EP1981627A1 - Verfahren zur messung der gleichmässigen befüllung von reaktoren mit festkörpern - Google Patents

Verfahren zur messung der gleichmässigen befüllung von reaktoren mit festkörpern

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EP1981627A1
EP1981627A1 EP07703788A EP07703788A EP1981627A1 EP 1981627 A1 EP1981627 A1 EP 1981627A1 EP 07703788 A EP07703788 A EP 07703788A EP 07703788 A EP07703788 A EP 07703788A EP 1981627 A1 EP1981627 A1 EP 1981627A1
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EP
European Patent Office
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measuring
tube
reaction
gas
reactors
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07703788A
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English (en)
French (fr)
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Achim Fischer
Werner Burkhardt
Jan-Olaf Barth
Christoph Weckbecker
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Evonik Operations GmbH
Original Assignee
Evonik Degussa GmbH
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Filing date
Publication date
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    • B01J2219/3086—Filling of the packing elements into the column or vessel, e.g. using a tube

Definitions

  • the invention relates to a method for measuring the uniform filling of reactors or columns with solids and an apparatus for carrying out the method.
  • the uniform filling of reactors with solids is of crucial importance for the power efficiency of the apparatus.
  • the solids are packing or catalysts.
  • These solids can have different compositions and geometries. It can be balls, solid or hollow cylinders or rings, but other geometries are also possible.
  • Tube bundle reactors or plate reactors for catalyzed reactions so has the task to ensure the uniform filling of these reactors.
  • EP-A-1 270 065 relates to the in-line measurement of the pressure in the reactor space by passing a lance with pressure sensor through the reactor lid in the solid bed. This is the common method to measure a pressure in an apparatus. If one wanted to determine the dynamic pressure distribution of all pipes, generally several thousand pipes, one would obtain with this method falsified values, since the lance influences the flow of the gas. The pressure measurement in several thousand tubes would also be possible only by high design effort. So several thousand measuring lances would have to be discharged into the reactor.
  • the device consists of a bundle of measuring tubes fixedly connected to one another, the distance of which from one another must be adapted to the spacings of the reaction tubes in the tube bundle reactor.
  • the seal is made by means of inflatable seals. A dust extraction is not provided.
  • the object of the invention is to provide a flexible method for measuring the uniform filling of reactors with solids and a device suitable for this purpose.
  • the invention relates to a method for measuring the uniform filling of reactors or columns with solids having at least two separate from each other Solid bodies filled reaction chambers, or reaction tubes, in particular reaction tubes, have, by
  • reaction chambers reaction tubes
  • Flusstechniksstrome the same composition
  • the jacket tube forming the annular gap also still encloses the reaction tube or the opening of the reaction space.
  • thermo sheets reaction and heat transport spaces The columns are, for example, absorption columns.
  • the gases used are generally inert gases, air or mixtures thereof.
  • the Festkorperschuttung represents a resistance to the gas flow through which the flow velocity is reduced and builds up a back pressure.
  • the volume flow of the gas should generally have a flow rate of 250 to 5000 l / h
  • the pre-pressure of the gas should be in the range of 1 baru to 50 baru, in particular from 1 to 10 baru
  • the temperature of the gas generally in the range of 10 to 50 ° C.
  • inert gases, air or mixtures of these are suitable.
  • the dosage is considered constant when the
  • Flow rate of the gas fluctuates less than +/- 2.5%, are particularly suitable flow rates with a fluctuation of less than or equal to +/- 1%.
  • the dynamic pressure in up to 15 parallel gas lines in particular up to 10, particularly advantageously up to 5 measured. If different measured values result, the filling with the catalysts used as solids, for example, is not uniform and must be improved.
  • the invention possible measurement of several items
  • the invention also relates to an apparatus for measuring the gleichprimarilyigen filling of reactors containing at least two reaction chambers or reaction tubes, with solids, the
  • Measuring tube is sheathed at the inlet end in the direction of loosening, so that an annular gap is formed, which has a Ent Kunststoffungsstutzen, and
  • this tube jacket is longer than the measuring tube, has a larger cross-section than the inlet opening into which the measuring tube is inserted or on which it is seated, and
  • the gas stream coming from the apparatus according to FIG. 1 is passed through an apparatus as shown in FIG. 2 into the tubes filled with solids.
  • Back pressure is measured with a commercially available pressure transducer, for example the company Ashcroft Inc., which ideally on the gas introduction device as in Figure 2 is mounted.
  • the pressure range of the transducer should range from 0 to 2500 mbaru, but in particular from 0 to 1000 mbaru.
  • the determined print data are passed on to an electronic memory, which can hold up to 60000 print data. This
  • Data storage should ideally be housed in a device with the pressure transducer.
  • the inserted or mounted measuring tube is sheathed so that an annular gap (item 5, Fig. 2) is created. Dust from the filled material can be sucked out of it when the tight connection between the measuring tube and, for example, the reaction tube is loosened.
  • the extraction of dust is very important to meet the requirements of occupational safety.
  • the solidified solids may contain toxic dust.
  • the outer wall of the double jacket is ideally made so that it can lay over the flexible seal (6) as protection.
  • This may be a metal sleeve, which expands or compresses according to the principle of a spring in the direction of the solution and rests on the outside of the wall of the reactor tube.
  • thermocouple which is discharged upward from the tube.
  • a recess is inserted in the seal (6), which can accommodate the thermocouple accurately.
  • a measuring orifice (8) is plugged onto the measuring tube instead of the reactor tube and the back pressure is determined.
  • the diameter of the aperture should correspond to the diameter of the reactor tube.
  • the hole width of the aperture is chosen so that the dynamic pressure resulting from the orifice, in the area of
  • the method is not limited to the measurement of the back pressure as a measure of the flow resistance.
  • the gas flow can be measured as volume flow or mass flow.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren oder Kolonnen mit Festkörpern und eine Apparatur zur Durchführung des Verfahrens.

Description

Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren oder Kolonnen mit Festkörpern und eine Apparatur zur Durchführung des Verfahrens .
In der chemischen Reaktionstechnik ist die gleichmäßige Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern von entscheidender Bedeutung für die Leistungseffizienz des Apparates. Beispielsweise handelt es sich bei den Festkörpern um Füllkörper oder Katalysatoren.
Diese Festkörper können unterschiedliche Zusammensetzungen und Geometrien besitzen. Es können Kugeln, Voll- oder Hohlzylinder oder Ringe sein, aber andere Geometrien sind ebenfalls möglich.
Setzt man diese Festkörper zum Beispiel in
Rohrbündelreaktoren oder Plattenreaktoren für katalysierte Umsetzungen ein, so stellt sich die Aufgabe, die gleichmäßige Befüllung dieser Reaktoren zu gewährleisten.
Aus der EP-A-873 783 ist eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Temperaturmessung in Rohrreaktoren bekannt. Bei einem Rohrreaktor mit Temperaturmessvorrichtung besteht das Problem, dass durch diese Vorrichtung, beispielsweise einem Thermoelement oder einem Widerstandsthermometer, Strömungsprofil und damit das Druckverlustverhalten im Rohrreaktor verglichen mit Rohrreaktoren ohne die Temperaturmessvorrichtung, verändert wird.
Dieses technische Problem wird durch die Merkmale gelöst, durch dass a) das Verhältnis der Masse der Feststoffteilchen zur freien Querschnittsfläche des jeweiligen Rohrreaktors und b) der Druckverlust über den jeweiligen Rohrreaktorquerschnitt gleich sind. Daraus folgt, dass in Röhren mit größerem Querschnitt deutlich höhere Katalysatorenmengen eingefüllt werden müssen, um bei gleicher Füllhöhe einen vergleichbaren Druckverlust zu erreichen .
Die EP-A-I 270 065 betrifft die inline Messung des Druckes im Reaktorraum, indem eine Lanze mit Druckaufnehmer durch den Reaktordeckel in die Festkörperschüttung geführt wird. Dies ist das gängige Verfahren, um einen Druck in einem Apparat zu messen. Wollte man die Staudruckverteilung aller Rohre, im allgemeinen mehrerer tausend Rohre, ermitteln, würde man mit dieser Methode verfälschte Werte erhalten, da die Lanze die Strömung des Gases beeinflusst. Die Druckmessung in mehreren tausend Rohren wäre außerdem nur durch hohen konstruktiven Aufwand möglich. So müssten mehrere tausend Messlanzen in den Reaktor abgeführt werden.
In der WO 02/074428 werden eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Messung des Gegendrucks (back pressure) mit Katalysatoren gefüllten Röhren chemischen Reaktoren beschrieben .
Die Vorrichtung besteht aus einem Bündel fest miteinander verbundener Messrohre, deren Abstand zueinander an die Abstände der Reaktionsrohre in dem Rohrbündelreaktor angepasst werden muss.
Die Abdichtung erfolgt mittels aufblasbarer Dichtungen. Eine Staubabsaugung ist nicht vorgesehen.
Aufgabe der Erfindung ist die Bereitstellung eines flexiblen Verfahrens zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren mit Festkörpern und einer dafür geeigneten Vorrichtung.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren oder Kolonnen mit Festkörpern, die mindestens zwei voneinander getrennte mit Festkörpern gefüllte Reaktionskammern, oder Reaktionsrohre insbesondere Reaktionsrohre, aufweisen, indem man
a) gleichzeitig durch mindestens zwei dieser Reaktionskammern (Reaktionsrohre) Gas- oder Flussigkeitsstrome derselben Zusammensetzung und
Menge über die entsprechende Zahl getrennt angebrachter Gas- oder Flussigkeitseinlasse (Messrohre) leitet,
b) an jedem dieser Messrohre gleichzeitig den Staudruck misst, und
c) die ermittelten Werte zentral registriert,
das dadurch gekennzeichnet ist, dass man Staub aus dem Volumen oberhalb der Festkorperfullung über einen das untere Ende des Messrohres in Längsrichtung umgebenden Ringspalt absaugt und/oder den entstandenen Staudruck sich abbauen lasst.
Zu diesem Zweck lockert man die über die aus einem flexiblen Festkörper bestehende Abdichtung der Verbindung zwischen Messrohr und Reaktionsrohr, so dass eine Öffnung zwischen dem Raum oberhalb der Festkorperschuttung und dem Ringspalt entsteht.
Über diesen wird dann zum Beispiel abgesaugt oder eine Druckentspannung vorgenommen.
Das den Ringspalt bildende Mantelrohr umschließt auch jetzt noch das Reaktionsrohr bzw. die Öffnung des Reaktionsraumes .
Als Reaktoren besonders gebrauchlich sind
Rohrbundelreaktoren oder Reaktoren mit voneinander durch Thermobleche getrennten Reaktions- und Warmetransportraumen . Bei den Kolonnen handelt es sich beispielsweise um Absorptionskolonnen .
Als Gase werden im allgemeinen inerte Gase, Luft oder Gemische daraus eingesetzt.
Die Festkorperschuttung stellt für den Gasstrom einen Widerstand dar, durch den die Flussgeschwindigkeit vermindert wird und sich ein Staudruck aufbaut.
Hierbei ist entscheidend, dass ein konstanter Volumenstrom durch die Festkorperschuttung geleitet wird. Der Volumenstrom des Gases sollte im allgemeinen eine Flussrate von 250 bis 5000 l/h besitzen, der Vordruck des Gases sollte im Bereich von 1 baru bis 50 baru, insbesondere von 1 bis 10 baru liegen, die Temperatur des Gases im allgemeinen im Bereich von 10 bis 500C. Idealerweise eignen sich Inertgase, Luft oder Gemische aus diesen.
Zur konstanten Dosierung der Gase wird beispielsweise eine Vorrichtung mit einem Aufbau, wie er in Abbildung 1 gezeigt ist, benutzt, in der a der Zahl der parallelen Gaslinien entspricht .
Die Dosierung wird als konstant angesehen, wenn die
Flussrate des Gases mit weniger als +/-2,5 % schwankt, besonders geeignet sind Flussraten mit einer Schwankung von kleiner gleich +/- 1%.
Vorteilhaft wird zum Beispiel der Staudruck in bis zu 15 parallelen Gaslinien, insbesondere bis zu 10, besonders vorteilhaft bis zu 5 gemessen. Ergeben sich unterschiedliche Messwerte, ist die Befüllung mit den als Festkörpern zum Beispiel eingesetzten Katalysatoren nicht gleichmaßig und muss nachgebessert werden.
Die erfindungsgemaß mögliche Messung mehrerer
Gasdurchflusse gleichzeitig ermöglicht eine zeitsparende Methode zur Überprüfung der Befüllung von Reaktoren. Als gleichmaßig wird eine Varianz von bis zu + 5 % angesehen .
Gegenstand der Erfindung ist ebenso eine Apparatur zur Messung der gleichmaßigen Befüllung von Reaktoren, die mindestens zwei Reaktionskammern oder Reaktionsrohre enthalten, mit Festkörpern, die
a) mindestens zwei nicht aneinander befestigte Vorrichtungen zur konstanten Dosierung von Gasoder Flussigkeitsstromen und damit verbunden die jeweils gleiche Zahl von Vorrichtungen mit
Messrohren zur Messung des Staudrucks und einem zentralen Datenspeicher zur Aufnahme der Messewerte besitzen, wobei
b) das in die Reaktionskammer oder das Reaktionsrohr eingeführte oder auf deren Öffnung aufsitzende
Messrohr an dem Einleitungsende in der Losungsrichtung ummantelt ist, so dass sich ein Ringspalt bildet, der einen Entluftungsstutzen aufweist, und
c) dieser Rohrmantel langer als das Messrohr ist, einen größeren Querschnitt als die Einlassoffnung besitzt, in die das Messrohr eingeführt wird oder auf dem es aufsitzt, und
d) die Einlassoffnung so dicht umschließt, dass kein Gas wahrend des Messvorgangs zum Staudruck entweicht .
Zur Messung des Staudruckes wird der beispielsweise der aus der Apparatur gemäß Abbildung 1 kommende Gasstrom über eine Apparatur wie sie in Abbildung 2 dargestellt ist in die mit Festkörpern gefüllten Rohre geleitet. Die erzeugten
Staudrucke werden mit einem handelsüblichen Druckaufnehmer, beispielsweise der Firma Ashcroft Inc. gemessen, der idealerweise auf der Gaseinleitungsvorrichtung wie sie in der Abbildung 2 gezeigt ist, montiert ist. Der Druckbereich des Aufnehmers soll von 0 bis 2500 mbaru, insbesondere aber von 0 bis 1000 mbaru reichen. Die ermittelten Druckdaten werden an einen elektronischen Speicher weitergegeben, der bis zu 60000 Druckdaten aufnehmen kann. Dieser
Datenspeicher sollte idealerweise in einem Gerat mit dem Druckaufnehmer untergebracht sein.
Das eingeführte oder aufsitzende Messrohr ist ummantelt, so dass ein Ringspalt (Pos. 5, Abb. 2) entsteht . Über diesen kann Staub des verfullten Materials abgesaugt werden, wenn die dichte Verbindung zwischen Messrohr und beispielsweise dem Reaktionsrohr gelockert wird. Die Absaugung des Staubes ist sehr wichtig, um die Anforderungen der Arbeitssicherheit zu erfüllen. Die verfullten Festkörper können toxische Staube enthalten. Über diesen Ringspalt kann man den durch den sich aufbauenden Staudruck entstehenden Überdruck im Inneren des Messrohres bei der Abnahme des Gerätes nach oben entweichen lassen. Durch die Absaugung über (4) und (5) ist es dann ebenso gewahrleistet, dass die Staube abgesaugt und sicher abgeführt werden können.
Die äußere Wand des Doppelmantels wird idealerweise so gefertigt, dass sie sich als Schutz über die flexible Dichtung (6) legen kann. Hierbei kann es sich um eine Metallmanschette handeln, die nach dem Prinzip einer Feder in der Losungsrichtung expandiert oder zusammendrucken lasst und an der Wand des Reaktorrohres aussen anliegt.
Es ist ferner möglich das Entspannen des Drucks über diesen Ringspalt mit einer Abschaltung des Gasstromes (7) zu verbinden, so dass nicht der Gasstrom (7) abgesaugt wird, sondern nur dass ruckstromende Gas aus dem befullten Rohr.
Durch das Ruckstromen ist es ferner möglich, die obere Festkorperschuttung zu lockern, und damit auf einfache Weise, einen zu hohen Staudruck, der durch Feinstaub in der obersten Schüttung oder eine zu dichte Packung der Füllkörper verursacht ist, abzusenken .
Es ist ferner erfindungsgemäß möglich, den Staudruck in Rohren zu messen, die beispielsweise ein Thermoelement enthalten, das nach oben hin aus dem Rohr abgeführt wird. In diesem Fall wird in die Dichtung (6) eine Aussparung eingefügt, die das Thermoelement passgenau aufnehmen kann.
Es ist möglich, den gemessene Wert des Staudrucks durch eine Messblende (8) zu überprüfen oder das Gerät mit dieser Messblende zu kalibrieren. Dazu wird eine Messblende (8) anstatt des Reaktorrohres auf das Messrohr aufgesteckt und der Staudruck ermittelt. Der Durchmesser der Blende sollte dem Durchmesser des Reaktorrohres entsprechen. Die Lochweite der Blende wird so gewählt, dass der Staudruck der sich durch die Messblende ergibt, im Bereich der
Messung mit dem gefüllten Reaktorrohr erhaltenen Messwerte liegt .
Das Verfahren ist nicht auf die Messung des Staudruckes als Maß für den Strömungswiderstand beschränkt.
Es ist ebenso möglich, andere Auswirkungen der Befüllung von Reaktoren auf den Gasfluss als Grundlage für die Messungen zu nehmen wie zum Beispiel den Druckabfall in der Feststoffschüttung oder die Strömungsgeschwindigkeit.
Der Gasstrom kann als Volumenstrom oder Massenstrom gemessen werden.
Beschreibung der Abbildungen
Abbildung 1
Apparatur zur gleichmäßigen Dosierung des Gasflusses durch mehrere parallele Gaslinien.
Abbildung 2 Apparatur zur Messung des Staudrucks
1) Druckmesser u. U. Datenspeicher
2) Gaseinlass aus Apparatur 1
3) Festkorperschuttung in beidseitigem offenen Rohr
4) Entluftungsstutzen, z. b. Gas- und Staubabsaugung
5) Ringspalt, äußerer Druchmesser großer als Rohrquerschnitt
6) Dichtung
7) Eingebrachter Gasstrom zum Druckaufbau
8) Messblende zur Kalibrierung und Überprüfung des Messwertes

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Messung der gleichmässigen Befüllung von Reaktoren oder Kolonnen mit Festkörpern, die mindestens zwei voneinander getrennte mit Festkörpern gefüllte Reaktionskammern, insbesondere Reaktionsrohre, aufweisen, indem man
a) gleichzeitig durch mindestens zwei dieser Reaktionskammern oder Reaktionsrohre Gas- oder Flüssigkeitsströme derselben Zusammensetzung und Menge über die entsprechende Zahl getrennt angebrachter Gas- oder Flüssigkeitseinlässe (Messrohre) leitet,
b) an jedem dieser Messrohre gleichzeitig den Staudruck messen kann, und
c) die ermittelten Werte zentral registriert,
dadurch gekennzeichnet, dass man Staub aus dem Volumen oberhalb der Festkörperfüllung über einen das untere Ende des Messrohres in Längsrichtung umgebenden Ringspalt absaugt und/oder den entstandenen Staudruck sich abbauen lässt.
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man durch Rückströmung des Messgases aus dem Reaktionsrohrvolumen oberhalb der Festkörperfüllung die Festkörperschüttung lockert.
3. Verfahren gemäss den Ansprüchen 1 oder 2, bei dem man mit Katalysatoren gefüllte Rohrbündelreaktoren einsetzt .
4. Apparatur zur Messung der gleichmäßigen Befüllung von Reaktoren, die mindestens zwei Reaktionskammern oder
Reaktionsrohre enthalten, mit Festkörpern, die a) mindestens zwei nicht aneinander befestigte Vorrichtungen zur konstanten Dosierung von Gasoder Flüssigkeitsströmen und damit verbunden die jeweils gleiche Zahl von Vorrichtungen mit Messrohr zur Messung des Staudrucks und einen zentralen
Datenspeicher zur Aufnahme der Messwerte besitzen, wobei
b) das in die Reaktionskammer oder Reaktionsrohr eingeführte oder darauf aufsitzende Messrohr an dem Einleitungsende in der Längsrichtung ummantelt ist, so dass sich ein Ringspalt bildet, der einen Entlüftungsstutzen aufweist, und
c) dieser Rohrmantel länger als das Messrohr ist, einen grosseren Querschnitt als der Einlass besitzt, in den das Messrohr eingeführt wird oder auf dem es aufsitzt, und
d) die Einlassöffnung so dicht umschliesst, dass kein Gas während des Messvorgangs zum Staudruck entweicht .
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