EP2069098A1 - Verfahren zum stoffschlüssigen fügen von zwei metallischen bauteilen - Google Patents

Verfahren zum stoffschlüssigen fügen von zwei metallischen bauteilen

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EP2069098A1
EP2069098A1 EP07803602A EP07803602A EP2069098A1 EP 2069098 A1 EP2069098 A1 EP 2069098A1 EP 07803602 A EP07803602 A EP 07803602A EP 07803602 A EP07803602 A EP 07803602A EP 2069098 A1 EP2069098 A1 EP 2069098A1
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EP
European Patent Office
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joining
ceramic
components
precursors
adjuvant
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07803602A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Jens Dahl Jensen
Ursus KRÜGER
Gabriele Winkler
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Siemens AG
Original Assignee
Siemens AG
Siemens Corp
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Filing date
Publication date
Application filed by Siemens AG, Siemens Corp filed Critical Siemens AG
Publication of EP2069098A1 publication Critical patent/EP2069098A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B21D53/00—Making other particular articles
    • B21D53/88—Making other particular articles other parts for vehicles, e.g. cowlings, mudguards
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    • C23C18/1208—Oxides, e.g. ceramics
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    • C23C18/1262—Process of deposition of the inorganic material involving particles, e.g. carbon nanotubes [CNT], flakes
    • C23C18/127—Preformed particles

Definitions

  • the invention relates to a method for integrally joining two metallic components using a joining adjuvant, which is applied to the joining surface of at least one of the components before joining the components.
  • a joining method of the type specified in the introduction is known, for example, from the abstract for JP 08282399 A. According to this method, an adhesive bond between two metal sheet metal parts is produced, these having an overlapping region to form joining surfaces. The adhesive is applied to this overlap area before the two sheet metal parts are joined.
  • the object of the invention is to provide a cohesive joining method for two metallic components, which can be used with a comparatively high strength of the joint connection for a comparatively large number of metal pairings.
  • This object is achieved with the method described above according to the invention that are used as joining adjuvant precursors for a ceramic and the components are exposed after joining a heat treatment until the precursors to form an intermediate layer connecting the components chemically to a metal compound forming the ceramic were converted.
  • the use of a ceramic joining adjuvant has the advantage that, on the one hand, ceramic materials one with metallic
  • the ceramic In order to achieve the explained advantages of the ceramic joining compound, ie a high strength of the converted joining adjuvant or its good adhesion to the metallic boundary surfaces of the components, according to the invention, the ceramic must be produced from precursors which, prior to a chemical conversion to the actual ceramic, at least one Joining surface of must be applied to both components. Particularly advantageous is the application of the joining adjuvant to both corrugated bonding surfaces of the components to be joined. In this case, in each case a different composition can advantageously be selected for the joining adjuvants to be applied to the corresponding joining surfaces, which allow, for example, a multilayer structure of the joint to be formed.
  • the chemical conversion of the precursors for the ceramic to the intermediate ceramic layer between the components to be joined further advantageously produces a particularly dense ceramic, which has a higher strength compared to sintered ceramics.
  • the adhesion of the ceramic intermediate layer to be produced from the joining adjuvant can be improved in that the
  • Joining excipient in the stage of ceramic precursors are applied to the joining surfaces of the components.
  • the layers produced from the precursors not only have a high strength, but also achieve such a good adhesion to the joining surfaces when used as an intermediate layer between the joining surfaces of two metallic components to be joined, that the strength of the intermediate layer can also be utilized due to the transferability of loads exerted on the connected components into the intermediate layer.
  • the precursors for the ceramic which are often referred to as precursor, include the substances that make up the ceramic material of the intermediate layer to be formed and further have components that, in the context of the running during the heat treatment of the joining adjuvant chemical conversion to a cross-linking of lead ceramic material.
  • Examples of ceramic precursors can be found in the cited documents from the prior art and must be selected depending on the metallic components to be joined.
  • the ceramic to be formed consists of an oxide and / or a nitride and / or an oxynitride.
  • Oxides, nitrides or oxynitrides can be advantageous produce particularly resilient intermediate layers.
  • the precursors of such ceramics must provide the elements N and O, respectively, for the formation of the oxide, nitridic or oxynitridic ceramics.
  • Another embodiment of the invention provides that at least one metal is contained in the metal compound to be formed in at least one of the components, wherein the Metal compound forms the ceramic of the intermediate layer.
  • a metal carboxylate or a mixture of different metal carboxylates are used as precursors for the ceramic.
  • Metal carboxylates are advantageous for the formation of oxide ceramics as an intermediate layer. It is advantageous to dissolve the precursors for the ceramic in a solvent in order to facilitate the application of the precursors to the joining surfaces and to improve the adhesion of the layers to be formed.
  • Possible solvents for carboxylates are, for example, 2-ethylhexanoic acid, acetic acid, propionic acid, hexanoic acid or levulinic acid or mixtures of the abovementioned or other carboxylic acids.
  • carboxylic acids may also include alkyl, alkenyl or alkynyl groups which are attached as substituents of a hydrogen atom to the carbon chain of the acid.
  • the application of the solution thus obtained can be effected, for example, by means of spraying, brushing, rolling, knife coating or else dipping.
  • Another particular embodiment of the invention provides that are used as precursors for the ceramic, a hydrazine compound, in particular hydrazine, monomethylhydrazine or dimethylhydrazine or a mixture of different hydrazine compounds, the above or others.
  • Further hydrazine compounds for the preparation of precursors for the ceramic can be found, for example, in the already mentioned US 2002/0086111 A1. Hydrazine compounds can preferably be used to produce nitridic ceramics consisting of metal nitrides.
  • Solvents for hydrazine compounds are in particular water and / or alcohols such. As ethanol in question.
  • precursors for nitridic ceramics such as hydrazine with precursors for oxidic
  • Ceramics such. As metal carboxylates are mixed.
  • the solvent should be modified accordingly by a suitable mixture of the substances mentioned, so that a solution of both the hydrazines and the metal carboxylates is possible.
  • the chemical transformation of the precursors into a ceramic can result in mixtures of oxides and nitrides as well as oxynitrides.
  • An advantageous embodiment of the invention provides that is waited with the joining of the components after application of the precursors for the ceramic until a predetermined part of the solvent is evaporated. It can also be specified that the solvent is completely or at least almost completely evaporated. In this case, the fact is taken into account that by joining the components, the surface available for evaporation of the solvent is almost completely covered by the joining surfaces of the components, so that evaporation of the solvent after joining can barely take place. If a chemical conversion of the joining adjuvant therefore takes place at a certain concentration of solvents in the joining adjuvant which does not correspond to the concentration when the joining adjuvant is applied to the joining surfaces, then the concentration must be adjusted by suitable evaporation of the solvent before the components are joined.
  • the evaporation of the solvent is assisted by heating of the components coated with the joining adjuvant.
  • the time required for the evaporation of a defined part of the solvent can be shortened.
  • a parameter for the evaporation process is created by heating the components to a predetermined temperature, which advantageously allows control of the process.
  • the joining adjuvant it is advantageously possible to add to the joining adjuvant at least one additive, in particular a metal, a ceramic material such as aluminum oxide, magnesium oxide, titanium oxide, hexagonal or cubic boron nitride or silicon dioxide or else a dye.
  • the joining adjuvant has the form of particles.
  • Metals such as Y, Re, Th, Nb, Ta, V or Tc, for example, act as stabilizers of the composition of the intermediate layer to be formed.
  • metals Al, Cu, Cr, Fe, Co, Pt, Pd, Ag, Au, Ti or Ni may also be added. As a result, for example, the position of the layer material of the intermediate layer in the voltage series of the elements can be shifted, so that an adaptation of the electrochemical behavior of the intermediate layer can be done to the materials of the components to be joined.
  • Nanoparticles are particles whose average diameter is less than 100 nm.
  • the use of nanoparticles is therefore particularly advantageous because the particles introduced affect the structure of the formed ceramic of the intermediate layer less than, for example, microparticles.
  • nanoparticles have a relatively large specific surface area, so that effects that develop due to the surface of the added substance can be achieved with comparatively low particle concentrations.
  • the components can be pressed together at the joining surfaces, while the precursors of the ceramic in the context of
  • Heat treatment to be converted The higher pressure leads in particular to avoid defects at the interfaces between the joining surfaces and the joining adjuvant, whereby the load capacity of the joint connection is improved.
  • the joining adjuvant is applied to the joining surfaces of both components.
  • Mating adjuvant is optimized.
  • the two boundary surfaces of the joining adjuvant applied to the joining surfaces in each case then become brought about by the chemical conversion of the ceramic precursors between the two layers of joining adjuvant an intimate connection.
  • the composition can be modified in particular with regard to the additives, whereby, for example, for each joining adjuvant, an optimal adaptation to the material of the respectively adjacent component can take place.
  • the adhesion of the intermediate layer to the respectively adjacent components can be advantageously further optimized.
  • FIG. 5 shows a detail through a component composite according to FIG. 4 as a detail V.
  • FIG. 1 a first step of the method according to the invention is shown.
  • two components IIa, IIb with associated joining surfaces 12a, 12b wherein the components IIa, IIb are to be connected to each other via the joining surfaces 12a, 12b.
  • a joining adjuvant 14 is applied to the joining surface 12a of the component IIa with a nozzle 13.
  • an optional method step is illustrated in which, in addition to the component IIa, the component IIb on the joining surface 12b is also coated with the joining adjuvant 14.
  • the nozzle 13 is used.
  • the joining adjuvant 14 on the joining surface 12b may have the same composition as the joining adjuvant 14 on the joining surface 12a.
  • the composition of the joining adjuvants 14 on the joining surfaces 12a and 12b it is also possible to vary the composition of the joining adjuvants 14 on the joining surfaces 12a and 12b.
  • the component IIa consists, for example, of aluminum
  • particles of pure aluminum could be added to the joining adjuvant 14 on the joining surface 12a.
  • an oxidic aluminum ceramic could be produced with the aid of aluminum carboxylate, wherein in the edge region to the joining surface 12a elementary
  • the component IIb with its layer of joining adjuvant 14 could be constructed identically to component IIa.
  • the component IIb could also consist of another metal, for example iron, iron being added to the joining adjuvant 14 instead of aluminum as metallic particles.
  • the step according to FIG. 3 is also optional.
  • the applied layer of joining adjuvant 14 on the joining surface 12a is heated by means of a heating radiator 15, whereby the joining adjuvant 14 is thereby brought to a defined temperature. This will cause evaporation of the
  • Solvent reaches in the joining adjuvant 14, which is reduced to a predetermined concentration in the joining adjuvant.
  • the heat treatment becomes when the required concentration of solvent in the joining adjuvant 14 completed.
  • the component IIb can also be subjected to a heat treatment for evaporating solvent, if it has also been provided with a joining adjuvant according to FIG.
  • FIG. 4 shows the final heat treatment, which can optionally follow in each case to the method step according to FIG. 1, according to FIG. 2 or according to FIG.
  • the components IIa, IIb are placed on top of one another with their joining surfaces 12a, 12b and pressed against one another by means of a compressive force 16.
  • the pre-assembled component composite IIa, IIb is inserted into a furnace 17, the interior of which is brought to a defined temperature with a heat source 18.
  • the heat treatment is interrupted.
  • the joining adjuvant has become a ceramic which forms an intermediate layer 19 by a chemical transformation, which due to their respective adhesion to the joining surfaces 12a, 12b brings about a firm connection of the components IIa, IIb.
  • the following compound was created as a specific embodiment. It was an adjuvant of 58 wt .-% zirconium (IV) 2-ethylhexanoate,
  • FIG. 5 shows section V according to FIG. 4 as a section. Evident is the material of the components IIa, IIb and the intermediate layer connecting them 19. Furthermore, it can be seen that in the ceramic matrix of the layer 19 particles are introduced, which can fulfill different functions.
  • nanoparticles are provided in the region in which the two layers of joining adjuvant which are respectively applied to the joining surfaces 12a, 12b abut each other, each consisting of a core 22 and a sheath 23.
  • the core could be a dye trapped by the shell.
  • Partial composite IIa, IIb due to an insufficient connection of the two layers of joining adjuvant on the joining surfaces 12a, 12b, the sheaths 23 would break along the breaking line and release the dye.
  • a failure of the intermediate layer 19 in a transition zone 24 between the former (not recognizable in Figure 5) sub-layers of the joining adjuvant could thus be easily detected and use to optimize the component connections as information. For example, as a consequence, the contact pressure of the joining surfaces 12a, 12b could be increased.
  • nanoparticles 25 can be distributed finely dispersed in the matrix of the layer 19. These may, for example, consist of a material which, as a diffusion reservoir, counteracts a change in concentration in the relevant material in the layer due to diffusion processes through the joining surface 12b into the component IIb.
  • a compound of two aluminum bodies was prepared as follows:
  • Step 4 joining the joining surfaces coated with the precursor Step 5 heating at 400 0 C, 5 min 6. step cooling to room temperature

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von zwei metallischen Bauteilen (11a und 11b). Hierzu wird auf korrespondierenden Fügeflächen (12a, 12b) ein Fügehilfsstoff (19) aufgetragen, der erfindungsgemäß aus Vorstufen für eine Keramik besteht. Nach dem Fügen der Bauteile wird eine Wärmebehandlung vorgenommen, die die Vorstufen der Keramik in eine Zwischenschicht verwandelt, welche auf beiden Fügeflächen (12a, 12b) fest haftet und so einen vergleichsweise stabilen Bauteilverbund, insbesondere auch zwischen verschiedenartigen Metallen ergibt. Vorteilhaft können weiterhin andere Zusatzstoffe in Form von Partikeln in den Fügehilfsstoff (19) eingebracht werden, die eine Anpassung an das Anforderungsprofil ermöglichen.

Description

Beschreibung
Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von zwei metallischen Bauteilen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von zwei metallischen Bauteilen unter Verwendung eines Fügehilfsstoffes, der vor dem Fügen der Bauteile auf die Fügefläche von zumindest einem der Bauteile aufgetragen wird.
Ein Fügeverfahren der eingangs angegebenen Art ist beispielsweise aus dem Abstrakt zur JP 08282399 A bekannt. Gemäß diesem Verfahren wird eine Klebeverbindung zwischen zwei metallischen Blechteilen hergestellt, wobei diese unter Ausbildung von Fügeflächen einen Überlappungsbereich aufweisen. Auf diesen Überlappungsbereich wird der Klebstoff aufgetragen, bevor die beiden Blechteile gefügt werden.
Bei der Auslegung von Klebeverbindungen ist zu beachten, dass diese die Festigkeit der metallischen Fügepartner nicht erreicht und daher durch Vorsehen eines genügend großen Überlappungsbereiches eine für den konstruktiven Anwendungsfall ausreichende Tragfähigkeit erlangt. Als alternatives stoffschlüssiges Fügeverfahren könnte beispielsweise eine Schweiß- oder Lötverbindung zwischen den metallischen Bauteilen ausgebildet werden. Hierbei ist jedoch zu beachten, dass nicht alle Metalle bzw. Metallpaarungen miteinander verschweißbar oder verlötbar sind.
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein stoffschlüssiges Fügeverfahren für zwei metallische Bauteile anzugeben, welches bei einer vergleichsweise hohen Festigkeit der Fügeverbindung für eine vergleichsweise große Anzahl von Metallpaarungen verwendbar ist. Diese Aufgabe wird mit dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass als Fügehilfsstoff Vorstufen für eine Keramik zum Einsatz kommen und die Bauteile nach dem Fügen einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden, bis die Vorstufen unter Ausbildung einer die Bauteile verbindenden Zwischenschicht chemisch zu einer die Keramik bildenden Metallverbindung umgewandelt wurden. Die Verwendung eines keramischen Fügehilfsstoffes hat den Vorteil, dass einerseits keramische Werkstoffe eine mit metallischen
Werkstoffen vergleichbare oder sogar eine höhere Festigkeit aufweisen, sodass eine Fügeverbindung im Bereich des Fügehilfsstoffes keine Schwachstelle im Bauteilverbund darstellt. Außerdem lässt sich vorteilhaft zwischen den meisten keramischen und metallischen Werkstoffen an einer zwischen diesen ausgebildeten Grenzfläche eine hervorragende Haftung erzeugen, sodass ein Versagen einer stoffschlüssigen Verbindung zwischen zwei metallischen Bauteilen und einem keramischen Fügehilfsstoff auch nicht an den durch die stoffschlüssige Verbindung ausgebildeten Grenzflächen zu erwarten ist. Somit führt vorteilhaft einerseits die hohe Festigkeit des keramischen Fügehilfsstoffes und andererseits die feste Verbindung des keramischen Fügehilfsstoffes mit den metallischen Grenzflächen der angrenzenden Bauteile zu einer vergleichsweise hohen Belastbarkeit der hergestellten stoffschlüssigen Fügeverbindung, die sogar die Festigkeit von Schweißverbindungen erreichen kann.
Um die erläuterten Vorteile der keramischen Fügeverbindung, d. h. eine hohe Festigkeit des umgewandelten Fügehilfsstoffes bzw. dessen gute Haftung an den metallischen Grenzflächen der Bauteile, zu erreichen, muss erfindungsgemäß die Keramik aus Vorstufen erzeugt werden, die vor einer chemischen Umwandlung zur eigentlichen Keramik auf mindestens eine Fügefläche der beiden Bauteile aufgebracht werden muss. Besonders vorteilhaft ist die Aufbringung des Fügehilfsstoffes auf beide korrenspondierenden Fügeflächen der zu fügenden Bauteile. Hierbei kann vorteilhaft für die auf die korrespondierenden Fügeflächen aufzutragenden Fügehilfsstoffe eine jeweils unterschiedliche Zusammensetzung gewählt werden, die beispielsweise einen mehrschichtigen Aufbau der auszubildenen Fügeverbindung erlauben. Die chemische Umwandlung der Vorstufen für die Keramik zur keramischen Zwischenschicht zwischen den zu verbindenden Bauteilen erzeugt weiterhin vorteilhaft eine besonders dichte Keramik, die im Vergleich zu gesinterten Keramiken eine höhere Festigkeit aufweist. Außerdem kann die Haftung der zu erzeugenden keramischen Zwischenschicht aus dem Fügehilfsstoff dadurch verbessert werden, dass der
Fügehilfsstoff im Stadium keramischer Vorstufen auf die Fügeflächen der Bauteile aufgetragen werden.
Das Verfahren des Auftragens von keramischen Vorstufen auf metallische Bauteile zwecks Ausbildung keramischer Schichten auf diesen Bauteilen ist an sich bekannt, und wird beispielsweise in der US 2002/0086111 Al, der WO 2004/013378 Al, der US 2002/0041928 Al, der WO 03/021004 Al und der WO 2004/104261 Al beschrieben. Die in diesen Dokumenten beschriebenen Verfahren beschäftigen sich allerdings nur mit der Herstellung von keramischen Beschichtungen auf Bauteilen, wobei zur Schichterzeugung keramische Vorstufen der zu erzeugenden Keramiken verwendet werden, die nach einem Aufbringen durch eine Wärmebehandlung zu der auszubildenden Keramik umgewandelt werden. Dass die an sich bekannten Vorstufen für Keramiken auch als Fügehilfsstoff für eine Stoffschlüssige Verbindung metallischer Bauteile Verwendung finden können, ist allerdings in den genannten Dokumenten nicht erwähnt. Diese Verwendung setzt die für die Erfindung wesentliche und überraschende Erkenntnis voraus, dass die aus den Vorstufen hergestellten Schichten nicht nur eine hohe Festigkeit aufweisen, sondern in der Verwendung als Zwischenschicht zwischen den Fügeflächen zweier zu fügenden metallischen Bauteile auch eine derart gute Haftung an den Fügeflächen erreichen, dass die Festigkeit der Zwischenschicht auf Grund der Übertragbarkeit von auf die verbundenen Bauteile ausgeübten Belastungen in die Zwischenschicht auch ausgenutzt werden kann.
Die Vorstufen für die Keramik, die häufig auch als Precursor bezeichnet werden, beinhalten die Stoffe, aus denen sich der keramische Werkstoff der auszubildenden Zwischenschicht zusammensetzt und weisen weiterhin Bestandteile auf, die im Rahmen der bei der Wärmebehandlung des Fügehilfsstoffes ablaufenden chemischen Umwandlung zu einer Vernetzung des keramischen Werkstoffes führen. Beispiele für keramische Vorstufen lassen sich den aufgeführten Dokumenten aus dem Stand der Technik entnehmen und müssen in Abhängigkeit von den zu verbindenden metallischen Bauteilen ausgewählt werden.
Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass die zu bildende Keramik aus einem Oxid und/oder einem Nitrid und/oder einem Oxinitrid besteht. Durch die Bildung von
Oxiden, Nitriden oder Oxinitriden lassen sich vorteilhaft besonders belastbare Zwischenschichten erzeugen. Die Vorstufen solcher Keramiken müssen die Elemente N bzw. O zur Ausbildung der oxidischen, nitridischen oder oxinitridischen Keramik zur Verfügung stellen.
Eine andere Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass zumindest ein Metall in der zu bildenden Metallverbindung in zumindest einem der Bauteile enthalten ist, wobei die Metallverbindung die Keramik der Zwischenschicht bildet. Dadurch, dass Vorstufen verwendet werden, die das Metall enthalten, welches auch in zumindest einem der zu verbindenden Bauteile vorkommt, wird eine Ähnlichkeit der jeweiligen Schichtzusammensetzung zwischen Bauteil und Zwischenschicht erreicht. Hierdurch können vorteilhaft ungewünschte Diffusionsprozesse zwischen der Schicht und dem metallischen Bauteil verringert werden. Außerdem ist es möglich, dass in der Zwischenschicht beispielsweise metallische Komponenten verbleiben, die den Übergang zwischen der Zwischenschicht und dem Bauteil nicht abrupt verlaufen lassen, sondern eine Übergangszone schaffen. Diese verbessert die Haftung zwischen der Zwischenschicht und dem angrenzenden Bauteil vorteilhaft.
Gemäß einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung werden als Vorstufen für die Keramik ein Metallcarboxylat oder ein Gemisch aus verschiedenen Metallcarboxylaten verwendet. Metallcarboxylate eigenen sich vorteilhaft zur Ausbildung oxidischer Keramiken als Zwischenschicht. Vorteilhaft ist es, die Vorstufen für die Keramik in einem Lösungsmittel zu lösen, um das Auftragen der Vorstufen auf die Fügeflächen zu erleichtern und die Haftung der auszubildenden Schichten zu verbessern. Als mögliche Lösungsmittel für Carboxylate kommen beisopielsweise 2-Ethylhexansäure, Essigsäure, Propionsäure, Hexansäure oder Lävulinsäure oder Gemische aus den genannten oder anderen Karbonsäuren in Frage. Außerdem können die Karbonsäuren weiterhin auch Alkyl-, Alkenyl- oder Alkinylgruppen aufweisen, die als Substituenten eines Wasserstoffatomes an die Kohlenstoffkette der Säure angebunden sind. Das Aufbringen der so erhaltenen Lösung kann beispielsweise mittels Sprühen, Streichen, Rollen, Rakeln oder auch Tauchen erfolgen. Eine andere besondere Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass als Vorstufen für die Keramik eine Hydrazinverbindung, insbesondere Hydrazin, Monomethylhydrazin oder Dimethylhydrazin oder ein Gemisch aus verschiedenen Hydrazinverbindungen, den genannten oder anderen, verwendet werden. Weitere Hydrazinverbindungen zur Herstellung von Vorstufen für die Keramik sind beispielsweise der bereits erwähnten US 2002/0086111 Al zu entnehmen. Mit Hydrazinverbindungen lassen sich vorzugsweise nitridische Keramiken, bestehend aus Metallnitriden, erzeugen. Als
Lösungsmittel für Hydrazinverbindungen kommen insbesondere Wasser und/oder Alkohole wie z. B. Ethanol in Frage.
Selbstverständlich können Vorstufen für nitridische Keramiken wie z. B. Hydrazin auch mit Vorstufen für oxidische
Keramiken, wie z. B. Metallcarboxylaten, gemischt werden. In diesem Fall ist auch das Lösungsmittel entsprechend durch eine geeignete Mischung aus den genannten Substanzen zu modifizieren, sodass eine Lösung sowohl der Hydrazine als auch der Metallcarboxylate möglich wird. Durch die chemische Unmwandlung der Vorstufen zu einer Keramik können sowohl Gemische aus Oxiden und Nitriden als auch Oxinitride entstehen .
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass mit dem Fügen der Bauteile nach Aufbringen der Vorstufen für die Keramik gewartet wird, bis ein vorgegebener Teil des Lösungsmittels verdampft ist. Dabei kann auch vorgegeben sein, dass das Lösungsmittel vollständig oder zumindest fast vollständig verdampft ist. Hierbei wird dem Umstand Rechnung getragen, dass durch Fügen der Bauteile die zur Verdampfung der Lösungsmittel zur Verfügung stehende Oberfläche fast vollständig durch die Fügeflächen der Bauteile abgedeckt wird, sodass ein Verdampfen des Lösungsmittels nach dem Fügen kaum noch stattfinden kann. Soll eine chemische Umwandlung des Fügehilfsstoffes daher bei einer bestimmten Konzentration von Lösungsmitteln in dem Fügehilfsstoff erfolgen, die nicht der Konzentration beim Aufbringen des Fügehilfsstoffes auf die Fügeflächen entspricht, so muss die Einstellung der Konzentration durch eine geeignete Verdampfung des Lösungsmittels vor dem Fügen der Bauteile stattfinden. Besonders vorteilhaft ist es, wenn das Verdampfen des Lösungsmittels durch eine Erwärmung der mit dem Fügehilfsstoff beschichteten Bauteile unterstützt wird. Hierdurch kann die Zeit, die zur Verdampfung eines definierten Teils des Lösungsmittels erforderlich ist, verkürzt werden. Außerdem wird durch eine Erwärmung der Bauteile auf eine vorgegebene Temperatur ein Parameter für den Verdampfungsvorgang geschaffen, der vorteilhaft eine Steuerung des Prozesses zulässt.
Weiterhin ist es vorteilhaft möglich, dem Fügehilfsstoff mindestens einen Zusatzstoff, insbesondere ein Metall, einen keramischen Stoff wie Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Titanoxid, hexagonales oder kubisches Bornitrid oder Siliziumdioxid oder auch einen Farbstoff zuzusetzen. Der Fügehilfsstoff weist die Form von Partikeln auf. Hierdurch können die Eigenschaften des Fügehilfsstoffes bei der Verarbeitung oder die Eigenschaften der zu erzeugenden
Schicht gezielt beeinflusst werden. Metalle wie Y, Re, Th, Nb, Ta, V oder Tc wirken sich beispielsweise als Stabilisatoren der Zusammensetzung der auszubildenden Zwischenschicht aus. Alternativ können als Metalle auch Al, Cu, Cr, Fe, Co, Pt, Pd, Ag, Au, Ti oder Ni zugesetzt werden. Hierdurch lässt sich beispielsweise die Stellung des Schichtmaterials der Zwischenschicht in der Spannungsreihe der Elemente verschieben, sodass eine Anpassung des elektrochemischen Verhaltens der Zwischenschicht an die Werkstoffe der zu fügenden Bauteile erfolgen kann.
Vorteilhaft ist es, wenn die Partikel als Nanopartikel zugesetzt werden. Unter Nanopartikeln sind Partikel zu verstehen, deren mittlerer Durchmesser weniger als 100 nm beträgt. Die Verwendung von Nanopartikeln ist daher besonders vorteilhaft, da die eingebrachten Partikel das Gefüge der ausgebildeten Keramik der Zwischenschicht weniger stark beeinflussen als beispielsweise Mikropartikel . Außerdem weisen Nanopartikel eine verhältnismäßig große spezifische Oberfläche auf, sodass Effekte, die sich auf Grund der Oberfläche des zugegebenen Stoffes entwickeln, mit vergleichsweise geringen Partikelkonzentrationen erreichbar sind.
Um die Qualität der auszubildenden Zwischenschicht zu verbessern, können gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung die Bauteile an den Fügeflächen zusammengepresst werden, während die Vorstufen der Keramik im Rahmen der
Wärmebehandlung umgewandelt werden. Der höhere Druck führt insbesondere zur Vermeidung von Fehlstellen an den Grenzflächen zwischen den Fügeflächen und dem Fügehilfsstoff, wodurch die Belastbarkeit der Fügeverbindung verbessert wird.
Weiterhin kann vorteilhaft vorgesehen werden, dass auf die Fügeflächen beider Bauteile der Fügehilfsstoff aufgetragen wird. Hierdurch kann vorteilhaft erreicht werden, dass die Haftung des jeweils auf die Fügeflächen aufgebrachten Fügehilfsstoffes unter Zuhilfenahme der Lösungsmittel im
Fügehilfsstoff optimiert wird. Bei dem Fügevorgang und der anschließenden Wärmebehandlung zur Erzeugung der keramischen Zwischenschicht werden dann die beiden Grenzflächen des jeweils auf die Fügeflächen aufgebrachten Fügehilfsstoffes aufeinander gebracht, wobei durch die chemische Umwandlung der keramischen Vorstufen zwischen den beiden Schichten aus Fügehilfsstoff eine innige Verbindung entsteht. Weiterhin kann besonders vorteilhaft auf jede Fügefläche ein Fügehilfsstoff anderer Zusammensetzung aufgetragen werden. Die Zusammensetzung kann insbesondere hinsichtlich der Zusatzstoffe modifiziert werden, wodurch beispielsweise für jeden Fügehilfsstoff eine optimale Anpassung an das Material des jeweils benachbarten Bauteils erfolgen kann. Hierdurch lässt sich die Haftung der Zwischenschicht an den jeweils angrenzenden Bauteilen vorteilhaft weiter optimieren.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden im Folgenden anhand der Zeichnung beschrieben. Gleiche oder sich entsprechende Zeichnungselemente sind in den einzelnen Figuren mit jeweils den gleichen Bezugszeichen versehen und werden nur insoweit mehrfach erläutert, wie sich Unterschiede zwischen den einzelnen Figuren ergeben. Es zeigen
Figur 1 bis 4 ausgewählte Schritte eines
Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens und
Figur 5 einen Ausschnitt durch einen Bauteilverbund gemäß Figur 4 als Ausschnitt V.
Gemäß Figur 1 ist ein erster Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Zu erkennen sind zwei Bauteile IIa, IIb mit zugehörigen Fügeflächen 12a, 12b, wobei die Bauteile IIa, IIb über die Fügeflächen 12a, 12b miteinander verbunden werden sollen. Zu diesem Zweck wird mit einer Düse 13 ein Fügehilfsstoff 14 auf die Fügefläche 12a des Bauteils IIa aufgetragen. Dieser bildet eine Schicht auf der Fügefläche 12a. Gemäß Figur 2 ist ein optionaler Verfahrensschritt dargestellt, bei dem zusätzlich zum Bauteil IIa auch das Bauteil IIb auf der Fügefläche 12b mit dem Fügehilfsstoff 14 beschichtet wird. Hierbei kommt ebenfalls die Düse 13 zum Einsatz. Der Fügehilfsstoff 14 auf der Fügefläche 12b kann dieselbe Zusammensetzung aufweisen wie der Fügehilfsstoff 14 auf der Fügefläche 12a. Alternativ ist es auch möglich, die Zusammensetzung der Fügehilfsstoffe 14 auf den Fügeflächen 12a und 12b zu variieren. Besteht das Bauteil IIa beispielsweise aus Aluminium, so könnten dem Fügehilfsstoff 14 auf der Fügefläche 12a Partikel aus reinem Aluminium zugesetzt werden. Weiterhin könnte mit Hilfe von Aluminiumcarboxylat eine oxidische Aluminiumkeramik erzeugt werden, wobei im Randbereich zur Fügefläche 12a elementare
Aluminiumpartikel zu einem Übergang zum Bauteil IIa entstehen ließen .
Das Bauteil IIb mit seiner Schicht aus Fügehilfsstoff 14 könnte identisch zum Bauteil IIa aufgebaut sein. Das Bauteil IIb könnte jedoch auch aus einem anderen Metall, beispielsweise Eisen, bestehen, wobei als metallische Partikel anstelle von Aluminium Eisen in den Fügehilfsstoff 14 gegeben würde.
Der Schritt gemäß Figur 3 ist ebenfalls optional. Die aufgebrachte Schicht aus Fügehilfsstoff 14 auf der Fügefläche 12a wird mittels eines Heizstrahlers 15 erwärmt, wobei der Fügehilfsstoff 14 hierdurch auf eine definierte Temperatur gebracht wird. Hierdurch wird eine Verdampfung des
Lösungsmittels in dem Fügehilfsstoff 14 erreicht, welches auf eine vorgegebene Konzentration im Fügehilfsstoff herabgesetzt wird. Die Wärmebehandlung wird bei Erreichen der geforderten Konzentration an Lösungsmittel in dem Fügehilfsstoff 14 beendet. In gleicher Weise wie das Bauteil IIa kann entsprechend Figur 3 auch das Bauteil IIb einer Wärmebehandlung zum Verdampfen von Lösungsmittel unterzogen werden, wenn dieses gemäß Figur 2 ebenfalls mit einem Fügehilfsstoff versehen wurde.
Figur 4 zeigt die abschließende Wärmebehandlung, die sich optional jeweils an den Verfahrensschritt gemäß Figur 1, gemäß Figur 2 oder gemäß Figur 3 anschließen kann. Zur Herstellung der Fügeverbindung werden die Bauteile IIa, IIb mit ihren Fügeflächen 12a, 12b aufeinander gelegt und mittels einer Druckkraft 16 aufeinander gepresst. Der so vormontierte Bauteilverbund IIa, IIb wird in einen Ofen 17 eingesetzt, dessen Inneres mit einer Wärmequelle 18 auf eine definierte Temperatur gebracht wird. Nach einer von den Eigenschaften des Fügehilfsstoffes 14 (vgl. Figuren 1 bis 3) abhängigen Behandlungszeit wird die Wärmebehandlung unterbrochen. Der Fügehilfsstoff ist durch eine chemische Umwandlung zu einer eine Zwischenschicht 19 bildenden Keramik geworden, welche auf Grund ihrer jeweiligen Haftung zu den Fügeflächen 12a, 12b eine feste Verbindung der Bauteile IIa, IIb bewirkt.
Ohne Beschränkung der Allgemeinheit wurde folgende Verbindung als spezielles Ausführungsbeispiel erzeugt. Es wurde ein Fügehilfsstoff aus 58 Gew.-% Zirkon (IV) 2-ethylhexanoat,
3 Gew.-% Y (III) 2-ethylhexanoat und 39 Gew.-% Essigsäure als Lösungsmittel hergestellt. Anschließend erfolgte eine Reinigung der Fügeflächen mit Ethanol. Die zu fügenden Bauteile bestanden aus Aluminium, wobei auf beide Fügeflächen der Fügehilfsstoff aufgetragen wurde. Anschließend wurden die Bauteile an den Fügeflächen zusammengefügt und in einer Atmosphäre von 400 0C fünf Minuten erhitzt. Der erzeugte Bauteilverbund kühlte abschließend auf Raumtemperatur ab. In Figur 5 ist der Ausschnitt V gemäß Figur 4 als Schnitt dargestellt. Zu erkennen ist das Material der Bauteile IIa, IIb und die diese verbindende Zwischenschicht 19. Weiterhin ist zu erkennen, dass in der keramischen Matrix der Schicht 19 Partikel eingebracht sind, die unterschiedliche Funktionen erfüllen können. An der Fügefläche 12a des Bauteils IIa sind beispielsweise Mikropartikel 20 aus Aluminium eingebettet, die eine Übergangszone 21 zwischen dem Bauteil IIa aus Aluminium und der Zwischenschicht 19 schaffen. Weiterhin sind in dem Bereich, in dem die zwei jeweils auf die Fügeflächen 12a, 12b aufgebrachten Schichten aus Fügehilfsstoff aufeinander stoßen, Nanopartikel vorgesehen, die jeweils aus einem Kern 22 und einer Hülle 23 bestehen. Der Kern könnte beispielsweise ein Farbstoff sein, welcher durch die Hülle eingeschlossen ist. Im Falle eines Versagens des
Bauteilverbundes IIa, IIb auf Grund einer unzureichenden Verbindung der beiden Schichten von Fügehilfsstoff auf den Fügeflächen 12a, 12b würden die Hüllen 23 entlang der Bruchlinie aufbrechen und den Farbstoff freigeben. Ein Versagen der Zwischenschicht 19 in einer Übergangszone 24 zwischen den ehemaligen (in Figur 5 nicht mehr zu erkennenden) Teilschichten des Fügehilfsstoffes ließe sich somit leicht nachweisen und zur Optimierung der Bauteilverbindungen als Information nutzen. Beispielsweise könnte als Konsequenz der Anpressdruck der Fügeflächen 12a, 12b erhöht werden.
Weiterhin können Nanopartikel 25 fein dispers in der Matrix der Schicht 19 verteilt sein. Diese können beispielsweise aus einem Material bestehen, welches als Diffusionsreservoir einer Konzentrationsveränderung im betreffenden Material in der Schicht auf Grund von Diffusionsvorgängen durch die Fügefläche 12b hindurch in das Bauteil IIb entgegenwirkt. Als Beispiel für das stoffschlüssige Fügen wurde eine Verbindung von zwei Aluminiumkörpern wie folgt hergestellt:
1. Schritt Herstellung des Precursors (Vorstufe) bestehend aus 58 Gew.-% Zirkon(IV) 2- ethylhexanoat, 3 Gew.-% Yttrium (III) 2- ethylhexanoat, Essigsäure auf 100 Gew.-%
2. Schritt Reinigung der Oberflächen der Aluminiumkörper mit Ethanol 3. Schritt Auftragen des Precursors auf die gereinigten Aluminiumoberflächen, die als Fügeflächen zum Einsatz kommen sollen
4. Schritt Zusammenfügung der mit dem Precursor beschichtenden Fügeflächen 5. Schritt Erhitzen bei 4000C, 5 min 6. Schritt Abkühlen auf Raumtemperatur

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum stoffschlüssigen Fügen von zwei metallischen Bauteilen (IIa, IIb) unter Verwendung eines Fügehilfsstoffes
(14), der vor dem Fügen der Bauteile auf die Fügefläche (12a, 12b) von zumindest einem der Bauteile aufgetragen wird dadurch gekennzeichnet, dass als Fügehilfsstoff (14) Vorstufen für eine Keramik zum Einsatz kommen und die Bauteile (IIa, IIb) nach dem Fügen einer Wärmebehandlung ausgesetzt werden, bis die Vorstufen unter Ausbildung einer die Bauteile (IIa, IIb) verbindenden Zwischenschicht (19) chemisch zu einer die Keramik bildenden Metallverbindung umgewandelt wurden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zu bildende Keramik aus einem Oxid und/oder einem Nitrid und/oder einem Oxinitrid besteht.
3. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein Metall in der zu bildenden Metallverbindung der Keramik auch in zumindest einem der Bauteile (IIa, IIb) enthalten ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Vorstufen für die Keramik ein Metallcarboxylat oder ein Gemisch aus verschiedenen Matallcarboxylaten verwendet werden .
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorstufen für die Keramik in einem Lösungsmittel gelöst werden, welches eine Karbonsäure, insbesondere 2- Ethylhexansäure, Essigsäure, Propionsäure, Hexansäure oder Lävulinsäure, oder Gemische aus Karbonsäuren enthält, wobei die zum Einsatz kommenden Säuren auch Alkyl-, Alkenyl- oder Alkinylgruppen an der Kohlenstoffkette aufweisen können.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass als Vorstufen für die Keramik eine Hydrazinverbindung, insbesondere Hydrazin, Monomethylhydrazin oder Dimetylhydrazin oder ein Gemisch aus verschiedenen Hydrazinverbindungen verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorstufen für die Keramik in einem Lösungsmittel gelöst werden, welches Wasser und/oder mindestens einen
Alkohol, insbesondere Ethanol, enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 5 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem Fügen der Bauteile (IIa, IIb) gewartet wird, bis ein vorgegebener Teil des Lösungsmittels verdampft ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Verdampfen des Lösungsmittels durch eine Erwärmung der mit dem Fügehilfsstoff (14) beschichteten Bauteile (IIa, IIb) unterstützt wird.
10. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem Fügehilfsstoff mindestens ein Zusatzstoff, insbesondere ein Metall wie Y, Re, Th, Nb, Ta, V, Tc, Al, Cu, Cr, Fe, Co, Pt, Pd, Ag, Au, Ti, Ni, ein keramischer Stoff wie Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Titanoxid, hexanonales oder kubisches Bornitrid, Siliziumdioxid oder ein Farbstoff in Form von Partikeln (20, 25) zugesetzt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass als Partikel (20, 25) Nanopartikel zugesetzt werden.
12. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass während der Umwandlung der Vorstufen in die Keramik die Bauteile (IIa, IIb) an den Fügeflächen (12a, 12b) zusammengepresst werden.
13. Verfahren nach einem der voranstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf die Fügeflächen (12a, 12b) beider Bauteile (IIa, IIb) der Fügehilfsstoff (14) oder Fügehilfsstoffe jeweils unterschiedlicher Zusammensetzung aufgetragen werden.
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