EP1899095A2 - Vorrichtung und verfahren zum kontinuierlichen katalytischen entbindern mit verbesserten strömungsbedingungen - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum kontinuierlichen katalytischen entbindern mit verbesserten strömungsbedingungen

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EP1899095A2
EP1899095A2 EP06763566A EP06763566A EP1899095A2 EP 1899095 A2 EP1899095 A2 EP 1899095A2 EP 06763566 A EP06763566 A EP 06763566A EP 06763566 A EP06763566 A EP 06763566A EP 1899095 A2 EP1899095 A2 EP 1899095A2
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EP
European Patent Office
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furnace
process gas
binder removal
gas
binder
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP06763566A
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English (en)
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Inventor
Martin Blömacher
Johan Herman Hendrik Ter Maat
Hans Wohlfromm
Tsung-Chieh Cheng
Franz-Dieter Martischius
Arnd Thom
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
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    • B22F2998/00—Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Definitions

  • the invention relates to a device for the catalytic debinding of produced by a powder injection molding process or PIM (Powder Injection Molding), metallic and / or ceramic moldings, in which a plastic is used as an aid for molding.
  • a plastic is used as an aid for molding.
  • This is usually a polyoxymethylene (POM), which is catalytically dissolved out after shaping in a debindering step, without the moldings themselves changing their shape.
  • a reaction partner e.g. Nitric acid in a carrier gas
  • suitable process conditions especially in terms of temperature
  • the debindering step precedes a sintering step and thus influences, in particular in a continuous process management, the throughput and the quality which are required for the shaped bodies according to their intended purpose after the sintering step.
  • the determined binder removal conditions are generally maintained much longer than would be necessary per se.
  • the operating costs increase considerably, which are due, among other things, to a high consumption of process gas, the process gas essentially containing reactants and carrier or protective gas.
  • Catalytic debinding takes place in kilns in which the green compacts are exposed to a suitable temperature over a period of time in a gaseous, acidic atmosphere.
  • the design and materials of the furnace must ensure that the temperature in the furnace volume is constant, and good heat transfer to the bodies to be debinded is achieved. In particular, cold spots in the interior of the furnace system are to be avoided in order to prevent the condensation of decomposition products.
  • internals or circulation elements are known from the prior art, which ensure uniform distribution and turbulence of the process gas in the reaction space, so that all green moldings are subject to the same reaction conditions.
  • a method for debinding of metallic moldings under vacuum is known.
  • the moldings are preheated in a furnace at a certain temperature.
  • a gas flow is generated from the furnace wall to the inside of the molds, while at the same time the prevailing pressure is gradually reduced, and the temperature remains constant or gradually increases.
  • the binder removal and sintering cycle times are affected.
  • deducting the gas from the environment of the moldings i. essentially from the middle of the furnace interior, a pressure difference between the furnace wall and the surroundings of the moldings and thus a radially inwardly directed flow is generated. This flow prevents the binder from condensing or precipitating on the thermal insulation and the furnace wall, which influence the vacuum.
  • a continuous catalytic debinder In a continuous catalytic debinder, the flow of the process gas in a suitable apparatus is of particular importance for the efficiency and quality of the debindering step. It is therefore an object of the present invention to provide a device for continuous catalytic debinding in which improved flow conditions prevail in a debinding furnace. Above all, a maximum utilization of the process gas, a minimum short-circuit current and thus a homogeneous process atmosphere in the binder removal furnace should be achieved, at the same time preventing condensation out. This would enable safe process management and a significantly higher throughput of the binder removal furnace.
  • a device for the continuous catalytic debinding of metallic and / or ceramic shaped bodies produced by powder injection molding methods comprising a debinding furnace, which the shaped bodies pass through in a transport direction, whereby they are cooled to a suitable process temperature.
  • the device according to the invention is then characterized in that one or more devices are present, which lead to a specifically directed transversely to the transport direction flow of the process gas in the device.
  • the apparatus for continuous catalytic debinding comprises a debindering oven, through which the moldings to be debindered, for example distributed on transport boxes, are transported in accordance with a suitable dwell time.
  • the transport boxes can be designed such that a uniform circulation of the moldings to be debinded is promoted.
  • a transport box has a gas-permeable bottom and gas-permeable side walls.
  • a vertical flow of the process gas and a desired Queranströmung be achieved.
  • An advantageous embodiment of a device for continuous catalytic Entbindem based on the operation of a baffle in which, by the absence of means for transporting populated transport boxes, a narrow tunnel cross-section can be realized.
  • a significant improvement in the utilization of the process gas can be achieved.
  • a conveyor belt in accordance with the dwell time to be set, conveys the transport boxes equipped with the moldings to be debinded through the debinding furnace. It is known that a forward and return of the conveyor belt are separated by a perforated plate. According to the perforated plate is partially or over the entire length of the conveyor belt replaced by a closed sheet metal. Thus, a short-circuit current of the process gas directed downwards into the region of the conveyor belt return is minimized, which occurs predominantly in the region of the process gas inlet.
  • baffles which are provided according to the invention both in an upper region of the binder removal furnace and in the region of a conveyor belt conveyor reduce the short-circuit current of the unused process gas by reducing the free flow cross-section.
  • they define a flow path of the process gas directed largely vertically to the transport direction. So, and thus improve the flow around the moldings to be debonded.
  • Baffles which are provided in the lower region of the binder removal furnace, in which the conveyor belt runs, force a vertically upward flow of the process gas through the transport boxes and thus contribute to a homogeneous process atmosphere.
  • Guide plates which are provided in the upper region of the binder removal furnace, according to the invention can be arranged on the ceiling of the binder removal furnace.
  • an arrangement of the baffles on the uppermost layer of the equipped with moldings transport boxes, since so the height of the stored on the transport boxes, to be debinded molding charge can be varied.
  • a perforated separation can be provided between two transport boxes which follow one another in the transport direction, so that the residence time of the process gas per charge is further increased.
  • one or more circulation devices for example in the form of fans, which are distributed uniformly along the binder removal furnace, can be arranged in the device for continuous catalytic debindering.
  • Umisselz Hughesen invention which are arranged either only on one side wall of the binder removal oven or preferably alternately on two opposite side walls, there is a turbulence of the process gas and thereby a homogeneous mixing of the interior of the continuous device.
  • An advantageous embodiment provides one or more points of introduction of the process gas into the binder removal furnace.
  • a plurality of uniformly distributed introduction points are advantageous, since in this way additional mixing of the interior space is achieved.
  • a further preferred embodiment of the device for continuous catalytic debinding aims at a flow of the process gas largely transversely to the transport direction of the stored on transport boxes molding.
  • the process gas required for debindering is introduced into the interior of the binder removal furnace via one or preferably several laterally arranged introduction points.
  • These lateral discharge points may be evenly distributed over the entire length of the debindering softener or may be provided at only a portion of the same. be.
  • introduction points on one side of the binder removal furnace and preferably on two opposite sides with alternating introduction points are conceivable.
  • the introduction points may be formed as slots, as holes or as nozzles.
  • the process gas thus introduced laterally flows through the transport boxes and thus the moldings to be entbindern largely transverse to the transport direction.
  • Such a transverse inflow of the shaped bodies which is achieved by the lateral introduction points of the process gas, can be supplemented by circulating devices arranged on one or both sides.
  • a withdrawal of the process gas at the end of the furnace and a return of the same into the feed, which leads to the lateral introduction points process gas can be used.
  • a withdrawal of the process gas at the end of the furnace and a return of the same into the feed which leads to the lateral introduction points process gas can be used.
  • the continuous catalytic debinding apparatus includes means for heating the process gas prior to entering the furnace, thereby achieving improved utilization of the process gas.
  • the device according to the invention for continuous catalytic debindering can be used universally for all processes in which debindering and / or reacting substances take place on the surface of a base body, and in which a directed flow for optimized utilization of the process substances used is to be achieved.
  • a further solution to the problem is also a method for the catalytic debinding of produced by powder injection molding, metallic and / or ceramic moldings, wherein the moldings are transported through a debinding furnace according to a predetermined residence time, while at a process temperature in the range of 100 0th C are brought to 150 0 C and the introduced process gas containing a reactant in a carrier gas stream, is brought before introduction to an appropriate temperature.
  • the continuous catalytic debinder apparatus 10 comprises a continuous debinder oven 12, which is preferably made of a stainless steel.
  • the device for debinding 10 is intended to catalytically unbound ceramic and / or metallic shaped bodies produced in a powder injection molding process. This means that a matrix consisting of a polymeric plastic, which has made possible the production of the shaped bodies in their desired design, should be removed quantitatively therefrom, without the shape of the shaped bodies changing in the process.
  • the preferred material system is based on polyoxymethylene (POM) as matrix material.
  • the debindering in the continuous binder removal furnace 12 takes place in a reaction space 14.
  • a reaction space 14 preferably electrical heating elements ensure a homogeneous adjustment of the reaction temperature in the reaction chamber 14, which is preferably between 110 ° C to 140 ° C. Due to a complex composition of the binder system, a careful temperature adjustment is necessary.
  • a gaseous, acidic component e.g. here a highly concentrated nitric acid in a carrier gas stream e.g. Nitrogen used, which reacts with the matrix material in the sense of depolymerization such that arise as end products of the reaction monomeric components of the matrix material in a gaseous state.
  • Nitrogen used, which reacts with the matrix material in the sense of depolymerization such that arise as end products of the reaction monomeric components of the matrix material in a gaseous state.
  • Liquid nitric acid which is preferably evaporated in a corresponding device directly in the reaction space 14 or in a device 20 upstream of the binder removal furnace 12, is introduced into the reaction space 14, for example, by means of a metering pump 18.
  • Typical volume flows of nitric acid are in the inventive device in the range of 0.2 l / h to 1.5 l / h.
  • Protective gas purging takes place via a flow rate control valve 22, preferably both at the inlet and at the outlet into the reaction space 14 of the debinder furnace 12.
  • Typical values of the nitrogen volume flow are at the entrance of the binder removal furnace between 0.5 m 3 / h and 3 m 3 / h and at the output between 6 m 3 / h to 20 m 3 / h.
  • the details of the volume flows of nitric acid, carrier gas and protective gas relate to a volume of the preferably cuboid reaction space 14 with values typically in a range from 0.3 m 3 to 0.6 m 3 .
  • the reaction products formed by the depolymerization reaction are converted in the torch 16 by burning into oxidic substances which can be safely released into the atmosphere.
  • the torch 16 is preferably arranged vertically standing on the top of the binder removal furnace 12.
  • the moldings to be entbined are introduced into the reaction chamber 14 of the binder removal furnace 12, which is preferably heated by electrical heating elements.
  • the shaped bodies can be distributed on transport boxes, which in turn are preferably permeable to the process gas at the bottom and at the side walls.
  • the transport boxes consist of perforated bottom and intermediate plates, which promote a flow around the charge of moldings stored thereon. Between individual in the transport direction successive transport boxes or batches according to the invention perforated sheets can be provided, which act as a kind of vertical separation. As a result, a vertically directed flow path of the process gas is achieved and thus improves the flow through the transport boxes.
  • the loaded transport boxes are transported through the reaction space 14 of the binder removal furnace 12, preferably by means of a conveyor belt 24.
  • a device based on the principle of a baffle can be used.
  • a separation of feed and return of the conveyor belt 24 is known by a perforated plate.
  • this perforated separating plate in particular at the inlet of the process gas, leads to a significant, downwardly directed short-circuit current, as a result of which the process gas flows counter to the outlet without being used.
  • the perforated separating plate in regions, in particular in the region of the gas inlet or preferably over the entire length of the reaction chamber 14, is replaced by a closed plate.
  • a downward short-circuit current decreases.
  • baffles In the upper region of the reaction space 14, flow paths of the process gas are defined by baffles. These baffles can be attached to the ceiling of the largely cuboid reaction chamber 14. As a result, the process gas is deflected, which increases its residence time, based on a stored on the transport boxes batch, and an unused short-circuit current is reduced.
  • baffles are arranged on top of the transport boxes, whereby the height of the stored thereon, to be debinded moldings can be varied.
  • baffles are provided in the lower part of the binder removal furnace 12, in which the conveyor belt is guided, which force an upward flow path of the process gas.
  • one or more circulation devices for example blowers or fans, are provided on a side wall of the binder removal furnace 12 and preferably alternately on two opposite side walls of the binder removal furnace 12.
  • one or more points of introduction of the process gas which are provided under fluidic aspects of the binder removal furnace, favor a desired turbulence of the process gas and / or an advantageous transverse flow of the moldings to be debinded.
  • injecting the process gas from above at high speed into the reaction space 14 of the binder removal furnace 12, preferably between successive transport boxes, can contribute to a turbulence of the process gas and thus to a homogenization of the process atmosphere.
  • the transverse flow can be achieved by a lateral introduction of the process gas into the binder removal furnace 12 according to the invention.
  • the introduction can take place in regions or preferably evenly distributed along the entire length of the binder removal furnace 12.
  • the introduction may be provided along one side of the debinder oven 12, preferably on two opposite sides of the debinder oven 12, the initiation being opposed to two opposite one another. Overlying sides of the binder removal furnace 12 preferably takes place alternately.
  • the introduction can be made via slots, holes or nozzles in the side walls of the binder removal furnace 12.
  • Particularly advantageous is a lateral introduction of the process gas at two opposite side walls of the binder removal furnace 12 with mutually arranged discharge points, which are supplemented at the respective opposite side wall of the binder removal furnace 12 by circulating means.
  • the thus achieved thorough mixing of the interior of the reaction chamber 14 and the transverse flow according to the invention lead to a homogeneous temperature and process gas distribution while accelerated removal of reaction products from the environment of the moldings to be entbindernden. This will create the conditions for a steady and accelerated process of exemption.
  • the internals and devices used result in a homogeneous mixing of the interior space and a flow path of the process gas which extends largely transversely to the transport direction.
  • This achieves a uniform distribution of the temperature and of the reactant as well as a removal of reaction products from the surroundings of the moldings, thereby creating a process atmosphere which leads to an efficient and to the same extent shortened debindering step while maintaining the same high quality of debindering.
  • the lateral introduction of the process gas according to the invention results in a maximized utilization of the process substances used.

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Abstract

Die Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindern von durch Pulver-Spritzgussverfahren hergestellte, metallische und/oder keramische Formkörper, weist einen Entbinderungsofen, den die Formkörper in einer Transportrichtung durchlaufen, wobei sie auf eine geeignete Prozesstemperatur gebracht werden, eine Fördereinrichtung für das Einleiten eines für die Entbinderung erforderlichen Prozessgases, welches einen Reaktionspartner beinhaltet, mindestens eine Einrichtung zum Einleiten eines Schutzgases in einen Reaktionsraum des Entbinderungsofens und eine Fackel, um die bei der Entbinderung anfallenden gasförmigen Reaktionsprodukte zu verbrennen, auf, wobei eine oder mehrere Einrichtungen vorhanden sind, die zu einer gezielt quer zur Transportrichtung gerichteten Strömung des Prozessgases in der Vorrichtung führen.

Description

Vorrichtung und Verfahren zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem mit verbesserten Strömungsbedingungen
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum katalytischen Entbindem von durch ein Pulver-Spritzgussverfahren oder PIM (Powder Injection Molding) hergestellte, metallische und/oder keramische Formkörper, bei denen als Hilfsmittel zur Formgebung ein Kunststoff eingesetzt wird. Meist ist dies ein Polyoxymethylen (POM), das katalytisch nach der Formgebung in einem Entbinderungsschritt herausgelöst wird, ohne dass die Formkörper selbst ihre Form verändern. Bei einem katalytischen Entbindem der so genannten grünen Formteile bzw. Grünlinge wird unter Mitwirkung eines Reaktionspartners, z.B. Salpetersäure in einem Trägergas, und unter geeigneten Prozessbedingungen, insbesondere hinsichtlich Temperatur, der verwendete Kunststoff in niedrig- molekulare, in gasförmigem Zustand vorliegende Bestandteile zerlegt und diese durch Abfackeln in umweltverträgliche Verbindungen umgewandelt.
Der Entbinderungsschritt ist einem Sinterschritt vorgeschaltet und beeinflusst somit, insbesondere bei einer kontinuierlichen Prozessführung, den Durchsatz und die Quali- tat, die für die Formkörper entsprechend ihres Bestimmungszweckes nach dem Sinterschritt erforderlich sind. Um eine quantitative Entfernung des Kunststoffs aus den Formkörpern sicher zu stellen, werden im Allgemeinen die ermittelten Entbinderungs- bedingungen wesentlich länger aufrechterhalten als dies an sich erforderlich wäre. Dadurch steigen die Betriebskosten erheblich, die unter anderem bedingt sind durch ei- nen hohen Verbrauch an Prozessgas, wobei das Prozessgas im Wesentlichen Reaktionspartner und Träger- bzw. Schutzgas enthält.
Eine katalytische Entbinderung findet in Ofenanlagen statt, in denen die Grünlinge in einer gasförmigen, säurehaltigen Atmosphäre über einen Zeitraum einer geeigneten Temperatur ausgesetzt werden. Die Konstruktion und die Materialien des Ofens müssen gewährleisten, dass die Temperatur in dem Ofenvolumen konstant ist, und eine gute Wärmeübertragung auf die zu entbindernden Körper erreicht wird. Insbesondere sind kalte Stellen im Inneren der Ofenanlage zu vermeiden, um das Auskondensieren von Zersetzungsprodukten zu verhindern. Bei Batch-Öfen sind aus dem Stand der Technik Einbauten bzw. Umwälzelemente bekannt, die für eine gleichmäßige Verteilung und Verwirbelung des Prozessgases im Reaktionsraum sorgen, so dass sämtliche grüne Formkörper gleichen Reaktionsbedingungen unterliegen.
Es hat sich bei herkömmlichen kontinuierlichen Ofenanlagen gezeigt, dass ein be- trächtlicher Teil des Prozessgases als Kurzschlussstrom ungenutzt an den in einer Charge befindlichen Formkörpem vorbei in einen Abgaskamin strömt. Auch ein Abzug des Prozessgases in Nähe des Abgaskamins und Rückführung desselben in den Gaseintritt führt nicht zu einer nennenswerten Verbesserung der Ausnutzung des eingebrachten Prozessgases.
Ebenfalls bekannt ist ein zusätzliches Einleiten eines Schutzgasstroms am Ende der Ofenanlage, um eine verbesserte Verwirbelung des Prozessgases im Inneren desselben zu erzielen. Allerdings führt der eingebrachte, kalte Schutzgasstrom zu einer derartigen Abkühlung in Bereichen der Ofenanlage, dass es zum unerwünschten Auskon- densieren von Prozessstoffen kommen kann.
Aus JP-A 06/122903 ist ein Verfahren zum Entbindem von metallischen Formkörpern unter Vakuum bekannt. Hierbei werden in einem Ofen die Formkörper bei einer bestimmten Temperatur vorgewärmt. Eine Gasströmung wird von der Ofenwand ins Inne- re hin zu den Formkörpern erzeugt, während gleichzeitig der herrschende Druck schrittweise reduziert wird, und die Temperatur konstant bleibt oder graduell ansteigt. Durch geeignete Wahl der Vorheizbedingungen, der Gasströmung und des veränderlichen Ofendrucks wird Einfluss auf die Zykluszeiten beim Entfernen des Bindemittels und auf das Sintern genommen. Durch Abzug des Gases aus der Umgebung der Formkörper, d.h. im Wesentlichen aus der Mitte des Ofeninnenraums, wird eine Druckdifferenz zwischen Ofenwand und Umgebung der Formkörper und somit eine radial nach innen gerichtete Strömung erzeugt. Diese Strömung verhindert ein Auskondensieren oder Ausfallen des Binders an der thermischen Isolation und der Ofenwand, welche Einfluss auf das Vakuum nehmen.
Bei einem kontinuierlichen katalytischen Entbindem ist die Strömungsführung des Prozessgases in einer geeigneten Vorrichtung von besonderer Bedeutung für die Effizienz und Qualität des Entbinderungsschritts. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es demnach, eine Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem bereitzustel- len, bei der in einem Entbinderungsofen verbesserte Strömungsbedingungen herrschen. Vor allem sollen eine maximale Ausnutzung des Prozessgases, ein minimaler Kurzschlussstrom und somit eine homogene Prozessatmosphäre in dem Entbinderungsofen erreicht werden, wobei gleichzeitig ein Auskondensieren verhindert wird. Dadurch würden eine sichere Prozessführung und ein wesentlich höherer Durchsatz des Entbinderungsofens möglich.
Die Lösung der Aufgabe geht aus von einer Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem von durch Pulver-Spritzgussverfahren hergestellte metallische und/oder keramische Formkörper, aufweisend einen Entbinderungsofen, den die Formkörper in einer Transportrichtung durchlaufen, wobei sie auf eine geeignete Prozesstempera- tur gebracht werden, eine Fördereinrichtung für das Einleiten eines für die Entbinde- rung erforderlichen Prozessgases, welches einen Reaktionspartner beinhaltet, mindestens eine Einrichtung zum Einleiten eines Schutzgases in einen Reaktionsraum des Entbinderungsofens und eine Fackel, um die bei der Entbinderung anfallenden gas- förmigen Reaktionsprodukte zu verbrennen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung ist dann dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere Einrichtungen vorhanden sind, die zu einer gezielt quer zur Transportrichtung gerichteten Strömung des Prozessgases in der Vorrichtung führen.
Die Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem weist einen Entbinde- rungsofen auf, durch welchen die zu entbindernden Formkörper, beispielsweise verteilt auf Transportkästen, entsprechend einer geeigneten Verweilzeit transportiert werden.
Die Transportkästen können derart gestaltet sein, dass eine gleichmäßige Umströ- mung der zu entbindernden Formkörper begünstigt wird. Hierfür ist es zweckmäßig, dass ein Transportkasten einen gasdurchlässigen Boden und gasdurchlässige Seitenwände aufweist. Somit werden eine vertikale Durchströmung des Prozessgases und eine angestrebte Queranströmung erzielt.
Eine vorteilhafte Ausführungsform einer Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem basiert auf der Funktionsweise eines Stossofens, bei dem, durch das Fehlen von Einrichtungen zum Transport von bestückten Transportkästen, ein enger Tunnelquerschnitt realisiert werden kann. Somit kann eine deutliche Verbesserung der Ausnutzung des Prozessgases erreicht werden.
Im Allgemeinen fördert in einer Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem ein Transportband, entsprechend der einzustellenden Verweilzeit, die mit den zu entbindernden Formkörpern bestückten Transportkästen durch den Entbinderungso- fen. Hierbei ist bekannt, dass eine Hin- und Rückführung des Transportbandes durch ein perforiertes Blech voneinander getrennt sind. Erfindungsgemäß wird das perforierte Blech teilweise oder über die gesamte Länge des Transportbandes durch ein geschlossenes Blech ersetzt. Somit wird ein nach unten, in den Bereich der Transportbandrückführung gerichteter Kurzschlussstrom des Prozessgases minimiert, welcher überwiegend im Bereich des Prozessgaseintritts in Erscheinung tritt.
Vorteilhaft verringern Leitbleche, welche sowohl in einem oberen Bereich des Entbinderungsofens als auch im Bereich einer Transportbandförderung erfindungsgemäß vorgesehen sind, den Kurzschlussstrom des ungenutzten Prozessgases durch eine Reduzierung des freien Strömungsquerschnitts. Darüber hinaus definieren sie einen weitgehend vertikal zur Transportrichtung gerichteten Strömungsweg des Prozessga- ses, und verbessern somit das Umströmen der zu entbindernden Formkörpern. Leitbleche, welche in dem unteren Bereich des Entbinderungsofens, in dem das Transportband läuft, vorgesehen sind, erzwingen eine vertikal nach oben gerichtete Strömung des Prozessgases durch die Transportkästen hindurch und tragen somit zu einer homogenen Prozessatmosphäre bei.
Leitbleche, welche in dem oberen Bereich des Entbinderungsofens vorgesehen sind, können erfindungsgemäß an der Decke des Entbinderungsofens angeordnet sein. Bevorzugt ist eine Anordnung der Leitbleche auf der obersten Lage der mit Formkörpern bestückten Transportkästen, da so die Höhe der auf den Transportkästen lagernden, zu entbindernden Formkörpercharge variiert werden kann.
Ergänzend kann zwischen zwei in Transportrichtung aufeinander folgenden Transportkästen eine perforierte Trennung vorgesehen sein, damit die Verweilzeit des Prozess- gases pro Charge weiter erhöht wird.
Erfindungsgemäß können in der Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Ent- bindern eine oder mehrere entlang des Entbinderungsofens gleichmäßig verteilte Umwälzeinrichtungen, beispielsweise in Form von Ventilatoren, angeordnet sein. Durch die erfindungsgemäßen Umwälzeinrichtungen, die entweder nur an einer Seitenwand des Entbinderungsofens oder bevorzugt im Wechsel an zwei einander gegenüberliegenden Seitenwänden angeordnet sind, erfolgt eine Verwirbelung des Prozessgases und dadurch eine homogene Durchmischung des Innenraums der kontinuierlichen Vorrichtung. Gleichzeitig wird eine effizienzsteigernde erfindungsgemäße Queranströmung des Prozessgases, bezogen auf die zu entbindernden Formkörper, erreicht.
Eine vorteilhafte Ausführungsform sieht eine oder mehrere Einleitungsstellen des Prozessgases in den Entbinderungsofen vor. Insbesondere sind mehrere gleichmäßig verteilte Einleitungsstellen vorteilhaft, da auf diese Weise eine zusätzliche Durchmi- schung des Innenraumes erreicht wird. So führt ein Einbringen des Prozessgases an mehreren Stellen von oben in den Entbinderungsofen, bevorzugt mit hoher Geschwindigkeit, zu einer günstigen vertikalen Strömung.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung zum kontinuierlichen kataly- tischen Entbindem strebt eine Strömung des Prozessgases weitgehend quer zur Transportrichtung der auf Transportkästen lagernden Formkörper an. Hierfür wird das zum Entbindem erforderliche Prozessgas über eine oder bevorzugt über mehrere seitlich angeordnete Einleitungsstellen ins Innere des Entbinderungsofens eingebracht. Diese seitlichen Einleitungsstellen können über die gesamte Länge des Entbinderung- sofens gleichmäßig verteilt sein oder auch nur an einem Abschnitt desselben vorgese- hen sein. Hierbei sind Einleitungsstellen an einer Seite des Entbinderungsofens und bevorzugt an zwei einander gegenüberliegenden Seiten mit im Wechsel angeordneten Einleitungsstellen denkbar. Die Einleitungsstellen können als Schlitze, als Bohrungen oder als Düsen ausgebildet sein. Das somit seitlich eingeleitete Prozessgas durch- strömt die Transportkästen und damit die zu entbindernden Formkörper weitgehend quer zu der Transportrichtung.
Eine solche Queranströmung der Formkörper, welche durch die seitlichen Einleitungsstellen des Prozessgases erreicht wird, kann durch einseitig oder beidseitig angeord- nete Umwälzeinrichtungen ergänzt werden.
Vorzugsweise können ein Abziehen des Prozessgases am Ende des Ofens und eine Rückführung desselben in die Zuführung, die zu den seitlichen Einleitungsstellen Prozessgases führt, eingesetzt werden. Somit wird erreicht, dass nicht nur der ungenutzte Kurzschlussstrom gespeist wird, sondern durch die Queranströmung der Formkörper eine effiziente Ausnutzung des Prozessgases erzielt wird.
In einer weiteren Ausführungsform umfasst die Vorrichtung zum kontinuierlichen kata- lytischen Entbindern Einrichtungen, um das Prozessgas vor seinem Eintritt in den Ofen zu erwärmen, womit eine verbesserte Ausnutzung des Prozessgases erreicht wird.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindern kann universell für alle Prozesse angewandt werden, bei denen ein Entbindern und/oder ein Abreagieren von Stoffen an der Oberfläche eines Grundkörpers stattfinden, und bei denen eine gelenkte Strömung zur optimierten Ausnutzung der eingesetzten Prozessstoffe erreicht werden soll.
Eine weitere Lösung der gestellten Aufgabe ist auch ein Verfahren zum katalytischen Entbindern von durch Pulver-Spritzgussverfahren hergestellte, metallische und/oder keramische Formkörper, wobei die Formkörper durch einen Entbinderungsofen entsprechend einer vorgegebenen Verweilzeit transportiert werden, während sie auf eine Prozesstemperatur im Bereich von 1000C bis 1500C gebracht werden und das eingebrachte Prozessgas, welches einen Reaktionspartner in einem Trägergasstrom enthält, vor der Einleitung auf eine entsprechende Temperatur gebracht wird.
Die Erfindung wird im Folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert.
Hierbei zeigt die Figur die erfindungsgemäße Vorrichtung in schematischer Darstellung. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem 10 umfasst einen kontinuierlichen Entbinderungsofen 12, welcher vorzugsweise aus einem rostfreien Stahl gefertigt ist. Die Vorrichtung zum Entbindem 10 ist dafür vorgesehen, in einem Pulver-Spritzgussverfahren hergestellte keramische und/oder metalli- sehe Formkörper katalytisch zu entbindem. Dies bedeutet, dass eine aus einem poly- meren Kunststoff bestehende Matrix, die die Herstellung der Formkörper in ihrer gewünschten Gestaltung ermöglicht hat, quantitativ daraus entfernt werden soll, ohne dass die Gestaltung der Formkörper sich dabei verändert. Das bevorzugte Stoffsystem basiert auf Polyoxymethylen (POM) als Matrixmaterial.
Die Entbinderung in dem kontinuierlichen Entbinderungsofen 12 erfolgt in einem Reaktionsraum 14. In der Figur nicht dargestellte, vorzugsweise elektrische Heizelemente gewährleisten eine homogene Einstellung der Reaktionstemperatur in dem Reaktionsraum 14, die bevorzugt zwischen 110°C bis 140°C liegt. Aufgrund einer komplexen Zusammensetzung des Bindersystems ist eine sorgfältige Temperatureinstellung notwendig.
Als Reaktionspartner in dem Reaktionsraum 14 wird eine gasförmige, säurehaltige Komponente, z.B. hier eine hochkonzentrierte Salpetersäure in einem Trägergasstrom z.B. Stickstoff eingesetzt, die mit dem Matrixmaterial im Sinne einer Depolymerisierung derart reagiert, dass als Endprodukte der Reaktion monomere Bestandteile des Matrixmaterials in gasförmigem Zustand anfallen. Diese Bestandteile werden in einer mit 16 bezeichneten Fackel verbrannt. Während des Entbinderungsschrittes wird der Reaktionsraum 14 des Entbinderungsofens 12 ständig mit Stickstoff als Schutzgas ge- spült.
Flüssige Salpetersäure, die vorzugsweise in einer entsprechenden Einrichtung direkt in dem Reaktionsraum 14 oder in einer dem Entbinderungsofen 12 vorgeschalteten Einrichtung 20 verdampft wird, wird beispielsweise mittels einer Dosierpumpe 18 in den Reaktionsraum 14 eingeleitet. Typische Volumenströme an Salpetersäure liegen bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Bereich von 0,2 l/h bis 1,5 l/h.
Die Schutzgasspülung erfolgt über ein Durchfluss-Mengen-Regelventile 22, bevorzugt sowohl am Eingang als auch am Ausgang in den Reaktionsraum 14 des Entbinde- rungsofens 12. Typische Werte des Stickstoffvolumenstroms liegen am Eingang des Entbinderungsofens zwischen 0,5 m3/h bis 3 m3/h und am Ausgang zwischen 6 m3/h bis 20 m3/h. Die Angaben der Volumenströme von Salpetersäure, Trägergas und Schutzgas beziehen sich auf ein Volumen des bevorzugt quaderförmigen Reaktionsraumes 14 mit Werten typischerweise in einem Bereich von 0,3 m3 bis 0,6 m3.
Die durch die Depolymerisierungsreaktion entstehenden Reaktionsprodukte werden in der Fackel 16 durch Verbrennen in oxidische Stoffe umgewandelt, die unbedenklich in die Atmosphäre abgegeben werden können. Die Fackel 16 ist vorzugsweise vertikal stehend an der Oberseite des Entbinderungsofens 12 angeordnet.
Die zu entbindernden Formkörper werden in den Reaktionsraum 14 des Entbinderungsofens 12 eingebracht, der vorzugsweise durch elektrische Heizelemente beheizt wird. Hierbei können die Formkörper erfindungsgemäß auf Transportkästen verteilt sein, die ihrerseits vorzugsweise am Boden und an den Seitenwänden für das Prozessgas durchlässig sind. Beispielsweise bestehen die Transportkästen aus perforier- ten Boden- und Zwischenblechen, die eine Umströmung der darauf gelagerten Charge an Formkörpern begünstigen. Zwischen einzelnen in Transportrichtung aufeinander folgenden Transportkästen bzw. Chargen können erfindungsgemäß perforierte Bleche vorgesehen sein, die als eine Art vertikale Trennung wirken. Dadurch wird ein vertikal gerichteter Strömungsweg des Prozessgases erzielt und somit die Durchströmung der Transportkästen verbessert.
Die bestückten Transportkästen werden durch den Reaktionsraum 14 des Entbinderungsofens 12 vorzugsweise mittels eines Transportbandes 24 transportiert. Aber auch zur Verringerung des Querschnitts des Entbinderungsofens kann eine auf dem Prinzip eines Stossofens basierende Vorrichtung eingesetzt werden. Bekannt ist eine Trennung von Hinführung und Rückführung des Transportbandes 24 durch ein perforiertes Blech. Allerdings führt dieses perforierte Trennblech, insbesondere am Eintritt des Prozessgases, zu einem nennenswerten, nach unten gerichteten Kurzschlussstrom, wodurch das Prozessgas ungenutzt dem Austritt entgegenströmt. Deshalb wird das perfo- rierte Trennblech in Bereichen, insbesondere im Bereich des Gaseintritts oder bevorzugt über die gesamte Länge des Reaktionsraumes 14, durch ein geschlossenes Blech ersetzt. Somit verringert sich ein nach unten gerichteter Kurzschlussstrom.
Im oberen Bereich des Reaktionsraumes 14 werden Strömungswege des Prozessga- ses über Leitbleche definiert. Diese Leitbleche können an der Decke des weitgehend quaderförmigen Reaktionsraumes 14 angebracht werden. Dadurch wird das Prozessgas umgelenkt, wodurch sich seine Verweilzeit, bezogen auf eine auf den Transportkästen lagernde Charge, erhöht, und ein ungenutzter Kurzschlussstrom vermindert wird. Bevorzugt werden Leitbleche auf der Oberseite der Transportkästen angeordnet, wodurch die Höhe der darauf gelagerten, zu entbindernden Formkörper variiert werden kann.
Zur Verringerung des freien Strömungsquerschnitts in dem Entbinderungsofen 12 und somit zur Reduzierung eines ungenutzten Kurzschlussstroms werden im unteren Bereich des Entbinderungsofens 12, in dem das Transportband geführt wird, Leitbleche vorgesehen, die einen nach oben gerichteten Strömungsweg des Prozessgases erzwingen.
Um einen gleichförmigen und möglichst schnellen Entbinderungsprozess zu erzielen, ist eine homogene Temperaturverteilung innerhalb des Reaktionsraumes 14 und insbesondere bezogen auf die Formkörper notwendig. Die durch die Depolymerisations- reaktion des Matrixmaterials entstehenden Reaktionsprodukte, die sich in der Umge- bung der Formkörper konzentrieren, führen zu einer gewissen Beeinträchtigung des Entbinderungsprozesses und müssen demnach gleichmäßig abgeführt werden. Somit besteht eine Notwendigkeit für eine gleichmäßige Verteilung und Verwirbelung des Prozessgases im Reaktionsraum 14 derart, dass sämtliche Formkörper im Wesentlichen identischen Reaktionsbedingungen unterliegen. Erfindungsgemäß werden eine oder mehrere Umwälzeinrichtungen, beispielsweise Gebläse oder Ventilatoren an einer Seitenwand des Entbinderungsofens 12 und bevorzugt im Wechsel an zwei einander gegenüberliegenden Seitenwänden des Entbinderungsofens 12 vorgesehen. Hierdurch wird nicht nur eine einheitliche Prozessatmosphäre erzielt, sondern auch eine erfindungsgemäße Queranströmung der zu entbindernden Formkörper.
Insbesondere begünstigen ein oder mehrere Einleitungsstellen des Prozessgases, die unter strömungstechnischen Gesichtspunkten an dem Entbinderungsofen vorgesehen sind, eine angestrebte Verwirbelung des Prozessgases und/oder eine vorteilhafte Queranströmung der zu entbindernden Formkörper. Erfindungsgemäß kann das Ein- düsen des Prozessgases von oben mit hoher Geschwindigkeit in den Reaktionsraum 14 des Entbinderungsofens 12, bevorzugt zwischen aufeinander folgenden Transportkästen, zu einer Verwirbelung des Prozessgases und somit zu einer Homogenisierung der Prozessatmosphäre beitragen.
Insbesondere kann die Queranströmung erreicht werden, durch eine erfindungsgemäße seitliche Einleitung des Prozessgases in den Entbinderungsofen 12. Die Einleitung kann in Bereichen oder bevorzugt gleichmäßig verteilt entlang der gesamten Länge des Entbinderungsofens 12 erfolgen. Die Einleitung kann entlang einer Seite des Entbinderungsofens 12, bevorzugt an zwei einander gegenüberliegenden Seiten des Ent- binderungsofens 12 vorgesehen sein, wobei die Einleitung an zwei einander gegenü- berliegenden Seiten des Entbinderungsofens 12 vorzugsweise wechselseitig erfolgt. Die Einleitung kann über Schlitze, Bohrungen oder Düsen in den Seitenwänden des Entbinderungsofens 12 erfolgen.
Insbesondere vorteilhaft ist eine seitliche Einleitung des Prozessgases an zwei einander gegenüberliegenden Seitenwänden des Entbinderungsofens 12 mit im Wechsel zueinander angeordneten Einleitungsstellen, die an der jeweils gegenüberliegenden Seitenwand des Entbinderungsofens 12 durch Umwälzeinrichtungen ergänzt werden. Die somit erzielte Durchmischung des Innenraumes des Reaktionsraumes 14 und der erfindungsgemäßen Queranströmung führen zu einer homogenen Temperatur- und Prozessgasverteilung unter gleichzeitig beschleunigter Abführung von Reaktionsprodukten aus der Umgebung der zu entbindernden Formkörper. Somit werden die Voraussetzungen für einen gleichmäßigen und beschleunigten Entbinderungsprozess geschaffen.
In der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem von Formkörpern führen die eingesetzten Einbauten und Einrichtungen zu einer homogenen Durchmischung des Innenraums und einem weitgehend quer zur Transportrichtung verlaufenden Strömungsweg des Prozessgases. Damit wird eine gleichmäßige Verteilung der Temperatur und des Reaktionspartners, sowie eine Abführung von Reaktionsprodukten aus der Umgebung der Formkörper erreicht, wodurch eine Prozessatmosphäre geschaffen wird, die zu einem effizienten und im gleichen Maße verkürzten Entbinderungsschritt bei gleich bleibend hoher Qualität der Entbinderung führt. Insbesondere die erfindungsgemäße seitliche Einleitung des Prozessgases resultiert in einer maximierten Ausnutzung der eingesetzten Prozessstoffe.

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem von durch Pulver- Spritzgussverfahren hergestellte metallische und/oder keramische Formkörper, aufweisend einen Entbinderungsofen, den die Formkörper in einer Transportrichtung durchlaufen, wobei sie auf eine geeignete Prozesstemperatur gebracht werden, eine Fördereinrichtung für das Einleiten eines für die Entbinderung erforderlichen Prozessgases, welches einen Reaktionspartner beinhaltet, mindestens eine Einrichtung zum Einleiten eines Schutzgases in einen Reaktionsraum des Entbinderungsofens und eine Fackel, um die bei der Entbinderung anfallenden gasförmigen Reaktionsprodukte zu verbrennen, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere Einrichtungen vorhanden sind, die zu einer gezielt quer zur Transportrichtung gerichteten Strömung des Prozessgases in der Vorrichtung führen.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper durch den Entbinderungsofen mittels eines Transportbandes transportiert werden mit einer Hin- und Rückführung, die voneinander teilweise oder vollständig durch ein gasundurchlässiges Blech getrennt sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Entbin- derungs- ofen als Stossofen ausgebildet ist.
4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper auf Transportkästen lagern, die einen gasdurchlässigen Boden und gasdurchlässige Seitenwände aufweisen, so dass eine weitgehend vertikal gerichtete Strömung des Prozessgases erzeugt wird.
5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die eine oder die mehreren Einrichtungen Leitbleche derart umfassen, dass eine weitgehend vertikal gerichtete Strömung des Prozessgases erzeugt wird.
6. Vorrichtung nach einem der Ansprüchel bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die eine oder die mehreren Einrichtungen Umwälzeinrichtungen im Inneren des Ent- binderungsofens umfassen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Umwälzeinrichtungen im Wechsel zueinander, an einander gegenüberliegenden Wänden des Entbinderungsofens angeordnet sind.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessgas in den Entbinderungsofen über mehrere Einleitungsstellen entlang der Transportrichtung eingebracht wird.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die mehreren Einleitungsstellen seitlich am Entbinderungsofen angeordnet sind.
10. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die mehreren Ein- leitungsstellen im Wechsel zueinander, an einander gegenüberliegenden Wänden des Entbinderungsofens angeordnet sind.
11. Verfahren zum kontinuierlichen katalytischen Entbindem von durch Pulver- Spritzgussverfahren hergestellte metallische und/oder keramische Formkörper in einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Formkörper durch den Entbinderungsofen in einem Zeitintervall von 2 h bis 8 h transportiert werden, wobei sie auf eine Prozesstemperatur im Bereich von 100 °C bis 150°C gebracht werden und das eingebrachte Prozessgas verdampfte Salpetersäure als Reaktionspartner in einem Stickstoffgasstrom enthält.
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