EP1120456A1 - Verfahren zur Herstellung von Alkyl- und/oder Alkenylphosphat-Granulaten - Google Patents

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EP1120456A1
EP1120456A1 EP01100808A EP01100808A EP1120456A1 EP 1120456 A1 EP1120456 A1 EP 1120456A1 EP 01100808 A EP01100808 A EP 01100808A EP 01100808 A EP01100808 A EP 01100808A EP 1120456 A1 EP1120456 A1 EP 1120456A1
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EP
European Patent Office
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alkyl
process according
pastes
alkenyl
alcohol
Prior art date
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Withdrawn
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EP01100808A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Albrecht Dr. Schwerin
Joaquin Dr. Bigorra Llosas
Rainer Dr. Eskuchen
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BASF Personal Care and Nutrition GmbH
Original Assignee
Cognis Deutschland GmbH and Co KG
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
    • C11D1/02—Anionic compounds
    • C11D1/34—Derivatives of acids of phosphorus
    • C11D1/345—Phosphates or phosphites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C11D17/065—High-density particulate detergent compositions

Definitions

  • the invention is in the field of detergent surfactants and relates to a new process for Manufacture of certain anionic surfactants in granular form.
  • Alk (en) yl phosphates which are also aptly referred to simply as phosphoric acid esters are characterized by excellent detergent properties and high ecotoxicological compatibility. For this reason, these anionic surfactants are becoming increasingly important.
  • liquid formulations such as dishwashing detergents or hair shampoos, there is now also a market need for solid, water-free forms of supply that can also be worked into powder detergents, toothpastes or syndet soaps, for example.
  • liquid surfactant preparations are usually dried using conventional ones Spray drying, in which the aqueous surfactant paste at the top of a tower in the form of fine droplets sprayed, which hot drying gases are directed towards.
  • Spray drying in which the aqueous surfactant paste at the top of a tower in the form of fine droplets sprayed, which hot drying gases are directed towards.
  • the drastic conditions lead however, often leads to signs of hydrolysis, undesirable discoloration of the products, caking the walls of the spray towers and subsequently contaminate the dry material by charred Residues.
  • the repeatedly required cleaning of the towers also leads to downtimes, which sometimes makes the process expensive.
  • Another problem is that The prior art method is not the most preferred heavy powder with a Bulk density above 500 g / l with a greatly reduced dust content. Just however, these two parameters are economic, application-related and safety-related Reasons of particular importance.
  • the complex object of the present invention has been to provide aqueous alkyl and / or Alkenyl phosphate pastes with as little technical effort as possible, preferably without Use of inorganic or organic carriers in practically water- and dust-free granules to be transferred, which at the same time is characterized by an acceptable color quality, a high bulk density, a granulometry in which at least 50% by weight of the particles have a diameter of less than 0.6 mm have good flowability, satisfactory storage stability and compared to the products of the prior art by at least comparable application properties award.
  • the invention relates to a process for the preparation of low-water and low-dust alkyl and / or Alkenyl phosphate granules with high bulk density, in which aqueous pastes of alkyl and / or alkenyl phosphate salts with a solids content of at least 20% by weight in the fluidized bed or in the thin layer to a residual water content below 2.5% by weight dries at the same time and brings it into pieces.
  • both the simultaneous drying and granulation in the fluidized bed and the thin bed are equally suitable, aqueous alkyl and / or Converting alkenyl phosphate pastes into dry, light-colored, free-flowing and non-sticky granules, without product discoloration and caking on the walls.
  • the products have a high bulk density in the range from 500 to 700 g / l and a grain size distribution more than 50% by weight of all particles have a diameter of less than 0.6 mm, which leads to a reduction the undesirable water absorption and caking of the particles. On this also ensures high storage stability. At the same time, they are practically dust-free, i.e. the proportion of particles with a diameter of less than 200 ⁇ m is less than 5% by weight.
  • Alkyl or alkenyl phosphates are known anionic surfactants which are usually prepared by condensing fatty alcohols with diphosphorus pentoxide or orthophosphoric acid. Overviews on this topic have been published by RSCooper et al. in J.Am.Oil.Chem.Soc. 41, 337 (1964), H. Distler et al. in Tens.Deterg. 12 , 263 (1975), K. Hennig in Seifen- ⁇ le-Fette-Wwachs 102, 221 (1976) and AJO'Lennick et al. in Soap, Cosm.Chem.Spec. 7 , 26 (1986) .
  • R 1 is a linear or branched alkyl and / or alkenyl radical having 6 to 22 carbon atoms and R 2 and R 3 independently of one another are hydrogen, alkali, alkaline earth metal, ammonium or R 1 .
  • Alkyl phosphates are preferably used in which R 1 is alkyl radicals having 12 to 18 carbon atoms and R 2 and R 3 are alkali.
  • Typical examples are the phosphates of capron alcohol, caprylic alcohol, 2-ethylhexyl alcohol, capric alcohol, lauryl alcohol, isotridecyl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, palmoleyl alcohol, stearyl alcohol, isostearyl alcohol, oleyl alcohol, aridol alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol, linoleyl alcohol,
  • Aqueous pastes of alkyl and / or alkenyl phosphates are usually used which have an anionic surfactant content in the range from 20 to 60% by weight and preferably around 50% by weight.
  • a first possibility for the preparation of the agents consists in the aqueous surfactant pastes of a fluidized bed granulation ("SKET" granulation).
  • SKET fluidized bed granulation
  • a granulation below to understand simultaneous drying which is preferably carried out batchwise or continuously.
  • the granulation is carried out at fluidizing air speeds in the range from 1 to 8 m / s.
  • the granules are preferably discharged from the fluidized bed by means of a size classification the granules.
  • the classification can be done, for example, by means of a screening device or by a reverse air flow (classifier air) take place, which is regulated so that only particles from one certain particle size removed from the fluidized bed and smaller particles in the fluidized bed be held back.
  • the inflowing air usually settles out of the heated or unheated Classifier air and the heated soil air together.
  • the soil air temperature is between 80 and 400, preferably 160 and 190 ° C, while the actual drying usually at Temperatures in the range of 75 to 100 ° C takes place.
  • a starting mass for example a granulate from an earlier experiment, submitted.
  • the simultaneous drying and granulation can alternatively also take place in a horizontally arranged thin-film evaporator with rotating internals, such as that sold by the VRV company under the name "Flash-Dryer".
  • this is a tube that can be heated to different temperatures over several zones.
  • the paste-like feed material which is metered in via a pump, is flung against the heated wall by means of one or more shafts, which are provided with blades or shares of flies as rotating internals at temperatures of usually 100 to 200 ° C.
  • the thin-film evaporator is operated at atmospheric conditions or reduced pressure and gassed in countercurrent with air (throughput 50 to 150 m 3 / h).
  • the gas inlet temperature is usually 20 to 30 ° C, the outlet temperature 100 to 130 ° C.
  • the throughput is of course dependent on the size of the dryer, but is typically 5 to 15 kg / h. It is advisable to temper the pastes at 40 to 60 ° C during the feed. After drying, it has also proven to be very advantageous to place the granules, which are still around 50 to 70 ° C., on a conveyor belt, preferably an oscillating shaft, and there quickly, ie within a dwell time of 20 to 60 s, with ambient air at temperatures of cool about 30 to 40 ° C.
  • the granules obtainable by the process according to the invention can then be combined with other Ingredients of powdered surface-active agents, such as tower powders for Detergent can be mixed. It is also possible to easily mix the powders in aqueous preparations to incorporate. In fact, when using the powder compared to the aqueous starting pastes no differences in the application properties were observed. Even in for example, bar granules of the combibar or syndet type can be used together with the granules Fatty acids, fatty acid salts, fatty alcohols, starch, polyglycols and the like are easily incorporated. The substances are also used as cosmetic emulsifiers.

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Abstract

Vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubarmen Alkyl- und/oder Alkenylphosphatgranulaten mit hohem Schüttgewicht, bei dem man wäßrige Pasten von Alkyl- und/oder Alkenylphospshatsalzen mit einem Feststoffgehalt von mindestens 20 Gew.-% in der Wirbelschicht oder in der dünnen Schicht bis auf einen Restwassergehalt unterhalb von 2,5 Gew.-% gleichzeitig trocknet und in stückige Form bringt.

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung befindet sich auf dem Gebiet der Waschmitteltenside und betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung bestimmter anionischer Tenside in granularer Form.
Stand der Technik
Alk(en)ylphosphate, die auch zutreffend schlicht als Phosphorsäureester bezeichnet werden, zeichnen sich durch ausgezeichnete Detergenseigenschaften und hohe ökotoxikologische Verträglichkeit aus. Aus diesem Grund gewinnen diese anionischen Tenside in zunehmendem Maße an Bedeutung. Neben einem Einsatz in flüssigen Formulierungen, wie beispielsweise Geschirrspülmitteln oder Haarshampoos, besteht inzwischen auch ein Marktbedürfnis nach festen, wasserfreien Anbietungsformen, die sich beispielsweise auch in Pulverwaschmittel, Zahncremes oder Syndetseifen einarbeiten lassen.
Die Trocknung flüssiger Tensidzubereitungen erfolgt großtechnisch in der Regel durch konventionelle Sprühtrocknung, bei der man die wäßrige Tensidpaste am Kopf eines Turmes in Form feiner Tröpfchen versprüht, denen heiße Trocknungsgase entgegengeführt werden. Die drastischen Bedingungen führen indes häufig zu Hydrolyseerscheinungen, unerwünschten Verfärbungen der Produkte, Anbackungen an den Wandungen der Sprühtürme und in der Folge zu Verunreinigungen des Trockengutes durch verkohlte Rückstände. Die immer wieder erforderliche Reinigung der Türme führt zudem zu Ausfallzeiten, was das Verfahren auch mitunter kostspielig macht. Ein weiteres Problem besteht ferner darin, daß Verfahren des Stands der Technik nicht zu den besonders bevorzugten Schwerpulvern mit einem Schüttgewicht oberhalb von 500 g/l mit einem gleichzeitig stark verminderten Staubgehalt führt. Gerade diese beiden Parameter sind jedoch aus wirtschaftlichen, anwendungstechnischen und sicherheitstechnischen Gründen von besonderer Bedeutung.
An dieser Stelle sei auf die deutsche Offenlegungsschrift DE-A1 4209339 (Henkel) verwiesen, aus der ein Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Wasch- und Reinigungsmittelgranulate bekannt ist, bei dem die Entwässerung in Turbinentrocknern, d.h. in zylindrischen Trockenapparaturen in horizontaler Bauweise mit rotierenden Einbauten erfolgt. Gegenstand der internationalen Patentanmeldung WO 98/40461 (Henkel) ist ein Verfahren zur gleichzeitigen Trocknung und Granulierung von Tensidpasten in einem horizontalen Dünnschichtverdampfer.
Demzufolge hat die komplexe Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin bestanden, wäßrige Alkylund/oder Alkenylphosphatpasten mit möglichst geringem technischen Aufwand vorzugsweise ohne Mitverwendung von anorganischen oder organischen Trägern in praktisch wasser- und staubfreie Granulate zu überführen, die sich gleichzeitig durch eine akzeptable Farbqualität, ein hohes Schüttgewicht, eine Granulometrie, bei der mindestens 50 Gew.-% der Teilchen einen Durchmesser von kleiner 0,6 mm besitzen, gute Rieselfähigkeit, eine zufriedenstellende Lagerstabilität und im Vergleich zu den Produkten des Stands der Technik durch zumindest vergleichbare anwendungstechnische Eigenschaften auszeichnen.
Beschreibung der Erfindung
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubarmen Alkyl-und/oder Alkenylphosphatgranulaten mit hohem Schüttgewicht, bei dem man wäßrige Pasten von Alkyl- und/oder Alkenylphosphatsalzen mit einem Feststoffgehalt von mindestens 20 Gew.-% in der Wirbelschicht oder in der dünnen Schicht bis auf einen Restwassergehalt unterhalb von 2,5 Gew.-% gleichzeitig trocknet und in stückige Form bringt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß sowohl die gleichzeitige Trocknung und Granulierung in der Wirbelschicht wie in der dünnen Schicht gleichermaßen geeignet sind, wäßrige Alkyl- und/oder Alkenylphosphatpasten in trockene, hellfarbige, rieselfähige und nicht-klebrige Granulate zu überführen, ohne daß es zu Produktverfärbungen und Anbacken an den Wandungen kommt. Die Produkte weisen eine hohe Schüttdichte im Bereich von 500 bis 700 g/l und eine Korngrößenverteilung auf, bei der mehr als 50 Gew.-% aller Teilchen einen Durchmesser kleiner 0,6 mm besitzen, was zu einer Verminderung der unerwünschten Wasseraufnahme und des Zusammenbackens der Partikel führt. Auf diese Weise ist auch eine hohe Lagerstabilität gegeben. Gleichzeitig sind sie praktisch staubfrei, d.h. der Anteil an Teilchen mit einem Durchmesser unterhalb von 200 µm liegt unterhalb von 5 Gew.-%.
Alkyl- und/oder Alkenylphosphate
Alkyl- bzw. Alkenylphosphate stellen bekannte anionische Tenside dar, die üblicherweise durch Kondensation von Fettalkoholen mit Diphosphorpentoxid oder Orthophosphorsäure hergestellt werden. Übersichten zu diesem Thema sind beispielsweise von R.S.Cooper et al. in J.Am.Oil.Chem.Soc. 41, 337 (1964), H.Distler et al. in Tens.Deterg. 12, 263 (1975), K.Hennig in Seifen-Öle-Fette-Wachse 102, 221 (1976) und A.J.O'Lennick et al. in Soap, Cosm.Chem.Spec. 7, 26 (1986) zu finden. Vorzugsweise handelt es sich um technische Mono-/Di-/Triestergemische, die überwiegend als Salze vorliegen und dabei der Formel (I) folgen,
Figure 00030001
in der R1 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und R2 und R3 unabhängig voneinander für Wasserstoff, Alkali, Erdalkali, Ammonium oder R1 stehen. Vorzugsweise werden Alkylphosphate eingesetzt, in der R1 für Alkylreste mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und R2 und R3 für Alkali stehen. Typische Beispiele sind die Phosphate von Capronalkohol, Caprylalkohol, 2-Ethylhexylalkohol, Caprinalkohol, Laurylalkohol, Isotridecylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleylalkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Linolylalkohol, Linolenylalkohol, Elaeostearylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol, Erucylalkohol und Brassidylalkohol sowie deren technische Mischungen. Besonders bevorzugt sind technische Mono-/Di- und Monoalkylphosphate auf Basis von technischen Kokos- oder Palmfettalkoholen in Form ihrer Alkalisalze. Üblicherweise gelangen wäßrige Pasten von Alkyl-und/oder Alkenylphosphaten zum Einsatz, welche einen Aniontensidgehalt im Bereich von 20 bis 60 und vorzugsweise um 50 Gew.-% aufweisen.
Trocknen und Granulieren in der Wirbelschicht
Eine erste Möglichkeit zur Herstellung der Mittel besteht darin, die wäßrigen Tensidpasten einer Wirbelschichtgranulierung ("SKET"-Granulierung) zu unterwerfen. Hierunter ist eine Granulierung unter gleichzeitiger Trocknung zu verstehen, die vorzugsweise batchweise oder kontinuierlich erfolgt. Bevorzugt eingesetzte Wirbelschicht-Apparate besitzen Bodenplatten mit Abmessungen von 0,4 bis 5 m. Vorzugsweise wird die Granulierung bei Wirbelluftgeschwindigkeiten im Bereich von 1 bis 8 m/s durchgeführt. Der Austrag der Granulate aus der Wirbelschicht erfolgt vorzugsweise über eine Größenklassierung der Granulate. Die Klassierung kann beispielsweise mittels einer Siebvorrichtung oder durch einen entgegengeführten Luftstrom (Sichterluft) erfolgen, der so reguliert wird, daß erst Teilchen ab einer bestimmten Teilchengröße aus der Wirbelschicht entfernt und kleinere Teilchen in der Wirbelschicht zurückgehalten werden. Üblicherweise setzt sich die einströmende Luft aus der beheizten oder unbeheizten Sichterluft und der beheizten Bodenluft zusammen. Die Bodenlufttemperatur liegt dabei zwischen 80 und 400, vorzugsweise 160 und 190 °C, während die eigentliche Trocknung in der Regel bei Temperaturen im Bereich von 75 bis 100 °C stattfindet. Vorteilhafterweise wird zu Beginn der Granulierung eine Startmasse, beispielsweise ein Granulat aus einem früheren Versuchsansatz, vorgelegt.
Trocknen und Granulieren in der dünnen Schicht
Die gleichzeitige Trocknung und Granulierung kann alternativ auch in einem horizontal angeordneten Dünnschichtverdampfer mit rotierenden Einbauten erfolgen, wie er z.B. von der Firma VRV unter der Bezeichnung "Flash-Dryer" vertrieben wird. Hierbei handelt es sich, vereinfacht dargestellt, um ein Rohr, das über mehrere Zonen hinweg unterschiedlich temperiert werden kann. Über eine oder mehrere Wellen, die mit Blättern oder Flugscharen als rotierende Einbauten versehen sind, wird das pastöse Einsatzmaterial, das über eine Pumpe eindosiert wird, gegen die beheizte Wandung geschleudert, an der die Trocknung in einer dünnen Schicht von typischerweise 1 bis 10 mm Stärke bei Temperaturen von in der Regel 100 bis 200 °C erfolgt. Der Dünnschichtverdampfer wird bei atmosphärischem Bedingungen oder reduziertem Druck betrieben und im Gegenstrom mit Luft (Durchsatz 50 bis 150 m3/h) begast. Die Eintrittstemperatur des Gases liegt in der Regel bei 20 bis 30, die Austrittstemperatur bei 100 bis 130°C. Die Durchsatzmenge ist natürlich von der Größe des Trockners abhängig, liegt jedoch typischerweise bei 5 bis 15 kg/h. Es empfiehlt sich, die Pasten bei der Einspeisung auf 40 bis 60°C zu temperieren. Nach der Trocknung hat es sich weiterhin als sehr vorteilhaft erwiesen, die noch etwa 50 bis 70°C heißen Granulate auf ein Förderband, vorzugsweise eine Schwingwelle zu geben und dort rasch, d.h. innerhalb einer Verweilzeit von 20 bis 60 s, mit Umgebungsluft auf Temperaturen von etwa 30 bis 40°C abzukühlen.
Gewerbliche Anwendbarkeit
Die nach der erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Granulaten können anschließend mit weiteren Inhaltsstoffen von pulverförmigen oberflächenaktiven Mitteln, wie beispielsweise Turmpulvern für Waschmittel abgemischt werden. Es ist ferner problemlos möglich, die Pulver in wäßrige Zubereitungen einzuarbeiten. Tatsächlich werden bei Verwendung der Pulver gegenüber den wäßrigen Ausgangspasten keine Unterschiede in den anwendungstechnischen Eigenschaften beobachtet. Auch gerade in Stückseifen vom Combibar- oder Syndettyp lassen sich die Granulate beispielsweise zusammen mit Fettsäuren, Fettsäuresalzen, Fettalkoholen, Stärke, Polyglycolen und dergleichen ohne weiteres einarbeiten. Weitere Anwendung finden die Stoffe als kosmetische Emulgatoren.
Beispiele
Eine wäßrige Paste von Cetylmonophosphat-Kaliumsalz wurde zum einen in einem Wirbelschichttrockner der Firma Glatt (AGT 150) und zum anderen in einem Flash-Dryer der Firma VRV konfektioniert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt.
Figure 00060001

Claims (7)

  1. Verfahren zur Herstellung von wasser- und staubarmen Alkyl- und/oder Alkenylphosphatgranulaten mit hohem Schüttgewicht, bei dem man wäßrige Pasten von Alkyl- und/oder Alkenylphosphatsalzen mit einem Feststoffgehalt von mindestens 20 Gew.-% in der Wirbelschicht oder in der dünnen Schicht bis auf einen Restwassergehalt unterhalb von 2,5 Gew.-% gleichzeitig trocknet und in stückige Form bringt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Granulate mit einem Schüttgewicht im Bereich von 500 bis 700 g/l herstellt.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Pasten von Alkyl- und/oder Alkenylphosphaten der Formel (I) trocknet,
    Figure 00070001
    in der R1 für einen linearen oder verzweigten Alkyl- und/oder Alkenylrest mit 6 bis 22 Kohlenstoffatomen und R2 und R3 unabhängig voneinander für Wasserstoff, Alkali, Erdalkali, Ammonium oder R1 stehen.
  4. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Pasten von Alkylphosphaten einsetzt, in der R1 für Alkylreste mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen und R2 und R3 für Alkali stehen.
  5. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Pasten von Alkyl- und/oder Alkenylphosphaten einsetzt, welche einen Aniontensidgehalt im Bereich von 20 bis 60 Gew.-% aufweisen.
  6. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pasten in der Wirbelschicht bei Temperaturen im Bereich von 75 bis 100 °C trocknet.
  7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Pasten in der dünnen Schicht bei Temperaturen im Bereich von 100 bis 200 °C trocknet.
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