EP2867649A1 - Verfahren zur ermittlung der oberflächenspannung einer flüssigkeit - Google Patents

Verfahren zur ermittlung der oberflächenspannung einer flüssigkeit

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EP2867649A1
EP2867649A1 EP13740204.6A EP13740204A EP2867649A1 EP 2867649 A1 EP2867649 A1 EP 2867649A1 EP 13740204 A EP13740204 A EP 13740204A EP 2867649 A1 EP2867649 A1 EP 2867649A1
Authority
EP
European Patent Office
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liquid
determined
surface tension
fraction
polar
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP13740204.6A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Christopher SIMIC
Bernhard Schuch
Thomas Schmidt
Reiner Kohl
Helmut Heinz
Anke Schneider
Markus Probst
Kai STRAKE
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Aumovio Microelectronic GmbH
Original Assignee
Conti Temic Microelectronic GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Conti Temic Microelectronic GmbH filed Critical Conti Temic Microelectronic GmbH
Publication of EP2867649A1 publication Critical patent/EP2867649A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N13/00—Investigating surface or boundary effects, e.g. wetting power; Investigating diffusion effects; Analysing materials by determining surface, boundary, or diffusion effects
    • G01N13/02—Investigating surface tension of liquids
    • G01N2013/0208—Investigating surface tension of liquids by measuring contact angle

Definitions

  • the invention relates to a method for determining the surface tension of a liquid on a reference surface.
  • Joining techniques is a sufficiently high mechanical adhesive strength of the respective bonding media on the workpieces.
  • Solid surface with a liquid depends on the surface energy of the solid surface and the surface tension of the liquid and in particular on respective so-called polar and disperse portions of the surface energy and surface tension.
  • Solid surface is understood to mean an angle that forms a surface of the liquid drop with the solid surface at the boundary line along which it touches the solid surface.
  • a contact angle measuring device is known from DE 19754765 Cl.
  • the measuring device comprises a camera for receiving a liquid drop applied to a surface in a side view.
  • EP 0769717 A1 discloses a method for increasing a maximum
  • Coating speed in a coating process wherein a substrate whose disperse content of the surface free energy is greater than 30 mN / m is coated with a liquid material.
  • the invention is based on the object, an improved method for determining the surface tension of a liquid on a
  • Reference surface and a total value of the surface tension of the liquid determined. Furthermore, a first liquid drop of the liquid is deposited on the reference surface and a contact angle of the first Liquid drop to the reference surface determined. From the determined total value of the surface tension of the liquid, which was determined
  • Contact angles are determined by a polar surface tension fraction and a disperse surface tension fraction of the liquid.
  • Liquids whose surface tensions are determined here and below also include viscous, highly viscous and pasty media such as adhesives and lacquers.
  • the method according to the invention thus provides for the determination of various physical quantities from which both the polar fraction and the disperse fraction of the surface tension of a liquid can be determined.
  • the inventive method allows the determination of both components of the surface tension on any reference surface by the method of the settled drop.
  • the method is not bound to reference surfaces with specific properties as known from the prior art method.
  • Reference surfaces limited. Such reference surfaces often lead to very small contact angles when the liquid to be measured has a high disperse surface tension fraction. The measurement of such small contact angle is generally much less accurate than the measurement of larger contact angle and therefore leads to larger measurement errors in the
  • the method according to the invention therefore also makes possible a higher measuring accuracy in the determination of the polar and the disperse fraction of the surface tension.
  • Equations [1] and [2] favorably determine the two unknowns and thus determining the polar surface tension fraction and the dispersed surface tension fraction of the liquid. Compared to the prior art, this makes it possible to measure a significantly larger number of liquids and to use any desired reference surfaces.
  • a first possible value pair Preferably, a first possible value pair and a
  • the determined contact angle ⁇ with a is a
  • the determination of the polar surface tension fraction and the disperse surface tension fraction of the liquid is repeated with another reference surface if the determined possible value pairs of the surface tension fractions
  • This embodiment of the invention makes advantageous use of the fact that from a camera image of a hanging liquid drop, the contour of the
  • the contact angle of the first liquid drop to the reference surface is determined by taking a camera image of the first liquid drop and evaluated.
  • This embodiment of the invention makes advantageous use of the fact that, from a camera image of the first liquid drop, the contour of the liquid drop and, therefrom, the contact angle of the first liquid drop to the
  • Camera images of the liquid drops preferably evaluated automatically by means of an image processing program.
  • Reference surface determined by reference liquid droplets of at least two different reference liquids, their polar and disperse
  • Reference liquid deposited reference liquid drops of different liquids can be determined, provided that the polar and disperse
  • equations [9] are completely analogous to equation [2]. In contrast to equation [2], however, the equations [9] turn out to be unknown and determined. This is advantageously clearly possible if at least two different reference liquids are used.
  • Reference surfaces are preferably determined by taking and evaluating camera images of the reference liquid drops.
  • FIG. 1 schematically shows a camera image of a first liquid droplet deposited on a reference surface
  • Figure 2 schematically shows a camera image of a at a lower end of a
  • FIG. 1 schematically shows a camera image of a first liquid droplet 2 of a liquid 3 deposited on a reference surface 1.
  • a contact angle ⁇ of the first liquid droplet 2 relative to the reference surface 1 is determined.
  • Image processing program in the camera image the reference surface 1, a contour of a surface of the first liquid drop 4, 5 in the vicinity of a contact point 6, in which the surface 5 meets the reference surface 1, and a tangent 7 to the contour 4 determined by the contact point 6.
  • ⁇ of the liquid-side angle between the tangent 7 and the reference surface 1 is determined.
  • Reference surface 1 deposited reference liquid drop of at least two reference liquids whose polar and disperse surface tension components are known, determined to the reference surface 1, wherein
  • FIG. 2 schematically shows a camera image of a second liquid droplet 9 of the liquid 3 suspended at the bottom of a gravitational field at a lower end of a metering device designed as a metering needle. On the basis of this camera image, a total value ⁇ 1 of the surface tension of the liquid 3 is determined.
  • Curvature radii of this contour 10 determined. From the determined Curvature radii and other known or determined properties of the second liquid droplet 9, such as its pressure, volume, density and / or temperature, is then determined on the basis of the Young-Laplace equation of the total value of the surface tension of the liquid 3.
  • equation [8] yields for both
  • Pairs of values have the same comparison angle, namely 67.5855 °, so that it is not possible to decide which value pair with the
  • equation [8] gives the first

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit (3) auf einer Referenzoberfläche (1). Dabei werden ein polarer Oberflächenenergieanteil und ein disperser Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche (1) und ein Gesamtwert der Oberflächenspannung der Flüssigkeit (3) ermittelt. Ferner werden ein erster Flüssigkeitstropfen (2) der Flüssigkeit (3) auf der Referenzoberfläche (1) abgelegt und ein Kontaktwinkel (θ) des ersten Flüssigkeitstropfens (2) zu der Referenzoberfläche (1) ermittelt. Aus dem ermittelten Gesamtwert der Oberflächenspannung der Flüssigkeit (3), den ermittelten Oberflächenenergieanteilen der Referenzoberfläche (1) und dem ermittelten Kontaktwinkel (θ) werden ein polarer Oberflächenspannungsanteil und ein disperser Oberflächenspannungsanteil der Flüssigkeit (3) ermittelt.

Description

Verfahren zur Ermittlung der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ermittlung der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit auf einer Referenzoberfläche.
In verschiedenen Fertigungsbereichen, beispielsweise in der Kraftfahrzeug- Elektronik, kommen verschiedenartige stoffschlüssige Verbindungstechniken, z.B. Kleben, Vergießen, Abdichten oder Beschichtungen unterschiedlicher Art, z.B. Schutzlackierungen, kathodische Tauchlackierungen, zum Einsatz.
Wesentlich für eine sichere und zuverlässige Ausführung dieser
Verbindungstechniken ist eine hinreichend hohe mechanische Haftfestigkeit der jeweiligen Verbindungsmedien auf den Werkstücken. Eine wesentliche
Grundvoraussetzung für einen Haftungsaufbau ist eine ausreichend gute
Benetzbarkeit der Fügeteiloberfläche mit dem Beschichtungsmedium.
Grundsätzlich sind für die Benetzung dieselben zwischenmolekularen Bindungen und Wechselwirkungen maßgeblich, die auch innerhalb von Feststoffen oder flüssigen bzw. pastösen Medien wirken. Die Benetzbarkeit einer
Festkörperoberfläche mit einer Flüssigkeit hängt von der Oberflächenenergie der Festkörperoberfläche und der Oberflächenspannung der Flüssigkeit und insbesondere von jeweiligen so genannten polaren und dispersen Anteilen der Oberflächenenergie und Oberflächenspannung ab.
Verfahren zur Ermittlung der Oberflächenenergien von Festkörperoberflächen und Oberflächenspannungen von Flüssigkeiten sind beispielsweise aus dem Dokument "Eine analytische Methode zur Charakterisierung der Oberflächenenergie und Polarität von flüssigen Haftstoffen", DataPhysics Instruments GmbH, Filderstadt, AP8 - 9906-1.0, http://www.dataphysics.de//?cat_id=49 bekannt. Zur Ermittlung von Oberflächenenergien und Oberflächenspannungen werden dabei unter Anderem Flüssigkeitstropfen auf Festkörperoberflächen abgelegt und die so genannten Kontaktwinkel der Flüssigkeitstropfen zu den Festkörperoberflächen bestimmt.
Unter dem Kontaktwinkel eines Flüssigkeitstropfens zu einer
Festkörperoberfläche wird dabei ein Winkel verstanden, den eine Oberfläche des Flüssigkeitstropfens mit der Festkörperoberfläche an der Grenzlinie bildet, entlang derer sie die Festkörperoberfläche berührt.
Eine Kontaktwinkel-Messvorrichtung ist aus DE 19754765 Cl bekannt. Die Messvorrichtung umfasst eine Kamera zur Aufnahme eines auf einer Oberfläche aufgebrachten Flüssigkeitstropfens in Seitenansicht.
EP 0769717 A1 offenbart ein Verfahren zur Erhöhung einer maximalen
Beschichtungsgeschwindigkeit in einem Beschichtungsprozess, wobei ein Substrat, dessen disperser Anteil der freien Oberflächenenergie größer als 30 mN/m ist, mit einem flüssigem Material beschichtet wird.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein verbessertes Verfahren zur Ermittlung der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit auf einer
Referenzoberfläche anzugeben.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Ermittlung der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit auf einer Referenzoberfläche werden ein polarer
Oberflächenenergieanteil und ein disperser Oberflächenenergieanteil der
Referenzoberfläche und ein Gesamtwert der Oberflächenspannung der Flüssigkeit ermittelt. Ferner wird ein erster Flüssigkeitstropfen der Flüssigkeit auf der Referenzoberfläche abgelegt und ein Kontaktwinkel des ersten Flüssigkeitstropfens zu der Referenzoberfläche ermittelt. Aus dem ermittelten Gesamtwert der Oberflächenspannung der Flüssigkeit, den ermittelten
Oberflächenenergieanteilen der Referenzoberfläche und dem ermittelten
Kontaktwinkel werden ein polarer Oberflächenspannungsanteil und ein disperser Oberflächenspannungsanteil der Flüssigkeit ermittelt.
Zu Flüssigkeiten, deren Oberflächenspannungen ermittelt werden, zählen dabei hier und im Folgenden auch dickflüssige, hochviskose und pastöse Medien wie Klebstoffe und Lacke.
Das erfindungsgemäße Verfahren sieht damit die Ermittlung verschiedener physikalischer Größen vor, aus denen sich sowohl der polare Anteil als auch der disperse Anteil der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit ermitteln lassen. Damit ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren die Ermittlung beider Anteile der Oberflächenspannung auf einer beliebigen Referenzoberfläche mit der Methode des abgesetzten Tropfens. Insbesondere ist das Verfahren somit nicht wie aus dem Stand der Technik bekannte Verfahren an Referenzoberflächen mit bestimmten Eigenschaften gebunden.
Insbesondere ist das Verfahren nicht auf die Verwendung rein disperser
Referenzoberflächen beschränkt. Derartige Referenzoberflächen führen vielfach zu sehr kleinen Kontaktwinkeln, wenn die zu vermessende Flüssigkeit einen hohen dispersen Oberflächenspannungsanteil aufweist. Die Messung derart kleiner Kontaktwinkel ist in der Regel wesentlich ungenauer als die Messung größerer Kontaktwinkel und führt daher zu größeren Messfehlern bei der
Bestimmung des polaren und des dispersen Anteils der Oberflächenspannung. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht daher auch eine höhere Messgenauigkeit bei der Ermittlung des polaren und des dispersen Anteils der
Oberflächenspannung, indem es die Wahl einer Referenzoberfläche ermöglicht, auf der sich ein gut messbarer Kontaktwinkel der Flüssigkeit zu der
Referenzoberfläche ausbildet. Nach dem bisherigen Stand der Technik können polare und disperse
Oberflächenspannungsanteile von Flüssigkeiten auch mit der Methode des hängenden Tropfens in einer rein dispersen Umgebungsflüssigkeit, wie z.B. in n- Dodecan, bestimmt werden. Mit dieser Methode können allerdings nur solche Flüssigkeiten vermessen werden, die sich gegenüber der Umgebungsflüssigkeit inert verhalten. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht dagegen auch die Vermessung von Flüssigkeiten, die dieser Einschränkung nicht unterliegen.
Gegenüber dem bisherigen Stand der Technik ergeben sich damit weitaus mehr Möglichkeiten zur Bestimmung des polaren und dispersen Anteils der
Oberflächenspannung von Flüssigkeiten bei gleichzeitig deutlich verbesserter Messgenauigkeit. Setzt man diese neu gewonnenen Ergebnisse in Bezug zu einer vermessenen Festkörperoberfläche, lassen sich daraus Aussagen über die Ausbreitung der Flüssigkeit auf der Festkörperoberfläche einschließlich des zu erwartenden Kontaktwinkels, sowie über die maximale Adhäsionsarbeit der Flüssigkeit machen. Die quantitative Charakterisierung von Festkörpern und Flüssigkeiten bezüglich der energetischen Wechselwirkungen zueinander gibt wichtige Hinweise auf das Benetzungsverhalten. Damit lassen sich die für stoffschlüssige Verbindungstechniken und Beschichtungen in Betracht kommenden Materialkombinationen bezüglich des Benetzungsverhaltens optimieren. Weiterhin lassen sich damit Ursachen für Qualitätsveränderungen in der Produktion leichter eingrenzen.
In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden der polare
Oberflächenspannungsanteil und der disperse Oberflächenspannungsanteil aus den folgenden Gleichungen [1] und [2] ermittelt:
wobei σι den Gesamtwert der Oberflächenspannung, den polaren
Oberflächenspannungsanteil und den dispersen Oberflächenspannungsanteil
der Flüssigkeit bezeichnen, Θ den Kontaktwinkel des ersten Flüssigkeitstropfens zu der Referenzoberfläche bezeichnet, und den polaren
Oberflächenenergieanteil und den dispersen Oberflächenenergieanteil der
Referenzoberfläche bezeichnen.
Da erfindungsgemäß ermittelt werden, ermöglichen die beiden
Gleichungen [1] und [2] vorteilhaft die Bestimmung der beiden Unbekannten und und damit die Bestimmung des polaren Oberflächenspannungsanteils und des dispersen Oberflächenspannungsanteils der Flüssigkeit. Gegenüber dem bisherigen Stand der Technik ermöglicht dies, eine deutlich größere Anzahl von Flüssigkeiten zu vermessen und dabei beliebige Referenzoberflächen zu verwenden.
Vorzugsweise werden dabei ein erstes mögliches Wertepaar und ein
zweites mögliches Wertepaar der beiden Oberflächenspannungsanteile
gemäß
ermittelt, wobei folgende Bezeichnungen a , b und c verwendet wurden:
Dann wird ermittelt, welches dieser möglichen Wertepaare
zutreffende Werte der Oberflächenspannungsanteile liefert.
Die beiden Werte ergeben sich dabei durch Auflösen der
Gleichungen [1] und [2] nach . Da die möglichen Wertepaare und
in der Regel verschieden sind, sieht die Ausgestaltung des Verfahrens
vor, zu ermitteln, welches dieser möglichen Wertepaare zutreffende Werte der Oberflächenspannungsanteile liefert.
Vorzugsweise wird der ermittelte Kontaktwinkel Θ mit einem gemäß
arecos
für i = 1 und i = 2 berechneten Vergleichswinkel verglichen, um dasjenige Wertepaar zu identifizieren, welches zutreffende Werte der
Oberflächenspannungsanteile liefert.
Dabei wird vorteilhaft ausgenutzt, dass Gleichung [8] in der Regel nur für i = 1 oder für i = 2 einen Vergleichswinkel liefert, der mit dem ermittelten
Kontaktwinkel Θ übereinstimmt und somit die Identifizierung desjenigen
Wertepaares ermöglicht, welches zutreffende Werte der
Oberflächenspannungsanteile liefert. In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Ermittlung des polaren Oberflächenspannungsanteils und des dispersen Oberflächenspannungsanteils der Flüssigkeit mit einer anderen Referenzoberfläche wiederholt, wenn die ermittelten möglichen Wertepaare der Oberflächenspannungsanteile
denselben berechneten Vergleichswinkel ergeben.
Diese Ausgestaltung der Erfindung berücksichtigt vorteilhaft den Ausnahmefall, dass Gleichung [8] für i = 1 und i = 2 denselben Vergleichswinkel liefert und somit nicht erlaubt, dasjenige Wertepaar zu identifizieren,
welches zutreffende Werte der Oberflächenspannungsanteile liefert.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Gesamtwert der
Oberflächenspannung der Flüssigkeit ermittelt, indem mittels einer
Dosiervorrichtung ein zweiter Flüssigkeitstropfen der Flüssigkeit an einem unteren Ende der Dosiervorrichtung ausgebildet wird, ein Kamerabild des zweiten Flüssigkeitstropfens aufgenommen und dieses Kamerabild ausgewertet wird.
Diese Ausgestaltung der Erfindung nutzt vorteilhaft aus, dass sich aus einem Kamerabild eines hängenden Flüssigkeitstropfens die Kontur des
Flüssigkeitstropfens und daraus mittels der so genannten Young-Laplace- Gleichung der Gesamtwert der Oberflächenspannung der Flüssigkeit ermitteln lässt.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird der Kontaktwinkel des ersten Flüssigkeitstropfens zu der Referenzoberfläche ermittelt, indem ein Kamerabild des ersten Flüssigkeitstropfens aufgenommen und ausgewertet wird.
Diese Ausgestaltung der Erfindung nutzt vorteilhaft aus, dass sich aus einem Kamerabild des ersten Flüssigkeitstropfens die Kontur des Flüssigkeitstropfens und daraus der Kontaktwinkel des ersten Flüssigkeitstropfens zu der
Referenzoberfläche ermitteln lässt. In den beiden letztgenannten Ausgestaltungen der Erfindung werden die
Kamerabilder der Flüssigkeitstropfen vorzugsweise automatisch mittels eines Bildverarbeitungsprogramms ausgewertet.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden der polare
Oberflächenenergieanteil und der disperse Oberflächenenergieanteil der
Referenzoberfläche ermittelt, indem Referenzflüssigkeitstropfen wenigstens zweier verschiedener Referenzflüssigkeiten, deren polare und disperse
Oberflächenspannungsanteile bekannt sind, auf der Referenzoberfläche abgelegt werden und Referenzkontaktwinkel aller Referenzflüssigkeitstropfen zu der Referenzoberfläche ermittelt werden. Der polare Oberflächenenergieanteil und der disperse Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche werden dann aus den polaren und dispersen Oberflächenspannungsanteilen der Referenzflüssigkeiten und den ermittelten Referenzkontaktwinkeln der Referenzflüssigkeitstropfen zu der Referenzoberfläche ermittelt.
Diese Ausgestaltung der Erfindung nutzt vorteilhaft aus, dass sich der polare Oberflächenenergieanteil und der disperse Oberflächenenergieanteil der
Referenzoberfläche aus den Referenzkontaktwinkeln zu auf der
Referenzoberfläche abgelegten Referenzflüssigkeitstropfen verschiedener Flüssigkeiten bestimmen lassen, sofern die polaren und dispersen
Oberflächenspannungsanteile dieser Flüssigkeiten bekannt sind.
Dabei werden der polare Oberflächenenergieanteil und der disperse
Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche vorzugsweise anhand der Gleichungen ermittelt, wobei den zu ermittelnden polaren Oberflächenenergieanteil und
den zu ermittelnden dispersen Oberflächenenergieanteil der
Referenzoberfläche bezeichnen, den bekannten polaren
Oberflächenspannungsanteil und den bekannten dispersen
Oberflächenspannungsanteil der m .ten Referenzflüssigkeit bezeichnen und
den für den Referenzflüssigkeitstropfen der m .ten Referenzflüssigkeit ermittelten Referenzkontaktwinkel zu der Referenzoberfläche bezeichnet.
Die Gleichungen [9] sind jeweils völlig analog zu Gleichung [2]. Im Unterschied zu Gleichung [2] werden aus den Gleichungen [9] jedoch als Unbekannte und ermittelt. Dies ist vorteilhaft eindeutig möglich, wenn wenigstens zwei verschiedene Referenzflüssigkeiten verwendet werden.
Auch die Referenzkontaktwinkel der Referenzflüssigkeitstropfen zu der
Referenzoberfläche werden vorzugsweise ermittelt, indem Kamerabilder der Referenzflüssigkeitstropfen aufgenommen und ausgewertet werden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung werden im Folgenden anhand von
Zeichnungen näher erläutert.
Darin zeigen:
Figur 1 schematisch ein Kamerabild eines auf einer Referenzoberfläche abgelegten ersten Flüssigkeitstropfens, und
Figur 2 schematisch ein Kamerabild eines an einem unteren Ende einer
Dosiervorrichtung hängenden zweiten Flüssigkeitstropfens.
Einander entsprechende Teile sind in allen Figuren mit den gleichen
Bezugszeichen versehen. Figur 1 zeigt schematisch ein Kamerabild eines auf einer Referenzoberfläche 1 abgelegten ersten Flüssigkeitstropfens 2 einer Flüssigkeit 3. Anhand dieses Kamerabildes wird ein Kontaktwinkel Θ des ersten Flüssigkeitstropfens 2 zu der Referenzoberfläche 1 bestimmt. Dazu werden mittels eines
Bildverarbeitungsprogramms in dem Kamerabild die Referenzoberfläche 1, eine Kontur einer Oberfläche des ersten Flüssigkeitstropfens 4, 5 in der Nähe eines Berührungspunktes 6, in dem die Oberfläche 5 auf die Referenzoberfläche 1 trifft, und eine Tangente 7 an die Kontur 4 durch den Berührungspunkt 6 ermittelt. Als Kontaktwinkel Θ wird der flüssigkeitsseitige Winkel zwischen der Tangente 7 und der Referenzoberfläche 1 ermittelt.
In analoger Weise werden Referenzkontaktwinkel von auf der
Referenzoberfläche 1 abgelegten Referenzflüssigkeitstropfen wenigstens zweier Referenzflüssigkeiten, deren polare und disperse Oberflächenspannungsanteile bekannt sind, zu der Referenzoberfläche 1 ermittelt, wobei
ein Index ist, der die Referenzflüssigkeiten nummeriert. Aus den ermittelten Referenzkontaktwinkeln und den bekannten polaren und dispersen
Oberflächenspannungsanteilen der Referenzflüssigkeiten werden anhand
der Gleichungen [9], beispielsweise mittels linearer Regression, ein polarer Oberflächenenergieanteil und ein disperser Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche 1 ermittelt.
Figur 2 zeigt schematisch ein Kamerabild eines an einem unteren Ende einer als Dosiernadel ausgebildeten Dosiervorrichtung 8 im Erdschwerefeld hängenden zweiten Flüssigkeitstropfens 9 der Flüssigkeit 3. Anhand dieses Kamerabildes wird ein Gesamtwert σι der Oberflächenspannung der Flüssigkeit 3 ermittelt.
Dazu werden mittels des Bildverarbeitungsprogramms in dem Kamerabild eine Kontur einer Oberfläche des zweiten Flüssigkeitstropfens 10, 11 und
Krümmungsradien dieser Kontur 10 ermittelt. Aus den ermittelten Krümmungsradien und weiteren bekannten oder ermittelten Eigenschaften des zweiten Flüssigkeitstropfens 9, wie dessen Druck, Volumen, Dichte und/oder Temperatur, wird dann anhand der Young-Laplace-Gleichung der Gesamtwert der Oberflächenspannung der Flüssigkeit 3 ermittelt.
Aus den auf diese Weise ermittelten Werten von werden
gemäß den Gleichungen [3] bis [7] zwei mögliche Wertepaare
des polaren Oberflächenspannungsanteils und des dispersen
Oberflächenspannungsanteils der Flüssigkeit 3 ermittelt.
Um dasjenige Wertepaar zu identifizieren, welches
zutreffende Werte des polaren Oberflächenspannungsanteils und des dispersen Oberflächenspannungsanteils der Flüssigkeit 3 liefert, wird
anschließend für jedes der Wertepaare ein
Vergleichswinkel gemäß Gleichung [8] berechnet und mit dem ermittelten Kontaktwinkel Θ verglichen. Falls die Wertepaare
verschiedene auf diese Weise berechnete Vergleichswinkel liefern, wird dasjeni Wertepaar , für das der berechnete Vergleichswinkel mit
dem ermittelten Kontaktwinkel Θ übereinstimmt, mit den
Oberflächenspannungsanteilen der Flüssigkeit 3 identifiziert. Falls die
Wertepaare gleiche berechnete Vergleichswinkel liefern,
wird das Verfahren mit einer anderen Referenzoberfläche 1 wiederholt.
Beispielsweise ergeben sich für und
die möglichen Wertepaare und
. In diesem Beispiel ergibt Gleichung [8] für beide
Wertepaare denselben Vergleichswinkel, nämlich 67,5855° , so dass nicht entschieden werden kann, welches Wertepaar mit den
Oberflächenspannungsanteilen der Flüssigkeit 3 identifiziert werden
kann, und das Verfahren mit einer anderen Referenzoberfläche 1 wiederholt wird.
Im Unterschied dazu ergeben sich für und
die möglichen Wertepaare und
. In diesem Beispiel ergibt Gleichung [8] für das erste
Wertepaar den Vergleichswinkel 81,1153° , der mit
dem ermittelten Kontaktwinkel Θ übereinstimmt, während Gleichung [8] für das zweite Wertepaar den Vergleichswinkel 79,7649°
ergibt, der nicht mit dem ermittelten Kontaktwinkel Θ übereinstimmt. Daher werden in diesem Beispiel mit den
Oberflächenspannungsanteilen der Flüssigkeit 3 identifiziert.
BEZUGSZEICHENLISTE
1 Referenzoberfläche
2 erster Flüssigkeitstropfen
3 Flüssigkeit
4 Kontur des ersten Flüssigkeitstropfens
5 Oberfläche des ersten Flüssigkeitstropfens 6 Berührungspunkt
7 Tangente
8 Dosiervorrichtung
9 zweiter Flüssigkeitstropfen
10 Kontur des zweiten Flüssigkeitstropfens 11 Oberfläche des zweiten Flüssigkeitstropfens Kontaktwinkel

Claims

P A T E N T A N S P R Ü C H E
1. Verfahren zur Ermittlung der Oberflächenspannung einer Flüssigkeit (3) auf einer Referenzoberfläche (1), wobei ein polarer Oberflächenenergieanteil und ein disperser Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche (1) ermittelt werden, ein Gesamtwert der Oberflächenspannung der Flüssigkeit (3) ermittelt wird, ein erster Flüssigkeitstropfen (2) der Flüssigkeit (3) auf der
Referenzoberfläche (1) abgelegt und ein Kontaktwinkel ( Θ ) des ersten Flüssigkeitstropfens (2) zu der Referenzoberfläche (1) ermittelt wird, und aus dem ermittelten Gesamtwert der Oberflächenspannung der Flüssigkeit (3), den ermittelten Oberflächenenergieanteilen der Referenzoberfläche (1) und dem ermittelten Kontaktwinkel ( Θ ) ein polarer Oberflächenspannungsanteil und ein disperser Oberflächenspannungsanteil der Flüssigkeit (3) ermittelt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, dass der polare Oberflächenspannungsanteil und der disperse Oberflächenspannungsanteil aus den Gleichungen und
ermittelt werden, wobei σι
den Gesamtwert der Oberflächenspannung, den polaren
Oberflächenspannungsanteil und den dispersen
Oberflächenspannungsanteil der Flüssigkeit (3) bezeichnen und den
polaren Oberflächenenergieanteil und den dispersen
Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche (1) bezeichnen.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, dass ein erstes mögliches Wertepaar und ein zweites mögliches Wertepaar der Oberflächenspannungsanteile mit und ermittelt werden, und dass ermittelt wird,
welches dieser Wertepaare zutreffende Werte der
Oberflächenspannungsanteile liefert.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, dass der ermittelte Kontaktwinkel (Θ ) mit gemäß arccos für i = 1 und i = 2 berechneten
Vergleichswinkel verglichen wird, um dasjenige mögliche Wertepaar
oder zu identifizieren, welches zutreffende Werte der
Oberflächenspannungsanteile liefert.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet, dass die Ermittlung des polaren
Oberflächenspannungsanteils und des dispersen Oberflächenspannungsanteils der Flüssigkeit (3) mit einer anderen Referenzoberfläche (1) wiederholt wird, wenn die ermittelten möglichen Wertepaare der Oberflächenspannungsanteile denselben berechneten Vergleichswinkel ergeben.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass der Gesamtwert der Oberflächenspannung der
Flüssigkeit (3) ermittelt wird, indem mittels einer Dosiervorrichtung (8) ein zweiter Flüssigkeitstropfen (9) der Flüssigkeit (3) an einem unteren Ende der Dosiervorrichtung (8) ausgebildet wird, ein Kamerabild des zweiten
Flüssigkeitstropfens (9) aufgenommen und dieses Kamerabild ausgewertet wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass der Kontaktwinkel ( Θ ) des ersten
Flüssigkeitstropfens (2) zu der Referenzoberfläche (1) ermittelt wird, indem ein Kamerabild des ersten Flüssigkeitstropfens (2) aufgenommen und ausgewertet wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, dass der polare Oberflächenenergieanteil und der disperse Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche (1) ermittelt werden, indem Referenzflüssigkeitstropfen wenigstens zweier verschiedener Referenzflüssigkeiten, deren polare und disperse Oberflächenspannungsanteile bekannt sind, auf der Referenzoberfläche (1) abgelegt werden,
Referenzkontaktwinkel aller Referenzflüssigkeitstropfen zu der
Referenzoberfläche (1) ermittelt werden und der polare
Oberflächenenergieanteil und der disperse Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche (1) aus den polaren und dispersen
Oberflächenspannungsanteilen der Referenzflüssigkeiten und den ermittelten Referenzkontaktwinkeln der Referenzflüssigkeitstropfen zu der
Referenzoberfläche (1) ermittelt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8,
dadurch gekennzeichnet, dass der polare Oberflächenenergieanteil und der disperse Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche (1) anhand der
Gleichungen ermittelt
werden, wobei den zu ermittelnden polaren Oberflächenenergieanteil und
den zu ermittelnden dispersen Oberflächenenergieanteil der Referenzoberfläche (1) bezeichnen, den bekannten polaren
Oberflächenspannungsanteil und den bekannten dispersen
Oberflächenspannungsanteil der m .ten Referenzflüssigkeit bezeichnen und den für einen Referenzflüssigkeitstropfen der m .ten Referenzflüssigkeit ermittelten Referenzkontaktwinkel zu der Referenzoberfläche (1) bezeichnet.
10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9,
dadurch gekennzeichnet, dass die Referenzkontaktwinkel der
Referenzflüssigkeitstropfen zu der Referenzoberfläche (1) ermittelt werden, indem Kamerabilder der Referenzflüssigkeitstropfen aufgenommen und ausgewertet werden.
EP13740204.6A 2012-06-29 2013-06-27 Verfahren zur ermittlung der oberflächenspannung einer flüssigkeit Withdrawn EP2867649A1 (de)

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