EP2337765A1 - Verfahren zur entfernung von titan aus hexachlordisilan - Google Patents
Verfahren zur entfernung von titan aus hexachlordisilanInfo
- Publication number
- EP2337765A1 EP2337765A1 EP09783845A EP09783845A EP2337765A1 EP 2337765 A1 EP2337765 A1 EP 2337765A1 EP 09783845 A EP09783845 A EP 09783845A EP 09783845 A EP09783845 A EP 09783845A EP 2337765 A1 EP2337765 A1 EP 2337765A1
- Authority
- EP
- European Patent Office
- Prior art keywords
- hexachlorodisilane
- compounds
- titanium
- distillation
- structural units
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N trichloro(trichlorosilyl)silane Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)[Si](Cl)(Cl)Cl LXEXBJXDGVGRAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 27
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000010936 titanium Substances 0.000 title description 14
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 10
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 title description 10
- 150000003609 titanium compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 11
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 11
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 9
- XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J titanium tetrachloride Chemical compound Cl[Ti](Cl)(Cl)Cl XJDNKRIXUMDJCW-UHFFFAOYSA-J 0.000 claims description 3
- 238000010908 decantation Methods 0.000 claims description 2
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 2
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 6
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 4
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 229920001429 chelating resin Polymers 0.000 description 3
- -1 cyclic ether compounds Chemical class 0.000 description 3
- 238000004508 fractional distillation Methods 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N Tetrahydropyran Chemical compound C1CCOCC1 DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920001515 polyalkylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 229910021420 polycrystalline silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 2
- 125000006413 ring segment Chemical group 0.000 description 2
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 2
- WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxolane Chemical compound C1COCO1 WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QNTPNTFBQZBRCK-UHFFFAOYSA-N 1,5,9,13-tetraoxacyclohexadecane Chemical compound C1COCCCOCCCOCCCOC1 QNTPNTFBQZBRCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HGRVTNYKVLTPAB-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethyl-1,4-dioxane Chemical compound CC1(C)COCCO1 HGRVTNYKVLTPAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UJQZTMFRMLEYQN-UHFFFAOYSA-N 3-methyloxane Chemical compound CC1CCCOC1 UJQZTMFRMLEYQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LJPCNSSTRWGCMZ-UHFFFAOYSA-N 3-methyloxolane Chemical compound CC1CCOC1 LJPCNSSTRWGCMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SBUOHGKIOVRDKY-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-1,3-dioxolane Chemical compound CC1COCO1 SBUOHGKIOVRDKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MPZLAZAHBNMMGF-UHFFFAOYSA-N CC1COCCC1.Cl[Si]([Si](Cl)(Cl)Cl)(Cl)Cl Chemical compound CC1COCCC1.Cl[Si]([Si](Cl)(Cl)Cl)(Cl)Cl MPZLAZAHBNMMGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910021346 calcium silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N dipropyl ether Chemical compound CCCOCCC POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001183 hydrocarbyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000000918 plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920001451 polypropylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004756 silanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910021332 silicide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003573 thiols Chemical class 0.000 description 1
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/10778—Purification
- C01B33/10794—Purification by forming addition compounds or complexes, the reactant being possibly contained in an adsorbent
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D37/00—Processes of filtration
Definitions
- the invention relates to a process for removing titanium from hexachlorodisilane by treatment with organic compounds.
- Hexachlorodisilane which is made from silicides, always contains traces of titanium and other metallic impurities. Titanium is critical in that the titanium (IV) chloride is only slightly different in boiling point from hexachlorodisilane. To separate it, a complex fractional distillation is necessary.
- Chlorosilanes distillation can be relatively easily removed from titanium. During the silicon deposition% arise from the chlorosilanes turn disilanes, but present in concent ⁇ rations at first. When storing these silanes in stainless steel containers Titan Pro ⁇ domestic product may occur due to corrosion in turn, which in turn could previously only separated by fractional distillation.
- the process according to the invention has the further advantage that hexachlorodisilane is obtained in high purity. Purity of at most 100, in particular at most 50 ppb of Ti (by weight) are achievable.
- the bound titanium compounds can be separated from the hexachlorodisilane in different ways.
- the bound titanium compounds are separated from the hexachlorodisilane by distillation, decantation or filtration.
- the distillation is greatly simplified compared to the untreated hexachlorodisilane, because the complicated boiling fraction of the bound titanium compounds eliminates the complicated fractional distillation.
- the bound titanium compounds remain in the bottom of the distillation.
- a solvent When removing titanium compounds from hexachlorodisilane, a solvent can also be used.
- Preferred compounds (V) are cyclic ether compounds which preferably have at least 5 ring atoms and preferably at most 30 ring atoms, such as 1, 3-dioxolane, tetrahydrofuran, tetrahydropyran, tetrahydropyran, 1,4-dioxane, [12] crown-4,
- the cyclic ether compounds may have hydrocarbon substituents, in particular alkyl radicals having 1 to 6 carbon atoms, preferably methyl and ethyl.
- Examples of substituted cyclic ether compounds are 4-methyl 1, 3-dioxolane, 3-methyl-tetrahydrofuran, 2, 2-dimethyl-1, 4-dioxane.
- monoethers ethers are preferred with a boiling point of at least 6O 0 C at 1 bar, for example, di-n-propyl ether.
- Polyethers which can also be used are polyalkylene glycols, such as polyethylene glycol and polypropylene glycol.
- the average molecular weights Mn of the polyalkylene glycols are preferably at least 150, in particular at least 500 and preferably at most 10000, in particular at most 5000.
- Preferred compounds (V) are also cyclic and linear thioether compounds, such as dialkyl sulfides.
- thiols ( ⁇ C-SH) compounds having a molecular weight of at least 1000 are preferred.
- vinyl polymers with SH groups such as ion exchanger, for example Amberlite ® G 73rd
- At least 100 parts by weight of hexachlorodisilane are preferably used for at least 0.001 parts, more preferably at least 0.05 parts by weight of compound (V), and preferably not more than 10, particularly preferably not more than 5 parts by weight of compound (V).
- Mixtures containing hexachlorodisilane can also be treated with organic compound (V).
- the hexachlorodisilane used contains at most 100 ppm, particularly preferably 10 ppm, in particular 1 ppm of titanium, each by weight.
- These chlorosilane mixtures used may have been treated with chlorine before or during the purification in order to convert hydrogenchlorosilanes to chlorosilanes, since in particular hydrogenchlorosilanes with a higher hydrogen content may be self-igniting.
- chlorosilane mixtures used can also be combined with other substances, such as e.g. Activated charcoal or, if at all, preferably pyrolytic or silica produced by the precipitation process.
- substances such as e.g. Activated charcoal or, if at all, preferably pyrolytic or silica produced by the precipitation process.
- the treatment with organic compound (V) is preferably carried out at at least -5 0 C, preferably at least 15 ° C.
- the distillation can be carried out either under normal pressure, overpressure or reduced pressure.
- the distillation according to the invention can be carried out in the presence or absence of inert gas, such as nitrogen, helium or argon, but it can also be carried out in air as long as the moisture content is at most 10 ppbw. For reasons of cost, the distillation is preferably carried out in the presence of nitrogen.
- inert gas such as nitrogen, helium or argon
- Example 3 ca 100g hexachlorodisilane added with 4 g of Amberlite ® GT 73 stirred at room temperature for 6 hours. A sample was filtered off and examined.
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von Titanverbindungen aus Hexachlordisilan, bei dem Hexachlordisilan mit organischer Verbindung (V), die Struktureinheiten ≡C-S- oder ≡C-O- enthält, behandelt wird.
Description
Verfahren zur Entfernung von Titan aus Hexachlordisilan
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung von Titan aus Hexachlordisilan durch Behandlung mit organischen Verbin- düngen .
Hexachlordisilan, das aus Siliciden hergestellt wird, enthält immer Spuren an Titan und anderen metallischen Verunreinigungen. Titan ist insofern kritisch, da das Titan (IV) Chlorid sich im Siedepunkt nur geringfügig von Hexachlordisilan unterscheidet. Um es abzutrennen, ist eine aufwendige fraktionierte Destillation notwendig.
Eine Möglichkeit ist, das bei der Siliziumabscheidung anfallen- de Silangemisch aufzuarbeiten, da die hierzu eingesetzten
Chlorsilane destillativ vergleichsweise einfach von Titan befreit werden können. Während der Siliziumabscheidung entstehen aus den Chlorsilanen wiederum Disilane, allerdings in Konzent¬ rationen unter 1 Gew.%. Bei der Aufbewahrung dieser Silane in Edelstahlgebinden kann durch Korrosion wiederum Titan im Pro¬ dukt auftreten, das dann wiederum bisher nur durch fraktionierte Destillation abgetrennt werden konnte.
US 3878291 (Apr. 15, 1975, Kleber e.a.) beschreibt ein aufwen- diges Verfahren, um Tetrachlorsilan frei von Titan und anderen Metallen zu erhalten.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Entfernung von Titanverbindungen aus Hexachlordisilan, bei dem Hexachlordisilan mit organischer Verbindung (V) , die Struktureinheiten sC-S- oder =C~O- enthält, behandelt wird.
Die Titanverunreinigungen, insbesondere Titan (IV) Chlorid, wer- den durch die organischen Verbindungen (V) , die Struktureinhei-
ten =C-S~ oder =C-O- enthalten, gebunden und können dadurch leicht abgetrennt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den weiteren Vorteil, dass Hexachlordisilan in hoher Reinheit erhalten wird. Reinheiten von höchstens 100, insbesondere höchstens 50 ppb Ti (bezogen auf das Gewicht) sind erreichbar.
Nach der Behandlung mit den Verbindungen (V) können die gebundenen Titanverbindungen auf unterschiedliche Weise vom Hexa- chlordisilan abgetrennt werden. Vorzugsweise werden die gebundenen Titanverbindungen durch Destillation, Dekantieren oder Filtration vom Hexachlordisilan abgetrennt.
Die Destillation ist stark vereinfacht gegenüber dem unbehan- delten Hexachlordisilan, denn durch den veränderten Siedepunkt der gebundenen Titanverbindungen kann die aufwendige fraktionierte Destillation entfallen. Vorzugsweise verbleiben die gebundenen Titanverbindungen im Sumpf der Destillation.
Bei der Entfernung von Titanverbindungen aus Hexachlordisilan kann auch ein Lösungsmittel eingesetzt werden.
Die Struktureinheiten =≡C-S- oder ≡C-O- werden vorzugsweise ausgewählt aus den Struktureinheiten ==C-S-H, ≡C-S-C≡ und ≡C-O-ö≡. Auch Di- (≡C-SS-C≡) und trisulfide («C-SSS-G≡O sind geeignet.
Bevorzugte Verbindungen (V) sind cyclische Etherverbindungen, die vorzugsweise mindestens 5 Ringatome und vorzugsweise höchstens 30 Ringatome aufweisen, wie 1 , 3-Dioxolan, Tetrahydrofuran, Tetrahydropyran, Tetrahydro-pyran, 1,4-Dioxan, [12]Krone-4,
[15]Krone-5. Die cyclischen Etherverbindungen können Kohlenwasserstoffsubtituenten aufweisen, insbesondere Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstofatomen, bevorzugt Methyl und Ethyl . Beispiele für substituierte cyclische Etherverbindungen sind 4 -Methyl-
1 , 3 -dioxolan, 3 -Methyl -tetrahydrofuran, 2 , 2-Diτnethyl-l, 4- dioxan.
Ebenfalls bevorzugte Verbindungen (V) sind lineare oder verzweigte Ξtherverbindungen (≡C-O~C≡=) , wie Mono- und Polyether. Als Monoether sind Ether mit einem Siedepunkt von mindestens 6O0C bei 1 bar bevorzugt, beispielsweise Di-n-propylether . Als Polyether können auch Polyalkylenglycole, wie Polyethy- lenglycol und Polypropylenglycol eingesetzt werden. Die mittleren Molmassen Mn der Polyalkylenglycole betragen vorzugsweise mindestens 150, insbesondere mindestens 500 und vorzugsweise höchstens 10000, insbesondere höchstens 5000.
Bevorzugte Verbindungen (V) sind auch cyclische und lineare Thioetherverbindungen, wie Dialkylsulfide . Bei den Thiolen (≡C- S-H) sind Verbindungen mit einem Molekulargewicht von mindestens 1000 bevorzugt. Beispiele dafür sind Vinylpolymere mit SH- Gruppen, wie Ionentauscher , z.B. Amberlite® G 73.
Auf 100 Gewichtsteile Hexachlordisilan werden vorzugsweise min- destens 0,001, besonders bevorzugt mindestens 0,05 Gewichtsteile Verbindung (V) , und vorzugsweise höchstens 10, besonders bevorzugt höchstens 5 Gewichtsteile Verbindung (V), eingesetzt.
Auch Gemische, die Hexachlordisilan enthalten, können mit orga- nischer Verbindung (V) behandelt werden.
Vorzugsweise enthält das eingesetzte Hexachlordisilan höchstens 100 ppm, besonders bevorzugt 10 ppm, insbesondere 1 ppm Titan, jeweils auf das Gewicht bezogen.
Es können beispielsweise Hexachlordisilan enthaltende Chlorsi- langemische eingesetzt werden, die aus der Reaktion von HCl mit Calciumsilicid, aus der Reaktion von Chlor mit Silizium oder aus den Prozessabgasen der Abscheidung von polykristallinem Si- lizium erhalten werden, besonders bevorzugt Prozessabgase, die
bei der Abscheidung von polykristallinem Silizium erhalten werden. Diese eingesetzten Chlorsilangemische können vor oder während der Aufreinigung mit Chlor behandelt worden sein, um Hydrogenchlorsilane zu Chlorsilanen umzuwandeln, da insbesonde- re Hydrogenchlorsilane mit höherem Wasserstoffgehalt selbstentzündlich sein können.
Die eingesetzten Chlorsilangemische können auch noch mit weiteren Stoffen, wie z.B. Aktivkohle oder ~ wenn überhaupt - bevor- zugt pyrolytisch oder durch Fällungsprozess hergestellte Kieselsäure, versetzt werden.
Die Behandlung mit organischer Verbindung (V) erfolgt vorzugsweise bei mindestens -50C, vorzugsweise mindestens 15°C.
Falls die gebundenen Titanverbindungen durch Destillation abgetrennt werden, kann die Destillation entweder unter Normaldruck, Überdruck oder reduziertem Druck erfolgen.
Die erfindungsgemäße Destillation kann in Anwesenheit oder Abwesenheit von Schutzgas, wie Stickstoff, Helium oder Argon, durchgeführt werden,- sie kann aber auch an Luft durchgeführt werden, solange der Feuchtigkeitsgehalt maximal 10 ppbw beträgt. Bevorzugt wird aus Kostengründen die Destillation in An- Wesenheit von Stickstoff durchgeführt.
Sofern nicht anders angegeben, werden die nachstehenden Beispiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also etwa bei 1000 hPa, und bei Raumtemperatur, also bei etwa 23° durchgeführt .
In den folgenden Beispielen wurde der Gehalt an Verunreinigungen nach Hydrolyse mittels ICP-MS (Ion Coupled Plasma Mass Spectrometrie) bestimmt.
Beispiel 1
130 g Hexachlordisilan mit einem Gehalt von 120 ppb Titan wurde 3 Tropfen 1,4-Dioxan versetzt. Das Hexachlordisilan wurde am Rückfluss gekocht und anschließend über eine Brücke abdestilliert.
Ergebnis rohes Wach Behandlung Hexachlordisilan mit Dioxan
Ti [ppb] 80 21
Beispiel 2
In einem weiteren analogen Versuch wurde ebenfalls 130 g Hexachlordisilan mit 3 Tropfen 3 -Methyl -tetrahydropyran versetzt, am Rückfluss gekocht und anschließend über eine Brücke abdestilliert .
Ergebnis rohes Nach Behandlung mit
Hexachlordisilan 3 -Methyl -tetrahydro-pyran Ti [ppb] 190 33
Beispiel 3 Es wurden ca 100g Hexachlordisilan mit 4g Amberlite® GT 73 versetzt und 6 Stunden bei Raumtemperatur gerührt. Eine Probe wurde abfiltriert und untersucht .
Ergebnis rohes Nach Behandlung mit Amberlite
Hexachlordisilan Nach 6 Stunden Ti [ppb] 190 7
Claims
1. Verfahren zur Entfernung von Titanverbindungen aus Hexa- chlordisilan, bei dem Hexachlordisilan mit organischer Ver- bindung (V) , die Struktureinheiten ≡C-S- oder ≡≤C-O- enthält, behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Titanverbindungen mit Verbindung (V) gebunden werden und die gebundenen Ti- tanverbindungen, durch Destillation, Dekantieren oder Filtration vom Hexachlordisilan abgetrennt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem Titan (IV) Chlorid entfernt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, bei dem die Struktureinheiten der Verbindung (V) ausgewählt werden aus ≡C-S-H, =C- S-Cs und =C-O-C≡.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, bei dem als Verbindungen (V) eyeIisehe Etherverbindungen eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, bei dem als Verbindungen
(V) Vinylpolymere mit SH~Gruppen eingesetzt werden.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102008042936A DE102008042936A1 (de) | 2008-10-17 | 2008-10-17 | Verfahren zur Entfernung von Titan aus Hexachlordisilan |
| PCT/EP2009/063087 WO2010043536A1 (de) | 2008-10-17 | 2009-10-08 | Verfahren zur entfernung von titan aus hexachlordisilan |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EP2337765A1 true EP2337765A1 (de) | 2011-06-29 |
Family
ID=41361266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EP09783845A Withdrawn EP2337765A1 (de) | 2008-10-17 | 2009-10-08 | Verfahren zur entfernung von titan aus hexachlordisilan |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US8226919B2 (de) |
| EP (1) | EP2337765A1 (de) |
| JP (1) | JP5378528B2 (de) |
| KR (1) | KR101327625B1 (de) |
| CN (1) | CN102171143B (de) |
| DE (1) | DE102008042936A1 (de) |
| WO (1) | WO2010043536A1 (de) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE102014013250B4 (de) * | 2014-09-08 | 2021-11-25 | Christian Bauch | Verfahren zur Aufreinigung halogenierter Oligosilane |
| CN105271246B (zh) * | 2015-04-30 | 2017-12-22 | 宁夏胜蓝化工环保科技有限公司 | 一种利用多晶硅副产物制备氯代乙硅烷的方法 |
| KR102072547B1 (ko) * | 2018-01-26 | 2020-02-04 | 오션브릿지 주식회사 | 헥사클로로디실란의 정제 방법 |
| CN108358209B (zh) * | 2018-03-06 | 2021-05-07 | 李金金 | 电子级六氯乙硅烷萃取提纯的方法及萃取精馏系统 |
| CN109437208A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-08 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 乙硅烷的制备装置 |
| CN109399644A (zh) * | 2018-12-25 | 2019-03-01 | 洛阳中硅高科技有限公司 | 乙硅烷的制备方法 |
| CN111643916B (zh) * | 2020-05-22 | 2022-07-15 | 湖北晶星科技股份有限公司 | 一种制备高纯度六氯乙硅烷的工艺 |
| RU2759500C1 (ru) * | 2021-03-12 | 2021-11-15 | Лев Эдуардович Барышников | Способ очистки гексахлордисилана от примесей хлоридов металлов |
| CN117285042A (zh) * | 2023-09-08 | 2023-12-26 | 新特能源股份有限公司 | 氯硅烷纯化方法及纯化装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1259489A (fr) | 1960-03-16 | 1961-04-28 | Pechiney | Purification des halogénures de silicium et de germanium |
| CH508359A (de) * | 1968-02-28 | 1971-06-15 | Bat Cigarettenfab Gmbh | Rauchware oder Rauchgerät mit einer oder mehreren Ventilationsöffnungen sowie Verfahren zur Herstellung der Rauchware |
| DE1792651A1 (de) | 1968-09-28 | 1971-11-25 | Dynamit Nobel Ag | Verfahren zur Reinigung von Chlorsilanen |
| BE792542A (fr) | 1971-12-11 | 1973-03-30 | Degussa | Procede pour la fabrication de chlorosilanes exempts de metaux lors de la chloration ou l'hydrochloration de ferrosilicium |
| WO2006109427A1 (ja) | 2005-04-07 | 2006-10-19 | Toagosei Co., Ltd. | 六塩化二ケイ素の精製方法及び高純度六塩化二ケイ素 |
-
2008
- 2008-10-17 DE DE102008042936A patent/DE102008042936A1/de not_active Withdrawn
-
2009
- 2009-10-08 KR KR1020117007246A patent/KR101327625B1/ko not_active Expired - Fee Related
- 2009-10-08 US US13/119,349 patent/US8226919B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2009-10-08 CN CN2009801392981A patent/CN102171143B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2009-10-08 WO PCT/EP2009/063087 patent/WO2010043536A1/de not_active Ceased
- 2009-10-08 JP JP2011530489A patent/JP5378528B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2009-10-08 EP EP09783845A patent/EP2337765A1/de not_active Withdrawn
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| See references of WO2010043536A1 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102171143A (zh) | 2011-08-31 |
| US20110182794A1 (en) | 2011-07-28 |
| JP2012505139A (ja) | 2012-03-01 |
| KR101327625B1 (ko) | 2013-11-12 |
| CN102171143B (zh) | 2013-10-16 |
| JP5378528B2 (ja) | 2013-12-25 |
| DE102008042936A1 (de) | 2010-04-22 |
| WO2010043536A1 (de) | 2010-04-22 |
| KR20110061594A (ko) | 2011-06-09 |
| US8226919B2 (en) | 2012-07-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2337765A1 (de) | Verfahren zur entfernung von titan aus hexachlordisilan | |
| EP2229342B1 (de) | Verfahren zur verminderung des gehaltes von elementen, wie bor, in halogensilanen sowie anlage zur durchführung des verfahrens | |
| EP2078695B1 (de) | Verfahren zur Abscheidung von polykristallinem Silicium | |
| EP2197788A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hochreinem hexachlordisilan | |
| DE102015210762A1 (de) | Verfahren zur Aufarbeitung von mit Kohlenstoffverbindungen verunreinigten Chlorsilanen oder Chlorsilangemischen | |
| EP2481708A1 (de) | Verfahren zur destillativen Reinigung von Chlorsilanen | |
| WO2012084897A1 (de) | Verfahren zur herstellung von hydridosilanen | |
| EP1991502B1 (de) | Verfahren zur wiederverwertung von hochsiedenden verbindungen innerhalb eines chlorsilanverbundes | |
| WO2012062526A1 (de) | Verfahren zur herstellung von trichlorsilan | |
| EP2334599A1 (de) | Verfahren zur herstellung von neopentasilanen | |
| EP2465819B1 (de) | Verfahren zur reinigung von chlorsilanen | |
| CN101792426A (zh) | 乙基四氢糠基醚的合成方法 | |
| DE69807766T2 (de) | Verfahren zur Behandlung von Silan-enthaltendem Gas | |
| JP3752530B2 (ja) | アルコールおよび炭酸エステルの混合物を用いるケイ素のアルコキシドの製造方法 | |
| WO2020114609A1 (de) | Verfahren zur verminderung des gehalts an borverbindungen in halogensilan enthaltenden zusammensetzung | |
| EP0603691B1 (de) | Verfahren zur basischen Aufarbeitung von kupferhaltigen Rückständen der direkten Synthese von Organochlor- und/oder Chlorsilanen | |
| EP2530052A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Siliziumtetrachlorid und Verfahren zur Herstellung von Solarsilizium | |
| EP3966164B1 (de) | Verfahren zur gewinnung von hexachlordisilan durch umsetzung von mindestens einem teilhydrierten chlordisilan an einem festen, unfunktionalisierten adsorber | |
| JPS62111976A (ja) | γ−ブチロラクトンの精製方法 | |
| KR101652750B1 (ko) | 피리딘 및 그 유도체의 정제방법 | |
| DE1767667C3 (de) | Verfahren zur Reinigung von Chlorsilanen | |
| JPH08217427A (ja) | オキシ塩化燐の精製方法 | |
| WO2002040103A1 (de) | Verfahren zur inertisierung von staubförmigen siliziummetallhaltigen rückständen | |
| DD240730A1 (de) | Verfahren zur gewinnung von reinem siliziumpulver | |
| EP3434653A1 (de) | Einsatz von einer polyalkylsiloxanverbindung mit geringem siloxanolgehalt für die herstellung von synthetischem quarzglas |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PUAI | Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase |
Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012 |
|
| 17P | Request for examination filed |
Effective date: 20110411 |
|
| AK | Designated contracting states |
Kind code of ref document: A1 Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO SE SI SK SM TR |
|
| AX | Request for extension of the european patent |
Extension state: AL BA RS |
|
| DAX | Request for extension of the european patent (deleted) | ||
| 17Q | First examination report despatched |
Effective date: 20120619 |
|
| STAA | Information on the status of an ep patent application or granted ep patent |
Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN |
|
| 18D | Application deemed to be withdrawn |
Effective date: 20140815 |