EP1901828A1 - Verfahren zur adsorptiven entfernung von spurenkomponenten - Google Patents

Verfahren zur adsorptiven entfernung von spurenkomponenten

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EP1901828A1
EP1901828A1 EP06754683A EP06754683A EP1901828A1 EP 1901828 A1 EP1901828 A1 EP 1901828A1 EP 06754683 A EP06754683 A EP 06754683A EP 06754683 A EP06754683 A EP 06754683A EP 1901828 A1 EP1901828 A1 EP 1901828A1
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EP
European Patent Office
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gas
adsorption
adsorber
adsorbent
regeneration
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Application number
EP06754683A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Martin Lang
Werner Leitmayr
Josef Schwarzhuber
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Filing date
Publication date
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Publication of EP1901828A1 publication Critical patent/EP1901828A1/de
Ceased legal-status Critical Current

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • B01D53/04—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography with stationary adsorbents
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    • B01D53/0462—Temperature swing adsorption
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    • B01D—SEPARATION
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    • B01D2259/40—Further details for adsorption processes and devices
    • B01D2259/40011—Methods relating to the process cycle in pressure or temperature swing adsorption
    • B01D2259/40058—Number of sequence steps, including sub-steps, per cycle
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    • Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
    • Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

Definitions

  • the invention relates to a process for the adsorptive removal of at least one component (trace component) occurring in a concentration of less than 2% by volume from a gas mixture comprising at least two further components (main components) by means of a process realized in at least two adsorbers arranged in parallel.
  • adsorbent should be understood to mean any adsorbent which consists of one or more materials (mixed bed).
  • the cycle which an adsorber undergoes in the context of a generic adsorption process has two main phases.
  • the actual removal of the trace component (s) to be separated takes place during the adsorption phase.
  • This is also characterized in that the composition of the product gas mixture withdrawn from the adsorber and freed from the trace component or components to be separated - hereinafter referred to merely as product gas - with respect to the main components in the
  • the (loaded) adsorbent is regenerated by increasing the temperature and rinsing with a regeneration gas, that frees from the adsorbed trace components.
  • This second main phase is commonly referred to as heating or heating phase.
  • the composition of the regeneration or purge gas can be identical or not identical to the composition of the raw material gas supplied to the adsorber (s).
  • Adsorption processes or processes in which the regeneration of the loaded adsorbent by increasing the temperature - and possibly further, the regeneration of the loaded adsorbent supporting measures - takes place, are referred to as T (emperature) S (wing) A (dsorption) method.
  • the adsorbed amount of one or more main components of the raw gas on the adsorbent is very different between the end of the above-described heating phase and the end of the adsorption phase. Furthermore, this difference amount can still be increased due to different amounts of gas per main component in the void volume of the adsorber between the end of the heating phase and the end of the adsorption phase.
  • a TSA process acts both as a sink and source for one or more of the major components contained in the raw gas.
  • This difference will be referred to as storage amount in the following.
  • This amount of storage is released during one cycle - preferably at the beginning of the heating phase - and refilled again.
  • a main component can be stored and released several times, for example, when the content of a certain component in the regeneration gas is higher than the content of the same component in the raw gas.
  • TSA processes are often incorporated in continuous processes, such as for example to remove water and CO 2 from an H 2 / CO cold box, the above-described source-sink behavior has a disturbing effect, since the gas stream treated in this way is used in the CoId Box Due to the source-sinking behavior of the TSA, its composition with respect to the main components may fluctuate considerably at times and thereby disrupt the gas separation process in the subsequent CoId box.
  • regeneration gas supplier used in FIG. 1 and the term “regeneration gas source” used below are to be understood as meaning any sources of the regeneration gas.
  • a part of the product and / or raw gas can be used as the regeneration gas; but it can also come from an independent (“external”) gas source.
  • regenerating gas consumer used in FIG. 1 and below includes any desired receiver of the gas used for regenerating the TSA. This can be z. B be a torch, a burner or another device.
  • the exemplary timing scheme shown in Figure 2 has the following clocks or phases;
  • the number 1 is the input side and the number 2, the output side of an adsorber - in relation to the flow direction of the raw gas - characterized:
  • a Adsorption Raw gas flow direction 1 ⁇ 2 or A ⁇ B
  • both adsorbers are simultaneously supplied with raw gas, flow direction 1 ⁇ 2 or A ⁇ B DA_A / B Pressure adjustment of the adsorber pressure
  • H heating flow direction 1 ⁇ 2 or 2 ⁇ 1, preferably 2 ⁇ 1, but always C ⁇ D
  • K cooling (optional): flow direction 1 ⁇ 2 or 2 -> 1, preferably
  • the gas or gas mixture used in phases H and K can be the same or different gases or gas mixtures. Regardless, the gas or gas mixture used is referred to below as the regeneration gas.
  • the adsorbers do not act as appreciable stores during clocks DA_A / B.
  • an adsorber passes through the heating phase H, it acts as a source for the main components of the raw gas.
  • the regeneration gas composition at point D - see Figure 1 - can differ considerably from that at point C, since the regeneration gas at point D contains an additional amount of released main and trace components of the raw gas.
  • Particularly undesirable may be the increased content of the main components of the raw gas in the regeneration gas for any subsequent processes to be provided, to which the regeneration gas is supplied.
  • the regeneration gas is a gas mixture consisting of two or more components with different adsorption forces on the adsorbent, a further (secondary) source-sink behavior generally occurs.
  • this results in a temporal fluctuation of the main components of the regeneration gas at point D, since the TSA acts as a sink for components of the regeneration gas during cooling.
  • the regeneration gas contains components of the raw gas
  • a part of the amount of storage that is released during heating can be compensated in the cooling phase K by the lower temperature during cooling compared to heating; this is often desirable in principle.
  • this also leads to a depletion of one or more components of the raw gas in the regeneration gas at point D and thus to a fluctuation of the regeneration gas composition at point D, which is undesirable in a large number of processes.
  • a steam reformer with CO 2 scrubbing - fed back or mixed it comes in the case of heating to an increase and in the case of cooling a reduction of individual main components in the regeneration gas and thus in the raw gas to TSA and thus ultimately in the product gas.
  • the filling of the amount of storage in the void volume occurs without heat.
  • the filling of the adsorbed amount of storage results in a significant heat of reaction, resulting in a temporary increase in the temperature at point B during the clocks Pa_A / B and / or A results.
  • the adsorber or the adsorbent can not be sufficiently cooled in the cooling phase, which is why, in parallel operation or during the beginning of the adsorption phase, a temperature increase of the product gas at point B occurs.
  • Object of the present invention is to provide a generic method for adsorptive removal of at least one occurring in a concentration of less than 2 vol .-% component (trace component) of at least two further components (main components) having gas mixture which avoids the aforementioned disadvantages.
  • trace component a concentration of less than 2 vol .-% component
  • main components main components having gas mixture which avoids the aforementioned disadvantages.
  • concentration and quantity fluctuations at points B and D and the temperature fluctuations at point B are to be minimized by means of the method according to the invention.
  • the inventive method comprises the following steps:
  • a discontinuous flow through the adsorber results, for example, by a change in Druckauf- and pressure reduction of the adsorber. This alternately flows gas into and out of the adsorber.
  • the time averaged inlet flow is calculated from the quotient of the total amount of gas used for the pressure build-up divided by the total time for Druckauf- and pressure reduction.
  • the time-averaged outlet flow is calculated analogously from the total pressure reduction gas volume divided by the total pressure build-up and pressure reduction time.
  • the above-described continuous flow through the adsorbent with raw and / or product gas is referred to below as the charge equalization step (BE).
  • Characteristic of the cycle BE is that the raw gas and / or the product gas is fed into the adsorber at a pressure which lies between the raw and the regeneration gas pressure, and the raw and / or product gas is fed to the regeneration gas consumer D and not the product gas collector B is supplied.
  • the flow rate and / or the temperature of the gas stream fed in at point C is in this case varied over time in such a way that the permitted fluctuations at the pickup D can be maintained.
  • a balance of the storage amount between 0 to 100%, preferably of over 50% - both in terms of void volume and the adsorbed amount - can be achieved.
  • the temperature of the adsorber preferably down to a few degrees Celsius, can be brought to the level of the subsequent Adsorptionsstaktes by the use of a sufficient amount of gas and time; this would not be possible if only a cooling step K were provided.
  • the subsequent parallel driving phase or adsorption phase A which may be provided, there is thus no or only very small concentration fluctuations in the product gas at the point B.
  • This procedure according to the invention is preferably used when the pressure of the regeneration gas is lower than the adsorption pressure.
  • the regeneration gas has the same composition as the raw gas.
  • a Adsorption Raw gas flow direction 1 ⁇ 2 or A ⁇ B
  • Type 1 regeneration gas Flow direction 1 ⁇ 2 or 2 ⁇
  • Type 1 or 2 regeneration gas 1, preferably 2 ⁇ 1, but always C ⁇ D K cooling: Type 1 or 2 regeneration gas; Flow direction 1 ⁇ 2 or 2 ⁇ 1, preferably 2 ⁇ 1, but always C ⁇ D SP Rinsing: Type 1 or 2 regeneration gas; Flow direction 1 ⁇ 2 or 2 ⁇ 1, preferably 2 ⁇ 1, but always C ⁇ D K1 Cooling 1st part: Type 1 or 2 regeneration gas; flow direction
  • the rinsing cycle SP is mainly used for the slow and targeted release of the stored main components of the raw gas, both from the intermediate volume of the adsorber and the adsorbed amount.
  • the adsorber now serves as source in this cycle.
  • the flow rate and the temperature of the regeneration gas flowing into the adsorber to be regenerated are optimized during this cycle in order to ensure that the concentration and quantity fluctuations at the point D are within the desired range.
  • Excess regeneration gas can be conducted past the adsorber to be regenerated by means of a by-pass line, as shown in FIG.
  • the cooling cycle K1 is the first part of the cooling phase of the adsorber to be regenerated. If an adsorber is cooled, it inevitably always acts as a sink. For this reason, the flow rate and the inlet temperature of the regeneration gas are adjusted so that the concentration and quantity fluctuations at the point D are within the desired range. During the cooling cycle K1 too, excess regeneration gas can be conducted past the adsorber to be regenerated by means of a by-pass line.
  • the provision of the load compensation step makes sense, since thereby the storage amount and / or temperature of the adsorber can be compensated.
  • the adsorption pressure is higher than the Regeneriergasdruck according to an advantageous embodiment of the method according to the invention between the process steps a) and c) or c) and a) a pressure build-up by means of crude gas and / or product gas realized, said pressure build-up once or more times, im If a repeated repetition is preferably repeated in direct succession, in alternation with one or more depressurization phase.
  • the raw gas and / or product gas are preferably conducted opposite to the flow direction during the adsorption phase.
  • pressure of the regeneration gas is lower than the pressure of the raw gas, a pressure build-up and breakdown of the adsorber can be carried out with raw or product gas via the specified connections.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur adsorptiven Entfernung wenigstens einer in einer Konzentration von weniger als 2 Vol.-% vorkommenden Komponente (Spurenkomponente) aus einem wenigstens zwei weitere Komponenten (Hauptkomponenten) aufweisenden Gasgemisch, beschrieben. Dieses weist erfindungsgemäß folgende Verfahrensschritte auf : a) Zuführen des Rohgases bei Adsorptionsdruck, Adsorption der Spurenkomponente am Adsorptionsmittel und Abzug von Produktgas, b) Heizen des beladenen Adsorptionsmittels mittels eines Regeneriergases, das eine höhere Temperatur als das dem Adsorber während der Adsorption zugeführte Rohgas aufweist, das von einer Regeneriergas-Quelle bereit gestellt und das nach Durchgang durch den Adsorber einem Regeneriergas-Abnehmer zugeführt wird, und c) diskontinuierliches oder kontinuierliches Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas für einen Zeitraum von wenigstens 30 Minuten, wobei dieser bzw. diese Gasströme nach dem Durchströmen des Adsorptionsmittels dem Regeneriergas-Abnehmer zugeführt werden und der Mengenstrom maximal 7 % des während des Verfahrensschrittes a) zu- bzw. abgeführten Roh- oder Produktgas Stroms beträgt.

Description

Beschreibung
Verfahren zur adsorptiven Entfernung von Spurenkomponenten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Entfernung wenigstens einer in einer Konzentration von weniger als 2 Vol.-% vorkommenden Komponente (Spurenkomponente) aus einem wenigstens zwei weitere Komponenten (Hauptkomponenten) aufweisenden Gasgemisch mittels eines in wenigstens zwei parallel angeordneten Adsorbern realisierten Verfahrens.
Unter dem vorgenannten Begriff "Adsorptionsmittel" sei jedes Adsorptionsmittel, das aus einem oder mehreren Materialien (Mischbett) besteht, zu verstehen.
Bei Gasgemischen, die mehrere Hauptkomponenten aufweisen, ist es grundsätzlich so, dass die Hauptkomponenten unterschiedliche Adsorptionskräfte gegenüber dem Adsorptionsmittel aufweisen. Ferner gilt grundsätzlich, dass alle Komponenten des Gasgemisches bei höherer Temperatur eine geringere Beladung am Adsorptionsmittel aufweisen.
Der Zyklus, den ein Adsorber im Rahmen eines gattungsgemäßen Adsorptionsverfahrens durchläuft, weist zwei Hauptphasen auf. Die eigentliche Entfernung der abzutrennenden Spurenkomponente(n) erfolgt während der Adsorptionsphase. Diese ist auch dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung des aus dem Adsorber abgezogenen, von der bzw. den abzutrennenden Spurenkomponenten befreite Produktgasgemisches - im Folgenden nurmehr als Produktgas bezeichnet - bezüglich der Hauptkomponenten im
Wesentlichen identisch zu der Zusammensetzung des dem Adsorber zugeführten Rohgasgemisches - im Folgenden nurmehr als Rohgas bezeichnet - ist.
In der zweiten Hauptphase wird das (beladene) Adsorptionsmittel durch Temperaturerhöhung und Spülen mit einem Regeneriergas regeneriert, also von den adsorbierten Spurenkomponenten befreit. Diese zweite Hauptphase wird üblicherweise als Heizen bzw. Heizphase bezeichnet. Prinzipiell gilt, dass die Zusammensetzung des Regenerier- bzw. Spülgases identisch oder nicht identisch zu der Zusammensetzung des dem bzw. den Adsorbern zugeführten Rohgases sein kann.
Adsorptionsprozesse bzw. -verfahren, bei denen die Regenerierung des beladenen Adsorptionsmittels durch Temperaturerhöhung - und ggf. weitere, die Regenerierung des beladenen Adsorptionsmittels unterstützende Maßnahmen - erfolgt, werden als T(emperature)S(wing)A(dsorption)-Verfahren bezeichnet.
Aufgrund der Adsorptionsphysik bei derartigen Adsorptionsprozessen ist die adsorbierte Menge einer oder mehrerer Hauptkomponenten des Rohgases am Adsorptionsmittel zwischen dem Ende der vorbeschriebenen Heizphase und dem Ende der Adsorptionsphase sehr unterschiedlich. Des Weiteren kann diese Differenzmenge noch aufgrund unterschiedlicher Gasmengen pro Hauptkomponente im Leervolumen des Adsorbers zwischen dem Ende der Heizphase und dem Ende der Adsorptionsphase vergrößert werden.
Aus den vorgenannten Gründen fungiert ein TSA-Verfahren daher sowohl als Senke als auch Quelle für eine oder mehrere der in dem Rohgas enthaltenen Hauptkomponenten. Diese Differenz wird im Folgenden als Speichermenge bezeichnet. Diese Speichermenge wird während eines Zyklus - vorzugsweise am Beginn der Heizphase - freigesetzt und erneut wieder aufgefüllt. Während eines Zyklus kann eine Hauptkomponente mehrmals gespeichert und freigesetzt werden, beispielsweise dann, wenn der Gehalt einer bestimmten Komponente im Regeneriergas höher ist als der Gehalt der selben Komponente im Rohgas.
Da TSA-Verfahren oftmals in kontinuierlichen Prozessen - wie beispielsweise zur Entfernung von Wasser und CO2 vor einer H2/CO-Cold Box - eingebunden werden, wirkt das vorbeschriebene Quelle-Senke-Verhalten störend, da der so behandelte Gasstrom zur CoId Box in seiner Zusammensetzung bezüglich der Hauptkomponenten bedingt durch das Quelle-Senke-Verhalten der TSA zeitweise beträchtlich schwanken kann und dadurch der Gastrennprozess in der nachfolgenden CoId Box gestört wird.
Anhand der Figuren 1 und 2 sei nachfolgend ein zum Stand der Technik zählendes TSA-Verfahren näher erläutert; hierbei wird das TSA-Verfahren in zwei, parallel angeordneten Adsorbern realisiert. Die nachfolgenden Erläuterungen gelten prinzipiell in ähnlicher Form auch für TSA-Verfahren mit drei oder mehreren, parallel angeordneten Adsorbern.
Unter dem in der Figur 1 verwendeten Begriff "Regeneriergaslieferant" sowie dem nachfolgend verwendeten Begriff "Regeneriergas-Quelle" seien beliebige Quellen des Regeneriergases zu verstehen. Hierbei kann als Regeneriergas ein Teil des Produkt- und/oder Rohgases verwendet werden; es kann aber auch aus einer unabhängigen ("externen") Gasquelle stammen.
Der in der Figur 1 sowie nachfolgend verwendete Begriff "Regeneriergas-Abnehmer" umfasse jeden beliebigen Empfänger des zum Regenerieren der TSA verwendeten Gases. Dies kann z. B eine Fackel, ein Brenner oder ein anderer Apparat sein.
Das in der Figur 2 dargestellte, beispielhafte Taktschema weist folgende Takte bzw. Phasen auf; hierbei sei mit der Ziffer 1 die Eingangsseite und mit der Ziffer 2 die Ausgangsseite eines Adsorbers - im Bezug auf die Strömungsrichtung des Rohgases - gekennzeichnet:
A Adsorption: Rohgas-Strömungsrichtung 1 → 2 bzw. A → B
Pa_A/B Parallelfahrweise (optional): beiden Adsorbern wird zeitgleich Rohgas zugeführt;Strömungsrichtung 1 → 2 bzw. A → B DA_A/B Druckanpassung des Adsorberdrucks
H Heizen: Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 → 1 , vorzugsweise 2 → 1 , aber immer C → D
K Kühlen (optional): Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 — > 1 , vorzugsweise
2 → 1 , aber immer C → D
Bei dem in den Phasen H und K verwendeten Gas bzw. Gasgemisch kann es sich um das gleiche oder um unterschiedliche Gase bzw. Gasgemische handeln. Unabhängig davon wird das verwendete Gas bzw. Gasgemisch nachfolgend als Regeneriergas bezeichnet.
Zur Vereinfachung der nachfolgenden Erläuterungen sei angenommen, dass die Adsorber während der Takte DA_A/B nicht als nennenswerte Speicher fungieren. Durchläuft ein Adsorber die Heizphase H, wirkt er als Quelle für die Hauptkomponenten des Rohgases. Die Regeneriergaszusammensetzung am Punkt D - siehe Figur 1 - kann sich aus diesem Grund beträchtlich von derjenigen am Punkt C unterscheiden, da das Regeneriergas am Punkt D eine zusätzlich Menge an freigesetzten Haupt- und Spurenkomponenten des Rohgases enthält. Besonders unerwünscht kann der erhöhte Gehalt der Hauptkomponenten des Rohgases im Regeneriergas für die ggf. vorzusehenden Nachfolgeprozesse sein, denen das Regeneriergas zugeführt wird.
Ist das Regeneriergas ein Gasgemisch, bestehend aus zwei oder mehreren Komponenten mit unterschiedlichen Adsorptionskräften am Adsorptionsmittel, kommt es grundsätzlich zu einem weiteren (sekundären) Quelle-Senke-Verhalten. In der Kühlphase K resultiert daraus eine zeitliche Schwankung der Hauptkomponenten des Regeneriergases am Punkt D, da die TSA während des Kühlens als Senke für Komponenten des Regeneriergases wirkt.
Enthält das Regeneriergas Komponenten des Rohgases, kann ein Teil der Speichermenge, die beim Heizen freigesetzt wird, in der Kühlphase K durch die geringere Temperatur beim Kühlen im Vergleich zum Heizen ausgeglichen werden; dies ist oftmals prinzipiell wünschenswert. Allerdings kommt es dadurch auch zu einer Abreicherung einer oder mehrer Komponenten des Rohgases im Regeneriergas am Punkt D und somit zu einer Schwankung der Regeneriergaszusammensetzung am Punkt D, was jedoch bei einer Vielzahl von Prozessen unerwünscht ist. Wird beispielsweise ein Teil des Produktgases als Regeneriergas zum Heizen und Kühlen verwendet und das Regeneriergas der Rohgasquelle - bspw. ein Steamreformer mit CO2-Wäsche - wieder zugeführt bzw. zugemischt, kommt es im Falle des Heizens zu einer Erhöhung und im Falle des Kühlens zu einer Verminderung einzelner Hauptkomponenten im Regeneriergas und damit im Rohgas zur TSA und somit schlussendlich auch im Produktgas.
Der endgültige Ausgleich des vorbeschriebenen primären Quelle-Senke-Verhaltens erfolgt während der Takte DA_B, Pa_B und/oder A. Dadurch weichen am Punkt A die Mengenströme der Hauptkomponenten des Rohgases von denjenigen am Punkt B mehr oder weniger stark voneinander ab, woraus entsprechende Konzentrationsschwankungen des Produktgases am Punkt B resultieren. Aus naheliegenden Gründen sind jedoch auch diese Konzentrationsschwankungen im Regelfall unerwünscht.
Das Auffüllen der Speichermenge im Leervolumen erfolgt ohne Wärmetönung. Das Auffüllen der adsorbierten Speichermenge hingegen hat eine deutliche Wärmetönung zur Folge, woraus zeitweise ein Anstieg der Temperatur am Punkt B während der Takte Pa_A/B und/oder A resultiert.
Besitzt das Regeneriergas eine etwas höhere Temperatur als das Rohgas, kann der Adsorber bzw. das Adsorptionsmittel in der Kühlphase nicht ausreichend abgekühlt werden, weshalb es auch aus diesem Grund im Parallelbetrieb oder während des Beginns der Adsorptionsphase zu einer Temperaturerhöhung des Produktgases am Punkt B kommt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zur adsorptiven Entfernung wenigstens einer in einer Konzentration von weniger als 2 Vol.-% vorkommenden Komponente (Spurenkomponente) aus einem wenigstens zwei weitere Komponenten (Hauptkomponenten) aufweisenden Gasgemisch anzugeben, das die vorgenannten Nachteile vermeidet. Insbesondere sollen mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens die Konzentrations- und Mengenschwankungen an den Punkten B und D sowie die Temperaturschwankungen am Punkt B minimiert werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Schritte auf:
a) Zuführen des Rohgases bei Adsorptionsdruck, Adsorption der
Spurenkomponente am Adsorptionsmittel und Abzug von Produktgas,
b) Heizen des beladenen Adsorptionsmittels mittels eines Regeneriergases, das eine höhere Temperatur als das dem Adsorber während der Adsorption zugeführte Rohgas aufweist, das von einer Regeneriergas-Quelle bereit gestellt und das nach Durchgang durch den Adsorber einem Regeneriergas-Abnehmer zugeführt wird, und c) diskontinuierliches oder kontinuierliches Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas für einen Zeitraum von wenigstens 30 Minuten, wobei dieser bzw. diese Gasströme nach dem Durchströmen des Adsorptionsmittels dem Regeneriergas-Abnehmer zugeführt werden und der Mengenstrom maximal 7 % des während des Verfahrensschrittes a) zu- bzw. abgeführten Roh- oder Produktgasstroms beträgt.
Ein diskontinuierliches Durchströmen des Adsorbers ergibt sich beispielsweise durch einen Wechsel an Druckauf- und Druckabbau des Adsorbers. Damit strömt abwechselnd Gas in den und aus dem Adsorber. Der zeitlich gemittelt Eintrittsstrom berechnet sich dabei aus dem Quotient an gesamter aufgewendeter Gasmenge für den Druckaufbau geteilt durch die gesamte Zeit für Druckauf- und Druckabbau. Der zeitlich gemittelte Austrittsstrom berechnet sich analog aus der gesamten Druckabbaugasmenge geteilt durch die gesamte Druckauf- und Druckabbauzeit. Beim kontinuierlichen Durchströmen des Adsorbers fließt gleichzeitig Gas in den und aus dem Adsorber.
Das vorbeschriebene kontinuierliche Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas sei nachfolgend als Beladungsausgleichsschritt (BE) bezeichnet. Kennzeichnend für den Takt BE ist, dass das Rohgas und/oder das Produktgas in den Adsorber bei einem Druck, der zwischen dem Roh- und dem Regeneriergasdruck liegt, eingespeist wird, und das Roh- und/oder Produktgas dem Regeneriergas-Abnehmer D und nicht dem Produktgasabnehmer B zugeführt wird. Der Mengenstrom und/oder die Temperatur des am Punkt C eingespeisten Gasstromes wird hierbei zeitabhängig so variiert, dass die erlaubten Schwankungen am Abnehmer D eingehalten werden können.
Durch die Verwendung von Roh- und/oder Produktgas kann ein Ausgleich der Speichermenge zwischen 0 bis 100 %, vorzugsweise von über 50 % - sowohl im Hinblick auf das Leervolumen als auch die adsorbierte Menge - erreicht werden. Ferner kann die Temperatur des Adsorbers, vorzugsweise bis auf wenige Grad Celsius, durch den Einsatz einer ausreichenden Gasmenge sowie Zeit auf das Niveau des nachfolgenden Adsorptionstaktes gebracht werden; dies wäre nicht möglich, wenn lediglich ein Kühlschritt K vorgesehen würde. Bei der ggf. vorzusehenden nachfolgenden Parallelfahrphase oder Adsorptionsphase A kommt es somit zu keinen oder nur noch sehr geringen Konzentrationsschwankungen im Produktgas am Punkt B.
Die während des Beladungsausgleichsschrittes auftretende Adsorptionswärme wird nunmehr in Richtung Regeneriergas-Abnehmer D ausgetragen und nicht wie bei den zum Stand der Technik zählenden Verfahren während der Schritte bzw. Takte Pa_A/B und/oder A in Richtung Produktgas-Abnehmer B. Während am Punkt D - aufgrund des Heizbetriebes - immer nicht zu vermeidende Temperaturschwankungen auftreten, sind diese am Punkt B unerwünscht und können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren vermieden werden.
Diese erfindungsgemäße Verfahrensweise kommt vorzugsweise dann zur Anwendung, wenn der Druck des Regeneriergases geringer ist als der Adsorptionsdruck.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind dadurch gekennzeichnet, dass
- unmittelbar nach der Beendigung der Adsorptionsphase in einem Adsorber und unmittelbar vor dem Beginn der Adsorptionsphase in dem oder einem der anderen Adsorber zeitgleich beide Adsorber mit Rohgas beschickt werden,
eine Druckanpassung des Adsorberdruckes an den Adsorptions- oder den Regeneriergasdruck erfolgt - hierbei kann diese Druckanpassung zwischen den
Verfahrensschritten a) und c) und/oder c) und a) erfolgen,
der Adsorber vor dem Beginn des Heizen des beladenen Adsorptionsmittels (Verfahrensschritt b)) mittels eines Regeneriergases, dessen Mengenstrom niedriger ist als der Mengenstrom des während des Heizens durch das beladene Adsorptionsmittel geführte Regeneriergas gespült wird,
nach dem Heizen (Verfahrensschritt b)) und vor dem Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas (Verfahrensschritt c)) das Adsorptionsmittel durch Überleiten eines Regeneriergases, dessen Temperatur niedriger ist als die Temperatur des während des Heizens durch das beladene Adsorptionsmittel geführte Regeneriergas, gekühlt wird,
zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckabbau zu dem Regeneriergas-Abnehmer hin erfolgt,
zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckaufbau durch Rohgas und/oder Produktgas erfolgt, wobei das Rohgas und/oder Produktgas vorzugsweise entgegengesetzt zu der Strömungsrichtung während der Adsorptionsphase geführt wird,
die Druckauf- und -abbauphasen im Wechsel wiederholt werden und
das Regeneriergas die gleiche Zusammensetzung wie das Rohgas aufweist.
Eine mögliche Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei nachfolgend anhand des in der Figur 3 dargestellten Taktschemas näher erläutert.
Die in der Figur 3 verwendeten Taktbezeichnungen bedeuten:
A Adsorption: Rohgas-Strömungsrichtung 1 → 2 bzw. A → B
Pa_A/B Parallelfahrweise: beiden Adsorbern wird zeitgleich Rohgas zugeführt;
Strömungsrichtung 1 → 2 bzw. A → B DA_A/B Druckanpassung des Adsorberdrucks
H Heizen: Regeneriergas vom Typ1 ; Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 →
1 , vorzugsweise 2 → 1 , aber immer C → D K Kühlen: Regeneriergas vom Typ 1 oder 2; Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 → 1, vorzugsweise 2 → 1 , aber immer C → D SP Spülen: Regeneriergas vom Typ 1 oder 2; Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 → 1 , vorzugsweise 2 → 1 , aber immer C → D K1 Kühlen 1. Teil: Regeneriergas vom Typ 1 oder 2; Strömungsrichtung
1 → 2 oder 2 → 1 , vorzugsweise 2 → 1 , aber immer C → D K2 Kühlen 2. Teil : Regeneriergas vom Typ 1 oder 2; Strömungsrichtung 1 → 2 oder 2 -→ 1 , vorzugsweise 2 → 1 , aber immer C → D BE Beladungsausgleichsschritt: Roh- und/oder Produktgas;
Strömungsrichtung A → D und/oder B → D
Der Spültakt SP dient hauptsächlich der langsamen und gezielten Freisetzung der gespeicherten Hauptkomponenten des Rohgases, sowohl aus dem Zwischenvolumen des Adsorbers als auch der adsorbierten Menge. Damit dient der Adsorber nunmehr in diesem Takt als Quelle. Der Mengenstrom und die Temperatur des in den zu regenerierenden Adsorber einströmenden Regeneriergases wird während dieses Taktes optimiert, um zu erreichen, dass die Konzentrations- und Mengenschwankungen am Punkt D innerhalb des gewünschten Bereiches liegen. Überschüssiges Regeneriergas kann mittels einer By-pass-Leitung - wie sie in der Figur 1 dargestellt ist - an dem zu regenerierenden Adsorber vorbeigeleitet werden.
Der Kühltakt K1 ist der erste Teil der Kühlphase des zu regenerierenden Adsorbers. Wird ein Adsorber gekühlt, wirkt er zwangsläufig immer als Senke. Aus diesem Grund werden der Mengenstrom und die Eintrittstemperatur des Regeneriergases derart eingestellt, dass die Konzentrations- und Mengenschwankungen am Punkt D innerhalb des gewünschten Bereiches liegen. Auch während des Kühltaktes K1 kann überschüssiges Regeneriergas mittels einer By-pass-Leitung an dem zu regenerierenden Adsorber vorbeigeleitet werden.
Während des Kühltaktes K2 tritt keine nennenswerte Schwankung der Regeneriergaszusammensetzung am Punkt D auf, so dass die Regeneriergasmenge maximiert werden kann. Unterscheidet sich die Zusammensetzung des Regeneriergases bezüglich des Gehalts einer oder mehrerer Hauptkomponenten von der Zusammensetzung des Rohgases, kann die Speichermenge während des Kühlens nicht vollständig aufgefüllt werden. Dieser Effekt tritt auch dann auf, wenn die Zusammensetzung des Regeneriergases im Wesentlichen identisch zu der des Rohoder Produktgases ist, aber die Eintrittstemperatur des Regeneriergases über der des Rohgases liegt.
Insbesondere in diesen Fällen ist das Vorsehen des Beladungsausgleichsschrittes sinnvoll, da dadurch die Speichermenge und/oder Temperatur des Adsorbers ausgeglichen werden können. Sofern der Adsorptionsdruck höher ist als der Regeneriergasdruck wird gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckaufbau mittels Rohgas- und/oder Produktgas realisiert, wobei diese Druckaufbauphase ein- oder mehrmals, im Falle einer mehrmaligen Wiederholung vorzugsweise unmittelbar aufeinanderfolgend, im Wechsel mit einer bzw. mehreren Druckabbauphase wiederholt wird.
Hierbei werden das Rohgas und/oder Produktgas vorzugsweise entgegengesetzt zu der Strömungsrichtung während der Adsorptionsphase geführt.
Diese Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei nachfolgend anhand des in der Figur 4 dargestellten Taktschemas näher erläutert.
Neben den in der Figur 3 bereits verwendeten Taktbezeichnungen finden sich in dem in der Figur 4 dargestellten Taktschema zwei weitere Takte, nämlich:
D Druckabbau über Adsorberanschluss D
R Druckaufbau mit Rohgas und/oder Produktgas, vorzugsweise im Gegenstrom (relativ zu der Strömungsrichtung während der Adsorption)
Ist der Druck des Regeneriergases niedriger als der Druck des Rohgases kann ein Druckaufbau und -abbau des Adsorbers mit Roh- oder Produktgas über die angegebenen Anschlüsse durchgeführt werden.
Beim Druckaufbau R mit Rohgas und/oder Produktgas vorzugsweise im Gegenstrom kommt es zu einem teilweisen Ausgleich der Speichermenge. Bei geeignetem Druckniveau des Druckabbaus zum Regeneriergasabnehmer D hin - dieser sollte nicht unbedingt bis auf Regeneriergasdruck abgesenkt werden -, wird ein deutliches Desorbieren und damit Abfließen zuvor adsorbierter Hauptkomponenten vermieden. Im Wesentlichen entweicht bei dieser Verfahrensführung während des Druckabbaus Gas aus dem Zwischenvolumen des Adsorbers. Diese Verfahrensweise führt zum diskontinuierlichen Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas. Die vorgenannten Druckaufbauvarianten D und R können beliebig oft wiederholt werden bis eine nahezu vollständige Wiederauffüllung der Speichermenge - Zwischenvolumen und adsorbierte Menge - erreicht ist. Bei dem ggf. nachfolgenden Parallelbetrieb Pa_A/B oder der nachfolgenden Adsorption A muss die Speichermenge dann nur noch geringfügig aufgefüllt werden; es kommt daher zu praktisch keiner Konzentrationsschwankung im Produktgas (B).
Kann es im Regeneriergaserhitzer zu chemischen Reaktionen des Regeneriergases - insbesondere bei hohen Verweilzeiten - kommen, wird eine weitere Erweiterung des Standard-Taktschemas vorgeschlagen. Der Erhitzer wird vor den Takten SP oder H mit Regeneriergas gespült und das Regeneriergas im By-pass um die TSA geleitet. Wird diese Maßnahme in zeitlicher Abfolge nach dem Schritt DA realisiert, wird dazu ein eigener Takt SE (Spülen Erhitzer) eingeführt. Sofern das Spülen des Erhitzers vor dem Schritt DA toleriert werden kann, bietet sich das Spülen des Erhitzers während der Parallelfahrweise an. In diesem Fall wird dieser Schritt nicht im Taktschema dargestellt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur adsorptiven Entfernung wenigstens einer in einer Konzentration von weniger als 2 Vol.-% vorkommenden Komponente (Spurenkomponente) aus einem wenigstens zwei weitere Komponenten (Hauptkomponenten) aufweisenden Gasgemisch mittels eines in wenigstens zwei parallel angeordneten Adsorbem realisierten Verfahrens, das folgende Verfahrensschritte aufweist:
a) Zuführen des Rohgases (A) bei Adsorptionsdruck, Adsorption der Spurenkomponente am Adsorptionsmittel und Abzug von Produktgas (B),
b) Heizen des beladenen Adsorptionsmittels mittels eines Regeneriergases, das eine höhere Temperatur als das dem Adsorber während der Adsorption zugeführte Rohgas aufweist, das von einer Regeneriergas-Quelle (C) bereit gestellt und das nach Durchgang durch den Adsorber einem Regeneriergas- Abnehmer (D) zugeführt wird, und
c) diskontinuierliches oder kontinuierliches Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas für einen Zeitraum von wenigstens 30 Minuten, wobei dieser bzw. diese Gasströme nach dem Durchströmen des Adsorptionsmittels dem Regeneriergas-Abnehmer (D) zugeführt werden und der Mengenstrom maximal 7 % des während des Verfahrensschrittes a) zu- bzw. abgeführten Roh- oder Produktgasstroms beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass unmittelbar nach der Beendigung der Adsorptionsphase in einem Adsorber und unmittelbar vor dem Beginn der Adsorptionsphase in dem oder einem der anderen Adsorber zeitgleich beide Adsorber mit Rohgas beschickt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Druckanpassung des Adsorberdruckes an den Adsorptions- oder den Regeneriergasdruck erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckanpassung des Adsorberdruckes an den Adsorptions-, den Regeneriergasdruck oder jeden beliebigen Druck zwischen Adsorptions- und Regeneriergasdruck zwischen den Verfahrensschritten a) und c) und/oder c) und a) erfolgt.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Adsorber vor dem Beginn des Heizen des beladenen Adsorptionsmittels (Verfahrensschritt b)) mittels eines Regeneriergases, dessen Mengenstrom kleiner ist als der Mengenstrom des während des Heizens durch das beladene Adsorptionsmittel geführte Regeneriergas, gespült wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Heizen (Verfahrensschritt b)) und vor dem Durchströmen des Adsorptionsmittels mit Roh- und/oder Produktgas (Verfahrensschritt c)) das Adsorptionsmittel durch Überleiten eines
Regeneriergases, dessen Temperatur niedriger ist als die Temperatur des während des Heizens durch das beladene Adsorptionsmittel geführte Regeneriergas, gekühlt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckabbau zu dem Regeneriergas-Abnehmer (D) hin erfolgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen den Verfahrensschritten a) und c) oder c) und a) ein Druckaufbau durch Rohgas und/oder Produktgas erfolgt, wobei das Gas vorzugsweise entgegengesetzt zu der Strömungsrichtung während der Adsorptionsphase geführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckauf- und -abbauphasen im Wechsel beliebig oft wiederholt werden.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Regeneriergas die gleiche Zusammensetzung wie das Rohgas aufweist.
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