equal to 0.01% by weight of the total, in particular less than or equal to 0.0035% by weight of the total, or even less than or equal to 0.0005% by weight of the total.
  • the silicon content is less than or equal to 0.01% by weight of the total.
  • the nickel content is less than or equal to 0.01% by weight of the total, in particular less than or equal to 0.16% by weight of the total.
  • the content of ductile material, such as copper, in the alloy is less than or equal to 0.01% by weight of the total, in particular less than or equal to 0.005% by weight of the total.
  • the aluminum content is less than or equal to 0.01% by weight of the total.
  • the spiral spring of the invention has an elastic limit greater than or equal to 600 MPa.
  • this spiral spring has an elastic modulus less than or equal to 100 GPa, and preferably between 60 GPa and 80 GPa.
  • the spiral spring according to the invention has a thermoelastic coefficient, also called CTE, allowing it to guarantee the maintenance of chronometric performance despite the variation in the temperatures of use of a watch incorporating such a spiral spring.
  • the CTE of the alloy must be close to zero ( ⁇ 10 ppm / ° C) to obtain a thermal coefficient of the oscillator equal to ⁇ 0.6 s / d / ° C.
  • E is the Young's modulus of the hairspring, and, in this formula, E, ⁇ and ⁇ are expressed in ° C -1 .
  • CT is the thermal coefficient of the oscillator
  • (1 / E. DE / dT) is the CTE of the balance spring alloy
  • ⁇ is the expansion coefficient of the balance and ⁇ that of the balance spring.
  • the quenching step ⁇ is a solution treatment, with a duration of between 5 minutes and 2 hours at a temperature of between 700 ° C and 1000 ° C, under vacuum, followed by cooling under gas .
  • this beta quenching is a treatment for dissolving, between 5 minutes and 1 hour at 800 ° C. under vacuum, followed by cooling under gas.
  • the heat treatment is carried out for a period of between 1 hour and 15 hours at a temperature of between 350 ° C and 700 ° C. More preferably, the heat treatment is carried out for a period of between 5 hours and 10 hours at a temperature of between 350 ° C and 600 ° C. Even more preferably, the heat treatment is carried out for a period of between 3 hours and 6 hours at a temperature of between 400 ° C and 500 ° C.
  • a deformation step generally refers to one or more deformation treatments, which may include drawing and / or rolling.
  • Wire drawing may require the use of one or more dies during the same deformation step or during different deformation steps if necessary.
  • Wire drawing is carried out until a wire of round section is obtained.
  • Rolling can be carried out in the same deformation step as wire drawing or in another subsequent deformation step.
  • the last deformation treatment applied to the alloy is rolling, preferably with a rectangular profile compatible with the entry section of a stranding spindle.
  • the total strain rate is between 1 and 5, preferably between 2 and 5.
  • This strain rate corresponds to the classic formula 2ln (d0 / d), where d0 is the diameter of the last beta hardening, and where d is the diameter of the hardened wire.
  • a blank is used, the dimensions of which are as close as possible to the desired final dimensions so as to limit the number of heat treatment and deformation steps and to maintain an essentially single-phase structure ⁇ of the NbTi alloy.
  • the final structure of the NbTi alloy of the spiral spring may be different from the initial structure of the blank, for example the titanium content in ⁇ form may have varied, the main thing being that the final structure of the NbTi alloy of the spiral spring is essentially single-phase, the titanium of the niobium-based alloy being essentially in the form of a solid solution with the niobium in the ⁇ phase , the titanium content in the ⁇ phase being less than or equal to 10% by volume, preferably less than or equal to 5% by volume, more preferably less than or equal to 2.5% by volume.
  • the titanium content in the ⁇ phase is preferably less than or equal to 5% by volume, more preferably less than or equal to 2.5% by volume, or even close to
  • the method of the invention comprises a single deformation step with a deformation rate between 1 and 5, preferably between 2 and 5.
  • the deformation rate corresponds to the conventional formula 2ln (d0 / d) , where d0 is the diameter of the last beta hardening or that of a straining step, and d is the diameter of the hardened wire obtained in the following straining step.
  • a particularly preferred method of the invention comprises, after the quenching step ⁇ , a deformation step including wire drawing by means of several dies then rolling, a stranding step then a final heat treatment step (called fixing).
  • the method of the invention can further comprise at least one intermediate heat treatment step, so that the method comprises for example after the hardening step ⁇ , a first deformation step, an intermediate heat treatment step, a second deformation step, the scaling step then a final heat treatment step.
  • the total deformation rate obtained after several deformation steps, and preferably by a single deformation step, the number of heat treatments as well as the parameters of the heat treatments are chosen to obtain a spiral spring exhibiting a thermoelastic coefficient as close as possible to 0.
  • the method of the invention further comprises, before the deformation step, and more particularly before the wire drawing, a step of depositing, on the alloy blank, a surface layer of a ductile material chosen from the group comprising copper, nickel, cupro-nickel, cupro-manganese, gold, silver, nickel-phosphorus Ni-P and nickel-boron Ni-B, to facilitate the formatting as a wire.
  • a ductile material chosen from the group comprising copper, nickel, cupro-nickel, cupro-manganese, gold, silver, nickel-phosphorus Ni-P and nickel-boron Ni-B, to facilitate the formatting as a wire.
  • the ductile material preferably copper, is thus deposited at a given moment to facilitate the shaping of the wire by drawing and drawing, so that there remains a thickness preferably between 1 and 500 micrometers on the wire has a total diameter of 0.2 to 1 millimeter.
  • the supply of ductile material in particular copper, can be galvanic, PVD or CVD, or else mechanical, it is then a jacket or a tube of ductile material such as copper which is fitted to a bar of niobium alloy. titanium to a large diameter, then which is thinned during the step (s) of deformation of the composite bar.
  • the thickness of the layer of ductile material deposited is chosen so that the ratio of the area of ductile material / area of NbTi for a given section of wire is less than 1, preferably less than 0.5, and more preferably between 0.01 and 0.4.
  • Such a thickness of ductile material, and in particular copper, makes it possible to easily roll the Cu / NbTi composite material.
  • the method of the invention can comprise, after the deformation step, a step of removing said surface layer of ductile material.
  • the ductile material is removed once all the deformation treatment operations have been carried out, that is to say after the last rolling, before the stretching.
  • the wire is freed from its layer of ductile material, such as copper, in particular by chemical attack, with a solution based on cyanides or based on acids, for example nitric acid.
  • the surface layer of ductile material is kept on the spiral spring, the thermoelastic coefficient of the niobium-based alloy being adapted accordingly so as to compensate for the effect of the ductile material.
  • the thermoelastic coefficient of the niobium-based alloy can be easily adjusted by choosing the appropriate strain rate and heat treatments.
  • the surface layer of ductile material retained makes it possible to obtain a perfectly regular final wire section.
  • the ductile material can here be copper or gold, deposited by galvanic route, PVD or CVD.
  • the method of the invention may further comprise a step of depositing, on the surface layer of preserved ductile material, a final layer of a material chosen from the group comprising Al 2 O 3 , TiO 2 , SiO 2 and AlO , by PVD or CVD. It is also possible to provide a final gold layer deposited by galvanic gold flash if the gold has not already been used as a ductile material for the surface layer. You can also use copper, nickel, cupro-nickel, cupro-manganese, silver, nickel-phosphorus Ni-P and nickel-boron Ni-B for the final layer, as long as the material of the final layer is different from the ductile material of the surface layer.
  • This final layer has a thickness of 0.1 ⁇ m to 1 ⁇ m and makes it possible to color the hairspring or to obtain insensitivity to climatic aging (temperature and humidity).
  • the invention thus makes it possible to produce a spiral spring for a balance in a niobium-titanium type alloy, typically containing 47% by weight of titanium (40-49%).
  • a niobium-titanium type alloy typically containing 47% by weight of titanium (40-49%).
  • By a limited number of deformation and heat treatment steps it is possible to obtain an essentially single-phase microstructure of ⁇ -Nb-Ti in which the titanium is in the ⁇ form.
  • This alloy has high mechanical properties, by combining a very high elastic limit, greater than 600 MPa, and a very low modulus of elasticity, of the order of 60 Gpa to 80 GPa. This combination of properties is well suited for a spiral spring.
  • Such an alloy is known and used for the manufacture of superconductors, such as magnetic resonance imaging devices, or particle accelerators, but is not used in watchmaking.
  • a binary type alloy comprising niobium and titanium, of the type selected above for the implementation of the invention also exhibits an effect similar to that of “Elinvar”, with a thermoelastic coefficient practically zero. within the temperature range of usual use of watches, and suitable for the manufacture of self-compensating balance springs.
  • such an alloy is paramagnetic.
  • such an alloy makes it possible to manufacture a spiral spring according to a simple manufacturing process, comprising few steps, allowing easy shaping and adjustment of the thermal compensation.
  • this niobium-titanium type alloy can easily be covered with a ductile material, such as copper, which greatly facilitates its deformation by drawing.
  • a ductile material such as copper
  • a hairspring was manufactured according to the process of the invention from a wire of given diameter made of a niobium-based alloy consisting of 53% by weight of niobium and 47% by weight of titanium and having undergone a quenching step.
  • ⁇ type so that the titanium is essentially in the form of a solid solution with the niobium in the ⁇ phase.
  • the wire undergoes a first deformation step (wire drawing), an intermediate heat treatment step, a second deformation step (drawing and rolling), the stretching step then the last treatment step thermal corresponding to the fixing of the hairspring.
  • the hairspring is associated with a cupro-beryllium balance and the thermal coefficient CT of the oscillator thus obtained is measured.

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Description

    Domaine de l'invention
  • L'invention concerne un ressort spiral destiné à équiper un balancier d'un mouvement d'horlogerie, ainsi qu'un procédé de fabrication d'un tel ressort spiral.
    • Arrière-plan de l'invention
  • La fabrication de ressorts spiraux pour l'horlogerie doit faire face à des contraintes souvent à première vue incompatibles :
    • nécessité d'obtention d'une limite élastique élevée,
    • facilité d'élaboration, notamment de tréfilage et de laminage,
    • excellente tenue en fatigue,
    • stabilité des performances dans le temps,
    • faibles sections.
  • La réalisation de ressorts spiraux est en outre centrée sur le souci de la compensation thermique, de façon à garantir des performances chronométriques régulières. Il faut pour cela obtenir un coefficient thermoélastique proche de zéro. On recherche également à réaliser des ressorts spiraux présentant une sensibilité aux champs magnétiques limitée.
  • Toute amélioration sur au moins l'un de ces points, et en particulier sur la sensibilité aux champs magnétiques limitée et sur la compensation thermique, représente donc une avancée significative.
  • Le document WO 2005/045532 au nom de Seiko décrit un ressort d'horlogerie permettant d'assurer une précision élevée et un fonctionnement stable de mécanismes de précision tels que des horloges, qui peut être un ressort d'horlogerie, un ressort moteur, ou un spiral. Ce ressort est formé d'un alliage spécial de titane et a une forme en S lorsqu'il est librement déployé, dans lequel le point d'inflexion auquel la direction de courbure de la forme librement déployée change est formé plus à l'intérieur que le milieu d'une extrémité intérieure à l'extrémité du côté d'enroulement et d'une extrémité extérieure à l'extrémité opposée à l'extrémité intérieure. L'alliage de titane présente une contrainte de traction élevée et un module d'Young moyen faible, permettant d'augmenter l'énergie mécanique accumulée dans le ressort moteur. Cet alliage peut être un alliage de titane avec un élément du groupe vanadium, avec notamment une proportion massique d'élément du groupe vanadium de 20 à 80%, et plus particulièrement de 30 à 60%. La proportion massique des constituants autres que le titane peut dépasser 50%. Aucune composition plus précise de l'alliage n'est pour autant divulguée pour le ressort décrit.
  • Le document WO2015/189278 au nom de Cartier décrit un ressort-spiral en alliage de titane contenant: une base en titane, de 10 à 40 % atomiques d'au moins un élément parmi Nb, Ta ou V, de 0 à 3% atomiques d'oxygène, de 0 à 6% atomiques de zirconium; et de 0 à 5 % atomiques de hafnium. Ce spiral est moins sensible à la température, et a une densité plus faible qu'un spiral classique.
  • Le document WO2018/172164 au nom de Université de Lorraine décrit un alliage de titane β métastable comprenant, en pourcentage massique, entre 24 et 45% de niobium, entre 0 et 20% de zirconium, entre 0 et 10% de tantale et/ou entre 0 et 1.5% de silicium et/ou moins de 2% d'oxygène. Cet alliage présente une structure cristallographique qui comprend un mélange de phase austénitique et de phase alpha, et une présence de précipités de phase oméga dont la fraction volumique est inférieure à 10%. Ce document décrit encore un ressort d'horlogerie réalisé à base d'un tel alliage, et un procédé de fabrication d'un tel ressort.
  • Le document EP2993531 au nom de Précision Engineering AG décrit un procédé de mise en forme d'un ressort mécanique, en particulier un ressort-spiral,comprenant les étapes consistant à préparer un ressort, en particulier un ressort-spiral, comprenant au moins une section courbe prévue pour une remise en forme avec au moins une section déformable, puis à effectuer une étape de chauffe locale d'au moins la section déformable à une première température, qui se situe dans une plage de températures de formation semi-chaude du matériau de la section déformable, puis à imprimer un mouvement de la section déformable pour obtenir une forme de courbe prédéterminée dans la section déformable, ce mouvement étant effectué, ou bien après ou pendant l'étape de chauffe et dans un état semi-chaud, ou bien avant l'étape de chauffe.
  • Un bulletin de presse H. Moser & Cie et Précision Engineering du 22.11.2016 décrit un ressort-spiral pour organe réglant horloger en alliage niobium-titane, dont la composition n'est pas divulguée.
    • Résumé de l'invention
  • L'invention se propose de définir un nouveau type de ressort spiral destiné à équiper un balancier d'un mouvement d'horlogerie, basé sur la sélection d'un matériau particulier, et de mettre au point le procédé de fabrication adéquat.
  • A cet effet, l'invention concerne un ressort spiral destiné à équiper un balancier d'un mouvement d'horlogerie, le ressort spiral étant réalisé dans un alliage à base de niobium constitué de :
    • niobium : balance à 100% en poids,
    • titane : entre 40 et 49% en poids,
    • traces d'éléments sélectionnés parmi le groupe constitué de O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits éléments étant présent dans une quantité comprise entre 0 et 1600 ppm en poids, la quantité totale constituée par l'ensemble desdits éléments étant comprise entre 0% et 0.3% en poids,
    et dans lequel le titane est essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β (structure cubique centrée), la teneur en titane en phase α (structure hexagonale compacte) étant inférieure ou égale à 10% en volume,
    ledit alliage présentant une limite élastique supérieure ou égale à 600 MPa et un module d'élasticité inférieur à 100 GPa.
  • La présente invention concerne également un procédé de fabrication d'un tel ressort spiral qui comprend :
    • une étape d'élaboration d'une ébauche dans un alliage à base de niobium constitué de :
      • niobium : balance à 100% en poids,
      • titane: entre 40 et 49% en poids,
      • traces d'éléments sélectionnés parmi le groupe constitué de O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits éléments étant présent dans une quantité comprise entre 0 et 1600 ppm en poids, la quantité totale constituée par l'ensemble desdits éléments étant comprise entre 0% et 0.3% en poids,
    • une étape de trempe de type β de ladite ébauche à un diamètre donné, de façon à ce que le titane de l'alliage à base de niobium soit essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β, la teneur en titane en phase α étant inférieure ou égale à 5% en volume,
    • au moins une étape de déformation dudit alliage alternée avec au moins une étape de traitement thermique, le nombre d'étapes de traitement thermique et de déformation étant limité de sorte que l'alliage à base de niobium obtenu conserve une structure dans laquelle le titane de l'alliage à base de niobium est essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β, la teneur en titane en phase α étant inférieure ou égale à 10% en volume et présente une limite élastique supérieure ou égale à 600 MPa et un module d'élasticité inférieur ou égal à 100 GPa, une étape d'estrapadage pour former le ressort-spiral étant effectuée avant la dernière étape de traitement thermique.
  • Le ressort spiral selon l'invention est réalisé dans un alliage à base de niobium présentant une structure essentiellement monophasée, est paramagnétique et présente les propriétés mécaniques et le coefficient thermoélastique requis pour son utilisation en tant que ressort spiral pour balancier. Il est obtenu selon un procédé de fabrication simple à mettre en œuvre, permettant une mise en forme et un ajustement de la compensation thermique faciles, en peu d'étapes.
    • Description détaillée des modes de réalisation préférés
  • L'invention concerne un ressort spiral destiné à équiper un balancier d'un mouvement d'horlogerie et réalisé dans un alliage de type binaire comportant du niobium et du titane.
  • Conformément à l'invention, le ressort spiral est réalisé dans un alliage à base de niobium constitué de :
    • niobium : balance à 100% en poids,
    • titane : entre 40 et 49% en poids,
    • traces d'éléments sélectionnés parmi le groupe constitué de O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits éléments étant présent dans une quantité comprise entre 0 et 1600 ppm en poids, la quantité totale constituée par l'ensemble desdits éléments étant comprise entre 0% et 0.3% en poids,
    et dans lequel le titane est essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β, la teneur en titane en phase α étant inférieure ou égale à 10% en volume.
  • Ainsi, le ressort spiral selon l'invention est réalisé dans un alliage NbTi présentant une structure essentiellement monophasée sous forme de solution solide β-Nb-Ti, la teneur en titane sous forme α étant inférieure ou égale à 10% en volume.
  • La teneur en titane sous forme α est de préférence inférieure ou égale à 5% en volume, et plus préférentiellement inférieure ou égale à 2.5% en volume.
  • D'une manière avantageuse, l'alliage utilisé dans la présente invention comprend entre 44% et 49% en poids de titane, de préférence entre 46% et 48% en poids de titane, et de préférence ledit alliage comprend plus de 46.5% en poids de titane et ledit alliage comprend moins de 47.5% en poids de titane.
  • Si le taux de titane est trop élevé, il apparait une phase martensitique entrainant des problèmes de fragilité de l'alliage lors de sa mise en œuvre. Si le taux de niobium est trop élevé, l'alliage sera trop mou. La mise au point de l'invention a permis de déterminer un compromis, avec un optimum entre ces deux caractéristiques voisin de 47 % en poids de titane.
  • Aussi, plus particulièrement, la teneur en titane est supérieure ou égale à 46.5% en poids par rapport au total de la composition.
  • Plus particulièrement, la teneur en titane est inférieure ou égale à 47.5% en poids par rapport au total de la composition.
  • D'une manière particulièrement avantageuse, l'alliage NbTi utilisé dans la présente invention ne comprend pas d'autres éléments à l'exception d'éventuelles et inévitables traces. Cela permet d'éviter la formation de phases fragiles.
  • Plus particulièrement, la teneur en oxygène est inférieure ou égale à 0.10% en poids du total, voire encore inférieure ou égale à 0.085% en poids du total.
  • Plus particulièrement, la teneur en tantale est inférieure ou égale à 0.10% en poids du total.
  • Plus particulièrement, la teneur en carbone est inférieure ou égale à 0.04% en poids du total, notamment inférieure ou égale à 0.020% en poids du total, voire encore inférieure ou égale à 0.0175% en poids du total.
  • Plus particulièrement, la teneur en fer est inférieure ou égale à 0.03% en poids du total, notamment inférieure ou égale à 0.025% en poids du total, voire encore inférieure ou égale à 0.020% en poids du total.
  • Plus particulièrement, la teneur en azote est inférieure ou égale à 0.02% en poids du total, notamment inférieure ou égale à 0.015% en poids du total, voire encore inférieure ou égale à 0.0075% en poids du total.
  • Plus particulièrement, la teneur en hydrogène est inférieure ou égale à 0.01 % en poids du total, notamment inférieure ou égale à 0.0035% en poids du total, voire encore inférieure ou égale à 0.0005% en poids du total.
  • Plus particulièrement, la teneur en silicium est inférieure ou égale à 0.01% en poids du total.
  • Plus particulièrement, la teneur en nickel est inférieure ou égale à 0.01% en poids du total, notamment inférieure ou égale à 0.16% en poids du total.
  • Plus particulièrement, la teneur en matériau ductile, tel que le cuivre, dans l'alliage, est inférieure ou égale à 0.01% en poids du total, notamment inférieure ou égale à 0.005% en poids du total.
  • Plus particulièrement, la teneur en aluminium est inférieure ou égale à 0.01% en poids du total.
  • Le ressort spiral de l'invention a une limite élastique supérieure ou égale à 600 MPa.
  • De manière avantageuse, ce ressort spiral a un module d'élasticité inférieur ou égal à 100 GPa, et de préférence compris entre 60 GPa et 80 GPa.
  • En outre le ressort spiral selon l'invention présente un coefficient thermoélastique, dit aussi CTE, lui permettant de garantir le maintien des performances chronométriques malgré la variation des températures d'utilisation d'une montre incorporant un tel ressort spiral.
  • Pour former un oscillateur chronométrique répondant aux conditions COSC, le CTE de l'alliage doit être proche de zéro (± 10 ppm/°C) pour obtenir un coefficient thermique de l'oscillateur égal à ± 0.6 s/j/°C.
  • La formule qui lie le CTE de l'alliage et les coefficients de dilatation du spiral et du balancier est la suivante : CT = dM dT = 1 2 E dE dT − β + 3 2 α × 86400 s j ° C
    Figure imgb0001
  • Les variables M et T sont respectivement la marche et la température. E est le module de Young du ressort-spiral, et, dans cette formule, E, β et α s'expriment en °C-1.
  • CT est le coefficient thermique de l'oscillateur, (1/E. dE/dT) est le CTE de l'alliage spiral, β est le coefficient de dilatation du balancier et α celui du spiral.
  • Un CTE et donc un CT adéquats sont facilement obtenus lors de la mise en œuvre des différentes étapes du procédé de l'invention comme on le verra ci-dessous.
  • La présente invention concerne également un procédé de fabrication d'un ressort spiral en alliage de type binaire NbTi tel que défini ci-dessus, ledit procédé comprenant:
    • une étape d'élaboration d'une ébauche dans un alliage à base de niobium constitué de :
      • niobium : balance à 100% en poids,
      • titane: entre 40 et 49% en poids,
      • traces d'éléments sélectionnés parmi le groupe constitué de O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits éléments étant présent dans une quantité comprise entre 0 et 1600 ppm en poids, la quantité totale constituée par l'ensemble desdits éléments étant comprise entre 0% et 0.3% en poids,
    • une étape de trempe de type β de ladite ébauche à un diamètre donné, de façon à ce que le titane de l'alliage à base de niobium soit essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β, la teneur en titane en phase α étant inférieure ou égale à 5% en volume,
    • au moins une étape de déformation dudit alliage alternée avec au moins une étape de traitement thermique, le nombre d'étapes de traitement thermique et de déformation étant limité de sorte que l'alliage à base de niobium obtenu conserve une structure essentiellement monophasée dans laquelle le titane de l'alliage à base de niobium est essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β, la teneur en titane en phase α étant inférieure ou égale à 10% en volume et présente une limite élastique supérieure ou égale à 600 MPa et un module d'élasticité inférieur ou égal à 100 GPa, une étape d'estrapadage pour former le ressort-spiral étant effectuée avant la dernière étape de traitement thermique, cette dernière étape permettant de fixer la forme du spiral et d'ajuster le coefficient thermoélastique.
  • Plus particulièrement, l'étape de trempe β est un traitement de mise en solution, avec une durée comprise entre 5 minutes et 2 heures à une température comprise entre 700°C et 1000°C, sous vide, suivie d'un refroidissement sous gaz.
  • Plus particulièrement encore, cette trempe bêta est un traitement de mise en solution, entre 5 minutes et 1 heure à 800°C sous vide, suivie d'un refroidissement sous gaz.
  • De préférence, le traitement thermique est réalisé pendant une durée comprise entre 1 heure et 15 heures à une température comprise entre 350°C et 700°C. Plus préférentiellement, le traitement thermique est réalisé pendant une durée comprise entre 5 heures et 10 heures à une température comprise entre 350°C et 600°C. Encore plus préférentiellement, le traitement thermique est réalisé pendant une durée comprise entre 3 heures et 6 heures à une température comprise entre 400°C et 500°C.
  • Une étape de déformation désigne d'une manière globale un ou plusieurs traitements de déformation, qui peuvent comprendre le tréfilage et/ou le laminage. Le tréfilage peut nécessiter l'utilisation d'une ou plusieurs filières lors de la même étape de déformation ou lors de différentes étapes de déformation si nécessaire. Le tréfilage est réalisé jusqu'à l'obtention d'un fil de section ronde. Le laminage peut être effectué lors de la même étape de déformation que le tréfilage ou dans une autre étape de déformation ultérieure. Avantageusement, le dernier traitement de déformation appliqué à l'alliage est un laminage, de préférence à profil rectangulaire compatible avec la section d'entrée d'une broche d'estrapadage.
  • Avantageusement, le taux de déformation total est compris entre 1 et 5, de préférence entre 2 et 5. Ce taux de déformation répond à la formule classique 2ln(d0/d), où d0 est le diamètre de la dernière trempe bêta, et où d est le diamètre du fil écroui.
  • D'une manière particulièrement avantageuse, on utilise une ébauche dont les dimensions sont au plus proche des dimensions finales recherchées de manière à limiter le nombre d'étapes de traitement thermique et de déformation et conserver une structure essentiellement monophasée β de l'alliage NbTi. La structure finale de l'alliage NbTi du ressort spiral peut être différente de la structure initiale de l'ébauche, par exemple la teneur en titane sous forme α peut avoir varié, l'essentiel étant que la structure finale de l'alliage NbTi du ressort spiral soit essentiellement monophasée, le titane de l'alliage à base de niobium étant essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β, la teneur en titane en phase α étant inférieure ou égale à 10% en volume, de préférence inférieure ou égale à 5% en volume, plus préférentiellement inférieure ou égale à 2.5% en volume. Dans l'alliage de l'ébauche après la trempe β, la teneur en titane en phase α est de préférence inférieure ou égale à 5% en volume, plus préférentiellement inférieure ou égale à 2.5% en volume, voire voisine ou égale à 0.
  • Ainsi, de préférence, le procédé de l'invention comprend une seule étape de déformation avec un taux de déformation compris entre 1 et 5, de préférence entre 2 et 5. Le taux de déformation répond à la formule classique 2ln(d0/d), où d0 est le diamètre de la dernière trempe bêta ou de celui d'une étape de déformation, et d est le diamètre du fil écroui obtenu à l'étape de déformation suivante.
  • Ainsi, un procédé particulièrement préféré de l'invention comprend, après l'étape de trempe β, une étape de déformation incluant un tréfilage au moyen de plusieurs filières puis un laminage, une étape d'estrapadage puis une dernière étape de traitement thermique (appelée fixage).
  • Le procédé de l'invention peut en outre comprendre au moins une étape de traitement thermique intermédiaire, de sorte que le procédé comprend par exemple après l'étape de trempe β, une première étape de déformation, une étape de traitement thermique intermédiaire, une seconde étape de déformation, l'étape d'estrapadage puis une dernière étape de traitement thermique.
  • D'une manière particulièrement avantageuse, le taux de déformation total obtenu après plusieurs étapes de déformation, et de préférence par une seule étape de déformation, le nombre de traitement thermique ainsi que les paramètres des traitements thermiques sont choisis pour obtenir un ressort spiral présentant un coefficient thermoélastique le plus proche possible de 0.
  • Plus le taux de déformation après la trempe β est élevé, plus le coefficient thermique CT est positif. Plus le matériau est recuit après la trempe β, dans la gamme de température adéquate, par les différents traitements thermiques, plus le coefficient thermique CT devient négatif. Un choix approprié du taux de déformation et des paramètres des traitements thermiques permet de ramener l'alliage NbTi monophasé à un CTE proche de zéro, ce qui est particulièrement favorable.
  • D'une manière avantageuse, le procédé de l'invention comprend en outre, avant l'étape de déformation, et plus particulièrement avant le tréfilage, une étape de dépôt, sur l'ébauche en alliage, d'une couche superficielle d'un matériau ductile choisi parmi le groupe comprenant le cuivre, le nickel, le cupro-nickel, le cupro-manganèse, l'or, l'argent, le nickel-phosphore Ni-P et le nickel-bore Ni-B, pour faciliter la mise en forme sous forme de fil.
  • Le matériau ductile, de préférence du cuivre, est ainsi déposé à un moment donné pour faciliter la mise en forme du fil par étirage et tréfilage, de telle manière à ce qu'il en reste une épaisseur de préférence comprise entre 1 et 500 micromètres sur le fil au diamètre total de 0.2 à 1 millimètre.
  • L'apport de matériau ductile, notamment du cuivre, peut être galvanique, PVD ou CVD, ou bien mécanique, c'est alors une chemise ou un tube de matériau ductile tel que le cuivre qui est ajusté sur une barre d'alliage niobium-titane à un gros diamètre, puis qui est amincie au cours de la ou des étapes de déformation du barreau composite.
  • D'une manière avantageuse, l'épaisseur de la couche de matériau ductile déposée est choisie de sorte que le rapport surface de matériau ductile/surface de NbTi pour une section de fil donnée est inférieur à 1, de préférence inférieur à 0.5, et plus préférentiellement compris entre 0.01 et 0.4.
  • Une telle épaisseur de matériau ductile, et notamment de cuivre, permet de laminer aisément le matériau composite Cu/NbTi.
  • Selon une première variante, le procédé de l'invention peut comprendre, après l'étape de déformation, une étape d'élimination de ladite couche superficielle de matériau ductile. De préférence, le matériau ductile est éliminé une fois toutes les opérations de traitement de déformation effectuées, c'est-à-dire après le dernier laminage, avant l'estrapadage.
  • De préférence, le fil est débarrassé de sa couche de matériau ductile, tel que le cuivre, notamment par attaque chimique, avec une solution à base de cyanures ou à base d'acides, par exemple d'acide nitrique.
  • Selon une autre variante du procédé de l'invention, la couche superficielle de matériau ductile est conservée sur le ressort spiral, le coefficient thermoélastique de l'alliage à base de niobium étant adapté en conséquence de manière à compenser l'effet du matériau ductile. Comme on l'a vu ci-dessus, le coefficient thermoélastique de l'alliage à base de niobium peut être ajusté facilement en choisissant le taux de déformation et les traitements thermiques appropriés. La couche superficielle de matériau ductile conservée permet d'obtenir une section finale de fil parfaitement régulière. Le matériau ductile peut être ici du cuivre ou de l'or, déposé par voie galvanique, PVD ou CVD.
  • Le procédé de l'invention peut en outre comprendre une étape de dépôt, sur la couche superficielle de matériau ductile conservée, d'une couche finale d'un matériau choisi parmi le groupe comprenant Al2O3, TiO2, SiO2 et AlO, par PVD ou CVD. On peut également prévoir une couche finale d'or déposée par flash d'or galvanique si l'or n'a pas déjà été utilisé comme matériau ductile de la couche superficielle. On peut aussi utiliser le cuivre, le nickel, le cupro-nickel, le cupro-manganèse, l'argent, le nickel-phosphore Ni-P et le nickel-bore Ni-B pour la couche finale, pour autant que le matériau de la couche finale soit différent du matériau ductile de la couche superficielle.
  • Cette couche finale présente une épaisseur de 0.1 µm à 1 µm et permet de colorer le spiral ou d'obtenir une insensibilité au vieillissement climatique (température et humidité).
  • L'invention permet ainsi la réalisation d'un ressort spiral pour balancier en alliage de type niobium-titane, typiquement à 47 % en poids de titane (40-49%). Par un nombre limité d'étapes de déformation et de traitement thermique, il est possible d'obtenir une microstructure essentiellement monophasée de β-Nb-Ti dans laquelle le titane est sous forme β. Cet alliage présente des propriétés mécaniques élevées, en combinant une limite élastique très élevée, supérieure à 600 MPa, et un module d'élasticité très bas, de l'ordre de 60 Gpa à 80 GPa. Cette combinaison de propriétés convient bien pour un ressort spiral.
  • Un tel alliage est connu et utilisé pour la fabrication de supraconducteurs, tels qu'appareils d'imagerie par résonance magnétique, ou accélérateurs de particules, mais n'est pas utilisé en horlogerie.
  • Un alliage de type binaire comportant du niobium et du titane, du type sélectionné ci-dessus pour la mise en œuvre de l'invention, présente également un effet similaire à celui de l' « Elinvar », avec un coefficient thermo-élastique pratiquement nul dans la plage de températures d'utilisation usuelle de montres, et apte à la fabrication de spiraux auto-compensateurs.
  • De plus, un tel alliage est paramagnétique.
  • En outre, un tel alliage permet de fabriquer un ressort spiral selon un procédé de fabrication simple, comprenant peu d'étapes, permettant une mise en forme aisée et un ajustement de la compensation thermique. En effet, cet alliage de type niobium-titane se laisse facilement recouvrir de matériau ductile, tel que le cuivre, ce qui facilite grandement sa déformation par tréfilage. De plus, un choix approprié du taux de déformation et des traitements thermiques simples et en nombre limité permet d'ajuster facilement le coefficient thermoélastique de l'alliage.
  • La présente invention sera maintenant illustrée plus en détails par l'exemple non limitatif qui suit.
  • Un spiral a été fabriqué selon le procédé de l'invention à partir d'un fil de diamètre donné en alliage à base de niobium constitué de 53% en poids de niobium et de 47% en poids de titane et ayant subi une étape de trempe de type β de façon à ce que le titane soit essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β.
  • Selon le procédé de l'invention, le fil subit une première étape de déformation (tréfilage), une étape de traitement thermique intermédiaire, une seconde étape de déformation (tréfilage et laminage), l'étape d'estrapadage puis la dernière étape de traitement thermique correspondant au fixage du spiral.
  • Le spiral est associé à un balancier en cupro-béryllium et on mesure le coefficient thermique CT de l'oscillateur ainsi obtenu.
  • Les résultats sont indiqués dans le tableau ci-dessous :
    Ex. Diamètre après trempe β (mm) Traitement thermique intermédiaire Diamètre après traitement thermique intermédiaire (mm) Fixage Diamètre final (mm) CT (s/j/°C)
    1 2.0 450°C/10h 0.7 450°C/10h 0.1 +0.42
  • Cet exemple démontre qu'un choix approprié du taux de déformation et des traitements thermiques simples et en nombre limité permet d'ajuster facilement le coefficient thermoélastique de l'alliage.

Claims (20)

  1. Ressort spiral destiné à équiper un balancier d'un mouvement d'horlogerie, caractérisé en ce que le ressort spiral est réalisé dans un alliage à base de niobium constitué de :
    - niobium : balance à 100% en poids,
    - titane : entre 40 et 49% en poids,
    - traces d'éléments sélectionnés parmi le groupe constitué de O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits éléments étant présent dans une quantité comprise entre 0 et 1600 ppm en poids, la quantité totale constituée par l'ensemble desdits éléments étant comprise entre 0% et 0.3% en poids, et dans lequel le titane est essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β, la teneur en titane en phase α étant inférieure ou égale à 10% en volume,
    ledit alliage présentant une limite élastique supérieure ou égale à 600 MPa et un module d'élasticité inférieur à 100 GPa.
  2. Ressort spiral selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en titane en phase α est inférieure ou égale à 5% en volume.
  3. Ressort spiral selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit alliage comprend entre 44% et 49% en poids de titane, et de préférence entre 46% et 48% en poids de titane.
  4. Ressort spiral selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit alliage comprend plus de 46.5% en poids de titane.
  5. Ressort spiral selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit alliage comprend moins de 47.5% en poids de titane.
  6. Procédé de fabrication d'un ressort spiral destiné à équiper un balancier d'un mouvement d'horlogerie, caractérisé en ce qu'il comprend :
    - une étape d'élaboration d'une ébauche dans un alliage à base de niobium constitué de :
    - niobium : balance à 100% en poids,
    - titane: entre 40 et 49% en poids,
    - traces d'éléments sélectionnés parmi le groupe constitué de O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits éléments étant présent dans une quantité comprise entre 0 et 1600 ppm en poids, la quantité totale constituée par l'ensemble desdits éléments étant comprise entre 0% et 0.3% en poids,
    - une étape de trempe de type β de ladite ébauche à un diamètre donné, de façon à ce que le titane de l'alliage à base de niobium soit essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β, la teneur en titane en phase α étant inférieure ou égale à 10% en volume,
    - au moins une étape de déformation dudit alliage alternée avec au moins une étape de traitement thermique, le nombre d'étapes de traitement thermique et de déformation étant limité de sorte que l'alliage à base de niobium obtenu conserve une structure dans laquelle le titane de l'alliage à base de niobium est essentiellement sous forme de solution solide avec le niobium en phase β, la teneur en titane en phase α étant inférieure ou égale à 10% en volume et présente une limite élastique supérieure ou égale à 600 MPa et un module d'élasticité inférieur ou égal à 100 GPa, une étape d'estrapadage pour former le ressort-spiral étant effectuée avant la dernière étape de traitement thermique.
  7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'étape de déformation comprend un tréfilage et/ou un laminage.
  8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le dernier traitement de déformation appliqué à l'alliage est un laminage.
  9. Procédé selon l'une des revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend une seule étape de déformation avec un taux de déformation compris entre 1 et 5, de préférence entre 2 et 5.
  10. Procédé selon l'une des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que le taux de déformation total, le nombre de traitement thermique ainsi que les paramètres des traitements thermiques sont choisis pour obtenir un ressort spiral présentant un coefficient thermoélastique le plus proche possible de 0.
  11. Procédé selon l'une des revendications 6 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend après l'étape de trempe β, une étape de déformation, une étape d'estrapadage et une étape de traitement thermique.
  12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de traitement thermique intermédiaire.
  13. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 6 à 12, caractérisé en ce que ladite étape de trempe β est un traitement de mise en solution, avec une durée comprise entre 5 minutes et 2 heures à une température comprise entre 700°C et 1000°C, sous vide, suivie d'un refroidissement sous gaz.
  14. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 6 à 13, caractérisé en ce que le traitement thermique est réalisé pendant une durée comprise entre 1 heure et 15 heures à une température comprise entre 350°C et 700°C.
  15. Procédé de fabrication selon la revendication 14, caractérisé en ce que le traitement thermique est réalisé pendant une durée comprise entre 5 heures et 10 heures à une température comprise entre 350°C et 600°C.
  16. Procédé de fabrication selon la revendication 15, caractérisé en ce que le traitement thermique est réalisé pendant une durée comprise entre 3 heures et 6 heures à une température comprise entre 400°C et 500°C.
  17. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 6 à 16, caractérisé en ce qu'il comprend, avant l'étape de déformation, une étape de dépôt, sur l'ébauche en alliage, d'une couche superficielle d'un matériau ductile choisi parmi le groupe comprenant le cuivre, le nickel, le cupro-nickel, le cupro-manganèse, l'or, l'argent, le nickel-phosphore Ni-P et le nickel-bore Ni-B, pour faciliter la mise en forme sous forme de fil.
  18. Procédé de fabrication selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'il comprend, après l'étape de déformation, une étape d'élimination de ladite couche superficielle de matériau ductile.
  19. Procédé de fabrication selon la revendication 17, caractérisé en ce que la couche superficielle de matériau ductile est conservée, le coefficient thermoélastique de l'alliage à base de niobium étant adapté en conséquence.
  20. Procédé de fabrication selon la revendication 19, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de dépôt, sur la couche superficielle de matériau ductile conservée, d'une couche finale d'un matériau choisi parmi le groupe comprenant le cuivre, le nickel, le cupro-nickel, le cupro-manganèse, l'argent, le nickel-phosphore Ni-P, le nickel-bore Ni-B, l'or, choisis différents du matériau ductile de la couche superficielle, Al2O3, TiO2, SiO2 et AlO.
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