EP1713148A1 - Verfahren zur Herstellung von Kohlebürsten und nach diesem Verfahren hergestellte Kohlebürsten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kohlebürsten und nach diesem Verfahren hergestellte Kohlebürsten Download PDF

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EP1713148A1
EP1713148A1 EP05007934A EP05007934A EP1713148A1 EP 1713148 A1 EP1713148 A1 EP 1713148A1 EP 05007934 A EP05007934 A EP 05007934A EP 05007934 A EP05007934 A EP 05007934A EP 1713148 A1 EP1713148 A1 EP 1713148A1
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EP
European Patent Office
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thermoplastic binder
mixture
binder
carbon
carbon brushes
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Christian Dr. Böttger
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Schunk Kohlenstofftechnik GmbH
Original Assignee
Schunk Kohlenstofftechnik GmbH
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R39/00—Rotary current collectors, distributors or interrupters
    • H01R39/02—Details for dynamo electric machines
    • H01R39/18—Contacts for co-operation with commutator or slip-ring, e.g. contact brush
    • H01R39/26—Solid sliding contacts, e.g. carbon brush
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01R—ELECTRICALLY-CONDUCTIVE CONNECTIONS; STRUCTURAL ASSOCIATIONS OF A PLURALITY OF MUTUALLY-INSULATED ELECTRICAL CONNECTING ELEMENTS; COUPLING DEVICES; CURRENT COLLECTORS
    • H01R43/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing, assembling, maintaining, or repairing of line connectors or current collectors or for joining electric conductors
    • H01R43/12—Manufacture of brushes

Definitions

  • the present invention relates to a manufacturing method for carbon brushes and carbon brushes available thereafter.
  • Carbon brushes are usually produced by compressing a powdery material, substantially carbon-based with a finely divided binder and for certain applications with the addition of metal powders in a mold and then the pressed material of a heat treatment for coking, curing or distribution of the binder or Sintering of the metal powder is subjected. The carbon brush thus obtained is then optionally subjected to mechanical finishing.
  • binders hitherto, e.g. Pitches and tars, synthetic thermosetting resins, such as phenolic resins, or thermoplastics.
  • thermosetting resin eg, a phenolic resin, or pitch as a binder in the manufacture of carbon brushes.
  • a synthetic powder resin in particular a duroplastic, for example an epoxy or phenolic resin, is used as a binder for producing a resin-bonded graphite material.
  • the binder is a dissolved in solvent powder resin or a solvent-free liquid resin.
  • GB-A-641.937 relates to the manufacture of electrical contact brushes and describes the use of a binder in a solution of a volatile solvent to disperse the binder well.
  • DE-A-24 44 957 discloses the production of carbon contact bodies by pressing together powder of graphite and a metal in a die and subsequent heat treatment.
  • the powder contains 0.5 to 50 parts by weight of a binder from the group of monovalent aromatic polymers, for example polyarylene sulfides, preferably polyphenylene sulfide in finely ground form.
  • thermoplastic binder examples include polyphenylene sulfides, polysulfones, polyphenyl sulfones, polyether ketones, polyethylene terephthalates, polyamides, polyimides, and copolymers derived therefrom.
  • DE-A-199 00 24 describes a method for producing a carbon brush from a powdery material, which is characterized by the use of an undissolved powdery binder of fine-grained thermoplastic powder having an average grain size of 5 .mu.m to 50 .mu.m and a very narrow particle size distribution.
  • Pitch-bonded materials for carbon brushes which also contain copper, silver or other metal powders and which are produced with pressed-in copper strand, have the disadvantage of sulfide formation on metal powders and stranded wire because of the sulfur content of the pitches. Similar problems arise with the use of polymers containing sulfur (eg polyphenylene sulfide) under the conditions of manufacture or application is at least partially set free. Many pitch-based binders are also carcinogenic.
  • thermoplastic or thermosetting polymers as a binder
  • soluble thermoplastics as binders lead to end products whose resistance to solvents and high application temperatures is comparatively low.
  • thermosetting polymers as binders, especially in combination with heat treatments leading to its partial or complete coking, leads to end products that fail to provide adequate dimensional stability (swelling) in high temperature and humidity applications, and significant resistance aging (increase in resistance). exhibit.
  • a process for the production of carbon brushes which avoids the above disadvantages.
  • good compressibility of the carbonaceous powder carbon brushes with good reproducibility of the material properties, high dimensional stability and resistance constancy associated with long life in use at high temperatures and low noise run.
  • the subject of the present invention is also a carbon brush obtainable by this process.
  • step (a) of the process according to the invention a composition is prepared which comprises a carbon powder and a powdery thermoplastic binder.
  • a suitable metal powder may be added to the composition already in step (a), which is further described below in detail.
  • carbon powder are, for example graphite (natural and artificial graphite), cokes and anthracites, and produced from these raw materials Intermediates and mixtures suitable.
  • Carbon brushes are preferably used for automotive applications natural graphite.
  • the carbon powder should in preferred embodiments, an average grain size (D 50 -Median the volume distribution (in volume percent) by means of laser granulometry) of 30 ⁇ m to 50 ⁇ m, more preferably about 40 ⁇ m have.
  • the maximum grain size should preferably not exceed 150 ⁇ m .
  • the required degree of purity of the carbon powder (ash) depends essentially on application requirements and can be easily determined by the person skilled in the art.
  • thermoplastic binders each in powder form, are: polyamides; polyimides; polyether ketones; Polyetheretherketones (PEEK); Polysulfones, in particular polyphenylene sulfones (PPSU); Polyphenylene sulfides (PPS); Polyethylene terephthalates and copolymers and mixtures of these polymers.
  • PEEK Polyetheretherketones
  • PPSU polyphenylene sulfones
  • PPS Polyphenylene sulfides
  • a preferred thermoplastic binder is polyamide, e.g. Polyamide-6, polyamide-11 and polyamide-12, as well as copolymers and blends of these polyamides.
  • thermoplastic binders other than PPS are preferably used. Sulfur-free thermoplastic binders are particularly preferably used. It is assumed that in the case of metal-containing carbon brushes, the sulfur from the binder can react with the metal particles or pressed-in copper strands and thus worsens the material properties of the carbon brushes.
  • the pulverulent thermoplastic binder has an average particle size (D 50 -Median the volume distribution (in volume percent) by means of laser granulometry) of 5 ⁇ m to 70 ⁇ m, more preferably from 10 ⁇ m to 50 ⁇ m, and most preferably from 20 ⁇ m to 30 ⁇ m .
  • the proportions of the powdery thermoplastic binder in the composition of the step (a) are preferably 2 to 20% by weight, more preferably 3 to 18% by weight, based on the total weight of the carbon powder and the powdered thermoplastic binder.
  • carbon brushes for use in automobiles (electrical system 12 V to 42 V) or electrical appliances and tools on battery 3 to 8 wt .-% powdered thermoplastic binder are particularly preferred, depending on the particular application 3 to 6 wt .-% (target position low-noise operation of the corresponding electric motors, eg air conditioning and fan heaters or modulating motors) or 6 to 8 wt .-% (objective stability at high application temperatures and high humidity) powdered thermoplastic binder are preferred, each based on the total weight of carbon powder and powdered thermoplastic binder.
  • thermoplastic binder In carbon brushes for use in power tools and household appliances (mains voltage 110 V / 230 V) 8 to 15 wt .-% powdered thermoplastic binder are particularly preferred, most preferred for this purpose 10 to 12 wt .-% powdered thermoplastic binder, each based on the total weight of carbon powder and powdered thermoplastic binder.
  • step (a) of the process according to the invention the individual components, ie the carbon powder, the powdered thermoplastic binder and optionally metal powder, simply dry mixed together to produce a powdered, preferably homogeneous composition.
  • the mixing can be done in a suitable mixing device carried out, such as a plowshare mixer or a simplex mixer.
  • step (a) The powdered composition of step (a) is then processed in step (b) at a temperature above the melting point of the thermoplastic binder.
  • a mixture is obtained which contains the carbon powder, optionally metal powder, and the molten thermoplastic binder.
  • the composition usually has a coarse to feinkrümelige consistency.
  • the diameter of the bonded grains is often in the range of 40 ⁇ m to 2 mm.
  • the thermoplastic binder wets and coats the particles of the carbon powder and optionally the metal powder.
  • the processing temperature in step (b) is above the melting point of the thermoplastic binder and depends on a number of factors, such as the type, amount and grain size distribution of the carbon powder, the thermoplastic binder and optionally the metal powder. It can be readily determined by one skilled in the art and is preferably 10K to 40K, more preferably 10K to 25K, and most preferably 15K to 20K above the melting point of the thermoplastic binder. Of course, the maximum processing temperature in step (b) is below the decomposition temperature of the binder and is chosen to be as low as technically possible for economic reasons.
  • step (b) The processing of the powdery composition from step (a) in step (b) takes place in a suitable device with mixing and kneading action.
  • a suitable device with mixing and kneading action.
  • a twin-screw extruder works with two parallel metal screws, which are divided into various transport and kneading areas.
  • the arrangement of these transport and Knet Schemee, the rotational speeds of the screw, as well as the exact temperature distribution in the heating zones of the extruder are not essential to the invention and can be easily optimized by a person skilled in the art by preliminary experiments.
  • the mixture obtained from step (b) is either directly ground and screened (step (c)) or optionally first pre-pressed for reasons of better processability, then ground and screened.
  • the grinding process can be done in any suitable mill; can be used, for example Hammer mills, cross beater mills, disc mills, pin mills, toothed disk mills, roll mills and air jet mills.
  • the milled mixture is preferably sieved at 0.4 mm to 0.8 mm, more preferably at 0.5 mm, so that a granule is obtained.
  • the milling and sieving in step (c) serves to produce an optimum grain size, but is not essential to the practice of the present invention.
  • this prepressing step is preferably carried out on a plate press, preferably at pressures of 500 to 1500 bar.
  • step (b) If the mixture of step (b) does not contain any metal powder and if a metal-containing carbon brush is to be produced, the metal powder is added before step (d), the subsequent pressing.
  • Metal powders are commonly added to reduce material resistance and contact resistance between carbon brush and commutator in formulations for carbon brushes operating in areas of low voltages, such as on-board automotive or material handling equipment, and electrical appliances and tools on battery power.
  • metal powder for example, powders of copper, copper alloys, silver or iron can be used, copper powder is preferred. It can also be different Metal powder can be used in mixture. The proportion of the metal powder in the mixture depends on the later application of the carbon brush produced therefrom.
  • Preferred quantitative ranges of metal powders in the mixture in the following applications of the finished carbon brushes are: Automotive electrical system 12 V: 30 to 60 wt.%, Automotive on-board 24 V: 15 to 35 wt.%, Automotive vehicle electrical system 42 V: 5 up to 25% by weight, fixed networks 110 V / 230 V: max. 15% by weight.
  • auxiliaries may be added to the mixture of step (b) or (c), if appropriate, before the final pressing in step (d), optionally in addition to metal powder as already explained above.
  • the auxiliaries may also be added at an earlier stage in the process, for example during the preparation of the powdered composition in step (a). If several adjuvants are added, the separate addition of the individual excipients at different times in the process is possible.
  • auxiliaries which can be used in the process according to the invention for producing carbon brushes are solid lubricants, such as MoS 2 and WS 2 , and cleaning agents, such as silicates, oxides and carbides, in particular silicon carbide.
  • step (d) If at least one further component (ie, metal powder and / or adjuvant (s)) is added to the powdered composition of step (b) or (c), if done, prior to final pressing in step (d), all of the constituents are preferably in one homogenized suitable mixing device before pressing. In this case, similar mixing devices can be used as in step (a).
  • the pressing in step (d) takes place in a suitable mold consisting of die and stamping, so that the resulting body has the shape of the desired carbon brush.
  • the transmission of the pressing force on punch and / or die occurs via mechanical (eg eccentric) or hydraulic presses.
  • the pressing tools used can have one or more cavities (single or multiple dies).
  • Metal-free carbon brushes are preferably pressed at pressures of 1000 bar to 2000 bar.
  • Metal-containing carbon brushes are preferably pressed at pressures of 2500 bar to 4000 bar, with metal-containing carbon brushes often simultaneously a metal strand (eg copper wire) is pressed with.
  • the pressed carbon brushes thus obtained are thermally treated in step (e) at a temperature above the melting point of the thermoplastic binder but below its decomposition temperature.
  • This treatment leads to an even more uniform distribution of the binder in the form of thin polymer films between the carbon and optionally metal grains, which in particular improves the strength properties of the carbon brushes.
  • metal-containing carbon brushes there is also a sintering of the metal grains, which leads to a further increase in the strength, but in particular to a reduction in the specific electrical resistance.
  • the thermal treatment is preferably carried out in continuous or discontinuous industrial furnaces, e.g. Strip or retort ovens. In preferred embodiments, the thermal treatment is carried out in a reducing atmosphere, such as in a mixture of nitrogen and hydrogen.
  • the thermally treated carbon brushes can be mechanically reworked.
  • the post-processing serves to maintain the required dimensional tolerances or to promote the running-in behavior and is preferably carried out by grinding, in particular in the pressing direction or on the tread.
  • the invention Carbon brushes in particular by comparatively low hardness, but high bending strength and thus good damping and sliding properties, which require increased service life, higher speeds, better speed stability and low-noise operation in use.
  • the carbon brushes according to the invention are widely used, for example in the automotive industry in vehicle electrical systems of 12 V to 42 V (for example 12 V, 24 V and 42 V) for power tools in battery mode or at mains voltages (110 V / 230 V), for home appliances and industrial engines.
  • Step 1 Preparation of the graphite binder base mixtures (granules)
  • Graphite and polyamide are dry-homogenized according to Example A or B in a Lödige mixer (ploughshare mixer). This homogenized powder is fed continuously to a heatable twin-screw extruder and processed at 170 rpm. Setting the temperature zones in the conveying direction: 170 ° C to 220 ° C. As a result of the mixing and kneading process, a mixture consisting of graphite grains coated with polyamide is obtained and, by bonding to each other, has a coarse to fine crumbly consistency (particle size: 40 ⁇ m to 2 mm).
  • This mixture is pressed at 1500 bar into plates, ground on a hammer mill and sieved at 0.5 mm, so that a granule with a typical grain distribution is produced as follows: 10%> 400 ⁇ m, 60%> 125 ⁇ m, 90% > 63 ⁇ m
  • Step 2 Preparation of a metal-containing powder for pressing carbon brushes
  • step 1 produced granules according to Example A or B. 50.0% copper powder 1.5% molybdenum disulfide 0.3% silicon carbide as a cleaning agent
  • the above ingredients are placed in a Lödige mixer (ploughshare mixer) and homogenized for 10-15 minutes.
  • the powders produced in step 2 are pressed on a bench press in multiple dies with pressures of about 3500 bar while simultaneously pressing in a copper strand.
  • the pressed carbon brushes are subjected in a belt furnace to a thermal treatment at temperatures of 330 ° C under a reducing atmosphere under a nitrogen-hydrogen mixture.
  • Example A Carbon brushes for use at temperatures above 100 ° C and high humidity
  • Example B Carbon brushes for use in low-noise demand
  • example B carbon brush A 473 from Schunk Kohlenstoff-Technik GmbH, phenolic resin binder, coked
  • the airborne sound measurements were carried out with a "Pulse Analyzer” from Brüel & Kjaer in a noise measurement booth, the microphone being located at a distance of 10 cm from the brush holder opening of the motor housing.
  • Table 2 ⁇ u> Table 2 ⁇ / u>
  • Example B Comparative example Airborne sound (0 to 20kHz) (dB (A)) 45.2 49.6

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Motor Or Generator Current Collectors (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Kohlebürsten, umfassend die Schritte: (a) Herstellung einer pulverförmigen Zusammensetzung, die ein Kohlenstoffpulver und ein pulverförmiges thermoplastisches Bindemittel enthält, (b) Verarbeitung der pulverförmigen Zusammensetzung aus (a) bei einer Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des thermoplastischen Bindemittels, um eine Mischung zu erhalten, die das Kohlenstoffpulver und das aufgeschmolzene thermoplastische Bindemittel enthält, (c) gegebenenfalls Aufmahlen und Absieben der Mischung aus Schritt (b), (d) Pressen der Mischung aus Schritt (b) oder Schritt (c), falls durchgeführt, in eine gewünschte Form und (e) Thermische Behandlung bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des thermoplastischen Bindemittels, aber unterhalb dessen Zersetzungstemperatur. Die Erfindung betrifft auch nach diesem Verfahren hergestellte Kohlebürsten.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für Kohlebürsten sowie danach erhältliche Kohlebürsten.
  • Kohlebürsten werden üblicherweise hergestellt, indem ein pulverförmiges Material, im Wesentlichen auf Kohlenstoffgrundlage mit einem fein verteilten Bindemittel und für bestimmte Anwendungen unter Zusatz von Metallpulvern, in einer Form verpresst wird und danach das gepresste Material einer Wärmebehandlung zum Verkoken, Härten oder Verteilen des Bindemittels bzw. Sintern des Metallpulvers unterzogen wird. Die so erhaltene Kohlebürste wird dann gegebenenfalls einer mechanischen Endbearbeitung unterworfen.
  • Als Bindemittel wurden bislang z.B. Peche und Teere, synthetische wärmehärtbare Harze, wie etwa Phenolharze, oder Thermoplaste eingesetzt.
  • So beschreibt US-A-5,441,683 die Herstellung einer Bürste für einen Elektromotor unter Verwendung von sogenannten "Destillationsbindern" (d.h. Rückstände aus der Erdöl- oder Kohledestillation, wie etwa Peche und Teere) oder synthetischen Bindemitteln, vorzugsweise wärmehärtbaren Harzen, besonders bevorzugt Phenolharzen.
  • Auch in DE-A-103 24 855 wird die bevorzugte Verwendung eines wärmehärtbaren Harzes, z.B. eines Phenolharzes, oder von Pech als Bindemittel bei der Herstellung von Kohlebürsten offenbart.
  • In DE-A-101 56 320 wird ein synthetisches Pulverharz, insbesondere ein Duroplast, z.B. ein Epoxid- oder Phenolharz, als Bindemittel zur Herstellung eines harzgebundenen Graphitwerkstoffes eingesetzt. Vorzugsweise handelt es sich bei dem Bindemittel um ein in Lösungsmittel gelöstes Pulverharz oder ein lösungsmittelfreies Flüssigharz.
  • GB-A-641,937 betrifft die Herstellung von elektrischen Kontaktbürsten und beschreibt die Anwendung eines Bindemittels in einer Lösung aus einem flüchtigen Lösungsmittel, um das Bindemittel gut zu verteilen.
  • In DE-A-24 44 957 ist die Herstellung von Kohlekontaktkörpern durch Aufeinanderpressen von Pulvern aus Graphit und einem Metall in einem Gesenk und anschließende Wärmebehandlung offenbart. Das Pulver enthält 0,5 bis 50 Gewichtsteile eines Bindemittels aus der Gruppe der einbindig aromatischen Polymere, z.B. Polyarylensulfide, vorzugsweise Polyphenylensulfid in feingemahlener Form.
  • Auch in dem Verfahren zur Herstellung einer Kohlebürste, das Gegenstand von DE-A-199 00 23 ist, kommt ein thermoplastisches Bindemittel zum Einsatz. Als Beispiele werden Polyphenylensulfide, Polysulfone, Polyphenylsulfone, Polyetherketone, Polyehtylenterephthalate, Polyamide, Polyimide und davon abgeleitete Copolymere genannt.
  • DE-A-199 00 24 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Kohlebürste aus einem pulverförmigen Werkstoff, das durch die Verwendung eines ungelösten pulverförmigen Bindemittels aus feinkörnigem Thermoplastpulver mit einer mittleren Körnung von 5 µm bis 50 µm und einer sehr engen Korngrößenverteilung gekennzeichnet ist.
  • Pechgebundene Werkstoffe für Kohlebürsten, die auch Kupfer-, Silber- oder andere Metallpulver enthalten und die mit eingepresster Kupferlitze hergestellt werden, haben wegen des immer gegebenen Schwefelgehalts der Peche den Nachteil der Sulfidbildung auf Metallpulvern und Litze. Ähnliche Probleme treten beim Einsatz von Polymeren auf, die Schwefel enthalten (z.B. Polyphenylensulfid), der unter den Bedingungen der Herstellung oder Anwendung zumindest teilweise frei gesetzt wird. Viele Bindemittel auf Pechbasis sind außerdem karzinogen.
  • Als direkter Nachteil aller Herstellungsverfahren für Kohlebürsten, die mit gelösten thermoplastischen oder duroplastischen Polymeren als Bindemittel arbeiten, ergibt sich notwendigerweise der Umgang mit einem flüchtigen Lösungsmittel, der zur Vermeidung von Gesundheitsproblemen und Umweltbelastungen mit hohem apparativen Aufwand verbunden ist und möglichst vermieden werden sollte. Zusätzlich führen lösliche Thermoplaste als Bindemittel zu Endprodukten, deren Beständigkeit gegenüber Lösungsmitteln und hohen Anwendungstemperaturen vergleichsweise gering ist.
  • Die Verwendung von duroplastischen Polymeren als Bindemittel führt besonders im Zusammenwirken mit Wärmebehandlungen, die zu seiner teilweisen oder vollständigen Verkokung führen, zu Endprodukten, die bei Anwendungen mit Beanspruchungen durch hohe Temperaturen und Luftfeuchtigkeit keine ausreichende Dimensionsstabilität (Quellung), sowie eine erhebliche Widerstandsalterung (Widerstandserhöhung) aufweisen.
  • Nachteilig bei den oben genannten Verfahren, die einen pulverförmigen Thermoplast als Bindemittel verwenden, ist die schlechte Verpressbarkeit der Pulvermischungen. Außerdem treten Schwierigkeiten bei der Reproduzierbarkeit der Werkstoffeigenschaften der so hergestellten Kohlebürsten auf.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es also, ein Verfahren zur Herstellung von Kohlebürsten bereitzustellen, dass die obigen Nachteile vermeidet. Insbesondere sollen bei guter Verpressbarkeit des kohlenstoffhaltigen Pulvers Kohlebürsten mit guter Reproduzierbarkeit der Werkstoffeigenschaften, hoher Dimensionsstabilität und Widerstandskonstanz verbunden mit langer Lebensdauer im Einsatz bei hohen Temperaturen und geräuscharmen Lauf erzeugt werden.
  • Gelöst wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von Kohlebürsten, umfassend die Schritte
    • (a) Herstellung einer pulverförmigen Zusammensetzung, die ein Kohlenstoffpulver und ein pulverförmiges thermoplastisches Bindemittel enthält,
    • (b) Verarbeitung der pulverförmigen Zusammensetzung aus (a) bei einer Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des thermoplastischen Bindemittels, um eine Mischung zu erhalten, die das Kohlenstoffpulver und das aufgeschmolzene thermoplastische Bindemittel enthält,
    • (c) gegebenenfalls Aufmahlen und Absieben der Mischung aus Schritt (b),
    • (d) Pressen der Mischung aus Schritt (b) oder Schritt (c), falls durchgeführt, in eine gewünschte Form und
    • (e) Thermische Behandlung bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des thermoplastischen Bindemittels, aber unterhalb dessen Zersetzungstemperatur.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ferner eine Kohlebürste, die nach diesem Verfahren erhältlich ist.
  • In Schritt (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird eine Zusammensetzung hergestellt, die ein Kohlenstoffpulver und ein pulverförmiges thermoplastisches Bindemittel enthält. Gegebenfalls kann der Zusammensetzung bereits in Schritt (a) ein geeignetes Metallpulver zugegeben werden, das weiter unter detailliert beschrieben ist.
  • Als Kohlenstoffpulver sind beispielsweise Graphite (Natur- und Kunstgraphite), Kokse und Anthrazite, sowie aus diesen Rohstoffen hergestellte Zwischenprodukte und Mischungen geeignet. Vorzugsweise wird bei Kohlebürsten für automobile Anwendungen Naturgraphit eingesetzt. Das Kohlenstoffpulver sollte in bevorzugten Ausführungsformen eine mittlere Korngröße (D50-Median der Volumenverteilung (in Volumenprozent) mittels Lasergranulometrie) von 30 µm bis 50 µm, bevorzugter etwa 40 µm aufweisen. Die maximale Korngröße sollte vorzugsweise 150 µm nicht übersteigen. Der erforderliche Reinheitsgrad des Kohlenstoffpulvers (Asche) richtet sich im Wesentlichen nach anwendungstechnischen Erfordernissen und kann vom Fachmann leicht ermittelt werden.
  • Beispiele für geeignete thermoplastische Bindemittel, jeweils in Pulverform, sind: Polyamide; Polyimide; Polyetherketone; Polyetheretherketone (PEEK); Polysulfone, insbesondere Polyphenylensulfone (PPSU); Polyphenylensulfide (PPS); Polyethylenterephthalate sowie Copolymere und Mischungen dieser Polymere. Die Verwendung von speziellen Copolymeren, die mit der Zielstellung einer verbesserten Löslichkeit entwickelt wurden, ist weder erforderlich noch bevorzugt, da dies die Beständigkeit der Kohlebürsten gegenüber Lösungsmitteln und hohen Anwendungstemperaturen vermindern würde. Ein bevorzugtes thermoplastisches Bindemittel ist Polyamid, z.B. Polyamid-6, Polyamid-11 und Polyamid-12, sowie Copolymere und Mischungen dieser Polyamide.
  • Obwohl das erfindungsgemäße Verfahren auch mit schwefelhaltigen Thermoplasten, wie etwa PPS, als Bindemittel durchgeführt werden kann, werden vorzugsweise thermoplastische Bindemittel verwendet, die nicht PPS sind. Besonders bevorzugt werden schwefelfreie thermoplastische Bindemittel verwendet. Es wird vermutet, dass im Falle von metallhaltigen Kohlebürsten der Schwefel aus dem Bindemittel mit den Metallpartikeln bzw. eingepressten Kupferlitzen reagieren kann und somit die Werkstoffeigenschaften der Kohlebürsten verschlechtert.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist das pulverförmige thermoplastische Bindemittel eine mittlere Korngröße (D50-Median der Volumenverteilung (in Volumenprozent) mittels Lasergranulometrie) von 5 µm bis 70 µm, bevorzugter von 10 µm bis 50 µm und am meisten bevorzugt von 20 µm bis 30 µm auf.
  • Die Anteile des pulverförmigen thermoplastischen Bindemittels in der Zusammensetzung aus Schritt (a) betragen vorzugsweise 2 bis 20 Gew.-%, bevorzugter 3 bis 18 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von Kohlenstoffpulver und pulverförmigem thermoplastischen Bindemittel. Bei Kohlebürsten für die Anwendung in Automobilen (Bordnetz 12 V bis 42 V) oder Elektrogeräten und -werkzeugen im Akkubetrieb sind 3 bis 8 Gew.-% pulverförmiges thermoplastisches Bindemittel besonders bevorzugt, wobei je nach spezieller Anwendung 3 bis 6 Gew.-% (Zielstellung des geräuscharmen Laufs der entsprechenden Elektromotoren, z.B. Klima- und Heizgebläse oder Stellermotoren) bzw. 6 bis 8 Gew.-% (Zielstellung der Stabilität bei hohen Anwendungstemperaturen und hoher Luftfeuchtigkeit) pulverförmiges thermoplastisches Bindemittel bevorzugt sind, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von Kohlenstoffpulver und pulverförmigem thermoplastischen Bindemittel. Bei Kohlebürsten für die Anwendung in Elektrowerkzeugen und Haushaltsgeräten (Netzspannung 110 V/230 V) sind 8 bis 15 Gew.-% pulverförmiges thermoplastisches Bindemittel besonders bevorzugt, am meisten bevorzugt sind hierfür 10 bis 12 Gew.-% pulverförmiges thermoplastisches Bindemittel, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht von Kohlenstoffpulver und pulverförmigem thermoplastischen Bindemittel.
  • In Schritt (a) des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die einzelnen Komponenten, d.h. das Kohlenstoffpulver, das pulverförmige thermoplastische Bindemittel und gegebenenfalls Metallpulver, einfach trocken miteinander vermischt, um eine pulverförmige, vorzugsweise homogene Zusammensetzung herzustellen. Die Vermischung kann in einer geeigneten Mischvorrichtung erfolgen, wie etwa einem Pflugscharmischer oder einem Simplex-Mischer.
  • Die pulverförmige Zusammensetzung aus Schritt (a) wird dann in Schritt (b) bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des thermoplastischen Bindemittels verarbeitet. Man erhält als Ergebnis eine Mischung, die das Kohlenstoffpulver, gegebenenfalls Metallpulver, und das aufgeschmolzene thermoplastische Bindemittel enthält. Durch Verklebung der Pulverkörner untereinander durch das thermoplastische Bindemittel hat die Zusammensetzung in der Regel eine grob- bis feinkrümelige Konsistenz. Der Durchmesser der verklebten Körner liegt häufig im Bereich von 40 µm bis 2 mm. Ohne jedoch an diese Theorie gebunden zu sein wollen, wird angenommen, dass das thermoplastische Bindemittel die Teilchen des Kohlenstoffpulvers und gegebenenfalls des Metallpulvers benetzt und beschichtet.
  • Die Verarbeitungstemperatur in Schritt (b) liegt oberhalb des Schmelzpunktes des thermoplastischen Bindemittels und hängt von einer Reihe von Faktoren, wie etwa der Art, der Menge und der Korngrößenverteilung des Kohlenstoffpulvers, des thermoplastischen Bindemittels und gegebenenfalls des Metallpulvers, ab. Sie kann vom Fachmann ohne weiteres bestimmt werden und liegt vorzugsweise 10 K bis 40 K, bevorzugter 10 K bis 25 K und am meisten bevorzugt 15 K bis 20 K über dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Bindemittels. Die maximale Verarbeitungstemperatur in Schritt (b) liegt natürlich unterhalb der Zersetzungstemperatur des Bindemittels und wird aus ökonomische Gründen so niedrig wie technisch möglich gewählt.
  • Die Verarbeitung der pulverförmigen Zusammensetzung aus Schritt (a) in Schritt (b) erfolgt in einer geeigneten Vorrichtung mit Misch- und Knetwirkung. Bevorzugt ist die Verarbeitung in einem Extruder, bevorzugter in einem Doppelschneckenextruder. Ein Doppelschneckenextruder arbeitet mit zwei parallel laufenden Metallschnecken, die in diverse Transport- und Knetbereiche unterteilt sind. Die Anordnung dieser Transport- und Knetbereiche, die Drehgeschwindigkeiten der Schnecken, sowie die exakte Temperaturverteilung in den Heizzonen des Extruders sind nicht erfindungswesentlich und können vom Fachmann ohne weiteres durch Vorversuche optimiert werden.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform wird die aus Schritt (b) erhaltene Mischung entweder direkt aufgemahlen und abgesiebt (Schritt (c)) oder optional aus Gründen der besseren Verarbeitbarkeit erst vorgepresst, dann aufgemahlen und abgesiebt. Der Aufmahlvorgang kann in jeder geeigneten Mühle erfolgen; einsetzbar sind z.B. Hammermühlen, Schlagkreuzmühlen, Schlagscheibenmühlen, Stiftmühlen, Zahnscheibenmühlen, Walzenmühlen und Luftstrahlmühlen. Die aufgemahlene Mischung wird vorzugsweise bei 0,4 mm bis 0,8 mm, bevorzugter bei 0,5 mm abgesiebt, so dass ein Granulat erhalten wird. Das Aufmahlen und Absieben in Schritt (c) dient der Erzeugung einer optimalen Korngröße, ist aber für die Durchführung der vorliegenden Erfindung nicht unbedingt erforderlich. Bei der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens mit einem Vorpressschritt vor Schritt (c) erfolgt dieser Vorpressschritt vorzugsweise auf einer Plattenpresse, vorzugsweise bei Drücken von 500 bis 1.500 bar.
  • Enthält die Mischung aus Schritt (b) noch kein Metallpulver und soll eine metallhaltige Kohlebürste hergestellt werden, so wird das Metallpulver vor Schritt (d), dem anschließenden Pressen, zugesetzt. Metallpulver werden üblicherweise zur Reduzierung von Werkstoffwiderstand und Übergangswiderstand zwischen Kohlebürste und Kommutator bei Rezepturen für Kohlebürsten zugefügt, die in Bereichen kleiner Spannungen, wie etwa in Bordnetzen von Automobilen oder Flurfördergeräten sowie Elektrogeräten und -werkzeugen im Akkubetrieb, arbeiten. Als Metallpulver können z.B. Pulver aus Kupfer, Kupferlegierungen, Silber oder Eisen eingesetzt werden, wobei Kupferpulver bevorzugt ist. Es können auch verschiedene Metallpulver in Mischung verwendet werden. Der Mengenanteil des Metallpulvers in der Mischung richtet sich nach der späteren Anwendung der daraus hergestellten Kohlebürste. Bevorzugte Mengenbereiche von Metallpulver in der Mischung bei folgenden Anwendungen der fertigen Kohlebürsten sind: Automobil-Bordnetz 12 V: 30 bis 60 Gew.-%, Automobil-Bordnetz 24 V: 15 bis 35 Gew.-%, Automobil-Bordnetz 42 V: 5 bis 25 Gew.-%, Festnetze 110 V/230 V: max. 15 Gew.-%.
  • Der Mischung aus Schritt (b) oder (c), falls durchgeführt, können vor dem endgültigen Pressen in Schritt (d), gegebenenfalls neben Metallpulver wie oben bereits erläutert, ein oder mehrere Hilfsstoffe zugesetzt werden. Alternativ können die Hilfsstoffe auch zu einem früheren Zeitpunkt im Verfahren, etwa während der Herstellung der pulverförmigen Zusammensetzung in Schritt (a) zugesetzt werden. Falls mehrere Hilfsstoffe zugesetzt werden, ist auch die getrennte Zugabe der einzelnen Hilfsstoffe zu unterschiedlichen Zeitpunkten im Verfahren möglich.
  • Beispiele für Hilfsstoffe, die in dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Kohlebürsten eingesetzt werden können, sind Festschmiermittel, wie etwa MoS2 und WS2, und Putzmittel, wie etwa Silicate, Oxide und Carbide, insbesondere Siliciumcarbid.
  • Wird der pulverförmigen Zusammensetzung aus Schritt (b) oder (c), falls durchgeführt, vor dem endgültigen Pressen in Schritt (d) mindestens eine weitere Komponente zugesetzt (d.h. Metallpulver und/oder Hilfsstoff(e)), so werden alle Bestandteile vorzugsweise in einer geeigneten Mischvorrichtung vor Verpressen homogenisiert. Hierbei können gleichartige Mischvorrichtungen wie in Schritt (a) Anwendung finden.
  • Das Pressen in Schritt (d) erfolgt in einem geeigneten aus Matrize und Stempeln bestehenden Presswerkzeug, so dass der resultierende Körper die Form der gewünschten Kohlebürste aufweist Die Übertragung der Presskraft auf Stempel und/oder Matrize erfolgt über mechanische (z.B. Exzenter-) oder hydraulische Pressen. Die verwendeten Presswerkzeuge können dabei eine oder mehrere Kavitäten aufweisen (Einfach- bzw. Mehrfachgesenke). Metallfreie Kohlebürsten werden vorzugsweise bei Drücken von 1000 bar bis 2000 bar gepresst. Metallhaltige Kohlebürsten werden vorzugsweise bei Drücken von 2500 bar bis 4000 bar gepresst, wobei bei metallhaltigen Kohlebürsten häufig gleichzeitig eine Metalllitze (z.B. Kupferlitze) mit eingepresst wird.
  • Die so erhaltenen gepressten Kohlebürsten werden in Schritt (e) bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des thermoplastischen Bindemittels, aber unterhalb dessen Zersetzungstemperatur thermisch behandelt. Diese Behandlung führt zu einer noch gleichmäßigeren Verteilung des Bindemittels in Form dünner Polymerfilme zwischen den Kohlenstoff- und gegebenenfalls Metallkörnern, wodurch insbesondere die Festigkeitseigenschaften der Kohlebürsten verbessert werden. Bei metallhaltigen Kohlebürsten findet außerdem eine Versinterung der Metallkörner statt, was zu weiterer Erhöhung der Festigkeit, aber insbesondere zur Verringerung des spezifischen elektrischen Widerstands führt. Die thermische Behandlung geschieht vorzugsweise in kontinuierlich oder diskontinuierlich arbeitenden industriellen Öfen, z.B. Band- oder Retortenöfen. In bevorzugten Ausführungsformen erfolgt die thermische Behandlung in einer reduzierenden Atmosphäre, etwa in einem Gemisch aus Stickstoff und Wasserstoff.
  • Bei Bedarf können die thermisch behandelten Kohlebürsten mechanisch nachbearbeitet werden. Die Nachbearbeitung dient zur Einhaltung der geforderten Maßtoleranzen bzw. zur Förderung des Einlaufverhaltens und erfolgt vorzugsweise durch Schleifen, insbesondere in Pressrichtung bzw. an der Lauffläche.
  • Neben den Vorteilen des erfindungsgemäßen Verfahrens bzw. der erfindungsgemäßen Kohlebürsten, wie den Verzicht auf Peche und Lösungsmittel bei der Herstellung, gute Reproduzierbarkeit der Werkstoffeigenschaften, sowie hohe Dimensions- und Alterungsbeständigkeit des Widerstands auch unter den Bedingungen hoher Temperaturen und hoher Luftfeuchtigkeit, zeichnen sich die erfindungsgemäßen Kohlebürsten insbesondere durch vergleichsweise geringe Härte, aber hohe Biegebruchfestigkeit und damit gute Dämpfungs- und Gleiteigenschaften aus, die im Einsatz erhöhte Standzeiten, höhere Drehzahlen, bessere Drehzahlstabilität und geräuscharmen Lauf bedingen.
  • Die erfindungsgemäßen Kohlebürsten finden aufgrund der genannten Vorteile breite Verwendung, etwa in der Automobilindustrie in Bordnetzen von 12 V bis 42 V (z.B. 12 V, 24 V und 42 V), für Elektrowerkzeuge im Akkubetrieb oder bei Netzspannungen (110 V/ 230 V), für Haushaltsmaschinen und Industriemotoren.
  • Die Erfindung wird nun anhand von Beispielen detaillierter veranschaulicht.
    • Eingesetzte Rohstoffe:
    • Graphit:
    Naturgraphit FP 99,5 von Fa. Graphit Kropfmühl AG, Hauzenberg, Deutschland
    Siebanalyse (Gew.-%): 97% < 90 µm, 89% < 63 µm, 74% < 40 µm; Aschegehalt < 0,5%
    Polyamid:
    Polyamidpulver Rilsan D30 von Atofina
    Polyamid 11
    Siebanalyse (Gew.-%): 95% < 35 µm, 50% < 25 µm, 5% < 15 µm; Schmelzpunkt 186°C
    Cu-Pulver:
    dendritisches Kupferpulver (d50 (Volumenverteilung) = 30 µm; Schüttgewicht < 1 g/cm3
    Molybdändisulfid (Körnung < 20 µm)
    Siliciumcarbid (Körnung < 15 µm) Schritt 1: Herstellung der Graphit-Bindemittel-Grundmischungen (Granulate)
    • Beispiel A (zur Herstellung von Kohlebürsten für den Einsatz bei Temperaturen bis über 100°C und hoher Luftfeuchtigkeit):
      94 Gew.-% Graphit und 6 Gew.-% Polyamid
    • Beispiel B (zur Herstellung von Kohlebürsten für den Einsatz bei Forderung nach geringen Laufgeräuschen):
      97 Gew.-% Graphit und 3 Gew.-% Polyamid
  • Graphit und Polyamid werden gemäß Beispiel A oder B in einem Lödige-Mischer (Pflugscharmischer) trocken homogenisiert. Dieses homogenisierte Pulver wird kontinuierlich einem beheizbaren Doppelschneckenextruder zugeführt und mit 170 Umdrehungen pro Minute verarbeitet. Einstellung der Temperaturzonen in Förderrichtung: 170°C bis 220°C. Als Ergebnis des Misch- und Knetprozesses entsteht eine Mischung, die aus mit Polyamid beschichteten Graphitkörnern besteht und durch Verklebung untereinander eine grob- bis feinkrümelige Konsistenz (Korngröße: 40 µm bis 2 mm) erhalten hat.
  • Diese Mischung wird bei 1500 bar in Platten verpresst, auf einer Hammermühle aufgemahlen und bei 0,5 mm abgesiebt, so dass ein Granulat mit einer typischen Kornverteilung wie folgt entsteht: 10% > 400 µm, 60% > 125 µm, 90% > 63 µm
    • Schritt 2: Herstellung eines metallhaltigen Pulvers zum Pressen von Kohlebürsten
  • 46,0% in Schritt 1 hergestelltes Granulat nach Beispiel A oder B
    50,0% Kupferpulver
    1,5% Molybdändisulfid
    0,3% Siliciumcarbid als Putzmittel
  • Die obigen Bestandteile werden in einen Lödige-Mischer (Pflugscharmischer) eingefüllt und 10-15 min homogenisiert.
    • Schritt 3: Herstellung der Kohlebürsten
  • Die in Schritt 2 hergestellten Pulver werden auf einer Tischpresse in Mehrfachgesenken mit Drücken von ca. 3500 bar bei gleichzeitigem Einpressen einer Kupferlitze verpresst. Die gepressten Kohlebürsten werden in einem Bandofen einer thermischen Behandlung bei Temperaturen von 330°C bei reduzierender Atmosphäre unter einem Stickstoff-Wasserstoff-Gemisch unterzogen.
    • TESTERGEBNISSE Beispiel A: Kohlebürsten für den Einsatz bei Temperaturen bis über 100°C und hoher Luftfeuchtigkeit
  • Es wurden 4 erfindungsgemäß nach Schritt 1 bis 3, Beispiel A hergestellte Kohlebürsten (KB A1 - KB A4) und 4 Kohlebürsten des Standes der Technik (Kohlebüsten A 553 der Fa. Schunk Kohlenstoff-Technik GmbH, Phenolharz-Binder, verkokt) (KB V1 - KB V4) im Dauerlauf auf einem Motorlüfter nach VW-Norm (400 h bei 95°C und 50% relativer Luftfeuchte und 600 h bei 50°C und 95% relativer Luftfeuchte) getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1
    Beispiel A Vergleichsbeispiel
    KB A1 KB A2 KB A3 KB A4 KB V1 KB V2 KB V3 KB V4
    Kohlebürstenverschleiß (µm/h) 2,11 2,13 2,41 1,94 5,84 6,52 8,29 9,23
    Maßänderung in Pressrichtung (%) 0,59 0,58 0,62 0,52 2,65 2,55 2,55 2,34
    Widerstandsalterung (%) 26 13 7 41 52 113 74 66
    Kommutatorverschleiß (µm/h) 0,35 0,9
    Drehzahlbereich (1/min) 2.900 - 3.200 2.800 - 3.000
    Maximale Stromdichte (A/cm2) 30 15
  • Es ist aus den Ergebnissen in Tabelle 1 ersichtlich, dass die erfindungsgemäßen Kohlenbürsten eine geringeren Verschleiß, eine bessere Dimensionsstabilität und eine bessere Widerstandskonstanz als die des Standes der Technik zeigen.
    • Beispiel B: Kohlebürsten für den Einsatz bei Forderung nach geringen Laufgeräuschen
  • Es wurden jeweils zwei erfindungsgemäß nach Schritt 1 bis 3, Beispiel B hergestellte Kohlebürsten und Kohlebürsten des Standes der Technik (Kohlebürste A 473 der Fa. Schunk Kohlenstoff-Technik GmbH, Phenolharz-Binder, verkokt) in einen Klimalüftermotor eingebaut. Die Luftschallmessungen erfolgten mit einem "Pulse Analyser" von Fa. Brüel & Kjaer in einer Geräuschmesskabine, wobei das Mikrophon in 10 cm Abstand von der Bürstenhalteröffnung des Motorgehäuses angeordnet war. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt Tabelle 2
    Beispiel B Vergleichsbeispiel
    Luftschall (0 bis 20kHz) (dB(A)) 45,2 49,6
  • Es ist aus den Ergebnissen in Tabelle 2 ersichtlich, dass die erfindungsgemäße Kohlenbürste geringere Laufgeräusche zeigt als die des Standes der Technik.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung von Kohlebürsten, umfassend die Schritte
    (a) Herstellung einer pulverförmigen Zusammensetzung, die ein Kohlenstoffpulver und ein pulverförmiges thermoplastisches Bindemittel enthält,
    (b) Verarbeitung der pulverförmigen Zusammensetzung aus (a) bei einer Temperatur oberhalb der Schmelztemperatur des thermoplastischen Bindemittels, um eine Mischung zu erhalten, die das Kohlenstoffpulver und das aufgeschmolzene thermoplastische Bindemittel enthält,
    (c) gegebenenfalls Aufmahlen und Absieben der Mischung aus Schritt (b),
    (d) Pressen der Mischung aus Schritt (b) oder Schritt (c), falls durchgeführt, in eine gewünschte Form und
    (e) Thermische Behandlung bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts des thermoplastischen Bindemittels, aber unterhalb dessen Zersetzungstemperatur.
  2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das Kohlenstoffpulver Graphit ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das pulverförmige thermoplastische Bindemittel eine mittlere Korngröße von 5 µm bis 70 µm (D50-Median der Volumenverteilung) aufweist.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Zusammensetzung in Schritt (a) 80 bis 98 Gew.-% Graphit und 2 bis 20 Gew.-% pulverförmiges thermoplastisches Bindemittel enthält.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Mischung aus Schritt (b) vor Schritt (c) vorgepresst wird.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass der Mischung in Schritt (a) oder der Mischung aus Schritt (c) vor Pressen in Schritt (d) ein Metallpulver, das ein oder mehrere Metalle enthält, zugesetzt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Verarbeitung der Zusammensetzung in Schritt (b) bei einer Temperatur erfolgt, die mindestens 10 K über dem Schmelzpunkt des thermoplastischen Bindemittels liegt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Verarbeitung der Zusammensetzung in Schritt (b) in einem Extruder erfolgt.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das thermoplastische Bindemittel ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Polyamiden, Polyimiden, Polyetherketonen, Polyetheretherketonen, Polysulfonen, insbesondere Polyphenylensulfonen, Polyethylenterephthalaten und Copolymeren und Mischungen dieser Polymere.
  10. Verfahren nach Anspruch 9,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das thermoplastische Bindemittel ein Polyamid ist.
  11. Kohlebürste,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass sie nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10 erhältlich ist.
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