EP2099319A1 - Verfahren zur herstellung von sterolformulierungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von sterolformulierungen

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Publication number
EP2099319A1
EP2099319A1 EP07856258A EP07856258A EP2099319A1 EP 2099319 A1 EP2099319 A1 EP 2099319A1 EP 07856258 A EP07856258 A EP 07856258A EP 07856258 A EP07856258 A EP 07856258A EP 2099319 A1 EP2099319 A1 EP 2099319A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
sterol
stanol
wet grinding
particle size
sterolformulierun
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP07856258A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Horlacher
Dieter Hietsch
Jörg SCHWARZER
Bernd Jenzer
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Cognis IP Management GmbH
Original Assignee
Cognis IP Management GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Cognis IP Management GmbH filed Critical Cognis IP Management GmbH
Priority to EP07856258A priority Critical patent/EP2099319A1/de
Publication of EP2099319A1 publication Critical patent/EP2099319A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L33/00—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof
    • A23L33/10—Modifying nutritive qualities of foods; Dietetic products; Preparation or treatment thereof using additives
    • A23L33/105—Plant extracts, their artificial duplicates or their derivatives
    • A23L33/11—Plant sterols or derivatives thereof, e.g. phytosterols
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L2/00—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Preparation or treatment thereof
    • A23L2/02—Non-alcoholic beverages; Dry compositions or concentrates therefor; Preparation or treatment thereof containing fruit or vegetable juices
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; PREPARATION OR TREATMENT THEREOF
    • A23L29/00—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/30—Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing carbohydrate syrups; containing sugars; containing sugar alcohols, e.g. xylitol; containing starch hydrolysates, e.g. dextrin
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2250/00—Food ingredients
    • A23V2250/20—Natural extracts
    • A23V2250/21—Plant extracts
    • A23V2250/2136—Phytosterols, phytostanols

Definitions

  • the invention is in the field of foodstuffs and relates to a process for the preparation of readily wettable phytosterol-containing formulations, the preparations prepared by this process and products, in particular foods, which contain these formulations.
  • the international application WO 2005/074717 AX also uses a type of protective colloid by embedding sterols in a matrix containing proteins and carbohydrates.
  • the total content of sterols in the formulation is low due to the high proportion of excipients.
  • a further process for producing a sterol dispersion, in which the particle size distribution of the sterols is from 0.1 to 30 ⁇ m, is taken from International Applications WO 03/105611 and WO 2005/049037.
  • micronization is common sterol particles alone are not sufficient to achieve good incorporability.
  • bioavailability of the finely dispersed particles can be improved by increasing the surface area, it is precisely the micronized particles that are poorly wettable, which aggregate easily and mostly float on aqueous surfaces.
  • the ground sterol can only be dispersed in a beverage using special methods, which requires intensive mixing. However, these devices are usually not available to the end user of food manufacturers.
  • a possible method for the preparation of sterol-containing microparticles can be found in the European patent EP 1148793 Bl. It is based on a high-energy homo- genisation. However, a powder produced on the basis of aqueous suspension agents has insufficient homogeneity and is difficult to redisperse.
  • the disadvantage of many sterol-containing powder formulations is the agglomeration behavior of the free sterols during storage. During storage, especially when stored under pressure, strong caking or clumping is observed, the solid, uncontrolled agglomerates must be crushed again in order to be processed.
  • the invention relates to a wet grinding process for the preparation of well-wettable Sterolformulleiteren comprising: a) an additive selected from the group consisting of proteins, proteinaceous excipients, carbohydrates, cellulose derivatives, sugar alcohols, fruit concentrates and vegetable concentrates in water or an aqueous Dissolves or disperses suspension medium b) adds to this solution / dispersion sterol and / or stanol particles with an average particle size of at least 1 mm, c) homogenizes the resulting dispersion in a mill operating according to the rotor-stator principle and comminuted, and d) optionally subsequently drying, with the proviso that the sterol and / or stanol particles are present in the final formulation in a particle size distribution with a D9 ö % of at most 50 microns.
  • the inventive method makes it possible to produce powder with free unesterified sterols and stanols, which allow easy further processing of the lipophilic drugs without much equipment and at room temperature in food, especially drinks.
  • the powder has a low tendency to agglomerate and thus good flow properties. It is characterized by a good homogeneity and can be further processed due to its improved wettability without great technical effort, with a homogeneous distribution in the final formulation is achieved quickly.
  • the coating of the steroid surface with the hydrophilic additives decisively improves the organoleptic properties and the sensor technology.
  • the coated powder does not stick to teeth and oral mucosa, so that the unpleasant Stering taste, which leads to significant loss of taste in the active ingredient-containing foods is completely suppressed.
  • hydrophilic additives such as proteins, protein-containing auxiliaries, carbohydrates, sugar alcohols, fruit concentrates and vegetable concentrates not only improves solubilization properties and dispersing properties, but surprisingly, these powders also exhibit an increased storage stability compared to pure ground sterols, which have a high agglomeration tendency.
  • the process makes it possible to dispense with the processing of unesterified sterols and stanols to organic solvents or heating of the formulation and despite the aqueous medium no emulsifiers with high surface activity specifically of the type of lecithins, monoglycerides, diglycerides, polysorbates, sodium stearyl lactylate, glycerol monostearate, Use lactic acid esters and polyglycerol esters.
  • the low emulsifier properties of the hydrophilizing auxiliaries, in particular the caseinates, the milk powder or the gum arabic, are sufficient to ensure the homogeneity of the powder produced and easy redispersibility and processability.
  • the elimination of further emulsifiers simplifies the further processing by reducing possible incompatibilities with other food ingredients and reduces the occurrence of incompatibilities with the consumer.
  • a particular advantage of the method is the implementation of milling and coating in one operation.
  • the application of the wet grinding method for comminuting the sterol particles avoids the high risk of powder explosions.
  • the particle size of the sterols and / or stanols used initially is relatively large, on the one hand to avoid powder explosions and on the other hand to ensure good handling. So can finished prills, the one have very high storage stability can be used.
  • the average particle sizes are over 1 mm. In this size, the particle size determination is carried out by a conventional sieve analysis.
  • the sterol and / or stanol particles in the final formulation are present after wet grinding in a particle size distribution with a Dgo% of at most 50 .mu.m, preferably at most 40 .mu.m and more preferably at most 30 .mu.m.
  • the particle size distribution was determined using a device from Beckman Coulter, type LS 230 and calculated as the volume distribution. The measurement was carried out in aqueous suspension.
  • the time required for grinding which leads to this degree of comminution, should be a maximum of 2 hours, preferably a maximum of 1 hour.
  • the process usually runs at ⁇ 2-3 bar ( ⁇ 43.5 psi). And it can also pasteuse to puncture-proof masses are processed.
  • the mill to be used is based on a rotor-stator principle. Tooth colloid mills, but also Ultra-Turrax, corundum disc mills, perforated disc mills or annular gap ball mills, in which the balls are in the gap between the rotor and the housing, are suitable for the erf ⁇ ndungswashe method. Dental colloid mills have proved to be particularly advantageous. Based on the observation that the energy input during grinding must have a degree that on the one hand sufficient crushing without extreme heating of the ground material allows and on the other hand to lead to a low charge of the particles, these mills have proven particularly useful.
  • the expenditure on equipment of the manufacturing apparatus according to the invention is thus very low. On a cooling of the ground material during milling can be dispensed with, the thermal load of the material is low. In addition, the risk of dust explosions is extremely reduced by the use of wet grinding.
  • the aqueous dispersions have concentrations of sterols and stanols of at least 20% by weight, preferably at least 30% by weight and more preferably at least 40% by weight and especially at least 50% by weight, based on the total weight of the dispersion.
  • these dispersions are dried.
  • the conventional drying methods such as vacuum drying or spray drying offer. Since the additives are used only for hydrophilization and the surface of the sterols are coated with it, the total content of sterols in the powders is very high.
  • the powder resulting after drying even contains at least 75% by weight, more preferably at least 85% by weight and in particular at least 90% by weight, of sterols and / or stanols, based on the weight of the dried powders.
  • Powders with sterol / stanol contents of at least 90% which can be produced by this method, are therefore comparable to ground or micronised sterols / stanols, even from the sterol content.
  • the powders according to the invention are distinguished by the following advantages: they are more free-flowing and can easily be dispersed in water without the use of high shear forces. Processing companies such as dairies can thus use their standard stirrer for incorporation into food.
  • the good water dispersibility is surprising inasmuch as the amount of carrier (maximum 10%) with a particle size of at most 50 ⁇ m is insufficient to cover all particles (for example: is required for a 50 ⁇ m particle (surface of 0.0079 mmVparticle 63% support in order to obtain a 10 ⁇ m thick cladding, with 30 ⁇ m particles already being around 78% of support material.
  • the powder can be stored without clumping and caking.
  • Ground sterols are very prone to caking. This leads to the fact that after prolonged storage a block is obtained, which one must crush by strong expenditure of force, before it can be used. Furthermore, the storage becomes safer due to the increased minimum ignition energy. This has a very low value of 1 mJ> MZE ⁇ 3 mJ for the ground sterols and stanols.
  • the preparations according to the invention are significantly safer here: 3 mJ> MZE ⁇ 10 mJ.
  • the sterol content of the final formulation depends on the amount of hydrophilic additive used.
  • the powders have the advantage that on the one hand, the content of active substance is much greater, the storage stability is significantly improved and - especially in aqueous media - the microbiological stability is significantly increased. Due to the low proportion of carriers, only minor changes and influences on the final formulation are to be expected. This is in contrast to a dispersion where the medi- um / matrix (oil, milk, fat cream) takes a non-negligible influence due to the high amounts of matrix.
  • the sterol-containing formulations prepared by these methods can be easily incorporated into foods, in particular milk, milk drinks, whey and yoghurt drinks, margarines, fruit juices, fruit juice mixtures, fruit juice drinks, vegetable juices, carbonated and non-carbonated beverages, soy milk beverages or high-protein liquid diet replacement drinks, and fermented milk preparations.
  • Yogurt, drinking yoghurt, or cheese preparations but also be incorporated into pharmaceutical preparations.
  • fruit or vegetable concentrate can be previously dispersed in the suspension medium and thus diluted (step a)).
  • fruit or vegetable concentrate can be used directly as a suspending agent for the sterols and / or stanols, so that only the sterols and / or stanols are added to the concentrates and the resulting dispersion is comminuted and homogenized in the rotor-stator mill. Further additives listed in step a) are then not required.
  • the resulting formulations have a high content of sterols and / or stanols. As a rule, they have a yield point, ie they are solid, but they can be re-liquefied by shearing so that they can be further processed directly into final foodstuff formulations by simple means.
  • a further subject of the invention is therefore fruit and vegetable concentrates containing at least 1% by weight, preferably at least 5% by weight and more preferably at least 15% by weight of sterols and / or stanols, based on the concentrates.
  • These concentrates have a water content of at most 85% by weight, preferably at most 75% by weight and particularly preferably at most 65%, in order to have the consistency which is advantageous for further processing.
  • the sterol and / or stanol particles contained therein have a particle size distribution with a Dgo% of at most 50 ⁇ m, preferably not more than 40 ⁇ m and particularly preferably not more than 30 ⁇ m.
  • Another object of the invention relates to food preparations containing the sterol / stanol formulations of said composition. They are preferably used in beverages and milk products, which then contain 0.1 to 50 wt .-%, preferably 1 to 20 wt .-% of the pulverulent coated preparations based on the total weight of the food. Sterol and / or stanol
  • sterols derived from plants and vegetable raw materials so-called phytosterols and phytostanols are used.
  • Known examples are ergosterol, brassicasterol, campesterol, avenasterol, desmosterol, clionasterol, stigmasterol, poriferasterol, chalinosterol, sitosterol and mixtures thereof, among which ⁇ -sitosterol and campesterol are preferably used.
  • the hydrogenated saturated forms of the sterols, the so-called stanols are among the compounds used; here too, ⁇ -sitostanol and campestanol are preferred.
  • Soya beans, canola, palm kernels, corn, coconut, oilseed rape, cane, sunflower, olive, cotton, soy, peanut and tall oil products are among the sources of vegetable sources.
  • Milk powder and / or whey powder and / or casein and / or caseinates are preferably used as protein-containing auxiliaries and proteins.
  • Milk powder such as commercial whole milk and skimmed milk powder, which have been obtained from the respective milk qualities by drying, are particularly suitable. They can be used in mixtures with other proteins or as the sole carrier. If further proteins are added or proteins are used as a carrier instead of the milk powder, these are understood as meaning isolated proteins which are obtained from natural animal and vegetable sources and are added during the preparation of the pulverulent preparations.
  • Possible sources of proteins are plants such as wheat, soy, lupine, corn or sources of animal origin such as eggs or milk.
  • Skim milk powder is particularly preferred for the purposes of the present invention, since it has sufficient hydrophilizing properties without at the same time to show the disadvantages of such Anlagenemulgatoren described above, which are otherwise usually used especially for the production of beverages and dairy products, especially fermentation products such as yogurt.
  • skim milk powder best covers the typical unpleasant sterol taste, and formulations with this additive have improved sensory properties over other excipients.
  • the compounds used as carbohydrates include all food-grade polyols and monosaccharides, such as, for example, glucose, sucrose, fructose, trehalose, Maltose, maltodextrin, cyclodextrin, invert sugar, palatinose, lactose, guar gum, xanthan, pectins, starch, starch derivatives and modified starch, alginates, carrageenans, wheat gluten and gum arabic.
  • Gum arabic, galactomannans such as guar gum, xanthan, starch and starch derivatives and modified starches (OSA starch) are preferably used as the carbohydrate, with gum arabic being particularly preferred.
  • the preparations according to the invention may contain antioxidants, preservatives and flow improvers.
  • antioxidants or preservatives are tocopherols, lecithins, ascorbic acid, parabens, butylhydroxytoluene or anisole, sorbic acid or benzoic acid and salts thereof.
  • Tocopherols are preferably used as antioxidants.
  • silica may be used as a flow regulator and improver.
  • emulsifiers selected from the group consisting of lecithins, monoglycerides, diglycerides, polysorbates, sodium stearyl lactylate, glycerol monostearate, lactic acid esters and polyglycerol esters.
  • a portion of the dispersion thus obtained was dried in vacuo at 60 ° / 1 mbar. This was followed by a measurement of the particle size distribution of the vacuum-dried powder by laser diffractometry (Beckman Coulter, type LS 320). This gave a Dgoo / ,, of 25 microns.
  • the powders thus obtained were dispersed in milk and water as compared to ground sterols of comparable particle size distribution.
  • about 250 ml of the zu placed in a beaker and stirred about 100 rpm.
  • To the stirred liquid was added 2.5 g of the respective powder and the dispersing behavior was evaluated.
  • the coated sterol settled (C 18 °) disperse very well in cold (15 0 C) and warm (60 ° C) water as well as in milk, while the untreated sterol was poorly dispersed and lay due to the hydrophobic surface on the liquid surface.
  • the resulting powders are characterized by improved flowability, better stirrability in water and higher bulk density in comparison to customary finely ground sterols.
  • the dried products have a sterol content of over 90%. In Example 1, the sterol content of the dried powder is 93%.
  • the powders can be introduced into aqueous systems such as water, juices, milk etc. simply by stirring them
  • the dispersions have a flow limit, are easy to stir and can easily be added to aqueous systems such as cold water, juices, milk, etc.

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Abstract

Vorgeschlagen wird ein Nassvermahlungs-Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren Sterolformulierungen, bei dem man a) ein Additiv ausgewählt aus der Gruppe, die gebildet wird von Proteinen, proteinhaltigen Hilfsstoffen, Kohlenhydraten, Cellulosederivaten, Zuckeralkoholen, Fruchtkonzentraten und Gemüsekonzentraten in Wasser oder einem wässrigen Suspensionsmedium löst oder dispergiert b) dieser Lösung/Dispersion Sterol- und/oder Stanolpartikel mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 1 mm zusetzt, c) die so entstandene Dispersion in einer Mühle, die nach dem Rotor-Stator-Prinzip arbeitet, homogenisiert und zerkleinert, und d) gegebenenfalls anschließend trocknet, mit der Maßgabe, dass die Sterol- und/oder Stanolpartikel in der Endformulierung in einer Teilchengrößenverteilung mit einem D90% von maximal 50 μm vorliegen. Die nach diesem Verfahren hergestellten sterolhaltigen Formulierungen lassen sich aufgrund ihrer guten Benetzbarkeit ohne größeren technischen Aufwand in Lebensmittel einarbeiten und zeigen insbesondere in Getränken und Milchprodukten gute organoleptische und sensorische Eigenschaften.

Description

Verfahren zur Herstellung von Sterolformulierungen
Gebiet der Erfindung
Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der Lebensmittel und betrifft ein Verfahren zur Herstellung gut benetzbarer Phytosterolhaltiger Formulierungen, die nach diesem Verfahren hergestellten Zubereitungen sowie Produkte, insbesondere Lebensmittel, die diese Formulierungen beinhalten.
Stand der Technik
Aus der Anwendungstechnologie sind zahlreiche Formulierungsmöglichkeiten bekannt, um die als Cholesterinsenker eingesetzten, schlecht wasserlöslichen Phytosterole und -stanole in Lebensmittelzubereitungen oder pharmazeutische Produkte einarbeiten zu können. In zahlreichen Patentanmeldungen wird beschrieben, wie die Verfügbarkeit von Sterolen über die Reduktion der Partikelgrößen vornehmlich durch Mikronisation verbessert werden kann. So beschreibt die deutsche Offenlegungsschrift DE 102 53 111 Al pulverförmige Phytosterol- Formulierungen mit einer mittleren Teilchengröße von 0,01 bis 100 μm, die sich gut in Wasser redispergieren lassen. Bevorzugt werden hydrophile Hilfsstoffe als Schutzkolloide eingesetzt. Zur Herstellung der Pulver werden zum Nachteil der Ökologie und Verträglichkeit organische Lösungsmittel verwendet. Auch die Internationale Anmeldung WO 2005/074717 AX verwendet eine Art Schutzkolloid durch die Einbettung von Sterolen in eine Matrix, die Proteine und Kohlenhydrate enthält. Der Gesamtgehalt an Sterolen in der Formulierung fallt jedoch durch den hohen Anteil an Hilfsstoffen gering aus.
Einen weiteren Prozess zur Herstellung einer Steroldispersion, in der die Partikelgrößenverteilung der Sterole bei 0,1 bis 30 μm liegt, entnimmt man den Internationalen Anmeldungen WO 03/105611 und WO 2005/049037. Wie in diesem Verfahren ist häufig die Mikronisation der Sterolpartikel alleine nicht ausreichend, um eine gute Einarbeitbarkeit zu erreichen. Zwar lässt sich durch die Erhöhung der Oberfläche die Bioverfügbarkeit der fein dispergierten Teilchen verbessern, jedoch sind gerade die mikronisierten Partikel schlecht benetzbar, aggregie- ren leicht und schwimmen auf wässrigen Oberflächen meistens auf. Häufig lässt sich das gemahlene Sterol nur mit speziellen Methoden in einem Getränk dispergieren, wozu intensives Mischen notwendig ist. Diese Geräte stehen jedoch im Normalfall dem Endanwender der Lebensmittelhersteller nicht zur Verfügung.
Daher kombinieren viele Hersteller die Mikronisation der Sterole mit der zusätzlichen Anwendung von Emulgatoren. Ein Beispiel dafür sind die in dem Europäischen Patent EP 0897671 Bl beanspruchten Zubereitungen mit Sterolen und Sterolestern mit einer Partikelgröße von maximal 15 μm in einem Gemisch mit ausgewählten Emulgatoren, wobei das Gewichtsverhältnis Emulgator zu Sterol in der wässrigen Phase weniger als 1 :2 beträgt. In der Internationalen Patentanmeldung WO 03/086468 Al werden pulverförmige Sterolester- formulierungen mit einem geringen Proteingehalt und Mono- und Diglyceriden als Emulgatoren offenbart. Auch wenn diese sich durch eine gute Verträglichkeit auszeichnen und als Le- bensmittelemulgatoren über einen langen Zeitraum bereits bekannt sind, versucht man die Menge der Emulgatoren zu verringern oder sie gar ganz zu vermeiden, da Emulgatoren auch die Bioverfügbarkeit weiterer in den Lebensmitteln vorhandener Substanzen beeinflussen oder die Stabilität der Formulierungen negativ verändern können.
Weitere Methoden zur Verbesserung der Löslichkeit und Dispergierbarkeit wie die Formulierung als Emulsionen, Microemulsionen, Dispersionen, Suspensionen oder die Komplexierung mit Cyclodextrinen oder Gallensalzen werden in der Internationalen Patentanmeldung WO 99/63841 Al vorgestellt. Als Träger werden PEG, PVP, Copolymere, Celluloseether und - ester vorgeschlagen. Auch der direkte Einsatz von Lebensmittelgrundstoffen als Träger für pulverisierte Sterole in Form eines Premixes ist aus der EP 1 003 388 Bl bekannt. Die Auswahl von Proteinen als Trägersubstanzen für unveresterte Sterole und Stanole wird in der WO 01/37681 offenbart.
Insbesondere die Verarbeitung von unveresterten Sterolen und Stanolen, die noch weitaus hydrophober als ihre veresterten Derivate sind, stellt hohe Anforderungen an das Herstellverfahren. Freie, gemahlene Sterine weisen zudem den Nachteil auf, dass sie über eine geringe Mindestzündenergie (MZE < 3 mJ) verfugen, so dass diese Produkte als extrem sensitiv gegenüber Zündung eingestuft werden. Daher muss bei der Verwendung von freien Sterinen auf entsprechende Sicherheitsvorkehrungen geachtet werden.
Ein mögliches Verfahren zur Herstellung von sterolhaltigen Mikropartikeln kann man dem Europäischen Patent EP 1148793 Bl entnehmen. Es basiert auf einer energiereichen Homo- genisation. Ein danach auf Basis wässriger Suspensionmittel hergestelltes Pulver hat jedoch eine unzureichende Homogenität und lässt sich nur schwer redispergieren. Nachteil vieler sterolhaltiger Pulverformulierungen ist das Agglomerationsverhalten der freien Sterole bei der Lagerung. Während der Lagerung, vor allem wenn unter Druck gelagert wird, beobachtet man starke Verbackungen bzw. Klumpenbildungen, die festen, unkontrollierten Agglomerate müssen wiederum zerkleinert werden, um dann verarbeitet werden zu können.
In der Internationalen Patentanmeldung WO 2006/020980 Al werden Agglomerate aus Ste- rolpartikeln beschrieben. Das Herstellungsverfahren stellt eine aufbauende Granulierung eines Klebstoffgranulates dar, bei dem die mikronisierten Sterolpartikel mit einem Suspensionsmittel benetzt werden, in dem ein Binder teilweise oder ganz gelöst ist. Das Suspensionsmittel wird nach der Benetzung entfernt, so dass die verbleibenden Agglomerate eine Größe von 150 bis 850 μm aufweisen. Dieses Verfahren erfordert einen hohen apparativen Aufwand und muss sehr genau gesteuert werden, damit die hergestellten Agglomerate die gewünschte Stabilität haben.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, sterolhaltige Formulierungen mit einem hohen Gehalt an Sterolen und/oder Stanolen zur Verfügung zu stellen, die mit einfachen und schnellen Prozessen herzustellen sind und eine gute und schnelle Dispergierung und Einarbeitung von unveresterten Sterolen und/oder Stanolen in Lebensmitteln ermöglichen, wobei die Formulierungen in den Lebensmitteln gute sensorische und organoleptische Eigenschaften aufweisen sollen.
Beschreibung der Erfindung
Gegenstand der Erfindung ist ein Nassvermahlungs- Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren Sterolformulierungen, bei dem man a) ein Additiv ausgewählt aus der Gruppe, die gebildet wird von Proteinen, proteinhaltigen Hilfsstoffen, Kohlenhydraten, Cellulosederivaten, Zuckeralkoholen, Fruchtkonzentraten und Gemüsekonzentraten in Wasser oder einem wässrigen Suspensionsmedium lost oder disper- giert b) dieser Lösung/Dispersion Sterol- und/oder Stanolpartikel mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 1 mm zusetzt, c) die so entstandene Dispersion in einer Mühle, die nach dem Rotor-Stator-Prinzip arbeitet, homogenisiert und zerkleinert, und d) gegebenenfalls anschließend trocknet, mit der Maßgabe, dass die Sterol- und/oder Stanolpartikel in der Endformulierung in einer Teilchengrößenverteilung mit einem D9ö%von maximal 50 μm vorliegen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es Pulver auch mit freien unveresterten Sterolen und Stanolen herzustellen, die eine leichte Weiterverarbeitung der lipophilen Wirkstoffe ohne großen apparativen Aufwand und bei Raumtemperatur in Lebensmitteln, insbesondere Getränken ermöglichen. Das Pulver hat eine geringe Agglomerationsneigung und somit gute Fließeigenschaften. Es zeichnet sich durch eine gute Homogenität aus und lässt sich aufgrund seiner verbesserten Benetzbarkeit ohne großen technischen Aufwand weiterverarbeiten, wobei auch eine homogene Verteilung in der Endformulierung schnell erreicht wird. Durch die Be- schichtung der Steroioberfläche mit den hydrophilen Additiven werden die organoleptischen Eigenschaften und die Sensorik entscheidend verbessert. Das beschichtete Pulver klebt nicht an Zähnen und Mundschleimhaut, so dass der unangenehme Steringeschmack, der in den wirkstoffhaltigen Lebensmitteln zu erheblichen Geschmackseinbußen führt vollständig unterdrückt wird.
Durch die Anwendung hydrophiler Additive wie Proteine, proteinhaltigen Hilfsstoffe, Kohlenhydrate, Zuckeralkohole, Fruchtkonzentrate und Gemüsekonzentrate werden nicht nur So- lubilisierungseigenschaften und Dispergiereigenschaften verbessert, überraschender Weise zeigen diese Pulver auch eine erhöhte Lagerstabilität gegenüber reinen gemahlenen Sterolen, die eine hohe Agglomerationstendenz aufweisen.
Das Verfahren erlaubt es bei der Verarbeitung von unveresterten Sterolen und Stanolen auf organische Lösungsmittel oder ein Erhitzen der Formulierung zu verzichten und trotz des wässrigen Mediums keine Emulgatoren mit hoher Oberflächenaktivität speziell vom Typ der Lecithine, Monoglyceride, Diglyceride, Polysorbate, Natriumstearyllactylat, Glycerolmo- nostearat, Milchsäureester und Polyglycerinester einzusetzen. Die geringen Emulgatoreigen- schaften der hydrophilisierenden Hilfsstoffe, insbesondere der Caseinate, des Milchpulvers oder des Gummi arabicums sind ausreichend, um die Homogenität des hergestellten Pulvers und eine leichte Redispergierbarkeit und Verarbeitbarkeit zu gewährleisten. Der Verzicht auf weitere Emulgatoren vereinfacht die Weiterverarbeitung durch Reduktion möglicher Inkompatibilitäten mit anderen Lebensmittelbestandteilen und verringert das Auftreten von Unverträglichkeiten beim Verbraucher.
Besonderer Vorteil des Verfahrens ist die Durchführung von Mahlung und Coating in einem Arbeitsgang. Die Anwendung des Nassmahlverfahrens zur Zerkleinerung der Sterolpartikel vermeidet das hohe Risiko der Pulverexplosionen. Die Partikelgröße der anfänglich eingesetzten Sterole und/oder Stanole ist relativ groß, um einerseits Pulverexplosionen zu vermeiden und andererseits eine gute Handhabung zu gewährleisten. So können fertige Prills, die eine sehr hohe Lagerstabilität haben, eingesetzt werden. Vorzugsweise liegen die durchschnittlichen Teilchengrößen über 1 mm. In dieser Größe wird die Partikelgrößenbestimmung durch eine herkömmliche Siebanalyse durchgeführt. Die Sterol- und/oder Stanolpartikel in der Endformulierung liegen nach der Nassmahlung in einer Teilchengrößenverteilung mit einem Dgo% von maximal 50 μm, vorzugsweise maximal 40 μm und besonders bevorzugt maximal 30 μm vor. Die Teilchengrößenverteilung wurde mit einem Gerät der Fa. Beckman Coulter, Typ LS 230 bestimmt und berechnet als Volumenverteilung. Die Messung erfolgte in wässriger Suspension.
Um den Verfahrensaufwand gering zu halten soll die zur Mahlung benötigte Zeit, die zu diesem Zerkleinerungsgrad führt maximal 2 Stunden, bevorzugt maximal 1 Stunde betragen. Der Prozess läuft in der Regel bei < 2-3 bar ab ( < 43,5 psi). Und es können auch pasteuse bis stichfeste Massen verarbeitet werden.
Die dazu einzusetzende Mühle beruht auf einem Rotor-Stator-Prinzip. Zahnkolloidmühlen, aber auch Ultra-Turrax, Korundscheiben-Mühlen, Lochscheibenmühlen oder Ringspaltkugelmühlen, bei denen sich die Kugeln im Spalt zwischen Rotor und Gehäuse befinden, eignen sich für das erfϊndungsgemäße Verfahren. Als besonders vorteilhaft haben sich Zahnkolloidmühlen erwiesen. Basierend auf der Beobachtung, dass der Energieeintrag beim Mahlen ein Maß haben muss, dass einerseits eine ausreichende Zerkleinerung ohne extreme Erwärmung des Mahlgutes ermöglicht und andererseits zu einer geringen Aufladung der Partikel führen soll, haben sich diese Mühlen besonders bewährt. Scherkräfte, die durch Hochleistungsmühlen ausgeübt werden, wie sie aus dem Europäischen Patent EP 1148793 Bl zur Zerkleinerung von Sterolen bekannt sind, sind einer guten Lagerstabilität ohne Verklumpung der Partikel, nicht zuträglich. Sie haben sich außerdem für einen gleichmäßigen oberflächlichen Überzug durch die hydrophilisierenden Additive als nachteilig erwiesen.
Der apparative Aufwand der erfindungsgemäßen Herstellungsapparatur ist somit sehr gering. Auf eine Kühlung des Mahlgutes während des Mahlens kann verzichtet werden, die thermische Belastung des Gutes ist niedrig. Zusätzlich wird das Risiko von Staubexplosionen durch die Anwendung der Nassvermahlung extrem herabgesetzt.
Es ist mit dem erfindungsgemäßen Nassvermahlungs- Verfahren möglich, Pulver mit einem sehr hohen Sterolgehalt mit den oben beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften herzustellen, wobei auf die Verwendung organischer Lösungsmittel und ein Erhitzen der Sterolpartikel verzichtet wird. Die wässrigen Dispersionen weisen Konzentrationen an Sterolen und Stanolen von mindestens 20 Gew. %, bevorzugt mindestens 30 Gew. % und besonders bevorzugt mindestens 40 Gew. % und speziell mindestens 50 Gew. % bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion auf. Vorzugsweise werden diese Dispersionen getrocknet. Hierzu bieten sich die herkömmlichen Trocknungsverfahren wie Vakuumtrocknung oder Sprühtocknung an. Da die Additive lediglich zur Hydrophilisierung eingesetzt werden und die Oberfläche der Sterole damit überzogen werden, ist der Gesamtgehalt an Sterolen in den Pulvern sehr hoch. Das nach der Trocknung resultierende Pulver enthält sogar mindestens 75 Gew. % besonders bevorzugt mindestens 85 Gew. % und insbesondere mindestens 90 Gew. % Sterole und/oder Stanole bezogen auf das Gewicht der getrockneten Pulver.
Pulver mit Sterol/Stanolgehalten von mindestens 90%, die sich durch dieses Verfahren herstellen lassen, sind daher - schon vom Sterol-Gehalt - mit gemahlenen oder mikronisierten Sterolen/Stanolen zu vergleichen. Gegenüber diesen gemahlenen oder mikronisierten Stero- len/Stanolen zeichnen sich die erfindungsgemäßen Pulver jedoch durch folgende Vorteile aus: Sie sind besser rieselfähig und lassen sich einfach ohne Anwendung hoher Scherkräfte in Wasser dispergieren. Weiterverarbeitende Betriebe wie beispielsweise Molkerein können somit ihre standardmäßigen Rührer zur Einarbeitung in Lebensmittel einsetzen. Die gute Wasserdispergierbarkeit ist insofern überraschend, da die Menge an Träger (max. 10%) bei der Teilchengröße von maximal 50 μm nicht ausreicht um alle Partikel zu umhüllen (z. B.: benötigt man bei einem 50 μm Partikel (Oberfläche von 0.0079 mmVparticle) ca. 63 % Träger um eine 10 μm dicke Umhüllung zu erhalten; bei 30 μm Partikeln sind es bereits um die 78% an Trägermaterial.
Weiterhin lassen sich die Pulver ohne Verklumpen und Zusammenbacken lagern. Gemahlene Sterole neigen sehr stark zum Verbacken. Dies führt dazu, dass man nach längerer Lagerung einen Block erhält, den man durch starke Kraftaufwendung zerkleinern muss, bevor er verwendet werden kann. Des Weiteren wird die Lagerung sicherer aufgrund der erhöhten Minimalen Zündenergie. Diese weist bei den gemahlenen Sterolen und Stanolen einen sehr geringen Wert von 1 mJ > MZE < 3 mJ auf.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen sind auch bei geringer Trägermenge (10 %) hier deutlich sicherer: 3 mJ> MZE < 10 mJ.
Der Sterolgehalt der Endformulierung ist abhängig von der eingesetzten Menge des hydrophilen Additives. Vorteilhaft ist ein Gewichtsverhältnis Additiv zu SteroWStanolanteil von 1 : 3 bis 1 : 20, vorzugsweise 1 : 9 bis 1 : 15 und besonders bevorzugt bis 1 : 14 bis 1 : 16.
Auch gegenüber Dispersionen weisen die Pulver den Vorteil auf, dass zum einen der Gehalt an Aktivsubstanz sehr viel größer ist, die Lagerstabilität entscheidend verbessert ist und - vor allem bei wässrigen Medien - die mikrobiologische Stabilität deutlich erhöht ist. Durch den geringen Anteil an Träger sind nur geringfügige Änderungen und Einflüsse auf die End-Rezeptur zu erwarten. Dies steht im Gegensatz zu einer Dispersion, bei der das Medi- um/Matrix (Öl, Milch, Fettcreme) einen nicht zu vernachlässigenden Einfluss nimmt aufgrund der hohen Mengen an Matrix.
Die durch diese Verfahren hergestellten sterolhaltigen Formulierungen können auf einfache Weise in Lebensmittel, insbesondere in Milch, Milchgetränke, Molke-, Joghurtgetränke, Margarine, Fruchtsäfte, Fruchtsaftgemische, Fruchtsaftgetränke, Gemüsesäfte, Kohlensäurehaltige und kohlensäurefreie Getränke, Sojamilchgetränke oder proteinreiche flüssige Nahrungsersatzgetränke, sowie fermentierte Milchzubereitungen, Joghurt, Trinkjoghurt, oder Käsezubereitungen, aber auch in pharmazeutische Zubereitungen eingearbeitet werden.
Setzt man als Additiv Frucht- oder Gemüsekonzentrat ein, so sind zwei Verfahrensvarianten möglich: Einerseits kann das Frucht- oder Gemüsekonzentrat (auch Frucht- oder Gemüsepüree oder Frucht- oder Gemüsemark) zuvor im Suspensionsmittel dispergiert werden und somit verdünnt werden (Schritt a)). Andererseits kann Frucht- oder Gemüsekonzentrat direkt als Suspensionsmittel für die Sterole und/oder Stanole eingesetzt werden, so dass man lediglich die Sterole und/oder Stanole den Konzentraten zusetzt und die entstehende Dispersion in der Rotor-Stator-Mühle zerkleinert und homogenisiert. Weitere der im Schritt a) aufgeführten Additive werden dann nicht benötigt.
Die resultierenden Formulierungen haben einen hohen Gehalt an Sterolen und/oder Stanolen. Sie weisen in der Regel eine Fließgrenze auf, sind also fest, lassen sich aber durch Scherung wieder verflüssigen, so dass sie mit einfachen Mitteln direkt in Lebensmittelendformulierungen weiterverarbeitet werden können.
Einen weiteren Gegenstand der Erfindung stellen daher Frucht- und Gemüsekonzentrate dar, die mindestens 1 Gew.%, vorzugsweise mindestens 5 Gew. % und besonders bevorzugt mindestens 15 Gew. % Sterole und/oder Stanole bezogen auf die Konzentrate enthalten. Diese Konzentrate haben einen Wassergehalt von maximal 85 Gew. % vorzugsweise maximal 75 Gew. % und besonders bevorzugt maximal 65 % auf, um die für die Weiterverarbeitung vorteilhafte Konsistenz aufzuweisen. Die darin enthaltenen Sterol- und/oder Stanolpartikel haben eine Teilchengrößenverteilung mit einem Dgo% von maximal 50 μm, vorzugsweise maximal 40 μm und besonders bevorzugt maximal 30 μm auf.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung betrifft Lebensmittelzubereitungen, die die Sterol- /Stanolformulierungen der genannten Zusammensetzung enthalten. Sie werden bevorzugt in Getränken und Milchprodukten eingesetzt, die dann 0,1 bis 50 Gew.-%, bevorzugt 1 bis 20 Gew.-% der pul verförmigen beschichteten Zubereitungen bezogen auf das Gesamtgewicht der Lebensmittel, enthalten. Sterol- und/oder Stanol
In der vorliegenden Erfindung werden aus Pflanzen und pflanzlichen Rohstoffen gewonnene Sterole, sogenannte Phytosterole und Phytostanole eingesetzt. Bekannte Beispiele sind Er- gosterol, Brassicasterol, Campesterol, Avenasterol, Desmosterol, Clionasterol, Stigmasterol, Poriferasterol, Chalinosterol, Sitosterol und deren Mischungen, darunter werden bevorzugt ß- Sitosterol und Campesterol verwendet. Ebenso fallen die hydrierten gesättigten Formen der Sterole, der sogenannten Stanole unter die eingesetzten Verbindungen, auch hier werden ß- Sitostanol und Campestanol bevorzugt. Als pflanzliche Rohstoffquellen dienen unter anderem Samen und Öle von Sojabohnen, Kanola, Palmkernen, Mais, Kokos, Raps, Zuckerrohr, Sonnenblume, Olive, Baumwolle, Soja, Erdnuss oder Produkte aus der Tallölproduktion.
Proteinhaltige Hilfsstoffe und/oder Proteine
Als proteinhaltige Hilfsstoffe und Proteine werden bevorzugt Milchpulver und/oder Molkepulver und/oder Casein und/oder Caseinate eingesetzt. Milchpulver wie handelsübliche Vollmilch- und Magermilchpulver, die aus den jeweiligen Milchqualitäten durch Trocknung gewonnen worden sind, sind besonders geeignet. Sie können in Mischungen mit weiteren Proteinen oder als alleiniger Trägerstoff eingesetzt werden. Werden weitere Proteine zugesetzt oder Proteine anstelle des Milchpulvers als Trägerstoff verwendet, so sind darunter isolierte Proteine zu verstehen, die aus natürlichen tierischen und pflanzlichen Quellen gewonnen werden und bei der Herstellung der pulverförmigen Zubereitungen zugesetzt werden. Mögliche Quellen für Proteine stellen Pflanzen wie Weizen, Soja, Lupine, Mais oder Quellen tierischen Ursprungs wie Eier oder Milch dar.
Magermilchpulver ist im Sinne der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugt, da es ausreichend hydrophilisierende Eigenschaften hat ohne deshalb auch gleichzeitig die eingangs beschriebenen Nachteile solcher Lebensmittelemulgatoren zu zeigen, die sonst üblicherweise speziell für die Herstellung von Getränken und Milchprodukten, speziell Fermentationsprodukten wie Joghurt verwendet werden. Außerdem überdeckt Magermilchpulver den typischen unangenehmen Sterolgeschmack am besten und Formulierungen mit diesm Additiv haben verbesserte sensorische Eigenschaften gegenüber anderen Hilfsstoffen.
Kohlenhydrate
Die als Kohlenhydrate eingesetzten Verbindungen beinhalten alle lebensmittelgeeigneten PoIy- und Monosaccharide, wie beispielsweise Glucose, Saccharose, Fructose, Trehalose, Maltose, Maltodextrin, Cyclodextrin, Invertzucker, Palatinose, Lactose, Guar Gum, Xanthan, Pektine, Stärke, Stärkederivate und modifizierte Stärke, Alginate, Carrageen, Weizenkleber und Gummi arabicum. Bevorzugt werden Gummi arabicum, Galactomannane wie Guar Gum, Xanthan, Stärke und Stärkederivate und modifizierte Stärken (OSA-Stärke) als Kohlenhydrat eingesetzt, besonders bevorzugt ist Gummi arabicum.
Weitere Hilfsstoffe
Als weitere Hilfsstoffe können die erfindungsgemäßen Zubereitungen Antioxidantien, Konservierungsmittel und Fließverbesserungsmittel enthalten. Beispiele für mögliche Antioxidantien oder Konservierungsmittel sind Tocopherole, Lecithine Ascorbinsäure, Parabene, Butyl- hydroxytoluol oder -anisol, Sorbinsäure oder Benzoesäure und deren Salze. Bevorzugt werden Tocopherole als Antioxidantien eingesetzt. Als Fließregulierungs- und Verbesserungsmittel kann Siliciumdioxid eingesetzt werden.
bezogen auf das Gesamtgewicht der Pulver, mit der Maßgabe, dass sie frei von Emulgatoren mit hoher Oberflächenaktivität ausgewählt aus der Gruppe, die gebildet wird von Lecithinen, Monoglyceriden, Diglyceriden, Polysorbaten, Natriumstearyllactylat, Glycerolmonostearat, Milchsäureestern und Polyglycerinestern, sind.
Beispiele
Beispiel 1
2400 g VE- Wasser wurden im Trichter einer Fryma-Mühle (Fa. Fryma Rheinfelden, Typ MZ 80 R, Spaltweite: 240 μm) vorgelegt, darin wurden 120 g Magermilchpulver (Sprühmagermilchpulver ADPI Grade, Lieferant: Fa. Almil Bad Homburg) dispergiert und die Dispersion im Kreislauf bei 4U homogenisiert. 1800 g Sterolmischung (Tallöl/Rapssterin 70/30, Prills ~ 2 mm) wurden zugegeben. Der Spalt wurde langsam geschlossen (minimale Einstellung) und die Mischung im Umlauf 30 min homogenisiert. Hierbei stieg die Temperatur von 24°C bis auf 53°C an.
Ein Teil der so erhaltenen Dispersion wurde im Vakuum bei 60°/ 1 mbar getrocknet. Es erfolgte im Anschluss eine Messung der Teilchengrößenverteilung des vakuumgetrockneten Pulvers durch Laserdiffraktometrie (Fa. Beckman Coulter, Typ LS 320). Diese ergab einen Dgoo/,, von 25 μm.
Ein weiterer Teil wurde sprühgetrocknet (Sprühtrocknungsanlage APV Anhydro Typ 3 S, ( 2- Stoff-Düse: 3 mm, Fa. Anhydro) Temperatureinlass: 185 °C, Temperaturauslass: 90°C, Druck 2 bar )
Beispiel 2
2700 g VE- Wasser wurden im Trichter einer Fryma-Mühle (Fa. Fryma Rheinfelden, Typ MZ 80 R, Spaltweite: 240 μm) vorgelegt, darin wurden 138 g Gummi arabicum (TS 94%) dispergiert und die Dispersion im Kreislauf bei 4U homogenisiert. 2000 g Sterolmischung (Tallöl/Rapssterin 70/30, Prills ~ 2 mm) wurden zugegeben. Der Spalt wurde langsam geschlossen (minimale Einstellung) und die Mischung im Umlauf 30 min homogenisiert.
Ein Teil der so erhaltenen Dispersion wurde im Vakuum bei 60°/ 1 mbar getrocknet, ein weiterer Teil sprühgetrocknet (Sprühtrocknungsanlage APV Anhydro Typ 3 S).
Es erfolgte im Anschluss eine Messung der Teilchengrößenverteilung des vakuumgetrockneten Pulvers durch Laserdiffraktometrie (Fa. Beckman Coulter, Typ LS 320). Diese ergab einen D9o% von 24 μm. Beispiel 3
Nassvermahlung von Sterinen mit Coating und anschließender Sprühtrocknung:
Im Trichter einer Zahnkolloidmühle (Fa. Fryma/ Typ MZ 80 R) wurden 3055 g Wasser bei Raumtemperatur vorgelegt. Bei offenem Spalt (Stellung 0,9) wird die Mühle gestartet und 195 g Magermilchpulver zugegeben und im Umlauf suspendiert und gelöst. 1750 g Phytosterin (Tallöl/Rapssterin 70/30, Prills 1-2 mm) werden langsam zugegeben und eingemischt. Der Mühlenspalt wurde nach und nach geschlossen (Ende: Stellung 0,0). Bei Endstellung wird noch 30 Min. im Umlauf gemahlen. (Umpumpleistung 5 1/ Min./ Endtemperatur 48°C). Die erhaltene thixotrophe, homogene Dispersion wird anschließend sprühgetrocknet (Sprühtrocknungsanlage APV Anhydro Typ 3 S)..
Beispiel 4
Nassvermahlung von Sterinen in Fruchtmark:
Im Trichter einer Zahnkolloidmühle (Fa. Fryma/ Typ MZ 80 R) wurden 3440 g Mangopüree (Fa. Döhler, Wassergehalt 70 %) bei Raumtemperatur vorgelegt. Bei offenem Spalt (Stellung 0,9) wird die Mühle gestartet und das Mangopüree im Umlauf gefahren/ gemahlen. 640 g Phytosterin (Tallöl/Rapssterin 70/30, Prills 1-2 mm) wurden langsam zugegeben und eingemischt. Der Mühlenspalt wird nach und nach geschlossen (Ende: Stellung 0,0). Bei Endstellung wurde noch 30 Min. im Umlauf gemahlen. (Umpumpleistung 3 1/ min./ Endtemperatur 47°C).
Es resultierte eine homogene Fruchtpaste mit feinstvermahlenem Sterinanteil. Das Produkt weist eine Fließgrenze auf, wird aber beim Schütteln wieder flüssig. Die Fruchtpaste ist daher hervorragend geeignet zur Einarbeitung in trübe Fruchtsäfte/ Fruchtgetränke. Der Sterinanteil kann auf diesem Weg problemlos eingebracht werden ohne die störenden hydrophoben Eigenschaften üblicher Sterinpulver. Die feinstgemahlenen Sterinpartikel werden im Fruchtsaft optisch nicht wahrgenommen (keine Aufrahmungen/ Farbunterschiede). Das Mundgefühl der nassvermahlenen Sterolpartikel im Fruchtsaft ist, wie angestrebt, neutral.
Dispergiertest
Die so erhaltenen Pulver wurden in Milch und Wasser im Vergleich zu gemahlenen Sterolen der vergleichbaren Teilchengrößenverteilung dispergiert. Hierzu wurden ca. 250 ml der zu untersuchenden Flüssigkeit in ein Becherglas gegeben und gerührt (ca. 100 rpm). Zu der gerührten Flüssigkeit wurden 2,5 g des jeweiligen Pulvers zugegeben und das Dispergierverhal- ten bewertet.
Das gecoatete Sterol ließ sich in kaltem (150C) und warmen (60°C) Wasser sowie in Milch (18°C) sehr gut dispergieren, während das unbehandelte Sterol schlecht dispergiert wurde und aufgrund der hydrophoben Oberfläche auf Flüssigkeitsoberfläche liegen blieb.
Die sensorische Bewertung ergab, dass die verkapselten Sterole in Wasser neutral schmeckten und nicht am Gaumen und im Mundraum klebten während das unbehandelte Pulver an der Mundschleimhaut klebte und neben einem typischen negativen Steringeschmack ein unangenehmes sensorisches Gefühl hinterließ.
Die erhaltenen Pulver zeichnen sich aus durch verbesserte Rieselfähigkeit, bessere Einrühr- barkeit in Wasser und höheres Schüttgewicht im Vergleich zu üblichen feinvermahlenen Sterinen. Die getrockneten Produkte weisen einen Steringehalt von über 90 % auf. Im Beispiel 1 ist der Steringehalt des getrockneten Pulvers 93%. Die Pulver lassen sich durch einfaches Rühren in wässrige Systeme, wie Wasser, Säfte, Milch etc. einbringen
Die Dispersionen besitzen eine Fließgrenze, lassen sich leicht umrühren und können einfach in wässrige Systeme, wie kaltes Wasser, Säfte, Milch etc. zugegeben werden.

Claims

Ansprüche
1. Nassvermahlungs- Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren Sterolformulierun- gen, bei dem man a) ein Additiv ausgewählt aus der Gruppe, die gebildet wird von Proteinen, proteinhal- tigen Hilfsstoffen, Kohlenhydraten, Cellulosederivaten, Zuckeralkoholen, Fruchtkonzentraten und Gemüsekonzentraten in Wasser oder einem wässrigen Suspensionsmedium löst oder dispergiert b) dieser Lösung/Dispersion Sterol- und/oder Stanolpartikel mit einer mittleren Teilchengröße von mindestens 1 mm zusetzt, c) die so entstandene Dispersion in einer Mühle, die nach dem Rotor-Stator-Prinzip arbeitet, homogenisiert und zerkleinert, und d) gegebenenfalls anschließend trocknet, mit der Maßgabe, dass die Sterol- und/oder Stanolpartikel in der Endformulierung in einer Teilchengrößenverteilung mit einem D90% von maximal 50 μm vorliegen.
2. Nassvermahlungs- Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren Sterolformulierun- gen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Protein oder der proteinhal- tige Hilfsstoff ausgewählt wird aus Milchpulver und/oder Molkepulver und/oder Ca- sein und/oder Caseinaten.
3. Nassvermahlungs- Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren Sterolformulierun- gen nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass als Additiv Kohlenhydrate ausgewählt aus der Gruppe, die gebildet wird von Glucose, Saccharose, Fructose, Trehalose, Maltose, Maltodextrin, Cyclodextrin, Invertzucker, Palatinose, Lactose, Guar Gum, Xanthan, Pektine, Stärke, Stärkederivate, modifizierte Stärken, Alginaten, Carrageen, Weizenkleber und Gummi arabicum.
4. Nassvermahlungs- Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren Sterolformulierun- gen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass Gummi arabicum oder Magermilchpulver als Additive eingesetzt werden.
5. Verfahren zur Herstellung beschichteter Sterolpulver nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Sterol- und/oder Stanolpartikel in der Endformulierung in einer Teilchengrößenverteilung mit einem D9o% von maximal 50 μm vorliegen
6. Nassvermahlungs- Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren Sterolformulierun- gen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die im Schritt c) eingesetzte Mühle eine Zahnkolloidmühle ist.
7. Nassvermahlungs- Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren Sterolformulierun- gen nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Gewichtsverhältnis Additiv zu SteroWStanolanteil von 1 : 3 bis 1 : 20 beträgt.
8. Nassvermahlungs- Verfahren zur Herstellung von gut benetzbaren Sterolformulierun- gen ähnlich dem Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als wässriges Suspensionsmittel direkt ein Frucht- oder Gemüsekonzentrat eingesetzt wird, so dass keines der im Schritt a) weiterhin aufgeführten Additive zugefügt wird.
9. Frucht- oder Gemüsekonzentrat, enthaltend mindestens 1 Gew. % Sterole und/oder Stanole.
10. Sterol- und/oder Stanolhaltige Dispersionen, erhältlich durch ein Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8..
11. Sterol- und/oder Stanolhaltige Pulverformulierungen, erhältlich durch ein Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7.
12. Lebensmittel, enthaltend 0,1 bis 50 Gew.-% der Sterolzubereitungen nach den Ansprüchen 9 bis 11.
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