EP1044287A1 - Acier de nitruration, procede pour son obtention et pieces formees avec cet acier - Google Patents

Acier de nitruration, procede pour son obtention et pieces formees avec cet acier

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EP1044287A1
EP1044287A1 EP99946245A EP99946245A EP1044287A1 EP 1044287 A1 EP1044287 A1 EP 1044287A1 EP 99946245 A EP99946245 A EP 99946245A EP 99946245 A EP99946245 A EP 99946245A EP 1044287 A1 EP1044287 A1 EP 1044287A1
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EP
European Patent Office
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nitriding
steel
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temperature
composition
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EP99946245A
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Philippe Dubois
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Aubert and Duval SA
Original Assignee
Aubert and Duval SA
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/22—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with molybdenum or tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
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    • C22C38/06—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing aluminium
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    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
    • C22C38/24—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with vanadium
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    • C22C38/44—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with molybdenum or tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C22C38/18—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium
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    • C22C38/46—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing chromium with nickel with vanadium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/08—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases only one element being applied
    • C23C8/24—Nitriding
    • C23C8/26—Nitriding of ferrous surfaces

Definitions

  • the present invention relates to a composition of nitriding steel, parts formed with this steel, as well as a method for manufacturing parts produced in this steel.
  • Nitriding is a thermochemical treatment of surface hardening by introducing nitrogen into the steel. This process is used in all fields of mechanics and is used in particular to manufacture gears, splines, transmission shafts, cam shafts, heat engine distribution parts, pump bodies, injector bodies , crankshafts, extrusion screws, hydraulic distributors, guide rails, bearing cages, control gauges and shaping tool parts.
  • Nitriding generally takes place in a temperature range of about 450 to 600 ° C, temperatures for which the diffusion of nitrogen is relatively slow.
  • Conventional nitriding steels such as 40CrAIMo6.12, 25NiAICr14.12, 30CrMo12 or 32CrMoV13
  • the main object of the present invention is therefore to provide a nitriding steel composition making it possible to conserve the tensile, resilience, toughness, hardenability, fatigue, and surface hardness properties of the nitrided layers of nitriding steels.
  • type 32CrMoV13 while increasing the nitrogen diffusion kinetics, to allow either greater depths of nitriding, or reduced nitriding times.
  • a first subject of the invention is thus a composition of nitriding steel, comprising, expressed in% by weight,
  • the sulfur is preferably limited to 0.015% and the phosphorus to 0.020% by weight.
  • Elements such as calcium, cerium, titanium, zirconium, niobium which are used either to deoxidize the steel or to refine the grain size are preferably limited to 0.1% by weight each.
  • the carbon range is 0.2-0.4% by weight in order to obtain, after quenching and returning to a temperature compatible with subsequent nitriding, a maximum tensile strength in the range from 900 to 1500 MPa. Tight carbon forks are also interesting:
  • the carbon also contributes to the quenchability of the alloy as well as to its resistance to tempering and to its resistance to softening during the nitriding cycle.
  • the silicon must be limited because it leads, during nitriding, to the precipitation of carbonitrides which participate little in hardening, but reduce the rate of diffusion of nitrogen. For these reasons, it is limited to 0.5% by weight at most, and preferably 0.35% by weight. Chromium is one of the predominant elements for obtaining the characteristics of the nitrided layer, but it leads to a significant precipitation of nitrogen in the form of carbonitrides, which reduces the rate of diffusion of nitrogen in the nitrided layer. Chromium also has a beneficial influence on the hardenability of the undercoat. These considerations lead to limiting the chromium content to 0.8-2% by weight, preferably to 1.1-1.8% by weight.
  • the lowering of the chromium content induces a reduction in hardening during nitriding, which is compensated by an increase in the molybdenum and vanadium contents, as well as by the addition of aluminum.
  • the molybdenum and vanadium elements increase the resistance to tempering of the steel and limit its softening during nitriding.
  • Their content must be limited because too large a quantity would lead to embrittlement of the steel underlayment. The contents are therefore limited to 0.6-2% by weight for the molybdenum, to at most 0.5% by weight for the vanadium, and to 0.05% -0.4% by weight for the aluminum. Tighter ranges are preferred: 0.8-1.5% by weight for the molybdenum, 0.1-0.4% by weight for vanadium and 0.1-0.3% by weight for aluminum.
  • a second object of the invention is a process for manufacturing treated and nitrided parts, comprising the following operations: a - constitution of a filler intended to obtain a composition in accordance with the present invention, as described above, b - preparation of said charge in an arc furnace, c - heating and hot transformation of the ingot, d - heat treatment for homogenizing the structure and refining the grain, e - heat treatment for use, and f - nitriding.
  • the steel according to the invention can be obtained by conventional production techniques, but to obtain better results in resilience, tenacity and fatigue it is preferable to carry out a reflow by consumable electrode either under slag (ESR) or under reduced pressure
  • VIM reduced pressure
  • thermomechanical transformations aimed at giving the product produced in this alloy a sufficient degree of wrinkling which will be preferred greater than or equal to 3 Lower working rates may be allowed for large parts.
  • thermomechanical transformations are based on conventional procedures, such as rolling, forging, stamping or spinning.
  • step d of the method according to the invention Processed products can simply be softened at a temperature below the point critical (ACi), or annealed at a temperature above the critical point (ACi), which then assumes a sufficiently slow start of cooling.
  • ACi point critical
  • ACi critical point
  • the critical point temperature (ACi) is generally in the range from 700 ° C to 790 ° C, while the critical point temperature (AC 3 ) is generally in the range from 800 ° C at 890 ° C.
  • the products are then quenched and returned in the form of a rolled bar, forged or stamped blank, pre-machined parts.
  • the quenching takes place from an austenitization temperature above the critical point (AC 3 ), in the range from 900 to 1000 ° C., for example.
  • the quenching fluid is adjusted, in a conventional manner, according to the section of the products.
  • the tempering is then carried out at a temperature adjusted as a function of the mechanical characteristics sought for the core, in the range of approximately 550 ° C. to approximately 750 ° C.
  • the choice must take into account the temperature at which nitriding will take place.
  • a tempering temperature at least 30 ° C higher than the nitriding temperature is preferred. In certain particular cases, nitriding can take the place of income.
  • Nitriding, step f of the process according to the invention is then carried out on a finished or almost finished workpiece. The time and temperature parameters are to be set according to the compromise sought in surface hardness, depth and microstructure for the layer.
  • a third object of the invention consists of the treated and nitrided parts made with the steel according to the invention. These parts can advantageously be manufactured by means of the manufacturing method according to the invention, but also by any other method chosen according to the final application.
  • the classic steel chosen as a comparison element is steel
  • the nitriding step it was systematically carried out with the gaseous nitriding process using ammonia.
  • HV 50 Vickers hardness under a load of 50 kg
  • HRC Rockwell C hardness
  • KV impact energy in impact bending on V-notch test piece
  • KCU impact energy in impact bending on U-shaped test piece
  • FIG. 1 represents the hardness profile of two samples, the preparation of which is described in example 1,
  • FIG. 2 represents the hardness profile of two samples, the preparation of which is described in Example 2,
  • FIG. 3 represents the hardness profile of two samples, the preparation of which is described in Example 3
  • FIG. 4 represents the hardness profile of two samples, the preparation of which is described in Example 4,
  • FIG. 5 represents the hardness profile of two samples, the preparation of which is described in Example 5,
  • FIG. 6 represents the hardness profile of two samples, the preparation of which is described in Example 6,
  • FIG. 7 represents the hardness profile of two samples, the preparation of which is described in Example 7,
  • FIG. 8 represents the hardness profile of two samples, the preparation of which is described in Example 8
  • FIG. 9 represents the hardness profile of two samples, the preparation of which is described in Example 9.
  • a 35 kg ingot was produced in the chemical composition indicated in percentage by weight below, in accordance with the indications of the present invention:
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature (1100 ° C) to obtain a uniform structure, then it was forged. The forged products were slowly cooled in the oven. They have been standardized in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain. Bars from this ingot were austenitized at 940 ° C, quenched in oil, then returned to a temperature of 650 ° C.
  • This profile shows that the steel according to the present invention has, for the same nitriding cycle, a surface hardness equivalent to that of 32CrMoV13 steel and a significantly greater nitrided depth.
  • a 35 kg ingot was produced in the chemical composition indicated in percentage by weight below, in accordance with the indications of the present invention:
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature (1100 ° C) to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. They have been standardized in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • This profile shows that the steel according to the present invention has, for the same nitriding cycle, a surface hardness equivalent to that of 32CrMoV13 steel and a significantly greater nitrided depth.
  • a 35 kg ingot was produced in the chemical composition indicated in percentage by weight below, in accordance with the indications of the present invention:
  • Bars from this ingot were austenitized at 940 ° C, quenched in oil, then returned to a temperature of 650 ° C.
  • This profile shows that the steel according to the present invention has, for the same nitriding cycle, a surface hardness equivalent to that of 32CrMoV13 steel and a significantly greater nitrided depth.
  • a 35 kg ingot was produced in the chemical composition indicated in percentage by weight below, in accordance with the indications of the present invention:
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature (1100 ° C) to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. They have been standardized in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • Bars from this ingot were austenitized at 940 ° C, quenched in oil, then returned to a temperature of 650 ° C.
  • This profile shows that the steel according to the present invention has, for the same nitriding cycle, a surface hardness equivalent to that of 32CrMoV13 steel and a significantly greater nitrided depth.
  • a 35 kg ingot was produced in the chemical composition indicated in percentage by weight below, in accordance with the indications of the present invention: C 0.38%
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature (1100 ° C) to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. They have been standardized in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • Bars from this ingot were austenitized at 940 ° C, quenched in oil, then returned to a temperature of 650 ° C.
  • a 35 kg ingot was produced in the chemical composition indicated in percentage by weight below, in accordance with the indications of the present invention:
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature (1100 ° C) to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. They have been standardized in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • Bars from this ingot were austenitized at 940 ° C, quenched in oil, then returned to a temperature of 650 ° C.
  • This profile shows that the steel according to the present invention has, for the same nitriding cycle, a surface hardness equivalent to that of 32CrMoV13 steel and a significantly greater nitrided depth.
  • a 35 kg ingot was produced in the chemical composition indicated in percentage by weight below, in accordance with the indications of the present invention:
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature (1100 ° C) to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. They have been standardized in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • This profile shows that the steel according to the present invention has, for the same nitriding cycle, a surface hardness equivalent to that of 32CrMoV13 steel and a significantly greater nitrided depth.
  • a 35 kg ingot was produced in the chemical composition indicated in percentage by weight below, in accordance with the indications of the present invention:
  • Bars from this ingot were austenitized at 940 ° C, quenched in oil, then returned to a temperature of 650 ° C.
  • This profile shows that the steel according to the present invention has, for the same nitriding cycle, a surface hardness equivalent to that of 32CrMoV13 steel and a significantly greater nitrided depth.
  • This ingot was obtained by vacuum fusion and then remelting by consumable electrode, it was then reheated to high temperature (1100 ° C) in order to homogenize the structure, then it was rolled to result in cylindrical bars with a diameter of 100 mm. These bars have undergone a normalization treatment in order to dissolve the carbides, homogenize the austenitic structure and refine the grain size.
  • Samples taken from these bars were austenitized at 940 ° C, quenched in oil and returned to 650 ° C.
  • FIG. 9 also makes it possible to compare the hardness profiles obtained after nitriding with this steel and with a 32CrMoV13 steel.
  • the depth of the hardness gradient makes it possible to measure the performance of a steel according to the invention in terms of kinetics of nitriding.
  • This depth is conventionally defined in Europe by measuring the depth at which the hardness is equal to that of the core + 100 HV (Vickers hardness). In the United States, the convention is to define the depth at which the hardness is equal to 50 HRC (i.e. 513 HV, value obtained by conversion according to ASTM E140).
  • the parts manufactured using the steel according to the invention can be, in particular, bars, sheets, forged or stamped blanks, tubes or wires.

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Description

ACIER DE NITRURATION, PROCEDE POUR SON OBTENΗON ET PIECES FORMEES AVEC CET ACIER
La présente invention concerne une composition d'acier de nitruration, des pièces formées avec cet acier, ainsi qu'un procédé de fabrication de pièces réalisées dans cet acier.
La nitruration est un traitement thermochimique de durcissement superficiel par introduction d'azote dans l'acier. Ce procédé est utilisé dans tous les domaines de la mécanique et sert notamment à fabriquer des engrenages, des cannelures, des arbres de transmission, des arbres à came, des pièces de distribution de moteur thermique, des corps de pompe, des corps d'injecteur, des vilebrequins, des vis d'extrusion, des distributeurs hydrauliques, des rails de guidage, des cages de roulement, des calibres de contrôle et des pièces d'outillage de mise en forme.
La nitruration s'effectue généralement dans un domaine de températures d'environ 450 à 600°C, températures pour lesquelles la diffusion d'azote est relativement lente. Les aciers classiques de nitruration, tels le 40CrAIMo6.12, le 25NiAICr14.12, le 30CrMo12 ou le 32CrMoV13
(dont les compositions chimiques sont rappelées dans le tableau 1 ci- dessous), ne permettent d'obtenir que des épaisseurs de couches nitrurées modestes, de l'ordre d'environ 0,7 mm au maximum, les étapes de nitruration ayant des durées excessivement longues pouvant atteindre jusqu'à environ 200 h.
Tableau 1 : Compositions chimiques typiques en pourcentage en poids
Ces insuffisances limitent l'utilisation des aciers nitrurés pour des raisons techniques, par exemple lorsque les sollicitations appliquées induisent des contraintes élevées au-delà des profondeurs de nitruration réalisables avec les aciers actuels, ou bien encore lorsque les reprises d'usinage après nitruration sont importantes. Mais la limitation est également d'ordre économique en raison de la durée trop importante des cycles de nitruration.
Ces limitations pourraient être contournées par l'utilisation d'aciers contenant des teneurs en chrome plus faibles, ce qui entraîne une augmentation du coefficient de diffusion de l'azote dans l'alliage. C'est le cas par exemple des aciers 35CrMo4 ou 42CrMo4 (dont les compositions chimiques sont rappelées dans le tableau 1 ci-dessus). Mais, les duretés superficielles maximales qu'il est possible d'obtenir avec ces aciers sont de l'ordre de 700 HV ce qui est trop faible dans la plupart des cas. En outre, les caractéristiques de traction, de résilience et de ténacité de la sous- couche sont notablement insuffisantes pour beaucoup d'applications.
La présente invention a donc essentiellement pour but de mettre à disposition une composition d'acier de nitruration permettant de conserver les propriétés de traction, de résilience, de ténacité, de trempabilité, de fatigue, et de dureté superficielle des couches nitrurées des aciers de nitruration type 32CrMoV13, tout en augmentant la cinétique de diffusion de l'azote, pour permettre soit des profondeurs de nitruration plus importantes, soit des temps de nitruration réduits.
Un premier objet de l'invention est ainsi une composition d'acier de nitruration, comprenant, exprimés en % en poids,
0,2 à 0,4% de C, 0,8 à 2% de Cr, 0,6 à 2% de Mo, 0,05 à 0,4% de Al, et, le cas échéant, au plus 0,5% de Si, au plus 1 ,5% de Mn, au plus 1 ,5% de Ni, au plus 0,5% de V, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles, les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et Al, exprimées en % en poids, satisfaisant la relation suivante :
4 < 3Cr + Mo + V + 2AI < 8. Le soufre est, de préférence, limité à 0,015% et le phosphore à 0,020% en poids. Les éléments comme le calcium, le cérium, le titane, le zirconium, le niobium qui servent soit à désoxyder l'acier, soit à affiner la taille de grain sont, de préférence, limités à 0,1% en poids chacun.
La fourchette en carbone est de 0,2-0,4% en poids afin d'obtenir, après trempe et revenu à une température compatible avec la nitruration ultérieure, une résistance maximale à la traction dans la plage allant de 900 à 1500 MPa. Des fourchettes en carbone resserrées sont également intéressantes :
• la fourchette de 0,2-0,35% en poids permet de maximiser les caractéristiques de ductilité, résilience et ténacité, * la fourchette de 0,3-0,4% en poids permet de maximiser la limite élastique,
• la fourchette de 0,25-0,37% en poids permet d'obtenir un bon compromis pour l'ensemble des caractéristiques précédentes.
Le carbone contribue par ailleurs à la trempabilité de l'alliage ainsi qu'à sa résistance au revenu et à sa résistance à l'adoucissement lors du cycle de nitruration.
Le silicium doit être limité du fait qu'il conduit, lors de la nitruration, à la précipitation de carbonitrures qui participent peu au durcissement, mais réduisent la vitesse de diffusion de l'azote. Pour ces raisons, il est limité à 0,5% en poids au maximum, et, de préférence, à 0,35% en poids. Le chrome est un des éléments prépondérants pour l'obtention des caractéristiques de la couche nitruree, mais il conduit à une précipitation importante d'azote sous forme de carbonitrures, ce qui réduit la vitesse de diffusion de l'azote dans la couche nitruree. Le chrome a aussi une influence bénéfique sur la trempabilité de la sous-couche. Ces considérations conduisent à limiter la teneur en chrome à 0,8-2% en poids, de préférence à 1 , 1 -1 ,8% en poids.
Par rapport à un acier de type 32CrMoV13 la perte de trempabilité induite par l'abaissement de la teneur en chrome est compensée partiellement par une augmentation des teneurs en manganèse et nickel.
Ces deux éléments ne doivent toutefois pas être ajoutés en teneur trop importante, car cela conduit respectivement à des ségrégations de composition chimique et à une fragilisation de la sous-couche lors de la nitruration. Pour ces raisons les teneurs sont limitées à 1 ,5% en poids au plus pour le manganèse et le nickel. Des fourchettes plus serrées sont préférées : 0,2-1 ,1 % en poids pour le manganèse et 0,5-1 ,3% en poids pour le nickel.
De la même façon, par rapport à un acier de type 32CrMoV13, l'abaissement de la teneur en chrome induit une diminution du durcissement lors de la nitruration, qui est compensée par une augmentation des teneurs en molybdène et vanadium, ainsi que par l'ajout d'aluminium. Ces trois éléments contribuent à augmenter la trempabilité de l'acier.
Par ailleurs, les éléments molybdène et vanadium augmentent la résistance au revenu de l'acier et limitent son adoucissement lors de la nitruration. Leur teneur doit être limitée car une quantité trop importante conduirait à une fragilisation de l'acier en sous-couche. Les teneurs sont donc limitées à 0,6-2% en poids pour le molybdène, à au plus 0,5% en poids pour le vanadium, et à 0,05%-0,4% en poids pour l'aluminium. Des fourchettes plus serrées sont préférées : 0,8-1 ,5% en poids pour le molybdène, 0,1-0,4% en poids pour le vanadium et 0,1-0,3% en poids pour l'aluminium.
Un second objet de l'invention est un procédé de fabrication de pièces traitées et nitrurées, comprenant les opérations suivantes : a - constitution d'une charge destinée à obtenir une composition conforme à la présente invention, telle que décrite plus haut, b - élaboration de ladite charge dans un four à arc, c - réchauffage et transformation à chaud du lingot, d - traitement thermique d'homogénéisation de la structure et d'affinement du grain, e - traitement thermique d'emploi, et f - nitruration.
L'acier selon l'invention peut être obtenu par les techniques conventionnelles d'élaboration, mais pour obtenir de meilleurs résultats en résilience, ténacité et fatigue il est préférable d'effectuer une refusion par électrode consommable soit sous laitier (ESR), soit sous pression réduite
(VAR), à la suite de l'élaboration dans le four à arc.
Pour augmenter encore ces performances, il est possible d'effectuer la première élaboration sous pression réduite (VIM) et de poursuivre avec une refusion par électrode consommable.
Les lingots obtenus par l'une quelconque des voies précédentes subissent un réchauffage à haute température pour homogénéiser la structure et ensuite des transformations thermomécaniques visant à conférer au produit réalisé dans cet alliage un taux de corroyage suffisant que l'on préférera supérieur ou égal à 3. Des taux de corroyage inférieurs peuvent être admis pour des pièces de grandes dimensions. Ces transformations thermomécaniques s'appuient sur des modes opératoires classiques, tels que le laminage, le forgeage, le matriçage ou le filage.
Plusieurs variantes de réalisation sont envisageables en ce qui concerne l'étape d du procédé selon l'invention. Les produits transformés peuvent être simplement adoucis à une température inférieure au point critique (ACi), ou recuits à une température supérieure au point critique (ACi), ce qui suppose alors un début de refroidissement suffisamment lent. Lorsqu'on recherche les meilleures caractéristiques il est cependant préférable d'effectuer une normalisation à partir d'une température supérieure au point critique (AC3), suivie d'un refroidissement à l'air et d'un revenu d'adoucissement à une température inférieure au point critique (Ad).
A titre indicatif, la température du point critique (ACi) se situe généralement dans la gamme allant de 700°C à 790°C, tandis que la température du point critique (AC3) se situe généralement dans la gamme allant de 800°C à 890°C.
Les produits sont ensuite trempés et revenus sous forme de barre laminée, d'ébauche forgée ou estampée, de pièces préusinées. La trempe s'effectue à partir d'une température d'austénitisation supérieure au point critique (AC3), dans la gamme allant de 900 à 1000°C, par exemple. Le fluide de trempe est ajusté, de façon classique, en fonction de la section des produits.
Le revenu est effectué ensuite à une température ajustée en fonction des caractéristiques mécaniques recherchées pour le coeur, dans le domaine d'environ 550°C à environ 750°C. Son choix doit prendre en compte la température à laquelle s'effectuera la nitruration. Une température de revenu supérieure d'au moins 30°C par rapport à la température de nitruration est préférée. Dans certains cas particuliers, la nitruration peut tenir lieu de revenu. La nitruration, étape f du procédé selon l'invention, est ensuite effectuée sur pièce finie ou quasiment finie d'usinage. Les paramètres temps et température sont à fixer en fonction du compromis recherché en dureté superficielle, profondeur et microstructure pour la couche. Il est possible de mettre en oeuvre une nitruration gazeuse à l'ammoniac, ou une nitruration ionique à l'azote ou bien encore une nitruration en bain de sels capables de libérer de l'azote à la surface de l'acier. Le procédé utilisé a peu d'influence sur le gradient de dureté de la couche nitruree, qui dépend essentiellement de la composition chimique de l'acier.
Un troisième objet de l'invention est constitué par les pièces traitées et nitrurees réalisées avec l'acier selon l'invention. Ces pièces peuvent être fabriquées avantageusement au moyen du procédé de fabrication selon l'invention, mais également par tout autre procédé choisi en fonction de l'application finale.
Les exemples de réalisation de l'invention qui suivent montrent que la combinaison des éléments carbone, silicium, manganèse, nickel, chrome, molybdène, vanadium et aluminium dans les proportions en poids indiquées précédemment conduit à un acier ayant simultanément d'excellentes caractéristiques de traction, de résilience, de transition de résilience, de ténacité, de fatigue, de résistance au revenu du coeur, associées à d'excellentes duretés superficielles et profondeur de la couche nitruree.
L'acier classique choisi comme élément de comparaison est l'acier
32CrMoV13 qui a été mis au point dans le passé pour optimiser le compromis caractéristiques à coeur/dureté superficielle/cinétique de nitruration et qui reste à ce jour un des meilleurs aciers de nitruration disponible.
Quant à l'étape de nitruration, elle a été systématiquement effectuée avec le procédé de nitruration gazeuse utilisant l'ammoniac.
Exemples Les symboles utilisés dans la suite ont les significations suivantes :
Rm = résistance maximale
R po,2 = limite élastique conventionnelle à 0,2% de déformation Asd = allongement en % sur la base 5 d (d = diamètre de l'éprouvette) Z = striction
HV50 = dureté Vickers sous une charge de 50 kg HRC = dureté Rockwell C
KV = énergie de rupture en flexion par choc sur éprouvette à entaille en V KCU = énergie de rupture en flexion par choc sur éprouvette à entaille en U
KQ = ténacité. Les exemples sont complétés par les figures des planches de dessins annexées, dans lesquelles :
• la figure 1 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 1 ,
• la figure 2 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 2,
• la figure 3 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 3, • la figure 4 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 4,
• la figure 5 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 5,
• la figure 6 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 6,
• la figure 7 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 7,
• la figure 8 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 8, • la figure 9 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 9. Exemple n° 1
Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,30% Si 0,06% Mn 0,28% Cr 1 ,20% Ni 0,05%
Mo 1 ,00% V 0,25% Al 0,09% le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles. Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain. Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 1 , ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitruree nettement supérieure.
Exemple n° 2
Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,35% Si 0,05%
Mn 0,28% Cr 1 ,21% Ni 0,50% Mo 1 ,01 % V 0,25%
Al 0,18% le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C. Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 2, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitruree nettement supérieure.
Exemple n° 3
Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,35% Si 0,06% Mn 0,69% Cr 1 ,20% Ni 0,50%
Mo 1 ,21 % V 0,35% Al 0,30% le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles. Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 3, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitruree nettement supérieure.
Exemple n° 4
Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,40%
Si 0,06%
Mn 0,70% Cr 1 ,19%
Ni 1 ,00% Mo 1 ,31 % V 0,35% Al 0,32% le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 4, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitruree nettement supérieure.
Exemple n° 5
Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention : C 0,38%
Si 0,06%
Mn 0,31%
Cr 1 ,06%
Ni 0,99%
Mo 1 ,50%
V 0,25%
Al 0,16% le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 5, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitruree nettement supérieure. Exemple n° 6
Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,35%
Si 0,06%
Mn 0,64%
Cr 1 ,38%
Ni 0,51 %
Mo 1 ,20%
V 0,34%
Al 0,09% le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 6, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitruree nettement supérieure.
Exemple n° 7
Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,32% Si 0,05%
Mn 0,90% Cr 1 ,33% Ni 0,77% Mo 1 ,12% V 0,27%
Al 0,19% le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C. Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 7, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitruree nettement supérieure.
Exemple n° 8
Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,31 % Si 0,27% Mn 0,91 % Cr 1 ,34% Ni 1 ,04%
Mo 1 ,17% V 0,23% Al 0,30% le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles. Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température (1100°C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650°C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
Des échantillons ont été nitrurés à 520°C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 8, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitruree nettement supérieure.
Exemple n" 9
Un lingot de 1000 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,32%
Si 0,03%
Mn 0,86%
Cr 1 ,35%
Ni 0,78%
Mo 1 ,15%
V 0,28% Al 0,19% le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été obtenu par fusion sous vide puis refusion par électrode consommable, il a ensuite été réchauffé à haute température (1100°C) afin d'homogénéiser la structure puis il a été laminé pour aboutir à des barres cylindriques de diamètre 100 mm. Ces barres ont subi un traitement de normalisation afin de mettre en solution les carbures, homogénéiser la structure austénitique et affiner la taille de grain.
Des échantillons prélevés dans ces barres ont été austénitisés à 940°C, trempés à l'huile et revenus à 650°C.
Une partie des échantillons a été utilisée pour déterminer les caractéristiques mécaniques à l'état trempé revenu. Les résultats obtenus sont indiqués dans les tableaux suivants :
* valeur obtenue sur éprouvettes type CT 25 suivant la norme ASTM E 399-90.
Le reste des échantillons a été nitruré en appliquant un cycle de
100 h à 520°C. Parmi ces échantillons certains ont été protégés de la nitruration afin de déterminer l'évolution des caractéristiques mécaniques du coeur. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau suivant :
La figure 9 permet par ailleurs de comparer les profils de dureté obtenus après nitruration avec cet acier et avec un acier 32CrMoV13.
Enfin, la limite d'endurance en flexion rotative à 2.107 cycles a été déterminée suivant la norme NFA 03-102, en utilisant des éprouvettes ayant un facteur de concentration de contrainte Kt = 1 ,035. Deux cas ont été étudiés, l'acier à l'état trempé et revenu, ainsi que l'acier à l'état trempé, revenu et nitruré tel que décrit précédemment. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau suivant et comparés aux meilleures valeurs connues pour l'acier 32CrMoV13 :
Profondeur de nitruration
La profondeur du gradient de dureté permet de mesurer la performance d'un acier selon l'invention en terme de cinétique de nitruration. Cette profondeur est conventionnel lement définie en Europe en mesurant la profondeur à laquelle la dureté est égale à celle du coeur + 100 HV (dureté Vickers). Aux Etats-Unis, la convention est de définir la profondeur à laquelle la dureté est égale à 50 HRC (soit 513 HV, valeur obtenue par conversion suivant la norme ASTM E140).
Les profondeurs obtenues pour chacun des 9 exemples précédents suivant ces deux conventions sont rassemblées dans le tableau suivant :
Ces différents résultats montrent bien que l'acier selon l'invention, une fois trempé et revenu, présente un excellent compromis entre résistance mécanique à la traction, résilience et ténacité de la sous- couche. En outre, il présente, après nitruration, un excellent compromis entre la dureté superficielle, la profondeur de nitruration et la durée du cycle de nitruration.
Les pièces fabriquées à l'aide de l'acier selon l'invention peuvent être, notamment, des barres, des tôles, des ébauches forgées ou matricées, des tubes ou des fils.
Il va de soi que les formes de réalisation de l'invention qui ont été décrites ci-dessus ont été données à titre purement indicatif et nullement limitatif, et que l'on peut y apporter de nombreuses modifications sans pour autant sortir du cadre de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Composition d'acier de nitruration comprenant, exprimés en % en poids,
0,2 à 0,4% de C, 0,8 à 2% de Cr, 0,6 à 2% de Mo, 0,05 à 0,4% de Al, et, le cas échéant, au plus 0,5% de Si, au plus 1,5% deMn, au plus 1,5% de Ni, au plus 0,5% de V, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles, les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et Al, exprimées en % en poids, satisfaisant la relation suivante :
4<3Cr + Mo + V+2AI<8. 2. Composition d'acier de nitruration selon la revendication 1, comprenant, exprimés en % en poids, 0,25 à 0,37% de C, 1,1 à 1,8% de Cr, 0,8 à 1,5% de Mo, 0,1 à 0,3% de Al,
0,
2 à 1,1% deMn, 0,5 à 1,3% de Ni, 0,1 à 0,4% de V, et, le cas échéant, au plus 0,35% de Si, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles, les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et Al, exprimées en % en poids, satisfaisant la relation suivante :
4 < 3Cr + Mo + V+ 2AI < 8.
3. Composition d'acier de nitruration selon l'une des revendications 1 ou
2, comprenant en outre au plus 0,015% en poids de S et 0,020% en poids de P.
4. Composition d'acier de nitruration selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, contenant en outre au plus 0,1 % en poids de chaque élément Ca, Ce, Nb, Ti, Zr.
5. Procédé de fabrication de pièces traitées et nitrurees, comprenant les opérations suivantes : a - constitution d'une charge destinée à obtenir une composition chimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, b - élaboration de ladite charge dans un four à arc, c - réchauffage et transformation à chaud du lingot, d - traitement thermique d'homogénéisation de la structure et d'affinement du grain, e - traitement thermique d'emploi, et f - nitruration.
6. Procédé de fabrication selon la revendication 5, dans lequel l'élaboration dans un four à arc (étape b) est suivie d'une refusion par électrode consommable.
7. Procédé de fabrication selon la revendication 6, dans lequel l'élaboration dans un four à arc (étape b) est effectuée sous pression réduite.
8. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, dans lequel l'étape d comprend une normalisation à une température supérieure à celle du point critique AC3, un refroidissement à l'air et un revenu d'adoucissement à une température inférieure à celle du point critique ACi.
9. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 5 à 8 dans lequel l'étape e comprend une trempe à partir d'une température d'austénitisation dans la gamme de 900-1000°C, suivie d'un revenu à une température de 550-750°C.
10. Procédé de fabrication selon la revendication 9 dans lequel la température du revenu est supérieure d'au moins 30°C à la température de nitruration.
11. Pièces, barres, tôles, ébauches forgées ou matricées, tubes et fils en acier ayant une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4.
12. Pièces, barres, tôles, ébauches forgées ou matricées, tubes et fils en acier selon la revendication 11 , caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par un procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 10.
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