EP1154825B1 - Procede d'optimisation du fonctionnement d'un haut four - Google Patents

Procede d'optimisation du fonctionnement d'un haut four Download PDF

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EP1154825B1
EP1154825B1 EP99964668A EP99964668A EP1154825B1 EP 1154825 B1 EP1154825 B1 EP 1154825B1 EP 99964668 A EP99964668 A EP 99964668A EP 99964668 A EP99964668 A EP 99964668A EP 1154825 B1 EP1154825 B1 EP 1154825B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
reducing agent
blast furnace
solid carbonaceous
mixture
carbonaceous reducing
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
EP99964668A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP1154825A1 (fr
Inventor
Jean-Luc Roth
Marc Solvi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Paul Wurth SA
Original Assignee
Paul Wurth SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Paul Wurth SA filed Critical Paul Wurth SA
Publication of EP1154825A1 publication Critical patent/EP1154825A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP1154825B1 publication Critical patent/EP1154825B1/fr
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27B—FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS IN GENERAL; OPEN SINTERING OR LIKE APPARATUS
    • F27B1/00—Shaft or like vertical or substantially vertical furnaces
    • F27B1/10—Details, accessories, or equipment peculiar to furnaces of these types
    • F27B1/16—Arrangements of tuyeres
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
    • C21B5/00—Making pig-iron in the blast furnace
    • C21B5/02—Making special pig-iron, e.g. by applying additives, e.g. oxides of other metals
    • C21B5/023—Injection of the additives into the melting part

Definitions

  • the invention as a method of optimizing the operation of a blast furnace.
  • Tub furnaces have been used for a long time for the production of font and over the years they have been modified and improved to increase their productivity.
  • a number of factories are at the limit the production capacity of their shaft ovens, in particular because the wind blower load limit is reached.
  • Another solution is to use as a smelter the crucible of the tank, by injecting DRI fines into the nozzles.
  • the additional thermal need generated by this injection and take care not to plug the nozzle cavity. It is thus possible to increase the production of baking furnace melting, however the baking oven parameters must be changed significantly.
  • Document DE 312 935 C describes the introduction of pre-reduced iron ore finely divided, by the nozzles in the crucible of the blast furnace.
  • lime is either mixed in advance with the pre-reduced, or added in the nozzles.
  • finely ground carbon can be added to the hot wind in the nozzles. Injection of pre-reduced iron ore through the nozzles with coal seems interesting to provide part of the heat necessary for the pre-reduced fusion.
  • the application of the measures described in the document DE 312 935 C results in blockage of the nozzle cavities, and a lowering of the temperature of the molten metal in the crucible of the blast furnace.
  • Document JP-A-62077412 discloses a process for blowing powders in a blast furnace. Iron oxide or reduced iron as well as coal powder are introduced into a mixer, in which mixing is carried out uniform of these two powders. The mixture is then sent from the mixer to a distributor, which distributes the mixture between the nozzles for introduction into the blast furnace.
  • the object of the present invention is to propose a method for optimizing the operation of a shaft furnace.
  • an intimate mixture of fine iron particles is injected pre-reduced and solid carbon reducer. This can be achieved by providing a distance of transport of the mixture before its injection into the blast furnace by the nozzles equal to at least 25 times, preferably 50 times, the diameter of the orifice ejection of the mixture at the nose of the nozzle.
  • An intimate mixture facilitates the fusion of mixture in the crucible of the blast furnace.
  • the solid carbon reducer that is used is normally coal.
  • a mixture comprising 300 to 600 kg of charcoal per tonne of fine particles of pre-reduced iron.
  • Up to 6% additional pig iron obtained by melting the pre-reduced iron it is not necessary to change the operating parameters of the blast furnace.
  • Preferably, between 6% and 20% additional pig iron, about 100 m 3 additional pure oxygen is introduced into the shaft furnace per tonne of pre-reduced iron particles.
  • the proposed mixture makes it possible to significantly increase the quantity of pig iron produced in the blast furnace by limiting the modification of operating parameters.
  • the present process can be implemented on any production site with a shaft furnace such as a blast furnace. It is not necessary that the production site has a pre-reduction furnace, it is simply necessary to carry out the mixing before the introduction into the hot wind of the nozzles.
  • the mixing and injection of the particles pre-reduced iron fines and solid carbon reducer are hot.
  • the additional thermal requirements associated with injection are weak and can be easily covered by energy released during the oxidation of the carbon reducer.
  • Mixing and hot injection can advantageously be carried out when a pre-reduction oven, e.g. a multi-stage oven is located near the blast furnace.
  • the quantity of oxygen introduced into the furnace is adapted to tank. That is to say that we adapt the amount of oxygen introduced into the so as to have enough oxygen for the traditional functioning of the blast furnace and the oxidation of the carbon reducer added to the iron ore DRI.
  • This adaptation which generally consists in increasing the quantity of oxygen introduced into the blast furnace, is a function of the quantity of reducing agent injected carbon but also of its quality. This additional contribution oxygen is achievable, either by increasing the oxygen concentration of the wind hot, either by increasing the hot wind flow, or by directly injecting pure oxygen in the nozzles, hot or cold.
  • the solid carbon reducer that is used is normally coal.
  • the coal is advantageously brought to a temperature at which it is released from its fraction volatile.
  • step a) it may be useful to inject a gas containing oxygen to burn volatile matter in the coal.
  • the heat released during the combustion of volatile coal can be used in step a) for the production of fine particles of pre-reduced iron or good for heating the mixture of pre-reduced iron particles and coal.
  • Wind / oxygen control leads to lower coke consumption for "through” cast iron, a reduction in the wind flow, and an enrichment in CO of the furnace gas.
  • agents are also added. slag formation during step a) or step b).
  • These training officers slag are chosen, preferably from the group consisting of lime, castine and magnesia as well as their mixtures.
  • a quantity of carbon will be used during step b) sufficient to completely reduce and melt the pre-reduced iron particles in the blast furnace.
  • an excess is used during step b) of coal which is sufficient to cover the coal requirements of the furnace. This avoids having to inject coal separately through the nozzles.
  • a shaft furnace such as a blast furnace is fed from above, the shout, with agglomerated ore and coke. Air hot, and in some cases coal, are blown at the bottom of the top furnace. The blown air burns part of the carbon fuel to generate the heat required for chemical reactions and for melting iron at the bottom of the blast furnace, while the rest of the carbonaceous fuel and part of the gases reduce iron oxides. In the lower part of the blast furnace, the crucible, are found molten iron and slag.
  • Cowpers are refractory brick regenerators placed in a circular enclosure metal covered with a dome. Before introducing air into the cowpers, the refractories are brought to temperature by burning blast furnace gases and a rich gas (natural gas for example).
  • the well-operated blast furnace operates at the limits of its productivity. he uses the maximum hot wind flow for its blowers, and, to minimize the coke consumption, this wind is heated to the maximum achievable temperature in cowpers: between 1200 and 1300 ° C.
  • cowpers between 1200 and 1300 ° C.
  • the counterpart is an interview expensive cowpers, whose refractories and metal carcass are at limits of the stresses authorized by the state of the art. In the long term, refractories are destroyed by high temperature thermal cycles and the metal carcass is attacked by cracking corrosion. Finally, a rich gas must be used in addition to blast furnace gas to reach the temperature flame required.
  • Fine particles of pre-reduced iron have a particle size less than 2 mm, preferably less than 1 mm if desired inject large quantities.
  • the solid carbon reducer, carbon is preferably so-called “pulverized” coal with a particle size less than 200 ⁇ m and a median diameter less than 100 ⁇ m.
  • the mixture is therefore advantageously prepared upstream of the nozzle and brought by a pipe in the nose of the nozzle, where it is introduced into the wind hot through an injection port.
  • a first embodiment of the present method proposes the mixing and injecting the mixture cold. That is to say that the blast furnace is not coupled with a pre-reduction reactor.
  • the pre-reduced iron ore injected has the characteristics of an ore commercial grade pre-reduced iron i.e. 5 to 8% gangue, metallization 90 to 95%, and 0 to 2% carbon.
  • a range of injection of a pre-reduced iron ore / coal mixture allowing blast furnace to absorb this injection with minimal modification basic parameters, is as follows:
  • the upper crucible is injected furnace a mixture of hot pre-reduced iron ore and coal, from the exit from the pre-reduction oven, through the blast furnace nozzles.
  • the coupling of a blast furnace and a pre-reduction reactor, such as a deck oven, is particularly interesting because it improves the functioning of both reactors.
  • a conventional tiered oven is used here, such as that described in the patent.
  • US-2,089,782 in which the iron ore is prereduced by a reducing agent solid carbonaceous. It is a multiple hearth oven, the hearths being annular and spaced vertically. Loading and unloading decks are arranged alternately. The former have a central circular part opened ; the seconds have a series of orifices spaced along the periphery of the sole.
  • the oven is also provided, in its central part, with a shaft of vertical rotation to which rakes extending over the entire radius are attached soles. Iron ore is introduced through the top of the furnace and falls on the first loading floor.
  • the rakes driven by the rotation shaft vertical, spread the iron ore and bring it back to the central opening by which it falls on the bottom unloading deck. Rakes rule then the iron ore to the peripheral orifices, through which it falls on the bottom loading floor. These steps are repeated until the iron ore reaches the lowest level.
  • the iron ore is then removed and speaks of pre-reduced iron ore.
  • the reducing material, carbon can be introduced at the level of the first loading floor, but also at a lower level. As the iron ore descends into the furnace, the gases produced by the reductions rise: it is a counter-current reactor. Gases from the reduction are burnt at the top of the oven by air injection or oxygen.
  • any reactor capable of producing pre-reduced iron from iron ore can be used as part of this.
  • FIG. 1 the operation of the method according to the present invention is presented using a block diagram.
  • iron ore is introduced in the form fine.
  • Arrow 12 illustrates the gradual reduction of the iron ore going down the stages of the stage oven 10.
  • the arrow 13 symbolizes the reduction gases ascendants. Fine grain sizes of iron ore and coal allow good heat exchanges and promote chemical reactions.
  • the reduction carbon can be inserted on the upper hearth, or in a lower part of the stage oven 10. Preferably, it is also injected into the deck oven liaison and slag training agents selected from the group of lime, limestone and magnesia as well as their mixture. These agents are introduced at the same time as iron ore or on sole lower in suitable proportions to give basic slag aimed at the blast furnace.
  • the iron ore At the end of the pre-reduction, the iron ore is at a temperature about 1000 ° C.
  • the mixture of smelting coal and ore pre-reduced iron can be done either in the last zone of the stage oven 10, or in a separate enclosure. In both cases, the mixture causes an increase in temperature of the coal, the volatile matter of which passes into the gaseous phase; the temperature of the mixture is approximately 500 ° C.
  • the addition of air or oxygen allows to burn a fraction of these volatiles, thereby raising the temperature of the mixture at 600 ° C, and complete the devolatilization of coal.
  • the next step is to transfer the degassed mixture to a blast furnace 14, which can be done pneumatically. Then the mixture is injected through the nozzles into the crucible of the blast furnace 14. The latter is to him traditionally supplied with agglomerated ore and coke.
  • the path ore agglomerated through the blast furnace is represented by arrow 16, arrow 18 symbolizes the path of blast furnace gases which escape through the gueulard. Cowpers, generators of hot wind, are designated by the reference 20.
  • the quantity of oxygen introduced into the furnace is therefore adjusted so as to have enough oxygen for traditional blast furnace operation and oxidation of the carbon reducer added to the pre-reduced iron ore.
  • the adaptation of the quantity of oxygen consists in an increase 2.7% of the oxygen concentration of the hot wind.
  • Another alternative would be to increase the flow of hot wind, or to inject oxygen, hot or cold, directly through the nozzles. 2.7% additional oxygen corresponds to the injection of 12 t / h of lean coal. This rate obviously varies depending on the quantity and the quality of this carbon reducer.
  • Wind / oxygen control leads to lower coke consumption for "through” cast iron, a reduction in the wind flow, and an enrichment in CO of the furnace gas.
  • the present process therefore makes it possible to increase the overall production of the top furnace.
  • the deck oven is particularly interesting in this process, by its operation against the current, because it allows better exploitation energy from volatile coal.
  • the mixture which is injected here has a very interesting characteristic : it is "deeper. »Indeed, it contains the reducer, the fuel and the "Fondant" necessary for its fusion in the crucible of the blast furnace.

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Description

L'invention comme un procédé d'optimisation du fonctionnement d'un haut fourneau.
Des fours à cuve sont utilisés depuis bien longtemps pour la production de fonte et au cours des années, ils ont été modifiés et améliorés de manière à accroítre leur productivité. Il en résulte qu'un certain nombre d'usines sont à la limite de la capacité de production de leurs fours à cuve, notamment parce que la limite de la charge des soufflantes de vent est atteinte.
Une manière d'augmenter la productivité en dépit de ceci consiste à enfourner au niveau du gueulard une partie du minerai de fer sous la forme de fer préréduit (DRI). Les inconvénients de cette solution sont un coût de transformation élevé, et l'obligation de mettre le DRI sous forme de boulets ou briquettes.
Une autre solution consiste à utiliser comme « smelter » le creuset du four à cuve, en injectant des fines de DRI aux tuyères. Il faut néanmoins tenir compte du besoin thermique supplémentaire engendré par cette injection, et veiller à ne pas boucher la cavité des tuyères. Il est ainsi possible d'augmenter la production de fonte du four à cuve, cependant les paramètres du four à cuve doivent être modifiés sensiblement.
Le document DE 312 935 C décrit l'introduction de minerai préréduit de fer finement divisé, par les tuyères dans le creuset du haut fourneau. Afin de séparer la gangue, de la chaux est soit mélangée à l'avance avec le préréduit, soit ajoutée dans les tuyères. Enfin, du carbone finement broyé peut être ajouté au vent chaud dans les tuyères. L'injection de minerai de fer préréduit par les tuyères avec du charbon parait intéressante pour fournir une partie de la chaleur nécessaire à la fusion du préréduit. Toutefois, l'application des mesures décrites dans le document DE 312 935 C se traduit par un bouchage des cavités des tuyères, et un abaissement de température du métal en fusion dans le creuset du haut fourneau.
Le document JP-A-62077412 divulgue un procédé de soufflage de poudres dans un haut fourneau. De l'oxyde de fer ou du fer réduit ainsi que du charbon pulvérulent sont introduits dans un mélangeur, dans lequel on réalise un mélange uniforme de ces deux poudres. Le mélange est alors envoyé du mélangeur vers un distributeur, qui répartit le mélange entre les tuyères pour l'introduction dans le haut fourneau.
Les documents US-A-2 846 300 et EP-A-0 063 924 divulguent chacun un procédé d'optimisation d'un four à cuve comportant des tuyères selon les étapes suivantes:
  • a) fabrication de particules fines de fer préréduit,
  • b) mélange de ces particules fines de fer préréduit avec un réducteur carboné solide à l'état de poudre,
  • c) injection du mélange dans le four à cuve par les tuyères,
  • d) fusion des particules fines de fer préréduit.
    • II serait avantageux de disposer d'un procédé permettant d'augmenter la production de fonte d'un four à cuve.
    L'objet de la présente invention est de proposer un procédé d'optimisation du fonctionnement d'un four à cuve.
    Conformément à l'invention, cet objectif est atteint par un procédé d'optimisation du fonctionnement d'un haut fourneau comportant des tuyères, , comprenant les étapes suivantes :
  • a) fabrication de particules fines de fer préreduit ;
  • b) mélange des particules fines de fer préréduit avec un réducteur carboné solide, les particules fines de fer préréduit ayant une granulométrie inférieure à 2 mm et le réducteur carboné solide ayant une granulométrie inférieure à 200 µm;
  • c) injection du mélange dans le haut fourneau par les tuyères ;
  • d) fusion des particules de fer préréduit.
    • Un des avantages de ce procédé consiste dans le fait que le principe de fonctionnement du haut fourneau n'est pas perturbé. De plus, la production de fonte est rapidement accrue, grâce à la nature du mélange proposé par le présent procédé. En effet, on injecte un mélange de particules de fer préréduit et de réducteur carboné dans le haut fourneau où ces particules sont réduites et fondues et le réducteur carboné est consommé. Les granulométries choisies pour le réducteur carboné et les particules fines de fer préréduit permettent l'injection d'un mélange qui est bien assimilé par le haut fourneau. Il est donc essentiel de non seulement de réaliser un mélange du préréduit et du réducteur carboné, mais également de choisir les granulométries des composants du mélange. L'injection d'un tel mélange permet de garantir un fonctionnement stable des tuyères et des cavités de coke en face des tuyères. Comme le mélange contient un réducteur carboné, les besoins thermiques supplémentaires associés à l'injection peuvent être couverts par l'énergie libérée lors de l'oxydation du réducteur carboné.
    Avantageusement, on injecte un mélange intime de particules fines de fer préréduit et de réducteur carboné solide. Ceci peut être obtenu en prévoyant une distance de transport du mélange avant son injection dans le haut fourneau par les tuyères égale à au moins 25 fois, de préférence 50 fois, le diamètre de l'orifice d'éjection du mélange au nez de la tuyère. Un mélange intime facilite la fusion du mélange dans le creuset du haut fourneau.
    Une fois le régime d'injection stabilisé, la mise de coke dans la charge du four peut être adaptée. C'est un autre aspect de l'optimisation du haut fourneau puisqu'on peut économiser le coke introduit par le gueulard.
    Le réducteur carboné solide que l'on met en oeuvre est normalement du charbon.
    Selon un premier mode de réalisation, on réalise un mélange comprenant 300 à 600 kg de charbon par tonne de particules fines de fer préréduit. Jusqu'à 6% de fonte supplémentaire obtenue par la fusion du fer préréduit, il n'est pas nécessaire de changer les paramètres de fonctionnement du haut fourneau. De préférence, entre 6% et 20% de fonte supplémentaire on introduit dans le four à cuve environ 100 m3 supplémentaires d'oxygène pur par tonne de particules de fer préréduit. Ainsi le mélange proposé permet d'augmenter sensiblement la quantité de fonte produite dans le haut fourneau en limitant les modification de paramètres de marche. On remarquera que le présent procédé peut être mis en oeuvre sur n'importe quel site de production avec un four à cuve tel qu'un haut fourneau. Il n'est pas nécessaire que le site de production possède un four de préréduction, il faut simplement réaliser le mélange avant l'introduction dans le vent chaud des tuyères.
    Selon un deuxième mode de réalisation, le mélange et l'injection des particules fines de fer préréduit et du réducteur carboné solide se font à chaud. Comme le mélange injecté est chaud, les besoins thermiques supplémentaires associés à l'injection sont faibles et peuvent être facilement couverts par l'énergie libérée lors de l'oxydation du réducteur carboné. Le mélange et l'injection à chaud peuvent être avantageusement réalisés lorsqu'un four de préréduction, par ex. un four multi-étages est situé à proximité du haut fourneau.
    De préférence, on adapte la quantité d'oxygène introduite dans le four à cuve. C'est à dire qu'on adapte la quantité d'oxygène introduite dans le four de manière à avoir suffisamment d'oxygène pour le fonctionnement traditionnel du haut fourneau et l'oxydation du réducteur carboné ajouté au minerai de fer préréduit. Cette adaptation, qui consiste généralement à augmenter la quantité d'oxygène introduite dans le haut fourneau, est fonction de la quantité de réducteur carboné injecté mais également de sa qualité. Cet apport supplémentaire d'oxygène est réalisable, soit en augmentant la concentration d'oxygène du vent chaud, soit en augmentant le débit de vent chaud, ou encore en injectant directement de l'oxygène pur au niveau des tuyères, chaud ou froid.
    Le réducteur carboné solide que l'on met en oeuvre est normalement du charbon. Par le mélange avec les particules de fer préréduit chaud, le charbon est avantageusement porté à une température à laquelle il est libéré de sa fraction volatile.
    Pendant ce mélange, il peut être utile d'injecter un gaz contenant de l'oxygène afin de brûler les matières volatiles contenues dans le charbon. La chaleur libérée pendant la combustion des matières volatiles du charbon peut être utilisée dans l'étape a) pour la fabrication de particules fines de fer préreduit ou bien pour chauffer le mélange de particules de fer préréduit et de charbon.
    En injectant un mélange chaud, il est en outre possible de modifier les paramètres du haut fourneau afin d'en accroítre encore la productivité :
    • on apporte la totalité du comburant, oxygène, pour la combustion du réducteur carboné nécessaire pour la fusion des particules de fer préréduit ;
    • on abaisse la température du vent chaud de manière à maintenir la température de flamme constante ;
    Le réglage vent/oxygène conduit à une baisse de la consommation de coke pour la fonte « traversante », une diminution du débit de vent, et un enrichissement en CO du gaz de four à cuve.
    On notera que l'abaissement de la température de vent et l'augmentation simultanée du pouvoir calorifique du gaz de gueulard permettent de réaliser une économie substantielle sur le coût de chauffage du vent, et sur l'entretien des cowpers, économie qui vient s'ajouter à celle qui est faite sur le coke. En outre, la diminution du débit de vent redonne un potentiel d'augmentation de productivité par rapport à la limite des soufflantes.
    Selon un autre mode de réalisation préféré, on ajoute en outre des agents de formation de laitier pendant l'étape a) ou l'étape b). Ces agents de formation de laitier sont choisis, de préférence parmi le groupe constitué de chaux, de castine et de magnésie ainsi que de leurs mélanges.
    On utilisera avantageusement pendant l'étape b) une quantité de charbon suffisant à réduire complètement et à fondre les particules de fer préréduit dans le haut fourneau.
    Selon un mode de réalisation préféré, on utilise pendant l'étape b) un excès de charbon qui est suffisant pour couvrir les besoins en charbon du four. Ceci évite de devoir injecter du charbon séparément par les tuyères.
    D'autres particularités et caractéristiques de l'invention ressortiront de la description détaillée de deux modes de réalisation avantageux présentés ci-dessous, à titre d'illustration, en se référant au dessin annexé. Celui-ci montre:
    Fig.1:
    Schéma de principe du couplage d'un four de préréduction et d'un haut fourneau.
    Dans son fonctionnement classique, un four à cuve tel qu'un haut fourneau est alimenté par le haut, le gueulard, en minerai aggloméré et en coke. De l'air chaud, et dans certains cas du charbon, sont soufflés dans le bas du haut fourneau. L'air soufflé brûle une partie du combustible carboné pour générer la chaleur nécessaire aux réactions chimiques et à la fusion du fer dans le bas du haut fourneau, alors que le reste du combustible carboné ainsi qu'une partie des gaz réduisent les oxydes de fer. Dans la partie inférieure du haut fourneau, le creuset, se trouvent la fonte en fusion et le laitier.
    De l'air est soufflé dans le haut fourneau par l'intermédiaire de tuyères situées juste au dessus du creuset. Cet air a été préalablement chauffé dans des « cowpers », qui délivrent ce qu'on appelle le « vent chaud ». Les cowpers sont des régénérateurs en briques réfractaires placées dans une enceinte circulaire métallique recouverte d'un dôme. Avant d'introduire l'air dans les cowpers, les réfractaires sont mis à température en y brûlant des gaz de haut fourneau et un gaz riche (gaz naturel par exemple).
    Le haut fourneau bien exploité fonctionne aux limites de sa productivité. Il utilise le débit de vent chaud maximal pour ses soufflantes, et, pour minimiser la consommation de coke, ce vent est chauffé à la température maximale réalisable dans les cowpers : entre 1200 et 1300°C. Cela a comme contrepartie un entretien coûteux des cowpers, dont les réfractaires et la carcasse métallique sont aux limites des sollicitations autorisées par l'état de la technique. A long terme, les réfractaires sont détruits par les cycles thermiques à haute température et la carcasse métallique est attaquée par la corrosion fissurante. Enfin, un gaz riche doit être utilisé en complément du gaz de haut fourneau pour atteindre la température de flamme nécessaire.
    Dans le cas présent, pour optimiser le fonctionnement du haut fourneau, et en accroítre la productivité, on injecte par les tuyères un mélange de particules fines de fer préréduit et de charbon. Les particules fines de fer préréduit ont une granulométrie inférieure à 2 mm, de préférence inférieure à 1 mm si l'on souhaite injecter des quantités importantes. Le réducteur carboné solide, le charbon, est de préférence du charbon dit « pulvérisé » avec une granulométrie inférieure à 200 µm et un diamètre médian inférieur à 100 µm.
    Le mélange est donc avantageusement préparé en amont de la tuyère et amené par une conduite dans le nez de la tuyère, où il est introduit dans le vent chaud à travers un orifice d'injection.
    On veillera également à injecter un mélange intime des particules de fer préréduit avec le charbon, ce qui permet un fonctionnement stable des tuyères et des cavités de coke en face des tuyères. Ceci est assuré en réalisant le mélange en amont du tube d'injection et en respectant une distance de transport du mélange représentant au moins 25 fois (de préférence 50 fois) le diamètre de l'orifice d'éjection du mélange dans le vent chaud au nez de la tuyère.
    Une injection non contrôlée du préréduit et du charbon risquerait de boucher les tuyères et/ou de diminuer considérablement la température du bain métallique liquide dans le creuset du haut fourneau. Les conditions d'injections préconisées dans le cadre de la présente seront donc avantageusement respectées pour les différents modes de réalisation présentés par la suite, à savoir l'injection du mélange à froid et à chaud.
    1. Injection du mélange à froid
    Un premier mode de réalisation du présent procédé propose le mélange et l'injection du mélange à froid. C'est-à-dire que le haut fourneau n'est pas couplé avec un réacteur de préréduction.
    Dans le cadre de l'injection du mélange à froid on utilise un à titre d'exemple un haut fourneau dont les caractéristiques de fonctionnement sont les suivantes :
    • mise de coke 270 kg/tfonte
    • injection aux tuyères de charbon gras 200 kg/tfonte
    • vent à 1200°C, suroxygéné à 25,6 % d'O2 ce qui correspond pour 850 m3vent/tfonte à une consommation d'oxygène pur de 54 m3 O2/tfonte.
    Le minerai de fer préréduit injecté possède les caractéristiques d'un minerai de fer préréduit de qualité commerciale c'est-à-dire 5 à 8 % de gangue, métallisation de 90 à 95 %, et 0 à 2 % de carbone.
    Dans ces conditions, 1 tonne de minerai de fer préréduit donne 0,9 à 0,95 tonne de fonte.
    Une gamme d'injection d'un mélange minerai de fer préréduit / charbon permettant au haut fourneau d'absorber cette injection avec un minimum de modification des paramètres de base, est la suivante :
    Associer à chaque tonne de minerai de fer préréduit injectée 300 kg de charbon (voire jusqu'à 600 kg suivant qualité du fer préréduit et qualité de charbon utilisées) en maintenant sensiblement le débit et la température du vent chaud. Après mise en régime de l'injection, ajuster la mise de coke en retranchant environ 60 % de la quantité de charbon associé à l'injection de DRI (Exemple : si l'on injecte une quantité de minerai de fer préréduit donnant 10 % de fonte supplémentaire, la mise de coke avec la charge traversante pourra être diminuée de (300 x 10 x 0,60)/100= 18 kg coke /tfonte traversante).
    A partir de 6 % de fonte supplémentaire, et jusqu'à 20 % de fonte supplémentaire produite à partir de minerai de fer préréduit, on ajoutera pour maintenir la température de flamme aux tuyères environ 100 m3 d'oxygène pur par tonne de préréduit, au-delà de la quantité donnant 6 % de fonte supplémentaire. Ce qui conduit à enrichir le vent chaud :
    • pour 6 % de fonte supplémentaire on n'ajoute pas d'O2, soit une concentration de 25,6 % O2 ;
    • pour 12 % de fonte supplémentaire on ajoute 12 m3 O2 pur /tfonte traversante, soit une concentration de 26,6 % O2 ;
    • pour 18 % de fonte supplémentaire on ajoute 25 m3 O2 pur /tfonte traversante, soit 27,6 % O2.
    2. Injection du mélange à chaud
    Dans le deuxième mode de réalisation, on injecte dans le creuset du haut fourneau un mélange de minerai de fer préréduit chaud et de charbon, dès la sortie du four de préréduction, par les tuyères du haut fourneau. Le couplage d'un haut fourneau et d'un réacteur de préréduction, tel qu'un four à étages, est particulièrement intéressant car il permet d'améliorer le fonctionnement des deux réacteurs.
    On emploie ici un four à étages classique, tel que celui décrit dans le brevet US-2,089,782, dans lequel le minerai de fer est préréduit par un réducteur carboné solide. Il s'agit d'un four à sole multiple, les soles étant annulaires et espacées verticalement. Des soles de chargement et de déchargement sont disposées alternativement. Les premières possèdent une partie circulaire centrale ouverte ; les secondes possèdent une série d'orifices espacés le long de la périphérie de la sole. Le four est également muni, en sa partie centrale, d'un arbre de rotation vertical auquel sont attachés des râteaux s'étendant sur tout le rayon des soles. Le minerai de fer est introduit par la partie supérieure du four et tombe sur la première sole de chargement. Les râteaux, entraínés par l'arbre de rotation vertical, étalent le minerai de fer et le ramènent vers l'ouverture centrale par laquelle il tombe sur la sole de déchargement inférieure. Les râteaux dirigent ensuite le minerai de fer vers les orifices périphériques, par lesquels il tombe sur la sole de chargement inférieure. Ces étapes se répètent jusqu'à ce que le minerai de fer atteigne l'étage le plus bas. Le minerai de fer est alors évacué et on parle de minerai de fer préréduit. Le matériau réducteur, le charbon, peut être introduit au niveau de la première sole de chargement, mais également à un niveau inférieur. Alors que le minerai de fer descend dans le four, les gaz produits par les réductions s'élèvent : c'est un réacteur à contre-courant. Les gaz de la réduction sont brûlés dans la partie supérieure du four par injection d'air ou d'oxygène. Les hautes températures qui règnent à l'intérieur du four sont atteintes avec une énergie d'appoint telle que du gaz naturel. Les râteaux, par leur brassage permanent, permettent un mélange intime du minerai de fer et du charbon. Les angles et la vitesse des râteaux sont calculés pour éviter l'écrasement et l'agglomération du minerai.
    Bien entendu, tout réacteur capable de produire du fer préréduit à partir de minerai de fer peut être utilisé dans le cadre de la présente.
    Sur la figure 1, le fonctionnement du procédé selon la présente invention est présenté à l'aide d'un schéma de principe.
    Au sommet d'un four à étages 10 on introduit du minerai de fer sous formes de fines. La flèche 12 illustre la réduction graduelle du minerai de fer qui descend les étages du four à étages 10. La flèche 13 symbolise les gaz de réduction ascendants. Des granulométries fines du minerai de fer et du charbon permettent de bons échanges thermiques et favorisent les réactions chimiques. On notera que le charbon de réduction peut être inséré sur la sole supérieure, ou dans une partie inférieure du four à étages 10. De préférence, on injecte également dans le four à étage des agents de liaison et de formation de laitier choisis parmi le groupe de la chaux, la castine et la magnésie ainsi que de leur mélange. Ces agents sont introduits en même temps que le minerai de fer ou sur des soles inférieures dans des proportions convenables pour donner le laitier de basicité visée au haut fourneau.
    A la fin de la préréduction, le minerai de fer se trouve à une température d'environ 1000°C. On lui ajoute alors une quantité de charbon nécessaire à sa fusion dans le haut fourneau. Le mélange du charbon de fusion et du minerai de fer préréduit peut se faire soit dans la dernière zone du four à étages 10, soit dans une enceinte séparée. Dans les deux cas, le mélange provoque une élévation de température du charbon dont les matières volatiles passent en phase gazeuse ; la température du mélange est d'environ 500°C. L'ajout d'air ou d'oxygène permet de brûler une fraction de ces matières volatiles, d'élever ainsi la température du mélange à 600°C, et de compléter la dévolatilisation du charbon. Le reste des gaz volatiles est dirigé vers le four à étages 10 dans lequel il est brûlé, réalisant une économie partielle de l'énergie d'appoint. De plus, on remarquera que le fait de mélanger le minerai de fer et son charbon de fusion dans la dernière zone du four à étages 10 ou dans une enceinte séparée permet de mettre à profit les matières volatiles du charbon dans le réacteur de préréduction, alors qu'on ne sait pas bien les exploiter dans le haut fourneau.
    L'étape suivante consiste à transférer le mélange dégazé vers un haut fourneau 14, ce qui peut se faire de manière pneumatique. Puis, le mélange est injecté par les tuyères dans le creuset du haut fourneau 14. Ce dernier est quant à lui alimenté de manière traditionnelle en minerai aggloméré et en coke. Le trajet du minerai aggloméré à travers le haut fourneau est représenté par la flèche 16, la flèche 18 symbolise le trajet des gaz de haut fourneau qui s'échappent par le gueulard. Les cowpers, générateurs de vent chaud, sont désignés par la référence 20.
    En définitive, lors de la coulée du four à cuve, on récupérera de la fonte provenant de la fusion du minerai aggloméré ainsi que de la fonte provenant de la fusion des fines.
    Afin de profiter de l'injection du mélange pour améliorer le fonctionnement et l'efficacité du haut fourneau, il est nécessaire de faire quelques réglages. Le tableau suivant présente les variations des paramètres de marche du haut fourneau avec une injection optimisée de fines de préréduit (85% de métallisation) donnant 10% de fonte supplémentaire.
    Paramètre Vent chaud Tflamme (°C) Mise de coke (kg/t fonte) Gaz de haut fourneau
    Température (°C) Oxygène (%) Débit (Nm3/h) Débit (Nm3/t fonte) Pouvoir calorifique (Mcal/Nm3)
    Référence 1200 21∼24 1080 2150 350∼270 1600 700-
    Variation -75 +2,7 -50 ∼0 -20 ∼0 +50
    Pour 250 t/h de fonte traversante, le surplus de production souhaité est de 25 t/h, soit une production totale de 275 t/h de fonte. Pour ce faire, on injecte par les tuyères 29 t/h de fines de DRI mélangées à 12 t/h de charbon de fusion maigre. La température du mélange déposé dans les tuyères est comprise entre 400 et 600°C. Les paramètres du four à cuve ont été modifiés :
    • on apporte la totalité du comburant, oxygène, pour la combustion du charbon de fusion des fines de DRI ;
    • on abaisse la température du vent chaud de manière à maintenir la température de flamme constante ;
    On adapte donc la quantité d'oxygène introduite dans le four de manière à avoir suffisamment d'oxygène pour le fonctionnement traditionnel du haut fourneau et l'oxydation du réducteur carboné ajouté au minerai de fer préréduit. Dans cet exemple, l'adaptation de la quantité d'oxygène consiste en une augmentation de 2,7% de la concentration d'oxygène du vent chaud. Une autre alternative serait d'augmenter le débit de vent chaud, ou encore d'injecter de l'oxygène, chaud ou froid, directement par les tuyères. Un taux de 2,7% d'oxygène supplémentaire correspond à l'injection de 12 t/h de charbon maigre. Ce taux varie évidemment en fonction de la quantité, et de la qualité de ce réducteur carboné.
    Le réglage vent/oxygène conduit à une baisse de la consommation de coke pour la fonte « traversante », une diminution du débit de vent, et un enrichissement en CO du gaz de four à cuve.
    On notera que l'abaissement de la température de vent et l'augmentation simultanée du pouvoir calorifique du gaz de four à cuve permettent de réaliser une économie substantielle sur le coût de chauffage du vent, et sur l'entretien des cowpers, économie qui vient s'ajouter à celle qui est faite sur le coke. En outre, la réduction du débit de vent redonne un potentiel d'augmentation de productivité par rapport à la limite des soufflantes.
    Le présent procédé permet donc d'accroítre la production globale du haut fourneau. Le four à étages est particulièrement intéressant dans ce procédé, de par son fonctionnement à contre courant, car il permet une meilleure exploitation énergétique des matières volatiles du charbon.
    3. Remarques :
    Comme indiqué plus haut, dans l'utilisation traditionnelle du haut fourneau, une certaine quantité supplémentaire de charbon est injectée par les tuyères. Ce charbon supplémentaire peut être injecté de manière indépendante, mais peut également être mélangé en même temps que le charbon de fusion au minerai de fer préréduit. Par ailleurs, une partie du charbon de fusion et/ou le charbon supplémentaire peuvent être injectés en même temps que le charbon de réduction dans le four à étages, ce qui ne nuit en rien aux réactions de réduction.
    On remarquera que le mélange qui est injecté ici (minerai de fer préréduit, charbon de fusion, agents de liaison) possède une caractéristique très intéressante : il est « autofondant. » En effet, il contient le réducteur, le combustible et le « fondant » nécessaires à sa fusion dans le creuset du haut fourneau.
    On remarquera enfin, que si l'on ne dispose plus de minerai de fer préréduit à injecter, par exemple suite à une panne du four de préréduction, le haut fourneau peut être rapidement rétabli dans son mode de fonctionnement traditionnel.

    Claims (17)

    1. Procédé d'optimisation du fonctionnement d'un haut fourneau comportant des tuyères, comprenant les étapes suivantes :
      a) fabrication de particules fines de fer préreduit ;
      b) mélange des particules fines de fer préréduit avec un réducteur carboné solide, les particules fines de fer préréduit ayant une granulométrie inférieure à 2 mm et le réducteur carboné solide ayant une granulométrie inférieure à 200 µm;
      c) injection du mélange dans le haut fourneau par les tuyères ;
      d) fusion des particules fines de fer préréduit.
    2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on injecte un mélange intime de particules fines de fer préréduit et de réducteur carboné solide.
    3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la distance de transport du mélange avant son injection dans le haut fourneau par les tuyères est égale à au moins 25 fois, de préférence 50 fois, le diamètre de l'orifice d'éjection du mélange au nez de la tuyère.
    4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on adapte la mise de coke de la charge du haut fourneau, une fois le régime d'injection établi.
    5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le réducteur carboné solide est du charbon.
    6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'on réalise un mélange comprenant 300 à 600 kg de charbon par tonne de particules fines de fer préréduit.
    7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'entre 6% et 20% de fonte supplémentaire obtenue par la fusion des particules de fer préréduit on introduit dans le haut fourneau environ 100 m3 supplémentaires d'oxygène pur par tonne de particules de fer préréduit.
    8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le mélange et l'injection des particules fines de fer préréduit et du réducteur carboné solide se font à chaud.
    9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'on adapte la quantité d'oxygène introduite dans le haut fourneau.
    10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que le mélange de l'étape b) est porté à une température à laquelle le réducteur carboné solide est libéré de sa fraction volatile.
    11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 à 10, caractérisé en ce que l'on injecte un gaz contenant de l'oxygène pendant le mélange du réducteur carboné solide et du fer préréduit chaud afin de brûler les matières volatiles contenues dans le réducteur carboné solide.
    12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la chaleur libérée pendant la combustion des matières volatiles du réducteur carboné solide est utilisée dans l'étape a) pour la fabrication de particules fines de fer préreduit.
    13. Procédé selon la revendication l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on ajoute en outre des agents de formation de laitier pendant l'étape a) ou l'étape b).
    14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que les agents de formation de laitier sont choisis parmi le groupe constitué de chaux, de castine et de magnésie ainsi que de leurs mélanges.
    15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on utilise pendant l'étape b) une quantité de réducteur carboné solide suffisant à réduire complètement et à fondre les particules de fer préréduit.
    16. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on utilise pendant l'étape b) un excès de réducteur carboné solide.
    17. Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'excès de réducteur carboné solide est suffisant pour couvrir les besoins en réducteur carboné solide du haut fourneau.
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    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    DE312935C (fr) *
    DE822089C (de) * 1948-10-02 1951-11-22 Thyssensche Gas Und Wasserwerk Verfahren zur unmittelbaren Gewinnung von Stahl aus Eisenerzen und Schrott
    US2846300A (en) * 1952-07-23 1958-08-05 Wenzel Werner Process for smelting ores
    FR1243733A (fr) * 1959-01-01 1960-10-14 British Iron Steel Research Procédé de réduction des minerais métallifères, en particulier des minerais de fer pour la production du fer
    FR1387048A (fr) * 1963-08-29 1965-01-29 Procédé pour l'utilisation des fines parties des minerais de fer
    DE3273996D1 (en) * 1981-04-28 1986-12-04 Kawasaki Steel Co Methods for melting and refining a powdery ore containing metal oxides and apparatuses for melt-refining said ore
    JPS6277412A (ja) * 1985-09-30 1987-04-09 Nippon Steel Corp 粉体の吹込方法
    IT1263909B (it) * 1993-02-12 1996-09-05 Balzaretti Modigliani Spa Introduzione di addittivi polverulenti nelle tubiere che alimentano un forno con comburente

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