EP1499696A1 - Verfahren und anlage zur niedrigtemperatur-pyrolyse von gummi-erzeugnissen, stahl-gummi-verbunden und verwendung der pyrolyseprodukte - Google Patents

Verfahren und anlage zur niedrigtemperatur-pyrolyse von gummi-erzeugnissen, stahl-gummi-verbunden und verwendung der pyrolyseprodukte

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Publication number
EP1499696A1
EP1499696A1 EP03729850A EP03729850A EP1499696A1 EP 1499696 A1 EP1499696 A1 EP 1499696A1 EP 03729850 A EP03729850 A EP 03729850A EP 03729850 A EP03729850 A EP 03729850A EP 1499696 A1 EP1499696 A1 EP 1499696A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
pyrolysis
reaction
carbon
oil
container
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP03729850A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Peggy Diana Berndt
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MERENAS ESTABLISHMENT
Original Assignee
Individual
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Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of EP1499696A1 publication Critical patent/EP1499696A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B53/00—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form
    • C10B53/07—Destructive distillation, specially adapted for particular solid raw materials or solid raw materials in special form of solid raw materials consisting of synthetic polymeric materials, e.g. tyres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10B—DESTRUCTIVE DISTILLATION OF CARBONACEOUS MATERIALS FOR PRODUCTION OF GAS, COKE, TAR, OR SIMILAR MATERIALS
    • C10B47/00—Destructive distillation of solid carbonaceous materials with indirect heating, e.g. by external combustion
    • C10B47/28—Other processes
    • C10B47/32—Other processes in ovens with mechanical conveying means
    • C10B47/46—Other processes in ovens with mechanical conveying means with trucks, containers, or trays
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G1/00—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal
    • C10G1/10—Production of liquid hydrocarbon mixtures from oil-shale, oil-sand, or non-melting solid carbonaceous or similar materials, e.g. wood, coal from rubber or rubber waste
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency
    • Y02P20/129—Energy recovery, e.g. by cogeneration, H2recovery or pressure recovery turbines
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141—Feedstock
    • Y02P20/143—Feedstock the feedstock being recycled material, e.g. plastics

Definitions

  • the invention relates to an industrial low-temperature pyrolysis process for the separation of steel-rubber or similar composite products for the purpose of obtaining carbon granules, pyrolysis, residual gas and metallic components and the use of the pyrolysis products.
  • the process is used for industrial recycling, in particular discarded rubber products or rubber-like composite products.
  • patent specification DE 695 11 626 T2 describes the pyrolysis of waste in an internally heated rotary kiln.
  • Patent DE 44 41 423 A1 describes a pyrolysis process and a device which leads to the recovery of usable gas from waste. A pyrolysis drum is used.
  • Patent DE 40 11 945 C1 describes low-temperature pyrolysis for degassing organic material in a heated pyrolysis chamber, in which the pyrolysis material is compressed and in this state passes through the chamber. The gaseous pyrolysis products are removed.
  • Patent specification DE 39 32 803 indicates a pyrolytic process which allows organic materials to react with the addition of boric acid / boron oxide and organic nitrogen compounds in a non-oxidizing atmosphere to form coal and graphite.
  • the patent DE 28 34 475 C2 explains a method for the treatment of a pyrolysis heating oil. As a result of this process, a special carbon (needle coke) is created through the use of a promoter liquid.
  • Fluidized bed must be “maintained”, on the other hand, those to be pyrolyzed Materials have to be mechanically processed so that they can effectively contact the fluidized bed.
  • the object of the invention is to develop a novel, energetically and economically particularly advantageous technology for treating different rubber or rubber-like composite products with the aim of separating rubber-steel or other composites and recovering essential organic components, such as carbon granules (soot), organic oils and optionally metallic components.
  • the throughput should be gradually increased and thus adapted to the respective market situation.
  • the solution should correspond to the concern of sustainability.
  • the process flow comprises the following process steps and associated plant parts:
  • the rubber products e.g. old tires
  • the washed rubber products are then cut up.
  • tires and the like. either quartered, eighthed or roughly shredded for procedural reasons.
  • the dried rubber products are transported via conveyor belts into a storage (high) container of, for example, 12 m 3 capacity.
  • the reaction containers are filled from the storage container.
  • the filled reaction containers are z. B. transported with a forklift to the pyrolysis preheater.
  • reaction containers with composite materials such as rubberized chain links, conveyor belts / steel cables, with the assignment of detailed time and temperature windows for the pyrolysis process, which have been determined in extensive tests.
  • a mixed loading of the reaction containers is also possible depending on the respective target.
  • reaction vessel After preheating to a certain temperature, the reaction vessel is placed in the respective furnace.
  • the furnace chamber is heated up in approx. 30 min using appropriate process technology.
  • the reaction time in the container is approximately 2.5 hours as a result of tests carried out.
  • the heating phase can take place in two to three stages, each with a variable persistence time.
  • two optionally variable dwell times, each with a predetermined constant temperature are useful. These specifications are derived from the technological processes developed for this.
  • the reaction temperature in the container is between 350 ° C and 500 ° C depending on the input and the product to be produced.
  • the temperature difference to the desired reaction temperature may be a maximum of 15 K to 20 K.
  • the input material in the reaction vessel is heated by indirect heat transfer.
  • the rubber is made in the low temperature pyrolysis process, i.e. H. in the absence of atmospheric oxygen, split into its components. This process takes place under normal pressure.
  • the installed temperature measurement technology shows the actual temperature of the circulating air in the furnace chamber and the actual temperature in the reaction vessel.
  • the display is digital.
  • the gas generated in the pyrolysis process is transported through the flue gas line and cooled down in terms of process technology.
  • a pyrolysis oil is formed which is very similar in its consistency and composition to a light crude oil or the intermediate products of crude oil processing.
  • the non-condensable part of the pyrolysis gas like parts of the oil, can be used to generate the required process heat in order to make the process self-sufficient in terms of energy.
  • the firing can be done either with town gas, electrically, with pyrolysis gas or pyrolysis oil.
  • the heating process of the input material takes place according to specified special control curves, which control the energy supply in a computer-aided comparison of the actual and target values.
  • the cooling of the pyrolysis container to the temperature defined by the recipes depending on the product use is indicated by an optical signal (lamp). Only then will it be closed pyrolysis containers released for further processing.
  • the transport takes place e.g. B. with forklift.
  • the reaction container is lifted with a lift or stacker and emptied dust-free into a funnel in a zone with negative pressure.
  • the container is then returned to the process and refilled.
  • the carbon granulate-iron mixture passes from the funnel through a conical opening into a grinder.
  • the remaining carbon granules still on the metal are cut up to a diameter of approx. 50 mm; the iron is sorted out using electromagnets in a special process.
  • the iron e.g. spring steel
  • carbon granulate enters an intermediate container and is conveyed from it to a silo without dust. From the silo, it can be packed dust-free and automatically by weight into plastic bags (sealed). The plastic bags are z. B. layered on EURO pallets, taped and shipped.
  • the operational control of the system is carried out, for example, via a central processing unit (CPU)
  • DDC control system or a PLC control. This monitors and controls the process flow via interfaces. These processes are shown schematically on the screen with the decisive parameters. Error messages run automatically, error messages are logged, printed in plain text, evaluated and automatically sent to the control center.
  • Bogie hearth furnace used. Converted hearth furnace standard solutions from other fields of application are used for this purpose.
  • reaction vessels are introduced in stages. First of all, this is placed on the bogie wagon of the pyrolysis furnace with a forklift.
  • the bogie After pressing a manual button or the like, the bogie is moved into the oven. The entry gate opened in the process is then closed.
  • a shaft furnace can be used as a pyrolysis furnace to accommodate a reaction vessel.
  • Converted shaft furnace standard solutions from other areas of application are used for this purpose.
  • the furnace can be arranged above or below.
  • the reaction vessel for this solution is introduced using suitable lifting equipment, for example with the help of trolleys and lifting winches.
  • the reaction vessel can be constructed in such a way that a special seal on the vessel head fixes the vessel in the shaft and at the same time hermetically seals the furnace.
  • the closed pyrolysis container is extended over the bogie hearth in the bogie hearth furnace, removed with a forklift and set down to cool down.
  • the shaft furnace is used in the same way.
  • the reaction vessels made of high temperature-resistant steel, which work without pressure and without inert media, batch operation can be carried out.
  • the process thus offers the possibility of reacting to the nature of the raw materials (e.g. summer car tires, winter car tires, truck tires, special vehicle tires, rubberized chain links, steel cord reinforced rubber belts).
  • the loading technology is built on the modular principle. Thanks to the newly developed process control, there is no need to use protective gases or liquids. Another advantage is the elimination of complex mechanical pretreatments of the input materials. For example, the tires are only washed and roughly cut or shredded. The energetic design of the process is largely self-sufficient after the start-up phase.
  • the method and the device according to the invention can advantageously be used for processing old tires, complete old motor vehicles, electronic scrap, steel cord reinforced belt straps, rubber / non-ferrous metal compounds, plastic-coated chains, rubberized chain links and various technical rubbers. Further details, features and advantages of the invention can be found in the following description of an exemplary embodiment
  • Fig. 2b shows a principle solution for the execution of a bogie hearth furnace in front view
  • Fig. 3 shows a principle solution for the execution of a shaft furnace.
  • FIG 1 shows the process sequence according to the invention with associated system components for treating rubber products in the form of used tires.
  • the used tires 1 are pre-sorted and transported to a washing device 2 on a conveyor belt.
  • the washing process takes place automatically in a closed cabin.
  • the car wash has a built-in water treatment system.
  • the used water is regenerated in a constant cycle in order not to unnecessarily burden the environment and the sewage system.
  • Rainwater can be used as process water for feeding and replenishing into the washing system.
  • the washed tires 1 are crushed in a shredder unit 3.
  • the tire parts are then dried.
  • the heating register of the drying system is operated via a heat exchanger which is fed with process heat from the pyrolysis process (heat from heat recovery 17).
  • the temperature control of the dry air is carried out continuously by simple or computer-controlled controllers, which can be monitored by the control center and changed with regard to the target data.
  • the further process sequence comprises the following process steps and associated plant parts:
  • the carbon granulate 30 is supplied to the silos 16 using encapsulated technology, and the portioned filling 19 and / or deposit 20 takes place from here in a dust-free manner.
  • the residual oil P4 can be used for thermal supply and energy generation for internal or external use.
  • the non-condensable pyrolysis gas is temporarily stored as waste gas 34 in a collecting bell and flared in a further process at temperatures above 1200 ° C.
  • the dwell time is equal to or greater than 0.3 seconds.
  • heat exchangers are connected in the exhaust gas chimney, which supply the excess heat to the production process again via the heat recovery 17.
  • the heat from the heat recovery 17 can be supplied to the production process, namely the preheater 8 for the reaction vessels 7 and the pyrolysis furnace 9 for preheating the combustion air 17.1.
  • unused heat 17.2 can be used elsewhere, for example for heating the building.
  • FIG. 2a and 2b illustrate the front and side view of a bogie hearth furnace 9.1 for the reaction vessel 7.
  • the respective reaction vessel 7 is placed on a driven bogie wagon 22.
  • the reaction container 7 used here has z. B. a diameter of about 1.80 m and a height of about 2.00 mm.
  • Heating e.g. natural gas Hu 8000kcal / Nm 3 ,
  • Mains voltage 230/400 V, 50 Hz,
  • Control voltage 230 V, 50 Hz.
  • the pyrolysis furnace 9.1 is completely lined and insulated; it has a lifting door 23 or similar. to close and open the oven 9.1.
  • the existing one Burner system 24 consists of 2 special burners with the corresponding piping and devices for natural and process gas or process oil, combustion air or electrical heating. Furthermore there are: • a combustion air fan as well as fittings and control elements for
  • the pyrolysis reaction vessel with lid is made of heat-resistant steel, including quick-release fasteners for the lid, heat-resistant seal, shut-off valve;
  • thermocouples 25 in the furnace chamber and thermocouples 26 in the reaction vessel • an automatic temperature measuring and regulating device, installed in a control cabinet with associated control and regulating devices, with thermocouples 25 in the furnace chamber and thermocouples 26 in the reaction vessel;
  • An analog exhaust pipe 27 for the furnace space is an analog exhaust pipe 27 for the furnace space.
  • An exhaust gas line 11 opens into the reaction container lid.
  • a shut-off valve mechanically connected to the lid is integrated into this line and is made of high-temperature-resistant and vacuum-resistant materials.
  • the quick exhaust coupling connects to the exhaust pipe and then opens the shut-off valve.
  • Fig. 3 shows the cross section through a shaft furnace 9.2 with a reaction container
  • the technical data of a shaft furnace for reaction vessels are: Heating: e.g. natural gas Hu 8000 kccal / Nm 3 ,
  • Mains voltage 230/400 V, 50 Hz
  • control voltage 230 V, 50 Hz.
  • the pyrolysis furnace 9.2 is completely lined and insulated; the existing burner system consists of 2 special burners with the corresponding pipes for natural gas or process gas or process oil and combustion air. There are also:
  • the pyrolysis reaction container with a lid is made of heat-resistant steel, including quick-release fasteners 28 for the lid, two tilting eyes and three feet, the lid is arched, it has Transport eyes and pipe sockets as well as water cooling for the seal; the cover is designed so that it also closes the shaft furnace; an automatic temperature measuring and control system, installed in a control cabinet, with associated control and regulating devices; two temperature controllers; two sets of thermocouples (measuring probes) with compensating cables; a pipe with quick coupling 29 to the shut-off valve on the reaction vessel for the transport of the gas from the pyrolysis reaction vessel 7.
  • the reaction container lid can optionally be equipped with a vacuum-tight circulation motor. Due to the circulation, a particularly uniform drying of the pyrolysis material can be achieved. Inserts are placed in the pyrolysis container 7, in which the materials to be pyrolyzed are stored. Spacers and baffles ensure that the pyrolysis gas flow can be guided particularly precisely. This ensures complete and efficient pyrolysis.
  • the flue gas is routed in the same way as the reaction tank in the bogie hearth furnace.
  • Connection ports for safety valves and an exhaust pipe of approx. DN 80 mm with a vacuum-tight, high-temperature-resistant shut-off valve are provided on the cover.
  • the supply and disposal lines are preferably connected by means of quick couplings.
  • the wall thickness of the container is adapted to the static requirements.
  • the pyrolysis oil produced according to the invention is used on the one hand as an energy supplier.
  • the pyrolysis oil is used advantageously as heating oil for the self-supply of the pyrolysis plant with electricity and heat.
  • the pyrolysis oil consists of a number of components which are used as synthesis building blocks for the production of chemicals, polymers and other intermediates.
  • the pyrolyseol contains approx. 0.4 to 0.6% sulfur and is a black, cloudy and easily flammable liquid. It smells characteristic of aromatics and contains cyclopentadiene as well as other bicycles and aromatics as building blocks.
  • aromatic ingredients such as limonene, toluene and xylene were found.
  • the pyrolysis is preferably refined into the components limonene, toluene and xylene.
  • Limonene is of particular importance. This chemical compound belongs to the group of terpenes and has a pleasant lemon-like smell. This component of pyrolysis oil is used in large quantities by the chemical industry for the production of solvents, resins and perfumes. Limonene can also be used as a substitute for fluorinated and chlorinated hydrocarbons (CFCs).
  • CFCs fluorinated and chlorinated hydrocarbons
  • Toluene and xylene are also important starting materials for chemical substances from crop protection agents, dye synthesis, solvents, plastic materials and pigments.
  • the carbon granulate obtained according to the invention is an inactive filler and is particularly suitable as a filler for rubber in rubber and tire manufacture.
  • the inner surface of the carbon black produced from the carbon granulate is between approx. 77 m 2 / g and 42m 2 / g - determined according to the BET method.
  • the carbon content of the carbon granulate is approx. 97.8%, the rest is ash. Furthermore, the carbon granules are neither soluble in cold acids, such as sulfuric acid, nitric acid, hydrochloric acid, nor in alkalis. Solubility in polar or non-polar solvents has also not been determined. Nitric acid is spontaneously decomposed into water and nitrous gases, which is due to the catalytic effect of the large inner surface.
  • the carbon granulate is also used as a raw material for the production of color pigments for printing inks.
  • the carbon granulate is an ultra-fine powder that fulfills the high demands on colors.
  • a likewise preferred area of application of the carbon granules is the production of activated carbon by a process downstream of the pyrolysis process for enlarging the surface of the carbon granules up to 1000 m 2 / g.
  • the activated carbon obtained in this way can, for example, be used as intended in filters for water purification or gas purification in exhaust air systems. Further areas of application arise in the food industry and medicine.
  • the carbon granulate floats on the water surface and absorbs oil on the water. It is also oleophilic and is therefore advantageous as an oil binder on the
  • Oil damage cases can be used.
  • the carbon granulate is also used advantageously for combating burning oil.
  • the carbon granulate is very general as
  • Extinguishing media can be used, the fire by covering with a appropriate amount of granules oxygen is withdrawn and suffocated.
  • a coating of glass with granules leads to an increase in fire resistance combined with a thermal insulation effect.
  • Another advantageous area of use for the carbon granules according to the invention is in the creation of water retention layers.
  • a particularly preferred area of use of the carbon granules obtained in accordance with the invention is the use for the production of lightweight components which have a special thermal insulation effect.
  • a mixing ratio of carbon granules and cement of 2: 1 to 5: 1 is advantageously used, and a mixing ratio of 3: 1 is preferred.
  • a 10 mm thick plate made of the aforementioned material with a preferred mixing ratio can withstand a deflated propane gas flame without a temperature increase being measurable on the opposite side of the plate.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein industrielles Niedrigtemperatur-Pyrolyseverfahren zur Trennung von Stahl-Gummi- oder ähnlichen Verbundprodukten zwecks Gewinnung von Kohlenstoffgranulat, Pyrolyseöl, Restgas und metallischen Bestandteilen. Die Lösung zeichnet sich dadurch aus, dass der Prozess drucklos und ohne inerte Medien abläuft, und dass ein diskontinuierlicher Chargenbetrieb ausführbar ist. Die Pyrolyseprodukte sind besonders vorteilhaft für eine energetische Verwertung sowie als Ausgangsstoffe für Syntheseprozesse einsetzbar. Das erfindungsgemäß entstehende Kohlenstoffgranulat ist zu Isolierbaumaterial verarbeitbar sowie als Adsorptionsmittel zur Bekämpfung von Ölhavarien einsetzbar. Darüber hinaus besteht eine Verwendbarkeit zur Bodenverbesserung als Wasser und Nährstoffspeicher und als Löschmittel.

Description

Verfahren und Anlage zur Niedrigtemperatur-Pyrolyse von Gummi-Erzeugnissen, Stahl-Gummi-Verbunden und Verwendung der Pyrolyseprodukte
Die Erfindung betrifft ein industrielles Niedrigtemperatur-Pyrolyseverfahren zur Trennung von Stahl-Gummi- oder ähnlichen Verbundprodukten zwecks Gewinnung von Kohlenstoffgranulat, Pyrolyseol, Restgas und metallischen Bestandteilen und die Verwendung der Pyrolyseprodukte.
Das Verfahren dient zur industriellen Verwertung, insbesondere ausgemusterter Gummi-Erzeugnisse oder gummiähnlicher Verbund- Erzeugnisse. Dabei wird z. B. aus Reifen, gummiummantelten Kettengliedern, stahlseilbewehrten Gummigurten o. Ä. durch Niedrigtemperatur-Pyrolyse ein Kohlenstoffgranulat erzeugt. Daneben fallen Pyrolyseol und Restgas an. Die metallischen Anteile werden zurückgewonnen.
Pyrolytische Verfahren zur Behandlung von organischen Stoffen und
Stoffgemischen sind allgemein bekannt.
So beschreibt beispielsweise die Patentschrift DE 695 11 626 T2 die Pyrolyse von Abfällen in einem intern beheiztem Drehrohrofen.
In DE 199 30 071 C2 wird über ein Verfahren und eine Vorrichtung zur
Pyrolyse und Vergasung von organischen Stoffen und Stoffgemischen berichtet. Hierbei wird das organische Material mit dem Wirbelbettmaterial der
Verbrennungswirbelschicht in Kontakt gebracht. Es entstehen
Pyrolyseprodukte in Form von Gasen mit kondensierbaren Substanzen und kohlenstoffhaltigen Rückständen. Mit dem Patent DE 44 41 423 A1 wird ein Pyrolyseverfahren und eine Vorrichtung beschrieben, die zur Gewinnung von verwertbarem Gas aus Müll führt. Dabei wird eine Pyrolysetrommel eingesetzt.
In der Offenlegungsschrift DE 41 26 319 A1 wird über ein Verfahren zur Pyrolyse von Silikonkautschukvulkanisaten berichtet, bei dem die Vulkanisate auf 350°C bis 700°C erhitzt und die dabei entstehenden flüchtigen Siloxane kondensiert werden. Es entstehen als Produkte insbesondere Siloxane und Füllstoffe. Das Patent DE 40 11 945 C1 beschreibt eine Niedrigtemperatur-Pyrolyse zur Entgasung von organischem Material in einer beheizteren Pyrolysekammer, bei der das Pyrolysegut verdichtet wird und in diesem Zustand die Kammer durchläuft. Die gasförmigen Pyrolyseprodukte werden abgeführt.
In der Patentschrift DE 39 32 803 wird ein pyrolytisches Verfahren angezeigt, das organische Materialien unter Zusatz von Borsäure/Boroxid und organischen Stickstoffverbindungen in nichtoxidierender Atmosphäre zu Kohle und Graphit reagieren lässt. Das Patent DE 28 34 475 C2 erläutert ein Verfahren zur Behandlung eines Pyrolyse-Heizöls. Im Ergebnis dieses Verfahrens entsteht durch die Anwendung einer Promotor-Flüssigkeit ein spezieller Kohlenstoff (Nadelkoks).
Die bisher bekannten Verfahren arbeiten mit Drehrohröfen, Pyrolysetrommeln, in der Wirbelschicht, unter Druck, mit Verdichten des Materials oder unter inerter Atmosphäre. Hier sind erhöhte Aufwendungen für Vorrichtungen, an Material, Energie und Logistik notwendig.
Durch die Nutzung von Schutzgasen (nichtoxidierende Atmosphäre) fällt die
Durchsatzleistung bei vergleichbaren Einheiten geringer aus. Die Erzeugung einer Wirbelschicht bedingt einen erhöhten Energieaufwand, da einmal die
Wirbelschicht „unterhalten" werden muss, anderseits die zu pyrolysierenden Materialien mechanisch so aufgearbeitet werden müssen, dass sie mit der Wirbelschicht wirksam kontaktieren können.
Auch fallen durch das Verdichten der Ausgangsstoffe in Vorbereitung und während des Pyrolysevorgangs höhere Energieaufwendungen an.
Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung einer neuartigen energetisch und wirtschaftlich besonders vorteilhaften Technologie zur Behandlung unterschiedlicher Gummi- oder gummiähnlicher Verbunderzeugnisse mit dem Ziel der Trennung von Gummi-Stahl oder anderen Verbunden und Rück- gewinnung wesentlicher organischer Bestandteile, wie Kohlenstoffgranulat (Ruß), organische Öle und gegebenenfalls metallische Bestandteile.
Zur effektiven Durchführung des neuen Verfahrens sollen zugleich ein neuartiger Reaktionsbehälter und weitere damit verbundene neue Verfahrensmodule entwickelt und eingesetzt werden.
Durch die Entwicklung von Modulen soll schrittweise der Durchsatz erhöht und damit der jeweiligen Marktsituation angepasst werden können. Die Lösung soll dem Anliegen der Nachhaltigkeit entsprechen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 8 gelöst, die Unteransprüche zeigen weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.
Nach der Konzeption der Erfindung umfasst der Prozessablauf die folgenden Verfahrensschritte und zugehörigen Anlagenteile:
• Waschen und Zerkleinern der Inputmaterialien, wie Gummiprodukte, Verbundprodukte und dgl.;
Die Gummiprodukte (z. B. Altreifen) werden vorsortiert und in eine Waschvorrichtung transportiert. Die gewaschenen Gummiprodukte werden anschließend zerschnitten. Dabei sind Reifen und dgl. wahlweise zu vierteln, zu achteln oder aus verfahrenstechnischen Gründen grob zu shreddern.
• Trocknen der Inputmaterialien; • Beschicken der Reaktionsbehälter mit Inputmaterial;
Über Förderbänder gelangen die getrockneten Gummiprodukte in einen Vorrats(hoch)behälter von beispielsweise 12 m3 Fassungsvermögen. Aus dem Vorratsbehälter erfolgt die Befüllung der Reaktionsbehälter. Die befüllten Reaktionsbehälter werden z. B. mit einem Gabelstapler zum Pyrolyseofen-Vorwärmer transportiert.
Für die Beschickung der Reaktionsbehälter mit Verbundmaterialien, wie gummierten Kettengliedern, Fördergurte/Stahlseile liegen differenzierte Technologien unter Zuordnung detaillierter, in umfangreichen Versuchen ermittelter Zeit und Temperaturfenster für den Pyrolyseverlauf vor. Auch eine Mischbeschickung der Reaktionsbehälter ist in Abhängigkeit der jeweils vorliegenden Zielstellung möglich.
• Durchführung des Pyrolyseprozesses;
Nach erfolgter Vorwärmung auf eine bestimmte Temperatur wird der Reaktionsbehälter in den jeweiligen Ofen eingebracht.
Die Ofenkammer wird in ca. 30 min durch entsprechende Verfahrenstechnik aufgeheizt. Die Reaktionszeit im Behälter beträgt im Ergebnis durchgeführter Versuche etwa 2,5 Stunden. Die Aufheizphase kann in zwei bis drei Etappen mit einer jeweils variablen Beharrungszeit erfolgen. Für eine spezifische Abkühlphase sind zwei wahlweise veränderliche Verweilzeiten mit jeweils vorgegebener konstanter Temperatur sinnvoll. Diese Festlegungen werden aus dafür entwickelten technologischen Abläufen abgeleitet. Die Reaktionstemperatur im Behälter beträgt je nach Input und je nach zu erzeugendem Produkt zwischen 350°C und 500°C.
Die Temperaturdifferenz zur jeweils angestrebten Reaktionstemperatur darf maximal 15 K bis 20 K betragen.
Durch indirekte Wärmeübertragung wird das Inputmaterial im Reaktionsbehälter erhitzt. Der Gummi wird im Niedrigtemperatur- Pyrolyseprozess, d. h. unter Ausschluss von Luftsauerstoff, in seine Bestandteile gespalten. Dieser Prozess findet unter Normaldruck statt.
Die installierte Temperaturmesstechnik zeigt den Temperatur-Ist- Zustand der Umluft in der Ofenkammer und den Temperatur-Ist-Zustand im Reaktionsbehälter an. Die Anzeige erfolgt digital. Das im Pyrolyseprozess entstehende Gas wird durch die vorgesehene Abgasleitung transportiert und verfahrenstechnisch abgekühlt. Es entsteht ein Pyrolyseol, das in seiner Konsistenz und Zusammensetzung einem leichten Rohöl bzw. den Zwischenprodukten der Rohölverarbeitung sehr ähnlich ist. Der nicht kondensierbare Anteil des Pyrolysegases kann, ebenso wie Anteile des Öls, zur Erzeugung der benötigten Prozesswärme genutzt werden, um den Prozess energetisch autark zu gestalten.
Die Befeuerung kann wahlweise mit Stadtgas, elektrisch, mit Pyrolysegas oder Pyrolyseol erfolgen. Der Erwärmungsverlauf des Inputmaterials erfolgt nach vorgegebenen speziellen Regelkurven, die im ständigen Ist-Soll-Vergleich computergestützt die Energiezufuhr steuern.
Die Abhängigkeit der Prozessführung von Temperatur und Zeit muss histografisch darstellbar sein. Sämtliche relevante Daten und auch Störmeldungen werden dokumentiert. Nach Beendigung des Pyrolyseprozesses wird über ein optisches Signal am Ofen das Ende des Vorganges angezeigt.
Entleerung der Pyrolysebehälter (Reaktionsbehälter)
Die Abkühlung des Pyrolysebehälters auf die durch die Rezepturen in Abhängigkeit von der Produktnutzung definierte Temperatur wird jeweils durch ein optisches Signal (Lampe) angezeigt. Erst dann wird der noch geschlossene Pyrolysebehälter zur weiteren Verarbeitung freigegeben. Der Transport erfolgt z. B. mit Gabelstapler. Im Innern des Pyrolysebehälters befindet sich ein Kohlenstoff-Eisen-Gemisch. Nach dem Öffnen des Behälters in speziellen Räumen und mit speziellem Arbeitsschutz erfolgt das Abnehmen des Deckels. Der geöffnete
Reaktionsbehälter wird mit einem Lift oder Stapler angehoben und über die Kippvorrichtung in einer Zone mit Unterdruck in einen Trichter staubfrei entleert. Danach wird der Behälter dem Prozess wieder zugeführt und erneut befüllt. Das Kohlenstoffgranulat-Eisen-Gemisch gelangt aus dem Trichter durch eine konische Öffnung in ein Mahlwerk. Das restliche noch am Metall befindliche Kohlenstoffgranulat wird abgetrennt auf einen Durchmesser von ca. 50 mm zerkleinert; das Eisen wird über Elektromagnete im Spezialverfahren aussortiert. Das Eisen (z. B. Federstahl) fällt in entsprechende Behälter und wird in Containern abtransportiert. Das
Kohlenstoffgranulat gelangt in einer gekapselten Technologie in einen Zwischenbehälter und wird aus diesem staubfrei in ein Silo gefördert. Aus dem Silo kann es staubfrei und automatisch nach Gewicht in Plastiksäcke (verschweißt) verpackt werden. Die Plastiksäcke werden z. B. auf EURO-Paletten geschichtet, vergurtet und zum Versand gebracht.
Am Silo besteht die Möglichkeit der Befüllung von Tankfahrzeugen sowie die Förderung des Kohlenstoffgranulats in einen Außenbehälter (optional). Dem Gesundheits-, Arbeits- und Brandschutz inklusive Explosionsschutz wird durch fachspezifische Anlagentechnik - die dem
Stand der Technik entspricht - Rechnung getragen.
Die Betriebsregelung der Anlage erfolgt beispielsweise über ein zentrales
DDC-Leitsystem oder eine SPS-Steuerung. Dieses überwacht und steuert über Schnittstellen den Prozessablauf. Auf dem Bildschirm werden diese Vorgänge schematisch mit den entscheidenden Parametern dargestellt. Störmeldungen laufen automatisch ab, Fehlermeldungen werden protokolliert, im Klartext ausgedruckt, ausgewertet und automatisch zur Leitstelle geleitet.
Als Pyrolyseofen zur Aufnahme des Reaktionsbehälters wird einmal ein
Herdwagenofen eingesetzt. Zum Einsatz kommen für diesen Zweck umgebaute Herdofen-Standardlösungen aus anderen Einsatzfeldern.
Das Einbringen der Reaktionsbehälter erfolgt in Etappen. Zunächst wird dieser mit einem Gabelstapler auf den Herdwagen des Pyrolyseofens abgesetzt.
Nach Betätigung eines Handtasters oder dgl. wird der Herdwagen in den Ofen eingefahren. Das dabei geöffnete Eintrittstor wird danach verschlossen.
Alternativ kann als Pyrolyseofen zur Aufnahme eines Reaktionsbehälters ein Schachtofen genutzt werden.
Zum Einsatz kommen für diesen Zweck umgebaute Schachtofen- Standardlösungen aus anderen Einsatzgebieten. Der Ofen kann ober- oder unterirdisch angeordnet werden Das Einbringen des Reaktionsbehälters für diese Lösung erfolgt über dafür geeignete Hubwerkstechnik, beispielsweise mit Hilfe von Laufkatzen und Hubwinden. Der Reaktionsbehälter kann so konstruiert werden, dass eine spezielle Dichtung am Behälterkopf den Behälter im Schacht fixiert und zugleich den Ofen hermetisch verschließt.
Im Rahmen der vorgestellten Technologie sind auch andere Lösungen für die konstruktive äußere Gestaltung des Reaktionsbehälters möglich. Der Behälter muss verfahrenstechnisch so geführt werden, dass eine gute Wärme- Übertragung im Inneren desselben gewährleistet wird und dadurch alle Inputstücke gleichberechtigt erwärmt werden.
Der geschlossene Pyrolysebehälter wird beim Herdwagenofen über den Herdwagen ausgefahren, mit dem Gabelstapler entnommen und zur Auskühlung abgestellt. Analog wird mit dem Schachtofen gearbeitet. Durch die Nutzung der aus hochtemperaturbeständigem Stahl gefertigten Reaktionsbehälter, die drucklos und ohne inerte Medien arbeiten, ist ein diskontinuierlicher Chargenbetrieb ausführbar. Das Verfahren bietet dadurch die Möglichkeit, auf die Beschaffenheit der Ausgangsstoffe zu reagieren (z. B.: Pkw-Sommerreifen, Pkw-Winterreifen, Lkw-Reifen, Sonderfahrzeugreifen, gummierte Kettenglieder, stahlseilbewehrte Gummigurte). Die Beschickungstechnologie wird nach dem Bausteinprinzip aufgebaut. Durch die neu entwickelte Prozessführung erübrigt sich die Anwendung von Schutzgasen oder -flüssigkeiten. Als Vorteil ist außerdem der Wegfall aufwendiger mechanischer Vorbehandlungen der Inputmaterialien zu nennen. Die Reifen werden beispielsweise nur gewaschen und grob geschnitten oder geshreddert. Die energetische Gestaltung des Verfahrens ist nach der Anfahrphase weitgehend autark.
Als wesentlicher Vorteil ist weiterhin zu nennen, dass die bisher nur mit energetisch hohem Aufwand trennbaren Stahl-Gummi-Verbunde ohne wesentliche Inanspruchnahme von Fremdenergie und Verschleißpotentialen trennbar sind und die entstehenden Output-Produkte im Sinne einer effizienten Kreislaufwirtschaft einer hochwertigen Nutzung zugeführt werden können, die es gestattet, Ressourcen zu schonen. Es erschließen sich daraus zum Teil vollkommen neuartige Anwendungsbereiche der durch das Verfahren gewonnenen Materialien.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung sind vorteilhaft für die Verarbeitung von Altreifen, kompletten Alt-Kraftfahrzeugen, Elektronikschrott, stahlseilbewehrten Gurtbändern, Gummi/Nichteisenmetallverbunden, kunststoffbeschichteten Ketten, gummierten Kettengliedern und diversen technischen Gummis einsetzbar. Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels unter
Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen.
Es zeigen: Fig. 1 das Fließschema zur Demonstration des wesentlichen Verfahrensablaufs und zugehöriger Anlageteile,
Fig. 2a eine Prinziplösung für die Ausführung eines Herdwagenofens in Seitenansicht,
Fig. 2b eine Prinziplösung für die Ausführung eines Herdwagenofens in Vorderansicht und
Fig. 3 eine Prinziplösung für die Ausführung eines Schachtofens.
Das Fließschema nach Fig. 1 zeigt den erfindungsgemäßen Verfahrensablauf mit zugehörigen Anlagenkomponenten zur Behandlung von Gummiprodukten in Form von Altreifen.
Die Altreifen 1 werden vorsortiert und mit einem Förderband in eine Waschvorrichtung 2 transportiert.
Der Waschvorgang erfolgt automatisch in einer geschlossenen Kabine. Die Waschanlage hat eine eingebaute Wasserwiederaufbereitungsanlage. Das verbrauchte Wasser wird in einem stetigen Kreislauf regeneriert, um die Umwelt und das Abwassersystem nicht unnötig zu belasten. Zur Einspeisung und Nachspeisung in die Waschanlage kann Regenwasser als Prozesswasser genutzt werden.
Die gewaschenen Reifen 1 werden in einer Shreddereinheit 3 zerkleinert. Die Reifenteile werden nachfolgend getrocknet.
Das Heizregister der Trocknungsanlage wird über einen Wärmetauscher betrieben, der mit Prozesswärme aus dem Pyrolysevorgang (Wärme aus Wärmerückgewinnung 17) gespeist wird. Die Temperaturregelung der Trockenluft erfolgt stetig durch einfache oder computergesteuerte Regler, die von der Leitzentrale überwacht und bezüglich der Solldaten verändert werden können.
Der weitere Verfahrensablauf umfasst die folgenden Verfahrensschritte und zugehörigen Anlagenteile:
• Transport der getrockneten Altreifenteile 1 mittels Förderband 5 zum Vorratshochbehälter 6,
• Beschicken der Reaktionsbehälter 7 aus dem Vorratsbehälter 6, • Vorwärmen des Reaktionsbehälters 7 in der Vorwärmeinrichtung 8,
• Einbringen des Reaktionsbehälters 7 in den Pyrolyseofen 9 und Durchführung des Pyrolysevorganges. Im Ergebnis der Pyrolyse entstehen die Reaktionsprodukte Kohlenstoff 30, Eisen 31 , Pyrolysegas 32, Pyrolyseol 33 und Abgase 34, • Abkühlen des aus dem Pyrolyseofen 9 herausgefahrenen
Reaktionsbehälters 7 in einer Abkühleinrichtung 10,
• staubfreies Entleeren der Reaktionsbehälter 7 in einer entsprechenden Einrichtung 12 und Rückführung 15 der entleerten Reaktionsbehälter 7 zur Wiederbefüllung, • Trennen der Eisen-Kohlenstoffanteile 31 , 30 in einer Trenneinrichtung
13, wobei hierbei Elektromagnete eingesetzt werden; die Eisenanteile 31 werden als Metallschrott in Container 18 abgelagert,
• Zerkleinern bzw. Granulieren des Kohlenstoffs 30 in einer entsprechenden Einrichtung 14; das Kohlenstoffgranulat 30 wird in gekapselter Technologie den Silos 16 zugeführt und von hier aus erfolgt staubfrei die portionierte Abfüllung 19 und/oder Ablagerung 20.
Bei Weiterverarbeitung des Pyrolysegases 32 entsteht mittels Wasserkühlung 21 kondensiertes Pyrolyseol 33. Aus diesem Pyrolyseol 33 werden mittels
Raffinierung/Trennung/Verarbeitung 35 Produkte/Aromate P1 bis P3 und Tank- Restöl P4 hergestellt. Das Restöl P4 kann zur thermischen Versorgung und Energieerzeugung für Eigen- oder Fremdbedarf eingesetzt werden. Das nicht kondensierbare Pyrolysegas wird als Abgas 34 in einer Auffangglocke zwischengelagert und in einem weiteren Prozess bei Temperaturen über 1200°C abgefackelt. Die Verweilzeit ist gleich oder größer als 0,3 Sekunden. Nach der Abfackelung des Abgases 34 sind Wärmeübertrager im Abgaskamin geschaltet, die über die Wärmerückgewinnung 17 die Überschusswärme dem Produktionsprozess wieder zuführen. Die Wärme aus der Wärmerückgewinnung 17 kann einmal dem Produktionsprozess, nämlich dem Vorwärmer 8 für die Reaktionsbehälter 7 und dem Pyrolyseofen 9 zur Vorwärmung der Verbrennungsluft 17.1 , zugeführt werden. Zum anderen kann nicht verbrauchte Wärme 17.2 anderweitig verwertet werden, beispielsweise zur Gebäudebeheizung.
Fig. 2a und Fig. 2b veranschaulichen die Vorder- und Seitenansicht eines Herdwagenofens 9.1 für den Reaktionsbehälter 7. Der jeweilige Reaktionsbehälter 7 ist auf einem angetriebenen Herdwagen 22 abgesetzt. Der hier eingesetzte Reaktionsbehälter 7 hat z. B. einen Durchmesser von ca. 1 ,80 m und eine Höhe von ca. 2,00 mm.
Die weiteren technischen Daten eines Herdwagenofens für Reaktionsbehälter betragen:
Beheizung: z.B. Erdgas Hu 8000kcal/Nm3,
Anschlusswert: 295 kW je Brenner, max. mögliche Ofentemperatur: 600°C,
Anwendungstemperatur: 350°C bis 500°C,
Netzspannung: 230/400 V, 50 Hz,
Steuerspannung: 230 V, 50 Hz.
Der Pyrolyseofen 9.1 ist komplett ausgekleidet und isoliert; er besitzt eine Hubtür 23 o.Ä. zum Schließen und Öffnen des Ofens 9.1. Die vorhandene Brenneranlage 24 besteht aus 2 Spezialbrennern mit den entsprechenden Rohrleitungen und Vorrichtungen für Erd- und Prozessgas oder Prozessöl, Verbrennungsluft bzw. elektrische Erwärmung. Weiterhin sind vorhanden: • ein Verbrennungsluftventilator sowie Armaturen und Regelorgane für
Erdgas oder Prozessgas oder Prozessöl und Verbrennungsluft;
• eine Gaseingangsstrecke mit Absperrhahn, Druckregler, Filter, Manometer und Druckwächter;
• ein wärmeisolierter Herdwagen 22 zur Aufnahme des Pyrolyse-Reak- tionsbehälters 7 mit Antrieb und untergebauten Radsätzen (Tragkraft max. 6000 kg);
• ein Pyrolyse-Reaktionsbehälter 7, dicht geschweißt mit 2 Kippösen, gewölbtem Deckel mit Transportöse und Rohrstutzen (d = 100 mm); der Pyrolyse-Reaktionsbehälter mit Deckel ist aus hitzebeständigem Stahl gefertigt, einschließlich Schnellverschlüssen für den Deckel, hitzebeständiger Dichtung, Absperrventil;
• eine automatische Temperaturmess- und -regeleinrichtung, eingebaut in einen Schaltschrank mit zugehörigen Steuer- und Regelgeräten, mit Thermoelementen 25 im Ofenraum sowie Thermoelementen 26 im Reaktionsbehälter;
• eine Abgasrohrleitung 11 zum Transport des Gases aus dem Pyrolyse- Reaktionsbehälter 7 mit Absperrventil und Schnellkupplung; die Rohrleitung wird durch die Rückwand des Ofens 9.1 geführt;
• eine analoge Abgas-Rohrleitung 27 für den Ofenraum.
In den Reaktionsbehälterdeckel mündet eine Abgasleitung 11. Oberhalb des Deckels ist in diese Leitung ein mit dem Deckel mechanisch verbundenes Absperrventil integriert, das aus hochtemperaturbeständigen und vakuumfesten Materialien gefertigt ist. Über eine Schnellkupplung erfolgt die Verbindung mit der weiterführenden Abgasleitung und danach das Öffnen des Absperrventils. Bei Behälterentnahme wird in umgekehrter Reihenfolge verfahren. Der Behälter muss verfahrenstechnisch so geführt werden, dass eine gute Wärmeübertragung im Inneren desselben gewährleitstet wird und alle Inputstücken gleichberechtigt erwärmt werden.
Fig. 3 zeigt den Querschnitt durch einen Schachtofen 9.2 mit Reaktionsbehälter
7.
Die technischen Daten eines Schachtofens für Reaktionsbehälter lauten: Beheizung: z.B. Erdgas Hu 8000 kccal/Nm3,
Anschlusswert: 295kW je Brenner, max. Ofentemperatur: 600°C,
Anwendungstemperatur: 350°C bis 500°C,
Netzspannung: 230/400 V, 50 Hz, Steuerspannung: 230 V, 50Hz.
Der Pyrolyseofen 9.2 ist komplett ausgekleidet und isoliert; die vorhandene Brenneranlage besteht aus 2 Spezialbrennern mit den entsprechenden Rohrleitungen für Erd- oder Prozessgas oder Prozessöl und Verbrennungsluft. Weiterhin sind vorhanden:
• ein Verbrennungsluftventilator mit Elektrometer sowie Armaturen und Regelorganen für Erdgas und Verbrennungsluft;
• eine Gaseingangsstrecke mit Absperrhahn, Druckregler, Filter, Manometer und Druckwächter, bzw. Lösungen für andere Medien; • ein Pyrolyse-Reaktionsbehälter 7, dicht geschweißt mit Deckel,
Dichtung, Absperrventil; Abmaße: Durchmesser etwa 1500 mm und Höhe etwa 3000 mm; der Pyrolyse-Reaktionsbehälter mit Deckel ist aus hitzebeständigem Stahl gefertigt, einschließlich Schnellverschlüssen 28 für den Deckel, zwei Kippösen und drei Füßen, der Deckel ist gewölbt, er besitzt Transportösen und Rohrstutzen sowie Wasserkühlung für die Dichtung; der Deckel ist so gestaltet, dass er zugleich den Schachtofen schließt; eine automatische Temperaturmess- und -regelanlage, eingebaut in einen Schaltschrank, mit zugehörigen Steuer- und Regelgeräten; zwei Temperaturregler; zwei Sätze Thermoelemente (Messsonden) mit Ausgleichsleitungen; eine Rohrleitung mit Schnellkupplung 29 zum Absperrventil am Reaktionsbehälter für den Transport des Gases aus dem Pyrolyse- Reaktionsbehälter 7.
Der Reaktionsbehälterdeckel kann wahlweise mit einem vakuumdichten Umwälzmotor versehen werden. Durch die Umwälzung ist eine besonders gleichmäßige Austrocknung des Pyrolysegutes zu erreichen. Im Pyrolysebehälter 7 werden Einsätze angebracht, in welchem die zu pyrolysierenden Materialien eingelagert werden. Durch Abstandshalter und Leitbleche ist gewährleistet, dass der Pyrolysegasstrom besonders präzise geführt werden kann. Dadurch wird eine vollständige und effiziente Pyrolyse gesichert.
Die Abgasführung erfolgt analog zum Reaktionsbehälter im Herdwagenofen. Am Deckel sind Anschlussstutzen für Sicherheitsventile sowie eine Abgasleitung von ca. DN 80 mm mit einem vakuumdichten hochtemperaturbeständigen Absperrventil vorgesehen. Die Ankopplung der Ver- und Entsorgungsleitungen erfolgt vorzugsweise mittels Schnellkupplungen.
Im Behälter 7 können in Abhängigkeit von der Dichte bis zu 4,5 t Inputmaterial eingelagert werden. Die Füllmenge bei einer Bestückung nur mit Gummireifen beträgt ca. 0,5 t. Bei einer gemischten Bestückung (z. B. Gummistreifen, gummierte Ketten) wird die Füllmasse ca. 3,51 bis 4,5 1 betragen. Es sind auch andere maßliche Gefäßmodule möglich.
Die Wandstärke des Behälters ist den statischen Erfordernissen angepasst. Die Verwendung des erfindungsgemäß entstehenden Pyrolyseöls erfolgt zum einen als Energielieferant. Das Pyrolyseol wird als Heizöl für die Eigenversorgung der Pyrolyseanlage mit Strom und Wärme vorteilhaft eingesetzt.
Zum anderen besteht das Pyrolyseol aus einer Reihe von Komponenten, welche als Synthesebausteine für die Herstellung von Chemikalien, Polymeren und weiteren Zwischenprodukten eingesetzt werden.
Das Pyrolyseol enthält ca. 0,4 bis 0,6 % Schwefel und stellt eine schwarze, trübe und leicht brennbare Flüssigkeit dar. Es riecht charakteristisch nach Aromaten und beinhaltet Cyclopentadien sowie weitere Bicyclen und Aromaten als Synthesebausteine. Insbesondere wurden aromatische Inhaltstoffe wie Limonen, Toluol und Xylol, festgestellt. Das Pyrolyseol wird vorzugsweise in die Bestandteile Limonen, Toluol und Xylol raffiniert.
Von besonderer Bedeutung ist Limonen. Diese chemische Verbindung ist der Gruppe der Terpene zuzuordnen und hat einen angenehmen zitronenartigen Geruch. Dieser Bestandteil des Pyrolyseöls wird in großen Mengen von der chemischen Industrie zur Herstellung von Lösungsmitteln, Harzen und Parfüms verwendet. Weiterhin ist Limonen als Ersatzstoff für die fluorierte und chlorierte Kohlenwasserstoffe (FCKW) einsetzbar.
Weiterhin sind Toluol und Xylol wichtige Ausgangsstoffe für chemische Substanzen von Pflanzenschutzmitteln, Farbstoffsynthesen, Lösungsmitteln, Plastikwerkstoffen und Pigmenten.
Das erfindungsgemäß erhaltene Kohlenstoffgranulat ist ein inaktiver Füllstoff und eignet sich insbesondere als Füllstoff für Kautschuk bei der Gummi- und Reifenherstellung. Die innere Oberfläche des aus dem Kohlenstoffgranulat erzeugten Rußes beträgt je nach Verfahrensbedingungen zwischen ca. 77 m2/g und 42m2/g - ermittelt nach der BET-Methode.
Der Kohlenstoffgehalt des Kohlenstoffgranulats beträgt ca. 97,8%, der Rest ist Asche. Weiterhin ist das Kohlenstoffgranulat weder in kalten Säuren, wie Schwefelsäure, Salpetersäure, Salzsäure, noch in Laugen löslich. Auch ist eine Löslichkeit in polaren oder unpolaren Lösungsmitteln nicht festgestellt worden. Salpetersäure wird spontan in Wasser und nitrose Gase zersetzt, was auf eine katalytische Wirkung der großen inneren Oberfläche zurückzuführen ist.
Weiterhin wird das Kohlenstoffgranulat als Ausgangsstoff zur Herstellung von Farbpigmenten für Druckfarben genutzt. Das Kohlenstoffgranulat ist ein ultrafeines Pulver, welches die hohen Anforderungen an Farben erfüllt. Ein gleichfalls bevorzugtes Anwendungsgebiet des Kohlenstoffgranulates ist die Herstellung von Aktivkohle durch ein dem Pyrolyseprozess nachgeordnetes Verfahren zur Vergrößerung der Oberfläche des Kohlenstoffgranulats bis auf 1000 m2/g.
Die so gewonnene Aktivkohle ist beispielsweise in Filtern zur Wasserreinigung oder der Gasreinigung in Abluftanlagen bestimmungsgemäß einsetzbar. Weitere Anwendungsgebiete ergeben sich in der Lebensmittelindustrie und der Medizin.
Aufgrund seiner Eigenschaften schwimmt das Kohlenstoffgranulat auf der Wasseroberfläche und nimmt auf dem Wasser befindliches Öl auf. Gleichfalls ist es oleophil und ist somit vorteilhaft als Ölbindemittel an der
Wasseroberfläche aber auch für mineralölverseuchten Boden oder
Ölschadensfälle einsetzbar.
Ebenso wird das Kohlenstoffgranulat vorteilhaft für die Bekämpfung von brennendem Öl eingesetzt. Ganz allgemein ist das Kohlenstoffgranulat als
Löschmittel einsetzbar, wobei dem Feuer durch Abdecken mit einer entsprechendem Menge Granulat Sauerstoff entzogen wird und dieses erstickt. Eine Beschichtung von Glas mit Granulat führt zu einer Erhöhung des Feuerwiderstandes verbunden mit einer thermischen Isolationswirkung.
Ein weiteres vorteilhaftes Verwendungsgebiet für das erfindungsgemäße Kohlenstoffgranulat besteht im Einsatz zur Schaffung von Wasserhaltungsschichten.
Durch den erfindungsgemäßen Einsatz von Kohlenstoffgranulat in Schichtdicken unterhalb von Sandschichten können Wasser und Pflanzennährstoffe gespeichert und karge, minderwertige Böden als Standort für Gemüse und andere landwirtschaftliche Produkte genutzt werden. Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung werden Schichtdicken von 50 mm bis 100 mm angewandt und bemerkenswerte Erfolge erzielt.
In diesem Zusammenhang ist auf die Eigenschaft des erfindungsgemäßen Kohlenstoffgranulats hinzuweisen, dass keine Substanzen in die Wasserphase abgegeben werden und dass somit eine Belastung des Bodens und des Grundwassers durch eine Auswaschung von Schadstoffen nicht gegeben ist.
Ein besonders bevorzugtes Verwendungsgebiet des erfindungsgemäß erhaltenen Kohlenstoffgranulats ist der Einsatz zur Herstellung von leichtgewichtigen Bauelementen, die eine besondere thermische Isolierwirkung aufweisen. Vorteilhaft wird dabei ein Mischungsverhältnis Kohlenstoffgranulat und Zement von 2 : 1 bis 5 : 1 angewandt, bevorzugt wird ein Mischungsverhältnis von 3 : 1.
Eine 10 mm starke Platte aus vorgenanntem Material mit bevorzugtem Mischungsverhältnis hält einer entleuchteten Propangasflamme stand, ohne dass auf der gegenüberliegenden Seite der Platte eine Temperaturerhöhung messbar ist. LISTE DER BEZUGSZEICHEN
1 Inputmaterial, Altreifen
2 Wasch Vorrichtung / waschen
3 Shreddereinheit / shreddern
4 Trocknungsanlage / trocknen
5 Fördervorrichtung
6 Vorratsbehälter/Silo zur Beschickung von Reaktionsbehältern
7 Reaktionsbehälter
8 Vorwärmer / vorwärmen für Reaktionsbehälter
9 Pyrolyseofen
9.1 Herdwagenofen
9.2 Schachtofen
10 Abkühleinrichtung / abkühlen für Reaktionsbehälter
11 Abgasleitung am Reaktionsbehälter
12 Einrichtung zum staubfreien Entleeren der Reaktionsbehälter
13 Einrichtung zum Trennen von Eisen und Kohlenstoff
14 Einrichtung zum Zerkleinern bzw. Granulieren von Kohlenstoff
15 Rückführung des entleerten Reaktionsbehälters zum erneuten Befüllen
16 Silo für Kohlenstoff
17 Wärme aus Wärmerückgewinnung
17.1 Vorwärmung der Verbrennungsluft
17.2 nicht verbrauchte Wärme
18 Container für Metallschrott
19 Abfüllung von Granulat
20 Ablagerung von Granulat
21 Wasserkühlung für Pyrolysegas
22 Herdwagen mit Antrieb
23 Hubtür
24 Brenneranlage Thermoelemente Ofenraum Thermoelemente im Reaktionsbehälter Abgas-Rohrleitung Ofenraum Schnellverschlüsse Rohrleitung mit Schnellkupplung Kohlenstoff Eisen Pyrolysegas Pyrolyseol Abgase Raffinierung, Trennung, Verarbeitung

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Niedrigtemperatur-Pyrolyse von Gummi-Erzeugnissen, Stahl-Gummi-Verbunden und dgl., nachfolgend als Inputmaterialien (1) bezeichnet, zwecks Gewinnung von Kohlenstoffgranulat, Pyrolyseol, Restgas und ggf. metallischen Bestandteilen, welches diskontinuierlich ausgeführt wird und die folgenden Verfahrensschritte aufweist: a) Waschen (2) und Zerkleinern (3) der Inputmaterialien (1), b) Trocknen (4) der Inputmaterialien (1), c) Beschicken der Reaktionsbehälter (7) mit den nach a) und b) vorbehandelten Inputmaterialien (1), d) Durchführen des Pyrolyseprozesses, e) Abkühlen (10) des Reaktionsbehälters (7), f) Trennen der festen Reaktionsprodukte, wie Eisenanteile (31) und Kohlenstoffgranulatanteile (30), und g) nachfolgende Zerkleinerung des Kohlenstoffgranulats (30) auf vorgegebene Durchmesser, wobei das Verfahren drucklos und ohne inerte Medien abläuft und dass der Pyrolyseprozess gemäß Verfahrensschritt d) aus A einer Vorwärmphase (8) der Reaktionsbehälter (7), B einer Aufheizphase der Ofenkammer des Pyrolyseofens (9) mit den Reaktionsbehältern (7) in mehreren Etappen bei verschiedenen Temperaturen mit variablen Beharrungszeiten und C einer Reaktionsphase im Reaktionsbehälter (7) mit einer Reaktionstemperatur, die abhängig von den Inputmaterialien (1) und dem zu erzeugenden Produkt im Bereich von 350°C bis 500°C variiert, besteht, wobei D die Inputmaterialien (1) chargenweise in Abhängigkeit der Beschaffenheit der Ausgangsstoffe und der gewünschten Endprodukte gewählt und entsprechend im Temperaturbereich von 350°C bis 500°C verarbeitet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass das Pyrolysegas (32) aus dem Pyrolyseprozess abgeführt und abgekühlt wird, wobei aus dem kondensierbaren Teil des Pyrolysegases (32) ein Pyrolyseol (33) und aus dem nicht kondensierbaren Teil des Pyrolysegases (32) ein Abgas (34) gewonnen wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Prozesswärme für den Pyrolyseprozess teilweise durch die Verbrennung des Abgases (34) und/oder des Pyrolyseöls (33) gewonnen wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Erwärmungsverlauf des Inputmaterials (1) im Reaktionsbehälter (7) nach vorgegebenen Regelkurven erfolgt, die im ständigen Soli-Ist-Vergleich computergestützt die Energiezufuhr steuern.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufheizung der Ofenkammer des Pyrolyseofens (9) in etwa 30 Minuten erfolgt und die Reaktionszeit im Reaktionsbehälter (7) etwa 2,5 Stunden beträgt.
Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch die Kombination der folgenden Anlagenteile: a) eine Waschvorrichtung (2) für die Inputmaterialien (1), b) eine Shreddereinheit (3) zur Zerkleinerung der gewaschenen Inputmaterialien (1), c) eine Trocknungsanlage (4) für die gewaschenen und zerkleinerten Inputmaterialien (1), wobei die Trocknungsanlage (4) mit Abwärme aus der Wärmerückgewinnung des Produktionsverfahrens (Pyrolyseverfahren) betrieben werden kann, d) einer Fördervorrichtung (5) zum Transport der getrockneten Inputmaterialien (1) in einen Vorratsbehälter (Silo) (6), wobei aus dem Vorratsbehälter
(6) die Befüllung der Reaktionsbehälter (7) erfolgt, e) einer Transportvorrichtung zum Transportieren der befüllten Reaktionsbehälter (7) zum Vorwärmer (8) und weiter zum Pyrolyseofen (9), f) einem Pyrolyseofen (9) zur Aufnahme und prozesstechnischen Behandlung der Reaktionsbehälter (7), wobei Kohlenstoff (30), Eisen (31), Pyrolysegas (32) und Pyrolyseol (33) sowie Abgase (34) entstehen, g) einer Einrichtung (10) zum definierten Abkühlen der Reaktionsbehälter (7), h) einer Einrichtung (12) zum staubfreien Entleeren der geöffneten Reaktionsbehälter (7) bei Unterdruck, i) einer Einrichtung (13) zum Trennen von Eisen (31) und Kohlenstoff (30), k) einer Einrichtung (14) zum Zerkleinern bzw. Granulieren von Kohlenstoff (30),
I) einem zentralen Regelsystem, das die Schnittstellen im Prozessablauf überwacht und steuert.
7. Anlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem staubfreien Entleeren der Reaktionsbehälter (7) eine Rückführung (15) des betreffenden Reaktionsbehälters zum erneuten Befüllen und Einbringen in den Produktionsprozess erfolgt.
8. Anlage nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass der zerkleinerte oder granulierte Kohlenstoff (30) mittels einer gekapselten Technologie im Zwischenbehälter und aus diesem staubfrei in ein Silo (16) abgelagert wird.
9. Anlage nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Pyrolyseofen (9) mit zugehörigem Reaktionsbehälter (7) als Herdwagenofen (9.1) oder Schachtofen (9.2) ausgeführt ist.
10. Verwendung von Pyrolyseol als Heizöl für die Eigenversorgung der Pyrolyseanlage mit Strom und Wärme.
11. Verwendung von Pyrolyseol als Ausgangsstoff und Synthesebaustein für die Herstellung von Chemikalien und Polymeren.
12. Verwendung von Pyrolyseol nach Anspruch 11 , dadurch gekennzeichnet, dass in die Bestandteile Limonen, Toluol und Xylol raffiniert wird.
13. Verwendung von Kohlenstoffgranulat als inaktiver Füllstoff bei der Gummi- und Reifenherstellung.
14. Verwendung von Kohlenstoffgranulat als Ausgangsstoff zur Herstellung von Farbpigmenten für Druckfarben oder für die Herstellung von Aktivkohle.
15. Verwendung von Kohlenstoffgranulat als Ölbindemittel an der Wasseroberfläche.
16. Verwendung von Kohlenstoffgranulat als Ölbindemittel für mineralölverseuchten Boden.
17. Verwendung von Kohlenstoffgranulat zur Schaffung von Wasserhaltungsschichten, indem das Kohlenstoffgranulat als Schicht unter nährstoffarme und schlecht Wasser haltende Böden ausgebracht wird.
18. Verwendung von Kohlenstoffgranulat nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke des Kohlenstoffgranulats mindestens zwischen 50 mm und 100 mm beträgt.
19. Verwendung von Kohlenstoffgranulat zur Herstellung von leichtgewichtigen Bauelementen, die besondere thermische Isolierwirkung aufweisen, wobei ein Mischungsverhältnis Kohlenstoffgranulat und Zement von 2 : 1 bis 5 : 1 angewandt wird.
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