EP0891545A1 - Dispositif de captage de produits volatils - Google Patents
Dispositif de captage de produits volatilsInfo
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Abstract
La présente invention concerne un dispositif de captage de composés volatils sur une surface qui comporte un boîtier présentant une extrémité ouverte et définissant une chambre interne débouchant sur cette ouverture et contenant un matériau adsorbant desdits composés volatils. Cette ouverture est obturable par un bouchon, et est fermée en position hors service et destinée à être en contact avec ladite surface en position de service. Ce dispositif est particulièrement approprié pour le captage de composés volatils d'une composition parfumée appliquée sur la peau.
Description
Dispositif de captage de produits volatils
DOMAINE TECHNIQUE ET TECHNIQUE ANTERIEURE
La présente invention concerne un dispositif de captage en mode statique de produits volatils sur une surface, ainsi qu'un ensemble comportant un tel dispositif de captage et un support pour l'échantillonnage des effluves d'une composition parfumée sur la peau.
Dans l'industrie de la parfumerie, on sait que la mesure de la diffusion de composés volatils à partir de la peau ou des cheveux, ou encore d'autres types de surfaces parfumées, est essentielle pour déterminer la performance olfactive de compositions parfumées, sous forme de parfums, eaux de toilette ou dans des cosmétiques tels que crèmes, shampoings, savons, etc. Cette mesure peut être effectuée in vivo pour l'étude des profils de diffusion de telles compositions parfumées appliquées sur différents types de peau, et comprend généralement deux étapes distinctes, à savoir le captage des effluves, puis l'analyse des produits volatils captés, chacune de ces deux étapes présentant ses propres limites.
En ce qui concerne la première étape, on peut utiliser des techniques d'analyse d'effluves dites de "Headspace", qui sont basées sur le trappage des composants de la phase gazeuse, située dans l'environnement immédiat de la zone de la surface du corps étudiée, par exemple par adsorption sur un matériau solide poreux ; les composants ainsi trappes sont ensuite désorbés, généralement thermiquement, et analysés par chromatographie, spectrométrie, ou toute autre méthode appropriée.
On a jusqu'à présent considéré que l'échantillonnage dynamique était plus efficace, puisqu'il permet un enrichissement en produits volatils, voire semi-volatils, du matériau adsorbant. Des appareils destinés au captage dynamique d'effluves parfumées ont été décrits par exemple par Vuilleumier et al. dans Perfumer & Flavorist, vol. 20, p. 1-9, mars/avril 1995, et par Baydar et al., dans la même revue, vol. 20, p. 45-53, sept./oct. 1995.
Toutefois, les appareils décrits dans ces publications présentent l'inconvénient de nécessiter l'usage d'une pompe calibrée, afin de connaître précisément le volume gazeux mis en circulation lors du captage, et la présence d'un filtre par exemple à base de charbon
actif destiné à éviter la contamination de l'air circulant à l'intérieur du système. De plus, ces appareils sont encombrants, puisqu'ils nécessitent par exemple un manchon à disposer autour d'un membre du corps (par exemple un bras) de manière hermétique, ainsi qu'une mise en oeuvre par un spécialiste, et qu'ils ne sont pas facilement transportables ni utilisables sans source d'énergie.
Ainsi, le but de la présente invention consiste à remédier aux inconvénients des dispositifs connus de captage d'effluves, en fournissant un dispositif qui soit facile à utiliser, même par des non spécialistes, peu coûteux et transportable, tout en assurant un échantillonnage des produits volatils qui soit fiable et reproductible.
EXPOSE DE L'INVENTION
Le dispositif miniature de captage de composés volatils sur une surface, objet de la présente invention, vise à atteindre le but précité et est caractérisé par le fait qu'il comporte un boîtier présentant une extrémité ouverte et définissant une chambre interne débouchant sur cette ouverture et contenant un matériau adsorbant desdits composés volatils, et par le fait que ladite ouverture est obturable par un bouchon, fermée en position hors service et destinée à être en contact avec ladite surface en position de service.
Plus particulièrement, et selon une forme d'exécution possible de l'invention, le boîtier est formé de deux parties emboîtables l'une dans l'autre, de manière à maintenir entre elles le matériau adsorbant, ce dernier étant retenu par une micro-grille, de préférence réalisée en un matériau inerte tel que Téflon ®, acier inox, etc. Le dispositif de captage comporte encore une troisième partie formant, en position hors service, un bouchon obturant de manière hermétique l'ouverture dudit boîtier. De préférence, les trois parties constitutives du dispositif sont cylindriques et réalisées en un matériau plastique dur et essentiellement inerte, par exemple en polycarbonate, en polypropylène, en Téflon ®, etc. Selon une variante, le produit adsorbant est maintenu sous forme de poudre entre une micro-grille, comme mentionné ci-dessus, et un filtre, par exemple en cellulose, fibre de verre, Téflon ®, etc.
En ce qui concerne le matériau utilisable sous forme de poudre dans le dispositif de captage selon l'invention, son choix dépend de la nature des composés volatils à recueillir d'une part et du type d'analyse mis en oeuvre d'autre part. En pratique, et à titre
d'exemples non limitatifs, on peut mentionner le silica gel, le noir de carbone graphité, le charbon actif, le Porapak ®, le Tenax ®, le Chromosorb ®, etc.
D'autre part, le matériau adsorbant peut également se présenter sous une forme autre que de la poudre, par exemple de mousses, de polymères greffés, d'autres matériaux solides poreux, etc ; dans ce cas, la micro-grille et le filtre mentionnés précédemment peuvent alors devenir superflus, le matériau adsorbant étant retenu tel quel à l'intérieur du boîtier.
Enfin, la présente invention a encore comme objet un système de captage portable de compositions parfumées appliquées sur la peau qui comporte un dispositif de captage tel que décrit ci-dessus, ainsi qu'un support destiné à le maintenir en contact avec une partie du corps d'un individu et présentant des moyens d'attache à celle-ci. Un tel système permet ainsi à des non spécialistes de procéder facilement à des captages in situ, les dispositifs de captage pouvant ensuite, toujours par des non spécialistes, être fermés hermétiquement, stockés et transportés jusque dans un laboratoire approprié, où ils seront alors remis à des spécialistes pour l'analyse des composés volatils trappes.
MANIERES DE REALISER L'INVENTION
La présente invention sera maintenant décrite plus en détails en référence à une forme d'exécution particulière et aux dessins annexés.
La figure 1 est une vue éclatée d'une réalisation du dispositif de captage. La figure 2 est une vue du dispositif de captage en position hors service fermée.
La figure 3 est une vue d'une réalisation d'un support pour le dispositif de captage.
La figure 4 est une vue du dispositif d'échantillonnage formé du dispositif de captage et du support, en position de service sur l'avant-bras d'un individu. Les figures 5a et 5b sont des graphiques représentant les profils de diffusion obtenus pour quatre composants d'une eau de toilette appliquée sur les deux avant-bras d'une personne, après captage au moyen du dispositif d'échantillonnage selon l'invention, désorption et analyse des produits volatils captés.
En référence tout d'abord aux figures 1 et 2, le dispositif de captage selon l'invention tel qu'illustré est formé de trois parties cylindriques, par exemple en un
polycarbonate transparent, et emboîtables les unes dans les autres ; il s'agit plus particulièrement d'une partie centrale 1 en forme de manchon présentant une ouverture axiale, par exemple d'un diamètre d'environ 25 mm, d'une partie supérieure 2 borgne emboîtable sur ladite partie centrale 1 de manière à fermer l'ouverture supérieure de 5 celle-ci et à maintenir par coincement entre ces deux parties l'ensemble comprenant une micro-grille 3, par exemple en acier inox, un filtre 4, par exemple en cellulose, et un matériau adsorbant 5, par exemple du Tenax ® (100 mg ; 35-60 mesh) disposé entre la micro-grille 3 et le filtre 4. Enfin, une troisième partie 6 borgne emboîtable dans l'ouverture 7 inférieure de la partie centrale 1 sert de bouchon pour obturer hermétiquement o la chambre 8 définie par la partie centrale 1 , et qui présente dans la réalisation illustrée un volume de l'ordre de 6-7 ml (entre la micro-grille 3 et l'ouverture 7).
Lorsque l'on souhaite procéder au captage de composés volatils sur une surface (par exemple un tissu, un revêtement synthétique, du bois, etc). il suffit de retirer la partie inférieure 6 servant de bouchon et de poser le dispositif sur ladite surface en maintenant 5 l'ouverture inférieure 7 en contact aussi hermétique que possible avec celle-ci. Les composés volatils présents sur cette surface vont alors diffuser dans la chambre d'évaporation 8 et à travers la micro-grille 3 pour atteindre le matériau adsorbant 5. Une fois le captage réalisé, pendant une durée à déterminer selon la nature des composés à analyser (par exemple de 5 à 20 minutes), le bouchon 6 est à nouveau mis en place pour 0 obturer hermétiquement la chambre 8. Le dispositif de captage ainsi obturé (figure 2) peut être conservé sans perte de produits volatils trappes, jusqu'à ce que l'on procède à l'analyse de ces produits. La poudre adsorbante contenant lesdits produits volatils est alors transférée dans un tube, puis désorbée thermiquement pour l'analyse, par exemple par voie chromatographique, des composés ainsi captés. 5 Dans le cas de l'utilisation particulière du dispositif de captage selon l'invention pour l'étude de la diffusion de compositions parfumées sur la peau d'un individu, on peut utiliser un élément support tel qu'illustré à titre d'exemple sur la figure 3, et qui consiste en une capsule cylindrique 10 dont le diamètre interne est adapté au diamètre externe du dispositif de captage tel qu'illustré sur la figure 2, et de manière à servir de logement pour 0 celui-ci. La capsule 10 présente encore des moyens d'attache, par exemple sous la forme de deux bandes 1 1 , dont une portion au moins présente des moyens de fixation, par exemple du type Velcro ®.
Comme illustré sur la figure 4, on peut ainsi réaliser un dispositif d'échantillonnage formé du dispositif de captage, dont le bouchon 6 a été retiré et dont l'ouverture inférieure 7 est mise en contact avec la peau d'un individu (ici par exemple d'un avant-bras 12), et du support 10, les bandes d'attache 11 étant fixées autour de la partie du corps sur laquelle l'échantillonnage est effectué.
Avec un tel dispositif, on a ainsi pu étudier la diffusion de quatre composés chimiques volatils contenus dans une eau de toilette, à savoir 0,3% d'aldéhyde cyclamen
[3-(4-isopropylphényl)-2-méthyl-propanal ; origine : Firmenich SA, Genève, Suisse], 2,9% d'α-isométhylionone, 1,3% d'Hédione ® (dihydrojasmonate de méthyle, produit de Firmenich SA, Genève) et 0,7% de muscone.
Pour ce faire, 10 microlitres de la composition parfumée ont été déposés sur les deux avant-bras d'une panéliste femme de race caucasienne, et quatre captages de
15 minutes chacun ont été réalisés, simultanément sur les deux bras, directement après le dépôt de la composition, puis après respectivement 1 , 3 et 5 heures. Entre les captages, le dispositif d'échantillonnage a été retiré, laissant ainsi les bras à l'air libre.
Après désorption thermique, les quatre composés volatils ont été analysés par couplage chromatographie spectrométrie de masse, et les résultats obtenus ont été reportés sur les graphiques des figures 5a et 5b.
Plus particulièrement, la poudre adsorbante contenant les produits volatils à analyser a été transférée dans une cartouche, et lesdits produits ont été désorbés thermiquement à environ 220°C, puis condensés dans une trappe à environ -30°C et à nouveau chauffés à environ 220°C puis injectés dans le chromatographe. En pratique, on a utilisé ici un appareillage combiné comprenant un système de désorption thermique automatique du type Perkin Elmer ATD 400, ainsi qu'un appareil couplé formé d'un chromatographe de type Hewlett Packard 6890 Séries GC System (avec colonne apolaire de 30 m de long, diamètre interne de 0,32 mm et épaisseur de phase de 1,0 μm) et d'un spectromètre de masse de type Hewlett Packard 6890 Séries Mass Sélective Detector.
Les résultats observés montrent une bonne reproductibilité des tests sur les deux bras. Toutes les cinétiques d'évaporation des produits diminuent au cours du temps, mais leurs profils sont bien différenciés. Ainsi, la décroissance est importante et rapide pour l'aldéhyde cyclamen et l'α-iso méthylionone, plus modérée pour l'Hédione ® ; elle est en revanche très faible pour la muscone. Au début des captages, on peut noter une forte
contribution des produits plus volatils, au détriment des moins volatils, mais au terme d'environ 5 heures, le phénomène s'inverse. Cette observation confirme bien les résultats obtenus en analyses "Headspace dynamique", et le fait qu'en application alcoolique le comportement d'un parfum est essentiellement conditionné par la volatilité des différents produits qui le composent.
Ainsi, le dispositif de captage selon l'invention permet d'effectuer une mesure statique sur une période de temps courte des composés volatils diffusant à partir d'une surface déterminée, ceci de manière simple, et à la portée de non spécialistes en ce qui concerne l'opération de captage proprement dite qui peut être réalisée in situ. Le dispositif de captage selon l'invention est très simple de conception et de réalisation ; il est facilement transportable et permet de procéder à des calibrations. De plus, grâce au caractère miniaturisé du dispositif, il peut être aisément utilisé au moyen d'un élément support approprié sur différentes parties du corps, afin de tester le comportement d'une composition parfumée avec celles-ci, l'étape du captage des composés volatils pouvant être facilement mise en oeuvre in situ par des non spécialistes. Enfin, du fait de leur simplicité, ces dispositifs sont peu coûteux et peuvent ainsi être considérés comme jetables.
Claims
1. Dispositif de captage de composés volatils sur une surface, caractérisé par le fait qu'il comporte un boîtier présentant une extrémité ouverte et définissant une chambre interne débouchant sur cette ouverture et contenant un matériau adsorbant desdits composés volatils, et par le fait que ladite ouverture est obturable par un bouchon, fermée en position hors service et destinée à être en contact avec ladite surface en position de service.
2. Dispositif de captage selon la revendication 1 , caractérisé par le fait que le boîtier est formé de deux parties emboîtables de manière à maintenir entre elles ledit matériau adsorbant, celui-ci étant sous forme de poudre et retenu par une micro-grille.
3. Dispositif de captage selon la revendication 2, caractérisé par le fait que le matériau adsorbant est disposé entre une micro-grille et un filtre, cette micro-grille et ce filtre étant en un matériau inerte.
4. Dispositif de captage selon la revendication 2, caractérisé par le fait que les deux parties constitutives du boîtier et le bouchon obturant l'ouverture de celle-ci en position hors service sont cylindriques et réalisées en matériau plastique dur et sensiblement inerte.
5. Dispositif de captage selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le matériau adsorbant est une mousse, un polymère greffé ou un matériau solide poreux.
6. Dispositif de captage de composés volatils d'une composition parfumée appliquée sur la peau d'un individu selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu'il comporte encore un support destiné à maintenir ledit dispositif de captage en contact avec une partie du corps d'un individu et présentant des moyens d'attache à cette partie.
7. Dispositif de captage selon la revendication 6, caractérisé par le fait que ledit support consiste en une capsule présentant un logement destiné à recevoir le dispositif de captage et munie de deux bandes d'attache présentant des organes de fixation l'une avec l'autre.
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