EP1583849A2 - Procede de fabrication d'un demi-produit en alliage de zirconium pour l'elaboration d'un produit long et utilisation - Google Patents

Procede de fabrication d'un demi-produit en alliage de zirconium pour l'elaboration d'un produit long et utilisation

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EP1583849A2
EP1583849A2 EP04700467A EP04700467A EP1583849A2 EP 1583849 A2 EP1583849 A2 EP 1583849A2 EP 04700467 A EP04700467 A EP 04700467A EP 04700467 A EP04700467 A EP 04700467A EP 1583849 A2 EP1583849 A2 EP 1583849A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
zirconium alloy
temperature
ingot
product
forging step
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP04700467A
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German (de)
English (en)
Inventor
Pierre Barberis
Noel Rizzi
Xavier Robbe
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
Original Assignee
Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA filed Critical Compagnie Europeenne du Zirconium Cezus SA
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C16/00—Alloys based on zirconium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21J—FORGING; HAMMERING; PRESSING METAL; RIVETING; FORGE FURNACES
    • B21J1/00—Preparing metal stock or similar ancillary operations prior, during or post forging, e.g. heating or cooling
    • B21J1/02—Preliminary treatment of metal stock without particular shaping, e.g. salvaging segregated zones, forging or pressing in the rough
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
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    • B21J1/02—Preliminary treatment of metal stock without particular shaping, e.g. salvaging segregated zones, forging or pressing in the rough
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • C22F1/186—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of zirconium or alloys based thereon
    • G—PHYSICS
    • G21—NUCLEAR PHYSICS; NUCLEAR ENGINEERING
    • G21C—NUCLEAR REACTORS
    • G21C21/00—Apparatus or processes specially adapted to the manufacture of reactors or parts thereof
    • G21C21/02—Manufacture of fuel elements or breeder elements contained in non-active casings
    • G—PHYSICS
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    • G21C3/00—Reactor fuel elements and their assemblies; Selection of substances for use as reactor fuel elements
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    • G21C3/04—Constructional details
    • G21C3/06—Casings; Jackets
    • G21C3/07—Casings; Jackets characterised by their material, e.g. alloys
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    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E30/00—Energy generation of nuclear origin
    • Y02E30/30—Nuclear fission reactors

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of a zirconium alloy semi-product intended for the production of a long product.
  • long product used for the production of fuel assembly elements.
  • Fuel assemblies for nuclear reactors cooled by light water, for example nuclear reactors cooled by pressurized water (PWR) and nuclear reactors cooled by boiling water (BWR) or fuel " of CANDU reactors include elements consisting of a zirconium alloy having the property of having a low neutron absorption in the core of the nuclear reactor.
  • the cladding tubes of the fuel rods and the plates used for the manufacture of the spacer grids of the fuel assembly can be made of zirconium alloy, in particular in zirconium alloy containing tin, iron, chromium and possibly nickel such as the Zircaloy 2 or Zircaloy 4 alloys.
  • zirconium alloy in particular in zirconium alloy containing tin, iron, chromium and possibly nickel such as the Zircaloy 2 or Zircaloy 4 alloys.
  • Other alloys such as the alloy known under the trade name M5 essentially containing zirconium and niobium are also used for the manufacture of fuel assembly elements in the form of flat products or long, solid or tubular.
  • the zirconium alloys used for the manufacture of elements for fuel assemblies contain at least 97% of zirconium by weight, the rest of the composition which represents at most 3% by weight, with the exception of impurities due to the development of alloys, which may consist of different elements and, in particular, iron, tin or niobium.
  • the zirconium alloys meeting these conditions relating to their composition may be, depending on the temperature and the heat treatments they have undergone, in one or other of the two allotropic forms. ques zirconium, that is to say in alpha phase which is the stable phase at low temperature of zirconium, with compact hexagonal structure or in beta phase which is the stable phase at high temperature with cubic structure.
  • zirconium alloys such as the technical alloys used for the manufacture of fuel assembly elements defined above may have a mixed alpha + beta structure.
  • tubular zirconium alloy products is generally carried out by extrusion of a billet which is itself obtained from an ingot by forming and possibly machining operations.
  • the development of long solid products (bars) is generally carried out by hot rolling, then cold hammering of semi-finished products obtained from an ingot.
  • an ingot of large dimensions is cast, for example having a diameter between 400 mm and 700 mm and generally between 600 mm and 660 mm.
  • the ingot then undergoes forging operations in a temperature range in which it can be in the ⁇ , ⁇ or ⁇ + ⁇ phase (EP-0.085.552 and US-5,674,330).
  • the ingot is forged in ⁇ phase at a temperature between 1000 ° C and 1100 ° C and generally around 1050 ° C in the case of Zircaloy 4, to obtain an intermediate product such as a bar or a product with a square section. or octagonal whose diameter of the cross section (or the diameter of the circle circumscribed in the cross section) is between 250 mm and 400 mm.
  • this can have a diagonal with a length of the order of 350 mm which corresponds to the diameter of the circumscribed circle.
  • the intermediate product is then forged, in the ⁇ phase, at a temperature between 700 ° C and 800 ° C, for example, typically at 750 ° C until a bar having a diameter of 100 mm is obtained. at 250 mm (and typically a diameter of 205 mm).
  • quenching from the ⁇ phase (typically from a temperature between 1000 ° C and 1150 ° C), either the bar as obtained in the previous forging phase, or a block consisting of a section of cut bar, or a billet formed by a block drilled in its axial direction.
  • an billet is extruded which can either be the quenched billet obtained in the previous phase, or a billet machined from a quenched bar obtained during the previous step of manufacturing process.
  • hot rolling is carried out from a hardened bar.
  • a semi-finished product is produced in the form of a bar, block or billet by an elaboration process comprising a first stage of forging in ⁇ phase of the starting ingot and a second stage of forging in phase ⁇ of the intermediate product obtained at the following the first forging step in ⁇ phase.
  • the known transformation process which has just been described comprises a first stage of forging in the ⁇ phase at a high temperature of between 1000 ° C. and 1100 ° C. After this first forging step, the intermediate product obtained is cooled at least to the forging temperature in the ⁇ phase and generally to an ambient temperature, because the second forging step in the ⁇ phase is not carried out. immediately after the first forging step in ⁇ phase.
  • the intermediate ingot can absorb hydrogen in contact with humid air or water, hydrogen fixing in the material in the form of hydrides.
  • the object of the invention is to propose a process for manufacturing a semi-finished product made of zirconium alloy containing. weight at least 97% of zirconium, intended for the production of at least one long product, in which an ingot of large dimensions is produced, by casting the zirconium alloy, then the semi-product intended to be subjected to forming to obtain the product long, by forging the ingot of large dimensions in two stages, this process making it possible to simplify and make less expensive the manufacture of the long product and to limit to low levels the presence of hydrides in the semi-finished product and therefore in the final long product.
  • the first stage of forging ingot of large dimensions is carried out at a temperature at which the zirconium alloy is in a state comprising the crystalline phases ⁇ and ⁇ of the zirconium alloy.
  • the ingot contains a volume proportion of zirconium alloy in ⁇ phase between 10% and 90%, the rest of the zirconium alloy of the ingot being in ⁇ phase.
  • the first forging step is carried out at a temperature between 850 ° C and 950 ° C;
  • the first forging step is carried out at a temperature of around 900 ° C;
  • the first forging step is carried out at a temperature between 600 ° C and 950 ° C;
  • the second forging step is carried out at a temperature at which the zirconium alloy of an intermediate product obtained by the first ingot forging step is in the ⁇ phase;
  • the second forging step is carried out at a temperature at which the zirconium alloy of an intermediate product obtained at the end of the first ingot forging step is in a state comprising the crystalline phases ⁇ and ⁇ of the zirconium alloy; and - the zirconium alloy contains at most 3% by weight in total of addition elements constituted by at least one of the elements: tin, iron, chromium, nickel, oxygen, niobium, vanadium and silicon, the rest of the alloy consisting of zirconium, with the exception of unavoidable impurities.
  • the invention also relates to:
  • Figure 1 is a diagram showing in a simplified manner the different stages of the manufacturing process of the semi-finished product.
  • Figure 1 there is shown a cast ingot 1 which can be a large ingot whose diameter can be between 400 mm and 700 mm and the length between 2 m and 3 m, which is obtained by casting a zirconium alloy used for the manufacture of tubular products for the production of fuel assembly elements.
  • the zirconium alloy can for example be a Zircaloy 2 alloy. closing, by weight, from 1.2% to 1.7% tin, from 0.07% to 0.20% iron, from 0.05% to 0.15% chromium, from 0.03% with 0.08% nickel, at most 120 ppm silicon and 150 ppm carbon, the rest of the alloy consisting of zirconium with the exception of usual impurities.
  • the alloy for manufacturing the long product can also be a Zircaloy 4 containing by weight, from 1.2% to 1.7% tin, from 0.18% to 0.24% iron, from 0.07% at 0.13% chromium, at most 150 ppm of carbon, the rest of the alloy consisting of zirconium and impurities.
  • the zirconium alloy used to manufacture the long product can also be an M5 type alloy essentially containing zirconium and niobium.
  • the ingot is brought to a temperature at which the zirconium alloy is in the ⁇ + ⁇ phase, to carry out the first forging step on the ingot in the ⁇ + ⁇ phase.
  • the forging temperature in phase ⁇ + ⁇ (first step of the process) is chosen so that the volume proportion of phase ⁇ in the ingot alloy is between 10% and 90%, the rest of the alloy being in ⁇ phase .
  • the first forging step is carried out at a temperature between 850 ° C and 950 ° C and, for example, typically, at 900 ° C in the case of Zircaloy 4.
  • zirconium alloys such that the Zircaloys are in the ⁇ + ⁇ phase.
  • the domain ⁇ + ⁇ extends over a substantially wider temperature range than in the case of Zircaloy type alloys, this range from 600 ° C. to 950 ° C.
  • the ingot is forged, as in the case of the process according to the prior art where this forging was carried out at high temperature (for example at 1050 ° C.), until a bar or a product is obtained.
  • high temperature for example at 1050 ° C.
  • square or octagonal section inscribed in a circle with a diameter of 250 mm to 400 mm, typically, in a circle with a diameter of 350 mm.
  • forging temperature for example 150 ° C
  • forging can be carried out using conventional tools, taking into account a minor adaptation of the forging process.
  • zirconium-niobium alloys such as M5
  • the second phase of the forging process can be carried out to obtain the semi-finished product from the intermediate product, in the same way as in the case of the process known according to the prior art, it that is to say perform a second forging in the ⁇ phase at a temperature between 700 ° C and 800 ° C, to obtain a bar having a diameter between 100 mm and 250 mm.
  • the second forging step it is possible to carry out the second forging step to obtain the semi-finished product in the form of a bar, at the same temperature as the first forging step, that is to say on the product in the ⁇ + ⁇ phase.
  • a schematic representation has been made of the forging installation making it possible to implement the first forging step 2 on the ingot 1 at a temperature at which the ingot 1 is in the ⁇ + ⁇ phase.
  • the tools used in the first forging step 2 in the ⁇ + ⁇ phase and in the second forging step 4 can be conventional tools used in the context of a method according to the prior art in which the first step 2 is performed on the ingot 1 in the ⁇ phase and the second step 4 on the intermediate product 3 'in the ⁇ phase.
  • the second forging step 4 can be carried out at the same temperature as the first forging step 2, the intermediate product 3 'being in the ⁇ + ⁇ phase.
  • the second step 4 can also be carried out in the ⁇ phase, as in the case of the method of the prior art.
  • the intermediate product 3 ′ obtained after the first forging step in the ⁇ + ⁇ phase can be subjected to a cooling step of any type.
  • the intermediate product 3 ′ can be immediately brought to the temperature of the second forging step, that is to say to a temperature at which the product is in the ⁇ phase or in the ⁇ + ⁇ phase.
  • the two forging steps are carried out in the ⁇ + ⁇ phase, provision may be made for keeping the product at temperature between the two forging steps.
  • the two-stage forging of the ingot 1 makes it possible to obtain a bar or a billet whose diameter is between 100 and 250 mm which constitutes the semi-finished product which is then subjected to the extrusion or hot rolling operation to obtain a tubular part or a small diameter bar which can be used for the manufacture of elements for fuel assemblies for a nuclear reactor.
  • the semi-finished product or long final products obtained from this semi-finished product have structural and mechanical characteristics substantially similar to those of products obtained by a process according to the prior art.
  • the corrosion resistance and formability properties of tubular products produced from the semi-finished product according to the invention are substantially superior to those of a product obtained by the process according to the prior art.
  • One of the advantages of the process according to the invention is to simplify the process for manufacturing the semi-finished product by limiting the forging temperature during the first forging step and possibly eliminating cooling after the first forging step.
  • a reduction of cost and time 'in the implementation of the process In the case of Zircaloy 2 and Zircaloy 4 alloys, or of any other zirconium alloy containing tin, the transition to the ⁇ + ⁇ phase of the alloy, to carry out the first step and possibly the second step of the process according to the invention can lead to the formation of tin segregations. However, these segregations can be erased during subsequent treatments in the context of the preparation of the final tubular product from the semi-finished product. The same is true for the oxygen and nitrogen elements.
  • the forging temperature in the ⁇ + phase ⁇ can be significantly lower than 900 ° C., however taking into account the malleability properties of the alloy at the forging temperature.
  • the invention applies in particular to the manufacture of tubular products of zirconium alloy for the production of fuel assembly elements such as cladding tubes containing fuel pellets or guide tubes for fuel assemblies. combustible.
  • the invention also applies to the manufacture of plug bars for producing plugs for closing the ends of the cladding tubes of fuel assembly rods.
  • the temperature of forging in the ⁇ + ⁇ phase depends on the composition of the zirconium alloy.
  • the forming operations can be carried out using the usual means for forming in the ⁇ or ⁇ phase of the process of the prior art or other means suitable for forging in the ⁇ + ⁇ phase in one or two steps, to get the semi-finished product.
  • the invention applies generally to any product in technical zirconium alloy defined by the composition limits given above.

Abstract

On élabore un lingot (1) de grandes dimensions par coulée de l'alliage de zirconium, puis on forge le lingot pour obtenir le demi-produit (3), en deux étapes. La première étape de forgeage du lingot (1) est réalisée à une température à laquelle l'alliage de zirconium est dans un état comportant les phases cristallines alpha et beta. La température de forgeage peut être comprise, par exemple, entre 850°C et 950°C.

Description

Procédé de fabrication d'un demi-produit en alliage de zirconium pour l'élaboration d'un produit long et utilisation L'invention concerne un procédé de fabrication d'un demi-produit en alliage de zirconium destiné à l'élaboration d'un produit long utilisé pour la réalisation d'éléments d'assemblages de combustible. Les assemblages de combustible des réacteurs nucléaires refroidis par de l'eau légère, par exemple les réacteurs nucléaires refroidis par de l'eau sous pression (PWR) et les réacteurs nucléaires refroidis par de l'eau bouillante (BWR) ou encore les assemblages de combustible" des réacteurs CANDU comportent des éléments constitués par un alliage de zirconium ayant la propriété d'avoir une faible absorption neutronique dans le cœur du réacteur nucléaire.
Dans le cas des assemblages pour des réacteurs nucléaires de type PWR, les tubes de gainage des crayons de combustible et les plaquettes utilisées pour la fabrication des grilles entretoises de l'assemblage de com- bustible peuvent être réalisés en alliage de zirconium, en particulier en alliage de zirconium renfermant de l'étain, du fer, du chrome et éventuellement du nickel tels que les alliages Zircaloy 2 ou Zircaloy 4. Il en est de même pour les bouchons venant fermer les tubes de gainage à leurs deux extrémités. D'autres alliages tels que l'alliage connu sous l'appellation commerciale M5 renfermant essentiellement du zirconium et du niobium sont également utilisés pour la fabrication d'éléments d'assemblages de combustible sous la forme de produits plats ou de produits longs, massifs ou tubulaires. De manière générale, les alliages de zirconium utilisés pour la fabri- cation d'éléments pour assemblages de combustible renferment au moins 97 % de zirconium en poids, le reste de la composition qui représente au plus 3 % en poids, à l'exception des impuretés dues à l'élaboration des alliages, pouvant être constitué de différents éléments et, en particulier, le fer, l'étain ou le niobium. Les alliages de zirconium répondant à ces conditions relatives à leur composition peuvent se présenter, suivant la température et les traitements thermiques qu'ils ont subis, sous l'une ou l'autre des deux formes allotropi- ques du zirconium, c'est-à-dire en phase alpha qui est la phase stable à basse température du zirconium, à structure hexagonale compacte ou en phase bêta qui est la phase stable à haute température à structure cubique. Dans certaines zones de température ou à l'issue de certains traite- ments, les alliages de zirconium, tels que les alliages techniques utilisés pour la fabrication d'éléments d'assemblages de combustible définis plus haut peuvent présenter une structure mixte alpha + bêta.
L'élaboration de produits tubulaires en alliage de zirconium est généralement réalisée par extrusion d'une billette qui est elle-même obtenue à partir d'un lingot par des opérations de formage et éventuellement d'usinage. L'élaboration de produits longs massifs (barres) est généralement réalisée par laminage à chaud, puis martelage à froid de demi-produits obtenus à partir d'un lingot.
De manière habituelle, on réalise la coulée d'un lingot de grandes di- mensions ayant par exemple un diamètre compris entre 400 mm et 700 mm et généralement entre 600 mm et 660 mm. Le lingot subit ensuite des opérations de forgeage dans un intervalle de température dans lequel il peut être en phase α, β ou α + β (EP-0.085.552 et US-5,674,330). On forge le lingot en phase β à une température comprise entre 1000°C et 1100°C et généra- lement vers 1050°C dans le cas du Zircaloy 4, pour obtenir un produit intermédiaire tel qu'une barre ou un produit à section carrée ou octogonale dont le diamètre de la section transversale (ou le diamètre du cercle circonscrit à la section transversale) est compris entre 250 mm et 400 mm. Par exemple, dans le cas d'une section octogonale, celle-ci peut présenter une diagonale d'une longueur de l'ordre de 350 mm qui correspond au diamètre du cercle circonscrit.
On forge ensuite le produit intermédiaire, en phase α, à une température comprise entre 700°C et 800°C, par exemple, de manière typique à 750°C jusqu'à l'obtention d'une barre ayant un diamètre de 100 mm à 250 mm (et de manière typique un diamètre de 205 mm).
On trempe ensuite depuis la phase β (de manière typique depuis une température comprise entre 1000°C et 1150°C), soit la barre telle qu'obtenue dans la phase précédente de forgeage, soit un bloc constitué par un tronçon de barre découpée, soit une billette constituée par un bloc percé suivant sa direction axiale.
Enfin, pour obtenir un produit tubulaire, on réalise une extrusion d'une billette qui peut être soit la billette trempée obtenue dans la phase précé- dente, soit une billette usinée à partir d'une barre trempée obtenue lors de l'étape précédente du procédé de fabrication.
Pour obtenir un produit long massif, on effectue un laminage à chaud à partir d'une barre trempée.
Dans tous les cas, préalablement à l'opération d'extrusion permettant d'obtenir le produit tubulaire final, ou à l'opération de laminage à chaud permettant d'obtenir une barre de faible diamètre, on élabore un demi-produit sous la forme d'une barre, d'un bloc ou d'une billette par un procédé d'élaboration comportant une première étape de forgeage en phase β du lingot de départ et une seconde étape de forgeage en phase α du produit intermé- diaire obtenu à la suite de la première étape de forgeage en phase β.
Le procédé de transformation connu qui vient d'être décrit comporte une première étape de forgeage en phase β à une température élevée comprise entre 1000°C et 1100°C. Après cette première étape de forgeage, le produit intermédiaire obtenu est refroidi au moins jusqu'à la température de forgeage en phase α et généralement jusqu'à une température ambiante, du fait que la seconde étape de forgeage en phase α n'est pas effectuée immédiatement après la première étape de forgeage en phase β.
Le forgeage à très haute température du lingot est une opération coûteuse et délicate. En outre, pendant le chauffage du lingot pour l'amener à une température de 1000°C à 1100°C avant la première étape de forgeage, le lingot intermédiaire peut absorber de l'hydrogène au contact d'air humide ou d'eau, l'hydrogène se fixant dans le matériau sous forme d'hydrures.
De manière générale, la présence d'hydrures dans le matériau sous forme de gros précipités est néfaste en ce qui concerne la formabilité à froid et la tenue à la corrosion des produits.
Le but de l'invention est de proposer un procédé de fabrication d'un demi-produit en alliage de zirconium contenant en. poids au moins 97 % de zirconium, destiné à l'élaboration d'au moins un produit long, dans lequel on élabore un lingot de grandes dimensions, par coulée de l'alliage de zirconium, puis le demi-produit destiné à être soumis à un formage pour obtenir le produit long, par forgeage du lingot de grandes dimensions en deux éta- pes, ce procédé permettant de simplifier et de rendre moins coûteuse la fabrication du produit long et de limiter à des niveaux faibles la présence d'hydrures dans le demi-produit et donc dans le produit long final.
Dans ce but, la première étape de forgeage du lingot de grandes di- mensions est réalisée à une température à laquelle l'alliage de zirconium est dans un état comportant les phases cristallines α et β de l'alliage de zirconium.
Selon des modalités particulières :
- à la température de la première étape de forgeage, le lingot renferme une proportion volumique d'alliage de zirconium en phase α comprise entre 10 % et 90 %, le reste de l'alliage de zirconium du lingot étant en phase β.
- la première étape de forgeage est réalisée à une température comprise entre 850°C et 950°C ;
- la première étape de forgeage est réalisée à une température d'envi- ron 900°C ;
- la première étape de forgeage est réalisée à une température comprise entre 600°C et 950°C ;
. - la seconde étape de forgeage est réalisée à une température à laquelle l'alliage de zirconium d'un produit intermédiaire obtenu par la pre- mière étape de forgeage du lingot est en phase α ;
- la seconde étape de forgeage est réalisée à une température à laquelle l'alliage de zirconium d'un produit intermédiaire obtenu à l'issue de la première étape de forgeage du lingot est dans un état comportant les phases cristallines α et β de l'alliage de zirconium ; et - l'alliage de zirconium renferme au plus 3 % en poids au total d'éléments d'addition constitués par l'un au moins des éléments : étain, fer, chrome, nickel, oxygène, niobium, vanadium et silicium, le reste de l'alliage étant constitué par du zirconium, à l'exception des impuretés inévitables. Selon l'invention est également relative à :
- l'utilisation du procédé pour la fabrication d'un demi-produit tel qu'une barre ou une billette destinée à l'élaboration d'un produit tubulaire pour la réalisation d'un élément pour assemblage de combustible tel qu'un tube de gainage ou un tube-guide d'un assemblage de combustible pour un réacteur nucléaire refroidi par de l'eau ou encore un élément d'assemblage de combustible pour un réacteur CANDU ;
- ou à l'utilisation du procédé pour la fabrication d'une barre destinée à la fabrication d'une barre à bouchons de faible diamètre pour la réalisation de bouchons de fermeture des extrémités de tubes de gainage de crayons d'assemblage de combustible pour réacteur nucléaire.
Afin de bien faire comprendre l'invention, on va décrire un procédé de fabrication d'un demi-produit destiné à l'élaboration de produits tubulaires, selon l'invention, de manière comparative avec le procédé selon l'art anté- rieur.
La figure 1 est un schéma montrant de manière simplifiée les différentes étapes du procédé de fabrication du demi-produit.
Sur la figure 1 , on a représenté un lingot coulé 1 qui peut être un lingot de grandes dimensions dont le diamètre peut être compris entre 400 mm et 700 mm et la longueur entre 2 m et 3 m, qui est obtenu par coulée d'un alliage de zirconium utilisé pour la fabrication de produits tubulaires pour la réalisation d'éléments d'assemblage de combustible.
L'alliage de zirconium peut être par exemple un alliage Zircaloy 2 ren-. fermant, en poids, de 1 ,2 % à 1 ,7 % d'étain, de 0,07 % à 0,20 % de fer, de 0,05 % à 0,15 % de chrome, de 0,03 % à 0,08 % de nickel, au plus 120 ppm de silicium et 150 ppm de carbone, le reste de l'alliage étant constitué par du zirconium à l'exception d'impuretés habituelles.
L'alliage pour fabriquer le produit long peut être également un Zircaloy 4 renfermant en poids, de 1 ,2 % à 1 ,7 % d'étain, de 0,18 % à 0,24 % de fer, de 0,07 % à 0,13 % de chrome, au plus 150 ppm de carbone, le reste de l'alliage étant constitué par du zirconium et des impuretés. L'alliage de zirconium utilisé pour fabriquer le produit long peut être également un alliage de type M5 renfermant essentiellement du zirconium et du niobium.
Selon l'invention, on porte le lingot à une température à laquelle l'al- liage de zirconium est en phase α + β, pour réaliser la première étape de forgeage sur le lingot en phase α + β.
La température de forgeage en phase α + β (première étape du procédé) est choisie pour que la proportion volumique de phase α dans l'alliage du lingot soit comprise entre 10 % et 90 %, le reste de l'alliage étant en phase β.
Généralement, on réalise la première étape de forgeage à une température comprise entre 850°C et 950°C et, par exemple, de manière typique, à 900°C dans le cas du Zircaloy 4. A cette température, les alliages de zirconium tels que les Zircaloy sont en phase α + β. Dans le cas des alliages zirconium-niobium tels que l'alliage M5, le domaine α + β s'étend dans une plage de températures sensiblement plus large que dans le cas des alliages de type Zircaloy, cette plage allant de 600°C à 950°C.
On réalise le forgeage du lingot, comme dans le cas du procédé suivant l'art antérieur où ce forgeage était réalisé à haute température (par exemple à 1050°C), jusqu'à l'obtention d'une barre ou d'un produit à section carrée ou octogonale inscrite dans un cercle d'un diamètre de 250 mm à 400 mm, de manière typique, dans un cercle de diamètre 350 mm.
La substitution d'un forgeage en phase α + β à un forgeage en phase β à plus haute température permet d'obtenir un produit intermédiaire dont les caractéristiques sont analogues à celles du produit intermédiaire habituel obtenu par une première étape de forgeage en phase β.
L'abaissement de la température de forgeage, par exemple de 150°C, se traduit par des économies substantielles quant à la mise en œuvre du procédé de fabrication. En outre, le forgeage peut être réalisé en utilisant des outillages classiques, compte tenu d'une adaptation peu importante du procédé de forgeage. Dans le cas des alliages au zirconium-niobium tels que le M5, il est possible de réaliser le forgeage à une température sensiblement inférieure à 900°C, le domaine α + β de l'alliage s'étendant depuis la température de 600°C, jusqu'à 950°C. Dans une première variante de l'invention, on peut réaliser la seconde phase du procédé de forgeage pour obtenir le demi-produit à partir du produit intermédiaire, de la même façon que dans le cas du procédé connu selon l'art antérieur, c'est-à-dire effectuer un second forgeage en phase α à une température comprise entre 700°C et 800°C, pour obtenir une barre ayant un diamètre compris entre 100 mm et 250 mm.
Selon une seconde variante du procédé, il est possible de réaliser la seconde étape de forgeage pour obtenir le demi-produit sous la forme d'une barre, à la même température que la première étape de forgeage, c'est-à- dire sur le produit en phase α + β. Sur la figure, on a représenté de manière schématique l'installation de forgeage permettant de mettre en œuvre la première étape de forgeage 2 sur le lingot 1 à une température à laquelle le lingot 1 est en phase α + β. On obtient en sortie de la première étape de forgeage 2 un produit intermédiaire 3' constitué par une barre ou un produit à section carrée ou octogonale qui est soumis à une seconde étape de forgeage 4 pour obtenir le demi-produit 3 sous la forme d'une billette ou d'une barre à partir de laquelle on peut obtenir, par extrusion ou laminage à chaud, le produit long final.
Les outillages mis en œuvre dans la première étape de forgeage 2 en phase α + β et dans la seconde étape de forgeage 4 peuvent être des outils classiques utilisés dans le cadre d'un procédé selon l'art antérieur dans lequel la première étape 2 est réalisée sur le lingot 1 en phase β et la seconde étape 4 sur le produit intermédiaire 3' en phase α.
Dans le cas de l'invention, la seconde étape de forgeage 4 peut être réalisée à la même température que la première étape de forgeage 2, le produit intermédiaire 3' étant en phase α + β.
La seconde étape 4 peut être également réalisée en phase α, comme dans le cas du procédé de l'art antérieur. Le produit intermédiaire 3' obtenu après la première étape de forgeage en phase α + β peut être soumis à une étape de refroidissement d'un type quelconque.
Le produit intermédiaire 3' peut être immédiatement porté à la tempé- rature de la seconde étape de forgeage, c'est-à-dire à une température à laquelle le produit est en phase α ou en phase α + β.
Dans le cas où les deux étapes de forgeage sont réalisées en phase α + β, on peut prévoir un maintien en température du produit entre les deux étapes du forgeage. Le forgeage en deux étapes du lingot 1 permet d'obtenir une barre ou une billette dont le diamètre est compris entre 100 et 250 mm qui constitue le demi-produit qui est ensuite soumis à l'opération d'extrusion ou de laminage à chaud pour obtenir une pièce tubulaire ou une barre de faible diamètre qui peut être utilisée pour la fabrication d'éléments pour des assemblages de combustible pour réacteur nucléaire.
On a pu observer, en effectuant des analyses sur le demi-produit 3 ou sur des produits longs obtenus à partir du demi-produit que la quantité d'hydrures contenus dans l'alliage obtenu par le procédé suivant l'invention est sensiblement inférieure à la quantité d'hydrures contenus dans un produit suivant l'art antérieur.
En outre, le demi-produit ou les produits longs finaux obtenus à partir de ce demi-produit présentent des caractéristiques de structure et mécaniques sensiblement analogues à celles de produits obtenus par un procédé suivant l'art antérieur. En particulier, les propriétés de tenue à la corrosion et de formabilité des produits tubulaires réalisés à partir du demi-produit selon l'invention sont sensiblement supérieures à celles d'un produit obtenu par le procédé selon l'art antérieur.
L'un des avantages du procédé suivant l'invention est de simplifier le processus de fabrication du demi-produit en limitant la température de forgeage, lors de la première étape de forgeage et en supprimant éventuellement un refroidissement après la première étape de forgeage. On obtient ainsi une réduction de coût et de durée' dans la mise en œuvre du procédé. Dans le cas des alliages Zircaloy 2 et Zircaloy 4, ou de tout autre alliage de zirconium renfermant de l'étain, le passage en phase α + β de l'alliage, pour réaliser la première étape et éventuellement la seconde étape du procédé selon l'invention, peut entraîner la formation de ségrégations d'étain. Toutefois, on peut effacer ces ségrégations, lors de traitements ultérieurs dans le cadre de l'élaboration du produit tubulaire final à partir du demi-produit. Il en est de même des éléments oxygène et azote.
Dans le cas où l'on applique le procédé de l'invention à des alliages au niobium, comme indiqué plus haut, la transition entre les domaines α et α + β étant voisine de 600°C, la température de forgeage en phase α + β peut être sensiblement inférieure à 900°C, en tenant compte toutefois des propriétés de malléabilité de l'alliage à la température de forgeage.
L'application du procédé suivant l'invention à d'autres alliages de zirconium que les Zircaloy ou les alliages au niobium pourrait être envisagée. Ces alliages renferment de manière générale au plus 3 % en poids d'éléments d'addition constitués par l'un au moins des éléments d'addition : étain, fer, chrome, nickel, oxygène, niobium, vanadium et silicium, le reste de l'alliage étant constitué par du zirconium et des impuretés inévitables.
L'invention s'applique en particulier à la fabrication de produits tubu- laires en alliage de zirconium pour la réalisation d'éléments d'assemblages de combustible tels que des tubes de gainage renfermant des pastilles de combustible ou des tubes-guides pour assemblages de combustible.
L'invention s'applique également à la fabrication de barres à bouchons pour la réalisation de bouchons de fermeture des extrémités des tu- bes de gainage de crayons d'assemblages de combustible.
Pour obtenir les produits finaux à partir du demi-produit, il peut être nécessaire d'effectuer des opérations ultérieures au filage, extrusion ou laminage à chaud du demi-produit, telles qu'un laminage à pas de pèlerin, des traitements thermiques pouvant être effectués de plus entre les opérations de formage.
L'invention ne se limite pas strictement aux modes de réalisation qui ont été décrits. La température du forgeage en phase α + β dépend de la composition de l'alliage de zirconium. Les opérations de formage peuvent être réalisées en utilisant les moyens habituels pour le formage en phase α ou en phase β du procédé de l'art antérieur ou d'autres moyens adaptés au forgeage en phase α + β en une seule ou en deux étapes, pour obtenir le demi-produit.
L'invention s'applique de manière générale à tout produit en alliage technique de zirconium défini par les limites de composition données plus haut.

Claims

REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'un demi-produit (3) en alliage de zirconium contenant en poids, au moins 97 % de zirconium, destiné à l'élaboration d'au moins un produit long, dans lequel on élabore un lingot (1) de grandes dimensions par coulée de l'alliage de zirconium, puis le demi- produit (3) destiné à être soumis à un formage pour obtenir le produit long, par forgeage du lingot de grandes dimensions (1) en deux étapes, caractérisé par le fait que la première étape de forgeage (2) du lingot (1) de grandes dimensions est réalisée à une température à laquelle l'alliage de zirconium est dans un état comportant les phases cristallines α et β de l'alliage de zirconium.
2.- Procédé suivant la revendication 1 , caractérisé par le fait qu'à la température de la première étape de forgeage, le lingot renferme une proportion volumique d'alliage de zirconium en phase α comprise entre 10 % et 90 %, le reste de l'alliage de zirconium du lingot étant en phase β.
3.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la première étape de forgeage (2) est réalisée à une température comprise entre 850°C et 950°C.
4.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que la première étape de forgeage est réalisée à une température d'environ 900°C.
5.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la première étape de forgeage est réalisée à une température comprise entre 600°C et 950°C.
6.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, carac- térisé par le fait que la seconde étape de forgeage est réalisée à une température à laquelle l'alliage de zirconium d'un produit intermédiaire (3') obtenu par la première étape de forgeage (2) du lingot (1) est en phase α.
7.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, carac-
- térisé par le fait que la seconde étape de forgeage est réalisée à une tempé- rature à laquelle l'alliage de zirconium d'un produit intermédiaire (3') obtenu à l'issue de la première étape de forgeage (2) du lingot (1 ) est dans un état comportant les phases cristallines α et β de l'alliage de zirconium.
8.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l'alliage de zirconium renferme au plus 3 % en poids au total d'éléments d'addition constitués par l'un au moins des éléments : étain, fer, chrome, nickel, oxygène, niobium, vanadium et silicium, le reste de l'al- liage étant constitué par du zirconium, à l'exception des impuretés inévitables.
9.- Utilisation du procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, pour la fabrication d'un demi-produit tel qu'une barre ou une billette destinée à l'élaboration d'un produit tubulaire pour la réalisation d'un élément pour assemblage de combustible tel qu'un tube de gainage ou un tube-guide d'un assemblage de combustible pour un réacteur nucléaire refroidi par de l'eau ou encore un élément d'assemblage de combustible pour un réacteur CANDU.
10.- Utilisation du procédé suivant l'une quelconque des revendica- tions 1 à 7, pour la fabrication d'une barre destinée à la fabrication d'une barre à bouchons de faible diamètre pour la réalisation de bouchons de fermeture des extrémités de tubes de gainage de crayons d'assemblage de combustible pour réacteur nucléaire.
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