EP2147984A1 - Gesinterter Werkstoff - Google Patents

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EP2147984A1
EP2147984A1 EP09009341A EP09009341A EP2147984A1 EP 2147984 A1 EP2147984 A1 EP 2147984A1 EP 09009341 A EP09009341 A EP 09009341A EP 09009341 A EP09009341 A EP 09009341A EP 2147984 A1 EP2147984 A1 EP 2147984A1
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EP
European Patent Office
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graphite
carbide
metal
sintering
thermal expansion
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Withdrawn
Application number
EP09009341A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Thomas Dipl.-Ing. Hutsch
Bernd Prof. Dr.-Ing. Kieback
Thomas Dr.-Ing. Weissgärber
Jürgen Dr.rer.nat Schmidt
Thomas Dr.-Ing. Schubert
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C22C1/051—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor
    • C22C1/053—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds
    • C22C1/055—Making hard metals based on borides, carbides, nitrides, oxides or silicides; Preparation of the powder mixture used as the starting material therefor with in situ formation of hard compounds using carbon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/23—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces involving a self-propagating high-temperature synthesis or reaction sintering step
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Definitions

  • the invention relates to a material with high thermal conductivity in at least one axial direction with simultaneously low thermal expansion, which is suitable for use as a heat sink material.
  • the electronic industry is increasingly demanding heat sinks with the highest thermal conductivity in connection with the development of miniaturized electronic high-performance components in order to dissipate the heat generated in the components quickly.
  • the heat sinks In addition to an excellent thermal conductivity or thermal conductivity, however, the heat sinks must have a thermal expansion coefficient which corresponds approximately to that of semiconductor materials such as Si and SiC or AlN or Al2O3, thermal fatigue due to induced voltages and thus a failure of microelectronic devices to avoid.
  • the ideal heat sink material therefore combines high thermal conductivity and an adapted thermal expansion coefficient.
  • it should be inexpensive to produce and the producible semi-finished products should be mechanically machinable.
  • US 5,455,738 there is disclosed a pressure-infiltrated metal / diamond composite having high thermal conductivity and coefficient of thermal expansion but poor mechanical machinability due to the preferred volumetric content of diamonds in the range of 40 to 60% by volume.
  • the metal matrix proposed here is aluminum, copper, nickel and beryllium.
  • the in WO / 2007/101282 A1 The composite of matrix metal, carbon and a carbide-forming element described utilizes a copper matrix with a low modulus of elasticity.
  • diamond As the reinforcing component, an increased thermal conductivity is achieved by the targeted formation of a carbide layer at the metal / diamond interface.
  • the high volume fractions of diamond of up to 65% by volume dramatically degrade mechanical workability.
  • the thermal conductivity can also be increased only by graphite contents greater than 40 vol .-%.
  • the copper matrix can Only very limited compensation for the very high thermal expansion of the graphite in the crystallographic c-direction. This leads to a strongly anisotropic thermal expansion behavior of the composite material.
  • the US 4,680,618 discloses a heat sink material that can be made by infiltrating an open cell structure of tungsten or molybdenum with copper.
  • the achievable thermal conductivity decreases with increasing content of tungsten or molybdenum compared to pure copper.
  • the US 5,863,467 relates to a composite material consisting of at least 40% by volume of highly oriented graphite flakes in a polymeric binder.
  • the pressing pressure before the polymerization step of the matrix is crucial for the alignment of the graphite flakes.
  • Vertical conductivities of up to 400 W / mK can be achieved perpendicular to the pressing direction.
  • the material is easy to process and inexpensive to produce.
  • an adapted thermal expansion coefficient is not expected due to the polymeric matrix.
  • the object of the invention is to provide a material which meets the requirements for a high thermal conductivity, a low coefficient of thermal expansion, good machinability and low production costs, so that it can be used for the temperature control, heat sinks or heat sinks.
  • this object is achieved with a material having the features of claim 1. It can be produced by a method according to claim 4. Advantageous embodiments and further developments of the invention can be achieved with features described in the subordinate claims.
  • the material produced by a sintering process is formed with at least two essential components. These are a metal or a metal alloy and carbon in the form of graphite.
  • the contained metal or metal alloy is selected to form carbides by chemical reaction. According to the invention, the proportion of graphite contained in the material is greater than 50% by volume.
  • the proportion of carbide which may have been formed in situ, that is to say during production, should be less than 35% by volume and preferably even smaller.
  • Tungsten, molybdenum, vanadium, tantalum and iron have been found to be suitable metals.
  • the thermal conductivity of the pure metallic base material can be increased.
  • a carbide-forming high modulus material e.g., tungsten
  • the high thermal expansion of the graphite in the crystallographic c-direction can be compensated.
  • the thermal expansion can be influenced at least in one axial direction and thus to that of another material with which, for example, a component to be tempered, preferably to be cooled, is formed.
  • a variation of the carbide content contained in the material can be achieved by the sintering parameters, such as sintering temperature, heating, holding and cooling speed.
  • graphite is used as a second phase to significantly improve the thermal conductivity of the metallic base material.
  • the properties can be adapted to the conditions of use.
  • a metal powder should have an average particle size of less than 10 ⁇ m, preferably less than 5 ⁇ m.
  • Charged graphite should have an average flake size in the range 30 to 900 microns, preferably about 70 to 100 microns.
  • no carbide, but at least no carbide of the carbide-forming metal or metal alloy used should be included.
  • the carbide contained in the finished material can be formed exclusively by a chemical reaction of the metal powder used with the carbon in the heat treatment.
  • a corresponding powder mixture mass can be filled into a die (for example made of graphite) and optionally precompressed at a pressure of a few MPa.
  • the filled die can then be inserted into a corresponding hot press and then evacuated.
  • High heating and cooling rates in conjunction with short sintering times and defined pressing pressures make it possible on the one hand to sinter the matrix-forming powder and at the same time to influence the content and the extent of a carbide network. Possibly.
  • the chamber vented and removed the die and workpiece. Subsequently, the workpiece is formed from material according to the invention.
  • a material according to the invention should have a modulus of elasticity of at least 50 GPa, preferably at least 100 GPa, a thermal conductivity of at least 250 W / mK in at least one axial direction and a thermal expansion coefficient of less than 10 ppm / K in the temperature range 0 to 80 ° C.
  • the material according to the invention can be used advantageously with its thermal and mechanical properties in the temperature control, as it shows a higher strength, good thermal conductivity and a favorable thermal expansion behavior.
  • it can be processed well, wherein known machining and machining methods can be used, if this is necessary for a shaping.
  • tungsten powder having an average particle diameter d 50 of less than 3 ⁇ m and 55.81 g of post-purified graphite having an average flake size of 80 ⁇ m were intimately mixed with one another.
  • 90 g were filled into a graphite die having a diameter of 45 mm and inserted into a spark plasma sintering plant and evacuated under a prepressing pressure of 5 MPa to a pressure of 10 -2 mbar. Thereafter, the pressure was increased to 20 MPa and heated at a heating rate of 100 K / min up to 900 ° C and then held this temperature for 5 min. The mixture was then heated to 1995 ° C.
  • the material was examined by means of a dilatometer in a temperature range of -60 ° C to 200 ° C. To the effects of temperature changes on the thermal expansion behavior too The samples were exposed to 1,000 cycles in the range of -50 ° C to 150 ° C. The expansion behavior is to be distinguished in the orientations perpendicular and parallel to the pressing direction. Both orientations have a technical thermal expansion coefficient of less than 9 ppm / K in the range from 0 ° C to 150 ° C. After 1000 temperature changes an unchanged thermal expansion behavior was observed.
  • the determination of the thermal conductivity was carried out by means of a flash method. At room temperature, the thermal conductivity perpendicular to the pressing direction is 400 W / mK.
  • FIG. 1 shown light micrograph of a material according to the invention prepared according to the previously described example graphite in black, tungsten carbide in gray and tungsten are clearly lighter recognizable. Also important is the orientation in the material, which is also clearly visible.
  • the proportion of graphite was 70 vol .-%.

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Abstract

Die Erfindung betrifft einen Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit in mindestens einer Achsrichtung bei gleichzeitig niedriger thermischer Wärmeausdehnung, der für eine Anwendung als Wärmesenkenmaterial geeignet ist. Die Aufgabe der Erfindung ist es, einen Werkstoff der die Forderungen nach einer hohen Wärmeleitfähigkeit, einem geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, guter Bearbeitbarkeit und geringen Herstellkosten erfüllt, so dass er für die Temperierung, Wärmesenken oder Kühlkörper eingesetzt werden kann. Der erfindungsgemäße gesinterte Werkstoff ist mit mindestens einem Metall oder einer Metalllegierung, mit dem/der durch chemische Reaktion eine Carbidbildung möglich ist, und mit Kohlenstoff in Form von Graphit gebildet. Dabei liegt der im Werkstoff enthaltene Anteil an Graphit bei mindestens 50 Vol.-% und er weist eine theoretische Dichte von mindestens 90 % auf.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen Werkstoff mit hoher Wärmeleitfähigkeit in mindestens einer Achsrichtung bei gleichzeitig niedriger thermischer Wärmeausdehnung, der für eine Anwendung als Wärmesenkenmaterial geeignet ist.
  • Die elektronische Industrie fordert zunehmend im Zusammenhang mit der Entwicklung miniaturisierter elektronischer Hochleistungsbauelemente Wärmesenken mit höchster thermischer Leitfähigkeit, um die in den Bauelementen entstehende Wärme schnell abführen zu können. Neben einer ausgezeichneten Wärmeleitfähigkeit bzw. Temperaturleitfähigkeit müssen die Wärmesenken jedoch einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen, der etwa dem von Halbleitermaterialien wie Si und SiC bzw. AlN bzw. Al2O3 entspricht, um thermische Ermüdung aufgrund induzierter Spannungen und damit einen Ausfall mikroelektronischer Bauelemente zu vermeiden.
  • Der ideale Wärmesenkenwerkstoff vereint demnach eine hohe Wärmeleitfähigkeit und einen angepassten thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Zusätzlich sollte er kostengünstig herstellbar und die herstellbaren Halbzeuge sollten mechanisch gut bearbeitbar sein.
  • Bekannte Werkstoffsysteme lösen hierzu lediglich Teilaufgaben für einen idealen Wärmesenkenwerkstoff, weisen aber gravierende für die Verwendung limitierende Faktoren auf.
  • In US 5,455,738 ist ein durch Druckinfiltration hergestellter Metall/Diamant Verbundwerkstoff offenbart, der eine hohe Wärmeleitfähigkeit und einen angepassten thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweist, aber aufgrund des bevorzugten Volumengehaltes an Diamanten im Bereich von 40 bis 60 Vol.% eine schlechte mechanische Bearbeitbarkeit aufweist. Als Metallmatrix werden hier Aluminium, Kupfer, Nickel und Beryllium vorgeschlagen.
  • Der in WO/2007/101282 A1 beschriebene Verbundwerkstoff aus Matrixmetall, Kohlenstoff und einem Carbidbildenden Element nutzt eine Kupfermatrix mit einem niedrigen Elastizitätsmodul. Bei der Verwendung von Diamant als Verstärkungskomponente wird eine gesteigerte Wärmeleitfähigkeit über die gezielte Ausbildung einer Carbidschicht an der Grenzfläche Metall/Diamant erreicht. Die hohen Volumenanteile an Diamant von bis zu 65 Vol.-% verschlechtern die mechanische Bearbeitbarkeit dramatisch. Im Fall der Verwendung von Graphit als Kohlenstoffkomponente kann die Wärmeleitfähigkeit ebenfalls nur durch Graphitgehalte größer 40 Vol.-% gesteigert werden. Die Kupfermatrix kann aber nur sehr eingeschränkt die sehr starke thermische Ausdehnung des Graphits in die kristallographische c-Richtung kompensieren. Dies führt zu einem stark anisotropen thermischen Ausdehnungsverhalten des Verbundwerkstoffes.
  • Das US 4,680,618 offenbart einen Wärmesenkenwerkstoff, der durch Infiltration einer offenzelligen Struktur aus Wolfram oder Molybdän mit Kupfer hergestellt werden kann. Die erreichbare Wärmeleitfähigkeit sinkt mit zunehmendem Gehalt an Wolfram bzw. Molybdän im Vergleich zum reinen Kupfer.
  • Das US 5,863,467 betrifft einen Verbundwerkstoff, der zu mindestens 40Vol.% aus hoch orientierten Graphitflakes in einem polymeren Binder besteht. Der Pressdruck vor dem Polymerisationsschritt der Matrix ist entscheidend für die Ausrichtung der Graphitflakes. Senkrecht zur Pressrichtung können Wärmeleitfähigkeiten bis zu 400 W/mK erreicht werden. Der Werkstoff ist gut bearbeitbar und kostengünstig herstellbar. Ein angepasster thermischer Ausdehnungskoeffizient ist aber aufgrund der polymeren Matrix nicht zu erwarten.
  • In US 6,132,676 ist ein Verfahren für die Herstellung von Verbundwerkstoffen offenbart, die in ihrer Matrix als Verstärkungskomponente XW2O8 beinhalten, X steht dabei für Zirkonium und/oder Hafnium. Der Verbundwerkstoff weist einen niedrigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten auf. Für einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten von 6,2 ppm/K werden 60 Vol.-% ZrW2O8 in einer reinen Kupfermatrix benötigt. Infolge der geringen Wärmeleitfähigkeit der Verstärkungskomponente sinkt die Verbundwärmeleitfähigkeit mit zunehmendem Gehalt an Zweitphase bis auf Werte kleiner 250 W/mK ab. Dies limitiert den Einsatz als Wärmesenkenmaterial.
  • Anhand der ausgeführten Beispiele ist ersichtlich, dass es lediglich für einzelne Teilanforderungen an einen idealen Wärmesenkenwerkstoff geeignete technische Lösungen gibt. Es besteht aber die Forderung alle vier genannten Anforderungen in einem Werkstoff in Kombination zu erfüllen.
  • Die Aufgabe der Erfindung ist es, einen Werkstoff der die Forderungen nach einer hohen Wärmeleitfähigkeit, einem geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, guter Bearbeitbarkeit und geringen Herstellkosten erfüllt, so dass er für die Temperierung, Wärmesenken oder Kühlkörper eingesetzt werden kann.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe mit einem Werkstoff, der die Merkmale des Anspruchs 1 aufweist, gelöst. Er kann mit einem Verfahren nach Anspruch 4 hergestellt werden. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen der Erfindung können mit in untergeordneten Ansprüchen bezeichneten Merkmalen erreicht werden.
  • Der durch ein Sinterverfahren hergestellte Werkstoff ist dabei mit mindestens zwei wesentlichen Komponenten gebildet. Dies sind ein Metall oder eine Metalllegierung und Kohlenstoff in Form von Graphit. Das enthaltene Metall oder die Metalllegierung sind so ausgewählt, dass sie durch chemische Reaktion Carbide bilden können. Erfindungsgemäß ist der Anteil an im Werkstoff enthaltenen Graphit größer 50 Vol.-%. Durch die Sinterung und die eingesetzten Ausgangswerkstoffe soll der Werkstoff eine Dichte aufweisen, die mindestens 90 % der theoretischen Dichte entspricht.
  • Der Anteil an ggf. in situ, also bei der Herstellung gebildetem Carbid sollte kleiner 35 Vol.-% und bevorzugt noch kleiner sein.
  • Als geeignete Metalle haben sich Wolfram, Molybdän, Vanadium, Tantal und Eisen herausgestellt.
  • Durch die Einlagerung von Graphit kann die Wärmeleitfähigkeit des reinen metallischen Basismaterials gesteigert werden. Durch die Wahl eines zur Carbidbildung befähigten Hochmodulwerkstoffes (z.B. Wolfram) oder einer Legierung davon mit einem hohen Elastizitätsmodul, als Basismaterial kann die starke thermische Ausdehnung des Graphits in die kristallographische c-Richtung kompensiert werden.
  • Insbesondere durch die mögliche Beeinflussung der jeweiligen Anteile an Metall und Graphit im Werkstoff kann die thermische Ausdehnung zumindest in eine Achsrichtung beeinflusst und so an die eines anderen Werkstoffs, mit dem beispielsweise ein zu temperierendes, bevorzugt zu kühlendes Bauelement, gebildet ist, erreicht werden.
  • Eine Variation des im Werkstoff enthaltenen Carbidanteils kann durch die Sinterparameter, wie Sintertemperatur, Aufheiz-, Halte- und Abkühlgeschwindigkeit erzielt werden.
  • Es besteht die Möglichkeit weitere Elemente in die Matrix des erfindungsgemäßen Werkstoffs einzubauen. Der hohe Kohlenstoffanteil ist aber einzuhalten.
  • Andere Metalle, die nicht in der Lage sind Carbide zu bilden, sollten möglichst nicht oder nur als Legierungsbestandteil einer hierzu geeigneten Metalllegierung enthalten sein. Dies trifft auch auf Silicium zu. Der Anteil dieser chemischen Elemente sollte dabei kleiner 2 Masse-% sein.
  • Erfindungsgemäß wird Graphit als Zweitphase genutzt, um die Wärmeleitfähigkeit des metallischen Basismaterials deutlich zu verbessern. Durch die Variation des Graphitgehaltes größer 50 Vol.-% im erfindungsgemäßen Werkstoff können die Eigenschaften an die Einsatzbedingungen angepasst werden.
  • Für die Herstellung werden die Ausgangsbestandteile in Form von Pulvern oder Partikeln eingesetzt. Durch inniges Mischen der Bestandteile wird eine homogene Mischung eingestellt, so dass die Zweitphasenpartikel (Kohlenstoff) vollständig von dem Basismaterialpulver (Metall) umhüllt sind. Dabei sollte ein Metallpulver eine mittlere Partikelgröße kleiner 10 µm, bevorzugt kleiner 5 µm aufweisen. Eingesetztes Graphit sollte eine mittlere Flockengröße im Bereich 30 bis 900 µm, bevorzugt ca. 70 bis 100 µm aufweisen. In der aus Metallpulver und Graphit gebildeten Pulvermischung, die für die Herstellung des erfindungsgemäßen Werkstoffs eingesetzt wird, sollte kein Carbid, zumindest jedoch kein Carbid des eingesetzten carbidbildenden Metalls oder einer solchen Metalllegierung enthalten sein. Das im fertig hergestellten Werkstoff enthaltene Carbid kann ausschließlich durch eine chemische Reaktion des eingesetzten Metallpulvers mit dem Kohlenstoff bei der Wärmebehandlung gebildet werden.
  • Für die Herstellung eines erfindungsgemäßen Werkstoffes sind Verfahren geeignet, die in kurzer Zeit und somit auch kostengünstig funktionieren.
  • Dies sind Verfahren, wie induktiv- oder konduktiv beheiztes Heißpressen und abgewandelte Verfahren, an dieser Stelle seien das Spark Plasma Sintern (SPS) und das Field Assisted Sintering (FAST) als bevorzugte Beispiele angeführt. Dabei sollten Heiz- und Kühlraten von mindestens 20 K/min eingehalten werden. Höhere Heiz- und Kühlraten auch oberhalb 100 K/min sind zu bevorzugen, da dadurch die Carbidbildung unterdrückt bzw. reduziert werden kann.
  • Eine entsprechende Pulvergemischmasse kann dabei in eine Matrize (beispielsweise aus Graphit) gefüllt und gegebenenfalls mit einem Druck von einigen MPa vorverdichtet werden. Die befüllte Matrize kann dann in eine entsprechende Heisspresse eingesetzt und anschließend evakuiert werden. Durch hohe Heiz- und Abkühlraten in Verbindung mit kurzen Sinterzeiten und definierten Pressdrücken gelingt es einerseits das matrixbildende Pulver zu sintern und gleichzeitig den Gehalt und die Ausprägung eines Carbidnetzwerkes zu beeinflussen. Ggf. nach einer Haltezeit, bei der gewünschten maximalen Sintertemperatur wird der Pressaufbau abgekühlt, die Kammer belüftet und die Matrize samt Werkstück entnommen. Anschließend wird das Werkstück aus erfindungsgemäßem Werkstoff ausgeformt.
  • Zumindest bei der Wärmebehandlung, bei der die Sinterung durchgeführt wird, sollte eine unidirektionale Druckkraftbeaufschlagung erfolgen. Dadurch kann eine gezielte Einflussnahme auf die Ausrichtung der Komponenten Graphit, Metall und ggf. enthaltenem Carbid genommen werden, die wiederum Einfluss auf Wärmeleitfähigkeit und Wärmeausdehnung in den unterschiedlichen Achsrichtungen hat. Im erfindungsgemäßen Werkstoff sollten alle darin enthaltenen Komponenten möglichst homogen verteilt im Volumen angeordnet sein. Ein erfindungsgemäßer Werkstoff sollte einen Elastizitätsmodul von mindestens 50 GPa, bevorzugt mindestens 100 GPa, eine Wärmeleitfähigkeit von mindestens 250 W/mK in mindestens einer Achsrichtung und einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten kleiner 10 ppm/K im Temperaturbereich 0 bis 80 °C aufweisen.
  • Der erfindungsgemäße Werkstoff kann mit seinen thermischen und mechanischen Eigenschaften vorteilhaft bei der Temperierung eingesetzt werden, da er eine höhere Festigkeit, gute Wärmeleitfähigkeit und ein günstiges Wärmeausdehnungsverhalten zeigt. Außerdem kann er gut bearbeitet werden, wobei an sich bekannte auch spanende Bearbeitungsverfahren eingesetzt werden können, falls dies für eine Formgebung erforderlich ist.
  • Er kann aber auch durch den hohen im Werkstoff vorhandenen Anteil an Graphit als Reib- und Gleitwerkstoff eingesetzt werden. So ist z.B. ein Einsatz in Gleitlagern möglich.
  • Nachfolgend soll die Erfindung an Hand eines Beispiels näher erläutert werden.
  • Dabei zeigen:
    • Figur 1 eine Lichtmikroskopische Aufnahme eines erfindungsgemäß hergestellten Werkstoffs am Beispiel des Systems Wolfram/ Graphit
    • Figur 2 ein Diagramm, das die Abhängigkeit des physikalischen thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) eines erfindungsgemäß hergestellten Werkstoffes mit einem Graphitanteil von 70 Vol.-% in einer Wolframmatrix im Temperaturbereich zwischen 0 °C und 150 °C ohne zyklische thermische Belastung wiedergibt und
    • Figur 3 ein Diagramm, das die Abhängigkeit des physikalischen thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE) des erfindungsgemäß hergestellten Werkstoffes mit einem Graphitanteil von 70 Vol.-% in einer Wolframmatrix im Temperaturbereich zwischen 0 °C und 150 °C nach 1000 Zyklen im Temperaturbereich zwischen -50 °C und 150 °C wiedergibt.
  • Für die Herstellung eines Beispiels eines erfindungsgemäßen Werkstoffs wurden 220,73 g Wolframpulver mit einem mittleren Partikeldurchmesser d50 kleiner 3µm und 55,81 g nachgereinigter Graphit mit einer mittleren Flockengröße von 80 µm innig miteinander vermischt. Von der Pulvermischung wurden 90 g in eine Graphitmatrize mit einem Durchmesser von 45 mm gefüllt und in eine Spark Plasma Sinter Anlage eingesetzt und unter einem Vorpressdruck von 5 MPa bis auf einen Druck von 10-2 mbar evakuiert. Danach wurde der Pressdruck auf 20 MPa erhöht und mit einer Heizrate von 100 K/min bis auf 900 °C aufgeheizt und anschließend diese Temperatur 5 min gehalten. Anschließend wurde unter einem mechanischen Druck von 40 MPa in 4 min auf 1995 °C aufgeheizt. Nach einer Haltezeit von 10 s wurde mit einer mittleren Kühlrate von ca. 150 K/min auf 400 °C abgekühlt. Danach wurde der mechanische Druck auf 0 MPa reduziert und die Vakuumkammer bei einer Temperatur von ca. 100 °C belüftet.
  • Zur Bestimmung des physikalischen thermischen Ausdehnungskoeffizienten wurde der Werkstoff mittels Dilatometer in einem Temperaturbereich von -60 °C bis 200 °C untersucht. Um die Auswirkungen von Temperaturwechseln auf das thermische Ausdehnungsverhalten zu prüfen, wurden die Proben mit 1000 Zyklen im Bereich von -50 °C bis 150 °C beaufschlagt. Das Ausdehnungsverhalten ist in die Orientierungen senkrecht und parallel zur Pressrichtung zu unterscheiden. Beide Orientierungen weisen im Bereich von 0 °C bis 150 °C einen technischen thermischen Ausdehnungskoeffizienten kleiner 9 ppm/K auf. Nach 1000 Temperaturwechseln wurde ein unverändertes thermisches Ausdehnungsverhalten beobachtet.
  • Die Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit wurde mittels Flash- Methode durchgeführt. Bei Raumtemperatur beträgt die Wärmeleitfähigkeit senkrecht zur Pressrichtung 400 W/mK.
  • Bei der in Figur 1 gezeigten lichtmikroskopischen Aufnahme eines erfindungsgemäß hergestellten Werkstoffes nach dem vorab beschriebenen Beispiel sind Graphit in schwarz, Wolframcarbid in grau und Wolfram deutlich heller erkennbar. Wichtig ist auch die Ausrichtung im Werkstoff, die ebenfalls gut sichtbar ist. Der Anteil an Graphit lag bei 70 Vol.-%.
  • Mit den in den Figuren 2 und 3 gezeigten Diagrammen wird deutlich erkennbar, dass sich einmal die Wärmeausdehnung im untersuchten Temperaturintervall in keinem Fall markant verändert und nahezu konstant ist. Der Verlauf der Kurven a gibt dabei die Ergebnisse, bei der Bestimmung senkrecht zur Richtung, in die die Druckkräfte beim Pressen und Sintern undirektional gewirkt haben und die Verläufe b die in parallel dazu ausgerichteter Richtung an.

Claims (9)

  1. Gesinterter Werkstoff, der einen kleinen thermischen Ausdehnungskoeffizienten und eine erhöhte Wärmeleitfähigkeit aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass der Werkstoff mit mindestens einem Metall, das ausgewählt aus Wolfram, Molybdän, Eisen, Vanadium und Tantal, oder einer Metalllegierung davon, mit dem/der durch chemische Reaktion eine Carbidbildung möglich ist, und mit Kohlenstoff in Form von Graphit gebildet ist, wobei der Anteil an Graphit mindestens 50 Vol.-% beträgt und eine theoretische Dichte von mindestens 90 % aufweist; wobei kein Carbide bildendes Metall, Silicium oder diese lediglich als Legierungsbestandteil einer Metalllegierung enthalten ist/sind.
  2. Werkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil an im Werkstoff enthaltenen Carbid kleiner 35 Vol.-% ist.
  3. Werkstoff nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass er einen E-Modul von mindestens 50 GPa, in eine Achsrichtung eine Wärmeleitfähigkeit von mindestens 250 W/mK und einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten kleiner 10 ppm/K im Temperaturbereich 0 bis 80 °C aufweist.
  4. Verfahren zur Herstellung eines Werkstoffs nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine mit Graphit und mindestens einem Metall oder Metalllegierung, mit dem/der durch chemische Reaktion eine Carbidbildung möglich ist, gebildete Pulvermischung in einer Matrize unter unidirektionaler Druckkraftbeaufschlagung in eine vorgegebene Form gebracht und dabei eine Sinterung mit einer Heiz- und Kühlrate von mindestens 20 K/min durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Pulvermischung eingesetzt wird, in der kein Carbid enthalten ist.
  6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung in zwei Stufen durchgeführt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Sinterung in einer Spark Plasma Sinter- (SPS) oder einer Field Assisted Sintering-Anlage (FAST) durchgeführt wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass ein Metallpulver mit einer mittleren Partikelgröße kleiner 10 µm und Graphit mit einer mittleren Flockengröße im Bereich von 30 µm bis 900 µm eingesetzt wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Wärmebehandlung eine unidirektionale Druckkraftbeaufschlagung ausgeführt wird.
EP09009341A 2008-07-17 2009-07-17 Gesinterter Werkstoff Withdrawn EP2147984A1 (de)

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DE200810034258 DE102008034258B4 (de) 2008-07-17 2008-07-17 Gesinterter Werkstoff und Verfahren zu dessen Herstellung

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