EP0719407A1 - Dispositif pour le prelevement en continu et l'analyse d'un effluent liquide - Google Patents

Dispositif pour le prelevement en continu et l'analyse d'un effluent liquide

Info

Publication number
EP0719407A1
EP0719407A1 EP95943536A EP95943536A EP0719407A1 EP 0719407 A1 EP0719407 A1 EP 0719407A1 EP 95943536 A EP95943536 A EP 95943536A EP 95943536 A EP95943536 A EP 95943536A EP 0719407 A1 EP0719407 A1 EP 0719407A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
temporary storage
cell
sampling
storage containers
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP95943536A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Thierry De Bruyne
Eric Leduc
Thierry Juhel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP0719407A1 publication Critical patent/EP0719407A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18—Water
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/20—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials
    • G01N1/2035—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials by deviating part of a fluid stream, e.g. by drawing-off or tapping
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/20—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials
    • G01N1/2035—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials by deviating part of a fluid stream, e.g. by drawing-off or tapping
    • G01N2001/2064—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials by deviating part of a fluid stream, e.g. by drawing-off or tapping using a by-pass loop
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/11—Automated chemical analysis
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/11—Automated chemical analysis
    • Y10T436/117497—Automated chemical analysis with a continuously flowing sample or carrier stream
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T436/00—Chemistry: analytical and immunological testing
    • Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/2575—Volumetric liquid transfer

Definitions

  • the invention relates to a device designed to carry out the continuous sampling and analysis of a liquid effluent, for example from an industrial installation.
  • these waters are subjected to a flocculation treatment using iron sulphate and lime, then to the decantation of the sludge, all of these operations being carried out under
  • the purpose of this treatment is to remove heavy metals.
  • the water is collected in a secondary basin where it is analyzed, before being discharged into the environment. This analysis is most often carried out manually, on the basis of one or two daily samples from the said secondary basin. Each sample is analyzed, for example using a plasma torch coupled to a mass spectrometer.
  • the devices used for the analysis of industrial effluents such as ion chromatography or capillary electrophoresis devices do not allow working on a continuous sample of said effluent.
  • These devices are, on the contrary, designed to work from samples.
  • these samples are collected in test tubes and these are placed on a carousel making it possible to take these samples in turn in front of the sampling means of these devices. This results in extremely long manual handling and is incompatible with continuous monitoring of effluents.
  • the invention aims to solve this problem.
  • the invention relates to a device for the continuous sampling and analysis of a liquid effluent.
  • this device comprises:
  • This device allows samples to be taken continuously and, therefore, no information concerning possible pollution of the liquid effluent is lost.
  • the various temporary storage containers are successively filled, then emptied inside the collection cell where a sample collection representing a tiny part of this volume is carried out, to then be treated by the analysis device (s).
  • the rest of the volume of liquid that has circulated in the sample cell is evacuated to the outside or is stored for later analyzes. Thus, if pollution is noted, it is possible to carry out more precise or larger analyzes. number of chemical elements.
  • the device according to the invention also comprises:
  • second distribution means connected to the outlet of the sampling cell and making it possible to empty the liquid contained in this cell in the temporary storage container from which this liquid originates, before this storage container is refilled,
  • the evacuation pipe can be connected to a sampling device for the storage and preservation of samples, so as not to lose information. This is the case, for example, when the measurement carried out exceeds a threshold value.
  • the discharge pipe can also be connected to a pipe in which the initial liquid effluent to be analyzed circulates, downstream of the aforementioned diversion means. This is possible since only the very small fraction of liquid sampled and then taken to the measuring device is possibly contaminated with chemical reagents while almost all of the diverted effluent is absolutely not polluted.
  • the means for diverting into consist of a solenoid valve or a proportional pump, these means being controlled by a flow meter measuring the flow rate of the liquid effluent, so as to take a constant proportion of the latter.
  • a flow meter measuring the flow rate of the liquid effluent
  • the first and second dispensing means are constituted by a dispensing valve.
  • the temporary storage containers are fixed and the dispensing valve makes it possible to direct the flow of diverted liquid effluent in turn, in the direction of the temporary storage containers.
  • the distribution means could be constituted by mobile temporary storage containers moving successively in front of the outlet orifice of a pipe connected to the diversion means.
  • the measuring device is a capillary electrophoresis device which makes it possible to carry out a rapid measurement, in approximately 10 minutes.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating the device for the continuous sampling and analysis of a liquid effluent according to the invention.
  • the device according to the invention comprises a main pipe 2 in which the liquid effluent to be analyzed flows.
  • This main pipe 2 is provided with a flow meter 4 and means 6 for permanently diverting part of the flow of the liquid effluent to be analyzed, in the direction of a diversion pipe 8.
  • the means 6 are constituted by a solenoid valve or a proportional pump and are slaved to the flow meter 4, as shown by an arrow in FIG. 1.
  • these means 6 make it possible to take a constant proportion of the flow rate of the liquid effluent circulating in the main pipe 2.
  • the device according to the invention comprises at least two temporary storage containers 10.
  • each storage container 10 is provided with an agitator 11 (magnetic or propeller).
  • the diversion pipe 8 is connected, via first distribution means 12 and distribution pipes 14, to each of these temporary storage containers.
  • Each temporary storage container 10 is provided with first and second emptying means, referenced respectively 16 and 18 and generally constituted by a valve.
  • the valve 16 is placed on an inlet pipe 20 with several branches, connecting each temporary storage container 10 to a sampling cell 22.
  • the inlet pipe 20 is advantageously provided with a pump 24.
  • this pump n is not mandatory.
  • a capillary 28 capable of plunging into said sampling cell 22 makes it possible to take the samples at regular intervals and to route the minute quantities taken towards at least
  • the collection cell 22 is emptied as soon as the sample or samples are taken. It is then refilled.
  • this sampling cell 22 is filled in its upper part and emptied in its lower part by means of an outlet pipe 32.
  • other embodiments of said cell are possible and one of them is described later.
  • the outlet pipe 32 is connected to the second distribution means 36.
  • the latter generally consist of a distribution valve which makes it possible to drain the liquid contained in the sampling cell 22 in a pipe dispenser 37 and then into the temporary storage container 10 from which this liquid comes.
  • the inlet pipe 20, the sampling cell 22, the outlet pipe 32, the second distribution means 36 and the distribution pipe 37 thus form a circulation loop for the diverted liquid.
  • each temporary storage container 10 is mounted on an evacuation pipe 38.
  • This evacuation pipe 38 can be connected at its end 40, for example to a sampling device (not shown) which allows store representative samples of the circulating liquid flow for later analysis.
  • the evacuation pipe 38 comprises a valve 42 placed at the intersection between said pipe 38 and a return pipe 44.
  • This return pipe 44 connects the main 2, downstream of the diversion valve 6.
  • the outlet pipe 32 can also include a branch branch 46 allowing it to be connected to the discharge pipe 38.
  • the latter is controlled so as to direct the effluent to one of the distribution pipes 14 and a first corresponding storage container 10.
  • a detector (not shown) acts on the dispensing valve 12 so as to modify the position of the latter to authorize the filling of a second temporary storage container 10.
  • the valve 16 is open so as to fill the sampling cell 22.
  • the sampling cell 22 is then emptied and its content is directed either directly to the main line 2, via lines 32, 46 and 44, either towards the end 40 of the evacuation line 38, or again towards the first storage container 10 from which it comes.
  • this second container is emptied into the sampling cell 22 where the operations mentioned above take place.
  • a third or nth provisional storage container 10 is filled. These containers are emptied in the order of their filling in the sampling cell 22.
  • a When the content of the sampling cell 22 is not discharged directly but is returned a second time to the storage container 10 from which it comes, it is led again into the sampling cell 22 for a new intake of sample, before the contents of another storage container 10 is emptied into this cell. This makes it possible to entrain the few droplets of liquid which could have remained in the inlet pipe 20. The measurements carried out are therefore more reliable.
  • the measuring device 30 is a capillary electrophoresis device which has the advantage of carrying out an analysis in approximately 10 minutes.
  • the sampling cell 22 has the structure illustrated in FIG. 2. This cell has a cubic or cylindrical shape delimited by walls 50. It has in its upper part an opening 52, intended for the passage of the capillary 28 (not shown ).
  • the cell 22 internally comprises an "overflow" bowl 54, for example in the form of a truncated cone, the base of which is connected to an inlet pipe 20 '.
  • this bowl 54 is less than the height of the cell 22, so that the liquid entering the line 20 'progressively rises in said bowl and overflows inside the cell 22 as shown by the arrows 56
  • the sampling cell 22 has at its base means 58 (for example an inclined plane) allowing the collection of the liquid having overflowed from the bowl 54 and its conduct in the direction of an outlet pipe 32 '.
  • the diversion valve 6 makes it possible to take 1/2000 of the flow of the effluent to be analyzed circulating in the main pipeline 2.
  • the device comprises two temporary storage tanks 10 of a volume adapted to the maximum flows treated by the power plant ( ⁇ of 300 ml at 15 1) in flared shape.
  • the flow rate of circulation of the liquid inside the device is 160 ml / min.
  • the volume of the sampling cell 22 is 4 ml.
  • the first measuring device 30 is a capillary electrophoresis device applied to the analysis of anions such as Cl “ , SC * 4 2 ⁇ , Br ⁇ , CIO.] -, HC0 3 " , N ⁇ 2 ⁇ , ⁇ 3 ⁇ , F -, Cr0 4 2 " , HP0 4 2 ⁇ , SCN-. •
  • the second measuring device 30 is an ion cation chromatography device.
  • the sampling cell 22 is advantageously mounted on a lifting device, so that it can be raised by about ten centimeters for a few seconds.
  • the capillary 28 then acts as a siphoning pipe. This allows very simple injection into the capillary electrophoresis device, a liquid volume representative of the diverted effluent.

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

L'invention concerne un dispositif conçu pour effectuer le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide, issu, par exemple, d'une installation industrielle. Le but de l'invention est de réaliser un dispositif permettant de déceler rapidement une pollution dans un rejet. Ce but est atteint à l'aide d'un dispositif comprenant: des moyens (6) pour détourner en permanence une partie de l'effluent liquide à analyser en direction de premiers moyens de distribution (12); au moins deux récipients de stockage provisoire (10), reliés à l'entrée d'une cellule de prélèvement (22); des moyens (28) pour prélever un échantillon dans ladite cellule de prélèvement (22) et le diriger vers au moins un appareil de mesure (30), lesdits premiers moyens de distribution (12) étant conçus pour remplir successivement un récipient de stockage provisoire (10) vide, ces récipients (10) étant vidés dans l'ordre où ils ont été remplis, dans ladite cellule de prélèvement (22) lorsque celle-ci est vide.

Description

DISPOSITIF POUR LE PRELEVEMENT EN CONTINU ET L'ANALYSE
D'UN EFFLUENT LIQUIDE
L'invention concerne un dispositif conçu pour effectuer le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide, issu par exemple, d'une installation industrielle.
La plupart des installations industrielles rejettent des effluents qui sont soumis à une surveillance toujours plus accrue de la part des services publics et à des normes de rejet dans l'environnement extrêmement strictes. En particulier, dans les ateliers de traitement chimique industriel, (par exemple le traitement de surface) , dans les industries chimiques ou dans les centres nucléaires, la quantité des anions et des cations présents dans les effluents industriels doit pouvoir être mesurée d'une façon à la fois précise et régulière dans le temps. Actuellement, dans un centre nucléaire par exemple, toutes les eaux provenant de différents bâtiments du centre sont collectées à l'intérieur d'un bassin de collecte d'une centaine de mètres cubes puis traitées. Ces eaux proviennent aussi bien des installations sanitaires que des laboratoires et sont par exemple des eaux ayant été utilisées dans des procédés de fabrication, des eaux ayant servi au refroidissement ou des eaux recyclées, c'est-à-dire des eaux ayant été utilisées dans des échangeurs de chaleur, par exemple. Dans le bassin de collecte, situé à l'intérieur de la station d'épuration, ces eaux sont soumises à un traitement de floculation à l'aide de sulfate de fer et de chaux, puis à la décantation des boues, l'ensemble de ces opérations étant réalisé sous Ce traitement a pour but d'éliminer les métaux lourds. Après ce traitement, les eaux sont recueillies dans un bassin secondaire où elles sont analysées, avant d'être rejetées dans l'environnement. Cette analyse est effectuée le plus souvent manuellement, sur la base d'un ou de deux prélèvements journaliers dans ledit bassin secondaire. Chaque prélèvement est analysé, par exemple à l'aide d'une torche à plasma couplée à un spectromètre de masse. Ces techniques permettent de mesurer plusieurs éléments présents dans un prélèvement.
Cette technique de surveillance des rejets d'effluents est évidemment très imprécise puisqu'elle ne tient pas compte de l'évolution de la composition des rejets en cours de journée alors que celle-ci peut parfois être très importante. De plus, elle présente un temps de réaction relativement long entre le moment où un effluent pollué pénètre dans le bassin secondaire et le moment où la pollution est détectée. En outre, l'évolution des méthodes de traitement des effluents, notamment avec l'apparition du traitement dit "au fil de l'eau" amène à procéder de façon différente au contrôle des rejets.
Dorénavant, les eaux usées provenant de plusieurs points différents, (par exemple de différents bâtiments d'un centre nucléaire), seront collectées dans un bassin tampon où auront lieu toutes les opérations précitées de traitement des eaux, puis ces eaux traitées provenant des différents bassins tampon seront collectées dans un bassin de stockage, avant d'être rejetées dans l'environnement. Le contrôle et l'analyse des effluents devront désormais s'effectuer "au fil de l'eau", c'est-à-dire sur la canalisation prévue entre l'un des bassins tampon et le bassin de stockage et ce, point un dispositif permettant de déceler très rapidement et très précisément une variation dans la concentration des éléments polluants d'un rejet, de façon à pouvoir isoler immédiatement l'effluent pollué et à le recycler dans le bassin tampon pour un deuxième traitement des eaux.
Actuellement, les appareils utilisés pour l'analyse des effluents industriels, tels que les appareils de chromatographie ionique ou d'électrophorèse capillaire ne permettent pas de travailler sur un prélèvement continu dudit effluent. Ces appareils sont au contraire conçus pour travailler à partir d'échantillons. Généralement, ces échantillons sont recueillis dans des tubes à essai et ceux-ci sont placés sur un carrousel permettant d'amener à tour de rôle ces échantillons devant les moyens de prélèvement de ces appareils. Il en résulte une manipulation manuelle extrêmement longue et incompatible avec une surveillance continue des effluents. L'invention a pour but de résoudre ce problème.
A cet effet, l'invention concerne un dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide.
Selon les caractéristiques de l'invention, ce dispositif comprend :
- des moyens pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide à analyser en direction de premiers moyens de distribution,
- au moins deux récipients de stockage provisoire, - des premiers moyens de vidange de chacun des récipients de stockage provisoire, reliés à l'entrée d'une cellule de prélèvement,
- des moyens pour prélever un échantillon dans ladite cellule de prélèvement et le diriger vers au - des moyens pour vider ladite cellule de prélèvement, lesdits premiers moyens de distribution étant conçus pour remplir successivement un récipient de stockage provisoire vide et lesdits moyens de vidange étant conçus pour vider successivement les récipients de stockage provisoire pleins, dans l'ordre où ils ont été remplis, à l'intérieur de ladite cellule de prélèvement lorsque celle-ci est vide. Ce dispositif permet d'effectuer des prélèvements en continu et de ce fait, aucune information concernant une éventuelle pollution de l'effluent liquide n'est perdue. Lors de l'utilisation du dispositif, les différents récipients de stockage provisoire sont remplis successivement, puis vidangés à l'intérieur de la cellule de prélèvement où un prélèvement d'échantillon représentant une infime partie de ce volume est effectué, pour être traité ensuite par le ou les appareils d'analyse. Le reste du volume de liquide ayant circulé dans la cellule de prélèvement est évacué vers l'extérieur ou est stocké pour des analyses ultérieures. Ainsi, si une pollution est constatée, il est possible d'effectuer des analyses complémentaires plus précises ou portant sur un plus grand . nombre d'éléments chimiques.
Plusieurs prélèvements successifs peuvent également être effectués pour être analysés par différents appareils de mesure, en fonction de la nature de la pollution que l'on souhaite détecter. Le nombre des réservoirs de stockage provisoire est adapté en fonction de leur temps de remplissage et du temps nécessaire pour remplir et vidanger la cellule de prélèvement, et pour effectuer la prise d'échantillon et la mesure sur cet échantillon. De façon avantageuse, le dispositif selon l'invention comprend également :
- des deuxièmes moyens de distribution reliés à la sortie de la cellule de prélèvement et permettant de vider le liquide contenu dans cette cellule dans le récipient de stockage provisoire d'où provient ce liquide, avant que ce récipient de stockage ne soit rempli de nouveau,
- au moins une pompe destinée à assurer la circulation de l'effluent liquide, et
- des deuxièmes moyens de vidange de chacun des récipients de stockage provisoire reliés à une canalisation d'évacuation.
Grâce à ces caractéristiques de l'invention, il est possible de faire recirculer l'effluent liquide à l'intérieur de la cellule de prélèvement et d'effectuer ainsi une deuxième prise d'échantillon. Il est également ainsi possible de mieux homogénéiser le liquide prélevé. Enfin, la canalisation d'évacuation peut être reliée à un dispositif d'échantillonnage en vue du stockage et de la conservation d'échantillons, afin de ne pas perdre d'informations. Ceci est le cas, par exemple, lorsque la mesure effectuée dépasse une valeur seuil. La canalisation d'évacuation peut également être reliée à une canalisation dans laquelle circule 1'effluent liquide initial à analyser et ce, en aval des moyens de détournement précités. Ceci est possible puisque seule la très petite fraction de liquide prélevée puis menée dans l'appareil de mesure, est éventuellement souillée par des réactifs chimiques tandis que la quasi-totalité de l'effluent détourné n'est absolument pas polluée.
De préférence, les moyens pour détourner en sont constitués par une électrovanne ou par une pompe proportionnelle, ces moyens étant asservis à un débitmètre mesurant le débit de l'effluent liquide, de façon à prélever une proportion constante de ce dernier. Ainsi, ce dispositif permet de recueillir une partie représentative du flux, dans l'hypothèse où celui-ci est homogène et de composition constante.
Selon un mode de réalisation préférentielle de l'invention, les premiers et deuxièmes moyens de distribution sont constitués par une vanne distributrice. Dans ce cas, les récipients de stockage provisoire sont fixes et la vanne distributrice permet de diriger le flux d'effluent liquide détourné à tour de rôle, en direction des récipients de stockage provisoire. Toutefois, selon un autre mode de réalisation non représenté, les moyens de distribution pourraient être constitués par des récipients de stockage provisoire mobiles se déplaçant successivement devant l'orifice de sortie d'une canalisation reliée aux moyens de détournement.
Selon un mode de réalisation préférentiel de l'invention, l'appareil de mesure est un appareil d'électrophorèse capillaire qui permet d'effectuer une mesure rapide, en 10 minutes environ. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation préférentiel de l'invention, faite en faisant référence aux dessins joints dans lesquels :
- la figure 1 est un schéma illustrant le dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide selon l'invention, et
- la figure 2 est une vue en coupe d'un mode de réalisation préférentiel de la cellule de prélèvement installée dans le dispositif selon l'invention. Comme illustré en figure 1, le dispositif selon l'invention comprend une canalisation principale 2 dans laquelle s'écoule l'effluent liquide à analyser. Cette canalisation principale 2 est munie d'un débitmètre 4 et de moyens 6 pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide à analyser, en direction d'une canalisation de détournement 8. De préférence, les moyens 6 sont constitués par une électrovanne ou une pompe proportionnelle et sont asservis au débitmètre 4, comme cela est schématisé par une flèche en figure 1. Ainsi, ces moyens 6 permettent de prélever une proportion constante du débit de l'effluent liquide circulant dans la canalisation principale 2.
En outre, le dispositif selon l'invention comprend au moins deux récipients de stockage provisoire 10. De préférence, chaque récipient de stockage 10 est muni d'un agitateur 11 (magnétique ou à hélice) . De plus, la canalisation de détournement 8 est reliée, via des premiers moyens de distribution 12 et des canalisations de distribution 14, à chacun de ces récipients de stockage provisoire.
Chaque récipient de stockage provisoire 10 est muni de premiers et de deuxièmes moyens de vidange, référencés respectivement 16 et 18 et constitués généralement par une vanne. La vanne 16 est placée sur une canalisation d'entrée 20 à plusieurs branches, reliant chaque récipient de stockage provisoire 10 à une cellule de prélèvement 22. La canalisation d'entrée 20 est avantageusement munie d'une pompe 24. Toutefois, cette pompe n'est pas obligatoire. Un capillaire 28 susceptible de plonger dans ladite cellule de prélèvement 22 permet d'effectuer les prélèvements d'échantillons à intervalles réguliers et d'acheminer les quantités infimes prélevées en direction d'au moins La cellule de prélèvement 22 est vidée dès que le ou les prélèvements d'échantillons sont effectués. Elle est alors remplie de nouveau. Dans le mode de réalisation le plus simple illustré en figure 1, cette cellule de prélèvement 22 est remplie dans sa partie supérieure et vidée dans sa partie inférieure par l'intermédiaire d'une canalisation de sortie 32. Toutefois, d'autres modes de réalisation de ladite cellule sont possibles et l'un d'entre eux est décrit ultérieurement.
La canalisation de sortie 32, munie de façon avantageuse d'une pompe 34, est reliée aux deuxièmes moyens de distribution 36. Ces derniers sont généralement constitués par une vanne distributrice qui permet de vidanger le liquide contenu dans la cellule de prélèvement 22 dans une canalisation de distribution 37 puis dans le récipient de stockage provisoire 10 d'où provient justement ce liquide. La canalisation d'entrée 20, la cellule de prélèvement 22, la canalisation de sortie 32, les deuxièmes moyens de distribution 36 et la canalisation de distribution 37 forment ainsi une boucle de circulation du liquide détourné.
Enfin, les vannes 18 de chaque récipient de stockage provisoire 10 sont montées sur une canalisation d'évacuation 38. Cette canalisation d'évacuation 38 peut être reliée à son extrémité 40, par exemple à un appareil d'échantillonnage (non représenté) qui permet de stocker des échantillons représentatifs du flux de liquide circulant, à des fins d'analyse ultérieure. La canalisation d'évacuation 38 comprend une vanne 42 placée à l'intersection entre ladite canalisation 38 et une canalisation de retour 44. Cette canalisation de retour 44 relie la principale 2, en aval de la vanne de détournement 6. En outre, la canalisation de sortie 32 peut également comprendre une branche de dérivation 46 permettant de la relier à la canalisation d'évacuation 38. Le fonctionnement du dispositif selon l'invention va maintenant être décrit. Les moyens de détournement 6 prélèvent en continu une fraction de l'effluent liquide à analyser et dirigent cet effluent détourné vers la vanne distributrice 12. Celle-ci est commandée de façon à diriger l'effluent vers l'une des canalisations de distribution 14 et un premier récipient de stockage 10 correspondant. Lorsque ce premier récipient est rempli, un détecteur (non représenté) agit sur la vanne distributrice 12 de façon à modifier la position de celle-ci pour autoriser le remplissage d'un deuxième récipient de stockage provisoire 10. Pendant ce temps, la vanne 16 est ouverte de façon à remplir la cellule de prélèvement 22. Lorsque celle-ci est remplie, un ou plusieurs prélèvements d'échantillons sont effectués par le capillaire 28. La cellule de prélèvement 22 est ensuite vidée et son contenu est dirigée soit directement vers la canalisation principale 2, par les canalisations 32, 46 et 44, soit vers l'extrémité 40 de la canalisation d'évacuation 38, soit de nouveau vers le premier récipient de stockage 10 d'où il provient. Pendant ce temps, dès que la cellule de prélèvement 22 est vide et que le deuxième récipient de stockage 10 est plein, ce deuxième récipient est vidé dans la cellule de prélèvement 22 où se déroulent les opérations citées ci-dessus. En parallèle, un troisième ou n-ième récipient de stockage provisoire 10 est rempli. Ces récipients sont vidés dans l'ordre de leur remplissage dans la cellule de prélèvement 22. Lorsque tous les récipients de stockage ont été remplis une Lorsque le contenu de la cellule de prélèvement 22 n'est pas évacué directement mais est renvoyé une deuxième fois dans le récipient de stockage 10 d'où il provient, il est mené de nouveau dans la cellule de prélèvement 22 pour une nouvelle prise d'échantillon, avant que le contenu d'un autre récipient de stockage 10 ne soit vidé dans cette cellule. Ceci permet d'entraîner les quelques gouttelettes de liquide qui auraient pu rester dans la canalisation d'entrée 20. Les mesures effectuées sont donc plus fiables.
Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, l'appareil de mesure 30 est un appareil d'électrophorèse capillaire qui présente l'avantage de réaliser une analyse en environ 10 minutes. Dans ce cas, la cellule de prélèvement 22 présente la structure illustrée en figure 2. Cette cellule présente une forme cubique ou cylindrique délimitée par des parois 50. Elle présente dans sa partie supérieure une ouverture 52, destinée au passage du capillaire 28 (non représenté) . La cellule 22 comprend intérieurement une cuvette "à débordement" 54, par exemple en forme de tronc de cône, dont la base est reliée à une canalisation d'entrée 20'. La hauteur de cette cuvette 54 est inférieure à la hauteur de la cellule 22, de façon que le liquide pénétrant dans la canalisation 20' monte progressivement dans ladite cuvette et déborde à l'intérieur de la cellule 22 comme cela est représenté par les flèches 56. En outre, la cellule de prélèvement 22 présente à sa base des moyens 58 (par exemple un plan incliné) permettant la collecte du liquide ayant débordé de la cuvette 54 et sa conduite en direction d'une canalisation de sortie 32'.
La forme particulière de cette cellule de prélèvement permet d'éviter des rétentions de liquide Un mode particulier de réalisation va maintenant être décrit. Exemple
La vanne de détournement 6 permet de prélever 1/2000 du flux de l'effluent à analyser circulant dans la canalisation principale 2. Le dispositif comprend deux réservoirs de stockage provisoire 10 d'un volume adapté aux flux maximum traités par la centrale (≈ de 300 ml à 15 1) en forme évasée. Le débit de circulation du liquide à l'intérieur du dispositif est de 160 ml/min. Le volume de la cellule de prélèvement 22 est de 4 ml. Le premier appareil de mesure 30 est un appareil d'électrophorèse capillaire appliqué à l'analyse des anions tels que Cl", SC*42~, Br~, CIO.]-, HC03 ", Nθ2~, θ3~, F-, Cr04 2", HP04 2~, SCN-. •Le deuxième appareil de mesure 30 est un appareil de chromatographie ionique des cations.
Lorsque l'appareil de mesure est un appareil d'électrophorèse capillaire, la cellule de prélèvement 22 est avantageusement montée sur un dispositif élévateur, de façon à pouvoir être surélevée d'une dizaine de centimètres pendant quelques secondes. Le capillaire 28 fait alors office de tuyau de siphonage. Ceci permet d'injecter très simplement dans l'appareil d'électrophorèse capillaire, un volume liquide représentatif de l'effluent détourné.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide, caractérisé en ce qu'il comprend :
- des moyens (6) pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide à analyser en direction de premiers moyens de distribution (12),
- au moins deux récipients de stockage provisoire (10),
- des premiers moyens de vidange (16) de chacun des récipients de stockage provisoire (10), reliés à l'entrée d'une cellule de prélèvement (22),
- des moyens (28) pour prélever un échantillon dans ladite cellule de prélèvement (22) et le diriger vers au moins un appareil de mesure (30), et
- des moyens pour vider ladite cellule de prélèvement (22), lesdits premiers moyens de distribution (12) étant conçus pour remplir successivement un récipient de stockage provisoire (10) vide et lesdits moyens de vidange (16) étant conçus pour vider successivement les récipients de stockage provisoire (10) pleins, dans l'ordre où ils ont été remplis, à l'intérieur de ladite cellule de prélèvement (22) lorsque celle-ci est vide.
2. Dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre :
- des deuxièmes moyens de distribution (36) reliés à la sortie de la cellule de prélèvement (22) permettant de vider le liquide contenu dans cette cellule dans le récipient de stockage provisoire (10) d'où provient ce liquide avant que ce récipient de stockage ne soit rempli de nouveau, - au moins une pompe (22, 34) destinée à assurer la circulation de l'effluent liquide, et
- des deuxièmes moyens de vidange (18) de chacun des récipients de stockage provisoire (10) reliés à une canalisation d'évacuation (38).
3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens (6) pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide sont asservis à un débitmètre (4) mesurant le débit de cet effluent liquide, de façon à prélever une proportion constante de cet effluent.
4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens (6) pour détourner une partie du flux sont constitués par une électrovanne ou une pompe proportionnelle.
5. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les premiers moyens de distribution (12) sont une vanne distributrice reliant les moyens de détournement (6) à tour de rôle à l'un des récipients de stockage provisoire (10) .
6. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens de distribution (36) sont une vanne distributrice reliant la sortie de la cellule de prélèvement (22) à tour de rôle à l'un des récipients de stockage provisoire (10).
7. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les premiers moyens de vidange (16) des récipients de stockage provisoire (10) sont constitués par une vanne.
8. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens de vidange (18) des récipients de stockage provisoire (10) sont constitués par une vanne.
9. Dispositif selon la revendication 2, entre la sortie de la cellule de prélèvement (22) et les deuxièmes moyens de distribution (36) .
10. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les récipients de stockage provisoire (10) sont munis d'agitateurs (11).
11. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la canalisation d'évacuation (38) est reliée à une canalisation principale (2) dans laquelle circule l'effluent liquide à analyser, en aval des moyens de détournement (6) d'une partie du flux.
12. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la sortie de la cellule de prélèvement (22) est reliée à la canalisation d'évacuation (38) par une branche de dérivation (46).
13. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'appareil de mesure (30) est un appareil d'électrophorèse capillaire.
14. Dispositif selon la revendication 1, 2 ou 13, caractérisé en ce que la cellule de prélèvement (22) comprend intérieurement une cuvette à débordement (54) dont la base est reliée à l'entrée (20') de la cellule de prélèvement et dont la hauteur est inférieure à celle de ladite cellule, et des moyens de collecte (58) du liquide ayant débordé de ladite cuvette, reliés à la sortie (32') de la cellule de prélèvement.
EP95943536A 1994-07-19 1995-07-18 Dispositif pour le prelevement en continu et l'analyse d'un effluent liquide Withdrawn EP0719407A1 (fr)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9408909 1994-07-19
FR9408909A FR2722879B1 (fr) 1994-07-19 1994-07-19 Dispositif pour le prelevement en continu et l'analyse d'un effluent liquide
PCT/FR1995/000963 WO1996002818A1 (fr) 1994-07-19 1995-07-18 Dispositif pour le prelevement en continu et l'analyse d'un effluent liquide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
EP0719407A1 true EP0719407A1 (fr) 1996-07-03

Family

ID=9465516

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP95943536A Withdrawn EP0719407A1 (fr) 1994-07-19 1995-07-18 Dispositif pour le prelevement en continu et l'analyse d'un effluent liquide

Country Status (4)

Country Link
US (1) US5723093A (fr)
EP (1) EP0719407A1 (fr)
FR (1) FR2722879B1 (fr)
WO (1) WO1996002818A1 (fr)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002517753A (ja) * 1998-06-08 2002-06-18 エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド ウェハ洗浄液内の金属不純物の濃度をモニタする方法
US6210640B1 (en) 1998-06-08 2001-04-03 Memc Electronic Materials, Inc. Collector for an automated on-line bath analysis system
GB0326659D0 (en) * 2003-11-15 2003-12-17 Intelisys Ltd Fluid monitoring apparatus
WO2006043900A1 (fr) * 2004-10-18 2006-04-27 Nanyang Technological University Systeme d'evaluation de la qualite de l'eau
FR2961906A1 (fr) * 2010-06-29 2011-12-30 Agronomique Inst Nat Rech Installation pour la capture en continu d'un analyte gazeux susceptible d'etre contenu dans l'air, et pour la mesure en ligne de la concentration dudit analyte gazeux dans l'air
EP2469262A1 (fr) * 2010-12-21 2012-06-27 Sinvent AS Système de transfert de liquides
US10527595B2 (en) * 2011-06-01 2020-01-07 Tsumura & Co. Method of and apparatus for formulating multicomponent drug
US9134204B2 (en) * 2011-08-08 2015-09-15 Kam Controls, Inc. Apparatus and method for maintaining consistent fluid velocity and homogeneity in a pipeline
NO343025B1 (no) * 2014-12-23 2018-10-08 Resman As Fremgangsmåte og apparat for online monitorering av tracere
CN107300488B (zh) * 2017-07-25 2023-11-24 广西糖业集团红河制糖有限公司 一种半自动间歇式蜜料采样装置
CN108241066B (zh) * 2018-01-18 2021-06-15 南京洁态环保科技有限公司 一种多试液程序检测的内循环管路系统及其控制方法
WO2024173389A1 (fr) * 2023-02-15 2024-08-22 As America, Inc. Système de surveillance de la qualité des eaux

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1441661A (fr) * 1965-04-27 1966-06-10 Inst Nat Rech Chimique Perfectionnements apportés aux dispositifs de prélèvement d'échantillons de fluides, en vue de leur analyse
US3798972A (en) * 1972-02-28 1974-03-26 H Collins Composite sampler method and apparatus
JPS5311238B2 (fr) * 1972-09-14 1978-04-20
DE2354091A1 (de) * 1973-10-29 1975-05-07 Ruhrchemie Ag Verfahren und vorrichtung zur probenahme aus einem fluessigkeitsstrom
GB2042471A (en) * 1979-02-23 1980-09-24 Moore Barrett & Redwood Sampling non-homogenous liquids
GB2106866A (en) * 1981-09-30 1983-04-20 Shell Int Research Process and apparatus for sampling non-homogenous fluids
CH670161A5 (fr) * 1986-03-11 1989-05-12 Zellweger Uster Ag
US4795713A (en) * 1986-06-06 1989-01-03 The Boeing Company Auto-digestor
NL8700256A (nl) * 1987-02-03 1988-09-01 Veg Gasinstituut Nv Werkwijze voor het bemonsteren van een fluidumstroom alsmede daarvoor geschikte inrichting.
US5077017A (en) * 1987-11-05 1991-12-31 Biotrack, Inc. Integrated serial dilution and mixing cartridge
US5073505A (en) * 1990-06-27 1991-12-17 United Technologies Corporation Eluant storage and preparation apparatus and method for using the same in a zero gravity environment
US5101670A (en) * 1990-10-01 1992-04-07 Steger Joette L Automated proportional integrated sampling system

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO9602818A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
WO1996002818A1 (fr) 1996-02-01
FR2722879A1 (fr) 1996-01-26
FR2722879B1 (fr) 1996-08-23
US5723093A (en) 1998-03-03

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO1996002818A1 (fr) Dispositif pour le prelevement en continu et l'analyse d'un effluent liquide
US5524495A (en) Liquid sampling devices and method
US3190497A (en) Liquid collecting apparatus and a valve therefor
KR100649109B1 (ko) 자동 채수기
FR2494440A1 (fr) Dispositif d'echantillonnage
US5192504A (en) Flushable low carryover container
EP0063971B1 (fr) Dispositif de prélèvement d'échantillons liquides
JP4201118B2 (ja) 光分析用セルとこのセルを用いた光分析装置及び光分析方法
CN216791756U (zh) 一种表面处理废水自动取样系统
US3949611A (en) Sample collecting system
KR101953551B1 (ko) 휴대가 용이한 소형 채수장치
CN209606352U (zh) 一种液体样品在线分析装置
FR3124407A1 (fr) Bidon de collecte pour dispositif préleveur d'échantillons in-situ d'un effluent liquide
FR2801815A1 (fr) Dispositif de rincage de plaquettes semiconductrices
CA1274987A (fr) Contenant d'emmagaminement minimum et systeme d'analyse comprenant le contenant
CA2125262C (fr) Dispositif et methode d'echantillonnage de liquides
RU2244281C2 (ru) Система отбора и доставки проб фильтрата для ионометрии
FR2570202A1 (fr) Procede de dosage et de transfert d'un produit en grains et installation correspondante
FR2785681A1 (fr) Cellule de mesure d'activite d'un liquide, pourvue d'un moyen de rincage de sonde
CN2466640Y (zh) 化学耗氧量(cod)在线自动监测仪
EP1019330B1 (fr) Procede de controle des systemes d'aeration de bassins biologiques de traitement des eaux usees
FR2774110A1 (fr) Chasse automatique par siphonnage et station d'epuration des eaux comportant une telle chasse
FR2692161A1 (fr) Procédé et dispositif pour la séparation et le dosage en continu d'un mélange multiphasique.
EP0296029A1 (fr) Appareil de mesure automatique du poids apparent d'une boue chargeant un liquide et systeme de mesure automatique de l'indice de ponsar d'une telle boue utilisant l'appareil
CH626033A5 (en) Process for the purification of sewage and purification station for making use of this process

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 19960314

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): DE GB

RIN1 Information on inventor provided before grant (corrected)

Inventor name: JUHEL THIERRY

Inventor name: LEDUC, ERIC

Inventor name: DE BRUYNE, THIERRY

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: THE APPLICATION IS DEEMED TO BE WITHDRAWN

18D Application deemed to be withdrawn

Effective date: 19990202