EP1002033A1 - Niedrigviskose dispersion zur papier- und textilbehandlung - Google Patents

Niedrigviskose dispersion zur papier- und textilbehandlung

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EP1002033A1
EP1002033A1 EP98941384A EP98941384A EP1002033A1 EP 1002033 A1 EP1002033 A1 EP 1002033A1 EP 98941384 A EP98941384 A EP 98941384A EP 98941384 A EP98941384 A EP 98941384A EP 1002033 A1 EP1002033 A1 EP 1002033A1
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EP
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dispersion
dispersions
paper
nonionic
contained
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EP98941384A
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Bernd Wahle
Ludwig BÖNNIGER
Yvonne Reichert
Almud Folge
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BASF Personal Care and Nutrition GmbH
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Cognis Deutschland GmbH and Co KG
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    • D06M2200/50—Modified hand or grip properties; Softening compositions

Definitions

  • the present invention relates to concentrated, low-viscosity aqueous dispersions for the treatment of paper and textiles, a production process for this dispersion and the use of the dispersion for softening paper and textiles.
  • WO 96/08601 proposes a polysiloxane-containing treatment agent for tissue products, the agent besides polysiloxanes also a polyhydroxy compound. such as polyethylene glycol or glycerin.
  • WO 94/10381 describes mixtures of quaternary ammonium compounds and polyethylene glycol or polypropylene glycol for the softening of paper products and cellulose-containing fibers.
  • EP 569 847 AI describes alkoxylated natural oils and fats as active ingredient components for fabric softener formulations.
  • EP 494 769 A2 describes textile plasticizers based on pentaerythritol esters.
  • EP 698 140 B1 claims tissue paper. which is treated with a tricomponent plasticizer. Sorbitan fatty acid esters are used as the softening component. These compounds are formulated in the form of aqueous dispersions and applied to the products in a suitable manner.
  • EP 698 140 B1 proposes a suitable emulsifier system nonionic emulsifiers, such as alkyl (oligo) glycosides or ethoxylated or propoxylated sorbitan esters in combination with selected polyhydroxy compounds.
  • the object of the present invention was therefore to provide concentrated but low-viscosity agents in the form of aqueous dispersions for the softening treatment of paper and textiles.
  • dispersions which contain a selected plasticizer combination based on glycerol and its derivatives meet the above-mentioned requirements for low viscosity and high stability.
  • the present application therefore relates to concentrated, low-viscosity, aqueous dispersions for the softening of paper and textiles, which contain a) a nonionic softener component which is selected from mono- or diesters of glycerol with C.sub.g .: fatty acids and mixtures thereof. b) a polyol compound c) cationic and nonionic emulsifiers d) 70 to 90% by weight of water and optionally further auxiliaries and additives, the weight ratio of components a) and b) being between 2.5: 1 and 1: 2.5.
  • a nonionic softener component which is selected from mono- or diesters of glycerol with C.sub.g .: fatty acids and mixtures thereof.
  • a polyol compound c) cationic and nonionic emulsifiers d) 70 to 90% by weight of water and optionally further auxiliaries and additives, the weight ratio of components a) and b) being between 2.5:
  • the dispersions according to the invention are of low viscosity, ie they preferably have a Brookfield viscosity, measured at 20 ° C. with a spindle of 1 and 20 rpm, between 1 and 100 mPa s and in particular between 1 and 50 mPa s. Dispersions whose viscosity is below 10 mPas are particularly preferred.
  • the water content is between 70 and 90% by weight, dispersions with less than 80% by weight water being preferred.
  • the dispersions are finely divided and stable in storage and can be applied directly to the paper or textiles. Additional dilution or other conditioning is not necessary.
  • the dispersions are generally suitable for the softening treatment of paper or textiles. They can be used for permanent equipment as well as for temporary equipment. It is thus possible to use the dispersions in the manufacture or refinement of paper products or textiles or as post-treatment or fabric softening agents in machine or industrial laundry or as tumble aids.
  • textiles are understood to mean all textile piece goods which contain synthetic or natural fibers, e.g. Contain wool, cotton, polyamide, polyester or polyacrylic fibers or mixtures of these fibers.
  • the textile fibers themselves can also be treated with the dispersions.
  • cellulose-containing fibers e.g. Cellular and wood pulp fibers as well as nonwovens made from these fibers are treated with the dispersions.
  • the use of the dispersions for the softening of paper or paper products is preferred. This includes e.g. Tissue paper. which in the manufacture of pocket. Kitchen or household towels, as well as hygiene items such as tampons, toilet paper and diapers are used.
  • liquid treatment agents In the treatment of paper or textiles, all methods known to the person skilled in the art for applying liquid treatment agents can be used, for example by printing, spraying, splashing or padding. Size presses, air nozzles, squeegees, rollers or engraving.
  • textile or paper webs are brought into contact with the dispersions in suitable machines and the dispersion is applied to the textile material or paper in suitable amounts.
  • pulling-on processes are also possible, in which the textile goods remain in the aqueous dispersion and the active substances are thereby pulled onto the fibers.
  • the dispersions can if necessary also in hot condition, ie at temperatures up to 80 ° C.
  • the dispersions contain mono- or diesters of glycerol with C 8 as nonionic softening component a). 22 fatty acids.
  • the C 8 . 22 fatty acids can be linear or branched, saturated or unsaturated.
  • Glycerol esters based on saturated, linear fatty acids such as, for example, lauric, myristic, palmitic, stearic, arachic or behenic acid or mixtures of these acids, are particularly suitable.
  • the mono- or diglycerides can also be used in the form of mixtures as they arise due to the technical production process.
  • the glycerides can also be contained in any mixtures of mono- and diglycerides. Dispersions are preferred, however.
  • the dispersions preferably contain the nonionic plasticizer component a) in amounts of between 1 and 14% by weight. wherein such dispersions are preferred which contain the plasticizer in amounts of 5-10% Gev ⁇ .-%.
  • the dispersions contain at least one poly compound b) in amounts such that the weight ratio between the nonionic plasticizer component and the polyol compound is in the range from 2.5: 1 to 1: 2.5 and preferably in the range from 2.0: 1 to 1 : 1 lies.
  • Polyol compound is understood to mean organic compounds with at least two carbon atoms and at least two hydroxyl groups in the molecule, the hydroxyl group not being derivatized. Suitable polyol compounds are, for example, glycerol and its dimers or trimers. Glycols and their polymers, pentaerythritol, di- and trimethylolpropane. Sorbitan. Manitol.
  • the dispersions preferably contain glycerol, diethylene glycol, polyethylene glycol or 1,2-propylene glycol and mixtures thereof as the polyol compound. Also preferred are those dispersions which contain polyethylene glycol with an average molecular weight between 200 and 1000 and preferably between 200 and 600.
  • the proportion of polyol compounds b) is preferably in the range from 1.0 to 12.0% by weight and in particular in the range between 5 and 10% by weight.
  • Mixtures of glycerol with polyethylene glycol and in particular mixtures in which the weight ratio between glycerol and polyethylene glycol is between 10: 1 and 6: 1 are particularly suitable.
  • the glycols are preferably present in amounts between 0.1 and 2.0% by weight and in particular between 0.1 and 1.0% by weight.
  • the dispersions according to the invention contain a system of cationic and nonionic emulsifiers.
  • Particularly suitable nonionic emulsifiers are fatty acids and fatty alcohols or their derivatives, in particular their reaction products with alkoxides such as ethylene oxide, propylene oxide and / or butylene oxide.
  • Cationic emulsifiers are preferably compounds with at least one cationically charged nitrogen atom.
  • Suitable cationic emulsifiers are preferably selected from the group of the quaternary ammonium compounds of the formulas (I) and (II)
  • R is an acyclic alkyl radical having 12 to 24 carbon atoms
  • R 1 is a saturated C, -C 4 alkyl or hydroxyalkyl radical
  • R 2 is either R or R 1
  • COR 3 is is an aliphatic acyl radical having 12 to 22 carbon atoms with 0, 1, 2 or 3 double bonds
  • R 4 is hydrogen or OH
  • n is 1, 2 or 3
  • X is either a halide, methosulfate, metophosphate or Is phosphate ion, as well as mixtures of these compounds.
  • Compounds which contain alkyl radicals having 16 to 18 carbon atoms are particularly preferred.
  • Examples of cationic emulsifiers of the formula (I) are didecyldimethylammonium chloride, ditallowdimethylamonium chloride or dihexadecydimethylammonium chloride.
  • Examples of compounds of the formula (II) are methyl-N, N- bis (acyloxyethyl) -N- (2-hydroxyethyl) ammonium methosulfate, methyl-N- (2-hydroxyethyl) -N, N-di ( tallow acyloxyethyl) ammonium rnethosulfate and bis (palmitoyl) ethyl hydroxyethyl methyl ammonium methosulfate or.
  • quaternized compounds of the formula (II) which have unsaturated alkyl chains
  • R 5 is a saturated alkyl radical having 12 to 18 carbon atoms
  • R 6 is an alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms or hydrogen and Z is an NH group or oxygen and A is an anion.
  • R ' is independently selected for a C alkyl, alkenyl or hydroxyalkyl group
  • R 8 is each independently selected for a C 8 .
  • 28 represents alkyl group and n is a number between 0 and 5.
  • X stands for an anion, for example a halide, methosulfate, metophosphate or phosphate ion.
  • the dispersions according to the invention preferably contain the cationic emulsifiers in amounts between 0.5 and 3.0% by weight and in particular between 1.0 and 2.0% by weight.
  • the dispersions also contain nonionic emulsifiers, preferably from the group of the alkoxylated fatty acids with 8 to 22 C atoms, the alkoxylated fatty acid esters from fatty acids with 8 to 22 C atoms with monohydric alcohols with 1 to 10 C atoms and the alkoxylated fatty alcohols with 8 to 22 carbon atoms, the alkoxylated compounds having HLB values between 3 and 20 and preferably between 8 and have 16.
  • the HLB value hydrophilic-lipophilic balance
  • fatty acid ester alkoxylates are known compounds which are described, for example, in US Pat. No. 2,678,935, US Pat. No. 3,539,518, US Pat. No. 4,022,808 or GB 1,050,497, the disclosure of which is also part of the present application.
  • the alkoxylated fatty acid esters can be prepared by all methods known to those skilled in the art, e.g. by esterification of fatty acids with alkoxylated methanol, as described, for example, in US Pat. No. 3,539,518. Another possibility is the direct reaction of fatty acid esters with alkylene oxides in the presence of transition metal catalysts, as described in US Pat. No. 4,022,808.
  • the fatty acid alkyl ester alkoxylates are preferably prepared by heterogeneously catalyzed direct alkoxylation of fatty acid alkyl esters with ethylene oxide and / or propylene oxide on hydrophobicized hydrotalcites.
  • nonionic emulsifiers are C 12 . 18 fatty alcohols with 7 to 14 moles of ethylene oxide per mole of alcohol or cetyl / stearyl alcohol with 20 moles Ethylene oxide and C 12 . 18 fatty acids or fatty acid esters with C alcohols, which contain between 8 and 16 moles of ethylene oxide per mole of fatty acid or ester.
  • alkyl (oligo) glycosides of the formula RO- [Z] x in which R is an alkyl radical having 8 to 22 carbon atoms, Z is a sugar radical having 5 or 6 carbon atoms and x stands for a number between 1 and 10.
  • Alkyl (oligo) glycosides, their preparation and use as surface-active substances are known, for example, from DE 19 43 689 AI or from DE 38 27 543 AI.
  • both monoglycosides in which a sugar residue is glycosidically bound to the fatty alcohol and oligomeric glycosides with an average degree of oligomerization of up to about 2 are particularly suitable.
  • the glucoside residue is contained in the commercially available alkyl oligoglycosides as the glycoside residue.
  • the proportion of nonionic emulsifiers is preferably between 0.1 and 3.0% by weight and in particular between 0.5 and 1.5% by weight.
  • the dispersions contain, as solvent d), water in amounts between 70 and 90% by weight. Desalinated water is preferably used. Tap water can also be used.
  • the pH of the dispersions is preferably in the range from 4.5 to 7.5 and in particular in the range between 5.0 and 6.5 and can be achieved by adding suitable acids. e.g. HC1 or bases, such as aqueous sodium hydroxide solution, can be set.
  • the dispersions according to the invention may also contain other auxiliaries and additives customary in paper or textile technology. These include, for example, biocides, preservatives, dyes, pearlescent agents, defoamers, soil release compounds, UV absorbers, perfume oils or fragrances and other additives derived from native sources, such as vitamins or plant extracts.
  • auxiliaries and additives customary in paper or textile technology include, for example, biocides, preservatives, dyes, pearlescent agents, defoamers, soil release compounds, UV absorbers, perfume oils or fragrances and other additives derived from native sources, such as vitamins or plant extracts.
  • the dispersions described can be prepared in any manner known to those skilled in the art.
  • nonionic plasticizer and the cationic emulsifier together to a mixture of the remaining components (nonionic emulsifier, glycerol and water and, if appropriate, auxiliaries and additives), which may be necessary depending on the melting points of the individual components to heat the mixtures, usually to temperatures between 40 and 80 ° C.
  • the raw dispersion is then mixed intensively.
  • the dispersions are finely divided and contain at least 90% (number distribution) of particles which are smaller than 1000 nm, preferably smaller than 500 nm. Therefore, only those homogenizers can be used that transmit sufficiently high shear forces to obtain the desired finely divided dispersions.
  • Suitable devices are, for example, high pressure or ultrasonic homogenizers.
  • the present application therefore also relates to a process for the preparation of the dispersions described above, components a) to c) and any auxiliaries which may be present being dispersed in water first, and this crude dispersion then using a high-pressure homogenizer known to the person skilled in the art. such as that from APV Homogenizer GmbH. Lübeck, is produced, is homogenized at pressures between 10 and 600 bar. In this case, it is particularly preferred to carry out the homogenization at pressures between 25 and 250 bar.
  • the raw dispersion is initially at low pressures, ie in the range from 10 to 50 bar and then at higher pressures, above 50 bar. homogenized. It may be advantageous to homogenize the dispersions several times at different pressures. It is further preferred to carry out the homogenization at temperatures between 20 and 100 ° C., preferably between 25 and 70 ° C. Depending on the auxiliary and used It may therefore also be preferred to add additives to the dispersions only after homogenization.
  • Dehyquart Au 46 methyl-N.N-bis (acyloxyethyl) -N (2-hydroxyethyl) ammonium methosulfate (from Henkel)

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Abstract

Beschrieben wird eine konzentrierte, niedrigviskose, wässrige Dispersion, enthaltend a) eine nichtionische Weichmacherkomponente die aus Mono- oder Diestern des Glycerins mit C8-22-Fettsäuren und Mischungen hiervon ausgewählt ist, b) eine Polyolverbindung, die vorzugsweise aus Glycerin, Diethylenglykol, Polyethylenglykol oder 1,2-Propylenglykol und Mischungen hiervon ausgewählt ist, c) kationische und nichtionische Emulgatoren d) 70 bis 90 Gew.-% Wasser und gegebenenfalls weitere Hilfs- und Zusatzstoffe, die sich zur weichmachenden Ausrüstung von Papier und Textilien eignet.

Description

„Niedrigviskose Dispersion zur Papier- und Textilbehandlung"
Die vorliegende Erfindung betrifft konzentrierte, niedrigviskose wäßrige Dispersionen zur Behandlung von Papier und Textilien, ein Herstellverfahren für diese Dispersion sowie die Verwendung der Dispersion zur weichmachenden Ausrüstung von Papier und Textilien.
Bei vielen Produkten der Papier- und Textiltechnik spielt die Weichheit eine wichtige Rolle. So erwartet der Verbraucher, daß sich Textilien oder Papierprodukten. z.B. Papiertaschentüchern. Haushaltstücher oder Hygieneartikeln, möglichst weich anfühlen. Zur weichmachenden Ausrüstung von Papier und Textilien sind daher bereits eine Vielzahl von geeigneten Verbindungen und Zusammensetzungen bekannt. Aus der US 3,594,224 ist bekannt, daß bestimmte quaternäre Ammoniumverbindungen geeignet sind, um die Weichheit von Cellulosefasern zu verbessern. Die WO 96/08601 schlägt ein polysiloxanhaltiges Behandlungsmittel für Tissueprodukte vor, wobei das Mittel neben Polysiloxanen noch eine Polyhydroxyverbindung. wie Polyethylenglykol oder Glycerin enthält. Die WO 94/10381 beschreibt Mischungen von quaternären Ammoniumverbindungen und Polyethylenglykol oder Polypropylenglykol zur weichmachenden Ausrüstung von Papierprodukten und cellulosehaltigen Fasern. Die EP 569 847 AI beschreibt als Wirkstoffkomponente für Wäscheweichspülerformulierungen alkoxylierte natürliche Öle und Fette. In der EP 494 769 A2 werden Textilweichmacher auf Basis von Pentaerythritestern beschrieben. Die EP 698 140 Bl beansprucht Tissue- Papier. welches mit einem trikomponentigen Weichmacher behandelt wird. Als weichmachende Komponente werden Sorbitanfettsäureester verwendet. Diese Verbindungen werden in Form wäßriger Dispersionen formuliert und in geeigneter Weise auf die Produkte aufgetragen. Als geeignetes Emulgatorsystem schlägt die EP 698 140 Bl nichtionische Emulgatoren, wie Alkyl(oligo)glycoside oder ethoxylierte bzw. propoxylierte Sorbitanester in Kombination mit ausgewählten Polyhydroxyverbindungen vor.
Diese Mittel enthalten häufig aber nur bis zu 10 Gew.-% an Aktivsubstanzen, da höher konzentrierte Dispersionen auch eine deutlich erhöhte Viskosität aufweisen können, die eine direkte Verarbeitung, z.B. mittels Sprühauftrag auf die Textil- oder Papierbahn, erschwert oder unmöglich macht. Derartige hochkonzentrierten Dispersionen neigen auch schneller zum Entmischen bzw. Brechen und weisen eine verringerte Lagerstabilität auf.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, konzentrierte aber niedrigviskose Mittel in Form wäßriger Dispersionen für die weichmachende Behandlung von Papier und Textilien bereitzustellen.
Es wurde gefunden, daß Dispersionen, die eine ausgewählte Weichmacherkombination auf Basis von Glycerin und dessen Derivaten enthalten, die oben genannten Anforderungen an niedrige Viskosität und hohe Stabilität erfüllen.
Gegenstand der vorliegenden Anmeldung sind daher konzentrierte, niedrigviskose, wäßrige Dispersionen zur weichmachenden Ausrüstung von Papier und Textilien, die enthalten a) eine nichtionische Weichmacherkomponente die aus Mono- oder Diestern des Glycerins mit Cg.::-Fettsäuren und Mischungen hiervon ausgewählt ist. b) eine Polyolverbindung c) kationische und nichtionische Emulgatoren d) 70 bis 90 Gew.-% Wasser und gegebenenfalls weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen, wobei das Gewichts Verhältnis der Komponenten a) und b) zwischen 2.5 : 1 und 1 : 2.5 beträgt.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind niedrigviskos, d.h. sie weisen vorzugsweise eine Brookfield-Viskosität, gemessen bei 20 °C mit Spindel 1 und 20 U/min pro Minute, zwischen 1 und 100 mPa s und insbesondere zwischen 1 und 50 mPa s auf. Besonders bevorzugt sind Dispersionen deren Viskosität unter 10 mPa s liegt. Der Wassergehalt liegt zwischen 70 und 90 Gew.-%, wobei Dispersionen mit weniger als 80 Gew.-% Wasser bevorzugt sind. Die Dispersion sind feinteilig und lagerstabil und können direkt auf das Papier oder die Textilien aufgetragen werden. Eine zusätzliche Verdünnung oder sonstige Konditionierung ist nicht notwendig.
Die Dispersionen eignen sich allgemein zur weichmachenden Behandlung von Papier oder Textilien. Sie können sowohl zur permanenten Ausrüstung, aber auch zur temporären Ausrüstung verwendet werden. So ist es möglich, die Dispersionen bei der Herstellung oder Veredelung von Papierprodukten oder Textilien einzusetzen oder als Nachbehandlungs- oder Wäscheweichspülmittel bei der maschinellen oder industriellen Wäsche bzw. als Tumblerhilfsmittel.
Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung werden unter Textilien alle textilen Stückwaren verstanden, die synthetische oder natürliche Fasern, z.B. Wolle, Baumwolle, Polyamid- Polyester- oder Polyacrylfasern bzw. Mischungen dieser Fasern enthalten. Es können aber auch die Textilfasern selbst mit den Dispersionen behandelt werden. Neben Papier und Papierprodukten können auch cellulosehaltige Fasern, z.B. Zeil- und Holzstofffasern sowie Vliese aus diesen Fasern mit den Dispersionen behandelt werden. Bevorzugt ist die Verwendung der Dispersionen zur weichmachenden Ausrüstung von Papier bzw. Papierprodukten. Dazu zählt z.B. Tissuepapier. welches bei der Herstellung von Taschen-. Küchen- bzw. Haushaltstüchern, sowie Hygieneartikeln wie Tampons, Toilettenpapier und Windeln verwendet wird.
Bei der Behandlung von Papier oder Textilien können alle dem Fachmann bekannten Verfahren zum Aufbringen von flüssigen Behandlungsmittel eingesetzt werden, z.B. durch Drucken, Sprühen, Pflatschen, Fouladieren. Leimpressen, Luftdüsen, Rakel, Walzen oder Gravur. In der Regel werden dazu Textil- oder Papierbahnen in geeigneten Maschinen mit den Dispersionen in Kontakt gebracht und dabei die Dispersion in geeigneten Mengen auf das Textilgut bzw. das Papier aufgebracht. Bei der Behandlung von Textilgut sind auch Aufziehverfahren möglich, bei denen das Textilgut in der wäßrigen Dispersion verweilt und die Wirkstoffe dabei auf die Fasern aufziehen. Die Dispersionen können gegebenenfalls auch in heißem Zustand, d.h. bei Temperaturen bis 80 °C eingesetzt werden.
Derartige Verfahren sind für die Papierveredelung beispielsweise im Handbook of Paperboard and Board, R.R.A. Higham, BB Ltd., London 1970, Seiten 142 bis 169 oder für die Textiltechnik in Veredelung von Textilien, VEB Fachbuchverlag Leipzig 1990, Seiten 193 bis 228 beschrieben.
Als nichtionische weichmachende Komponente a) enthalten die Dispersionen Mono- oder Diester des Glycerins mit C8.22-Fettsäuren. wobei die C8.22-Fettsäuren linear oder verzweigt, gesättigt oder ungesättigt sein können. Geeignet sind insbesondere Glycerinester auf Basis gesättigter, linearer Fettsäuren, wie beispielsweise der Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, Arachin- oder Behensäure bzw. Mischungen dieser Säuren. Die Mono- oder Diglyceride können auch in Form von Mischungen eingesetzt werden, wie sie bedingt durch das technische Herstellverfahren anfallen. Die Glyceride können auch in beliebigen Mischungen von Mono- und Diglyceriden enthalten sein. Bevorzugt sind aber Dispersionen, die. bezogen auf die Weichmacherkomponente a), zu mindestens 60 Gew.-% Diglyceride enthalten. Die Dispersionen enthalten die nichtionische Weichmacherkomponente a) vorzugsweise in Mengen zwischen 1 und 14 Gew.-%. wobei solche Dispersionen bevorzugt sind, die den Weichmacher in Mengen zwischen 5 und 10 Gev% ■.-% enthalten.
Als weiteren wesentlichen Inhaltsstoff enthalten die Dispersionen mindestens eine Polyverbindung b) in solchen Mengen, daß das Gewichtsverhältnis zwischen der nichtionischen Weichmacherkomponente und der Polyolverbindung im Bereich von 2,5 : 1 bis 1 : 2.5 und vorzugsweise im Bereich von 2,0 : 1 bis 1 : 1 liegt. Unter Polyolverbindung werden organische Verbindungen mit mindestens zwei Kohlenstoffatomen und mindestens zwei Hydroxylgruppen im Molekül verstanden, wobei die Hydroxylgruppe nicht derivatisiert sind. Geeignete Polyol Verbindungen sind beispielsweise Glycerin und dessen Dimeren oder Trimeren. Glykole und deren Polymeren, Pentaerythrit, Di- und Trimethylolpropan. Sorbitan. Manitol. Xylitol, Glucose, Mannose oder Fructose. Bevorzugt enthalten die Dispersionen als Polyolverbindung Glycerin, Diethylenglykol, Polyethylenglykol oder 1 ,2-Propylenglykol und Mischungen hiervon. Bevorzugt sind weiterhin solche Dispersionen, die Polyethylenglykol mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 200 und 1000 und vorzugsweise zwischen 200 und 600 enthalten.
Der Anteil an Polyol Verbindungen b) liegt vorzugsweise im Bereich von 1,0 bis 12,0 Gew.- % und insbesondere im Bereich zwischen 5 und 10 Gew.-%. Besonders geeignet sind dabei Mischungen aus Glycerin mit Polyethylenglykol und insbesondere solche Mischungen, bei denen das Gewichtsverhältnis zwischen Glycerin und Polyethylenglykol zwischen 10 : 1 und 6 : 1 beträgt. Die Glykole sind vorzugsweise in Mengen zwischen 0,1 und 2,0 Gew.-% und insbesondere zwischen 0, 1 und 1 ,0 Gew.-% enthalten.
Als Emulgatoren c) für die nichtionischen Weichmacher enthalten die erfindungsgemäßen Dispersionen ein System aus kationischen und nichtionischen Emulgatoren. Als nichtionische Emulgatoren eignen sich insbesondere Fettsäuren und Fettalkohole bzw. deren Derivate, insbesondere deren Umsetzungsprodukte mit Alkoxiden wie Ethylenoxid, Propylenoxid und/oder Butylenoxid. Als kationische Emulgatoren kommen vorzugsweise Verbindungen mit mindestens einem kationisch geladenen Stickstoffatom in Frage.
Geeignete kationische Emulgatoren sind vorzugsweise ausgewählt aus der Gruppe der quaternären Ammoniumverbindungen der Formeln (I) und (II)
R1 CH3
R - N - R: + X" R3OC-O-(CH2)n - N - (CH2)n-O-COR3 + X"
R R4-(CH2)n
(I) (II)
wobei R für einen acyclischen Alkylrest mit 12 bis 24 C-Atomen, R1 für einen gesättigten C,-C4 Alkyl- oder Hydroxyalkylrest steht, R2 entweder gleich R oder R1 ist und COR3 für einen aliphatischen Acylrest mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen mit 0, 1, 2 oder 3 Doppelbindungen steht sowie R4 gleich Wasserstoff oder OH bedeutet, wobei n den Wert 1, 2 oder 3 hat und X entweder ein Halogenid-, Methosulfat-, Metophosphat- oder Phosphation ist, sowie Mischungen dieser Verbindungen. Besonders bevorzugt sind Verbindungen, die Alkylreste mit 16 bis 18 C-Atomen enthalten.
Beispiele für kationische Emulgatoren der Formel (I) sind Didecyldimethyl- ammoniumchlorid, Ditalgdimethyla nmoniumchlorid oder Dihexadecydimethyl- ammoniumchlorid. Beispiele für Verbindungen der Formel (II) sind Methyl-N,N- bis(acyloxyethyl)-N-(2-hydroxyethyl)-arnmonium-methosulfat, Methyl-N-(2-hydroxy- ethyl)-N,N-di(talgacyloxyethyl)ammoniιιm-rnethosulfat und Bis-(palmitoyl)ethyl-hydroxy- ethyl-methyl-ammonium-methosulfat oder. Neben den Verbindungen der Formeln (I) und (II) können auch kurzkettige, wasserlösliche, quaternäre Ammoniumverbindungen eingesetzt werden, wie beispielsweise Trihydroxyethyl-methyl-arnmonium-methosulfat oder Cetyl-trimethyl-ammonium-chlorid. Auch protonierte Alkylaminverbindungen, die weichmachende Wirkung aufweisen, sind geeignet.
Werden quarternierte Verbindungen der Formel (II) eingesetzt, die ungesättigte Alkylketten aufweisen, sind die Aclygruppen bevorzugt, deren korrespondierenden Fettsäuren eine Jodzahl zwischen 5 und 25, vorzugsweise zwischen 10 und 25 und insbesondere zwischen 15 und 20 aufweisen und die ein cis/trans-Isomerenverhältnis (in Gew.-%) von 30 : 70, vorzugsweise größer als 50 : 50 und insbesondere größer als 70 : 30 haben.
Neben den oben beschriebenen quaternären Verbindungen können auch andere bekannte Verbindungen eingesetzt werden, wie beispielsweise quaternäre
Imidazoliniumverbindungen der Formel (III)
wobei R5 einen gesättigten Alkylrest mit 12 bis 18 C-Atomen, R6 einen Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen oder Wasserstoff bedeutet und Z eine NH-Gruppe oder Sauerstoff bedeutet und A ein Anion ist.
Weitere geeignete quaternäre Verbindungen sind durch Formel (IV) beschrieben,
(R7),N— <CH2)n— CH— OOCR8
CH,— OOCRs
(IV)
wobei R' jeweils unabhängig ausgewählt für eine C Alkyl-, Alkenyl- oder Hydroxyalkylgruppe steht, R8 jeweils unabhängig ausgewählt eine C8.28 Alkylgruppe darstellt und n eine Zahl zwischen 0 und 5 ist. X steht für ein Anion, beispielsweise ein Halogenid-, Methosulfat-, Metophosphat- oder Phosphation. Die erfindungsgemäßen Dispersionen enthalten die kationischen Emulgatoren vorzugsweise in Mengen zwischen 0.5 und 3.0 Gew.-% und insbesondere zwischen 1 ,0 und 2,0 Gew.-% an.
Weiterhin enthalten die Dispersionen nichtionische Emulgatoren, vorzugsweise aus der Gruppe der alkoxylierten Fettsäuren mit 8 bis 22 C-Atomen, der alkoxylierten Fettsäureester aus Fettsäuren mit 8 bis 22 C-Atomen mit einwertigen Alkoholen mit 1 bis 10 C-Atomen und der alkoxylierten Fettalkohole mit 8 bis 22 C-Atomen, wobei die alkoxylierten Verbindungen HLB-Werte zwischen 3 und 20 und vorzugsweise zwischen 8 und 16 aufweisen. Der HLB-Wert (hydrophilic-lipophilic-Balance) ist ein Maß für die Wasser- bzw. Öl-Löslichkeit nichtionischer Tenside (vergl. Römpp Chemie Lexikon, Band 3, 9. Auflage 1990, Seite 1812-13). Er ist durch die folgende Gleichung definiert:
VZ
HLB = 20] \ — -
SZ
wobei SZ für die Säurezahl und VZ für die Verseifungszahl der entsprechenden Verbindung steht.
Die Fettsäureesteralkoxylate sind bekannte Verbindungen, die beispielsweise in der US 2,678,935, US 3,539,518, US 4,022,808 oder GB 1,050,497 beschrieben werden, deren Offenbarung auch Teil der vorliegenden Anmeldung ist.
Die alkoxylierten Fettsäureester können durch alle dem Fachmann bekannten Methoden hergestellt werden, z.B. durch Veresterung von Fettsäuren mit alkoxyliertem Methanol, wie es beispielsweise die US 3,539,518 beschreibt. Eine weitere Möglichkeit besteht in der direkten Umsetzung von Fettsäurestern mit Alkylenoxiden in Gegenwart von Übergangsmetallkatalysatoren, wie in der US 4,022,808 beschrieben. Vorzugsweise werden die Fettsäurealkylesteralkoxylate aber durch eine heterogen katalysierte Direktalkoxylierung von Fettsäurealkylester mit Ethylenoxid und/oder Propylenoxid an hydrophobierten Hydrotalciten hergestellt. Dieses Syntheseverfahren sind in den Offenlegungsschriften WO 90/13533 und WO 91/15441, deren Offenbarung auch Teil der vorliegenden Anemdlung ist, ausführlich beschrieben. Die dabei entstehenden Produkte zeichnen sich durch eine niedrige OH-Zahl aus, die Reaktion wird einstufig durchgeführt und man erhält hellfarbige Produkte. Die als Ausgangsstoffe dienenden Fettsäurealkylester können sowohl aus natürlichen Ölen und Fetten gewonnen als auch auf synthetischem Wege hergestellt werden.
Beispiel für besonders geeignete nichtionische Emulgatoren sind C12.18-Fettalkohole mit 7 bis 14 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol oder Cetyl/Stearylalkohol mit 20 Mol Ethylenoxid sowie C12.18-Fettsäuren bzw. Fettsäureester mit C -Alkoholen, die zwischen 8 und 16 Mol Ethylenoxid pro Mol Fettsäure oder Ester enthalten.
Weitere geeignete nichtionische Emulgatoren sind ausgewählt aus der Gruppe der Alkyl(oligo)glycoside der Formel R-O-[Z]x in der R für einen Alkylrest mit 8 bis 22 C- Atomen, Z für einen Zuckerrest mit 5 oder 6 C-Atomen und x für eine Zahl zwischen 1 und 10 steht. Alkyl (oligo)glycoside, ihre Herstellung und Verwendung als oberflächenaktive Stoffe sind beispielsweise aus DE 19 43 689 AI oder aus DE 38 27 543 AI bekannt.
Bezüglich des Glycosidrestes gilt, daß sowohl Monoglycoside, bei denen ein Zuckerrest glycosidisch an den Fettalkohol gebunden ist, als auch oligomere Glycoside mit einem mittleren Oligomerisationsgrad bis etwa 2 besonders geeignet sind. Als Glycosid-Rest ist in den handelsüblichen Alkyloligoglycosiden der Glucosidrest enthalten.
Der Anteil an nichtionischen Emulgatoren liegt vorzugsweise zwischen 0,1 und 3,0 Gew.- % und insbesondere zwischen 0.5 und 1 ,5 Gew.-%.
Die Dispersionen enthalten als Lösungsmittel d) Wasser in Mengen zwischen 70 und 90 Gew.-%. Vorzugsweise wird entsalztes Wasser verwendet. Es kann aber auch Leitungswasser verwendet werden. Der pH-Wert der Dispersionen liegt vorzugsweise im Bereich von 4.5 bis 7.5 und insbesondere im Bereich zwischen 5,0 und 6,5 und kann durch Zugabe von geeigneten Säuren. z.B. HC1 oder Basen, wie wäßrige Natronlauge, eingestellt werden.
Neben den beschriebenen Inhalts Stoffen a) bis d) können die erfindungsgemäßen Dispersionen noch weitere, in der Papier- bzw. Textiltechnik übliche Hilfs- und Zusatzstoffe enthalten. Dazu zählen z.B. Biozide, Konservierungsmittel, Farbstoffe, Perlglanzmittel, Entschäumer, Soil-release-Verbindungen, UV-Absorbentien, Parfümöle oder Duftstoffe und sonstige aus native Quellen gewonnene Additive, z.B. Vitamine oder Pflanzenextrakte. Die beschriebenen Dispersionen können auf jede dem Fachmann bekannte Weise hergestellt werden. Es ist aber bevorzugt, den nichtionischen Weichmacher und den kationischen Emulgator gemeinsam zu einer Mischung der restlichen Komponenten (nichtionischer Emulgator, Glycerin und Wasser sowie ggf. Hilfs- und Zusatzstoffe) zu geben, wobei es in Abhängigkeit von den Schmelzpunkten der einzelnen Komponenten notwendig sein kann, die Mischungen zu erwärmen, in der Regel auf Temperaturen zwischen 40 und 80 °C. Anschließend wird die Rohdispersion intensiv vermischt.
Die Dispersionen sind feinteilig und enthalten zu mindestens 90 % (Anzahlverteilung) Teilchen, die kleiner als 1000 nm, vorzugsweise kleiner als 500 nm sind. Daher können nur solche Homogenisatoren verwendet werden, die ausreichend große Scherkräfte übertragen, um die gewünschten feinteiligen Dispersionen zu erhalten. Geeignete Geräte sind beispielsweise Hochdruck- oder Ultraschall-Homogenisatoren.
Es hat sich gezeigt, daß die Verwendung von bestimmten Homogenisatoren zu Dispersionen mit besonders vorteilhaften Eigenschaften führt.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Anmeldung betrifft daher ein Verfahren zur Herstellung der oben beschriebenen Dispersionen, wobei zunächst die Komponenten a) bis c) und die ggf. vorhandenen Hilfsstoffe in Wasser dispergiert werden und diese Rohdispersion anschließend mit einem dem Fachmann bekannten Hochdruckhomogenisator. wie er beispielsweise von der Firma APV Homogenisator GmbH. Lübeck, hergestellt wird, bei Drücken zwischen 10 und 600 bar homogenisiert wird. Besonders bevorzugt ist es in diesem Fall, die Homogenisierung bei Drücken zwischen 25 und 250 bar durchzuführen.
Wie bei der Verwendung von Hochdruckhomogenisatoren üblich, wird die Rohdispersion zunächst bei niedrigen Drücken, d.h. im Bereich von 10 bis 50 bar und anschließend bei höheren Drücken, oberhalb 50 bar. homogenisiert. Dabei kann es vorteilhaft sein, die Dispersionen mehrfach bei unterschiedlichen Drücken zu homogenisieren. Weiterhin ist es bevorzugt, die Homogenisierung bei Temperaturen zwischen 20 und 100 °C, vorzugsweise zwischen 25 und 70 °C, durchzuführen. In Abhängigkeit von den eingesetzten Hilfs- und Zusatzstoffen kann es daher auch bevorzugt sein, diese erst nach der Homogenisierung den Dispersionen zuzugeben.
Beispiele
Es wurden drei verschiedene Dispersionen hergestellt, indem zunächst der nichtionische Weichmacher mit dem kationischen Emulgator bei 70 °C geschmolzen wurde. Diese Schmelze wurde dann zu den restlichen Komponenten, die bei 70 °C in einem Rührkessel vorgelegt wurden, zugegeben und 15 Minuten gerührt. Die so erhalten Rohdispersion wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und dann bei 40 °C mit Hilfe eines Hochdruckhomogenisators der Fa. APV Homogenisator GmbH, Lübeck, Modell LAB 60/60 einmal bei 50 bar und zweimal bei 200 bar homogenisiert. Der pH-Wert der Dispersion betrug 5,5.
Nur die erfindungsgemäße Dispersion 1 weist die gewünschte niedrige Viskosität auf, während die Vergleichsdispersionen 2 und 3 eine nicht mehr bestimmbar hohe Viskosität zeigten. Die Zusammensetzung der Konzentrate 1 bis 3 ist Tabelle 1 zu entnehmen:
Tabelle 1 (Mengenangaben in Gew.-% Aktivsubstanz)
* nicht bestimmt, da Dispersion bei 40 °C nicht homogenisierbar
** Brookfield, Spindel 1 , 20 °C. 20 U/min. Viskosimeter Typ RVF, Fa Brookfield Eng Ltd
Dehyquart Au 46 Methyl-N.N-bis(acyloxyethyl)-N(2-hydroxyethyl)ammonium- methosulfat (Fa. Henkel) Stantex S 6030 ethoxyliertes Methyllaurat mit 12 Teile Ethylenoxid (Fa. Henkel)

Claims

Patentansprüche
1. Konzentrierte, niedrigviskose, wäßrige Dispersion zur weichmachenden Ausrüstung von Textilien oder Papier, die enthält a) eine nichtionische Weichmacherkomponente, die aus Mono- oder Diestern des Glycerins mit C8.22-Fettsäuren und Mischungen hiervon ausgewählt ist, b) eine Polyolverbindung, c) kationische und nichtionische Emulgatoren, d) 70 bis 90 Gew.-% Wasser und gegebenenfalls weiteren Hilfs- und Zusatzstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Komponenten a) und b) zwischen 2,5 : 1 und 1 : 2,5 beträgt.
2. Dispersion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion eine Brookfield-Viskosität, gemessen bei 20 °C mit Spindel 1 bei 20 U/min, zwischen 1 und 100 mPa s und vorzugsweise zwischen 1 und 50 mPa s aufweisen.
3. Dispersion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Polyolverbindung ausgewählt ist aus Glycerin, Diethylenglykol, Polyethylenglykol oder 1.2-Propylenglykol und Mischungen hiervon.
4. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als kationische Emulgatoren quaternäre Ammoniumverbindungen der Formeln (I) oder (II) enthalten sind
R' CH3
R - N - R2 + X" R OC-O-(CH2)n - N - (CH2)n-O-COR3 + X"
I I
R R4-(CH2)n
(I) (II)
wobei R für einen acyclischen Alkylrest mit 12 bis 24 C-Atomen, R1 für einen gesättigten C,-C4 Alkyl- oder Hydroxyalkylrest steht, R2 entweder gleich R oder R1 ist und COR3 für einen aliphatischen Acylrest mit 12 bis 22 C-Atomen mit 0, 1, 2 oder 3 Doppelbindungen steht, sowie R4 gleich Wasserstoff oder OH bedeutet, wobei n den Wert 1, 2 oder 3 hat und X entweder ein Halogenid-, Methosulfat- oder Metophosphation ist.
5. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als nichtionische Emulgatoren alkoxylierte Fettsäuren mit 8 bis 22 C-Atomen, alkoxylierte Fettsäureester aus Fettsäuren mit 8 bis 22 C-Atomen mit Alkoholen mit 1 bis 10 C-Atomen und/oder alkoxylierte Fettalkohole mit 8 bis 22 C-Atomen enthalten sind, wobei die alkoxylierten Verbindungen HLB-Werte zwischen 3 und 20 aufweisen.
6. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtionische Weichmacherkomponente a) in Mengen zwischen 1 und 14 Gew.-% und vorzugsweise in Mengen zwischen 5 und 10 Gew.-% enthalten ist.
7. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der nichtionische Emulgator in Mengen von 0,1 bis 3,0 Gew.-% enthalten ist.
8. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der kationische Emulgator in Mengen von 0,5 bis 3,0 Gew.-% enthalten ist.
9. Dispersion nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponente b) eine Mischung aus Glycerin und Polyethylenglykol enthalten ist.
10. Dispersion nach Anspruch 9. dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis zwischen Glycerin und Polyethylenglykol zwischen 10 : 1 und 6 : 1 beträgt.
1 1. Verfahren zur Herstellung von Dispersionen gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponente a) bis c) und die ggf. vorhandenen Hilfsstoffe in Wasser dispergiert werden und diese Rohdispersion anschließend mit einem Hochdruckhomogenisator bei Drücken zwischen 10 und 600 bar homogenisiert wird.
12. Verfahren nach Anspruch 1 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohdispersion bei Drücken von 25 bis 250 bar homogenisiert wird.
13. Verwendung von Dispersionen gemäß Anspruch 1 zur weichmachenden Ausrüstung von Papier.
14. Verwendung von Dispersionen gemäß Anspruch 1 zur weichmachenden Ausrüstung von textilen Stückwaren.
15. Verwendung von Dispersionen gemäß Anspruch 1 als Weichspülmittel.
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