JP2000508780A - 揮発性生成物の試料採取のための装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明は、該装置がケーシング、この際該ケーシングは開口端部を有しておりかつ内部空洞を規定しており、この内部空洞は該開口に延びておりかつ前記揮発性化合物を吸着するための材料を含有している、を備えている、表面に適用された揮発性化合物の試料採取のための装置である。前記開口は蓋によって封止されることができ、かつオフ位置で閉鎖されることができ、かつ使用位置で前記表面と接触しているように設計されていることができる。前記装置は、皮膚に適用された香料添加化合物を試料採取するために特に適当である。

Description

【発明の詳細な説明】 揮発性生成物の試料採取のための装置 本発明は、静的方法での、表面に置かれた揮発性生成物の収集のための装置な らびにこのような収集装置を含むキット又はパッケージ及び皮膚に適用された香 料組成物により放出されるヘッドスペース揮発物の試料採取のための支持体に関 する。 皮膚もしくは毛髪から、或いは香料添加された他の種類の表面からの揮発性化 合物の拡散の測定が、香料、オーデコロンの形での、又は化粧品即ちクリーム、 シャンプー、石鹸などの中の香料組成物の嗅覚的性能を評価することにとって重 要であることは、香料工業界で周知である。 この測定は、異なる種類の皮膚の上へ適用された前記香料組成物の拡散プロフ ィルを研究するために、生体で実施することができ、かつ、通常、２つの顕著な 段階、即ちヘッドスペースの収集そして、捕捉された揮発性化合物の分析を含ん でおり、この場合、段階の各々は、それ自体の限度を有している。 第１の段階に関しては、いわゆる”ヘッドスペース”分析技術を使用すること ができ、この分析技術は、たとえば固体多孔質材料への吸着による、被検身体の 表面帯域の直接の環境中のガス相の化合物の閉じ込め を基礎とし、このようにして閉じ込められてた成分は、さらに、通常熱により、 脱着され、かつクロマトグラフ法、分光測定又は他の適当な方法によって分析さ れる。揮発物の動的試料採取は、該動的試料採取が、揮発性生成物の場合に、も しくは準揮発性の生成物の場合でさえ吸着材料料を豊かにすることを可能にして 以来、これまで、より効果的なこととみなされていた。香気ヘッドスペースの動 的収集のために用意されている装置は、たとえばVuilleumier他によりPerfumer & Flavorist，vol.20，p.1-9，1995年3月/4月、及びBaydar他により同雑誌，vol .20，p.45-53，1995年9月/10月、に記載されている。 しかしながら、上記刊行物で記載された装置は、捕捉方法の進行中にポンプ供 給されたガスの量を精密に知るために、目盛を定められたポンプの使用の必要性 及び、装置の内側で循環している空気の汚染を回避するためのフィルタ、たとえ ば活性炭を基礎とするフィルタ、の存在という欠点を有している。さらにこれら の装置は、該装置が、たとえば、密閉封止されたスリーブが身体辺（たとえば腕 ）の周囲に適用されることを必要とするため、嵩ばっており、ならびに専門家に よる操作を必要とし、容易に運搬することができず、かつエネルギー源なしで使 用することができない。 本発明の対象は、非専門家による場合でさえ使用するのが容易であり、安価で あり、かつ持ち運び可能で あり、その一方で揮発性生成物の信頼できる、かつ再生可能な試料採取を保証す る装置を提供することによって、公知のヘッドスペース分析装置の欠点を克服す ることである。 発明の説明 本発明の対象である、表面に適用された揮発性化合物の試料採取又は収集のた めの小型の装置は、該装置がケーシング、この際該ケーシングは開口端部を有し ておりかつ内部空洞を規定しており、この内部空洞は該開口まで延びておりかつ 前記揮発性化合物を吸着する能力がある材料を含有している、を備えていること 及び前記開口が栓によって閉鎖することができ、非使用ポジションの場合には閉 鎖され、かつ操作ポジションの場合には、前記表面と接触するために適合される ことを特徴とする。 殊に、かつ本発明の可能な実施態様によれば、ケーシングは、例えばその中間 に吸着材料料を保持するために相互に嵌合することができる２つ部分から形成さ れており、この際吸着材料料は、有利に不活性材料、 造されているマイクログリッドによって保持される。 収集装置は、非使用ポジションの場合に前記ケーシングの開口を密閉封止する栓 を形成する第３の部分をさらに有している。装置を形成する３つの部分は、有利 に円筒形の形状であり、かつ硬質でありかつ本質的に 不活性なプラスチック材料、たとえばポリカーボネー されている。 本発明の変種によれば、吸着生成物は、前述のとおりのマイクログリッドと、 たとえばセルロース、ガラ フィルタとの間の粉末として保持される。本発明の収集装置に粉末として使用す ることができる材料に関して、その選択は、一方で、収集すべき揮発性化合物の 性質に依存しており、かつ他方では実施すべき分析の種類に依存している。実際 に、非限定的な例として、シリカゲル、カーボンブラック、活性炭、ポラパック 他方では吸着材料料は、粉末の形のほかに、たとえばフォーム、グラフト重合 体、他の固体の多孔質材料などの形であることができ；この場合には、吸着材料 料がケーシングの内側でこのような形で維持されていることによって、前記のマ イクログリッド及びフィルタは不要することができる。 最後に、本発明の他の対象は、上記収集装置ならびに個体の身体の部分と接触 して該収集装置を保持するために設計されておりかつこの身体部分に該収集装置 をしっかり固定する方法で提供された支持体を有している、皮膚上に適用された 香料組成物のための携帯可 能な収集装置である。従ってこのような装置によって、一般人が現場で収集プロ セスを容易に実施することをでき；かつ引き続き、一般人によってもこれらの段 階は、実施されることができ、即ち本発明の装置は、密閉封止されることができ 、貯蔵されることができ、かつ適当な実験室に運搬されることができ、さらにそ こで該装置は収集した揮発性化合物の分析のために専門家に渡される。 発明の実施の形態 次に本発明を個々の実施の形態及び添付の図につき詳説する。 図１は、収集装置の実施の形態のを示す分解図である。 図２は、閉められた不使用時ポジションでの収集装置の実施の形態を示す図で ある。 図３は、収集装置用の支持体を示す図である。 図４は、個体の前腕部における使用のために位置された収集装置と支持体から 形成された試料採取装置を示す図である。 図５ａ及び５ｂは、１人の個体の２本の前腕部に適用されたオーデコロンの４ 成分について得られた拡散プロフィルを示す線図であり、このプロフィルは、収 集された揮発性生成物の収集、吸着及び分析の後に、本発明による試料採取装置 を用いて得られたものである。 先ず図１及び２を参照すると、本発明による収集装置は、図示されているとお り、例えば透明ポリカーボネート製であり、かつ相互に嵌合することができる３ つの円筒形部分から形成されており、さらに詳細には、該装置は、例えば直径約 ２５ｍｍの、軸方向の孔を有するスリーブの形の中央部分１、該中央部分１の孔 の上側を閉じるように該中央部分１にはめ込むことができかつ前記２つの部分の 間に押し込まれた状態を維持することができる、凹所を有する上側部分２、例え ばステンレス鋼で形成されていてもよいマイクログリッド３、例えばセルロース から形成されていてもよい ｍｇ；３５〜６０メッシュ）から形成されていてもよくかつマイクログリッド３ とフィルタ４の間に配置された吸着材料料５からなる組立部材を有している。最 後に、中央部分１の孔の下側７にはめ込むことができる凹所を有する第３の部分 ６は、中央部分１によって定義されかつ、図示された実施態様の場合には、６〜 ７ｍｌのオーダーの容量を有している（マイクログリッド３と開口７の間）空洞 ８を気密封止するための栓として使用される。 ある表面（例えば織物、合成ライニング(synthetic lining)、木材など）上の 揮発性化合物を収集したい場合には、栓として使用されている下側部分６を外し かつ、下側の開口７が該表面とできうる限り気密に接 触するように維持しながら上記装置を該表面に当てさえすればよい。その後に、 該表面上に存在する揮発性化合物は、蒸発用空洞８中に拡散し、かつマイクログ リッド３を通過して吸着材料５に達する。揮発性物質の収集が終了すると、分析 すべき化合物の性質に応じて決定された時間の間（例えば５〜２０分間）栓６は 、空洞８を気密封止するために元の場所に戻される。このようにして栓をされた 収集装置（図２）は、捕捉された揮発性物質の損失なく、この生成物の分析が実 施されるまで保持されることができる。さらに、前記揮発性生成物を含有してい る吸着粉末を管の中に移し、かつ引き続き、捕捉された生成物の、例えばクロマ トグラフ法による、分析のために熱により脱着する。 個体の皮膚上に適用された香料組成物の拡散の研究のための、本発明による収 集装置の特別な使用の場合には、図３に例示されている支持装置を使用すること ができ、この装置は、円筒形カプセル１０からなり、かつ該収集装置のためのケ ーシングとして機能するように、この円筒形カプセルの内径は、図２に示された 収集装置の外径に一致している。該カプセル１０は、さらに、例えば２つのスト リップ１１の形の、固定手段が備えられており、このストリップの少なくとも一 ストリップを結合するための手段を有している。 従って、図４に示されているとおり、収集装置、こ の場合、該収集装置の栓６は取り除かれておりかつ該収集装置の下側開口７は、 個体の皮膚のいずこか（この場合には、例えば、前腕１２）に接触され、及び支 持体１０、この場合、固定用ストリップ１１が身体の部分の回りに固定されてお り、この身体の部分の上で試料採取が実施される、からなる試料採取装置を実現 することができる。 このような装置によって、オーデコロンに含有されている４つの揮発性化合物 、即ちシクラメンアルデヒド［３−（４−イソプロピルフェニル）−２−メチル ープロパノール；出処：フィルメニヒ社(Firmenich SA)、ジュネーブ、スイス国 ］０．３％、α−イソメチ ロジャスモン酸メチル、フィルメニヒ社(Firmenich SA)、ジュネーブ、の製品、 ）１．３％及びムスコン０．７％、の拡散が研究されていた。この目的のため、 香料組成物１０μｌを白色人種の女性のパネラーの２つ前腕に適用し、かつ、該 組成物の適用直後、及びさらにそれぞれ１、３及び５時間後に、１５分間の４つ の収集の進行各々を２つ腕で同時に実施した。収集工程の間、試料採取装置を除 去し、かつ従って腕は、空気に暴露されたままである。熱による脱着の後に４つ の揮発性化合物を結合クロマトグラフ法／質量分析法によって分析し、かつ得ら れた結果を図５ａ及び５ｂに示されている。 殊に、分析すべき揮発性生成物を含有していている吸着粉末をカートリッジに 移し、該生成物を２２０℃で熱により脱着し、さらに−３０℃で液だめに縮合し 、かつさらに２２０℃で再度加熱し、そして、クロマトグラフに注入した。 実際には、この場合にはパーキンエルマー(Perkin Elmer)ＡＴＤ４００型の自 動熱脱着系を含んでいる結合装置ならびにヒューレットパッカード６８９０シリ ーズＧＣシステム(Hewlett Packard 6890 Series GC System)のクロマトグラフ （長さ３０ｍ、内径０．３２ｍｍ及び相厚さ１．０μｍを有する無極のカラムを 用いて）及びヒューレットパッカード６８９０シリーズ マス・セレクティブ・ デテクタ(Hewlett Packard 6890 Series Mass Selective Detector)の質量分析 計について形成された結合装置を使用した。 観察された結果は、２つの腕で実施された試験の良好な再現性を示す。生成物 の全ての蒸発キネティクスは、やがて減少するが、しかし、そのプロフィルは、 十分に識別される。例えば減少は、シクラメンアルデヒド及びα−イソメチルイ オノンについては顕著であてはさらに適度であり、他方では減少は、ムスコンについては非常に弱い。収集 の進行の始めに、より少ない揮発分の損失へのさらに揮発性の生成物の強い寄与 が観察されることができるが、しかしおよそ５時間後 に逆の現象が観察される。この観察によって、”動的ヘッドスペース”分析によ って得られた結果及び、アルコール性の適用の場合には香気の挙動が香料を形成 している異なる化合物の揮発度によって本質的に確定されている事実が十分に確 定される。 従って本発明による収集装置は、与えられた表面から拡散する揮発性化合物の 短い時間にわたる静的な測定を単純な方法で、かつ、一般人にとって利用可能な 、現場で実施することができる収集プロセスそれ自体に関係する方法で、実施す ることを可能にする。 本発明の装置は、着想及びその実現において非常に単純であり；該装置は容易 に運搬することができ、かつ目盛り測定を実施することができる。さらに、装置 の小型サイズのため、該装置は、適当な補助的なエレメントによって、身体の異 なる部分の上で、該部分の上の香料組成物の挙動を試験するために、容易に使用 することができ、この場合、揮発性化合物を収集する段階は、一般人によって現 場で容易に実施される。最後に、該装置の単純さの為に該装置は、安価であり、 かつそれ故に使い捨て可能なものとして考慮されることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ローレンス アイマルト フランス国 Ｆ―74160 サン―ジュリア ン―アン―ジェンヴァ リュ ルイ パス トゥール 15

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 1.表面に適用された揮発性化合物の試料採取のための装置において、該装置がケ ーシング、この際該ケーシングは開口端部を有しておりかつ内部空洞を規定して おり、この内部空洞は該開口に延びておりかつ前記揮発性化合物を吸着するため の材料を含有している、を備えていること及び前記開口が栓によって閉鎖するこ とができ、非使用ポジションの場合に閉鎖され、かつ操作位置の場合には、前記 表面と接触しているために適合されることを特徴とする、揮発性化合物の試料採 取のための装置。 2.ケーシングが、その中間に粉末の形でありかつマイクログリッドによって保持 された吸着材料料を保持するために相互に嵌合することができる２つ部分から形 成されている、請求項１記載の装置。 3.吸着材料料がマイクログリッドとフィルタの間で留まっておりかつ前記マイク ログリッド及びフィルタが不活性材料から成る、請求項２記載の装置。 4.ケーシングを形成している２つ部分及び非使用ポジションで前記ケーシングの 開口を封止する栓が円筒形の形状であり、かつ硬質でありかつ本質的に不活性な 材料で形成されている、請求項２記載 の装置。 5.吸着材料料がフォーム、グラフト重合体又は多孔質固体材料である、請求項１ 記載の装置。 6.前記装置が、前記個体の身体の部分と接触して前記収集装置を保持するために 設計されている支持体及び装置を前記身体の部分に固定するための手段をさらに 有している、請求項１から５までのいずれか１項に記載の、個体の皮膚上に適用 された香料組成物から揮発性生成物を収集するための装置。 7.支持体が、カプセル、この際該カプセルは収集装置を収容するためのケーシン グを含みかつ、ストリップを相互に結合させるための手段が備えられた２つ固定 用ストリップが装備されている、から成る、請求項６記載の装置。