VERFAHREN UND ANLAGE ZUR DEPOLYMERISATION VON MATERIALIEN ENTHALTEND KOHLENWASSERSTOFFE
GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anlage zur Depolymerisation von Materialien, enthaltend Kohlenwasserstoffe, wie Reststoffe, synthetische Kohlenwas- serstoff enthaltende Polymere oder auch Altöl, in denen das Material in einem Spaltreaktor in eine gasförmige Fraktion und eine Sumpffraktion umgesetzt wird.
TECHNOLOGISCHER HINTERGRUND Zur Depolymerisation von Materialien, enthaltend Kohlenwasserstoffe, insbesondere zur Erzeugung von Dieselöl, werden Kunststoffe, Öle, Fette, getrockneter Müll, Elektrokabel, Holz, Papier, Faulschlamm, landwirtschaftliche Rückstände, Naturfasern und viele andere Alt- oder Abfall- bzw. Rückstandsmaterialien mit dem Ziel katalytisch depolymerisiert, möglichst wenig feste und gasförmige Umwandlungs- produkte zu erhalten. Üblich sind katalysierte Depolymerisationsverfahren, wie sie beispielsweise in der DE 103 16 969 A1 und der DE 100 49 377 A1 beschrieben sind. Produktionsbedingt fällt bei der Depolymerisation im Reaktor eine Mischung aus Bitumen und öl an. Das Bitumen muss kontinuierlich oder diskontinuierlich aus
BESTÄTIGUNGSKOPIE
dem Prozess ausgeschleust werden. Dies geschieht in der Regel über einen Sumpfablass. Nachteilig an den bekannten Verfahren ist, dass in der Regel nicht die richtige Mischung aus Bitumen und öl ausgeschleust werden kann. Wird einerseits zuviel Bitumen-Ölgemisch als Sumpfprodukt ausgeschleust sinkt die Ausbeute an hergestelltem Öl. Wird andererseits zu wenig an Sumpfprodukt einer Mischung aus Bitumen und Öl ausgeschleust, besteht die Gefahr, dass der Sumpfablass sich zusetzt und verkokt.
DARSTELLUNG DER ERFINDUNG
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, diesen Nachteil zu überwinden und ein wirtschaftliches Verfahren sowie eine wirtschaftlich zu betreibende Anlage zu entwickeln, die die vorgenannten Nachteile nicht aufweist. Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 sowie eine Anlage mit den Merkmalen gemäß Anspruch 12 und die Verwendung einer Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion gemäß Anspruch 21. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen sowie in der Beschreibung detailliert erläutert.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Depolymerisation von Materialien, enthaltend Kohlenwasserstoffe, wie Reststoffe, Kunststoffe, synthetische kohlenwasserstoffhaltige Polymere oder Altöl, in dem das Material auf eine Temperatur erwärmt wird, und in flüssiger oder breiiger Konsistenz in einen, auf Spalttem- peratur beheizten Reaktor, insbesondere einen Spaltreaktor, eingeschleust, insbesondere unter Druck eingespritzt wird, insbesondere fortwährend unter Druck eingespritzt wird, und eine gasförmige Fraktion zur Weiterbehandlung aus dem Reaktor abgezogen wird, sowie ein Sumpfprodukt kontinuierlich oder absatzweise aus dem Reaktor ausgeschleust wird und das Sumpfprodukt in eine Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion überführt wird und in der Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion in eine flüssige Fraktion und eine Feststoff enthaltende Fraktion aufgetrennt wird.
Als einzusetzendes Material in das Verfahren oder in die erfindungsgemäße Anlage kommen insbesondere in Betracht, ein Öl, insbesondere Altöl, Fette, Motorenöle, getrockneter Müll, Elektrokabel, Holz, Papier, Faulschlamm, landwirtschaftliche Rückstände, Naturfasern und, insbesondere generell alle Kohlenwasserstoff enthaltende Materialien, wie auch Alt- oder Abfall- bzw. Rückstandsmaterialien, die mit dem Ziel katalytisch depolymerisiert werden können möglichst wenig feste und gasförmige Umwandlungsprodukte zu bilden. Besonders bevorzugt enthält das Material wenigstens ein Kohlenstoffwasserstoff oder synthetische Kohlenwasserstoffe enthaltend Polymer.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, das Sumpfprodukt auch als stark ölhaltige Mischung zur Abtrennung des Bitumens aus dem Reaktor abzulassen, und das dazu mit ausgeschleuste öl in der Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion als flüssige Fraktion abzutrennen. Das Sumpfprodukt besteht insbesondere aus einer Mischung flüssiger und fester Verbindungen und ist frei von Dampf oder Prozessgasen. Das so abgetrennte Öl kann als flüssige Fraktion erfindungsgemäß in den Reaktor zurückgeführt werden. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsvariante des Verfahrens ist die Vorrichtung zur Tren- nung von Fest- und Flüssigfraktion als Dekanter , Separator oder Zentrifuge ausgestaltet und das Sumpfprodukt wird als Schleudergut in die Zentrifuge überführt und dort in eine flüssige Fraktion, insbesondere Altölfraktion, und Feststoff enthaltene Fraktion aufgetrennt. Bevorzugt enthält das Schleudergut als auch die flüssige und die Feststoff enthaltenden Fraktion keine unter den Bedingungen der Auftren- nung in der Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion gasförmigen oder dampfförmigen Verbindungen. Die Feststoff enthaltende Fraktion ist stark bi- tumenhaltig. Das Schleudergut kann kontinuierlich oder diskontinuierlich der Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion zugeführt werden. Die erhaltende flüssige Fraktion ihrerseits kann kontinuierlich oder diskontinuierlich in den Reaktor zurückgeführt werden. Die Rückführung der flüssigen Fraktion in den Reaktor kann unmittelbar als auch mittelbar erfolgen. Erfindungsgemäß wird
die flüssige Fraktion, insbesondere die Altöl enthaltende Fraktion, unmittelbar in den Reaktor zurückgeführt und kann weiter gecrackt und destillativ gereinigt werden. Eine mittelbare Rückführung der flüssigen Fraktion in den Reaktor kann zweckmäßig zusammen mit dem vorerwärmten Kohlenwasserstoff enthaltenden Material erfolgen. Die flüssige, dem Reaktor zugeführte Fraktion wird im Reaktor weiter depolymerisiert und zusammen mit dem im Reaktor vorliegenden Heiz- oder Dieselöl destillativ aufbereitet. Das abgetrennte, in den Reaktor zurückgeführte Öl erhöht folglich die Ausbeute an Heiz- oder Dieselöl. Die über die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion abgetrennte Feststoff enthaltende Fraktion umfasst Bitumen und kann je nach späterer angestrebter Verwendung des Bitumens auf eine für den Straßenbau geeignete Konsistenz eingestellt werden. Die Konsistenz der Feststoff enthaltenden Fraktion kann durch Variation der Verfahrensparameter, wie Umdrehungszahl/Minute der Zentri- fuge oder der Wahl der Verfahrensdauer, eingestellt werden, wobei die Parameter jeweils von den eingesetzten Materialen, enthaltend Kohlenwasserstoffe, und deren Aufbereitung abhängt. Der Fachmann weiß, wie er diese Parameter im Einzelfall zu wählen hat. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist zwischen dem Reaktor und der Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion ein Doppelklappensystem zur Ausschleusung des Sumpfproduktes in die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion angeordnet. Das Doppelklappensystem ist im Bereich des Sumpfes des Reaktors angeordnet und erlaubt den Ablass des Sumpfproduktes in definierten diskontinuierlichen oder kontinuierlichen Mengen. Insbesondere kann die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion regelmäßig absatzweise, in Abhängigkeit von der Schleuderzeit der einzelnen Trennvorgänge, immer wieder mit Schleudergut befüllt werden. Für das erfindungsgemäße Verfahren wird besonders bevorzugt das Sumpfprodukt als Schleudergut in die Zentrifuge mit Antrieb überführt. Die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion weist die folgenden Komponenten auf: eine
Schleudertrommel mit Trommelmantel und eine Schnecke mit einem Schneckenkörper mit einem, mehrere Schneckengänge aufweisenden Schneckenblatt, zwischen den Schneckengängen ist eine Förderbahn zum Transport des zu verarbeitenden Schleudergutes ausgebildet. Ein Trommelraum ist mit einem zylindrischen Abschnitt versehen und ist axial von einem Trommeldeckel verschlossen, insbesondere ist der Trommeldeckel konisch ausgebildet. Ferner weist die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion einen Zulauf zur Überführung des Schleudergutes in die Schleudertrommel auf und verfügt über mindestens einen Austrag für die Feststoff enthaltende Fraktion und mindestens einen Austrag für die flüssige Fraktion.
Über den Antrieb kann die Zentrifugalkraft zur Auftrennung in die Feststoff enthaltende Fraktion und die flüssige Fraktion eingestellt werden. Die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion kann mit unterschiedlichen Antrieben betrieben werden, die sich je nach den Anforderungen an das Schleudergut und die abzutrennenden Fraktionen richten. Der einfachste Antrieb ist ein so genannter O-Antrieb bei dem eine Trommel- und Differenzdrehzahlregelung nicht möglich ist. Ein weiterer Antrieb ist ein so genannter Wechselscheiben- Antrieb, bei diesem Antrieb wird über den Hauptmotor ein zweiter Riemenantrieb für den Antrieb der Eingangswelle des Getriebes eingesetzt. Durch diese Maßnahme wird in Abhängigkeit von der Trommeldrehzahl und Getriebeübersetzung die Differenzdrehzahl eingestellt. Ein sogenannter 2-Motor-Antrieb erlaubt über einen großen Regelbereich die Regelung der Differenzdrehzahl. Der zweite Motor ist mit der Eingangswelle des Getriebes verbunden und setzt dieses in Rotation und erzeugt somit in Abhängigkeit von der Trommeldrehzahl und der Getriebeübersetzung die Differenzdrehzahl. Weitere Antriebe sind die 2-Getriebe-Antriebe, Differenziergetriebe-Antriebe oder auch die sogenannten Hydro-Antriebe. Die Verfahrensführung der Depolymerisation, der Reaktor, die Verfahrensparameter als auch die Einsatzstoffe sind in der WO 2006/092306 A1 beschreiben, deren Offenbarungsgehalt voll umfänglich zum Gegenstand der vorliegenden Erfindung
gemacht wird. Gemäß dem dort offenbarten Verfahren erfolgt das Einspritzen zu Beginn des Verfahrens, insbesondere unter Druck, mittels einer Einspritzpumpe oder einer Extruderschnecke, wobei als Extruderschnecke, insbesondere eine eingesetzt wird, wie sie von der Kunststoffspritzgießerei bekannt ist. In diese Ein- spritzpumpe oder Extruderschnecke wird das Material einem Druck zwischen 100 und 1 bar, vorzugsweise zwischen 100 und 2 bar ausgesetzt. Ferner wird das Material auf eine Temperatur von oberhalb etwa 100°C vorerwärmt, vorzugsweise auf eine Temperatur oberhalb etwa 250°C. Die Vorerwärmung erfolgt vorzugsweise in zwei Stufen, wobei in einer ersten Stufe das Material unter Kneten und Komprimie- ren zum Entfernen von Gasen und Zwischenraumvolumina auf eine Temperatur von etwa 100°C bis 150°C erwärmt wird und in einer zweiten Stufe unter gleichzeitigem Druckaufbau einer Vorerwärmung auf etwa 200°C bis 300°C erfolgt. An die erste Vorerwärmstufe schließt sich vorzugsweise zunächst eine Druckentspannungsstufe zum Abscheiden von Dämpfen, wie Wasserdampf, an.
Die Reaktortemperatur an der Innenwand des Reaktors beträgt während der Depo- lymerisation bevorzugt 300°C bis 460°C, vorzugsweise zwischen 340°C und 440°C und ganz besonders bevorzugt zwischen 390°C und 420°C. Weiter ist es bevorzugt, dass das Material beabstandet von der Reaktorinnenwand, insbesondere in einem zentralen Bereich des Reaktors der Depolymerisation zugeführt wird. Bevorzugt wird das Material direkt in die Flüssigkeit eingeführt.
Der Reaktor bzw. Spaltreaktor weist vorzugsweise eine Schabeinrichtung zum zyklischen Abreinigen zumindest der flüssigkeitsbedeckten Reaktorinnenwände wäh- rend des Depolymerisationsprozesses auf, insbesondere wie in der WO 2006/092306 beschrieben. Ferner weist der Reaktor vorzugsweise einen mehrflügligen rotierenden oder rotierbaren Mischer oder Rührer mit Armen und Flügeln auf. Die Flügel sind zumindest teilweise aus temperaturbeständigem Keramik- oder Graphitwerkstoff. Bevorzugt sind die Flügel der Innenwandkontur des Spaltreaktors im Wesentlichen nachgebildet. Erfindungsgemäß wird ein Spaltreaktor in dem Verfahren und in der Anlage verwendet, der dem in der WO 2006/092306 entspricht.
Erfindungsgemäß wird das Verfahren so durchgeführt, dass das Sumpfprodukt in die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion überführt wird. In dieser Vorrichtung wird das Schleudergut in die Schleudertrommel überführt, die über ei- nen Antrieb auf über 1.000 Umdrehungen/Min. eingestellt wird. Erfindungsgemäß wird die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion mit über 1.000 Umdrehungen/Min. betrieben, bevorzugt mit über 2000 bis 10.000 Umdrehungen, besonders bevorzugt mit 2.500 bis 7.000 Umdrehungen/Minuten, bevorzugte alternativen Drehzahlbereiche liegen zwischen 2500 bis 3000 Umdrehungen/Minute oder 5000 bis 7000 Umdrehungen/Minute. Erfindungsgemäß wird die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion mit etwa 2500 bis 3.000 Umdrehungen/Min. +/- 500 Umdrehungen/Min. betrieben. Gemäß einer alternativen erfindungsgemäßen Ausführungsform wird die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion mit 5500 bis 6500, insbesondere um 6000 Umdrehungen/Minute betrieben. Der Fachmann weiß, wie die richtige Einstellung Umdrehung pro Minute in Abhängigkeit von dem eingetragenen Material und dem abgezogenen Sumpfprodukt sowie der weiteren Prozessparameter einzustellen hat, um eine optimale Trennung von Feststoff enthaltender Fraktion und flüssiger Fraktion zu erhalten. Dabei hängt die Mischung des Sumpfproduktes immer von der Verfahrensführung und dem jeweils eingesetzten Material ab. Ziel ist es immer, möglichst viel Öl in diesem Verfahrensschritt aus dem Sumpfprodukt zurück zu gewinnen, das in den Reaktor zurückgeführt werden kann, um eine besonders gute Ausbeute in dem Gesamtverfahren zu erhalten. Die Viskosität der Feststoff enthaltenden Fraktion lässt sich über die Verweilzeit und die Umdrehungen/Minute der Zentrifuge einstellen, wobei sie ansonsten von dem eingetragenen Sumpfprodukt abhängt.
Die Prozesstemperatur, bei der die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion betrieben wird liegt zwischen 150 bis 450 °C, wobei erfindungsgemäß zwischen 180 bis 220 °C, insbesondere um 200 °C. In Einzelfällen kann auch ein Temperaturbereich von 350 bis 450 °C eingestellt werden.
Die Verweilzeit in der Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion kann zwischen 10 Sekunden bis 2 Stunden betragen, insbesondere zwischen 1 Minute bis 1 Stunde, bevorzugt zwischen 2 Minuten und 30 Minuten, besonders zwischen etwa 5 bis 10 Minuten. Die Viskosität des nach diesen Verfahrensbedingungen er- haltenen Bitumens ist für den Straßenbau geeignet. Das als Feststoff enthaltende Fraktion erhaltene Bitumen erfüllt die Normen DIN EN 12591 sowie die TL Bitumen STB07, insbesondere den Penetrationstest.
In der Verfahrensstufe der Auftrennung des Sumpfproduktes wird das Schleudergut vorzugsweise in der Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion, welche als Dekanter, Zentrifuge oder Separator ausgeführt ist, bei etwa 1000 bis 10.000 Umdrehungen/Minute bei 150 bis 400 °C über eine Verweilzeit von 10 Sekunden bis 1 Stunde behandelt. Bei einer Verweilzeit von 5 bis 10 Minuten bei 2500 bis 3000 Umdrehungen/Minute bei etwa 200 °C (plus/minus 20 °C) kann erfin- dungsgemäß als Feststoff enthaltende Fraktion ein, für den Straßenbau geeigneter, Bitumen erhalten werden.
Die Ausschleusung des Sumpfproduktes aus dem Reaktor kann kontinuierlich oder absatzweise erfolgen. Erfindungsgemäß wird das Sumpfprodukt absatzweise ent- sprechend den Verweilzeiten des Sumpfproduktes als Schleudergut in der Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion aus dem Reaktor ausgeschleust. Bei Verwendung von mehreren parallel geschalteten Vorrichtungen zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion kann das Sumpfprodukt auch kontinuierlich abgelassen werden. Dabei können verschiedenen Bauformen der Vorrichtung zur Tren- nung von Fest- und Flüssigfraktion, wie Separatoren, Zentrifugen oder Dekanter parallel zueinander verwendet werden.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion als Zentrifuge ausgeführt, welche ausgewählt ist aus einer Gruppe bestehend aus Dreisäulenzentrifugen, Einpufferzentrifugen, Gleitschwingzentrifugen, Schwingzentrifugen (Taumelzentrifugen), Vollmantel-Schälzentrifugen, Vollmantel-Schneckenzentrifugen, Röhrenzentrifugen, Siebtrommel-
Schälzentrifugen, Schubzentrifugen, Siebschneckenzentrifugen, Spänezentrifugen, Stülpfilterzentrifugen, Tellerzentrifugen oder Universalzentrifugen.
In einer alternativen Ausführungsform der Erfindung wird ein Separator zur Tren- nung der Fest- und Flüssigfraktion verwendet. Separatoren arbeiten nach dem Prinzip der Zentrifugen. Durch Fliehkräfte in einer sich drehenden Trommel werden Feststoffe oder Flüssigkeiten höherer Dichte von Flüssigkeiten geringerer Dichte getrennt. Separatoren unterscheiden sich von Zentrifugen dahingehend, dass halb- (semi-) oder vollkontinuierlicher Betrieb möglich ist. Dadurch werden hohe Trenn- leistungen bezogen auf den Volumenstrom bei kleinen Abmessungen erreicht.
Die schweren Rückstände (Feststoffpartikel) sammeln sich im Inneren der Trommel am größten Durchmesser. Ist bei der Maschine ein automatisches Entleerungssystem vorhanden, so werden die abgetrennten Feststoffe nach einer entsprechenden Zeit (abhängig von Feststoffvolumenanteil im Zulauf, Schlammraumkapazität der Trommel und Zulaufmenge) aus dem Trommelkörper durch axiales Absenken eines Bauteils in der Trommel (so genannte Schieberboden, engl, discharge slide) und damit verbundener Freigabe der Öffnungsschlitze des Trommelkörpers aus dem Separator mit Hilfe der vorhandenen kinetischen Energie herausgeschleudert / he- rausgeschossen. Die flüssigen Phasen werden über ein Schälscheibensystem (Greifer) aus der Maschine abgeführt.
In einer Ausgestaltung der vorbeschriebenen Ausführungsform ist der Separator ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Düsenseparatoren, Pressschnecken- Separatoren, Kammerseparatoren, Tellerseparatoren oder Vollmanteltellerseparatoren.
Die Auswahl der für die Trennung der Fest- und Flüssigfraktion zu verwendenden Vorrichtung erfolgt hierbei insbesondere in Hinblick auf die Partikelgrösse der abzu- trennenden Feststoffe. So werden beispielsweise Tellerzentrifugen bei Partikelgrössen von 0,5 bis 500 pm eingesetzt. Dabei ist eine Trennleistung von 5000 bis
13000 g möglich. Dagegen werden Dekanter bei Partikelgrössen von 15 μνη bis 20 mm verwendet. Die Trennleistung liegt hierbei im Bereich von 1500 bis 4000 g.
In Abhängigkeit vom Anteil des Feststoffgehalts kann zudem die Bauart der zur Trennung zu verwendenden Zentrifuge gewählt werden. So kann bei einem Feststoffgehait von bis zu 10 Vol.-% eine Zentrifuge mit selbstleerender Trommel verwendet werden. Bei einem Feststoffgehait von bis zu 30 Vol.-% kann eine Zentrifuge mit Düsentrommel verwendet werden. Bei Feststoffgehait von bis zu 60 Vol.-% werden vorwiegend Dekantertrommeln verwendet.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt zunächst eine Trennung der festen und flüssigen Fraktion durch einen Separator, wobei die feste Fraktion ausgeschleust wird. Die feste Fraktion wird danach in einen Dekanter überführt, wo eine weitere Abtrennung der flüssigen Fraktion erfolgt. Die aus dem Separator und Dekanter erhaltenen flüssige Fraktion wird anschließend zur Steigerung der Ausbeute nochmal einer Zentrifugation, etwa mit einer Tellerzentrifuge, unterzogen, wobei eine Trennleistung zwischen 5000 und 13000g erreicht wird.
Der in der Tellerzentrifuge erhaltene Feststoffanteil kann wiederum dem Dekanter zugeführt werden. Dadurch entsteht ein redundantes System, welcher eine kontinuierliche Trennung von Feststoff- und Flüssigfraktion erlaubt und dabei erhöhte Ausbeute des Depolymerisierungsprozesses gewährleistet.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung erfolgt zunächst eine Grobtren- nung der Fest- und Flüssigfraktion mittels eines Siebs, wie etwa ein Bogensieb oder einer Anordnung mehrerer Siebe mit absteigenden Maschenabstand. Die dabei abgetrennte flüssige Fraktion wird anschließend einer weiteren Trennung mittels eines Separators oder einer Zentrifuge zugeführt. Es ist auch denkbar die flüssige Fraktion dem Dekanter zuzuführen. Die über das Sieb abgetrennte feste Frak- tion kann nachfolgend in Abhängigkeit vom Feststoffgehait einer Trennung über einen Separator, Zentrifuge oder Dekanter zugeführt werden.
Gegenstand der Erfindung ist auch eine Anlage zur Depolymerisation von Materialien, enthaltend Kohlenwasserstoffe, insbesondere zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , wobei als Materialien insbesondere Reststoffe, Kunststoffe oder Altöle zum Einsatz kommen. Erfin- dungsgemäß umfasst die Anlage zur Depolymerisation von Materialien, enthaltend Kohlenwasserstoffe, eine Einrichtung zum Vorerwärmen flüssiger, pasteuser und/oder fester Materialien, enthaltend Kohlenwasserstoffe, einen beheizten Spaltreaktor mit zugeordneter Destillationskolonne. Bevorzugt ist die Destillationskolonne dem Spaltreaktor unmittelbar zugeordnet, beispielsweise oben auf den Spaltre- aktor aufgesetzt. Der Spaltreaktor weist mindestens eine Zuführung zum Einspeisen des vorerwärmten, flüssigen oder breiigen Materials in den Spaltreaktor und einen Sumpfablass zum Ausschleusen von Sumpfprodukten auf. Dem Sumpfablass ist ferner eine Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion zugeordnet, wobei diese mindestens einen Austrag für die Feststoff enthaltende Fraktion und mindestens einen Austrag für die flüssige Fraktion aufweist. Dabei ist es besonders bevorzugt, wenn die Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion über den Austrag für die flüssige Fraktion mittelbar oder unmittelbar mit dem Reaktor verbunden ist, um einer Rückführung der abgetrennten flüssigen Fraktion in den Reaktor zu erlauben.
Die Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion kann erfindungsgemäß als Separator, Zentrifuge oder auch Dekanter ausgeführt sein.
Erfindungsgemäß ist somit der Austrag der Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion mit dem Reaktor zur Rückführung der abgetrennten flüssigen Fraktion in den Reaktor verbunden. Gemäß einer Alternative kann der Austrag auch mit der Einrichtung zum Vorerwärmen verbunden sein, um über die Einrichtung die flüssige Fraktion, insbesondere die Altölfraktion, mittelbar in den Reaktor zurückzuführen.
Die Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion kann so ausgebildet sein, dass allein durch Sedimentieren und Absetzvorgänge eine Auftrennung
in einen Altöl und in eine Bitumen enthaltende Fraktion ermöglicht ist. Ein derart ausgestaltete Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion kann ein üblicher Behälter mit einer Zuführung und einem Ablass sein, in dem die abgelassene Sumpffraktion überführt werden kann und dort eine fest/flüssig Trennung über die Zeit durch die Dichteunterschiede erfolgt. Die schwerere kann dann auf übliche Weise unten an dem Behälter abgelassen werden, während die leichtere, insbesondere Altöl enthaltende Phase, in den Reaktor mittelbar oder unmittelbar zurückgeführt werden kann. Ein solcher Behälter kann auch ein Behälter mit mindestens einer innenliegenden Trennstufe sein, die mindestens eine im Behälter an- geordnete Wand ist, die an den Innenseiten des Behälters sowie am Boden dicht mit dem Behälter verbunden ist und über deren obere Kante das Sumpfprodukt langsam fließen kann. Die durch diese Maßnahme gebildeten beiden Kammern können als Trennstufen genutzt werden. Beim Überführen des Sumpfproduktes in den Behälter und über die innenliegende Wand sedimentiert die bitumöse Fraktion überwiegend in der ersten Kammer, während die in der zweiten Kammer die leichtere ölhaltigere Fraktion erhalten wird.
In einer Ausführungsform der Erfindung wird als Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion bevorzugt ein Dekanter eingesetzt, welcher als Zwei- oder Dreiphasendekanter ausgeführt ist.
Bei einem Dekanter (Dekanterzentrifuge) werden die festen Bestandteile der zu trennenden Stoffe mit einer langsamer oder schneller laufenden Förderschnecke stetig aus der Zentrifugentrommel entfernt. Der Dekanter (Dekantierzentrifuge) kommt in der Regel bei höherem Feststoffgehalt (ab etwa 3 % im Zulauf) zum Einsatz. Bei der Dekantierzentrifuge findet eine Feststoff / Flüssigkeitstrennung statt. Feststoffe und Flüssigkeit werden kontinuierlich ausgetragen. Eine weiterentwickelte Bauform ist der 3-Phasen-Dekanter. Hier werden Feststoffe und zwei unterschiedliche, nicht ineinander lösbare Flüssigkeiten voneinander getrennt.
Als Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion ebenfalls bevorzugt wird eine Zentrifuge eingesetzt. Somit umfasst die erfindungsgemäße Anlage
zur Depolymerisation von Materialien, enthaltend Kohlenwasserstoffe, eine Einrichtung zum Vorerwärmen flüssiger, pastöser und/oder fester Materialien, enthaltend Kohlenwasserstoffe, einen beheizten Spaltreaktor mit zugeordneter Destillationskolonne. Der Spaltreaktor weist mindestens eine Zuführung zum Einspeisen des vorerwärmten, flüssigen oder breiigen Materials in den Spaltreaktor und einen Sumpfablass zum Ausschleusen von Sumpfprodukt auf. Dem Sumpfablass ist die Zentrifuge zugeordnet, die mindestens einen Austrag für die Feststoff enthaltende Fraktion und mindestens einen Austrag für die flüssige Fraktion aufweist. Der Zentrifuge ist einen Antrieb und eine Schleudertrommel zugeordnet. Das Sumpfpro- dukt wird als Schleudergut in die Zentrifuge über einen Zulauf in die Schleudertrommel überführt. Dabei weist die Schleudertrommel einen Trommelmantel und eine Schnecke mit einem Schneckenkörper auf, der mit einem, mehrere Schneckengänge aufweisenden Schneckenblatt versehen ist. Zwischen den Schneckengängen ist eine Förderbahn zum Transport des zu verarbeitenden Schleudergutes ausgebildet. Ferner weist die Zentrifuge einen Trommelraum mit einem zylindrischen Abschnitt auf. Vorzugsweise ist der Trommelraum axial von einem Trommeldeckel verschlossen, insbesondere ist der Trommeldeckel konisch ausgebildet. Die Zentrifuge weist mindestens einen Austrag für die Feststoff enthaltende Fraktion und mindestens einen Austrag für die flüssige Fraktion auf. Besonders bevorzugt ist der Austrag für die flüssige Fraktion der Zentrifuge mit dem Reaktor verbunden, um die abgetrennte flüssige Fraktion in den Reaktor zurückzuführen.
Die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion ist ausgelegt und geeignet das Schleudergut vorzugsweise bei etwa 1000 bis 10.000 Umdrehun- gen/Minute bei 150 bis 450 °C über eine Verweilzeit von 10 Sekunden bis 1 Stunde zu behandeln. Erfindungsgemäß wird das Schleudergut für eine Verweilzeit von 5 bis 10 Minuten bei 2500 bis 3000 Umdrehungen/Minute bei etwa 200 °C (plus/minus 20 °C) behandelt. Als Feststoff enthaltende Fraktion kann dann ein, für den Straßenbau geeigneter, Bitumen erhalten werden.
In einer Ausführungsform der Erfindung ist die Zentrifugen ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Dreisäulenzentrifugen, Einpufferzentrifugen, Gleitschwing-
Zentrifugen, Schwingzentrifugen (Taumelzentrifugen), Vollmantel-Schälzentrifugen, Vollmantel-Schneckenzentrifugen, Röhrenzentrifugen, Siebtrommel-
Schälzentrifugen, Schubzentrifugen, Siebschneckenzentrifugen, Spänezentrifugen, Stülpfilterzentrifugen, Tellerzentrifugen oder Universalzentrifugen.
Ebenfalls bevorzugt ist, dass dem Sumpfablass des Reaktors ein Doppelkammersystem zugeordnet ist, über das das Sumpfprodukt abgelassen werden kann, wobei das abgelassene Sumpfprodukt mittels einer Zuleitung der Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion zugeführt werden kann. Besonders bevor- zugt umfasst das Doppelklappensystem den Sumpfablass des Reaktors und einen nachgeordneten Behälter, wobei der Behälter einen ersten Ablass zur Überführung mindestens eines Teils des abgelassenen Sumpfproduktes in die Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigfraktion sowie gegebenenfalls einen zweiten Ablass aufweist. Der zweite Ablass kann insbesondere genutzt werden, um hochpastöse Sumpfprodukte aus dem Behälter abzulassen. Gemäß einer Ausführungsform ist der Reaktor im Bereich des Sumpfablasses konkav, konisch oder konkav bis konisch zum Ablass der Sumpfprodukte hin geformt und/oder der Behälter ist bodenseitig konkav, konisch oder konkav bis konisch zum zweiten Ablass geformt.
Ferner ist der Reaktor, wie vorstehend beschrieben, bevorzugt ein Spaltreaktor mit aufgesetzter Destillationskolonne, wobei der Reaktor vorzugsweise mit einer Schabeinrichtung und/oder Mischer oder Rührer ausgestattet ist. Erfindungsgemäß wird ein Spaltreaktor in dem Verfahren und in der Anlage verwendet, der dem in der WO 2006/092306 entspricht. Der Reaktor ist bevorzugt keine Turbine oder Extruderschnecke oder eine Reaktivdestillationskolonne.
In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung ist zunächst für eine Grobtrennung der Fest- und Flüssigfraktion zumindest ein Sieb, wie etwa ein Bogensieb, vorgesehen. Dadurch ist bereits im ersten Schritt eine vorteilhafte Grobtrennung möglich.
In einer Ausgestaltung der vorbeschriebenen Ausführungsform ist eine Anordnung mehrerer Siebe mit absteigenden Maschenabstand vorgesehen, wobei die flüssige Fraktion vor Überführung in Separator, Zentrifuge oder Extraktor einer kontinuierlichen Grobtrennung unterzogen wird. Die so erhaltene flüssige Fraktion kann an- schließend mittels Zentrifugation einer Feintrennung unterzogen werden. Hierzu ist ein Separator oder eine Zentrifuge vorgesehen. Es ist auch denkbar die flüssige Fraktion einem Dekanter zuzuführen.
Es ist bevorzugt, dass dem Spaltreaktor ein Doppelklappensystem zugeordnet ist, über das das Sumpfprodukt ablassbar ist, und das abgelassene Sumpfprodukt mittels einer Zuleitung der Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion zuführbar ist.
Gegenstand der Erfindung ist auch die Verwendung einer Vorrichtung zur Trennung von Fest- und Flüssigphase, wobei diese Vorrichtung als Dekanter, Zentrifuge oder Separator ausgeführt ist, stromabwärts des Spaltreaktors zur Abtrennung einer flüssigen Fraktion, insbesondere einer öl enthaltenden Fraktion, und einer Feststoff enthaltenden Fraktion, insbesondere Bitumen enthaltenden Fraktion, in einem De- polymerisationsverfahren.
Die vorgenannten sowie die beanspruchten und in den Ausführungsbeispielen beschriebenen erfindungsgemäß zu verwendenden Bauteile unterliegen in ihrer Größe, Formgestaltung, Materialauswahl und technischen Konzeption keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so dass die in dem Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen, sowie aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnung und Tabelle, in der - beispielhaft - ein Ausführungsbei- spiel einer Depolymerisationsanlage dargestellt ist. Auch einzelne Merkmale der Ansprüche oder der Ausführungsformen können mit anderen Merkmalen anderer Ansprüche und Ausführungsformen kombiniert werden.
KURZBESCHREIBUNG DER FIGUREN
In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1 eine Übersichtsdarstellung des praktischen Aufbaus einer Depolyme- risationsanlage;
Fig. 2 eine schematische Darstellung der Zentrifuge 1 b.
BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
Die nachfolgenden Ausführungsbeispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sich jedoch auf diese zu beschränken.
Figur 1 zeigt in schematischer Darstellung einen möglichen Aufbau einer Depoly- merisationsanlage. Die Vorerwärmung des Rohmaterials erfolgt in einer Förderund Verdichterschnecke 14 durch Außenbeheizung und/oder Friktion. Dabei werden gegebenenfalls verschiedene Rohmaterialien an unterschiedlichen Stellen zu- geführt, wie Kunststoffe, Öle, insbesondere Al Spülöle, und gegebenenfalls Additive. Nach zumindest teilweiser Vorerwärmung erfolgt eine Druckentspannung. In der Entspannungsstufe können Wasserdampf und andere Gase über eine Abluftleitung, z.B. einen Filter, zugeführt oder abgeführt werden. Das flüssige oder breiförmige Rohmaterial wird mittels einer Förderschnecke unter gegebenenfalls weiterer Er- wärmung sowie Erzeugung inneren Drucks weitergefördert und in den Innenraum eines topfförmigen, außenbeheizten Depolymerisations- oder Spaltreaktors 12 über ein Zuführung 15 eingespeist. Auf den Reaktor 12 ist eine Destillationskolonne 16 aufgesetzt, der ein Kopfkondensator und ein Produkttank, beispielsweise für Heizöl/Diesel, nachgeordnet ist.
Ein Altöl und Bitumen enthaltendes Sumpfprodukt kann an einem Sumpfablass 13 aus dem Reaktor ausgeschleust werden. Dabei erfolgt die Ausschleusung des
Sumpfproduktes mittels eines Doppelklappensystems 18 aus dem Reaktor 12. Das Doppelklappensystem umfasst den Sumpfablass 13 des Reaktors 12 und einen nachgeordneten Behälter 17, wobei dem Behälter 17 ein erster Ablass 17a zur Überführung mindestens eines Teils des abgelassenen Sumpfproduktes in eine Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion 1 oder eine Zentrifuge 1a zugeordnet ist. Vorzugsweise weist der Behälter 17 zusätzlich einen zweiten Ablass 17b auf, um darüber gegebenenfalls abgesetzte, Bitumen enthaltende Mischungen direkt dem Behälter entnehmen zu können. Die Figur 2 zeigt schematisch die Zentrifuge 1a in Axialschnittdarstellung, nämlich eine Schneckenzentrifuge zur Auftrennung des Sumpfproduktes, welches an dem Sumpfablass, insbesondere über das Doppelklappensystem 18 abgelassen und über den Ablass/Zuleitung 17a, 19 (Fig.1) als Schleudergut in eine Schleudertrommel 6 eingetragen wird.
Die Zentrifuge 1a wird über einen Antrieb 2 um ihre Längsachse A angetrieben. In die Schleudertrommel 6 wird das Sumpfprodukt als Schleudergut über einen Zulauf 9 eingebracht. Die Schleudertrommel weist einen Trommelmantel 1 und eine Schnecke 3 auf. Die Schnecke 3 ist mit einem Schneckenkörper 4 und einem, meh- rere Schneckengänge aufweisenden Schneckenblatt 5 versehen. Dabei wird zwischen den Schneckengängen eine Förderbahn gebildet, die zum Transport des zu verarbeitenden Schleuderguts ausgebildet ist. Ferner verfügt die Zentrifuge 1a über einen, axial von einem Trommeldeckel 8 verschlossenen, Trommelraum 7 mit einem zylindrischen Abschnitt. Über mindestens einen Austrag 10 der Zentrifuge 1a kann eine Feststoff enthaltende Fraktion an dem antriebsseitigen Trommelende entnommen werden. Zur Entnahme, insbesondere zur kontinuierlichen Entnahme einer flüssigen Fraktion weist die Zentrifuge mindestens einen Austrag 11 am entgegengesetzten (eintragsseitigen) Trommelende auf. Das Schleudergut kann kontinuierlich oder diskontinuierlich über den Zulauf 9 der mit hoher Drehzahl rotierenden Trommel zugeführt werden. Aufgrund der Zentrifugalkraft schlägt sich die Feststoff enthaltende Fraktion, insbesondere die Bitumen
enthaltende Fraktion, an der Trommelinnenwand nieder. Die Feststoff enthaltende Fraktion wird durch das Schneckenblatt 5 des Schneckenkörpers 4 abgeschabt und von ihm zum Austrag 10 (Feststoffaustrag) gefördert. Der Schneckenkörper mit Schneckenblatt ist bevorzugt als eine Hartmetall gepanzerte Förderschnecke 4, 5 ausgebildet. Die abgetrennte flüssige Fraktion wird zum Austrag 1 1 (Flüssigkeits- austrag) befördert. Dort kann die flüssige Fraktion freifließend austreten oder unter Druck durch Verwendung einer entsprechenden Schälscheibe.
Der Antrieb 2 kann über einen Motor verfügen. In der Regel weist der Motor eine Leistung von 10 kw bis 250 kW auf. Typische Leistungsbereiche liegen zwischen 10 kW bis 15 kw, zwischen 22 bis 35 kw oder zwischen 1 10 kw bis 250 kw.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel ist die Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion 1 als Separator ausgeführt.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel ist die Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion 1 als Dekanter ausgeführt, wobei eine Trennung der Festfraktion von der Flüssigfraktion bei Partikelgrössen von 15 pm bis 20 mm erfolgt. Die Trennleistung liegt hierbei im Bereich von 1500 bis 4000 g.
Allgemeines Ausführungsbeispiel:
5 Liter einer Mischung, enthaltend Bitumen und Altöle wird mittels eines Dekanters aufbereitet. Die Mischung weist einen hohen Emulsionsanteil auf. Das gegebenen- falls in der Mischung enthaltende Wasser wird vor der Dekantierung aus der Mischung entfernt. Durch den Depolymerisationsprozess wurden dem Altöl kurzketti- ge Kohlenwasserstoffe destillativ entfernt, so dass ein bitumöser Reststoff verbleibt. Die Untersuchungsmethode der aufbereiteten Mischung ist folgende: Die aufbereitete Mischung wird in einer beheizbaren Becherschleuder mit n=6.000/min bei Schleuderzeit von 0,5; 1 ,0 und 2 Minuten behandelt. Eine Umdre-
hungszahl mit n=6.0007min entspricht einer mittleren Zentrifugalbeschleunigung von 4.500 x g (m/s2). Die Aufbereitung erfolgte bei 95°C. a) 0,5 Min. bei 95°C: Es wird eine schwarze Ölphase erhalten und mit 35 Vol.% eine Phase mit weichen bis kompakteren Feststoffen; b) 1 ,0 Min. bei 95°C: Es wird eine schwarze Ölphase erhalten mit 42 Vol% weichen bis kompakteren Feststoffen; c) 2,0 Min. bei 95°C: Es wird eine schwarze Ölphase erhalten mit 45 Vol% weichen bis kompakteren Feststoffen.
Aufbereitete Mischung, Asche= 3,79% (800°C/auf Einlage bezogen); Flammpunkt liegt bei 155°C (ISO 2719) Klarphase, Asche= 0,66% (800°C/auf Einlage bezogen)
2 Min. bei 95°C Dichte = 0,882 g/cm3 40°C
0,867g/cm3 70°C
0,856 g/cm3 95°C Feststoff, Dichte= 1 ,042 g/cm3 Min. bei 95°C geschleudert)
Das obige Ausführungsbeispiel zeigt, dass sich das Sumpfmaterial zentrifugal aufbereiten lässt. Bedingt vermutlich durch unterschiedliche Partikelgrößen sedimen- tiert ein Teil der Stoffe als weicher Festkuchen. In diesen weichen Festkuchen wird vermutlich ein größerer Anteil an öl im Feststoff gebunden bleiben.
Durch weitere Erhöhung der Verweilzeiten und Variation der Umdrehungen/Min. zur Abscheidung der Feststoff enthaltenden Fraktion konnte das Trennungsergebnis weiter verbessert werden. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ein die Viskositätsanforderungen der DIN EN 12 591 oder TL Bitumen STB07 erfüllender Bitumen erhalten werden.
BEZUGSZEICHENLISTE
1 Vorrichtung zur Trennung einer Fest- und einer Flüssigfraktion (1) 1a Zentrifuge
2 Antrieb
3 Schnecke
4 Schneckenkörper
5 Schneckenblatt
6 Schleudertrommel
6a Trommelmantel
7 Trommelraum
8 Trommeldeckel
9 Zulauf
10 Austrag
11 Austrag
12 Reaktor
3 Sumpfablass
14 Einrichtung
15 Zuführung
16 Destillationskolonne
17 Behälter
17a Ablass
17b Ablass
18 Doppelklappensystem
19 Zuleitung
A Längsachse