DE349227C - Process for coloring metallic surfaces - Google Patents
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf das Bronzieren oder Färben metallischer Flächen durch ein elektrolytisches Verfahren, das zu der allgemeinen Gattung gehört, bei der der Elekrroty't ein alkalisches Bad ist, das zugleich das niederzuschlagende Metall in Lösung enthält. Der Ausdruck »Bronzieren« soll nicht nur die Herstellung des als Bronzierung bekannten Farbtons bezeichnen, sondern die Bildung eines Überzuges aus Metalloxyd, der zum Schutz der darunter befindlichen Fläche gegen weitere Oxydation oder Korrosion dient. Ein hervorragender Zweck der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zu schaffen, durch dasThe invention relates to the bronzing or coloring of metallic surfaces an electrolytic process which belongs to the general genus in which the elecrroty't is an alkaline bath, which at the same time contains the metal to be deposited in solution. The term "bronzing" is not just intended to mean producing what is known as bronzing Designate shade, but the formation of a coating of metal oxide, which is used to The purpose is to protect the surface underneath against further oxidation or corrosion. A The main purpose of the invention is to provide a method by which
»5 die gewünschten Ergebnisse schneller als bisher erhalten werden können. Zu diesem Zweck wird die zu schützende oder zu färbende Oberfläche vorher mit einem elektrolytischen Metallniederschlag überzogen.»5 the desired results can be obtained faster than before. To this Purpose is the surface to be protected or to be colored beforehand with an electrolytic Metal precipitate coated.
ao Gemäß der Erfindung wird eine Fläche dadurch bronziert oder gefärbt, daß man das Metall, z. B. Eisen, aus einem Elektrolyten auf ihr niederschlägt, der aus einer heißen, sehr konzentrierten alkalischen Lösung be-ao According to the invention, a surface is bronzed or colored by the Metal, e.g. B. iron, from an electrolyte precipitates on it, which from a hot, very concentrated alkaline solution
»5 steht, die ein Oxyd des betreffenden Metalls
in Verbindung mit einem Oxyd des anwesenden Alkalimetalls enthält, und daß man darauf
die so vorbereitete Fläche färbt oder bronziert. Die Dichte der Lösung liegt vorzugsweise
zwischen etwa 1,3 und 1,5 und ihre Temperatur zwischen etwa 120 und 1400 C.
Zur Herstellung eines Bades für die Zwecke der Erfindung kann gemäß der Erfindung der
Strom innerhalb einer heißen, sehr konzentrierten alkalischen Lösung zwischen Elektroden,
die beide aus dem betreffenden Metall, z. B. Eisen, bestehen, wiederholt umgekehrt
werden. Die alkalische Lösung kann entweder ein Ätzalkali oder ein Alkalikarbonat
sein und eine Dichte zwischen 1,3 und 1,4
und eine Temperatur zwischen etwa 120 und 130° C haben. »5 , which contains an oxide of the metal in question in connection with an oxide of the alkali metal present, and that the surface prepared in this way is then colored or bronzed. The density of the solution is preferably between about 1.3 and 1.5 and its temperature between about 120 and 140 ° C.
To produce a bath for the purposes of the invention, according to the invention, the current can be within a hot, very concentrated alkaline solution between electrodes, both of which are made of the metal in question, e.g. B. iron exist, be reversed repeatedly. The alkaline solution can be either a caustic alkali or an alkali carbonate and have a density between 1.3 and 1.4 and a temperature between about 120 and 130 ° C.
Ein weiterer Teil der Erfindung, der nach Bedarf verwendet werden kann, besteht darin, daß die in der Behandlung begriffene Fläche, nachdem sie elektrolytisch mit dem Metall überzogen ist, in eine Lösung von Ätzalkali eingetaucht wird, die etwa 10 bis 20 Prozent eines Metallnitrats oder einer aromatischen Nitroverbindung enthält. Die Dichte der Lösung soll etwa 1,4 und ihre Temperatur etwa 1400C betragen.Another part of the invention which can be used as desired is that the surface being treated, after it has been electrolytically coated with the metal, is immersed in a solution of caustic alkali comprising about 10 to 20 percent of a metal nitrate or contains an aromatic nitro compound. The density of the solution should be about 1.4 and the temperature about 140 0 C.
Nach allen erwähnten Einzelvorgängen oder einigen davon kann die gefärbte Fläche getrocknet und längere Zeit in ein ölbad bei einer Temperatur von etwa 150 bis i8o° C eingetaucht werden. Die Eintauchdauer kann etwa 10 Minuten betragen, und das angewendete öl ist zweckmäßig Olivenöl oder eine Mischung von Leinöl und Mineralöl. Diese Nachbehandlung mit öl gehört aber nicht zu der zu schützenden Erfindung.After all or some of the mentioned individual processes, the colored area dried and for a long time in an oil bath at a temperature of about 150 to 180 ° C be immersed. The immersion time can be about 10 minutes and the applied oil is appropriate olive oil or a mixture of linseed oil and mineral oil. These Post-treatment with oil, however, does not belong to the invention to be protected.
Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung.The following examples serve to further illustrate the invention.
Es wird ein Elektrolyt hergestellt, indem man zwischen Elektroden aus dem zu verwendenden Metall, nämlich Eisen oder Kupfer, in einem Bad von heißem konzentrierten Alkali Strom übergehen läßt und ihn wiederholt umkehrt. Die Dichte des Bades bei Anwendungvon Ätznatron beträgt etwa 1,3 bis 1.4. Äquivalente Mengen von Ätzkali oder einem Alkalikarbonat können ebenfalls verwendet werden. Die Temperatur des Bades wird auf etwa 120 bis 1300 C gebracht. Wenn die Elektroden aus Schmiedeeisen, Gußeisen oder Stahl bestehen, so verursachen die wiederholten Stromumkehrungen die BiI-dung eines Eisenoxyds und dessen Auflösung in dem Alkali des Bades oder seine A^erbindung mit ihm. Anscheinend ist das Ergebnis die Bildung eines Alkaliferrits von der Formel Fe2 Os · Na2 O oder Na Fe O2. ° Wenn die Elektroden aus Kupfer bestehen, so bildet sich ein Kupferoxyd, das in den Elektrolyten eintritt und eine Lösung einer Verbindung bildet, die der der vorher erwähnten Eisenverbindimg analog ist, aber Kupfer 1S als metallischen Bestandteil enthält.An electrolyte is made by passing current between electrodes made of the metal to be used, namely iron or copper, in a bath of hot concentrated alkali and repeatedly reversing it. The density of the bath when using caustic soda is about 1.3 to 1.4. Equivalent amounts of caustic potash or an alkali carbonate can also be used. The temperature of the bath is brought to about 120 to 130 0 C. If the electrodes are made of wrought iron, cast iron, or steel, the repeated reversals of the current cause the formation of an iron oxide and its dissolution in the alkali of the bath or its bond with it. Apparently the result is the formation of an alkali ferrite of the formula Fe 2 O s · Na 2 O or Na Fe O 2 . ° If the electrodes are made of copper, so a copper oxide, which enters into the electrolyte and forms a solution of a compound analogous to that of the aforementioned Eisenverbindimg forms, but copper contains 1 S as metallic component.
Wenn der Elektrolyt einmal in dieser Weise hergestellt ist, kann er für unbestimmte Zeitdauer gebraucht werden, ohne sich zu erschöpfen. Once made in this way, the electrolyte can be used for an indefinite period of time are needed without being exhausted.
Wenn Eisenelektroden verwendet werden sollen, so daß der Elektrolyt ein Eisenoxyd enthält, und wenn der zu färbende Gegenstand glänzend schwarz gefärbt werden soll, so wird er in das Bad getaucht, dieses auf eine Temperatur von etwa 120 bis 1300 C gebracht und der Gegenstand etwa 1 bis 2 Minuten als Kathode wirken gelassen. Der Gegenstand bedarf keiner vorherigen Reinigung, sondern kann unmittelbar in das Bad l·0 eingetaucht werden, gleichgültig, ob er blank oder rostig ist. Die angewandte Stromdichte beträgt etwa 5 Ampere auf den Ouadratdezimeter der zu färbenden Flache.If iron electrodes are to be used so that the electrolyte contains an iron oxide, and if the object to be colored is to be colored glossy black, it is immersed in the bath, this is brought to a temperature of about 120 to 130 ° C. and the object is about Allowed to act as a cathode for 1 to 2 minutes. The subject does not require previous cleaning but can be immersed directly into the bath l · 0, regardless of whether it is blank or rusty. The applied current density is about 5 amps on the square decimeter of the area to be colored.
Während der Gegenstand so als Kathode wirkt, wird er gleichzeitig gereinigt und mit elektrolytischem Eisen überzogen. Nach Ablauf dieser Zeit wird der Strom umgekehrt und der Gegenstand während 6 bis 8 Minuten als Anode verwendet. Das Ergebnis dieses Vorganges ist die Bildung eines glänzenden schwarzen Oxydüberzuges auf dem Gegenstand, der jedoch weiter verstärkt und besser zum Anhaften gebracht werden kann, indem man ihn einige Minuten in eine Lösung von Ätznatron taucht, die eine Dichte von 1,4 hat, auf etwa 1400 C erhitzt ist und 10 bis 20 Prozent Natriumnitrat enthält An Stelle von Natriumnitrat kann fast jedes andere Metallnitrat oder jede aromatische Nitroverbindung in dieser Lösung verwendet werden.While the object acts as a cathode, it is simultaneously cleaned and coated with electrolytic iron. When this time has elapsed, the current is reversed and the object is used as an anode for 6 to 8 minutes. The result of this process is the formation of a shiny black oxide coating on the object, which, however, can be further strengthened and made better to adhere by immersing it for a few minutes in a solution of caustic soda with a density of 1.4 140 ° C. and contains 10 to 20 percent sodium nitrate.Instead of sodium nitrate, almost any other metal nitrate or any aromatic nitro compound can be used in this solution.
Wenn ein stumpfes Schwarz gewünscht wird, muß der Strom wenigstens zwei- bis dreimal umgekehrt werden, wobei jedoch Sorge getragen werden muß, daß die Stromrichtung zuletzt so ist, daß der Gegenstand j als Anode wirkt, und daß der Strom mindestens 2 Minuten nach Beendigung der Oxyj 'lation weiter hindurchgeht. Die Beendigung der oxydierenden Wirkung wird durch die Klemmenspannung des Bades angezeigt. j Während des Oxydationsvorganges liegt die Spannung in der Nähe von 0,6 Volt, dieser Wert steigt aber auf 1,8 bis 2 Volt, wenn die Oxydation vollendet ist.If a dull black is desired, the current must be at least two to be reversed three times, but care must be taken that the current direction in the end it is so that the object j acts as an anode, and that the current is at least 2 minutes after the end of the oxy'lation. The termination of the oxidizing effect is achieved by the Terminal voltage of the bath is displayed. j The Voltage near 0.6 volts, but this value rises to 1.8 to 2 volts when the Oxidation is complete.
Die gefärbten Gegenstände, sowohl glänzende wie stumpfe, werden getrocknet und 10 Minuten lang in ein auf 150 bis 180° C erhitztes Bad von Olivenöl getaucht. An Stelle von Olivenöl kann eine Mischung von Leinöl und Mineralöl benutzt werden. Durch Bürsten werden die gefärbten Flächen immer glänzender.The colored objects, both glossy and dull, are dried and For 10 minutes in a heated to 150 to 180 ° C Bath dipped in olive oil. A mixture of linseed oil and mineral oil can be used in place of olive oil. By Brushing makes the colored surfaces shinier.
Wenn rote oder gelbe Farbtöne gewünscht werden, so muß die Konzentration des Bades auf etwa 1,5 und die Temperatur auf etwa 1400 C gesteigert werden. Natriumnitrat oder andere Oxydationsmittel können ebenfalls zugesetzt werden.If red or yellow color tones are desired, the concentration must be of the bath to about 1.5 and the temperature increased to about 140 0 C. Sodium nitrate or other oxidizing agents can also be added.
Wenn Vorsorge getroffen ist, die Gegenstände in einem regelmäßigen Arbeitsgang zu behandeln, so erfordert die vollständige Bearbeitung eines jeden Satzes etwa 10 bis τ,ς Minuten, so daß ein Satz in annähernd dieser Zeit vollständig behandelt wird.If precaution is taken, the items in a regular operation treat, then the complete processing of each sentence requires about 10 to τ, ς minutes, so that a sentence can be dealt with completely in approximately this time.
Wenn eine Kupferoberfläche verwendet werden und gefärbt werden soll, so können die vorstehend mit Bezug auf Eisen beschriebenen Verfahren verwendet werden, wobei man jedoch Kupferelektroden benutzt und diejenigen Bedingungen hinsichtlich der Temperatur und Konzentration des Elektrolyten anwendet, die oben für die Schwarzfärbung von Eisen angegeben sind. Die Entstehung der Färbung ist mn die Bildung einer fest anhaftenden Schicht von Eisen- oder "5 Kupferoxyd, je nach dem Einzelfall, auf der Oberfläche der Anode zurückzuführen.If a copper surface is to be used and colored, the methods described above with respect to iron can be used, but using copper electrodes and the conditions of temperature and concentration of the electrolyte given above for blackening iron. Is the emergence of color mn the formation of a firmly adhering layer of iron or "5 of copper, depending on the individual case, due to the surface of the anode.
Bei einer abgeänderten Ausführungsform des Verfahrens wird die zu färbende Oberfläche mit einem Niederschlag von elektro- '» Mischern Eisen oder Kupfer überzogen, der nachher durch einfaches Eintauchen in eine alkalische oxydierende Lösung oxydiert wird, beispielweise eine Lösung von Natriumnitrat oder einem andern Metallriitrat oder einer "5 aromatischen Nitroverbindung, z. B. eines der Nitrophenole der allgemeinen Formel C, H4 CNO.) OH oder eines der Nitronaphtbole. In a modified embodiment of the method, the surface to be colored is coated with a precipitate from electrical mixers iron or copper, which is then oxidized by simply immersing it in an alkaline oxidizing solution, for example a solution of sodium nitrate or another metal triitrate or a " 5 aromatic nitro compound, e.g. one of the nitrophenols of the general formula C, H 4 CNO.) OH or one of the nitronaphtholes.
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist leicht ausführbar und wirtschaftlich. Der Kraftverbrauch übersteigt im allgemeinenThe method according to the invention is easy to carry out and economical. Of the Power consumption generally exceeds
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