EP1369879B1 - Hochdruckdurchführungen an isolierenden Bestandteilen von Druckgefässwandungen - Google Patents

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EP1369879B1
EP1369879B1 EP03011877A EP03011877A EP1369879B1 EP 1369879 B1 EP1369879 B1 EP 1369879B1 EP 03011877 A EP03011877 A EP 03011877A EP 03011877 A EP03011877 A EP 03011877A EP 1369879 B1 EP1369879 B1 EP 1369879B1
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insulating body
feedthrough
cone
pressure
tank wall
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EP1369879A3 (de
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Erhard Dr.-Ing. Altstadt
Horst Dr.-Ing. Hansch
Marcus Schnyder
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Il Metronic Sensortechnik Ilmenau GmbH
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Il Metronic Sensortechnik Ilmenau GmbH
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B17/00—Insulators or insulating bodies characterised by their form
    • H01B17/26—Lead-in insulators; Lead-through insulators
    • H01B17/30—Sealing
    • H01B17/303—Sealing of leads to lead-through insulators
    • H01B17/305—Sealing of leads to lead-through insulators by embedding in glass or ceramic material
    • H—ELECTRICITY
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    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B17/00—Insulators or insulating bodies characterised by their form
    • H01B17/26—Lead-in insulators; Lead-through insulators
    • H01B17/30—Sealing
    • H01B17/301—Sealing of insulators to support

Definitions

  • the invention relates to electrical feedthroughs on insulating components of a pressure vessel wall, in particular for housing pressure sensors and a method for their production.
  • U.S. Patent 4,816,621 describes a gold-lead ceramic-metal feedthrough intended for implantable cardiac pacemakers or nerve stimulators but unsuitable for high pressure applications.
  • DE 100 55 910 A1 describes a method for producing a ceramic-metal compound wherein an active solder component is applied to the ceramic and the metal to be bonded to the surface.
  • a current flow through the transition point causes the desired connection.
  • the invention has for its object to provide a method and an apparatus of the type mentioned, in which an increased pressure resistance is ensured and only a small drop in temperature increase occurs.
  • insulating bodies of high-strength Al 2 O 3 ceramic which fulfills the abovementioned material properties, has a half cone angle of 2 ° to 4 ° and is fastened in the feed-through conductor with brazing solder.
  • the required radial compressive stress can be achieved by shrinking by preheating a high-strength steel conical seat by 200 to 300 K from ambient temperature and placing the insulating body remaining at ambient temperature under slight pressure into the conical seat. After the temperature compensation of the insulating body is under radial compressive stress, which is reinforced due to the effect of the cone angle in concern of the working pressure. This results between the insulator and the conical recording a hermetic connection that holds high working pressures even at elevated temperatures. It is advantageous to provide the brazing material for fixing through conductors in the through holes of the ceramic insulator having a titanium content of 3-12% and using Al 2 O 3 ceramic having a glass phase of about 0.5%.
  • An advantageous embodiment of the arrangement according to the invention arises from the fact that during soldering of feedthrough conductors, in particular of leadthrough wires with a diameter of at most 0.8 mm, the ceramic insulating body is provided with stepped through-holes, wherein the larger diameter of the through holes is arranged on the high pressure side, and the feedthrough wires have a reinforced central part, which central part rests after soldering on the step of the stepped through hole.
  • feedthrough conductors which is particularly advantageous for feedthrough pins with a diameter of at least 1.0 mm, has through holes in conical through holes of the insulator, which have a half cone angle of 4 - 8 °.
  • the cone angle opens to the high pressure side.
  • the cone angle is equal to or 0.5 to 1 ° smaller than the cone angle of the through holes.
  • the introduction of the feedthrough pins takes place in that the remaining at ambient temperature feedthrough pins are inserted into the conical through holes at a time at which the insulating body has not yet approximated the temperature of the conical recording but the ambient temperature.
  • the hermetic connection of the ceramic insulating body with its inside and outside metal partners so the feedthrough pins or conical receiving, especially at ceramic insulators with uncut conical surfaces, the feedthrough pins at least on its central part and / or the Druckgefäßwandung at least in her conical receptacle provided with a ductile metallic coating.
  • a galvanically applied copper layer of 5 - 20 .mu.m, which was homogenized by annealing at 950 - 1000 ° C, can be used.
  • FIG. 1 shows a section through a feedthrough arrangement.
  • a conical receptacle 4 made of stainless steel.
  • the receptacle 4 has an outer diameter of 16 mm in the example shown.
  • a conical insulator 1 made of high-strength Al 2 O 3 ceramic with a height of 5 mm, a mean diameter of 8 mm and a half cone angle of 3 °, in which a feedthrough conductor 2 is soldered hard.
  • the receptacle 4 is shrunk after preheating to 300 ° C on the insulator 1. It could be proven experimentally that the implementation thus prepared has a pressure resistance of more than 4000 bar at a temperature of 400 ° C.
  • Figure 2 illustrates various mounting options for the arrangement of the feedthrough conductor 2 in the conical insulator.
  • a conical through hole 5 with a half cone angle of 5 ° is mounted in the conical insulator 1.
  • the conical insulating body 1 is provided with a stepped through hole 9, in which a feedthrough pin 10 is inserted with reinforced central part 11.
  • the through hole 9 is made with a diameter of 0.5 mm and provided with a paragraph of diameter 1.0 mm and a height of 1.5 mm.
  • the feedthrough wires 10 have a diameter of 0.45 mm and are provided with a reinforced middle part 11 with a diameter of 0.8 mm and a height of 0.3 mm. They are soldered hard in the insulating body 1 with a copper silver solder, which has a 10% titanium content.
  • FIG. 3 shows a section of a Druckgefäßwandung 3 with conical receptacle 4.
  • the conical insulator 1 shown in half section, which in turn is provided with a conical through hole, in which the conical central part. 7 provided passing pin 6 is attached.
  • both the outer surface of the conical central part 7 of the feedthrough pin 6 and the inner surface of the conical receptacle 4 of the pressure vessel wall 3 are provided with ductile metallic coatings 8.
  • a ductile metallic coating 8 As a ductile metallic coating 8, a galvanically applied and homogenized copper layer of about 10 ⁇ m thickness is applied here.
  • the conical insulating body 1 is connected via the ductile metallic coatings 8 with the vessel wall 3 and the feedthrough pins 6 by shrinking. The arrangement thus forms a hermetic, pressure and temperature resistant implementation.

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Description

  • Die Erfindung betrifft elektrische Durchführungen an isolierenden Bestandteilen einer Druckgefäßwandung, insbesondere für Gehäuse von Drucksensoren und ein Verfahren zu ihrer Herstellung.
  • Im Stand der Technik sind elektrische Durchführungen an isolierenden Bestandteilen von Gefäßwandungen in verschiedenen Ausführungen bekannt.
  • US-A- 4 816 621 beschreibt eine Keramik-Metall-Durchführung mit Goldlot-Verbindung, die für implantierbare Herz-Schrittmacher bzw. Nerven-Stimulatoren vorgesehen ist, für Hochdruck-Anwendung jedoch ungeeignet ist.
  • Ferner ist in US-A-3 975 579 eine elektrische Durchführung für hohe Druckunterschiede angegeben, bei der ein Kunstharz-Körper verwendet wird, dessen Kontur eine konische Fläche besitzt. Für erhöhte Temperaturen ist diese Anordnung nicht einsetzbar.
  • Bekannt ist auch die Belotung mit Aktivlot zur Herstellung einer Keramik-Metall-Verbindung. In verschiedenen Literaturstellen, wie "Herstellung hochtemperaturbeständiger Keramik-Metall-Lötverbindungen unter Vormetallisierung der Keramik mit Aktivlot" von N. Munasinghe oder in VDI-Fortschrittsberichten, Reihe 2, Fertigungstechnik, Nr. 382 "Löten von Keramik-Keramik und Keramik-Metall-Verbindungen '96" und in zahlreichen Forschungsberichten werden Verbindungsmechanismen, Festigkeitsprüfungen und anwendungsorientierte Modifikationen näher untersucht.
  • DE 100 55 910 A1 beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer Keramik-Metall-Verbindung, wobei eine aktive Lotkomponente auf die Keramik und das zu verbindende Metall auf die Oberfläche aufgebracht wird. Hier bewirkt ein Stromfluss durch die Übergangsstelle die gewünschte Verbindung.
  • Weiter ist in JP 59 078 983 "Ceramic and metal joint mechanism" eine konische Rotor-Schaft-Verbindung beschrieben.
  • In DE 37 20 061 A1 wird eine elektrische Durchführung für Hochdruckbehälter beschrieben, bei der durch eine Druckgefäßwandung ein außenkonischer Isolierkörper eingesetzt wird, in dem ein oder mehrere elektrisch leitende Durchführungsleiter fest angeordnet sind und wobei die Konuswinkel der Aufnahme und des Isolierkörpers sich zur Hochdruckseite hin öffnen.
    Bei dieser Anordnung ist nachteilig, dass die elektrischen Leiter über mehrere Teile mit der Druckgefäßwandung verbunden sind. die Langzeitstabilität der elektrisch isolierten Durchführung nicht gewährleistet.
  • Bei den bekannten Verfahren und Anordnungen ist nachteilig, dass an den elektrischen Durchführungen, insbesondere an Druckglasdurchführungen für Drucksensoren, unter der Wirkung des Betriebsdruckes auf die Bestandteile der Druckgefäße ihre Festigkeit nachlässt und dadurch ihre Druckbeständigkeit beschränkt wird.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem eine erhöhte Druckbeständigkeit gewährleistet wird und nur ein geringer Abfall bei Temperaturerhöhung auftritt.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit Verfahren, welche die in Ansprüch 6 und 7 angegebenen Merkmale und mit einer Anordnung, welche die in Anspruch 1 angegebenen Merkmale enthält, gelöst.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • Es konnte bei Untersuchungen an hochdruckfesten Durchführungen nachgewiesen werden, dass ein kegelstumpfförmiger Isolierkörper, der in einer konischen Aufnahme unter hoher radialer Druckspannung sitzt, hohen pneumatischen oder hydraulischen Arbeitsdrücken auf seine Grundfläche widersteht. Eine hohe Material-Druckfestigkeit (ab 200 MPa) des Isolierkörpers gewährleistet dabei die Druckbeständigkeit der Durchführung. Die Beständigkeit haftfest in den Isolierkörper eingebrachter Durchführungsleiter gegenüber thermischen und mechanischen Lastwechseln wird durch Einsatz von Material mit hohem Elastizitätsmodul, der deutlich über den von Metallen liegt und größer als 250 GPa ist, erreicht.
    Besonders vorteilhaft ist es, Isolierkörper aus hochfester Al2O3-Keramik zu verwenden, der die vorgenannten Materialeigenschaften erfüllt, einen halben Konuswinkel von 2 - 4° aufweist und in dem Durchführungsleiter mit Hartlot befestigt sind. Die erforderliche radiale Druckspannung kann durch Aufschrumpfen erreicht werden, indem eine konische Aufnahme aus hochfestem Stahl um 200 bis 300 K gegenüber Umgebungstemperatur vorgewärmt und der auf Umgebungstemperatur verbliebene Isolierkörper unter leichtem Druck in die konische Aufnahme eingesetzt wird. Nach dem Temperaturausgleich steht der Isolierkörper unter radialer Druckspannung, die sich infolge der Wirkung des Konuswinkels bei Anliegen des Arbeitsdruckes noch verstärkt. Damit ergibt sich zwischen dem Isolierkörper und der konischen Aufnahme eine hermetische Verbindung, die auch bei erhöhten Temperaturen hohen Arbeitsdrücken Stand hält. Dabei ist es vorteilhaft, das Hartlot zur Befestigung von Durchführungsleitern in den Durchgangslöchern des keramischen Isolierkörpers mit einem Titangehalt von 3-12% zu versehen und Al2O3-Keramik zu verwenden, die eine Glasphase von ca. 0,5% besitzt.
  • Eine vorteilhafte Ausführung der erfindungsgemäßen Anordnung entsteht dadurch, dass beim Einlöten von Durchführungsleitern, insbesondere von Durchführungsdrähten mit einem Durchmesser von maximal 0,8 mm, der keramische Isolierkörper mit abgesetzten Durchgangslöchern versehen ist, wobei der größere Durchmesser der Durchgangslöcher auf der Hochdruckseite angeordnet ist, und die Durchführungsdrähte ein verstärktes Mittelteil besitzen, wobei dieses Mittelteil nach dem Einlöten auf der Stufe des abgesetzten Durchgangsloches aufsitzt.
  • Eine weitere geeignete Anordnung bei der Befestigung von Durchführungsleitern , die besonders für Durchführungsstifte mit einem Durchmesser von mindestens 1,0 mm vorteilhaft ist, weist in konischen Durchgangslöchern des Isolierkörpers Durchgangslöcher auf, die einen halben Konuswinkel von 4 - 8° besitzen. Der Konuswinkel öffnet sich dabei nach der Hochdruckseite hin. In diesem Konus sind Durchführungsstifte mit ebenfalls konischem Mittelteil haftfest angeordnet, deren Konuswinkel gleich oder um 0,5 - 1° kleiner als der Konuswinkel der Durchgangslöcher ist. Das Einbringen der Durchführungsstifte erfolgt dabei dadurch, dass die auf Umgebungstemperatur verbliebenen Durchführungsstifte in die konischen Durchgangslöcher zu einem Zeitpunkt eingesetzt werden, zu dem der Isolierkörper sich im wesentlichen der Temperatur der konischen Aufnahme aber noch nicht der Umgebungstemperatur angenähert hat.
  • Vorteilhaft für die hermetische Verbindung des keramischen Isolierkörpers mit seinen innen und außen angeordneten Metallpartnern, also den Durchführungsstiften bzw. der konischen Aufnahme, ist es, insbesondere bei keramischen Isolierkörpern mit ungeschliffenen Konusflächen, die Durchführungsstifte mindestens auf ihrem Mittelteil und/oder die Druckgefäßwandung mindestens in ihrer konischen Aufnahme mit einer duktilen metallischen Beschichtung zu versehen. Hierzu kann beispielsweise eine galvanisch aufgebrachte Kupferschicht von 5 - 20µm, die durch Glühen bei 950 - 1000°C homogenisiert wurde, eingesetzt werden.
  • Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
  • In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:
    • Figur 1
    einen Schnitt durch eine Anordnung, bei der ein konischer Isolierkörper in einer konischen Aufnahme sitzt,
    Figur 2
    einen Schnitt durch den konischen Isolierkörper, der konische und abgesetzte Durchgangslöcher aufweist,
    und Figur 3
    einen Schnitt einer Durchführung mit duktilen metallischen Beschichtungen.
  • In Figur 1 ist ein Schnitt durch eine Durchführungsanordnung dargestellt. Bei dieser Anordnung befindet sich in einer Druckgefäßwandung 3 eine konischen Aufnahme 4 aus Edelstahl. Die Aufnahme 4 hat im dargestellten Beispiel einen Außendurchmesser von 16 mm. In dieser befindet sich ein konischer Isolierkörper 1 aus hochfester Al2O3-Keramik mit einer Höhe von 5 mm, einem mittleren Durchmesser von 8 mm und einem halben Konuswinkel von 3°, in dem ein Durchführungsleiter 2 hart eingelötet ist. Die Aufnahme 4 ist nach Vorwärmung auf 300°C auf den Isolierkörper 1 aufgeschrumpft. Es konnte experimentell nachgewiesen werden, dass die so hergestellte Durchführung eine Druckbeständigkeit von mehr als 4000 bar bei einer Temperatur von 400 °C auf weist.
  • Figur 2 erläutert verschiedene Befestigungsmöglichkeiten für die Anordnung des Durchführungsleiters 2 im konischen Isolierkörper 1.
    In der links dargestellten Anordnung ist im konischen Isolierkörper 1 ein konisches Durchgangsloch 5 mit einem halben Konuswinkel von 5° angebracht. In diesem befindet sich ein durch Aufschrumpfen befestigter Durchführungsstift 6 mit konischem Mittelteil 7, das einen mittleren Durchmesser von 1,2 mm und einem halben Konuswinkel von 4,5° aufweist.
  • Bei der rechts dargestellten Anordnung ist der konische Isolierkörper 1 mit einem abgesetzten Durchgangsloch 9 versehen, in dem ein Durchführungsstift 10 mit verstärktem Mittelteil 11 eingebracht ist. Das Durchgangsloch 9 ist mit einem Durchmesser von 0,5 mm ausgeführt und mit einem Absatz von Durchmesser 1,0 mm und einer Höhe von 1,5 mm versehen. Die Durchführungsdrähte 10 weisen einen Durchmesser von 0,45 mm auf und sind mit einem verstärktem Mittelteil 11 mit einem Durchmesser von 0,8 mm und einer Höhe von 0,3 mm versehen. Sie sind mit einem Kupfersilberlot, das einen 10%-igen Titananteil besitzt, im Isolierkörper 1 hart eingelötet.
  • Die in Figur 3 gezeigte Schnittdarstellung zeigt einen Ausschnitt aus einer Druckgefäßwandung 3 mit konischer Aufnahme 4. In der Aufnahme 4 befindet sich der im Halbschnitt dargestellte konische Isolierkörper 1, der wiederum mit einem konischem Durchgangsloch versehen ist, in dem sich der mit einem konischem Mittelteil 7 versehene Durchgangsstift 6 befestigt ist. Bei dieser Ausführung sind sowohl die Außenfläche des konischen Mittelteiles 7 des Durchführungsstiftes 6 als auch die Innenfläche der konischen Aufnahme 4 der Druckgefäßwandung 3 mit duktilen metallischen Beschichtungen 8 versehen. Als duktile metallische Beschichtung 8 ist hier eine galvanisch aufgebrachte und homogenisierte Kupferschicht von ca. 10µm Stärke aufgebracht. Der konische Isolierkörper 1 ist über die duktilen metallischen Beschichtungen 8 mit der Gefäßwandung 3 bzw. den Durchführungsstiften 6 durch Aufschrumpfen verbunden. Die Anordnung bildet so eine hermetische, druck- und temperaturbeständige Durchführung.
    • BEZUGSZEICHENLISTE
    • 1
    konischer Isolierkörper
    2
    Durchführungsleiter
    3
    Druckgefäßwandung
    4
    konische Aufnahme
    5
    konisches Durchgangsloch
    6
    Durchführungsstift
    7
    konisches Mittelteil
    8
    duktile metallische Beschichtung
    9
    abgesetztes Durchgangsloch
    10
    Durchführungsdraht
    11
    verstärktes Mittelteil
    α
    Konuswinkel

Claims (7)

  1. Elektrische Durchführung an isolierenden Bestandteilen einer Druckgefäßwandung (3), insbesondere für Gehäuse von Drucksensoren, wobei die Druckgefäßwandung (3) eine konische Aufnahme (4) aufweist, in die ein außen konischer Isolierkörper (1), in dem ein oder mehrere elektrisch leitende Durchführungsleiter (2) fest angeordnet sind, eingesetzt ist; wobei die Konuswinkel der Aufnahme (4) und des Isolierkörpers (1) sich nach zur Hochdruckseite hin öffnen und der konische Isolierkörper (1) aus hochfester Al2O3-Keramik besteht, einen halben Konuswinkel von 2 - 4° aufweist und die Durchführungen (2) mit Hartlot im Isolierkörper (1) befestigt sind.
  2. Durchführung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die hochfeste Al2O3-Keramik des Isolierkörpers (1) eine Glasphase von ca. 0,5% besitzt und das Hartlot zur Befestigung der Durchführungen (2) einen Bestandteil von 8-12 Gewichts- % an Titan enthält.
  3. Durchführung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Isolierkörper (1) aus hochfester Al2O3-Keramik konische Durchgangslöcher (5) mit einem halben Konuswinkel von 4 - 8°, der sich nach der Hochdruckseite hin öffnet, und in den Durchgangslöchern (5) Durchführungsstifte (6), die ein konisches Mittelteil (7) aufweisen, dessen Konuswinkel gleich dem oder um 0,5 - 1° kleiner als der Konuswinkel der Durchgangslöcher (5) ist, haftfest angeordnet sind.
  4. Durchführung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchführungsstifte (6) mindestens auf Ihrem Mittelteil und/oder die Druckgefäßwandung (3) mindestens in ihrer konischen Aufnahme (4) eine duktile metallische Beschichtung (8) aufweisen.
  5. Durchführung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Isolierkörper (1) aus hochfester Al2O3-Keramik abgesetzte Durchgangslöcher (9) mit einem größeren Durchmesser auf der Hochdruckseite, und in diesen Durchgangslöchern (9) Durchgangsdrähte (10) mit einem verstärktem Mittelteil (11) haftfest angeordnet sind.
  6. Verfahren zur Herstellung einer Durchführung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Druckgefäßwandung (3) zunächst um 200 bis 300 K gegenüber Umgebungstemperatur aufgeheizt und danach der Isolierkörper (1) in die Druckgefäßwandung (3) unter leichten Druck eingesetzt und nach Durchwärmung des Isolierkörpers (1) die Durchführungsstifte (6) in diesen eingepresst werden.
  7. Verfahren zur Herstellung einer Durchführung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass für die Durchführungsstifte (6) und/oder die Druckgefäßwandung (3), eine metallischen Beschichtung (8) galvanisch aufgetragen wird, und danach die beschichteten Durchführungsstifte (6) und/oder die Druckgefäßwandung (3) durch Glühen unter Wasserstoff bei einer Temperatur, die um 50 - 100 K unter dem Schmelzpunkt der Beschichtung liegt, homogenisiert werden.
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