EP2820667B1 - Verfahren zur bestimmung des maximums des massenpeaks in der massenspektrometrie - Google Patents

Verfahren zur bestimmung des maximums des massenpeaks in der massenspektrometrie Download PDF

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EP2820667B1 EP13708748.2A EP13708748A EP2820667B1 EP 2820667 B1 EP2820667 B1 EP 2820667B1 EP 13708748 A EP13708748 A EP 13708748A EP 2820667 B1 EP2820667 B1 EP 2820667B1
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    • H01J49/04—Arrangements for introducing or extracting samples to be analysed, e.g. vacuum locks; Arrangements for external adjustment of electron- or ion-optical components

Definitions

  • the invention relates to a method for determining the maximum of the mass peak of the molecules measured with the aid of mass spectrometry.
  • Mass spectrometers are used to analyze gases and are used in particular in leak detectors.
  • the substance to be examined is ionized in the gas phase by electrons and fed to an analyzer.
  • the anode voltage determines the setting value for the mass position.
  • An electrical field is generated between a cathode and an anode, which accelerates the electrons emerging from the cathode, which ionize the existing gas molecules.
  • the charged ions are accelerated by the anode potential and reach the catcher when they have passed the separation system.
  • There is a magnetic field in the separation system that deflects the ions.
  • the too heavy ions are deflected too little by the magnetic field, while the too light ions are deflected too strongly.
  • the anode potential determines the mass that passes through the separation system. In the area of a mass, there is a signal amplitude that depends on the precise anode potential, such that the signal amplitude becomes smaller than the maximum if the anode potential is somewhat too small or too large. With other mass spectrometers, for example quadrupole mass spectrometers, the conditions are comparable, which means that the same method can be used.
  • mass scans are usually carried out with approx. 20 - 100 measuring points each. In a sense, the course of the signal amplitudes to the associated setting values is measured at close intervals. After a measurement, the maximum amplitude value of the measurement is determined and a new measurement is carried out around it at closer intervals, each with approx. 20 - 100 measurement points. In this way, the maximum of the amplitude curve is determined in several successive measurements until the resolution of the measurement is of sufficient accuracy. A scan of sufficient resolution is also possible, but it takes a lot of time.
  • the set value of the maximum amplitude value of the last measurement is then used as the set value for identifying the molecular mass. Due to the large number of measuring points to be recorded and the measurements to be carried out several times in succession, the conventional methods for determining the maximum mass are time-consuming. Such a method is, for example, from DE 10 2005 028557 A1 known.
  • the invention has for its object to provide a faster method for determining the mass balance for mass spectrometry.
  • the method according to the invention is defined by the features of claim 1.
  • the respective signal values are recorded for at least three different setting values or anode voltages. If the first or the last amplitude value is maximum, the measurement is repeated for other setting values until a measured signal amplitude between the first and the last measured signal amplitude is maximum. Before recording each measurement point, it is preferable to wait until the amplitude signal has settled. The measured amplitude values and the associated setting values are saved as measuring points. Then a quadratic function is determined that contains the measuring points. The maximum of the quadratic function is determined and used to determine the maximum of the setting values for the desired molecular mass.
  • the measurement is carried out according to the invention with at least three different setting values and with no more than ten setting values.
  • the determination of the maximum of a quadratic function containing the measuring points eliminates the need for successive measurements, which likewise leads to a faster determination of the molecular mass.
  • the invention is based on the idea of inferring the actual course of the measurement signal from only a few measured values without completely measuring the course.
  • the x values are the mass axis, ie the specified setting values
  • the y values are the measured amplitude values for each setting value.
  • the constants a and b can be determined for the measuring points after setting up an equation system. Then the x value of the maximum of the function is obtained by forming the first derivative of the quadratic function. The x value corresponding to the maximum is the set value of the molecular mass sought.
  • the amplitude function does not exactly correspond to a parabola, it is advisable to repeat the measurement for a new range of setting values, the first setting value corresponding to the last setting value of the previous measurement. In this way, the measurements are repeated until a maximum amplitude measurement value is established between the first and the last set value of a measurement. If the setting values are selected correctly, the mean value is usually larger than the neighboring values during the first measurement. The maximum for the measured values of this last measurement is then determined according to the method described above.
  • the accuracy of the method according to the invention can be increased in that as soon as there is a maximum amplitude value between the first and the last setting value, further amplitude values for setting values closer together are recorded around this amplitude value. In other words, this means that the distances between the setting values of the repeated measurement and the setting value of the maximum amplitude value are smaller than in the respective previous measurement.
  • FIG. 1 shows a graphical representation of the measured values according to the invention.
  • the resulting amplitude values A1, A2 and A3 are measured for three different setting values M1, M2 and M3.
  • the measured amplitude values A1, A2, A3 are together with the associated Setting values M1, M2, M3 saved as coordinate pairs (M1, A1), (M2, A2) and (M3, A3).
  • the coordinate pairs are plotted in the figure as points in a coordinate system.
  • the x-axis corresponds to the setting values, ie the mass axis M
  • the y-axis corresponds to the associated amplitude axis A.
  • the figure shows that the amplitude value A2 of the average setting value M2 is greater than the amplitude values A1 and A3 of the first setting value M1 and the last setting value M3. This means that the maximum of the course sought is between the first setting value M1 and the third setting value M3. If this should not be the case, the measurement would have to be repeated, the first setting value M1 corresponding to a subsequent measurement, the setting value M3 corresponding to the previous measurement in order not to omit a range.
  • a parabola is searched that contains these measuring points.
  • the quadratic function y ax 2 + bx + c with the mathematical constants a, b, c is set up as a parabola.
  • the x values correspond to the setting values, which corresponds to the anode voltage in the case of sector field mass spectrometers, and the y values correspond to the associated amplitude values.
  • An equation system is then set up using the measurement points and solved for the constants a and b.
  • x then gives the set value Mmax at which the course of the function is maximum.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung des Maximums des Massenpeaks der mit Hilfe der Massenspektrometrie gemessenen Molekülen.
  • Massenspektrometer dienen zur Analyse von Gasen und finden insbesondere in Lecksuchgeräten Anwendung. Hierbei wird die zu untersuchende Substanz in der Gasphase durch Elektronen ionisiert und einem Analysator zugeführt. Bei Sektorfeldmassenspektrometern bestimmt die Anodenspannung den Einstellwert für die Massenlage. Zwischen einer Kathode und einer Anode wir ein elektrisches Feld erzeugt, welches die aus der Kathode austretenden Elektronen beschleunigt, die die vorhandenen Gasmoleküle ionisieren. Die geladenen Ionen werden durch das Anodenpotenzial beschleunigt und gelangen, wenn sie das Trennsystem passiert haben zum Fänger. Im Trennsystem befindet sich ein Magnetfeld, das die Ionen ablenkt. Die zu schweren Ionen werden durch das Magnetfeld zu gering abgelenkt, während die zu leichten Ionen zu stark abgelenkt werden. Nur die Ionen die im richtigen Massebereich liegen gelangen durch das Trennsystem hindurch. Das Anodenpotenzial bestimmt die Masse die durch das Trennsystem gelangt. Im Bereich einer Masse ergibt sich eine Signalamplitude, die vom genauen Anodenpotenzial abhängt, derart, dass die Signalamplitude bei etwas zu kleinem oder etwas zu großem Anodenpotenzial kleiner als das Maximum wird. Bei anderen Massenspektrometern z.B. Quadrupol-Massenspektrometer sind die Verhältnisse vergleichbar, wodurch das gleiche Verfahren anwendbar ist.
  • Ein Abgleich ist erforderlich, damit man jeweils die größtmögliche Signalamplitude der jeweiligen Masse erhält. Um das Massenspektrometer auf das Massenmaximum abzugleichen, werden herkömmlicherweise Massenscans mit jeweils ca. 20 - 100 Messpunkten durchgeführt. Gewissermaßen wird also der Verlauf der Signalamplituden zu den zugehörigen Einstellwerten in engen Abständen gemessen. Nach einer Messung wird der maximale Amplitudenwert der Messung ermittelt und um diesen herum in engeren Abständen eine erneute Messung mit jeweils ca. 20 - 100 Messpunkten durchgeführt. Auf diese Weise wird in mehreren, aufeinander folgenden Messungen das Maximum des Amplitudenverlaufs ermittelt, bis die Auflösung der Messung von ausreichender Genauigkeit ist. Ein Scan ausreichender Auflösung ist auch möglich, nimmt allerdings viel Zeit in Anspruch. Der Einstellwert des maximalen Amplitudenwerts der letzten Messung wird anschließend als Einstellwert zur Identifikation der Molekülmasse verwendet. Aufgrund der Vielzahl der aufzunehmenden Messpunkte und der mehrfach nacheinander durchzuführenden Messungen sind die herkömmlichen Verfahren zur Bestimmung des Massenmaximums zeitaufwendig. Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus DE 10 2005 028557 A1 bekannt.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein schnelleres Verfahren zur Bestimmung des Massenabgleichs für die Massenspektrometrie bereitzustellen. Das erfindungsgemäße Verfahren wird definiert durch die Merkmale von Anspruch 1.
  • Demnach werden zu mindestens drei verschiedenen Einstellwerten bzw. Anodenspannungen die jeweiligen Signalwerte aufgenommen. Falls der erste oder der letzte Amplitudenwert maximal ist, wird die Messung für andere Einstellwerte solange wiederholt, bis eine gemessene Signalamplitude zwischen der ersten und der letzten gemessenen Signalamplitude maximal ist. Vor der Aufnahme eines jeden Messpunkts wird vorzugsweise gewartet, bis das Amplitudensignal eingeschwungen ist. Die gemessenen Amplitudenwerte und die zugehörigen Einstellwerte werden als Messpunkte gespeichert. Anschließend wird eine quadratische Funktion ermittelt, die die Messpunkte enthält. Das Maximum der quadratischen Funktion wird ermittelt und zur Bestimmung des Maximums der Einstellwerte zu der gewünschten Molekülmasse verwendet.
  • Die Messung wird erfindungsgemäß mit mindestens drei verschiedenen Einstellwerten und mit nicht mehr als zehn Einstellwerten durchgeführt. Vorzugsweise werden bei einer Messung nur drei Messpunkte aufgenommen. Gegenüber den herkömmlichen Verfahren werden also deutlich weniger Messpunkte aufgenommen, wodurch die Messungen deutlich schneller sind. Zudem entfällt durch die Bestimmung des Maximums einer die Messpunkte enthaltenden quadratischen Funktion die Notwendigkeit von aufeinander folgenden Messungen, was ebenfalls zu einer schnelleren Bestimmung der Molekülmasse führt. Die Erfindung basiert auf dem Gedanken, aus nur wenigen Messwerten auf den tatsächlichen Verlauf des Messsignals zu schließen, ohne den Verlauf vollständig zu messen.
  • Die quadratische Funktion ist typischerweise eine Parabel des Typs y = ax2 + bx + c. Hierbei sind die x-Werte die Massenachse, d. h. die vorgegebenen Einstellwerte, und die y-Werte die gemessenen Amplitudenwerte zu jedem Einstellwert. Die Konstanten a und b können nach Aufstellen eines Gleichungssystems für die Messpunkte bestimmt werden. Anschließend wird der x-Wert des Maximums der Funktion durch Bilden der ersten Ableitung der quadratischen Funktion ermittelt. Der dem Maximum entsprechende x-Wert ist der Einstellwert der gesuchten Molekülmasse.
  • Falls der erste oder der letzte der aufgenommenen Amplitudenwerte maximal sein sollte, ist dies ein Hinweis darauf, dass das gesuchte Maximum nicht zwischen diesen beiden Messwerten liegt. Da die Amplitudenfunktion nicht exakt einer Parabel entspricht, empfiehlt es sich, die Messung für einen neuen Bereich von Einstellwerten zu wiederholen, wobei der erste Einstellwert dem letzten Einstellwert der jeweils vorherigen Messung entspricht. Auf diese Weise werden die Messungen solange wiederholt, bis sich ein maximaler Amplitudenmesswert zwischen dem jeweils ersten und dem jeweils letzten Einstellwert einer Messung einstellt. Bei richtiger Wahl der Einstellwerte ist normalerweise bereits bei der ersten Messung der mittlere Wert größer als die benachbarten Werte. Für die Messwerte dieser letzten Messung wird dann das Maximum nach dem oben beschriebenen Verfahren bestimmt.
  • Die Genauigkeit des erfindungsgemäßen Verfahrens kann dadurch erhöht werden, dass, sobald ein maximaler Amplitudenwert zwischen dem ersten und dem letzten Einstellwert vorliegt, um diesen Amplitudenwert herum weitere Amplitudenwerte für näher beieinander liegende Einstellwerte aufgenommen werden. Das heißt also mit anderen Worten, dass die Abstände der Einstellwerte der wiederholten Messung zu dem Einstellwert des maximalen Amplitudenwerts geringer sind als bei der jeweils vorherigen Messung.
  • Im Folgenden wird anhand der Figur ein Ausführungsbeispiel der Erfindung näher erläutert. Die Figur zeigt eine graphische Darstellung der erfindungsgemäßen Messwerte.
  • Zunächst werden zu drei verschiedenen Einstellwerten M1, M2 und M3 die sich einstellenden Amplitudenwerte A1, A2 und A3 gemessen. Die gemessenen Amplitudenwerte A1, A2, A3 werden zusammen mit den zugehörigen Einstellwerten M1, M2, M3 als Koordinatenpaare (M1, A1), (M2, A2) und (M3, A3) gespeichert. Die Koordinatenpaare sind in der Figur als Punkte in einem Koordinatensystem aufgetragen. In diesem Koordinatensystem entspricht die x-Achse den Einstellwerten, d. h. der Massenachse M , und die y-Achse die zugehörige Amplitudenachse A.
  • Die Figur zeigt, dass der Amplitudenwert A2 des mittleren Einstellwerts M2 größer ist als die Amplitudenwerte A1 und A3 des ersten Einstellwerts M1 und des letzten Einstellwerts M3. Dies bedeutet, dass sich das Maximum des gesuchten Verlaufs zwischen dem ersten Einstellwert M1 und dem dritten Einstellwert M3 befindet. Falls dies nicht der Fall sein sollte, müsste die Messung wiederholt werden, wobei der erste Einstellwert M1 einer nachfolgenden Messung der Einstellwert M3 der jeweils vorherigen Messung entspricht, um keinen Bereich auszulassen.
  • Nach Aufnahme der drei Messpunkte (M1, A1), (M2, A2), (M3, A3) wird eine Parabel gesucht, die diese Messpunkte enthält. Als Parabel wird hierbei die quadratische Funktion y = ax2 + bx + c mit den mathematischen Konstanten a, b, c aufgestellt. Die x-Werte entsprechen den Einstellwerten, welches bei Sektorfeld-Massenspektrometern der Anodenspannung entspricht und die y-Werte den zugehörigen Amplitudenwerten. Sodann wird ein Gleichungssystem unter Verwendung der Messpunkte aufgestellt und nach den Konstanten a und b aufgelöst. Hierbei ergibt sich für b b = A 1 − A 3 / M 1 2 − M 3 2 − A 1 − A 2 / M 1 2 − M 2 2 / M 1 − M 3 / M 1 2 − M 3 2 − M 1 − M 2 / M 1 2 − M 2 2
    Figure imgb0001
     sowie für die Konstante a a = A 1 − A 2 − b M 1 − M 2 / M 1 2 − M 2 2 .
    Figure imgb0002
  • Anschließend wird zur Bestimmung der Position des Maximums die erste Ableitung y' = 2ax + b der quadratischen Funktion y aufgestellt und nach Einsetzen der berechneten Konstanten a, b nach x aufgelöst. x ergibt dann den Einstellwert Mmax, bei dem der Verlauf der Funktion maximal ist. Der Einstellwert des Maximums ist Mmax = -b / 2a. Anhand dieses Einstellwerts wird die Amplitude des gesuchten Moleküls maximal.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Abgleichen von Einstellwerten eines Massenspektrometers an eine Molekülmasse zur massenspektrometrischen Bestimmung eines Massenpeaks, mit den Schritten:
    Vorgeben eines ersten einer Molekülmasse entsprechenden Einstellwerts (M1) für das Massenspektrometer,
    Aufnehmen der zugehörigen Signalamplitude (A1),
    Vorgeben eines einer Molekülmasse entsprechenden zweiten, von dem ersten Einstellwert verschiedenen Einstellwerts (M2),
    Messen der zugehörigen zweiten Signalamplitude (A2),
    Vorgeben eines einer Molekülmasse entsprechenden dritten, von dem ersten (M1) und dem zweiten (M2) Einstellwert abweichenden Einstellwerts (M3),
    Messen der zugehörigen dritten Signalamplitude (A3),
    gekennzeichnet durch das
    Ermitteln einer die gemessenen Amplitudenwerte als y-Werte und die vorgegebenen Einstellwerte als x-Werte enthaltenden quadratischen Funktion,
    Bestimmen des Maximums der quadratischen Funktion, wobei der gesuchte Einstellwert für die Molekülmasse aus dem x-Wert des Maximums ermittelt wird,
    wobei nach der Messung der drei Amplitudenwerte (A1, A2, A3) und vor der Bestimmung der Parabel geprüft wird, ob der zweite Amplitudenwert (A2) größer ist als der erste (A1) und der dritte Amplitudenwert (A3), wobei die Messungen gegebenenfalls so oft wiederholt werden, bis der zweite Amplitudenwert (A2) größer ist als der erste (A1) und der dritte Amplitudenwert (A3) einer Messung.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die quadratische Funktion eine Parabel des Typs y = ax2 + bx + c ist, deren x-Werte den vorgegebenen Einstellwerten und deren y-Werte den gemessenen Amplitudenwerten entsprechen und wobei a, b und c mathematische Konstanten sind.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass Amplitudenwerte zu mindestens drei verschiedenen Einstellwerten und nicht mehr als zehn Einstellwerten gemessen werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Einstellwert (M1) einer wiederholten Messung dem dritten Einstellwert (M3) der jeweils vorherigen Messung entspricht.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Messung des ersten (A1) und dritten Amplitudenwertes (A3) mit Einstellwerten (M1, M3) wiederholt wird, deren Abstand zu dem zweiten Einstellwert (M2) geringer ist als bei der jeweils vorherigen Messung.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Wiederholung der Messung das bei der ersten Messung gefundene Maximum als zweiten Einstellwert (M2) verwendet wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor jeder Messung eines Amplitudenwertes nach Vorgabe des jeweiligen Einstellwerts zunächst abgewartet wird, bis das Amplitudensignal eingeschwungen ist.
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