EP0658637B1 - Procédé et dispositif de traitement de surfaces métalliques par voie sèche - Google Patents
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- EP0658637B1 EP0658637B1 EP19940402726 EP94402726A EP0658637B1 EP 0658637 B1 EP0658637 B1 EP 0658637B1 EP 19940402726 EP19940402726 EP 19940402726 EP 94402726 A EP94402726 A EP 94402726A EP 0658637 B1 EP0658637 B1 EP 0658637B1
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
- C23G5/00—Cleaning or de-greasing metallic material by other methods; Apparatus for cleaning or de-greasing metallic material with organic solvents
Description
La présente invention concerne les étapes de préparation ou traitement de
surfaces métalliques intervenant au cours des procédés de production ou de
valorisation de produits plats (comme des tôles métalliques) ou corps creux (bouteilles,
vannes...).
Selon l'endroit de la chaíne de fabrication de ces produits où ces étapes
interviennent, ces étapes de préparation réalisent des fonctions de nettoyage, de
dégraissage ou encore d'activation de la surface, souvent avant un procédé ultérieur,
qui peut être par exemple un recuit, l'électrodéposition de zinc, d'aluminium, d'étain ou
de leurs alliages ou encore le dépôt de revêtements organiques tels vernis ou peintures,
ou inorganiques tels nitrures ou films à base de silicium.
Une telle étape de préparation de surfaces pourra aussi intervenir en bout de
chaíne, par exemple juste avant la mise en bobines de telles tôles métalliques.
Selon la destination finale des produits (par exemple l'automobile,
l'électroménager, le bâtiment ou encore l'emballage tel que les boites de conserve), les
produits concernées sont en acier, en acier inoxydable, en cuivre ou encore par
exemple en aluminium.
Parmi les méthodes les plus couramment utilisées pour effectuer ces opérations
de préparation de surfaces, on trouve en tout premier lieu des méthodes en phase
liquide.
On peut citer dans cette catégorie, le cas d'une étape préliminaire de dégraissage
effectuée à l'aide de solvants, le plus souvent chlorés ou fluorés (faisant actuellement
l'objet de réglementation très stricte), ou encore l'exemple des méthodes consistant à
dégraisser la surface métallique dans un bain chimique en milieu aqueux contenant des
produits acides, alcalins ou encore neutres, qui présentent des inconvénients liés au
retraitement nécessaire des eaux usées après nettoyage.
Dans ce contexte, une deuxième catégorie de méthodes de traitement ou
préparation de surfaces métalliques a fait son apparition, elles sont qualifiées de
"méthodes par voie sèche". Dans cette catégorie, on peut citer l'exemple du nettoyage
de surfaces par plasma gazeux sous basse pression, en utilisant une décharge
électrique. Cette méthode est en première approche très attractive, car elle présente
l'avantage d'un très bon respect de l'environnement. Elle conjugue deux actions
distinctes de la décharge électrique : d'une part, le bombardement ionique intense
induit dans certaines conditions par le milieu ionisé, on assiste alors à une action de
nettoyage par pulvérisation; d'autre part, la méthode met à contribution la forte
réactivité des atomes et des molécules excités présents dans le plasma pour venir
former des composés volatils avec les corps à éliminer présents à la surface de la tôle,
on assiste alors à une action chimique sur des corps à caractère essentiellement
organique. L'atmosphère gazeuse généralement préférée pour cette méthode de
décapage sous décharge électrique contient un fort pourcentage d'argon pour sa qualité
de gaz fortement plasmagène et pour la masse élevée de ses ions qui rend ce gaz
propice à l'action de pulvérisation, elle est par ailleurs enrichie d'oxygène ou encore
d'hydrogène pour tirer partie de l'action chimique de la décharge en éliminant les corps
à caractère organique présents à la surface de la tôle par formation de composés légers
du type COx ou CHy.
La forte potentialité de ce procédé ne peut occulter ses inconvénients majeurs liés
au fait qu'elle est pratiquée sous pression réduite, voire sous vide. Ces conditions de
pression constituent incontestablement un frein à son développement, car elles sont
relativement incompatibles avec le traitement de grandes surfaces métalliques ou
encore avec des cadences de production élevées (comme c'est le cas des productions
industrielles de tôles).
La mise en place de telles basses pressions représente par ailleurs un surcoût non
négligeable.
Dans un contexte plus général, la demanderesse a , dans la demande de brevet
français publiée sous le n° 2,697,456, proposé un procédé de fluxage plasma de
surfaces métalliques avant brasage ou étamage, à la pression atmosphérique, utilisant
pour créer le plasma une source de micro-ondes ou encore une décharge couronne
transférée via des lumières placées de façon adéquate dans une couche diélectrique
située au-dessus de la pièce à traiter.
Si cette demande apporte une réponse intéressante au problème du fluxage de
surfaces métalliques, la Demanderesse a mis en évidence le fait que le procédé proposé
pourrait être amélioré, notamment en ce qui concerne :
- son rendement (rapport de la puissance introduite pour créer le plasma à la densité d'espèces produites qui interagissent effectivement avec le support à traiter), ou encore la densité d'énergie obtenue (dans le cas de la décharge couronne, elle n'atteint que quelques W par unité de surface de diélectrique), qui si ils étaient accrus pourraient permettre des temps de traitement plus courts,
- mais aussi du fait de facteurs "géométriques" limitants : dans le cas de la décharge couronne traditionnelle, la distance électrode/échantillon est tout à fait critique et doit être maintenue très faible, ce qui peut poser problème dans le cas de substrats dont le relief est relativement tourmenté; dans le cas de la décharge micro-ondes, elle donne lieu à la formation d'un spot plasmagène, de dimensions déterminées et limitées par la source plasma,
- par ailleurs, un plasma tel que celui créé dans ce document, contient par définition des espèces ioniques et des électrons (donc des espèces électriquement chargées) pouvant induire un bombardement ionique et donc un effet de pulvérisation de la surface métallique qui dans certains cas, peut s'avérer préjudiciable (par exemple quand la surface métallique est recouverte d'un revêtement que l'on ne souhaite pas altérer).
En parallèle, la demanderesse a proposé dans la demande de brevet français
publiée sous le n° 2,692,730, un
dispositif de formation de molécules gazeuses excitées ou instables fonctionnant
sensiblement à la pression atmosphérique.
On se reportera également au document EP-A-305 241, qui s'intéresse aux traitements
thermiques de nitruration, carburation, boruration ou oxydation de pièces métalliques, par
mise en contact directe, au sein d'une chambre réactionnelle, entre le substrat à traiter et une
atmosphère obtenue en aval d'un plasma.
Dans ce contexte, la présente invention a pour objet de proposer un procédé
amélioré de traitement de surfaces métalliques par voie sèche, permettant:
- d'opérer sensiblement à pression atmosphérique,
- une grande flexibilité de distance entre l'objet à traiter et le dispositif utilisé pour effectuer ce traitement,
- d'éviter le contact des pièces avec des espèces électriquement chargées,
- d'offrir une densité énergétique améliorée permettant une vitesse de traitement accrue.
Pour ce faire, le procédé de traitement de surfaces par voie sèche d'au moins une
portion de surface métallique, selon l'invention, se caractérise par le fait que la portion
de surface métallique est traitée, à une pression voisine de la pression atmosphérique,
par une atmosphère gazeuse de traitement comprenant des espèces excitées ou
instables et étant substantiellement dépourvue d'espèces électriquement chargées.
On entend par "surface métallique" selon l'invention, tout type de surface, qu'elle
soit par exemple en acier, en inox, en cuivre, ou encore en aluminium, quelque soit la
dimension ou l'épaisseur de la pièce comportant la ou les portions de surface
métallique à traiter. Leur application industrielle finale peut être très variée, que ces
surfaces métalliques soient par exemple utilisées dans le domaine de l'électroménager,
de l'automobile, des gaz industriels ou encore dans l'industrie du bâtiment ou de
l'emballage.
On entend par l'expression "traitement de surface" selon l'invention, toute étape
de préparation, nettoyage, activation ou encore dégraissage de la portion de surface
métallique, cette étape pouvant intervenir à des endroits très divers de la chaíne de
fabrication des produits utilisant de telles surfaces métalliques (qu'ils soient plats tels
que par exemple des tôles, ou creux tels que par exemple des bouteilles), cette étape
pouvant intervenir en bout de chaíne (avant par exemple la mise en bobine de telles
tôles métalliques) ou encore en cours de fabrication, avant un procédé ultérieur, qui
peut être par exemple un recuit, une opération telle que l'électrodéposition de zinc,
d'aluminium, d'étain ou de leurs alliages, ou encore le dépôt de revêtements organiques
tels qu'un vernis ou une peinture, ou inorganiques tels nitrure ou films à base de
silicium.
L'application du procédé de traitement de surface selon l'invention aura alors
notamment pour objectif de faciliter l'application du procédé ultérieur, par exemple,
faciliter l'accrochage d'un revêtement de peinture.
L'application du procédé de traitement de surface selon l'invention pourra alors
intervenir seule ou en complément d'une autre méthode de préparation de surface,
effectuée antérieurement ou postérieurement à l'application du procédé selon
l'invention.
On entend par le terme "pression voisine de la pression atmosphérique" selon
l'invention une pression qui se situe dans l'intervalle [0,1 x 105 Pa, 3 x 105 Pa].
L'atmosphère de traitement selon l'invention se distingue des atmosphères plasma
classiques par le fait qu'elle est substantiellement dépourvue d'espèces électriquement
chargées, c'est à dire d'ions où d'électrons.
L'atmosphère gazeuse de traitement est obtenue à partir d'un mélange gazeux
primaire et d'un mélange gazeux adjacent, le mélange gazeux primaire
étant obtenu à la sortie de gaz d'au moins un appareil de formation d'espèces gazeuses
excitées ou instables dans lequel a été transformé un mélange gazeux initial
comprenant un gaz inerte et/ou un gaz réducteur et/ou un gaz oxydant, le mélange
adjacent n'ayant pas transité par l'appareil.
L' appareil selon l'invention est constitué par tout dispositif permettant "d'exciter"
un mélange gazeux initial, pour obtenir, en sortie de gaz de l'appareil, un autre
mélange gazeux comportant des espèces gazeuses instables ou excitées, ce dernier
mélange gazeux étant substantiellement dépourvu d'espèces électriquement chargées,
une telle excitation étant obtenue par décharge électrique, par
exemple du type décharge couronne.
On peut qualifier cette configuration de "post-décharge" puisque la composante
primaire de l'atmosphère de traitement, qui comprend des espèces gazeuses excitées ou
instables, est obtenue en sortie d' appareil, ce qui assure l'absence substancielle de
toute espèce électriquement chargée dans cette composante primaire. La composante
adjacente de l'atmosphère de traitement, qui n'a pas transité par l'appareil, en est à
fortiori dépourvue.
Par ailleurs, cette configuration permet de nettement séparer le lieu de la
génération de la composante primaire de l'atmosphère du lieu de son utilisation, ce qui
présente un avantage non négligeable en terme de pollution de l'appareil (éviter que les
dégagements divers résultant de l'opération de traitement de surface n'aillent polluer
l'intérieur de l'appareil, par exemple ses électrodes). Enfin, la pièce, qui n'est pas
traitée au sein de l'appareil (par exemple au sein de la décharge entre les électrodes),
bénéficie d'une bien meilleure fléxibilité sur l'aspect "distance" évoqué plus haut.
Le gaz inerte peut par exemple consister en de l'azote, de l'argon, de l'hélium ou
un mélange de tels gaz inertes. Le gaz réducteur peut par exemple consister en de
l'hydrogène, du CH4, du gaz naturel, du propane ou encore de l'ammoniac ou un
mélange de tels gaz réducteurs. Le gaz oxydant peut quant à lui par exemple consister
en de l'oxygène, ou du CO2, ou encore du N2O, H2O ou un mélange de tels gaz
oxydants. La liste de gaz donnés dans chaque catégorie n'étant bien entendu
qu'indicative, nullement limitative.
Comme il apparaítra clairement à l'homme du métier, le mélange gazeux initial
selon l'invention est traité ou transformé dans au moins un appareil de formation
d'espèces gazeuses excitées ou instables, de façon à obtenir en sortie de gaz dudit
appareil, un mélange gazeux dit primaire comprenant des espèces gazeuses excitées ou
instables.
Comme il apparaítra aussi clairement à l'homme du métier, la pièce comprenant
la ou les portions de surfaces à traiter pourra être mise en contact avec le mélange
gazeux primaire obtenu en sortie de gaz d'un seul appareil de formation d'espèces
gazeuses excitées ou instables ou de plusieurs appareils placés en parallèle sur la
largeur de la pièce ou successivement avec les mélanges gazeux primaires obtenus aux
sorties de gaz de plusieurs appareils de formation d'espèces gazeuses excitées ou
instables placés en série.
Le procédé selon l'invention s'applique selon les besoins exprimés par l'utilisateur
tant au traitement d'une seule des faces de la pièce à traiter, qu'au cas où l'on doit
traiter la pièce sur ses deux faces. Dans ce dernier cas, il conviendra de disposer les
appareils requis en regard de chaque face de la pièce.
Le mélange adjacent, selon l'invention, pourra être constitué de tout gaz ou
mélange de gaz, par exemple d'un gaz inerte ou mélange de gaz inertes permettant de
maintenir, le cas échéant, une atmosphère protectrice autour des pièces, ou encore d'un
gaz réducteur ou d'un gaz oxydant, voire d'un mélange de gaz appartenant à l'une de
ces trois catégories.
Selon un des aspects de l'invention, le mélange adjacent contient du silane SiH4.
Un tel mélange adjacent contenant du silane est avantageusement utilisé pour son
action réductrice vis-à-vis de certains oxydes métalliques présents à la surface de la
pièce, mais aussi, selon le mélange gazeux initial utilisé, comme "guetter" (ou piègeur)
d'oxygène, c'est-à-dire dans son interaction avec l'oxygène résiduel de l'atmosphère
présente au-dessus de la pièce, dans le but de réduire à un minimum ce niveau
d'oxygène résiduel.
Selon une des mises en oeuvre de l'invention, la portion de surface métallique à
traiter est portée à une température n'excedant pas 600°C, typiquement comprise entre
la température ambiante et 600°C.
Selon une des mises en oeuvre de l'invention, la pièce comportant la portion à
traiter est amenée en regard de la sortie de gaz dudit appareil, le cas échéant en regard
des sorties de gaz de plusieurs appareils placés en parallèle sur la largeur de la pièce
et/ou successivement en regard des sorties de gaz de plusieurs appareils placés en
série, par un système de convoyage traversant un espace intérieur délimité par un
tunnel ou un ensemble de capotage, isolé de l'atmosphère environnante, ledit tunnel ou
ensemble étant raccordé de façon étanche audit appareil ou incluant le dit appareil.
La même remarque déja effectuée plus haut s'applique ici, sur le traitement en
double faces (ici encore, il suffit de mettre en oeuvre les appareils requis, en nombre
et en disposition, en regard de chaque face de la pièce).
Le convoyeur selon l'invention pourra, selon l'industrie considérée, par exemple
consister en un tapis ou encore dans le cas de tôles métalliques par des rouleaux.
Selon une des mises en oeuvre de l'invention, l'appareil, dans lequel est
transformé ledit mélange gazeux initial est le siège d'une décharge électrique créée
entre une première électrode et une seconde électrode , une couche d'un matériau
diélectrique étant disposée sur la surface d'au moins une des électrodes, en regard de
l'autre électrode, le mélange gazeux initial traversant la décharge transversalement aux
électrodes.
Selon un des aspects de l'invention, l'énergie mise en oeuvre dans l'appareil,
ramenée à l'unité de surface de diélectrique sera alors avantageusement supérieure à
un 1W/cm2, préférentiellement supérieure à 10W/cm2.
Selon une des mises en oeuvre de l'invention, on réalise un zonage de
l'atmosphère de traitement rencontrée successivement par la pièce à traiter le long du
convoyeur, de la façon suivante :
Selon une des mises en oeuvre de l'invention, les étapes a) et b) ci-dessus
pourront concerner un même appareil.
On pourra ainsi par exemple utiliser des mélanges de pouvoir réducteur croissant,
d'un appareil à l'autre.
L'invention concerne aussi l'utilisation d'un dispositif de traitement de surface par voie sèche
d'au moins une portion de surface métallique,
dispositif comprenant un tunnel ou un ensemble de capotage
définissant un espace intérieur traversé par des moyens de convoyage des pièces
comportant la ou les portions de surfaces à traiter, étanche vis-à-vis de l'atmosphère
environnante, se raccordant de façon étanche ou incluant un ou plusieurs appareils de
formation d'espèces gazeuses excitées ou instables montés en série et/ou parallèle
comprenant au moins un passage de gaz tubulaire ayant un axe, formé entre une
électrode extérieure et une électrode intérieure, l'une au moins des électrodes
comportant, en regard de l'autre, un revêtement diélectrique, les électrodes étant reliées
à une source haute tension et haute fréquence, l'électrode extérieure entourant le
diélectrique et comportant une entrée de gaz dit initial et une sortie de gaz dit primaire
allongées, parallèles à l'axe et sensiblement diamétralement opposées, ladite sortie de
gaz débouchant à l'intérieur dudit tunnel ou ensemble, le dit tunnel ou ensemble étant
muni d'au moins un moyen d'injection d'un gaz dit adjacent n'ayant pas
transité par le ou les dits appareils, le dispositif comprenant de plus, le cas échéant, un
moyen de chauffage des pièces à traiter.
On pourra par exemple envisager, pour ce moyen de chauffage, des lampes infra
rouge présentes dans le tunnel, ou un chauffage par convection (parois chaudes du
tunnel) ou encore le fait que la pièce soit posée sur un porte-substrat chauffant.
D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la
description suivante de modes de réalisation, donnés à titre illustratif mais nullement
limitatif, faits en relation avec les dessins annexés sur lesquels :
- la figure 1 est une vue schématique d'une installation convenant pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
- la figure 2 représente schématiquement en coupe un exemple d'appareil de formation d'espèces gazeuses excitées ou instables convenant pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
On reconnaít sur la figure 1, la présence d'une pièce 1 comportant la ou les
portions de surface métalliques à traiter, amenée grâce à un moyen de convoyage 2, en
regard de la sortie de gaz 6 d'un appareil 4 de formation d'espèces gazeuses excitées ou
instables.
Le système de convoyage 2 traverse un espace intérieur 31, délimité par un
tunnel 3, raccordé avantageusement de façon étanche à l'appareil 4.
On a schématisé en 8 le mélange gazeux primaire obtenu en sortie de l'appareil 6.
Le mélange gazeux primaire 8 est obtenu à partir d'un mélange gazeux initial 7 entrant
dans l'appareil au niveau de son entrée de gaz 5.
On note aussi sur le mode de réalisation représenté sur la figure 1 la présence
d'entrées de mélanges gazeux adjacents 9, 10. L'atmosphère gazeuse comprenant les
mélanges gazeux adjacents 9, 10 et le mélange gazeux primaire 8 constitue
l'atmosphère de traitement 30 selon l'invention.
On note sur le mode de réalisation représenté sur la figure 1, la présence
d'appareils de formation d'espèces gazeuses excitées ou instables supplémentaires, non
représentés, en 11 et 12, en série avec le premier appareil 4 et que rencontre
successivement la pièce 1.
L'installation peut se compléter alors par d'autres entrées de mélanges de gaz
adjacents telles que celles représentées en 13 et 29.
L'installation est par ailleurs pourvue, le cas échéant, d'un moyen de chauffage de
la pièce 1, non représenté sur la figure 1. On pourra par exemple envisager, pour ce
moyen de chauffage, des lampes infra rouge présentes dans le tunnel, ou un chauffage
par convection (parois chaudes du tunnel) ou encore le fait que la pièce soit posée sur
un porte-substrat chauffant.
Comme représenté sur le mode de réalisation de la figure 2, l'appareil pour ce
mode de réalisation est de géométrie cylindrique, il comprend une première électrode
tubulaire 14, formée par exemple par une face interne d'un bloc métallique 15, et dans
laquelle est disposé concentriquement un ensemble d'un tube en matériau diélectrique
16, par exemple en céramique, sur la face interne duquel est déposée, par
métallisation, une deuxième électrode 17, exagérément épaissie sur la figure 2 pour
une meilleure compréhension.
L'ensemble du diélectrique 16 et de la deuxième électrode 17 défini ainsi, avec la
première électrode 14, un passage tubulaire de gaz 18, et, intérieurement, un volume
interne 19 dans lequel on fait circuler un réfrigérant, avantageusement un Fréon pour
son caractère électronégatif, ou encore de l'eau permutée. Le passage de gaz interne 18
a une extension axiale inférieure à 1 m, typiquement inférieure à 50 cm, et son
épaisseur radiale e n'excède pas 3 mm et est typiquement inférieure à 2,5 mm.
Le bloc 15 comporte, diamétralement opposées, deux fentes longitudinales 20 et
21 formant respectivement l'entrée du gaz initial à exciter dans le passage 18 et la
sortie du flux de gaz primaire comportant des espèces gazeuses excitées ou instables.
Les fentes 20 et 21 s'étendent sur toute la longueur axiale de la cavité 18 et ont
une hauteur qui, pour le mode de réalisation représenté, n'excède pas l'épaisseur e et
est typiquement sensiblement identique à cette dernière. Le corps 15 comporte
avantageusement, à la périphérie de la première électrode 14, une pluralité de conduits
22 pour le passage d'un réfrigérant, par exemple de l'eau. L'entrée de gaz 20
communique avec une chambre ou plénum d'homogénéisation 23 formée dans un
boítier 24 accolé au bloc 15 et comportant une tubulure 25 d'amenée de gaz initial, à
une pression comprise entre 0,1 x 105Pa et 3 x 105 Pa, en provenance d'une source de
gaz initial 26. Les électrodes 14 et 17 sont reliées à un générateur électrique haute
tension et haute fréquence 27, fonctionnant à une fréquence avantageusement
supérieure à 15 kHz, délivrant une puissance par exemple de l'ordre de 10 kW. On
pourra d'ailleurs avantageusement exprimer cette puissance délivrée par le générateur
en la ramenant à la surface de diélectrique (donc à l'unité de surface de l'électrode
diélectrique).
Le flux gazeux contenant les espèces excitées, disponible à la sortie de gaz 21,
est adressé à un poste utilisateur 28, par exemple pour le traitement de surfaces
métalliques.
Une installation telle que celle décrite en relation avec la figure 1 a été utilisée
pour la réalisation d'un exemple de mise en oeuvre de l'invention.
L'installation comprenait un seul appareil de formation d'espèces gazeuses
excitées ou instables en 4, tel que celui décrit en relation avec la figure 2. Pour cet
exemple de mise en oeuvre, on a traité des tôles d'acier bas carbone laminées à froid de
0,2 mm d'épaisseur. Les échantillons traités étaient de forme carrée (de 10 cm de côté).
L'atmosphère de traitement utilisée comportait l'apport d'un mélange adjacent
constitué d'azote, et un mélange gazeux primaire obtenu à partir d'un mélange initial
azote/hydrogène à 40 % d'hydrogène.
Le mélange initial était obtenu par des débits respectifs en azote et en hydrogène
de 10 m3/h et 7 m3/h. Durant le traitement, les pièces d'acier étaient portées à une
température de 150°C par l'intermédiaire d'un porte-substrat chauffant. La pression à
l'intérieur du tunnel était maintenue sensiblement au niveau de la pression
atmosphérique. La densité d'énergie mise en oeuvre par centimètre carré de
diélectrique était de 15 W/cm2. La distance entre la pièce et la sortie de gaz de
l'appareil était de 10 mm.
Chaque pièce d'acier était traitée au défilé, grâce au moyen de convoyage 2, en 2
mn. La qualité du nettoyage de surface ainsi obtenu a été testée par un dépôt ultérieur
de silice dont on a évalué l'adhérence sur les pièces d'acier ainsi traitées. On a évalué
l'adhérence d'un dépôt de 5.000 Angström de silice sur de telles pièces d'acier par la
méthode dite "du scotch" représentant un test classique dans la profession.
Le test du scotch a été ici appliqué de la façon suivante :
- le dépôt de silice a été effectué, et gravé de façon à créer 100 carreaux sur une surface de 1 cm2 de l'échantillon d'acier (de 10 cm par 10 cm), chaque carreau ayant une surface approximative de 1 mm2. Après dépôt, un ruban adhésif était collé proprement sur ce cm2 de la surface de l'échantillon de tôle, puis décollé. Le test consistait alors à compter les carreaux arrachés et fixés sur la face intérieure du ruban. Les résultats obtenus après nettoyage de surface comme précédemment décrit dans cet exemple de mise en oeuvre ont montré un résultat de 100 % de carreaux de silice demeurant en place sur chaque pièce de tôle métallique correspondant à un arrachage de zéro carreau sur la face intérieure du ruban. Ce résultat est à comparer avec le cas où la pièce métallique n'a pas été nettoyée par le procédé selon l'invention, elle a simplement été dégraissée à l'aide d'un solvant tel que l'hexane. On obtient alors pour ces pièces métalliques non traitées un résultat de 100 % de carreaux arrachés, correspondant à zéro carreau de silice demeurant en place sur la pièce métallique.
Quoique la présente invention ait été décrite en relation avec des modes de
réalisation particuliers, elle ne s'en trouve pas limitée pour autant mais est au contraire
susceptible de modifications et de variantes qui apparaítront à la l'homme de l'art dans
le cadre des revendications ci-après.
Claims (10)
- Procédé de préparation de surface par voie sèche d'au moins une portion de surface métallique, en vue de réaliser l'une ou plusieurs des fonctions suivantes sur ladite surface métallique : nettoyage, dégraissage, activation de surface,
caractérisé en ce que la portion est traitée, à une pression voisine de la pression atmosphérique, par une atmosphère gazeuse de traitement comprenant des espèces excitées ou instables et substantiellement dépourvue d'espèces électriquement chargées, obtenue à partir :d'un mélange gazeux primaire (8), qui est obtenu à la sortie (6) de gaz d'au moins un appareil (4) de formation d'espèces gazeuses excitées ou instables, dans lequel a été transformé, par. décharge électrique, un mélange gazeux initial (7) comprenant un gaz inerte et/ou un gaz réducteur et/ou un gaz oxydant; etd'un mélange gazeux adjacent (9, 10) n'ayant pas transité par le dit appareil (4). - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange gazeux adjacent est réducteur.
- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le mélange gazeux adjacent contient du silane SiH4.
- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la pièce comportant la portion métallique à traiter est portée à une température n'excédant pas 600°C.
- Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la pièce (1) comportant la portion métallique à traiter est amenée en regard de la sortie (6) de gaz dudit appareil (4), le cas échéant en regard des sorties de gaz de plusieurs appareils placés en parallèles sur la largeur de la pièce et/ou successivement en regard des sorties de gaz de plusieurs appareils (11, 4, 12) placés en série, par un système de convoyage (2) traversant un espace intérieur (31) délimité par un tunnel (3) ou un ensemble de capotage, isolé de l'atmosphère environnante, ledit tunnel ou ensemble étant raccordé de façon étanche audit appareil ou incluant le dit appareil.
- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que ladite décharge électrique, dont le dit appareil est le siège, utilisée pour transformer ledit mélange gazeux initial, est créée entre une première électrode (14) et une seconde électrode (17), une couche (16) d'un matériau diélectrique étant disposée sur la surface d'au moins une des électrodes (17), en regard de l'autre électrode, et en ce que le dit mélange gazeux initial traverse la décharge transversalement aux électrodes.
- Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'énergie mise en oeuvre dans le dit appareil, ramenée à l'unité de surface de diélectrique est supérieure à 1 W/cm2, et préférentiellement supérieure à 10 W/cm2.
- Procédé selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que l'on réalise un zonage de l'atmosphère de traitement rencontrée successivement par la pièce à traiter le long du convoyeur, de la façon suivante :a) au moins un des appareils (11, 4, 12) de formation d'espèces gazeuses excitées ou instables transforme un mélange gazeux initial (7) différent de celui transformé par l'appareil le précédant dans le dit tunnel (3) ou ensemble, et/oub) le mélange gazeux adjacent (9, 10) mis en oeuvre au niveau d'au moins un des appareils (11, 4, 12) de formation d'espèces gazeuses excitées ou instables est différent de celui mis en oeuvre au niveau de l'appareil le précédant dans le dit tunnel ou ensemble.
- Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les étapes a) et b) ont lieu au niveau d'un même appareil.
- Utilisation d'un dispositif de traitement de surface par voie sèche d'au moins une portion de surface métallique, pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications 1 à 9, dispositif comprenant un tunnel (3) ou ensemble de capotage définissant un espace intérieur (31) traversé par des moyens de convoyage (2) des pièces (1) comportant la ou les portions à traiter, isolé de l'atmosphère environnante, se raccordant de façon étanche à ou incluant un ou plusieurs appareils (11, 4, 12) de formation d'espèces gazeuses excitées ou instables montés en série et/ou parallèle, comprenant au moins un passage (18) de gaz tubulaire ayant un axe, formé entre une électrode extérieure (14) et une électrode intérieure (17), l'une au moins des électrodes comportant, en regard de l'autre, un revêtement diélectrique (16), les électrodes étant reliées à une source haute tension et haute fréquence, l'électrode extérieure (14) entourant le diélectrique (16) et comportant une entrée (20) de gaz dit initial et une sortie (21) de gaz dit primaire allongées, parallèles à l'axe et sensiblement diamétralement opposées, ladite sortie de gaz débouchant à l'intérieur dudit tunnel ou ensemble, le dit tunnel ou ensemble étant muni d'au moins un moyen d'injection (9, 10, 13) d'un gaz dit adjacent ne transitant pas par le ou les dits appareils.
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