EP0972190A2 - Verfahren zur erzeugung und zum einsatz von wirbelströmen zur erfassung von magnetischen und elektrischen materialeigenschaften - Google Patents

Verfahren zur erzeugung und zum einsatz von wirbelströmen zur erfassung von magnetischen und elektrischen materialeigenschaften

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EP0972190A2
EP0972190A2 EP98929213A EP98929213A EP0972190A2 EP 0972190 A2 EP0972190 A2 EP 0972190A2 EP 98929213 A EP98929213 A EP 98929213A EP 98929213 A EP98929213 A EP 98929213A EP 0972190 A2 EP0972190 A2 EP 0972190A2
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EP
European Patent Office
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probe
sample
magnetic
eddy currents
measurement
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP98929213A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Uwe Hartmann
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Ams Holding-Gesellschaft fur Angewandte Mikrosensorik Mbh
Original Assignee
Ams Holding-Gesellschaft fur Angewandte Mikrosensorik Mbh
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Filing date
Publication date
Application filed by Ams Holding-Gesellschaft fur Angewandte Mikrosensorik Mbh filed Critical Ams Holding-Gesellschaft fur Angewandte Mikrosensorik Mbh
Publication of EP0972190A2 publication Critical patent/EP0972190A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01Q—SCANNING-PROBE TECHNIQUES OR APPARATUS; APPLICATIONS OF SCANNING-PROBE TECHNIQUES, e.g. SCANNING PROBE MICROSCOPY [SPM]
    • G01Q60/00—Particular types of SPM [Scanning Probe Microscopy] or microscopes; Essential components thereof
    • G01Q60/50—MFM [Magnetic Force Microscopy] or apparatus therefor, e.g. MFM probes
    • G01Q60/54—Probes, their manufacture, or their related instrumentation, e.g. holders
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/72—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables
    • G01N27/82—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables for investigating the presence of flaws
    • G01N27/825—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables for investigating the presence of flaws by using magnetic attraction force
    • G—PHYSICS
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    • G01N27/72—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables
    • G01N27/82—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables for investigating the presence of flaws
    • G01N27/90—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating magnetic variables for investigating the presence of flaws using eddy currents
    • G01N27/9013—Arrangements for scanning
    • G01N27/902—Arrangements for scanning by moving the sensors

Definitions

  • the present invention relates to a method for generating and using eddy currents for detecting magnetic and electrical material properties (eddy current microscopy).
  • magnetic fields and electrical conductivities of materials can be detected without the respective material properties being influenced by the measurement. These material properties can be determined with the highest spatial resolution.
  • Scanning probe microscopes in the form of the atomic force microscope can also be used for measurements of magnetic fields.
  • the forces between a magnetic tip (probe) and surface are measured. It is known, for example, from Y. Martin and H K Wickramasinghe, Appl Phys Lett. 50, page 1455, 1987, or JJ Saenz, N Garcia, P Grutter, E Meyer, H Heinzelmann, R Wiesendanger, L Rosenthaler, H R. Hidder and HJ Guntherodt, J Appl Phys 62, page 4293, 1987, or R Allensbach , H Salemink, A Bischof and E Weibel, Z Phys B 67, page 125, 1987 that this method allows the detection of magnetic fields with the highest spatial resolution
  • SRP Spreading Resistance Profiling
  • Electrode configurations are based (two- and four-electrode measurement). It is known that the spatial resolutions that can be achieved with the SRP method can also be improved by using scanning probe microscopes.
  • the fine probe of the probe microscope serves as the electrode (ano-SRP) (P. de Wolf, J. Snauwaert, T. Clarysse, W. Vandervorst, L. Hellemans, Proc. Of the 3rd.Int. Workshop on the Measurement and Characterization ofUltra-Shallow Doping Profiles in Semiconductors, NC, USA, March 20-22, 1995).
  • a fine tip is guided over a sample surface at different, defined distances.
  • the forces acting on the probe are determined at each measuring point above the sample surface. From the measurements at different distances from the surface, both the surface topography and the magnetic one can be determined Determine or electrical properties of the sample.
  • the basis of the method according to the invention is the generation of eddy currents in the probe or in the measurement sample and the detection of the resulting force effects on the probe.
  • an electrically conductive probe is introduced into a time-varying magnetic field acting on the probe, or if a time-varying magnetic field acting on the probe is generated by the experimental conditions, eddy currents are induced in the probe due to the law of induction.
  • the eddy currents generated in the probe themselves generate a Magnetic field
  • This magnetic field can interact with the magnetic field of the sample. This has a force effect on the probe, which is determined by the strength of the sample magnetic field. In this way, the magnetic properties of the sample can be determined
  • the method according to the invention is non-magnetic, the sample cannot be influenced by stray magnetic fields of the probe. With the aid of the method according to the invention, the magnetic domain structure of a soft magnetic garnet film (YSmBiGaFe compound) The band-shaped domains of the film could be displayed clearly and without errors.
  • the method according to the invention also allows the detection of local electrical conductivities of materials.
  • the eddy currents are generated in a test sample by the probe, which is preferably designed as a permanent magnet, generating a temporally or spatially variable magnetic field in the test sample.
  • This changing magnetic field in the test sample generates eddy currents in the sample according to the law of induction.
  • These eddy currents generate a Magnetic field
  • the probe experiences a force through this induced magnetic field. This force depends on the strength of the eddy currents in the sample and thus on the local electrical conductivity of the test sample below the probe.
  • the method according to the invention makes use of the different ranges of the different force interactions between the probe and the sample surface. So-called near-field forces dominate up to a distance of a few nanometers between the probe and the sample surface, whereas so-called long-range forces, such as those caused by magnetic forces, dominate at distances of a few ten to one hundred nanometers Interactions can be generated
  • the strength of the near-field forces depends on the distance between the probe and the sample surface. From a measurement of the strength of these near-field forces when the probe is guided parallel to the surface, it can therefore be concluded that the distance between the probe and the surface can be determined.
  • Surface structure can be used A measurement of the force effect on the probe with increased distances between the probe surface and the same point on the surface then allows the magnetic force to be determined. interaction that is used to determine the magnetic or electrical material properties
  • the surface structure and the magnetic or electrical properties of the sample can be determined separately for each measuring point within the boundary by varying the distance between the probe and the surface
  • the method according to the invention allows the use of additional, external magnetic fields. These can preferably be generated by a current-carrying pair of coils, in the center of which the magnetic sample to be examined is located. By varying both the strength and the frequency of the coil current, the dependency of the magnetic properties can be the sample of the strength of the external magnetic field and its alternating frequency can be examined.
  • the method according to the invention can thus be used as a spectroscopic method
  • Known tips preferably tips for scanning probe microscopes, can be used as probes.
  • an electrically conductive tip is required for the use of the method according to the invention.
  • This tip can either be made of an electrically conductive material or of one depending on the design Insulator with an applied thin layer of electrically conductive material.
  • tips made of permanent-magnetic material or of non-magnetic material, which is coated with a thin, permanent-magnetic layer, are preferably used
  • An atomic force microscope of a known type can be used as an example of a device for carrying out the method to be named.
  • This microscope is preferably operated in a mode in which the microscope probe is guided at defined intervals above the sample surface.
  • the probe is excited to vibrate perpendicular to the sample surface at its resonance frequency COQ.
  • the oscillation amplitude A is damped by the near-field and long-range forces F occurring, so that the forces at different surface-probe distances can be deduced from an amplitude measurement.
  • Fig. 1 shows a device for performing the method according to the invention
  • Fig. 2 is a diagram showing the dependence of the force on the probe from the
  • Fig. 3 is a diagram showing the dependence of the resonance behavior of the probe on the excitation frequency for differently acting forces
  • Fig. 4 is a diagram showing the dependence of the phase shift between
  • Fig. 5 is a drawing explaining eddy current generation in the probe
  • Fig. 6 is a drawing explaining generation of eddy currents in the sample
  • Fig.7 is an image showing the magnetic fields of a soft magnetic garnet film
  • Fig. 8 is an image showing the different electrical conductivities of a TiC
  • Fig. 1 shows a block diagram of the basic structure of an atomic force microscope.
  • an atomic force microscope of the "Nanoscope purple” type was used with an "extended multimode measuring head from Digital Instruments, Janderstrasse 9, 68199 Mannheim.
  • This atomic force microscope has a scanning system that has a maximum lateral area of 130 ⁇ m x 130 to be scanned ⁇ m parallel to the surface, and a maximum stroke of 10 ⁇ m perpendicular to the surface allowed.
  • the measurement of the oscillation amplitude of the probe (1) and thus of the distance d between the tip and the sample (2) takes place in this exemplary embodiment using an optical detection method.
  • a laser beam (3) is focused on the side of the probe facing away from the sample surface and from there is reflected into a so-called four-segment photodiode (4).
  • This photodiode consists of four light-sensitive individual photodiodes, which are arranged in the form of a 2x2 matrix and which can be controlled individually.
  • Evaluation electronics form the difference signal of the upper and lower matrix elements.
  • An undeflected probe reflects the laser light equally onto the upper and lower matrix elements, so that the difference is zero. For a deflected probe, the difference is a non-zero value.
  • the probe is excited to periodic vibrations due to a suitable, periodic activation of a piezo element (bi-morph) (5), there is a periodically changing difference between the upper and lower matrix elements. If this signal is fed into suitable electronics (6), the amplitude of the probe oscillation can be extracted. The value obtained in this way is a measure of the forces acting on the tip or a measure of the tip-surface distance.
  • a tubular piezoelectric element (7) (“tube scanner"), the surface can be interlaced and the results (topography, magnetic
  • a force-dependent phase shift occurs between the excitation oscillation and the oscillation of the probe. This phase shift can also be used to determine the forces acting on the probe. This method is inherently more sensitive than the amplitude measurement and therefore particularly for the detection of the weak long-range forces suitable
  • a DC voltage is applied to the tube scanner in this embodiment during the scanning of the surface in such a way that the oscillation amplitude and thus the distance between the tip and the surface is kept constant.
  • the length of the tube scanner changes due to the DC voltage, so that the distance between the tip and the surface can be kept constant during the scan despite the variable surface topography.
  • the topography of the surface can then be determined from the amount of the voltage required for this purpose. To measure the magnetic or electrical Properties, this distance is increased by a defined amount and then the resulting phase shift is measured in accordance with the effective long-range forces
  • Set point (set point) 25 nm
  • the set point corresponds to a desired oscillation amplitude which is to be kept constant during the scanning of the surface
  • NCL NCL type “NCL” silicon probes from Nanosensors, Dr Olaf Wolter GmbH, IMO Building, Im Amtmann 6, D-35578 Wetzlar-Blankenfeld
  • an electrically conductive probe was produced by applying an approx. 50 nm thick gold layer to the point probe probes.
  • a magnetic probe was made from cobalt-chromium-platinum using a magnetic coating (approx. 70 nm thick) (CoCrPt) via the silicon tip on the point probe probes
  • the material examined in this exemplary embodiment was a soft magnetic garnet film of the composition yttrium-samarium-bismuth-gallium-iron (YSmBiGaFe) and a layer thickness of 2.41 ⁇ m on a gadolinium-gallium-oxygen (Gd3Ga3 ⁇ ] 2) carrier material
  • the film is perpendicular to the layer surface.
  • the domains form a meander structure with widths of 4.5 ⁇ m.
  • the proportion of inclusions in the surface is around 30% of the total area.
  • the measuring head After setting the measurement parameters and preparing the measurement sample, the measuring head is placed over the sample. With the help of manually and motorized set screws of the device, the probe is brought in close proximity to the sample surface. The device software then brings the tip near the surface in a controlled manner until the desired amplitude reduction occurs. The distance between tip and surface is then checked by the control loop and the actual measurement can be carried out.
  • Fig. 2 shows the dependence of the force F on the probe on the distance d between the tip and the sample surface. Positive forces correspond to repulsive forces, negative forces correspond to attractive forces.
  • the atomic force microscope is operated in non-contact mode, in which a distance between the tip and the surface has been selected, in which attractive forces act on the tip.
  • Fig. 3 shows the change in the amplitude A of the oscillation of the probe as a function of the excitation frequency ⁇ under the influence of external forces F. If external forces act on the probe, the oscillation amplitude changes due to the shift in the resonance frequency of the probe if the excitation frequency remains constant. By measuring the amplitude, one can draw conclusions about the acting forces, and from the acting forces on the distance d.
  • Fig. 4 shows the change in the phase shift ⁇ between the excitation oscillation and the oscillation of the probe as a function of the excitation frequency ⁇ under the influence of external forces. If external forces act on the probe, the phase shift between the two the vibrations By measuring the phase shift, the acting forces can be deduced
  • Fig. 5 shows the principle of the generation of eddy currents in the probe.
  • the probe (1) oscillates periodically perpendicular to the sample surface.
  • the probe consequently experiences a magnetic field that changes over time (8).
  • This change in field over time leads to the induction of a voltage in the probe
  • an induction current (9) is generated in the electrically conductive probe, which causes a magnetic field.
  • the generation takes place due to the time dependence of the sample field even with a non-oscillating probe
  • Fig. 6 shows the principle of the generation of eddy currents in a sample.
  • the magnetic field (10) of a probe (1) oscillating perpendicular to the sample surface generates time-varying magnetic fields in the sample. These magnetic field changes generate induction currents (1 1) in the sample, the levels of which depend on the conductivities of the sample can be determined
  • Fig. 7 shows the meandering domains of the soft magnetic garnet film depicted with eddy current microscopy.
  • the magnetic information was obtained from the measurement of the phase shift.
  • the phase shift between the different domains was 0.3 degrees
  • Fig. 8 shows the image of the different electrical conductivities of the investigated TiC-Al2 ⁇ 3 sample.
  • the phase shift due to the different eddy currents was 4 degrees
  • the method according to the invention can be used with any device that detects a force acting on a probe tip in the immediate vicinity of a surface.
  • the preferred device for using the method according to the invention is the raster force microscope. In principle, it can be used with any atomic force microscope.
  • the atomic force microscope should, however, preferably allow the probe to be guided at different, defined distances from the sample surface
  • the scanning speed and the selected distances in the described exemplary embodiment are not binding for a basic use of the method according to the invention.Rather, different scanning speeds and distances can be set.However, due to the spatial expansion of the sample magnetic fields at greater distances from the sample surface, a deterioration in the spatial resolution if larger is selected Distances are calculated Depending on the sample, the lateral scanning range can be a few nanometers up to a few hundred micrometers

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Abstract

Es wird ein Verfahren zu einer Erzeugung und zu einem Einsatz von Wirbelströmen zur Erfassung von Magnetfeldern und elektrischen Leitfähigkeiten von Materialien offenbart, das eine beeinflussungsfreie Messung der Magnetfelder und Leitfähigkeiten mit höchster Ortsauflösung erlaubt. Dabei werden zunächst entweder eine elektrisch leitfahige oder eine permanent-magnetische Spitze (1) einer Oberfläche (2) angenähert und dann Wirbelströme entweder in der Spitze oder in der Probe erzeugt. Die von den Wirbelströmen erzeugten Magnetfelder bewirken eine Kraft zwischen Probenoberfläche und Spitze, die gemessen wird und die von den jeweiligen Probeneigenschaften abhängt. Aus der Messung der Kraftwirkungen lassen sich dann die Probeneigenschaften bestimmen.

Description

BESCHREIBUNG
Verfahren zur Erzeugung und zum Einsatz von Wirbelströmen zur Erfassung von magnetischen und elektrischen Materialeigenschaften
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zu einer Erzeugung und zu einem Einsatz von Wirbelströmen zur Erfassung von magnetischen und elektrischen Materialeigenschaften (Wirb el strom-Mikroskopie) .
Durch den Einsatz von Wirbelströmen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren können Magnetfelder und elektrische Leitfähigkeiten von Materialien erfaßt werden, ohne daß eine Beeinflussung der jeweiligen Materialeigenschaft durch die Messung auftritt. Dabei können diese Materialeigenschaften mit höchster Ortsauflösung bestimmt werden.
Es sind verschiedene Verfahren bekannt, die eine ortsaufgelöste Erfassung der magnetischen Eigenschaften bzw. elektrischen Leitfähigkeiten von Materialien zulassen. Im Fall der magnetischen Eigenschaften sind das optische Verfahren, wie z.B. die Kerr-Mikroskopie (A. Hubert in: 24. IFF-Ferienkurs: "Magnetismus von Festkörpern und Grenzflächen", KFA-Jülich GmbH, Jülich, 1993, Kap. 34), oder die Bitterstreifen-Technik (F. Bitter, Phys. Rev. 38, Seite 1903, 1931). Allen optischen Verfahren ist gemein, daß sie transparente bzw. reflektierende Oberflächen erfordern. Technisch relevante Oberflächen, wie z.B. Oberflächen von modernen magnetischen Massenspeichern ("Festplatten") lassen sich mit diesen Verfahren prinzipbedingt nur unzureichend untersuchen. Weitere konventionelle Verfahren zur ortsaufgelösten Messung von Magnetfeldern sind die spinpolarisierte Elektronenmikroskopie (SEMPA) (R. Celotta und D. Pierce, Science 234, Seite 333, 1986), oder die Lorentzmikroskopie (HRLEM) (M. R. J. Gibbs, M. A. Al-Khafaji, W. M. Rainforth, H. A. Davies, K. Babcock, J. N. Chapman und L. J. Heyderman, IEEE Trans. Mag. MAG-31, Seite 3349, 1995). Diese Verfahren erfordern eine aufwendige, unter Umständen zerstörende Probenpraparation und sind daher für routinemäßige Untersuchungen von magnetischen Materialien in einem industriellen Umfeld nicht geeignet
Rastersondenmikroskope in Form des Rasterkraftmikrokops können ebenfalls für Messungen von Magnetfeldern eingesetzt werden. Dabei werden die Kräfte zwischen einer magnetischen Spitze (Sonde) und Oberflache gemessen Es ist bekannt, z B durch Y. Martin und H K Wickramasinghe, Appl Phys Lett. 50, Seite 1455, 1987, oder J J Saenz, N Garcia, P Grutter, E Meyer, H Heinzelmann, R Wiesendanger, L Rosenthaler, H R. Hidder und H J Guntherodt, J Appl Phys 62, Seite 4293, 1987, oder R Allensbach, H Salemink, A Bischof und E Weibel, Z Phys B 67, Seite 125, 1987, daß dieses Verfahren eine Erfassung von Magnetfeldern mit höchster Ortsauflosung zulaßt
Dieses Verfahren kann daher wirkungsvoll für Entwicklungen und Untersuchungen im Bereich der magnetischen Massenspeicher eingesetzt werden, insbesondere aufgrund der hohen erzielbaren Ortsauflosung von etwa 100 nm (P C D Hobbs, D W Abraham und H K Wickramasinghe, Appl Phys Lett 55, Seite 2357, 1989)
Problematisch bei dem letztgenannten Verfahren ist die Verwendung einer magnetischen Spitze Diese Spitze weist ein starkes Streumagnetfeld auf, das ein Probenmagnetfeld stören bzw die zu messende Probe ummagnetisieren kann Daher ist ein Einsatz dieser Technik bei empfindlichen Proben, wie etwa weichmagnetischen Werkstoffen oder magnetoresistiven Elementen, wie sie als Schreib-Lese-Kopfe in Festplatten Verwendung finden, ungeeignet
Die Messung von elektrischen Leitfähigkeiten besitzt eine große Bedeutung insbesondere für die Halbleiteπndustrie Dort werden gezielt unterschiedlich leitfahige Bereiche innerhalb eines Halbleitermaterials geschaffen ("Dotierung"), um eine bestimmte elektπsche Funktion zu realisieren Eine ortsaufgeloste Messung von lokalen elektrischen Leitfähigkeiten erlaubt eine Überprüfung der unterschiedlich dotierten Bereiche.
Für eine ortsaufgelöste Messung von elektrischen Leitfähigkeiten von Proben ist die sog. "Spreading Resistance Profiling (SRP)"-Meßmethode bekannt (M. Pawlik, "J. Vac. Sei. Technol." B 10, Seite 388, 1992). Bei dieser Methode wird eine Elektrode in Kontakt mit der zu untersuchenden Probe gebracht und der Widerstand zwischen dieser Elektrode und einer auf die Probenunterseite angebrachten Gegenelektrode gemessen. Aus der Messung kann dann die elektrische Leitfähigkeit der Meßprobe bestimmt werden. Darüber hinaus existiert eine Vielzahl weiterer Verfahren, die auf unterschiedlichen
Elektrodenkonfigurationen beruhen (Zwei- und Vierelektodenmessung). Es ist bekannt, daß die mit der SRP -Methode erzielbaren Ortsauflösungen ebenfalls durch den Einsatz von Rastersondenmikroskopen verbessert werden können. Dabei dient die feine Sonde des Sondenmikrokops als Elektrode ( ano-SRP) (P. de Wolf, J. Snauwaert, T. Clarysse, W. Vandervorst, L. Hellemans, Proc. of the 3rd. Int. Workshop on the Measurement and Characterisation ofUltra-Shallow Doping Profiles in Semiconductors, NC, USA, 20.- 22.3.1995).
Wesentliche Nachteile dieser Verfahren sind zum einen die Abhängigkeit des gemessenen Widerstandes, neben seiner Abhängigkeit von der Probenleitfähigkeit, von den Kontakteigenschaften zwischen Probe und Elektrode, und zum zweiten sind diese Verfahren nur anwendbar, wenn die Probenoberfläche elektrisch leitfähig ist. Eine unterhalb einer elektrisch isolierenden Schicht verborgene Struktur läßt sich nicht untersuchen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, das es mit vergleichsweise geringem apparativen und ohne präpariven Aufwand erlaubt, magnetische Felder oberhalb von Materialoberflächen und elektrische Leitfähigkeiten von Materialien beeinflussungsfrei mit möglichst hoher Ortsauflösung zu messen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß gelost wie im Patentanspruch 1 beschrieben.
Erfindungsgemaß wird eine feine Spitze (Sonde) in verschiedenen, definierten Abstanden über eine Probenoberflache geführt Zu jedem Meßpunkt über der Probenoberfläche werden die auf die Sonde wirkenden Kräfte bestimmt Aus den Messungen bei verschiedenen Abstanden von der Oberflache lassen sich dann sowohl die Oberflachentopographie als auch die magnetischen bzw elektrischen Eigenschaften der Probe bestimmen Grundlage des erfindungsgemaßen Verfahrens ist die Erzeugung von Wirbelstromen in der Sonde bzw. in der Meßprobe und die Erfassung der daraus resultierenden Kraftwirkungen auf die Sonde. Wird eine elektrisch leitfahige Sonde in ein auf die Sonde wirkendes zeitlich veränderliches Magnetfeld eingebracht, oder wird ein auf die Sonde wirkendes zeitlich veränderliches Magnetfeld durch die experimentellen Bedingungen erzeugt, werden aufgrund des Induktionsgesetzes Wirbelstrome in der Sonde induziert Die in der Sonde erzeugten Wirbelstrome erzeugen ihrerseits ein Magnetfeld Dieses Magnetfeld kann mit dem Magnetfeld der Meßprobe wechselwirken Dies hat eine Kraftwirkung auf die Sonde zur Folge, die von der Starke des Probenmagnetfeldes bestimmt wird Auf diese Weise lassen sich die magnetischen Eigenschaften der Probe erfassen Da die Sonde selbst für die Durchführung der Messung entsprechend dem erfindungsgemaßen Verfahren unmagnetisch ist, kann keine Beeinflussung der Probe durch Streumagnetfelder der Sonde auftreten Mit Hilfe des erfindungsgemaßen Verfahrens konnte auf diese Weise die magnetische Domanenstruktur eines weichmagnetischen Granatfilms (YSmBiGaFe-Verbindung) abgebildet werden Es konnten die banderformigen Domänen des Films deutlich und fehlerfrei abgebildet werden.
Das erfindungsgemaße Verfahren erlaubt neben der Bestimmung der magnetischen Eigenschaften auch eine Erfassung von lokalen elektrischen Leitfähigkeiten von Mate- rialien Dazu werden die Wirbelstrome in einer Meßprobe erzeugt, indem die Sonde, die bevorzugt als Permanentmagnet ausgeführt ist, ein zeitlich oder räumlich veränderliches Magnetfeld in der Meßprobe erzeugt Dieses in der Meßprobe auftretende veränderliche Magnetfeld erzeugt nach dem Induktionsgesetz in der Probe Wirbelstrome Diese Wirbelstrome erzeugen ein Magnetfeld Die Sonde erfahrt durch dieses induzierte Magnetfeld eine Kraft Diese Kraft hangt dabei von der Starke der Wirbelstrome in der Probe und somit von der lokalen elektrischen Leitfähigkeit der Meßprobe unterhalb der Sonde ab Mit Hilfe des erfindungsgemaßen Verfahrens können alle elektrischen Eigenschaften der Meßprobe erfaßt werden, die einen Einfluß auf die elektrische Leitfähigkeit der Probe ausüben Mit Hilfe des erfindungsgemaßen Verfahrens konnten unterschiedliche Leitfähigkeiten von TiC-Einschlussen (elektrisch leitfahig) in einer AI2O3- Matπx (isolierend) abgebildet werden
Das erfindungsgemaße Verfahren nutzt die unterschiedlichen Reichweiten der verschiedenen Kraftwechselwirkungen zwischen Sonde und Probenoberflache aus Bis zu Abstanden von einigen Nanometern zwischen Sonde und Probenoberflache dominieren sogenannte Nahfeldkrafte, bei Abstanden von einigen zehn bis hundert Nanometern hingegen dominieren sogenannte Langreichweiten-Krafte, wie sie z B durch magnetische Wechselwirkungen erzeugt werden können
Die Starke der Nahfeldkrafte hangt von dem Abstand zwischen der Sonde und der Probenoberflache ab Aus einer Messung der Starke dieser Nahfeldkrafte bei Fuhrung der Sonde parallel zur Oberflache kann daher auf die Änderung des Abstandes Sonde- Oberflache geschlossen werden, dies kann zur Ermittlung der Probentopographie bzw - Oberflächenstruktur genutzt werden Eine Messung der Kraftwirkung auf die Sonde bei vergrößerten Abstanden Sonde-Oberflache an der gleichen Stelle der Oberflache erlaubt dann eine Bestimmung der magnetischen Kraft wech- selwirkung, die zur Bestimmung der magnetischen bzw elektrischen Materialeigenschaften herangezogen wird
Wird die Sonde entsprechend dem erfindungsgemaßen Verfahren innerhalb einer z.B rechteckfbrmigen Begrenzung im Zeilensprungverfahren zwei-dimensional über die Probenoberflache geführt, können für jeden Meßpunkt innerhalb der Begrenzung durch Variation des Abstandes Sonde-Oberflache die Oberflachenstruktur und die magnetischen bzw elektrischen Eigenschaften der Meßprobe separat bestimmt werden
Darüber hinaus erlaubt das erfindungsgemaße Verfahren den Einsatz zusatzlicher, externer Magnetfelder Diese können bevorzugt durch ein stromdurchflossenes Spulenpaar, in dessen Mitte sich die zu untersuchende magnetische Probe befindet, erzeugt werden Durch Variation sowohl der Starke als auch der Frequenz des Spulenstroms kann die Abhängigkeit der magnetischen Eigenschaften der Probe von der Starke des externen Magnetfeldes als auch von dessen Wechselfrequenz untersucht werden Das erfindungsgemaße Verfahren kann dadurch als spektroskopisches Verfahren eingesetzt werden
Als Sonden können bekannte Spitzen, bevorzugt Spitzen für Rastersondenmikroskope, genutzt werden Da die Wirbelstrome in der Sonde erzeugt werden müssen, ist eine elektrisch leitfahige Spitze für den erfindungsgemaßen Einsatz des Verfahrens erforderlich Diese Spitze kann je nach Ausführung entweder aus einem elektrisch leitfahigen Material oder aus einem Isolator mit einer aufgebrachten dünnen Schicht aus elektrisch leitfahigem Material bestehen Für eine Erzeugung von Wirbelstromen in der zu untersuchenden Probe werden bevorzugt Spitzen aus permanent-magnetischem Material oder aus nichtmagnetischem Material, das mit einer dünnen, permanent-magnetischen Schicht überzogen ist, eingesetzt
Als Beispiel für eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens kann ein Rasterkraftmikroskop bekannter Bauart genannt werden. Dieses Mikroskop wird bevorzugt in einem Modus betrieben, in dem die Mikroskopsonde in definierten Abständen oberhalb der Probenoberfläche geführt wird. Zur Regelung des Abstandes Probenoberfläche - Sonde wird die Sonde zu Schwingungen senkrecht zur Probenoberfläche bei ihrer Resonanzfrequenz COQ angeregt. Die Schwingungsamplitude A wird durch auftretende Nahfeld- und Langreichweiten-Kräfte F gedämpft, so daß aus einer Amplitudenmessung auf die Kräfte bei verschiedenen Abständen Oberfläche - Sonde geschlossen werden kann.
Im folgenden wird ein konkretes Ausführungsbeispiel für die Erzeugung und den Einsatz von Wirbelströmen in einem Rastersondenmikroskop angegeben. Die Verweise im Text beziehen sich auf die begleitenden Zeichnungen. Es zeigt:
Abb. 1 eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens als
Blockschaltbild; Abb. 2 ein Diagramm, das die Abhängigkeit der Kraft auf die Sonde von dem
Abstand Sonde-Oberfläche wiedergibt; Abb. 3 ein Diagramm, welches die Abhängigkeit des Resonanzverhaltens der Sonde von der Anregungsfrequenz für verschieden wirkende Kräfte wiedergibt; Abb. 4 ein Diagramm, welches die Abhängigkeit der Phasenverschiebung zwischen
Anregungsschwingung und Sondenschwingung von der Anregungsfrequenz für verschieden wirkende Kräfte wiedergibt; Abb. 5 eine Zeichnung, die eine Erzeugung von Wirbelströmen in der Sonde erläutert; Abb. 6 eine Zeichnung, die eine Erzeugung von Wirbelströmen in der Probe erläutert; Abb.7 ein Bild, das die magnetischen Felder eines weichmagnetischen Granatfilms zeigt; Abb. 8 ein Bild, das die unterschiedlichen elektrischen Leitfähigkeiten eines TiC-
AI2O3 -Gemisches zeigt.
Abb. 1 zeigt als Blockschaltbild den prinzipiellen Aufbau eines Rasterkraftmikroskops. Für das konkrete Ausfüh- rungsbeispiel wurde ein Rasterkraftmikroskop vom Typ "Nanoscope lila" mit einem "Extended-Multimode-Meßkopf der Firma Digital Instruments, Janderstr. 9, 68199 Mannheim, eingesetzt. Dieses Rasterkraftmikroskop verfügt über ein Abtastsystem, das einen maximal abzutastenden lateralen Bereich von 130 μm x 130 μm parallel zur Oberfläche, und einen maximalen Hub von 10 μm senkrecht zur Oberfläche erlaubt.
Die Messung der Schwingungsamplitude der Sonde (1) und damit des Abstands d zwischen Spitze und Probe (2) erfolgt in diesem Ausführungsbeispiel über ein optisches Detektionsverfahren. Dazu wird ein Laserstrahl (3) auf die der Probenoberfläche abgewandte Seite der Sonde fokussiert und von dort in eine sog. Viersegment-Photodiode (4) reflektiert. Diese Photodiode besteht aus vier lichtempfindlichen einzelnen Photodioden, die in Form einer 2x2-Matrix angeordnet sind und die einzeln ansteuerbar sind. Eine Auswerte-Elektronik bildet das Differenzsignal der oberen und unteren Matrixelemente. Eine nicht ausgelenkte Sonde reflektiert das Laserlicht zu gleichen Teilen auf die oberen und unteren Matrixelemente, so daß die Differenzbildung null ergibt. Für eine ausgelenkte Sonde ergibt die Differenz einen Wert ungleich null. Wird die Sonde aufgrund einer geeigneten, periodischen Ansteuerung eines Piezo-Elementes (Bi-Morph) (5) zu periodischen Schwingungen angeregt, ergibt sich eine periodisch ändernde Differenz zwischen den oberen und den unteren Matrixelementen. Wird dieses Signal in eine geeignete Elektronik (6) eingespeist, kann die Amplitude der Sondenschwingung extrahiert werden. Der derart erhaltene Wert ist ein Maß für die auf die Spitze wirkenden Kräfte bzw. ein Maß für den Abstand Spitze-Oberfläche. Durch Verfahren der Probe unterhalb der Sonde mittels eines röhrenförmigen piezoelektrischen Elementes (7) ("Röhrenscanner"), kann die Oberfläche im Zeilensprungverfahren untersucht werden, und die Ergebnisse (Topographie, Magnet-
feld, Leitfähigkeit) können auf einem Computermonitor dargestellt werden
Neben der Amplitudendampfüng tritt eine kraftabhangige Phasenverschiebung zwischen der Anregungsschwingung und der Schwingung der Sonde auf Diese Phasenverschiebung kann ebenfalls zu einer Bestimmung der auf die Sonde wirkenden Kräfte herangezogen werden, diese Methode ist prinzipbedingt empfindlicher als die Amplitudenmessung und daher besonders zur Erfassung der schwachen Langreichweiten-Krafte geeignet
Mittels eines Regelkreises (Proportional-Integral-Differential-Regler, PID-Regler) wird in diesem Ausführungsbeispiel wahrend der Abtastung der Oberflache eine Gleichspannung an den Rohrenscanner derart angelegt, daß die Schwingungsamplitude und damit der Abstand Spitze-Oberflache konstant gehalten wird. Durch die Gleichspannung verändert sich die Lange der Rohrenscanners, so daß der Abstand zwischen Spitze und Oberflache trotz variabler Oberflachentopographie wahrend der Abtastung konstant gehalten werden kann Aus der Hohe der dafür notwendigen Spannung kann dann die Topographie der Oberflache bestimmt werden Zur Messung der magnetischen bzw der elektrischen Eigenschaften wird dieser Abstand um einen definierten Betrag erhöht und dann die resultierende Phasenverschiebung entsprechend den wirkenden Langreichweiten-Kraften gemessen
Für dieses Ausführungsbeispiel wurden folgende geratespezifischen Einstellungen vorgenommen
Für die Untersuchung der magnetischen Felder
Einstellpunkt (Set-Point) 30 nm
Auflosung 512 x 512 Punkte
Abtastbereich 30 μm x 30 μm
Rotate 0 Grad
PID-Regierwerte P = 0,5 1 = 0,5 D = 0,0
Abtastgeschwindigkeit 1 Zeile pro Sekunde Hohe für die magnetische Messung 40 nm Arbeitsfrequenz 20,8 kHz
Für die Untersuchung der elektrischen Leitfähigkeiten
Einstellpunkt (Set-Point) 25 nm
Auflosung 512 x 512 Punkte
Abtastbereich 5 μm x 5 μm
Rotate 0 Grad
PID-Regierwerte- P = 0,5 1 = 0,5 D = 0,0
Abtastgeschwindigkeit 1 Zeile pro Sekunde Hohe für die Leitfahigkeitsmessung 30 nm
Arbeitsfrequenz 25,5 kHz
Der Set-Point entspricht einer gewünschten Schwingungsamplitude, die wahrend der Abtastung der Oberflache konstant gehalten werden soll
Die verwendeten Sonden sind sog "Non-Contact-Pointprobe"-Sonden vom Typ "NCL" aus Silizium der Firma Nanosensors, Dr Olaf Wolter GmbH, IMO-Building, Im Amtmann 6, D- 35578 Wetzlar-Blankenfeld
Für die Messung der Magnetfelder wurde eine elektrisch leitfahige Sonde mittels Aufbringen einer ca 50 nm dicken Goldschicht auf die Pointprobe-Sonden hergestellt Für die Messung von elektrischen Leitfähigkeiten wurde eine magnetische Sonde mittels eines magnetischen Überzuges (Dicke ca 70 nm) aus Kobalt-Chrom-Platin (CoCrPt) über die Siliziumspitze auf die Pointprobe-Sonden hergestellt
Das in diesem Ausführungsbeispiel untersuchte Material war ein weichmagnetischer Granatfilm der Zusammensetzung Yttrium-Samarium- Wismut-Gallium-Eisen (YSmBiGaFe) und einer Schichtdicke von 2,41 μm auf einem Gadolinium-Gallium-Sauerstoff- (Gd3Ga3θ]2)-Tragermaterial Die Magnetisierungsrichtung der Films steht senkrecht zur Schichtoberflache Die Domänen bilden eine Maanderstruktur mit Breiten vom 4,5 μm Die Probe für die Leitfähigkeitsmessung besteht aus einzelnen Titankarbid-Einschlussen (TiC), die eine spezifische elektrische Leitfähigkeit von σ = 5,2 10-5 Ωm~l aufweisen, in einer Aluminiumoxid-Matrix (AI2O3), die elektrisch isolierend ist. Der Anteil der Einschlüsse in der Oberfläche liegt bei ca. 30 % der Gesamtfläche.
Nach Einstellung der Meßparameter und Vorbereitung der Meßprobe wird der Meßkopf über die Probe gestellt. Mit Hilfe von manuell und motorisiert betriebenen Stellschrauben des Gerätes wird die Sonde in unmittelbarer Nähe zur Probenoberfläche gebracht. Die Gerätesoftware bringt dann die Spitze kontrolliert in Oberflächennähe, bis die gewünschte Amplitudenreduzierung auftritt. Danach wird der Abstand zwischen Spitze und Oberfläche von dem Regelkreis kontrolliert, und die eigentliche Messung kann durchgeführt werden.
Abb. 2 zeigt die Abhängigkeit der Kraft F auf die Sonde von dem Abstand d zwischen Spitze und Probenoberfläche. Positive Kräfte entsprechen abstoßenden Kräften, negative Kräfte entsprechen anziehenden Kräften. In diesem Ausführungsbeispiel wird das Rasterkraftmikroskop im Nicht-Kontakt-Modus betrieben, bei dem ein Abstand zwischen Spitze und Oberfläche gewählt wurde, bei dem anziehende Kräfte auf die Spitze wirken.
Abb. 3 zeigt die Änderung der Amplitude A der Schwingung der Sonde in Abhängigkeit von der Anregungsfrequenz ω unter Einfluß äußerer Kräfte F. Wirken äußere Kräfte auf die Sonde, ändert sich die Schwingungsamplitude aufgrund der Verschiebung der Resonanzfrequenz der Sonde, falls die Anregungsfrequenz konstant bleibt. Durch Messung der Amplitude kann auf die wirkenden Kräfte geschlossen werden, und aus den wirkenden Kräften auf den Abstand d.
Abb. 4 zeigt die Änderung der Phasenverschiebung Φ zwischen der Anregungsschwingung und der Schwingung der Sonde in Abhängigkeit von der Anregungsfrequenz ω unter dem Einfluß äußerer Kräfte. Wirken äußere Kräfte auf die Sonde, ändert sich die Phasenverschiebung zwischen den bei- den Schwingungen Durch Messung der Phasenverschiebung kann auf die wirkenden Kräfte geschlossen werden
Abb 5 zeigt das Prinzip der Erzeugung der Wirbelstrome in der Sonde Im Fall statischer Probenmagnetfelder oszilliert die Sonde (1) periodisch senkrecht zur Probenoberfläche Die Sonde erfahrt folglich ein zeitlich sich änderndes Magnetfeld (8) Diese zeitliche Feldanderung führt zu einer Induktion einer Spannung in der Sonde Aufgrund dieser Induktionsspannung wird in der elektrisch leitfahigen Sonde ein Induktionsstrom (9) erzeugt, der ein Magnetfeld hervorruft Im Fall eines dynamischen Probenfeldes erfolgt die Erzeugung bereits durch die Zeitabhangigkeit des Probenfeldes auch bei nichtoszillierender Sonde
Abb 6 zeigt das Prinzip der Erzeugung von Wirbelstromen in einer Probe Das Magnetfeld (10) einer senkrecht zur Probenoberfläche oszillierenden Sonde (1) erzeugt zeitlich veränderliche Magnetfelder in der Probe Diese Magnetfeldanderungen erzeugen Induktionsstrome (1 1) in der Probe, deren Hohen von den Leitfähigkeiten der Probe bestimmt werden
Abb 7 zeigt die mit der Wirbelstrom-Mikroskopie abgebildeten maanderformigen Domänen des weichmagnetischen Granat-Films Die magnetische Information wurde aus der Messung der Phasenverschiebung gewonnen Die Phasenverschiebung betrug zwischen den unterschiedlichen Domanenbereichen 0,3 Grad
Abb 8 zeigt die Abbildung der unterschiedlichen elektrischen Leitfähigkeiten der untersuchten TiC-Al2θ3 -Probe Die Phasenverschiebung aufgrund der verschieden starken Wirbelstrome betrug 4 Grad
Grundsatzlich ist ein Einsatz des erfindungsgemaßen Verfahrens mit jeder Vorrichtung möglich, die eine Kraftwirkung auf eine Tastspitze in unmittelbarer Nahe zu einer Oberflache erfaßt Bevorzugte Vorrichtung für einen Einsatz des erfindungsgemaßen Verfahrens ist das Raster- kraftmikroskop. Ein Einsatz ist prinzipiell mit jedem Rasterkraftmikroskop möglich Das Rasterkraftmikroskop sollte jedoch bevorzugt eine Fuhrung der Sonde in verschiedenen, definierten Abstanden von der Probenoberfläche zulassen
Für einen Einsatz des erfindungsgemaßen Verfahrens werden keine speziellen Spitzen mit einer speziellen Geometrie und Materialzusammensetzung benotigt Einzige Voraussetzungen sind die elektrische Leitfähigkeit der Spitze durch geeignete Wahl des Spitzenmaterials oder -uberzugs bzw die permanent-magnetische Eigenschaft des Spitzenmaterials oder -uberzugs Darüber hinaus sind die Resonansfrequenzen der verwendeten Spitzen und die eingestellte Schwingungsamplitude der Spitze für einen Einsatz des erfindungsgemaßen Verfahrens unerheblich Jedes Detektionsprinzip zur Messung der Kraftwirkung auf eine Spitze kann zur Messung der Wirbelstrome herangezogen werden
Die Abtastgeschwindigkeit und die gewählten Abstände in dem beschriebenen Ausführungsbeispiel sind für einen grundsatzlichen Einsatz des erfindungsgemaßen Verfahrens nicht bindend Vielmehr können verschiedene Abtastgeschwindigkeiten und Abstände eingestellt werden Aufgrund der raumlichen Aufweitung der Probenmagnetfelder in größeren Abstanden von der Probenoberfläche kann allerdings mit einer Verschlechterung der Ortsauflosung bei Wahl größerer Abstände gerechnet werden Der laterale Abtastbereich kann je nach Probe einige Nanometer bis zu einigen hundert Mikrometern betragen

Claims

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Erzeugung und zum Einsatz von Wirbelströmen zur Erfassung von magnetischen und elektrischen Materialeigenschaften, mit den Schritten:
- Annähern einer Sonde (1) an die Oberfläche der zu untersuchenden Probe (2), um einen definierten Abstand zwischen der Sonde und der Oberfläche der Probe herzustellen,
- Bewegen der Sonde (1) über die Oberfläche der Probe (2) unter Variation des Abstandes Sonde-Oberfläche
gekennzeichnet durch
- die Erzeugung von Wirbelströmen in der Sonde oder der Probe und der Messung der daraus resultierenden Kraftwirkung auf die Sonde.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
- die Abstände zwischen Sonde und Probe derart gewählt werden, daß eine eindeutige Bestimmung der magnetischen / elektrischen Eigenschaften möglich ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
- die Abstandseinstellung über eine oszillierende Sonde realisiert wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
- eine Phasenverschiebung zwischen der Spitzen- und der Anregungsoszillation als Maß für die wirkenden Kräfte herangezogen wird.
5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
- die Sonden Teil eines Rasterkraftmikroskops sind.
6. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
- die Sonden entweder elektrisch leitfähig oder permanent-magnetisch sind.
7. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
- ein externes Magnetfeld auf die zu untersuchende Probe wirkt.
8. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
- das externe Magnetfeld in seiner Stärke mit der Zeit variiert.
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