EP3422115B1 - Ressort spiralé d'horlogerie - Google Patents

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EP3422115B1
EP3422115B1 EP17177906.9A EP17177906A EP3422115B1 EP 3422115 B1 EP3422115 B1 EP 3422115B1 EP 17177906 A EP17177906 A EP 17177906A EP 3422115 B1 EP3422115 B1 EP 3422115B1
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EP
European Patent Office
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spiral spring
total
equal
deformation
titanium
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Christian Charbon
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Nivarox Far SA
Nivarox SA
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Nivarox Far SA
Nivarox SA
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Publication date
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Priority to CH00861/17A priority patent/CH713935A2/fr
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Priority to CH00743/18A priority patent/CH713924B1/fr
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Priority to US16/012,274 priority patent/US10795317B2/en
Priority to RU2018122930A priority patent/RU2763453C2/ru
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/06—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of rods or wires
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
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    • G04D3/0035—Watchmakers' or watch-repairers' machines or tools for working materials for mechanical working other than with a lathe for components of the regulating mechanism
    • G04D3/0041—Watchmakers' or watch-repairers' machines or tools for working materials for mechanical working other than with a lathe for components of the regulating mechanism for coil-springs

Definitions

  • the invention relates to a spiral clockwork spring, in particular a barrel spring or a spiral spring, with a two-phase structure.
  • the invention also relates to a method of manufacturing a spiral clockwork spring.
  • the invention relates to the field of manufacturing clockwork springs, in particular energy storage springs, such as barrel springs or motor or striking spiral springs, or oscillator springs, such as spirals.
  • the document US2007 / 0133355 on behalf of Seiko describes a clockwork spring making it possible to ensure high precision and stable operation of precision mechanisms such as clocks, which may be a clockwork spring, a mainspring, or a hairspring.
  • This spring is formed of a special titanium alloy and has an S-shape when it is freely deployed, in which the inflection point at which the direction of curvature of the freely deployed form changes is formed more inside than the middle of an inner end to the end of the winding side and from an outer end to the opposite end to the inner end.
  • the titanium alloy has a high tensile stress and a low average Young's modulus, making it possible to increase the mechanical energy accumulated in the mainspring.
  • This alloy can be a titanium alloy with an element from the vanadium group, with in particular a proportion by weight of element from the vanadium group of 20 to 80%, and more particularly of 30 to 60%.
  • the mass proportion of constituents other than titanium can exceed 50%.
  • no more precise composition of the alloy is disclosed for the spring described.
  • the document WO2015 / 189278 on behalf of Cartier describes a titanium alloy balance spring containing: a titanium base, from 10 to 40 atomic% of at least one element among Nb, Ta or V, from 0 to 3 atomic% oxygen, from 0 to 6% atomic zirconium; and from 0 to 5 atomic% hafnium.
  • This hairspring is less sensitive to temperature, and has a lower density than a conventional hairspring.
  • the document WO2018 / 172164 in the name of united de Lorraine describes a metastable ⁇ titanium alloy comprising, in percentage by mass, between 24 and 45% niobium, between 0 and 20% of zirconium, between 0 and 10% of tantalum and / or between 0 and 1.5% silicon and / or less than 2% oxygen.
  • This alloy has a crystallographic structure which comprises a mixture of austenitic phase and alpha phase, and the presence of omega phase precipitates, the volume fraction of which is less than 10%.
  • This document also describes a clockwork spring made on the basis of such an alloy, and a method of manufacturing such a spring.
  • the document EP2993531 in the name of Précision Engineering AG describes a method of shaping a mechanical spring, in particular a spiral spring, comprising the steps of preparing a spring, in particular a spiral spring, comprising at least one curved section intended for reshaping with at least one deformable section, then performing a local heating step of at least the deformable section to a first temperature, which is within a range of semi-hot formation temperatures of the material of the deformable section , then in imparting a movement of the deformable section to obtain a predetermined shape of curve in the deformable section, this movement being carried out, either after or during the heating step and in a semi-hot state, or well before the heating step.
  • a press bulletin H. Moser & Cie and Précision Engineering dated 11/22/2016 describes a hairspring for a watch regulating organ in niobium-titanium alloy, the composition of which is not disclosed.
  • the invention proposes to define a new type of spiral clockwork spring, based on the selection of a particular material, and to develop the appropriate manufacturing process.
  • the invention relates to a spiral clockwork spring with a two-phase structure, according to claim 1.
  • the invention also relates to a method of manufacturing such a spiral clockwork spring, according to claim 7.
  • the invention relates to a clockwork spiral spring with a two-phase structure.
  • the material of this spiral spring is a binary type alloy comprising niobium and titanium
  • this coil spring has a two-phase microstructure comprising centered cubic beta niobium and compact hexagonal alpha titanium.
  • the proportion by mass of titanium is greater than or equal to 46.5% of the total.
  • the proportion by mass of titanium is less than or equal to 47.5% of the total.
  • the balance at 100% of the total by mass is made by titanium, and the proportion by mass of niobium is greater than or equal to 51.7% of the total and less than or equal to 55.0% of the total.
  • the proportion by mass of titanium is greater than or equal to 46.0% of the total and less than or equal to 50.0% of the total.
  • the proportion by mass of titanium is greater than or equal to 53.5% of the total and less than or equal to 56.5% of the total, and the proportion by mass of niobium is greater than or equal to 43.5% of the total and less than or equal to 46.5% of the total.
  • the total of the proportions by mass of titanium and niobium is between 99.7% and 100% of the total.
  • the proportion by mass of oxygen is less than or equal to 0.10% of the total, or even less than or equal to 0.085% of the total.
  • the proportion by mass of tantalum is less than or equal to 0.10% of the total.
  • the proportion by mass of carbon is less than or equal to 0.04% of the total, in particular less than or equal to 0.020% of the total, or even less than or equal to 0.0175% of the total.
  • the proportion by mass of iron is less than or equal to 0.03% of the total, in particular less than or equal to 0.025% of the total, or even less than or equal to 0.020% of the total.
  • the proportion by mass of nitrogen is less than or equal to 0.02% of the total, in particular less than or equal to 0.015% of the total, or even less than or equal to 0.0075% of the total.
  • the proportion by mass of hydrogen is less than or equal to 0.01% of the total, in particular less than or equal to 0.0035% of the total, or even less than or equal to 0.0005% of the total.
  • the proportion by mass of nickel is less than or equal to 0.01% of the total.
  • the proportion by mass of silicon is less than or equal to 0.01% of the total.
  • the proportion by mass of nickel is less than or equal to 0.01% of the total, in particular less than or equal to 0.16% of the total.
  • the proportion by mass of ductile or copper material is less than or equal to 0.01% of the total, in particular less than or equal to 0.005% of the total.
  • the proportion by mass of aluminum is less than or equal to 0.01% of the total.
  • This spiral spring has an elastic limit greater than or equal to 1000 MPa. More particularly, the spiral spring has an elastic limit greater than or equal to 1500 MPa.
  • the spiral spring has an elastic limit greater than or equal to 2000 MPa.
  • this spiral spring has a modulus of elasticity greater than 60 GPa and less than or equal to 80 GPa.
  • the alloy thus determined allows, depending on the treatment applied during production, the making of spiral springs which are spiral springs with an elastic limit greater than or equal to 1000 MPa, or barrel springs, in particular when the elastic limit greater than or equal to 1500 MPa.
  • the application to a hairspring requires properties capable of guaranteeing the maintenance of chronometric performance despite the variation in the temperatures of use of a watch incorporating such a hairspring.
  • the coefficient thermoelastic, also called CTE of the alloy is therefore of great importance.
  • the hardened beta-phase alloy exhibits a strongly positive CTE, and the precipitation of the alpha phase, which has a strongly negative CTE, makes it possible to bring the two-phase alloy to a CTE close to zero, which is particularly favorable.
  • a CTE of +/- 10 ppm / ° C must be achieved.
  • M and T are respectively the rate and the temperature.
  • E is the Young's modulus of the hairspring, and, in this formula, E, ⁇ and ⁇ are expressed in ° C -1 .
  • CT is the thermal coefficient of the oscillator, (1 / E. DE / dT) is the CTE of the balance spring alloy, ⁇ is the expansion coefficient of the balance and ⁇ that of the balance spring.
  • the application to this alloy of coupled sequences 20 of deformation-heat treatment of precipitation comprising the application of deformations (21) alternating with heat treatments (22), until obtaining a a two-phase microstructure comprising beta niobium and alpha titanium, with an elastic limit greater than or equal to 2000 MPa.
  • the treatment cycle then comprises beforehand a beta quenching (15) at a given diameter, so that the entire structure of the alloy is beta, then a succession of these coupled sequences of deformation-heat treatment of precipitation .
  • each deformation is carried out with a given deformation rate between 1 and 5, this deformation rate corresponding to the classical formula 2ln (d0 / d), where d0 is the diameter of the last beta hardening, and where d is the diameter of the hardened wire.
  • the global accumulation of the deformations over the whole of this succession of phases brings a total rate of deformation of between 1 and 14.
  • Each coupled sequence of deformation-heat treatment of precipitation comprises, each time, a heat treatment of precipitation of the phase. alpha Ti (300-700 ° C, 1h-30h).
  • This variant of the process comprising beta quenching is particularly suitable for the manufacture of barrel springs. More particularly, this beta quenching is a dissolving treatment, with a duration of between 5 minutes and 2 hours at a temperature of between 700 ° C and 1000 ° C, under vacuum, followed by cooling under gas.
  • this beta quenching is a dissolving treatment, with 1 hour at 800 ° C. under vacuum, followed by cooling under gas.
  • each coupled sequence of deformation-heat treatment of precipitation comprises a treatment of precipitation of a duration a precipitation treatment lasting between 1 hour and 80 hours at a temperature between 350 ° C and 700 ° C. More particularly, the duration is between 1 hour and 10 hours at a temperature between 380 ° C and 650 ° C. More particularly still, the duration is from 1 hour to 12 hours, at a temperature of 380 ° C.
  • the method comprises between one and five coupled sequences of deformation-heat treatment of precipitation.
  • the first coupled sequence of deformation-heat treatment of precipitation comprises a first deformation with at least 30% reduction in section.
  • each coupled sequence of deformation-heat treatment of precipitation comprises a deformation between two heat treatments of precipitation with at least 25% reduction in section.
  • a surface layer of ductile material taken from among copper, nickel, cupro-nickel, cupro is added to the blank.
  • ductile material taken from among copper, nickel, cupro-nickel, cupro is added to the blank.
  • the wire is freed from its layer of ductile material. , in particular by chemical attack, in a step 50.
  • the barrel spring it is in fact possible to carry out manufacturing by ringing and heat treatment, where the ringing replaces the calendering.
  • the barrel spring is still generally heat treated after ringing or after calendering.
  • a spiral spring is, for its part, generally still heat-treated after slipping.
  • the last phase of deformation is carried out in the form of flat rolling, and the last heat treatment is carried out on the calendered or ringed or stranded spring. More particularly, after drawing, the wire is rolled flat, before the manufacture of the spring proper by calendering or slipping or ringing.
  • the surface layer of ductile material is deposited so as to constitute a spiral spring, the pitch of which is not a multiple of the thickness of the blade.
  • the surface layer of ductile material is deposited so as to constitute a spring whose pitch is variable.
  • ductile or copper material is thus added at a given moment to facilitate the shaping of the wire by drawing and drawing, so that a thickness of 10 to 500 micrometers remains on the wire.
  • wire with a final diameter of 0.3 to 1 millimeters.
  • the wire is stripped of its layer of ductile or copper material in particular by chemical attack, then is rolled flat before the manufacture of the spring itself.
  • the supply of ductile or copper material can be galvanic, or else mechanical, it is then a jacket or a tube of ductile or copper material which is fitted to a bar of niobium-titanium alloy at a large diameter, then which is thinned during the stages of deformation of the composite bar.
  • the layer can be removed in particular by chemical attack, with a solution based on cyanides or based on acids, for example nitric acid.
  • a spiral barrel spring made of a niobium-titanium type alloy, typically containing 47% by mass of titanium (46-50%).
  • a very fine two-phase lamellar microstructure in particular nanometric, comprising or composed of beta niobium and alpha titanium.
  • This alloy combines a very high elastic limit, greater than at least 1000 MPa, or greater than 1500 MPa, or even 2000 MPa on wire, and a very low modulus of elasticity, of the order of 60 Gpa to 80 GPa. This combination of properties works well for a barrel or hairspring.
  • This niobium-titanium type alloy can easily be covered with ductile material or copper, which greatly facilitates its deformation by drawing.
  • Such an alloy is known and used for the manufacture of superconductors, such as magnetic resonance imaging devices, or particle accelerators), but is not used in watchmaking. Its fine and two-phase microstructure is sought after in the case of superconductors for physical reasons and has as a welcome side effect an improvement in the mechanical properties of the alloy.
  • An NbTi47 type alloy is particularly suitable for making a barrel spring, and also for making spiral springs.
  • a binary type alloy comprising niobium and titanium, of the type selected above for the implementation of the invention, is also capable of being used as a spiral wire, it exhibits an effect similar to that of " Elinvar ”, with a thermo-elastic coefficient practically zero in the temperature range of usual use of watches, and suitable for the manufacture of self-compensating balance-springs, in particular for niobium-titanium alloys with a proportion by mass of titanium of 40%, 50%, or 65%, in variants not included in the invention.
  • Shaping the lace of a spiral spring involves avoiding high titanium alloys, and the need to achieve balance spring thermal compensation implies avoiding low titanium alloys.

Description

    Domaine de l'invention
  • L'invention concerne un ressort spiralé d'horlogerie, notamment un ressort de barillet ou un ressort-spiral, à structure bi-phasée.
  • L'invention concerne encore un procédé de fabrication d'un ressort spiralé d'horlogerie.
  • L'invention concerne le domaine de la fabrication des ressorts d'horlogerie, en particulier des ressorts de stockage d'énergie, tels que ressorts de barillet ou ressorts-spiraux moteur ou de sonnerie, ou des ressorts d'oscillateur, tels que spiraux.
    • Arrière-plan de l'invention
  • La fabrication de ressorts de stockage d'énergie pour l'horlogerie doit faire face à des contraintes souvent à première vue incompatibles :
    • nécessité d'obtention d'une limite élastique très élevée,
    • nécessité d'obtention d'un module d'élasticité bas,
    • facilité d'élaboration, notamment de tréfilage,
    • excellente tenue en fatigue,
    • tenue dans le temps,
    • faibles sections,
    • agencement des extrémités : crochet de bonde et bride glissante, avec des fragilités locales et une difficulté d'élaboration.
  • La réalisation de ressorts-spiraux est quant à elle centrée sur le souci de la compensation thermique, de façon à garantir des performances chronométriques régulières. Il faut pour cela obtenir un coefficient thermoélastique proche de zéro.
  • Toute amélioration sur au moins l'un des points, et en particulier sur la tenue mécanique de l'alliage utilisé, représente donc une avancée significative.
  • Le document US2007/0133355 au nom de Seiko décrit un ressort d'horlogerie permettant d'assurer une précision élevée et un fonctionnement stable de mécanismes de précision tels que des horloges, qui peut être un ressort d'horlogerie, un ressort moteur, ou un spiral. Ce ressort est formé d'un alliage spécial de titane et a une forme en S lorsqu'il est librement déployé, dans lequel le point d'inflexion auquel la direction de courbure de la forme librement déployée change est formé plus à l'intérieur que le milieu d'une extrémité intérieure à l'extrémité du côté d'enroulement et d'une extrémité extérieure à l'extrémité opposée à l'extrémité intérieure. L'alliage de titane présente une contrainte de traction élevée et un module d'Young moyen faible, permettant d'augmenter l'énergie mécanique accumulée dans le ressort moteur. Cet alliage peut être un alliage de titane avec un élément du groupe vanadium, avec notamment une proportion massique d'élément du groupe vanadium de 20 à 80%, et plus particulièrement de 30 à 60%. La proportion massique des constituants autres que le titane peut dépasser 50%. Aucune composition plus précise de l'alliage n'est pour autant divulguée pour le ressort décrit.
  • Le document WO2015/189278 au nom de Cartier décrit un ressort-spiral en alliage de titane contenant: une base en titane, de 10 à 40 % atomiques d'au moins un élément parmi Nb, Ta ou V, de 0 à 3% atomiques d'oxygène, de 0 à 6% atomiques de zirconium; et de 0 à 5 % atomiques de hafnium. Ce spiral est moins sensible à la température, et a une densité plus faible qu'un spiral classique.
  • Le document WO2018/172164 au nom de Université de Lorraine décrit un alliage de titane β métastable comprenant, en pourcentage massique, entre 24 et 45% de niobium, entre 0 et 20% de zirconium, entre 0 et 10% de tantale et/ou entre 0 et 1.5% de silicium et/ou moins de 2% d'oxygène. Cet alliage présente une structure cristallographique qui comprend un mélange de phase austénitique et de phase alpha, et une présence de précipités de phase oméga dont la fraction volumique est inférieure à 10%. Ce document décrit encore un ressort d'horlogerie réalisé à base d'un tel alliage, et un procédé de fabrication d'un tel ressort.
  • Le document EP2993531 au nom de Précision Engineering AG décrit un procédé de mise en forme d'un ressort mécanique, en particulier un ressort-spiral, comprenant les étapes consistant à préparer un ressort, en particulier un ressort-spiral, comprenant au moins une section courbe prévue pour une remise en forme avec au moins une section déformable, puis à effectuer une étape de chauffe locale d'au moins la section déformable à une première température, qui se situe dans une plage de températures de formation semi-chaude du matériau de la section déformable, puis à imprimer un mouvement de la section déformable pour obtenir une forme de courbe prédéterminée dans la section déformable, ce mouvement étant effectué, ou bien après ou pendant l'étape de chauffe et dans un état semi-chaud, ou bien avant l'étape de chauffe.
  • Un bulletin de presse H. Moser & Cie et Précision Engineering du 22.11.2016 décrit un ressort-spiral pour organe réglant horloger en alliage niobium-titane, dont la composition n'est pas divulguée.
    • Résumé de l'invention
  • L'invention se propose de définir un nouveau type de ressort spiralé d'horlogerie, basé sur la sélection d'un matériau particulier, et de mettre au point le procédé de fabrication adéquat.
  • A cet effet, l'invention concerne un ressort spiralé d'horlogerie à structure bi-phasée, selon la revendication 1.
  • L'invention concerne encore un procédé de fabrication d'un tel ressort spiralé d'horlogerie, selon la revendication 7.
    • Description sommaire des dessins
  • D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui va suivre, en référence aux dessins annexés, où :
    • la figure 1 représente, de façon schématisée et en vue en plan avant son premier armage, un ressort de barillet qui est un ressort spiralé selon l'invention ;
    • la figure 2 représente, de façon schématisée, un ressort-spiral qui est un ressort spiralé selon l'invention ;
    • la figure 3 représente la séquence des opérations principales du procédé selon l'invention.
    Description détaillée des modes de réalisation préférés
  • L'invention concerne un ressort spiralé d'horlogerie à structure bi-phasée.
  • Selon l'invention, le matériau de ce ressort spiralé est un alliage de type binaire comportant du niobium et du titane
  • Dans une variante avantageuse de réalisation, cet alliage comporte :
    • niobium : balance à 100% ;
    • une proportion en masse de titane supérieure ou égale à 45.0% du total et inférieure ou égale à 48.0% du total ;
    • des traces d'autres composants parmi O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits composants de traces étant compris entre 0 et 1600 ppm du total en masse, et la somme de ces traces étant inférieure ou égale à 0.3% en masse.
  • Selon l'invention, ce ressort spiralé a une microstructure bi-phasée comportant du niobium bêta cubique centré et du titane alpha hexagonal compact.
  • Pour obtenir une telle structure, et convenant à l'élaboration d'un ressort, il est nécessaire de précipiter une partie de la phase alpha par traitement thermique.
  • Plus le taux de titane est élevé, plus la proportion maximale de phase alpha qui peut être précipitée par traitement thermique est élevée, ce qui incite à rechercher une forte proportion de titane. Mais a contrario, plus le taux de titane est élevé, plus il est difficile d'obtenir uniquement une précipitation de la phase alpha aux intersections des joints de grains. L'apparition de précipités de type Widmastätten alpha-Ti intragranulaire ou la phase ω intragranulaire rend la déformation du matériau difficile, voire impossible, ce qui ne convient alors pas à la réalisation d'un ressort spiralé, et il convient alors de ne pas incorporer trop de titane dans l'alliage. La mise au point de l'invention a permis de déterminer un compromis, avec un optimum entre ces deux caractéristiques voisin de 47 % de titane en masse.
  • Aussi, plus particulièrement, la proportion en masse de titane est supérieure ou égale à 46.5% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse de titane est inférieure ou égale à 47.5% du total.
  • Dans une alternative, la balance à 100% du total en masse est faite par le titane, et la proportion en masse de niobium est supérieure ou égale à 51.7% du total et inférieure ou égale à 55.0% du total.
  • Dans une autre variante de composition, la proportion en masse de titane est supérieure ou égale à 46.0% du total et inférieure ou égale à 50.0% du total.
  • Dans une autre variante encore de composition, la proportion en masse de titane est supérieure ou égale à 53.5% du total et inférieure ou égale à 56.5% du total, et la proportion en masse de niobium est supérieure ou égale à 43.5% du total et inférieure ou égale à 46.5% du total.
  • Plus particulièrement, dans chaque variante, le total des proportions en masse du titane et du niobium est compris entre 99.7% et 100% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse d'oxygène est inférieure ou égale à 0.10% du total, voire encore inférieure ou égale à 0.085% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse de tantale est inférieure ou égale à 0.10% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse de carbone est inférieure ou égale à 0.04% du total, notamment inférieure ou égale à 0.020% du total, voire encore inférieure ou égale à 0.0175% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse de fer est inférieure ou égale à 0.03% du total, notamment inférieure ou égale à 0.025% du total, voire encore inférieure ou égale à 0.020% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse d'azote est inférieure ou égale à 0.02% du total, notamment inférieure ou égale à 0.015% du total, voire encore inférieure ou égale à 0.0075% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse d'hydrogène est inférieure ou égale à 0.01% du total, notamment inférieure ou égale à 0.0035% du total, voire encore inférieure ou égale à 0.0005% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse de nickel est inférieure ou égale à 0.01% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse de silicium est inférieure ou égale à 0.01% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse de nickel est inférieure ou égale à 0.01% du total, notamment inférieure ou égale à 0.16% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse de matériau ductile ou cuivre est inférieure ou égale à 0.01% du total, notamment inférieure ou égale à 0.005% du total.
  • Plus particulièrement, la proportion en masse d'aluminium est inférieure ou égale à 0.01% du total.
  • Ce ressort spiralé a une limite élastique supérieure ou égale à 1000 MPa. Plus particulièrement, le ressort spiralé a une limite élastique supérieure ou égale à 1500 MPa.
  • Plus particulièrement encore, le ressort spiralé a une limite élastique supérieure ou égale à 2000 MPa.
  • De façon avantageuse, ce ressort spiralé a un module d'élasticité supérieur à 60 GPa et inférieur ou égal à 80 GPa.
  • L'alliage ainsi déterminé permet, selon le traitement appliqué en cours d'élaboration, la confection de ressorts spiralés qui sont des ressorts-spiraux avec une limite élastique supérieure ou égale à 1000 MPa, ou des ressorts de barillet, notamment lorsque la limite élastique supérieure ou égale à 1500 MPa.
  • L'application à un ressort-spiral nécessite des propriétés aptes à garantir le maintien des performances chronométriques malgré la variation des températures d'utilisation d'une montre incorporant un tel ressort-spiral. Le coefficient thermoélastique, dit aussi CTE de l'alliage, a alors une grande importance. L'alliage en phase bêta écroui présente un CTE fortement positif, et la précipitation de la phase alpha qui possède un CTE fortement négatif, permet de ramener l'alliage biphasé à un CTE proche de zéro, ce qui est particulièrement favorable. Pour former un oscillateur chronométrique avec un balancier en CuBe ou en maillechort, un CTE de +/- 10 ppm/°C doit être atteint. La formule qui lie le CTE de l'alliage et les coefficients de dilatation du spiral est du balancier est la suivante : CT = dM dT = 1 2 E dE dT − β + 3 2 α × 86400 s j ° C
    Figure imgb0001
     Les variables M et T sont respectivement la marche et la température. E est le module de Young du ressort-spiral, et, dans cette formule, E, β et α s'expriment en °C-1.
    CT est le coefficient thermique de l'oscillateur, (1/E. dE/dT) est le CTE de l'alliage spiral, β est le coefficient de dilatation du balancier et α celui du spiral.
  • L'invention concerne encore un procédé de fabrication d'un ressort spiralé d'horlogerie, caractérisé en ce qu'on met en œuvre successivement les étapes suivantes :
    • (10) élaboration d'une ébauche dans un alliage comportant du niobium et du titane, qui est un alliage de type binaire comportant du niobium et du titane, et qui comporte :
    • niobium : balance à 100% ;
    • une proportion en masse de titane supérieure ou égale à 45.0% du total et inférieure ou égale à 48.0% du total,
    • des traces d'autres composants parmi O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits composants de traces étant compris entre 0 et 1600 ppm du total en masse, et la somme desdites traces étant inférieure ou égale à 0.3% en masse;
    • (20) application audit alliage de séquences couplées de déformation-traitement thermique de précipitation, comportant l'application de déformations alternées à des traitements thermiques, jusqu'à l'obtention d'une microstructure bi-phasée comportant du niobium bêta et du titane alpha, avec une limite élastique supérieure ou égale à 1000 MPa, et un module d'élasticité supérieur à 60 GPa et inférieur ou égal à 80 GPa ;
    • (30) tréfilage jusqu'à l'obtention d'un fil de section ronde, et laminage à profil rectangulaire compatible avec la section d'entrée d'une calandre ou d'une broche d'estrapadage ou avec une mise en bague dans le cas d'un ressort de barillet;
    • (40) calandrage en clé de sol des spires pour former un ressort de barillet avant son premier armage, ou estrapadage pour former un ressort-spiral, ou mise en bague et traitement thermique pour un ressort de barillet.
  • De façon particulière, on effectue l'application à cet alliage de séquences couplées 20 de déformation-traitement thermique de précipitation, comportant l'application de déformations (21) alternées à des traitements thermiques (22), jusqu'à l'obtention d'une microstructure bi-phasée comportant du niobium bêta et du titane alpha, avec une limite élastique supérieure ou égale à 2000 MPa. Plus particulièrement, le cycle de traitement comporte alors préalablement une trempe bêta (15) à un diamètre donné, de façon à ce que toute la structure de l'alliage soit bêta, puis une succession de ces séquences couplées de déformation-traitement thermique de précipitation.
  • Dans ces séquences couplées de déformation-traitement thermique de précipitation, chaque déformation est effectuée avec un taux de déformation donné compris entre 1 et 5, ce taux de déformation répondant à la formule classique 2ln(d0/d), où d0 est le diamètre de la dernière trempe bêta, et où d est le diamètre du fil écroui. Le cumul global des déformations sur l'ensemble de cette succession de phases amène un taux total de déformation compris entre 1 et 14. Chaque séquence couplée de déformation-traitement thermique de précipitation comporte, à chaque fois, un traitement thermique de précipitation de la phase alpha Ti (300-700 °C, 1h-30h).
  • Cette variante de procédé comportant une trempe bêta est particulièrement adaptée à la fabrication de ressorts de barillet. Plus particulièrement, cette trempe bêta est un traitement de mise en solution, avec une durée comprise entre 5 minutes et 2 heures à une température comprise entre 700°C et 1000°C, sous vide, suivie d'un refroidissement sous gaz.
  • Plus particulièrement encore, cette trempe bêta est un traitement de mise en solution, avec 1 heure à 800°C sous vide, suivie d'un refroidissement sous gaz.
  • Pour revenir aux séquences couplées de déformation-traitement thermique de précipitation, plus particulièrement chaque séquence couplée de déformation-traitement thermique de précipitation comporte un traitement de précipitation d'une durée un traitement de précipitation d'une durée comprise entre 1 heure et 80 heures à une température comprise entre 350°C et 700°C. Plus particulièrement, la durée est comprise entre 1 heure et 10 heures à une température comprise entre 380°C et 650°C. Plus particulièrement encore, la durée est de 1 heure à 12 heures, à une température de 380°C.
  • Plus particulièrement, le procédé comporte entre une et cinq séquences couplées de déformation-traitement thermique de précipitation.
  • Plus particulièrement, la première séquence couplée de déformation-traitement thermique de précipitation comporte une première déformation avec au moins 30 % de réduction de section.
  • Plus particulièrement, chaque séquence couplée de déformation-traitement thermique de précipitation, autre que la première, comporte une déformation entre deux traitements thermiques de précipitation avec au moins 25 % de réduction de section.
  • Plus particulièrement, après cette élaboration de ladite ébauche en alliage, et avant le tréfilage, dans une étape supplémentaire 25, on ajoute à l'ébauche une couche superficielle de matériau ductile pris parmi le cuivre, le nickel, le cupro-nickel, le cupro-magnanèse, l'or, l'argent, le nickel-phosphore Ni-P et le nickel-bore Ni-B, ou similaire, pour faciliter la mise en forme de fil par étirage et tréfilage et laminage. Et, après le tréfilage, ou après le laminage, ou après une opération ultérieure de calandrage ou estrapadage, ou encore de mise en bague et traitement thermique dans le cas d'un ressort de barillet, on débarrasse le fil de sa couche du matériau ductile, notamment par attaque chimique, dans une étape 50.
  • Pour le ressort de barillet, il est en effet possible d'effectuer la fabrication par mise en bague et traitement thermique, où la mise en bague remplace le calandrage. Le ressort de barillet est encore généralement traité thermiquement après mise en bague ou après calandrage.
  • Un ressort spiral est, quant à lui, généralement, encore traité thermiquement après estrapadage.
  • Plus particulièrement, on effectue la dernière phase de déformation sous la forme d'un laminage à plat, et on pratique le dernier traitement thermique sur le ressort calandré ou mis en bague ou estrapadé. Plus particulièrement, après le tréfilage, on lamine le fil à plat, avant la fabrication du ressort proprement dit par calandrage ou estrapadage ou mise en bague.
  • Dans une variante, on dépose la couche superficielle de matériau ductile de façon à constituer un ressort spiral dont le pas n'est pas un multiple de l'épaisseur de la lame. Dans une autre variante, on dépose la couche superficielle de matériau ductile de façon à constituer un ressort dont le pas est variable.
  • Dans une application horlogère particulière, du matériau ductile ou cuivre est ainsi ajouté à un moment donné pour faciliter la mise en forme du fil par étirage et tréfilage, de telle manière à ce qu'il en reste une épaisseur de 10 à 500 micromètres sur le fil au diamètre final de 0.3 à 1 millimètres. Le fil est débarrassé de sa couche de matériau ductile ou cuivre notamment par attaque chimique, puis est laminé à plat avant la fabrication du ressort proprement dit.
  • L'apport de matériau ductile ou cuivre peut être galvanique, ou bien mécanique, c'est alors une chemise ou un tube de matériau ductile ou cuivre qui est ajusté sur une barre d'alliage niobium-titane à un gros diamètre, puis qui est amincie au cours des étapes de déformation du barreau composite.
  • L'enlèvement de la couche est notamment réalisable par attaque chimique, avec une solution à base de cyanures ou à base d'acides, par exemple d'acide nitrique.
  • Ainsi, on obtient notamment la réalisation d'un ressort spiralé de barillet en alliage de type niobium-titane, typiquement à 47 % en masse de titane (46-50%). Par une combinaison adéquate d'étapes de déformation et de traitement thermique, il est possible d'obtenir une microstructure bi-phasée lamellaire très fine, en particulier nanométrique, comportant ou composée de niobium bêta et de titane alpha. Cet alliage combine une limite élastique très élevée, supérieure au moins à 1000 MPa, ou supérieure à 1500 MPa, voire à 2000 MPa sur du fil, et un module d'élasticité très bas, de l'ordre de 60 Gpa à 80 GPa. Cette combinaison de propriétés convient bien pour un ressort de barillet ou ressort-spiral. Cet alliage de type niobium-titane se laisse facilement recouvrir de matériau ductile ou cuivre, ce qui facilite grandement sa déformation par tréfilage.
  • Un tel alliage est connu et utilisé pour la fabrication de supraconducteurs, tels qu'appareils d'imagerie par résonance magnétique, ou accélérateurs de particules), mais n'est pas utilisé en horlogerie. Sa microstructure fine et bi-phasée est recherchée dans le cas des supraconducteurs pour des raisons physiques et a comme effet collatéral bienvenu une amélioration des propriétés mécaniques de l'alliage.
  • Un alliage de type NbTi47 convient particulièrement bien pour la réalisation d'un ressort de barillet, et aussi pour la réalisation de ressorts-spiraux.
  • Un alliage de type binaire comportant du niobium et du titane, du type sélectionné ci-dessus pour la mise en œuvre de l'invention, est également susceptible d'être utilisé comme fil spiral, il présente un effet similaire à celui de l' « Elinvar », avec un coefficient thermo-élastique pratiquement nul dans la plage de températures d'utilisation usuelle de montres, et apte à la fabrication de spiraux auto-compensateurs, en particulier pour des alliages niobium-titane avec une proportion en masse de titane de 40%, 50%, ou 65%, dans des variantes non comprises dans l'invention.
  • La sélection de composition selon l'invention s'est imposée aussi par ailleurs pour l'application supraconducteur, et est favorable en raison de la teneur en titane, qui évite les inconvénients :
    • des alliages trop chargés en titane, où apparaît une phase martensitique, et où l'on se heurte à des difficultés de mise en forme ;
    • des alliages trop faibles en titane, qui se traduisent par moins de phase alpha lors du ou des traitements thermiques de précipitation.
  • La mise en forme du lacet d'un ressort-spiral implique d'éviter les alliages à fort titane, et la nécessité de l'atteinte de la compensation thermique spiral implique d'éviter les alliages à bas titane.

Claims (20)

  1. Ressort spiralé d'horlogerie à structure bi-phasée, caractérisé en ce que le matériau dudit ressort spiralé est un alliage de type binaire comportant du niobium et du titane, et qui comporte :
    - niobium : balance à 100% ;
    - une proportion en masse de titane supérieure ou égale à 45.0% du total et inférieure ou égale à 48.0% du total ;
    - des traces d'autres composants parmi O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits composants de traces étant compris entre 0 et 1600 ppm du total en masse, et la somme desdites traces étant inférieure ou égale à 0.3% en masse, et caractérisé en ce que ledit ressort spiralé a une microstructure bi-phasée comportant du niobium bêta et du titane alpha.
  2. Ressort spiralé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le total des proportions en masse du titane et du niobium est compris entre 99.7% et 100% du total.
  3. Ressort spiralé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la proportion en masse de titane est supérieure ou égale à 46.5% du total.
  4. Ressort spiralé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la proportion en masse de titane est inférieure ou égale à 47.5% du total.
  5. Ressort spiralé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit ressort spiralé est un ressort de barillet.
  6. Ressort spiralé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ledit ressort spiralé est un ressort spiral.
  7. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé d'horlogerie, caractérisé en ce qu'on met en œuvre successivement les étapes suivantes :
    - élaboration d'une ébauche dans un alliage de type binaire comportant du niobium et du titane, et qui comporte :
    - niobium : balance à 100% ;
    - une proportion en masse de titane supérieure ou égale à 45.0% du total et inférieure ou égale à 48.0% du total,
    - des traces d'autres composants parmi O, H, C, Fe, Ta, N, Ni, Si, Cu, Al, chacun desdits composants de traces étant compris entre 0 et 1600 ppm du total en masse, et la somme desdites traces étant inférieure ou égale à 0.3% en masse;
    - exécution d'un cycle de traitement comportant préalablement une trempe bêta à un diamètre donné, de façon à ce que toute la structure de l'alliage soit bêta, puis application audit alliage d'une succession de séquences couplées de déformation-traitement thermique de précipitation, comportant l'application de déformations alternées à des traitements thermiques, jusqu'à l'obtention d'une microstructure bi-phasée comportant du niobium bêta et du titane alpha, avec une limite élastique supérieure ou égale à 1000 MPa, et un module d'élasticité supérieur à 60 GPa et inférieur ou égal à 80 GPa ;
    - tréfilage jusqu'à l'obtention d'un fil de section ronde, et laminage à profil rectangulaire compatible avec la section d'entrée d'une calandre ou d'une broche d'estrapadage ou avec une mise en bague;
    - calandrage en clé de sol des spires pour former un ressort de barillet avant son premier armage, ou estrapadage pour former un ressort-spiral, ou mise en bague et traitement thermique pour un ressort de barillet.
  8. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'on effectue la dernière phase de déformation sous la forme d'un laminage à plat, et en ce qu'on pratique le dernier traitement thermique sur le ressort calandré ou mis en bague ou estrapadé.
  9. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce qu'on effectue l'application audit alliage de séquences couplées de déformation-traitement thermique de précipitation, comportant l'application de déformations alternées à des traitements thermiques, jusqu'à l'obtention d'une microstructure bi-phasée comportant du niobium bêta et du titane alpha, avec une limite élastique supérieure ou égale à 2000 MPa, le cycle de traitement comportant préalablement une trempe bêta à un diamètre donné, de façon à ce que toute la structure de l'alliage soit bêta, puis une succession desdites séquences couplées de déformation-traitement thermique de précipitation, où chaque déformation est effectuée avec un taux de déformation donné compris entre 1 et 5, le cumul global des déformations sur l'ensemble de ladite succession de phases amenant un taux total de déformation compris entre 1 et 14, et qui comporte à chaque fois un traitement thermique de précipitation de la phase alpha Ti.
  10. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon la revendication 9, caractérisé en ce que ladite trempe bêta est un traitement de mise en solution, avec une durée comprise entre 5 minutes et 2 heures à une température comprise entre 700°C et 1000°C, sous vide, suivie d'un refroidissement sous gaz.
  11. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon la revendication 10, caractérisé en ce que ladite trempe bêta est un traitement de mise en solution, avec 1 heure à 800°C sous vide, suivie d'un refroidissement sous gaz.
  12. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon l'une des revendications 7 à 11, caractérisé en ce que chaque séquence couplée de déformation-traitement thermique de précipitation comporte un traitement de précipitation d'une durée comprise entre 1 heure et 80 heures à une température comprise entre 350°C et 700°C.
  13. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon la revendication 12, caractérisé en ce que chaque séquence couplée de déformation-traitement thermique de précipitation comporte un traitement de précipitation d'une durée comprise entre 1 heure et 10 heures à une température comprise entre 380°C et 650°C.
  14. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon la revendication 13, caractérisé en ce que chaque séquence couplée de déformation-traitement thermique de précipitation comporte un traitement de précipitation d'une durée de 1 heure à 12 heures à 450 °C.
  15. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon l'une des revendications 7 à 14, caractérisé en ce que ledit procédé comporte entre une et cinq dites séquences couplées de déformation-traitement thermique de précipitation.
  16. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon l'une des revendications 7 à 15, caractérisé en ce que la première dite séquence couplée de déformation-traitement thermique de précipitation comporte une première déformation avec au moins 30 % de réduction de section.
  17. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon la revendication 16, caractérisé en ce que chaque dite séquence couplée de déformation-traitement thermique de précipitation, autre que la première, comporte une déformation entre deux traitements thermiques de précipitation avec au moins 25 % de réduction de section.
  18. Procédé de fabrication d'un ressort spiral selon l'une des revendications 7 à 17, caractérisé en ce que, après ladite élaboration de ladite ébauche en alliage, et avant ledit tréfilage, on ajoute à ladite ébauche une couche superficielle de matériau ductile pris parmi le cuivre, le nickel, le cupro-nickel, le cupro-magnanèse, l'or, l'argent, le nickel-phosphore Ni-P et le nickel-bore Ni-B, pour faciliter la mise en forme de fil par étirage et tréfilage et laminage, et en ce que, après ledit tréfilage, ou après ledit laminage, ou après une opération ultérieure de calandrage ou estrapadage ou de mise en bague, on débarrasse ledit fil de sa couche dudit matériau ductile par attaque chimique.
  19. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon la revendication 18, caractérisé en ce que, après ledit tréfilage, on lamine ledit fil à plat, avant la fabrication du ressort proprement dit par calandrage ou estrapadage ou mise en bague.
  20. Procédé de fabrication d'un ressort spiralé selon la revendication 18 ou 19, caractérisé en ce qu'on dépose ladite couche superficielle de matériau ductile de façon à constituer un ressort dont le pas est constant et n'est pas un multiple de l'épaisseur de lame.
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