EP3322949A1 - Production d'hélium à partir d'un courant de gaz naturel - Google Patents

Production d'hélium à partir d'un courant de gaz naturel

Info

Publication number
EP3322949A1
EP3322949A1 EP16750950.4A EP16750950A EP3322949A1 EP 3322949 A1 EP3322949 A1 EP 3322949A1 EP 16750950 A EP16750950 A EP 16750950A EP 3322949 A1 EP3322949 A1 EP 3322949A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
column
helium
volume
pressure
nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP16750950.4A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP3322949B1 (fr
Inventor
Paul Terrien
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
Publication of EP3322949A1 publication Critical patent/EP3322949A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP3322949B1 publication Critical patent/EP3322949B1/fr
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0204—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the feed stream
    • F25J3/0209—Natural gas or substitute natural gas
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/0233—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of CnHm with 1 carbon atom or more
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/0238—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of CnHm with 2 carbon atoms or more
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/0257—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
    • F25J3/028—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of noble gases
    • F25J3/029—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of noble gases of helium
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/04—Processes or apparatus using separation by rectification in a dual pressure main column system
    • F25J2200/06—Processes or apparatus using separation by rectification in a dual pressure main column system in a classical double column flow-sheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
    • F25J2205/04—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum in the feed line, i.e. upstream of the fractionation step
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2235/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams
    • F25J2235/60—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams the fluid being (a mixture of) hydrocarbons
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/34—Details about subcooling of liquids

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing helium from a source gas stream comprising at least helium, methane and nitrogen.
  • Helium is obtained commercially almost exclusively from a mixture of volatile components of natural gas, this mixture comprising, as well as helium, typically methane and nitrogen and traces of hydrogen, argon and other noble gases.
  • helium is made available as a component of the gas that accompanies mineral oil, or as part of the production of natural gas. It is theoretically possible to obtain helium in the atmosphere, but it is not economical because of the low concentrations (typical concentration of helium in the air of the order of 5.2 ppmv).
  • Raw natural gas can contain a large number of troublesome impurities to be removed.
  • Nitrogen is one example. From a certain concentration of nitrogen in natural gas, it is typically not salable because of its low calorific value. To remove the nitrogen is most often used a cryogenic process implemented in a unit called Nitrogen Rejection Unit (NRU).
  • NRU Nitrogen Rejection Unit
  • helium in natural gas, there is economic interest in extracting a helium-rich stream separately to produce helium and market it.
  • the helium is concentrated in the cryogenic process and finally purified in a PSA (Pressure Swing Adsorption) type adsorption process.
  • PSA Pressure Swing Adsorption
  • the present invention relates to a method for producing a helium gas stream from a source gas stream comprising at least helium, methane, and nitrogen, comprising at least the following steps:
  • the present invention also relates to:
  • a process as defined above characterized in that it comprises a step g): use, as a refrigerant, of the liquid phase after expansion from step f) in said heat exchanger implemented at step e).
  • step g said liquid phase is vaporized at a pressure between
  • step a) the gaseous stream is introduced into the high-pressure column at at least two feed levels, the steam fraction of the first feed being more weak that the vapor fraction of the second and the first feed being introduced at a higher level of said high pressure column than the second.
  • a process as defined above comprising a step h): extraction of the gaseous phase from step f) as a product rich in helium, containing at least 75% by volume of helium.
  • a process as defined above characterized in that the temperature at the condenser outlet in step b) is between -150 ° C. and
  • step c) is between - 160 ° C and - 180 ° C.
  • step e) is between - 180 ° C and - 210 ° C.
  • a process as defined above characterized in that the liquid phase from step d) is introduced into the low pressure column of said reject unit.
  • a process as defined above comprising a further step of producing a nitrogen enriched stream comprising less than 2% by volume of methane from a gaseous stream from the low pressure column head.
  • At least one nitrogen rejection unit provided with a double column, said double column comprising a high pressure distillation column, a low pressure distillation column and a condenser connecting the high pressure column with the column at low pressure, and
  • a helium extraction unit comprising a first phase separator pot located upstream of a heat exchanger itself located upstream of a second phase separator pot;
  • the nitrogen rejection unit is located upstream of the helium extraction unit
  • helium extraction unit does not contain a distillation column, a rectification column or a multi-feed phase separator pot.
  • the solution that is the subject of the present invention makes it possible to separate a stream composed of methane, nitrogen and helium into three streams of pure methane, pure nitrogen and rich in helium.
  • the present invention solves the problem of solutions by partial condensation by obtaining both a high yield (> 85%) and a high helium content (> 50%) and this without using a column dedicated to the separation of the helium.
  • the method which is the subject of the invention consists of a double-column NRU unit in which the condenser of the HP high-pressure column is completely (or almost completely because of the presence of incondensables) condensed.
  • the liquid produced at the top of this HP column is partly used as reflux of the HP column and partly for use as reflux of the LP low pressure column.
  • the particularity of the invention is to relax the fluid produced and not used as reflux of the HP column at an intermediate pressure so as to "flash” or vaporize instantly (by “flash” gas is meant: instantaneous steam) all the helium desired in a first helium separator pot (performance control) and then to a partial condensation of the gas of said "flash" (or instantaneous vapor) to obtain a gas having a high helium content in a second separator pot of helium.
  • FIG. 1 The method that is the subject of the present invention is illustrated in FIG.
  • a source gas stream 1 comprising at least helium, methane, and nitrogen is introduced at a pressure of approximately 50 bar absolute in a heat exchanger 2.
  • the output stream 3 of said The exchanger 2 is expanded using, for example, a valve 4 before being introduced into a high-pressure column 5 of a double-column unit 6 comprising a high-pressure distillation column 5, a column of distillation 7 at low pressure and a condenser 8 connecting the column 5 at high pressure with the column 7 at low pressure.
  • the source gas stream 1 comprises 100% by volume, for example, from 20% by volume to 80% by volume of methane, from 20% by volume to 80% by volume of nitrogen and from 1% by volume to 1% by volume. helium volume.
  • the pressure of the high pressure column is for example 30 bara and the pressure in the low pressure column is for example 2 bara.
  • nitrogen rejection unit refers to a device in which nitrogen and methane are separated by cryogenic rectification.
  • a part (3d) of the stream 3 being introduced mainly in liquid form and a part (3c) is introduced mainly in gaseous form in the tank column 5 to vaporize the helium that would otherwise be entrained in the liquid methane.
  • a portion 9 of the liquid stream 1 1 leaving the condenser 8 located in the lower part of the column 7 at low pressure is used as reflux in the upper part of the column 5 at high pressure.
  • the rest of the liquid 1 1 is cooled and then expanded to be used directly as reflux of the low pressure column.
  • the object of the present invention is to use a portion 12 of said liquid stream 1 1 to extract the helium before using it as reflux of the low pressure column.
  • This liquid stream 1 1 typically contains less than 2% by volume of methane, more than 95% by volume of nitrogen and 0.5% by volume to 3% by volume of helium.
  • the temperature of the liquid stream 12 is for example between - 150 ° C and - 165 ° C.
  • This liquid stream 12 is expanded to an intermediate pressure using, for example, a valve 13.
  • This intermediate pressure is typically of the order of 8 bara to 15 bara. For example 12 bara.
  • the stream 14 thus produced contains a majority of liquid and a minority of gases.
  • This gas is enriched in helium.
  • This helium-enriched gas comprises at least 80% by volume of the helium contained in the liquid stream 12.
  • the two-phase current 14 is introduced into a first phase separator pot.
  • the pot 15 produces a liquid stream 16 and a gas stream 17.
  • the gas stream 17 contains more than 80% by volume of the helium contained in the source stream 1.
  • this gaseous stream 17 contains nitrogen.
  • the gas stream 17 enriched with helium typically contains more than
  • This gaseous stream 27 comprises more than 50% by volume of helium, preferably more than 60% by volume of helium and more particularly more than 70% by volume of helium.
  • the gas stream 27 may, optionally, be ironed in a heat exchanger 24.
  • the liquid phase 28 issuing from the separator 26 is used to cool the exchanger 24 after being expanded to a pressure of less than 3 bara, for example using an expander such as a valve 29.
  • This liquid stream 28 is pure nitrogen, for example it contains more than 99% by volume of nitrogen.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

Procédé de production d'un courant gazeux (27) d'hélium à partir d'un courant gazeux source (1) comprenant au moins de l'hélium, du méthane, et de l'azote, comprenant au moins les étapes suivantes: Etape a): introduction dudit courant gazeux source (1) dans une unité (6) de rejet d'azote à double colonne, ladite double colonne comprenant une colonne (5) de distillation à haute pression, une colonne (7) de distillation à basse pression et un condenseur (8) mettant en relation la colonne (5) à haute pression avec la colonne (7) à basse pression; Etape b): extraction en sortie dudit condenseur (8) d'au moins une partie (12) d'un mélange (11) produit en tête de colonne (5) à haute pression; Etape c): détente dudit mélange issu de l'étape b) à une pression intermédiaire comprise entre 8 bars et 20 bars absolus; Etape d): séparation du mélange (14) issu de l'étape c) dans un premier pot séparateur de phases (15) en une phase liquide (16) et une phase (17) gazeuse enrichie en hélium; Etape e): condensation au moins partielle de ladite phase gazeuse (17) enrichie en hélium dans un échangeur de chaleur(24); Etape f): séparation du courant (25) issu de l'étape e) dans un deuxième pot séparateur de phases (26) en une phase liquide (28) et une phase gazeuse (27) contenant plus de 50% en volume d'hélium.

Description

Production d'hélium à partir d'un courant de gaz naturel
La présente invention concerne un procédé de production d'hélium à partir d'un courant gazeux source comprenant au moins de l'hélium, du méthane et de l'azote.
L'hélium est obtenu commercialement pratiquement exclusivement à partir d'un mélange de composants volatils du gaz naturel, ce mélange comprenant, ainsi que de l'hélium, typiquement du méthane et de l'azote et des traces d'hydrogène, de l'argon et d'autres gaz nobles.
Au cours de la production de l'huile minérale, l'hélium est mis à disposition en tant que composant du gaz qui accompagne l'huile minérale, ou dans le cadre de la production de gaz naturel. Il est théoriquement possible d'obtenir de l'hélium dans l'atmosphère, mais ce n'est pas économique en raison des faibles concentrations (concentration typique de l'hélium dans l'air de l'ordre de 5,2 ppmv).
Le gaz naturel brut peut contenir un grand nombre d'impuretés gênantes à retirer. L'azote en est un exemple. A partir d'une certaine concentration d'azote dans le gaz naturel, celui-ci n'est typiquement pas vendable à cause de son faible pouvoir calorifique. Pour retirer l'azote on utilise le plus souvent un procédé cryogénique mis en œuvre dans une unité appelée unité de rejet d'azote [en anglais : Nitrogen Rejection Unit (NRU)].
Si en plus de l'azote, il y a de l'hélium dans le gaz naturel, il y a un intérêt économique à extraire un courant riche en hélium séparément pour produire de l'hélium et le commercialiser. Typiquement, on concentre l'hélium dans le procédé cryogénique pour finalement le purifier dans un procédé par adsorption type PSA (en anglais Pressure Swing Adsorption).
Plusieurs solutions existent aujourd'hui pour l'extraction de l'hélium dans une NRU, en particulier dans une unité NRU dite à double colonne.
Il est possible d'ajouter une colonne pour distiller l'azote et l'hélium, tel que cela est décrit dans le brevet EP0633437 B1 par exemple, mais ceci pose plusieurs problèmes : • Complexification de l'installation.
• Consommation énergétique augmentée à cause du besoin en réfrigération (cycle) lié à cette colonne.
D'autres solutions existent en utilisant des condensations partielles et/ou des vaporisations instantanées (flashs) successives mais celles-ci ne permettent en général pas d'avoir à la fois une forte teneur en hélium et un haut rendement. Un tel exemple est décrit dans le brevet US4701201 . Dans ce brevet, l'hélium est récupéré en tête de la colonne à haute pression (HP) après une condensation partielle. Cette simple condensation partielle oblige à choisir entre rendement et pureté en hélium. Dans le brevet il est également décrit qu'il est possible d'atteindre un rendement raisonnable (environ 92%) mais la pureté atteinte pour le courant enrichi en hélium est de 37,2%.
Il existe donc un besoin de résoudre les problèmes décrits ci-dessus. C'est pourquoi la présente invention a pour objet un procédé de production d'un courant gazeux d'hélium à partir d'un courant gazeux source comprenant au moins de l'hélium, du méthane, et de l'azote, comprenant au moins les étapes suivantes :
Etape a) : introduction dudit courant gazeux source dans une unité de rejet d'azote à double colonne, ladite double colonne comprenant une colonne de distillation à haute pression, une colonne de distillation à basse pression et un condenseur mettant en relation la colonne à haute pression avec la colonne à basse pression ;
Etape b) : extraction en sortie dudit condenseur d'au moins une partie d'un mélange produit en tête de colonne à haute pression ;
Etape c) : détente dudit mélange issu de l'étape b) à une pression intermédiaire comprise entre 8 bars et 20 bars absolus
Etape d) : séparation du mélange issu de l'étape c) dans un premier pot séparateur de phases en une phase liquide et une phase gazeuse enrichie en hélium ;
Etape e) : condensation au moins partielle de ladite phase gazeuse enrichie en hélium dans un échangeur de chaleur ; Etape f) : séparation du courant issu de l'étape e) dans un deuxième pot séparateur de phases en une phase liquide et une phase gazeuse contenant plus de 50% en volume d'hélium.
Selon d'autres modes de réalisation, la présente invention a aussi pour objet :
Un procédé tel que défini ci-dessus caractérisé en ce qu'il comprend une étape g) : utilisation, comme réfrigérant, de la phase liquide après détente issue de l'étape f) dans ledit échangeur de chaleur mis en œuvre à l'étape e).
- Un procédé tel que défini ci-dessus caractérisé en ce qu'au cours de l'étape g), ladite phase liquide est vaporisée à une pression comprise entre
0,1 bar et 3 bar absolus.
Un procédé tel que défini ci-dessus caractérisé en ce qu'au cours de l'étape a) le courant gazeux est introduit dans la colonne à haute pression à au moins deux niveaux d'alimentation, la fraction vapeur de la première alimentation étant plus faible que la fraction vapeur de la seconde et la première alimentation étant introduite à un niveau plus élevée de ladite colonne à haute pression que la seconde .
Un procédé tel que défini ci-dessus comprenant une étape h) : extraction de la phase gazeuse issue de l'étape f) comme produit riche en hélium, contenant au moins 75% en volume d'hélium.
Un procédé tel que défini ci-dessus caractérisé en ce que la température en sortie de condenseur à l'étape b) est comprise entre - 150°C et
- 165°C.
- Un procédé tel que défini ci-dessus caractérisé en ce que la pression dans la colonne à haute pression est comprise entre 20 bars absolus et 50 bars absolus et la pression dans la colonne à basse pression est comprise entre 1 bar absolu et 5 bars absolus.
Un procédé tel que défini ci-dessus caractérisé en ce que la température de mise en œuvre de l'étape c) est comprise entre - 160°C et - 180°C. Un procédé tel que défini ci-dessus caractérisé en que la température de mise en œuvre de l'étape e) est comprise entre - 180°C et - 210°C.
Un procédé tel que défini ci-dessus caractérisé en ce que la phase liquide issue de l'étape d) est introduite dans la colonne à basse pression de ladite unité de rejet.
Un procédé tel que défini ci-dessus comprenant une étape supplémentaire de production d'un courant enrichi en azote comprenant moins de 2% en volume de méthane à partir d'un courant gazeux issu de la tête de la colonne à basse pression.
Un procédé tel que défini ci-dessus caractérisé en ce que courant gazeux source comprend de 20% en volume à 80 % en volume de méthane, de 20% en volume à 80% en volume d'azote et de 0% en volume à 2% en volume d'hélium.
- Une installation de production d'hélium à partir d'un mélange de gaz source comprenant du méthane, de l'hélium, et de l'azote ladite installation comprenant :
au moins une unité de rejet d'azote munie d'une double colonne, ladite double colonne comprenant une colonne de distillation à haute pression, une colonne de distillation à basse pression et un condenseur mettant en relation la colonne à haute pression avec la colonne à basse pression, et
une unité d'extraction d'hélium comprenant un premier pot séparateur de phases situé en amont d'un échangeur de chaleur lui-même situé en amont d'un deuxième pot séparateur de phases ;
caractérisée en ce que l'unité de rejet d'azote est située en amont de l'unité d'extraction d'hélium ;
Une installation telle que définie précédemment caractérisée en ce que ladite unité d'extraction d'hélium ne contient pas de colonne de distillation ni de colonne de rectification ni de pot séparateur de phases à alimentations multiples.
La solution objet de la présente invention permet de séparer un courant composé de méthane, d'azote et d'hélium en trois courants de méthane pur, azote pur et riche en hélium. La présente invention permet de résoudre le problème des solutions par condensation partielle en obtenant à la fois un fort rendement (>85%) et une forte teneur en hélium (>50%) et ceci sans utiliser une colonne dédiée à la séparation de l'hélium.
L'intégration de l'extraction d'hélium dans une unité NRU avec un schéma à double colonne permet de minimiser le coût des équipements et la consommation énergétique de l'unité d'extraction d'hélium (hélium rejection unit, HRU) sans pénaliser la consommation et le cout d'installation des autres équipements de la NRU.
Le procédé objet de l'invention consiste en une unité NRU double colonne dans lequel on condense totalement (ou presque en raison de la présence d'incondensables) au niveau du condenseur de la colonne à haute pression HP. Le liquide produit en tête de cette colonne HP est en partie utilisé comme reflux de la colonne HP et en partie destiné à être utilisé comme reflux de la colonne à basse pression BP.
La particularité de l'invention est de détendre le liquide produit et non utilisé comme reflux de la colonne HP à une pression intermédiaire pour ainsi « flasher » ou vaporiser instantanément (par gaz de « flash », on entend : vapeur instantanée) tout l'hélium désiré dans un premier pot séparateur d'hélium (contrôle du rendement) puis d'effectuer une condensation partielle du gaz dudit « flash » (ou vapeur instantanée) pour obtenir un gaz ayant une forte teneur en hélium dans un deuxième pot séparateur d'hélium.
On pourra avantageusement produire le froid nécessaire à la condensation partielle du « flash » (vapeur instantanée) issu du premier pot séparateur d'hélium en vaporisant à basse pression le liquide de cuve du deuxième pot séparateur d'hélium.
Le procédé objet de la présente invention est illustré sur la figure 1 .
Sur la figure 1 , un courant gazeux source 1 comprenant au moins de l'hélium, du méthane, et de l'azote est introduit à une pression d'environ 50 bars absolus dans un échangeur de chaleur 2. Le courant 3 en sortie dudit échangeur 2 est détendu à l'aide, par exemple, d'une vanne 4 avant d'être introduit dans une colonne à haute pression 5 d'une unité 6 à double colonne comprenant une colonne de distillation 5 à haute pression, une colonne de distillation 7 à basse pression et un condenseur 8 mettant en relation la colonne 5 à haute pression avec la colonne 7 à basse pression.
Le courant gazeux source 1 comprend pour 100% en volume, par exemple, de 20% en volume à 80% en volume de méthane, de 20% en volume à 80% en volume d'azote et de 1 ppmen volume à 1 % en volume d'hélium.
La pression de la colonne à haute pression est par exemple de 30 bara et la pression dans la colonne à basse pression est par exemple de 2 bara.
Le principe d'une unité à double colonne est largement décrit dans l'état de la technique, par exemple dans le document de Ruheman, « the séparation of gases » Oxford University press, 1949, chapitre 7 ou encore dans le document de Barron, « Cryogénie Systems », mcGraw Hill, Inc., 1996, p. 230, Air Séparation Systems.
Le terme unité de rejet d'azote est relatif à un dispositif dans lequel l'azote et le méthane sont séparés rectification cryogénique.
Pour augmenter le rendement en hélium on peut en outre faire une introduction multiple dans la colonne à haute pression 5 : une partie (3d) du courant 3 étant introduite majoritairement sous forme liquide et une partie (3c) est introduite majoritairement sous forme gazeuse en cuve de colonne 5 pour vaporiser l'hélium qui serait autrement entraîné dans le méthane liquide.
Une partie 9 du courant liquide 1 1 sortant du condenseur 8 situé en partie basse de la colonne 7 à basse pression est utilisé comme reflux dans la partie haute 10 de la colonne 5 à haute pression. Dans un schéma NRU double colonne classique, le reste du liquide 1 1 est refroidi puis détendu pour être directement utilisé comme reflux de la colonne basse pression. L'objet de la présente invention consiste à utiliser une partie 12 dudit courant liquide 1 1 pour en extraire l'hélium avant de l'utiliser comme reflux de la colonne à basse pression.
Ce courant liquide 1 1 contient typiquement moins de 2% en volume de méthane, plus de 95% en volume d'azote et de 0,5% en volume à 3% en volume d'hélium.
La température du courant liquide 12 est par exemple comprise entre - 150°C et - 165°C. Ce courant liquide 12 est détendu à une pression intermédiaire à l'aide, par exemple, d'une vanne 13. Cette pression intermédiaire est typiquement de l'ordre de 8 bara à 15 bara. Par exemple 12 bara.
Par cette détente, le courant liquide a été vaporisé, c'est-à-dire que du gaz a été formé instantanément (il s'agit de gaz de « flash »). Le courant 14 ainsi produit contient une majorité de liquide et une minorité de gaz. Ce gaz est enrichi en hélium. Ce gaz enrichi en hélium comporte au moins 80% en volume de l'hélium contenu dans le courant liquide 12. Le courant diphasique 14 est introduit dans un premier pot 15 séparateur de phases. Le pot 15 produit un courant liquide 16 et un courant gazeux 17. Le courant gazeux 17 contient plus de 80% en volume de l'hélium contenu dans le courant source 1 .
Néanmoins, ce courant gazeux 17 contient de l'azote. Le courant liquide
16 contenant une majorité d'azote, mais aussi de l'hélium et du méthane est introduit dans la partie haute 18 de la colonne 7 à basse pression après avoir été détendu, par exemple à l'aide d'une vanne 19 afin de servir de reflux de la colonne 7 à basse pression. Le courant 20 en sortie de la tête 21 de la colonne 7 est introduit dans un échangeur de chaleur 22 ou 2 afin de produire un courant 23 riche en azote voire pur en azote ne contenant pas d'hélium et contenant moins de 1 ,5% en volume de méthane.
Le courant gazeux 17 enrichi en hélium contient typiquement plus de
70% en volume d'azote, plus de 5% en volume d'hélium et moins de 2% en volume de méthane, par exemple 90% en volume d'azote, de 8% à 10% en volume d'hélium et moins de 0,5% en volume de méthane. Ce courant gazeux
17 est introduit dans un échangeur 24 de chaleur afin d'être condensé au moins partiellement. Le mélange 25 ainsi condensé est introduit dans un deuxième pot séparateur de phases 26. En tête du séparateur 26, un courant gazeux 27 est extrait. Ce courant gazeux 27 comporte plus de 50% en volume d'hélium, de préférence plus de 60% en volume d'hélium et plus particulièrement plus de 70% en volume d'hélium. Le courant gazeux 27 peut, optionnellement repasser dans un échangeur de chaleur 24.
La phase liquide 28 issue du séparateur 26 sert à refroidir l'échangeur 24 après avoir été détendu à une pression inférieure à 3 bara, par exemple à l'aide d'un détendeur tel qu'une vanne 29. Ce courant liquide 28 est pur en azote, par exemple il contient plus de 99% en volume d'azote.
Grâce à l'installation 31 comprenant l'unité 6 de rejet d'azote et l'unité 30 d'extraction d'hélium telle qu'illustrée en figure 1 et selon un procédé objet de l'invention tel que décrit précédemment, avec un courant source 1 contenant environ 50% en volume d'azote, 50% en volume de méthane et 0,3% en volume d'hélium, on obtient une pureté d'hélium dans le courant 27 d'environ 74% en volume et un rendement en hélium d'environ 91 %.

Claims

Revendications
1 . Procédé de production d'un courant gazeux (27) d'hélium à partir d'un courant gazeux source (1 ) comprenant au moins de l'hélium, du méthane, et de l'azote, comprenant au moins les étapes suivantes :
Etape a) : introduction dudit courant gazeux source (1 ) dans une unité (6) de rejet d'azote à double colonne, ladite double colonne comprenant une colonne (5) de distillation à haute pression, une colonne (7) de distillation à basse pression et un condenseur (8) mettant en relation la colonne (5) à haute pression avec la colonne (7) à basse pression ;
Etape b) : extraction en sortie dudit condenseur (8) d'au moins une partie (12) d'un mélange (1 1 ) produit en tête de colonne (5) à haute pression ;
Etape c) : détente dudit mélange issu de l'étape b) à une pression intermédiaire comprise entre 8 bars et 20 bars absolus ;
Etape d) : séparation du mélange (14) issu de l'étape c) dans un premier pot séparateur de phases (15) en une phase liquide (16) et une phase (17) gazeuse enrichie en hélium ;
Etape e) : condensation au moins partielle de ladite phase gazeuse (17) enrichie en hélium dans un échangeur de chaleur (24);
Etape f) : séparation du courant (25) issu de l'étape e) dans un deuxième pot séparateur de phases (26) en une phase liquide (28) et une phase gazeuse (27) contenant plus de 50% en volume d'hélium.
2. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce qu'il comprend une étape g) : utilisation, comme réfrigérant, de la phase liquide (28) après détente issue de l'étape f) dans ledit échangeur (24) de chaleur mis en œuvre à l'étape e).
3. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce qu'au cours de l'étape g), ladite phase liquide (28) est vaporisée à une pression comprise entre 0,1 bar et 3 bar absolus.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce qu'au cours de l'étape a) le courant gazeux est introduit dans la colonne (5) à haute pression à au moins deux niveaux d'alimentation, la fraction vapeur de la première alimentation (3d) étant plus faible que la fraction vapeur de la seconde (3c) et la première alimentation (3d) étant introduite à un niveau plus élevée de ladite colonne à haute pression (5) que la seconde (3c).
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes comprenant une étape h) : extraction de la phase gazeuse (27) issue de l'étape f) comme produit riche en hélium, contenant au moins 75% en volume d'hélium.
6. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que la température en sortie de condenseur (8) à l'étape b) est comprise entre - 150°C et - 165°C.
7. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que la pression dans la colonne (5) à haute pression est comprise entre 22 bars absolus et 50 bars absolus et la pression dans la colonne à basse pression est comprise entre 1 bar absolu et 5 bars absolus.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la température de mise en œuvre de l'étape c) est comprise entre - 160°C et - 180°C.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en que la température de mise en œuvre de l'étape e) est comprise entre - 180°C et - 210°C.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la phase liquide (16) issue de l'étape d) est introduite dans la colonne (7) à basse pression de ladite unité (6) de rejet.
1 1 . Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes comprenant une étape supplémentaire de production d'un courant (23) enrichi en azote comprenant moins de 2% en volume de méthane à partir d'un courant gazeux (20) issu de la tête (21 ) de la colonne (7) à basse pression.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que courant gazeux source (1 ) comprend de 20% en volume à 80 % en volume de méthane, de 20% en volume à 80% en volume d'azote et de 0% en volume à 2% en volume d'hélium.
13. Installation (31 ) de production d'hélium à partir d'un mélange de gaz source (1 ) comprenant du méthane, de l'hélium, et de l'azote ladite installation comprenant :
au moins une unité (6) de rejet d'azote munie d'une double colonne, ladite double colonne comprenant une colonne (5) de distillation à haute pression, une colonne (7) de distillation à basse pression et un condenseur (8) mettant en relation la colonne (5) à haute pression avec la colonne (7) à basse pression, et
une unité (30) d'extraction d'hélium comprenant un premier pot séparateur de phases (15) situé en amont d'un échangeur (24) de chaleur lui- même situé en amont d'un deuxième pot séparateur de phases (26) ;
caractérisée en ce que l'unité (6) de rejet d'azote est située en amont de l'unité (30) d'extraction d'hélium 14. Installation (31 ) selon la revendication précédente caractérisée en ce que ladite unité (30) d'extraction d'hélium ne contient pas de colonne de distillation ni de colonne de rectification ni de pot séparateur de phases à alimentations multiples.
EP16750950.4A 2015-07-16 2016-07-12 Production d'hélium à partir d'un courant de gaz naturel Active EP3322949B1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1556739A FR3038973B1 (fr) 2015-07-16 2015-07-16 Production d'helium a partir d'un courant de gaz naturel
PCT/FR2016/051786 WO2017009573A1 (fr) 2015-07-16 2016-07-12 Production d'hélium à partir d'un courant de gaz naturel

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP3322949A1 true EP3322949A1 (fr) 2018-05-23
EP3322949B1 EP3322949B1 (fr) 2022-02-23

Family

ID=54356501

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP16750950.4A Active EP3322949B1 (fr) 2015-07-16 2016-07-12 Production d'hélium à partir d'un courant de gaz naturel

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20180209725A1 (fr)
EP (1) EP3322949B1 (fr)
FR (1) FR3038973B1 (fr)
PL (1) PL3322949T3 (fr)
RU (1) RU2717666C2 (fr)
WO (1) WO2017009573A1 (fr)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2736682C1 (ru) * 2020-06-05 2020-11-19 Андрей Владиславович Курочкин Установка подготовки природного газа с извлечением гелия

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111981767B (zh) * 2020-08-20 2024-03-08 中国石油工程建设有限公司 一种天然气单塔深冷提氦装置和方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU127270A1 (ru) * 1959-05-18 1959-11-30 Л.С. Бабе Способ извлечени гели из природного газа
US4701201A (en) * 1986-09-24 1987-10-20 Union Carbide Corporation Process to produce cold helium gas for liquefaction
US4701200A (en) * 1986-09-24 1987-10-20 Union Carbide Corporation Process to produce helium gas
US4948405A (en) * 1989-12-26 1990-08-14 Phillips Petroleum Company Nitrogen rejection unit
GB2298034B (en) * 1995-02-10 1998-06-24 Air Prod & Chem Dual column process to remove nitrogen from natural gas
US5771714A (en) * 1997-08-01 1998-06-30 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing higher purity helium
FR2936864B1 (fr) * 2008-10-07 2010-11-26 Technip France Procede de production de courants d'azote liquide et gazeux, d'un courant gazeux riche en helium et d'un courant d'hydrocarbures deazote et installation associee.
WO2010042266A1 (fr) * 2008-10-07 2010-04-15 Exxonmobil Upstream Research Company Récupération de l’hélium dans le gaz naturel intégrée à la récupération du lgn
RU2502545C1 (ru) * 2012-08-08 2013-12-27 Открытое акционерное общество "Газпром" Способ переработки природного газа и устройство для его осуществления

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2736682C1 (ru) * 2020-06-05 2020-11-19 Андрей Владиславович Курочкин Установка подготовки природного газа с извлечением гелия

Also Published As

Publication number Publication date
FR3038973B1 (fr) 2019-09-27
WO2017009573A1 (fr) 2017-01-19
RU2018103764A (ru) 2019-07-31
FR3038973A1 (fr) 2017-01-20
RU2717666C2 (ru) 2020-03-24
US20180209725A1 (en) 2018-07-26
PL3322949T3 (pl) 2022-07-25
EP3322949B1 (fr) 2022-02-23
RU2018103764A3 (fr) 2019-10-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4216765B2 (ja) 凝縮天然ガスからの窒素除去方法及び装置
EP2122282B1 (fr) Procédé de séparation d'un mélange de monoxyde de carbone, de méthane, d'hydrogène et d'azote par distillation cryogénique
EP0677483B1 (fr) Procédé et installation de séparation d'un mélange gazeux
FR2780391A1 (fr) Procede de production de monoxyde de carbone
EP3322949B1 (fr) Production d'hélium à partir d'un courant de gaz naturel
FR3034509B1 (fr) Procede de traitement du gaz naturel pour minimiser la perte d'ethane
EP1189003B1 (fr) Procédé et installation de séparation d'air par distillation cryogénique
EP2932177A2 (fr) Procédé et appareil de séparation d'un mélange contenant du dioxyde de carbone par distillation
JP2011519010A (ja) 低温蒸留によって空気を分離する装置および方法
AU2009313087B2 (en) Method for removing nitrogen
FR3052241A1 (fr) Procede de purification de gaz naturel et de liquefaction de dioxyde de carbone
FR2971044A1 (fr) Procede et appareil de separation d'un gaz contenant du dioxyde de carbone pour produire un debit liquide riche en dioxyde de carbone
FR2973485A1 (fr) Procede et appareil de separation d'air par distillation cryogenique
RU2689252C2 (ru) Способ получения гелия
FR2837564A1 (fr) Procede et installation de production d'oxygene et/ou d'azote sous pression et d'argon pur
FR2847568A1 (fr) Procede et installation de production d'un melange krypton/xenon a partir d'air
US20220316794A1 (en) Method and unit for processing a gas mixture containing nitrogen and methane
US20240157268A1 (en) Process and device for distilling carbon dioxide
WO2020212669A1 (fr) Procédé d'extraction d'azote d'un courant de gaz naturel ou de bio-méthane contenant des gaz acides
FR3113606A3 (fr) Procédé de séparation d’azote et de méthane par distillation cryogénique
FR3097951A1 (fr) Procede et appareil de separation cryogenique d’un gaz de synthese pour la production de ch4
FR3047422A3 (fr) Procede et appareil de production d'helium avec co-production d'azote liquide
FR3090833A1 (fr) Appareil et procédé pour séparer un gaz riche en CO2 par distillation et/ou condensation partielle à température subambiante

Legal Events

Date Code Title Description
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE INTERNATIONAL PUBLICATION HAS BEEN MADE

PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: REQUEST FOR EXAMINATION WAS MADE

17P Request for examination filed

Effective date: 20180216

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: BA ME

DAV Request for validation of the european patent (deleted)
DAX Request for extension of the european patent (deleted)
STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: EXAMINATION IS IN PROGRESS

17Q First examination report despatched

Effective date: 20200513

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: EXAMINATION IS IN PROGRESS

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: TERRIEN, PAUL

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: GRANT OF PATENT IS INTENDED

GRAJ Information related to disapproval of communication of intention to grant by the applicant or resumption of examination proceedings by the epo deleted

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSDIGR1

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: GRANT OF PATENT IS INTENDED

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20211014

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20211027

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE PATENT HAS BEEN GRANTED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 602016069351

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: REF

Ref document number: 1470780

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20220315

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: FRENCH

REG Reference to a national code

Ref country code: LT

Ref legal event code: MG9D

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MP

Effective date: 20220223

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: MK05

Ref document number: 1470780

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20220223

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: RS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220623

Ref country code: NO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220523

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: LT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: HR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: BG

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220523

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LV

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220524

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: AT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220623

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SM

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: RO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: EE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: CZ

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R097

Ref document number: 602016069351

Country of ref document: DE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

26N No opposition filed

Effective date: 20221124

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R119

Ref document number: 602016069351

Country of ref document: DE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20220712

REG Reference to a national code

Ref country code: BE

Ref legal event code: MM

Effective date: 20220731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220712

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220731

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220712

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20230201

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220731

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20220712

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PL

Payment date: 20230703

Year of fee payment: 8

Ref country code: FR

Payment date: 20230726

Year of fee payment: 8

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: HU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT; INVALID AB INITIO

Effective date: 20160712

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20220223