EP4284577A1 - Vorrichtung zur entbinderung und sinterung eines werkstücks - Google Patents

Vorrichtung zur entbinderung und sinterung eines werkstücks

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EP4284577A1
EP4284577A1 EP23700591.3A EP23700591A EP4284577A1 EP 4284577 A1 EP4284577 A1 EP 4284577A1 EP 23700591 A EP23700591 A EP 23700591A EP 4284577 A1 EP4284577 A1 EP 4284577A1
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EP
European Patent Office
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interior
retort furnace
wall
temperature
debinding
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Pending
Application number
EP23700591.3A
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English (en)
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Inventor
Uwe Lohse
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Xerion Berlin Laboratories GmbH
Original Assignee
Xerion Berlin Laboratories GmbH
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Publication date
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    • F27D2019/0037—Quantity of electric current

Definitions

  • the invention relates to a device for debinding and sintering a workpiece.
  • a green body or green body is a component that consists of a powdery material, such as a metal or ceramic powder, which is held in shape by a binder.
  • the green body is an intermediate product which, although it has all the geometric properties of the workpiece to be produced, still requires further processing steps. Normally, in a further step, the typically organic binder is dissolved out of the green body and the part is then sintered. Debinding turns the green body into a so-called brown body or brown compact, which in turn becomes the workpiece to be manufactured through sintering. The sintering is associated with a shrinking process.
  • binder systems made from polyoxymethylene (POM) or other organic substances as binders.
  • a catalytic Debinding is known, in which a green body is treated in a gaseous, acidic atmosphere of hydrogen halides, formic acid or nitric acid at elevated temperature.
  • An example of a catalytic process is the so-called Catamold® process from BASF SE, in which nitric acid and nitrogen form a gaseous, acidic atmosphere that is used in childbirth.
  • Catamold® process from BASF SE, in which nitric acid and nitrogen form a gaseous, acidic atmosphere that is used in childbirth.
  • a catalytic debinding with oxalic acid is known from WO 94/25205 A1.
  • the debinding process typically comprises two phases.
  • the binder In the first phase, the binder is largely chemically removed in a gaseous, acidic atmosphere, leaving a residual binder, which is then thermally decomposed in the sintering furnace in a second phase.
  • the first phase takes place in a debinding station that is suitable for receiving the gaseous acid.
  • a disadvantage of known systems is that the workpiece has to be transported to different processing stations in order to run through different processing steps.
  • the workpiece is particularly fragile following chemical debinding due to the extensive detachment of the supporting binder, and there is a risk that the workpiece will be damaged during transport.
  • the object of the invention is to provide a device for effective debinding and sintering of a workpiece.
  • the present invention contemplates an apparatus for debinding and sintering a workpiece.
  • the device comprises a retort furnace with an interior space for receiving, debinding and sintering the workpiece (which is a green part) and first heating means arranged outside the interior space, the interior space being heatable via the first heating means.
  • the device further comprises a double-walled vessel which encloses the retort furnace in a gas-tight manner and has an inner wall, an outer wall and a temperature control system between the inner wall and the outer wall includes.
  • the inner wall of the double-walled boiler can be cooled or heated via the temperature control system.
  • the temperature control system is therefore intended and designed to cool or heat the inner wall.
  • the device also has an acid reservoir which is fluidically connected to the interior of the retort furnace and is designed and provided to receive an acid required for chemical debinding and to provide the acid to the interior for chemical debinding of the workpiece in the gaseous state.
  • the acid reservoir has second heating means for heating the acid reservoir.
  • the device comprises control means that are provided and set up to control the amount of acid required for chemical debinding, which the acid reservoir provides to the debinding chamber by adjusting the temperature of the second heating means, to control the temperature in the interior of the retort furnace, and to control the temperature of the inner wall of the boiler.
  • the invention is based on the idea of integrating a debinding station and a sintering furnace in a single device. In this way, transport of the workpiece, which is particularly fragile after debinding, and the use of mechanically moved parts is not necessary and processing of the workpiece is simplified.
  • the retort furnace is used for thermal debinding and sintering of the workpiece, with the boiler being designed so that gaseous acid cannot escape from the device.
  • the inner wall of the boiler can be heated by the temperature control system, so that during debinding with gaseous acid, if it escapes from the retort furnace in small quantities, which cannot be prevented, it does not condense on the inner wall of the boiler. This prevents acid residues from being deposited in the boiler or in the device, which is to be prevented due to the aggressive nature of the acid.
  • the heating of the inner wall of the vessel ensures an even temperature distribution in the vessel, resulting in improved process stability and repeatability of chemical debinding.
  • the inner wall can also be cooled via the temperature control system, so that at high temperatures in the retort furnace, for example during sintering or thermal debinding, the boiler wall is not heated too much and, in particular, the boiler seals, which For example, seal the boiler door, avoid damage.
  • the temperature of the inner wall of the boiler can therefore be controlled via the temperature control system.
  • the heat input or the temperature of the acid can be adjusted via the second heating means on the acid reservoir and the associated control such that a controlled phase transition of the acid takes place.
  • the second heating means for heating the acid reservoir which is arranged independently of the interior of the retort furnace, in conjunction with the control means, thus enable improved dosing of the acid supplied for debinding, independently of the temperature in the interior of the retort furnace.
  • the debinding process can be controlled and run with maximum effectiveness, so that, for example, too rapid debinding, which could damage the workpiece with inclusions, can be avoided.
  • the separation of the interior of the retort furnace and the acid reservoir increases safety, since the possibility of contact with the acid, for example when inserting the workpiece into the interior of the retort furnace, is reduced.
  • retort furnaces which are used, for example, for the sintering of components.
  • the interior according to the invention can be heated to an interior temperature of 1380° C. by the first heating means for sintering stainless steel 316L.
  • connection that enables gas exchange between the acid reservoir and the interior of the retort furnace is considered to be a fluidic connection within the meaning of the present invention. It is formed, for example, by a tube or a passage. It is provided that the tank is sealed off from the environment, particularly at the point at which the fluidic connection occurs through the double-walled tank.
  • the workpiece consists of a metal and/or ceramic powder mixed with a binder (green body).
  • the workpiece can include a printed part that is manufactured in layers from a filament using a 3D printing process.
  • the filament consists of a metal or ceramic powder mixed with a binder. In a 3D print, for example, a filament is used that has a metal powder made of copper, stainless steel or tempered steel.
  • Ceramic powder examples of materials are 17-4PH or 316L stainless steels and 42CrMo4 heat-treatable steels.
  • the ceramic powder consists of aluminum oxide or zirconium oxide or generally an oxide ceramic, nitride ceramic or carbide ceramic or a mixture of such ceramics.
  • the workpiece can be an injection molded part, for example, in which a binder is used to bond the metal and/or ceramic powder during the injection molding process. Suitable materials that form the metal powder or as ceramic powder are described, for example, in EP 2 686 286 A1.
  • the workpiece can also have been manufactured in a further primary forming process, in particular in a primary forming process from a liquid, plastic or pulpy state.
  • Electronic control means for example a control computer, are preferably provided as the control means, which are electronically connected to the various components for setting the temperature. Provision is made for the control means to be connected to the first and second heating means and to the temperature control system. Furthermore, provision can be made for the control means to be connected to one or more temperature sensors.
  • the temperature sensors can be arranged, for example, on the acid reservoir, on the interior of the retort furnace, on the temperature control system and/or on the interior of the double-walled boiler between the retort furnace and the inner wall of the boiler.
  • the device can also have other sensors connected to the control means, for example sensors for determining the acidity or the pressure.
  • control means are provided and designed so that for chemical debinding the interior is provided with the acid required for debinding by adjusting the temperature of the second heating means, the interior is heated to a first debinding temperature by the first heating means and the inner wall of the double-walled vessel is heated to a heating temperature by the temperature control system.
  • the interior of the retort furnace is designed to be as gas-tight as possible. Nevertheless, it cannot be ruled out that acid in gaseous form gets into the interior of the boiler between the retort furnace and the inner wall of the boiler, i.e. in the area between the retort furnace and the boiler.
  • the heating of the inner wall of the boiler to the heating temperature serves to ensure that the gaseous acid in the interior of the boiler between the retort furnace and the inner wall of the boiler does not cool down on the inner wall and does not condense on it.
  • control means are provided and designed so that the interior is heated to a second debinding temperature by the first heating means and the inner wall of the double-walled vessel is cooled to a first cooling temperature by the temperature control system, with the acid reservoir not providing any acid.
  • control means control the first heating means in such a way that a ramp gradient with a temperature change in the interior of e.g. 3 Kelvin per minute is achieved and the interior is heated to approximately 600°C.
  • the control means are designed so that during thermal debinding the inner wall of the boiler is cooled by the temperature control system connected to the control means.
  • the control means are designed so that the second heating means on the acid reservoir does not heat it up during thermal debinding, so that no acid is provided in the interior in a gaseous state.
  • the control means are provided and designed so that the interior is heated to a sintering temperature by the first heating means and the inner wall of the double-walled vessel is cooled to a second cooling temperature via the temperature control system, with the acid reservoir, analogous to thermal debinding, not providing any acid from the acid reservoir.
  • the sintering temperature is in the range between 1300°C and 1500°C, for example.
  • the temperature control system has a liquid that flows between the inner wall and the outer wall of the boiler, with the temperature control system adjusting the temperature of the liquid. It is envisaged that the liquid will flow in such a way that the temperature exchange between the liquid and the inner wall of the vessel is as efficient as possible.
  • the liquid flows flatly around the inner wall and guide elements are arranged between the inner wall and the outer wall of the tank, which ensure a meandering flow along the inner wall.
  • the liquid is, for example, water or thermal oil.
  • the temperature control system can have heating and/or cooling elements arranged between the inner wall and the outer wall of the boiler.
  • the temperature control system is designed to heat the liquid to the heating temperature during chemical debinding.
  • the temperature control system can have a heating device that is designed to heat the liquid to the heating temperature.
  • a heating device can be provided, for example, by a flow heater or a heatable boiler.
  • the temperature control system is designed to set the liquid to the first or second cooling temperature (which can be identical or different) during thermal debinding and during sintering.
  • the temperature control system can have a cooling device that serves to cool the liquid. In principle, however, the temperature control system can also be fed by a liquid that has already been preheated to a cooling temperature in advance.
  • the first debinding temperature and the heating temperature are in a range from 120°C to 160°C, in particular in a range from 140°C to 150°C.
  • this temperature range enables a chemical impediment to be carried out in an effective manner.
  • condensation of acid escaping from the retort furnace is prevented on the inner wall of the boiler.
  • the debinding temperature and the heating temperature do not have to be identical, but are preferably in the same range.
  • the first and the second cooling temperature have a temperature in a range from 10°C to 50°C, in particular in a range from 25°C to 35°C. In this case, the first and the second cooling temperature do not have to be identical.
  • the device has a first gas inlet for introducing a protective gas and a first gas outlet for discharging the protective gas. The first gas inlet connects the interior of the retort furnace to a feed line arranged outside of the boiler, and the first gas outlet connects the interior of the retort furnace to a discharge line arranged outside of the boiler.
  • protective gas serves to displace ambient air from the interior of the retort furnace and from the interior of the boiler for process stability. Particles or gases that could cause an unwanted chemical reaction or contamination of the workpiece are removed.
  • nitrogen for example, is envisaged as the protective gas.
  • the device has a second gas inlet and a second gas outlet.
  • the second gas inlet serves to introduce the protective gas and connects the interior of the boiler between the retort furnace and the inner wall of the boiler to a supply line arranged outside of the boiler
  • the second gas outlet serves to discharge the protective gas from the interior of the boiler between the retort furnace and the inner wall of the boiler to a discharge line arranged outside of the boiler.
  • first gas inlet and the second gas inlet are connected to the same feed line and the first and the second gas outlet are connected to the same outlet line.
  • a pressure difference between the interior of the retort furnace and the interior of the boiler between the retort furnace and the inner wall of the boiler can be adjusted via the control means, the first and second gas inlets and the first and second gas outlets.
  • the gas inlets and the gas outlets can have means for influencing the gas flow, such as valves or pumps, not shown, via which a pressure difference can be set.
  • a vacuum pump which is connected to the first and/or second gas outlet, can be provided, which serves to evacuate the gaseous acid.
  • the vacuum pump can also be used to deoxygenate the interior of the retort furnace and the interior of the vessel at the beginning of the debinding process for an improved debinding process.
  • the vacuum pump for improved thermal debinding under negative pressure conditions.
  • the amount of protective gas that is fed into the interior of the retort furnace and/or the interior of the boiler can be metered via a gas flow controller. It is thus possible to precisely control the negative pressure in the interior of the retort furnace and/or in the interior of the boiler.
  • the control means are designed so that during chemical and thermal debinding the pressure in the interior of the vessel between the retort furnace and the inner wall of the vessel is greater than the pressure in the interior of the retort furnace. If the interior of the retort furnace is not perfectly sealed gas-tight and the gas can basically flow through a leakage opening, the existing pressure difference prevents or further reduces the gaseous acid from escaping from the retort furnace. This minimizes the possibility of the gaseous acid provided for debinding escaping.
  • control means are designed such that during sintering the pressure in the interior of the retort furnace is greater than the pressure in the interior of the vessel between the retort furnace and the inner wall of the vessel. The difference in pressure creates a protective gas flow from the interior into the interior of the boiler between the retort furnace and the inner wall of the boiler. This directs fresh protective gas over the workpiece and prevents any contamination.
  • the discharge line can be connected to an exhaust gas flare for the combustion of exhaust gases.
  • the first and the second gas outlet are connected via a common derivation line, the derivation line leading to the exhaust gas flare. Burning the exhaust gases prevents the escape of toxic gases that are produced by the debinding and sintering processes.
  • the discharge line has a valve which closes the discharge line with regard to the exhaust gas flare during negative pressure operation.
  • thermal insulation elements are arranged between the retort furnace and the inner wall of the boiler.
  • the thermal insulation elements are accordingly in the interior of the boiler between the retort furnace and the inner wall of the boiler and serve to connect the retort furnace to the to thermally separate the first heating means from one another with regard to the inner wall with the temperature control system during thermal debinding and in particular during sintering.
  • the thermal insulation elements can include graphite felt, carbon fiber reinforced carbon (CFC) panels, refractory metal panels (e.g. molybdenum or tungsten), or ceramic fiber panels.
  • CFC carbon fiber reinforced carbon
  • refractory metal panels e.g. molybdenum or tungsten
  • a wall of the retort furnace consists of graphite, ceramic and/or refractory metal (e.g. molybdenum or tungsten) or contains at least one of these materials.
  • the wall delimits the interior of the retort furnace and is heated by the first heating elements.
  • the first heating means and/or the second heating means comprise graphite, carbon fiber reinforced carbon (CFC), cermet (e.g. molybdenum disilicide) and/or refractory metal (e.g. molybdenum or tungsten).
  • CFC carbon fiber reinforced carbon
  • cermet e.g. molybdenum disilicide
  • refractory metal e.g. molybdenum or tungsten
  • the boiler is sealed off from its surroundings by means of seals.
  • seals made from fluoroelastomers, for example so-called VITON seals, can be used. These are typically stable up to a temperature of 200 °C, so that the cooling of the kettle during thermal debinding and sintering must ensure this temperature of the kettle wall.
  • An embodiment of the invention provides that the acid required for the chemical debinding of the workpiece is present in the acid reservoir at room temperature (20° C.) as a solid which changes directly into the gaseous state from a sublimation point.
  • the second heating means are controlled by the control means, for example, in such a way that the temperature of the acid reservoir is above or below the sublimation point.
  • the amount of gaseous acid provided can be controlled in a particularly simple and effective manner.
  • the acid can also be handled and transported particularly well in its solid form.
  • the acid is present in granular form in the acid reservoir.
  • oxalic acid is used as the acid for the chemical debinding of the workpiece.
  • Oxalic acid has a low hazard class compared to other acids.
  • the heating means of the acid reservoir in conjunction with the control means, are designed to heat the oxalic acid to 157° C., 157° C. being the sublimation point of oxalic acid.
  • the device has a fan arranged in the interior of the retort furnace and air baffles for homogeneous material and temperature distribution.
  • a motor which drives the fan via a shaft projecting into the debinding chamber, is arranged outside of the debinding chamber.
  • a seal is provided at the entrance of the shaft into the boiler, which represents a gas-tight and acid-tight rotary union and prevents gas from escaping.
  • the liquid of the temperature control system includes a thermal oil, for example.
  • the fluid of the temperature control system is pressurized water.
  • the invention concerns a procedure for reducing a workpiece that is arranged in an interior of a retort furnace that is enclosed by a heated and coolable double -walled boiler, whereby the process includes the steps: o A chemical release of the workpiece, in which the interior of the retort oven is provided for an acid that is required for dismit -free acid reserves , the interior is heated to a first release temperature and an inner wall of the boiler surrounding the return oven is heated to a heating temperature, o A thermal release of the workpiece, in which the interior of the retort furnace is heated to a second desolation temperature and the inner wall of the boiler is cooled to a first cooling temperature, the acid reserves not produced and or one Internally, in which the interior heats to a sintering temperature and the inner wall of the boiler is cooled to a second cooling temperature, the acid reservoir does not provide acid from the acid reservoir.
  • One embodiment of the method provides that a protective gas is introduced into the interior of the retor
  • a pressure difference is generated between the interior of the retort furnace and the interior of the boiler between the retort furnace and the inner wall of the boiler.
  • the pressure difference is adjusted in such a way that the pressure in the interior of the vessel between the retort furnace and the inner wall of the vessel is greater than the pressure in the interior of the retort furnace and/or that during sintering the pressure in the interior of the retort furnace is greater than the pressure in the interior of the vessel between the retort furnace and the inner wall of the vessel.
  • FIG. 1 shows an exemplary embodiment of a device for chemical debinding, thermal debinding and sintering of a workpiece
  • FIG. 2 shows a side view of the device from FIG. 1, the device having a door, shown in FIG. 2, for inserting and removing the workpiece;
  • FIG. 3 shows a flow chart of a method for chemical debinding, thermal debinding and sintering of a workpiece.
  • Figures 1 and 2 represent an embodiment of a device for debinding and sintering a workpiece 1.
  • the workpiece 1 can be a metallic and / or ceramic pressure part, which consists of a metal or ceramic powder mixed with a binder.
  • the printed part is created, for example, in a manufacturing process known as “Fused Deposition Modeling” (FDM) or “Fused Filament Fabrication” (FFF).
  • FDM Fused Deposition Modeling
  • FFF Feused Filament Fabrication
  • a filament is manufactured in layers in a printer unit to form a metallic or ceramic printed part.
  • the Filament comprises a metal or a ceramic powder mixed with a typically organic binder.
  • the base body is produced, for example, by metal powder injection molding or ceramic powder injection molding.
  • the present device makes it possible to carry out the steps of chemical debinding, thermal debinding and sintering of a workpiece 1 by means of different settings in one device.
  • FIG. 1 shows a device for debinding a workpiece 1, a plurality of workpieces 1 being arranged on shelves 10 in an interior space 21 of a retort furnace 2.
  • the or each workpiece 1 is first chemically and then thermally debound before it is sintered.
  • the device has an acid reservoir 41 which is connected to the interior 21 of the retort furnace 2 via a fluidic connection 43 .
  • Second heating means 42 are arranged on the acid reservoir 41 and can heat the acid reservoir 41 in such a way that acid 4 located in the acid reservoir 41 converts to the gaseous state and can be supplied to the interior 21 .
  • Oxalic acid is provided as the acid 4 .
  • the use of nitric acid is envisaged.
  • the acid 4 can be entered as a solid or granules in the acid reservoir 41 and then heated to a sublimation temperature. Here, the acid 4 changes directly from the solid to the gaseous state.
  • a valve is arranged on the fluidic connection 43 which can prevent a gas flow between the acid reservoir 41 and the interior of the retort furnace 2 .
  • the retort furnace 2 has a wall 23 which delimits the interior space 21 .
  • First heating means 22 of the retort furnace 2 for heating the interior 21 are arranged outside the wall 23 .
  • a double-walled vessel 3 with an inner wall 31 and an outer wall 32 surrounds the retort furnace.
  • Thermal insulation elements 10 are arranged between the vessel 3 and the retort furnace 2 in the interior 8 of the vessel.
  • the thermal isolation elements 10 include graphite felt, carbon fiber reinforced carbon (CFC) sheets, refractory metal sheets (eg, molybdenum or tungsten), or ceramic fiber sheets.
  • the wall 23 of the retort furnace 2 includes graphite, ceramic and/or refractory metal (e.g. molybdenum or tungsten).
  • the first heating means 22 and/or the second heating means 42 comprise graphite, carbon fiber reinforced carbon, cermet (eg molybdenum disilicide) and/or refractory metal (eg molybdenum or tungsten).
  • the wall 23 of the retort furnace cannot be designed to be perfectly gas-tight, but necessarily has leakage openings so that gaseous acid 4 located in the interior 21 can escape from the interior 21 of the retort furnace 2 into the interior 8 of the boiler 3 between the retort furnace 2 and the boiler.
  • a gas-tight door (not shown separately) in the wall 23, through which the workpieces 1 can be inserted and removed, since there are no seals available that would be resistant to the high temperatures occurring during sintering in the range between 1300° C. and 1500° C.
  • the area between the retort furnace 2 and the inner wall 31 of the boiler 3 is referred to below as the intermediate space 9 .
  • the device has a temperature control system 33 for setting the temperature on the inner wall 31 of the double-walled vessel 3 .
  • a heated or cooled liquid 34 is conducted between the inner wall 31 and the outer wall 32 .
  • the liquid 34 is fed via supply lines 36 to a heating and/or cooling device 35 which heats or cools the liquid 34 to a predetermined value.
  • heated or cooled liquid 34 can also be supplied from a pre-tempered liquid reservoir.
  • the heating and/or cooling device 35 can consist of separate devices through which flow is carried out via a valve control only for heating or cooling.
  • the liquid 34 is, for example, thermal oil or pressurized water.
  • the device has gas inlets 61 , 62 and gas outlets 71 , 72 , each with an assigned inlet line 6 and outlet line 7 arranged outside of the boiler 3 .
  • a first gas inlet 61 connects the interior 21 of the retort furnace 2 and a second gas inlet 62 the
  • the first gas outlet 71 connects the interior 21 of the retort furnace 2 and the second gas outlet 72 the
  • the gas inlets 61 , 62 and the gas outlets 71 , 72 have means for influencing the gas flow, such as valves or pumps, not shown, via which a pressure difference can be induced between the interior 21 of the retort furnace 2 and the intermediate space 9 .
  • a vacuum pump is connected to the supply line 6 or the discharge line 7 in exemplary embodiments that are not shown.
  • the vacuum pump is used for improved debinding, in which the interior 21 of the retort furnace 2 and/or the interior 8 of the vessel 3 is freed from oxygen at the beginning of the debinding process for an improved debinding process.
  • such a vacuum pump can be used for improved thermal debinding under negative pressure conditions.
  • the amount of protective gas that is fed into the interior 21 of the retort furnace 2 and/or the interior 8 of the boiler 3 is metered, for example via a gas flow controller.
  • precise control of the negative pressure in the interior 21 of the retort furnace 2 and/or in the interior 8 of the boiler 3 is possible.
  • the device has a controller 5 . It is designed to control the temperature of the interior 21 of the retort furnace 2 via the first heating means 22 and the temperature of the inner wall 31 of the vessel 3 via the temperature of the liquid 34 or via the heating and/or cooling device 35 .
  • the controller 5 controls the discharge of acid 4 in a gaseous state from the acid reservoir 41 to the inner space 21 of the retort furnace 2 by controlling the second heating means 42 .
  • the controller 5 is connected to the means for influencing the gas flow.
  • the controller 5 is optionally connected to sensors for measuring temperature, pressure and/or gas content in the interior 21 of the retort furnace 2, on the inner wall of the boiler 31, on the temperature control system 33, on the acid reservoir and/or on the gas inlets and/or gas outlets.
  • the controller 5 controls the individual steps and production parameters during chemical debinding, thermal debinding and sintering.
  • the device settings for chemical debinding are as follows:
  • the interior 21 of the retort furnace 2 is provided with acid 4 in the gaseous state via the acid reservoir 41 .
  • the second heating means 42 are controlled by the controller 5 in such a way that the acid 4 in the acid reservoir 41 is heated to a temperature of 120 to 150° C., so that the acid 4 changes to the gaseous state.
  • the acid reservoir can also be heated to the sublimation temperature of oxalic acid, 157°C.
  • the gaseous acid 4 then flows via the fluidic connection 43 into the interior of the retort furnace.
  • the interior 21 of the retort furnace 2 is set to a first debinding temperature by the first heating means 22 and the inner wall 31 of the boiler 3 is set to a heating temperature by the tempering system.
  • the first debinding temperature and the heating temperature are in the range from 120° C. to 160° C., in particular in a range from 140° C. to 150° C., with the heating and debinding temperatures not necessarily having to be the same.
  • the liquid 34 is supplied to the heating device 35 via the supply lines 36 . In the heating device 35, the liquid 34 is heated to the heating temperature and then fed back between the inner wall 31 and the outer wall 32, where it releases its temperature.
  • a protective gas is conducted into the interior 21 of the retort furnace 2 and the intermediate space 9 via the gas inlets 61 , 62 and the gas outlets 71 , 72 .
  • a pressure difference is induced between the two spaces 21, 9, at which the pressure in the interior 21 of the retort furnace 2 is lower than in the intermediate space 9.
  • the lower pressure in the interior 21 of the retort furnace means that gaseous acid 4 cannot escape through a leakage opening in the inner wall 23 into the intermediate space 9, but instead an opposite flow of protective gas flows out of the intermediate space 9 into the interior 21 of the retort furnace 2.
  • the heating of the inner wall 31 of the double-walled vessel 3 prevents acid 4 escaping in a gaseous state from the interior 21 of the retort furnace 2 and entering the intermediate space 9 from condensing on the inner wall 31 of the vessel 3 .
  • the heating of the inner wall 31 to the heating temperature ensures an even temperature distribution in the boiler 3 and in the Retort furnace 2, so that there is improved process stability and repeatability of debinding.
  • the interior 21 of the retort furnace 2 is heated to a second debinding temperature of approximately 600° C. by the first heating means at a ramp rate of 3 Kelvin per minute.
  • the inner wall 31 of the boiler 3 is cooled to a first cooling temperature by the temperature control system 33 and the acid reservoir does not provide any gaseous acid 4 from the acid reservoir 41 .
  • a pressure difference is induced here, with the pressure in the intermediate space 9 exceeding the pressure in the interior 21 of the retort furnace 2 .
  • the heating and/or cooling device 35 serves as cooling, which cools the liquid 34 to the first cooling temperature.
  • the cooling device does not cool the liquid 34, but feeds the temperature control system 33 with new liquid 34 that has already been preheated to the first cooling temperature.
  • the first cooling temperature is 10 to 50°C, in particular it is in a range from 25°C to 35°C.
  • the interruption of the supply of acid from the acid reservoir 41 is achieved in that the second heating means 42 no longer heat the acid reservoir 41 and the acid 4 located therein, so that a phase transition of the acid 4 into the gaseous state is prevented.
  • the valve in which a valve is arranged on the fluidic connection 43 between the acid reservoir 41 and the interior 21 of the retort furnace 2, the valve can be closed.
  • the present lower pressure in the interior 21 of the retort furnace 2 minimizes the escape of the gaseous acid 4 from the interior 21 of the retort furnace 2 into the intermediate space 9 .
  • the inner space 21 is heated to a sintering temperature by the first heating means 22 and the inner wall 31 of the vessel 3 is cooled to a second cooling temperature, with the acid reservoir 41 not providing any acid 4 .
  • a pressure difference is induced in which the pressure in the interior 21 of the retort furnace 2 exceeds the pressure at the intermediate space 9 and .
  • the second cooling temperature is in a range from 10 to 50° C. corresponding to the first cooling temperature, in particular in a range from 25° C. to 35° C., it being possible for the first and second cooling temperatures to be different.
  • the sintering temperature for 316L stainless steel is 1380°C.
  • the pressure difference between the interior 21 of the retort furnace 2 and the intermediate space 9 is the opposite of debinding: in contrast to thermal and chemical debinding, during sintering an increased pressure is induced in the interior, so that a flow of protective gas from the inner space 21 into the intermediate space 9 is created. In this way, fresh protective gas is passed over the workpiece 1 and any contamination of the workpiece 1 is prevented.
  • a flow of protective gas is formed via the gas inlets 61, 62 and the gas outlets 71, 72 to cool the workpiece in order to cool the workpiece.
  • the component can be removed through a door shown in FIG.
  • FIG. 2 shows a side view of the exemplary embodiment shown in FIG.
  • the side view does not show the first heating elements shown in FIG. 1, the gas inlets and the gas outlets and the device for heating/cooling the liquid.
  • a door 37 is shown in the side view, through which the boiler 3 can be opened and through which the workpiece 1 can be removed from the device.
  • the door 37 is sealed on the sides by particularly heat-resistant seals 38, such as VITON seals.
  • FIG. 3 summarizes the method described. Step 101 describes chemical debinding, step 102 describes thermal debinding and step 103 describes sintering. It should be understood that the invention is not limited to the embodiments described above, and various modifications and improvements can be made without departing from the concepts described herein. It is further pointed out that any of the features described can be used separately or in combination with any other features, provided they are not mutually exclusive. The disclosure extends to and encompasses all combinations and sub-combinations of one or more features described herein. If ranges are defined, these include all values within these ranges as well as all sub-ranges that fall within a range.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks. Die Vorrichtung umfasst einen Retortenofen (2) mit einem Innenraum (21) zur Aufnahme, Entbinderung und Sinterung des Werkstücks (1), einen den Retortenofen (2) gasdicht umschließenden doppelwandigen Kessel (3), der eine Innenwand (31), eine Außenwand (32) und ein Temperierungssystem (33) zwischen der Innenwand (31) und der Außenwand (32) umfasst, und ein Säurereservoir (41), das mit dem Innenraum (21) des Retortenofens (2) strömungsmechanisch verbunden und dazu ausgebildet und vorgesehen ist, eine zur chemischen Entbinderung erforderliche Säure (4) aufzunehmen und die Säure (4) dem Innenraum für eine chemischen Entbinderung des Werkstücks (1) im gasförmigen Zustand bereitzustellen. Dem Säurereservoir (41) sind zweite Heizmittel (42) zugeordnet sind. Es sind Steuermittel (5) dazu vorgesehen und eingerichtet, die Menge der zur chemischen Entbinderung erforderlichen Säure (4), die das Säurereservoir (41) an den Innenraum (21) des Retortenofens (2) bereitstellt, über die Einstellung der Temperatur der zweiten Heizmittel (42) zu steuern, die Temperatur im Innenraum (21) des Retortenofens (2) zu steuern, und die Temperatur der Innenwand (31) des Kessels (3) zu steuern.

Description

Vorrichtung zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks
Beschreibung
Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks.
Ein Grünkörper oder Grünling ist ein Bauteil, das aus einem pulverförmigen Stoff, beispielsweise einem Metall- oder Keramikpulver bestehen, der durch einen Binder in Form gehalten wird. Dabei ist der Grünkörper ein Zwischenprodukt, das zwar alle geometrischen Eigenschaften des zu produzierenden Werkstücks aufweist, bei dem jedoch noch weitere Bearbeitungsschritte notwendig sind. So wird im Normalfall in einem weiteren Schritt der typischerweise organische Binder aus dem Grünkörper herausgelöst und das Teil anschließend gesintert. Durch die Entbinderung wird aus dem Grünkörper ein sogenannter Braunkörper beziehungsweise Bräunling, der wiederum durch das Sintern zu dem zu fertigenden Werkstück wird. Das Sintern ist dabei mit einem Schrumpfungsprozess verbunden.
Es ist bekannt, als Binder Bindemittelsysteme aus Polyoxymethylene (POM) oder anderen organischen Substanzen einzusetzen. Insbesondere ist eine katalytische Entbinderung bekannt, bei der eine Behandlung eines Grünkörpers in einer gasförmigen, säurehaltigen Atmosphäre von Halogenwasserstoffen, Ameisensäure oder Salpetersäure bei erhöhter Temperatur erfolgt. Entsprechende Verfahren sind beispielsweise in der EP 0 413 231 A1 , der EP 2 686 286 A1 und der CN 106270506 A1 beschrieben, auf die insofern Bezug genommen wird. Ein Beispiel für ein katalytisches Verfahren ist das sogenannte Catamold® Verfahren der BASF SE, bei dem Salpetersäure zusammen Stickstoff eine gasförmige, säurehaltige Atmosphäre bildet, die bei der Entbindung eingesetzt wird. Eine katalytische Entbinderung mit Oxalsäure ist aus der WO 94/25205 A1 bekannt.
Der Prozess des Entbinderns umfasst bei einer katalytischen Entbinderung typischerweise zwei Phasen. In der ersten Phase erfolgt in einer gasförmigen, säurehaltigen Atmosphäre eine weitgehende chemische Entfernung des Binders, wobei jedoch ein Restbinder verbleibt, der in einer anschließenden zweiten Phase thermisch im Sinterofen zersetzt wird. Die erste Phase findet dabei in einer Entbinderstation statt, die für die Aufnahme der gasförmigen Säure geeignet ist.
Nachteilig an bekannten Systemen ist, dass das Werkstück zum Durchlaufen verschiedener Bearbeitungsschritte zu verschiedenen Bearbeitungsstationen transportiert werden muss. Dabei ist das Werkstück insbesondere im Anschluss an die chemische Entbinderung durch das weitgehende Herauslösen des stützenden Binders fragil und die Gefahr gegeben, dass das Werkstück beim Transport Schaden nimmt.
Der Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung für eine effektive Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks zur Verfügung zu stellen.
Diese Aufgabe wird durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 22 gelöst. Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
Demnach betrachtet die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks. Die Vorrichtung umfasst einen Retortenofen mit einem Innenraum zur Aufnahme, Entbinderung und Sinterung des Werkstücks (das ein Grünteil ist) sowie außerhalb des Innenraums angeordneten ersten Heizmitteln, wobei der Innenraum über die ersten Heizmittel beheizbar ist. Die Vorrichtung umfasst weiter einen den Retortenofen gasdicht umschließenden doppelwandigen Kessel, der eine Innenwand, eine Außenwand und ein Temperierungssystem zwischen der Innenwand und der Außenwand umfasst. Dabei ist die Innenwand des doppelwandigen Kessels über das Temperierungssystem kühlbar oder erhitzbar. Das Temperierungssystem ist also dazu vorgesehen und ausgebildet, die Innenwand zu kühlen oder zu erhitzen. Die Vorrichtung weist ferner ein Säurereservoir auf, das mit dem Innenraum des Retortenofens strömungsmechanisch verbunden und dazu ausgebildet und vorgesehen ist, eine zur chemischen Entbinderung erforderliche Säure aufzunehmen und die Säure dem Innenraum für eine chemischen Entbinderung des Werkstücks im gasförmigen Zustand bereitzustellen. Das Säurereservoir weist zweite Heizmittel zum Beheizen des Säurereservoirs auf.
Ferner umfasst die Vorrichtung Steuermittel, die dazu vorgesehen und eingerichtet sind, die Menge der zur chemischen Entbinderung erforderlichen Säure, die das Säurereservoir an die Entbinderkammer bereitstellt über die Einstellung der Temperatur der zweiten Heizmittel zu steuern, die Temperatur im Innenraum des Retortenofens zu steuern, und die Temperatur der Innenwand des Kessels zu steuern.
Die Erfindung beruht auf dem Gedanken, eine Entbinderstation und einen Sinterofen in eine einzige Vorrichtung zu integrieren. Auf diese Weise ist ein Transport des nach der Entbinderung besonders fragilen Werkstücks sowie die Verwendung mechanisch bewegter Teile nicht notwendig und die Verarbeitung des Werkstücks vereinfacht.
Dabei dient der Retortenofen der thermischen Entbinderung und der Sinterung des Werkstücks, wobei der Kessel dazu ausgebildet ist, dass gasförmige Säure nicht aus der Vorrichtung entweichen kann. Die Innenwand des Kessels ist durch das Temperierungssystem beheizbar, damit bei einer Entbinderung mit gasförmiger Säure diese - wenn sie aus dem Retortenofen in kleinen Mengen entweicht, was nicht zu verhindern ist - nicht an der Innenwand des Kessels kondensiert. Dadurch wird verhindert, dass Säurereste im Kessel bzw. in der Vorrichtung abgelagert werden, was aufgrund der Aggressivität der Säure zu verhindern ist.
Darüber hinaus sorgt die Beheizung der Innenwand des Kessels für eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Kessel, sodass eine verbesserte Prozessstabilität und Wiederholbarkeit der chemischen Entbinderung gegeben ist. Dabei ist die Innenwand über das Temperierungssystem auch kühlbar, sodass bei hohen Temperaturen im Retortenofen, beispielsweise beim Sintern oder beim thermischen Entbindern, die Kesselwand nicht zu stark erhitzt wird und insbesondere Dichtungen des Kessels, die beispielsweise die Tür des Kessels abdichten, keinen Schaden nehmen. Die Temperatur der Innenwand des Kessels ist also über das Temperierungssystem steuerbar.
Die Bereitstellung einer für den Prozess des Entbinderns erforderliche Säure in einem gesonderten Säurereservoir, bei der die für den Prozess bereitgestellte Säure über die Temperatur des Säurereservoirs einstellbar ist, ermöglicht eine genaue Dosierung, welche Menge an Säure in gasförmigen Zustand übergeht und in den Innenraum des Retortenofens strömt und damit zur Entbinderung des Grünteils bereitgestellt wird.
Hierbei kann über die zweiten Heizmittel am Säurereservoirs und der damit verbundenen Steuerung der Wärmeeintrag beziehungsweise die Temperatur der Säure so angepasst werden, dass ein gesteuerter Phasenübergang der Säure erfolgt. Die unabhängig von dem Innenraum des Retortenofens angeordneten zweiten Heizmittel zum Beheizen des Säurereservoirs in Verbindung mit den Steuermitteln ermöglichen somit eine verbesserte Dosierung der zugeführten Säure zur Entbinderung, unabhängig von der Temperatur in dem Innenraum des Retortenofens.
Durch die verbesserte Dosierung der Säure kann der Entbindungsvorgang kontrolliert und mit maximaler Effektivität ablaufen, sodass beispielsweise eine zu schnelle Entbinderung, bei der das Werkstück durch Einschlüsse beschädigt werden könnte, vermieden werden kann. Gleichzeitig ist durch die Trennung von Innenraum des Retortenofens und Säurereservoir eine erhöhte Sicherheit gegeben, da die Möglichkeit eines Kontakts mit der Säure, beispielsweise beim Einsetzen des Werkstücks in die den Innenraum des Retortenofens, verringert ist.
Als Retortenofen sind dabei allgemein industrielle Öfen bekannt, die beispielsweise für die Sinterung von Bauteilen verwendet werden. So kann der erfindungsgemäße Innenraum beispielsweise für eine Sinterung von Edelstahl 316L auf eine Innenraumtemperatur von 1380 °C durch die ersten Heizmittel beheizt werden.
Als strömungsmechanische Verbindung im Sinne der vorliegenden Erfindung wird jede Verbindung angesehen, die einen Gasaustausch zwischen dem Säurereservoir und dem Innenraum des Retortenofens ermöglicht. Sie wird beispielsweise durch ein Rohr oder einen Durchgang gebildet. Dabei ist vorgesehen, dass insbesondere an der Stelle, an der die strömungstechnische Verbindung durch den doppelwandigen Kessel tritt, der Kessel gegenüber der Umwelt abgedichtet ist. Das Werkstück besteht aus einem Metall- und/oder Keramikpulver, welches mit einem Binder vermischt ist (Grünling). Beispielsweise kann das Werkstück ein Druckteil umfassen, welches mittels eines 3D-Druckverfahrens schichtweise aus einem Filament gefertigt ist. Dabei besteht das Filament aus einem Metall- oder Keramikpulver, welches mit einem Binder vermischt ist. Bei einem 3D-Druck wird beispielsweise ein Filament verwendet, das ein Metallpulver aus Kupfer, Edelstahl oder Vergütungsstahl aufweist. Materialbeispiele sind Edelstähle vom Typ 17-4PH oder 316L und Vergütungsstahl vom Typ 42CrMo4. Für die Verwendung von Keramikpulver sehen Ausführungsbeispiele vor, dass das Keramikpulver aus Aluminiumoxid oder Zirkoniumoxid oder allgemein einer Oxidkeramik, Nitridkeramik oder Carbidkeramik oder einer Mischung aus solchen Keramiken besteht.
Alternativ kann das Werkstück beispielsweise ein Spritzgussteil sein, bei dem ein Binder zur Verbindung des Metall- und/oder Keramikpulvers während der Spritzgussvorgangs verwendet ist. Geeignete Materialien, die das Metallpulver oder als Keramikpulver bilden, sind beispielsweise in der EP 2 686 286 A1 beschrieben. Das Werkstück kann alternativ auch in einem weiteren Urformverfahren gefertigt worden sein, insbesondere in einem Urform verfahren aus flüssigem, plastischem oder breiigem Zustand.
Als Steuermittel sind vorzugsweise elektronische Steuermittel, beispielsweise ein Steuerungscomputer, vorgesehen, die mit den verschiedenen Bauteilen zur Temperatureinstellung elektronisch verbunden sind. So ist vorgesehen, dass die Steuermittel mit den ersten und zweiten Heizmitteln sowie dem Temperierungssystem verbunden sind. Ferner kann vorgesehen sein, dass die Steuermittel mit einer oder mehreren Temperatursensoren verbunden sind. Die Temperatursensoren können beispielsweise am Säurereservoir, am Innenraum des Retortenofens, am Temperierungssystem und/oder am Innenraum des doppelwandigen Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels angeordnet sein. Dabei kann die Vorrichtung auch weitere mit den Steuermitteln verbundene Sensoren aufweisen, beispielsweise Sensoren zur Ermittlung des Säuregehalts oder des Drucks.
In einem Ausführungsbeispiel sind die Steuermittel dazu vorgesehen und ausgebildet, dass für eine chemische Entbinderung dem Innenraum über die Einstellung der Temperatur der zweiten Heizmittel die zum Entbindern erforderliche Säure bereitgestellt wird, der Innenraum durch die ersten Heizmittel auf eine erste Entbinderungstemperatur erhitzt und die Innenwand des doppelwandigen Kessels durch das Temperierungssystem auf eine Heiztemperatur erhitzt wird. Grundsätzlich ist der Innenraum des Retortenofens möglichst gasdicht ausgebildet. Dennoch ist nicht auszuschließen, dass Säure in gasförmigen Zustand in den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels, also in den Bereich zwischen Retortenofen und Kessel, gelangt. Die Beheizung der Innenwand des Kessels auf die Heiztemperatur dient dazu, dass sich im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels befindliche Säure in gasförmigen Zustand nicht an der Innenwand abkühlt und nicht an dieser kondensiert.
Für eine thermische Entbinderung sind die Steuermittel dazu vorgesehen und ausgebildet, dass der Innenraum durch die ersten Heizmittel auf eine zweite Entbinderungstemperatur erhitzt und die Innenwand des doppelwandigen Kessels durch das Temperierungssystem auf eine erste Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir keine Säure bereitstellt.
Dabei ist beispielsweise vorgesehen, dass die Steuermittel die ersten Heizmittel derart steuern, dass eine Rampensteigung mit einer Temperaturänderung im Innenraum von z.B. 3 Kelvin pro Minute erreicht wird und der Innenraum auf ungefähr 600 °C erhitzt wird. Die Steuermittel sind dazu ausgebildet, dass bei der thermischen Entbinderung die Innenwand des Kessels durch das mit den Steuermitteln verbundene Temperierungssystem gekühlt wird. Ferner sind die die Steuermittel dazu ausgebildet, dass die zweiten Heizmittel am Säurereservoir dieses bei der thermischen Entbinderung nicht aufheizen, sodass keine Säure in gasförmigen Zustand dem Innenraum bereitgestellt ist.
Für ein Sintern des Werkstücks sind die Steuermittel dazu vorgesehen und ausgebildet, dass der Innenraum durch die ersten Heizmittel auf eine Sintertemperatur erhitzt und die Innenwand des doppelwandigen Kessels über das Temperierungssystem auf eine zweite Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir, analog zur thermischen Entbinderung, keine Säure aus dem Säurereservoir bereitstellt. Die Sintertemperatur liegt beispielsweise im Bereich zwischen 1300 °C und 1500 °C.
In einer Ausgestaltung der Erfindung weist das Temperierungssystem eine Flüssigkeit auf, die zwischen der Innenwand und der Außenwand des Kessels strömt, wobei das Temperierungssystem die Temperatur der Flüssigkeit einstellt. Es ist vorgesehen, dass die Flüssigkeit derart strömt, dass ein möglichst effizienter Temperaturaustausch zwischen der Flüssigkeit und der Innenwand des Kessels erfolgt. Dabei ist beispielsweise vorgesehen, dass die Flüssigkeit die Innenwand flächig umströmt und Leitelemente zwischen der Innenwand und der Außenwand des Kessels angeordnet sind, die für ein mäanderförmiges Strömen entlang der Innenwand sorgen. Bei der Flüssigkeit handelt es sich beispielsweise um Wasser oder Thermalöl.
In einer weiteren Ausgestaltung kann das Temperierungssystem zwischen der Innenwand und der Außenwand des Kessels angeordnete Heiz- und/oder Kühlelemente aufweisen.
In einer bevorzugten Ausgestaltung ist das Temperierungssystem dazu ausgebildet, die Flüssigkeit bei der chemischen Entbinderung auf die Heiztemperatur zu erhitzen. Dabei kann das Temperierungssystem eine Heizvorrichtung aufweisen, die dazu ausgebildet, die Flüssigkeit auf die Heiztemperatur zu erhitzen. Eine solche Heizvorrichtung kann beispielsweise durch einen Durchlauferhitzer oder einen beheizbaren Kessel bereitgestellt sein.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist das Temperierungssystem dazu ausgebildet, die Flüssigkeit beim thermischen Entbindern und beim Sintern auf die erste bzw. zweite Kühltemperatur einzustellen (die identisch oder unterschiedlich sein können). Dabei kann das Temperierungssystem eine Kühlvorrichtung aufweisen, die dem Kühlen der Flüssigkeit dient. Grundsätzlich kann das Temperierungssystem jedoch auch durch eine im Vorhinein bereits auf eine Kühltemperatur vortemperierte Flüssigkeit gespeist sein.
In einer Ausgestaltung liegen die erste Entbinderungstemperatur und die Heiztemperatur in einem Bereich von 120°C bis 160°C, insbesondere in einem Bereich von 140°C bis 150°C. Dieser Temperaturbereich ermöglicht zum einen in effektiver Weise die Durchführung einer chemischen Behinderung. Zum anderen wird eine Kondensation von aus dem Retortenofen austretender Säure an der Innenwand des Kessels verhindert. Die Entbinderungstemperatur und die Heiztemperatur müssen aber nicht identisch sein, liegen aber bevorzugt in dem gleichen Bereich.
In einer weiteren Ausgestaltung weisen die erste und die zweite Kühltemperatur eine Temperatur in einem Bereich von 10°C bis 50°C, insbesondere in einem Bereich von 25°C bis 35°C auf. Dabei müssen die erste und die zweite Kühltemperatur nicht identisch sein. In einer Erfindungsvariante weist die Vorrichtung einen ersten Gaseinlass zur Einleitung eines Schutzgases und einen ersten Gasauslass zur Ausleitung des Schutzgases auf. Der erste Gaseinlass verbindet den Innenraum des Retortenofens mit einer außerhalb des Kessels angeordneten Zuleitung und der erste Gasauslass verbindet den Innenraum des Retortenofens mit einer außerhalb des Kessels angeordneten Ableitung.
Die Einleitung von Schutzgas dient dazu, Umgebungsluft aus dem Innenraum des Retortenofens und aus dem Innenraum des Kessels für eine Prozessstabilität zu verdrängen. Dabei werden Partikel oder Gase, die eine ungewollte chemische Reaktion oder Verunreinigung des Werkstücks verursachen könnten, entfernt. Als Schutzgas ist beispielsweise die Verwendung von Stickstoff vorgesehen.
In einer weiteren Erfindungsvariante weist die Vorrichtung einen zweiten Gaseinlass und einen zweiten Gasauslass auf. Der zweite Gaseinlass dient dabei der Einleitung des Schutzgases und verbindet den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen Innenwand des Kessels mit einer außerhalb des Kessels angeordneten Zuleitung und der zweite Gasauslass dient der Ausleitung des Schutzgases aus dem Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels zu einer außerhalb des Kessels angeordneten Ableitung.
Dabei kann vorgesehen sein, dass der erste Gaseinlass und der zweite Gaseinlass mit der gleichen Zuleitung und der erste und der zweite Gasauslass mit der gleichen Ableitung verbunden sind.
In einer weiteren Erfindungsvariante kann vorgesehen sein, dass über die Steuermittel, die ersten und zweiten Gaseinlässe- und die ersten und zweiten Gasauslässe eine Druckdifferenz zwischen dem Innenraum des Retortenofens und dem Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels einstellbar ist. Die Gaseinlässe und die Gasauslässe können dabei Mittel zur Beeinflussung des Gasstroms, wie nicht dargestellte Ventile oder Pumpen aufweisen, über die ein Druckunterschied einstellbar ist. Dabei kann insbesondere eine Vakuumpumpe, die mit dem ersten und/oder zweiten Gasauslass verbunden ist, vorgesehen sein, die der Evakuierung der gasförmigen Säure dient. Die Vakuumpumpe kann auch dazu verwendet werden, dass der Innenraum des Retortenofens und der Innenraum des Kessels zu Beginn des Entbinderungsprozesses für einen verbesserte Entbinderungsprozess von Sauerstoff befreit werden. Darüber hinaus ist es möglich, die Vakuumpumpe für eine verbesserte thermische Entbinderung unter Unterdruckbedingungen zu verwenden. Dabei kann über einen Gasflussregler die Menge an Schutzgas, das in den Innenraum des Retortenofens und/oder den Innenraum des Kessels eingespeist wird, dosiert werden. Somit ist eine genaue Steuerung des Unterdrucks am Innenraum des Retortenofens und/oder am Innenraum des Kessels möglich.
Dabei sind die Steuermittel dazu ausgebildet, dass bei der chemischen und der thermischen Entbinderung der Druck im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels größer ist als der Druck im Innenraum des Retortenofens. Sofern der Innenraum des Retortenofens nicht perfekt gasdicht abgedichtet ist und das Gas grundsätzlich durch eine Leckageöffnung strömen kann, wird durch die anliegende Druckdifferenz ein Ausströmen der gasförmigen Säure aus dem Retortenofen verhindert bzw. weitergehend reduziert. Auf diese Weise ist die Möglichkeit eines Entweichen der zur Entbinderung bereitgestellten gasförmigen Säure minimiert.
Dabei kann alternativ oder darüber hinausgehend vorgesehen sein, dass die Steuermittel dazu ausgebildet sind, dass bei der Sinterung der Druck im Innenraum des Retortenofens größer ist als der Druck im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels. Durch den Druckunterschied entsteht ein Schutzgasstrom vom Innenraum in den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels. Dadurch wird frisches Schutzgas über das Werkstück geleitet und werden etwaige Verschmutzungen verhindert.
In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung kann die Ableitung mit einer Abgasfackel zur Verbrennung von Abgasen verbunden sein. In dieser Ausgestaltung ist vorgesehen, dass der erste sowie der zweite Gasauslass über eine gemeinsame Ableitung verbunden sind, wobei die Ableitung zu der Abgasfackel führt. Das Verbrennen der Abgase verhindert das Austreten giftiger Gase, die durch die Entbinderungs- und Sinterprozesse entstehen. Für eine Entbinderung bei Unterdruckbedingungen ist dabei vorgesehen, dass die Ableitung ein Ventil aufweist, welches beim Unterdruckbetrieb die Ableitung hinsichtlich der Abgasfackel verschließt.
In einer Erfindungsvariante sind thermische Isolationselemente zwischen dem Retortenofen und der Innenwand des Kessels angeordnet. Die thermischen Isolationselemente befinden sich dementsprechend im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels und dienen dazu, den Retortenofen mit den ersten Heizmitteln hinsichtlich der Innenwand mit dem Temperierungssystem bei einer thermischen Entbinderung und insbesondere bei einer Sinterung thermisch voneinander zu trennen.
Dabei können die thermischen Isolationselemente Graphitfilz, Platten aus mit kohlefaserverstärkten Kohlenstoff (CFC), Platten aus Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram) oder Platten aus Keramikfasern umfassen.
In einer weiteren Erfindungsvariante ist vorgesehen, dass eine Wandung des Retortenofens aus Graphit, Keramik und/oder Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram) besteht oder mindestens eines dieser Materialien enthält. Die Wandung begrenzt den Innenraum des Retortenofens und wird durch die ersten Heizelemente erhitzt.
In einer weiteren Erfindungsvariante umfassen die ersten Heizmittel und/oder die zweiten Heizmittel Graphit, kohlefaserverstärkten Kohlenstoff (CFC), Cermet (z.B. Molybdändisilicid) und/oder Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram).
In einer weiteren Erfindungsvariante ist der Kessel über Dichtungen hinsichtlich seiner Umgebung abgedichtet. Dabei können beispielsweise Dichtungen aus Fluorelastomeren, beispielsweise so genannte VITON-Dichtungen, verwendet werden. Diese sind typischerweise bis 200 °C Temperatur stabil, so dass die Kühlung des Kessels beim thermischen Entbindern und beim Sintern diese Temperatur der Kesselwandung gewährleisten muss.
Eine Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, dass die zur chemische Entbinderung des Werkstücks erforderliche Säure im Säurereservoir bei Raumtemperatur (20°C) als Feststoff vorliegt, der ab einem Sublimationspunkt direkt in den gasförmigen Zustand übergeht. Die zweiten Heizmittel werden dabei durch die Steuermittel beispielsweise derart gesteuert, dass die Temperatur des Säurereservoirs oberhalb oder unterhalb des Sublimationspunkts liegt. Hierdurch lässt sich die bereitgestellte gasförmige Säuremenge besonders einfach und effektiv steuern. Auch kann die Säure in ihrer festen Form besonders gut gehandhabt und transportiert werden. Dabei ist in einer Ausführungsvariante vorgesehen, dass die Säure in Granulatform im Säurereservoir vorliegt. In einem Ausführungsbeispiel wird als Säure für die chemische Entbinderung des Werkstücks Oxalsäure verwendet. Oxalsäure weist im Vergleich zu anderen Säuren eine geringe Gefahrenklasse auf. Für eine Sublimation der Oxalsäure ist dabei vorgesehen, dass die Heizmittel des Säurereservoirs in Verbindung mit den Steuermitteln dazu ausgebildet sind, die Oxalsäure auf 157 °C aufzuheizen, wobei 157 °C der Sublimationspunkt von Oxalsäure ist.
Weiter kann vorgesehen sein, dass die Vorrichtung einen im Innenraum des Retortenofens angeordneten Ventilator und Luftleitbleche zur homogenen Stoff- und Temperaturverteilung aufweist. Zum Betrieb des Ventilators kann vorgesehen sein, dass ein Motor, der den Ventilator über eine in die Entbinderkammer ragende Welle antreibt, außerhalb der Entbinderkammer angeordnet ist. Dabei ist am Eintritt der Welle in die den Kessel eine Dichtung vorgesehen, die eine gas- und säuredichte Drehdurchführung darstellt und verhindert, dass Gas austritt.
Die Flüssigkeit des Temperierungssystems umfasst beispielsweise ein Thermalöl. In einem alternativen Ausführungsbeispiel besteht die Flüssigkeit des Temperierungssystems aus mit Druck beaufschlagtem Wasser.
Die Erfindung betrifft in einem weiteren Erfindungsaspekt ein Verfahren zur Entbinderung eines Werkstücks, das in einem Innenraum eines Retortenofens angeordnet ist, der von einem beheizbaren und kühlbaren doppelwandigen Kessel umschlossen ist, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: o eine chemische Entbinderung des Werkstücks, bei der dem Innenraum des Retortenofens eine zum Entbindern erforderliche Säure über ein beheizbares Säurereservoir bereitgestellt wird, wobei der Innenraum auf eine erste Entbinderungstemperatur erhitzt und eine Innenwand des den Retortenofen umschließenden Kessels auf eine Heiztemperatur erhitzt wird, o eine thermische Entbinderung des Werkstücks, bei der der Innenraum des Retortenofens auf eine zweite Entbinderungstemperatur erhitzt und die Innenwand des Kessels auf eine erste Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir keine Säure bereitstellt, und o ein Sintern des Werkstücks, bei dem der Innenraum auf eine Sintertemperatur erhitzt und die Innenwand des Kessels auf eine zweite Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir keine Säure aus dem Säurereservoir bereitstellt. Eine Ausgestaltung des Verfahrens sieht vor, dass in den Innenraum des Retortenofens und/oder den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels ein Schutzgas eingeleitet wird.
In einer weiteren Ausgestaltung wird mit dem Einleiten des Schutzgases in den Innenraum des Retortenofens und/oder in den Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels eine Druckdifferenz zwischen dem Innenraum des Retortenofens und dem Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels erzeugt.
Dabei kann vorgesehen sein, dass bei der chemischen und der thermischen Entbinderung die Druckdifferenz so eingestellt wird, dass der Druck im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels größer ist als der Druck im Innenraum des Retortenofens und/oder dass bei der Sinterung der Druck im Innenraum des Retortenofens größer ist als der Druck im Innenraum des Kessels zwischen Retortenofen und Innenwand des Kessels.
Die Erfindung wird nachfolgend unter Bezugnahme auf die Figuren der Zeichnung anhand mehrerer Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigen:
Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur chemischen Entbinderung, thermischen Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks;
Fig. 2 eine Seitenansicht der Vorrichtung der Figur 1 , wobei die Vorrichtung eine in der Figur 2 dargestellte Tür zum Einbringen und Entnehmen des Werkstücks aufweist; und
Fig. 3 ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zur chemischen Entbinderung, thermischen Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks.
Die Figuren 1 und 2 stellen ein Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks 1 dar. Das Werkstück 1 kann ein metallisches und/oder keramisches Druckteil sein, das aus einem Metall- oder Keramikpulver vermischt mit einem Binder besteht. Dabei entsteht das Druckteil beispielsweise bei einem als „Fused Deposition Modeling“ (FDM) oder „Fused Filament Fabrication“ (FFF) bezeichneten Fertigungsverfahren. Bei diesen Fertigungsverfahren wird in einer Druckereinheit ein Filament schichtweise zu einem metallischen oder keramischen Druckteil gefertigt. Das Filament umfasst ein Metall- oder ein Keramikpulver, das mit einem typischerweise organischen Binder vermischt ist. Alternativ wird der Grundkörper beispielsweise durch Metallpulverspritzguss oder Keramikpulverspritzguss hergestellt. Die Vorrichtung vorliegende Vorrichtung ermöglicht es, die Schritte einer chemischen Entbinderung, einer thermischen Entbinderung und einer Sinterung eines Werkstücks 1 durch verschiedene Einstellungen in einer Vorrichtung durchzuführen.
Die Figur 1 zeigt eine Vorrichtung zur Entbinderung eines Werkstücks 1 , wobei eine Mehrzahl an Werkstücken 1 auf Ablagen 10 in einem Innenraum 21 von einem Retortenofen 2 angeordnet sind. Dabei wird das bzw. jedes Werkstück 1 zunächst chemisch und anschließend thermisch entbindert, ehe es gesintert wird.
Für die Bereitstellung einer Säure 4 für eine chemische Entbinderung weist die Vorrichtung ein Säurereservoir 41 auf, welches über eine strömungstechnische Verbindung 43 mit dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 verbunden ist. Dabei sind am Säurereservoir 41 zweite Heizmittel 42 angeordnet, die das Säurereservoir 41 derart erhitzen können, dass im Säurereservoir 41 befindliche Säure 4 in gasförmigen Zustand übergeht und dem Innenraum 21 zugeführt werden kann. Als Säure 4 ist dabei Oxalsäure vorgesehen. In alternativen Ausführungsformen ist die Verwendung von Salpetersäure vorgesehen. Dabei kann die Säure 4 als Feststoff oder Granulat in das Säurereservoir 41 eingegeben werden und anschließend auf eine Sublimationstemperatur erhitzt werden. Hierbei geht die Säure 4 direkt von festen in gasförmigen Zustand über.
In einer nicht dargestellten Ausführungsvariante ist ein Ventil an der strömungstechnischen Verbindung 43 angeordnet, welche einen Gasfluss zwischen Säurereservoir 41 und Innenraum des Retortenofens 2 unterbinden kann.
Der Retortenofen 2 weist eine Wandung 23 auf, die den Innenraum 21 begrenzt. Außerhalb der Wandung 23 sind erste Heizmittel 22 des Retortenofens 2 zum Beheizen des Innenraums 21 angeordnet. Den Retortenofen umgibt ein doppelwandiger Kessel 3 mit einer Innenwand 31 und einer Außenwand 32. Dabei ist zwischen dem Kessel 3 und dem Retortenofen 2 im Innenraum 8 des Kessels thermische Isolationselemente 10 angeordnet.
Die thermischen Isolationselemente 10 umfassen Graphitfilz, Platten aus mit kohlefaserverstärkten Kohlenstoff (CFC), Platten aus Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram) oder Platten aus Keramikfasern. Die Wandung 23 des Retortenofens 2 umfasst Graphit, Keramik und/oder Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram). Die ersten Heizmittel 22 und/oder die zweiten Heizmittel 42 weisen Graphit, kohlefaserverstärkten Kohlenstoff, Cermet (z.B. Molybdändisilicid) und/oder Refraktärmetall (z.B. Molybdän oder Wolfram) auf.
Die Wandung 23 des Retortenofens kann nicht perfekt gasdicht ausgebildet sein, sondern weist notwendigerweise Leckageöffnungen auf, sodass im Innenraum 21 befindliche gasförmige Säure 4 aus dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 in den Innenraum 8 des Kessels 3 zwischen Retortenofen 2 und Kessel entweichen kann. Insbesondere ist es nicht möglich, eine in der Wandung 23 ausgebildete Tür (nicht gesondert dargestellt), über die die Werkstücke 1 eingesetzt und entnommen werden können, gasdicht auszubilden, da keine Dichtungen zur Verfügung stehen, die bei den hohen, beim Sintern auftretenden Temperaturen im Bereich zwischen 1300 °C und 1500 °C beständig wären.
Der Bereich zwischen dem Retortenofen 2 und der Innenwand 31 des Kessels 3 wird im Folgenden als Zwischenraum 9 bezeichnet.
Für eine Temperatureinstellung an der Innenwand 31 des doppelwandigen Kessels 3 weist die Vorrichtung ein Temperierungssystem 33 auf. Dabei wird eine erhitzte oder gekühlte Flüssigkeit 34 zwischen der Innenwand 31 und der Außenwand 32 geleitet. Die Flüssigkeit 34 wird über Zuleitungen 36 einer Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 35 zugeführt, die die Flüssigkeit 34 auf einen vorbestimmten Wert erhitzt oder kühlt. In alternativen Ausführungsformen kann erhitzte oder gekühlte Flüssigkeit 34 auch aus einem vortemperierten Flüssigkeitsreservoir zugeführt werden. Dabei kann die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 35 aus separaten Vorrichtungen bestehen, die jeweils über eine Ventilsteuerung nur zum Aufheizen oder Kühlen durchströmt werden. Die Flüssigkeit 34 ist beispielsweise ein Thermalöl oder mit Druck beaufschlagtes Wasser.
Zur Einleitung eines Schutzgases weist die Vorrichtung Gaseinlässe 61 , 62 sowie Gasauslässe 71 , 72 mit jeweils einer zugeordneten, außerhalb des Kessels 3 angeordneten Zuleitung 6 und Ableitung 7 auf. Dabei verbindet ein erster Gaseinlass 61 den Innenraum 21 des Retortenofens 2 und ein zweitere Gaseinlass 62 den
Zwischenraum 9 mit der Zuleitung 6. Entsprechend verbindet der erste Gasauslass 71 den Innenraum 21 des Retortenofens 2 und der zweite Gasauslass 72 den
Zwischenraum 9 mit der Ableitung 7. Über eine an die Ableitung 7 angeschlossene Abgasfackel 73 werden ggf. vorhandene schädliche Rückstände aus dem Entbinderungs- und Sinterprozess abgebrannt. Die Gaseinlässe 61 , 62 und die Gasauslässe 71 , 72 weisen dabei Mittel zur Beeinflussung des Gasstroms, wie nicht dargestellte Ventile oder Pumpen auf, über die ein Druckunterschied zwischen dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 und dem Zwischenraum 9 induziert werden kann.
Dabei ist in nicht dargestellten Ausführungsbeispielen eine Vakuumpumpe an die Zuleitung 6 oder die Ableitung 7 angeschlossen. Die Vakuumpumpe dient dabei einer verbesserten Entbinderung, bei der der Innenraum 21 des Retortenofens 2 und/oder der Innenraum 8 des Kessels 3 zu Beginn des Entbinderungsprozesses von Sauerstoff für einen verbesserte Entbinderungsprozess befreit ist.
Darüber kann eine solche Vakuumpumpe für eine verbesserte thermische Entbinderung unter Unterdruckbedingungen verwendet werden. Hierbei wird beispielsweise über einen Gasflussregler die Menge an Schutzgas, das in den Innenraum 21 des Retortenofens 2 und/oder den Innenraum 8 des Kessels 3 eingespeist wird, dosiert. Somit ist eine genaue Steuerung des Unterdrucks am Innenraum 21 des Retortenofens 2 und/oder am Innenraum 8 des Kessels 3 möglich.
Die Vorrichtung weist eine Steuerung 5 auf. Sie ist dazu ausgebildet, die Temperatur des Innenraums 21 des Retortenofens 2 über die ersten Heizmittel 22 und die Temperatur der Innenwand 31 des Kessels 3 über die Temperatur der Flüssigkeit 34 bzw. über die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 35 zu steuern. Darüber hinaus steuert die Steuerung 5 das Abgeben von Säure 4 in gasförmigen Zustand vom Säurereservoir 41 an den Innenraum 21 des Retortenofens 2, indem es die zweiten Heizmittel 42 steuert. Dabei kann in Abhängigkeit der zweiten Heizmittel 42 und der entsprechend vorliegenden Temperatur am Säurereservoir 41 gesteuert werden, wie viel Säure 4 in gasförmigen Zustand übergeht und über die strömungstechnische Verbindung 43 in den Innenraum 21 des Retortenofens 2 strömt. Darüber hinaus ist die Steuerung 5 mit den Mitteln zur Beeinflussung des Gasstroms verbunden.
Die Steuerung 5 ist optional mit Sensoren zur Messung von Temperatur, Druck und/oder Gasgehalt im Innenraum 21 des Retortenofens 2, an der Innenwand des Kessels 31 , am Temperierungssystem 33, am Säurereservoir und/oder an den Gaseinlässen und/oder Gasauslässen verbunden. Dabei steuert die Steuerung 5 die einzelnen Schritte und Fertigungsparameter beim chemischen Entbindern, thermischen Entbindern und Sintern.
Dabei liegen für die chemische Entbinderung folgende Einstellungen der Vorrichtung vor: Dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 wird über das Säurereservoir 41 Säure 4 in gasförmigen Zustand bereitgestellt. Hierzu werden die zweiten Heizmittel 42 durch die Steuerung 5 derart gesteuert, dass die Säure 4 im Säurereservoir 41 auf eine Temperatur von 120 bis 150 °C erhitzt wird, sodass die Säure 4 in gasförmigen Zustand übergeht. Im Falle einer Verwendung von Oxalsäure kann das Säurereservoir auch auf die Sublimationstemperatur des Oxalsäure, 157°C erhitzt werden. Anschließend strömt die gasförmige Säure 4 über die strömungstechnische Verbindung 43 in den Innenraum des Retortenofens.
Der Innenraum 21 des Retortenofens 2 wird durch die ersten Heizmittel 22 auf eine erste Entbinderungstemperatur und die Innenwand 31 des Kessels 3 durch das Temperierungssystem auf eine Heiztemperatur eingestellt. Dabei liegen die erste Entbinderungstemperatur und die Heiztemperatur im Bereich von 120°C bis 160°C, insbesondere in einem Bereich von 140°C bis 150°C, wobei die Heiz- und die Entbinderungstemperatur nicht zwangsläufig gleich sein müssen. Zur Erhitzung der Innenwand 31 des Kessels 3 auf die Heiztemperatur wird die Flüssigkeit 34 über die Zuleitungen 36 der Heizvorrichtung 35 zugeführt. In der Heizvorrichtung 35 wird die Flüssigkeit 34 auf die Heiztemperatur erhitzt und anschließend wieder zwischen die Innenwand 31 und die Außenwand 32 geleitet, wo sie ihre Temperatur abgibt.
Über die Gaseinlässe 61 , 62 und die Gasauslässe 71 , 72 wird ein Schutzgas in den Innenraum 21 des Retortenofens 2 und den Zwischenraum 9 geleitet. Dabei wird eine Druckdifferenz zwischen beiden Räumen 21 , 9 induziert, bei der der Druck im Innenraum 21 des Retortenofens 2 geringer ist als im Zwischenraum 9.
Der geringere Druck am Innenraum 21 des Retortenofens bewirkt, dass gasförmige Säure 4 möglichst nicht durch eine Leckageöffnung der inneren Wandung 23 in den Zwischenraum 9 entweichen kann, sondern ein entgegengesetzter Schutzgasstrom aus dem Zwischenraum 9 in den Innenraum 21 des Retortenofens 2 strömt.
Die Beheizung der Innenwand 31 des doppelwandigen Kessels 3 verhindert, dass, falls Säure 4 in gasförmigen Zustand aus dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 austritt und in den Zwischenraum 9 gelangt, diese nicht an der Innenwand 31 des Kessels 3 kondensiert. Darüber hinaus sorgt die Beheizung der Innenwand 31 auf die Heiztemperatur für eine gleichmäßige Temperaturverteilung im Kessel 3 und im Retortenofen 2, sodass eine verbesserte Prozessstabilität und Wiederholbarkeit der Entbinderung gegeben ist.
Beim thermischen Entbindern sind folgende Einstellungen vorliegend:
Der Innenraum 21 des Retortenofens 2 wird durch die ersten Heizmittel mit einer Rampensteigung von 3 Kelvin pro Minute auf eine zweite Entbinderungstemperatur von ungefähr 600°C erhitzt. Die Innenwand 31 des Kessels 3 wird durch das Temperierungssystem 33 auf eine erste Kühltemperatur gekühlt und das Säurereservoir stellt keine gasförmige Säure 4 aus Säurereservoir 41 bereit. Dabei wird, wie bei der chemischen Entbinderung ein Druckunterschied induziert, wobei der Druck im Zwischenraum 9 den Druck im Innenraum 21 des Retortenofens 2 übersteigt.
Die Heiz- und/oder Kühlvorrichtung 35 dient in dieser Einstellung als Kühlung, welche die Flüssigkeit 34 auf die erste Kühltemperatur kühlt. In alternativen Ausführungsbeispielen ist vorgesehen, dass die Kühlvorrichtung die Flüssigkeit 34 nicht kühlt, sondern das Temperierungssystem 33 mit bereits auf erste Kühltemperatur vortemperierte neuer Flüssigkeit 34 speist. Dabei beträgt die erste Kühltemperatur 10 bis 50°C, insbesondere liegt sie in einem Bereich von 25°C bis 35°C.
Das Unterbrechen der Säurezufuhr aus dem Säurereservoir 41 wird dadurch erreicht, dass die zweiten Heizmittel 42 das Säurereservoir 41 und die darin befindliche Säure 4 nicht mehr aufheizen, sodass ein Phasenübergang der Säure 4 in gasförmigen Zustand verhindert ist. In alternativen Ausführungsbeispielen, bei denen an der strömungstechnischen Verbindung 43 zwischen dem Säurereservoir 41 und Innenraum 21 des Retortenofens 2 ein Ventil angeordnet ist, kann das Ventil verschlossen werden.
Wie bei der chemischen Entbinderung wird durch den vorliegenden niedrigeren Druck im Innenraum 21 des Retortenofens 2 ein Entweichen der gasförmiger Säure 4 aus dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 in den Zwischenraum 9 minimiert.
Beim Sintern sind folgende Einstellungen vorliegend:
Der Innenraum 21 wird durch die ersten Heizmittel 22 auf eine Sintertemperatur erhitzt und die Innenwand 31 des Kessels 3 auf eine zweite Kühltemperatur gekühlt, wobei das Säurereservoir 41 keine Säure 4 bereitstellt. Dabei wird ein Druckunterschied induziert, bei dem der Druck im Innenraum 21 des Retortenofens 2 den Druck am Zwischenraum 9 und übersteigt.
Die zweite Kühltemperatur liegt in einem der ersten Kühltemperatur entsprechenden Bereich von 10 bis 50°C, insbesondere in einem Bereich von 25°C bis 35°C, wobei erste und zweite Kühltemperatur verschieden sein können. Die Sintertemperatur beträgt beispielsweise für Edelstahl 316L 1380°C.
Der Druckunterschied zwischen dem Innenraum 21 des Retortenofens 2 und dem Zwischenraum 9 ist beim Sintern umgekehrt zum Entbindern: Im Gegensatz zur thermischen und chemischen Entbinderung ist bei der Sinterung ein erhöhter Druck im Innenraum induziert, sodass ein Schutzgasstrom vom Innenraum 21 in den Zwischenraum 9 entsteht. Auf diese Weise wird frisches Schutzgas über das Werkstück 1 geleitet und etwaige Verschmutzungen des Werkstücks 1 verhindert.
Im Anschluss an das Sintern wird zum Abkühlen des Werkstücks ein Schutzgasstrom über die Gaseinleitungen 61 , 62 und die Gasausleitungen 71 , 72 zur Kühlung des Werkstücks ausgebildet. Nach dem Abkühlen kann das Bauteil der durch eine in Fig. 2 dargestellte Tür entnommen werden.
Die Figur 2 stellt eine Seitenansicht des in Figur 1 dargestellten Ausführungsbeispiel dar.
Durch die Seitenansicht sind die in Figur 1 dargestellten ersten Heizelemente, die Gaseinlässe sowie die Gasauslässe und die Vorrichtung zum Heizen/Kühlen der Flüssigkeit nicht dargestellt.
In der Seitenansicht ist eine Tür 37 dargestellt, durch die der Kessel 3 geöffnet werden kann und durch die das Werkstück 1 aus der Vorrichtung entnehmbar ist. Die Tür 37 ist dabei an den Seiten durch besonders hitzebeständige Dichtungen 38, beispielsweise VITON-Dichtungen abgedichtet. Dabei lassen sich auch die thermische
Isolationselemente 10 sowie die innere Wandung 23 beispielsweise durch eine entsprechende Tür öffnen (nicht dargestellt). Die Dichtungen 38 sind bis zu einer Temperatur von beispielsweise 200 °C beständig. Durch das Kühlen der Innenwand des Kessels beim thermischen Entbindern und beim Sintern wird sichergestellt, dass die Dichtungen 38 sich nicht über die genannte Grenztemperatur erwärmen. Die Figur 3 fast das beschriebene Verfahren zusammen. Schritt 101 beschreibt das chemische Entbindern, Schritt 102 beschreibt das thermische Entbindern und Schritt 103 beschreibt das Sintern. Es versteht sich, dass die Erfindung nicht auf die oben beschriebenen Ausführungsformen beschränkt ist und verschiedene Modifikationen und Verbesserungen vorgenommen werden können, ohne von den hier beschriebenen Konzepten abzuweichen. Weiter wird darauf hingewiesen, dass beliebige der beschriebenen Merkmale separat oder in Kombination mit beliebigen anderen Merkmalen eingesetzt werden können, sofern sie sich nicht gegenseitig ausschließen. Die Offenbarung dehnt sich auf alle Kombinationen und Unterkombinationen eines oder mehrerer Merkmale aus, die hier beschrieben werden und umfasst diese. Sofern Bereiche definiert sind, so umfassen diese sämtliche Werte innerhalb dieser Bereiche sowie sämtliche Teilbereiche, die in einen Bereich fallen.

Claims

Patentansprüche
1 . Vorrichtung zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks, die aufweist: einen Retortenofen (2) mit einem Innenraum (21) zur Aufnahme, Entbinderung und Sinterung des Werkstücks (1 ) sowie mit außerhalb des Innenraums (21) angeordneten ersten Heizmitteln (22), wobei der Innenraum (21) über die ersten Heizmittel (22) beheizbar ist,
- einen den Retortenofen (2) gasdicht umschließenden doppelwandigen Kessel (3), der eine Innenwand (31), eine Außenwand (32) und ein Temperierungssystem (33) zwischen der Innenwand (31) und der Außenwand (32) umfasst, über das die Innenwand (31 ) kühlbar oder erhitzbar ist, ein Säurereservoir (41), das mit dem Innenraum (21 ) des Retortenofens (2) strömungsmechanisch verbunden und dazu ausgebildet und vorgesehen ist, eine zur chemischen Entbinderung erforderliche Säure (4) aufzunehmen und die Säure (4) dem Innenraum (21) für eine chemischen Entbinderung des Werkstücks (1) im gasförmigen Zustand bereitzustellen, wobei dem Säurereservoir (41) zweite Heizmittel (42) zum Beheizen des Säurereservoirs (41 ) zugeordnet sind, und
- Steuermittel (5), die dazu vorgesehen und eingerichtet sind, die Menge der zur chemischen Entbinderung erforderlichen Säure (4), die das Säurereservoir (41) an den Innenraum (21) des Retortenofens (2) bereitstellt über die Einstellung der Temperatur der zweiten Heizmittel (42) zu steuern, die Temperatur im Innenraum
(21 ) des Retortenofens (2) zu steuern, und die Temperatur der Innenwand (31) des Kessels (3) zu steuern.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Steuermittel (5) dazu vorgesehen und ausgebildet sind, dass für eine chemische Entbinderung dem Innenraum (21) über die Temperatur der zweiten Heizmittel (42) die zum Entbindern erforderliche Säure (4) bereitgestellt wird, der Innenraum (21 ) durch die ersten Heizmittel (22) auf eine erste Entbinderungstemperatur erhitzt und die Innenwand (31 ) des doppelwandigen Kessels (3) durch das Temperierungssystem (33) auf eine Heiztemperatur erhitzt wird, für eine thermische Entbinderung der Innenraum (21 ) durch die ersten Heizmittel
(22) auf eine zweite Entbinderungstemperatur erhitzt und die Innenwand (31) des doppelwandigen Kessels (3) durch das Temperierungssystem (33) auf eine erste Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir (41 ) keine Säure (4) bereitstellt, und
- für ein Sintern der Innenraum (21) durch die ersten Heizmittel (22) auf eine Sintertemperatur erhitzt und die Innenwand (31 ) des doppelwandigen Kessels (3) über das Temperierungssystem (33) auf eine zweite Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir (41) keine Säure (4) aus dem Säurereservoir (41) bereitstellt. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Temperierungssystem (33) eine Flüssigkeit (34) aufweist, die zwischen der Innenwand (31 ) und der Außenwand (32) des Kessels (3) strömt, wobei das Temperierungssystem (33) die Temperatur der Flüssigkeit (34) einstellt. Vorrichtung nach Anspruch 3, soweit rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Temperierungssystem (33) dazu ausgebildet ist, die Flüssigkeit (34) bei der chemischen Entbinderung auf die Heiztemperatur zu erhitzen. Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, soweit rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Temperierungssystem (33) dazu ausgebildet ist, die Flüssigkeit (34) beim thermischen Entbindern und beim Sintern auf die erste und zweite Kühltemperatur einzustellen. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, soweit rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Entbinderungstemperatur und die Heiztemperatur in einem Bereich von 120°C bis 160°C, insbesondere in einem Bereich von 140°C bis 150°C liegen. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, soweit rückbezogen auf Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste und zweite Kühltemperatur jeweils in einem Bereich von 10°C bis 50°C, insbesondere in einem Bereich von 25°C bis 35°C liegen. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung einen ersten Gaseinlass (61), der zur Einleitung eines Schutzgases den Innenraum (21) des Retortenofens (2) mit einer außerhalb des Kessels (3) angeordneten Zuleitung (6) verbindet, und einen ersten Gasauslass (71), der zur Ausleitung des Schutzgases den Innenraum (21) des Retortenofens (2) mit einer außerhalb des Kessels (3) angeordneten Ableitung (7) verbindet, aufweist. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung einen zweiten Gaseinlass (62), der zur Einleitung eines Schutzgases den Innenraum (8) des Kessels (3) zwischen Retortenofen (2) und Innenwand (31) des Kessels (3) mit einer außerhalb des Kessels angeordneten Zuleitung (6) verbindet, und einen zweiten Gasauslass (72), der zur Ausleitung des Schutzgases den Innenraum (8) des Kessels (3) zwischen Retortenofen (2) und Innenwand (31) des Kessels (3) mit einer außerhalb des Kessels (3) angeordneten Ableitung (7) verbindet, aufweist. Vorrichtung nach Anspruch 8 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass über die Steuermittel (5), die ersten Gaseinlässe (61 ) und zweiten Gaseinlässe (62), und die ersten Gasauslässe (71) und zweiten Gasauslässe (72) eine Druckdifferenz zwischen dem Innenraum (21) des Retortenofens (2) und dem Innenraum (8) des Kessels (3) zwischen Retortenofen (2) und Innenwand (31 ) des Kessels (3) einstellbar ist. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Steuermittel (5) dazu ausgebildet sind, dass bei der chemischen und der thermischen Entbinderung der Druck im Innenraum (8) des Kessels (3) zwischen Retortenofen (2) und Innenwand (31) des Kessels (3) größer ist als der Druck im Innenraum (21) des Retortenofens (2). Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11 , dadurch gekennzeichnet, dass die Steuermittel (5) dazu ausgebildet sind, dass bei der Sinterung der Druck im Innenraum (21) des Retortenofens (2) größer ist als der Druck im Innenraum (8) des Kessels (3) zwischen Retortenofen (2) und Innenwand (31 ) des Kessels (3). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Ableitung (7) mit einer Abgasfackel (73) zur Verbrennung von Abgasen verbunden ist. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass thermische Isolationselemente (10) zwischen dem Retortenofen (2) und der Innenwand (31) des Kessels (3) angeordnet sind. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die thermischen Isolationselemente (10) Graphitfilz, Platten mit kohlefaserverstärktem Kohlenstoff,
Platten aus Refraktärmetall und/oder Platten aus Keramikfasern aufweisen.
16. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine Wandung (23) des Retortenofens (2) Graphit, Keramik und/oder Refraktärmetall umfasst.
17. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die ersten Heizmittel (22) und/oder die zweiten Heizmittel (42) Graphit, kohlefaserverstärkten Kohlenstoff, Cermet und/oder Refraktärmetall aufweisen.
18. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Kessel (3) eine Tür (37) aufweist, die über Dichtungen (38) abgedichtet ist.
19. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zur chemische Entbinderung des Werkstücks erforderliche Säure (4) im Säurereservoir (41) als Feststoff vorliegt, der ab einem Sublimationspunkt direkt in den gasförmigen Zustand übergeht.
20. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Säurereservoir (41) für die chemische Entbinderung des Werkstücks (1) Oxalsäure enthält.
21. Vorrichtung nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Retortenofen (2) einen im Innenraum (21) angeordneten Ventilator und Luftleitbleche zur Stoff- und Temperaturverteilung aufweist.
22. Verfahren zur Entbinderung und Sinterung eines Werkstücks, das in einem Innenraum (21) eines Retortenofens (2) angeordnet ist, der von einem beheizbaren und kühlbaren doppelwandigen Kessel (3) umschlossen ist, wobei das Verfahren die Schritte umfasst: o eine chemische Entbinderung des Werkstücks, bei der dem Innenraum (21 ) des Retortenofens (2) eine zum Entbindern erforderliche Säure (4) über ein beheizbares Säurereservoir (41) bereitgestellt wird, wobei der Innenraum (21) auf eine erste Entbinderungstemperatur erhitzt und eine Innenwand (31) des den Retortenofen (2) umschließenden Kessels (3) auf eine Heiztemperatur erhitzt wird, o eine thermische Entbinderung des Werkstücks, bei der der Innenraum (21 ) des Retortenofens (2) auf eine zweite Entbinderungstemperatur erhitzt und die Innenwand (31) des Kessels (3) auf eine erste Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir (41) keine Säure (4) bereitstellt, o ein Sintern des Werkstücks, bei dem der Innenraum (21 ) auf eine Sintertemperatur erhitzt und die Innenwand (31) des Kessels (3) auf eine zweite Kühltemperatur gekühlt wird, wobei das Säurereservoir (41) keine Säure (4) aus dem Säurereservoir (41) bereitstellt.
23. Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass in den Innenraum (21) des Retortenofens (2) und/oder den Innenraum (8) des Kessels (3) zwischen Retortenofen (2) und Innenwand (31 ) des Kessels (3) ein Schutzgas eingeleitet wird.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass mit dem Einleiten des Schutzgases in den Innenraum (21 ) des Retortenofens (2) und/oder in den Innenraum (8) des Kessels (3) zwischen Retortenofen (2) und Innenwand (31) des Kessels (3) eine Druckdifferenz zwischen dem Innenraum (21) des Retortenofens (2) und dem Innenraum (8) des Kessels (3) zwischen Retortenofen (2) und Innenwand (31 ) des Kessels (3) erzeugt wird.
25. Verfahren nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, dass bei der chemischen und der thermischen Entbinderung die Druckdifferenz so eingestellt wird, dass der Druck im Innenraum des Kessels (8) zwischen dem Retortenofen (2) und Innenwand (31 ) des Kessels (3) größer ist als der Druck im Innenraum (21) des Retortenofens (2) und dass bei der Sinterung der Druck im Innenraum (21) des Retortenofens (2) größer ist als der Druck im Innenraum (8) des Kessels (3) zwischen Retortenofen (2) und Innenwand (31) des Kessels (3).
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