EP1028177A1 - Passivating process - Google Patents

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EP1028177A1
EP1028177A1 EP00102696A EP00102696A EP1028177A1 EP 1028177 A1 EP1028177 A1 EP 1028177A1 EP 00102696 A EP00102696 A EP 00102696A EP 00102696 A EP00102696 A EP 00102696A EP 1028177 A1 EP1028177 A1 EP 1028177A1
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Ernst-Walter Hillebrand
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Walter Hillebrand & Co KG GmbH
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    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/48—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates
    • C23C22/53—Treatment of zinc or alloys based thereon

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Abstract

A method for passivating electroplated zinc-nickel coatings involves treating the coating with an oxidising agent. An Independent claim is also included for a coating system with an oxidatively treated Zn or Zn alloy coating, especially a Zn-Ni coating.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Passivierung von Zink-Nickel-Schichten.The invention relates to a method for passivating zinc-nickel layers.

Die Passivierung von galvanischen Überzügen ist bekannt und dient dem Korrosionsschutz sowie als Haftuntergrund für weitere Beschichtungen, wie beispielsweise Kunststoffbeschichtungen oder Lacke.The passivation of galvanic coatings is known and serves that Corrosion protection and as an adhesive base for other coatings, such as for example plastic coatings or paints.

Die im Stande der Technik bekannten Verfahren greifen auf eine Chromatierung zurück, bei der vorzugsweise eine Chrom-VI-Schicht erzeugt wird, die eine gute Korrosionsbeständigkeit liefert. In Verbindung mit Zink sind hier blau-gelb, schwarz- und Oliv-Chromatierungen und für Nickeltransparent Gelb- und Schwarz-Chromatierungen bekannt, die jeweils eine unterschiedliche Korrosionsbeständigkeit aufweisen.The processes known in the prior art use chromating back, in which a chromium VI layer is preferably produced, the provides good corrosion resistance. In connection with zinc are here blue-yellow, black and olive chromating and for nickel transparency Yellow and black chromations are known, each a different Have corrosion resistance.

Für den Zink-Nickel-Bereich hat die Schwarzchromatierung als Korrosionsschutz mit bevorzugter ästhetischer Wirkung weite Verbreitung gefunden.For the zinc-nickel area, the black chromating has corrosion protection found widespread with preferred aesthetic effect.

In der deutschen Offenlegungsschrift 33 02 502 ist eine Chromatierung für eine Zink-Kobalt-Beschichtung beschrieben. In German Offenlegungsschrift 33 02 502 there is chromating for described a zinc-cobalt coating.

Der weitverbreitete Einsatz von Chromaten als Korrosionsschutzschicht besitzt erhebliche Nachteile. So ist das vornehmlich zum Einsatz kommende Chrom-VI karzinogen. Eine zusätzliche Schutzbeschichtung ist daher erforderlich, um einen Hautkontakt zu vermeiden. Ungelöst bleibt jedoch das Problem, daß Chrom-VI beschichtete Teile eine erhebliche Umweltbelastung, insbesondere als Altlast, darstellen. Bei umweltschonender Entsorgung verursachen Chrom-VI beschichtete Teile hohe Entsorgungskosten.The widespread use of chromates as a corrosion protection layer has significant disadvantages. So that is primarily used Chromium VI carcinogen. An additional protective coating is therefore necessary to avoid skin contact. However, this remains unsolved Problem that chrome VI coated parts have a significant environmental impact, especially as a contaminated site. With environmentally friendly disposal Chrom-VI coated parts cause high disposal costs.

Zur Vermeidung des unerwünschten Chrom-VI läßt sich auch eine Chrom-III-Passivierung mit blauem Farbton einsetzen. Diese besitzt jedoch wie die als weitere Alternative bekannte Molybdän-Passivierung unzureichende Korrosionsschutzeigenschaften. Insbesondere sind die beiden vorgenannten Chromatierungsverfahren nicht für Zink-Nickel-Überzüge geeignet.Chromium III passivation can also be used to avoid the undesired chromium VI use with blue color. However, this has like the as Another alternative known molybdenum passivation is insufficient corrosion protection properties. In particular, the two aforementioned Chromating process not suitable for zinc-nickel coatings.

Ein weiteres Problem, welches vorrangig bei der Schwarz-Passivierung von Zink-Nickel-Überzügen auftritt, liegt in dem etwa 2 µm betragenden Abtrag der Zink-Nickel-Schicht. Bei einer Gesamtschichtdicke von ca. 10 µm stellt dieser Abtrag einen Kostenfaktor von ca. 20% dar.Another problem, which primarily concerns the black passivation of Zinc-nickel coatings occur, lies in the approximately 2 µm removal the zinc-nickel layer. With a total layer thickness of approx. 10 µm this deduction represents a cost factor of approx. 20%.

Ferner führt der Anstieg von Chrom-III und Zink in der Chromatierungslösung dazu, daß diese sich schnell verbraucht und ein häufiger Neuansatz der Lösung sowie Entsorgung der Altlösung erforderlich ist.Furthermore, the increase in chromium III and zinc in the chromating solution leads to the fact that this is used up quickly and a frequent new approach of Solution and disposal of the old solution is required.

Der Erfindung liegt daher das Problem zugrunde, eine Passivierung für Zink-Nickel-Überzüge zu schaffen, die keine gesundheitliche Gefahr und keine Schwierigkeiten bei der Entsorgung mit sich bringt sowie zu einer Kosteneinsparung führt.The invention is therefore based on the problem of passivation for zinc-nickel coatings to create that no health hazard and no Difficulties with disposal and cost savings leads.

Das Problem wird gelöst durch ein Verfahren gemäß Anspruch 1. The problem is solved by a method according to claim 1.

Bei diesem Verfahren wird die Zink-Nickel-Oberfläche unter Vermeidung jeglichen Einsatzes von Chrom mit einem Oxidationsmittel behandelt und kann anschließend mit einer weiteren Schicht überzogen werden.In this process, the zinc-nickel surface is avoided while avoiding any Use of chromium can be treated with an oxidizing agent then covered with another layer.

Der Überzug kann dazu dienen, die optische Qualität der Oberfläche zu verbessern oder die Gleiteigenschaften zu erhöhen. Darüber hinaus können weitere Schichten als Korrosionsschutzschicht aufgetragen werden.The coating can serve to improve the optical quality of the surface or to increase the sliding properties. In addition, you can additional layers can be applied as a corrosion protection layer.

Ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Passivierung liegt in ihrer guten Rotrostbeständigkeit. Dies ist auf die Oberflächenstruktur zurückzuführen, die sich aus der oxidativen Behandlung ergibt.A particular advantage of the passivation according to the invention is its good red rust resistance. This is due to the surface structure, resulting from the oxidative treatment.

Die erfindungsgemäß passiverte Zink-Nickel-Schicht läßt sich mit einer beliebigen Konversionsschicht oder auch direkt mit einem Gleitlack behandeln. Als Konversionsschicht kommen organische oder anorganische Beschichtungssysteme beispielsweise Silikate oder Polymerwachse in Frage.The zinc-nickel layer which is passive according to the invention can be used with any one Treat the conversion layer or directly with a lubricating varnish. Organic or inorganic coating systems are used as conversion layers for example silicates or polymer waxes.

Vorzugsweise besteht die Konversionsschicht aus Aquares, welches in dieser Kombination einen besonderen Schutz gegen Weißrost bietet. Auf die Aquaresschicht kann dann zusätzlich ein Gleitlack aufgetragen werden, um optimale Gleiteigenschaften des beschichteten Bauteils zu erreichen. Als Gleitlack wird bevorzugt Molykote D708 der Firma Molykote eingesetzt.The conversion layer preferably consists of Aquares, which is in this Combination offers special protection against white rust. On the Aquarium layer can then be additionally applied to a lubricating varnish to achieve optimal sliding properties of the coated component. As Molykote D708 from Molykote is preferably used as a lubricating varnish.

Als Versiegelungsschicht sind ferner insbesondere Titan und Silizium Kombinationen, wie beispielsweise in der deutschen Patentschrift 41 38 218 beschrieben, vorteilhaft.Titanium and silicon combinations, in particular, are also used as the sealing layer, as described, for example, in German Patent 41 38 218, advantageous.

Die Erfindung läßt sich auch für andere Zink- oder Zinklegierungsüberzüge einsetzen.The invention can also be used for other zinc or zinc alloy coatings deploy.

Im folgenden wird zur Erläuterung der Erfindung ein Ausführungsbeispiel des näheren erläutert. In the following, an embodiment of the explained in more detail.

Die Bauteile werden zunächst mit einer 12 bis 15,5%-igen Zink-Nickel-Schicht galvanisch beschichtet. Diese Zink-Nickel-Schicht wird mit Ammoniumperoxidsulfat bei einem pH 1,8 oxidiert. Die oxidierte Zink-Nickel-Schicht wird zur Verbesserung der optischen oder technischen Qualität nachbehandelt. Diese Nachbehandlung kann aus einem anorganischen oder organischen Film bestehen.The components are first coated with a 12 to 15.5% zinc-nickel layer galvanically coated. This zinc-nickel layer is made with ammonium peroxide sulfate oxidized at pH 1.8. The oxidized zinc-nickel layer is treated to improve the optical or technical quality. This aftertreatment can consist of an inorganic or organic Film exist.

Beispiel 1: (anorganischer Film) Example 1: (inorganic film )

Einen anorganischen Film bildet eine Lösung aus, die Natriumsilikat in gelöster Form enthält:

  • 50 g/l Natronwasserglas
  • pH von 8-10 (mit Natronlauge bzw. verdünnter Phosphorsäure eingestellt)
    • An inorganic film forms a solution that contains sodium silicate in dissolved form:
  • 50 g / l soda water glass
  • pH of 8-10 (adjusted with sodium hydroxide solution or dilute phosphoric acid)

    • Beispiel 2: (organischer Film) Example 2: (organic film )

  • 50 g/l Acrylat-Styrol-Copolimerisat (wie Acronal 567 D der BASF)50 g / l acrylate-styrene copolymer (such as Acronal 567 D from BASF)
  • 2 g/l Isopropanol2 g / l isopropanol
  • 0,01 g/l Verdickungsmittel0.01 g / l thickener
  • pH-8-10 (mit verdünntem Ammoniak eingestellt)pH-8-10 (adjusted with dilute ammonia)

    • Beispiel 3: (organischer Film) Example 3: (organic film )

  • 25 g/l Polyethylenwachs (wie Luwax OA2 der BASF)25 g / l polyethylene wax (like Luwax OA2 from BASF)
  • 2 g/l Lutensol ON110 (Tensid, BASF, als Emulgator für Wachs)2 g / l Lutensol ON110 (surfactant, BASF, as emulsifier for wax)
  • pH=8-10 (mit verdünntem Ammoniak eingestellt)pH = 8-10 (adjusted with dilute ammonia)

    • Beispiel 4: (organischer Film)Example 4: (organic film)

    Ebenso können organische Filme mittels der Elektrotauchlackierung aufgebracht werden. Hierzu eignet sich bevorzugt eine kathodische Tauchlackierung, bei der das Werkstück in einer entsprechenden wässrigen Lösung als Kathode geschaltet wird. An der Kathode bildet sich Wasserstoff und damit steigt der pH-Wert im Kathodenfilm an. Die gelösten organischen Bestandteile fallen bei hohem pH-Wert aus und bilden einen dünnen Film auf der Oberfläche. Dieser Film verringert die Leitfähigkeit in der Oberfläche stark. Ist die gesamte Oberfläche beschichtet, kommt es daher zu einem erheblichen Spannungsanstieg und der Beschichtungsprozeß ist zu Ende. Die nachgeschaltete Trocknung ist nun ein Einbrennvorgang bei ca. 180°C.Organic films can also be applied using electrocoating become. A cathodic dip coating is preferably suitable for this, in which the workpiece is in a corresponding aqueous solution Cathode is switched. Hydrogen is formed on the cathode and thus the pH value in the cathode film increases. The dissolved organic components precipitate at high pH and form a thin film on the Surface. This film greatly reduces the conductivity in the surface. If the entire surface is coated, there is therefore a considerable amount Voltage rise and the coating process is over. The downstream drying is now a baking process at approx. 180 ° C.

    Ferner können in entsprechenden Lösungen die Werkstücke auch als Anode (anodische Tauchlackierung) geschaltet werden. Hierbei, entwickelt sich Sauerstoff an der Anode und daher der pH-Wert nach unten (tiefere Werte) absenkt. Die vorher zum Beispiel mit Ammoniak gelösten Polycarbonsäuren scheiden sich nun wieder ab.In corresponding solutions, the workpieces can also be used as an anode (anodic dip painting) can be switched. Here, develops Oxygen at the anode and therefore the pH value down (lower values) lowers. The polycarboxylic acids previously dissolved, for example, with ammonia now separate again.

    Ebenso besteht die Möglichkeit, eine Kombination aus Titansäureestern und organofunktionellen Polysiloxanen als Nachtauchmittel einzusetzen. Dabei kommen organische Lösungsmittel, vorzugsweise Kohlenwasserstoffe oder Alkohole zur Verwendung. Anstelle der Titansäureester lassen sich Titanchelate einsetzten und als Lösungsmittel Wasser, Alkohole oder Kohlenwasserstoffe einsetzten. Die Titansäureester und Titanchelate können auch nebeneinander eingesetzt werden, während die verschiedenen Lösungsmittel als Mischung zur Anwendung kommen.There is also the possibility of a combination of titanium acid esters and use organofunctional polysiloxanes as night dips. Here come organic solvents, preferably hydrocarbons or Alcohols for use. Instead of the titanium acid esters, titanium chelates can be used use and as a solvent water, alcohols or hydrocarbons deploy. The titanium acid esters and titanium chelates can also coexist used while the different solvents are used as a mixture.

    Claims (8)

    Verfahren zur Passivierung von galvanischen Zink-Nickel-Überzügen dadurch gekennzeichnet, daß der Überzug mit einem Oxidationsmittel behandelt wird.Process for the passivation of galvanic zinc-nickel coatings, characterized in that the coating is treated with an oxidizing agent. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Oxidationsmittel ein Peroxidsulfat eingesetzt wird.A method according to claim 1, characterized in that a peroxide sulfate is used as the oxidizing agent. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Zink-Nickel-Schicht eine Konversionsschicht aufgetragen wird.Method according to claim 1 or 2, characterized in that a conversion layer is applied to the zinc-nickel layer. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Konversionsschicht aus einem Polymerwachs besteht.A method according to claim 3, characterized in that the conversion layer consists of a polymer wax. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Trockenschmierstoffschicht aufgetragen wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that a dry lubricant layer is applied. Beschichtungssystem mit einer oxidativ behandelten Zink- oder Zinklegierungs-, insbesondere Zink-Nickelschicht. Coating system with an oxidatively treated zinc or zinc alloy, especially zinc-nickel layer. Beschichtungssystem nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Zink- oder Zinklegierungsschicht mit einer titan- und/oder siliziumhaltigen Schicht versiegelt ist.Coating system according to claim 6, characterized in that the zinc or zinc alloy layer is sealed with a titanium and / or silicon-containing layer. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die passivierten Überzüge mit einer Bindemittel-Kombination aus Titansäureestern und/oder Titanchelaten und Polysiloxanen in einem organischen Lösungsmittel oder Wasser oder einer Mischung behandelt werden.Method according to one or more of claims 1 to 5, characterized in that the passivated coatings are treated with a binder combination of titanium acid esters and / or titanium chelates and polysiloxanes in an organic solvent or water or a mixture.
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