EP0719407A1 - Device for continuously sampling and analysing a liquid effluent - Google Patents

Device for continuously sampling and analysing a liquid effluent

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Publication number
EP0719407A1
EP0719407A1 EP95943536A EP95943536A EP0719407A1 EP 0719407 A1 EP0719407 A1 EP 0719407A1 EP 95943536 A EP95943536 A EP 95943536A EP 95943536 A EP95943536 A EP 95943536A EP 0719407 A1 EP0719407 A1 EP 0719407A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
temporary storage
cell
sampling
storage containers
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP95943536A
Other languages
German (de)
French (fr)
Inventor
Thierry De Bruyne
Eric Leduc
Thierry Juhel
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commissariat a lEnergie Atomique et aux Energies Alternatives CEA
Original Assignee
Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commissariat a lEnergie Atomique CEA filed Critical Commissariat a lEnergie Atomique CEA
Publication of EP0719407A1 publication Critical patent/EP0719407A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/18—Water
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/20—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials
    • G01N1/2035—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials by deviating part of a fluid stream, e.g. by drawing-off or tapping
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
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    • G01N1/20—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials
    • G01N1/2035—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials by deviating part of a fluid stream, e.g. by drawing-off or tapping
    • G01N2001/2064—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state for flowing or falling materials by deviating part of a fluid stream, e.g. by drawing-off or tapping using a by-pass loop
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    • Y10T436/11—Automated chemical analysis
    • Y10T436/117497—Automated chemical analysis with a continuously flowing sample or carrier stream
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    • Y10T436/25—Chemistry: analytical and immunological testing including sample preparation
    • Y10T436/2575—Volumetric liquid transfer

Definitions

  • the invention relates to a device designed to carry out the continuous sampling and analysis of a liquid effluent, for example from an industrial installation.
  • these waters are subjected to a flocculation treatment using iron sulphate and lime, then to the decantation of the sludge, all of these operations being carried out under
  • the purpose of this treatment is to remove heavy metals.
  • the water is collected in a secondary basin where it is analyzed, before being discharged into the environment. This analysis is most often carried out manually, on the basis of one or two daily samples from the said secondary basin. Each sample is analyzed, for example using a plasma torch coupled to a mass spectrometer.
  • the devices used for the analysis of industrial effluents such as ion chromatography or capillary electrophoresis devices do not allow working on a continuous sample of said effluent.
  • These devices are, on the contrary, designed to work from samples.
  • these samples are collected in test tubes and these are placed on a carousel making it possible to take these samples in turn in front of the sampling means of these devices. This results in extremely long manual handling and is incompatible with continuous monitoring of effluents.
  • the invention aims to solve this problem.
  • the invention relates to a device for the continuous sampling and analysis of a liquid effluent.
  • this device comprises:
  • This device allows samples to be taken continuously and, therefore, no information concerning possible pollution of the liquid effluent is lost.
  • the various temporary storage containers are successively filled, then emptied inside the collection cell where a sample collection representing a tiny part of this volume is carried out, to then be treated by the analysis device (s).
  • the rest of the volume of liquid that has circulated in the sample cell is evacuated to the outside or is stored for later analyzes. Thus, if pollution is noted, it is possible to carry out more precise or larger analyzes. number of chemical elements.
  • the device according to the invention also comprises:
  • second distribution means connected to the outlet of the sampling cell and making it possible to empty the liquid contained in this cell in the temporary storage container from which this liquid originates, before this storage container is refilled,
  • the evacuation pipe can be connected to a sampling device for the storage and preservation of samples, so as not to lose information. This is the case, for example, when the measurement carried out exceeds a threshold value.
  • the discharge pipe can also be connected to a pipe in which the initial liquid effluent to be analyzed circulates, downstream of the aforementioned diversion means. This is possible since only the very small fraction of liquid sampled and then taken to the measuring device is possibly contaminated with chemical reagents while almost all of the diverted effluent is absolutely not polluted.
  • the means for diverting into consist of a solenoid valve or a proportional pump, these means being controlled by a flow meter measuring the flow rate of the liquid effluent, so as to take a constant proportion of the latter.
  • a flow meter measuring the flow rate of the liquid effluent
  • the first and second dispensing means are constituted by a dispensing valve.
  • the temporary storage containers are fixed and the dispensing valve makes it possible to direct the flow of diverted liquid effluent in turn, in the direction of the temporary storage containers.
  • the distribution means could be constituted by mobile temporary storage containers moving successively in front of the outlet orifice of a pipe connected to the diversion means.
  • the measuring device is a capillary electrophoresis device which makes it possible to carry out a rapid measurement, in approximately 10 minutes.
  • FIG. 1 is a diagram illustrating the device for the continuous sampling and analysis of a liquid effluent according to the invention.
  • the device according to the invention comprises a main pipe 2 in which the liquid effluent to be analyzed flows.
  • This main pipe 2 is provided with a flow meter 4 and means 6 for permanently diverting part of the flow of the liquid effluent to be analyzed, in the direction of a diversion pipe 8.
  • the means 6 are constituted by a solenoid valve or a proportional pump and are slaved to the flow meter 4, as shown by an arrow in FIG. 1.
  • these means 6 make it possible to take a constant proportion of the flow rate of the liquid effluent circulating in the main pipe 2.
  • the device according to the invention comprises at least two temporary storage containers 10.
  • each storage container 10 is provided with an agitator 11 (magnetic or propeller).
  • the diversion pipe 8 is connected, via first distribution means 12 and distribution pipes 14, to each of these temporary storage containers.
  • Each temporary storage container 10 is provided with first and second emptying means, referenced respectively 16 and 18 and generally constituted by a valve.
  • the valve 16 is placed on an inlet pipe 20 with several branches, connecting each temporary storage container 10 to a sampling cell 22.
  • the inlet pipe 20 is advantageously provided with a pump 24.
  • this pump n is not mandatory.
  • a capillary 28 capable of plunging into said sampling cell 22 makes it possible to take the samples at regular intervals and to route the minute quantities taken towards at least
  • the collection cell 22 is emptied as soon as the sample or samples are taken. It is then refilled.
  • this sampling cell 22 is filled in its upper part and emptied in its lower part by means of an outlet pipe 32.
  • other embodiments of said cell are possible and one of them is described later.
  • the outlet pipe 32 is connected to the second distribution means 36.
  • the latter generally consist of a distribution valve which makes it possible to drain the liquid contained in the sampling cell 22 in a pipe dispenser 37 and then into the temporary storage container 10 from which this liquid comes.
  • the inlet pipe 20, the sampling cell 22, the outlet pipe 32, the second distribution means 36 and the distribution pipe 37 thus form a circulation loop for the diverted liquid.
  • each temporary storage container 10 is mounted on an evacuation pipe 38.
  • This evacuation pipe 38 can be connected at its end 40, for example to a sampling device (not shown) which allows store representative samples of the circulating liquid flow for later analysis.
  • the evacuation pipe 38 comprises a valve 42 placed at the intersection between said pipe 38 and a return pipe 44.
  • This return pipe 44 connects the main 2, downstream of the diversion valve 6.
  • the outlet pipe 32 can also include a branch branch 46 allowing it to be connected to the discharge pipe 38.
  • the latter is controlled so as to direct the effluent to one of the distribution pipes 14 and a first corresponding storage container 10.
  • a detector (not shown) acts on the dispensing valve 12 so as to modify the position of the latter to authorize the filling of a second temporary storage container 10.
  • the valve 16 is open so as to fill the sampling cell 22.
  • the sampling cell 22 is then emptied and its content is directed either directly to the main line 2, via lines 32, 46 and 44, either towards the end 40 of the evacuation line 38, or again towards the first storage container 10 from which it comes.
  • this second container is emptied into the sampling cell 22 where the operations mentioned above take place.
  • a third or nth provisional storage container 10 is filled. These containers are emptied in the order of their filling in the sampling cell 22.
  • a When the content of the sampling cell 22 is not discharged directly but is returned a second time to the storage container 10 from which it comes, it is led again into the sampling cell 22 for a new intake of sample, before the contents of another storage container 10 is emptied into this cell. This makes it possible to entrain the few droplets of liquid which could have remained in the inlet pipe 20. The measurements carried out are therefore more reliable.
  • the measuring device 30 is a capillary electrophoresis device which has the advantage of carrying out an analysis in approximately 10 minutes.
  • the sampling cell 22 has the structure illustrated in FIG. 2. This cell has a cubic or cylindrical shape delimited by walls 50. It has in its upper part an opening 52, intended for the passage of the capillary 28 (not shown ).
  • the cell 22 internally comprises an "overflow" bowl 54, for example in the form of a truncated cone, the base of which is connected to an inlet pipe 20 '.
  • this bowl 54 is less than the height of the cell 22, so that the liquid entering the line 20 'progressively rises in said bowl and overflows inside the cell 22 as shown by the arrows 56
  • the sampling cell 22 has at its base means 58 (for example an inclined plane) allowing the collection of the liquid having overflowed from the bowl 54 and its conduct in the direction of an outlet pipe 32 '.
  • the diversion valve 6 makes it possible to take 1/2000 of the flow of the effluent to be analyzed circulating in the main pipeline 2.
  • the device comprises two temporary storage tanks 10 of a volume adapted to the maximum flows treated by the power plant ( ⁇ of 300 ml at 15 1) in flared shape.
  • the flow rate of circulation of the liquid inside the device is 160 ml / min.
  • the volume of the sampling cell 22 is 4 ml.
  • the first measuring device 30 is a capillary electrophoresis device applied to the analysis of anions such as Cl “ , SC * 4 2 ⁇ , Br ⁇ , CIO.] -, HC0 3 " , N ⁇ 2 ⁇ , ⁇ 3 ⁇ , F -, Cr0 4 2 " , HP0 4 2 ⁇ , SCN-. •
  • the second measuring device 30 is an ion cation chromatography device.
  • the sampling cell 22 is advantageously mounted on a lifting device, so that it can be raised by about ten centimeters for a few seconds.
  • the capillary 28 then acts as a siphoning pipe. This allows very simple injection into the capillary electrophoresis device, a liquid volume representative of the diverted effluent.

Abstract

A device for continuously sampling and analysing a liquid effluent, e.g. from an industrial plant. A device enabling rapid detection of pollutants in waste is provided. The device comprises a unit (6) for constantly diverting a portion of the liquid effluent to be analysed towards a first distribution unit (12), at least two temporary storage vessels (10) connected to the inlet of a sampling cell (22), and a unit (28) for removing a sample from said sampling cell (22) and feeding it to at least one measuring apparatus (30). Said first distribution unit (12) is designed to fill the empty temporary storage vessels (10) one after the other, which vessels (10) are then emptied into the empty sampling cell (22) in the order in which they were filled.

Description

DISPOSITIF POUR LE PRELEVEMENT EN CONTINU ET L'ANALYSE DEVICE FOR CONTINUOUS SAMPLING AND ANALYSIS
D'UN EFFLUENT LIQUIDELIQUID EFFLUENT
L'invention concerne un dispositif conçu pour effectuer le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide, issu par exemple, d'une installation industrielle.The invention relates to a device designed to carry out the continuous sampling and analysis of a liquid effluent, for example from an industrial installation.
La plupart des installations industrielles rejettent des effluents qui sont soumis à une surveillance toujours plus accrue de la part des services publics et à des normes de rejet dans l'environnement extrêmement strictes. En particulier, dans les ateliers de traitement chimique industriel, (par exemple le traitement de surface) , dans les industries chimiques ou dans les centres nucléaires, la quantité des anions et des cations présents dans les effluents industriels doit pouvoir être mesurée d'une façon à la fois précise et régulière dans le temps. Actuellement, dans un centre nucléaire par exemple, toutes les eaux provenant de différents bâtiments du centre sont collectées à l'intérieur d'un bassin de collecte d'une centaine de mètres cubes puis traitées. Ces eaux proviennent aussi bien des installations sanitaires que des laboratoires et sont par exemple des eaux ayant été utilisées dans des procédés de fabrication, des eaux ayant servi au refroidissement ou des eaux recyclées, c'est-à-dire des eaux ayant été utilisées dans des échangeurs de chaleur, par exemple. Dans le bassin de collecte, situé à l'intérieur de la station d'épuration, ces eaux sont soumises à un traitement de floculation à l'aide de sulfate de fer et de chaux, puis à la décantation des boues, l'ensemble de ces opérations étant réalisé sous Ce traitement a pour but d'éliminer les métaux lourds. Après ce traitement, les eaux sont recueillies dans un bassin secondaire où elles sont analysées, avant d'être rejetées dans l'environnement. Cette analyse est effectuée le plus souvent manuellement, sur la base d'un ou de deux prélèvements journaliers dans ledit bassin secondaire. Chaque prélèvement est analysé, par exemple à l'aide d'une torche à plasma couplée à un spectromètre de masse. Ces techniques permettent de mesurer plusieurs éléments présents dans un prélèvement.Most industrial installations discharge effluents, which are subject to ever-increasing surveillance by public services and to extremely strict environmental discharge standards. In particular, in industrial chemical treatment workshops (for example surface treatment), in the chemical industries or in nuclear centers, the quantity of anions and cations present in industrial effluents must be able to be measured in a way both precise and regular over time. Currently, in a nuclear center for example, all the water from different buildings in the center is collected inside a collection basin of a hundred cubic meters and then treated. This water comes from both sanitary facilities and laboratories and is for example water having been used in manufacturing processes, water having been used for cooling or recycled water, that is to say water having been used in heat exchangers, for example. In the collection basin, located inside the treatment plant, these waters are subjected to a flocculation treatment using iron sulphate and lime, then to the decantation of the sludge, all of these operations being carried out under The purpose of this treatment is to remove heavy metals. After this treatment, the water is collected in a secondary basin where it is analyzed, before being discharged into the environment. This analysis is most often carried out manually, on the basis of one or two daily samples from the said secondary basin. Each sample is analyzed, for example using a plasma torch coupled to a mass spectrometer. These techniques make it possible to measure several elements present in a sample.
Cette technique de surveillance des rejets d'effluents est évidemment très imprécise puisqu'elle ne tient pas compte de l'évolution de la composition des rejets en cours de journée alors que celle-ci peut parfois être très importante. De plus, elle présente un temps de réaction relativement long entre le moment où un effluent pollué pénètre dans le bassin secondaire et le moment où la pollution est détectée. En outre, l'évolution des méthodes de traitement des effluents, notamment avec l'apparition du traitement dit "au fil de l'eau" amène à procéder de façon différente au contrôle des rejets.This technique for monitoring effluent discharges is obviously very imprecise since it does not take into account the change in the composition of the discharges during the day, although this can sometimes be very important. In addition, it has a relatively long reaction time between the time when a polluted effluent enters the secondary basin and the time when pollution is detected. In addition, the evolution of effluent treatment methods, in particular with the appearance of the so-called "run-of-the-river" treatment has led to a different way of controlling discharges.
Dorénavant, les eaux usées provenant de plusieurs points différents, (par exemple de différents bâtiments d'un centre nucléaire), seront collectées dans un bassin tampon où auront lieu toutes les opérations précitées de traitement des eaux, puis ces eaux traitées provenant des différents bassins tampon seront collectées dans un bassin de stockage, avant d'être rejetées dans l'environnement. Le contrôle et l'analyse des effluents devront désormais s'effectuer "au fil de l'eau", c'est-à-dire sur la canalisation prévue entre l'un des bassins tampon et le bassin de stockage et ce, point un dispositif permettant de déceler très rapidement et très précisément une variation dans la concentration des éléments polluants d'un rejet, de façon à pouvoir isoler immédiatement l'effluent pollué et à le recycler dans le bassin tampon pour un deuxième traitement des eaux.From now on, the wastewater coming from several different points (for example from different buildings of a nuclear center) will be collected in a buffer tank where all the aforementioned water treatment operations will take place, then this treated water coming from the different tanks buffer will be collected in a storage tank, before being released into the environment. The control and analysis of effluents will now have to be carried out "on the water", that is to say on the pipeline provided between one of the buffer tanks and the storage tank, point a device making it possible to detect very quickly and very precisely a variation in the concentration of the polluting elements of a discharge, so as to be able to immediately isolate the polluted effluent and to recycle it in the buffer tank for a second treatment of water.
Actuellement, les appareils utilisés pour l'analyse des effluents industriels, tels que les appareils de chromatographie ionique ou d'électrophorèse capillaire ne permettent pas de travailler sur un prélèvement continu dudit effluent. Ces appareils sont au contraire conçus pour travailler à partir d'échantillons. Généralement, ces échantillons sont recueillis dans des tubes à essai et ceux-ci sont placés sur un carrousel permettant d'amener à tour de rôle ces échantillons devant les moyens de prélèvement de ces appareils. Il en résulte une manipulation manuelle extrêmement longue et incompatible avec une surveillance continue des effluents. L'invention a pour but de résoudre ce problème.Currently, the devices used for the analysis of industrial effluents, such as ion chromatography or capillary electrophoresis devices do not allow working on a continuous sample of said effluent. These devices are, on the contrary, designed to work from samples. Generally, these samples are collected in test tubes and these are placed on a carousel making it possible to take these samples in turn in front of the sampling means of these devices. This results in extremely long manual handling and is incompatible with continuous monitoring of effluents. The invention aims to solve this problem.
A cet effet, l'invention concerne un dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide.To this end, the invention relates to a device for the continuous sampling and analysis of a liquid effluent.
Selon les caractéristiques de l'invention, ce dispositif comprend :According to the characteristics of the invention, this device comprises:
- des moyens pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide à analyser en direction de premiers moyens de distribution,means for permanently diverting part of the flow of the liquid effluent to be analyzed towards the first distribution means,
- au moins deux récipients de stockage provisoire, - des premiers moyens de vidange de chacun des récipients de stockage provisoire, reliés à l'entrée d'une cellule de prélèvement,- at least two temporary storage containers, - first means for emptying each of the temporary storage containers, connected to the inlet of a sampling cell,
- des moyens pour prélever un échantillon dans ladite cellule de prélèvement et le diriger vers au - des moyens pour vider ladite cellule de prélèvement, lesdits premiers moyens de distribution étant conçus pour remplir successivement un récipient de stockage provisoire vide et lesdits moyens de vidange étant conçus pour vider successivement les récipients de stockage provisoire pleins, dans l'ordre où ils ont été remplis, à l'intérieur de ladite cellule de prélèvement lorsque celle-ci est vide. Ce dispositif permet d'effectuer des prélèvements en continu et de ce fait, aucune information concernant une éventuelle pollution de l'effluent liquide n'est perdue. Lors de l'utilisation du dispositif, les différents récipients de stockage provisoire sont remplis successivement, puis vidangés à l'intérieur de la cellule de prélèvement où un prélèvement d'échantillon représentant une infime partie de ce volume est effectué, pour être traité ensuite par le ou les appareils d'analyse. Le reste du volume de liquide ayant circulé dans la cellule de prélèvement est évacué vers l'extérieur ou est stocké pour des analyses ultérieures. Ainsi, si une pollution est constatée, il est possible d'effectuer des analyses complémentaires plus précises ou portant sur un plus grand . nombre d'éléments chimiques.means for taking a sample from said sampling cell and directing it towards the - Means for emptying said sampling cell, said first distribution means being designed to successively fill an empty temporary storage container and said emptying means being designed to successively empty the full temporary storage containers, in the order in which they are have been filled, inside said sampling cell when the latter is empty. This device allows samples to be taken continuously and, therefore, no information concerning possible pollution of the liquid effluent is lost. When using the device, the various temporary storage containers are successively filled, then emptied inside the collection cell where a sample collection representing a tiny part of this volume is carried out, to then be treated by the analysis device (s). The rest of the volume of liquid that has circulated in the sample cell is evacuated to the outside or is stored for later analyzes. Thus, if pollution is noted, it is possible to carry out more precise or larger analyzes. number of chemical elements.
Plusieurs prélèvements successifs peuvent également être effectués pour être analysés par différents appareils de mesure, en fonction de la nature de la pollution que l'on souhaite détecter. Le nombre des réservoirs de stockage provisoire est adapté en fonction de leur temps de remplissage et du temps nécessaire pour remplir et vidanger la cellule de prélèvement, et pour effectuer la prise d'échantillon et la mesure sur cet échantillon. De façon avantageuse, le dispositif selon l'invention comprend également :Several successive samples can also be taken to be analyzed by different measuring devices, depending on the nature of the pollution that one wishes to detect. The number of temporary storage tanks is adapted according to their filling time and the time required to fill and empty the sampling cell, and to take the sample and measure on this sample. Advantageously, the device according to the invention also comprises:
- des deuxièmes moyens de distribution reliés à la sortie de la cellule de prélèvement et permettant de vider le liquide contenu dans cette cellule dans le récipient de stockage provisoire d'où provient ce liquide, avant que ce récipient de stockage ne soit rempli de nouveau,second distribution means connected to the outlet of the sampling cell and making it possible to empty the liquid contained in this cell in the temporary storage container from which this liquid originates, before this storage container is refilled,
- au moins une pompe destinée à assurer la circulation de l'effluent liquide, et- at least one pump intended to circulate the liquid effluent, and
- des deuxièmes moyens de vidange de chacun des récipients de stockage provisoire reliés à une canalisation d'évacuation.- second means for emptying each of the temporary storage containers connected to an evacuation pipe.
Grâce à ces caractéristiques de l'invention, il est possible de faire recirculer l'effluent liquide à l'intérieur de la cellule de prélèvement et d'effectuer ainsi une deuxième prise d'échantillon. Il est également ainsi possible de mieux homogénéiser le liquide prélevé. Enfin, la canalisation d'évacuation peut être reliée à un dispositif d'échantillonnage en vue du stockage et de la conservation d'échantillons, afin de ne pas perdre d'informations. Ceci est le cas, par exemple, lorsque la mesure effectuée dépasse une valeur seuil. La canalisation d'évacuation peut également être reliée à une canalisation dans laquelle circule 1'effluent liquide initial à analyser et ce, en aval des moyens de détournement précités. Ceci est possible puisque seule la très petite fraction de liquide prélevée puis menée dans l'appareil de mesure, est éventuellement souillée par des réactifs chimiques tandis que la quasi-totalité de l'effluent détourné n'est absolument pas polluée.Thanks to these characteristics of the invention, it is possible to recirculate the liquid effluent inside the sampling cell and thus to carry out a second sample taking. It is also thus possible to better homogenize the withdrawn liquid. Finally, the evacuation pipe can be connected to a sampling device for the storage and preservation of samples, so as not to lose information. This is the case, for example, when the measurement carried out exceeds a threshold value. The discharge pipe can also be connected to a pipe in which the initial liquid effluent to be analyzed circulates, downstream of the aforementioned diversion means. This is possible since only the very small fraction of liquid sampled and then taken to the measuring device is possibly contaminated with chemical reagents while almost all of the diverted effluent is absolutely not polluted.
De préférence, les moyens pour détourner en sont constitués par une électrovanne ou par une pompe proportionnelle, ces moyens étant asservis à un débitmètre mesurant le débit de l'effluent liquide, de façon à prélever une proportion constante de ce dernier. Ainsi, ce dispositif permet de recueillir une partie représentative du flux, dans l'hypothèse où celui-ci est homogène et de composition constante.Preferably, the means for diverting into consist of a solenoid valve or a proportional pump, these means being controlled by a flow meter measuring the flow rate of the liquid effluent, so as to take a constant proportion of the latter. Thus, this device makes it possible to collect a representative part of the flow, on the assumption that it is homogeneous and of constant composition.
Selon un mode de réalisation préférentielle de l'invention, les premiers et deuxièmes moyens de distribution sont constitués par une vanne distributrice. Dans ce cas, les récipients de stockage provisoire sont fixes et la vanne distributrice permet de diriger le flux d'effluent liquide détourné à tour de rôle, en direction des récipients de stockage provisoire. Toutefois, selon un autre mode de réalisation non représenté, les moyens de distribution pourraient être constitués par des récipients de stockage provisoire mobiles se déplaçant successivement devant l'orifice de sortie d'une canalisation reliée aux moyens de détournement.According to a preferred embodiment of the invention, the first and second dispensing means are constituted by a dispensing valve. In this case, the temporary storage containers are fixed and the dispensing valve makes it possible to direct the flow of diverted liquid effluent in turn, in the direction of the temporary storage containers. However, according to another embodiment not shown, the distribution means could be constituted by mobile temporary storage containers moving successively in front of the outlet orifice of a pipe connected to the diversion means.
Selon un mode de réalisation préférentiel de l'invention, l'appareil de mesure est un appareil d'électrophorèse capillaire qui permet d'effectuer une mesure rapide, en 10 minutes environ. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation préférentiel de l'invention, faite en faisant référence aux dessins joints dans lesquels :According to a preferred embodiment of the invention, the measuring device is a capillary electrophoresis device which makes it possible to carry out a rapid measurement, in approximately 10 minutes. The invention will be better understood on reading the following description of a preferred embodiment of the invention, made with reference to the accompanying drawings in which:
- la figure 1 est un schéma illustrant le dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide selon l'invention, etFIG. 1 is a diagram illustrating the device for the continuous sampling and analysis of a liquid effluent according to the invention, and
- la figure 2 est une vue en coupe d'un mode de réalisation préférentiel de la cellule de prélèvement installée dans le dispositif selon l'invention. Comme illustré en figure 1, le dispositif selon l'invention comprend une canalisation principale 2 dans laquelle s'écoule l'effluent liquide à analyser. Cette canalisation principale 2 est munie d'un débitmètre 4 et de moyens 6 pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide à analyser, en direction d'une canalisation de détournement 8. De préférence, les moyens 6 sont constitués par une électrovanne ou une pompe proportionnelle et sont asservis au débitmètre 4, comme cela est schématisé par une flèche en figure 1. Ainsi, ces moyens 6 permettent de prélever une proportion constante du débit de l'effluent liquide circulant dans la canalisation principale 2.- Figure 2 is a sectional view of a preferred embodiment of the sampling cell installed in the device according to the invention. As illustrated in FIG. 1, the device according to the invention comprises a main pipe 2 in which the liquid effluent to be analyzed flows. This main pipe 2 is provided with a flow meter 4 and means 6 for permanently diverting part of the flow of the liquid effluent to be analyzed, in the direction of a diversion pipe 8. Preferably, the means 6 are constituted by a solenoid valve or a proportional pump and are slaved to the flow meter 4, as shown by an arrow in FIG. 1. Thus, these means 6 make it possible to take a constant proportion of the flow rate of the liquid effluent circulating in the main pipe 2.
En outre, le dispositif selon l'invention comprend au moins deux récipients de stockage provisoire 10. De préférence, chaque récipient de stockage 10 est muni d'un agitateur 11 (magnétique ou à hélice) . De plus, la canalisation de détournement 8 est reliée, via des premiers moyens de distribution 12 et des canalisations de distribution 14, à chacun de ces récipients de stockage provisoire.In addition, the device according to the invention comprises at least two temporary storage containers 10. Preferably, each storage container 10 is provided with an agitator 11 (magnetic or propeller). In addition, the diversion pipe 8 is connected, via first distribution means 12 and distribution pipes 14, to each of these temporary storage containers.
Chaque récipient de stockage provisoire 10 est muni de premiers et de deuxièmes moyens de vidange, référencés respectivement 16 et 18 et constitués généralement par une vanne. La vanne 16 est placée sur une canalisation d'entrée 20 à plusieurs branches, reliant chaque récipient de stockage provisoire 10 à une cellule de prélèvement 22. La canalisation d'entrée 20 est avantageusement munie d'une pompe 24. Toutefois, cette pompe n'est pas obligatoire. Un capillaire 28 susceptible de plonger dans ladite cellule de prélèvement 22 permet d'effectuer les prélèvements d'échantillons à intervalles réguliers et d'acheminer les quantités infimes prélevées en direction d'au moins La cellule de prélèvement 22 est vidée dès que le ou les prélèvements d'échantillons sont effectués. Elle est alors remplie de nouveau. Dans le mode de réalisation le plus simple illustré en figure 1, cette cellule de prélèvement 22 est remplie dans sa partie supérieure et vidée dans sa partie inférieure par l'intermédiaire d'une canalisation de sortie 32. Toutefois, d'autres modes de réalisation de ladite cellule sont possibles et l'un d'entre eux est décrit ultérieurement.Each temporary storage container 10 is provided with first and second emptying means, referenced respectively 16 and 18 and generally constituted by a valve. The valve 16 is placed on an inlet pipe 20 with several branches, connecting each temporary storage container 10 to a sampling cell 22. The inlet pipe 20 is advantageously provided with a pump 24. However, this pump n is not mandatory. A capillary 28 capable of plunging into said sampling cell 22 makes it possible to take the samples at regular intervals and to route the minute quantities taken towards at least The collection cell 22 is emptied as soon as the sample or samples are taken. It is then refilled. In the simplest embodiment illustrated in FIG. 1, this sampling cell 22 is filled in its upper part and emptied in its lower part by means of an outlet pipe 32. However, other embodiments of said cell are possible and one of them is described later.
La canalisation de sortie 32, munie de façon avantageuse d'une pompe 34, est reliée aux deuxièmes moyens de distribution 36. Ces derniers sont généralement constitués par une vanne distributrice qui permet de vidanger le liquide contenu dans la cellule de prélèvement 22 dans une canalisation de distribution 37 puis dans le récipient de stockage provisoire 10 d'où provient justement ce liquide. La canalisation d'entrée 20, la cellule de prélèvement 22, la canalisation de sortie 32, les deuxièmes moyens de distribution 36 et la canalisation de distribution 37 forment ainsi une boucle de circulation du liquide détourné.The outlet pipe 32, advantageously provided with a pump 34, is connected to the second distribution means 36. The latter generally consist of a distribution valve which makes it possible to drain the liquid contained in the sampling cell 22 in a pipe dispenser 37 and then into the temporary storage container 10 from which this liquid comes. The inlet pipe 20, the sampling cell 22, the outlet pipe 32, the second distribution means 36 and the distribution pipe 37 thus form a circulation loop for the diverted liquid.
Enfin, les vannes 18 de chaque récipient de stockage provisoire 10 sont montées sur une canalisation d'évacuation 38. Cette canalisation d'évacuation 38 peut être reliée à son extrémité 40, par exemple à un appareil d'échantillonnage (non représenté) qui permet de stocker des échantillons représentatifs du flux de liquide circulant, à des fins d'analyse ultérieure. La canalisation d'évacuation 38 comprend une vanne 42 placée à l'intersection entre ladite canalisation 38 et une canalisation de retour 44. Cette canalisation de retour 44 relie la principale 2, en aval de la vanne de détournement 6. En outre, la canalisation de sortie 32 peut également comprendre une branche de dérivation 46 permettant de la relier à la canalisation d'évacuation 38. Le fonctionnement du dispositif selon l'invention va maintenant être décrit. Les moyens de détournement 6 prélèvent en continu une fraction de l'effluent liquide à analyser et dirigent cet effluent détourné vers la vanne distributrice 12. Celle-ci est commandée de façon à diriger l'effluent vers l'une des canalisations de distribution 14 et un premier récipient de stockage 10 correspondant. Lorsque ce premier récipient est rempli, un détecteur (non représenté) agit sur la vanne distributrice 12 de façon à modifier la position de celle-ci pour autoriser le remplissage d'un deuxième récipient de stockage provisoire 10. Pendant ce temps, la vanne 16 est ouverte de façon à remplir la cellule de prélèvement 22. Lorsque celle-ci est remplie, un ou plusieurs prélèvements d'échantillons sont effectués par le capillaire 28. La cellule de prélèvement 22 est ensuite vidée et son contenu est dirigée soit directement vers la canalisation principale 2, par les canalisations 32, 46 et 44, soit vers l'extrémité 40 de la canalisation d'évacuation 38, soit de nouveau vers le premier récipient de stockage 10 d'où il provient. Pendant ce temps, dès que la cellule de prélèvement 22 est vide et que le deuxième récipient de stockage 10 est plein, ce deuxième récipient est vidé dans la cellule de prélèvement 22 où se déroulent les opérations citées ci-dessus. En parallèle, un troisième ou n-ième récipient de stockage provisoire 10 est rempli. Ces récipients sont vidés dans l'ordre de leur remplissage dans la cellule de prélèvement 22. Lorsque tous les récipients de stockage ont été remplis une Lorsque le contenu de la cellule de prélèvement 22 n'est pas évacué directement mais est renvoyé une deuxième fois dans le récipient de stockage 10 d'où il provient, il est mené de nouveau dans la cellule de prélèvement 22 pour une nouvelle prise d'échantillon, avant que le contenu d'un autre récipient de stockage 10 ne soit vidé dans cette cellule. Ceci permet d'entraîner les quelques gouttelettes de liquide qui auraient pu rester dans la canalisation d'entrée 20. Les mesures effectuées sont donc plus fiables.Finally, the valves 18 of each temporary storage container 10 are mounted on an evacuation pipe 38. This evacuation pipe 38 can be connected at its end 40, for example to a sampling device (not shown) which allows store representative samples of the circulating liquid flow for later analysis. The evacuation pipe 38 comprises a valve 42 placed at the intersection between said pipe 38 and a return pipe 44. This return pipe 44 connects the main 2, downstream of the diversion valve 6. In addition, the outlet pipe 32 can also include a branch branch 46 allowing it to be connected to the discharge pipe 38. The operation of the device according to the invention will now be described. The diversion means 6 continuously withdraw a fraction of the liquid effluent to be analyzed and direct this diverted effluent to the distributing valve 12. The latter is controlled so as to direct the effluent to one of the distribution pipes 14 and a first corresponding storage container 10. When this first container is filled, a detector (not shown) acts on the dispensing valve 12 so as to modify the position of the latter to authorize the filling of a second temporary storage container 10. During this time, the valve 16 is open so as to fill the sampling cell 22. When the latter is filled, one or more samples are taken by the capillary 28. The sampling cell 22 is then emptied and its content is directed either directly to the main line 2, via lines 32, 46 and 44, either towards the end 40 of the evacuation line 38, or again towards the first storage container 10 from which it comes. During this time, as soon as the sampling cell 22 is empty and the second storage container 10 is full, this second container is emptied into the sampling cell 22 where the operations mentioned above take place. In parallel, a third or nth provisional storage container 10 is filled. These containers are emptied in the order of their filling in the sampling cell 22. When all the storage containers have been filled, a When the content of the sampling cell 22 is not discharged directly but is returned a second time to the storage container 10 from which it comes, it is led again into the sampling cell 22 for a new intake of sample, before the contents of another storage container 10 is emptied into this cell. This makes it possible to entrain the few droplets of liquid which could have remained in the inlet pipe 20. The measurements carried out are therefore more reliable.
Selon un mode particulier de réalisation de l'invention, l'appareil de mesure 30 est un appareil d'électrophorèse capillaire qui présente l'avantage de réaliser une analyse en environ 10 minutes. Dans ce cas, la cellule de prélèvement 22 présente la structure illustrée en figure 2. Cette cellule présente une forme cubique ou cylindrique délimitée par des parois 50. Elle présente dans sa partie supérieure une ouverture 52, destinée au passage du capillaire 28 (non représenté) . La cellule 22 comprend intérieurement une cuvette "à débordement" 54, par exemple en forme de tronc de cône, dont la base est reliée à une canalisation d'entrée 20'. La hauteur de cette cuvette 54 est inférieure à la hauteur de la cellule 22, de façon que le liquide pénétrant dans la canalisation 20' monte progressivement dans ladite cuvette et déborde à l'intérieur de la cellule 22 comme cela est représenté par les flèches 56. En outre, la cellule de prélèvement 22 présente à sa base des moyens 58 (par exemple un plan incliné) permettant la collecte du liquide ayant débordé de la cuvette 54 et sa conduite en direction d'une canalisation de sortie 32'.According to a particular embodiment of the invention, the measuring device 30 is a capillary electrophoresis device which has the advantage of carrying out an analysis in approximately 10 minutes. In this case, the sampling cell 22 has the structure illustrated in FIG. 2. This cell has a cubic or cylindrical shape delimited by walls 50. It has in its upper part an opening 52, intended for the passage of the capillary 28 (not shown ). The cell 22 internally comprises an "overflow" bowl 54, for example in the form of a truncated cone, the base of which is connected to an inlet pipe 20 '. The height of this bowl 54 is less than the height of the cell 22, so that the liquid entering the line 20 'progressively rises in said bowl and overflows inside the cell 22 as shown by the arrows 56 In addition, the sampling cell 22 has at its base means 58 (for example an inclined plane) allowing the collection of the liquid having overflowed from the bowl 54 and its conduct in the direction of an outlet pipe 32 '.
La forme particulière de cette cellule de prélèvement permet d'éviter des rétentions de liquide Un mode particulier de réalisation va maintenant être décrit. ExempleThe particular shape of this sampling cell makes it possible to avoid liquid retention A particular embodiment will now be described. Example
La vanne de détournement 6 permet de prélever 1/2000 du flux de l'effluent à analyser circulant dans la canalisation principale 2. Le dispositif comprend deux réservoirs de stockage provisoire 10 d'un volume adapté aux flux maximum traités par la centrale (≈ de 300 ml à 15 1) en forme évasée. Le débit de circulation du liquide à l'intérieur du dispositif est de 160 ml/min. Le volume de la cellule de prélèvement 22 est de 4 ml. Le premier appareil de mesure 30 est un appareil d'électrophorèse capillaire appliqué à l'analyse des anions tels que Cl", SC*42~, Br~, CIO.]-, HC03 ", Nθ2~, θ3~, F-, Cr04 2", HP04 2~, SCN-. •Le deuxième appareil de mesure 30 est un appareil de chromatographie ionique des cations.The diversion valve 6 makes it possible to take 1/2000 of the flow of the effluent to be analyzed circulating in the main pipeline 2. The device comprises two temporary storage tanks 10 of a volume adapted to the maximum flows treated by the power plant (≈ of 300 ml at 15 1) in flared shape. The flow rate of circulation of the liquid inside the device is 160 ml / min. The volume of the sampling cell 22 is 4 ml. The first measuring device 30 is a capillary electrophoresis device applied to the analysis of anions such as Cl " , SC * 4 2 ~ , Br ~ , CIO.] -, HC0 3 " , Nθ2 ~ , θ3 ~ , F -, Cr0 4 2 " , HP0 4 2 ~ , SCN-. • The second measuring device 30 is an ion cation chromatography device.
Lorsque l'appareil de mesure est un appareil d'électrophorèse capillaire, la cellule de prélèvement 22 est avantageusement montée sur un dispositif élévateur, de façon à pouvoir être surélevée d'une dizaine de centimètres pendant quelques secondes. Le capillaire 28 fait alors office de tuyau de siphonage. Ceci permet d'injecter très simplement dans l'appareil d'électrophorèse capillaire, un volume liquide représentatif de l'effluent détourné. When the measuring device is a capillary electrophoresis device, the sampling cell 22 is advantageously mounted on a lifting device, so that it can be raised by about ten centimeters for a few seconds. The capillary 28 then acts as a siphoning pipe. This allows very simple injection into the capillary electrophoresis device, a liquid volume representative of the diverted effluent.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse d'un effluent liquide, caractérisé en ce qu'il comprend :1. Device for the continuous sampling and analysis of a liquid effluent, characterized in that it comprises:
- des moyens (6) pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide à analyser en direction de premiers moyens de distribution (12),- means (6) for permanently diverting part of the flow of the liquid effluent to be analyzed in the direction of first distribution means (12),
- au moins deux récipients de stockage provisoire (10),- at least two temporary storage containers (10),
- des premiers moyens de vidange (16) de chacun des récipients de stockage provisoire (10), reliés à l'entrée d'une cellule de prélèvement (22),- first emptying means (16) of each of the temporary storage containers (10), connected to the inlet of a sampling cell (22),
- des moyens (28) pour prélever un échantillon dans ladite cellule de prélèvement (22) et le diriger vers au moins un appareil de mesure (30), et- means (28) for taking a sample from said sampling cell (22) and directing it to at least one measuring device (30), and
- des moyens pour vider ladite cellule de prélèvement (22), lesdits premiers moyens de distribution (12) étant conçus pour remplir successivement un récipient de stockage provisoire (10) vide et lesdits moyens de vidange (16) étant conçus pour vider successivement les récipients de stockage provisoire (10) pleins, dans l'ordre où ils ont été remplis, à l'intérieur de ladite cellule de prélèvement (22) lorsque celle-ci est vide.- Means for emptying said sampling cell (22), said first distribution means (12) being designed to successively fill an empty temporary storage container (10) and said emptying means (16) being designed to successively empty the containers temporary storage (10) full, in the order in which they were filled, inside said sampling cell (22) when the latter is empty.
2. Dispositif pour le prélèvement en continu et l'analyse selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre :2. Device for continuous sampling and analysis according to claim 1, characterized in that it further comprises:
- des deuxièmes moyens de distribution (36) reliés à la sortie de la cellule de prélèvement (22) permettant de vider le liquide contenu dans cette cellule dans le récipient de stockage provisoire (10) d'où provient ce liquide avant que ce récipient de stockage ne soit rempli de nouveau, - au moins une pompe (22, 34) destinée à assurer la circulation de l'effluent liquide, et- second distribution means (36) connected to the outlet of the withdrawal cell (22) making it possible to empty the liquid contained in this cell in the temporary storage container (10) from which this liquid comes before this container storage is not refilled, - at least one pump (22, 34) intended to ensure the circulation of the liquid effluent, and
- des deuxièmes moyens de vidange (18) de chacun des récipients de stockage provisoire (10) reliés à une canalisation d'évacuation (38).- second emptying means (18) of each of the temporary storage containers (10) connected to an evacuation pipe (38).
3. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les moyens (6) pour détourner en permanence une partie du flux de l'effluent liquide sont asservis à un débitmètre (4) mesurant le débit de cet effluent liquide, de façon à prélever une proportion constante de cet effluent.3. Device according to claim 1, characterized in that the means (6) for permanently diverting part of the flow of the liquid effluent are controlled by a flow meter (4) measuring the flow of this liquid effluent, so as to take a constant proportion of this effluent.
4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens (6) pour détourner une partie du flux sont constitués par une électrovanne ou une pompe proportionnelle.4. Device according to claim 3, characterized in that the means (6) for diverting part of the flow consist of a solenoid valve or a proportional pump.
5. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les premiers moyens de distribution (12) sont une vanne distributrice reliant les moyens de détournement (6) à tour de rôle à l'un des récipients de stockage provisoire (10) .5. Device according to claim 1, characterized in that the first distribution means (12) are a distributor valve connecting the diversion means (6) in turn to one of the temporary storage containers (10).
6. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens de distribution (36) sont une vanne distributrice reliant la sortie de la cellule de prélèvement (22) à tour de rôle à l'un des récipients de stockage provisoire (10).6. Device according to claim 2, characterized in that the second distribution means (36) are a distributing valve connecting the outlet of the sampling cell (22) in turn to one of the temporary storage containers (10 ).
7. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que les premiers moyens de vidange (16) des récipients de stockage provisoire (10) sont constitués par une vanne. 7. Device according to claim 1, characterized in that the first emptying means (16) of the temporary storage containers (10) are constituted by a valve.
8. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que les deuxièmes moyens de vidange (18) des récipients de stockage provisoire (10) sont constitués par une vanne.8. Device according to claim 2, characterized in that the second emptying means (18) of the temporary storage containers (10) are constituted by a valve.
9. Dispositif selon la revendication 2, entre la sortie de la cellule de prélèvement (22) et les deuxièmes moyens de distribution (36) .9. Device according to claim 2, between the outlet of the sampling cell (22) and the second distribution means (36).
10. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les récipients de stockage provisoire (10) sont munis d'agitateurs (11).10. Device according to claim 1 or 2, characterized in that the temporary storage containers (10) are provided with agitators (11).
11. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la canalisation d'évacuation (38) est reliée à une canalisation principale (2) dans laquelle circule l'effluent liquide à analyser, en aval des moyens de détournement (6) d'une partie du flux.11. Device according to claim 2, characterized in that the evacuation pipe (38) is connected to a main pipe (2) in which circulates the liquid effluent to be analyzed, downstream of the diversion means (6) of part of the flow.
12. Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que la sortie de la cellule de prélèvement (22) est reliée à la canalisation d'évacuation (38) par une branche de dérivation (46). 12. Device according to claim 2, characterized in that the outlet of the sampling cell (22) is connected to the evacuation pipe (38) by a branch branch (46).
13. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'appareil de mesure (30) est un appareil d'électrophorèse capillaire.13. Device according to claim 1 or 2, characterized in that the measuring device (30) is a capillary electrophoresis device.
14. Dispositif selon la revendication 1, 2 ou 13, caractérisé en ce que la cellule de prélèvement (22) comprend intérieurement une cuvette à débordement (54) dont la base est reliée à l'entrée (20') de la cellule de prélèvement et dont la hauteur est inférieure à celle de ladite cellule, et des moyens de collecte (58) du liquide ayant débordé de ladite cuvette, reliés à la sortie (32') de la cellule de prélèvement. 14. Device according to claim 1, 2 or 13, characterized in that the sample cell (22) internally comprises an overflow bowl (54) whose base is connected to the inlet (20 ') of the sample cell and the height of which is less than that of said cell, and means for collecting (58) the liquid having overflowed from said bowl, connected to the outlet (32 ') of the sampling cell.
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