EP1842209A1 - Monochromateur a rayons x ou a neutrons - Google Patents

Monochromateur a rayons x ou a neutrons

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EP1842209A1
EP1842209A1 EP06709137A EP06709137A EP1842209A1 EP 1842209 A1 EP1842209 A1 EP 1842209A1 EP 06709137 A EP06709137 A EP 06709137A EP 06709137 A EP06709137 A EP 06709137A EP 1842209 A1 EP1842209 A1 EP 1842209A1
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EP
European Patent Office
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optical layer
monochromator device
monochromator
substrate
mechanical
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EP06709137A
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EP1842209B1 (fr
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François RIEUTORD
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Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
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    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K1/00—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating
    • G21K1/06—Arrangements for handling particles or ionising radiation, e.g. focusing or moderating using diffraction, refraction or reflection, e.g. monochromators
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K2201/00—Arrangements for handling radiation or particles
    • G21K2201/06—Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements
    • G21K2201/062—Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements the element being a crystal
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21K—TECHNIQUES FOR HANDLING PARTICLES OR IONISING RADIATION NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; IRRADIATION DEVICES; GAMMA RAY OR X-RAY MICROSCOPES
    • G21K2201/00—Arrangements for handling radiation or particles
    • G21K2201/06—Arrangements for handling radiation or particles using diffractive, refractive or reflecting elements
    • G21K2201/067—Construction details
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    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T29/00—Metal working
    • Y10T29/49—Method of mechanical manufacture
    • Y10T29/49826—Assembling or joining

Definitions

  • the invention relates to a monochromator device for selecting a wavelength band from incident radiation in a given wavelength range.
  • X-rays or neutron beams it is known to use X-rays or neutron beams to perform various analyzes on materials. To do this, a source of X-rays or neutrons is necessary and, generally, a monochromator device is used, the purpose of which is to select a band of wavelengths (that is to say in energy) more or less narrow from the source spectrum whose wavelength range is too wide for the intended application. For X-ray radiation, the selection of a wavelength band is performed using the phenomenon of X-ray diffraction by a perfect crystal.
  • an incident X-ray whose spectrum extends over a given wavelength range and which is received by a perfect crystal with a given angle of incidence gives rise to a diffraction of the radiation in a length band. narrower wave.
  • the width of the wavelength band diffracted by the crystal depends on the nature of the crystal used (mesh parameter, crystal symmetry) and the selected crystallographic line. It is particularly known to use as a perfect crystal silicon, a material known for the quality and sufficient size of its crystals, for the ease with which it can be worked, as well as for its low cost.
  • the bandwidth of silicon is too small compared to the spectral width of the sources used and it follows a considerable loss of flow.
  • the bandwidth of silicon 111 is 1, 3 10 " 4 , which means that both third of the intensity of the incident radiation are lost. Silicon indeed has a resolution too high for applications using the X-ray diffraction technique.
  • Germanium which is a material available in the form of perfect large crystals, which, because of a higher electron density than that of silicon, and therefore of line widths, is used as the perfect crystal. larger, transmits a flux three times higher than that transmitted by a silicon crystal.
  • the cost of a material such as Germanium is higher than that of silicon and its mechanical characteristics (its elastic limit in particular) and thermal (thermal conductivity in particular) are less efficient than those of silicon. Therefore, it is difficult to envisage, with Germanium as crystal, applications where the curvature of the crystal must be variable and change depending on the application. Such applications are encountered when it is desired, for example, to focus X-rays at varying distances in order to adapt the optics to the apparatus or to focus different energies at a fixed distance.
  • the objective of the focusing is to reduce the size of the beam produced at the level of the sample to be analyzed.
  • the present invention aims to remedy at least one of the aforementioned drawbacks by proposing a monochromator device for selecting at least one wavelength band from incident radiation in a given wavelength range, characterized in that what it includes: at least one optical layer of a monocrystalline material whose crystallographic line is adapted to said at least one wavelength band to be selected,
  • the monocrystalline nature of the material of the optical layer ensures, due to the arrangement of the crystal, the diffraction of the incident radiation.
  • the invention thus makes it possible to obtain a monochromator device whose optical properties, with respect to X-rays or neutron beams, are decoupled from the mechanical and / or thermal properties of the substrate.
  • the optical layer must be sufficiently thin. However, it must contain enough crystalline planes to diffract. For this reason, its thickness is, for example, greater than the extinction length of the material, which is a function of the crystallographic line of the chosen material.
  • the monochromator device according to the invention is well adapted optically to the incident radiation thanks to the diffracting optical layer (s) of monocrystalline material (s). Thanks to the mechanical substrate, the device is easily handled and can be used in applications where it is deformed and, for example, curved, the mechanical substrate can be used to impose a flexion on the diffracting layer.
  • the optical layer of the monochromator device which is made of a material that is generally more expensive than the material constituent of the mechanical substrate is only part of this device, which contributes to reducing the cost of the latter compared to a monochromator device which consists of a single monocrystalline material such as, for example, Germanium.
  • the mechanical substrate is made of a material having mechanical characteristics greater than those of the constituent material of said at least one optical layer.
  • said at least one constituent material of the mechanical substrate has a higher bending strength than the monocrystalline material constituting said at least one optical layer.
  • said at least one optical layer has a thickness of between 0.2 and 100 ⁇ m.
  • the monocrystalline material constituting said at least one optical layer is Germanium.
  • the monocrystalline material constituting said at least one optical layer is chosen in particular from the following materials: AsGa, InSb, GaN, InP.
  • the monocrystalline material constituting said at least one optical layer is chosen in particular from the following materials: silicon carbide, diamond, sapphire, lithium fluoride, quartz, BGO (Bismuth Germanate), YAG (Yttrium garnet) aluminum), GGG (Gallium Garnetium Gadolinium), GSGG (Scandium Garnet Gallium Gadolinium), Zirconium Oxide, Strontium Titanate.
  • the device comprises at least two optical layers bonded one above the other and making it possible to select bands of different wavelengths, the monocrystalline material of one of the optical layers having a crystalline orientation different from the monocrystalline material of the other optical layer. These two layers may consist of the same crystalline material: in this case, these layers will have different crystallographic orientations which will be a function of the wavelength bands to be selected.
  • the second optical layer may be the mechanical substrate which is, in this case, monocrystalline material.
  • a complementary optical device may also be associated with the monochromator to enable one of the two selected wavelength bands to be selected.
  • said at least one constituent material of the mechanical substrate is silicon.
  • the mechanical substrate has a general shape of comb and has, on the rear face, a series of grooves which are substantially parallel to each other and perpendicular to said at least one optical layer bonded to the front face of said substrate.
  • the radiation diffracted by the optical layer is reflected by this optical layer.
  • the diffracted radiation can be transmitted by the monochromator: in this case, it is ensured that the mechanical substrate is capable of enabling this transmission, either by its transparency at the selected wavelength band, or by the performing opening (s) in said substrate.
  • the invention also relates to a method for manufacturing a monochromator device for selecting at least one wavelength band from incident radiation in a given wavelength range, characterized in that it comprises a step of assembly by molecular bonding of a mechanical substrate with at least one optical layer of a monocrystalline material having a crystallographic line adapted to said at least one wavelength band to be selected.
  • the mechanical substrate is made of at least one material having mechanical characteristics superior to those of the constituent material of said at least one optical layer.
  • the method comprises a thermal treatment step in order to consolidate the molecular bonding forces between the two respective surfaces bonded to each other of the optical layer and the substrate.
  • the temperature of this heat treatment must in particular be a function of the difference between the thermal expansion coefficients of the two materials (that of the optical layer and that of the mechanical substrate) in order to guarantee the integrity of the monochromator during this step.
  • the method comprises a step of thinning said at least one optical layer.
  • FIG. 1 illustrates an exemplary simulation of a monochromator device according to the invention
  • FIG. 2 schematically represents the monochromator device of FIG.
  • an optical system comprises an X-ray source 12 which is, for example, an X-ray tube based on the copper emission line and whose width is a fluorescence line ⁇ E / E is of the order of 3.10 -4 .
  • This source can also be a synchrotron source which emits X-rays in a continuous energy spectrum which is, for example, between 5 and 50 KeV .
  • the system 10 also comprises a monochromator device 14 which is capable of selecting at least one wavelength band, as a function of the crystallographic line, of the material constituting the optical layer and of the angle of incidence of the incident radiation.
  • the device 14 thus reflects a diffracted beam 18 in a wavelength band of width ⁇ E / E, for example, equal to 10 '4 towards an object 20 to be analyzed (sample).
  • the device 14 can transmit the diffracted beam.
  • the selected band may be more or less narrow in the spectral width of the source.
  • the curvature of the monochromator device 14 makes it possible to focus, according to the conventional laws of optics, incident X radiation 16 emitted by the source 12 on the sample 20.
  • the angle of incidence is changed to select a different wavelength band, it may be useful to change the curvature of the monochromator to allow the radiation to be focused at the same distance as the wavelength band. previous.
  • the monochromator device 14 is, for example, shown schematically in FIG. 2 in the non-curved position.
  • This device comprises an optical layer 30 made of a monocrystalline material capable of diffracting X-radiation and this material is chosen such that its mesh parameter, its crystal symmetry and its crystallographic line are adapted to the wavelength band of the X radiation to select.
  • This optical layer is, for example, made of monocrystalline Germanium and, more particularly, of Germanium 111.
  • the constituent crystalline material of the optical layer can be replaced by one of the following materials: AsGa, InSb, InP, GaN to obtain specific wavelength bands.
  • the monocrystalline material used as optical layer may be of lower electron density than that of Germanium and it is possible, for example, to use instead the carbide of Silicon, Diamond, Sapphire, Lithium Fluoride, Quartz, BGO, YAG, GGG, GSGG, Zirconium Oxide, Strontium Titanate.
  • the optical layer has a thickness generally of between 0.2 and 100 ⁇ m and, for example, equal to 10 ⁇ m.
  • the thickness of monocrystalline material that is necessary for X-ray diffraction is small (of the order of a few crystalline planes), which explains the small thickness of the optical layer which can thus be described as a thin layer. This is advantageous in that the The cost of the monocrystalline material used to constitute the optical layer is reduced.
  • the monochromator device 14 of FIG. 2 also comprises a mechanical substrate 32 which is assembled to the optical layer 30 by molecular bonding at the interface 34 between the two components of the assembly.
  • the mechanical substrate 32 is advantageously made of at least one material which has mechanical characteristics superior to those of the monocrystalline material constituting the optical layer 30 and which is directly compatible, or via an intermediate layer, with a molecular bonding.
  • the material (s) constituting the mechanical substrate it is desirable for the material (s) constituting the mechanical substrate to exhibit (b) a higher bending strength than that of the material constituting the optical layer. 30, so that the resulting structure (Fig. 2) can be flexed repeatedly without damaging the monochromator device.
  • Silicon the cost of which is much lower than that of the diffractive material used for the optical layer 30, will be used, for example, as a material for constituting the substrate 32.
  • the greater part of the structure of the monochromator device 14 is made of an inexpensive material, if although the manufacture of the whole structure has a lower cost than that of a structure consisting solely of a material such as Germanium.
  • the substrate 32 has, for example, a generally adapted form of comb.
  • the substrate 32 in the rear face of the substrate 32 is a series of grooves which are substantially parallel to each other and perpendicular to the front face of the substrate bonded to the optical layer 30.
  • Such a structure is therefore particularly adapted to adopt a variable curvature because of the great flexibility imparted by the grooves in a direction perpendicular to the latter.
  • the structure has a high rigidity in a direction parallel to the grooves, which perfectly defines the angle of incidence of the incident beam and therefore the selected wavelength band.
  • the mechanical substrate has a thickness, for example, of the order of a centimeter to allow easy manipulation of the optical layer and the monochromator in general.
  • the thickness can however be close to several centimeters depending on the intended applications.
  • the monochromator device according to the invention can also find interesting applications when it is necessary to obtain, with an optical system, several bands of wavelengths from the same incident beam of X-rays.
  • an optical system when illuminated comprising a monochromator device comprising at least two adapted optical layers (one of the optical layers can be the substrate if it is suitable and, in particular, if it is made of monocrystalline material) using "white" synchrotron radiation (such radiation has, for example, all energies ranging from 5 to 50 KeV), the two optical layers each will reflect a different wavelength band.
  • An optical device can then be attached to the monochromator if it is desired to be able to select at will one or other of the accessible bands.
  • the structure of the monochromator device 16 used in this application can be achieved by assembling, for example, an optical layer of Germanium on a mechanical silicon substrate, these two materials having different crystalline orientations and respective crystalline parameters of 5, 43 ⁇ and 5.65 ⁇
  • the structure with two superposed optical layers makes it possible to adapt the monochromator device to the desired resolution insofar as the lines of the monocrystalline material whose index is high give narrower reflections than those of the lines of the material whose index is higher. low. It should be noted that it is also possible to overlay more than two optical layers if necessary depending on the intended application.
  • the manufacturing method provides for the use of a mechanical substrate, for example made of silicon, of shape, for example parallelepipedal, which has, for example, for example, a length of 120 mm, a height of 12 mm and a width of 80 mm (the width corresponds to the dimension perpendicular to the plane of Figure 2).
  • the substrate has on the rear face a plurality of grooves, for example, spaced at a pitch of 1.5 mm, having a width of 1 mm and a depth of 11.3 mm.
  • Such an arrangement gives the substrate particularly advantageous bending properties, in particular, sufficient rigidity in the direction of the grooves and great flexibility in the direction perpendicular to the latter. It should be noted that other substrates with different pitch, width and depth arrangements of the grooves can also provide satisfactory bending properties.
  • the optical layer 30 of X-ray diffractive monocrystalline material can be made from a monocrystalline Germanium substrate.
  • An oxide layer of a thickness of 500 ⁇ is for example deposited on the face of the Germanium substrate which is intended to be secured to the front face of the mechanical substrate 32, in order to facilitate the subsequent molecular bonding.
  • This oxide layer is, for example, formed by a chemical deposit PECVD type ("Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition" in English terminology), that is to say a plasma-assisted vapor deposition.
  • the front face of the mechanical substrate may also, if desired, coat an oxide layer.
  • the faces of the silicon and germanium substrates intended to be secured to one another at the interface 34 of FIG. then prepared by known chemical treatments (wet or dry) in order to obtain a surface state compatible with a direct molecular adhesion between the faces of these two substrates, in particular in terms of surface roughness and hydrophilicity or hydrophobicity .
  • the treatments applied to the substrates may be of the chemical-mechanical type.
  • Substrates to be assembled are then contacted for molecular bonding.
  • the manufacturing process comprises a heat treatment step that consolidates the bonding forces between the two faces in contact with the two respective substrates.
  • This heat treatment consists, for example, in heating the two substrates at a temperature of between 150 and 250 ° C., which temperature is adapted to the difference between the coefficients of thermal expansion of silicon and germanium.
  • the manufacturing method also provides for a subsequent step of thinning the substrate in Germanium to obtain a thin optical layer of a thickness for example equal to 10 microns.
  • the thinning step can be performed mechanically, for example, by rectification, or chemically, using wet or dry etching techniques, or even mechanochemically.
  • a chemical-mechanical polishing of the optical layer 30 can be carried out to obtain a layer of low hardening and low surface roughness shown in FIG. 2.
  • the support 32 for example made of silicon, is inexpensive and has mechanical properties compatible with repeated bending
  • the surface layer 30, for example made of Germanium constitutes a film capable of diffracting X-radiation and which is particularly suitable for incident radiation, thus making it possible to effectively use the intensity of the X-ray source used.
  • the monochromator device can be used in X-ray fluorescence.
  • the device can also be used in a Seeman-Bohlin type room in reflection.
  • the monochromator device 14 which has just been described may also be used with a neutron beam.
  • the neutron beams are generally obtained by a nuclear reactor and generally have an energy of between 1 and 500 meV.
  • a monochromatic x-ray or neutron beam obtained with a monochromator device according to the invention allows, for example: the determination of crystalline parameters of a material

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Description

Monochromatθur à rayons X ou à neutrons
L'invention concerne un dispositif monochromateur de sélection d'une bande de longueurs d'onde à partir d'un rayonnement incident dans une gamme de longueurs d'onde donnée.
Il est connu d'utiliser des rayons X ou des faisceaux de neutrons pour effectuer diverses analyses sur des matériaux. Pour ce faire, une source de rayons X ou de neutrons est nécessaire et, généralement, on utilise un dispositif monochromateur dont le but est de sélectionner une bande de longueurs d'onde (c'est-à-dire en énergie) plus ou moins étroite à partir du spectre de la source dont l'étendue en longueur d'onde est trop large pour l'application envisagée. Pour le rayonnement X, la sélection d'une bande de longueurs d'onde est réalisée en utilisant le phénomène de la diffraction des rayons X par un cristal parfait.
Ainsi, un rayonnement X incident dont le spectre s'étend sur une gamme de longueurs d'onde donnée et qui est reçu par un cristal parfait avec un angle d'incidence donné donne lieu à une diffraction du rayonnement dans une bande de longueur d'onde plus étroite.
On notera que la largeur de la bande de longueurs d'onde diffractée par le cristal dépend de la nature du cristal utilisé (paramètre de maille, symétrie du cristal) et de la raie cristallographique choisie. II est notamment connu d'utiliser comme cristal parfait le Silicium, matériau réputé pour la qualité et la taille suffisante de ses cristaux, pour la facilité avec laquelle on peut le travailler, ainsi que pour son faible coût.
Cependant, la bande passante du Silicium s'avère trop petite par rapport à la largeur spectrale des sources utilisées et il s'ensuit une perte de flux considérable. Ainsi, par exemple, pour une source de rayons X obtenue en laboratoire (par exemple au moyen d'un tube cathodique ou d'une anode tournante), à partir d'une raie d'émission d'un métal tel que le Cuivre ou le Molybdène, la largeur d'une raie de fluorescence est classiquement de l'ordre de ΔE/E=3-5.10"4, tandis que la bande passante du Silicium 111 est de 1 ,3 10"4, ce qui signifie que les deux tiers de l'intensité du rayonnement incident sont perdus. Le Silicium présente en effet une résolution trop élevée pour les applications utilisant la technique de diffraction des rayons X.
Il est également connu d'utiliser comme cristal parfait le Germanium qui est un matériau disponible sous la forme de cristaux parfaits de grandes tailles et qui, en raison d'une densité électronique plus élevée que celle du Silicium, et donc, de largeurs de raie plus grandes, transmet un flux trois fois plus élevé que celui transmis par un cristal en Silicium.
Ainsi, par exemple, la largeur de raie du Germanium 111 (Δλ/λ=3.10'4) est bien adaptée au cas d'une source formée de raies de fluorescence dont la largeur est, comme on l'a vu ci-dessus, de l'ordre de 3-5.10'4. Toutefois, le coût d'un matériau tel que le Germanium est plus élevé que celui du Silicium et ses caractéristiques mécaniques (sa limite élastique en particulier) et thermiques (sa conductivité thermique en particulier) sont moins performantes que celles du Silicium. De ce fait, il est difficile d'envisager, avec le Germanium comme cristal, des applications où la courbure du cristal doit être variable et changer en fonction de l'application. De telles applications se rencontrent lorsque l'on souhaite, par exemple, focaliser des rayons X à des distances variables pour adapter l'optique à l'appareillage ou focaliser à distance fixe des énergies différentes.
La focalisation recherchée a pour but de réduire la taille du faisceau produit au niveau de l'échantillon à analyser.
La présente invention vise à remédier à au moins un des inconvénients précités en proposant un dispositif monochromateur de sélection d'au moins une bande de longueurs d'onde à partir d'un rayonnement incident dans une gamme de longueurs d'onde donnée, caractérisé en ce qu'il comporte : - au moins une couche optique d'un matériau monocristallin dont la raie cristallographique est adaptée à la dite au moins une bande de longueurs d'onde à sélectionner,
- un substrat mécanique, ladite au moins une couche optique et le substrat mécanique étant assemblés par collage moléculaire.
Le caractère monocristallin du matériau de la couche optique assure, du fait de l'arrangement du cristal, la diffraction du rayonnement incident.
L'invention permet ainsi d'obtenir un dispositif monochromateur dont les propriétés optiques, vis-à-vis des rayons X ou des faisceaux de neutrons, sont découplées des propriétés mécaniques et/ou thermiques du substrat.
Pour permettre ce découplage, la couche optique doit être suffisamment mince. Elle doit cependant contenir suffisamment de plans cristallins pour assurer la diffraction. Pour cela, son épaisseur est, par exemple, supérieure à la longueur d'extinction du matériau qui est fonction de la raie cristallographique du matériau choisi.
Ainsi, le dispositif monochromateur selon l'invention est bien adapté optiquement au rayonnement incident grâce à la ou aux couches optiques diffractantes en matériau(x) monocristallin(s). Grâce au substrat mécanique, le dispositif se manipule facilement et peut être utilisé dans des applications où il est déformé et, par exemple, courbé, le substrat mécanique pouvant servir à imposer une flexion à la couche diffractante.
En outre, en solidarisant une couche de matériau monocristallin au substrat mécanique par collage moléculaire, il n'y a aucun apport d'une substance adhésive qui serait susceptible de dégrader les propriétés optiques du dispositif monochromateur (focalisation fluctuante dans le temps et/ou sur l'étendue du dispositif), de mal supporter le flux élevé de radiations présent au niveau du cristal et de donner lieu, de ce fait, à des propriétés notamment thermiques (conductivité thermique ...) et/ou mécaniques (résistance mécanique ...) dégradées.
Par ailleurs, la couche optique du dispositif monochromateur qui est réalisée dans un matériau généralement plus coûteux que le matériau constitutif du substrat mécanique ne constitue qu'une partie de ce dispositif, ce qui contribue à réduire le coût de ce dernier par rapport à un dispositif monochromateur qui serait constitué d'un seul matériau monocristallin comme, par exemple, du Germanium. Selon une caractéristique, le substrat mécanique est réalisé dans un matériau ayant des caractéristiques mécaniques supérieures à celles du matériau constitutif de ladite au moins une couche optique.
Plus particulièrement, ledit au moins un matériau constitutif du substrat mécanique présente une résistance mécanique à la flexion supérieure à celle du matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique.
Selon une caractéristique, ladite au moins une couche optique a une épaisseur comprise entre 0,2 et 100 μm.
Selon une caractéristique, le matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique est du Germanium.
Selon une caractéristique, le matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique est choisi notamment parmi les matériaux suivants : AsGa, InSb, GaN, InP.
Selon une caractéristique, le matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique est choisi notamment parmi les matériaux suivants : carbure de Silicium, diamant, saphir, Fluorure de Lithium, Quartz, BGO (Germanate de Bismuth), YAG (Grenat d'Yttrium aluminium), GGG (Grenat de Gallium Gadolinium), GSGG (Grenat de Scandium Gallium Gadolinium), oxyde de Zirconium, Titanate de Strontium. Selon une caractéristique, le dispositif comporte au moins deux couches optiques collées l'une au-dessus de l'autre et permettant de sélectionner des bandes de longueurs d'ondes différentes, le matériau monocristallin de l'une des couches optiques ayant une orientation cristalline différente du matériau monocristallin de l'autre couche optique. Ces deux couches peuvent être constituées du même matériau cristallin : dans ce cas, ces couches auront des orientations cristallographiques différentes qui seront fonction des bandes de longueurs d'onde à sélectionner. Avantageusement, la deuxième couche optique peut être le substrat mécanique qui est, dans ce cas, en matériau monocristallin.
Un dispositif optique complémentaire peut également être associé au monochromateur pour permettre de choisir l'une des deux bandes de longueurs d'onde sélectionnées.
Selon une caractéristique, ledit au moins un matériau constitutif du substrat mécanique est du Silicium.
Selon une caractéristique, le substrat mécanique a une forme générale de peigne et présente, en face arrière, une série de rainures qui sont sensiblement parallèles les unes aux autres et perpendiculaires à ladite au moins une couche optique collée en face avant dudit substrat.
Selon une caractéristique, le rayonnement diffracté par la couche optique est réfléchi par cette couche optique. Selon une variante, le rayonnement diffracté peut être transmis par le monochromateur : on s'assure dans ce cas que le substrat mécanique est apte à permettre cette transmission, soit par son caractère transparent à la bande de longueurs d'onde sélectionnée, soit par la réalisation d'ouverture(s) dans ledit substrat.
L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'un dispositif monochromateur de sélection d'au moins une bande de longueurs d'onde à partir d'un rayonnement incident dans une gamme de longueurs d'onde donnée, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'assemblage par collage moléculaire d'un substrat mécanique avec au moins une couche optique d'un matériau monocristallin possédant une raie cristallographique adaptée à ladite au moins une bande de longueurs d'onde à sélectionner. Selon une caractéristique, le substrat mécanique est réalisé dans au moins un matériau ayant des caractéristiques mécaniques supérieures à celles du matériau constitutif de ladite au moins une couche optique.
Selon une caractéristique, le procédé comporte une étape de traitement thermique en vue de consolider les forces de collage moléculaire entre les deux surfaces respectives collées l'une avec l'autre de la couche optique et du substrat. La température de ce traitement thermique doit être en particulier fonction de la différence entre les coefficients de dilatation thermique des deux matériaux (celui de la couche optique et celui du substrat mécanique) afin de garantir l'intégrité du monochromateur pendant cette étape. Selon une autre caractéristique, le procédé comporte une étape d'amincissement de ladite au moins une couche optique.
D'autres caractéristiques et avantages apparaîtront au cours de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d'exemple non limitatif et faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels : - la figure 1 illustre un exemple de mise en situation d'un dispositif monochromateur selon l'invention,
- la figure 2 représente de façon schématique le dispositif monochromateur de la figure 1.
Comme représenté sur la figure 1 et désigné par la référence générale notée 10, un système optique comprend une source 12 de rayons X qui est, par exemple, un tube de rayons X basé sur la raie d'émission du cuivre et dont la largeur d'une raie de fluorescence ΔE/E est de l'ordre de 3.10"4. Cette source peut être également une source synchrotronique qui émet des rayons X suivant un spectre continu d'énergie qui est, par exemple, compris entre 5 et 50 KeV.
Le système 10 comprend également un dispositif monochromateur 14 qui est apte à sélectionner au moins une bande de longueurs d'onde, en fonction de la raie cristallographique, du matériau constitutif de la couche optique et de l'angle d'incidence du rayonnement incident 16. Le dispositif 14 réfléchit ainsi un faisceau diffracté 18 dans une bande de longueurs d'onde de largeur ΔE/E, par exemple, égale à 10'4 en direction d'un objet 20 à analyser (échantillon). A titre de variante, le dispositif 14 peut transmettre le faisceau diffracté.
On notera que la bande sélectionnée peut être plus ou moins étroite dans la largeur spectrale de la source. Comme représenté sur la figure 1 , la courbure du dispositif monochromateur 14 permet de focaliser, selon les lois classiques de l'optique, le rayonnement X incident 16 émis par la source 12 sur l'échantillon 20.
Si l'angle d'incidence est modifié pour sélectionner une bande de longueurs d'onde différente, il peut être utile de modifier la courbure du monochromateur pour permettre de focaliser le rayonnement à la même distance qu'avec la bande de longueurs d'onde précédente.
Le dispositif monochromateur 14 est, par exemple, représenté de façon schématique sur la figure 2 en position non courbée. Ce dispositif comprend une couche optique 30 réalisée dans un matériau monocristallin apte à diffracter le rayonnement X et ce matériau est choisi de telle sorte que son paramètre de maille, sa symétrie cristalline et sa raie cristallographique sont adaptés à la bande de longueurs d'onde du rayonnement X à sélectionner. Cette couche optique est, par exemple, réalisée en Germanium monocristallin et, plus particulièrement, en Germanium 111.
On notera que le matériau cristallin constitutif de la couche optique peut être remplacé par l'un des matériaux suivants : AsGa, InSb, InP, GaN pour obtenir des bandes de longueurs d'onde spécifiques. Si l'on souhaite améliorer la résolution en énergie du dispositif monochromateur, alors le matériau monocristallin utilisé comme couche optique peut être de plus faible densité électronique que celle du Germanium et l'on peut, par exemple, utiliser à la place, le carbure de silicium, le diamant, le saphir, le Fluorure de Lithium, le Quartz, BGO, YAG, GGG, GSGG, oxyde de Zirconium, Titanate de Strontium.
La couche optique a une épaisseur généralement comprise entre 0,2 et 100 μm et, par exemple, égale à 10 μm.
L'épaisseur de matériau monocristallin qui est nécessaire à la diffraction du rayonnement X est faible (de l'ordre de quelques plans cristallins), ce qui explique la faible épaisseur de la couche optique qui peut ainsi être qualifiée de couche mince. Ceci est d'ailleurs avantageux dans la mesure où le coût du matériau monocristallin utilisé pour constituer la couche optique s'en trouve réduit.
Le dispositif monochromateur 14 de la figure 2 comprend également un substrat mécanique 32 qui est assemblé à la couche optique 30 par collage moléculaire à l'interface 34 entre les deux composants de l'assemblage.
Grâce à cette technique d'assemblage, aucune substance adhésive n'est nécessaire pour lier la couche optique et le substrat mécanique.
Ceci est donc particulièrement intéressant pour les applications envisagées du dispositif monochromateur dans la mesure où ce dernier est susceptible d'être soumis à un rayonnement intense qui risque de dégrader les propriétés mécaniques et thermiques d'une substance adhésive. Un tel rayonnement pourrait également entraîner des répercussions sur les performances du dispositif monochromateur. Par ailleurs, l'ajout de colle pourrait, par exemple, entraîner des fluctuations d'épaisseur et donc de comportement optique sur l'étendue du monochromateur, et/ou au cours du temps. '
Le substrat mécanique 32 est réalisé avantageusement dans au moins un matériau qui présente des caractéristiques mécaniques supérieures à celles du matériau monocristallin constituant la couche optique 30 et qui est compatible directement, ou via une couche intermédiaire, avec un collage moléculaire.
En particulier, pour l'application envisagée dans la figure 1 , il est souhaitable que le ou les matériau(x) constitutif(s) du substrat mécanique présente(nt) une résistance à la flexion supérieure à celle du matériau constitutif de la couche optique 30, afin que la structure obtenue (figure 2) puisse être mise en flexion de façon répétée sans endommager le dispositif monochromateur.
On utilisera, par exemple, comme matériau pour constituer le substrat 32, du Silicium dont le coût est bien inférieur à celui du matériau diffractant utilisé pour la couche optique 30.
Ainsi, on constate que la plus grande partie de la structure du dispositif monochromateur 14 est réalisée dans un matériau peu onéreux, si bien que la fabrication de l'ensemble de la structure a un coût plus faible que celui d'une structure constituée uniquement dans un matériau tel que le Germanium.
Par ailleurs, pour que le dispositif monochromateur 14 puisse être courbé pour des applications telles que celles représentées sur la figure 1 et, notamment, subir des cycles de mise en flexion et de retour à l'état plan dans des gammes de rayons de courbure allant de 1 m à l'infini, sans fatigue ni dégradation des propriétés, le substrat 32 présente, par exemple, une forme générale adaptée de peigne. Ainsi, en face arrière du substrat 32 on trouve une série de rainures qui sont sensiblement parallèles les unes aux autres et perpendiculaires à la face avant du substrat collé à la couche optique 30.
Une telle structure est donc particulièrement adaptée à adopter une courbure variable en raison de la grande souplesse conférée par les rainures dans une direction perpendiculaire à ces dernières.
En outre, la structure présente une grande rigidité dans une direction parallèle aux rainures, ce qui définit parfaitement l'angle d'incidence du faisceau incident et donc la bande de longueurs d'onde sélectionnée.
Le substrat mécanique a une épaisseur, par exemple, de l'ordre du centimètre afin de permettre une manipulation aisée de la couche optique et du monochromateur en général. L'épaisseur peut toutefois avoisiner plusieurs centimètres selon les applications envisagées.
Le dispositif monochromateur selon l'invention peut également trouver des applications intéressantes lorsqu'il est nécessaire d'obtenir, avec un système optique, plusieurs bandes de longueurs d'onde à partir d'un même faisceau incident de rayons X.
Ainsi, par exemple, lorsque l'on éclaire un système optique comprenant un dispositif monochromateur comportant au moins deux couches optiques adaptées (l'une des couches optiques pouvant être le substrat si celui- ci est adapté et, en particulier, s'il est en matériau monocristallin) à l'aide d'un rayonnement synchrotron "blanc" (un tel rayonnement possède, par exemple, toutes les énergies allant de 5 à 50 KeV), les deux couches optiques réfléchiront chacune une bande de longueurs d'onde différente. Un dispositif optique pourra être joint alors au monochromateur si l'on souhaite pouvoir sélectionner à loisir l'une ou l'autre des bandes accessibles.
Il est par exemple possible d'ajuster ces deux bandes de longueurs d'onde de part et d'autre d'un seuil d'absorption avec un système optique très simple.
En effet, la structure du dispositif monochromateur 16 utilisée dans cette application peut être réalisée en assemblant, par exemple, une couche optique de Germanium sur un substrat mécanique en Silicium, ces deux matériaux ayant des orientations cristallines différentes et des paramètres cristallins respectifs de 5,43 Â et 5,65 A.
Il est ainsi possible de réaliser avec le système optique précité simplifié des mesures de contraste différentiel, par exemple, pour réaliser une angiographie au seuil de l'iode. Le principe de cette analyse est d'observer au travers des tissus du corps humain les zones (par exemple les artères) dans lesquelles circule de l'iode. En utilisant un rayonnement présentant deux bandes de longueurs d'onde agencées de part et d'autre du seuil d'absorption de l'iode, on peut, grâce à une exploitation différentielle des résultats, s'affranchir des rayonnements émanant des tissus non iodés pour localiser les zones contenant de l'iode.
La structure à deux couches optiques superposées permet d'adapter le dispositif monochromateur à la résolution souhaitée dans la mesure où les raies du matériau monocristallin dont l'indice est élevé donnent des réflexions plus étroites que celles des raies du matériau dont l'indice est plus faible. II convient de noter que l'on peut également envisager de superposer plus de deux couches optiques si nécessaire en fonction de l'application envisagée.
On va maintenant décrire un mode de réalisation du procédé de fabrication du dispositif monochromateur représenté sur la figure 2. Ainsi, le procédé de fabrication prévoit d'utiliser un substrat mécanique, par exemple en Silicium, de forme par exemple parallélépipédique et qui possède, par exemple, une longueur de 120 mm, une hauteur de 12 mm et une largeur de 80 mm (la largeur correspond à la dimension perpendiculaire au plan de la figure 2).
Comme représenté sur la figure 2, le substrat présente en face arrière une pluralité de rainures, par exemple, espacées d'un pas de 1 ,5 mm, ayant une largeur de 1 mm et une profondeur de 11 ,3 mm.
Un tel agencement confère au substrat des propriétés de flexion particulièrement intéressantes, notamment, une rigidité suffisante dans la direction des rainures et une grande souplesse dans la direction perpendiculaire à ces dernières. On notera que d'autres substrats avec des agencements différents de pas, de largeur et de profondeur des rainures peuvent également conférer des propriétés de flexion satisfaisantes.
Par ailleurs, il convient de noter que d'autres agencements permettent de conférer à un substrat mécanique des propriétés de flexion satisfaisantes lui permettant ultérieurement de pouvoir être mis en flexion de façon répétée en vue, par exemple, d'applications requérant des focalisations de rayonnement X à des distances variables.
La couche optique 30 de matériau monocristallin diffractant le rayonnement X peut être réalisée à partir d'un substrat de Germanium monocristallin.
Une couche d'oxyde d'une épaisseur de 500 Â est par exemple déposée sur la face du substrat de Germanium qui est destinée à être solidarisée avec la face avant du substrat mécanique 32, afin de faciliter le collage moléculaire ultérieur. Cette couche d'oxyde est, par exemple, formée par un dépôt chimique de type PECVD ("Plasma Enhanced Chemical Vapor Déposition" en terminologie anglosaxonne), c'est-à-dire un dépôt en phase vapeur assisté par plasma.
La face avant du substrat mécanique peut également, si on le souhaite, revêtir une couche d'oxyde.
Les faces des substrats de Silicium et de Germanium destinées à être solidarisées l'une avec l'autre au niveau de l'interface 34 de la figure 2 sont ensuite préparées par des traitements chimiques connus (humides ou secs) afin d'obtenir un état de surface compatible avec une adhésion moléculaire directe entre les faces de ces deux substrats, en particulier en termes de rugosité de surface et d'hydrophilie ou d'hydrophobie. On notera que les traitements appliqués aux substrats peuvent être de type mécano-chimique.
Les substrats à assembler sont ensuite mis en contact en vue du collage moléculaire.
Dès lors que le collage moléculaire est effectué, le procédé de fabrication comporte une étape de traitement thermique qui permet de consolider les forces de collage entre les deux faces en contact des deux substrats respectifs.
Ce traitement thermique consiste par exemple à chauffer les deux substrats à une température comprise entre 150 et 250° C, température qui est adaptée à la différence entre les coefficients de dilatation thermique du Silicium et du Germanium.
Le procédé de fabrication prévoit également une étape ultérieure d'amincissement du substrat en Germanium pour obtenir une couche optique mince d'une épaisseur par exemple égale à 10 μm. L'étape d'amincissement peut être réalisée de façon mécanique, par exemple, par rectification, ou par voie chimique, en utilisant des techniques de gravure humide ou sèche, ou bien encore de façon mécano-chimique.
Une fois l'amincissement obtenu, on peut effectuer un polissage mécano-chimique de la couche optique 30 pour obtenir une couche de faible écrouissage et de faible rugosité de surface représentée à la figure 2.
Le procédé de fabrication précédemment décrit conduit ainsi à la structure du dispositif monochromateur de la figure 2 dans laquelle :
- le support 32, par exemple en Silicium, est peu cher et possède des propriétés mécaniques compatibles avec des mises en flexion répétées, et - la couche superficielle 30, par exemple en Germanium, constitue un film apte à diffracter le rayonnement X et qui est particulièrement adapté au rayonnement incident, permettant ainsi d'utiliser de manière efficace l'intensité de la source de rayonnement X utilisée.
Le pouvoir de résolution d'un tel dispositif monochromateur 14 qui est mesuré par le rapport λ / Δλ de Ia longueur d'onde au plus petit écart de longueur d'onde que peut distinguer le dispositif est, par exemple, de 1/3.10"4=3 300 (pour une couche optique en Germanium sur du Silicium).
On notera que le dispositif monochromateur peut être utilisé en fluorescence X.
Le dispositif peut également être utilisé dans une chambre de type Seeman-Bohlin en réflexion.
Le dispositif monochromateur 14 qui vient d'être décrit peut en outre être utilisé avec un faisceau de neutrons.
Les faisceaux de neutrons sont généralement obtenus par un réacteur nucléaire et ont généralement une énergie comprise entre 1 et 500 meV.
Pour la plupart des éléments, l'absorption des neutrons est très faible par rapport à celle des rayons X, si bien que l'on peut travailler avec des faisceaux de neutrons sur des échantillons de grand volume.
Avec les neutrons, il est possible d'obtenir un contraste entre atomes différent de celui des rayons X, ce qui peut s'avérer intéressant si l'on souhaite étudier des structures formées d'éléments de numéros atomiques voisins.
On notera qu'un faisceau monochromatique de rayons X ou de neutrons obtenu avec un dispositif monochromateur selon l'invention permet, par exemple : - la détermination de paramètres cristallins d'un matériau,
- l'identification de phases cristallines dans un matériau,
- la détermination de structures cristallines dans un matériau.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif monochromateur (14) de sélection d'au moins une bande de longueurs d'onde à partir d'un rayonnement incident dans une gamme de longueurs d'onde donnée, caractérisé en ce qu'il comporte :
- au moins une couche optique (30) d'un matériau monocristallin dont la raie cristallographique est adaptée à ladite au moins une bande de longueurs d'onde à sélectionner,
- un substrat mécanique (32), ladite au moins une couche optique et le substrat mécanique étant assemblés par collage moléculaire.
2. Dispositif monochromateur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le substrat mécanique (32) est réalisé dans un matériau ayant des caractéristiques mécaniques supérieures à celles du matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique.
3. Dispositif monochromateur selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit au moins un matériau constitutif du substrat mécanique présente une résistance mécanique à la flexion supérieure à celle du matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique.
4. Dispositif monochromateur selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ladite au moins une couche optique (30) a une épaisseur comprise entre 0,2 et 100 μm.
5. Dispositif monochromateur selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique est du Germanium.
6. Dispositif monochromateur selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique est choisi notamment parmi les matériaux suivants : AsGa, InSb, GaN, InP.
7. Dispositif monochromateur selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique est choisi notamment parmi les matériaux suivants : .
15
carbure de Silicium, diamant, saphir, Fluorure de Lithium, Quartz, BGO, YAG, GGG, GSGG, oxyde de Zirconium, Titanate de Strontium.
8. Dispositif monochromateur selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte au moins deux couches optiques collées l'une au-dessus de l'autre et permettant de sélectionner des bandes de longueurs d'onde différentes, le matériau monocristallin de l'une des couches optiques ayant une orientation cristalline différente du matériau monocristallin de l'autre couche optique.
9. Dispositif monochromateur selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que ledit au moins un matériau constitutif du substrat mécanique est du Silicium.
10. Dispositif monochromateur selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le substrat mécanique (32) a une forme générale de peigne et présente, en face arrière, une série de rainures qui sont sensiblement parallèles les unes aux autres et perpendiculaires à ladite au moins une couche optique (30) collée en face avant dudit substrat.
11. Dispositif monochromateur selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le rayonnement diffracté par ledit dispositif est réfléchi par ladite au moins une couche optique.
12. Dispositif monochromateur selon l'une des revendications 1 à
10, caractérisé en ce que le rayonnement diffracté par ledit dispositif est transmis par ladite au moins une couche optique.
13. Procédé de fabrication d'un dispositif monochromateur de sélection d'au moins une bande de longueurs d'onde à partir d'un rayonnement incident dans une gamme de longueurs d'onde donnée, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'assemblage par collage moléculaire d'un substrat mécanique avec au moins une couche optique d'un matériau monocristallin possédant une raie cristallographique adaptée à ladite au moins une bande de longueurs d'onde à sélectionner.
14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que le substrat mécanique est réalisé dans au moins un matériau ayant des caractéristiques mécaniques supérieures à celles du matériau monocristallin constitutif de ladite au moins une couche optique.
15. Procédé selon la revendication 13 ou 14, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de traitement thermique en vue de consolider les forces de collage moléculaire entre les deux surfaces respectives collées l'une avec l'autre de la couche optique et du substrat.
16. Procédé selon l'une des revendications 13 à 15, caractérisé en ce qu'il comporte une étape d'amincissement de ladite au moins une couche optique.
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