EP1844173A1 - Procede de fabrication de toles d'acier austenitique fer-carbone-manganese et toles ainsi produites - Google Patents

Procede de fabrication de toles d'acier austenitique fer-carbone-manganese et toles ainsi produites

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EP1844173A1
EP1844173A1 EP06709055A EP06709055A EP1844173A1 EP 1844173 A1 EP1844173 A1 EP 1844173A1 EP 06709055 A EP06709055 A EP 06709055A EP 06709055 A EP06709055 A EP 06709055A EP 1844173 A1 EP1844173 A1 EP 1844173A1
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EP
European Patent Office
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steel
precipitates
temperature
composition
carbides
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EP06709055A
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Colin Scott
Philippe Cugy
Maurita Roscini
Anne Dez
Dominique Cornette
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ArcelorMittal France SA
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USINOR SA
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    • C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
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    • C21D9/00—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor
    • C21D9/46—Heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering, adapted for particular articles; Furnaces therefor for sheet metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/04—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing manganese

Definitions

  • the invention relates to the manufacture of hot and cold rolled sheets of austenitic iron-carbon-manganese steels having very high mechanical characteristics, and in particular mechanical strength.
  • patent FR 2 829 775 discloses austenitic alloys having as main elements: iron-carbon (up to 2%) manganese (between 10 and 40%) capable of being hot-rolled or cold, with a resistance likely to exceed 1200 MPa.
  • the object of the invention is therefore to provide a hot-rolled or cold-rolled steel sheet or product of economical manufacture, having a resistance greater than 900 MPa, an elongation at break greater than 50%, particularly suitable for cold forming and having a very high resistance to delayed cracking, without the particular need for a specific heat treatment for degassing.
  • the subject of the invention is an austenitic iron-carbon-manganese steel sheet, the chemical composition of which comprises the contents being expressed by weight: 0.45% ⁇ C ⁇ 0.75%, 15% ⁇ Mn ⁇ 26%, Si ⁇ 3%, Al ⁇ 0.050%, S ⁇ 0.030%, P ⁇ 0.080%, N ⁇ 0.1% at least one metal element selected from vanadium, titanium, niobium, chromium, molybdenum: 0.050% ⁇ V ⁇ 0.50%, 0.040% ⁇ Ti ⁇ 0.50%, 0.070% ⁇ Nb ⁇ 0, 50%, 0.070% ⁇ Cr ⁇ 2%, 0.14% ⁇ Mo ⁇ 2% and optionally one or more elements selected from 0.0005% ⁇ B ⁇ 0.003%, Ni ⁇ 1%, Cu ⁇ 5%, the rest of the composition consisting of iron and unavoidable impurities resulting from the production, the amount of metal elements in the form of carbides, nitrides or carbonitrides precipitated being:
  • the composition of the steel comprises: 0.50% ⁇ C ⁇ 0.70%
  • the composition of the steel comprises: 17% ⁇ Mn ⁇
  • the composition of the steel comprises 0.070% ⁇ V ⁇ 0.40%, the amount of vanadium in the form of carbides, nitrides or carbonitrides precipitated being 0.070% ⁇ V p ⁇ 0.140%
  • the composition of the steel comprises 0.060% ⁇ Ti ⁇ 0.40%, the amount of titanium in the form of carbides, nitrides or carbonitrides precipitated being: 0.060% ⁇ Ti p ⁇ 0.110%
  • the composition of the steel steel advantageously comprises 0.090% ⁇ Nb ⁇ 0.40%, the amount of niobium in the form of carbides, nitrides or carbonitrides precipitated being: 0.090% ⁇ Nb p ⁇ 0.200%
  • the composition of the steel comprises 0.20% ⁇ Cr ⁇ 1.8%, the amount of chromium in the form of precipitated carbides being 0.20% ⁇ Cr p ⁇ 0.5%
  • the composition of the steel comprises 0.20% ⁇ Mo ⁇ 1.8%, the amount of molybdenum in the form of precipitated carbides being 0.20% ⁇ Mo p ⁇ 0.35%
  • the average size of the precipitates is between 5 and 25 nanometers, and more preferably between 7 and 20 nanometers
  • At least 75% of the population of said precipitates is located in intragranular position
  • the invention also relates to a method of manufacturing a sheet metal cold-rolled austenitic iron-carbon-manganese steel according to which is supplied a steel whose chemical composition comprises, the contents being expressed by weight: 0.45% ⁇ C ⁇ 0.75%, 15% ⁇ Mn ⁇ 26%, If ⁇ 3%, Al ⁇ 0.050%, S ⁇ 0.030%, P ⁇ 0.080%, N ⁇ 0.1%, at least one metal element selected from vanadium, titanium, niobium, chromium, molybdenum: 0.050 % ⁇ V ⁇ 0.50%, 0.040% ⁇ Ti ⁇ 0.50%, 0.070% ⁇ Nb ⁇ 0.50%, 0.070% ⁇ Cr ⁇ 2%, 0.14% ⁇ Mo ⁇ 2%, and optional one or more elements selected from 0.0005% ⁇ B ⁇ 0.003%, Ni ⁇ 1%, Cu ⁇ 5%, the remainder of the composition consisting of iron and unavoidable impurities resulting from the elaboration, it is proceeded to the
  • the parameters Vc, Tm, tm, Vr, Ty, t u are adjusted so that the average size of the carbide, nitride or carbonitride precipitates after the annealing is between 5 and 25 nanometers, and preferentially between 7 and 20 nanometers.
  • a steel is procured whose chemical composition includes 0.050% ⁇ V ⁇ 0.50%, is laminated to the hot semi-finished product to a temperature of the upper end lamination or equal to 950 0 C, the sheet is reeled at a temperature below 500 ° C., the sheet is cold-rolled with a reduction ratio greater than 30%, an annealing heat treatment is carried out with a heating rate Vc of between 2 and 10 ° C / s, at a temperature Tm between 700 and 870 0 C for a time between 30 and 180 s, and the sheet is cooled at a speed between 10 and 50 ° C / s.
  • the heating rate Vc is preferably between 3 and 7 ° C./s.
  • the holding temperature Tm is between 720
  • the casting of the semi-finished product is advantageously carried out in the form of casting slabs or thin strips between counter-rotating steel rolls.
  • the invention also relates to the use of an austenitic steel sheet described above or manufactured by a method described above, for the manufacture of structural parts, reinforcing elements or external parts. , in the automotive field.
  • the carbon content is between 0.50 and 0.70% by weight so as to obtain sufficient strength combined with optimum precipitation of carbides or carbonitrides.
  • Manganese is also an essential element for increasing strength, increasing stacking fault energy and stabilizing the austenitic phase. If its content is less than 15%, there is a risk of formation of martensitic phases which significantly reduce the ability to deform. On the other hand, when the manganese content is greater than 26%, the ductility at room temperature is degraded. In addition, for questions of cost, it is not desirable that the manganese content be high.
  • the manganese content is between 17 and 24% so as to optimize the stacking fault energy and to avoid the formation of martensite under the effect of a deformation. Moreover, when the manganese content is greater than 24%, the mode of deformation by twinning is less favored compared to the sliding mode of perfect dislocations.
  • Aluminum is a very effective element for the deoxidation of steel. Like carbon, it increases the stacking fault energy. However, its excessive presence in steels with a high manganese content has a disadvantage: in fact, manganese increases the solubility of nitrogen in the liquid iron.
  • the nitrogen content must be less than or equal to 0.1% in order to prevent this precipitation and the formation of volume defects (blowholes) during solidification.
  • the nitrogen content in the presence of elements capable of precipitating in the form of nitrides, such as vanadium, niobium or titanium, the nitrogen content must not exceed 0.1% otherwise the risk of obtaining an ineffective coarse precipitation will be observed. with respect to the trapping of hydrogen.
  • Silicon is also an effective element for deoxidizing steel as well as for hardening in the solid phase. However, beyond a content of 3%, it decreases the elongation, tends to form undesirable oxides during certain assembly processes and must therefore be kept below this limit. Sulfur and phosphorus are impurities that weaken the grain boundaries.
  • boron may be added in an amount of from 0.0005 to 0.003%. This element segregates at the austenitic grain boundaries and reinforces their cohesion. Below 0.0005%, this effect is not obtained. Above 0.003%, boron precipitates as borocarbons, and the effect is saturated.
  • Nickel can be used as an option to increase the strength of the steel by hardening in solid solution. Nickel contributes to a high elongation break and increases in particular the toughness. However, it is also desirable for cost issues to limit the nickel content to a maximum content of less than or equal to 1%.
  • addition of copper to a content of less than or equal to 5% is a means of hardening the steel by precipitation of metallic copper.
  • copper is responsible for the appearance of surface defects hot sheet.
  • the metal elements capable of forming precipitates such as vanadium, titanium, niobium, chromium, molybdenum, play an important role in the context of the invention.
  • the quantity of metal elements in the form of precipitates is greater than or equal to a critical content, depending on the nature of the precipitates.
  • the quantity of metal elements in the form of precipitates of carbides, nitrides, or carbonitrides is designated by V p , Ti p , Nb p , respectively for vanadium, titanium and niobium, and Cr p , Mo p for chromium and molybdenum carbides.
  • the steel comprises one or more metal elements chosen from: vanadium, in an amount of between 0.050 and 0.50% by weight, and whose quantity V p in the form of precipitates is between 0.030% and 0.150 % in weight.
  • vanadium content is between 0.070% and 0.40%, the amount V p being between 0.070% and 0.140% by weight.
  • titanium in an amount Ti of between 0.040 and 0.50% by weight, the amount Ti p in the form of precipitates being between 0.030% and 0.130%.
  • the titanium content is between 0.060% and 0.40%, the amount Ti p being between 0.060% and 0.10% by weight.
  • the niobium content is between 0.090% and 0.40%, the amount Nb p being between 0.090% and 0.200% by weight - chromium, in an amount of between 0.070% and 2% by weight, the amount Cr p in the form of precipitates being between 0.070% and 0.6%.
  • the chromium content is between 0.20% and 1.8%, the amount Cr p being between 0.20 and 0.5% - Molybdenum, in an amount between 0.14 and 2% weight, the amount Mo p in the form of precipitates is between 0.14 and
  • the molybdenum content is between 0.20 and 1.8%, the amount Mo p being between 0.20 and 0.35%.
  • the minimum value expressed for these various elements corresponds to a quantity of addition necessary to form precipitates taking into account the thermal cycles of manufacture. A preferred minimum content (for example 0.070% for vanadium) is recommended, so as to obtain a larger quantity of precipitates.
  • the maximum value expressed for these various elements corresponds to excessive precipitation, or in an inappropriate form, deteriorating the mechanical properties, or to an uneconomic implementation of the invention. A preferred maximum content (for example of 0.40% for vanadium) is recommended, so as to optimize the addition of the element.
  • the minimum value of metallic elements in the form of precipitates corresponds to a quantity of precipitates for very effectively reducing the sensitivity to delayed cracking.
  • a preferred minimum amount (for example 0.070% in the case of vanadium) is recommended, so as to obtain a particularly high resistance to delayed cracking.
  • the maximum value of metallic elements in the form of precipitates marks a deterioration of the ductility or the tenacity, the rupture starting on the precipitates. Furthermore, beyond this maximum value, intense precipitation occurs, which can prevent total recrystallization during continuous annealing thermal treatments after cold rolling.
  • a preferred maximum content in the form of precipitates (for example 0.140% for vanadium) is recommended, so that the ductility is preserved as much as possible and that the precipitation obtained is compatible with the recrystallization under the usual annealing conditions. recrystallization.
  • the inventors have demonstrated that a too large average size of precipitates reduces the efficiency of trapping.
  • mean size of precipitates is the size that can be measured, for example, from replicates with extraction, followed by observations by transmission electron microscopy: the diameter is measured (in the case of spherical or quasi-spherical precipitates) or the largest length (in the case of irregularly shaped precipitates) of each precipitate, then establishes a histogram of size distribution of these precipitates, the average of which is calculated from the count of a statistically representative number of particles. Beyond an average size of 25 nanometers, the efficiency of hydrogen scavenging decreases due to the decrease in the interface between precipitates and matrix. At a given precipitate amount, an average size of precipitates exceeding 25 nanometers also decreases the density of precipitates present, thereby excessively increasing the inter-site trapping distance. The trapping interfacial surface for hydrogen is also reduced.
  • the average size of precipitates is less than 20 nanometers in order to trap the largest amount of hydrogen possible.
  • the average particle size is less than 5 nanometers, the precipitates will tend to form coherently with the matrix, thus reducing the trapping ability.
  • the difficulty of controlling these very fine precipitates is also increased.
  • These difficulties are optimally avoided when the average size of precipitates is greater than 7 nanometers.
  • This average value can integrate the presence of many very fine precipitates, whose size is of the order of one nanometer.
  • the inventors have also demonstrated that the precipitates are advantageously located in the intragranular position in order to reduce the sensitivity to delayed cracking: in fact, when at least 75% of the population of precipitates is located in the intragranular position, the distribution of hydrogen possibly present is more homogeneous, without accumulation at the austenitic grain boundaries which are potential sites of embrittlement.
  • the object of the invention is to simultaneously dispose of steels with very high mechanical characteristics and insensitive to delayed fracture.
  • the steel should be completely recrystallized after the annealing cycle. Too early precipitation, for example at the stage of casting, hot rolling or winding, will be a potential brake on recrystallization and may harden the metal and increase the hot or cold rolling forces. It will also be less effective because it will intervene significantly on the austenitic grain boundaries. The size of these precipitates formed at high temperature will be larger, often greater than 25 nanometers. The inventors have shown that vanadium additions are particularly desirable insofar as the precipitation of this element hardly occurs during hot rolling or winding.
  • the pre-existing adjustments of hot and cold rolling forces are not to be modified and all the vanadium is available for a very fine and homogeneous precipitation during the subsequent annealing cycle after cold rolling.
  • the precipitation takes place in the form of VC and in the form of nanometric VN or V (CN) homogeneously distributed, the vast majority of the precipitates being located in the intragranular position, ie in the most desirable form for the entrapment of the nanoparticles. 'hydrogen.
  • this fine precipitation limits the growth of the grain, a finer austenitic grain size can thus be obtained after annealing.
  • a steel is produced whose composition comprises: 0.45% ⁇ C ⁇ 0.75% 15% ⁇ Mn ⁇ 26%, Si ⁇ 3%, Al ⁇ 0.050%, S ⁇ 0.030, P ⁇ 0.080%, N ⁇ 0.1%, one or more elements selected from 0.050% ⁇ V ⁇ 0.50%, 0.040% ⁇ Ti ⁇ 0.50%, 0.070% ⁇ Nb ⁇ 0.50%, 0.070% ⁇ Cr ⁇ 2%, 0.14% ⁇ Mo ⁇ 2%, and optionally one or more elements selected from 0.0005% ⁇ B ⁇ 0.003%, Ni ⁇ 1%, Cu ⁇ 5%, the rest being iron and unavoidable impurities from the elaboration.
  • This development can be followed by casting in ingots, or continuously in the form of slabs of thickness of the order of 200 mm. It is also possible to advantageously perform the casting in the form of thin slabs, a few tens of millimeters thick, or thin strips of a few millimeters.
  • certain addition elements according to the invention such as titanium or niobium are present, the casting in the form of thin products will lead more particularly to a precipitation of nitrides or very thin and thermally stable carbonitrides, the presence of which reduces sensitivity to delayed cracking.
  • These cast semi-finished products are first brought to a temperature of between 1100 and 1300 ° C. This is intended to achieve at all points the temperature ranges favorable to the high deformations which the steel will undergo during rolling.
  • the reheating temperature must not be greater than 1300 0 C, otherwise it will be too close to the solidus temperature that could be reached in possible zones enriched locally with manganese and / or carbon and cause a passage local by a liquid state that would be harmful for hot shaping.
  • the hot rolling step of these semi-products starting between 1300 and 1000 0 C can be done directly after casting without going through the intermediate heating step.
  • the semi-finished product is hot-rolled, for example to obtain a thickness of hot rolled strip 2 to 5 millimeters thick, or even 1 to 5 mm in the case of semi-finished product from a thin slab casting. , or 0.5 to 3 mm in the case of a casting of thin strips.
  • the low aluminum content of the steel according to the invention makes it possible to avoid excessive precipitation of AlN which would adversely affect the hot deformability during rolling.
  • the end-of-lamination temperature In order to avoid any problem of cracking due to lack of ductility, the end-of-lamination temperature must be greater than or equal to 890 ° C.
  • the strip After rolling, the strip must be wound at a temperature such that a precipitation of carbides, essentially intergranular cementitious (Fe, Mn) 3 C), does not occur significantly, which would lead to a reduction of certain mechanical properties. This is obtained when the winding temperature is less than 580 ° C.
  • the elaboration conditions will also be chosen so that the product obtained is completely recrystallized. We can then proceed to a subsequent cold rolling followed by annealing. This additional step makes it possible to obtain a grain size smaller than that obtained on hot strip and thus to higher strength properties. It must naturally be implemented if one seeks to obtain products of thinner thickness, ranging for example from 0.2 mm to a few mm thick.
  • this treatment has the effect of restoring the ductility and to obtain a precipitation according to the invention.
  • This annealing preferably carried out continuously, comprises the following sucessive steps:
  • a heating phase characterized by a heating rate Vc; a holding phase at a temperature Tm during a holding time tm;
  • a holding phase at a temperature Tu during a holding time t u Before the optional phase of maintaining the temperature Tu, the product can optionally be cooled to room temperature.
  • This phase of maintaining the temperature You can possibly be carried out within a separate device, for example a furnace for the static annealing of steel coils.
  • the precise choice of the parameters Vc, Tm, tm, Vr, Tu, t u is usually carried out in such a way that the desired mechanical properties are obtained, in particular thanks to a complete recrystallization.
  • a steel of composition 0.45% ⁇ C ⁇ 0.75%, 15% ⁇ Mn ⁇ 26%, Si ⁇ 3%, Al ⁇ 0.050%, S ⁇ 0.030%, P ⁇ 0.080%, N ⁇ 0.1%, 0.050% ⁇ V ⁇ 0.50%, and optionally one or more elements selected from 0.0005% ⁇ B ⁇ 0.003%, Ni ⁇ 1%, Cu ⁇ 5%, optimally a steel sheet according to the invention by casting a half-product, bringing it to a temperature between 1100 and 1300 0 C, by hot rolling this half-product to a temperature of end of rolling greater than or equal to 950 0 C, then conducting a winding at a temperature below 500 0 C.
  • the sheet is cold rolled with a reduction rate greater than 30% (the reduction ratio being defined by: (thickness of the sheet before cold rolling - thickness of the sheet after cold rolling) / (thickness of the front plate
  • the rate of 30% corresponds to a minimum deformation so as to obtain a recrystallization.
  • An annealing heat treatment is then carried out with a heating rate Vc of between 2 and 10 ° C./s (preferably between 3 and 7 ° C.). ° C / s), at a temperature Tm between 700 and 870 ° C (preferably between 720 and 850 ° C) for a time between 30 and 180s and the sheet will be cooled at a speed between 10 and 50 ° C / s
  • Table 1 Composition of steels 11-2: according to the invention.
  • R1-3 Reference to Table 1
  • Semi-finished products of these steels were heated to 118O 0 C, hot rolled to a temperature of 950 0 C to bring them to a thickness of 3mm and then wound at a temperature of 500 ° C.
  • the steel sheets thus obtained were then cold-rolled with a reduction rate of 50% up to a thickness of 1.5 mm, and then annealed under the conditions presented in Table 2.
  • the quantity of metallic elements was determined. precipitated in the form of carbides, nitrides or carbonitrides, in these different sheets by chemical extraction and selective dosing. Given the compositions and the manufacturing conditions, these potential precipitates are here based on vanadium, mainly vanadium carbonitrides.
  • the amount of vanadium V p in the form of precipitates was reported in Table 2 as well as the average size of the precipitates measured from extracted replicas observed by transmission electron microscopy.
  • Table 3 shows the mechanical tensile properties: strength and elongation at break, obtained under these conditions.
  • circular blanks with a diameter of 55 mm were cut in the cold-rolled and annealed sheets. These blanks were then embossed by swallowing in the form of flat-bottomed cups (swift shrinkage tests) using a 33mm diameter punch.
  • the factor ⁇ characterizing the severity of the test is 1.66.
  • the possible presence of micro-cracks was then noted either immediately after shaping, or after a waiting period of 3 months, thus characterizing a possible sensitivity to delayed cracking. The results of these observations were also reported in Table 3.
  • Steels 11 and 12 according to the invention comprise precipitates of suitable size and nature. These are located at more than 75% in intragranular position. These steels combine excellent mechanical characteristics (resistance greater than 1000 MPa, elongation greater than 55% and a high resistance to delayed fracture. This last property is obtained even without specific heat treatment of degassing.
  • the hot-rolled or cold-rolled sheets according to the invention are advantageously used in the automobile industry in the form of structural parts, reinforcing elements or external parts which, because of their very high strength and their high ductility, contribute to a very effective reduction of vehicle weight while increasing safety in case of impact.

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Abstract

Tôle en acier austénitique fer-carbone-manganèse, dont Ia composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,45% < C < 0,75%, 15%≤ Mn < 26%, Si < 3%, Al < 0,050%, S < 0,030%, P< 0,080%, N < 0,1 %, au moins un élément métallique choisi parmi le vanadium, le titane, le niobium, le chrome, le molybdène 0,050% <V < 0,50%, 0,040% ≤Ti < 0,50%, 0,070% < Nb < 0,50%, 0,070% ≤Cr < 2 %, 0,14% ≤Mo < 2%, et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis parmi 0,0005% ≤B < 0,003%, Ni < 1%, Cu < 5%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la quantité dudit au moins un élément métallique sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités étant : 0,030% <VP < 0,150%, 0,030%<Tip ≤ 0,130%, 0,040% ≤ Nbp < 0,220%, 0,070% <Crp< 0,6%, 0,14%<Mop < 0,44%.

Description

PROCEDE DE FABRICATION DE TOLES D 1ACIER AUSTENITIQUE FER-CARBONE-MANGANESE ET TOLES AINSI PRODUITES
L'invention concerne la fabrication de tôles laminées à chaud et à froid d'aciers austénitiques fer-carbone-manganèse présentant de très hautes caractéristiques mécaniques, et notamment une résistance mécanique
10 élevée combinée à une excellente résistance à la fissuration différée.
On sait que certaines applications, notamment dans le domaine automobile, requièrent un allégement et une résistance accrus des structures métalliques en cas de choc ainsi qu'une bonne aptitude à l'emboutissage : Ceci nécessite l'emploi de matériaux structuraux combinant une résistance élevée à la
15 rupture et une grande aptitude à la déformation. Pour répondre à ces besoins, le brevet FR 2 829 775 divulgue par exemple des alliages austénitiques ayant pour éléments principaux : fer-carbone (jusqu'à 2%) manganèse (entre 10 et 40%) susceptibles d'être laminés à chaud ou à froid, présentant une résistance susceptible d'excéder 1200MPa. Le mode de
20 déformation de ces aciers ne dépend que de l'énergie de défaut d'empilement : pour une énergie de défaut d'empilement suffisamment élevée, on observe un mode de déformation mécanique par maclage, ce qui permet d'obtenir une grande capacité d'écrouissage. En faisant obstacle à la propagation des dislocations, les macles participent à l'augmentation de la
25 limite d'écoulement. Cependant, lorsque l'énergie de défaut d'empilement excède un certain seuil, le glissement des dislocations parfaites devient le mécanisme de déformation dominant et la capacité d'écrouissage est moindre. Le brevet précité divulgue donc des nuances d'acier Fe-C-Mn dont l'énergie de défaut d'empilement est telle qu'un écrouissage important est
30 observé, allié à une résistance mécanique très élevée.
Or on sait que la sensibilité à la fissuration différée augmente avec la résistance mécanique, en particulier après certaines opérations de mise en forme à froid puisque des contraintes résiduelles importantes sont susceptibles de subsister après déformation. En combinaison avec de l'hydrogène atomique éventuellement présent dans le métal, ces contraintes sont susceptibles de conduire à une fissuration différée, c'est-à-dire intervenant un certain temps après la déformation elle-même. L'hydrogène peut s'accumuler progressivement par diffusion dans les défauts du réseau cristallin comme les interfaces matrice/inclusion, les joints de macle et les joints de grains. C'est dans ces derniers que l'hydrogène peut devenir nocif lorsqu'il atteint une concentration critique après un certain temps. Ce délai résulte du champ de répartition des contraintes résiduelles et de la cinétique de diffusion de l'hydrogène, le coefficient de diffusion de l'hydrogène à température ambiante étant faible, plus particulièrement dans les alliages à structure austénitique où le parcours moyen par seconde de cet élément est de l'ordre de 0,03 micromètres. De plus, l'hydrogène localisé aux joints de grains affaiblit leur cohésion et favorise l'apparition de fissures intergranulaires différées. II existe donc un besoin de disposer d'aciers laminés à chaud ou à froid présentant simultanément une résistance élevée et une grande ductilité, alliées à une très haute résistance à la rupture différée. Il existe également un besoin de disposer de tels aciers dans des conditions économiques, c'est-à-dire avec des conditions de fabrication compatibles avec les impératifs de productivité des lignes industrielles existantes, ainsi qu'avec des coûts acceptables pour ce type de produits. On sait en particulier qu'il est possible de réduire significativement la teneur en hydrogène par des traitements thermiques spécifiques de dégazage. Outre leur coût additionnel, les conditions thermiques de ces traitements conduisent éventuellement à un grossissement du grain ou à une précipitation de cémentite dans ces aciers, parfois incompatible avec les exigences en termes de propriétés mécaniques. Le but de l'invention est donc de disposer d'une tôle ou d'un produit d'acier laminé à chaud ou à froid de fabrication économique, présentant une résistance supérieure à 900 MPa, un allongement à rupture supérieur à 50%, particulièrement apte à la mise en forme à froid et présentant une très haute résistance à la fissuration différée, sans nécessité particulière de traitement thermique spécifique de dégazage.
A cet effet, l'invention a pour objet une tôle en acier austénitique fer-carbone- manganèse, dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,45% < C < 0,75%, 15%≤ Mn < 26%, Si < 3%, Al < 0,050%, S < 0,030%, P< 0,080%, N < 0,1%, au moins un élément métallique choisi parmi le vanadium, le titane, le niobium, le chrome, le molybdène : 0,050% <V < 0,50%, 0,040% <Ti ≤ 0,50%, 0,070% ≤ Nb ≤ 0,50%, 0,070% ≤Cr < 2 %, 0,14%<Mo < 2% et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis parmi 0,0005% <B < 0,003%, Ni < 1%, Cu < 5%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la quantité d'éléments métalliques sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités étant : 0,030% <VP < 0,150%, 0,030%<Tip ≤ 0,130%, 0,040% < Nbp < 0,220%, 0,070% <Crp< 0,6%, 0,14%<Mop ≤ 0,44%.
Préférentiellement, la composition de l'acier comprend : 0,50% < C ≤ 0,70%
Selon un mode préféré, la composition de l'acier comprend : 17% < Mn <
24%
Selon un mode préféré, la composition de l'acier comprend 0,070% ≤V < 0,40 %, la quantité de vanadium sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités étant 0,070%< Vp <0,140%
A titre préférentiel, la composition de l'acier comprend 0,060% ≤Ti < 0,40%, la quantité de titane sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités étant : 0,060%< Tip ≤ 0,110% La composition de l'acier comprend avantageusement 0,090% ≤Nb ≤ 0,40%, la quantité de niobium sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités étant : 0,090% <Nbp < 0,200%
De préférence, la composition de l'acier comprend 0,20% ≤Cr≤ 1 ,8%, la quantité en chrome sous forme de carbures précipités étant 0,20%< Crp < 0,5%
Préférentiellement, la composition de l'acier comprend 0,20% <Mo <1,8%, la quantité en molybdène sous forme de carbures précipités étant 0,20%< Mop < 0,35%
Selon un mode préféré, la taille moyenne des précipités est comprise entre 5 et 25 nanomètres, et plus préférentiellement entre 7 et 20 nanomètres
Avantageusement, au moins 75% de la population desdits précipités se trouve située en position intragranulaire
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid en acier austénitique fer-carbone-manganèse selon lequel on approvisionne un acier dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids : 0,45% < C < 0,75%, 15%< Mn < 26%, Si < 3%, Al < 0,050%, S < 0,030%, P< 0,080%, N < 0,1 %, au moins un élément métallique choisi parmi le vanadium, le titane, le niobium, le chrome, le molybdène : 0,050% ≤V < 0,50%, 0,040% ≤Ti < 0,50%, 0,070% < Nb < 0,50%, 0,070% ≤Cr < 2 %, 0,14% ≤Mo < 2%, et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis parmi 0,0005% ≤B < 0,003%, Ni < 1%, Cu < 5%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, on procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier, on porte ce demi-produit à une température comprise entre 1100 et 13000C, on lamine à chaud ce demi-produit jusqu'à une température de fin de laminage supérieure ou égale à 8900C, on bobine la tôle obtenue à une température inférieure à 5800C, on lamine à froid la tôle et on effectue un traitement thermique de recuit comprenant une phase de chauffage avec une vitesse de chauffage Vc, une phase de maintien à une température Tm pendant un temps de maintien tm, suivie d'une phase de refroidissement à une vitesse de refroidissement Vr, suivie optionnellement d'une phase de maintien à une température Tu pendant un temps de maintien tu, les paramètres Vc, Tm, tm, Vr, Tu, tu étant ajustés pour obtenir la quantité d'éléments métalliques précipités mentionnée ci-dessus. Selon un mode préféré, les paramètres Vc, Tm, tm, Vr, Ty, tu sont ajustés de telle sorte que la taille moyenne des précipités de carbures, nitrures ou de carbonitrures après le recuit soit comprise entre 5 et 25 nanomètres, et préférentiellement entre 7 et 20 nanomètres.
Les paramètres Vc, Tm, tm, Vr, Tu, tu sont ajustés avantageusement de telle sorte qu'au moins 75% de la population des précipités après le recuit se trouve située en position intragranulaire. Selon un mode préféré, on approvisionne un acier dont la composition chimique comprend 0,050% <V < 0,50%, on lamine à chaud le demi-produit jusqu'à une température de fin de laminage supérieure ou égale à 9500C, on bobine la tôle à une température inférieure à 500°C, on lamine à froid la tôle avec un taux de réduction supérieur à 30%, on effectue un traitement thermique de recuit avec une vitesse de chauffage Vc comprise entre 2 et 10°C/s, à une température Tm comprise entre 700 et 8700C pendant un temps compris entre 30 et 180 s, et on refroidit la tôle à une vitesse comprise entre 10 et 50°C/s. La vitesse de chauffage Vc est préférentiellement comprise entre 3 et 7°C/s. Selon un mode préféré, la température de maintien Tm est comprise entre 720 et 8500C.
La coulée du demi-produit est avantageusement effectuée sous forme de coulée de brames ou de bandes minces entre cylindres d'acier contra-rotatifs. L'invention a également pour objet l'utilisation d'une tôle d'acier austénitique décrite ci-dessus ou fabriquée par un procédé décrit ci-dessus, pour la fabrication de pièces de structure, d'éléments de renfort ou encore de pièces extérieures, dans le domaine automobile.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront au cours de la description ci-dessous, donnée à titre d'exemple. Après de nombreux essais, les inventeurs ont montré que les différentes exigences rapportées ci- dessus peuvent être satisfaites en observant les conditions suivantes : En ce qui concerne la composition chimique de l'acier, le carbone joue un rôle très important sur la formation de la microstructure et les propriétés mécaniques: il augmente l'énergie de défaut d'empilement et favorise la stabilité de la phase austénitique. En combinaison avec une teneur en manganèse allant de 15 à 26% en poids, cette stabilité est obtenue pour une teneur en carbone supérieure ou égale à 0,45%. Cependant, pour une teneur en carbone supérieure à 0,75%, il devient difficile d'éviter une précipitation excessive de carbures au cours de certains cycles thermiques lors de la fabrication industrielle, précipitation qui dégrade la ductilité.
Préférentiellement, la teneur en carbone est comprise entre 0,50 et 0,70% en poids de façon à obtenir une résistance suffisante alliée à une précipitation optimale de carbures ou de carbonitrures. Le manganèse est également un élément indispensable pour accroître la résistance, augmenter l'énergie de défaut d'empilement et stabiliser la phase austénitique. Si sa teneur est inférieure à 15%, il existe un risque de formation de phases martensitiques qui diminuent très notablement l'aptitude à la déformation. Par ailleurs, lorsque la teneur en manganèse est supérieure à 26%, la ductilité à température ambiante est dégradée. De plus, pour des questions de coût, il n'est pas souhaitable que la teneur en manganèse soit élevée.
Préférentiellement, la teneur en manganèse est comprise entre 17 et 24% de façon à optimiser l'énergie de défaut d'empilement et à éviter la formation de martensite sous l'effet d'une déformation. Par ailleurs, lorsque la teneur en manganèse est supérieure à 24%, le mode de déformation par maclage est moins favorisé par rapport au mode de glissement de dislocations parfaites. L'aluminium est un élément très efficace pour la désoxydation de l'acier. Comme le carbone, il augmente l'énergie de défaut d'empilement. Cependant, sa présence excessive dans des aciers à forte teneur en manganèse présente un inconvénient : en effet, le manganèse augmente la solubilité de l'azote dans le fer liquide. Si une quantité d'aluminium trop importante est présente dans l'acier, l'azote se combinant avec l'aluminium précipite sous forme de nitrures d'aluminium gênant la migration des joints de grain lors de la transformation à chaud et augmente très notablement le risque d'apparitions de fissures en coulée continue. De plus, comme il sera expliqué plus loin, une quantité suffisante d'azote doit être disponible pour former de fins précipités de carbo-nitrures pour l'essentiel. Une teneur en Al inférieure ou égale à 0,050 % permet d'éviter une précipitation d'AIN et de garder une teneur suffisante en azote pour la précipitation des éléments mentionnés ci-dessous.
Corrélativement, la teneur en azote doit être inférieure ou égale à 0,1% afin d'éviter cette précipitation et la formation de défauts volumiques (soufflures) lors de la solidification. De plus, en présence d'éléments susceptibles de précipiter sous forme de nitrures, tels que le vanadium, le niobium, le titane, la teneur en azote ne doit pas excéder 0,1% sous peine d'obtenir une précipitation grossière inefficace vis-à-vis du piégeage de l'hydrogène. Le silicium est également un élément efficace pour désoxyder l'acier ainsi que pour durcir en phase solide. Cependant, au-delà d'une teneur de 3%, il diminue l'allongement, tend à former des oxydes indésirables lors de certains procédés d'assemblage et doit donc être tenu inférieur à cette limite. Le soufre et le phosphore sont des impuretés fragilisant les joints de grains. Leur teneur respective doit être inférieure ou égale à 0,030 et 0,080% afin de maintenir une ductilité à chaud suffisante. A titre optionnel, le bore peut être ajouté en quantité comprise entre 0,0005 et 0,003%. Cet élément ségrège aux joints de grains austénitiques et renforce leur cohésion. Au-dessous de 0,0005%, cet effet n'est pas obtenu. Au delà de 0,003%, le bore précipite sous forme de borocarbures, et l'effet est saturé. Le nickel peut être utilisé à titre optionnel pour augmenter la résistance de l'acier par durcissement en solution solide. Le nickel contribue à obtenir un allongement à rupture important et augmente en particulier la ténacité. Cependant, il est également souhaitable pour des questions de coûts, de limiter la teneur en nickel à une teneur maximale inférieure ou égale à 1%. De même, à titre optionnel, une addition de cuivre jusqu'à une teneur inférieure ou égale à 5% est un moyen de durcir l'acier par précipitation de cuivre métallique. Cependant, au-delà de cette teneur, le cuivre est responsable de l'apparition de défauts de surface en tôle à chaud. Les éléments métalliques susceptibles de former des précipités, tels que le vanadium, le titane, le niobium, le chrome, le molybdène, jouent un rôle important dans le cadre de l'invention.
En effet, on sait que la fissuration différée est provoquée par une concentration locale excessive en hydrogène, en particulier aux joints de grains austénitiques. Les inventeurs ont mis en évidence que certains types de précipités, dont la nature, la quantité, la taille et la répartition sont définies de manière précise selon l'invention, réduisaient très notablement la sensibilité à la fissuration différée, et ceci sans diminuer les propriétés de ductilité et de ténacité. Les inventeurs ont tout d'abord mis en évidence que des carbures, nitrures ou des carbonitrures précipités de vanadium, de titane ou de niobium, étaient très efficaces pour servir de pièges à hydrogène. Des carbures de chrome ou de molybdène peuvent également jouer ce rôle. A température ambiante, l'hydrogène est alors piégé de façon irréversible à l'interface entre ces précipités et la matrice. Il est cependant nécessaire, pour assurer le piégeage de l'hydrogène résiduel qui pourrait être rencontré dans certaines conditions industrielles, que la quantité d'éléments métalliques sous forme de précipités soit supérieure ou égale à une teneur critique, dépendant de la nature des précipités. La quantité d'éléments métalliques sous forme de précipités de carbures, de nitrures, ou de carbonitrures, est désignée par Vp, Tip, Nbp, respectivement pour le vanadium, le titane et le niobium, et par Crp, Mop pour le chrome et le molybdène sous forme de carbures.
A ce titre, l'acier comprend un ou plusieurs éléments métalliques choisis parmi : - le vanadium, en quantité comprise entre 0,050 et 0,50% en poids, et dont la quantité Vp sous forme de précipités est comprise entre 0,030% et 0,150% en poids. Préférentiellement, la teneur en vanadium est comprise entre 0,070% et 0,40%, la quantité Vp étant comprise entre 0,070% et 0,140% en poids. - le titane, en quantité Ti comprise entre 0,040 et 0,50% en poids, la quantité Tip sous forme de précipités étant comprise entre 0,030% et 0,130%. Préférentiellement, la teneur en titane est comprise entre 0,060% et 0,40 %, la quantité Tip étant comprise entre 0,060% et 0,110% en poids. - le niobium, en quantité comprise entre 0,070 et 0,50% en poids, la quantité Nbp sous forme de précipités étant comprise entre 0,040 et 0,220%. Préférentiellement, la teneur en niobium est comprise entre 0,090% et 0,40 %, la quantité Nbp étant comprise entre 0,090% et 0,200% en poids - le chrome, en quantité comprise entre 0,070% et 2% en poids, la quantité Crp sous forme de précipités étant comprise entre 0,070% et 0,6%. Préférentiellement, la teneur en chrome est comprise entre 0,20% et 1,8%, la quantité Crp étant comprise entre 0,20 et 0,5% - Le molybdène, en quantité comprise entre 0,14 et 2%% en poids, la quantité Mop sous forme de précipités est comprise entre 0,14 et
0,44%. Préférentiellement, la teneur en molybdène est comprise entre 0,20 et 1 ,8%, la quantité Mop étant comprise entre 0,20 et 0,35%. La valeur minimale exprimée pour ces différents éléments (par exemple 0,050% pour le vanadium) correspond à une quantité d'addition nécessaire pour former des précipités compte tenu des cycles thermiques de fabrication. Une teneur minimale préférentielle (par exemple de 0,070% pour le vanadium) est recommandée, de façon à obtenir une quantité de précipités plus importante. La valeur maximale exprimée pour ces différents éléments (par exemple 0,50% pour le vanadium) correspond à une précipitation excessive, ou sous une forme non appropriée, détériorant les propriétés mécaniques, ou à une mise en œuvre non économique de l'invention. Une teneur maximale préférentielle (par exemple de 0,40% pour le vanadium) est recommandée, de façon à optimiser l'addition de l'élément.
La valeur minimale d'éléments métalliques sous forme de précipités (par exemple 0,030% dans le cas du vanadium) correspond à une quantité de précipités pour réduire de façon très efficace la sensibilité à la fissuration différée. Une quantité minimale préférentielle (par exemple 0,070% dans le cas du vanadium) est recommandée, de façon à obtenir une résistance particulièrement élevée à la fissuration différée.
La valeur maximale d'éléments métalliques sous forme de précipités (par exemple 0,150% pour le vanadium) marque une détérioration de la ductilité ou de la ténacité, la rupture s'amorçant sur les précipités. Par ailleurs, au- delà de cette valeur maximale, une précipitation intense intervient, qui peut empêcher une recristallisation totale lors de traitements thermiques de recuit continu après laminage à froid. Une teneur maximale préférentielle sous forme de précipités (par exemple 0,140% pour le vanadium) est recommandée, de façon à ce que la ductilité soit conservée le plus possible et à ce que la précipitation obtenue soit compatible avec la recristallisation lors des conditions usuelles de recuit de recristallisation. En outre, les inventeurs ont mis en évidence qu'une taille moyenne de précipités trop importante réduisait l'efficacité du piégeage. On entend ici par taille moyenne de précipités la taille qui peut être mesurée par exemple à partir de répliques avec extraction, suivies d'observations par microscopie électronique en transmission : on mesure le diamètre (dans le cas de précipités sphériques ou quasi-sphériques) ou la plus grande longueur (dans le cas de précipités de forme irrégulière) de chaque précipité, puis on établit un histogramme de distribution de la taille de ces précipités dont on calcule la moyenne à partir du comptage d'un nombre statistiquement représentatif de particules. Au-delà d'une taille moyenne de 25 nanomètres, l'efficacité du piégeage de l'hydrogène décroît en raison de la diminution de l'interface entre les précipités et la matrice. A quantité précipitée donnée, une taille moyenne de précipités excédant 25 nanomètres diminue également la densité de précipités présents, accroissant ainsi excessivement la distance inter-sites de piégeage. La surface interfaciale de piégeage pour l'hydrogène est également réduite. Préférentiellement, la taille moyenne de précipités est inférieure à 20 nanomètres afin de piéger la quantité d'hydrogène la plus grande possible.
Cependant, lorsque la taille moyenne de particules est inférieure à 5 nanomètres, les précipités auront tendance à se former de manière cohérente avec la matrice, réduisant ainsi la faculté de piégeage. La difficulté de contrôle de ces précipités très fins est également accrue. On évite de façon optimale ces difficultés lorsque la taille moyenne de précipités est supérieure à 7 nanomètres. Cette valeur moyenne peut intégrer la présence de nombreux précipités très fins, dont la taille est de l'ordre du nanomètre. Les inventeurs ont également mis en évidence que les précipités sont avantageusement situés en position intragranulaire pour réduire la sensibilité à la fissuration différée : en effet, lorsque au moins 75% de la population des précipités est située en position intragranulaire, la répartition de l'hydrogène éventuellement présent se fait de façon plus homogène, sans accumulation aux joints de grains austénitiques qui sont des sites potentiels de fragilisation. L'addition d'un des éléments précités, en particulier le chrome, permet d'obtenir une précipitation de carbures variés tels que MC, M7C-3, M23C6, M3C où M désigne non seulement l'élément métallique mais aussi le Fe ou le Mn, éléments présents dans la matrice. La présence du fer et du manganèse au sein des précipités permet d'accroître à moindre coût la quantité de précipités, renforçant ainsi l'efficacité de la précipitation. Les inventeurs ont également mis en évidence que des additions de vanadium, celui-ci étant précipité sous forme de carbures de vanadium VC, nitrures de vanadium VN, carbonitrures plus ou moins complexes V(CN), étaient particulièrement avantageuses dans le cadre de l'invention.
En effet, l'invention a pour objet de disposer simultanément d'aciers à très hautes caractéristiques mécaniques et peu sensibles à la rupture différée. Comme on l'a évoqué ci-dessus dans le cadre de la fabrication d'une tôle laminée à froid et recuite, il convient que l'acier soit totalement recristallisé après le cycle de recuit. Une précipitation trop précoce, intervenant par exemple au stade de la coulée, du laminage à chaud ou du bobinage, sera un frein éventuel à la recristallisation et risque de durcir le métal et d'augmenter les efforts de laminage à chaud ou à froid. Elle sera également d'une moindre efficacité car elle interviendra de façon significative sur les joints de grains austénitiques. La taille de ces précipités formés à haute température sera plus importante, souvent supérieure à 25 nanomètres. Les inventeurs ont mis en évidence que des additions de vanadium étaient particulièrement désirables dans la mesure où la précipitation de cet élément n'intervient pratiquement pas durant le laminage à chaud ou le bobinage. De la sorte, les réglages préexistants d'efforts de laminage à chaud et à froid ne sont pas à modifier et tout le vanadium est disponible pour une précipitation très fine et homogène lors du cycle de recuit ultérieur après laminage à froid. La précipitation intervient sous forme de VC et sous forme de VN ou V(CN) nanométrique répartie de façon homogène, la grande majorité des précipités étant située en position intragranulaire, c'est à dire sous la forme la plus souhaitable pour le piégeage de l'hydrogène. De plus, cette fine précipitation limite la croissance du grain, une taille de grain austénitique plus fine peut ainsi être obtenue après recuit. La mise en œuvre du procédé de fabrication selon l'invention est la suivante : On élabore un acier dont la composition comprend : 0,45% < C < 0,75% 15%< Mn < 26%, Si < 3%, Al < 0,050%, S < 0,030, P< 0,080%, N < 0,1%, un ou plusieurs éléments choisis parmi 0,050% <V < 0,50%, 0,040% ≤Ti < 0,50%, 0,070% < Nb < 0,50%, 0,070% <Cr < 2 %, 0,14% <Mo < 2%, et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis parmi 0,0005% <B < 0,003%, Ni < 1 %, Cu < 5%, le reste étant constitué de fer et d'impuretés inévitables provenant de l'élaboration.
Cette élaboration peut être suivie d'une coulée en lingots, ou en continu sous forme de brames d'épaisseur de l'ordre de 200mm. On peut également effectuer avec profit la coulée sous forme de brames minces, de quelques dizaines de millimètres d'épaisseur, ou de bandes minces de quelques millimètres. Lorsque certains éléments d'addition selon l'invention tels que le titane ou le niobium sont présents, la coulée sous forme de produits minces conduira plus particulièrement à une précipitation de nitrures ou de carbonitrures très fins et stables thermiquement, dont la présence réduit la sensibilité à la fissuration différée.
Ces demi-produits coulés sont tout d'abord portés à une température comprise entre 1100 et 13000C. Ceci a pour but d'atteindre en tout point les domaines de température favorables aux déformations élevées que va subir l'acier lors du laminage. Cependant, la température de réchauffage ne doit pas être supérieure à 13000C sous peine d'être trop proche de la température de solidus qui pourrait être atteinte dans d'éventuelles zones enrichies localement en manganèse et/ou en carbone et de provoquer un passage local par un état liquide qui serait néfaste pour la mise en forme à chaud. Naturellement, dans le cas d'une coulée directe de brames minces, l'étape de laminage à chaud de ces demi-produits débutant entre 1300 et 10000C peut se faire directement après coulée sans passer par l'étape de réchauffage intermédiaire. On lamine à chaud le demi-produit, par exemple pour arriver à une épaisseur de bande laminée à chaud de 2 à 5 millimètres d'épaisseur, voire 1 à 5 mm dans le cas de demi-produit provenant d'une coulée en brames minces, ou 0,5 à 3 mm dans le cas d'une coulée de bandes minces. La faible teneur en aluminium de l'acier selon l'invention permet d'éviter une précipitation excessive d'AIN qui nuirait à la déformabilité à chaud lors du laminage. Afin d'éviter tout problème de fissuration par manque de ductilité, la température de fin de laminage doit être supérieure ou égale à 890°C. Après laminage, la bande doit être bobinée à une température telle qu'une précipitation de carbures, essentiellement de la cémeήtite (Fe,Mn)3C) intergranulaire, n'intervienne pas significativement, ce qui conduirait à une diminution de certaines propriétés mécaniques. Ceci est obtenu lorsque la température de bobinage est inférieure à 5800C. On choisira également les conditions d'élaboration de telle sorte que le produit obtenu soit complètement recristallisé. On peut alors procéder à un laminage à froid ultérieur suivi d'un recuit. Cette étape supplémentaire permet d'obtenir une taille de grain inférieure à celle obtenue sur bande à chaud et donc à des propriétés de résistance plus élevées. Elle doit naturellement être mise en œuvre si l'on cherche à obtenir des produits d'épaisseur plus fine, allant par exemple de 0,2 mm à quelques mm d'épaisseur.
Partant d'un produit laminé à chaud obtenu par le procédé décrit ci-dessus, on effectue un laminage à froid après avoir éventuellement réalisé un décapage préalable de façon usuelle. Après cette étape de laminage, le grain est très écroui, et il convient d'effectuer un recuit de recristallisation : ce traitement a pour effet de restaurer la ductilité et d'obtenir une précipitation selon l'invention. Ce recuit effectué de préférence en continu comporte les étapes sucessives suivantes :
- Une phase de chauffage caractérisée par une vitesse de chauffage Vc, - une phase de maintien à une température Tm pendant un temps de maintien tm,
- Une phase de refroidissement à une vitesse de refroidissement Vr,
- Optionnellement une phase de maintien à une température Tu pendant un temps de maintien tu Avant la phase optionnelle de maintien à la température Tu, le produit peut être éventuellement refroidi jusqu'à la température ambiante. Cette phase de maintien à la température Tu peut être éventuellement réalisée au sein d'un dispositif distinct, par exemple un four permettant le recuit statique de bobines d'acier. Le choix précis des paramètres Vc, Tm, tm, Vr, Tu, tu est usuellement effectué de telle sorte que les propriétés mécaniques recherchées soient obtenues, en particulier grâce à une recristallisation complète. En outre, dans le cadre de l'invention l'homme du métier ajustera en fonction notamment du taux de laminage à froid, ceux-ci de telle sorte que la quantité d'éléments métalliques (V, Ti, Nb, Cr, Mo) présents sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités après le recuit soit comprise au sein des teneurs mentionnées ci-dessus ((Vp, Tip, Nbp, Crp, Mop)
L'homme du métier ajustera également ces paramètres de recuit de telle sorte que la taille moyenne de ces précipités soit comprise entre 5 et 25 nanomètres, et préférentiellement entre 7 et 20 nanomètres.
On pourra également ajuster ces paramètres de telle sorte qu'une grande majorité de la précipitation intervienne de façon homogène dans la matrice, c'est-à-dire que les précipités soient situés à au moins 75% en position intragranulaire. En particulier, on mettra avantageusement en œuvre l'invention grâce à des additions de vanadium. Pour cela, on élaborera un acier de composition : 0,45% < C < 0,75%, 15%≤ Mn < 26%, Si < 3%, Al < 0,050%, S < 0,030%, P< 0,080%, N < 0,1 %, 0,050%<V ≤ 0,50%, et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis parmi 0,0005% <B < 0,003%, Ni < 1 %, Cu < 5%, On fabrique de façon optimale une tôle d'acier selon l'invention en coulant un demi-produit, en portant celui-ci à une température comprise entre 1100 et 13000C, en laminant à chaud ce demi-produit jusqu'à une température de fin de laminage supérieure ou égale à 9500C, puis en effectuant un bobinage à une température inférieure à 5000C.
On lamine à froid la tôle avec un taux de réduction supérieur à 30% (le taux de réduction étant défini par : (épaisseur de la tôle avant laminage à froid - épaisseur de la tôle après laminage à froid)/(épaisseur de la tôle avant laminage à froid) Le taux de 30% correspond à une déformation minimale de façon à obtenir une recristallisation. On effectue ensuite un traitement thermique de recuit avec une vitesse de chauffage Vc comprise entre 2 et 10°C/s (préférentiellement entre 3 et 7°C/s), à une température Tm comprise entre 700 et 870°C (préférentiellement entre 720 et 850°C) pendant un temps compris entre 30 et 180s et on refroidira la tôle à une vitesse comprise entre 10 et 50°C/s
On obtient de la sorte un acier dont la résistance est supérieure à 1000MPa, dont l'allongement à rupture est supérieur à 50%, offrant une excellente résistance à la fissuration différée en raison de la précipitation très fine et homogène de carbonitrures de vanadium. Dans le cas d'additions de Cr ou de Mo selon l'invention, on effectuera avec profit un traitement de maintien en température ultérieur au recuit de recristallisation de telle sorte que la précipitation de carbures nanométriques de chrome ou de molybdène n'interagisse pas avec la recristallisation. Ceci pourra être effectué sur des installations de recuit continu au sein d'une zone de survieillissement suivant immédiatement la phase de refroidissement évoquée ci-dessus. L'homme du métier ajustera donc les paramètres de cette phase de maintien (température Tu, temps de maintien tu) de façon à obtenir la précipitation de carbures de chrome et de molybdène selon l'invention. Il est également possible de réaliser cette précipitation grâce à un recuit ultérieur en bobines.
A titre d'exemple non limitatif, les résultats suivants vont montrer les caractéristiques avantageuses conférées par l'invention.
Exemple : On a élaboré des aciers dont la composition figure au tableau ci-dessous (compositions exprimées en pourcentage pondéral. Outre les aciers 11 et 12, selon l'invention, on a indiqué à titre de comparaison la composition d'aciers de référence : L'acier R1 a une très faible teneur en vanadium. Une tôle d'acier laminée à froid de l'acier R2, dans les conditions détaillées ci- dessous, comporte une quantité trop importante de précipités (voir tableau 2). L'acier R3 a une teneur excessive en vanadium.
Tableau 1 : Composition des aciers 11-2 : selon l'invention. R1-3 : Référence
Des demi-produits de ces aciers ont été réchauffés à 118O0C, laminés à chaud jusqu'à une température de 9500C pour les amener à une épaisseur de 3mm puis bobinés à la température de 500°C.
Les tôles d'acier ainsi obtenues ont été ensuite laminées à froid avec un taux de réduction de 50% jusqu'à une épaisseur de 1 ,5mm, puis recuites dans les conditions présentées au tableau 2. On a déterminé la quantité d'éléments métalliques précipités sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures, dans ces différentes tôles par extraction chimique et dosage sélectif. Compte tenu des compositions et des conditions de fabrication, ces précipités éventuels sont ici à base de vanadium, majoritairement des carbonitrures de vanadium. La quantité de vanadium Vp sous forme de précipités a été reportée au tableau 2 ainsi que la taille moyenne des précipités mesurée à partir de répliques avec extraction observées par microscopie électronique en transmission.
Tableau 2 : Conditions de recuit après laminage à froid Etat de précipitation après recuit , (*) : Hors invention
Le tableau 3 présente les caractéristiques mécaniques de traction : résistance et allongement à rupture, obtenues dans ces conditions. Par ailleurs, on a découpé des flans circulaires de 55mm de diamètre dans les tôles laminées à froid et recuites. Ces flans ont été ensuite emboutis par avalement sous forme de godets à fond plat (essais de rétreint Swift) en utilisant un poinçon de 33mm de diamètre. De la sorte, le facteur β caractérisant la sévérité de l'essai (rapport entre le diamètre de flan initial et le diamètre du poinçon) est de 1 ,66. On a ensuite relevé la présence éventuelle de micro-fissures soit immédiatement après mise en forme, soit après une période d'attente de 3 mois, caractérisant ainsi une éventuelle sensibilité à la fissuration différée. Les résultats de ces observations ont été également reportés au tableau 3.
Tableau 3 : Caractéristiques mécaniques de traction obtenues sur tôles laminées à froid et recuites, et caractéristiques d'emboutissabilité et de sensibilité à la fissuration différée n.d : non déterminé
Dans le cas de l'acier de référence R3, la teneur totale en vanadium (0,865%) est excessive, et il est impossible d'obtenir une recristaliisation même après un recuit à 85O0C. Les propriétés d'allongement sont alors très insuffisantes. Dans le cas de l'acier R2, même si la taille des précipités est adéquate, la précipitation de vanadium se produit en quantité excessive (0,219% de vanadium précipité) ce qui provoque une détérioration de l'allongement à rupture et des caractéristiques insuffisantes.
Dans le cas de l'acier R1 , la précipitation souhaitée n'est pas présente et l'on relève une sensibilité à la rupture différée.
Les aciers 11 et 12 selon l'invention comportent des précipités de nature et de taille convenable. Ceux-ci sont localisés à plus de 75% en position intragranulaire. Ces aciers combinent à la fois d'excellentes caractéristiques mécaniques (résistance supérieure à 1000MPa, allongement supérieur à 55% et une haute résistance à la rupture différée. Cette dernière propriété est obtenue, même sans traitement thermique spécifique de dégazage. Les tôles laminées à chaud ou à froid selon l'invention sont utilisées avec profit dans l'industrie automobile sous forme de pièces de structure, d'éléments de renfort ou encore de pièces extérieures qui, en raison de leur très haute résistance et de leur grande ductilité, contribuent à une réduction très efficace du poids des véhicules tout en accroissant la sécurité en cas de choc.

Claims

REVENDICATIONS
- Tôle en acier austénitique fer-carbone-manganèse, dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,45% < C < 0,75% 15%< Mn < 26%
Si < 3% Al < 0,050% S < 0,030%
P< 0,080%
N < 0,1%, au moins un élément métallique choisi parmi le vanadium, le titane, le niobium, le chrome, le molybdène 0,050% ≤V < 0,50%,
0,040% ≤Ti < 0,50%
0,070% < Nb < 0,50%
0,070% <Cr ≤ 2 %
0,14%<Mo < 2% et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis parmi
0,0005% <B < 0,003% Ni < 1% Cu < 5%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration, la quantité dudit au moins un élément métallique sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités étant :
0,030% ≤Vp ≤ 0,150%,
0,030%≤Tip < 0,130%
0,040% < Nbp < 0,220% 0,070% <Crp< 0,6%
0,14%<Mop < 0,44%,
- Tôle en acier selon la revendication 1 , caractérisée en ce que la composition dudit acier comprend, la teneur étant exprimée en poids
0,50% < C < 0,70%
3 - Tôle en acier selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que la composition dudit acier comprend, la teneur étant exprimée en poids
17% < Mn < 24%
4 - Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la composition dudit acier comprend 0,070% <V < 0,40 %, la quantité de vanadium sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités étant
0,070%< Vp <0,140%
5 - Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que la composition dudit acier comprend 0,060% ≤Ti <
0,40%, la quantité de titane sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités étant
0,060%< Tip < 0,110%
6 - Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la composition dudit acier comprend, 0,090% ≤Nb < 0,40%, la quantité de niobium sous forme de carbures, nitrures ou de carbonitrures précipités étant
0,090% <Nbp < 0,200%
7 - Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la composition dudit acier comprend 0,20% ≤Cr≤ 1 ,8%, la quantité en chrome sous forme de carbures précipités étant
0,20%< Crp < 0,5%
8 - Tôle en acier selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que la composition dudit acier comprend 0,20% ≤Mo ≤1 ,8%, la quantité en molybdène sous forme de carbures précipités étant
0,20%< Mθp < 0,35% 9 - Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que la taille moyenne desdits précipités est comprise entre 5 et 25 nanomètres
10 - Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 9 caractérisée en ce que la taille moyenne desdits précipités est comprise entre 7 et 20 nanomètres
11 - Tôle en acier selon l'une quelconque des revendications 1 à 10 caractérisée en ce qu'au moins 75% de la population desdits précipités se trouve située en position intragranulaire
12 - Procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid en acier austénitique fer-carbone-manganèse selon lequel on approvisionne un acier dont la composition chimique comprend, les teneurs étant exprimées en poids :
0,45% < C < 0,75% 15%< Mn < 26%
Si < 3% Al < 0,050%
S < 0,030%
P≤ 0,080%
N ≤ O.1%, au moins un élément métallique choisi parmi le vanadium, le titane, le niobium, le chrome, le molybdène
0,050% ≤V < 0,50%, 0,040% ≤Ti < 0,50% 0,070% < Nb < 0,50%
0,070% ≤Cr < 2 % 0,14% ≤Mo < 2%, et à titre optionnel un ou plusieurs éléments choisis parmi
0,0005% ≤B < 0,003%
Ni ≤ 1% Cu < 5%, le reste de la composition étant constitué de fer et d'impuretés inévitables résultant de l'élaboration,
- on procède à la coulée d'un demi-produit à partir de cet acier - on porte ledit demi-produit à une température comprise entre 1100 et
13000C,
- on lamine à chaud ledit demi-produit jusqu'à une température de fin de laminage supérieure ou égale à 89O0C,
- on bobine ladite tôle à une température inférieure à 5800C - on lamine à froid ladite tôle
- on fait subir à ladite tôle un traitement thermique de recuit, ledit traitement thermique comprenant une phase de chauffage avec une vitesse de chauffage Vc, une phase de maintien à une température Tm pendant un temps de maintien tm, suivie d'une phase de refroidissement à une vitesse de refroidissement Vr, suivie optionnellement d'une phase de maintien à une température Tu pendant un temps de maintien tu, les paramètres Vc, Tm, tm, Vr, Tu, tu étant ajustés pour obtenir la quantité dudit au moins un élément métallique précipité selon l'une quelconque des revendications 1 à 8
13 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que les paramètres Vc, Tm, tm, Vr, Tu, tu sont ajustés de telle sorte que la taille moyenne desdits précipités de carbures, nitrures ou de carbonitrures après ledit recuit soit comprise entre 5 et 25 nanomètres
14 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce que les paramètres Vc, Tm, tm, Vr, Tu, tu sont ajustés de telle sorte que la taille moyenne desdits précipités après ledit recuit soit comprise entre 7 et 20 nanomètres
15 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé en ce que les paramètres Vc, Tm, tm, Vr, Tu1 tu sont ajustés de telle sorte qu'au moins 75% de la population desdits précipités après ledit recuit se trouve située en position intragranulaire 16 - Procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid en acier fer-carbone- manganèse selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'on approvisionne un acier dont la composition chimique comprend 0,050% <V < 0,50%, qu'on lamine à chaud ledit demi-produit jusqu'à une température de fin de laminage supérieure ou égale à 95O0C, qu'on bobine ladite tôle à une température inférieure à 5000C, qu'on lamine à froid ladite tôle avec un taux de réduction supérieur à 30%, qu'on effectue un traitement thermique de recuit avec une vitesse de chauffage Vc comprise entre 2 et 10°C/s, à une température Tm comprise entre 700 et 870°C pendant un temps compris entre 30 et 180 s, et qu'on refroidit ladite tôle à une vitesse comprise entre 10 et 50°C/s
17 - Procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid selon la revendication 16, caractérisé en ce que la vitesse de chauffage Vc est comprise entre 3 et 7°C/s
18 - Procédé de fabrication d'une tôle laminée à froid selon l'une des revendications 16 ou 17, caractérisé en ce que la température de maintien Tm est comprise entre 720 et 8500C
19 - Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 12 à 18, caractérisé en ce que la coulée dudit demi-produit est effectuée sous forme de coulée de brames ou de bandes minces entre cylindres d'acier contra-rotatifs
20 Utilisation d'une tôle d'acier austénitique selon l'une quelconque des revendications 1 à 11 , ou fabriquée par un procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 19, pour la fabrication de pièces de structure, d'éléments de renfort ou encore de pièces extérieures, dans le domaine automobile.
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