EP2132552A1 - Verfahren und vorrichtung zur messung des photoakustischen signals mit rechnergestützter auswertung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur messung des photoakustischen signals mit rechnergestützter auswertung

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Publication number
EP2132552A1
EP2132552A1 EP08734815A EP08734815A EP2132552A1 EP 2132552 A1 EP2132552 A1 EP 2132552A1 EP 08734815 A EP08734815 A EP 08734815A EP 08734815 A EP08734815 A EP 08734815A EP 2132552 A1 EP2132552 A1 EP 2132552A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
value
frequency
modulation
signal
light
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP08734815A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Andras Miklos
Judit Angster
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Publication of EP2132552A1 publication Critical patent/EP2132552A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/1702—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated with opto-acoustic detection, e.g. for gases or analysing solids

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the photoacoustic signal with computer-aided evaluation
  • Lock-in amplifiers that filter out with complex electronics from the received signal those components that match the modulation frequency.
  • different light sources which emit light at different wavelengths and which are modulated with the modulation frequency, to examine several substances in succession. It is also possible to measure two substances simultaneously with two light sources which are modulated with the same modulation frequency but in antiphase.
  • the disadvantage of this is that the required measurement technique is very expensive and therefore very expensive.
  • US Pat. No. 6,608,683 B1 discloses a structure in which a modulation frequency is provided with which the optical radiation reaching the resonant photoacoustic measuring cell is modulated.
  • the modulation frequency is also passed to a lock-in amplifier.
  • the signal from a microphone is also passed to the lock-in amplifier. There are those signal components that match the modulation frequency, amplified. Depending on the detected photoacoustic signal, the modulation frequency is adjusted.
  • US Pat. No. 5,129,255 discloses an elaborate electronic circuit which achieves the effect that the resulting signal is amplified by resonant excitation of a photoacoustic measuring cell.
  • a photoacoustic measuring arrangement for the detection of gases and / or aerosols is known.
  • a measuring cell and a reference cell is present.
  • the difference signal of the microphone of the measuring cell and the microphone of the reference cell is transferred to a differential amplifier and passes from there into a phase-sensitive rectifier, ie a lock-in amplifier.
  • a photoacoustic measuring arrangement is known in which the radiation coming from a radiation source is modulated with a known reference frequency.
  • the modulated radiation excites sound waves in a measuring cell by absorption, which are detected by a microphone.
  • the microphone signal is sent to a lock-in amplifier.
  • the lock-in amplifier amplifies those signals that match the reference frequency.
  • the present invention is therefore based on the object to overcome the disadvantages of the prior art and to provide a low-cost method and associated apparatus with which several substances to be examined can be measured simultaneously.
  • a sampling frequency with which the signal of the sound pressure transducer is to be digitized are. This is typically in the range of several hundred kilohertz.
  • a modulation frequency for each light source is to be selected. In this case, the modulation frequency results by dividing the sampling frequency by a different integer division value for each light source. While at the Modulation frequency is to accept a certain degree of inaccuracy, should the
  • Division value can be maintained very accurately. However, with a counter capable of providing modulation frequencies resulting from dividing the sampling frequency, this is easy to accomplish. This results in a simultaneous excitation with the light sources, which emit light at different wavelengths with the specified, but different modulation frequencies.
  • the resulting sound pressure ie the photoacoustic signal, is measured with a sound pressure transducer, usually a microphone.
  • the obtained measurement signal is digitized with the sampling frequency.
  • the determination of the signal components to be assigned to the respective light source takes place by evaluation of a sequence of digitized measured values. The number of measurements in the sequence is given by the product of a chosen multiplication value - as set out later, this is the number of selected periods - with the above mentioned division value.
  • the duration of a modulation period corresponds to the reciprocal of the modulation frequency.
  • the number of measurements taken in a modulation period is the product of sampling frequency and the duration of a modulation period. Since the modulation frequency results from the division of the sampling frequency by the division value, the duration of a period, ie the reciprocal of the modulation frequency, is thus the ratio of the division value to the sampling frequency.
  • the number of measured values in a modulation period is therefore the product of sampling frequency with the ratio of division value to sampling frequency.
  • the Number of measured values in a modulation period is therefore equal to the division value.
  • Duration Modulation period 1 / Modulation frequency
  • Measured values per modulation period Duration Modulation period * Sampling frequency
  • Modulation frequency sampling frequency / divisons value (3)
  • Duration modulation period divisons value / sampling frequency (4)
  • the different light sources can also be realized by spectrally decomposing light originating from a light source.
  • a particularly simple calculation method for the evaluation requires that the multiplication value be even, in particular a power of two, ie equal to 2 m with an even positive m. Then a calculation method with the following steps can be used.
  • the number of individual digitized measurements in the selected sequence is the multiplication value multiplied by the division value.
  • the sequence of digitized measurements is divided into two equally long subsequences.
  • the values of the subsequences are added such that the nth value of the first subsequence is added to the nth value of the second subsequence. This ensures that the appropriate values are added.
  • the random, so non-periodic noise signal due to electronic or mechanical disturbances in the sound pressure transducer and the evaluation and the general background noise is not amplified in this way, rather even balanced.
  • the signals that originate from the excitation with other modulation frequencies are not amplified.
  • This is also related to the type of sound pressure, which can be positive or negative, since it is sound waves. If the sound pressure transducer has a diaphragm, then a high sound level does not show in that the diaphragm is deflected in one direction from the rest position and remains therein. Rather, the membrane is driven by the sound waves driven around the rest position.
  • the described method steps, halving the sequences and adding the subsequences thus obtained, can be repeated until only a period remains which is a number of Contains measurement data corresponding to the division value. If the division value is 2 m , the process steps m-Ma! be performed until exactly a whole period remains. The more often the procedure is repeated, the more accurate the measurement data becomes.
  • a suitable possibility for the further evaluation is then to square the values thus obtained, to add the squares and to draw the root from the sum of the squares, ie to calculate the effective value. This is mathematically guaranteed that the contributions by negative sound pressure appear as a positive signal. It is also achieved that higher amplitudes make a greater contribution to the signal. This further contributes to suppressing the noise signal.
  • the mean of the sums may also be calculated. It depends on the individual case and ultimately by calibration to determine which of the methods for determining the concentration is best suited. It is also possible to calculate the components of the Fourier series.
  • a higher multiplication value and thus the evaluation over a larger number of modulation periods generally offers the advantage that the distinction which excitation wavelength contributes to the signal and to what extent is more accurate. This becomes clear when one considers the practically completely unfit extreme case of a multiplication value of 2.
  • the evaluation method described above is based on the fact that adding only the n-th value of a period with the corresponding n-th value of the next period only amplifies the periodically occurring values. If the duration of the modulation periods and the modulation frequencies are only slightly different, then the second is also the case Modulation period, the signal that comes from an excitation with a modulation frequency other than the evaluated, about the same course as in the first modulation period.
  • a particularly high sensitivity is achieved when the modulation frequencies are so close to the resonance frequency of the measuring cell used that amplification of the photoacoustic signal takes place by resonance in the photoacoustic cell. It is clear that the modulation frequency can be at the resonance frequency at most for an excitation light source. The other modulation frequencies must be slightly different. However, the differences in the modulation frequency are so acceptably low, given a sufficiently high sampling frequency and a sufficiently high division value, that the amplification is sufficiently high for each modulation frequency.
  • a suitable value for the division value is a value of about 50. Of course, only one division value can be exactly 50, and the remainder must each take other integer values.
  • the maximum sampling frequency of the A / D converters available at a reasonable price is usually not more than 50OkHz.
  • the quality factor (Q-factor) of the conventional resonators is about 20. The Q-factor is by definition the quotient of the resonance frequency and the half width. Since the resonance frequency is usually in the range of several 1000 Hz, a division value of about 50 is to be selected so that all modulation frequencies can be close to the resonance frequency.
  • a simple modulation of the light source is achieved in that the output intensity of the light source is the sum of a constant and a Rectangular function or sine function is set. If, for example, a diode laser is selected as the light source, then it is sufficient to regulate the current accordingly.
  • a quartz oscillator which provides the corresponding sampling frequency.
  • a counter is required which is capable of providing modulation frequencies given by dividing the sampling frequency by an integer division value.
  • multiple light sources that can provide excitation light at different wavelengths at respective modulation frequencies for excitation are required.
  • a sound pressure transducer which can measure the sound pressure, is needed.
  • an analog-to-digital converter is required which can digitize the measurement signal.
  • a computer adapted to store the digitized measurements and to perform a calculation process which filters out the samples which are periodic with the period of the modulation frequency.
  • the counter 2 divides the provided by the crystal oscillator 1 sampling cleanly into individual modulation frequencies.
  • a division value of 50 is used.
  • a division value of 49 is used.
  • the resulting radiation from the diode lasers is focused and brought by optical waveguide in the photoacoustic cell 4, in which there are the substances to be examined.
  • the sound pressure transducer 3 measures the sound pressure in the photoacoustic cell 4.
  • the sound signal thus obtained is digitized in the analog-digital converter 9, which may be integrated in the computer 10, with the provided by the crystal oscillator 1 sampling frequency f s .
  • the measured values are transferred to the computer 10. In this case, a 256 KB long sequence is stored in the computer 10.
  • the number of measured values in a period is equal to the division value.
  • 4096 * 50 204,800 measurements
  • 4096 * 49 200,704 readings
  • 4096 * 48 196,608 readings
  • 4096 * 47 192,512 readings for the fourth division value of 47.
  • the evaluation of the data is now done separately for each modulation frequency.
  • the 204,800 measured values for the modulation frequency of 6400 Hz, ie a divisons value of 50, are evaluated.
  • the 4096 periods are divided into two sub-sequences of 2048 periods each.
  • the two subsequences are added. The addition takes place such that in each case the first value of the first subsequence is added to the first value of the second subsequence, the second value of the first subsequence to the second value of the second subsequence, and so on until finally the last value of the first subsequence Subsequence is added to the last value of the second subsequence.
  • the new 2048 value subsequence thus obtained is then again subjected to the previous treatment.
  • the measured values are then halved again, then the sequence of 2048 values is divided into two subsequences of 1024 values each and then the addition is carried out in the manner described. This procedure is carried out a total of 12 times. So you end up with a single period. This contains as many measuring points as the division value amounts to. Now the individual measured values are squared. The resulting squares are added. Then the root is drawn from the sum of the squares. Finally, a division takes place by the number of measured values, that is to say by the division value 50. The value now obtained is a measure of the sound pressure attributable to the signal of the modulation frequency of 6400 Hz.

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Abstract

Die Anmeldung betrifft ein Verfahren zur Messung des photoakustischen Signals in einer photoakustischen Zelle (4) mit mehreren Lichtquellen (5, 6, 7, 8), welche bei unterschiedlicher Wellenlänge Licht emittieren. Das Verfahren weist folgende Schritte auf: Wählen einer Abtastfrequenz, mit der Signale digitalisiert werden; Festlegen einer Modulationsfrequenz für jede Lichtquelle (5, 6, 7, 8), die sich durch Division der Abtastfrequenz durch einen für jede Lichtquelle (5, 6, 7, 8) unterschiedlichen ganzzahligen Divisionswert ergibt; Gleichzeitige Anregung mit den Lichtquellen (5, 6, 7, 8), welche jeweils bei unterschiedlicher Wellenlänge mit der festgelegten Modulationsfrequenz Licht emittieren, wobei der entstehende Schalldruck mit einem Schalldruckaufnehmer (3) gemessen wird und das so erhaltene Schallsignal digitalisiert wird; Ermittlung des der jeweiligen Lichtquelle zuzuordnenden Absorptionswerts durch Auswertung einer Abfolge von digitalisierten Messwerten, deren Anzahl das Produkt eines gewählten Multiplikationswerts und des Divisionswerts ist, durch ein Rechenverfahren, welches die Messwertanteile, die mit der Periode der Modulationsfrequenz periodisch sind, herausfiltert.

Description

Patentanmeldung:
Verfahren und Vorrichtung zur Messung des photoakustischen Signals mit rechnergestützter Auswertung
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung des photoakustischen Signals mit rechnergestützter Auswertung
Stand der Technik
Als Messverfahren, mit dem das Vorhandensein oder die Konzentration von Substanzen, welche Licht absorbieren, bestimmt werden kann, setzt sich zunehmend die photoakustische Spektroskopie durch. Hierbei erfolgt eine Anregung mit Licht, welches von den zu untersuchenden Substanzen absorbiert wird. Durch die Absorption erfolgt eine Erwärmung, die zu einer Ausdehnung des umgebenden Gases oder der umgebenden Flüssigkeit oder des umgebenden Festkörpers führt. Aus dieser Erwärmung erfolgt eine Druckwelle. Bei periodischer oder gepulster Anregung kann dies zu einer Schallwelle führen. Diese Schallwelle kann mit einem Schalldruckaufnehmer gemessen werden. Das so erhaltene Signal ist ein Maß für die Konzentration der zu untersuchenden Substanzen. Eine verbreitete Möglichkeit der Messung ist die Anregung mit einer modulierten Lichtquelle. Wenn das Anregungslicht moduliert ist, so muss auch das entsprechende akustische Signal moduliert sein. Diese Erkenntnis wird zur Unterdrückung des Hintergrundsignals genutzt. Gängig ist dabei die Verwendung von Lock-In-Verstärkern, die mit aufwendiger Elektronik aus dem erhaltenen Signal diejenigen Anteile, die mit der Modulationsfrequenz übereinstimmen, herausfiltern. Auf diese Weise ist es auch möglich, mit unterschiedlichen Lichtquellen, welche bei unterschiedlicher Wellenlänge Licht emittieren und die mit der Modulationsfrequenz moduliert sind, mehrere Stoffe nacheinander zu untersuchen. Es ist auch möglich, zwei Stoffe gleichzeitig mit zwei Lichtquellen zu messen, die mit derselben Modulationsfrequenz, aber gegenphasig moduliert sind. Nachteilig daran ist, dass die erforderliche Messtechnik sehr aufwendig ist und daher sehr teuer ist.
So ist aus der US 6,608,683 B1 ein Aufbau bekannt, bei dem eine Modulationsfrequenz bereitgestellt wird, mit der die in die resonante photoakustische Messzelle gelangende optische Strahlung moduliert wird. Die Modulationsfrequenz wird zugleich an einen Lock-In-Verstärker übergeben. Das von einem Mikrophon stammende Signal wird ebenfalls an den Lock-In-Verstärker übergeben. Dort werden diejenigen Signalanteile, die mit der Modulationsfrequenz übereinstimmen, verstärkt. Abhängig vom ermittelten photoakustischen Signal wird die Modulationsfrequenz angepasst.
Aus der US 5,129,255 geht eine aufwendige elektronische Schaltung hervor, mit der erreicht wird, dass durch resonante Anregung einer photoakustischen Messzelle das erhaltene Signal verstärkt wird.
Aus der EP 1 715 324 A1 ist eine photoakustische Messanordnung für den Nachweis von Gasen und/oder Aerosolen bekannt. Bei dieser Anordnung ist eine Messzelle und eine Referenzzelle vorhanden. Das Differenzsignal des Mikrofons der Messzelle und des Mikrofons der Referenzzelle wird an einen Differenzverstärker übergeben und gelangt von dort in einen phasenempfindlichen Gleichrichter, also einen Lock-In-Verstärker. Aus der US 4,200,399 ist eine photoakustische Messanordnung bekannt, bei der die aus einer Strahlungsquelle kommende Strahlung mit einer bekannten Referenzfrequenz moduliert wird. Mit der modulierten Strahlung werden in einer Messzelle durch Absorption Schallwellen angeregt, die von einem Mikrophon detektiert werden. Das Mikrophonsignal wird an einen Lock-In-Verstärker übergeben. Im Lock-In-Verstärker werden diejenigen Signale verstärkt, die mit der Referenzfrequenz übereinstimmen.
Beschreibung
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und ein preisgünstiges Verfahren und eine zugehörige Vorrichtung bereitzustellen, mit denen mehrere zu untersuchende Stoffe gleichzeitig gemessen werden können.
Diese Aufgabe wird durch die unabhängigen Ansprüche gelöst Unteransprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen an.
Es wurde erkannt, dass ein Verfahren zur Messung des photoakustischen Signals bei einer Anregung mit mehreren Lichtquellen, welche bei unterschiedlicher Wellenlänge Licht emittieren, bereit zu stellen ist. Mit diesem Verfahren soll der Einsatz aufwendiger Messtechnik vermieden werden. Dieses Verfahren weist folgende Schritte auf:
Es ist eine Abtastfrequenz zu wählen, mit der das Signal des Schalldruckaufnehmers zu digitalisieren ist. sind. Diese liegt typischerweise im Bereich mehrerer hundert Kilohertz. Weiterhin ist eine Modulationsfrequenz für jede Lichtquelle zu wählen. Dabei ergibt sich die Modulationsfrequenz durch die Division der Abtastfrequenz durch eine für jede Lichtquelle unterschiedlichen ganzzahligen Divisionswert. Während bei der Modulationsfrequenz eine gewisse Ungenauigkeit hinzunehmen ist, sollte der
Divisionswert sehr exakt eingehalten werden. Etwa mit einem Zähler, der geeignet ist, Modulationsfrequenzen bereit zu stellen, die sich durch Teilen der Abtastfrequenz ergeben, ist dies jedoch gut zu bewerkstelligen. Damit erfolgt eine gleichzeitige Anregung mit den Lichtquellen, welche jeweils bei unterschiedlicher Wellenlänge mit der festgelegten, aber unterschiedlichen Modulationsfrequenzen Licht emittieren. Der entstehende Schalldruck, also das photoakustische Signal, wird mit einem Schalldruckaufnehmer, üblicherweise einem Mikrofon, gemessen. Das erhaltene Messsignal wird mit der Abtastfrequenz digitalisiert. Die Ermittlung der der jeweiligen Lichtquelle zuzuordnenden Signalanteile erfolgt durch Auswertung einer Abfolge von digitalisierten Messwerten. Die Anzahl der Messwerte in der Abfolge ergibt sich aus dem Produkt eines gewählten Multiplikationswerts - wie später dargelegt ist dies die Zahl der ausgewählten Perioden -mit dem oben genannten Divisionswert. Auf diese Weise wird sichergestellt, dass zur Auswertung eine Abfolge der gleichen Zahl ganzer Perioden der jeweiligen Modulation zur Verfügung stehen. Die Zahl der Perioden entspricht dem gewählten Multiplikationswert. Dies soll anhand nachfolgender Rechenüberlegungen verdeutlicht werden. Zunächst ist festzuhalten, dass die Dauer einer Modulationsperiode dem Kehrwert der Modulationsfrequenz entspricht. Die Zahl der in einer Modulationsperiode aufgenommenen Messwerte ist das Produkt aus Abtastfrequenz und der Dauer einer Modulationsperiode. Da die Modulationsfrequenz sich aus der Division der Abtastfrequenz durch den Divisionswert ergibt, ist die Dauer einer Periode, also der Kehrwert der Modulationsfrequenz, somit das Verhältnis von Divisionswert zu Abtastfrequenz. Die Zahl der Messwerte in einer Modulationsperiode ist demzufolge das Produkt aus Abtastfrequenz mit dem Verhältnis von Divisionswert zu Abtastfrequenz. Die Zahl der Messwerte in einer Modulationsperiode ist also gleich dem Divisionswert.
Nachfolgend soll dies nochmals übersichtlich dargestellt werden:
Dauer Modulationsperiode = 1/Modulationsfrequenz (1) Messwerte pro Modulationsperiode = Dauer Modulationsperiode * Abtastfrequenz (2)
Modulationsfrequenz = Abtastfrequenz/Divisonswert (3)
(3) in (1)
Dauer Modulationsperiode = Divisonswert / Abtastfrequenz (4)
(4) in (2) Messwerte pro Modulationsperiode = Divisonswert / Abtastfrequenz * Abtastfrequenz Messwerte pro Modulationsperiode = Divisonswert (5)
Somit kann verblüffend einfach sichergestellt werden, dass für die jeweilige Lichtquelle eine Abfolge von ganzen Modulationsperioden ausgewählt ist. Damit ist es vergleichsweise einfach möglich, durch ein Rechenverfahren, welches die Messwertanteile, die mit der Periode der Modulationsfrequenz periodisch sind, herauszufiltern.
Der Vollständigkeit halber wird darauf hingewiesen, dass die einzelnen Schritte nicht zwingend alle in der vorliegend genannten Reihenfolge ausgeführt werden müssen.
Es wird klargestellt, dass die unterschiedlichen Lichtquellen auch dadurch realisiert werden können, dass aus einer Lichtquelle stammendes Licht spektral zerlegt wird. Um das oben geschilderte Verfahren durchführen zu können, ist es freilich erforderlich, das spektral zerlegte Licht modulieren zu können. Ein besonders einfaches Rechenverfahren zur Auswertung setzt voraus, dass der Multiplikationswert geradzahlig, insbesondere eine Potenz von zwei ist, also gleich 2m mit geradzahligem positivem m ist. Dann kann ein Rechenverfahren mit folgenden Schritten zur Anwendung kommen. Die Zahl der einzelnen digitalisierten Messwerte in der ausgewählten Abfolge ist der Multiplikationswert multipliziert mit dem Divisionswert. Die Abfolge der digitalisierten Messwerte wird in zwei gleich lange Teilabfolgen geteilt. Die Werte der Teilabfolgen werden derart addiert, dass der n-te Wert der ersten Teilabfolge mit dem n-ten Wert der zweiten Teilabfolge addiert wird. Dies stellt sicher, dass die jeweils passenden Werte addiert werden. Es werden also Werte zu Beginn einer Periode mit Werten zu Beginn der entsprechenden Periode der anderen Teilabfolge, Werte in der Mitte einer Periode mit Werten in der Mitte der entsprechenden Periode der nächsten Teilabfolge, Werte am Ende einer Periode mit Werten am Ende der entsprechenden Periode in der nächsten Teilabfolge addiert. Auf diese Weise verstärken sich nur die periodisch übereinstimmenden Signale. Das zufällige, also nicht periodische Rauschsignal augrund von elektronischen oder mechanischen Störungen im Schalldruckaufnehmer und der Auswerteelektronik sowie der allgemeine Hintergrundschall, wird auf diese Weise nicht verstärkt, eher sogar ausgeglichen. Insbesondere werden auch die Signale, die aus der Anregung mit anderen Modulationsfrequenzen stammen nicht verstärkt. Dies hängt auch mit der Art des Schalldrucks zusammen, der positiv oder negativ sein kann, da es sich um Schallwellen handelt. Wenn der Schalldruckaufnehmer eine Membran aufweist, dann zeigt sich ein hoher Schallpegel nicht darin, dass die Membran in eine Richtung von der Ruhelage ausgelenkt wird und darin verbleibt. Die Membran schwingt vielmehr von den Schallwellen getrieben um die Ruhelage. Die beschriebenen Verfahrensschritte, Halbierung der Abfolgen und Addieren der so erhaltenen Teilabfolgen, können wiederholt werden, bis nur eine Periode bleibt, die eine Anzahl von Messdaten enthält, die dem Divisionswert entspricht. Beträgt der Divisionswert 2m können die Verfahrenschritte m-Ma! durchgeführt werden, bis genau eine ganze Periode verbleibt. Je öfter das Verfahren wiederholt wird, desto genauer werden die Messdaten.
Eine geeignete Möglichkeit der weiteren Auswertung ist anschließend die so erhaltenen Werte zu quadrieren, die Quadrate zu addieren und aus der Quadratsumme die Wurzel zu ziehen, also den Effektivwert zu berechnen. Damit wird rechnerisch gewährleistet, dass auch die Beiträge durch negativen Schalldruck als positives Signal erscheinen. Ferner wird erreicht, dass höhere Amplituden einen stärkeren Beitrag zum Signal leisten. Dies trägt weiter zum Unterdrücken des Rauschsignals bei.
Alternativ kann anstelle der Berechnung der Wurzel der Quadratsumme auch der Mittelwert der Beträge berechnet werden. Es ist abhängig vom Einzelfall und letztlich durch Kalibrierung zu ermitteln, welches der Verfahren zur Konzentrationsbestimmung am besten geeignet ist. Es ist auch möglich die Komponenten der Fourier-Reihe zu berechnen.
Ein höherer Multiplikationswert und damit die Auswertung über eine größere Zahl von Modulationsperioden bietet generell den Vorteil, dass die Unterscheidung welche Anregungswellenlänge in welchem Maße zum Signal beiträgt, genauer erfolgt. Dies wird deutlich, wenn man sich den praktisch völlig untauglichen Extremfall eines Multiplikationswerts von 2 vor Augen hält. Das oben geschilderte Auswertungsverfahren beruht darauf, dass durch Addition des n-ten Werts einer Periode mit dem entsprechenden n-ten Wert der nächsten Periode nur die periodisch auftretenden Werte verstärkt werden. Wenn sich die Dauer der Modulationsperioden und die Modulationsfrequenzen nur geringfügig unterscheiden, hat auch in der zweiten Modulationsperiode das Signal, das von einer Anregung mit einer anderen als der auszuwertenden Modulationsfrequenz herrührt, etwa denselben Verlauf wie in der ersten Modulationsperiode.
Eine besonders hohe Empfindlichkeit wird erreicht, wenn die Modulationsfrequenzen so nahe der Resonanzfrequenz der verwendeten Messzelle liegen, dass eine Verstärkung des photoakustischen Signals durch Resonanz in der photoakustischen Zelle erfolgt. Dabei ist klar, dass die Modulationsfrequenz allenfalls für eine Anregungslichtquelle genau bei der Resonanzfrequenz liegen kann. Die anderen Modulationsfrequenzen müssen sich ja leicht unterscheiden. Die Unterschiede in der Modulationsfrequenz sind allerdings bei hinreichend hoher Abtastfrequenz und hinreichend hohem Divisionswert so hinnehmbar niedrig, dass für jede Modulationsfrequenz die Verstärkung hinreichend hoch ist.
Um resonante Messungen durchführen zu können, ist ein geeigneter Wert für den Divisionswert ein Wert von ungefähr 50. Freilich kann nur ein Divisionswert genau 50 betragen und die übrigen müssen jeweils andere ganzzahlige Werte einnehmen. Die maximale Abtastfrequenz der zu einem hinnehmbaren Preis erhältlichen A/D-Konverter beträgt in der Regel nicht mehr als 50OkHz. Der Gütefaktor (Q-Faktor) der üblichen Resonatoren beträgt etwa 20. Der Q-Faktor ist definitionsgemäß der Quotient aus Resonanzfrequenz und der Halbwertsbreite. Da die Resonanzfrequenz üblicherweise im Bereich mehrerer 1000 Hz liegt, ist ein Divisionswert von etwa 50 zu wählen, damit alle Modulationsfrequenzen nahe der Resonanzfrequenz liegen können.
Eine einfache Modulation der Lichtquelle wird dadurch erreicht, dass als Ausgangsintensität der Lichtquelle die Summe einer Konstanten und einer Rechtecksfunktion oder Sinusfunktion eingestellt wird. Wird als Lichtquelle beispielsweise ein Diodenlaser gewählt, so genügt es, den Strom entsprechend zu regeln.
Um eine Vorrichtung zur Durchführung des vorgenannten Verfahrens bereitzustellen, ist ein Quarzoszillator erforderlich, der die entsprechende Abtastfrequenz bereitstellt. Auch ist ein Zähler erforderlich, welcher geeignet ist, Modulationsfrequenzen bereitzustellen, die durch Teilen der Abtastfrequenz durch einen ganzzahligen Divisionswert gegeben sind. Ferner sind mehrere Lichtquellen, welche Anregungslicht bei unterschiedlichen Wellenlängen bei jeweiligen Modulationsfrequenzen zur Anregung bereitstellen können, erforderlich. Zudem wird ein Schalldruckaufnehmer, welcher den Schalldruck messen kann, benötigt. Weiterhin ist ein AnalogVDigitalwandler erforderlich, der das Messsignal digitalisieren kann. Schließlich ist ein Rechner erforderlich, der ausgebildet ist, die digitalisierten Messwerte zu speichern und ein Rechenverfahren, welches die Messwertanteile, die mit der Periode der Modulationsfrequenz periodisch sind, herausfiltert, durchführen kann. Dabei ist klar, dass die Speicherung der digitalisierten Messwerte nicht im Rechner selbst erfolgen muss, sondern auf einer Speichereinheit erfolgen kann. Bei all den genannten Bauteilen handelt es sich um Standardbauteile, die als Massenware billig und zuverlässig erhältlich sind. Insbesondere ist es möglich, den früher notwendigen Lock-in-Verstärker durch einen in der Regel ohnehin vorhandenen Rechner und eine einfache AnalogVDigitalwandlerkarte zu ersetzen. Diese deutliche Senkung an apparativem Aufwand gestattet eine Anwendung des Verfahrens und einen Einsatz der Messvorrichtung auch für Anwendungen, bei denen die photoakustische Messung bisher wegen zu hoher Kosten nicht in Betracht gekommen ist.
Mit der oben beschriebenen Vorrichtung lässt sich besonders einfach ein photoakustisches Messsystem zur Bestimmung mehrerer Schadstoffe realisieren, welche jeweils bei unterschiedlichen, von den jeweiligen Lichtquellen emittierten Wellenlängen absorbieren.
Ausführungsbeispiel
Ohne Einschränkung der Allgemeinheit wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels nachfolgend näher beschrieben.
Dabei zeigt Fig. 1 einen schematischen Aufbau der Messanordnung. Ein Quarzoszillator 1 stellt eine Abtastfrequenz von fs = 320 KHz bereit. Diese Abtastfrequenz wird zum einen an den Zähler 2 übergeben und zum anderen an den Analog-Digital-Konverter 9. Der Zähler 2 teilt die vom Quarzoszillator 1 bereitgestellte Abtastfrequenz sauber in einzelne Modulationsfrequenzen auf. Zur Bereitstellung der ersten Modulationsfrequenz fm1 wird ein Divisionswert von 50 verwendet. Die erste Modulationsfrequenz beträgt damit f/50= 6400 Hz. Zur Bereitstellung der zweiten Modulationsfrequenz fm2 wird ein Divisionswert von 49 verwendet. Die zweite Modulationsfrequenz fm2 beträgt folglich f/49= 6530,6 Hz. Der Divisionswert für die dritte Modulationsfrequenz fm3 beträgt 48, womit sich die dritte Modulationsfrequenz zu f/48= 6666,7 Hz ergibt. Die vierte
Modulationsfrequenz fm4 ergibt sich schließlich zu f/47= 6808,5 Hz, da der Divisionswert 47 gewählt ist. Da die photoakustische Zelle 4 eine Resonanzfrequenz von 6600 Hz und einen Q-Faktor von 15 aufweist, liegen die somit erreichten Modulationsfrequenzen alle nahe der Resonanzfrequenz. Mit dem Q-Faktor von 15 ergibt sich definitionsgemäß eine Halbwertsbreite der Resonanzkurve von 6600/15 = 440 Hz. Damit ist auch bei einer Frequenz von 6380 Hz auf der einen Seite und 6820 Hz auf der anderen Seite immer noch eine Resonanzverstärkung erreichbar, die etwa 0,7 mal so groß ist wie die Resonanzverstärkung bei 6600 Hz. Die jeweiligen Modulationsfrequenzen werden genutzt, um zugeordnete Diodenlaser zu modulieren. Dabei wird der an die Laser 5, 6, 7,
8 angelegte Strom moduliert, so dass sich ein Rechteckstromfluss mit der Modulationsfrequenz ergibt. Die resultierende Strahlung aus den Diodenlasern wird fokussiert und durch Lichtwellenleiter in die photoakustische Zelle 4 gebracht, in der sich die zu untersuchenden Substanzen befinden. Der Schalldruckaufnehmer 3 misst den Schalldruck in der photoakustischen Zelle 4. Das so erhaltene Schallsignal wird im Analog-Digital-Konverter 9, der im Rechner 10 integriert sein kann, mit der vom Quarzoszillator 1 bereitgestellten Abtastfrequenz fs digitalisiert. Die Messwerte werden an den Rechner 10 übergeben. Dabei wird im Rechner 10 eine 256 KB lange Abfolge gespeichert.
Sodann werden für die einzelnen Modulationsfrequenzen jeweils 4096 (= 2U) ganze Perioden ausgewählt. Wie bereits weiter vorne dargelegt ist die Zahl der Messwerte in einer Periode gleich dem Divisionswert. Somit sind für den ersten Divisionswert von 50, 4096 * 50 = 204.800 Messwerte, für den Divisionswert von 49, 4096 * 49 = 200.704 Messwerte, für den dritten Divisionswert von 48, 4096 * 48 = 196.608 Messwerte und schließlich 4096 * 47 = 192.512 Messwerte für den vierten Divisionswert von 47 auszuwählen. Die Auswertung der Daten erfolgt nun für jede Modulationsfrequenz getrennt.
Zunächst werden die 204.800 Messwerte für die Modulationsfrequenz von 6400 Hz, also einem Divisonswert von 50 ausgewertet. Die 4096 Perioden werden in zwei Teilabfolgen von jeweils 2048 Perioden geteilt. Dann werden die beiden Teilabfolgen addiert. Die Addition erfolgt derart, dass jeweils der erste Wert der ersten Teilabfolge mit dem ersten Wert der zweiten Teilabfolge addiert wird, der zweite Wert der ersten Teilabfolge mit dem zweiten Wert der zweiten Teilabfolge, usw. bis schließlich der letzte Wert der ersten Teilabfolge mit dem letzten Wert der zweiten Teilabfolge addiert wird. Die so erhaltene neue Teilabfolge mit 2048 Werten wird dann erneut der vorhergehenden Behandlung unterzogen. Es werden also wieder die Messwerte halbiert, sodann die Abfolge von 2048 Werten in zwei Teilabfolgen von je 1024 Werten geteilt und dann in der beschriebenen Art die Addition durchgeführt. Dieses Verfahren wird insgesamt 12 Mal durchgeführt. Somit hat man am Ende eine einzelne Periode. Diese enthält so viele Messpunkte wie der Divisionswert beträgt. Nun werden die einzelnen Messwerte quadriert. Die erhaltenen Quadrate werden addiert. Dann wird aus der Summe der Quadrate die Wurzel gezogen. Schließlich erfolgt eine Division durch die Anzahl der Messwerte, also durch den Divisionswert 50. Der nun erhaltene Wert ist ein Maß für den Schalldruck, der dem Signal der Modulationsfrequenz von 6400 Hz zuzuordnen ist.
Dieses Verfahren wird nun entsprechend für die anderen Modulationsfrequenzen wiederholt. Zur Vermeidung von Missverständnissen wird betont, dass bei der Auswertung für die unterschiedlichen Modulationsfrequenzen im Wesentlichen dasselbe photoakustische Signal auszuwerten ist. Von der digitalisierten und gespeicherten
Abfolge werden lediglich unterschiedlich viele Messwerte ausgewertet. Angenommen es werden insgesamt 205.000 Messwerte in der Abfolge gespeichert. In diesem Fall können für die Auswertung der ersten Modulationsfrequenz fml die ersten 204.800 Messwerte, für die Auswertung der zweiten Modulationsfrequenz fm2 die ersten 200.704 Messwerte, für die Auswertung der dritten Modulationsfrequenz fm3 die ersten 196.608 Messwerte und für die Auswertung der vierten Modulationsfrequenz fm4 die ersten 192.512 Messwerte verwendet werden. Bezugszeichenliste
1 Quarzoszillator
2 Zähler
3 Schalldruckaufnehmer 4 photoakustische Zelle
5 1 . Diodenlaser
6 2. Diodenlaser
7 3. Diodenlaser
8 4. Diodenlaser 9 Analog-Digital-Konverter
10 Rechner

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Messung des photoakustischen Signals mit mehreren Lichtquellen (5, 6, 7, 8), welche bei unterschiedlicher Wellenlänge Licht emittieren, mit folgenden Schritten: Wählen einer Abtastfrequenz mit der Signale aufgenommen werden;
Festlegen einer Modulationsfrequenz für jede Lichtquelle (5, 6, 7, 8), die sich durch Division der Abtastfrequenz durch einen für jede Lichtquelle (5, 6, 7, 8), unterschiedlichen ganzzahligen Divisionswert ergibt; gleichzeitige Anregung des photoakustischen Signals in einer Messzelle (4) mit den Lichtquellen (5, 6, 7, 8), welche jeweils bei unterschiedlicher Wellenlänge mit der jeweiligen festgelegten Modulationsfrequenz Licht emittieren, wobei der entstehende Schalldruck mit einem Schalldruckaufnehmer (3) gemessen wird und das Signal des Schalldruckaufnehmers digitalisiert wird; Ermittlung des der jeweiligen Lichtquelle zuzuordnenden Signalanteils durch Auswertung einer Abfolge von digitalisierten Messwerten, deren Anzahl das
Produkt eines gewählten Multiplikationswerts und des jeweiligen Divisionswerts ist, durch ein Rechenverfahren, welches die Messwertanteile, die mit der Periode der jeweiligen Modulationsfrequenz periodisch sind, herausfiltert.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Multiplikationswert eine gerade Zahl, vorzugsweise ein Potenz von 2, ist und das zur Auswertung verwendete Rechenverfahren folgende Schritte enthält: Teilung der jeweiligen Abfolge der digitalisierten Messwerte in zwei gleich lange Teilabfolgen;, Addition der Werte der Teilabfolgen, derart, dass der n-te Wert der ersten Teilabfolge mit dem n-ten Wert der zweiten Teilabfolge addiert wird;
Berechnen des Effektivwerts der Messwerte.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte
Teilung der jeweiligen Abfolge der digitalisierten Messwerte in zwei gleich lange Teilabfolgen,
Addition der Werte der Teilabfolgen, derart, dass der n-te Wert der ersten Teilabfolge mit dem n-ten Wert der zweiten Teilabfolge addiert wird, maximal m- mal durchgeführt werden, wobei der Multiplikationswert 2m ist, wobei m eine positive Ganzzahl ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass anstelle der Berechnung des Effektivwerts der Mittelwert der Beträge die Komponenten der Fourier-Reihe berechnet werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Modulationsfrequenzen so nahe der Resonanzfrequenz einer photoakustischen Messzelle (4) liegen, dass eine
Verstärkung des photoakustischen Signals durch Resonanz in der photoakustischen Messzelle (4) erfolgt, wobei insbesondere der Divisionswert etwa 50 beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquelle (5, 6, 7, 8) so moduliert wird, dass die
Ausgangsintensität die Summe einer Konstanten und einer Rechtecksfunktion oder einer Sinusfunktion ist.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wellenlängen der Lichtquellen (5, 6,7, 8) moduliert werden.
8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, mit einem Quarzoszillator (1) zum Bereitstellen einer Abtastfrequenz, einem Zähler (2), welcher geeignet ist, Modulationsfrequenzen bereitzustellen, die durch Teilen der Abtastfrequenz durch einen ganzzahligen Divisionswert gegeben sind; mit mehreren Lichtquellen (5, 6, 7, 8), welche Anregungslicht bei unterschiedlichen Wellenlängen bei jeweiligen Modulationsfrequenzen zur
Anregung bereitstellen können; mit mindestens einem Schalldruckaufnehmer (3), welcher den Schalldruck messen kann, einem Analog/Digital-Wandler (9), der das Schallsignal digitalisieren kann, und einem Rechner (10), der ausgebildet ist, die digitalisierten Messwerte zu speichern und ein Rechenverfahren, welches die Messwertanteile, die mit der
Periode der Modulationsfrequenz periodisch sind, herausfiltert, durchzuführen.
9. Photoakustisches Messsystem zur Bestimmung mehrerer Schadstoffe, welche jeweils bei unterschiedlichen, von den jeweiligen Lichtquellen (5, 6, 7, 8) emittierten Wellenlängen absorbieren, enthaltend eine Vorrichtung nach Anspruch 8.
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