EP2307537A1 - Procede d'obtention d'extraits d'algue et utilisation de ces extraits - Google Patents

Procede d'obtention d'extraits d'algue et utilisation de ces extraits

Info

Publication number
EP2307537A1
EP2307537A1 EP09737076A EP09737076A EP2307537A1 EP 2307537 A1 EP2307537 A1 EP 2307537A1 EP 09737076 A EP09737076 A EP 09737076A EP 09737076 A EP09737076 A EP 09737076A EP 2307537 A1 EP2307537 A1 EP 2307537A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
algae
obtaining extracts
extracts
products
algal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP09737076A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Antoine Piccirilli
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM
Original Assignee
Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM filed Critical Valagro Carbone Renouvelable Poitou Charentes SAEM
Publication of EP2307537A1 publication Critical patent/EP2307537A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N1/00Microorganisms, e.g. protozoa; Compositions thereof; Processes of propagating, maintaining or preserving microorganisms or compositions thereof; Processes of preparing or isolating a composition containing a microorganism; Culture media therefor
    • C12N1/06Lysis of microorganisms
    • C12N1/066Lysis of microorganisms by physical methods
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K10/00Animal feeding-stuffs
    • A23K10/30Animal feeding-stuffs from material of plant origin, e.g. roots, seeds or hay; from material of fungal origin, e.g. mushrooms
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K50/00Feeding-stuffs specially adapted for particular animals
    • A23K50/80Feeding-stuffs specially adapted for particular animals for aquatic animals, e.g. fish, crustaceans or molluscs
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L17/00Food-from-the-sea products; Fish products; Fish meal; Fish-egg substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L17/60Edible seaweed
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K36/00Medicinal preparations of undetermined constitution containing material from algae, lichens, fungi or plants, or derivatives thereof, e.g. traditional herbal medicines
    • A61K36/02Algae
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/33Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds containing oxygen
    • A61K8/37Esters of carboxylic acids
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9706Algae
    • A61K8/9711Phaeophycota or Phaeophyta [brown algae], e.g. Fucus
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9706Algae
    • A61K8/9717Rhodophycota or Rhodophyta [red algae], e.g. Porphyra
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/96Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution
    • A61K8/97Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing materials, or derivatives thereof of undetermined constitution from algae, fungi, lichens or plants; from derivatives thereof
    • A61K8/9706Algae
    • A61K8/9722Chlorophycota or Chlorophyta [green algae], e.g. Chlorella
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05FORGANIC FERTILISERS NOT COVERED BY SUBCLASSES C05B, C05C, e.g. FERTILISERS FROM WASTE OR REFUSE
    • C05F11/00Other organic fertilisers
    • C05F11/10Fertilisers containing plant vitamins or hormones
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05GMIXTURES OF FERTILISERS COVERED INDIVIDUALLY BY DIFFERENT SUBCLASSES OF CLASS C05; MIXTURES OF ONE OR MORE FERTILISERS WITH MATERIALS NOT HAVING A SPECIFIC FERTILISING ACTIVITY, e.g. PESTICIDES, SOIL-CONDITIONERS, WETTING AGENTS; FERTILISERS CHARACTERISED BY THEIR FORM
    • C05G5/00Fertilisers characterised by their form
    • C05G5/20Liquid fertilisers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10LFUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L1/00Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/02Liquid carbonaceous fuels essentially based on components consisting of carbon, hydrogen, and oxygen only
    • C10L1/023Liquid carbonaceous fuels essentially based on components consisting of carbon, hydrogen, and oxygen only for spark ignition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C10PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10LFUELS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; NATURAL GAS; SYNTHETIC NATURAL GAS OBTAINED BY PROCESSES NOT COVERED BY SUBCLASSES C10G, C10K; LIQUEFIED PETROLEUM GAS; ADDING MATERIALS TO FUELS OR FIRES TO REDUCE SMOKE OR UNDESIRABLE DEPOSITS OR TO FACILITATE SOOT REMOVAL; FIRELIGHTERS
    • C10L1/00Liquid carbonaceous fuels
    • C10L1/02Liquid carbonaceous fuels essentially based on components consisting of carbon, hydrogen, and oxygen only
    • C10L1/026Liquid carbonaceous fuels essentially based on components consisting of carbon, hydrogen, and oxygen only for compression ignition
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12NMICROORGANISMS OR ENZYMES; COMPOSITIONS THEREOF; PROPAGATING, PRESERVING, OR MAINTAINING MICROORGANISMS; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING; CULTURE MEDIA
    • C12N1/00Microorganisms, e.g. protozoa; Compositions thereof; Processes of propagating, maintaining or preserving microorganisms or compositions thereof; Processes of preparing or isolating a composition containing a microorganism; Culture media therefor
    • C12N1/12Unicellular algae; Culture media therefor
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02EREDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E50/00Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
    • Y02E50/10Biofuels, e.g. bio-diesel

Definitions

  • the present invention relates to a method of treating algae and the use of the extracts obtained by the implementation of this method.
  • Algae are living organisms produced by photosynthesis whose life cycle takes place in the aquatic environment. They all have common characteristics that make it possible to identify and differentiate them from terrestrial plants, but there are many species.
  • Aquatic algae are generally classified into two major families: prokaryotic organisms and eukaryotic organisms. They can also be classified into three categories: macroalgae, microalgae and diatoms.
  • the algal cells may be bare or covered with a complete and rigid wall, an incomplete wall or a series of scales, plates or bands.
  • the wall consists of two elements: an amorphous component, which forms the matrix, in which a fibrillar component is embedded.
  • the amorphous constituent is mainly composed of saccharides, while the fibrillar component, which forms the rigid structure of the cell wall, is generally composed of cellulose.
  • Algae are known and used for various properties in different fields such as food or feed, agriculture, pharmacology, cosmetology, etc.
  • the choice of seaweed is based on the properties or molecules sought and areas of application envisaged. Some seaweed rich in iodine and fiber are used in slimming food supplements. Others have interesting organoleptic properties and are used in food products. It is also known that algae contain many compounds known for their beneficial effect on health.
  • Algae are also recently proposed as a source of renewable energy (A look back at the US Department of Energy 's Aquatic Species Program - Biodesel from algae - 238 pages - 1998 and Widescale Biodiesel Production from Algae - Michael Bkiggs - August 2004).
  • Some algae species are indeed more biomass producing than terrestrial cereals and oilseeds. They can produce lipids, sources of fatty esters agrofuels, and / or carbohydrates sources of bioethanol for the essences. They also have the advantage of not competing commercially and agriculturally, oilseeds and food grains.
  • the algae being highly hydrated organisms
  • current extraction processes usually involve a step of drying the algal biomass, a process that requires a lot of energy and is a fortiori very expensive.
  • the unicellular constitution of the algae requires a step of rupture of the cell wall to release the various fractions that constitute them.
  • this step is difficult to implement, on the one hand, by the intrinsic high resistance of the cell membrane to the stresses imposed in the form of osmotic shock, temperature, microwaves and / or chemical solvent, and secondly by the defense mechanisms that the living organism algae implements in response to these stresses, such as macrosugar synthesis, membrane stiffening, etc.
  • algae have a very complex chemical and biochemical composition.
  • the objective of the present invention is to overcome the drawbacks of the prior art by proposing an effective algae treatment method, which makes it possible to recover all the products that can be recovered, which does not use a toxic solvent, which prevents the risks of oxidation or denaturation of the target compounds and which can be implemented on an industrial scale.
  • the invention is directed to a process for obtaining extracts of algae, comprising at least the following stages: ⁇ ) pre-treatment of an algal sample, b) rapid heating of the pre-treated algal sample, c) application of a pressure greater than or equal to 1 bar to the product obtained in b), d) instantaneous expansion at a pressure less than or equal to at 1 bar, and e) recovering the products obtained in d) in liquid, solid and / or gaseous form.
  • the extracts obtained can be used in different fields depending on the nature of the treated algal sample and the nature of the recovered products. They can for example be used in pharmaceutical, cosmetic or food products, in agricultural or aquaculture products or for producing energy. The invention is now described in detail.
  • the present invention therefore aims at a method for treating an algal sample comprising at least the following stages: a) pretreatment, b) rapid heating, c) application of a pressure greater than or equal to 1 bar to the product obtained in b), d) instantaneous expansion at a pressure less than or equal to 1 bar, and e) recovery of the products obtained in d) in liquid, solid and / or gaseous form.
  • algal sample is meant one or more algae (s) or one or more product (s) derived (s) algae (waste or by-products of algae), the algae being issued indifferently from an aquatic environment (seas discharges of marine origin, lagoons, lakes, ponds, rivers, etc.), culture basins or algal culture photobioreactors.
  • an aquatic environment such as lagoons, lakes, ponds, rivers, etc.
  • culture basins or algal culture photobioreactors.
  • algae is microalgae or diatoms.
  • the algae used are chosen from: Chlorella, Botryoccocus braunii, Dunaliella salina, Haematococcus pluvialis, Scenedesmus, Odontella aurita, Chondrus crispus, Porphyridium cruemtum, Spirulina platensis, Phaeodactylum tricornutum, Isochrysis sp., Nitzschia sp., Phaeodactylum tricornotum, Tretraselmis sueica.
  • the algal sample is a hydrated algal biomass.
  • the pretreatment step a) then consists in centrifuging the sample in order to partially eliminate the excess of water.
  • the algal sample is a biomass which has been previously dried and / or freeze-dried.
  • the pre-treatment step a) consists in injecting superheated or wet dry steam into the biomass to be treated.
  • the heating temperature in step b) is preferably between 25 and 150 0 C, even more preferably between 60 and 110 0 C. Rapid heating means a heating performed between 0.5 and 30 minutes.
  • the heating pressure in step c) is between 1 and 50 bar, in particular between 2 and 10 bar, more preferably between 4 and 6 bar. The pressure is applied for a time between 1 and 60 minutes. It may be an autogenous pressure related to the vaporization of water by heating the algae or a rise in pressure by adding an inert gas such as nitrogen for example.
  • the vacuum vacuum in step d) is between 0.01 and 1000 mbar, preferably between 1 and 100 mbar.
  • the method according to the invention may also comprise a step of adding to the biomass before the heating step b), a saline solution. Steps b) heating, c) pressurization and d) depression, can be repeated several times successively in order to further increase the efficiency of the process.
  • the intracellular water contained in the cells of the treated algal biomass is vaporized causing a drastic increase in the osmotic pressure with the immediate consequence of breaking the cells.
  • the algae (s) are then split into different fractions: a solid fraction containing proteins, polysaccharides and insoluble fibers (cellulose, starch, alginate, etc.),
  • Step e) of the process according to the invention consists in recovering these different fractions.
  • the gaseous products obtained can be recovered by cold condensation.
  • the recovered water can advantageously be reused in the process according to the invention for producing steam.
  • the liquid and solid products obtained are preferably separated by centrifugation and / or filtration and are dried if necessary.
  • the recovered liquid fraction, or juice has a different composition depending on the nature of the treated algae sample. It may be more or less rich in lipids, sugars or any other compound such as pigments, carotenoids, dissolved polypoholols, vitamins, etc. Liquid products obtained in step e) are therefore generally treated according to known techniques to separate the various compounds that constitute them.
  • the solid fraction recovered after filtration is more or less rich in proteins, polysaccharides and insoluble fibers and polyphenols. It can also be treated by the implementation of known techniques in order to separate the compounds that constitute it.
  • the process according to the invention thus makes it possible to recover all the valuable substances contained in the treated algae sample.
  • the recovered extracts obtained according to the invention can be used in particular as fuels for producing energy (bioethanol or production of eco-fuel fatty esters), as fertilizers for agriculture, as nutrients for aquaculture, or in human or animal nutrition, pharmacology or cosmetics. Compared to existing algal extracts they are advantageously without chemical inputs, therefore more effective and less toxic.
  • the process for obtaining extracts of algae according to the invention does not require prior drying of the algal sample before extraction of the target substances. It also does not require the use of toxic solvent or compound of fossil origin and keeps the algal substances intact by preventing in particular the risk of oxidation or denaturation of the products to be extracted.
  • the process according to the invention does not produce effluents, a major part of the inputs and co-products used being recyclable. According to another advantage, the process can be carried out on an industrial scale in a semi-continuous manner.
  • the invention may be illustrated by a nonlimiting example of a process for obtaining products extracted from seaweed from Chlorella Vulgaris.
  • a portion of the centrifuged biomass is lyophilized in order to determine its elementary composition, represented in the table below:
  • Chlorella Vulgaris The major fractions of Chlorella Vulgaris are found to be proteins, carbohydrates and lipids.
  • the recovered liquid fraction corresponds to an oil-in-water mixture. It is centrifuged to separate water from lipids. After drying under vacuum, a fatty phase corresponding to an extraction yield of 68% is recovered. The analysis of the lipids contained in this phase is presented in the table below.
  • the oil of Chlorella Vulgaris can be used as such for example for food or cosmetic uses or after transformation into esters in energy applications.
  • the solid fraction recovered (solid cake) after filtration is dried in an oven.
  • the final mass of dry cake is 82.3 g, which is an extraction yield of solid matter 85%. After analysis, it has a protein content of 60.2%, carbohydrates 17.3% and fiber 8.4%.
  • This recovered solid product can be used for energy purposes as is or after enzymatic digestion of the fibers and sugars to produce eco-fuel bioethanol for example. It can also be used as such as an agricultural amendment or nutrient in aquaculture.
  • gas fraction recovered in the vacuum trap mainly composed of water can be reused as a source of steam after purification.

Abstract

L'objet de l'invention est un procédé d'obtention d'extraits d'algue, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : a) prétraitement d'un échantillon algal; b) chauffage rapide; c) application d'une pression supérieure ou égale à 1 bar; d) détente instantanée à une pression inférieure ou égale à 1 bar; et e) récupération des produits obtenus en d) sous forme liquide, solide et/ou gazeux. L'invention couvre aussi l'utilisation des produits extraits d'algue obtenus par la mise en œuvre de ce procédé.

Description

PROCEDE D'OBTENTION D'EXTRAITS D'ALGUE ET UTILISATION DE CES EXTRAITS
La présente invention concerne un procédé de traitement d'algues ainsi que l'utilisation des extraits obtenus par la mise en oeuvre de ce procédé. Les algues sont des êtres vivants produits par photosynthèse dont le cycle de vie se déroule en milieu aquatique. Elles présentent toutes des caractéristiques communes qui permettent de les identifier et de les différencier des végétaux terrestres, mais il en existe de nombreuses espèces.
Les algues aquatiques sont généralement classées en deux grandes familles : les organismes procaryotes et les organismes eucaryotes. Elles peuvent également être classées en trois catégories : les macroalgues, les microalgues et les diatomées.
Les cellules d'algues peuvent être nues ou bien couvertes d'une paroi complète et rigide, d'une paroi incomplète ou d'une série d'écaillés, de plaques ou de bandes. La paroi est constituée de deux éléments : un constituant amorphe, qui forme la matrice, dans lequel est incrusté un constituant fibrillaire. Le constituant amorphe est principalement composé de saccharides, tandis que le constituant fibrillaire, qui forme la structure rigide de la paroi cellulaire, est généralement composé de cellulose.
Les algues sont connues et utilisées pour des propriétés diverses dans différents domaines tels que l'alimentation humaine ou animale, l'agriculture, la pharmacologie, la cosmétologie, etc. Le choix de l'algue se fait en fonction des propriétés ou des molécules recherchées et des secteurs d'application envisagés. Certaines algues riches en iode et en fibres sont utilisées dans les compléments alimentaires amincissants. D'autres possèdent des propriétés organoleptiques intéressantes et sont utilisées dans des produits alimentaires. On sait également que les algues renferment de nombreux composés connus pour leur effet bénéfique pour la santé.
Les algues sont aussi depuis peu proposées comme source d'énergies renouvelables (A look back at the US Department of energy's Aquatic Species Program - Biodesel from algae - 238 pages - 1998 et Widescale Biodiesel Production from Algae - Michael BkIGGS - Août 2004). Certaines espèces d'algues sont en effet plus productrices de biomasse que les céréales et oléagineux terrestres. Elles peuvent produire des lipides, sources d'esters gras agrocarburants, et/ou des glucides sources de bioéthanol pour les essences. Elles présentent par ailleurs l'avantage de ne pas concurrencer au plan commercial et agricole, les oléagineux et les céréales alimentaires. C'est pourquoi on cherche des procédés permettant d'extraire des molécules à partir de la biomasse algale, en particulier les fractions protéiques, polysaccharidiques, lipidiques mais également d'autres constituants mineurs valorisables tels que des polyphénols, des vitamines, les caroténoïdes, etc.. Toutefois, l'extraction des molécules de la biomasse algale est difficile et coûteuse à mettre en oeuvre et ce pour plusieurs raisons.
En effet, les algues étant des organismes fortement hydratés, les procédés d'extraction actuels impliquent le plus souvent une étape de séchage de la biomasse algale, opération qui demande beaucoup d'énergie et qui est a fortiori très onéreuse. En outre, la constitution unicellulaire des algues nécessite une étape de rupture de la paroi cellulaire pour libérer les différentes fractions qui les constituent. Or, cette étape est difficile à mettre en oeuvre d'une part par la résistance intrinsèque élevée de la membrane cellulaire aux stress imposés sous forme de choc osmotique, température, micro-ondes et/ou solvant chimique, et d'autre part par les mécanismes de défense que l'algue organisme vivant met en oeuvre en réponse à ces stress, comme la synthèse de macrosucres, la rigidif ication membranaire, etc. Enfin les algues présentent une composition chimique et biochimique très complexe. Les différentes familles de composés des algues sont en intime interaction physique et chimique et la libération de ces composés, consécutive à la rupture de la membrane cellulaire, ainsi que leur séparation ultérieure conduit à la formation de gels ou d'émulsions stables qui complexif ient leur purification. Par ailleurs, les procédés existants nécessitent l'utilisation de solvants toxiques ou de composés d'origine fossile néfastes pour l'environnement. On peut citer à titre d'exemple la demande US-5,951,875 qui décrit une méthode de traitement des algues pour extraire des caroténoïdes, qui utilise un gaz dissous et un solvant chimique. On connaît également la demande 6B-319333 relative à un procédé d'extraction de pigments, de sels et de corps gras des algues qui met en oeuvre des solvants pétrochimiques inflammables sous pression.
De plus il n'est pas possible de mettre en oeuvre l'extraction des produits issus d'une biomasse algale dans un pressoir comme pour d'autres matières, car les algues hydratées n'offrent qu'une très faible résistance mécanique. Ces différentes contraintes rendent les procédés d'obtention d'extraits algaux actuels peu efficaces, non rentables et difficilement industrialisables. C'est pourquoi l'objectif de la présente invention est de pallier aux inconvénients de l'art antérieur en proposant un procédé de traitement d'algues efficace, qui permet de récupérer tous les produits valorisables, qui n'utilise pas de solvant toxique, qui prévient les risques d'oxydation ou de dénaturation des composés cibles et qui peut être mis en oeuvre à l'échelle industrielle. A cet effet l'invention vise un procédé d'obtention d'extraits d'algue, comprenant au moins les étapes suivantes : α) prétraitement d'un échantillon algal, b) chauffage rapide de l'échantillon algal prétraité, c) application d'une pression supérieure ou égale à 1 bar au produit obtenu en b), d) détente instantanée à une pression Inférieure ou égale à 1 bar, et e) récupération des produits obtenus en d) sous forme liquide, solide et/ou gazeux.
Les extraits obtenus peuvent être utilisés dans différents domaines en fonction de la nature de l'échantillon algal traité et de la nature des produits récupérés. Ils peuvent par exemple être utilisés dans des produits pharmaceutiques, cosmétiques ou alimentaires, dans des produits agricoles ou aquacoles ou encore pour produire de l'énergie. L'invention est maintenant décrite en détails.
La présente invention vise donc un procédé de traitement d'un échantillon algal comprenant au moins les étapes suivantes : a) prétraitement, b) chauffage rapide, c) application d'une pression supérieure ou égale à 1 bar au produit obtenu en b), d) détente instantanée à une pression inférieure ou égale à 1 bar, et e) récupération des produits obtenus en d) sous forme liquide, solide et/ou gazeux.
Par échantillon algal on entend une ou plusieurs algue(s) ou un ou plusieurs produit(s) dérivé(s) d'algue (déchets ou co-produits d'algues), les algues étant issues indifféremment d'un milieu aquatique (mers, rejets d'origine marine, lagons, lacs, étangs, rivières, etc.), de bassins de culture ou de photo- bioréacteurs de culture algale. Préférentiellement il s'agit de microalgues ou de diatomées. Encore plus préférentiellement il s'agit d'algues appartenant à la famille des Chlorophyceae, des Cyanophyceae ou des Chysophyceae.
Encore plus préférentiellement, les algues utilisées sont choisies parmi : Chlorella, Botryoccocus braunii, Dunaliella salina, Haematococcus pluvialis, Scenedesmus, Odontella aurita, Chondrus crispus, Porphyridium cruemtum, Spirulina platensis, Phaeodactylum tricornutum, Isochrysis sp., Nitzschia sp., Phaeodactylum tricornotum, Tretraselmis sueica. Selon un mode de réalisation, l'échantillon algal est une biomasse algale hydratée. L'étape a) de pré-traitement consiste alors à centrifuger l'échantillon pour éliminer en partie l'excès d'eau.
Selon un autre mode de réalisation, l'échantillon algal est une biomasse qui a été préalablement séchée et/ou lyophilisée. Dans ce cas, l'étape a) de pré-traitement consiste à injecter de la vapeur sèche surchauffée ou humide dans la biomasse à traiter.
La température de chauffage à l'étape b) est préférentiellement comprise entre 25 et 1500C, encore plus préférentiellement entre 60 et 1100C. Par chauffage rapide on entend un chauffage réalisé entre 0,5 et 30 minutes. De façon préférée la pression de chauffage à l'étape c) est comprise entre 1 et 50 bars, en particulier entre 2 et 10 bars, encore plus préférentiellement entre 4 et 6 bars. La pression est appliquée pendant un temps compris entre 1 et 60 minutes. Il peut s'agir d'une pression autogène liée à la vaporisation de l'eau par chauffage de l'algue ou d'une montée en pression par ajout d'un gaz inerte comme de l'azote par exemple. De même le vide de dépression à l'étape d) est compris entre 0,01 et 1000 mbar, de préférence entre 1 et 100 mbar.
Le procédé selon l'invention peut également comprendre une étape qui consiste à ajouter à la biomasse avant l'étape b) de chauffage, une solution saline. Les étapes b) de chauffage, c) de mise sous pression et d) de dépression, peuvent être répétées plusieurs fois successivement dans le but d'augmenter encore l'efficacité du procédé.
Lorsque le procédé selon l'invention est mis en oeuvre, sous l'effet conjugué de la température initiale de chauffage et de la détente instantanée, l'eau intracellulaire contenue dans les cellules de la biomasse algale traitée est vaporisée provoquant une augmentation drastique de la pression osmotique avec pour conséquence immédiate la rupture des cellules. La ou les algue(s) sont alors splittées en différentes fractions : - une fraction solide contenant des protéines, des polysaccharides et des fibres insolubles (cellulose, amidon, alginate, etc.),
- une fraction liquide contenant des lipides et de l'eau résiduelle, et
- une fraction gazeuse qui comprend des composés volatils et des vapeurs d'eau condensables. L'étape e) du procédé selon l'invention consiste à récupérer ces différentes fractions.
Les produits gazeux obtenus peuvent être récupérés par condensation à froid.
Ils peuvent ensuite être utilisés tels quels ou après traitement notamment par purification. En outre l'eau récupérée peut avantageusement être réutilisée dans le procédé selon l'invention pour la production de vapeur.
Les produits liquides et solides obtenus sont séparés préférentiellement par centrifugation et/ou f iltration et sont séchés si nécessaire.
La fraction liquide récupérée, ou jus, a une composition différente en fonction de la nature de l'échantillon d'algue traité. Elle peut être plus ou moins riche en lipides, en sucres ou en tout autre composé tels que des pigments, des caroténoïdes, des polypohénols dissous, des vitamines, etc. Les produits liquides obtenus à l'étape e) sont donc généralement traités selon des techniques connues pour séparer les différents composés qui les constituent.
La fraction solide récupérée après filtration est plus ou moins riche en protéines, en polysaccharides et en fibres et polyphénols insolubles. Elle peut également être traitée par la mise en oeuvre de techniques connues afin de séparer les composés qui la constitue.
Le procédé selon l'invention permet donc de récupérer toutes les substances valorisâmes contenues dans l'échantillon d'algue traité. Les extraits récupérés obtenus selon l'invention peuvent être utilisés notamment comme carburants pour produire de l'énergie (bioéthanol ou production d'esters gras éco-carburants), comme fertilisants pour l'agriculture, comme nutriments pour l'aquaculture, ou encore dans l'alimentation humaine ou animale, la pharmacologie ou la cosmétique. Comparés aux extraits algaux existants ils sont de façon avantageuse sans intrants chimiques, donc plus efficaces et moins toxiques.
Avantageusement le procédé d'obtention de produits extraits d'algue selon l'invention ne nécessite pas de séchage préalable de l'échantillon algal avant extraction des substances cibles. Il ne nécessite pas non plus l'utilisation de solvant toxique ou de composé d'origine fossile et garde intact les substances algales en prévenant notamment les risques d'oxydation ou de dénaturation des produits à extraire. En outre le procédé selon l'invention ne produit pas d'effluents, une majeure partie des intrants et des co-produits utilisés étant recyclables. Selon un autre avantage, le procédé peut être mis en oeuvre à l'échelle industrielle de façon semi-continue.
L'invention peut être illustrée par un exemple non limitatif de procédé d'obtention de produits extraits d'algue à partir de Chlorella Vulgaris. Etape a) : Un échantillon de microalgues de l'espèce Chlorella Vulgaris est centrifugé afin d'obtenir une biomasse présentant environ 20% de matière sèche.
En parallèle de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, une partie de la biomasse centrifugée est lyophilisée afin de déterminer sa composition élémentaire, représentée dans le tableau ci-dessous :
On constate que les fractions majoritaires de l'algue Chlorella Vulgaris sont les protéines, les glucides et les lipides.
Etape b) : Dans un réacteur autoclave équipé d'une couverture chauffante et d'un agitateur, on place 500g d'échantillon de Chlorella Vulgaris centrifugé titrant environ 20% de matière sèche. L'enceinte du réacteur est alimentée en azote afin de chasser l'air résiduel. La température est augmentée progressivement sous brassage constant jusqu'à une température comprise entre 80° et 1000C. Etape c) : La pression autogène liée à la vaporisation liée à l'évaporation partielle de l'eau tend alors à augmenter pour atteindre une valeur de 3,2 bars. La couverture chauffante est alors retirée. Etape d) : L'enceinte est ensuite dépressurisée par évacuation de la vapeur d'eau puis placés rapidement sous un vide 10 mbar à l'aide d'une pompe à vide protégée par un piège maintenu à froid. La température à l'intérieur de l'autoclave chute alors rapidement. Etape e) : Après cassage du vide par de l'azote, le mélange à l'intérieur du réacteur se présente alors sous la forme d'un liquide pâteux coloré. Cette phase liquide est alors filtrée. Le filtrat et le gâteau de f iltration sont récupérés. La phase gazeuse est récupérée dans le piège à vide.
La fraction liquide récupérée (filtrat) correspond à un mélange huile dans eau. Elle est centrifugée afin de séparer l'eau des lipides. Après séchage sous vide, on récupère une phase grasse correspondant à un rendement d'extraction de 68%. L'analyse des lipides contenus dans cette phase est présentée dans le tableau en suivant.
L'huile de Chlorella Vulgaris peut être utilisée telle quelle par exemple pour des usages alimentaires ou cosmétiques ou après transformation en esters dans des applications énergétiques.
La fraction solide récupérée (gâteau solide) après f iltration est séchée à l'étuve. La masse finale de gâteau sec est de 82,3g, soit un rendement d'extraction de la matière solide de 85%. Après analyse, il présente une teneur en protéines de 60,2%, en glucides de 17,3% et en fibres de 8,4%.
Ce produit solide récupéré peut être utilisé à des fins énergétiques tel quel ou après digestion enzymatique des fibres et des sucres pour produire du bioéthanol éco-carburant par exemple. Il peut aussi être utilisé tel quel comme amendement agricole ou nutriment en aquaculture.
Enfin la fraction gazeuse récupérée dans le piège à vide, principalement composée d'eau peut être réutilisée comme source de vapeur après purification.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'obtention d'extraits d'algue, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : a) Prétraitement d'au moins un échantillon algal, b) chauffage rapide de l'échantillon pré-traité, c) application d'une pression supérieure ou égale à 1 bar au produit obtenu en b), d) détente instantanée à une pression inférieure ou égale à 1 bar, et e) récupération des produits obtenus en d) sous forme liquide, solide et/ou gazeux.
2. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape a) consiste à centrifuger une biomasse algale hydratée.
3. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape a) consiste à injecter de la vapeur sèche ou humide dans une biomasse algale séchée et/ou lyophilisée.
4. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que la température de chauffage à l'étape b) est comprise entre 25 et 1500C.
5. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que la pression à l'étape c) est comprise entre 1 et 50 bars.
6. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que la détente instantanée à l'étape d) est réalisée à une pression comprise entre 0,01 et 1000 mbar.
7. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce qu'il comprend également, avant l'étape de chauffage, une étape d'ajout d'une solution saline à l'échantillon algal avant ou après pré-traitement.
8. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que les étapes b), c) et d) sont répétées successivement plusieurs fois avant l'étape e).
9. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une des précédentes revendications, caractérisé en ce que la récupération des produits gazeux à l'étape e) est effectuée par condensation à froid.
10. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la récupération des produits liquides à l'étape e) est effectuée par séparation des phases liquides et solides par centrifugation et/ou f iltration.
11. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la récupération des produits solides à l'étape e) est effectuée par séparation des phases liquides et solides par centrifugation et/ou f iltration.
12. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une quelconque des précédentes revendications, caractérisé en ce qu'il comprend une ou plusieurs étapes de traitement des produits récupérés à l'étape e).
13. Procédé d'obtention d'extraits d'algue selon l'une quelconque des précédentes revendications, caractérisé en ce que l'échantillon algal est une microalgue ou une algue diatomée.
14. Utilisation d'au moins un extrait d'algue obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des précédentes revendications, dans des produits alimentaires, cosmétiques ou pharmaceutiques.
15. Utilisation d'au moins un extrait d'algue obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 13, pour produire du bioéthanol éco- carburant.
16. Utilisation d'au moins un extrait d'algue obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 13, pour produire des esters d'acides gras éco-carburants.
17. Utilisation d'au moins un extrait d'algue obtenu par la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 13, en tant qu'amendement agricole ou nutriment en aquaculture.
EP09737076A 2008-07-18 2009-07-17 Procede d'obtention d'extraits d'algue et utilisation de ces extraits Withdrawn EP2307537A1 (fr)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR0854908A FR2933870B1 (fr) 2008-07-18 2008-07-18 Procede d'obtention d'extraits d'algue et utilisation de ces extraits
PCT/FR2009/051429 WO2010007328A1 (fr) 2008-07-18 2009-07-17 Procede d'obtention d'extraits d'algue et utilisation de ces extraits

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP2307537A1 true EP2307537A1 (fr) 2011-04-13

Family

ID=40386012

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP09737076A Withdrawn EP2307537A1 (fr) 2008-07-18 2009-07-17 Procede d'obtention d'extraits d'algue et utilisation de ces extraits

Country Status (5)

Country Link
US (1) US9090877B2 (fr)
EP (1) EP2307537A1 (fr)
CN (1) CN102131916A (fr)
FR (1) FR2933870B1 (fr)
WO (1) WO2010007328A1 (fr)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102277230B (zh) * 2010-06-13 2013-08-21 国家海洋局第三海洋研究所 一种最佳化快速溶剂萃取处理提高微藻油脂萃取量的方法
FR3025699B1 (fr) * 2014-09-11 2017-11-03 Laboratoires Goemar Extrait d'algue concentre, procede de preparation et ses utilisations en agriculture
US9386774B2 (en) 2014-12-16 2016-07-12 Heliae Development, Llc Application of mixotrophic chlorella for the improved yield and quality of solanaceae plants
ES2784334T3 (es) * 2014-12-16 2020-09-24 Heliae Dev Llc Composición basada en Chlorella mixotrófica, y métodos de su preparación y aplicación a plantas
WO2016174646A1 (fr) * 2015-04-30 2016-11-03 Micoperi Blue Growth S.R.L. Extrait de micro-algues à usage agricole
JP6866352B2 (ja) * 2015-08-17 2021-04-28 ヘリアエ デベロップメント、 エルエルシー ヘマトコッカスをベースとする植物用組成物及び施用方法
CN105542509A (zh) * 2016-01-25 2016-05-04 苏州印丝特纺织数码科技有限公司 一种用于纺织的天然染色剂及其制备方法
FR3056885B1 (fr) * 2016-10-05 2018-11-30 Odontella Aliment ou boisson a base d'une microalgue marine
US10701941B2 (en) 2017-11-10 2020-07-07 Heliae Development, Llc Biomass compositions
GB201916199D0 (en) * 2019-11-07 2019-12-25 Alginor Asa Method of processing seaweed
FR3122829A1 (fr) * 2021-05-11 2022-11-18 Algama Co-extraction de composés actifs à caractères hydrophiles et hydrophobes issus de microalgues et macroalgues

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB319333A (en) 1928-09-20 1930-12-11 Cie Francaise De L Iode Et De Process for the treatment of marine algae
GB2150552A (en) * 1983-11-30 1985-07-03 Clearfield Nv Fertilizer from seaweed
FR2563704B1 (fr) * 1984-05-04 1987-05-22 Falguieres Hubert Dispositif de pressoir a double piston et a action alternative
FR2643632A1 (fr) * 1989-02-24 1990-08-31 Talguieres Hubert Procede de transformation des plantes marines
CN1072083A (zh) 1991-11-11 1993-05-19 中国科学院海洋研究所 海藻天然胡萝卜素化妆品
US5951875A (en) 1996-12-20 1999-09-14 Eastman Chemical Company Adsorptive bubble separation methods and systems for dewatering suspensions of microalgae and extracting components therefrom
US6180845B1 (en) * 1999-10-07 2001-01-30 Board Of Supervisors Of Louisiana State University And Agricultural And Mechanical College Transforming biomass to hydrocarbon mixtures in near-critical or supercritical water
CN1225212C (zh) 2002-11-27 2005-11-02 中国科学院过程工程研究所 海藻细胞壁的汽爆破壁方法
CN100478344C (zh) 2004-10-01 2009-04-15 厦门大学 一种用菜豆间座壳菌真菌代谢的化合物的应用
JP2007116963A (ja) * 2005-10-27 2007-05-17 Shinwa Seisakusho:Kk 生海苔の異物除去装置及びその制御装置

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
GUENTER A. PESCHEK ET AL: "Characterization of the cytochrome c oxidase in isolated and purified plasma membranes from the cyanobacterium Anacystis nidulans", BIOCHEMISTRY, vol. 28, no. 7, 1 April 1989 (1989-04-01), pages 3057 - 3063, XP055143488, ISSN: 0006-2960, DOI: 10.1021/bi00433a048 *
HAMMES ET AL: "Formation of assimilable organic carbon (AOC) and specific natural organic matter (NOM) fractions during ozonation of phytoplankton", WATER RESEARCH, ELSEVIER, AMSTERDAM, NL, vol. 41, no. 7, 8 March 2007 (2007-03-08), pages 1447 - 1454, XP005917595, ISSN: 0043-1354, DOI: 10.1016/J.WATRES.2007.01.001 *
LOCKHART C M ET AL: "Phytohaemagglutinins from the nitrogen-fixing lichens Peltigera canina and P. polydactyla", FEMS MICROBIOLOGY LETTERS, WILEY-BLACKWELL PUBLISHING LTD, GB, vol. 3, no. 3, 1 March 1978 (1978-03-01), pages 127 - 130, XP023921682, ISSN: 0378-1097, [retrieved on 19780301], DOI: 10.1111/J.1574-6968.1978.TB01899.X *
See also references of WO2010007328A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
WO2010007328A1 (fr) 2010-01-21
FR2933870A1 (fr) 2010-01-22
FR2933870B1 (fr) 2012-01-13
US9090877B2 (en) 2015-07-28
CN102131916A (zh) 2011-07-20
US20110142875A1 (en) 2011-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2010007328A1 (fr) Procede d'obtention d'extraits d'algue et utilisation de ces extraits
Khanra et al. Downstream processing of microalgae for pigments, protein and carbohydrate in industrial application: A review
Junior et al. Microalgae for biotechnological applications: Cultivation, harvesting and biomass processing
Chew et al. Microalgae biorefinery: high value products perspectives
CA2874710C (fr) Procede continu d'enrichissement en esters ethyliques de dha d'une huile produite par des microalgues
Singh et al. Supercritical fluid extraction (SCFE) as green extraction technology for high-value metabolites of algae, its potential trends in food and human health
Guler et al. A novel subcritical fucoxanthin extraction with a biorefinery approach
EP2528458B1 (fr) Extraction solide / liquide
CA2914490A1 (fr) Procedes d'extraction selective des insaponifiables de matieres premieres renouvelables par extraction solide-liquide en presence d'un cosolvant
WO2013117634A1 (fr) Procédé d'enrichissement d'un corps gras en caroténoïdes
WO2019220025A1 (fr) Procédé d'obtention de composés liposolubles et hydrosolubles à partir de microalgues par modularité de la polarité des huiles végétales ou animales
FR3090008A1 (fr) Procédé de production d'une huile brute riche en polyphénol par extraction solide/liquide
CA3007749C (fr) Procede d'enrichissement de protistes en lipides riches en acides gras polyinsatures, en particulier de classe omega 3, et sa mise en oeuvre pour la production de ces protistes enrichis ou de ces lipides
WO2014195637A1 (fr) Procédés d'extraction sélective des insaponifiables de matières premières renouvelables par trituration réactive en présence d'un cosolvant
WO2014195638A1 (fr) Procédés d'extraction sélective des insaponifiables de matières premières renouvelables par extraction liquide-liquide en présence d'un cosolvant
EP3206477A1 (fr) Procede de demucilagination
EP2637516A1 (fr) Extraction d'un pigment soluble dans l'huile à partir de micro-organismes
Safi Microalgae biorefinery: proposition of a fractionation process
Manning et al. Developments in algal processing
CN115956114A (zh) 从微藻制品生产油的方法
WO2022238661A1 (fr) Co-extraction de composés actifs à caractères hydrophiles et hydrophobes issus de microalgues et macroalgues
EP3156474A1 (fr) Procédé de récupération des lipides au moyen d'un broyeur à billes

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20110114

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE BG CH CY CZ DE DK EE ES FI FR GB GR HR HU IE IS IT LI LT LU LV MC MK MT NL NO PL PT RO SE SI SK SM TR

AX Request for extension of the european patent

Extension state: AL BA RS

DAX Request for extension of the european patent (deleted)
17Q First examination report despatched

Effective date: 20130801

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 20151023