EP2564398A1 - Dispositif optique pour analyser un echantillon par diffusion d'un faisceau de rayons x, dispositif de collimation et collimateur associes. - Google Patents

Dispositif optique pour analyser un echantillon par diffusion d'un faisceau de rayons x, dispositif de collimation et collimateur associes.

Info

Publication number
EP2564398A1
EP2564398A1 EP11722906A EP11722906A EP2564398A1 EP 2564398 A1 EP2564398 A1 EP 2564398A1 EP 11722906 A EP11722906 A EP 11722906A EP 11722906 A EP11722906 A EP 11722906A EP 2564398 A1 EP2564398 A1 EP 2564398A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
plate
opening
enclosure
faces
collimator
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP11722906A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP2564398B1 (fr
Inventor
Olivier Tache
Olivier Spalla
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA, Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority to EP18215683.6A priority Critical patent/EP3486922A1/fr
Publication of EP2564398A1 publication Critical patent/EP2564398A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP2564398B1 publication Critical patent/EP2564398B1/fr
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—HANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/02—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diaphragms, collimators
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—HANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/02—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diaphragms, collimators
    • G21K1/025—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diaphragms, collimators using multiple collimators, e.g. Bucky screens; other devices for eliminating undesired or dispersed radiation
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—HANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/06—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diffraction, refraction or reflection, e.g. monochromators
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—HANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K2201/00—Arrangements for handling radiation or particles
    • G21K2201/06—Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—HANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K2201/00—Arrangements for handling radiation or particles
    • G21K2201/06—Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements
    • G21K2201/062—Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements the element being a crystal
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—HANDLING OF PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K2201/00—Arrangements for handling radiation or particles
    • G21K2201/06—Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements
    • G21K2201/067—Construction details

Definitions

  • the present invention relates to the field of sample analysis by X-ray scattering.
  • It relates in particular to a collimation device for an X-ray beam, an optical device for the analysis of a sample by X-ray scattering comprising this collimation device and a collimator for such a beam.
  • X-ray beam means a photon beam whose energy is between 1 keV and 30 keV.
  • the invention relates to the field of the analysis of a sample by X-ray scattering at small angles.
  • small-angle scattering it should be understood that the rays scattered by a sample traversed by the beam (perpendicular incidence) to be analyzed are in the vicinity of the X-ray beam through which the sample is illuminated, in an angle generally between 0 , 1 ° and 10 ° with respect to the optical axis of the beam.
  • FIG. 1 An optical device known for implementing a SAXS technique is shown in FIG. 1, in an exploded perspective view.
  • the device comprises an X-ray source.
  • the beam 1 generated by the source 10 is then directed to a monochromator mirror 11, which makes it possible to produce a monochromatic beam, that is to say containing only one wavelength of X-rays. that a beam is monochromatic when the ratio between the wavelength difference and the desired wavelength is less than 1%.
  • the beam has a preferential axis of propagation called "optical axis". Transversally to the optical axis, the beam has a quasi-uniform section when so-called “collimating” mirrors are used, or converging towards a distant point when mirrors called “convergent” are used.
  • geometric definition of the beam at the output of the monochromator is not sufficient to perform small angle scattering experiments.
  • geometric definition we mean the real difference between a geometry of the beam (parallel or convergent) perfect and that which is physically obtained.
  • obstacle an opaque X-ray device at the wavelength employed.
  • the first "obstacle” generally corresponds to four opaque mobile X-ray lips, referenced 12.
  • Two parallel lips with a spacing D in the plane perpendicular to the axis of the beam define a "slit”. ".
  • a collimator is also generally formed of two “holes” whose centers must be aligned with the optical axis of the beam coming out of the monochromator.
  • the first obstacle in the form of a plate 12 provided with two pairs of lips forming these two slots, thus forms a hole.
  • the plate 12 provided with the two pairs of "lips" can be integrated in the mirror 1 1.
  • the plate 12 is generally followed by a calibrated attenuator
  • the beam is then directed to a second obstacle for collimation, placed at a distance from the first obstacle along the optical axis of the beam.
  • This second obstacle is also in the form of a plate 13 having two pairs of parallel lips, to form two slots whose centers are aligned with the optical axis of the beam.
  • optical path between the two sets of collimation "slots" can be evacuated. Sometimes, it may, alternatively, be placed in a helium atmosphere.
  • the coupling of the two collimation means 12 and 13 makes it possible to define the size of the beam that it is desired to obtain at the level of the sample 16.
  • the beam passes through a third pair of slots 15, which are placed along the optical axis just before the sample 16 to be analyzed.
  • These so-called “anti-scattering” slots do not, properly speaking, be part of the collimator. Indeed, the anti-scattering slots 15 make it possible to eliminate the parasitic diffusions produced by the slots of the collimation means 12 and 13.
  • Adjusting the anti-scattering slots 15 is particularly delicate, since it is necessary to brush the beam without touching it to eliminate spurious broadcasts without changing the size of the beam.
  • the interaction of beam 1 with sample 16 causes X-ray scattering, the beam being further transmitted at least partly through the sample.
  • the transmitted beam and the diffused part are then accommodated in a second vacuum chamber 18 at the end of which is a means 19 for stopping the beam.
  • the vacuum chamber makes it possible to limit both the additional absorption by the air, the scattered rays and the complementary diffusion of the beam 1 always by the air.
  • the plate 12 provided with collimation slots (first obstacle)
  • the plate 13 also provided with collimation slots (second obstacle) and anti-scattering slots 15, without which it would be difficult to detect the X-rays scattered by the sample, in particular the small-angle scattered rays located near the optical axis of the beam.
  • the relative position of the different obstacles 12, 13 and 15 is also important for this purpose.
  • these obstacles 12, 13, 15 are generally four independent lips forming rectangular or square slots. These lips are provided with blades that can be moved to adjust the dimensions of a slot. These blades are metal and usually made of steel, tantalum or made of tungsten rods.
  • a blade 21 at a slot is for example shown in Figure 2, in a sectional view. Conventionally, such a blade 21 has a thickness of approximately 1.5 mm.
  • monocrystalline structure blade By monocrystalline structure blade, it should be understood that the material forming the blade is made of a single solid material having a elementary mesh repeating itself in a regular way, to finally form an ordered structure.
  • Such a hybrid blade comprising a metal blade 21 and a monocrystalline structure blade 22 is for example shown in Figure 3, according to the same sectional view as Figure 2.
  • the slots provided with these blades thus make it possible to improve the quality of the device.
  • the monocrystalline structure which is placed at the edge of the blade returns the X-rays at well-defined angles which depend on the crystalline plane of this structure. These angles are large enough not to be confused with the beam.
  • the hybrid slot however, has a more complicated structure than the metal slits.
  • the displacement of the blades is also more complex, especially if the slots are made to be installed under vacuum or in a controlled atmosphere, such as helium (He).
  • An object of the invention is to provide a simplified optical device and comprising at least one collimation device of an X-ray beam having the advantages of a hybrid slot without presenting at least one of the disadvantages.
  • Another object of the invention is to provide a collimation device for an X-ray beam, in particular adapted to be implemented in this optical device.
  • Another objective is to propose a collimator of an X-ray beam, in particular intended to be used in this collimation device.
  • the invention proposes a collimation device for an X-ray beam, characterized in that it comprises a chamber intended to be evacuated or in a controlled atmosphere, the enclosure comprising an input and an output for the beam and at least one plate made of a diffracting periodic structure material, said plate comprising two main faces and at least one opening flaring between said faces.
  • the collimation device may provide other technical characteristics, taken alone or in combination:
  • one of the main faces of said at least one plate being an upstream face, with reference to the direction of propagation of the beam, and the other being a downstream face, the opening widens from the upstream face to the downstream face; plate;
  • said at least one plate made of diffracting periodic structure material is disposed at the outlet of the enclosure;
  • At least one other plate made of a diffracting periodic structure material is provided at the inlet of the enclosure, this other plate comprising two main faces and at least one opening flaring between said faces; one of the main faces of the at least one other plate being an upstream face, with reference to the direction of propagation of the beam, and the other being a downstream face, the opening widens from the upstream face towards the face; downstream of the plate;
  • the two plates have different openings
  • the acute angle ⁇ formed between a direction D of flaring of the opening and one of said main faces is between 10 ° and 80 °;
  • the angle ⁇ is equal to the angle between two crystalline planes of the diffracting periodic structure material forming the plate;
  • the main faces of the plate correspond to the plane 100 of the monocrystalline material and the faces of the opening connecting said main faces of this plate correspond to the plane ⁇ 11 ⁇ ;
  • the or each plate is made of a monocrystalline material
  • the or each plate is made of a material chosen from silicon or germanium.
  • the invention also proposes an optical device for analyzing a sample by diffusion of an X-ray beam, characterized in that it comprises a beam collimation device according to the invention.
  • the optical device may provide other technical characteristics, taken alone or in combination:
  • the X-ray source produces a monochromatic beam
  • this other enclosure disposed downstream of the sample, comprising means for stopping the X-ray beam;
  • a detector disposed downstream of the other enclosure.
  • the invention also proposes a collimator for an X-ray beam, characterized in that it comprises several parts, each part, made of a material having a periodic diffracting structure, comprising at least one opening flaring in the thickness of this part, the faces of the opening formed by the set of openings of each part of the collimator forming a sawtooth structure along the longitudinal axis of this opening.
  • the collimator may provide other technical characteristics, taken alone or in combination:
  • each of its parts is formed of a plate, the plates being contiguous to each other;
  • the plates are identical.
  • the invention proposes a use, as a collimator for an X-ray beam, of at least one plate made of a material with periodic diffracting structure, said plate comprising two main faces and at least one opening flaring between said faces.
  • This use can also provide:
  • FIG. 4 represents an exploded perspective view of an optical device according to the invention
  • FIG. 5 shows a sectional view of an enclosure shown in Figure 4, the enclosure comprising, at each of its ends, a plate made of a monocrystalline structure material according to the invention provided with an opening;
  • FIG. 7 comprises FIGS. 7 (a) and 7 (b), which represent, in accordance with the invention, a plate made of a monocrystalline structure material provided with an opening, according to a perspective view and a view of cut respectively;
  • FIG. 8 comprises FIGS. 8 (a) and 8 (b), FIG. 8 (a) shows a partial sectional view of an enclosure intended to be installed in the device of FIG. 4, this enclosure comprising, at at its end, a collimator according to the invention, and FIG. 8 (b) showing an enlarged view of this collimator.
  • FIG. 4 An optical device 100 for analyzing a sample 105 by X-ray scattering according to the invention is shown in FIG. 4.
  • This optical device 100 comprises an X-ray source 101, 102 producing a monochromatic beam.
  • This source 101, 102 comprises, in known manner, the source 101 of X-rays itself and a monochromator mirror 102.
  • the X-ray source 101 itself is one-off, but it could be otherwise, for example in the form of a line.
  • the source 101, 102 might not be monochromatic, as defined previously.
  • upstream and downstream will be used with reference to the direction of propagation of the X-ray beam.
  • the device Downstream of the source 101, 102 of X-rays, the device comprises a first enclosure 110 intended to be under vacuum or in a controlled atmosphere, such as helium (He).
  • a controlled atmosphere such as helium (He).
  • This first enclosure 110 has an input and an output for the beam, at each of which is disposed at least one plate 104, 104 'made of a material having a periodic diffracting structure according to the invention.
  • this diffracting periodic structure will be a monocrystalline structure.
  • These plates 104, 104 ' are preferably mounted against the end walls 120, 121 of the enclosure 1 10, inside the enclosure 110. The positioning of these plates 104, 104' is easy.
  • These walls 120, 121 also form, respectively, the input to the X-ray beam and the output to said beam.
  • This enclosure 1 10 is shown in sectional view in FIG. 5. Furthermore, a plate 104 made of a diffracting periodic structure material according to the invention is shown in FIG.
  • Each plate 104, 104 ' comprises two main faces, and more precisely an upstream face 104a, 104'a and a downstream face 104b, 104'b and an opening 104c, 104'c widening between the upstream face and the downstream face of the plate considered.
  • the plate 104, 104 ' is arranged so that the opening 104c, 104'c flares from upstream to downstream, with reference to the direction of propagation of the beam.
  • the same plate 104, 104 'could be arranged in the other direction, that is to say that the opening 104c, 104'c narrows from upstream to downstream, with reference to the direction of propagation beam.
  • Thinning of the plate avoids X-ray reflection of the beam propagating at small angles, i.e. grazing incidence.
  • angle ⁇ acute, formed between a direction D widening of the opening and any of the upstream or downstream faces of the plate may be between 10 ° and 80 °.
  • the angle ⁇ is for example represented in FIG.
  • the angle ⁇ may be equal to the angle between the crystalline planes ⁇ and ⁇ lll ⁇ of the material forming the plate 104.
  • This characteristic can be obtained when the method of manufacturing the plate, of a chemical nature, is a wet anisotropic etching. Indeed, with this process, the chemical etching of the material takes place between the ⁇ 100 ⁇ and ⁇ III ⁇ crystalline planes. The surface condition obtained is thus of very good quality.
  • the notations ⁇ and ⁇ lll ⁇ correspond to the Miller indices. They make it possible to designate the planes in a crystalline material. These indices are well known to a person practicing in the field of crystallography and commonly accepted.
  • a solution of potassium hydroxide (KOH) can be used.
  • KOH potassium hydroxide
  • TMAH tetramethylammonium hydroxide
  • the enlargement of the opening 104c, 104c can be described as uniform.
  • uniform expansion it should be understood that the change in size that the opening undergoes between the upstream face and the downstream face of the plate is performed according to a homothety.
  • the center O corresponds to the intersection between the axis A passing through the centers C 2 of the opening at the level of the upstream and downstream faces of the plate respectively with the direction axis D mentioned above.
  • Figure 7 (a) Reference can be made to Figure 7 (a).
  • the upstream faces 104a, 104'a or downstream 104b, 104'b of the plate 104 made of a diffracting periodic structure material correspond to the plane ⁇ 100 ⁇ of this structure.
  • the faces of the plate inclined relative to the upstream and downstream faces then correspond to the plane ⁇ 111 ⁇ of the structure.
  • the plate 104 can in turn be inserted in place of the slotted plate 12 of the device according to the prior art shown in FIG. 1, in order to collimate the beam without generating parasitic scattering.
  • the plate 104 then avoids any parasitic scattering on the collimated beam and can also improve the collimation, before the beam hits the sample 105.
  • the plates 104, 104 'thus have the same functions as a hybrid slot proposed in document D1.
  • the optical device 100 Downstream of the sample 105, the optical device 100 comprises means already known from the optical device represented in FIG. This is a second chamber 106 also intended to be under vacuum (or controlled atmosphere) having, at its end opposite the entry of the beam into the chamber 106, a means 107 for stopping the beam.
  • a second chamber 106 also intended to be under vacuum (or controlled atmosphere) having, at its end opposite the entry of the beam into the chamber 106, a means 107 for stopping the beam.
  • the optical device 100 comprises a detector 108, disposed downstream of the second enclosure 106.
  • the plates 104 ', 104 disposed respectively at the inlet and the outlet of the first enclosure 1 0 may be identical.
  • the shape of the opening is then defined by the crystalline planes.
  • the opening of a plate 104, 104 'can be square or rectangular and the flare between the upstream face and the downstream face is given by the angle ⁇ .
  • this opening is square, its side, at the upstream face 104a, 104'a of the plate 104, 104 'can be 1 mm.
  • a plate 104, 104 ' may have a size of about 10mm * 10mm, and a thickness of about 1-2mm.
  • each plate 104, 104 ' may be made of another material of diffracting periodic structure, that silicon, in this case monocrystalline.
  • it may be a monocrystalline structure such as germanium.
  • optical device shown in FIG. 4 can be the subject of alternative embodiments.
  • An alternative embodiment may consist in replacing the assembly formed by the collimating means 13 and the anti-diffusion slots 15 of the optical device according to the prior art shown in FIG. 1 by a plate 104 according to the invention.
  • This plate 104 is then disposed at the outlet of an enclosure intended to be under vacuum (or in a controlled atmosphere), as shown in FIG. 6, in order to form an X-ray collimation device.
  • this enclosure does not comprise a plate according to the invention at its input, but this input is preceded by the slots 12 and, where appropriate, the calibrated attenuator (not referenced) as shown in Figure 1.
  • an X-ray beam collimator comprising a plurality of plates made of a monocrystalline material, contiguous to each other so that said at least one opening of each plate widens between the upstream face and the downstream face. of the plate or the opposite.
  • the advantage of this arrangement is to limit, or even eliminate, the transmission of the beam 200 through the monocrystalline material at the contour of the opening.
  • the thickness and plate encountered by the beam 200 is low at the contour of this opening.
  • the collimation of the beam 200 is thereby improved by transmitting only the beam passing through the space E left by the opening, on the upstream side of the plate.
  • the plate is made of silicon.
  • germanium which is a denser material than silicon, this arrangement will be of particular interest for the X-ray energy range of 15keV to 30keV.
  • the applicant made measurements and made some calculations.
  • joining plates can be envisaged at each end of the enclosure 110 shown in FIG. 5. This can also be envisaged only at the entry or only at the exit of this enclosure 1 10, in particular if only this output comprises a plate 104 according to the invention.
  • this opening 104C is thus similar to that obtained by joining a plurality of plates 104, as represented in FIG. 7.
  • the plate 104, 104 'used in the context of the invention finally has several advantages over a hybrid slot as presented in document D1. Indeed, the structure is simple, made of a single crystal. In addition, this plate will most often be attached to the ends of a vacuum chamber or controlled atmosphere, so that the manipulator will not be made to make adjustments: the only adjustment is the initial positioning of the plate. In addition, the generally used manufacturing process, chemical, generates an excellent surface state, which limits the risks of spurious broadcasts.

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • High Energy & Nuclear Physics (AREA)
  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

L'invention concerne un dispositif de collimation pour un faisceau de rayons X, un dispositif optique pour analyser un échantillon (105) par diffusion d'un faisceau de rayons X et un collimateur pour un faisceau de rayons X. Le dispositif de collimation comprend une enceinte (110) destinée à être mise sous vide ou sous atmosphère contrôlée, l'enceinte (110) comportant une entrée (120) et une sortie (121 ) pour le faisceau ainsi qu'au moins une plaque (104) réalisée en un matériau à structure périodique diffractante, ladite plaque (104) comprenant deux faces principales (104a, 104b) et au moins une ouverture (104c) s'évasant entre lesdites faces.

Description

DISPOSITIF OPTIQUE POUR ANALYSER UN ECHANTILLON PAR DIFFUSION D'UN FAISCEAU DE RAYONS X, DISPOSITIF DE COLLIMATION ET COLLIMATEUR ASSOCIES.
La présente invention se rapporte au domaine de l'analyse d'un échantillon par diffusion de rayons X.
Elle concerne notamment un dispositif de collimation pour un faisceau de rayons X, un dispositif optique pour l'analyse d'un échantillon par diffusion de rayons X comportant ce dispositif de collimation et, un collimateur pour un tel faisceau.
Dans le cadre de l'invention, on entend par faisceau de rayons X, un faisceau de photons dont l'énergie est comprise entre 1 keV et 30keV.
En particulier, l'invention se rapporte au domaine de l'analyse d'un échantillon par diffusion de rayons X aux petits angles. Par diffusion aux petits angles, il faut comprendre que les rayons diffusés par un échantillon traversé par le faisceau (incidence perpendiculaire) à analyser se situent à proximité du faisceau de rayons X par lequel l'échantillon est éclairé, dans un angle généralement compris entre 0, 1 ° et 10° par rapport à l'axe optique du faisceau. On peut également considérer une orientation de l'échantillon positionné non pas perpendiculairement au faisceau mais en incidence rasante par rapport à celui-ci.
Les techniques basées sur la diffusion de rayons X aux petits angles sont également connues sous l'acronyme SAXS signifiant « Small Angle X-Rays Scattering » selon la terminologie anglo-saxonne ("Small-Angle Scattering of X-rays", André Guinier et Gérard Foumet, ed. John Wiley et Sons Inc. , 1955).
Grâce à ces techniques, on peut notamment obtenir des informations sur l'organisation de systèmes moléculaires de l'échantillon. Un dispositif optique connu pour mettre en œuvre une technique SAXS est représenté sur la figure 1 , selon une vue en perspective, éclatée.
Le dispositif comprend une source 10 de rayons X.
Le faisceau 1 généré par la source 10 est alors dirigé vers un miroir monochromateur 1 1 , lequel permet de produire un faisceau monochromatique, c'est-à-dire ne contenant qu'une longueur d'onde de rayons X. Typiquement, on considère qu'un faisceau est monochromatique lorsque le rapport entre l'écart de longueur d'onde et la longueur d'onde souhaitée est inférieur à 1 %.
Il faut toutefois noter qu'un faisceau de rayons X non monochromatique pourrait être utilisé.
Le faisceau présente un axe de propagation préférentiel appelé « axe optique ». Transversalement à l'axe optique, le faisceau présente une section quasi-uniforme lorsque des miroirs dit « collimatants » sont utilisés, soit convergente vers un point distant lorsque des miroirs dit « convergents » sont utilisés.
Dans les deux cas, la définition géométrique du faisceau en sortie du monochromateur n'est pas suffisante pour réaliser des expériences de diffusion aux petits angles. Par définition géométrique, on entend la différence réelle entre une géométrie du faisceau (parallèle ou convergente) parfaite et celle qui est physiquement obtenue.
Une meilleure définition du faisceau est ainsi obtenue par une collimation avec une série d'obstacles placés le long de l'axe du faisceau après le monochromateur. Par « obstacle », on entend un dispositif opaque aux rayons X à la longueur d'onde employée.
Dans un montage classique représenté sur la figure 1 , le premier « obstacle » correspond généralement à quatre lèvres opaques aux rayons X mobiles, référencées 12. Deux lèvres parallèles avec un espacement D dans le plan perpendiculaire à l'axe du faisceau définissent une « fente ». Deux paires de lèvres ainsi disposées, forment un trou. Un collimateur est de plus généralement formé de deux « trous » dont les centres doivent être alignés avec l'axe optique du faisceau sortant du monochromateur.
Le premier obstacle, se présentant sous la forme d'une plaque 12 munie de deux paires de lèvres formant ces deux fentes, forme ainsi un trou.
La plaque 12 munie des deux paires de « lèvres » peut être intégrée au miroir 1 1.
La plaque 12 est généralement suivie d'un atténuateur calibré
(non référencé).
Le faisceau est ensuite dirigé vers un second obstacle pour la collimation, placé à distance du premier obstacle le long de l'axe optique du faisceau. Ce second obstacle se présente également sous la forme d'une plaque 13 comportant deux paires de lèvres parallèles, afin de former deux fentes dont les centres sont alignés avec l'axe optique du faisceau.
Le trajet optique entre les deux séries de « fentes » de collimation peut être mis sous vide. Parfois, il peut, en variante, être mis sous atmosphère d'hélium.
Le couplage des deux moyens de collimation 12 et 13 permet de délimiter la taille du faisceau que l'on souhaite obtenir au niveau de l'échantillon 16.
En sortie de la première enceinte 14 sous vide, le faisceau traverse une troisième paire de fentes 15, qui sont placées le long de l'axe optique juste avant l'échantillon 16 à analyser. Ces fentes dites « anti- diffusantes » ne font, proprement dit, pas parties du collimateur. En effet, les fentes anti-diffusantes 15 permettent d'éliminer les diffusions parasites produites par les fentes des moyens de collimation 12 et 13.
Le réglage des fentes anti-diffusantes 15 est particulièrement délicat, puisqu'il faut frôler le faisceau sans le toucher pour éliminer les diffusions parasites sans modifier la taille du faisceau. L'interaction du faisceau 1 avec l'échantillon 16 provoque une diffusion des rayons X, le faisceau étant par ailleurs transmis au moins en partie à travers l'échantillon.
Le faisceau transmis et la partie diffusée sont alors accueillis dans une deuxième enceinte 18 sous vide à l'extrémité de laquelle se situe un moyen 19 pour stopper le faisceau. L'enceinte à vide permet de limiter à la fois l'absorption supplémentaire par l'air, des rayons diffusés et la diffusion complémentaire du faisceau 1 toujours par l'air.
Un détecteur 20, situé en aval du moyen 19 pour stopper le faisceau 1 , permet alors de détecter les rayons X diffusés par l'échantillon
Enfin, il faut noter l'importance de la plaque 12 munie de fentes de collimation (première obstacle), la plaque 13 également munie de fentes de collimation (deuxième obstacle) et des fentes anti-diffusantes 15, sans lesquelles il serait difficile de détecter les rayons X diffusés par l'échantillon, en particulier les rayons diffusés aux petits angles qui se situent à proximité de l'axe optique du faisceau.
La position relative des différents obstacles 12, 13 et 15 est également importante dans ce but.
Comme mentionné précédemment, ces obstacles 12, 13, 15 sont généralement quatre lèvres indépendantes formant des fentes rectangulaires ou carrées. Ces lèvres sont munies de lames qui peuvent être déplacées pour régler les dimensions d'une fente. Ces lames sont métalliques et généralement réalisées en acier, en tantale ou faites de tiges de tungstène.
La disposition d'une lame 21 au niveau d'une fente est par exemple représentée sur la figure 2, selon une vue de coupe. Classiquement, une telle lame 21 présente une épaisseur de 1 ,5mm environ.
Récemment, il a été proposé de disposer des lames de structure monocristalline sur les lames métalliques. Par la suite, on qualifiera ces lames de lames hybrides.
Par lame de structure monocristalline, il faut comprendre que le matériau formant la lame est fait d'un seul matériau solide présentant une maille élémentaire se répétant de façon régulière, pour finalement former une structure ordonnée.
Une telle lame hybride, comportant une lame métallique 21 et une lame de structure monocristalline 22 est par exemple représentée sur la figure 3, selon la même vue de coupe que la figure 2.
On peut par exemple citer le document « Scatterless hybrid metal-single crystal slit for small-angle X-ray scattering and high-resolution X- ray diffraction », Youli & al., J. Appl. Crystallography (2008), vol. 41 , pp. 1134- 1139 (D1 ).
Les auteurs de ce document ont montré que disposer des lames de structures monocristallines formées à partie d'un wafer de silicium soigneusement découpé et collé sur les lames métalliques permettait de réduire la diffusion des rayons X générée par les fentes.
Appliqué au dispositif optique décrit ci-dessus, les fentes munies de ces lames permettent donc d'améliorer la qualité du dispositif.
En effet, la structure monocristalline qui est placée en bord de lame renvoie les rayons X à des angles bien définis qui dépendent du plan cristallin de cette structure. Ces angles sont suffisamment grands pour ne pas se confondre avec le faisceau.
Lorsqu'on installe des fentes hybrides dans le dispositif optique représenté sur la figure 1 , celles-ci permettent de collimater le faisceau sans produire de diffusion parasite.
La fente proposée par Youli & al. permet donc de simplifier le dispositif optique et par suite, son réglage.
La fente hybride présente cependant une structure plus compliquée que les fentes à lames métalliques.
Par suite, le déplacement des lames est également plus complexe, en particulier si les fentes sont amenées à être installées sous vide ou dans une atmosphère contrôlée, telle que l'hélium (He).
De plus, le procédé de fabrication employé par Youli & al., à savoir la découpe d'une lame dans un wafer de silicium, génère un état de surface de la lame de structure monocristalline qui pourrait conduire à des diffusions parasites : on perdrait ainsi l'intérêt de la fente hybride.
Un objectif de l'invention est de proposer un dispositif optique simplifié et comprenant au moins un dispositif de collimation d'un faisceau de rayons X présentant les avantages d'une fente hybride sans en présenter l'un au moins des inconvénients.
Un autre objectif de l'invention est de proposer un dispositif de collimation pour un faisceau de rayons X, en particulier adapté pour être implémenté dans ce dispositif optique.
Un objectif est encore de proposer un collimateur d'un faisceau de rayons X, en particulier destiné à être utilisé dans ce dispositif de collimation.
Pour atteindre l'un au moins de ces objectifs, l'invention propose un dispositif de collimation pour un faisceau de rayons X, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte destinée à être mise sous vide ou sous atmosphère contrôlée, l'enceinte comportant une entrée et une sortie pour le faisceau ainsi qu'au moins une plaque réalisée en un matériau à structure périodique diffractante, ladite plaque comprenant deux faces principales et au moins une ouverture s'évasant entre lesdites faces.
Le dispositif de collimation pourra prévoir d'autres caractéristiques techniques, prises seules ou en combinaison :
- l'une des faces principales de ladite au moins une plaque étant une face amont, en référence au sens de propagation du faisceau, et l'autre étant une face aval, l'ouverture s'élargit depuis la face amont vers la face aval de la plaque ;
- ladite au moins une plaque en matériau à structure périodique diffractante est disposée au niveau de la sortie de l'enceinte ;
- il est prévu, au niveau de l'entrée de l'enceinte, au moins une autre plaque réalisée en un matériau à structure périodique diffractante, cette autre plaque comprenant deux faces principales et au moins une ouverture s'évasant entre lesdites faces ; - l'une des faces principales de ladite au moins une autre plaque étant une face amont, en référence au sens de propagation du faisceau, et l'autre étant une face aval, l'ouverture s'élargit depuis la face amont vers la face aval de la plaque ;
- les deux plaques sont identiques ;
- les deux plaques présentent des ouvertures différentes ;
- l'angle Θ aigu formé entre une direction D d'évasement de l'ouverture et l'une desdites faces principales est compris entre 10° et 80° ;
- l'angle Θ est égal à l'angle entre deux plans cristallins du matériau de structure périodique diffractante formant la plaque ;
- les faces principales de la plaque correspondent au plan jlOO} du matériau monocristallin et les faces de l'ouverture reliant lesdites faces principales de cette plaque correspondent au plan {l l l} ;
- la ou chaque plaque est réalisée en un matériau monocristallin ;
- la ou chaque plaque est réalisée en un matériau choisi parmi le silicium ou le germanium.
L'invention propose également un dispositif optique pour analyser un échantillon par diffusion d'un faisceau de rayons X, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif de collimation du faisceau selon l'invention.
Le dispositif optique pourra prévoir d'autres caractéristiques techniques, prises seules ou en combinaison :
- une source de rayons X ;
- la source de rayons X produit un faisceau monochromatique ;
- une autre enceinte destinée à être mise sous vide ou sous atmosphère contrôlée, cette autre enceinte, disposée en aval de l'échantillon, comportant un moyen d'arrêt du faisceau de rayons X ;
- un détecteur, disposée en aval de l'autre enceinte.
L'invention propose encore un collimateur pour un faisceau de rayons X, caractérisé en ce qu'il comprend plusieurs parties, chaque partie, réalisée en un matériau à structure périodique diffractante, comprenant au moins une ouverture s'évasant dans l'épaisseur de cette partie, les faces de l'ouverture formée par l'ensemble des ouvertures de chaque partie du collimateur formant une structure en dents de scie le long de l'axe longitudinal de cette ouverture.
Le collimateur pourra prévoir d'autres caractéristiques techniques, prises seules ou en combinaison :
- chacune de ses parties est formée d'une plaque, les plaques étant accolées entre elles ;
- les plaques sont identiques.
Enfin, l'invention propose une utilisation, en tant que collimateur pour un faisceau de rayons X, d'au moins une plaque réalisée en un matériau à structure périodique diffractante, ladite plaque comprenant deux faces principales et au moins une ouverture s'évasant entre lesdites faces.
Cette utilisation pourra également prévoir :
- une utilisation dans laquelle l'angle Θ aigu formé entre une direction D d'évasement de l'ouverture et l'une desdites faces principales est compris entre 10° et 80° ;
- une utilisation de plusieurs plaques identiques accolées les unes aux autres.
D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention seront énoncés dans la description détaillée ci-après faite en référence aux figures suivantes :
- la figure 4 représente une vue en perspective éclatée d'un dispositif optique selon l'invention ;
- la figure 5 représente une vue de coupe d'une enceinte représentée sur la figure 4, cette enceinte comprenant, à chacune de ses extrémités, une plaque réalisée en un matériau de structure monocristalline conforme à l'invention munie d'une ouverture;
- la figure 6 représente une vue de coupe agrandie de l'enceinte représentée sur la figure 5, au niveau de l'extrémité aval de cette enceinte ; - la figure 7 comprend les figures 7(a) et 7(b), lesquelles représentent, conformément à l'invention, une plaque réalisée en un matériau de structure monocristalline munie d'une ouverture, selon une vue de perspective et une vue de coupe respectivement;
- la figure 8 comprend les figures 8(a) et 8(b), la figure 8(a) représente une vue de coupe partielle d'une enceinte destinée à être installée dans le dispositif de la figure 4, cette enceinte comprenant, au niveau de son extrémité, un collimateur selon l'invention et, la figure 8(b) représentant une vue agrandie de ce collimateur.
Un dispositif optique 100 pour analyser un échantillon 105 par diffusion de rayons X selon l'invention est représenté sur la figure 4.
Ce dispositif optique 100 comprend une source101 , 102 de rayons X, produisant un faisceau monochromatique. Cette source 101 , 102 comprend, de manière connue, la source 101 de rayons X proprement dite et un miroir monochromateur 102.
Dans le cas d'espèce, la source 101 de rayons X proprement dite est ponctuelle, mais elle pourrait être autrement, par exemple sous forme d'une ligne. Par ailleurs, la source 101 , 102 pourrait ne pas être monochromatique, conformément à la définition fournie précédemment.
Dans toute la description qui suit, on utilisera les termes « amont » et « aval » en référence au sens de propagation du faisceau de rayons X.
En aval de la source 101 , 102 de rayons X, le dispositif comporte une première enceinte 110 destinée à être sous vide ou sous une atmosphère contrôlée, telle que ou l'hélium (He).
Cette première enceinte 110 comporte une entrée et une sortie pour le faisceau, au niveau de chacune desquelles est disposée au moins une plaque 104, 104' réalisée en un matériau présentant une structure périodique diffractante selon l'invention.
Généralement, cette structure périodique diffractante sera une structure monocristalline. Ces plaques 104, 104' sont de préférence montées contre les parois 120, 121 d'extrémité de l'enceinte 1 10, à l'intérieur de l'enceinte 110. Le positionnement de ces plaques 104, 104' est donc aisé. Ces parois 120, 121 forment par ailleurs, respectivement, l'entrée au faisceau de rayons X et la sortie audit faisceau.
Cette enceinte 1 10 est représentée en vue de coupe sur la figure 5. Par ailleurs, une plaque 104 réalisée en un matériau de structure périodique diffractante selon l'invention est représentée sur la figure 7.
Chaque plaque 104, 104' comprend deux faces principales, et plus précisément une face amont 104a, 104'a et une face aval 104b, 104'b ainsi qu'une ouverture 104c, 104'c s'élargissant entre la face amont et la face aval de la plaque considérée.
Comme cela est représenté sur les figures annexées, la plaque 104, 104' est disposée de façon à ce que l'ouverture 104c, 104'c s'évase d'amont en aval, en référence au sens de propagation du faisceau.
Toutefois, la même plaque 104, 104' pourrait être disposée dans l'autre sens, c'est-à-dire de sorte que l'ouverture 104c, 104'c se rétrécisse d'amont en aval, en référence au sens de propagation du faisceau.
L'amincissement de la plaque évite la réflexion des rayons X du faisceau qui se propagent aux petits angles, i.e. en incidence rasante.
Par ailleurs, l'angle Θ, aigu, formé entre une direction D d'élargissement de l'ouverture et l'une quelconque des faces amont ou aval de la plaque peut être compris entre 10° et 80°. L'angle Θ est par exemple représenté sur la figure 6.
En particulier, l'angle Θ peut être égal à l'angle entre les plans cristallins {ΐθθ} et {l l l} du matériau formant la plaque 104. Cette caractéristique peut être obtenue lorsque le procédé de fabrication de la plaque, de nature chimique, est une gravure anisotrope par voie humide. En effet, avec ce procédé, l'attaque chimique du matériau s'effectue entre les plans cristallins {l00} et {l l l} . L'état de surface obtenu est ainsi de très bonne qualité. Les notations {ΐθθ} et {l l l} correspondent aux indices de Miller. Ils permettent de désigner les plans dans un matériau cristallin. Ces indices sont bien connus pour une personne exerçant dans le domaine de la cristallographie et communément admis.
Dans le cas du silicium, on peut utiliser une solution d'hydroxyde de potassium (KOH). En variante, on peut également utiliser une méthode moins sélective par rapport à la gravure entre les plans cristallins {l00} et {l l l} , en utilisant une solution d'hydroxyde de tétraméthylammonium (TMAH).
De plus, l'élargissement de l'ouverture 104c, 104'c peut être qualifié d'uniforme. Par élargissement uniforme, il faut comprendre que le changement de dimension que l'ouverture subit entre la face amont et la face aval de la plaque s'effectue selon une homothétie. Le centre O correspond à l'intersection entre l'axe A passant par les centres C2 de l'ouverture au niveau, respectivement, des faces amont et aval de la plaque avec l'axe de direction D mentionné ci-dessus. On pourra se référer à la figure 7(a).
De préférence, les faces amont 104a, 104'a ou aval 104b, 104'b de la plaque 104 réalisée en un matériau de structure périodique diffractante correspondent au plan {l00}de cette structure. Les faces de la plaque inclinées par rapport aux faces amont et aval correspondent alors au plan {111} de la structure.
En variante, un procédé mécanique pourrait être employé pour définir un angle dans la gamme mentionnée ci-dessus.
En disposant ainsi deux plaques, une 104' à l'entrée de l'enceinte 110, l'autre 104 à la sortie de l'enceinte 1 10, on dispose alors d'un collimateur de rayons X.
La plaque 104' peut quant à elle s'insérer à la place de la plaque à fentes 12 du dispositif selon l'art antérieur représenté sur la figure 1 , afin de collimater le faisceau sans générer de diffusion parasite. La plaque 104 évite alors toute diffusion parasite sur le faisceau collimaté et peut également améliorer la collimation, avant que le faisceau ne frappe l'échantillon 105.
Les plaques 104, 104' présentent ainsi les mêmes fonctions qu'une fente hybride proposée dans le document D1.
En aval de l'échantillon 105, le dispositif optique 100 comprend des moyens déjà connus du dispositif optique représenté sur la figure 1 . Il s'agit d'une deuxième enceinte 106 également destinée à être sous vide (ou sous atmosphère contrôlée) comportant, à son extrémité opposée à l'entrée du faisceau dans l'enceinte 106, un moyen 107 d'arrêt du faisceau.
Enfin, le dispositif optique 100 comprend un détecteur 108, disposé en aval de la deuxième enceinte 106.
Les plaques 104', 104 disposées respectivement à l'entrée et la sortie de la première enceinte 1 0 peuvent être identiques.
Les plaques 104, 104' peuvent par ailleurs être réalisées en silicium, l'angle Θ entre les plans cristallins {lOO} et {l l l} étant alors d'environ 54,7° si une solution de KOH par exemple a été utilisée. La forme de l'ouverture est alors définie par les plans cristallins.
Ici, l'ouverture d'une plaque 104, 104' peut être carrée ou rectangulaire et l'évasement entre la face amont et la face aval est donné par l'angle Θ. Par exemple, lorsque cette ouverture est carrée, son côté, au niveau de la face amont 104a, 104'a de la plaque 104, 104' peut être de 1 mm.
D'autres formes d'ouvertures sont envisageables. On peut par exemple se reporter à l'article "A flux and Background-optimized version of the NanoSTAR small-angle X-ray scattering caméra for solution scattering », Jan Skov Pedersen, J. of Applied Crystallography (2004), 37, pp. 369-380.
Une plaque 104, 104' peut présenter une dimension d'environ 10mm*10mm, et une épaisseur d'environ 1 -2 mm.
En variante, elles peuvent être différentes, notamment du fait que leurs ouvertures 104c, 104c' sont différentes. En effet, les ouvertures 104c, 104c' de ces plaques peuvent différer par leurs dimensions et/ou par la valeur de l'angle Θ. En variante également, chaque plaque 104, 104' peut être réalisée dans un autre matériau de structure périodique diffractante, que le silicium, en l'occurrence monocristallin. Par exemple, il peut s'agir d'une structure monocristalline comme le germanium.
Le dispositif optique représenté sur la figure 4 peut faire l'objet de variantes de réalisation.
Une variante de réalisation peut consister à remplacer l'ensemble formé par le moyen de collimation 13 et les fentes anti-diffusion 15 du dispositif optique selon l'art antérieur représenté sur la figure 1 par une plaque 104 selon l'invention.
Cette plaque 104 est alors disposée en sortie d'une enceinte destinée à être sous vide (ou sous atmosphère contrôlée), comme représenté sur la figure 6, afin de former un dispositif de collimation de rayons X. En revanche, cette enceinte ne comporte pas une plaque selon l'invention au niveau de son entrée, mais cette entrée est précédée par les fentes 12 et, le cas échéant, l'atténuateur calibré (non référencé) comme illustré sur la figure 1.
Une autre variante de réalisation de l'invention est représentée sur les figures 7 ou 8.
Selon cette variante, il est prévu un collimateur du faisceau de rayons X comportant plusieurs plaques réalisées en un matériau monocristallin, accolées les unes aux autres de sorte que ladite au moins une ouverture de chaque plaque s'élargisse entre la face amont et la face aval de la plaque ou l'inverse.
Ces plaques accolées seront généralement identiques.
L'intérêt de cette disposition est de limiter, voire de supprimer, la transmission du faisceau 200 à travers le matériau monocristallin, au niveau du contour de l'ouverture.
En effet, lorsqu'une seule plaque est prévue, on comprend que l'épaisseur et de plaque rencontrée par le faisceau 200 est faible au niveau du contour de cette ouverture. En accolant plusieurs plaques, on augmente ainsi l'épaisseur de plaque finalement rencontrée par le faisceau 200 au niveau de ce contour de l'ouverture, lequel présente une forme en dents de scie le long de l'axe longitudinal de l'ouverture.
La collimation du faisceau 200 s'en trouve améliorée, en ne transmettant que le faisceau passant à travers l'espace E laissé par l'ouverture, du côté amont de la plaque.
Ceci est particulièrement intéressant si la plaque est réalisée en silicium. Lorsque la plaque est réalisée en germanium, lequel est un matériau plus dense que le silicium, cette disposition présentera un intérêt particulier pour la gamme d'énergie des rayons X allant de 15keV à 30keV.
Il faut noter que, sur la figure 7, on a représente cinq plaques identiques accolées les unes aux autres. L'homme du métier comprendra que ceci n'est qu'une illustration et que le nombre de plaques à considérer dépendra notamment de l'énergie du faisceau, de l'épaisseur d'une plaque et de la nature du matériau monocristallin formant cette plaque.
Le demandeur a réalisé des mesures et effectué quelques calculs.
Il s'est aperçu que pour un faisceau de rayons X de 8keV, la superposition de trois plaques en silicium identiques de 1-2 mm d'épaisseur environ chacune équivalait à utiliser une plaque en germanium, de même épaisseur. Pour un faisceau de rayons X de 17keV, il faut alors accoler quinze de ces mêmes plaques en silicium pour obtenir un comportement équivalent à une plaque en germanium de même épaisseur.
Le fait d'accoler des plaques peut être envisagé à chaque extrémité de l'enceinte 110 représentée sur la figure 5. Ceci peut également être envisagé uniquement à l'entrée ou uniquement à la sortie de cette enceinte 1 10, en particulier si seule cette sortie comporte une plaque 104 conforme à l'invention.
Alternativement, on peut prévoir un collimateur ne comportant pas des plaques accolées, mais fait d'une seule pièce dont les différentes parties 104i , 1042, 1043, 1044, 1045 dont chacune est assimilable à une plaque 104 tel qu décrite précédemment. Ainsi, les faces de l'ouverture 10C formée par l'ensemble des ouvertures de chaque partie du collimateur forme une structure en dents de scie le long de l'axe longitudinal A104 de cette ouverture 104C La forme de cette ouverture 104C, par exemple représentée sur la figure 8, est ainsi similaire à celle obtenue en accolant plusieurs plaques 104, comme représenté sur la figure 7.
La plaque 104, 104' utilisée dans le cadre de l'invention présente finalement plusieurs avantages par rapport à une fente hybride telle que présentée dans le document D1. En effet, la structure est simple, faite d'un seul cristal. De plus, cette plaque sera le plus souvent fixée aux extrémités d'une enceinte sous vide ou sous atmosphère contrôlée, si bien que le manipulateur ne sera pas amené à effectuer des réglages : le seul réglage étant le positionnement initial de la plaque. En outre, le procédé de fabrication généralement employé, chimique, génère un état de surface excellent, qui limite les risques de diffusions parasites.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de collimation pour un faisceau de rayons X, caractérisé en ce qu'il comprend une enceinte (110) destinée à être mise sous vide ou sous atmosphère contrôlée, l'enceinte (110) comportant une entrée (120) et une sortie (121 ) pour le faisceau ainsi qu'au moins une plaque (104) réalisée en un matériau à structure périodique diffractante, ladite plaque (104) comprenant deux faces principales (104a, 104b) et au moins une ouverture (104c) s'évasant entre lesdites faces.
2. Dispositif selon la revendication 1 , dans lequel l'une (104a) des faces principales (104a, 104b) de ladite au moins une plaque étant une face amont, en référence au sens de propagation du faisceau, et l'autre (104b) étant une face aval, l'ouverture (104c) s'élargit depuis la face amont (104a) vers la face aval (104b) de la plaque.
3. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ladite au moins une plaque (104) en matériau à structure périodique diffractante est disposée au niveau de la sortie (121) de l'enceinte.
4. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel il est prévu, au niveau de l'entrée de l'enceinte (1 10), au moins une autre plaque (104') réalisée en un matériau à structure périodique diffractante, cette autre plaque (104') comprenant deux faces principales (104'a, 04'b) et au moins une ouverture (104'c) s'évasant entre lesdites faces.
5. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel l'une (104'a) des faces principales (104'a, 104'b) de ladite au moins une autre plaque (104') étant une face amont, en référence au sens de propagation du faisceau, et l'autre (104'b) étant une face aval, l'ouverture (104'c) s'élargit depuis la face amont (104'a) vers la face aval (104'b) de la plaque.
6. Dispositif selon l'une des revendications 4 ou 5, dans lequel les deux plaques (104, 104') sont identiques.
7. Dispositif selon l'une des revendications 4 ou 5, dans lequel les deux plaques (104, 104') présentent des ouvertures (104c, 104'c) différentes.
8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'angle Θ aigu formé entre une direction (D) d'évasement de l'ouverture (104c, 104'c) et l'une desdites faces principales (104a, 104'a, 104b, 104'b) est compris entre 10° et 80°.
9. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel l'angle Θ est égal à l'angle entre deux plans cristallins du matériau de structure périodique diffractante formant la plaque (104).
10. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel :
les faces principales (104a, 104'a, 104b, 104'b) de la plaque correspondent au plan {l00} du matériau monocristallin ; et
les faces de l'ouverture (104c) reliant lesdites faces principales (104a, 104b) de cette plaque correspondent au plan {l l l} .
11. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la ou chaque plaque (104, 104') est réalisée en un matériau monocristallin.
12. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la ou chaque plaque (104, 104') est réalisée en un matériau choisi parmi le silicium ou le germanium.
13. Dispositif optique (100) pour analyser un échantillon (105) par diffusion d'un faisceau de rayons X, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif de collimation du faisceau selon l'une des revendications précédentes.
14. Dispositif optique (100) selon la revendication précédente, dans lequel il est prévu une source (101 , 1 02) de rayons X.
15. Dispositif optique (100) selon la revendication précédente, dans lequel la source (101 , 102) de rayons X produit un faisceau monochromatique.
16. Dispositif optique (100) selon l'une des revendications 13 à 15, dans lequel il est prévu une autre enceinte (106) destinée à être mise sous vide ou sous atmosphère contrôlée, cette autre enceinte (106), disposée en aval de l'échantillon (105), comportant un moyen (107) d'arrêt du faisceau de rayons X.
17. Dispositif optique (100) selon la revendication précédente, dans lequel il est prévu un détecteur (108), disposée en aval de l'autre enceinte (106).
18. Collimateur pour un faisceau de rayons X, caractérisé en ce qu'il comprend plusieurs parties (104^ 1042, 1043, 1044, 1045), chaque partie, réalisée en un matériau à structure périodique diffractante, comprenant au moins une ouverture s'évasant dans l'épaisseur de cette partie, les faces de l'ouverture (1 04C) formée par l'ensemble des ouvertures de chaque partie du collimateur formant une structure en dents de scie le long de l'axe longitudinal (Ai04) de cette ouverture (104C).
19. Collimateur selon la revendication précédente, dans lequel chacune de ses parties (104i, 1042, 1043, 104 , 1045) est formée d'une plaque, les plaques étant accolées entre elles.
20. Collimateur selon la revendication précédente, dans lequel les plaques sont identiques.
21. Utilisation, en tant que collimateur pour un faisceau de rayons X, d'au moins une plaque (104) réalisée en un matériau à structure périodique diffractante, ladite plaque (104) comprenant deux faces principales (104a, 104b) et au moins une ouverture (104c) s'évasant entre lesdites faces.
22. Utilisation selon la revendication précédente, dans lequel l'angle Θ aigu formé entre une direction (D) d'évasement de l'ouverture (104c) et l'une desdites faces principales (104a, 104b) est compris entre 10° et 80°.
23. Utilisation selon l'une des revendications 21 ou 22 de plusieurs plaques (104) identiques accolées les unes aux autres.
EP11722906.2A 2010-04-26 2011-04-26 Collimateur pour un faisceau de rayons x Active EP2564398B1 (fr)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP18215683.6A EP3486922A1 (fr) 2010-04-26 2011-04-26 Dispositif optique pour analyser un echantillon par diffusion d'un faisceau de rayons x, dispositif de collimation et collimateur associes

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR1001774A FR2959344B1 (fr) 2010-04-26 2010-04-26 Dispositif optique pour analyser un echantillon par diffusion d'un faisceau de rayon x, dispositif de collimation et collimateur associes
PCT/IB2011/051805 WO2011135510A1 (fr) 2010-04-26 2011-04-26 Dispositif optique pour analyser un echantillon par diffusion d'un faisceau de rayons x, dispositif de collimation et collimateur associes.

Related Child Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP18215683.6A Division-Into EP3486922A1 (fr) 2010-04-26 2011-04-26 Dispositif optique pour analyser un echantillon par diffusion d'un faisceau de rayons x, dispositif de collimation et collimateur associes
EP18215683.6A Division EP3486922A1 (fr) 2010-04-26 2011-04-26 Dispositif optique pour analyser un echantillon par diffusion d'un faisceau de rayons x, dispositif de collimation et collimateur associes

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP2564398A1 true EP2564398A1 (fr) 2013-03-06
EP2564398B1 EP2564398B1 (fr) 2019-05-22

Family

ID=43065708

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP11722906.2A Active EP2564398B1 (fr) 2010-04-26 2011-04-26 Collimateur pour un faisceau de rayons x
EP18215683.6A Withdrawn EP3486922A1 (fr) 2010-04-26 2011-04-26 Dispositif optique pour analyser un echantillon par diffusion d'un faisceau de rayons x, dispositif de collimation et collimateur associes

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP18215683.6A Withdrawn EP3486922A1 (fr) 2010-04-26 2011-04-26 Dispositif optique pour analyser un echantillon par diffusion d'un faisceau de rayons x, dispositif de collimation et collimateur associes

Country Status (6)

Country Link
US (1) US9153351B2 (fr)
EP (2) EP2564398B1 (fr)
JP (1) JP2013525794A (fr)
CN (1) CN102971801B (fr)
FR (1) FR2959344B1 (fr)
WO (1) WO2011135510A1 (fr)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102012208710B3 (de) 2012-05-24 2013-09-19 Incoatec Gmbh Verfahren zur Herstellung einer einkristallinen Röntgenblende und Röntgenanalysegerät mit einkristalliner Röntgenblende
US9575017B2 (en) * 2014-02-24 2017-02-21 Rigaku Innovative Technologies, Inc. High performance Kratky assembly
KR102243222B1 (ko) 2014-03-27 2021-04-22 가부시키가이샤 리가쿠 빔 생성 유닛 및 x선 소각 산란 장치
CN104599735B (zh) * 2014-11-24 2017-02-08 中国船舶重工集团公司第七一九研究所 一种用于参考γ辐射场的γ射线准直器
CN106979957B (zh) * 2017-05-23 2023-10-31 中国科学院上海应用物理研究所 一种利用真空冷热台进行掠入射x射线小角散射实验的方法
CN110993142B (zh) * 2019-12-16 2022-03-11 中国原子能科学研究院 用于准单能中子参考辐射场的准直器

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6119752U (ja) * 1984-07-11 1986-02-05 理学電機株式会社 Ｘ線誘導筒
SU1744610A1 (ru) * 1989-12-13 1992-06-30 Московский Геологоразведочный Институт Им.Серго Орджоникидзе Коллиматор устройства дл ретгенофлуоресцентного анализа
JPH05107400A (ja) * 1991-10-15 1993-04-27 Nikon Corp 位置合わせの簡単なｘ線顕微鏡用の試料ホルダ
JPH0643300A (ja) * 1992-03-13 1994-02-18 Agency Of Ind Science & Technol Ｘ線顕微鏡を用いた観察方法及びそれに使用され る試料ホルダ
DE4212077A1 (de) * 1992-04-10 1993-10-14 Fraunhofer Ges Forschung Piezoelektrisch verstellbares Ventil und Verfahren zu ihrer Herstellung
JP3918104B2 (ja) * 1997-10-02 2007-05-23 日本政策投資銀行 蛍光ｘ線分析装置および蛍光ｘ線検出器
JP2002250704A (ja) * 2001-02-26 2002-09-06 Rigaku Corp Ｘ線測定装置及びｘ線測定方法
US6594341B1 (en) * 2001-08-30 2003-07-15 Koninklijke Philips Electronics, N.V. Liquid-free x-ray insert window
JP4561312B2 (ja) * 2004-07-08 2010-10-13 富士電機ホールディングス株式会社 Ｘ線画像再構成装置
JP4589882B2 (ja) * 2006-02-14 2010-12-01 株式会社リガク 背面反射ｘ線回折像観察装置
US7400703B2 (en) * 2006-08-11 2008-07-15 General Electric Company Method and system for controlling radiation intensity of an imaging system
JP5074105B2 (ja) * 2007-06-08 2012-11-14 株式会社島津製作所 エネルギ分散型ｘ線検出装置
US7742574B2 (en) * 2008-04-11 2010-06-22 Mats Danielsson Approach and device for focusing x-rays
US8223925B2 (en) * 2010-04-15 2012-07-17 Bruker Axs Handheld, Inc. Compact collimating device

Also Published As

Publication number Publication date
US20130064354A1 (en) 2013-03-14
FR2959344B1 (fr) 2013-03-22
CN102971801A (zh) 2013-03-13
CN102971801B (zh) 2016-06-01
WO2011135510A1 (fr) 2011-11-03
US9153351B2 (en) 2015-10-06
EP2564398B1 (fr) 2019-05-22
EP3486922A1 (fr) 2019-05-22
FR2959344A1 (fr) 2011-10-28
JP2013525794A (ja) 2013-06-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2564398B1 (fr) Collimateur pour un faisceau de rayons x
EP2526412B1 (fr) Système compact d'analyse par rayons-x
FR2996962A1 (fr) Cellule a vapeur alcaline notamment pour horloge atomique et procede de fabrication.
EP1468428B1 (fr) Ensemble optique et procede associe
EP4052073B1 (fr) Element optique diffractif comprenant une metasurface pour la microscopie tirf
EP1949055B1 (fr) Dispositif d'echantillonnage optique heterodyne
EP2284510B1 (fr) Interféromètre statique à champ compensé pour la spectroscopie a transformée de fourier
EP1700141B1 (fr) Reseau de diffraction bidimensionnel a empilements multicouches alternes et dispositif spectroscopique comportant ce reseau
EP2198449A1 (fr) Sonde tomographique grand angle a haute resolution
EP3959506A1 (fr) Capteur de gaz compact
EP2396806B1 (fr) Dispositif d'analyse de masse a large acceptance angulaire comprenant un reflectron
EP3329331B1 (fr) Dispositif de mise en forme d'un faisceau laser pour un capteur atomique
EP1842209B1 (fr) Monochromateur a rayons x ou a neutrons
FR2672739A1 (fr) Laser, gyroscope a laser en anneau et procede pour supprimer les modes desaxes de propagation d'ondes lumineuses dans une cavite.
FR3056750A1 (fr) Detecteur d'une substance fluide
EP2104871A1 (fr) Dispositif de prelevement d'une pluralite de parties d'un faisceau lumineux
WO2018150044A1 (fr) Détecteur optique de particules
EP2473824B1 (fr) Interféromètre à compensation de champ
EP4016055A1 (fr) Composant optique pour un dispositif interférometrique d'imagerie atr
EP3671303A1 (fr) Télescope comprenant un miroir secondaire monté sur lames " araignées " comportant un dispositif anti-lumière parasite
FR2754102A1 (fr) Procede de generation d'un microfaisceau de rayons x et dispositif pour celui-ci
WO2019137918A1 (fr) Dispositif optique pour rayons x
EP4394487A1 (fr) Dispositif d`observation d'un échantillon par imagerie
EP3548869B1 (fr) Dispositif passif de réduction de là pollution d'un accès optique d'un instrument optique
FR3059156B1 (fr) Module de detection optique

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20121126

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
17Q First examination report despatched

Effective date: 20140513

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: EXAMINATION IS IN PROGRESS

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: GRANT OF PATENT IS INTENDED

INTG Intention to grant announced

Effective date: 20180629

GRAJ Information related to disapproval of communication of intention to grant by the applicant or resumption of examination proceedings by the epo deleted

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSDIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: EXAMINATION IS IN PROGRESS

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: GRANT OF PATENT IS INTENDED

INTC Intention to grant announced (deleted)
INTG Intention to grant announced

Effective date: 20181204

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE PATENT HAS BEEN GRANTED

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): AL AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO RS SE SI SK SM TR

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: EP

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: LANGUAGE OF EP DOCUMENT: FRENCH

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R096

Ref document number: 602011059173

Country of ref document: DE

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: REF

Ref document number: 1137072

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20190615

REG Reference to a national code

Ref country code: NL

Ref legal event code: MP

Effective date: 20190522

REG Reference to a national code

Ref country code: LT

Ref legal event code: MG4D

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: PT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190922

Ref country code: SE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: FI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: NO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190822

Ref country code: HR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: NL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: ES

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: LT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: LV

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: RS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: BG

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190822

Ref country code: GR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190823

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: CZ

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: DK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: EE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: SK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: RO

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R097

Ref document number: 602011059173

Country of ref document: DE

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: SM

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

PLBE No opposition filed within time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: TR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

26N No opposition filed

Effective date: 20200225

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: PL

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: SI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MC

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

REG Reference to a national code

Ref country code: CH

Ref legal event code: PL

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20200430

Ref country code: LU

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20200426

Ref country code: LI

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20200430

Ref country code: CH

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20200430

REG Reference to a national code

Ref country code: BE

Ref legal event code: MM

Effective date: 20200430

REG Reference to a national code

Ref country code: AT

Ref legal event code: UEP

Ref document number: 1137072

Country of ref document: AT

Kind code of ref document: T

Effective date: 20190522

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: BE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20200430

REG Reference to a national code

Ref country code: DE

Ref legal event code: R081

Ref document number: 602011059173

Country of ref document: DE

Owner name: XENOCS, FR

Free format text: FORMER OWNER: COMMISSARIAT A L'ENERGIE ATOMIQUE ET AUX ENERGIES ALTERNATIVES, PARIS, FR

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: IE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20200426

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: 732E

Free format text: REGISTERED BETWEEN 20210506 AND 20210512

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MT

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: CY

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: MK

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190522

Ref country code: IS

Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

Effective date: 20190922

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20250422

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Payment date: 20250423

Year of fee payment: 15

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: AT

Payment date: 20250423

Year of fee payment: 15