EP2031096A2 - Verfahren zur Reinigung von Oberflächen sowie Verwendung des Verfahrens - Google Patents

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EP2031096A2
EP2031096A2 EP08014319A EP08014319A EP2031096A2 EP 2031096 A2 EP2031096 A2 EP 2031096A2 EP 08014319 A EP08014319 A EP 08014319A EP 08014319 A EP08014319 A EP 08014319A EP 2031096 A2 EP2031096 A2 EP 2031096A2
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EP
European Patent Office
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component
aluminum
water
group
passivation layer
Prior art date
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Withdrawn
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EP08014319A
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EP2031096A8 (de
EP2031096A3 (de
Inventor
Sandra Müller
Ramona Eberhardt
Mathias Rohde
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Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Foerderung der Angewandten Forschung eV
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Publication of EP2031096A2 publication Critical patent/EP2031096A2/de
Publication of EP2031096A8 publication Critical patent/EP2031096A8/de
Publication of EP2031096A3 publication Critical patent/EP2031096A3/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/02—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts with acid solutions
    • C23G1/12—Light metals
    • C23G1/125—Light metals aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/10—Objects to be cleaned
    • C11D2111/14—Hard surfaces
    • C11D2111/20—Industrial or commercial equipment, e.g. reactors, tubes or engines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/40—Specific cleaning or washing processes
    • C11D2111/46—Specific cleaning or washing processes applying energy, e.g. irradiation

Definitions

  • the present invention relates to a method for cleaning surfaces, in particular precision machining, aluminum-containing components, wherein the surface of the component is first cleaned with an acid from the adhering to the component contaminant and the passivation layer, then washed with purified water and then dried , In the process, a new passivation layer then grows in a controlled manner.
  • the ultra-precision machining of non-ferrous materials has recently gained in importance in the manufacture of optical components and systems.
  • the ultra-precision machining enables the production of optical quality surfaces from non-ferrous metals by conventional turning, Milling, grinding or drilling on modified processing machines using a diamond tool. These surfaces are characterized by a microroughness in the range of a few nm and are used as imaging optics, but also as reflectors.
  • Aluminum and aluminum alloys are very soft materials in terms of surface properties. Aluminum forms like most metals after processing an undefined oxide layer, which forms again and again after injuries (self-healing effect). This oxide layer grows very quickly, is a few nm thick and consists essentially of amorphous aluminum oxide and small amounts of aluminum hydroxide Al (OH) 3 .
  • the surface comes into contact with various types of contamination, including mainly the finest aluminum dusts and shavings, residues of cooling lubricants, particles from the environment and fats (fingerprints). These can be stored in the above-mentioned oxide layer, as it grows constantly.
  • the cleaning agent is selected from the group consisting of at least one inorganic and / or organic acid-containing aqueous solutions.
  • the at least one inorganic and / or organic acid is selected from the group consisting of hydroxycarboxylic acids. It is particularly advantageous if the at least one inorganic and / or organic acid-containing aqueous solution having an acid concentration between 0.5 and 10 wt.% Inclusive, preferably between 0.5 and 5 wt.% Inclusive, particularly preferably between 0, 5 to 3 wt .-% is used.
  • the pH of the solution is between 1 and 6, preferably between 2 and 4.
  • step a) at least one further treatment step of the component with a liquid selected from the group consisting of water, aqueous solutions of at least one surfactant, alcohols and / or aqueous solutions of alcohols and / or mixtures from here, carried out.
  • a liquid selected from the group consisting of water, aqueous solutions of at least one surfactant, alcohols and / or aqueous solutions of alcohols and / or mixtures from here, carried out.
  • the water used in the process is deionized water having a conductivity of at most 1.0 ⁇ S / cm, preferably at most 0.8 ⁇ S / cm, more preferably at most 0.5 ⁇ S / cm.
  • the at least one surfactant is selected from the group consisting of anionic, cationic and / or nonionic surfactants, preferably from the group of fatty alcohol ether sulfates.
  • the alcohols used in the process are selected from the group of n-alkyl alcohols, for example methanol, ethanol or isopropyl alcohol.
  • the treatment and / or the cleaning of the substrates is carried out in particular at a temperature of between 40 and 80.degree. C., preferably between 50 and 70.degree.
  • the frequency of the ultrasound is in a frequency range between 10 kHz and 100 kHz, preferably between 30 kHz and 60 kHz, more preferably between 42 kHz and 47 kHz.
  • the power of the ultrasound is preferably between 500 and 3500 W / m 2 , preferably between 1000 and 3000 W / m 2 , more preferably between 1200 and 1500 W / m 2, based on the surface of the component.
  • step a) and / or b) is carried out over a period of between 1 and 10 minutes, preferably between 2 and 6 minutes, more preferably between 2 and 4 minutes.
  • the component moves during the treatment, e.g. is oscillated oscillating.
  • step c) (and / or d))
  • the component is preferably contacted with purified air. It is possible for step d) to proceed simultaneously with step c), e.g. when in step c) no inert gas atmosphere, but an oxygen-containing atmosphere is used.
  • the method is particularly suitable for components made of aluminum or aluminum alloys selected from the group consisting of cast aluminum, aluminum-wrought, aluminum-manganese, aluminum-silicon, aluminum-magnesium, aluminum-copper alloys and / or combinations and / or mixtures thereof.
  • these components are precision components which have already undergone at least one ultraprecision machining step selected from the group consisting of turning, milling, grinding, drilling, polishing, in particular using a diamond tool, before the cleaning process.
  • process steps a) and / or b) be carried out by immersion, application, spraying and / or wetting.
  • steps b) and c) is designed such that the component is immersed in the water in step b) and in step c) at a speed between 5 and 20 cm / min, preferably between 10 and 15 cm / min is removed from the water.
  • step a It is also advantageous if an at least partial wetting of the component with deionized water takes place before step a).
  • Uses of the method are found in the cleaning of surfaces of components that are selected in particular from the group consisting of reflective and / or refractive optical components, mirrors, standards, reference objects, tools, baffles, sockets and / or grids.
  • Heated immersion baths are used.
  • the liquid contained in the immersion tanks is vibrated by means of sonotrodes (sound frequencies up to 45 kHz). This creates small gas bubbles in the medium (Cavities) high energy density, which immediately coincide again (implosion).
  • the resulting microflow removes particles and contaminants from the surface.
  • the sound frequency is decisive for the cavitation energies. The lower the sound frequency, the higher the released energy.
  • the power of the sonotrodes is regulated.
  • An improvement of the cleaning process is also achieved by increasing the temperature. At the same time a temperature increase causes a reduction of the cavitation energy.
  • the developed cleaning process runs in several process stages.
  • the substrate to be cleaned passes through several heated basins, which are power-controlled and ultrasonically assisted.
  • the conversion from one basin to the next is done manually by the operator, but can alternatively be done automatically.
  • the substrate to be cleaned is always kept wet during the process chain, i. coated with a water film.
  • the cleaning medium selected is an acidic cleaner based on a light acid and alcohol. This mixture removes the oxide layer.
  • the final fine cleaning is carried out using a pH-neutral cleaner based on fatty alcohol ether sulfates.
  • a rinsing medium is deionized water, in which the components just like in the cleaning basin be moved oscillating.
  • the substrates are fed to a rinse in demineralized water (deionized water).
  • demineralized water deionized water
  • the electrical conductivity of the demineralised water is very low ( ⁇ 0.5 ⁇ S / cm).
  • An automatic LiftOut is integrated into the de-watering basin, ie the items to be cleaned are pulled out of the water very slowly by a drive.
  • the water film does not tear off the component surface. This aspect also serves to dry the substrate surface.
  • an air ionization unit was installed on the LiftOut, which reduces particles from the environment.
  • the concrete cleaning procedure will be described by the following example of an aluminum mirror.
  • the components to be cleaned are subjected to the following processes: pool parameter values Remarks 1 temperature room temperature
  • the substrate is flushed with water by an oscillating motion.
  • the substrate is constantly bathed in water by an oscillating movement.
  • Ultrasonic f ⁇ 45 kHz P minimum length of stay 3 min cleanser Angry concentration 1 % 3 temperature room temperature
  • the substrate is flushed with water by an oscillating motion.
  • Ultrasonic no length of stay 3 min water quality DI water concentration No cleaner 4 temperature > 50 ° C
  • the substrate is flushed with water by an oscillating motion.

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Abstract

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Oberflächen, insbesondere von präzisionsbearbeitenden, aluminiumhaltigen Bauteilen, wobei die Oberfläche des Bauteils zuerst mit einer Säure von der auf dem Bauteil anhaftenden Verunreinigung und der Passivierungsschicht gesäubert wird, anschließend mit gereinigtem Wasser gewaschen und im Anschluss daran getrocknet wird. Dabei wächst dann kontrolliert eine neue Passivierungsschicht auf.

Description

  • Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Oberflächen, insbesondere von präzisionsbearbeitenden, aluminiumhaltigen Bauteilen, wobei die Oberfläche des Bauteils zuerst mit einer Säure von der auf dem Bauteil anhaftenden Verunreinigung und der Passivierungsschicht gesäubert wird, anschließend mit gereinigtem Wasser gewaschen und im Anschluss daran getrocknet wird. Dabei wächst dann kontrolliert eine neue Passivierungsschicht auf.
  • Die Ultrapräzisionsbearbeitung von Nichteisenwerkstoffen (insbesondere Aluminium und Aluminiumlegierungen) hat in letzter Zeit stark an Bedeutung bei der Herstellung optischer Komponenten und Systeme gewonnen. Die Ultrapräzisionsbearbeitung ermöglicht die Herstellung von Flächen mit optischer Qualität aus Nichteisen-Metallen durch konventionelles Drehen, Fräsen, Schleifen oder Bohren auf modifizierten Bearbeitungsmaschinen unter Verwendung eines Diamantwerkzeugs. Diese Oberflächen sind gekennzeichnet durch eine Mikrorauheit im Bereich von wenigen nm und finden Einsatz als abbildende Optiken, aber auch als Reflektoren.
  • Es gibt die verschiedensten Ansätze zum Reinigen von optischen Komponenten, so auch zur Reinigung von Metallkomponenten. Allerdings sind keine Veröffentlichungen oder Patente bekannt, die sich explizit mit dem Problem der nasschemischen Reinigung von ultrapräzisionsbearbeiteten Aluminiumoberflächen auseinandersetzen.
  • Im Stand der Technik werden zum Reinigen von Aluminium zumeist ätzende Chemikalien, welche die Aluminiumoberfläche angreifen, verwendet, die stark umweltbelastend sind. Der Angriff auf die Aluminiumoberfläche führt zu einer Verfärbung der Oberfläche und damit zum Verlust der angestrebten optischen Eigenschaften.
  • Kontaminationen, die durch die Bearbeitungsprozesse unvermeidlich sind, beeinflussen die optische Performance negativ. Ebenso wird die Verbesserung der optischen Eigenschaften durch z.B. Beschichtungen durch vorhandene Kontaminationen eingeschränkt, es kommt zu Schichtdegradationen. Deshalb müssen die Bauteile, häufig auch zwischen bestimmten Fertigungsschritten einer Reinigung unterzogen werden, welche die hohen Anforderungen an die Sauberkeit erfüllt.
  • Aluminium und Aluminiumlegierungen sind bezogen auf Oberflächeneigenschaften sehr weiche Materialien. Aluminium bildet wie die meisten Metalle nach der Bearbeitung eine nicht definierte Oxidschicht aus, die sich nach Verletzungen immer wieder neu ausbildet (Selbstheilungseffekt). Diese Oxidschicht wächst sehr schnell auf, ist einige nm dick und besteht im Wesentlichen aus amorphem Aluminiumoxid und geringen Anteilen von Aluminiumhydroxid Al(OH)3.
  • Bedingt durch den Bearbeitungsprozess kommt die Oberfläche mit verschiedenen Kontaminationen in Verbindung, dazu zählen im Wesentlichen feinste Aluminiumstäube und -späne, Rückstände von Kühlschmiermitteln, Partikel aus der Umgebung und Fette (Fingerabdrücke). Diese können in die oben genannte Oxidschicht eingelagert werden, da diese ständig aufwächst.
  • Ausgehend von den im Stand der Technik bekannten Nachteilen, ist es Ziel der vorliegenden Erfindung, ein Reinigungsverfahren für Oberflächen von aluminiumhaltigen Bauteilen bereitzustellen, das möglichst einfach durchführbar ist, kostensparend ist und gewährleistet, dass nach Ablösen der Verunreinigungen bzw. der Passivierungsschicht ein kontrolliertes Aufwachsen einer neuen Passivierungsschicht erfolgt, wie dies insbesondere bei Präzisionsbauteilen erforderlich ist. Dabei soll v.a. die Performance des Bauteils, wie z.B. dessen präzise Dimensionierung, nicht nachteilig beeinflusst werden.
  • Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 gelöst. Mit Patentanspruch 18 werden Verwendungsmöglichkeiten des Verfahrens angegeben. Die abhängigen Ansprüche stellen dabei vorteilhafte Weiterbildungen dar.
  • Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Reinigung von Oberflächen von präzisionsbearbeiteten, aluminiumhaltigen Bauteilen bereitgestellt, durch:
    1. a) Behandeln des Bauteils mit einem die an der Oberfläche des Bauteils existierende, Aluminiumoxid enthaltende Passivierungsschicht lösenden Reinigungsmittel mit einem pH-Wert von kleiner 6 unter Entfernen von in der Passivierungsschicht enthaltenen Kontaminationen aus der Präzisionsbearbeitung,
    2. b) Reinigung des Bauteils mit Wasser unter Ausbildung eines die Oberflächen des Bauteils benetzenden Flüssigkeitsfilms, sowie
    3. c) Trocknung des Bauteils durch kontrollierte Entfernung des Flüssigkeitsfilms und
    4. d) Ausbilden einer homogenen und kontaminationsfreien Passivierungsschicht.
  • Vorteilhaft ist dabei, wenn das Reinigungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus mindestens eine anorganische und/oder organische Säure enthaltenden wässrigen Lösungen. Insbesondere ist dabei die mindestens eine anorganische und/oder organische Säure ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxycarbonsäuren. Besonders vorteilhaft ist, wenn die mindestens eine anorganische und/oder organische Säure enthaltende wässrige Lösung mit einer Säurekonzentration zwischen 0,5 bis einschließlich 10 Gew.-%, bevorzugt zwischen 0,5 bis einschließlich 5 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 0,5 bis einschließlich 3 Gew.-% eingesetzt wird.
  • Bei Verwendung von wässrigen Säuren als Reinigungsmittel hat es sich als vorteilhaft herausgestellt, wenn der pH-Wert der Lösung dabei zwischen 1 und 6, bevorzugt zwischen 2 und 4 beträgt.
  • In einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltungsform wird vor und/oder nach Schritt a) mindestens ein weiterer Behandlungsschritt des Bauteils mit einer Flüssigkeit ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasser, wässrigen Lösungen von mindestens einem Tensid, Alkoholen und/oder wässrigen Lösungen von Alkoholen und/oder Mischungen hieraus, durchgeführt.
  • Besonders vorteilhaft ist dabei, wenn das im Verfahren verwendete Wasser entionisiertes Wasser ist, das eine Leitfähigkeit von höchstens 1,0 µS/cm, bevorzugt höchstens 0,8 µS/cm, besonders bevorzugt höchstens 0,5 µS/cm aufweist.
  • Ebenso ist es bevorzugt, wenn das mindestens eine Tensid ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus anionischen, kationischen und/oder nichtionischen Tensiden, bevorzugt aus der Gruppe der Fettalkoholethersulfate.
  • Bevorzugt sind die beim Verfahren verwendeten Alkohole ausgewählt aus der Gruppe der n-Alkylalkohole, beispielsweise Methanol, Ethanol oder Isopropylalkohol.
  • Die Behandlung und/oder die Reinigung der Substrate wird insbesondere bei einer Temperatur zwischen 40 und 80 °C, bevorzugt zwischen 50 und 70 °C, durchgeführt.
  • Besonders von Vorteil ist es, wenn zumindest bei einem Verfahrensschritt eine zusätzliche Beaufschlagung des Bauteils mit Ultraschall erfolgt. Die Frequenz des Ultraschalls liegt dabei in einem Frequenzbereich zwischen 10 kHz und 100 kHz, bevorzugt zwischen 30 kHz und 60 kHz, besonders bevorzugt zwischen 42 kHz und 47 kHz. Bei der Beaufschlagung mit Ultraschall beträgt die Leistung des Ultraschalls bevorzugt zwischen 500 und 3500 W/m2, bevorzugt zwischen 1000 und 3000 W/m2, besonders bevorzugt zwischen 1200 und 1500 W/m2 bezogen auf die Oberfläche des Bauteils.
  • In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird Schritt a) und/oder b) über einen Zeitraum zwischen 1 und 10 min, bevorzugt zwischen 2 und 6 min, besonders bevorzugt zwischen 2 und 4 min ausgeführt.
  • Um eine möglichst effiziente Ablösung der Passivierungsschicht und/oder der Verunreinigungen zu gewährleisten, ist es von Vorteil, wenn das Bauteil während der Behandlung bewegt, z.B. oszillierend geschwenkt wird.
  • Beim Verfahren wird in Schritt c) (und/oder d)) das Bauteil bevorzugt mit gereinigter Luft kontaktiert. Dabei ist es möglich, dass Schritt d) simultan zu Schritt c) abläuft, z.B. wenn in Schritt c) keine Inertgasatmosphäre, sondern eine sauerstoffhaltige Atmosphäre verwendet wird.
  • Das Verfahren eignet sich insbesondere für Bauteile, die aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminium-Guss-, Aluminium-Knet-, Aluminium-Mangan-, Aluminium-Silicium-, Aluminium-Magnesium-, Aluminium-Kupfer-Legierungen und/oder Kombinationen und/oder Mischungen hieraus bestehen.
  • Insbesondere sind diese Bauteile dabei Präzisionsbauteile, die vor dem Reinigungsprozess bereits mindestens einen Ultrapräzisionsbearbeitungsschritt ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Drehen, Fräsen, Schleifen, Bohren, Polieren, insbesondere unter Verwendung eines Diamantwerkzeuges, durchlaufen haben.
  • Bevorzugt ist ebenso, dass die Verfahrensschritte a) und/oder b) durch Eintauchen, Auftragen, Besprühen und/oder Benetzen erfolgen.
  • Eine bevorzugte Ausführungsform der Schritte b) und c) ist derart gestaltet, dass das Bauteil in Schritt b) in das Wasser eingetaucht wird und in Schritt c) mit einer Geschwindigkeit zwischen 5 und 20 cm/min, bevorzugt zwischen 10 und 15 cm/min aus dem Wasser entfernt wird.
  • Eine besonders zu bevorzugende Variante des Verfahrens zeichnet sich durch die folgenden, sukzessive auszuführenden Schritte aus:
    1. a) zumindest teilweise Benetzung des Bauteils mit einer wässrigen Lösung einer Säure,
    2. b) zumindest teilweise Benetzung des Bauteils mit deionisiertem Wasser,
    3. c) erneute zumindest teilweise Benetzung des Bauteils mit einer wässrigen Lösung einer Säure,
    4. d) mindestens einem abschließenden Waschschritt des Bauteils durch zumindest teilweise Benetzung mit deionisiertem, bevorzugt vollentsalztem Wasser,
    5. e) kontrolliertes Entfernen des Bauteils aus dem Wasser des Waschschrittes unter Inkontaktierung des Bauteils mit Luft, sowie
    6. f) Ausbilden einer homogenen und kontaminationsfreien Passivierungsschicht.
  • Vorteilhaft ist ebenso, wenn bereits vor Schritt a) eine zumindest teilweise Benetzung des Bauteils mit deionisiertem Wasser erfolgt.
  • Bei der zuvor erwähnten vorteilhaften Variante des Verfahrens erfolgt insbesondere bei den Schritten a) und c) eine Beaufschlagung mit Ultraschall.
  • Verwendungsmöglichkeiten des Verfahrens bieten sich bei der Reinigung von Oberflächen von Bauteilen, die insbesondere ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus reflexiven und/oder refraktiven optischen Bauelementen, Spiegeln, Normalen, Referenzobjekten, Werkzeugen, Baffle, Fassungen und/oder Gittern.
  • Die vorliegende Erfindung wird anhand der nachfolgenden Ausführungen sowie des angeführten Beispiels näher erläutert, ohne die Erfindung auf die hier dargestellten Parameter beschränken zu wollen.
  • Zur Reinigung von Aluminiumbauteilen wird ein nasschemischer Prozess verwendet, der die beschriebenen Kontaminationen entfernt, ohne die Performance des Bauteils nachteilig zu beeinflussen.
  • Verwendet werden beheizbare Tauchwannen. Die in den Tauchwannen befindliche Flüssigkeit wird mittels Sonotroden in Schwingung versetzt (Schallfrequenzen bis 45 kHz). Dabei entstehen im Medium kleine Gasblasen (Kavitäten) hoher Energiedichte, die gleich wieder in sich zusammenfallen (Implosion). Die dabei entstehende Mikroströmung entfernt Partikel und Verunreinigungen von der Oberfläche. Die Schallfrequenz ist ausschlaggebend für die Kavitationsenergien. Je niedriger die Schallfrequenz, umso höher die freiwerdende Energie. Weiterhin wird die Leistung der Sonotroden geregelt.
  • Eine Verbesserung des Reinigungsprozesses wird ebenfalls über eine Erhöhung der Temperatur erreicht. Gleichzeitig bewirkt eine Temperaturerhöhung eine Herabsetzung der Kavitationsenergie.
  • Der entwickelte Reinigungsprozess läuft in mehreren Prozessstufen ab. Dabei durchläuft das zu reinigende Substrat mehrere beheizte Becken, die leistungsgeregelt und ultraschall-unterstützt arbeiten. Dabei erfolgt das Umsetzen von einem Becken in das nächste manuell durch den Bediener, kann aber alternativ hierzu auch automatisiert erfolgen. Das zu reinigende Substrat wird während der Prozesskette immer nass gehalten, d.h. mit einem Wasserfilm beschichtet.
  • Der in der Legierung enthaltene Anteil an Mangan führt zu einer starken Korrosionsreaktion mit alkalischen Reinigern. Aus diesem Grund wird als Reinigungsmedium ein saurer Reiniger auf Basis einer leichten Säure und Alkohol gewählt. Dieses Gemisch entfernt die Oxidschicht. Die abschließende Feinreinigung erfolgt über einen pH-neutralen Reiniger auf Basis von Fettalkoholethersulfaten. Zwischen beiden Reinigungsschritten erfährt das Substrat Spülvorgänge um "Über-Kreuz-Kontaminationen" der Reiniger zu vermeiden. Als Spülmedium dient deionisiertes Wasser, in welchem die Bauteile genau wie in den Reinigungsbecken oszillierend bewegt werden. Abschließend werden die Substrate einem Spülvorgang in vollentsalztem Wasser (VE-Wasser) zugeführt. Der elektrische Leitwert des VE-Wassers ist sehr gering (< 0,5 µS/cm). Integriert am VE-Wasserbecken ist ein automatisches LiftOut, d.h. das Reinigungsgut wird über einen Antrieb sehr langsam aus dem Wasser gezogen. Dabei reißt der Wasserfilm nicht von der Bauteiloberfläche ab. Dieser Aspekt dient zugleich der Trocknung der Substratoberfläche. Um Rekontaminationen und Fleckenbildung auf der Oberfläche gering zu halten, wurde am LiftOut zusätzlich eine Luftionisationseinheit installiert, die Partikel aus der Umgebung mindert.
    • Beispiel
  • Der konkrete Reinigungsablauf soll an folgendem Beispiel eines Aluminiumspiegels beschrieben werden. Die zu reinigenden Bauteile werden dabei den folgenden Prozessen unterzogen:
    Becken Parameter Werte Bemerkungen
    1 Temperatur Raumtemperatur Das Substrat wird durch eine oszillie rende Bewegung stän dig mit Wasser um spült.
    Ultraschall kein
    Verweildauer 3 min
    Wasserqualität DI-Wasser
    Konzentration Kein Reiniger
    2 Temperatur > 50 °C Das Substrat wird durch eine oszillie rende Bewegung stän dig mit Wasser umspült.
    Ultraschall f ≥ 45 kHz P: minimal
    Verweildauer 3 min
    Reiniger Sauer
    Konzentration 1 %
    3 Temperatur Raumtemperatur Das Substrat wird durch eine oszillie rende Bewegung stän dig mit Wasser um spült.
    Ultraschall kein
    Verweildauer 3 min
    Wasserqualität DI-Wasser
    Konzentration Kein Reiniger
    4 Temperatur > 50 °C Das Substrat wird durch eine oszillie rende Bewegung stän dig mit Wasser um spült.
    Ultraschall f ≥ 45 kHz P: minimal
    Verweildauer 3 min
    Reiniger Neutral
    Konzentration 1 %
    5 Temperatur Raumtemperatur Das Substrat wird durch eine oszillie rende Bewegung stän dig mit Wasser umspült.
    Ultraschall kein
    Verweildauer 3 min
    Reiniger DI-Wasser
    Konzentration Kein Reiniger
    6 Temperatur Raumtemperatur
    Ultraschall kein
    Verweildauer 3 min
    Wasserqualität VE-Wasser; Leitwert: < 0,5 µS/cm
    Konzentration --
    DI-Wasser: deionisiertes Wasser
    VE-Wasser: vollentsalztes Wasser
    f: Frequenz
    P: Leistung, 100 % =̂ 6100 W/m2
  • Mit der entwickelten Reinigungsprozedur steht eine Methode zur Verfügung, welche es ermöglicht Aluminiumflächen mit optischer Qualität hinreichend gut von störenden Verunreinigungen zu befreien, ohne die optische Performance des Bauteils nachteilig zu beeinflussen.

Claims (18)

  1. Verfahren zur Reinigung von Oberflächen von präzisionsbearbeiteten, aluminiumhaltigen Bauteilen durch:
    a) Behandeln des Bauteils mit einem die an der Oberfläche des Bauteils existierende, Aluminiumoxid enthaltende Passivierungsschicht lösenden Reinigungsmittel mit einem pH-Wert von kleiner 6 unter Entfernen von in der Passivierungsschicht enthaltenen Kontaminationen aus der Präzisionsbearbeitung,
    b) Reinigung des Bauteils mit Wasser unter Ausbildung eines die Oberflächen des Bauteils benetzenden Flüssigkeitsfilms, sowie
    c) Trocknung des Bauteils durch kontrollierte Entfernung des Flüssigkeitsfilms und
    d) Ausbilden einer homogenen und kontaminationsfreien Passivierungsschicht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Reinigungsmittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus mindestens eine anorganische und/oder organische Säure, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Hydroxycarbonsäuren, enthaltenden wässrigen Lösungen.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die mindestens eine anorganische und/oder organische Säure enthaltende wässrige Lösung mit einer Säurekonzentration zwischen 0,5 bis einschließlich 10 Gew.-%, bevorzugt zwischen 0,5 bis einschließlich 5 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 0,5 bis einschließlich 3 Gew.-% eingesetzt wird und die mindestens eine anorganische und/oder organische Säure enthaltende wässrige Lösung einen pH-Wert zwischen 1 und 6, bevorzugt zwischen 2 und 4 aufweist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass vor und/oder nach Schritt a) mindestens ein weiterer Behandlungsschritt des Bauteils mit einer Flüssigkeit ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Wasser, wässrigen Lösungen von mindestens einem Tensid, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus anionischen, kationischen und/oder nichtionischen Tensiden, bevorzugt aus der Gruppe der Fettalkoholethersulfate, Alkoholen und/oder wässrigen Lösungen von Alkoholen, insbesondere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus n-Alkylalkoholen, und/oder Mischungen hieraus erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser eine Leitfähigkeit von höchstens 1,0 µS/cm, bevorzugt höchstens 0,8 µS/cm, besonders bevorzugt höchstens 0,5 µS/cm aufweist.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Behandlung und/oder die Reinigung bei einer Temperatur zwischen 40 und 80 °C, bevorzugt zwischen 50 und 70 °C erfolgt.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest bei einem Verfahrensschritt eine zusätzliche Beaufschlagung des Bauteils mit Ultraschall, insbesondere in einem Frequenzbereich zwischen 10 kHz und 100 kHz, bevorzugt zwischen 30 kHz und 60 kHz, besonders bevorzugt zwischen 42 kHz und 47 kHz und insbesondere mit einer Leistung zwischen 500 und 3500 W/m2, bevorzugt zwischen 1000 und 3000 W/m2, besonders bevorzugt zwischen 1200 und 1500 W/m2, bezogen auf die Oberfläche des Bauteils, erfolgt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Schritt a) und/oder b) über einen Zeitraum zwischen 1 und 10 min, bevorzugt zwischen 2 und 6 min, besonders bevorzugt zwischen 2 und 4 min ausgeführt wird.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in Schritt c) und/oder d) eine Kontaktierung des Bauteils mit gereinigter Luft erfolgt.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Aluminium-Guss-, Aluminium-Knet-, Aluminium-Mangan-, Aluminium-Silicium-, Aluminium-Magnesium-, Aluminium-Kupfer-Legierungen und/oder Kombinationen und/oder Mischungen hieraus besteht.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verfahrensschritte a) und/oder b) durch Eintauchen, Auftragen, Besprühen und/oder Benetzen erfolgen.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil in Schritt b) in das Wasser eingetaucht wird und in Schritt c) mit einer Geschwindigkeit zwischen 5 und 20 cm/min, bevorzugt zwischen 10 und 15 cm/min aus dem Wasser entfernt wird.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch folgende sukzessive Schritte:
    a) zumindest teilweise Benetzung des Bauteils mit einer wässrigen Lösung einer Säure,
    b) zumindest teilweise Benetzung des Bauteils mit deionisiertem Wasser,
    c) erneute zumindest teilweise Benetzung des Bauteils mit einer wässrigen Lösung einer Säure,
    d) mindestens einem abschließenden Waschschritt des Bauteils durch zumindest teilweise Benetzung mit deionisiertem, bevorzugt vollentsalztem Wasser,
    e) kontrolliertes Entfernen des Bauteils aus dem Wasser des Waschschrittes unter Inkontaktierung des Bauteils mit Luft, sowie
    f) Ausbilden einer homogenen und kontaminationsfreien Passivierungsschicht
  14. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch, dadurch gekennzeichnet, dass vor Schritt a) eine zumindest teilweise Benetzung des Bauteils mit deionisiertem Wasser erfolgt.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine Beaufschlagung mit Ultraschall bei den Schritten a) und c) erfolgt.
  16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte b), d) und/oder die vor Schritt a) erfolgende zumindest teilweise Benetzung des Bauteils mit deionisiertem Wasser bei Wassertemperaturen zwischen 10 und 30 °C, bevorzugt zwischen 15 und 25 °C durchgeführt werden.
  17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte a) und c) bei Säuretemperaturen zwischen 40 und 80 °C, bevorzugt zwischen 50 und 70 °C durchgeführt werden.
  18. Verwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Reinigung von Oberflächen von Bauteilen, wobei das Bauteil insbesondere ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus reflexiven und/oder refraktiven optischen Bauelementen, Spiegeln, Normalen, Referenzobjekten, Werkzeugen, Baffle, Fassungen, Gittern.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106733866A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 江苏毅合捷汽车科技股份有限公司 一种高效绿色的汽车涡轮增压器再制造铝件清洗工艺
CN115094404A (zh) * 2022-06-10 2022-09-23 广州和力表面处理技术有限公司 一种电池铝箔无铬钝化剂的制备及应用

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103422108B (zh) * 2013-08-23 2015-11-25 苏州长盛机电有限公司 一种铝合金氧化层的处理方法

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3705633A1 (de) * 1987-02-21 1988-09-01 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur vorbereitung von werkstuecken aus aluminium oder dessen legierungen fuer die lackierung
JPH0748677A (ja) * 1993-07-05 1995-02-21 Nippon Parkerizing Co Ltd アルミｄｉ缶及びぶりきｄｉ缶兼用表面処理液ならびに処理方法
JP3308091B2 (ja) * 1994-02-03 2002-07-29 東京エレクトロン株式会社 表面処理方法およびプラズマ処理装置
EP0970172A4 (de) * 1996-12-06 2000-12-20 Henkel Corp Zusammensetzung und verfahren zum reinigen/entfetten von metalloberflächen, insbesondere verbundwerkstoffen aus kupfer und aluminium
NO974173L (no) * 1997-09-09 1999-03-10 Glamox Fabrikker As FremgangsmÕte for behandling av en overflate pÕ et substratmateriale av aluminium, samt tildannelse av en spekulµr overflate pÕ samme
US5906686A (en) * 1997-11-18 1999-05-25 Lucent Technologies Inc. Fiber optic connector cleaning process
JP2000245115A (ja) * 1999-02-23 2000-09-08 Sankyo Seiki Mfg Co Ltd アルミ製回転体の製造方法
WO2001070922A1 (en) * 2000-03-21 2001-09-27 Bbj Environmental Solutions Inc. Aqueous cleaning composition with controlled ph
US6749691B2 (en) * 2001-02-14 2004-06-15 Air Liquide America, L.P. Methods of cleaning discolored metallic arrays using chemical compositions
DE10115161A1 (de) * 2001-03-27 2002-10-10 Henkel Kgaa Reiniger für Magnesium, Aluminium und deren Legierungen
US6929701B1 (en) * 2003-06-03 2005-08-16 Scr-Tech Llc Process for decoating a washcoat catalyst substrate
GB0314900D0 (en) * 2003-06-26 2003-07-30 Natech Ltd Cleaning material

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106733866A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 江苏毅合捷汽车科技股份有限公司 一种高效绿色的汽车涡轮增压器再制造铝件清洗工艺
CN115094404A (zh) * 2022-06-10 2022-09-23 广州和力表面处理技术有限公司 一种电池铝箔无铬钝化剂的制备及应用

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