EP2318108A1 - Vorrichtung und verfahren zur stoffrennung in einem mikrostrukturierten apparat - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zur stoffrennung in einem mikrostrukturierten apparat

Info

Publication number
EP2318108A1
EP2318108A1 EP09777653A EP09777653A EP2318108A1 EP 2318108 A1 EP2318108 A1 EP 2318108A1 EP 09777653 A EP09777653 A EP 09777653A EP 09777653 A EP09777653 A EP 09777653A EP 2318108 A1 EP2318108 A1 EP 2318108A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
channel
microsieve
inlet
outlet
connects
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP09777653A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jürgen KERN
Thomas Runowski
Marcus Paul GRÜN
Gerhard Ruffert
Rebeka Zecirovic
Jörg-Rainer SCHMITZ
Helmut Mothes
Olaf Stange
Frank Herbstritt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer Intellectual Property GmbH
Ehrfeld Mikrotechnik BTS GmbH
Original Assignee
Bayer Technology Services GmbH
Ehrfeld Mikrotechnik BTS GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer Technology Services GmbH, Ehrfeld Mikrotechnik BTS GmbH filed Critical Bayer Technology Services GmbH
Publication of EP2318108A1 publication Critical patent/EP2318108A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0415—Solvent extraction of solutions which are liquid in combination with membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D11/00—Solvent extraction
    • B01D11/04—Solvent extraction of solutions which are liquid
    • B01D11/0496—Solvent extraction of solutions which are liquid by extraction in microfluidic devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00783—Laminate assemblies, i.e. the reactor comprising a stack of plates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00822—Metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00824—Ceramic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00831—Glass
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00833—Plastic
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00819—Materials of construction
    • B01J2219/00835—Comprising catalytically active material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00858—Aspects relating to the size of the reactor
    • B01J2219/0086—Dimensions of the flow channels
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00867—Microreactors placed in series, on the same or on different supports
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00869—Microreactors placed in parallel, on the same or on different supports
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00873—Heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00905—Separation
    • B01J2219/00907—Separation using membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00905—Separation
    • B01J2219/00909—Separation using filters

Definitions

  • the invention relates to a device for separating mixtures of substances and for carrying out chemical reactions between immiscible fluid media in microstructured channels. Furthermore, the invention relates to a method for the separation of mixtures and to carry out chemical reactions between immiscible fluid media using the device according to the invention.
  • immiscible fluid media refers to those liquid or gaseous media which under the given conditions form a phase boundary with one another. ⁇ br/> ⁇ br/>
  • the apparatus is also for degassing and gassing individual streams and mixtures and for producing emulsions, in particular microemulsions and nanoemulsions suitable
  • WO 96/12540 discloses a device which has a membrane-type perforated plate means and, inter alia, for the separation of mixtures of substances in microstructured channels is suitable.
  • WO 96/12540 teaches that an aspect ratio, ie the ratio of the smallest lateral dimension of the openings to the thickness of the perforated plate means of not more than 1, is required in order to achieve a satisfactory separation performance ,
  • the subject of the present invention is therefore a device for the separation of substance mixtures as well as for carrying out chemical reactions between immiscible fluid media in microstructured channels
  • a first channel plate having at least a first process channel for a first fluid medium, an inlet and an outlet and in each case a compound or Verteilkanal, which connects the inlet to the first process channel and another connection or Distribution channel connecting the first process channel with the outlet
  • a second channel plate having at least a second process channel for a second, with the first immiscible fluid medium, an inlet and an outlet and a respective distribution channel, the inlet with the second process channel connects and another connection or distribution channel, which connects the second process channel with the outlet
  • a microsieve as a release agent between the two process channels, wherein the microsieve contains a plurality of openings having an aspect ratio of 1.5 to 10, preferably from 1.5 to 5, more preferably from 2 to 3.
  • the aspect ratio means the ratio of the smallest dimension of the opening measured parallel to the sieve membrane surface to the thickness of the sieve membrane.
  • the openings of the microsieve are preferably approximately the same size and distributed substantially regularly on the microsieve.
  • the thickness of the microsieve is usually 0.5 to 10 ⁇ m, preferably 0.5 to 5 ⁇ m, particularly preferably 0.5 to 2 ⁇ m.
  • the diameter of the openings is usually 0.2 to 5 .mu.m, preferably 0.2 to 2 .mu.m, more preferably 0.2 to 1 .mu.m.
  • micro-sieves with a particularly high porosity, ie a large overall cross-sectional area of the openings (pores) per sieve area.
  • the porosity is limited by the requirement that the sieve must have a certain strength in order to ensure reliable separation of the fluids to be brought into contact for the purpose of mass transfer.
  • Microsieves with porosities of between 10% and 70%, preferably between 20% and 60%, particularly preferably between 30% and 50%, have proven favorable.
  • Suitable microsieves for the device according to the invention are, for example, the microsieves with the designation DX05 marketed by the company FluXXion bv, Einhoven, the Netherlands.
  • the supply and removal of fluid to and from the channels can be done via Vorsorgungskanäle that allow a uniform distribution of fluids.
  • the temperature of the fluids can be done by heat input and output from the outside into or out of the module.
  • thermocontrol plates between each or between selected channel or sieve pairs, the temperature control plates allowing heat input or output.
  • the tempering plates can be cooled or heated, for example via fluid channels by a fluid flowing through.
  • Suitable materials for the microsieve are e.g. Metals, glasses, ceramics, polymer materials or semiconductors. Semiconductor materials, particularly preferably silicon and silicon nitride, are preferably used for the production of the microsieves. Also, the use of nanomaterials, such as carbon nanotubes is possible.
  • the openings of the microsieve can be produced by well-known microstructuring methods. Preference is given here to methods of photolithography in conjunction with coating and etching techniques used, as they are known, for example, from the production of microelectronic and microsystem components.
  • the coating techniques are vacuum assisted Process for the deposition of thin layers of chemically and mechanically particularly stable compounds (eg silicon nitride) and in the etching process to wet-chemical or vacuum-based method for isotropic and anisotropic material removal in Halbeleitermaterialien. But laser processes, deposition techniques or machining production processes can also be used.
  • microsieve For certain applications, it may be advantageous to coat the microsieve.
  • generally known materials and techniques come into consideration.
  • a coating it is in particular possible to adjust the surface properties of the microsieve.
  • a wettable or non-wettable coating can be applied in relation to the respective liquid phase to be separated.
  • the device When the device is used to contact a liquid having a high surface tension (e.g., water) with a gas, it is particularly advantageous to set the surface of the screen to be water repellent (hydrophobic: water's interface angle to the screen surface »90 °).
  • a low surface tension liquid e.g., toluene
  • Suitable coating agents for the coating of the microsieve are, for example, silane-based or polytetrafluoroethylene (Teflon) coating compositions.
  • a particularly preferred coating agent using aqueous liquid phases is polytetrafluoroethylene (Teflon).
  • microsieve In addition to adjusting the wettability by the process media, it may also be advantageous to coat the microsieve with a catalytically active substance. - -
  • process channel in the direction perpendicular to the screen surface has a small extent (depth).
  • process channel depths of 5 to 50 .mu.m, particularly preferably 10 to 30 .mu.m are to be used at least on the side of the liquid process medium.
  • the introduction of the process channels with the o.g. Channel depths into the channel plates can be defined with sufficient precision by microfabrication methods known from micro process engineering such as e.g. by etching, machining or laser material processing (ablation).
  • the channel plates on the side of the liquid process channels can be made flat and the process channels are defined by introducing a structured in the form of through holes film between the channel plate and microsieve. The thickness of the film in this case corresponds to the process channel depth.
  • connection or distribution channels are preferably to be designed such that a homogeneous distribution of the fluid streams is ensured in the process channels.
  • the immiscible fluids flow in the process channels separated by the microsieve in substantially parallel directions. It is particularly advantageous if the two fluids flow in the process channels separated by the microsieve in opposite directions.
  • the device may be advantageous to equip them with means for introducing or for discharging heat.
  • means for introducing or for discharging heat for example, further, separate from the process and connection / distribution channels channels are introduced into the channel plates, which the flow through the channel plates with a Allow temperature control, or it can be installed in the device additional, provided exclusively with Temperierkanälen channel plates.
  • a heating by electrically operated resistance heating elements, by microwave irradiation or irradiation of other electromagnetic waves or cooling using Peltier elements is possible.
  • the device may also be advantageous to provide the device with means for introducing light (e.g., IR, visible, or UV) into the process channels, for example, to cause photochemical reactions between the process media or dissolved substances therein.
  • light e.g., IR, visible, or UV
  • semiconductor light sources preferably light-emitting diodes with a narrow emission spectrum
  • suitable coupling devices such as lenses, mirrors, gratings and / or optical fiber in the device and there in the area of the process channels are routed.
  • an apparatus which comprises more than one device according to the invention, which are interconnected (“interconnected”) .
  • interconnection can take place in parallel or in series, which makes it possible to carry out a multistage substance separation.
  • the interconnection allows the operation of the individual devices of the apparatus under different conditions with respect to temperature and / or pressure.
  • the interconnection for example, by the introduction and / or discharge of streams, the operation of the individual devices of the apparatus at different concentrations of the flowing through the apparatus materials.
  • the device according to the invention can be advantageously used for the separation of a whole series of material systems. Some systems to be mentioned only by way of example are chlorobenzene / ethylbenzene or toluene / water / nitrogen.
  • the device according to the invention can be used both in absorption and in distillation processes.
  • the device can be used advantageously for carrying out chemical reactions between immiscible fluids, in particular between gases and liquids. Due to the small depth of the process channels, it is possible to dissipate the reaction heat generated at the interface between the two reaction media very quickly and efficiently. This makes it possible, for example, highly exothermic gas-liquid reactions, such. direct halogenation, phosgenation or ozonization of organic media at high concentrations of the reaction media and in a very short time under controlled temperature and residence time conditions. Furthermore, chemical reactions between the reaction media or individual components thereof can be accelerated or even made possible by catalytically active substances applied to the microsieve or to the inner surfaces of one of the process channels.
  • the device according to the invention makes it possible to process a significantly higher mass flow with a comparably high mass transfer capacity, such as known microstructured devices for separating fluid media or for carrying out chemical reactions between immiscible fluid media relative to the surface of the release agent (microsieve), which allows less or get through smaller devices.
  • the device according to the invention is also simple and cheap to manufacture and operate.
  • Another object of the present invention is a process for the separation of a liquid mixture, which is characterized by the use of at least one device according to the invention.
  • FIG. 1 shows the experimental setup.
  • the device according to the invention is designated " ⁇ Sorb module.”
  • ⁇ Sorb module For illustration, typical state and process variables are also shown in Figure 1.
  • To determine the mass transport samples were taken on the liquid side at the inlet and outlet of the module, the composition of which was determined by chromatography In order to evaluate the mass transfer capacity, the results were compared with references.
  • FIG. 2 shows the comparison of the measured substance transport capacity of the " ⁇ sorb module” with data from the literature, the error bars taking into account the measurement error of the analysis.
  • the measured values of the device according to the invention show a mass transfer capacity which is about two orders of magnitude higher than that of a packed column. Compared to the "microfabricated stripping column” (MFSC), significantly higher mass flows could be realized.
  • MFSC microfabricated stripping column
  • Test data were applied with screen holes of diameter 1.2 ⁇ m and 0.45 ⁇ m.
  • the active screen has a thickness of 0.8 ⁇ m, i. for the sieve with a hole diameter of 1.2 ⁇ m, the aspect ratio is about 0.7 (not according to the invention) and for the sieve with a hole diameter of 0.45 ⁇ m the aspect ratio is 1.8 (according to the invention). It has surprisingly been found that, with an aspect ratio of 1.8, significantly higher throughputs could be realized than with the sieve with the lower aspect ratio of the openings.

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen im Mikromaßstab. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Trennung von Stoff gemischen unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Die Vorrichtung ist eine zur Trennung von Stoffgemischen sowie zur Durchführung von chemischen Reaktion zwischen nicht mischbaren fluiden Medien im Mikromassstab umfassend eine erste Kanalplatte mit mindestens einem ersten Prozesskanal für ein erstes fluides Medium, einem Einlass und einem Auslass sowie jeweils einem Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den Einlass mit dem erten Prozesskanal verbindet und einem weiteren Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den ersten Prozesskanal mit dem Auslass verbindet, eine zweite Kanalplatte mit mindestens einem zweiten Prozesskanal für ein zweites, mit dem ersten nicht mischbares fluides Medium, einem Einlass und einem Auslass sowie jeweils einem Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den Einlass mit dem zweiten Prozesskanal verbindet und einem weiteren Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den zweiten Prozesskanal mit dem Auslass verbindet, sowie einem Mikrosieb als Trennmittel zwischen beiden Prozesskanälen, wobei das Mikrosieb eine Vielzahl von Öffnung enthält, die ein Aspektverhältnis von 1,5 bis 10 aufweisen.

Description

Vorrichtung und Verfahren zur Stofftrennung in einem mikrostrukturierten Apparat
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen sowie zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen nicht mischbaren fluiden Medien in mikrostrukturierten Kanälen. Ferner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen und zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen nicht mischbaren fluiden Medien unter Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung. Unter „nicht mischbaren fluiden Medien" werden solche flüssigen oder gasförmigen Medien verstanden, die unter den gegebenen Bedingungen eine Phasengrenze untereinander ausbilden. Des weiteren ist die Vorrichtung zum Entgasen und Begasen von Einzelstoffströmen und Gemischen sowie für die Erzeugung von Emulsionen insbesondere von Mikro- und Nanoemulsionen geeignet
Die Trennung von Stoffgemischen durch Stofftibergang zwischen fluiden Medien, z.B. mittels Destillation, Absorption, Desorption und Extraktion ist eine seit langem bekannte Technik, die sowohl in kleinem als auch im großtechnischem Maßstab durchgeführt wird. Ebenso sind Vorrichtungen und Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen Stoffen bekannt, die in unterschiedlichen fluiden Phasen vorliegen, so z.B. zwischen Gasen und Flüssigkeiten sowie zwischen untereinander nicht mischbaren Flüssigkeiten.
Seit einiger Zeit ist bekannt, dass eine Durchfuhrung der Trennung von Stoffgemischen oder von chemischen Reaktionen zwischen nicht mischbaren fluiden Medien in mikrostrukturierten Kanalsystemen und unter Verwendung definiert mikrostrukturierter Trennmittel gegenüber der Verwendung konventioneller Kolonnen Vorteile in Bezug auf Hydrodynamik sowie Wärme- und Stofftransport aufweist (siehe beispielsweise Cypes, Engstrom, Chemical Engineering Journal 101 (2004) 49). Als Trennmittel kommen hier die Kanalwände selbst wie auch Folien oder Membranen mit jeweils definiert eingebrachten mikrostrukturierten Öffnungen zwischen den Kanälen für die in Kontakt zu bringenden Fluide infrage. Ein bestimmtes Aspektverhältnis der Öffnungen der verwendeten Trennmittel wird in der o.g. Druckschrift jedoch nicht offenbart.
WO 96/12540 offenbart eine Vorrichtung, die ein Lochplattenmittel nach Art einer Membran aufweist und unter anderem für die Trennung von Stoffgemischen in mikrostrukturierten Kanälen geeignet ist. Hinsichtlich der Ausgestaltung der Öffnungen (Poren) im Lochplattenmittel lehrt die WO 96/12540, dass ein Aspektverhältnis, d.h. das Verhältnis zwischen der kleinsten lateralen Abmessung der Öffnungen zur Dicke des Lochplattenmittels von nicht mehr als 1 erforderlich ist, um zu einer befriedigenden Trennleistung zu gelangen.
Es wurde jedoch gefunden, dass mit diesen bekannten Vorrichtungen zur Trennung von Stoffgemischen sowie zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen nicht mischbaren fluiden Medien im Mikromaßstab für viele Anwendungen die Verarbeitung nur unzureichender Massenströme bezogen auf die Fläche des Trennmittels möglich ist. Dies verhindert einen Einsatz dieser Vorrichtungen in solchen Anwendungen, in denen verfahrensbedingt hohe Massenströme zu bewältigen sind. Beispiele für technische Prozesse dieser Art sind die Entchlorung von HCl oder die Chlortrocknung mit Schwefelsäure. Dieser Nachteil lässt sich höchstens durch den parallelen Betrieb einer Vielzahl dieser bekannten Vorrichtungen ausgleichen, was allerdings wiederum zu hohen Investitions- und Betriebskosten führt.
Es bestand daher die Aufgabe, eine Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen sowie zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen nicht mischbaren fluiden Medien in mikrostrukturierten Kanälen bereitzustellen, die bei möglichst unverändert guter Trennleistung einen hohen Massenstrom bezogen auf die Fläche des Trennmittels zu bewältigen in der Lage ist. Die Vorrichtung sollte weiterhin konstruktiv einfach und kostengünstig herzustellen sein.
Überraschend wurde nun gefunden, dass diese Aufgaben durch die nachfolgend beschriebene erfindungsgemäße Vorrichtung gelöst werden.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher eine Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen sowie zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen nicht mischbaren fluiden Medien in mikrostrukturierten Kanälen umfassend eine erste Kanalplatte mit mindestens einem ersten Prozesskanal für eine erstes fluides Medium, einem Einlaß und einem Auslaß sowie jeweils einem Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den Einlass mit dem ersten Prozesskanal verbindet und einem weiteren Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den ersten Prozesskanal mit dem Auslass verbindet, eine zweite Kanalplatte mit mindestens einem zweiten Prozesskanal für ein zweites, mit dem ersten nicht mischbares fluides Medium, einem Einlaß und einem Auslaß sowie jeweils einem Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den Einlass mit dem zweiten Prozesskanal verbindet und einem weiteren Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den zweiten Prozesskanal mit dem Auslass verbindet, sowie einem Mikrosieb als Trennmittel zwischen beiden Prozesskanälen, wobei das Mikrosieb eine Vielzahl von Öffnungen enthält, die ein Aspektverhältnis von 1,5 bis 10, vorzugsweise von 1,5 bis 5, besonders bevorzugt von 2 bis 3 aufweisen.
Das Aspektverhältnis bedeutet dabei das Verhältnis der kleinsten Abmessung der Öffnung gemessen parallel zur Siebmembranfläche zur Dicke der Siebmembran.
Die Öffnungen des Mikrosiebs sind vorzugsweise annähernd gleich groß und im wesentlichen regelmäßig auf dem Mikrosieb verteilt.
Die Dicke des Mikrosiebs beträgt üblicherweise 0,5 bis 10 μm, vorzugsweise 0,5 bis 5 μm, besonders bevorzugt 0,5 bis 2 μm.
Der Durchmesser der Öffnungen beträgt üblicherweise 0,2 bis 5 μm, vorzugsweise 0,2 bis 2 μm, besonders bevorzugt 0,2 bis 1 μm.
In jedem Fall muss jedoch das oben genannte Aspektverhältnis eingehalten werden.
Um einen guten Stofftransport über das Mikrosieb zu erreichen, ist es vorteilhaft, Mikrosiebe mit besonders hoher Porosität, d.h. einer großen Gesamtquerschnittsfläche der Öffnungen (Poren) pro Siebfläche einzusetzen. Die Porosität ist dabei anderseits durch die Forderung beschränkt, dass das Sieb eine gewisse Festigkeit aufweisen muss, um eine sichere Trennung der zwecks Stoffaustausch in Kontakt zu bringenden Fluide zu gewährleisten. Als günstig haben sich Mikrosiebe mit Porositäten zwischen 10% und 70%, bevorzugt zwischen 20% und 60%, besonders bevorzugt zwischen 30% und 50% herausgestellt. Geeignete Mikrosiebe für die erfindungsgemäße Vorrichtung sind beispielsweise die von der Firma FluXXion b.v, Einhoven, Niederlande vertriebenen Mikrosiebe mit der Bezeichnung DX05.
Die Zu- und Abfuhr von Fluid zu und aus den Kanälen kann über Vorsorgungskanäle erfolgen, die eine gleichmäßige Verteilung der Fluide ermöglichen.
Die Temperierung der Fluide kann durch Wärmeein- und -austrag von außen in oder aus dem Modul heraus erfolgen.
Es besteht ferner die Möglichkeit, mehrere Mikrosiebe mit dazwischen liegenden Kanälen zu stapeln und in Reihe oder parallel zu verschalten.
Weiter können bei einer solchen Anordnung zwischen jedem oder zwischen ausgewählten Kanal- bzw. Sieb- Paaren Temperierplatten vorgesehen werden, wobei die Temperierplatten einen Wärmeein oder -austrag ermöglichen. Die Temperierplatten können beispielsweise über Fluidkanäle durch ein durchströmendes Fluid gekühlt oder geheizt werden.
Weiter denkbare Bauformen der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind sogenannte Wickeloder Kapillar bzw. Rohrmodule. Diese Bauformen sind dem Fachmann auf dem Gebiet der Membrantechnik bekannt.
Geeignete Materialien für das Mikrosieb sind z.B. Metalle, Gläser, Keramiken, Polymermaterialien oder Halbleiter. Bevorzugt kommen für die Herstellung der Mikrosiebe Halbleitermaterialien, besonders bevorzugt Silizium und Siliziumnitrid zur Anwendung. Auch die Verwendung von Nanomaterialien, wie Carbon-Nanotubes ist möglich.
Die Öffnungen des Mikrosiebs lassen sich nach allgemein bekannten Verfahren der Mikrostrukturierung herstellen. Bevorzugt werden hierbei Methoden der Photolithographie in Verbindung mit Beschichtungs- und Ätztechniken eingesetzt, wie sie z.B. aus der Fertigung mikroelektronischer und mikrosystemtechnischer Bauelemente bekannt sind. Besonders bevorzugt handelt es sich bei den Beschichtungstechniken um vakuumgestützte Verfahren zur Abscheidung dünner Schichten chemisch und mechanisch besonders stabiler Verbindungen (z.B. Siliziumnitrid) und bei den Ätzverfahren um nasschemische bzw. vakuumgestützte Verfahren zum isotropen sowie anisotropen Materialabtrag in Halbeleitermaterialien. Aber auch Laserverfahren, Abscheidetechniken oder zerspanende Herstellverfahren können genutzt werden.
Für bestimmte Anwendungen kann es vorteilhaft sein, das Mikrosieb zu beschichten. Hierzu kommen allgemein bekannte Materialien und Techniken in Betracht. Durch eine Beschichtung ist es insbesondere möglich, die Oberflächeneigenschaften des Mikrosiebs einzustellen. So kann beispielsweise eine in Bezug auf die jeweils zu trennende Flüssigkeitsphase benetzbare oder nicht benetzbare Beschichtung aufgetragen werden. Um eine sichere Trennung der über das Mikrosieb in Kontakt zu bringenden Fluide zu bewirken, ist es dabei jeweils bevorzugt, den Kontaktwinkel zwischen der Oberfläche des beschichteten Mikrosiebs und der Flüssigkeitsphase(n) auf einen Wert einzustellen, der möglichst weit von 90° entfernt ist. Wird die Vorrichtung dafür verwendet, eine Flüssigkeit mit hoher Oberflächenspannung (z.B. Wasser) mit einem Gas in Kontakt zu bringen, ist es besonders vorteilhaft, die Oberfläche des Siebs wasserabweisend (hydrophob: Grenzflächenwinkel des Wassers gegen die Sieboberfläche » 90°) einzustellen. Umgekehrt kann es bei Einsatz der Vorrichtung für den Stoffaustausch zwischen einer Flüssigkeit mit geringer Oberflächenspannung (z.B. Toluol) und einem Gas besonders vorteilhaft sein, das Sieb der Flüssigkeit gegenüber gut benetzend (Grenzflächenwinkel der Flüssigkeit gegen die Sieboberfläche « 90°) einzustellen.
Geeignete Beschichtungsmittel für die Beschichtung des Mikrosiebs sind beispielsweise Beschichtungsmittel auf Silanbasis oder Polytetrafluorethylen (Teflon)
Ein besonders bevorzugtes Beschichtungsmittel bei Einsatz wässriger Flüssigkeitsphasen ist Polytetrafluorethylen (Teflon).
Neben der Einstellung der Benetzbarkeit durch die Prozessmedien kann es ebenfalls vorteilhaft sein, das Mikrosieb mit einer katalytisch aktiven Substanz zu beschichten. - -
Um im Bereich der Prozesskanäle einen hinreichenden Stofftransport auch innerhalb der beteiligten Fluide zu erreichen und damit eine den Stofftransport über das Mikrosieb hemmende An- bzw. Abreicherung der zu transportierenden Spezies zu verhindern, ist es insbesondere bei flüssigen Medien vorteilhaft, dass der Prozesskanal in der Richtung senkrecht zur Siebfläche eine geringe Ausdehnung (Tiefe) hat. Vorzugsweise sind daher wenigstens auf der Seite des flüssigen Prozessmediums Prozesskanaltiefen von 5 bis 50 μm, besonders bevorzugt von 10 bis 30 μm einzusetzen. Aufgrund der vorzugsweise sehr kleinen Ausdehnungen der Sieböffhungen und deren wesentlich über 1 liegenden Aspektverhältnissen lassen sich selbst bei derart kleinen Kanaltiefen und hohen Prozessmedienstromdichten die resultierenden hohen Druckdifferenzen über das Mikrosieb im Gegenstrombetrieb der Vorrichtung sicher beherrschen.
Die Einbringung der Prozesskanäle mit den o.g. Kanaltiefen in die Kanalplatten kann mit hinreichender Präzision mit aus der Mikroverfahrenstechnik bekannten Methoden der Mikrofertigung wie z.B. durch Ätzverfahren, Zerspanungstechniken oder Lasermaterialbearbeitung (Ablation) erfolgen. Alternativ, und gegenüber den vorgenannten Methoden bevorzugt, können die Kanalplatten auf der Seite der Flüssigkeits-Prozesskanäle eben ausgeführt werden und die Prozesskanäle durch Einbringung einer in Form durchgehender Öffnungen strukturierten Folie zwischen Kanalplatte und Mikrosieb definiert werden. Die Dicke der Folie entspricht in diesem Fall der Prozesskanaltiefe.
Die Verbindungs- bzw. Verteilkanäle sind bevorzugt derart zu gestalten, dass eine homogene Verteilung der Fluidströme in den Prozesskanälen gewährleistet wird. Für die überwiegende Zahl der möglichen Anwendungen der Vorrichtung ist es vorteilhaft, dass die nicht miteinander mischbaren Fluide in den durch das Mikrosieb getrennten Prozesskanälen in im wesentlichen zueinander parallelen Richtungen strömen. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die beiden Fluide in den durch das Mikrosieb getrennten Prozesskanälen dabei in zueinander entgegen gesetzter Richtung fließen.
Je nach Anwendung der Vorrichtung kann es vorteilhaft sein, diese mit Mitteln zur Einbringung bzw. zum Austrag von Wärme auszustatten. So können beispielsweise weitere, von den Prozess- und Verbindungs-/Verteilkanälen getrennte Kanäle in die Kanalplatten eingebracht werden, die die Durchströmung der Kanalplatten mit einem Temperiermedium ermöglichen, oder es können zusätzliche, ausschließlich mit Temperierkanälen versehene Kanalplatten in die Vorrichtung eingebaut werden. Alternativ ist z.B. auch eine Beheizung durch elektrisch betriebene Widerstandsheizelemente, durch Mikrowelleneinstrahlung oder Einstrahlung anderer elektromagnetischer Wellen oder eine Kühlung unter Verwendung von Peltier-Elementen möglich.
Es kann ferner vorteilhaft sein, die Vorrichtung mit Mitteln zum Eintrag von Licht (z.B. IR, sichtbares Licht oder UV-Strahlung) in die Prozesskanäle auszustatten, um beispielsweise photochemische Reaktionen zwischen den Prozessmedien oder darin gelöster Substanzen hervorzurufen. Beispielsweise können Halbleiterlichtquellen, bevorzugt Leuchtdioden mit schmalem Emissionsspektrum, direkt in die Kanalplatten eingebaut werden, oder es kann die Strahlung externer Lichtquellen (z.B. Leucht- oder Laserdioden, Gasentladungslampen, Festkörper- oder Gaslaser etc.) über geeignete Einkopplungsvorrichtungen wie Linsen, Spiegel, Gitter und/oder Lichtleiter in die Vorrichtung und dort in den Bereich der Prozesskanäle geleitet werden.
Ebenfalls Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Apparat, der mehr als eine erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst, die untereinander verbunden („verschaltet") sind. Eine solche Verschaltung kann insbesondere parallel oder in Reihe erfolgen, was die Durchführung einer mehrstufigen Stofftrennung ermöglicht.
In einer besonderen Ausführungsform ermöglicht die Verschaltung den Betrieb der einzelnen Vorrichtungen der Apparatur bei unterschiedlichen Bedingungen in Bezug auf Temperatur und/oder Druck.
In einer weiteren besonderen Ausführungsform ermöglicht die Verschaltung, beispielsweise durch die Ein- und/oder Ausschleusung von Stoffströmen, den Betrieb der einzelnen Vorrichtungen der Apparatur bei unterschiedlichen Konzentrationen der durch die Apparatur strömenden Stoffe. Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann für die Trennung einer ganzen Reihe von Stoffsystemen vorteilhaft eingesetzt werden. Einige Systeme, die nur beispielhaft erwähnt werden sollen, sind Chlorbenzol / Ethylbenzol oder Toluol / Wasser / Stickstoff. Die - o -
erfindungsgemäße Vorrichtung kann dabei sowohl in Absorptions- wie auch in Destillationsprozessen eingesetzt werden.
Ferner kann die Vorrichtung vorteilhaft zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen nicht mischbaren Fluiden, insbesondere zwischen Gasen und Flüssigkeiten verwendet werden. Hierbei bietet sich aufgrund der geringen Tiefe der Prozesskanäle die Möglichkeit, an der Grenzfläche zwischen den beiden Reaktionsmedien entstehende Reaktionswärme sehr schnell und effizient abzuführen. Hierdurch ist es beispielsweise möglich, stark exotherme Gas-Flüssigkeits-Reaktionen, wie z.B. direkte Halogenierungen, Phosgenierungen oder Ozonisierungen Organischer Medien bei hoher Konzentration der Reaktionsmedien und in sehr kurzer Zeit unter kontrollierten Temperatur- und Verweilzeitbedingungen durchzuführen. Des Weiteren können chemische Reaktionen zwischen den Reaktionsmedien oder einzelnen derer Bestandteile durch auf das Mikrosieb oder auf die Innenflächen eines der Prozesskanäle aufgebrachte katalytisch aktive Substanzen beschleunigt oder überhaupt erst ermöglicht werden.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht bei vergleichbar hoher Stofftransportkapazität wie bekannte mikrostrukturierte Vorrichtungen zur Trennung fluider Medien bzw. zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen nicht mischbaren fluiden Medien bezogen auf die Fläche des Trennmittels (Mikrosieb) die Verarbeitung eines deutlich höheren Massenstroms, was es ermöglicht, mit weniger bzw. kleineren Vorrichtungen auszukommen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist zudem einfach und billig herzustellen und zu betreiben.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Trennung eines flüssigen Stoffgemischs, welches charakterisiert wird durch die Verwendung mindestens einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
Die Erfindung soll durch die nachfolgenden Beispiele illustriert werden, ohne jedoch auf diese Beispiele beschränkt zu werden. Beispiele
Es wurde die Desorption von Toluol aus einem Toluol/Wasser-Gemisch mit Stickstoff untersucht. Die Stoffübertragungsart und das Stoffsystem wurden gewählt, um die Ergebnisse mit denen von Cypes und Engstrom , Chemical Engineering Journal 101 (2004) 49 vergleichen zu können, die analoge Messungen für die von ihnen entwickelte „microfabricated Stripping column" durchgeführt und diese mit den Ergebnissen einer konventionellen Kolonne verglichen haben.
In Figur 1 ist der Versuchsaufbau dargestellt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist mit „μSorb-Modul" bezeichnet. Zur Veranschaulichung zeigt Bild 1 auch typische Zustandsund Prozessgrößen. Zur Bestimmung des Stofftransports wurden auf der Flüssigkeitsseite an Ein- und Austritt des Moduls Proben entnommen, deren Zusammensetzung chromatographisch bestimmt wurde. Aus der gemessenen Änderung der Flüssigkeitskonzentration wurde der Stoffdurchgangskoeffizient ermittelt. Zur Bewertung der Stofftransportkapazität wurden die Ergebnisse mit Literaturangaben verglichen.
Figur 2 zeigt den Vergleich der gemessenen Stofftransportkapazität des „μSorb-Moduls" mit Daten aus der Literatur, wobei die Fehlerbalken den Messfehler der Analytik berücksichtigen.
Die Messwerte der erfindungsgemäßen Vorrichtung zeigen eine um etwa zwei Größenordnungen höhere Stofftransportkapazität als die einer Packungskolonne. Gegenüber der „microfabricated Stripping column" (MFSC) konnten zudem deutlich höhere Massenströme realisiert werden.
Es wurden Versuchsdaten mit Sieblöchern vom Durchmesser 1,2 μm und 0,45 μm aufgetragen. Das aktive Sieb besitzt eine Dicke von 0,8 μm, d.h. für das Sieb mit Lochdurchmesser 1,2 μm beträgt das Aspektverhältnis etwa 0,7 (nicht erfindungsgemäß) und für das Sieb mit Lochdurchmesser 0,45 μm beträgt das Aspektverhältnis 1,8 (erfindungsgemäß). Es zeigt sich überraschenderweise, dass bei einem Aspektverhältnis von 1,8 deutlich höhere Durchsätze realisiert werden konnten als bei dem Sieb mit dem niedrigeren Aspektverhältnis der Öffnungen.

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zur Trennung von Stoffgemischen sowie zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen nicht mischbaren fluiden Medien im Mikromaßstab umfassend eine erste Kanalplatte mit mindestens einem ersten
Prozesskanal für ein erstes fluides Medium, einem Einlaß und einem Auslaß sowie jeweils einem Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den Einlass mit dem ersten Prozesskanal verbindet und einem weiteren Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den ersten Prozesskanal mit dem Auslass verbindet, eine zweite Kanalplatte mit mindestens einem zweiten Prozesskanal für ein zweites, mit dem ersten nicht mischbares fluides Medium, einem Einlaß und einem Auslaß sowie jeweils einem Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den Einlass mit dem zweiten Prozesskanal verbindet und einem weiteren Verbindung- bzw. Verteilkanal, der den zweiten Prozesskanal mit dem Auslass verbindet, sowie einem Mikrosieb als Trennmittel zwischen beiden Prozesskanälen,
dadurch gekennzeichnet dass das Mikrosieb eine Vielzahl von Öffnungen enthält, die ein Aspektverhältnis von 1,5 bis 10 aufweisen.
2. Vorrichtung gemäß Anspruch 1, wobei die Öffnungen des Mikrosiebs vorzugsweise annähernd gleich groß und im wesentlichen regelmäßig auf dem
Mikrosieb verteilt sind.
3. Vorrichtung gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei der Durchmesser der Öffnungen des Mikrosiebs 0,2 bis 5 μm beträgt.
4. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Dicke des Mikrosiebs 0,5 bis 10 μm beträgt .
5. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Porosität des Mikrosiebs zwischen 10% und 70% beträgt.
6. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Oberfläche des Mikrosiebs beschichtet ist.
7. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Prozesskanäle für mindestens eines der beiden Fluide durch Öffnungen in einer Distanzfolie gebildet werden, welche zwischen dem Mikrosieb und der jeweiligen
Kanalplatte eingebracht ist.
8. Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Vorrichtung zusätzlich mit Mitteln zur Einbringung bzw. zum Austrag von Wärme ausgestattet ist.
9. Apparat umfassend mindestens zwei Vorrichtungen gemäß einem der
Ansprüche 1 bis 8, wobei die Vorrichtungen miteinander verschaltet sind.
10. Verwendung einer Vorrichtung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 oder eines Apparats gemäß Anspruch 9 zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen nicht mischbaren Fluiden oder zur Trennung zweier Fluide.
EP09777653A 2008-08-15 2009-08-05 Vorrichtung und verfahren zur stoffrennung in einem mikrostrukturierten apparat Withdrawn EP2318108A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102008037901A DE102008037901A1 (de) 2008-08-15 2008-08-15 Vorrichtung und Verfahren zur Stofftrennung in einem mikrostrukturierten Apparat
PCT/EP2009/005650 WO2010017908A1 (de) 2008-08-15 2009-08-05 Vorrichtung und verfahren zur stoffrennung in einem mikrostrukturierten apparat

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP2318108A1 true EP2318108A1 (de) 2011-05-11

Family

ID=41219332

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP09777653A Withdrawn EP2318108A1 (de) 2008-08-15 2009-08-05 Vorrichtung und verfahren zur stoffrennung in einem mikrostrukturierten apparat

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20110139728A1 (de)
EP (1) EP2318108A1 (de)
CN (1) CN102123774A (de)
DE (1) DE102008037901A1 (de)
WO (1) WO2010017908A1 (de)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6449099B2 (ja) * 2015-05-25 2019-01-09 株式会社神戸製鋼所 放出処理装置及び放出処理方法
CN108654138B (zh) * 2017-04-01 2023-06-16 四川大学 一种离心力微流体萃取装置及其萃取方法

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT994599B (it) * 1972-08-23 1975-10-20 Technicon Instr Separatore per separare fluidi immiscibili in flusso continuo
ATE235292T1 (de) * 1994-10-22 2003-04-15 Central Research Lab Ltd Verfahren und vorichtung fur diffusionsaustausch zwischen nicht mischbare flüssigkeiten
CA2203283A1 (en) 1994-10-22 1996-05-02 British Nuclear Fuels Plc Method and apparatus for diffusive transfer between immiscible fluids
GB9822242D0 (en) * 1998-10-13 1998-12-09 Zeneca Ltd Device
DE19910392B4 (de) * 1999-03-05 2005-03-17 Clondiag Chip Technologies Gmbh Mikrosäulenreaktor
DE10025699A1 (de) * 2000-05-23 2001-12-06 Merck Patent Gmbh Emulgier- und Trennvorrichtung für flüssige Phasen
US7094379B2 (en) * 2001-10-24 2006-08-22 Commissariat A L'energie Atomique Device for parallel and synchronous injection for sequential injection of different reagents
DE10349471B4 (de) * 2003-10-23 2009-07-23 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Nanoporöse Filter- oder Trägermembran sowie Verfahren zur Herstellung
JP4830361B2 (ja) * 2005-06-20 2011-12-07 富士ゼロックス株式会社 顔料分散液精製方法、顔料分散液、インクセット、液滴吐出装置及びインクジェット記録用インクタンク。

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO2010017908A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
US20110139728A1 (en) 2011-06-16
CN102123774A (zh) 2011-07-13
WO2010017908A1 (de) 2010-02-18
DE102008037901A1 (de) 2010-02-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112011103579B4 (de) Mehrschichtiger Mikrofluidik-Sondenkopf mit lmmersionskanälen und Herstellung davon
EP0861121B1 (de) Verfahren zur herstellung von dispersionen und zur durchführung chemischer reaktionen mit disperser phase
DE10036602A1 (de) Mikroreaktor für Reaktionen zwischen Gasen und Flüssigkeiten
EP0956151B1 (de) Verfahren und vorrichtung zur herstellung eines dispersen gemisches
DE69402002T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines ungesättigten Kohlenwasserstoffes aus einer Kohlenwasserstoffmischung
EP0859660A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur durchführung chemischer reaktionen mittels eines mikrostruktur-lamellenmischers
DE10106953B4 (de) Mikroreaktoren
DE102013215004A1 (de) Membrankaskade mit sinkender Trenntemperatur
DE10206083B4 (de) Verfahren zum Erzeugen monodisperser Nanotropfen sowie mikrofluidischer Reaktor zum Durchführen des Verfahrens
DE202009017416U1 (de) Reaktor und Satz aus Reaktoren
DE10248599A1 (de) Verfahren zur Gewinnung einer gasförmigen Phase aus einem flüssigen Medium und Vorrichtung zu seiner Durchführung
DE10143377B4 (de) Mikrowellenreaktor und Verfahren zur Steuerung von Reaktionen von aktivierten Molekülen
EP2318108A1 (de) Vorrichtung und verfahren zur stoffrennung in einem mikrostrukturierten apparat
DE10106952C2 (de) Chip-Reaktor
DE102005055866A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Aryl-Aryl gekoppelter Verbindungen
EP1125630B1 (de) Mikroreaktor mit verbessertem Wärmetauscher
EP3316994B1 (de) Osmotisches destillationsverfahren zum konzentrieren einer kochsalzhaltigen flüssigkeit
DE10154601B4 (de) Ein Mikrobauelement mit einem integrierten hervorstehenden Elektrospray-Emitter und ein Verfahren zum Herstellen des Mikrobauelements
DE112013001836T5 (de) Mikrofluidische Vorrichtung und zugehöriges Verfahren
DE102012213103A1 (de) Wasserabscheidesystem
EP3727672B1 (de) Reaktorsystem und verfahren für durchflussreaktionen
DE10124501C2 (de) Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen unter periodisch veränderten Temperaturen
DE102020132417B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von mikroskopischen dreidimensionalen Multimaterialstrukturen
WO2009015654A1 (de) Monolithisches, pöroses bauteil aus im wesentlichen parallelen nanoröhren, verfahren zu dessen herstellung und verwendung desselben
DE102023112311A1 (de) Reaktorsystem für chemische Reaktionen, insbesondere katalysatorgestützte chemische Reaktionen und Verfahren zur Durchführung von chemischen Reaktionen, insbesondere katalysatorgestützten chemischen Reaktionen

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20110315

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO SE SI SK SM TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: AL BA RS

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: EHRFELD MIKROTECHNIK BTS GMBH

Owner name: BAYER INTELLECTUAL PROPERTY GMBH

17Q First examination report despatched

Effective date: 20130429

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20131112