EP3200611A1 - Verfahren zur herstellung einer granulierten biomasse, die einen oxidationsempfindlichen wertstoff enthält - Google Patents

Verfahren zur herstellung einer granulierten biomasse, die einen oxidationsempfindlichen wertstoff enthält

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EP3200611A1
EP3200611A1 EP15766527.4A EP15766527A EP3200611A1 EP 3200611 A1 EP3200611 A1 EP 3200611A1 EP 15766527 A EP15766527 A EP 15766527A EP 3200611 A1 EP3200611 A1 EP 3200611A1
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EP
European Patent Office
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biomass
particulate
weight
aurantiochytrium
agglomeration
Prior art date
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Ceased
Application number
EP15766527.4A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Christian Rabe
Mathias DERNEDDE
Alexander SCHRICKEL
Horst Priefert
Stefan Eils
Michael Diehl
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
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Filing date
Publication date
Application filed by Evonik Degussa GmbH filed Critical Evonik Degussa GmbH
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    • Y02A40/80—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in fisheries management
    • Y02A40/81—Aquaculture, e.g. of fish
    • Y02A40/818—Alternative feeds for fish, e.g. in aquacultures

Definitions

  • the present invention relates to a process for the production of a granulated biomass containing an oxidation-sensitive valuable substance, as well as the granulated biomass obtainable by this process.
  • microbial cells for the production of valuable substances.
  • An example of such recyclables are food components, especially lipids such as polyunsaturated fatty acids.
  • lipids such as polyunsaturated fatty acids.
  • other fungi and algae play a special role in the production of such valuable substances.
  • PUFAs polyunsaturated fatty acids
  • the source of PUFAs was first and foremost fish. Furthermore, it is known that certain microbes produce heterotrophic PUFAs in large quantities, whereby the fatty acid production can be favorably influenced by the choice of specific reaction parameters.
  • the PUFAs can then be obtained from the cells or the cells can be used in the form of biomass directly in feed or food.
  • Spray drying of the biomass often produces a dusty and also poorly flowable product.
  • the contained valuable material should remain largely intact.
  • the workup should in particular also ensure that the cell membranes of the cells contained in the biomass are largely retained intact in order to prevent the oxidative degradation of the contained valuable material.
  • it should preferably also be prevented as far as possible that possibly freed valuable material, for example by oxidative degradation, is damaged.
  • the object according to the invention can be achieved by using a particulate starting biomass using a
  • Granulation agent is granulated. This procedure leads to a clearly defined, very easy to handle, flowable, dust-free and non-hygroscopic product, which is very well suited for incorporation in feed or foodstuffs.
  • a first subject of the present invention is therefore a process for producing a particulate biomass containing an oxidation-sensitive valuable material, characterized in that a particulate starting biomass using a
  • Granulation or granulation is subjected to granulation.
  • granulation means the transfer of a finely divided particulate powder into a coarser particulate powder, the coarse-grained powder obtainable preferably having a particle size of 0.1 to 2.0 mm (d50) and preferably a good one Has flowability.
  • the present invention thus also relates to a particulate biomass obtainable by a process according to the invention.
  • Another object of the present invention is therefore also a particulate biomass containing an oxidation-sensitive valuable material, characterized in that the particulate biomass contains an agglomeration aid.
  • the agglomeration aid to be used according to the invention is preferably selected from optionally modified carbohydrates, proteins, further organic
  • the optionally modified carbohydrate is an optionally modified polysaccharide, wherein as agglomeration aids preferably guar gum, gum arabic, guar gum, locust bean gum, xanthan gum, agar, carrageenan, starch, in particular corn starch, tapioca starch or potato starch, cellulose or their Derivatives, hemicellulose or their derivatives, alginic acid or maltodextrin, and mixtures thereof.
  • agglomeration aids preferably guar gum, gum arabic, guar gum, locust bean gum, xanthan gum, agar, carrageenan, starch, in particular corn starch, tapioca starch or potato starch, cellulose or their Derivatives, hemicellulose or their derivatives, alginic acid or maltodextrin, and mixtures thereof.
  • alkyl especially Ci-6-alkyl, especially Ci-4-alkyl
  • carboxyalkyl especially carboxy-Ci-6-alkyl, especially carboxy-Ci-4-alkyl-
  • Hydroxyalkyl especially hydroxy-Ci-6-alkyl, especially hydroxy-Ci-4-alkyl groups modified carbohydrates to understand.
  • cellulose modified as an agglomeration aid in particular by carboxy-modified cellulose, in particular carboxymethyl cellulose and / or hydroxypropylmethyl cellulose, very particularly preferably
  • Carboxymethyl cellulose The preferably used sodium salt of carboxymethyl cellulose is obtainable, for example, by reaction of sodium chloroacetate with
  • Alkali cellulose and commercially available under the trade name Blanose (Ashland, USA).
  • Modified celluloses which can be used according to the invention, in particular carboxymethyl celluloses, preferably have an average molecular weight of 80,000 to 800,000 g / mol, in particular 90,000 to 700,000 g / mol, particularly preferably 100,000 to 600,000 g / mol, in particular 150,000 to 400,000 g / mol, especially 200,000 to 300,000 g / mol.
  • maltodextrins are water-soluble carbohydrate mixtures obtainable by hydrolysis of starch. They are a mixture of monomers, dimers, oligomers and polymers of glucose. Depending on the degree of hydrolysis, the percentage composition differs. The degree of hydrolysis is given in dextrose equivalents (DE). Starch has a DE value of 1, glucose has a DE value of 100.
  • DE dextrose equivalents
  • Maltodextrins have a DE value of 3 to 20. According to the invention, maltodextrins be used with any DE values, but preferably a maltodextrin is used with a DE value of 3 to 10.
  • proteins can be used as agglomeration aids, in particular casein, gelatin, collagen, wheat gluten and mixtures thereof.
  • organic polymers can be used as agglomeration aids, in particular lignosulfonates, polymethylolcarbamides, polyacrylic acids or
  • inorganic substances can be used as agglomeration aids, in particular silicates, preferably bentonites, hexametaphosphate and
  • the silicate is preferably a neutral silicate.
  • the granulation is carried out according to the invention preferably at a product temperature of 40-60 ° C.
  • the granulation can be carried out using commercial granulators, for example using fluidized bed granulators, in particular using spouted bed, Siebêt- or
  • Granulators which can be used according to the invention
  • Glatt sold by the company Glatt (Binzen, Germany).
  • the granulator ProCell-LabSystem (Glatt, Germany) may be mentioned.
  • the agglomeration of the spray-dried particles is preferably carried out in one
  • the fine, preferably spray-dried, powder is passed into the fluidized bed and there the agglomeration aid - preferably in dissolved form, for example as an aqueous solution - sprayed and thus finely distributed in the fluidized bed.
  • the solvent is preferably evaporated by heating the incoming air.
  • the supply air velocity is in this case preferably adjusted so that a turbulence of the agglomerated particles is possible. This is achieved by regulating the supply air volume. If the agglomerates reach the desired particle size, they are no longer fluidized due to their weight and can be taken out of the bottom of the fluidized bed or at the lateral outlet of the continuous fluidized bed.
  • Fluidized bed thus adjusts itself to the rate of particle growth, since the particles grow from the fine, spray-dried particle to the larger agglomerate need to leave the fluidized bed.
  • the conditions to be used correspond to the standard conditions of thermal granulation.
  • the agglomeration aid is preferably present in an amount of from 0.05 to 6% by weight, in particular from 0.1 to 5.0% by weight, preferably from 0.2 to 4.5% by weight, in particular from 0.3 to 4.0% by weight, particularly preferably from 0.4 to 3.5% by weight, in particular from 0.5 to 3.2% by weight, in particular from 0.8 to 3.0% by weight .-%, in particular 1, 0 to 2.5 wt .-%, contained.
  • a particularly preferred biomass granules according to the invention contains carboxymethyl cellulose in an amount of 0.05 to 6 wt .-%, in particular 0.1 to 5 wt .-%, preferably 0.2 to 4.5 wt .-%, in particular 0.3 to 4.0 wt .-%, particularly preferably 0.4 to 3.5 wt .-%, in particular 0.5 to 3.2 wt .-%, especially 0.8 to 3.0 wt. -%, In particular 1, 0 to 2.5 wt .-%.
  • the agglomeration aid is metered into the process according to the invention in each case in an amount such that the stated wt .-% - proportion of
  • Agglomeration aids in the granules formed adjusts.
  • the biomass granules obtained when carrying out the granulation is preferably characterized in that the mean particle diameter (d50) is from 150 to 1000 ⁇ m.
  • the biomass granules obtained when carrying out the granulation are furthermore preferably characterized in that at least 80% by weight, in particular at least 90% by weight, particularly preferably at least 95% by weight, especially at least 98% by weight, the particles have a particle diameter (particle size) of 100 to 2000 ⁇ , preferably 100 to 1500 ⁇ , particularly preferably 100 to 1000 ⁇ have.
  • the particulate biomass used in the granulation process according to the invention can be obtained, for example, starting from biomass-containing fermentation broth by freeze drying or drum drying. However, it has turned out to be particularly advantageous according to the invention if particulate biomass obtained by spray-drying is used in the granulation process according to the invention. In spray drying, this is preferably
  • the spray drying can be carried out in a manner known to those skilled in the art, for example using a spray tower.
  • a nozzle spray drying in particular using a single-component nozzle or two-component nozzle, or drying using a rotating disk can be carried out.
  • An example is the spray dryer Production Minor Spray Dryer (GEA Niro, Müllheim, Germany).
  • a hydrophilic or hydrophobic silicate is used in the spray drying of the biomass to obtain the particulate starting biomass.
  • the hydrophilic or hydrophobic silicate can also be mixed in after the spray drying or else after the agglomeration.
  • the silicate is preferably used in an amount such that in the final granulation product a concentration of 0.05 to 5 wt.%, In particular 0.1 to 4 wt.%, Preferably 0.15 to 3.5 wt .-%, in particular 0.2 to 3.0 wt .-%, particularly preferably 0.25 to 2.5 wt .-%, in particular 0.3 to 2.0 wt .-%, especially 0.35 to 1, 8 wt .-%, in particular 0.4 to 1, 5 wt .-% adjusts.
  • a biomass granules according to the invention is therefore distinguished, in another preferred embodiment according to the invention, by the fact that, besides the
  • Agglomeration aids further silicate, in particular hydrophobic and / or hydrophilic silicate, preferably in the amount indicated above, contains.
  • the preparation of the particulate starting biomass according to the invention is preferably carried out starting from a fermentation broth containing the biomass.
  • the silicate is preferably only during the drying step or in the course of Drying method mixed with the fermentation broth or the still moist biomass. In the latter case, the silicate is preferably metered into the drying zone using a nozzle, preferably a two-substance nozzle.
  • the drying zone is the zone below the injection nozzle, through which the fermentation broth is metered.
  • the silicate can in this case be metered in suspended form, but is preferably metered in dry, in particular pulverulent, form.
  • Hydrophilic silicas are under the CAS no. 1 12926-00-8 registered and commercially available, for example, under the trade name Sipernat® (Evonik Industries, Germany).
  • Hydrophilic silicas preferably used according to the invention have a specific surface area (ISO 9277) of from 130 to 600 m 2 / g, preferably from 160 to 550 m 2 / g, and preferably a dioctyl adipate absorption value of from 1.5 to 4.0 ml / g, preferably 2.0-3.2 ml / g. They also preferably have a tamped density (not sieved, based on ISO 787-1 1) of 80 to 300 g / l, preferably 100 to 270 g / l.
  • the particle size of the hydrophilic silica (d50, laser diffraction, based on ISO 13320-1) is preferably 10 to 150 ⁇ m, in particular 15 to 130 ⁇ m.
  • the drying loss of the hydrophilic silica (2 hours at 105 ° C., based on ISO 787-2) is preferably not more than 10%, particularly preferably not more than 7%.
  • the loss on ignition of the hydrophobic silica (2 hours at 1000 ° C., based on ISO 3262-1) is preferably at most 10%, particularly preferably at most 6%.
  • the silicon dioxide content of the hydrophilic silica is preferably at least 95% by weight, more preferably at least 97% by weight (based on ISO 3262-19).
  • the pH of the hydrophilic silica (5% in water, based on ISO 787-9) is preferably from 5.0 to 7.0, more preferably from 6.0 to 6.5.
  • the hydrophilic silica is a product having a specific surface area of from 160 to 220 m 2 / g, a dioctyl adipate absorption value of from 2.0 to 2.8 ml / g, a tapped density of from 200 to 300 g / l and a particle size of 100 to 150 ⁇ .
  • a product is commercially available under the name Sipernat® 22 S (Evonik Industries, Germany).
  • the hydrophilic silica is a product having a specific surface area of from 450 to 550 m 2 / g, a dioctyl adipate absorption value of from 2.5 to 3.5 ml / g, a tapped density from 80 to 130 g / l and a particle size of 10 to 40 ⁇ .
  • a product is commercially available under the name Sipernat® 50 S (Evonik Industries, Germany).
  • Hydrophobic silicas are under the CAS no. 6861 1 -44-9 registered and commercially, for example, also under the trade name Sipernat® (Evonik Industries,
  • Hydrophobic silicas preferably used according to the invention have a methanol wettability of at least 40%, preferably at least 45%, particularly preferably at least 50%, in particular 40 to 65%, especially 50 to 60%.
  • They also preferably have a tamped density (not sieved, based on ISO 787-1 1) of 100 to 200 g / l, preferably 125 to 175 g / l.
  • a tamped density (not sieved, based on ISO 787-1 1) of 100 to 200 g / l, preferably 125 to 175 g / l.
  • hydrophobic silica (d50; laser diffraction, based on ISO 13320-1) is preferably 5 to 15 ⁇ m, in particular 8 to 12 ⁇ m.
  • hydrophobic silica (2 hours at 105 ° C., based on ISO 787-2) is preferably not more than 10%, more preferably not more than 6%.
  • the silicon dioxide content of the hydrophobic silica is preferably at least 95% by weight, more preferably at least 97% by weight (based on ISO 3262-19).
  • the carbon content of the hydrophobic silica is preferably at most 3.5 wt .-%, in particular at most 2 wt .-% (based on ISO 3262-19).
  • the pH of the hydrophobic silica (5% in a 1: 1 mixture of water and methanol, based on ISO 787-9) is preferably from 7 to 10.5, more preferably from 7.5 to 9.
  • the methanol wettability is a measure of the hydrophobicity of the silica powder. To determine this value, a certain amount of silica powder is weighed into water. The silica powder remains on the surface. The amount of methanol necessary for wetting the powder is then determined. Under
  • Methanol wettability is understood to mean the methanol content of a methanol-water mixture in% by volume, in which 50% of the hydrophobic silica sediment.
  • Hydrophobic silicas which can be used according to the invention are obtainable, for example, under the trade names Sipernat® D 10, Sipernat® D 15 and Sipernat® D 17 (Evonik Industries, Germany).
  • the fermentation broth used in the spray drying has before the start of
  • Spray drying preferably has a solids content of 10 to 50 wt .-% and according to a water content of 50 to 90 wt .-%,. If necessary, the fermentation broth is adjusted to this water content before the actual drying. This can be done in particular by centrifugation, flotation, filtration, in particular ultrafiltration or microfiltration, decantation and / or solvent evaporation.
  • Solvent evaporation is preferably carried out using a
  • Rotary evaporator a thin film evaporator or a falling film evaporator in a one-stage or multi-stage process.
  • the reverse osmosis for the purpose of narrowing the fermentation broth into consideration.
  • the fermentation broth is preferably concentrated to a solids content of at least 10 or 15% by weight, preferably of at least 20 or 25% by weight, in particular 10 to 50 or 15 to 45% by weight. -%, particularly preferably 15 to 40 wt .-% or 20 to 40 wt .-%.
  • biomass to be dried to the particulate starting biomass is preferably present before the spray drying in the form of a suspension with the previously stated solids content, wherein the suspension is preferably fermentation broth or concentrated fermentation broth.
  • the drying of the biomass is now preferably carried out by spray drying, in particular by spray drying or spray drying using a rotating disk.
  • the biomass may also be subjected to the drying step immediately after harvesting without prior concentration, in particular if the obtained
  • Fermentation broth already has a high solids content, preferably as stated above.
  • the primary drying, preferably spray drying, of the biomass is preferably to a residual moisture content of at most 10 wt .-%, in particular 0 to 10 wt .-%, more preferably at most 8 wt .-%, in particular 0.5 to 8 wt. -%, especially at most 6 or 5 wt .-%, in particular 0.5 to 6 or 0.5 to 5 wt .-%, dried.
  • the fermentation broth introduced is atomized into a defined drop size and dried with the introduced drying air in cocurrent. Since the individual droplets are separated from each other in this process, there is good heat and mass transport and thus efficient drying.
  • the particle size of the dried final product can be set defined.
  • hydrophilic or hydrophobic silicate is used in the spray-drying, it is preferably atomized in the drying zone in order to avoid adhering the drying particles to each other.
  • the silicate thus acts as a so-called anti-caking agent, whereby the setting of a defined and controllable particle size is facilitated.
  • drying gas can be passed over the biomass during spray-drying if desired in a cycle gas mode.
  • "Circular gas operation” means that the gas used for drying is circulated over the biomass in this case preferably has a temperature above the
  • the gas used is preferably air, more preferably air having a reduced oxygen content.
  • the gas conducted in the cycle gas mode preferably has an oxygen content of less than 20% by weight, preferably less than 15% by weight, in particular from 5 to 13% by weight.
  • the gas is preferably generated by passing the air over a burner and heating it in this way. At the same time, this reduces the oxygen content of the air to less than 20% by weight, preferably less than 15% by weight, in particular from 5 to 13% by weight.
  • the gas is always readjusted in the same way to a constant
  • the drying temperature in the nozzle spray tower can be adjusted to 95 ° C. because of the short residence times.
  • Solids content is understood to mean the mass remaining after complete removal of the water , which only crystallize out or precipitate on drying, the solids content being so far complementary to the water or moisture content.
  • the biomass-containing composition used in the drying is preferably the product of a fermentative cultivation process and is
  • to be used fermentation broth comprises in addition to the biomass to be dried
  • ingredients may be, in particular, salts, antifoams and unreacted
  • the silica and optionally the aforementioned further constituents of the fermentation medium and optionally partially released from the cells components are contained.
  • the further constituents of the fermentation broth may be partially separated before the biomass is dried, for example by solid-liquid separation, so that a product is produced during the drying which contains these further components of the fermentation broth, in particular salts, preferably in a quantity of not more than 20 Wt .-%, in particular not more than 15, 10 or 5 wt .-%, contains.
  • the cells contained in the biomass are preferably cells which contain a valuable substance, preferably an oxidation-sensitive valuable substance.
  • a valuable substance preferably an oxidation-sensitive valuable substance.
  • These may in particular be cells which naturally produce valuable substances, preferably lipids, in particular PUFAs (polyunsaturated fatty acids), but they may also be cells which are produced by appropriate genetic engineering
  • the production can be autotrophic, mixotrophic or heterotrophic.
  • the biomass preferably comprises cells which produce lipids, in particular PUFAs, heterotrophically.
  • the cells are preferably algae, fungi, in particular yeasts, or protists. Particularly preferred are cells of microbial algae or fungi.
  • Yeasts of Yarrowia, Candida, Rhodotorula, Rhodosporidium, Cryptococcus, Trichosporon and Lipomyces are particularly suitable as cells of oil-producing yeasts.
  • the biomass preferably comprises cells of the taxon
  • Labyrinthulomycetes (labyrinthulea, slime fungus, mucus), in particular those the family of Thraustochytriaceae.
  • the family of Thraustochytriaceae includes the genera Althomia, Aplanochytrium, Elnia, Japonochytrium, Schizochytrium,
  • the biomass particularly preferably comprises cells of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium,
  • Aurantiochytrium or oblongichytrium especially those of the genus Aurantiochytrium.
  • the species Aurantiochytrium limacinum (formerly also called Schizochytrium limacinum) is preferred according to the invention.
  • Very particular preference is given to using the strain Aurantiochytrium limacinum SR21 ((IFO 32693) according to the invention.
  • the oxidation-sensitive valuable substance is preferably a
  • oxidation-sensitive lipid in particular an unsaturated fatty acid, more preferably a polyunsaturated fatty acid (PUFA) or highly unsaturated fatty acid (HUFA).
  • unsaturated fatty acid more preferably a polyunsaturated fatty acid (PUFA) or highly unsaturated fatty acid (HUFA).
  • PUFA polyunsaturated fatty acid
  • HUFA highly unsaturated fatty acid
  • the cells contained in the biomass are preferably characterized by having a valuable substance content, preferably lipid content, particularly preferably PUFA content, of at least 20% by weight, preferably at least 30% by weight, in particular at least 40% by weight .-%, in each case based on the cell dry matter, have.
  • a valuable substance content preferably lipid content, particularly preferably PUFA content
  • lipids are present in the form of triglycerides, preferably at least 50% by weight, in particular at least 75% by weight and in a particularly preferred embodiment at least 90% by weight of the lipids contained in the cell in the form of triglycerides.
  • the lipids contained in the cell preferably comprise polyunsaturated fatty acids (PUFAs), with preferably at least 10% by weight, in particular at least 20% by weight, particularly preferably from 20 to 60% by weight, in particular from 20 to 40% by weight.
  • PUFAs polyunsaturated fatty acids
  • polyunsaturated fatty acids are fatty acids which have at least two, in particular at least three, CC double bonds.
  • PUFAs polyunsaturated fatty acids
  • highly unsaturated fatty acids are preferred.
  • HUFAs are fatty acids which have at least four CC double bonds.
  • the PUFAs can be present in the cell in free form or in bound form. Examples of the presence in bound form are phospholipids and esters of PUFAs,
  • a majority of PUFAs is in the form of triglycerides, preferably at least 50 wt .-%, in particular at least 75 wt .-% and in a particularly preferred embodiment, at least 90 wt .-% of the PUFAs contained in the cell in the form of triglycerides available.
  • Preferred PUFAs are omega-3 fatty acids and omega-6 fatty acids, omega-3 fatty acids being particularly preferred.
  • Preferred omega-3 fatty acids are eicosapentaenoic acid (EPA, 20: 5 ⁇ -3), in particular the (5Z, 8Z, 1 1 Z, 14Z, 17Z) eicosaccharide.
  • Docosahexaenoic acid is particularly preferred.
  • a method for producing the biomass, in particular such biomass, which comprises lipids, in particular PUFAs, containing cells, in particular the order Thraustochytriales, are described in detail in the prior art (see, for example, WO91 / 07498, WO94 / 08467, WO97 / 37032, W097 / 36996, WO01 / 54510).
  • the preparation is usually carried out by culturing cells in the presence of a carbon source and a nitrogen source in a fermenter. It can biomass densities of more than 100 grams per liter and production rates of more than 0.5 grams of lipid per liter per hour can be achieved.
  • the process is preferably carried out as a so-called fed-batch process, i. that the carbon and nitrogen sources are supplied incrementally during the fermentation.
  • the lipid production can be induced after reaching the desired biomass by different means, for example by limiting the nitrogen source, the carbon source or the oxygen content or combinations thereof.
  • the fermentation of the cells is preferably carried out in a medium with low salinity, in particular to prevent corrosion.
  • This can be achieved in that, instead of sodium chloride, chlorine-free sodium salts, such as, for example, sodium sulfate,
  • Sodium carbonate, sodium bicarbonate or soda ash can be used as sodium source.
  • Chloride is preferably used in amounts of less than 3 g / l, in particular less than 500 mg / l, particularly preferably less than 100 mg / l, in the fermentation.
  • Carbon sources are both alcoholic and non-alcoholic carbon sources. Examples of alcoholic carbon sources are methanol, ethanol and isopropanol. Examples of non-alcoholic carbon sources are fructose, glucose, sucrose, molasses, starch and corn syrup.
  • Suitable sources of nitrogen include both inorganic and organic nitrogen sources. Examples of inorganic nitrogen sources are nitrates and ammonium salts, especially ammonium sulfate and ammonium hydroxide. Examples of organic
  • Nitrogen sources are amino acids, especially glutamate, and urea.
  • inorganic or organic phosphorus compounds and / or known growth stimulants such as yeast extract or corn steep liquor, may also be added to positively affect the fermentation.
  • the fermentation of the cells is preferably carried out at a pH of 3 to 1 1, in particular 4 to 10, and preferably at a temperature of at least 20 ° C, in particular 20 to 40 ° C, particularly preferably at least 30 ° C.
  • a pH of 3 to 1 1, in particular 4 to 10 and preferably at a temperature of at least 20 ° C, in particular 20 to 40 ° C, particularly preferably at least 30 ° C.
  • the biomass After completion of the fermentation, the biomass is harvested. Preferably, after harvesting the biomass, or possibly even shortly before harvesting the biomass, pasteurization of the cells occurs to kill the cells and to inactivate enzymes that might promote the breakdown of the lipids. The pasteurization takes place
  • the biomass preferably by heating the biomass to a temperature of 50 to 121 ° C for a period of 5 to 60 minutes.
  • antioxidants are BHT, BHA, TBHA, ethoxyquin, beta-carotene, vitamin E and vitamin C.
  • the antioxidant if used, is preferably added in an amount of from 0.01 to 2% by weight.
  • Particularly preferred according to the invention is a process for producing a particulate biomass, characterized in that a particulate starting biomass in
  • Labyrinthulomycetes in particular those of Family of Thraustochytriaceae, especially those of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or Oblongichytrium
  • Granulation agent is granulated so that the optionally modified
  • Polysaccharide in the final product in a concentration of 0.1 to 6 wt .-%, preferably 0.2 to 5 wt .-%, particularly preferably 0.5 to 4 wt .-%, especially 0.8 to 3 wt. -%, and wherein the biomass cells of the taxon Labyrinthulomycetes,
  • those of the family of Thraustochytriaceae especially those of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or Oblongichytrium contains.
  • a process for producing a particulate biomass characterized in that a particulate starting biomass is granulated in the presence of carboxymethyl cellulose as an agglomeration aid, so that the carboxymethyl cellulose in the final product in a concentration of 0, 1 to 6 wt .-%, preferably 0.2 to 5 wt .-%, particularly preferably 0.5 to 4 wt .-%, especially 0.8 to 3 wt .-%, is contained, and wherein the biomass Cells of the taxon
  • Labyrinthulomycetes especially those of the family Thraustochytriaceae, especially those of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or
  • Oblongichytrium in particular of the species Aurantiochytrium limacinum, especially of the strain Aurantiochytrium limacinum SR21.
  • a method for producing a particulate biomass characterized in that a particulate starting biomass is granulated in the presence of a maltodextrin, in particular a maltodextrin having a DE value of 3 to 10, as an agglomeration aid, so that the Maltodextrin in the final product in a concentration of 0.1 to 6 wt .-%, preferably 0.2 to 5
  • Wt .-% particularly preferably 0.5 to 4 wt .-%, especially 0.8 to 3 wt .-%, is contained, and wherein the biomass cells of the taxon Labyrinthulomycetes, especially those of the family of Thraustochytriaceae, especially those of genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or Oblongichytrium, in particular arose Aurantiochytrium limacinum, especially of the strain Aurantiochytrium limacinum SR21.
  • Labyrinthulomycetes especially those of the family of Thraustochytriaceae, especially those of genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or Oblongichytrium, in particular arose Aurantiochytrium limacinum, especially of the strain Aurantiochytrium limacinum SR21.
  • the particles produced by granulation according to the invention have excellent strength and have due to their low tendency to caking very good bulk and flow properties.
  • the particles also have a low
  • Granulation thus results in a free-flowing particulate product.
  • a product having the desired grain size can be obtained from the granules obtained by sieving or dust separation.
  • Free-flowing according to the invention is to be understood as meaning a powder which can flow out of a series of glass outlet vessels with differently sized outlet openings at least from the vessel with the opening 5 mm (Klein: Soaps, Oils, Fats, Wachse 94, 12 (1968)) ,
  • finely divided is meant according to the invention a powder with a predominant proportion (> 50%) of a particle size of 20 to 100 micrometers in diameter.
  • Dust-free according to the invention is to be understood as meaning a powder which only has small proportions ( ⁇ 10% by weight, preferably ⁇ 5% by weight, in particular ⁇ 3% by weight, especially ⁇ 1% by weight) of particle sizes below 100 microns.
  • the determination of the grain or particle sizes is carried out according to the invention preferably by methods of laser diffraction spectrometry.
  • the methods to be used are described in the textbook “Particle Size Measurement in Laboratory Practice” by R. H. Müller and R. Schuhmann, Academicliche Verlagsgesellschaft Stuttgart (1996) and in the textbook “Introduction to Particle Technology” by M. Rhodes, Verlag Wiley & Sons (1998). If different methods are applicable, preference is given to the first applicable methodology from the textbook of R.H. Müller and R. Schuhmann zur
  • the products obtained by granulation processes according to the invention preferably have a proportion of at least 80 wt .-%, in particular at least 90 Wt .-%, particularly preferably at least 95 wt .-%, especially at least 98 wt .-%, of particles having a particle size of 100 to 2000 micrometers, preferably 100 to 1500 micrometers, in particular 100 to 1000 micrometers.
  • the particulate starting biomass which is preferably obtainable by spray-drying processes preferably has a fraction of at least 80% by weight, in particular at least 90% by weight, particularly preferably at least 95% by weight, of particles having a particle size of from 100 to 500 micrometers. preferably 100 to 400 micrometers, especially 100 to 300 micrometers.
  • a structure is formed, which is recognizable as an agglomerate of smaller particles.
  • the particles according to the invention have a very low tendency to cake. This is presumably due to the agglomeration-related reduction in the surface-to-volume ratio of the particles.
  • the explicit addition of anti-caking agents - such as the aforementioned silicate - for the purpose of obtaining a free-flowing product can be completely dispensed with.
  • the proportion of dust i. Particles having a particle size of less than 100 micrometers, is preferably at most 10 wt .-%, in particular at most 8 or 6 wt .-% particularly preferably at most 4 wt .-%, in particular at most 2 wt .-%.
  • the bulk density of the products according to the invention is preferably from 350 to 550 kg / m 3 , particularly preferably from 350 to 500 kg / m 3 , in particular from 350 to 450, kg / m 3 .
  • the agglomerate-structured particles preferably have a nonspherical geometry.
  • at least 50 or 60% by weight, in particular at least 70 or 80% by weight, particularly preferably at least 90 or 95% by weight, in particular essentially all particles, are in non-spherical form.
  • non-spherical is to be understood as meaning that the diameter of a particle, starting from the center of mass of the particle, is not the same in all spatial directions, the deviation of the diameter of a particle starting from the center of mass of the particle being at least in relation to two spatial directions at least 20%, preferably at least 25%, more preferably at least 30%.
  • a particularly preferred object of the present invention is a particulate
  • Microns especially 100 to 1000 microns have.
  • a particulate biomass which contains an optionally modified polysaccharide in an amount of 0.05 to 6% by weight, in particular 0.1 to 5% by weight, preferably 0.2 to 4.5% by weight.
  • 0.4 to 4.0 wt .-% particularly preferably 0.6 to 3.5 wt .-%, in particular 0.8 to 3.2 wt .-%, especially 1, 0 to 3.0 Wt .-%, in particular 1, 5 to 2.5 wt .-% and cells of the taxon
  • Labynnthulomycetes especially those of the family Thraustochytnaceae, especially those of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or
  • Oblongichytrium in particular of the species Aurantiochytrium limacinum, especially of the strain Aurantiochytrium limacinum SR21, contains, wherein at least 80 wt .-%, in particular at least 90 wt .-%, preferably at least 95 wt .-%, of the particles contained a particle size of 100 to 2000 microns, preferably 100 to 1500
  • Microns especially 100 to 1000 microns have.
  • a particulate biomass which comprises a modified cellulose, in particular carboxymethyl cellulose, in an amount of from 0.05 to 6% by weight, in particular from 0.1 to 5% by weight, preferably from 0.2 to 4 , 5 wt .-%, in particular 0.4 to 4.0 wt .-%, particularly preferably 0.6 to 3.5 wt .-%, in particular 0.8 to 3.2 wt .-%, especially 1 , 0 to 3.0 wt .-%, in particular 1, 5 to 2.5 wt .-% and cells of the taxon Labynnthulomycetes, especially those of the family of Thraustochytnaceae, especially those of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or Oblongichytrium, in particular of the species Aurantiochytrium limacinum, especially of the strain Aurantiochytrium limacinum SR21,
  • Microns especially 100 to 1000 microns have.
  • a particulate biomass comprising a maltodextrin, in particular a maltodextrin having a DE value of from 3 to 10, in an amount of from 0.05 to 6% by weight, in particular from 0.1 to 5% by weight, preferably 0.2 to 4.5 wt .-%, in particular 0.4 to 4.0 wt .-%, particularly preferably 0.6 to 3.5 wt .-%, in particular 0.8 to 3.2 wt. %, especially 1, 0 to 3.0 wt .-%, in particular 1, 5 to 2.5 wt .-% and cells of the taxon Labyrinthulomycetes, in particular those of the family of
  • Thraustochytriaceae especially those of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or Oblongichytrium, in particular of the species Aurantiochytrium limacinum, in particular the strain Aurantiochytrium limacinum SR21, containing at least 80 wt .-%, in particular at least 90 wt .-%, preferably at least 95 Wt .-%, of the particles contained a particle size of 100 to 2000 micrometers, preferably 100 to 1500 micrometers, especially 100 to 1000 micrometers.
  • a particular subject of the present invention is a particulate biomass containing an optionally modified polysaccharide in an amount of 0.05 to 6 wt .-%, in particular 0.1 to 5 wt .-%, preferably 0.2 to 4.5 wt .-%, in particular 0.4 to 4.0 wt .-%, particularly preferably 0.6 to 3.5 wt .-%, in particular 0.8 to 3.2 wt .-%, especially 1, 0 bis 3.0 wt .-%, in particular 1, 5 to 2.5 wt .-% and cells of the taxon Labyrinthulomycetes, especially those of the family of Thraustochytriaceae, especially those of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or Oblongichytrium, especially the species Aurantiochytrium limacinum, especially of the strain Aurantiochytrium limacinum SR21, wherein at least 80 wt
  • Microns especially 100 to 1000 microns, wherein the biomass further comprises a hydrophilic or hydrophobic silicate in an amount of 0.05 to 6 wt .-%,
  • Cellulose in particular carboxymethyl cellulose, in an amount of 0.05 to 6 wt .-%, in particular 0.1 to 5 wt .-%, preferably 0.2 to 4.5 wt .-%, in particular 0.4 to 4.0 wt .-%, particularly preferably 0.6 to 3.5 wt .-%, in particular 0.8 to 3.2 wt .-%, especially 1, 0 to 3.0 wt .-%, in particular 1, 5 to 2.5 wt .-%, and includes cells of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or Oblongichytrium, in particular the species Aurantiochytrium limacinum, especially the strain
  • Aurantiochytrium limacinum SR21 wherein at least 80 wt .-%, in particular at least 90 wt .-%, preferably at least 95 wt .-%, of the particles contained a particle size of 100 to 2000 microns, preferably 100 to 1500 microns, especially 100 to 1000 micrometers, and further comprising a hydrophilic or hydrophobic silicate in an amount of 0.05 to 6 wt .-%, in particular 0.1 to 5 wt .-%, preferably 0.2 to 4.5 wt.
  • % in particular 0.4 to 4.0 wt .-%, particularly preferably 0.6 to 3.5 wt .-%, in particular 0.8 to 3.2 wt .-%, especially 1, 0 to 3, 0 wt .-%, in particular 1, 5 to 2.5 wt .-%, contains.
  • a particulate biomass comprising a maltodextrin, in particular a maltodextrin having a DE of from 3 to 10, in an amount of from 0.05 to 6% by weight, in particular from 0.1 to 5% by weight, preferably 0.2 to 4.5 wt .-%, in particular 0.4 to 4.0 wt .-%, particularly preferably 0.6 to 3.5 wt .-%, in particular 0.8 to 3.2 wt. -%, especially 1, 0 to 3.0 wt .-%, in particular 1, 5 to 2.5 wt .-%, and comprises cells of the genera Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium or
  • Oblongichytrium in particular of the species Aurantiochytrium limacinum, especially of the strain Aurantiochytrium limacinum SR21, contains, wherein at least 80 wt .-%, in particular at least 90 wt .-%, preferably at least 95 wt .-%, of the particles contained a particle size of 100 to 2000 microns, preferably 100 to 1500
  • Microns especially 100 to 1000 microns, and further comprising a hydrophilic or hydrophobic silicate in an amount of 0.05 to 6 wt .-%, in particular 0.1 to 5 wt .-%, preferably 0.2 to 4 , 5 wt .-%, in particular 0.4 to 4.0 wt .-%, particularly preferably 0.6 to 3.5 wt .-%, in particular 0.8 to 3.2 wt .-%, especially 1 , 0 to 3.0 wt .-%, in particular 1, 5 to 2.5 wt .-%, contains.
  • a hydrophilic or hydrophobic silicate in an amount of 0.05 to 6 wt .-%, in particular 0.1 to 5 wt .-%, preferably 0.2 to 4 , 5 wt .-%, in particular 0.4 to 4.0 wt .-%, particularly preferably 0.6 to 3.5 wt .-%, in particular 0.8 to 3.2 wt
  • the particulate biomass according to the invention can be used in different ways. After drying the biomass according to the invention, storage or packaging of the dried biomass is preferably carried out. Subsequently, the biomass can be used, for example, on site to produce a feed or food. A feed or food containing a particulate biomass according to the invention is therefore a further subject of the present invention.
  • Another object of the present invention is therefore also the use of a particulate biomass according to the invention for the production of a food or
  • Another object of the present invention is therefore also a process for the preparation of a feed or food, in which an inventive particulate biomass is used and is preferably mixed with other food or feed ingredients.
  • the particulate biomass may, if appropriate, be subjected to a cell disruption method immediately before the production of the feed or food, as described in the applications WO2014 / 122087 or WO2014 / 122092.
  • biomass can also be processed directly into a feed or foodstuff together with other feed or food components without prior cell disruption.
  • a particulate biomass according to the invention is preferably present in an amount of from 1 to 20% by weight, in particular from 3 to 15% by weight, in a feed or feed according to the invention.
  • the particulate biomass according to the invention is used in a preferred embodiment according to the invention for the production of a food or feed in which the biomass is preferably mixed with other food or feed ingredients and then processed into the food or feed.
  • Extrusion process to obtain ready-to-eat portions of the food or feed.
  • a pelleting process can also be used.
  • a screw or twin-screw extruder is preferably used.
  • the extrusion process is preferably carried out at a temperature of 80 - 220 ° C, especially 100 - 190 ° C, a pressure of 10 - 40 bar, and a Wave circulation speed of 100 - 1000 rpm, in particular 300 - 700 rpm performed.
  • the residence time of the introduced mixture is preferably 5 to 30 seconds, in particular 10 to 20 seconds.
  • this comprises
  • the components are preferably intimately mixed. This is preferably done in a drum equipped with blades.
  • a water vapor injection in particular to effect the swelling of the starch preferably contained.
  • the other food or feed ingredients are preferably comminuted before mixing with the digested cells, if necessary
  • the comminution of the other food or feed ingredients can be done, for example, using a hammer mill.
  • a preferred method for producing a food or feed according to the invention therefore comprises the following steps: a) provision of a particulate biomass which contains a valuable substance, preferably a lipid, more preferably omega-3 fatty acids, preferably by spray granulation of a fermentation broth; b) Granulation of the particulate biomass thus obtained with the addition of a valuable substance, preferably a lipid, more preferably omega-3 fatty acids, preferably by spray granulation of a fermentation broth; b) Granulation of the particulate biomass thus obtained with the addition of a
  • Agglomerationstosmittels wherein as granulation preferably modified cellulose, in particular carboxymethylcellulose, or a maltodextrin, in particular a maltodextrin having a DE value of 3 to 10, is used, so that the
  • Food or feed comprises the following steps: a) provision of a particulate biomass, the slime fungi, in particular those of the family Thraustochytriaceae, especially those of the genera Thraustochytrium,
  • Schizochytrium, Aurantiochytrium or Oblongichytrium contains; b) Granulation of the particulate biomass thus obtained with the addition of a
  • Agglomerationstosmittels wherein as granulation preferably modified cellulose, in particular carboxymethylcellulose, or a maltodextrin, in particular a maltodextrin having a DE value of 3 to 10, is used, so that the
  • Agglomeration aids in the granulation product in an amount of 0.1 to 6 wt .-%, preferably 0.2 to 5 wt .-%, is included; c) mixing of the particulate biomass from (b), optionally after previous
  • Feed ingredients d) Preparation of the final product by a compaction or extrusion process.
  • Preferred methods according to the invention for the production of a foodstuff or feedstuff are preferably characterized in that no higher energy input to the biomass takes place in any process step than 50 kWh per tonne of suspension.
  • the energy input to the biomass is preferably not more than 40 or 35 kWh, in particular not more than 30 or 25 kWh, particularly preferably 20 or 15 kWh, in each case per ton
  • the digested cells preferably make up 0.5-20% by weight, in particular 1-10% by weight, preferably 2-8% by weight, of the foodstuff or feed
  • the food or feed is preferably an aquaculture agent or food or feed for use in poultry, pig breeding or cattle breeding.
  • the feed may also be a feed used to breed micro-organisms that can be used as feed in aquaculture.
  • the microorganisms may be, for example, nematodes, crustaceans or rotifers.
  • the feed is preferably flaked, spherical or tablet-shaped. An available by extrusion
  • Feed preferably has a moisture content of less than 5% by weight, more preferably from 0.2 to 4% by weight.
  • the other food or feed ingredients are preferably selected from proteinaceous, carbohydrate-containing, nucleic acid-containing and lipid-soluble components and optionally further fatty-containing components and furthermore from others
  • Additives such as minerals, vitamins, pigments and amino acids.
  • structuring substances may also be present in order to improve the texture or the appearance of the feedstuff.
  • binders can be used to influence the consistency of the feed.
  • a preferred component that is both a nutrient and a structurant is starch.
  • a protein-containing component which additionally contains fats
  • can be used for example, fish meal, krill flour, shellfish, squid or Schrimpsschalen.
  • fish oil can be used as a fat-containing component.
  • a fat-containing component can also be used a vegetable oil, in particular oil from soybeans, rapeseeds, sunflower seeds and flaxseed.
  • carbohydrate-containing component for example, wheat flour, sunflower flour, soybean meal or
  • Grain gluten can be used.
  • the total content of oil in the feed - including the oil from the oil-containing cells - is preferably 15-50 wt .-%.
  • the feed for use in aquaculture is preferably used to
  • fin fish and crustaceans which are preferably used to nourish humans. These include in particular carp, tilapia, catfish, tuna, salmon, trout, baramundi, bream, perch, cod, shrimp, lobster, crab, shrimp and crayfish. Particularly preferred is a feed for salmon farming.
  • the preferred salmon species are Atlantic salmon, red salmon, masu salmon, king salmon, keta salmon, silver salmon, Danube salmon, pacific salmon and humpback salmon.
  • it may be a feed intended for the cultivation of Fish, which are then processed into fishmeal or fish oil.
  • the fish are preferably herring, pollack, menhaden, anchovies, capelin or cod.
  • the fish meal or fish oil thus obtained can in turn be used in aquaculture for the breeding of food fish or crustaceans.
  • the aquaculture can take place in ponds, tanks, basins or even in delimited areas in the sea or in lakes, in particular in cages or net pens. Aquaculture can be used to grow the ready-made food fish, but can also be used to raise juvenile fish, which are then released to feed the fish
  • a further subject of the present invention is accordingly also a method for breeding animals, in particular fin fish or crustaceans, preferably salmon, in which a feed according to the invention is used.
  • a further subject of the present invention is furthermore an animal, in particular a finfish or shellfish, obtainable by such a method according to the invention.
  • the strain Aurantiochytrium limacinum SR21 was used. This is deposited with NIBH under FERM BP-5034 and IFO under IFO 32693.
  • Strain A. limacinum SR21 was originally isolated from seawater and named Schizochytrium limacinum SR21 (Nakahara et al., 1996, JAOCS, 73 (10); Hyundai Mycol. Res. 1998). Due to reclassification, he was assigned to the new genus Aurantiochytrium and renamed accordingly.
  • the fermentation of the strain was carried out in a medium containing 50% artificial
  • Example 2 Granulation of spray-dried biomass using
  • the granulator ProCell-LabSystem (Glatt, Germany) was used to carry out a fluidized-bed granulation.
  • the GF3 insert was used here.
  • the fine, spray-dried biomass powder was passed into the fluidized bed and sprayed there a carboxymethylcellulose solution (4 wt .-% Blanose, dissolved in water) and thus fine in the
  • the specified conditions corresponded to the standard conditions of a thermal granulation.
  • the product thus obtained showed in comparison to the starting biomass significantly improved product properties, in particular a significantly improved flowability.
  • Example 3 Granulation of spray-dried biomass using maltodextrin DE 3.5 as agglomeration aid
  • the granulator ProCell-LabSystem (Glatt, Germany) was used to carry out a fluidized-bed granulation.
  • the GF3 insert was used here.
  • the fine, spray-dried biomass powder was passed into the fluidized bed where a maltodextrin DE 3.5 solution (25% by weight of maltodextrin DE 3.5, dissolved in water) was sprayed and thus finely distributed in the fluidized bed, so that a final concentration of maltodextrin DE 3.5 of 3% by weight.
  • the solvent was evaporated by heating the supply air to 60 ° C. The supply air velocity was adjusted so that a turbulence of the agglomerated particles is possible.
  • the specified conditions corresponded to the standard conditions of a thermal granulation.
  • the product thus obtained showed in comparison to the starting biomass significantly improved product properties, in particular a significantly improved flowability.
  • Example 4 Granulation of spray-dried biomass using maltodextrin 18.9 as agglomeration aid
  • the granulator ProCell-LabSystem (Glatt, Germany) was used to carry out a fluidized-bed granulation.
  • the GF3 insert was used here.
  • the fine, spray-dried Biomass powder was passed into the fluidized bed and there sprayed a maltodextrin 18.9 solution (40 wt .-% maltodextrin 18.9, dissolved in water) and thus fine in the
  • Fluidized bed distributed so that a final concentration of maltodextrin 18.9 of 3 wt .-% adjusted.
  • the solvent was evaporated by heating the supply air to 60 ° C.
  • the supply air velocity was adjusted so that a turbulence of the agglomerated particles is possible. This was achieved by regulating the supply air to about 80 m 3 / h.
  • the residence time of the particles in the fluidized bed was thus adjusted by the rate of particle growth, since the particles had to grow from the fine, spray-dried particle to the larger agglomerate in order to increase the particle size
  • the specified conditions corresponded to the standard conditions of a thermal granulation.
  • the product thus obtained showed in comparison to the starting biomass significantly improved product properties, in particular a significantly improved flowability.

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Abstract

Erfindungsgemäß wurde gefunden, dass eine einen oxidationsempfindlichen Wertstoff enthaltene partikuläre Biomasse auf schonende Weise in ein besonders gut handhabbares Produkt überführt werden kann, wenn sie einer Granulation unter Zusatz eines Agglomerationshilfsmittels unterzogen wird.

Description

Verfahren zur Herstellung einer granulierten Biomasse, die einen
oxidationsempfindlichen Wertstoff enthält
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer granulierten Biomasse, die einen oxidationsempfindlichen Wertstoff enthält, sowie die durch dieses Verfahren erhältliche granulierte Biomasse.
Die Bedeutung von mikrobiellen Zellen zur Herstellung von Wertstoffen ist dem Fachmann bekannt. Ein Beispiel für solche Wertstoffe stellen Nahrungsmittelkomponenten dar, insbesondere Lipide wie etwa polyungesättigte Fettsäuren. Für die Herstellung solcher Wertstoffe spielen neben Bakterien und Hefen insbesondere auch weitere Pilze sowie Algen eine besondere Rolle.
Bestimmte Wertstoffe, insbesondere polyungesättigte Fettsäuren (PUFAs), stellen eine wichtige Komponente für die Ernährung von Mensch und Tier dar. Als Quelle für PUFAs wurde anfangs vor allem Fisch verwendet. Weiterhin ist bekannt, dass bestimmte Mikroben heterotroph PUFAs in großen Mengen produzieren, wobei die Fettsäureproduktion durch Wahl spezifischer Reaktionsparameter vorteilhaft beeinflusst werden kann. Die PUFAs können anschließend aus den Zellen gewonnen werden oder aber die Zellen in Form von Biomasse direkt in Futter- oder Nahrungsmitteln eingesetzt werden.
Um die Biomasse für den Einsatz in Futter- oder Nahrungsmitteln aufzubereiten, ist es erforderlich, diese in eine gut handhabbare, fließfähige Form zu überführen. Es hat sich jedoch herausgestellt, dass die im Stand der Technik beschriebene Aufarbeitung der Biomasse häufig zu einem schlecht handhabbaren, nicht fließfähigen, in der Regel hygroskopischen Produkt führt. Dies ist vor allem dann der Fall, wenn die Biomasse einen hohen Anteil an Lipiden, insbesondere Triglyceriden, enthält.
Bei Sprühtrocknung der Biomasse entsteht häufig ein staubiges und ebenfalls schlecht fließfähiges Produkt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das die Überführung der partikulären Biomasse in ein besser handhabbares, fließfähiges, möglichst staubfreies sowie weiterhin möglichst nicht hygroskopisches definiertes partikuläres Produkt erlaubt. Bei der Aufarbeitung sollte insbesondere auch der enthaltene Wertstoff weitestgehend unzerstört erhalten bleiben. Insofern sollte die Aufarbeitung insbesondere auch sicherstellen, dass die Zellmembranen der in der Biomasse enthaltenen Zellen weitestgehend in intakter Form erhalten bleiben, um den oxidativen Abbau des enthaltenen Wertstoffs zu verhindern. Weiterhin sollte vorzugsweise möglichst auch verhindert werden, dass gegebenenfalls freigesetzter Wertstoff, beispielsweise durch oxidativen Abbau, geschädigt wird.
Erfindungsgemäß hat sich herausgestellt, dass die erfindungsgemäße Aufgabe dadurch gelöst werden kann, dass eine partikuläre Ausgangs-Biomasse unter Einsatz eines
Agglomerations-Hilfsmittels granuliert wird. Diese Vorgehensweise führt zu einem klar definierten, sehr gut handhabbaren, fließfähigen, staubfreien und nicht-hygroskopischen Produkt, das sich sehr gut zur Einarbeitung in Futteroder Nahrungsmitteln eignet.
Ein erster Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung einer partikulären Biomasse, die einen oxidationsempfindlichen Wertstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, dass eine partikuläre Ausgangs-Biomasse unter Einsatz eines
Agglomerations-Hilfsmittels granuliert wird bzw. einem Granulationsverfahren unterworfen wird.
Unter„Granulieren" bzw.„Granulation" ist erfindungsgemäß die Überführung eines feinteiligen partikulären Pulvers in ein grobkörnigeres partikuläres Pulver zu verstehen, wobei das erhältliche grobkörnigere Pulver vorzugsweise eine Partikelgröße von 0,1 bis 2,0 mm (d50) aufweist und vorzugsweise eine gute Fließfähigkeit besitzt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist somit auch eine partikuläre Biomasse, die durch ein erfindungsgemäßes Verfahren erhältlich ist.
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher auch eine partikuläre Biomasse, die einen oxidationsempfindlichen Wertstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, dass die partikuläre Biomasse ein Agglomerationshilfsmittel enthält.
Das erfindungsgemäß einzusetzende Agglomerationhilfsmittel ist vorzugsweise ausgewählt aus gegebenenfalls modifizierten Kohlenhydraten, Proteinen, weiteren organischen
Polymeren, anorganischen Substanzen sowie Mischungen davon. Als gegebenenfalls modifizierte Kohlenhydrate können beispielsweise monomere oder oligomere Zucker sowie Mischungen davon, insbesondere Glucose, Saccharose oder Maltodextrine, eingesetzt werden. Vorzugsweise handelt es sich bei dem gegebenenfalls modifizierten Kohlenhydrat um ein gegebenenfalls modifiziertes Polysaccharid, wobei als Agglomerationshilfsmittel vorzugsweise Guaran, Gummi arabicum, Guar Gum, Locust Bean Gum, Xanthan Gum, Agar, Carrageenan, Stärke, insbesondere Maisstärke, Tapiokastärke oder Kartoffelstärke, Cellulose oder ihre Derivate, Hemicellulose oder ihre Derivate, Alginsäure oder Maltodextrin, sowie Mischungen davon eingesetzt werden.
Unter„Derivaten" von Kohlenhydraten und„modifizierten" Kohlenhydraten sind
erfindungsgemäß insbesondere durch Alkyl-, insbesondere Ci-6-Alkyl-, vor allem Ci-4-Alkyl-, durch Carboxyalkyl-, insbesondere Carboxy-Ci-6-alkyl-, vor allem Carboxy-Ci-4-alkyl-, sowie durch Hydroxyalkyl-, insbesondere Hydroxy-Ci-6-alkyl-, vor allem Hydroxy-Ci-4-alkyl-Gruppen modifizierte Kohlenhydrate zu verstehen.
Besonders bevorzugt wird als Agglomerationshilfsmittel modifzierte Cellulose, vor allem durch Carboxy-Gruppen modifizierte Cellulose, insbesondere Carboxymethyl-Cellulose und/oder Hydroxypropylmethyl-Cellulose, eingesetzt, ganz besonders bevorzugt
Carboxymethyl-Cellulose. Das bevorzugt eingesetzte Natriumsalz der Carboxymethyl- Cellulose ist beispielsweise erhältlich durch Reaktion von Natriumchloracetat mit
Alkalicellulose und unter dem Handelsnamen Blanose (Ashland, USA) kommerziell erhältlich.
Erfindungsgemäß einsetzbare modifizierte Cellulosen, insbesondere Carboxymethyl- Cellulosen, besitzen vorzugsweise ein durchschnittliches Molekulargewicht von 80.000 bis 800.000 g/mol, insbesondere 90.000 bis 700.000 g/mol, besonders bevorzugt 100.000 bis 600.000 g/mol, insbesondere 150.000 bis 400.000 g/mol, vor allem 200.000 bis 300.000 g/mol.
Ebenfalls besonders bevorzugt werden als Agglomerationshilfsmittel Maltodextrine eingesetzt. Maltodextrine sind wasserlösliche Kohlenhydratgemische, die durch Hydrolyse von Stärke erhältlich sind. Sie sind ein Gemisch aus Monomeren, Dimeren, Oligomeren und Polymeren der Glucose. In Abhängigkeit vom Hydrolysegrad unterscheidet sich die prozentuale Zusammensetzung. Der Hydrolysegrad wird in Dextrose-Äquivalenten (DE) angegeben. Stärke besitzt einen DE-Wert von 1 , Glucose einen DE-Wert von 100.
Maltodextrine besitzen einen DE-Wert von 3 bis 20. Erfindungsgemäß können Maltodextrine mit beliebigen DE-Werten eingesetzt werden, vorzugsweise wird jedoch ein Maltodextrin mit einem DE-Wert von 3 bis 10 eingesetzt.
Weiterhin können als Agglomerationshilfsmittel Proteine eingesetzt werden, insbesondere Casein, Gelatine, Collagen, Weizengluten sowie Mischungen davon. Weiterhin können als Agglomerationshilfsmittel organische Polymere eingesetzt werden, insbesondere Lignosulfonate, Polymethylolcarbamide, Polyacrylsäuren oder
Polyvinylalkohole sowie Mischungen davon.
Weiterhin können als Agglomerationshilfsmittel anorganische Substanzen eingesetzt werden, insbesondere Silikate, vorzugsweise Bentonite, Hexametaphosphat sowie
Mischungen davon. Bei dem Silikat handelt es sich hierbei vorzugsweise um ein neutrales Silikat.
Die Granulation wird erfindungsgemäß vorzugsweise bei einer Produkt-Temperatur von 40- 60° C durchgeführt. Die Granulation kann unter Verwendung handelsüblicher Granulatoren durchgeführt werden, beispielsweise unter Verwendung von Fließbettgranulatoren, insbesondere unter Verwendung von Strahlschicht-, Siebboden- oder
Wirbelbettgranulatoren. Erfindungsgemäß verwendbarer Granulatoren werden
beispielsweise von der Firma Glatt (Binzen, Deutschland) vertrieben. Beispielhaft sei der Granulator ProCell-LabSystem (Glatt, Deutschland) genannt.
Die Agglomeration der sprühgetrockneten Partikel erfolgt vorzugsweise in einem
Wirbelschichtverfahren unter Verwendung der zuvor genannten Granulatoren. Hierzu wird das feine, vorzugsweise sprühgetrocknete, Pulver in die Wirbelschicht geleitet und dort das Agglomerationshilfsmittel - vorzugsweise in gelöster Form, beispielsweise als wässrige Lösung - eingesprüht und somit fein in der Wirbelschicht verteilt. Das Lösungsmittel wird vorzugsweise durch Erwärmung der Zuluft verdampft. Die Zuluftgeschwindigkeit wird hierbei bevorzugt so eingestellt, dass eine Verwirbelung der agglomerierten Partikel möglich ist. Dies wird durch Regulierung der Zuluftmenge erreicht. Erreichen die Agglomerate die gewünschte Partikelgröße, werden diese aufgrund ihres Gewichtes nicht mehr fluidisiert und können am unteren Ende der Wirbelschicht bzw. am seitlichen Auslass der kontinuierlichen Wirbelschicht entnommen (ausklassiert) werden. Die Verweilzeit der Partikel in der
Wirbelschicht stellt sich somit über die Geschwindigkeit des Partikelwachstums ein, da die Partikel vom feinen, sprühgetrockneten Partikel bis zum größeren Agglomerat wachsen müssen, um die Wirbelschicht zu verlassen. Die anzuwendenden Bedingungen entsprechen den Standardbedingungen einer thermischen Granulation.
In einem erfindungsgemäßen Biomasse-Granulat ist das Agglomerationshilfsmittel vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5,0 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 0,8 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,0 bis 2,5 Gew.-%, enthalten.
Ein erfindungsgemäß besonders bevorzugtes Biomasse-Granulat enthält Carboxymethyl- Cellulose in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 0,8 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,0 bis 2,5 Gew.-%.
Ein weiteres erfindungsgemäß besonders bevorzugtes Biomasse-Granulat enthält
Maltodextrine in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 0,8 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,0 bis 2,5 Gew.-%.
Das Agglomerationshilfsmittel wird in erfindungsgemäßen Verfahren entsprechend jeweils in einer Menge zudosiert, dass sich der angegebene Gew.-%-Anteil an
Agglomerationshilfsmittel im gebildeten Granulat einstellt.
Das bei Durchführung der Granulation erhaltene Biomasse-Granulat zeichnet sich vorzugsweise dadurch aus, dass der mittlere Teilchendurchmesser (d50) bei 150 bis 1000 μηη liegt.
Das bei Durchführung der Granulation erhaltene Biomasse-Granulat zeichnet sich weiterhin vorzugsweise dadurch aus, dass mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, vor allem mindestens 98 Gew.-%, der Partikel einen Teilchendurchmesser (Korngröße) von 100 bis 2000 μηη, vorzugsweise 100 bis 1500 μηι, besonders bevorzugt 100 bis 1000 μηι, aufweisen.
Die partikuläre Biomasse, die in dem erfindungsgemäßen Granulationsverfahren eingesetzt wird, kann beispielsweise ausgehend von Biomasse enthaltender Fermentationsbrühe durch Gefriertrocknung oder Trommeltrocknung erhalten werden. Es hat sich jedoch als erfindungsgemäß besonders vorteilhaft herausgestellt, wenn im erfindungsgemäßen Granulationsverfahren partikuläre Biomasse eingesetzt wird, die durch Sprühtrocknung erhalten wurde. In der Sprühtrocknung wird hierbei vorzugsweise
Fermentationsbrühe eingesetzt, gegebenenfalls nach vorheriger Einengung, die
entsprechend einen oxidationsempfindlichen Wertstoff umfassende Biomasse enthält. Die Sprühtrocknung kann in einer dem Fachmann bekannten Weise, beispielsweise unter Verwendung eines Sprühturms erfolgen. Es kann insbesondere eine Düsensprühtrocknung, insbesondere unter Verwendung einer Einstoff-Düse oder Zweistoff-Düse, oder Trocknung unter Verwendung einer rotierenden Scheibe durchgeführt werden. Beispielhaft sei der Sprühtrockner Production Minor™ Spray Dryer (GEA Niro, Müllheim, Deutschland) genannt.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird bei der Sprühtrocknung der Biomasse zwecks Erhalt der partikulären Ausgangs-Biomasse ein hydrophiles oder hydrophobes Silikat eingesetzt. Alternativ oder zusätzlich kann das hydrophile oder hydrophobe Silikat auch nach der Sprühtrocknung oder auch noch nach der Agglomeration zugemischt werden. Das Silikat wird, sofern eingesetzt, vorzugsweise in einer Menge verwendet, so dass sich im finalen Granulations-Produkt eine Konzentration von 0,05 bis 5 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 0,15 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,2 bis 3,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,25 bis 2,5 Gew.-%, insbesondere 0,3 bis 2,0 Gew.-%, vor allem 0,35 bis 1 ,8 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 1 ,5 Gew.-%, einstellt. Ein erfindungsgemäßes Biomasse-Granulat zeichnet sich in einer weiteren erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsform daher dadurch aus, dass es neben dem
Agglomerationshilfsmittel weiterhin Silikat, insbesondere hydrophobes und/oder hydrophiles Silikat, vorzugsweise in der zuvor angegebenen Menge, enthält.
Die Herstellung der partikulären Ausgangs-Biomasse erfolgt erfindungsgemäß vorzugsweise ausgehend von einer Fermentationsbrühe, die die Biomasse enthält.
Vor der Sprühtrocknung der die Biomasse enthaltenden Fermentationsbrühe kann auch zunächst eine Einengung der die Biomasse enthaltenden Fermentationsbrühe erfolgen, um den Feststoffgehalt vor der Sprühtrocknung zu erhöhen. Eine vorherige Einengung ist jedoch nicht zwingend erforderlich. Sofern bei der Sprühtrocknung hydrophiles oder hydrophobes Silikat eingesetzt wird, so wird das Silikat vorzugsweise erst während des Trocknungsschrittes bzw. im Verlauf des Trocknungsverfahrens mit der Fermentationsbrühe bzw. der noch feuchten Biomasse vermischt. In letzterem Fall wird das Silikat vorzugsweise unter Verwendung einer Düse, vorzugsweise einer Zweistoffdüse, in die Trocknungszone dosiert. Bei der
Düsensprühtrocknung ist die Trocknungszone die Zone unterhalb der Einsprühdüse, durch welche die Fermentationsbrühe zudosiert wird. Das Silikat kann hierbei in suspendierter Form dosiert werden, wird jedoch bevorzugt in trockener, insbesondere pulverförmiger, Form dosiert.
Hydrophile Kieselsäuren sind unter der CAS-Nr. 1 12926-00-8 registriert und kommerziell beispielsweise unter dem Handelsnamen Sipernat® (Evonik Industries, Deutschland) erhältlich.
Erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzte hydrophile Kieselsäuren haben eine spezifische Oberfläche (ISO 9277) von 130 bis 600 m2/g, vorzugsweise 160 bis 550 m2/g, und vorzugsweise einen Dioctyladipat-Absorptionswert von 1 ,5 - 4,0 ml/g, vorzugsweise 2,0 - 3,2 ml/g. Sie besitzen ferner vorzugsweise eine Stampfdichte (nicht gesiebt; in Anlehnung and ISO 787-1 1 ) von 80 bis 300 g/l, vorzugsweise 100 bis 270 g/l. Die Partikelgröße der hydrophilen Kieselsäure (d50; Laserbeugung; in Anlehnung an ISO 13320-1 ) beträgt vorzugsweise 10 bis 150 μηη, insbesondere 15 bis 130 μηη. Der Trocknungsverlust der hydrophilen Kieselsäure (2 Stunden bei 105°C; in Anlehnung an ISO 787-2) beträgt vorzugsweise maximal 10 %, besonders bevorzugt maximal 7 %. Der Glühverlust der hydrophoben Kieselsäure (2 Stunden bei 1000°C; in Anlehnung an ISO 3262-1 ) beträgt vorzugsweise maximal 10 %, besonders bevorzugt maximal 6 %. Der Siliciumdioxid-Gehalt der hydrophilen Kieselsäure beträgt vorzugsweise mindestens 95 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 97 Gew.-% (in Anlehnung an ISO 3262-19). Der pH-Wert der hydrophilen Kieselsäure (5 % in Wasser; in Anlehnung an ISO 787-9) beträgt vorzugsweise von 5,0 bis 7,0, besonders bevorzugt von 6,0 bis 6,5.
In einer erfindungsgemäß besonders bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der hydrophilen Kieselsäure um ein Produkt mit einer spezifischen Oberfläche von 160 bis 220 m2/g, einem Dioctyladipat-Absorptionswert von 2,0 - 2,8 ml/g, einer Stampfdichte von 200 bis 300 g/l und einer Partikelgröße von 100 bis 150 μηη. Ein solches Produkt ist unter dem Namen Sipernat® 22 S (Evonik Industries, Deutschland) im Handel erhätlich.
In einer weiteren erfindungsgemäß besonders bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der hydrophilen Kieselsäure um ein Produkt mit einer spezifischen Oberfläche von 450 bis 550 m2/g, einem Dioctyladipat-Absorptionswert von 2,5 - 3,5 ml/g, einer Stampfdichte von 80 bis 130 g/l und einer Partikelgröße von 10 bis 40 μηι. Ein solches Produkt ist unter dem Namen Sipernat® 50 S (Evonik Industries, Deutschland) im Handel erhältlich.
Hydrophobe Kieselsäuren sind unter der CAS-Nr. 6861 1 -44-9 registriert und kommerziell beispielsweise ebenfalls unter dem Handelsnamen Sipernat® (Evonik Industries,
Deutschland) erhältlich. Erfindungsgemäß bevorzugt eingesetzte hydrophobe Kieselsäuren besitzen eine Methanolbenetzbarkeit von mindestens 40 %, vorzugsweise mindestens 45 %, besonders bevorzugt mindestens 50 %, insbesondere 40 bis 65 %, vor allem 50 bis 60 %.
Sie besitzen ferner vorzugsweise eine Stampfdichte (nicht gesiebt; in Anlehnung an ISO 787-1 1 ) von 100 bis 200 g/l, vorzugsweise 125 bis 175 g/l. Die Partikelgröße der
hydrophoben Kieselsäure (d50; Laserbeugung; in Anlehnung an ISO 13320-1 ) beträgt vorzugsweise 5 bis 15 μηη, insbesondere 8 bis 12 μηη. Der Trocknungsverlust der
hydrophoben Kieselsäure (2 Stunden bei 105°C; in Anlehnung an ISO 787-2) beträgt vorzugsweise maximal 10 %, besonders bevorzugt maximal 6 %. Der Glühverlust der hydrophoben Kieselsäure (2 Stunden bei 1000°C; in Anlehnung an ISO 3262-1 ) beträgt vorzugsweise maximal 10 %, besonders bevorzugt maximal 6 %. Der Siliciumdioxid-Gehalt der hydrophoben Kieselsäure beträgt vorzugsweise mindestens 95 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 97 Gew.-% (in Anlehnung an ISO 3262-19). Der Kohlenstoffgehalt der hydrophoben Kieselsäure beträgt vorzugsweise maximal 3,5 Gew.-%, insbesondere maximal 2 Gew.-% (in Anlehnung an ISO 3262-19). Der pH-Wert der hydrophoben Kieselsäure (5 % in einem 1 :1 -Gemisch aus Wasser und Methanol; in Anlehnung an ISO 787-9) beträgt vorzugsweise von 7 bis 10,5, besonders bevorzugt von 7,5 bis 9.
Die Methanolbenetzbarkeit stellt ein Maß für die Hydrophobie des Kieselsäurepulvers dar. Zur Bestimmung dieses Wertes wird eine bestimmte Menge Kieselsäurepulver in Wasser eingewogen. Dabei bleibt das Kieselsäurepulver an der Oberfläche. Es wird nun die zur Benetzung des Pulvers notwendige Methanol-Menge bestimmt. Unter
„Methanolbenetzbarkeit" wird hierbei der Methanolgehalt einer Methanol-Wasser-Mischung in Volumen-% verstanden, bei welchem 50 % der hydrophoben Kieselsäure sedimentieren.
Erfindungsgemäß einsetzbare hydrophobe Kieselsäuren sind beispielsweise unter den Handelsnamen Sipernat® D 10, Sipernat® D 15 und Sipernat® D 17 (Evonik Industries, Deutschland) erhältlich.
Die bei der Sprühtrocknung eingesetzte Fermentationsbrühe besitzt vor Beginn der
Sprühtrocknung vorzugsweise einen Feststoffgehalt von 10 bis 50 Gew.-% und entsprechend einen Wassergehalt von 50 bis 90 Gew.-%,. Sofern erforderlich wird die Fermentationsbrühe vor der eigentlichen Trocknung auf diesen Wassergehalt eigestellt. Dies kann insbesondere durch Zentrifugation, Flotation, Filtration, insbesondere Ultra- oder Mikrofiltration, Dekantieren und/oder Lösungsmittelverdampfung erfolgen. Die
Lösungsmittelverdampfung erfolgt hierbei vorzugsweise unter Einsatz eines
Rotationsverdampfers, eines Dünnschichtverdampfers oder eines Fallfilmverdampfers in einem einstufigen oder mehrstufigen Prozess. Alternativ kommt beispielsweise auch die Umkehrosmose zwecks Einengung der Fermentationsbrühe in Betracht.
In diesem ersten optionalen, aber bevorzugt durchgeführten, Schritt erfolgt vorzugsweise eine Aufkonzentrierung der Fermentationsbrühe auf einen Feststoffgehalt von mindestens 10 oder 15 Gew.-%, vorzugsweise von mindestens 20 oder 25 Gew.-%, insbesondere 10 bis 50 oder 15 bis 45 Gew.-%, besonders bevorzugt 15 bis 40 Gew.-% oder 20 bis 40 Gew.-%.
D.h. die zu der partikulären Ausgangs-Biomasse zu trocknende Biomasse liegt vor der Sprühtrocknung vorzugsweise in Form einer Suspension mit dem zuvor angegebenen Feststoffanteil vor, wobei es sich bei der Suspension vorzugsweise um Fermentationsbrühe oder eingeengte Fermentationsbrühe handelt.
Nach der optionalen Einengung der Fermentationsbrühe erfolgt nun vorzugsweise die Trocknung der Biomasse durch Sprühtrocknung, insbesondere durch Düsensprühtrocknung oder Sprühtrocknung unter Verwendung einer rotierenden Scheibe. Gegebenenfalls kann die Biomasse auch direkt nach der Ernte ohne vorherige Einengung dem Trocknungsschritt unterzogen werden, insbesondere dann, wenn die erhaltene
Fermentationsbrühe bereits einen hohen Feststoffgehalt, vorzugsweise wie zuvor angegeben, aufweist.
Durch die primäre Trocknung, vorzugsweise Sprühtrocknung, der Biomasse wird diese vorzugsweise auf eine Restfeuchte von maximal 10 Gew.-%, insbesondere 0 bis 10 Gew.-%, besonders bevorzugt maximal 8 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 8 Gew.-%, vor allem maximal 6 oder 5 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 6 oder 0,5 bis 5 Gew.-%, getrocknet.
In der Düsensprühtrocknung wird die eingeleitete Fermentationsbrühe in eine definierte Tropfengröße zerstäubt und mit der eingeleiteten Trocknungsluft im Gleichstrom getrocknet. Da in diesem Verfahren die einzelnen Tropfen voneinander getrennt sind, besteht ein guter Wärme- und Stofftransport und somit eine effiziente Trocknung. Zudem kann über die eingestellte Tropfengröße in der Düse die Partikelgröße des getrockneten Endprodukts definiert eingestellt werden.
Sofern in der Sprühtrocknung hydrophiles oder hydrophobes Silikat eingesetzt wird, so wird dieses vorzugsweise in der Trocknungszone zerstäubt, um ein Aneinanderheften der Trocknungspartikel zu vermeiden. Das Silikat fungiert somit als sogenanntes Antibackmittel, wodurch das Einstellen einer definierten und regelbaren Partikelgröße erleichtert wird.
Um die Oxidation des oxidationsempfindlichen Wertstoffs weitestgehend zu vermeiden, kann das Trocknungsgas bei der Sprühtrocknung auf Wunsch in Kreisgasfahrweise über die Biomasse geleitet werden.„Kreisgasfahrweise" bedeutet, dass das zur Trocknung verwendete Gas zirkulierend über die Biomasse geleitet wird. Das bei der Trocknung eingesetzte Gas hat hierbei vorzugsweise eine Temperatur oberhalb der
Sättigungstemperatur des zu verdampfenden Lösungsmittels. Bei dem eingesetzten Gas handelt es sich vorzugsweise um Luft, besonders bevorzugt um Luft mit reduziertem Gehalt an Sauerstoff. Das in Kreisgasfahrweise geführte Gas weist vorzugsweise einen Sauerstoffgehalt von weniger als 20 Gew.-%, vorzugsweise weniger als 15 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 13 Gew.-%, auf.
Das Gas wir vorzugsweise dadurch erzeugt, das Luft über einen Brenner geleitet und auf diese Weise erhitzt wird. Zugleich wird hierdurch der Sauerstoffgehalt der Luft auf unter 20 Gew.-%, vorzugsweise auf weniger als 15 Gew.-%, insbesondere auf 5 bis 13 Gew.-% reduziert. Das Gas wird stets auf gleiche Weise nachreguliert, um einen konstanten
Gasstrom mit vermindertem Sauerstoffgehalt zu erzeugen.
Die Trocknungstemperatur im Düsensprühturm kann aufgrund der kurzen Verweilzeiten auf 95°C eingestellt werden Unter„Feststoffgehalt" ist erfindungsgemäß die Masse zu verstehen, die bei vollständigem Entzug des Wassers zurückbleibt. Zu dieser Trockenmasse gehören neben gegebenenfalls suspendierten Substanzen (wie der Biomasse) auch gelöste Substanzen, die erst bei der Trocknung auskristallisieren oder ausfällen. Der Feststoffgehalt ist insofern komplementär zum Wasser- bzw. Feuchtigkeitsgehalt. Die bei der Trocknung eingesetzte, Biomasse enthaltende Zusammensetzung ist vorzugsweise das Produkt eines fermentativen Kultivierungsverfahrens und wird
entsprechend auch als Fermentationsbrühe bezeichnet. Die erfindungsgemäß
einzusetzende Fermentationsbrühe umfasst neben der zu trocknenden Biomasse
vorzugsweise weitere Bestandteile des Fermentationsmediums. Bei diesen Bestandteilen kann es sich insbesondere um Salze, Antischaummittel und nicht umgesetzte
Kohlenstoffquelle und/oder Stickstoffquelle handeln. Bei der Trocknung entsteht
vorzugsweise ein Produkt, das einen Zellgehalt von mindestens 60 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 65 Gew.-%, insbesondere mindestens 70 oder 80 Gew.-%, aufweist, wobei als weitere Bestandteile die Kieselsäure und gegebenenfalls die zuvor genannten weiteren Bestandteile des Fermentationsmediums sowie gegebenenfalls teilweise aus den Zellen freigesetzte Komponenten enthalten sind. Die weiteren Bestandteile der Fermentationsbrühe können gegebenenfalls vor der Trocknung der Biomasse teilweise abgetrennt werden, beispielsweise durch Fest-Flüssig-Trennverfahren, so dass bei der Trocknung ein Produkt entsteht, das diese weiteren Komponenten der Fermentationsbrühe, insbesondere Salze, vorzugsweise in einer Menge von maximal 20 Gew.-%, insbesondere maximal 15, 10 oder 5 Gew.-%, enthält.
Bei den in der Biomasse enthaltenen Zellen handelt es sich vorzugsweise um Zellen, die einen Wertstoff, vorzugsweise einen oxidationsempfindlichen Wertstoff enthalten. Es kann sich hierbei insbesondere um Zellen handeln, die bereits natürlicherweise Wertstoffe, vorzugsweise Lipide, insbesondere PUFAs (polyungesättigte Fettsäuren), produzieren, es kann sich jedoch auch um Zellen handeln, die durch entsprechende gentechnische
Verfahren dazu in die Lage versetzt wurden, Lipide, insbesondere PUFAs, zu produzieren. Die Produktion kann hierbei autotroph, mixotroph oder heterotroph erfolgen. Bevorzugt umfasst die Biomasse Zellen, die Lipide, insbesondere PUFAs, heterotroph produzieren. Es handelt sich bei den Zellen erfindungsgemäß vorzugsweise um Algen, Pilze, insbesondere Hefen, oder Protisten. Besonders bevorzugt handelt es sich um Zellen mikrobieller Algen oder Pilze.
Als Zellen von öl-produzierenden Hefen kommen insbesondere Stämme von Yarrowia, Candida, Rhodotorula, Rhodosporidium, Cryptococcus, Trichosporon und Lipomyces in Betracht.
Erfindungsgemäß umfasst die Biomasse vorzugsweise Zellen des Taxons
Labyrinthulomycetes (Labyrinthulea, Netzschleimpilze, Schleimnetze), insbesondere solche der Familie der Thraustochytriaceae. Zu der Familie der Thraustochytriaceae gehören die Gattungen Althomia, Aplanochytrium, Elnia, Japonochytrium, Schizochytrium,
Thraustochytrium, Aurantiochytrium, Oblongichytrium und Ulkenia. Besonders bevorzugt umfasst die Biomasse Zellen der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium,
Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, vor allem solche der Gattung Aurantiochytrium.
Innerhalb der Gattung Aurantiochytrium ist erfindungsgemäß die Spezies Aurantiochytrium limacinum (früher auch Schizochytrium limacinum genannt) bevorzugt. Ganz besonders bevorzugt wird erfindungsgemäß der Stamm Aurantiochytrium limacinum SR21 ((IFO 32693) eingesetzt. Bei dem oxidationsempfindlichen Wertstoff handelt es sich vorzugsweise um ein
oxidationsempfindliches Lipid, insbesondere um eine ungesättigte Fettsäure, besonders bevorzugt um eine polyungesättigte Fettsäure (PUFA) oder hochungesättigte Fettsäure (HUFA).
Die in der Biomasse enthaltenen Zellen zeichnen sich vorzugsweise dadurch aus, dass sie einen Wertstoff-Gehalt, vorzugsweise Lipid-Gehalt, besonders bevorzugt PUFA-Gehalt, von mindestens 20 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 30 Gew.-%, insbesondere mindestens 40 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Zelltrockenmasse, aufweisen.
In einer bevorzugten Ausführungsform liegt hierbei ein Großteil der Lipide in Form von Triglyceriden vor, wobei vorzugsweise mindestens 50 Gew.-%, insbesondere mindestens 75 Gew.-% und in einer besonders bevorzugten Ausführungsform mindestens 90 Gew.-% der in der Zelle enthaltenen Lipide in Form von Triglyceriden vorliegen.
Weiterhin umfassen die in der Zelle enthaltenen Lipide vorzugsweise polyungesättigte Fettsäuren (PUFAs), wobei vorzugsweise mindestens 10 Gew.-%, insbesondere mindestens 20 Gew.-%, besonders bevorzugt 20 bis 60 Gew.-%, insbesondere 20 bis 40 Gew.-%, der in der Zelle enthaltenen Fettsäuren PUFAs darstellen.
Unter polyungesättigten Fettsäuren (PUFAs) werden erfindungsgemäß Fettsäuren verstanden, die mindestens zwei, insbesondere mindestens drei, C-C-Doppelbindungen aufweisen. Unter den PUFAs sind erfindungsgemäß hochungesättigte Fettsäuren (HUFAs) bevorzugt. Unter HUFAs werden erfindungsgemäß Fettsäuren verstanden, die mindestens vier C-C-Doppelbindungen aufweisen. Die PUFAs können in der Zelle in freier Form oder in gebundener Form vorliegen. Beispiele für das Vorliegen in gebundener Form sind Phospholipide und Ester der PUFAs,
insbesondere Monoacyl-, Diacyl- und Triacylglyceride. In einer bevorzugten
Ausführungsform liegt ein Großteil der PUFAs in Form von Triglyceriden vor, wobei vorzugsweise mindestens 50 Gew.-%, insbesondere mindestens 75 Gew.-% und in einer besonders bevorzugten Ausführungsform mindestens 90 Gew.-% der in der Zelle enthaltenen PUFAs in Form von Triglyceriden vorliegen.
Bevorzugte PUFAs stellen omega-3-Fettsäuren und omega-6-Fettsäuren dar, wobei omega- 3-Fettsäuren besonders bevorzugt sind. Bevorzugte omega-3-Fettsäuren stellen hierbei die Eicosapentaensäure (EPA, 20:5ω-3), insbesondere die (5Z,8Z,1 1 Z,14Z,17Z)-Eicosa-
5,8,1 1 ,14,17-pentaensäure, und die Docosahexaensäure (DHA, 22:6ω-3), insbesondere die (4Z,7Z,10Z,13Z,16Z,19Z)-Docosa-4,7, 10,13,16, 19-hexaensäure, dar, wobei die
Docosahexaensäure besonders bevorzugt ist.
Verfahren zur Herstellung der Biomasse, insbesondere solcher Biomasse, die Lipide, insbesondere PUFAs, enthaltende Zellen, insbesondere der Ordnung Thraustochytriales, umfasst, sind im Stand der Technik ausführlich beschrieben (siehe z.B. WO91/07498, WO94/08467, WO97/37032, W097/36996, WO01/54510). Die Herstellung erfolgt in der Regel dadurch, dass Zellen in Anwesenheit einer Kohlenstoffquelle und einer Stickstoffquelle in einem Fermenter kultiviert werden. Es können hierbei Biomasse-Dichten von mehr als 100 Gramm pro Liter und Produktionsraten von mehr als 0,5 Gramm Lipid pro Liter pro Stunde erreicht werden. Das Verfahren wird vorzugsweise als sogenanntes Fed-Batch-Verfahren durchgeführt, d.h. dass die Kohlenstoff- und Stickstoffquellen inkrementell während der Fermentation zugeführt werden. Die Lipid-Produktion kann nach Erreichen der gewünschten Biomasse durch unterschiedliche Maßnahmen induziert werden, beispielsweise durch Limitierung der Stickstoffquelle, der Kohlenstoffquelle oder des Sauerstoffgehalts oder Kombinationen davon.
Die Fermentation der Zellen erfolgt vorzugsweise in einem Medium mit niedriger Salinität, insbesondere um Korrosion zu verhindern. Dies kann dadurch erreicht werden, dass anstelle von Natriumchlorid chlor-freie Natriumsalze, wie beispielsweise Natriumsulfat,
Natriumcarbonat, Natriumhydrogencarbonat oder Sodaasche, als Natriumquelle verwendet werden. Vorzugsweise wird Chlorid in Mengen von weniger als 3 g/l, insbesondere weniger als 500 mg/l, besonders bevorzugt weniger als 100 mg/l, bei der Fermentation eingesetzt. Als Kohlenstoffquelle kommen sowohl alkoholische als auch nicht-alkoholische Kohlenstoffquellen in Betracht. Beispiele für alkoholische Kohlenstoffquellen sind Methanol, Ethanol und Isopropanol. Beispiele für nicht-alkoholische Kohlenstoffquellen sind Fructose, Glucose, Saccharose, Molassen, Stärke und Maissirup. Als Stickstoffquelle kommen sowohl anorganische als auch organische Stickstoffquellen in Betracht. Beispiele für anorganische Stickstoffquellen sind Nitrate und Ammoniumsalze, insbesondere Ammoniumsulfat und Ammoniumhydroxid. Beispiele für organische
Stickstoffquellen sind Aminosäuren, insbesondere Glutamat, und Harnstoff.
Zusätzlich können auch anorganische oder organische Phosphorverbindungen und/oder bekannte wachstumsstimulierende Stoffe, wie etwa Hefeextrakt oder Maisquellwasser, hinzugegeben werden, um die Fermentation positiv zu beeinflussen.
Die Fermentation der Zellen erfolgt vorzugsweise bei einem pH-Wert von 3 bis 1 1 , insbesondere 4 bis 10, sowie vorzugsweise bei einer Temperatur von mindestens 20°C, insbesondere 20 bis 40°C, besonders bevorzugt mindestens 30 °C. Ein typisches
Fermentationsverfahren dauert bis zu etwa 100 Stunden.
Nach Beendigung der Fermentation erfolgt die Ernte der Biomasse. Vorzugsweise erfolgt nach der Ernte der Biomasse oder gegebenenfalls auch schon kurz vor der Ernte der Biomasse eine Pasteurisierung der Zellen, um die Zellen abzutöten und Enzyme, die den Abbau der Lipide befördern könnten, zu inaktivieren. Die Pasteurisierung erfolgt
vorzugsweise durch Erhitzen der Biomasse auf eine Temperatur von 50 bis 121 °C für eine Dauer von 5 bis 60 Minuten.
Ebenso erfolgt nach der Ernte der Biomasse oder gegebenenfalls auch schon kurz vor der Ernte der Biomasse vorzugsweise die Zugabe von Antioxidantien, um den in der Biomasse enthaltenen Wertstoff vor oxidativem Abbau zu schützen. Bevorzugte Antioxidantien stellen hierbei BHT, BHA, TBHA, Ethoxyquin, beta-Carotin, Vitamin E und Vitamin C dar. Das Antioxidans wird, sofern eingesetzt, vorzugsweise in einer Menge von 0,01 bis 2 Gew.-% hinzugegeben.
Besonders bevorzugt ist erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung einer partikulären Biomasse, dadurch gekennzeichnet, dass eine partikuläre Ausgangs-Biomasse in
Anwesenheit eines Agglomerationshilfsmittels granuliert wird, so dass das
Agglomerationshilfsmittel im finalen Produkt in einer Konzentration von 0,1 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 4 Gew.-%, vor allem 0,8 bis 3 Gew.-%, enthalten ist, und wobei die Biomasse Zellen des Taxons Labyrinthulomycetes, insbesondere solche der Familie der Thraustochytriaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, enthält. Ganz besonders bevorzugt ist hierbei ein Verfahren zur Herstellung einer partikulären Biomasse, dadurch gekennzeichnet, dass eine partikuläre Ausgangs-Biomasse in
Anwesenheit eines gegebenenfalls modifizierten Polysaccharids als
Agglomerationshilfsmittels granuliert wird, so dass das gegebenenfalls modifizierte
Polysaccharid im finalen Produkt in einer Konzentration von 0,1 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 4 Gew.-%, vor allem 0,8 bis 3 Gew.-%, enthalten ist, und wobei die Biomasse Zellen des Taxons Labyrinthulomycetes,
insbesondere solche der Familie der Thraustochytriaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium enthält.
In ganz besonderem Maße bevorzugt ist hierbei ein Verfahren zur Herstellung einer partikulären Biomasse, dadurch gekennzeichnet, dass eine partikuläre Ausgangs-Biomasse in Anwesenheit von Carboxymethyl-Cellulose als Agglomerationshilfsmittel granuliert wird, so dass die Carboxymethyl-Cellulose im finalen Produkt in einer Konzentration von 0,1 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 4 Gew.-%, vor allem 0,8 bis 3 Gew.-%, enthalten ist, und wobei die Biomasse Zellen des Taxons
Labyrinthulomycetes, insbesondere solche der Familie der Thraustochytriaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder
Oblongichytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, vor allem des Stamms Aurantiochytrium limacinum SR21 , enthält.
In ganz besonderem Maße bevorzugt ist ebenso ein Verfahren zur Herstellung einer partikulären Biomasse, dadurch gekennzeichnet, dass eine partikuläre Ausgangs-Biomasse in Anwesenheit eines Maltodextrins, insbesondere eines Maltodextrins mit einem DE-Wert von 3 bis 10, als Agglomerationshilfsmittel granuliert wird, so dass das Maltodextrin im finalen Produkt in einer Konzentration von 0,1 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 5
Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 4 Gew.-%, vor allem 0,8 bis 3 Gew.-%, enthalten ist, und wobei die Biomasse Zellen des Taxons Labyrinthulomycetes, insbesondere solche der Familie der Thraustochytriaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, vor allem des Stamms Aurantiochytrium limacinum SR21 , enthält.
Die durch erfindungsgemäße Granulationsverfahren erzeugten Partikel haben eine ausgezeichnete Festigkeit und weisen aufgrund ihrer geringen Verbackungsneigung sehr gute Schütt- und Fließeigenschaften auf. Die Partikel haben außerdem eine geringe
Restfeuchte und sind vorzugsweise staubarm.
Durch die Granulation wird somit ein rieselfähiges partikuläres Produkt erhalten.
Gegebenenfalls kann aus dem erhaltenen Granulat durch Sieben oder Staubabtrennung ein Produkt mit der gewünschten Korngröße erhalten werden. Unter„rieselfähig" ist erfindungsgemäß ein Pulver zu verstehen, das aus einer Serie von Glasauslaufgefäßen mit verschieden großen Auslassöffnungen mindestens aus dem Gefäß mit der Öffnung 5 Millimeter ungehindert auslaufen kann (Klein: Seifen, Öle, Fette, Wachse 94, 12 (1968)).
Unter„feinteilig" ist erfindungsgemäß ein Pulver mit einem überwiegenden Anteil (> 50 %) einer Korngröße von 20 bis 100 Mikrometer Durchmesser zu verstehen.
Unter„grobkörnig" ist erfindungsgemäß ein Pulver mit einem überwiegenden Anteil (>50 %) einer Korngröße von 100 bis 2500 Mikrometer Durchmesser zu verstehen.
Unter„staubfrei" ist erfindungsgemäß ein Pulver zu verstehen, das lediglich geringe Anteile (< 10 Gew.-%, vorzugsweise < 5 Gew.-%, insbesondere < 3 Gew.-%, vor allem < 1 Gew.-%) an Korngrößen unter 100 Mikrometer enthält.
Die Bestimmung der Korn- bzw. Teilchengrößen erfolgt erfindungsgemäß vorzugsweise durch Methoden der Laserbeugungsspektrometrie. Die anzuwendenden Methoden sind im Lehrbuch„Teilchengrößenmessung in der Laborpraxis" von R.H. Müller und R. Schuhmann, Wissenschaftliche Verlagsgesellschaft Stuttgart (1996) sowie im Lehrbuch„Introduction to Particle Technology" von M. Rhodes, Verlag Wiley & Sons (1998) beschrieben. Sofern unterschiedliche Methoden anwendbar sind, wird bevorzugt die zuerst genannte anwendbare Methode aus dem Lehrbuch von R.H. Müller und R. Schuhmann zur
Teilchengrößenmessung angewendet.
Die durch erfindungsgemäße Granulationsverfahren erhaltenen Produkte besitzen vorzugsweise einen Anteil von mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, vor allem mindestens 98 Gew.-%, an Partikeln mit einer Korngröße von 100 bis 2000 Mikrometern, vorzugsweise 100 bis 1500 Mikrometern, insbesondere 100 bis 1000 Mikrometern.
Die vorzugsweise durch Sprühtrocknungsverfahren erhältiche partikuläre Ausgangs- Biomasse besitzt hingegen vorzugsweise einen Anteil von mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, an Partikeln mit einer Korngröße von 100 bis 500 Mikrometern, vorzugsweise 100 bis 400 Mikrometern, vor allem 100 bis 300 Mikrometern.
Aufgrund des Herstellverfahrens wird eine Struktur ausgebildet, die als Agglomerat kleinerer Partikel erkennbar ist. Vorzugsweise weisen mindestens 50 oder 60 Gew.-%, insbesondere mindestens 70 oder 80 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 90 oder 95 Gew.-%, vor allem im Wesentlichen alle Partikel eine derartige Agglomerat-Struktur auf.
Gleichzeitig weisen die erfindungsgemäßen Partikel eine sehr geringe Verbackungsneigung auf. Dies ist vermutlich auf die mit der Agglomeration einhergehende Verkleinerung des Oberflächen-zu-Volumen-Verhältnisses der Partikel zurückzuführen. Insofern kann in einer bevorzugten Ausführungsform auch auf den expliziten Zusatz von Antibackmitteln - wie des zuvor genannten Silikats - zwecks Erhalt eines rieselfähigen Produkts vollständig verzichtet werden.
Der Anteil an Staub, d.h. Teilchen mit einer Korngröße von kleiner 100 Mikrometern, liegt vorzugsweise bei maximal 10 Gew.-%, insbesondere maximal 8 oder 6 Gew.-% besonders bevorzugt maximal 4 Gew.-%, insbesondere maximal 2 Gew.-%.
Das Schüttgewicht der erfindungsgemäßen Produkte liegt vorzugsweise bei 350 bis 550 kg/m3, besonders bevorzugt bei 350 bis 500 kg/m3, insbesondere 350 bis 450, kg/m3.
Die Partikel mit Agglomerat-Struktur weisen vorzugsweise eine nicht-sphärische Geometrie auf. In einer bevorzugten Ausführungsform liegen daher mindestens 50 oder 60 Gew.-%, insbesondere mindestens 70 oder 80 Gew.-%, besonders bevorzugt mindestens 90 oder 95 Gew.-%, vor allem im Wesentlichen alle Partikel, in nicht-sphärischer Form vor.
Unter„nicht-sphärisch" ist hierbei vorzugsweise zu verstehen, dass der Durchmesser eines Partikels ausgehend vom Massezentrum des Partikels nicht in alle Raumrichtungen gleich ist. Besonders bevorzugt beträgt hierbei die Abweichung des Durchmessers eines Partikels ausgehend vom Massezentrum des Partikels zumindest in Bezug auf zwei Raumrichtungen bei mindestens 20 %, vorzugsweise bei mindestens 25 %, besonders bevorzugt bei mindestens 30 %.
Besonders bevorzugter Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine partikuläre
Biomasse, die ein Agglomerationshilfsmittel in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-% umfasst sowie Zellen des Taxons Labynnthulomycetes, insbesondere solche der Familie der Thraustochytnaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, vor allem des Stamms Aurantiochytrium limacinum SR21 , enthält, wobei mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, der enthaltenen Partikel eine Korngröße von 100 bis 2000 Mikrometern, vorzugsweise 100 bis 1500
Mikrometern, vor allem 100 bis 1000 Mikrometern, aufweisen. Bevorzugt ist hierbei insbesondere eine partikuläre Biomasse, die ein gegebenenfalls modifiziertes Polysaccharid in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-% umfasst sowie Zellen des Taxons
Labynnthulomycetes, insbesondere solche der Familie der Thraustochytnaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder
Oblongichytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, vor allem des Stamms Aurantiochytrium limacinum SR21 , enthält, wobei mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, der enthaltenen Partikel eine Korngröße von 100 bis 2000 Mikrometern, vorzugsweise 100 bis 1500
Mikrometern, vor allem 100 bis 1000 Mikrometern, aufweisen.
Bevorzugt ist hierbei insbesondere weiterhin eine partikuläre Biomasse, die eine modifizierte Cellulose, insbesondere Carboxymethyl-Cellulose, in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-% umfasst sowie Zellen des Taxons Labynnthulomycetes, insbesondere solche der Familie der Thraustochytnaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, vor allem des Stamms Aurantiochytrium limacinum SR21 , enthält, wobei mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, der enthaltenen Partikel eine Korngröße von 100 bis 2000 Mikrometern, vorzugsweise 100 bis 1500
Mikrometern, vor allem 100 bis 1000 Mikrometern, aufweisen.
Bevorzugt ist insbesondere auch eine partikuläre Biomasse, die ein Maltodextrin, insbesondere eine Maltodextrin mit einem DE-Wert von 3 bis 10, in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-% umfasst sowie Zellen des Taxons Labyrinthulomycetes, insbesondere solche der Familie der
Thraustochytriaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, vor allem des Stamms Aurantiochytrium limacinum SR21 , enthält, wobei mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, der enthaltenen Partikel eine Korngröße von 100 bis 2000 Mikrometern, vorzugsweise 100 bis 1500 Mikrometern, vor allem 100 bis 1000 Mikrometern, aufweisen.
Ein besonderer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine partikuläre Biomasse, die ein gegebenenfalls modifiziertes Polysaccharid in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-% umfasst sowie Zellen des Taxons Labyrinthulomycetes, insbesondere solche der Familie der Thraustochytriaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, vor allem des Stamms Aurantiochytrium limacinum SR21 , enthält, wobei mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, der enthaltenen Partikel eine Korngröße von 100 bis 2000 Mikrometern, vorzugsweise 100 bis 1500
Mikrometern, vor allem 100 bis 1000 Mikrometern, aufweisen, wobei die Biomasse weiterhin ein hydrophiles oder hydrophobes Silikat in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%,
insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-%, enthält. Bevorzugt ist hierbei insbesondere eine partikuläre Biomasse, die eine modifizierte
Cellulose, insbesondere Carboxymethyl-Cellulose, in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-%, umfasst sowie Zellen der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, vor allem des Stamms
Aurantiochytrium limacinum SR21 , enthält, wobei mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, der enthaltenen Partikel eine Korngröße von 100 bis 2000 Mikrometern, vorzugsweise 100 bis 1500 Mikrometern, vor allem 100 bis 1000 Mikrometern, aufweisen, und die weiterhin ein hydrophiles oder hydrophobes Silikat in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-%, enthält.
Bevorzugt ist insbesondere auch eine partikuläre Biomasse, die ein Maltodextrin, insbesondere ein Maltodextrin mit einem DE-Wert von 3 bis 10, in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-%, umfasst sowie Zellen der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder
Oblongichytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, vor allem des Stamms Aurantiochytrium limacinum SR21 , enthält, wobei mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, der enthaltenen Partikel eine Korngröße von 100 bis 2000 Mikrometern, vorzugsweise 100 bis 1500
Mikrometern, vor allem 100 bis 1000 Mikrometern, aufweisen, und die weiterhin ein hydrophiles oder hydrophobes Silikat in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 4,5 Gew.-%, insbesondere 0,4 bis 4,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,6 bis 3,5 Gew.-%, insbesondere 0,8 bis 3,2 Gew.-%, vor allem 1 ,0 bis 3,0 Gew.-%, insbesondere 1 ,5 bis 2,5 Gew.-%, enthält.
Die erfindungsgemäße partikuläre Biomasse kann auf unterschiedliche Weise verwendet werden. Nach der erfindungsgemäßen Trocknung der Biomasse erfolgt vorzugsweise eine Lagerung bzw. Verpackung der getrockneten Biomasse. Anschließend kann die Biomasse beispielsweise vor Ort eingesetzt werden, um ein Futter- oder Nahrungsmittel herzustellen. Ein Futter- oder Nahrungsmittel enthaltend eine erfindungsgemäße partikuläre Biomasse ist daher ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung.
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ebenso die Verwendung einer erfindungsgemäßen partikulären Biomasse zur Herstellung eines Nahrungs- oder
Futtermittels.
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ebenfalls ein Verfahren zur Herstellung eines Futter- oder Nahrungsmittels, bei welchem eine erfindungsgemäß partikuläre Biomasse eingesetzt wird sowie vorzugsweise mit weiteren Nahrungs- oder Futtermittelinhaltsstoffen vermischt wird. Um die Bioverfügbarkeit der PUFAs in dem herzustellenden Futter- oder Nahrungsmittel zu erhöhen, kann die partikuläre Biomasse - unmittelbar vor der Herstellung des Futter- oder Nahrungsmittels - gegebenenfalls einem Zellaufschlussverfahren unterzogen werden, wie in den Anmeldungen WO2014/122087 oder WO2014/122092 beschrieben.
Alternativ kann die Biomasse aber auch unmittelbar ohne vorherigen Zellaufschluss gemeinsam mit anderen Futter- oder Nahrungsmittel-Komponenten zu einem Futter- oder Nahrungsmittel verarbeitet werden.
Eine erfindungsgemäße partikuläre Biomasse ist hierbei vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere 3 bis 15 Gew.-%, in einem erfindungsgemäßen Nahrungsoder Futtermittel enthalten. Die erfindungsgemäße partikuläre Biomasse wird in einer erfindungsgemäß bevorzugten Ausführungsform zur Herstellung eines Nahrungs- oder Futtermittels verwendet, bei welchem die Biomasse vorzugsweise mit anderen Nahrungs- oder Futtermittelinhaltsstoffen vermischt wird und anschließend zu dem Nahrungs- oder Futtermittel verarbeitet wird.
Die Verarbeitung des Gemisches aus Biomasse und weiteren Nahrungs- oder
Futtermittelinhaltsstoffen erfolgt in einer bevorzugten Ausführungsform durch ein
Extrusionsverfahren, um verkaufsfertige Portionen des Nahrungs- oder Futtermittels zu erhalten. Alternativ kann beispielsweise auch ein Pelletierverfahren eingesetzt werden.
Im Extrusionsverfahren wird vorzugsweise ein Schnecken- oder Doppelschneckenextruder eingesetzt. Das Extrusionsverfahren wird vorzugsweise bei einer Temperatur von 80 - 220° C, insbesondere 100 - 190 °C, einem Druck von 10 - 40 Bar, und einer Wellenumlaufgeschwindigkeit von 100 - 1000 rpm, insbesondere 300 - 700 rpm, durchgeführt. Die Verweilzeit des eingebrachten Gemisches beträgt vorzugsweise 5 - 30 Sekunden, insbesondere 10 - 20 Sekunden.
Bei einer erfindungsgemäß bevorzugten Art des Extrusionsverfahrens umfasst das
Verfahren einen Kompaktierungs- und einen Kompressionsschritt.
Vor der Durchführung des Extrusionsverfahrens werden die Komponenten vorzugsweise innig miteinander vermischt. Dies geschieht vorzugsweise in einer Trommel, die mit Schaufeln ausgestattet ist. Bei diesem Mischungsschritt erfolgt in einer bevorzugten Ausführungsform eine Wasserdampfinjektion, insbesondere um die Quellung der vorzugsweise enthaltenen Stärke zu bewirken.
Die weiteren Nahrungs- oder Futtermittelinhaltsstoffe werden vor dem Vermischen mit den aufgeschlossenen Zellen - soweit erforderlich - vorzugsweise zerkleinert, um
sicherzustellen, dass bei dem Mischungsschritt ein homogenes Gemisch erhalten wird. Das Zerkleinern der weiteren Nahrungs- oder Futtermittelinhaltsstoffe kann beispielsweise unter Verwendung einer Hammer-Mühle erfolgen.
Ein erfindungsgemäß bevorzugtes Verfahren zur Herstellung eines Nahrungs- oder Futtermittels umfasst daher die folgenden Schritte: a) Bereitstellung einer partikulären Biomasse, die einen Wertstoff, vorzugsweise ein Lipid, besonders bevorzugt omega-3-Fettsäuren, enthält, vorzugsweise durch Sprühgranulation einer Fermentationsbrühe; b) Granulation der so erhaltenen partikulären Biomasse unter Zusatz eines
Agglomerationshilfsmittels, wobei als Granulationshilfsmittel vorzugsweise modifizierte Cellulose, insbesondere Carboxymethylcellulose, oder ein Maltodextrin, insbesondere ein Maltodextrin mit einem DE-Wert von 3 bis 10, eingesetzt wird, so dass das
Agglomerationshilfsmittel in dem Granulationsprodukt in einer Menge von 0,1 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,5 bis 4 Gew.-%, enthalten ist; c) Vermischung der partikulären Biomasse aus (b), gegebenenfalls nach vorheriger Durchführung eines Zellaufschlussverfahrens, mit weiteren Nahrungs- oder
Futtermittelinhaltsstoffen; d) Herstellung des finalen Produkts durch ein Kompaktierungs- oder Extrusionsverfahren. Ein erfindungsgemäß ganz besonders bevorzugtes Verfahren zur Herstellung eines
Nahrungs- oder Futtermittels umfasst hierbei die folgenden Schritte: a) Bereitstellung einer partikulären Biomasse, die Netzschleimpilze, insbesondere solche der Familie der Thraustochytriaceae, vor allem solche der Gattungen Thraustochytrium,
Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, enthält; b) Granulation der so erhaltenen partikulären Biomasse unter Zusatz eines
Agglomerationshilfsmittels, wobei als Granulationshilfsmittel vorzugsweise modifizierte Cellulose, insbesondere Carboxymethylcellulose, oder ein Maltodextrin, insbesondere ein Maltodextrin mit einem DE-Wert von 3 bis 10, eingesetzt wird, so dass das
Agglomerationshilfsmittel in dem Granulationsprodukt in einer Menge von 0,1 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 0,2 bis 5 Gew.-%, enthalten ist; c) Vermischung der partikulären Biomasse aus (b), gegebenenfalls nach vorheriger
Durchführung eines Zellaufschlussverfahrens, mit weiteren Nahrungs- oder
Futtermittelinhaltsstoffen; d) Herstellung des finalen Produkts durch ein Kompaktierungs- oder Extrusionsverfahren.
Erfindungsgemäß bevorzugte Verfahren zur Herstellung eines Nahrungs- oder Futtermittels zeichnen sich vorzugsweise dadurch aus, dass in keinem Verfahrensschritt ein höherer Energieeintrag auf die Biomasse erfolgt als 50 kWh pro Tonne Suspension. Vorzugsweise beträgt der Energieeintrag auf die Biomasse maximal 40 oder 35 kWh, insbesondere maximal 30 oder 25 kWh, besonders bevorzugt 20 oder 15 kWh, jeweils pro Tonne
Suspension. Auf diese Weise wird zusätzlich sichergestellt, dass der enthaltene Wertstoff möglichst wenig geschädigt wird.
Die aufgeschlossenen Zellen machen vorzugsweise 0,5-20 Gew.-%, insbesondere 1 -10 Gew.-%, vorzugsweise 2-8 Gew.-% des Nahrungs- oder Futtermittels bzw. der zur
Herstellung des Nahrungs- oder Futtermittels eingesetzten Zusammensetzung aus.
Bei dem Nahrungs- oder Futtermittel handelt es sich vorzugsweise um ein Mittel zum Einsatz in der Aquakultur oder um ein Nahrungs- oder Futtermittel zum Einsatz in der Geflügelzucht, Schweinezucht oder Rinderzucht. Bei dem Futtermittel kann es sich auch um ein Futtermittel handeln, das eingesetzt wird, um Kleinlebewesen zu züchten, die in der Aquakultur als Futtermittel eingesetzt werden können. Bei den Kleinlebewesen kann es sich beispielsweise um Nematoden, Crustaceen oder Rotiferen handeln. Das Futtermittel liegt vorzugsweise flockenförmig, kugelförmig oder tablettenförmig vor. Ein durch Extrusion erhältliches
Futtermittel hat vorzugsweise einen Feuchtigkeitsgehalt von weniger als 5 Gew.-%, besonders bevorzugt von 0,2 bis 4 Gew.-%.
Die anderen Nahrungs- oder Futtermittelinhaltsstoffe sind vorzugsweise ausgewählt aus proteinhaltigen, kohlenhydrathaltigen, nukleinsäurehaltigen und lipidlöslichen Komponenten sowie gegebenenfalls weiteren fetthaltigen Komponenten und weiterhin aus anderen
Zusatzstoffen wie Mineralien, Vitaminen, Pigmente und Aminosäuren. Daneben können neben Nährsubstanzen auch strukturgebende Substanzen enthalten sein, um etwa die Textur oder das Erscheinungsbild des Futtermittels zu verbessern. Weiterhin können beispielsweise auch Bindemittel eingesetzt werden, um die Konsistenz des Futtermittels zu beeinflussen. Eine bevorzugt eingesetzte Komponente, die sowohl eine Nährsubstanz als auch eine strukturgebende Substanz darstellt, ist Stärke.
Als proteinhaltige Komponente, die zusätzlich Fette enthält, können beispielsweise eingesetzt werden Fischmehl, Krillmehl, Muschelmehl, Kalmarmehl oder Schrimpsschalen. Als fetthaltige Komponente kann alternativ auch Fischöl eingesetzt werden. Als fetthaltige Komponente kann auch ein Pflanzenöl eingesetzt werden, insbesondere Öl aus Sojabohnen, Rapssamen, Sonnenblumenkernen und Flachssamen. Als kohlenhydrathaltige Komponente kann beispielsweise Weizenmehl, Sonnenblumenmehl, Sojablumenmehl oder
Getreidegluten eingesetzt werden. Der Gesamtgehalt an Öl in dem Futtermittel - inklusive des Öls aus den öl-haltigen Zellen - beträgt vorzugsweise 15-50 Gew.-%.
Das Futtermittel zum Einsatz in der Aquakultur wird vorzugsweise verwendet um
Flossenfische und Crustaceen zu züchten, die vorzugsweise der Ernährung von Menschen dienen. Hierzu zählen insbesondere Karpfen, Tilapia, Welse, Thunfisch, Lachs, Forellen, Baramundi, Brassen, Barsche, Kabeljau, Schrimps, Hummer, Krabben, Garnelen und Krebse. Besonders bevorzugt handelt es sich um ein Futtermittel für die Lachs-Zucht.
Bevorzugte Lachsarten stellen hierbei der Atlantische Lachs, der Rotlachs, der Masu-Lachs, der Königslachs, der Ketalachs, der Silberlachs, der Donaulachs, der Pazifische Lachs und der Buckellachs dar. Alternativ kann es sich auch um ein Futtermittel handeln, das zur Anzucht von Fischen dient, die anschließend zu Fischmehl oder Fischöl verarbeitet werden. Bei den Fischen handelt es sich hierbei vorzugsweise um Hering, Pollack, Menhaden, Anchovis, Kapelan oder Kabeljau. Das so erhaltene Fischmehl oder Fischöl kann wiederum in der Aquakultur zur Zucht von Speisefischen bzw. Crustaceen eingesetzt werden.
Die Aquakultur kann in Teichen, Tanks, Becken oder auch in abgegrenzten Arealen im Meer oder in Seen, hierbei insbesondere in Käfigen oder Netzpferchen, erfolgen. Die Aquakultur kann dazu dienen, den fertigen Speisefisch heranzuzüchten, jedoch auch eingesetzt werden, um Jungfische heranzuzüchten, die anschließend freigesetzt werden, um den
Wildfischbestand aufzustocken.
Bei der Lachszucht erfolgt vorzugsweise zunächst die Heranzucht bis zum Junglachs in Süßwasser-Tanks oder künstlichen Wasserströmen und anschließend die weitere Zucht im Meer in schwimmenden Käfigen bzw. Netzpferchen, die vorzugsweise in Buchten oder Fjorden verankert sind.
Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist entsprechend auch ein Verfahren zum Züchten von Tieren, insbesondere Flossenfischen oder Crustaceen, vorzugsweise Lachs, bei welchem ein erfindungsgemäßes Futtermittel eingesetzt wird. Weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin ein Tier, insbesondere Flossenfisch oder Schalentier, das durch ein derartiges erfindungsgemäßes Verfahren erhältlich ist.
Ausführungsbeispiele
Beispiel 1: Herstellung sprühgetrockneter Biomasse Zur Produktion von DHA wurde der Stamm Aurantiochytrium limacinum SR21 eingesetzt. Dieser ist hinterlegt beim NIBH unter FERM BP-5034 sowie beim IFO unter IFO 32693. Der Stamm A. limacinum SR21 wurde ursprünglich aus Meerwasser isoliert und Schizochytrium limacinum SR21 benannt (Nakahara et al. 1996, JAOCS, 73(10); Honda Mycol. Res. 1998). Aufgrund Neuklassifizierung wurde er dem neuen Genus Aurantiochytrium zugeordnet und entsprechend umbenannt.
Die Fermentation des Stammes erfolgte in einem Medium, das 50 % künstliches
Meerwasser (Sigma Aldrich) enthielt und des Weiteren folgende Komponenten enthielt: 60 g/l Glucose, 0,7 g/l Maisquellwasser (Sigma Aldrich), 2 g/l (NH4)2S04 und 3 g/l KH2P0 . Die Fermentation erfolgte bei 28°C, einem pH-Wert von 4,0, einer Belüftungsrate von 0,5 vvm und einer Rührung von 200 rpm für 60 Stunden. Nach Beendigung der Fermentation wurde der Fermentationsbrühe ein Antioxidans zugegeben und die Fermentationsbrühe danach mindestens 20 Minuten auf 60°C erhitzt. Anschließend erfolgte eine zweistufige Trocknung der Biomasse: Zunächst wurde die Fermentationsbrühe durch Verdampfung auf eine Trockenmasse von etwa 20 Gew.-% eingeengt. Anschließend erfolgte Sprühtrocknung der eingeengten Fermentationsbrühe unter Verwendung eines Production Minor™ Spray Dryer (GEA NIRO) bei einer
Einlasstemperatur der Trocknungsluft von 340°C. Durch Sprühtrocknung wurde so ein Puder mit einer Trockenmasse von mehr als 95 Gew.-% erhalten.
Beispiel 2: Granulation sprühgetrockneter Biomasse unter Verwendung von
Carboxymethylcellulose als Agglomerationshilfsmittel
Zur Agglomeration der sprühgetrockneten Partikel aus Beispiel 1 wurde zur Durchführung einer Wirbelschicht-Granulation der Granulator ProCell-LabSystem (Glatt, Deutschland) eingesetzt. Es wurde hierbei der Einsatz GF3 verwendet. Das feine, sprühgetrocknete Biomasse-Pulver wurde in die Wirbelschicht geleitet und dort eine Carboxymethylcellulose- Lösung (4 Gew.-% Blanose, gelöst in Wasser) eingesprüht und somit fein in der
Wirbelschicht verteilt, so dass sich eine finale Konzentration an Carboxymethylcellulose von 3 Gew.-% einstellte. Das Lösungsmittel wurde durch Erwärmung der Zuluft auf 60°C verdampft. Die Zuluftgeschwindigkeit wurde so eingestellt, dass eine Verwirbelung der agglomerierten Partikel möglich ist. Dies wurde durch Regulierung der Zuluftmenge auf ca. 80 m3/h erreicht. Sobald die Agglomerate die gewünschte Partikelgröße erreicht haben, wurden diese aufgrund ihres Gewichtes nicht mehr fluidisiert und konnten am unteren Ende der Wirbelschicht entnommen werden. Die Verweilzeit der Partikel in der Wirbelschicht stellte sich somit über die Geschwindigkeit des Partikelwachstums ein, da die Partikel vom feinen, sprühgetrockneten Partikel bis zum größeren Agglomerat wachsen mussten, um die
Wirbelschicht zu verlassen.
Die vorgegebenen Bedingungen entsprachen den Standardbedingungen einer thermischen Granulation. Das so erhaltene Produkt zeigte im Vergleich zur Ausgangsbiomasse deutlich verbesserte Produkteigenschaften, insbesondere eine deutlich verbesserte Rieselfähigkeit.
Beispiel 3: Granulation sprühgetrockneter Biomasse unter Verwendung von Maltodextrin DE 3,5 als Agglomerationshilfsmittel
Zur Agglomeration der sprühgetrockneten Partikel aus Beispiel 1 wurde zur Durchführung einer Wirbelschicht-Granulation der Granulator ProCell-LabSystem (Glatt, Deutschland) eingesetzt. Es wurde hierbei der Einsatz GF3 verwendet. Das feine, sprühgetrocknete Biomasse-Pulver wurde in die Wirbelschicht geleitet und dort eine Maltodextrin DE 3,5- Lösung (25 Gew.-% Maltodextrin DE 3,5, gelöst in Wasser) eingesprüht und somit fein in der Wirbelschicht verteilt, so dass sich eine finale Konzentration an Maltodextrin DE 3,5 von 3 Gew.-% einstellte. Das Lösungsmittel wurde durch Erwärmung der Zuluft auf 60°C verdampft. Die Zuluftgeschwindigkeit wurde so eingestellt, dass eine Verwirbelung der agglomerierten Partikel möglich ist. Dies wurde durch Regulierung der Zuluftmenge auf ca. 80 m3/h erreicht. Sobald die Agglomerate die gewünschte Partikelgröße erreicht haben, wurden diese aufgrund ihres Gewichtes nicht mehr fluidisiert und konnten am unteren Ende der Wirbelschicht entnommen werden. Die Verweilzeit der Partikel in der Wirbelschicht stellte sich somit über die Geschwindigkeit des Partikelwachstums ein, da die Partikel vom feinen, sprühgetrockneten Partikel bis zum größeren Agglomerat wachsen mussten, um die
Wirbelschicht zu verlassen.
Die vorgegebenen Bedingungen entsprachen den Standardbedingungen einer thermischen Granulation.
Das so erhaltene Produkt zeigte im Vergleich zur Ausgangsbiomasse deutlich verbesserte Produkteigenschaften, insbesondere eine deutlich verbesserte Rieselfähigkeit.
Beispiel 4: Granulation sprühgetrockneter Biomasse unter Verwendung von Maltodextrin 18,9 als Agglomerationshilfsmittel
Zur Agglomeration der sprühgetrockneten Partikel aus Beispiel 1 wurde zur Durchführung einer Wirbelschicht-Granulation der Granulator ProCell-LabSystem (Glatt, Deutschland) eingesetzt. Es wurde hierbei der Einsatz GF3 verwendet. Das feine, sprühgetrocknete Biomasse-Pulver wurde in die Wirbelschicht geleitet und dort eine Maltodextrin 18,9-Lösung (40 Gew.-% Maltodextrin 18,9, gelöst in Wasser) eingesprüht und somit fein in der
Wirbelschicht verteilt, so dass sich eine finale Konzentration an Maltodextrin 18,9 von 3 Gew.-% einstellte. Das Lösungsmittel wurde durch Erwärmung der Zuluft auf 60°C verdampft. Die Zuluftgeschwindigkeit wurde so eingestellt, dass eine Verwirbelung der agglomerierten Partikel möglich ist. Dies wurde durch Regulierung der Zuluftmenge auf ca. 80 m3/h erreicht. Sobald die Agglomerate die gewünschte Partikelgröße erreicht haben, wurden diese aufgrund ihres Gewichtes nicht mehr fluidisiert und konnten am unteren Ende der Wirbelschicht entnommen werden. Die Verweilzeit der Partikel in der Wirbelschicht stellte sich somit über die Geschwindigkeit des Partikelwachstums ein, da die Partikel vom feinen, sprühgetrockneten Partikel bis zum größeren Agglomerat wachsen mussten, um die
Wirbelschicht zu verlassen.
Die vorgegebenen Bedingungen entsprachen den Standardbedingungen einer thermischen Granulation. Das so erhaltene Produkt zeigte im Vergleich zur Ausgangsbiomasse deutlich verbesserte Produkteigenschaften, insbesondere eine deutlich verbesserte Rieselfähigkeit.

Claims

Patentansprüche
Verfahren zur Herstellung einer partikulären Biomasse, die einen
oxidationsempfindlichen Wertstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, dass eine partikuläre Ausgangs-Biomasse in Anwesenheit eines Agglomerationshilfsmittels einem Granulationsverfahren unterworfen wird.
Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass als
Agglomerationshilfsmittel gegebenenfalls modifizierte Kohlenhydrate, insbesondere gegebenenfalls modifizierte Polysaccharide, eingesetzt werden.
Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass als
Agglomerationshilfsmittel Guaran, Gummi arabicum, Guar Gum, Locust Bean Gum, Xanthan Gum, Agar, Carrageenan, ein Maltodextrin, Stärke, insbesondere
Maisstärke, Tapiokastärke oder Kartoffelstärke, Cellulose oder ihre Derivate, Hemicellulose oder ihre Derivate, Alginsäure oder Maltodextrin, oder Mischungen davon eingesetzt werden.
Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als
Agglomerationshilfsmittel modifzierte Cellulose, insbesondere Carboxymethyl- Cellulose und/oder Hydroxypropylmethyl-Cellulose, oder ein Maltodextrin oder Mischungen davon eingesetzt werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Agglomerationshilfsmittel Proteine eingesetzt werden, insbesondere Casein, Gelatine, Collagen, Weizengluten oder Mischungen davon.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Agglomerationshilfsmittel organische Polymere eingesetzt werden, insbesondere Lignosulfonate, Polymethylolcarbamide, Polyacrylsäuren oder
Polyvinylalkohole oder Mischungen davon.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Agglomerationshilfsmittel anorganische Substanzen eingesetzt werden, insbesondere Silikate, vorzugsweise Bentonite, Hexametaphosphat oder Mischungen davon.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die partikuläre Ausgangs-Biomasse durch Sprühtrocknung einer die Biomasse enthaltenen Fermentationsbrühe erhalten wurde.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Biomasse Zellen des Taxons Labyrinthulomycetes, insbesondere solche der Familie der Thraustochytriaceae, besonders bevorzugt der Gattungen
Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium, Oblongichytrium oder Ulkenia, vor allem der Gattung Aurantiochytrium, enthält.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem oxidationsempfindlichen Wertstoff um PUFAs, vorzugsweise um omega-3-Fettsäuren, besonders bevorzugt um DHA, handelt.
1 1 . Partikuläre Biomasse, die einen oxidationsempfindlichen Wertstoff enthält, dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Agglomerationshilfsmittel in einer Menge von 0,05 bis 6 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,4 bis 4 Gew.-%, enthält.
12. Partikuläre Biomasse nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Agglomerationshilfsmittel um ein gegebenenfalls modifiziertes Kohlenhydrat, vorzugsweise um eine modifizierte Cellulose, besonders bevorzugt um
Carboxymethyl-Cellulose oder Hydroxypropylmethyl-Cellulose, oder um ein
Maltodextrin oder um Mischungen davon handelt.
13. Partikuläre Biomasse nach Anspruch 1 1 oder 12, dadurch gekennzeichnet, dass es ein hydrophiles oder hydrophobes Silikat in einer Menge von 0.05 bis 6 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.-%, enthält.
14. Partikuläre Biomasse nach einem der Ansprüche 1 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 95 Gew.-%, der Partikel einen Teilchendurchmesser (Korngröße) von 100 bis 2000 μηι, vorzugsweise 100 bis 1500 μηι, besonders bevorzugt 100 bis 1000 μηη, aufweisen.
15. Partikuläre Biomasse nach einem der Ansprüche 1 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass sie Zellen des Taxons Labyrinthulomycetes, insbesondere solche der Familie der Thraustochytriaceae, besonders bevorzugt der Gattungen Thraustochytrium, Schizochytrium, Aurantiochytrium oder Oblongichytrium, vor allem der Gattung Aurantiochytrium, insbesondere der Spezies Aurantiochytrium limacinum, enthält. 16. Partikuläre Biomasse nach einem der Ansprüche 1 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem oxidationsempfindlichen Wertstoff um PUFAs, vorzugsweise omega-3-Fettsäuren, besonders bevorzugt um DHA, handelt.
17. Futter- oder Nahrungsmittel enthaltend eine partikuläre Biomasse nach einem der Ansprüche 1 1 bis 16.
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