EP0619376A1 - Method for manufacturing grain oriented electrical sheets with improved core loss - Google Patents

Method for manufacturing grain oriented electrical sheets with improved core loss Download PDF

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EP0619376A1
EP0619376A1 EP94103908A EP94103908A EP0619376A1 EP 0619376 A1 EP0619376 A1 EP 0619376A1 EP 94103908 A EP94103908 A EP 94103908A EP 94103908 A EP94103908 A EP 94103908A EP 0619376 A1 EP0619376 A1 EP 0619376A1
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EP
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temperature
slabs
rolled
hot
range
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EP94103908A
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Fritz Dr. Dipl.-Phys. Bölling
Andreas Dr. Dipl.-Phys. Böttcher
Manfred Dr. Dipl.-Ing. Espenhahn
Christof Dipl.-Phys. Holzapfel
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Thyssen Stahl AG
Original Assignee
Thyssen Stahl AG
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C38/00—Ferrous alloys, e.g. steel alloys
    • C22C38/02—Ferrous alloys, e.g. steel alloys containing silicon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • C21D8/1205—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties involving a particular fabrication or treatment of ingot or slab
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
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    • C21D8/12—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
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    • C21D8/1244—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest
    • C21D8/1261—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the heat treatment(s) being of interest following hot rolling
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    • C21D8/1216—Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties the working step(s) being of interest
    • C21D8/1233—Cold rolling

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of grain-oriented electrical sheets with a finished strip thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm, in which produced by a continuous casting or strip casting, more than 0.005%, preferably 0.02 to 0.10% C. , 2.5 to 6.5% Si and 0.03 to 0.15% Mn containing slabs are first heated through at a reduced temperature in one or two steps and then pre-rolled and finish-rolled to the final hot strip thickness, after which the strips that have been hot-rolled to their final thickness are annealed and accelerated, cooled and cold-rolled to the finished strip thickness in a cold rolling stage or in several cold-rolling stages, and the cold-rolled strips are then subjected to recrystallizing annealing in a humid atmosphere containing H2 and N2 with simultaneous decarburization, the application of one releasing agent essentially containing MgO on both sides of the cold strip surface, a high-temperature annealing and finally a final annealing with an insulation coating.
  • slabs preferably continuous cast slabs, with a thickness in the range from approx. 150 to 250 mm, which are usually 0.025 to 0.085% C and 2.0 to 4.0% Si as well as manganese, sulfur, if necessary Contain aluminum and nitrogen, before hot rolling in one or two stages to a temperature in the order of 1350 ° C to max.
  • This measure serves the purpose of the particles known as grain growth inhibitors and acting as a control phase in high-temperature annealing (secondary recrystallization), e.g. Bring sulfides (MnS) and nitrides (AlN) completely into solution.
  • the second heating stage up to a temperature of max. 1450 ° C and a heating of the slabs at this temperature, in order then to reduce the thickness of the slabs to hot strip with a final thickness in the range from 1.5 to about 5 mm, max. up to 7 mm warm and ready to roll.
  • the hot rolling involves at least one recrystallization rolling during finish rolling with at least one pass reduction of more than 30% in a temperature range from 960 ° C. to 1190 ° C contains, namely expressis verbis with the proviso that the inhibitors do not fail during hot rolling. Elimination of the inhibitors and, in particular, coarsening of the particles which may nevertheless be excreted are preferably avoided by this known method if the recrystallization rolling of the slabs previously heated at a temperature of at least 1350 ° C. is carried out in the temperature range from 1050 ° C. to 1150 ° C. becomes.
  • the slabs are proposed before hot rolling, ie before roughing and finishing, to a temperature of in any case greater than 1000 ° C up to max. To heat 1270 ° C and to heat at this temperature.
  • the slabs contain 1.5 to 4.5% Si and, according to the exemplary embodiments, the usual contents of carbon, manganese, aluminum and nitrogen, but preferably only a sulfur content of less than 0.007%.
  • the slabs are hot-rolled in the usual way, the hot-rolled strip is heat-treated or annealed and then also cold-rolled in a known manner in one or two stages to the final sheet thickness.
  • the cold-rolled strip is then annealed for decarburization, then a release agent is applied to both sides of the cold strip surface and finally subjected to high-temperature annealing for secondary recrystallization.
  • the lowering of the temperature required for the heating or solution annealing of the slabs and to be set in the corresponding furnaces primarily means that the formation of liquid slag in these furnaces is advantageously avoided.
  • such a reduction in the heating temperature means significant energy savings, significantly longer furnace service lives and, in particular, an improved and more cost-effective output of the heated slabs.
  • EP-A1 0 321 695, EP-A1 0 339 474, EP-A1 0 390 142, EP-A1 0 400 549) also propose methods for producing grain-oriented electrical sheets with one for warming up the temperature of the slabs is less than approx. 1200 ° C.
  • the slabs preferably contain 0.010 to 0.060% Al, but less than about 0.010% S
  • aluminum nitrides can only be incompletely dissolved in the solution annealing of the slabs.
  • the required inhibitors are therefore produced after decarburization annealing - as in the method known from EP-B1 0 219 611 - by nitriding or nitriding the strip.
  • EP-B1 0 098 324 and EP-A2 0 392 535 Processes are known from EP-B1 0 098 324 and EP-A2 0 392 535 in which the heating temperature is below 1280 ° C. and an additional process step, such as nitriding, is not absolutely necessary.
  • the secondary recrystallization is stabilized in accordance with EP-A2 0 392 535 by setting the hot rolling parameters, such as the final hot rolling temperature, the degree of deformation (based on the last three hot rolling passes) or the reel temperature.
  • This stabilization is achieved by coordinating the annealing conditions, the hot rolling and cold rolling parameters.
  • the object of the invention is to improve the method of the type mentioned at the outset with the advantageously reduced temperature for the solution annealing of the slabs in such a way that for the magnetic properties of the electrical sheets, in particular for the magnetic reversal losses P 1.7 / 50 , more favorable values can be achieved without using further process steps.
  • the slabs contain, in addition to the usual nitrogen content in the range from 0.0045 to 0.0120%, additionally 0.020 to 0.300% Cu and more than 0.010% S, but less than 0.035% Al.
  • process steps (2) and (3) according to the invention have the effect that manganese sulfides are practically not brought into solution and are therefore predominantly excreted as coarse particles after hot rolling.
  • the heating of the slabs according to (2) according to the invention has the effect that only a small proportion of aluminum nitrides are brought into solution and therefore, after hot rolling has been carried out according to (3), are also predominantly precipitated as coarse particles. This portion can also no longer act as an inhibitor in the subsequent process steps.
  • the decisive grain growth inhibitor is very finely divided copper-sulfide particles are with an average diameter of less than approx. 100 nm, preferably less than 50 nm, which in the subsequent stages or process steps represent the actual, essential and effective control phase. Only a very small proportion of aluminum nitrides which have likewise been eliminated and finely divided are effective as inhibitors after process step (4) according to the invention.
  • the slabs contain approx. 0.010 to 0.065% Al
  • the slabs also before the hot rolling at a temperature of the order of magnitude of about 1400 ° C are heated, by hot rolling and by the subsequent hot strip annealing essential inhibitor are finely divided AlN particles and such electrical sheets preferably have a magnetic induction B8 greater than 1.88 T.
  • grain-oriented electrical sheets can now be produced by the method according to the invention with the same magnetic induction B T in Tesla (T) as that of RGO and HGO electrical sheets, but with improved values for the magnetic reversal loss P 1.7 / 50 in watts per kg (W / kg).
  • slabs with an initial thickness in the range from 150 to 300 mm, preferably in the range from 200 to 250 mm are first produced using the known continuous casting method.
  • the slabs can also be so-called thin slabs with an initial thickness in the range from approximately 30 to 70 mm. In these cases, it is advantageously possible to dispense with pre-rolling to an intermediate thickness during the production of the hot strip after process step (3).
  • grain-oriented electrical sheets can also be produced from slabs or strips with an even smaller initial thickness by the method according to the invention if these slabs or strips were previously produced with the aid of strip casting.
  • slabs, thin slabs or strips contain the content of carbon, silicon, manganese, nitrogen and copper and in the preamble and in the characterizing part of patent claim 1 in comparison to the prior art (according to EP-B1 0 219 611) the sulfur content according to the invention raised in the range of more than 0.010, preferably greater than 0.015%, up to 0.050% and the aluminum content in the range which has been deliberately lowered to the lower known range from 0.010 to 0.030%, max. up to 0.035%, balance Fe including impurities.
  • the contents of aluminum and sulfur specified in claim 2 are preferably set.
  • the content of the other alloy components is preferably within the ranges specified in claim 2 for each alloy element individually or in combination.
  • tin can be added to the composition up to 0.15%, but preferably only 0.02-0.06%. This does not further improve the magnetic properties.
  • Figures 1, 2 and 3 illustrate the solution behavior for grain-oriented electrical sheets with usual Si contents. The contents taken into account correspond to the exemplary embodiments shown in Tables 1, 2 and 3.
  • Carrying out process step (2) has the effect that when the slabs are heated through before hot rolling, manganese sulfides are practically not brought into solution. Since the corresponding solubility curves for aluminum nitrides are similar or comparable to the solubility curves for manganese sulfides, the predominant proportion of aluminum nitrides is already excreted when the slabs are heated according to the invention. After completion of this process step, practically only copper sulfides are almost completely in solution.
  • process step (3) After the solution annealing of the slabs has been carried out, in process step (3) according to the invention, they are initially rough-rolled in 3 to 7 passes depending on the starting thickness of the slabs and then in 5 to 9 passes to the final hot strip thickness in the range from 1.5 to 5 mm, max. Rolled up to 7 mm.
  • the pre-rolling of slabs takes place with an initial thickness in the range from 150 to 300 mm, preferably in the range from 200 to 250 mm, except for a pre-strip thickness in the range from approx. 30 to 60 mm.
  • the number of stitches is determined during roughing and finish rolling according to the starting thickness of the slabs and according to the desired hot strip end thickness.
  • process step (3) An essential feature of process step (3), however, is that the strips are finish-rolled with the lowest possible final rolling temperature in the range from 880 ° C to 1000 ° C, preferably in the range from 900 ° C to 980 ° C.
  • the lower limit is determined by the fact that problem-free deformation or rolling of the strips without any difficulties, such as e.g. Belt unevenness and belt profile deviations must be possible.
  • process step (3) it is found after the completion of process step (3) that coarse MnS particles and a large number of coarse AlN particles with an average diameter of more than 100 nm are present in the hot strip. After the hot rolling according to the invention has ended, more than 60% of the total nitrogen content is bound to aluminum in the form of AlN.
  • N-Beeghley value A measure of the amount of nitrogen bound to aluminum is the N-Beeghley value. It is determined by a chemical method, which is described in "Analytical Chemistry, Volume 21, No. 12, December 1949". In contrast, in the processes for the production of HGO electrical sheets after solution annealing of the slabs and after hot rolling has ended, there are very few MnS particles and practically no AlN particles with this particle size (i.e. less than 100 nm).
  • Table 4 illustrates how the type and size of the excretions, and thus their effectiveness as an inhibitor, are influenced by the process according to the invention. It also shows the differences from the existing excretions, which are achieved by methods according to the state of the art (HGO, RGO).
  • the slabs must necessarily contain a sulfur content greater than 0.010%, preferably greater than 0.015%, and in any case for the precipitation of the fine copper sulfide particles hot strip annealing is to be carried out according to process step (4). If hot strip annealing (4) is omitted, there are no sufficiently large numbers of particles smaller than 100 nm, preferably smaller than 50 nm, which act as inhibitors in the subsequent process steps, because of the premature separation of coarse MnS and AlN particles due to the process steps (2) and (3).
  • the strip is cold rolled, preferably in one step, down to the finished strip thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm.
  • the cold rolling according to claim 6 can also be carried out in two stages, wherein according to claim 7, a preheating is preferably carried out before the first cold rolling stage. This advantageously contributes to the stabilization of the secondary recrystallization in the subsequent high-temperature annealing.
  • the recrystallizing and decarburizing annealing of the strips is carried out at a temperature in the range from 750 ° C. to 900 ° C., preferably at a temperature in the range from 820 ° C to 880 ° C, in a humid atmosphere containing H2 and N2.
  • a glow separator containing primarily MgO is then applied.
  • the strips are then known in a long-term hood annealing with a slow heating of 10 to 100 K / h, preferably 15 to 25 K / h, to at least 1150 ° C at this temperature in an atmosphere consisting of H2 and N2 and slowly cooled again after holding for 0.5 to 30 h.
  • the insulation coating which is also known, is carried out with the associated final annealing.
  • Table 1 shows the results when using the method according to the invention as claimed in claim 1 on slabs with an initial thickness of 215 mm.
  • Table 2 shows further results which are achieved by the method according to the invention in accordance with claim 1 in combination with the method steps in subclaims 6 and 7. In these cases, the cold rolling took place in two stages without and also with the preheating before the first cold rolling stage.
  • grain-oriented electrical sheets can be produced which have a magnetic induction B8, as they also have grain-oriented electrical sheets of both the quality RGO and the quality HGO.
  • these grades are now only achieved by using a single method with the method steps specified in claim 1.
  • values which are substantially more favorable for the associated magnetic reversal losses are advantageously achieved. This is illustrated in FIG.

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit einer Fertigbanddicke in dem Bereich von 0,1 mm bis 0,5 mm aus Brammen mit der in dem Patentanspruch 1 angegebenen Legierungszusammensetzung. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, daß die Brammen neben Mangan und Kupfer einen angehobenen S- und einen abgesenkten Al-Gehalt besitzen, die Brammen vor dem Warmwalzen auf eine abgesenkte Temperatur erwärmt und bei dieser Temperatur eine hinreichende Zeit lang gehalten werden, die kleiner als die Lösungstemperatur für die Mangansulfide und größer als die Lösungstemperatur für die Kupfersulfide ist, die Brammen im Anschluß daran ggf. zunächst warm vorgewalzt und anschließend mit einer abgesenkten Endwalztemperatur, vorzugsweise in dem Bereich von 900°C bis 980°C, auf die Warmband-Enddicke fertiggewalzt werden gefolgt von einer Warmbandglühung, vorzugsweise in dem Bereich von 950°C bis 1.100°C. Nach dem ein- oder zweistufigen Kaltwalzen bis auf die Fertigbanddicke, der an sich bekannten rekristallisierenden Glühung mit gleichzeitiger Entkohlung, dem Aufbringen eines Trennmittels, der Hochtemperaturglühung sowie der Schlußglühung mit einer Isolationsbeschichtung werden kornorientierte Elektrobleche erzielt. Im Vergleich zum Stand der Technik (RGO und HGO) besitzen diese Bleche (TGO) bei gleicher magnetischen Induktion verbesserte Ummagnetisierungsverluste. <IMAGE>The invention relates to a method for producing grain-oriented electrical sheets with a finished strip thickness in the range from 0.1 mm to 0.5 mm from slabs with the alloy composition specified in claim 1. The invention is characterized in that, in addition to manganese and copper, the slabs have an increased S and a lowered Al content, the slabs are heated to a lowered temperature before hot rolling and are kept at this temperature for a sufficient time, which is less than the solution temperature for the manganese sulfides and is greater than the solution temperature for the copper sulfides, the slabs may then first be pre-rolled warm and then with a reduced final rolling temperature, preferably in the range from 900 ° C to 980 ° C, to the final hot strip thickness finish rolling is followed by hot strip annealing, preferably in the range from 950 ° C to 1,100 ° C. After the one or two-stage cold rolling to the finished strip thickness, the known recrystallizing annealing with simultaneous decarburization, the application of a separating agent, the high-temperature annealing and the final annealing with an insulation coating, grain-oriented electrical sheets are achieved. Compared to the prior art (RGO and HGO), these sheets (TGO) have improved magnetic reversal losses with the same magnetic induction. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit einer Fertigbanddicke in dem Bereich von 0,1 bis 0,5 mm, bei dem durch ein Stranggießen oder Bandgießen erzeugte, mehr als 0,005 %, vorzugsweise 0,02 bis 0,10 % C, 2,5 bis 6,5 % Si und 0,03 bis 0,15 % Mn enthaltende Brammen zunächst bei einer abgesenkten Temperatur in ein oder zwei Stufen durcherwärmt und anschließend bis auf Warmband-Enddicke warm vor- und fertiggewalzt werden, im Anschluß daran die bis auf Enddicke warmgewalzten Bänder geglüht und beschleunigt abgekühlt sowie in einer Kaltwalzstufe oder in mehreren Kaltwalzstufen bis auf die Fertigbanddicke kaltgewalzt werden und die kaltgewalzten Bänder sodann einer rekristallisierenden Glühung in feuchter H₂ und N₂ enthaltenden Atmosphäre mit gleichzeitiger Entkohlung, dem Aufbringen eines im wesentlichen MgO enthaltenden Trennmittels beidseitig auf die Kaltbandoberfläche, einer Hochtemperaturglühung und schließlich einer Schlußglühung mit einer Isolationsbeschichtung unterworfen werden.The invention relates to a process for the production of grain-oriented electrical sheets with a finished strip thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm, in which produced by a continuous casting or strip casting, more than 0.005%, preferably 0.02 to 0.10% C. , 2.5 to 6.5% Si and 0.03 to 0.15% Mn containing slabs are first heated through at a reduced temperature in one or two steps and then pre-rolled and finish-rolled to the final hot strip thickness, after which the strips that have been hot-rolled to their final thickness are annealed and accelerated, cooled and cold-rolled to the finished strip thickness in a cold rolling stage or in several cold-rolling stages, and the cold-rolled strips are then subjected to recrystallizing annealing in a humid atmosphere containing H₂ and N₂ with simultaneous decarburization, the application of one releasing agent essentially containing MgO on both sides of the cold strip surface, a high-temperature annealing and finally a final annealing with an insulation coating.

Zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen ist es bekannt, Brammen, vorzugsweise Stranggußbrammen mit einer Dicke in dem Bereich von ca. 150 bis 250 mm, die üblicherweise 0,025 bis 0,085 % C und 2,0 bis 4,0 % Si sowie Mangan, Schwefel, ggf. Aluminium und Stickstoff enthalten, vor dem Warmwalzen in einer oder in zwei Stufen auf eine Temperatur in der Größenordnung von 1350°C bis max. 1450°C zu erwärmen und bei dieser Temperatur eine hinreichende Zeit lang zu halten (durchzuerwärmen), um eine homogene Durcherwärmung der Brammen sicherzustellen. Diese Maßnahme dient dem Zweck, die als Kornwachstums-Inhibitoren bekannten und als Steuerphase bei der Hochtemperaturglühung (Sekundär-Rekristallisation) wirkenden Teilchen, wie z.B. Sulfide (MnS) und Nitride (AlN), vollständig in Lösung zu bringen.For the production of grain-oriented electrical sheets, it is known to use slabs, preferably continuous cast slabs, with a thickness in the range from approx. 150 to 250 mm, which are usually 0.025 to 0.085% C and 2.0 to 4.0% Si as well as manganese, sulfur, if necessary Contain aluminum and nitrogen, before hot rolling in one or two stages to a temperature in the order of 1350 ° C to max. To be heated to 1450 ° C and to be kept at this temperature for a sufficient time (to be warmed up) in order to ensure homogeneous heating of the slabs. This measure serves the purpose of the particles known as grain growth inhibitors and acting as a control phase in high-temperature annealing (secondary recrystallization), e.g. Bring sulfides (MnS) and nitrides (AlN) completely into solution.

Um insbesondere bei der zweistufigen Erwärmung und Durcherwärmung bzw. Lösungsglühung der Brammen einem zu starken Wachstum der Körner und damit einer daraus resultierenden unvollständigen sekundären Rekristallisation bei der Hochtemperaturglühung entgegenzuwirken, ist es ferner bekannt (DE-C3 22 52 784, DE-B2 23 16 808), zwischen der ersten und zweiten Stufe ein als "Pre-Rolling" (Zwischenwalzen) bekanntes Vorwalzen vorzusehen. Dabei werden die zunächst nur auf eine Temperatur von ca. 1200°C bis 1300°C erwärmten Brammen nach dieser ersten Stufe mit einem auf ihre Dicke bezogenen Reduktionsgrad bzw. mit einer Querschnittsabnahme von 30 bis 70 % gewalzt, um beispielsweise mehr als 80 % der Körner auf einen mittleren Durchmesser von max. 25 mm einzustellen. Im Anschluß daran schließen sich zum Lösen der Mangansulfide und der Aluminiumnitride die zweite Erwärmungsstufe bis auf eine Temperatur von max. 1450°C und eine Durcherwärmung der Brammen bei dieser Temperatur an, um sodann die bereits in ihrer Dicke reduzierten Brammen zu Warmband mit einer Enddicke in dem Bereich von 1,5 bis ca. 5 mm, max. bis 7 mm warm vor- und fertig zu walzen.It is also known (DE-C3 22 52 784, DE-B2 23 16 808) to counteract excessive growth of the grains and thus an incomplete secondary recrystallization during high-temperature annealing, particularly in the case of the two-stage heating and through-heating or solution annealing of the slabs ) to provide a roughing known as "pre-rolling" between the first and second stages. The slabs, which were initially only heated to a temperature of approx. 1200 ° C to 1300 ° C, are rolled after this first stage with a degree of reduction based on their thickness or with a cross-sectional decrease of 30 to 70%, for example by more than 80% of the Grains with an average diameter of max. 25 mm. Subsequently, to dissolve the manganese sulfides and the aluminum nitrides, the second heating stage up to a temperature of max. 1450 ° C and a heating of the slabs at this temperature, in order then to reduce the thickness of the slabs to hot strip with a final thickness in the range from 1.5 to about 5 mm, max. up to 7 mm warm and ready to roll.

Andererseits ist aus der DE-C2 29 09 500 ein Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen bekannt, bei dem die Brammen, die 2,0 bis 4,0 % Si, bis zu 0,085 % C und bis zu 0,065 % Al oder einen anderen bekannten Inhibitor enthalten, vor dem Warmwalzen in nur einer Stufe bis auf eine Temperatur von mindestens 1300°C, vorzugsweise größer 1350°C, erwärmt und bei dieser Temperatur durcherwärmt, d.h. eine hinreichende Zeit lang gehalten werden. Dadurch sollen die Inhibitoren vor dem Warmwalzen vollständig aufgelöst und nicht schon vorzeitig ausgeschieden werden, um zu verhindern, daß beim Warmwalzen zu große und grobe Ausscheidungen entstehen. Um eine Ausscheidung der Inhibitoren auch während des sich daran anschließenden Warmwalzens zu vermeiden, ist demgemäß bei diesem bekannten Verfahren vorgesehen, daß das Warmwalzen mindestens ein Rekristallisationswalzen während des Fertigwalzens mit mindestens einer Stichabnahme von mehr als 30 % in einem Temperaturbereich von 960°C bis 1190°C enthält, und zwar expressis verbis mit der Maßgabe, daß die Inhibitoren während des Warmwalzens nicht ausfallen. Eine Ausscheidung der Inhibitoren und insbesondere eine Vergröberung der ggf. doch ausgeschiedenen Teilchen werden nach diesem bekannten Verfahren vorzugsweise dann vermieden, wenn das Rekristallisationswalzen der zuvor bei einer Temperatur von mindestens 1350°C durcherwärmten Brammen in dem Temperaturbereich von 1050°C bis 1150°C durchgeführt wird.On the other hand, from DE-C2 29 09 500 a process for the production of grain-oriented electrical sheets is known, in which the slabs, the 2.0 to 4.0% Si, up to 0.085% C and up to 0.065% Al or another known Contain inhibitor, heated in a single stage up to a temperature of at least 1300 ° C, preferably greater than 1350 ° C, and heated through at this temperature, ie be held for a sufficient time. This is intended to completely dissolve the inhibitors before hot rolling and not to remove them prematurely in order to prevent large and coarse precipitates from occurring during hot rolling. In order to prevent the inhibitors from being eliminated even during the subsequent hot rolling, it is accordingly provided in this known method that the hot rolling involves at least one recrystallization rolling during finish rolling with at least one pass reduction of more than 30% in a temperature range from 960 ° C. to 1190 ° C contains, namely expressis verbis with the proviso that the inhibitors do not fail during hot rolling. Elimination of the inhibitors and, in particular, coarsening of the particles which may nevertheless be excreted are preferably avoided by this known method if the recrystallization rolling of the slabs previously heated at a temperature of at least 1350 ° C. is carried out in the temperature range from 1050 ° C. to 1150 ° C. becomes.

Insbesondere im Falle von Al enthaltenden Brammen verursachen ihre einstufige Durcherwärmung bei einer abgesenkten Temperatur und zusätzlich das Warmwalzen in einem ebenfalls abgesenkten Temperaturbereich eine Ausfällung und Vergröberung von Aluminiumnitrid mit dem Ergebnis, daß die sekundäre Rekristallisation in den sich daran anschließenden Stufen bzw. Verfahrensschritten unvollständig ist. Dies führt zu schlechten magnetischen Eigenschaften der in dieser Weise hergestellten kornorientierten Elektrobleche. Trotz dieses Hinweises in der DE-C2 29 09 500 wird bei dem aus der EP-B1 0 219 611 bekannten Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen, von dem die Erfindung ausgeht , vorgeschlagen, die Brammen vor dem Warmwalzen, d.h. vor dem Vor- und Fertigwalzen, auf eine Temperatur von in jedem Fall größer 1000°C bis zu max. 1270°C zu erwärmen und bei dieser Temperatur durchzuerwärmen. Dabei enthalten die Brammen 1,5 bis 4,5 % Si sowie gemäß den Ausführungsbeispielen die üblichen Gehalte an Kohlenstoff, Mangan, Aluminium und Stickstoff, jedoch vorzugsweise nur einen Schwefelgehalt von weniger als 0,007 %.Especially in the case of slabs containing Al, their single-stage heating at a reduced temperature and, in addition, hot rolling in a likewise reduced temperature range cause precipitation and coarsening of aluminum nitride with the result that the secondary recrystallization in the subsequent stages or process steps is incomplete. This leads to poor magnetic properties of the grain-oriented electrical sheets produced in this way. Despite this reference in DE-C2 29 09 500, in the process known from EP-B1 0 219 611 for the production of grain-oriented electrical sheets, from which the invention is based , the slabs are proposed before hot rolling, ie before roughing and finishing, to a temperature of in any case greater than 1000 ° C up to max. To heat 1270 ° C and to heat at this temperature. The slabs contain 1.5 to 4.5% Si and, according to the exemplary embodiments, the usual contents of carbon, manganese, aluminum and nitrogen, but preferably only a sulfur content of less than 0.007%.

Bei diesem bekannten Verfahren werden die Brammen in üblicher Weise warmgewalzt, das warmgewalzte Band wärmebehandelt bzw. geglüht und dann ebenfalls in an sich bekannter Weise einstufig oder zweistufig auf die endgültige Blechdicke kaltgewalzt. Das kaltgewalzte Band wird anschließend zur Entkohlung geglüht, im Anschluß daran ein Trennmittel beidseitig auf die Kaltbandoberfläche aufgetragen und schließlich einer Hochtemperaturglühung zur sekundären Rekristallisation unterworfen. Die bei Anwendung dieses Verfahrens primär auftretenden Ausscheidungen von (Si,Al)N-Teilchen werden als Inhibitor offenbar jedoch nur dann wirksam bzw. die kornorientierten Elektrobleche mit den gewünschten magnetischen Eigenschaften können nur dann hergestellt werden, wenn das kaltgewalzte Band am Ende der Primärrekristallisations- und Entkohlungsglühung und vor der Einleitung der sekundären Rekristallisation einer Nitrierung, d.h. einem zusätzlichen weiteren Verfahrensschritt, unterworfen wird.In this known method, the slabs are hot-rolled in the usual way, the hot-rolled strip is heat-treated or annealed and then also cold-rolled in a known manner in one or two stages to the final sheet thickness. The cold-rolled strip is then annealed for decarburization, then a release agent is applied to both sides of the cold strip surface and finally subjected to high-temperature annealing for secondary recrystallization. The precipitates of (Si, Al) N particles that primarily occur when this process is used, however, apparently only become effective as an inhibitor or the grain-oriented electrical sheets with the desired magnetic properties can only be produced if the cold-rolled strip at the end of the primary recrystallization and decarburization annealing and before initiation of secondary recrystallization of nitriding, ie an additional further process step is subjected.

Die Absenkung der für die Durcherwärmung bzw. Lösungsglühung der Brammen erforderlichen und in den entsprechenden Öfen einzustellenden Temperatur bedeutet in erster Linie, daß die Ausbildung von flüssiger Schlacke in diesen Öfen in vorteilhafter Weise vermieden wird. Darüber hinaus bedeutet eine solche Absenkung der Durcherwärmungstemperatur eine deutliche Energieeinsparung, wesentlich längere Ofenstandzeiten und insbesondere ein verbessertes und kostengünstigeres Ausbringen der durcherwärmten Brammen. Aus diesem Grund werden in einer Reihe von weiteren europäischen Patentanmeldungen jüngeren Datums (EP-A1 0 321 695, EP-A1 0 339 474, EP-A1 0 390 142, EP-A1 0 400 549) ebenfalls Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen vorgeschlagen und zwar mit einer für die Durcherwärmung der Brammen erforderlichen Temperatur von weniger als ca. 1200°C.The lowering of the temperature required for the heating or solution annealing of the slabs and to be set in the corresponding furnaces primarily means that the formation of liquid slag in these furnaces is advantageously avoided. In addition, such a reduction in the heating temperature means significant energy savings, significantly longer furnace service lives and, in particular, an improved and more cost-effective output of the heated slabs. For this reason, a number of other recent European patent applications (EP-A1 0 321 695, EP-A1 0 339 474, EP-A1 0 390 142, EP-A1 0 400 549) also propose methods for producing grain-oriented electrical sheets with one for warming up the temperature of the slabs is less than approx. 1200 ° C.

In den genannten Fällen, in denen die Brammen dabei vorzugsweise 0,010 bis 0,060 % Al, jedoch weniger als ca. 0,010 % S enthalten, können Aluminiumnitride bei der Lösungsglühung der Brammen nur unvollständig in Lösung gebracht werden. Die erforderlichen Inhibitoren werden daher im Anschluß an die Entkohlungsglühung - wie bei dem aus der EP-B1 0 219 611 bekannten Verfahren - durch eine Aufstickung oder auch bzw. Nitrierung des Bandes erzeugt. Dies kann beispielsweise durch die Einstellung einer besonderen ammoniakhaltigen Gasatmosphäre nach der Entkohlungsglühung und vor der Hochtemperaturglühung und/oder durch die Zugabe von stickstoffhaltigen Verbindungen zu dem im wesentlichen MgO enthaltenden Trennmittel erfolgen (z.B. gemäß EP-A1 0 339 474, EP-A1 0 390 142).In the cases mentioned, in which the slabs preferably contain 0.010 to 0.060% Al, but less than about 0.010% S, aluminum nitrides can only be incompletely dissolved in the solution annealing of the slabs. The required inhibitors are therefore produced after decarburization annealing - as in the method known from EP-B1 0 219 611 - by nitriding or nitriding the strip. This can be done, for example, by setting a special ammonia-containing gas atmosphere after decarburization annealing and before high-temperature annealing and / or by adding nitrogen-containing compounds to the release agent essentially containing MgO (for example according to EP-A1 0 339 474, EP-A1 0 390 142 ).

Der Nachteil aller dieser bekannten Verfahren besteht darin, daß zur Erzeugung der erforderlichen Inhibitoren und damit für die Einstellung der Steuerphase vor der abschließenden Hochtemperaturglühung mindestens ein zusätzlicher weiterer Verfahrensschritt erforderlich ist. Durch zusätzliche Verfahrensschritte wird beispielsweise eine reproduzierbare Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit vorgegebenen gewünschten magnetischen Eigenschaften erschwert. Darüber hinaus ist die Realisierung dieser Verfahrensschritte im Produktionsablauf mit technischen Schwierigkeiten verbunden, wie z.B. die exakte Einstellung der besonderen Gasatmosphäre bei der Aufstickungs-Behandlung.The disadvantage of all these known processes is that at least one additional process step is required to generate the required inhibitors and thus to set the control phase before the final high-temperature annealing. Additional process steps make it more difficult, for example, to reproducibly produce grain-oriented electrical sheets with predetermined desired magnetic properties. In addition, the implementation of these process steps in the production process is associated with technical difficulties, e.g. the exact setting of the special gas atmosphere during the nitriding treatment.

Aus der EP-B1 0 098 324 und der EP-A2 0 392 535 sind Verfahren bekannt, bei denen die Durcherwärmungstemperatur unter 1280°C liegt und ein zusätzlicher Verfahrensschritt, wie z.B. das Nitrieren, nicht zwingend notwendig ist. Die Stabilisierung der Sekundärrekristallisation wird gemäß EP-A2 0 392 535 durch die Einstellung der Warmwalzparameter, wie Endwarmwalztemperatur, Verformungsgrad (bezogen auf die drei letzten Warmwalzstiche) oder Haspeltemperatur erreicht. Der EP-B1 0 098 324 folgend wird diese Stabilisierung durch die Abstimmung der Glühbedingungen, der Warmwalz- und Kaltwalzparameter erreicht.Processes are known from EP-B1 0 098 324 and EP-A2 0 392 535 in which the heating temperature is below 1280 ° C. and an additional process step, such as nitriding, is not absolutely necessary. The secondary recrystallization is stabilized in accordance with EP-A2 0 392 535 by setting the hot rolling parameters, such as the final hot rolling temperature, the degree of deformation (based on the last three hot rolling passes) or the reel temperature. Following EP-B1 0 098 324 This stabilization is achieved by coordinating the annealing conditions, the hot rolling and cold rolling parameters.

Keine der vorangehend genannten Schriften geht von Kupfer- und Schwefelgehalten aus, wie sie dem erfindungsgemäßen Verfahren zugrunde liegen. Elektrobleche mit einer solchen Zusammensetzung sind z.B. aus DE- A1 24 22 073 oder DE-C2 35 38 609 bekannt. Die DE-C2 32 29 295 beschreibt, daß eine Verbesserung der Eigenschaften durch die Zugabe von Zinn und Kupfer erfolgen kann. Keine der drei letztgenannten Schriften beschreibt jedoch ein Verfahren, welches die fast ausschließliche Wirkung von Kupfersulfiden als Inhibitor unterstützt oder Durcherwärmungstemperaturen kleiner 1350°C nahelegt.None of the above-mentioned documents are based on copper and sulfur contents, as they are the basis of the method according to the invention. Electrical sheets with such a composition are e.g. known from DE-A1 24 22 073 or DE-C2 35 38 609. DE-C2 32 29 295 describes that the properties can be improved by adding tin and copper. However, none of the three last-mentioned documents describes a process which supports the almost exclusive effect of copper sulfides as an inhibitor or suggests heating-up temperatures below 1350 ° C.

Hiervon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, das Verfahren der eingangs genannten Art mit der in vorteilhafter Weise abgesenkten Temperatur für die Lösungsglühung der Brammen dahingehend zu verbessern, daß für die magnetischen Eigenschaften der Elektrobleche, insbesondere für die Ummagnetisierungsverluste P1,7/50, ohne Benutzung von weiteren Verfahrensschritten günstigere Werte erreicht werden.Proceeding from this, the object of the invention is to improve the method of the type mentioned at the outset with the advantageously reduced temperature for the solution annealing of the slabs in such a way that for the magnetic properties of the electrical sheets, in particular for the magnetic reversal losses P 1.7 / 50 , more favorable values can be achieved without using further process steps.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem Verfahren der eingangs genannten Art durch die Maßnahmen und Verfahrensschritte (1) bis (4) im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 gelöst.According to the invention, this object is achieved in the method of the type mentioned at the outset by the measures and method steps (1) to (4) in the characterizing part of patent claim 1.

Erfindungswesentlich ist gemäß (1), daß die Brammen neben dem üblichen Gehalt an Stickstoff in dem Bereich von 0,0045 bis 0,0120 % zusätzlich 0,020 bis 0,300 % Cu und mehr als 0,010 % S, jedoch weniger als 0,035 % Al enthalten. Zusätzlich dazu bewirken die erfindungsgemäßen Verfahrensschritte (2) und (3), daß Mangansulfide praktisch nicht in Lösung gebracht werden und daher bereits nach dem Warmwalzen überwiegend als grobe Teilchen ausgeschieden vorliegen. Insbesondere im Unterschied zu der konventionellen Herstellung von sogenannten RGO-Elektroblechen (RGO = Regular Grain Oriented) bedeutet dies, daß bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens Mangansulfide als Inhibitor in den nachfolgenden Stufen bzw. Verfahrensschritten nicht wirksam werden. Ferner bewirkt die erfindungsgemäße Durcherwärmung der Brammen gemäß (2), daß Aluminiumnitride nur zu einem geringen Anteil in Lösung gebracht werden und daher nach erfolgtem Warmwalzen gemäß (3) ebenfalls überwiegend als grobe Teilchen ausgeschieden vorliegen. Auch dieser Anteil kann in den nachfolgenden Verfahrensschritten nicht mehr als Inhibitor wirksam werden.It is essential to the invention according to (1) that the slabs contain, in addition to the usual nitrogen content in the range from 0.0045 to 0.0120%, additionally 0.020 to 0.300% Cu and more than 0.010% S, but less than 0.035% Al. In addition, process steps (2) and (3) according to the invention have the effect that manganese sulfides are practically not brought into solution and are therefore predominantly excreted as coarse particles after hot rolling. In particular in contrast to the conventional production of so-called RGO electrical sheets (RGO = Regular Grain Oriented), this means that when using the method according to the invention, manganese sulfides do not become effective as an inhibitor in the subsequent stages or process steps. Furthermore, the heating of the slabs according to (2) according to the invention has the effect that only a small proportion of aluminum nitrides are brought into solution and therefore, after hot rolling has been carried out according to (3), are also predominantly precipitated as coarse particles. This portion can also no longer act as an inhibitor in the subsequent process steps.

Im Unterschied zu der konventionellen Herstellung von sogenannten HGO-Elektroblechen (HGO = High-permeability Grain Oriented) wird vielmehr nach Anwendung der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte (1) bis (4) gefunden, daß entscheidender Kornwachstums-Inhibitor sehr fein verteilt ausgeschiedene Kupfer-Sulfid-Teilchen sind mit einem mittleren Durchmesser von weniger als ca. 100 nm, vorzugsweise kleiner 50 nm, die in den nachfolgenden Stufen bzw. Verfahrensschritten die eigentliche, wesentliche und wirksame Steuerphase darstellen. Nur noch zu einem sehr geringen Anteil werden nach dem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (4) ebenfalls ausgeschiedene und fein verteilte Aluminiumnitride als Inhibitor wirksam. Dies zeigen insbesondere nicht-erfindungsgemäße Vergleichsbeispiele, indem das erfindungsgemäße Verfahren bei sonst gleichen Merkmalen und Verfahrensschritten auf Brammen angewendet wird, die jedoch nur einen Schwefelgehalt von weniger als 0,005 % besitzen. In diesen Fällen liegen keine als Inhibitor wirkende Teilchen in genügend großer Anzahl vor.In contrast to the conventional production of so-called HGO electrical sheets (HGO = High-Permeability Grain Oriented), it is rather found after application of process steps (1) to (4) that the decisive grain growth inhibitor is very finely divided copper-sulfide particles are with an average diameter of less than approx. 100 nm, preferably less than 50 nm, which in the subsequent stages or process steps represent the actual, essential and effective control phase. Only a very small proportion of aluminum nitrides which have likewise been eliminated and finely divided are effective as inhibitors after process step (4) according to the invention. This is shown in particular by comparative examples not according to the invention, in that the method according to the invention is applied to slabs with otherwise identical features and method steps, but which only have a sulfur content of less than 0.005%. In these cases, there are no sufficiently large number of particles acting as inhibitors.

Im Unterschied zu dem erfindungsgemäßen Verfahren ist bei der bisherigen konventionellen Herstellung von RGO-Elektroblechen (z.B. nach der DE-A1 41 16 240) kennzeichnend, daß in diesem Fall die Brammen nur max. 0,005 % Al enthalten, diese vor dem Warmwalzen bei einer Temperatur in der Größenordnung von ca. 1400°C durcherwärmt werden, durch das Warmwalzen und durch die sich ggfs. daran anschließende Wärmebehandlung der gewalzten Bänder in dem Temperaturbereich von ca. 900°C bis 1100°C als wesentlich wirkender Inhibitor fein verteilte MnS-Teilchen eingestellt werden und die Elektrobleche in der Regel nur eine magnetische Induktion B₈ von weniger als etwa 1,88 T besitzen.In contrast to the method according to the invention, it is characteristic in the previous conventional production of RGO electrical sheets (for example according to DE-A1 41 16 240) that in this case the slabs only have a max. Contain 0.005% Al, which are heated before the hot rolling at a temperature in the order of approx. 1400 ° C, by the hot rolling and, if necessary, by subsequent heat treatment of the rolled strips in the temperature range from approx. 900 ° C to 1100 ° C can be set as an essentially acting inhibitor of finely divided MnS particles and the electrical sheets usually only a magnetic one Induction B₈ less than about 1.88 T.

Bei den bisherigen konventionellen Verfahren zur Herstellung von HGO-Elektroblechen (z.B. nach der DE-C2 29 09 500) ist kennzeichnend, daß die Brammen ca. 0,010 bis zu 0,065 % Al enthalten, die Brammen vor dem Warmwalzen ebenfalls bei einer Temperatur in der Größenordnung von ca. 1400°C durcherwärmt werden, durch das Warmwalzen und durch die sich daran anschließende Warmbandglühung wesentlicher Inhibitor fein verteilte AlN-Teilchen sind und solche Elektrobleche vorzugsweise eine magnetische Induktion B₈ von größer 1,88 T besitzen.In the previous conventional processes for the production of HGO electrical sheets (for example according to DE-C2 29 09 500) it is characteristic that the slabs contain approx. 0.010 to 0.065% Al, the slabs also before the hot rolling at a temperature of the order of magnitude of about 1400 ° C are heated, by hot rolling and by the subsequent hot strip annealing essential inhibitor are finely divided AlN particles and such electrical sheets preferably have a magnetic induction B₈ greater than 1.88 T.

Wie anhand der nachfolgenden Ausführungsbeispielen gezeigt und das erfindungsgemäße Verfahren im einzelnen erläutert wird, können nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nunmehr kornorientierte Elektrobleche hergestellt werden mit der gleichen magnetischen Induktion B₈ in Tesla (T), wie sie RGO- und auch HGO-Elektrobleche besitzen, jedoch mit verbesserten Werten für den Ummagnetisierungsverlust P1,7/50 in Watt pro kg (W/kg).As shown in the following exemplary embodiments and the method according to the invention is explained in detail, grain-oriented electrical sheets can now be produced by the method according to the invention with the same magnetic induction B T in Tesla (T) as that of RGO and HGO electrical sheets, but with improved values for the magnetic reversal loss P 1.7 / 50 in watts per kg (W / kg).

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden zunächst mit Hilfe des bekannten Stranggieß-Verfahrens Brammen mit einer Ausgangsdicke in dem Bereich von 150 bis 300 mm, vorzugsweise in dem Bereich von 200 bis 250 mm, erzeugt. Alternativ können die Brammen auch sogenannte Dünnbrammen mit einer Ausgangsdicke in dem Bereich von ca. 30 bis 70 mm sein. In vorteilhafter Weise kann in diesen Fällen bei der Herstellung des Warmbandes nach dem Verfahrensschritt (3) auf das Vorwalzen auf eine Zwischendicke verzichtet werden. Ferner können kornorientierte Elektrobleche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch aus Brammen oder Bändern mit einer noch geringeren Ausgangsdicke hergestellt werden, wenn diese Brammen oder Bänder zuvor mit Hilfe des Bandgießens erzeugt wurden.According to the method according to the invention, slabs with an initial thickness in the range from 150 to 300 mm, preferably in the range from 200 to 250 mm, are first produced using the known continuous casting method. Alternatively, the slabs can also be so-called thin slabs with an initial thickness in the range from approximately 30 to 70 mm. In these cases, it is advantageously possible to dispense with pre-rolling to an intermediate thickness during the production of the hot strip after process step (3). Furthermore, grain-oriented electrical sheets can also be produced from slabs or strips with an even smaller initial thickness by the method according to the invention if these slabs or strips were previously produced with the aid of strip casting.

Die Brammen, Dünnbrammen oder Bänder, im folgenden kurz Brammen genannt und so definiert, enthalten den im Oberbegriff und im kennzeichnenden Teil des Patentanspruches 1 angegebenen Gehalt an Kohlenstoff, Silizium, Mangan, Stickstoff und Kupfer sowie im Vergleich zum Stand der Technik (gemäß der EP-B1 0 219 611) den erfindungsgemäß angehobenen Schwefelgehalt in dem Bereich von mehr als 0,010, vorzugsweise größer 0,015 %, bis zu 0,050 % und den gezielt in den unteren bekannten Bereich abgesenkten Aluminiumgehalt in dem Bereich von 0,010 bis zu 0,030 %, max. bis zu 0,035 %, Rest Fe einschließlich Verunreinigungen. Vorzugsweise werden die in dem Patentanspruch 2 angegebenen Gehalte an Aluminium und Schwefel eingestellt. Auch der Gehalt der übrigen Legierungsbestandteile liegt vorzugsweise für jedes Legierungselement einzeln oder in Kombination innerhalb der in dem Patentanspruch 2 angegebenen Bereiche.The slabs, thin slabs or strips, hereinafter referred to briefly as slabs and so defined, contain the content of carbon, silicon, manganese, nitrogen and copper and in the preamble and in the characterizing part of patent claim 1 in comparison to the prior art (according to EP-B1 0 219 611) the sulfur content according to the invention raised in the range of more than 0.010, preferably greater than 0.015%, up to 0.050% and the aluminum content in the range which has been deliberately lowered to the lower known range from 0.010 to 0.030%, max. up to 0.035%, balance Fe including impurities. The contents of aluminum and sulfur specified in claim 2 are preferably set. The content of the other alloy components is preferably within the ranges specified in claim 2 for each alloy element individually or in combination.

In vorteilhafter Weise werden nach erfolgtem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (3) nur in geringem Umfang Risse an den Warmbandkanten festgestellt und damit gute Warmbandkanten und dementsprechend ein hohes Ausbringen erzielt, nach durchgeführtem Verfahrensschritt (4) eine feinere Verteilung der als wesentlicher Inhibitor wirkenden Kupfer-Sulfid-Teilchen gefunden und insgesamt nach Beendigung des Verfahrens gemäß Oberbegriff kornorientierte Elektrobleche mit hohen Werten für die magnetische Induktion B₈ dann erzeugt, wenn der Gehalt der Brammen an Mangan, Kupfer und Schwefel so eingestellt wird, daß die Abstimmungsregel gemäß Patentanspruch 3 erfüllt ist und insbesondere zusätzlich der Mangan- und Schwefel-Gehalt in den beiden in dem Patentanspruch 4 angegebenen Bereichen liegt.Advantageously, after process step (3) according to the invention, cracks are only detected to a small extent on the hot strip edges and thus good hot strip edges and accordingly a high yield are achieved, after process step (4) a finer distribution of the copper sulfide particles acting as an essential inhibitor found and altogether after completion of the method according to the preamble grain-oriented electrical sheets with high values for the magnetic induction B₈ generated when the content of the slabs of manganese, copper and sulfur is set so that the voting rule according to claim 3 is met and in particular additionally the manganese - And sulfur content is in the two ranges specified in claim 4.

Nach den Patentansprüchen 5 oder 6 kann der Zusammensetzung noch Zinn bis zu 0,15 %, vorzugsweise jedoch nur 0,02-0,06 %, zugegeben werden. Die magnetischen Eigenschaften werden hierdurch nicht weiter verbessert.According to claims 5 or 6, tin can be added to the composition up to 0.15%, but preferably only 0.02-0.06%. This does not further improve the magnetic properties.

Im Anschluß an die Erzeugung der Brammen mit der in dem Patentanspruch 1, vorzugsweise mit der in den Patentansprüchen 2, 3 und 4, angegebenen Legierungszusammensetzung werden diese auf eine Temperatur erwärmt und bei dieser Temperatur durcherwärmt, die in dem mit dem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (2) angegebenen Temperaturbereich liegt. Dabei muß diese von dem vorgegebenen Mangan-, Schwefel- und Silizium-Gehalt abhängige Temperatur in jedem Fall kleiner sein als die zugehörige Lösungstemperatur T₁ für Mangansulfide und gleichzeitig deutlich oberhalb der zugehörigen Lösungstemperatur T₂ für Kupfersulfide liegen. Dieser Temperaturbereich ist aus Figur 3 ersichtlich, die eine gemeinsame Darstellung der Löslichkeitskurven gemäß Figur 1 und gemäß Figur 2 zeigt.Following the production of the slabs with the alloy composition specified in patent claim 1, preferably with the alloy claims specified in patent claims 2, 3 and 4, they are heated to a temperature and heated through at this temperature, which in the process step (2) according to the invention specified temperature range. This must depend on the specified manganese, sulfur and silicon content Temperature in any case be less than the associated solution temperature T₁ for manganese sulfides and at the same time well above the associated solution temperature T₂ for copper sulfides. This temperature range can be seen from FIG. 3, which shows a common representation of the solubility curves according to FIG. 1 and according to FIG. 2.

Figur 1 zeigt die Löslichkeitskurve T₁=f (Mn, S, 3,0 % - 3,2 % Si) für Mangansulfid, Figur 2 die Löslichkeitskurve T₂=f (Cu, S, 3,0 % - 3,2 % Si) für Kupfersulfid. Die Figuren 1, 2 und 3 verdeutlichen das Lösungsverhalten für kornorientierte Elektrobleche mit üblichen Si-Gehalten. Die berücksichtigten Gehalte entsprechen den in Tabelle 1, 2 und 3 dargestellten Ausführungsbeispielen.Figure 1 shows the solubility curve T₁ = f (Mn, S, 3.0% - 3.2% Si) for manganese sulfide, Figure 2 shows the solubility curve T₂ = f (Cu, S, 3.0% - 3.2% Si) for copper sulfide. Figures 1, 2 and 3 illustrate the solution behavior for grain-oriented electrical sheets with usual Si contents. The contents taken into account correspond to the exemplary embodiments shown in Tables 1, 2 and 3.

Die Durchführung des Verfahrensschrittes (2) bewirkt, daß bei der Durcherwärmung der Brammen vor dem Warmwalzen Mangansulfide praktisch nicht in Lösung gebracht werden. Da die entsprechenden Löslichkeitskurven für Aluminiumnitride den Löslichkeitskurven für Mangansulfide ähnlich bzw. vergleichbar sind, wird bei der erfindungsgemäßen Durcherwärmung der Brammen auch bereits der überwiegende Anteil an Aluminiumnitriden ausgeschieden. Nach Beendigung dieses Verfahrensschrittes befinden sich praktisch nur Kupfersulfide fast vollständig in Lösung.Carrying out process step (2) has the effect that when the slabs are heated through before hot rolling, manganese sulfides are practically not brought into solution. Since the corresponding solubility curves for aluminum nitrides are similar or comparable to the solubility curves for manganese sulfides, the predominant proportion of aluminum nitrides is already excreted when the slabs are heated according to the invention. After completion of this process step, practically only copper sulfides are almost completely in solution.

Nach erfolgter Lösungsglühung der Brammen werden diese nach dem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (3) ggf. zunächst in Abhängigkeit von der Ausgangsdicke der Brammen in 3 bis 7 Stichen vorgewalzt und anschließend in 5 bis 9 Stichen auf die Warmband-Enddicke in dem Bereich von 1,5 bis 5 mm, max. bis 7 mm fertiggewalzt. Dabei erfolgt das Vorwalzen von Brammen mit einer Ausgangsdicke in dem Bereich von 150 bis 300 mm, vorzugsweise in dem Bereich von 200 bis 250 mm, bis auf eine Vorband-Dicke in dem Bereich von ca. 30 bis 60 mm. Handelt es sich jedoch um mit Hilfe des Bandgießens hergestellte Dünnbrammen oder Bänder, so kann in vorteilhafter Weise auf das Vorwalzen verzichtet werden. Insgesamt richtet sich dabei die Anzahl der Stiche während des Vorwalzens und während des Fertigwalzens nach der Ausgangsdicke der Brammen und nach der gewünschten Warmband-Enddicke.After the solution annealing of the slabs has been carried out, in process step (3) according to the invention, they are initially rough-rolled in 3 to 7 passes depending on the starting thickness of the slabs and then in 5 to 9 passes to the final hot strip thickness in the range from 1.5 to 5 mm, max. Rolled up to 7 mm. The pre-rolling of slabs takes place with an initial thickness in the range from 150 to 300 mm, preferably in the range from 200 to 250 mm, except for a pre-strip thickness in the range from approx. 30 to 60 mm. However, if thin slabs or strips produced with the help of strip casting are involved, it is advantageously possible to dispense with pre-rolling. Overall, the number of stitches is determined during roughing and finish rolling according to the starting thickness of the slabs and according to the desired hot strip end thickness.

Wesentliches Merkmal des Verfahrensschrittes (3) ist jedoch, daß die Bänder mit einer möglichst niedrigen Endwalztemperatur in dem Bereich von 880°C bis 1000°C, vorzugsweise in dem Bereich von 900°C bis 980°C, fertiggewalzt werden. Dabei wird die untere Grenze dadurch bestimmt, daß noch eine problemlose Verformung bzw. ein Walzen der Bänder ohne auftretende Schwierigkeiten, wie z.B. Bandunebenheiten und Bandprofilabweichungen, möglich sein muß. In Verbindung mit dem Verfahrensschritt (2) wird nach Beendigung des Verfahrensschrittes (3) gefunden, daß in dem Warmband grobe MnS-Teilchen und sehr viele grobe AlN-Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von mehr als 100 nm ausgeschieden vorliegen. Nach der Beendigung des erfindungsgemäßen Warmwalzens liegen mehr als 60 % des Gesamtstickstoffgehaltes an Aluminium gebunden in Form von AlN vor. Ein Maß für die Menge Stickstoff, die an Aluminium gebunden vorliegt, ist der N-Beeghley-Wert. Seine Bestimmung erfolgt nach einem chemischen Verfahren, das in "Analytical Chemistry, Volume 21, No. 12, Dezember 1949" beschrieben ist. Demgegenüber liegen bei den Verfahren zur Herstellung von HGO-Elektroblechen nach der Lösungsglühung der Brammen und nach Beendigung des Warmwalzens nur sehr wenige MnS-Teilchen und praktisch keine AlN-Teilchen mit dieser Teilchengröße (d.h. kleiner 100 nm) vor.An essential feature of process step (3), however, is that the strips are finish-rolled with the lowest possible final rolling temperature in the range from 880 ° C to 1000 ° C, preferably in the range from 900 ° C to 980 ° C. The lower limit is determined by the fact that problem-free deformation or rolling of the strips without any difficulties, such as e.g. Belt unevenness and belt profile deviations must be possible. In connection with process step (2) it is found after the completion of process step (3) that coarse MnS particles and a large number of coarse AlN particles with an average diameter of more than 100 nm are present in the hot strip. After the hot rolling according to the invention has ended, more than 60% of the total nitrogen content is bound to aluminum in the form of AlN. A measure of the amount of nitrogen bound to aluminum is the N-Beeghley value. It is determined by a chemical method, which is described in "Analytical Chemistry, Volume 21, No. 12, December 1949". In contrast, in the processes for the production of HGO electrical sheets after solution annealing of the slabs and after hot rolling has ended, there are very few MnS particles and practically no AlN particles with this particle size (i.e. less than 100 nm).

Im Anschluß daran erfolgt die Wärmebehandlung der warmgewalzten Bänder nach dem erfindungsgemäßen Verfahrensschritt (4) in dem Temperaturbereich von 880°C bis 1150°C, vorzugsweise in nur einer Stufe in dem Temperaturbereich vom 950°C bis 1100°C. Sie kann jedoch auch mehrstufig erfolgen. Durch diese Wärmebehandlung werden die in den nachfolgenden Verfahrensschritten als Inhibitor wirkenden Teilchen mit einem mittleren Durchmesser von weniger als 100 nm, vorzugsweise kleiner 50 nm, ausgeschieden. So werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nach der Warmbandglühung eine große Anzahl feiner Kupfer-Sulfid-Teilchen dieser Teilchengröße und im Vergleich dazu nur eine sehr geringe Anzahl feiner AlN-Teilchen gefunden. Demgegenüber liegen bei den Verfahren zur Herstellung von HGO-Elektroblechen praktisch ausschließlich feine AlN-Teilchen dieser Größe vor.This is followed by the heat treatment of the hot-rolled strips according to process step (4) according to the invention in the temperature range from 880 ° C. to 1150 ° C., preferably in only one stage in the temperature range from 950 ° C. to 1100 ° C. However, it can also be done in several stages. This heat treatment eliminates the particles which act as inhibitors in the subsequent process steps and have an average diameter of less than 100 nm, preferably less than 50 nm. Thus, in the method according to the invention, a large number of fine copper sulfide particles of this particle size are obtained after hot strip annealing and, in comparison, only one very small number of fine AlN particles found. In contrast, in the processes for producing HGO electrical sheets, there are practically only fine AlN particles of this size.

Tabelle 4 verdeutlicht, wie durch das erfindungsgemäße Verfahren die Art und Größe der Ausscheidungen, und damit ihre Wirksamkeit als Inhibitor, beeinflußt werden. Es zeigt ferner die Unterschiede gegenüber den vorliegenden Ausscheidungen, die durch Verfahren gemäß dem Stand der Technik (HGO, RGO) erzielt werden.Table 4 illustrates how the type and size of the excretions, and thus their effectiveness as an inhibitor, are influenced by the process according to the invention. It also shows the differences from the existing excretions, which are achieved by methods according to the state of the art (HGO, RGO).

Wie die in Tabelle 3 angegebenen Vergleichsbeispiele 14 und 15 zeigen, sind wesentliche Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die Brammen notwendigerweise einen Schwefelgehalt größer 0,010 %, vorzugsweise größer 0,015 %, enthalten müssen und daß in jedem Fall zur Ausscheidung der feinen Kupfer-Sulfid-Teilchen die Warmbandglühung gemäß Verfahrensschritt (4) durchzuführen ist. Entfällt die Warmbandglühung (4), so liegen keine als Inhibitor in den nachfolgenden Verfahrensschritten wirkenden Teilchen kleiner 100 nm, vorzugsweise kleiner 50 nm, in genügend großer Anzahl vor, und zwar wegen des vorzeitigen Ausscheidens von groben MnS- und AlN-Teilchen aufgrund dar Verfahrensschritte (2) und (3).As the comparative examples 14 and 15 shown in Table 3 show, essential features of the process according to the invention are that the slabs must necessarily contain a sulfur content greater than 0.010%, preferably greater than 0.015%, and in any case for the precipitation of the fine copper sulfide particles hot strip annealing is to be carried out according to process step (4). If hot strip annealing (4) is omitted, there are no sufficiently large numbers of particles smaller than 100 nm, preferably smaller than 50 nm, which act as inhibitors in the subsequent process steps, because of the premature separation of coarse MnS and AlN particles due to the process steps (2) and (3).

Nach durchgeführter Warmbandglühung (4) erfolgt das Kaltwalzen der Bänder vorzugsweise einstufig bis auf die Fertigbanddicke in dem Bereich von 0,1 bis 0,5 mm. In Abhängigkeit von der WarmbandEnddicke kann das Kaltwalzen gemäß Patentanspruch 6 auch in zwei Stufen erfolgen, wobei gemäß Patentanspruch 7 vor der ersten Kaltwalzstufe vorzugsweise eine Vorglühung durchgeführt wird. Diese trägt in vorteilhafter Weise zur Stabilisierung der Sekundärrekristallisation in der nachfolgenden Hochtemperaturglühung bei.After hot strip annealing (4) has been carried out, the strip is cold rolled, preferably in one step, down to the finished strip thickness in the range from 0.1 to 0.5 mm. Depending on the final hot strip thickness, the cold rolling according to claim 6 can also be carried out in two stages, wherein according to claim 7, a preheating is preferably carried out before the first cold rolling stage. This advantageously contributes to the stabilization of the secondary recrystallization in the subsequent high-temperature annealing.

Im Anschluß an das Kaltwalzen bis auf die gewünschte Enddicke erfolgt das an sich bekannte rekristallisierende und entkohlende Glühen der Bänder bei einer Temperatur in dem Bereich von 750°C bis 900°C, vorzugsweise bei einer Temperatur in dem Bereich von 820°C bis 880°C, in einer feuchten H₂ und N₂ enthaltenden Atmosphäre. Daran anschließend wird ein primär MgO enthaltender Glühseperator aufgetragen. Die Bänder werden anschließend in bekannter Weise in einer Langzeit-Haubenglühung mit einer langsamen Aufheizung von 10 bis 100 K/h, vorzugsweise 15 bis 25 K/h, auf mindestens 1150°C bei dieser Temperatur in einer aus H₂ und N₂ bestehenden Atmosphäre geglüht und nach einem Halten für 0,5 bis 30 h langsam wieder abgekühlt. Zum Abschluß erfolgt die ebenfalls bekannte Isolationsbeschichtung mit der dazugehörigen Schlußglühung.Following the cold rolling to the desired final thickness, the recrystallizing and decarburizing annealing of the strips, which is known per se, is carried out at a temperature in the range from 750 ° C. to 900 ° C., preferably at a temperature in the range from 820 ° C to 880 ° C, in a humid atmosphere containing H₂ and N₂. A glow separator containing primarily MgO is then applied. The strips are then known in a long-term hood annealing with a slow heating of 10 to 100 K / h, preferably 15 to 25 K / h, to at least 1150 ° C at this temperature in an atmosphere consisting of H₂ and N₂ and slowly cooled again after holding for 0.5 to 30 h. Finally, the insulation coating, which is also known, is carried out with the associated final annealing.

Anhand von acht Ausführungsbeispielen zeigt Tabelle 1 die Ergebnisse bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Patentanspruch 1 auf Brammen mit einer Ausgangsdicke von 215 mm. In Tabelle 2 sind weitere Ergebnisse zusammengestellt, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gemäß Patentanspruch 1 in Kombination mit den Verfahrensschritten gemäß den Unteransprüchen 6 und 7 erzielt werden. Das Kaltwalzen erfolgte in diesen Fällen in zwei Stufen ohne und auch mit der Vorglühung vor der ersten Kaltwalzstufe gemäß Patentanspruch 7.Using eight exemplary embodiments, Table 1 shows the results when using the method according to the invention as claimed in claim 1 on slabs with an initial thickness of 215 mm. Table 2 shows further results which are achieved by the method according to the invention in accordance with claim 1 in combination with the method steps in subclaims 6 and 7. In these cases, the cold rolling took place in two stages without and also with the preheating before the first cold rolling stage.

Wie sich aus den Tabellen 1 und 2 ergibt, können kornorientierte Elektrobleche hergestellt werden, die eine magnetische Induktion B₈ besitzen, wie sie auch kornorientierte Elektrobleche sowohl der Güte RGO als auch der Güte HGO aufweisen. Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens werden diese Güten nunmehr jedoch nur durch die Anwendung eines einzigen Verfahrens mit den in dem Patentanspruch 1 angegebenen Verfahrensschritten erzielt. Ferner werden neben den Vorteilen der abgesenkten Temperatur für die Lösungsglühung der Brammen in den entsprechenden Öfen in vorteilhafter Weise wesentlich günstigere Werte für die zugehörigen Ummagnetisierungsverluste erreicht. Dies verdeutlicht Figur 4, in der für kornorientierte Elektrobleche mit einer Fertigbanddicke von 0,30 mm die in Tabelle 1 und 2 angegebenen Werte für die magnetische Induktion und den Ummagnetisierungsverlust grafisch als Kurve TGO (Thyssen Grain Oriented) dargestellt sind. Ferner sind im Vergleich dazu der Figur 4 die entsprechenden und typischen Wertepaare für kornorientierte Elektrobleche der Güten RGO und HGO zu entnehmen, die bisher nur in bekannter Weise mit Hilfe von zwei getrennten unterschiedlichen Verfahren hergestellt werden können.

Figure imgb0001
Figure imgb0002
Figure imgb0003
Figure imgb0004
 As can be seen from Tables 1 and 2, grain-oriented electrical sheets can be produced which have a magnetic induction B₈, as they also have grain-oriented electrical sheets of both the quality RGO and the quality HGO. With the aid of the method according to the invention, however, these grades are now only achieved by using a single method with the method steps specified in claim 1. Furthermore, in addition to the advantages of the reduced temperature for the solution annealing of the slabs in the corresponding furnaces, values which are substantially more favorable for the associated magnetic reversal losses are advantageously achieved. This is illustrated in FIG. 4, in which, for grain-oriented electrical sheets with a finished strip thickness of 0.30 mm, the values for the magnetic induction and the loss of magnetic reversal indicated in Tables 1 and 2 are shown graphically as a curve TGO (Thyssen Grain Oriented). Furthermore, in comparison to FIG. 4, the corresponding and typical value pairs for grain-oriented To take electrical sheets of the grades RGO and HGO, which until now could only be produced in a known manner using two separate, different processes.
Figure imgb0001
Figure imgb0002
Figure imgb0003
Figure imgb0004

Claims (20)

Verfahren zur Herstellung von kornorientierten Elektroblechen mit einer Fertigbanddicke in dem Bereich von 0,1 mm bis 0,5 mm, bei dem durch ein Stranggießen oder Bandgießen erzeugte, mehr als 0,005 %, vorzugsweise 0,02 bis 0,10 % C, 2,5 bis 6,5 % Si und 0,03 bis 0,15 % Mn, enthaltende Brammen zunächst in ein oder zwei Stufen durcherwärmt und anschließend bis auf Warmband-Enddicke warm vor- und fertiggewalzt werden, im Anschluß daran die bis auf Enddicke warmgewalzten Bänder geglüht und beschleunigt abgekühlt sowie in einer Kaltwalzstufe oder in mehreren Kaltwalzstufen bis auf die Fertigbanddicke kaltgewalzt werden und die kaltgewalzten Bänder sodann einer rekristallisierenden Glühung in feuchter H₂ und N₂ enthaltenden Atmosphäre mit gleichzeitiger Entkohlung, dem Aufbringen eines im wesentlichen MgO enthaltenden Trennmittels beidseitig auf die Kaltbandoberfläche, einer Hochtemperaturglühung und schließlich einer Schlußglühung mit einer Isolationsbeschichtung unterworfen werden, dadurch gekennzeichnet, daß
(1) die Brammen zusätzlich mehr als
   0,010 bis 0,050 % S,
   0,010 bis max. 0,035 % Al,
   0,0045 bis 0,0120 % N,
   0,020 bis 0,300 % Cu,
   Rest Fe, einschließlich Verunreinigungen
enthalten, (2) die erzeugten Brammen vor dem Warmwalzen bei einer Temperatur durcherwärmt werden, die kleiner ist als die Löslichkeitstemperatur T₁ für Mangansulfide abhängig vom jeweiligen Si-Gehalt und größer ist als die Löslichkeitstemperatur T₂ für Kupfersulfide abhängig vom jeweiligen Si-Gehalt. (3) die durcherwärmten Brammen im Anschluß daran zunächst auf eine Zwischendicke warm vorgewalzt und anschließend oder unmittelbar mit einer Einsatztemperatur von mindestens 960°C, und mit einer Endwalztemperatur in dem Bereich von 880°C bis 1000°C, bis auf eine Warmband-Enddicke in dem Bereich von 1,5 bis 7 mm warm fertiggewalzt werden - zur Ausscheidung von Stickstoff in einer Menge von mindestens 60 % des Gesamt-Stickstoffgehaltes als grobe AlN-Teilchen, (4) die warmgewalzten Bänder im Anschluß daran 100 bis 600 s lang bei einer Temperatur in dem Bereich von 880°C bis 1150°C, geglüht und sodann mit einer Abkühlrate von großer 15 K/s, abgekühlt werden - zur Ausscheidung von Stickstoff bis zu der maximal möglichen Menge des Gesamt-Stickstoffgehaltes als grobe und feine AlN-Teilchen und zur Ausscheidung von feinen Kupfer-Sulfid-Teilchen. Process for the production of grain-oriented electrical sheets with a finished strip thickness in the range from 0.1 mm to 0.5 mm, in which produced by a continuous casting or strip casting, more than 0.005%, preferably 0.02 to 0.10% C, 2, 5 to 6.5% Si and 0.03 to 0.15% Mn, containing slabs are first heated through in one or two steps and then pre-rolled and finish-rolled hot to the final hot strip thickness, followed by the strips hot-rolled to the final thickness annealed and accelerated cooled and cold rolled to the finished strip thickness in a cold rolling stage or in several cold rolling stages and the cold rolled strips are then subjected to recrystallizing annealing in a humid H₂ and N₂ atmosphere with simultaneous decarburization, the application of an essentially MgO-containing release agent to both sides of the cold strip surface. a high temperature annealing and finally a final annealing with an insulation coating orfen, characterized in that
(1) the slabs additionally more than
0.010 to 0.050% S,
0.010 to max. 0.035% Al,
0.0045 to 0.0120% N,
0.020 to 0.300% Cu,
Balance Fe, including impurities
contain, (2) the slabs produced before hot rolling at one Temperature are heated, which is less than the solubility temperature T₁ for manganese sulfides depending on the respective Si content and greater than the solubility temperature T₂ for copper sulfides depending on the respective Si content. (3) the heated slabs are then first roughly pre-rolled to an intermediate thickness and then or immediately or with an operating temperature of at least 960 ° C, and with a finish rolling temperature in the range of 880 ° C to 1000 ° C, to a final hot strip thickness finish-rolled hot in the range of 1.5 to 7 mm - to remove nitrogen in a quantity of at least 60% of the total nitrogen content as coarse AlN particles, (4) the hot-rolled strips are then annealed for 100 to 600 s at a temperature in the range from 880 ° C to 1150 ° C and then cooled at a cooling rate of greater than 15 K / s - to remove nitrogen to to the maximum possible amount of the total nitrogen content as coarse and fine AlN particles and for the separation of fine copper sulfide particles. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die Brammen
   3,0 bis 3,3 % Si,
   0,040 bis 0,070 % C,
   0,050 bis 0,150 % Mn,
   0,020 bis 0,035 % S,
   0,015 bis 0,025 % Al,
   0,0070 bis 0,0090 % N,
   0,020 bis 0,200 % Cu,
   Rest Fe, einschließlich Verunreinigungen enthalten.Method according to claim 1,
characterized in that the slabs
3.0 to 3.3% Si,
0.040 to 0.070% C,
0.050 to 0.150% Mn,
0.020 to 0.035% S,
0.015 to 0.025% Al,
0.0070 to 0.0090% N,
0.020 to 0.200% Cu,
Balance contains Fe, including impurities. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der Mn-, Cu- und S-Gehalt der Brammen so eingestellt werden, daß das Produkt aus dem Mn- und Cu-Gehalt dividiert durch den S-Gehalt in dem Bereich von 0,1 bis 0,4 liegt:

(Mn x Cu) / S = 0,1 bis 0,4
Figure imgb0005
 The method of claim 1 or 2,
characterized in that the Mn, Cu and S content of the slabs are adjusted so that the product of the Mn and Cu content divided by the S content is in the range from 0.1 to 0.4:

(Mn x Cu) / S = 0.1 to 0.4
Figure imgb0005
 Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß die Brammen
   0,070 bis 0,100 % Mn und
   0,020 bis 0,025 % S
enthalten.Method according to one of claims 1 to 3,
characterized in that the slabs
0.070 to 0.100% Mn and
0.020 to 0.025% S
contain. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
dadurch gekennzeichnet, daß die Brammen zusätzlich bis zu 0,15 % Sn enthalten.Method according to one of claims 1 to 4,
characterized in that the slabs additionally contain up to 0.15% Sn. Verfahren nach Anspruch 5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Brammen 0,02 % - 0,06 % Sn enthalten.Method according to claim 5,
characterized in that the slabs contain 0.02% - 0.06% Sn. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Einsatztemperatur beim Warmwalzen größer 1000 °C ist.Method according to one of claims 1 to 6,
characterized in that the operating temperature during hot rolling is greater than 1000 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Endwalztemperatur in dem Bereich von 900 °C bis 980 °C liegt.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the
Final rolling temperature is in the range of 900 ° C to 980 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß die Glühung des warmgewalzten Bandes im Temperaturbereich von 950 °C bis 1100 °C liegt.Method according to one of claims 1 to 8,
characterized in that the annealing of the hot-rolled strip is in the temperature range from 950 ° C to 1100 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß die Abkühlung nach der Glühung des warmgewalztes Bandes mit einer Abkühlrate größer 25 K/s erfolgt.Method according to one of claims 1 to 9,
characterized in that the cooling takes place after the annealing of the hot-rolled strip with a cooling rate greater than 25 K / s. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet, daß die bis auf die Warmband-Enddicke gewalzten Bänder beschleunigt auf eine Haspeltemperatur von weniger als 700 °C abgekühlt werden.Method according to one of claims 1 to 10,
characterized in that the strips rolled down to the final hot strip thickness are cooled to a coiling temperature of less than 700 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die warmge
walzten Bänder vor dem Verfahrensschritt (4) zunächst in der ersten Kaltwalzstufe auf eine Zwischendicke vorgewalzt und im Anschluß an den Verfahrensschritt (4) die geglühten Bänder in der zweiten Kaltwalzstufe mit einem Reduktionsgrad von mindestens 65 % bis auf die Fertigbanddicke gewalzt werden.Method according to one of claims 1 to 11, characterized in that the warm
rolled strips before process step (4) first rolled to an intermediate thickness in the first cold rolling stage and, following process step (4), the annealed strips are rolled in the second cold rolling stage with a degree of reduction of at least 65% to the finished strip thickness. Verfahren nach Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die geglühten Bänder in der zweiten Kaltwalzstufe mit einem Reduktionsgrad von mindestens 75 % gewalzt werden.Method according to claim 12,
characterized in that the annealed strips are rolled in the second cold rolling stage with a degree of reduction of at least 75%. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13,
dadurch gekennzeichnet, daß die bis auf die Warmband-Enddicke gewalzten Bänder vor der ersten vorgeschobenen Kaltwalzstufe bei einer Temperatur in dem Bereich von 800 °C bis 1000 °C geglüht werden.A method according to claim 12 or 13,
characterized in that the strips rolled down to the final hot strip thickness are annealed before the first advanced cold rolling stage at a temperature in the range from 800 ° C to 1000 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14,
dadurch gekennzeichnet, daß die Bänder in der letzten Kaltwalzstufe während mindestens eines Stiches auf eine Temperatur in dem Bereich von 100°C bis 300°C gehalten werden.Method according to one of claims 1 to 14,
characterized in that the strips in the last cold rolling stage are kept at a temperature in the range of 100 ° C to 300 ° C during at least one pass. Kornorientiertes Elektroblech, hergestellt nach einem
Verfahren entsprechend einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Glühung des warmgewalzten Bandes mehr als 60% Kupfersulfidteilchen als Inhibitor vorliegen.Grain-oriented electrical sheet, manufactured according to a
Process according to one of Claims 1 to 15, characterized in that after the hot-rolled strip has been annealed, more than 60% of copper sulfide particles are present as an inhibitor. Kornorientiertes Elektroblech nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet, daß mehr als 80 % Kupfersulfidteilchen vorliegen.Grain-oriented electrical sheet according to claim 16,
characterized in that there are more than 80% copper sulfide particles. Kornorientiertes Elektroblech nach Anspruch 16 oder 17,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der Kupfersulfildteilchen als Kupfer-Eisen-Sulfidteilchen der Kupfer-Mangan-Sulfidteilchen vorliegen.Grain-oriented electrical sheet according to claim 16 or 17,
characterized in that a part of the copper sulfide particles are present as copper iron sulfide particles of the copper manganese sulfide particles. Kornorientiertes Elektroblech nach einem der Ansprüche 16 bis 18,
dadurch gekennzeichnet, daß die vorliegenden Kupfersulfidteilchen einen mittleren Durchmesser kleiner 100 nm aufweisen.Grain-oriented electrical sheet according to one of claims 16 to 18,
characterized in that the present copper sulfide particles have an average diameter of less than 100 nm. Kornorientiertes Elektroblech nach Anspruch 20,
dadurch gekennzeichnet, daß die vorliegenden Kupfersulfidteilchen einen mittleren Durchmesser kleiner 50 nm aufweisen.Grain-oriented electrical sheet according to claim 20,
characterized in that the present copper sulfide particles have an average diameter of less than 50 nm.
EP94103908A 1993-04-05 1994-03-14 Method for manufacturing grain oriented electrical sheets with improved core loss Expired - Lifetime EP0619376B1 (en)

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DE4311151 1993-04-05

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DE (2) DE4311151C1 (en)
ES (1) ES2121590T3 (en)
HU (1) HU216760B (en)
PL (1) PL173284B1 (en)
RO (1) RO114637B1 (en)
RU (1) RU2126452C1 (en)
SK (1) SK281614B6 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2761081A1 (en) * 1997-03-21 1998-09-25 Usinor PROCESS FOR MANUFACTURING AN ELECTRIC GRAIN-ORIENTED STEEL SHEET FOR THE MANUFACTURE OF IN PARTICULAR MAGNETIC CIRCUITS OF TRANSFORMERS
WO1999019521A1 (en) * 1997-10-15 1999-04-22 Thyssen Krupp Stahl Ag Method for producing a magnetic grain oriented steel sheet with low level loss by magnetic reversal and high polarisation
CN102199696A (en) * 2010-03-25 2011-09-28 宁波宝新不锈钢有限公司 Production method for preheating and insulating special alloy steel

Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0709470B1 (en) * 1993-11-09 2001-10-04 Pohang Iron & Steel Co., Ltd. Production method of directional electromagnetic steel sheet of low temperature slab heating system
FR2731713B1 (en) * 1995-03-14 1997-04-11 Ugine Sa PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF A SHEET OF ELECTRIC STEEL WITH ORIENTED GRAINS FOR THE PRODUCTION OF MAGNETIC TRANSFORMER CIRCUITS IN PARTICULAR
DE19628137C1 (en) * 1996-07-12 1997-04-10 Thyssen Stahl Ag Grain-oriented electrical steel sheet prodn.
DE19628136C1 (en) * 1996-07-12 1997-04-24 Thyssen Stahl Ag Production of grain-orientated electrical sheets
IT1284268B1 (en) * 1996-08-30 1998-05-14 Acciai Speciali Terni Spa PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF GRAIN ORIENTED MAGNETIC SHEETS, WITH HIGH MAGNETIC CHARACTERISTICS, STARTING FROM
IT1285153B1 (en) * 1996-09-05 1998-06-03 Acciai Speciali Terni Spa PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF GRAIN ORIENTED MAGNETIC SHEET, STARTING FROM THIN SHEET.
IT1290173B1 (en) * 1996-12-24 1998-10-19 Acciai Speciali Terni Spa PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF GRAIN ORIENTED SILICON STEEL SHEETS
IT1290171B1 (en) * 1996-12-24 1998-10-19 Acciai Speciali Terni Spa PROCEDURE FOR THE TREATMENT OF SILICON, GRAIN ORIENTED STEEL.
IT1290978B1 (en) * 1997-03-14 1998-12-14 Acciai Speciali Terni Spa PROCEDURE FOR CHECKING THE INHIBITION IN THE PRODUCTION OF GRAIN ORIENTED MAGNETIC SHEET
IT1290977B1 (en) * 1997-03-14 1998-12-14 Acciai Speciali Terni Spa PROCEDURE FOR CHECKING THE INHIBITION IN THE PRODUCTION OF GRAIN ORIENTED MAGNETIC SHEET
WO1998046802A1 (en) * 1997-04-16 1998-10-22 Acciai Speciali Terni S.P.A. New process for the production of grain oriented electrical steel from thin slabs
AU2698097A (en) * 1997-04-16 1998-11-11 Acciai Speciali Terni S.P.A. New process for the production at low temperature of grain oriented electrical steel
WO1998048062A1 (en) * 1997-04-24 1998-10-29 Acciai Speciali Terni S.P.A. New process for the production of high-permeability electrical steel from thin slabs
DE19735062A1 (en) * 1997-08-13 1999-02-18 Thyssen Stahl Ag Grain oriented electrical steel sheet production
IT1299137B1 (en) * 1998-03-10 2000-02-29 Acciai Speciali Terni Spa PROCESS FOR THE CONTROL AND REGULATION OF SECONDARY RECRYSTALLIZATION IN THE PRODUCTION OF GRAIN ORIENTED MAGNETIC SHEETS
EP0947597B2 (en) * 1998-03-30 2015-06-10 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Method of producing a grain-oriented electrical steel sheet excellent in magnetic characteristics
DE19816158A1 (en) * 1998-04-09 1999-10-14 G K Steel Trading Gmbh Process for the production of grain-oriented anisotropic, electrotechnical steel sheets
KR100482208B1 (en) * 2000-11-17 2005-04-21 주식회사 포스코 Method for manufacturing steel plate having superior toughness in weld heat-affected zone by nitriding treatment
RU2199595C1 (en) * 2002-06-25 2003-02-27 Открытое акционерное общество "Новолипецкий металлургический комбинат" Process for making cold rolled electrical anisotropic steel
PL2133436T3 (en) * 2007-04-05 2019-04-30 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corp Method of continuous annealing for steel strip with curie point and continuous annealing apparatus therefor
ITRM20070218A1 (en) * 2007-04-18 2008-10-19 Ct Sviluppo Materiali Spa PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF MAGNETIC SHEET WITH ORIENTED GRAIN
CN101545072B (en) * 2008-03-25 2012-07-04 宝山钢铁股份有限公司 Method for producing oriented silicon steel having high electromagnetic performance
CN101348851B (en) * 2008-09-05 2010-12-01 首钢总公司 Method for producing common oriented electrical steel by low temperature casting blank heating
BRPI0918138B1 (en) * 2008-09-10 2017-10-31 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation METHOD OF PRODUCTION OF STEEL SHEETS FOR ELECTRIC USE WITH ORIENTED GRAIN
AT507475B1 (en) * 2008-10-17 2010-08-15 Siemens Vai Metals Tech Gmbh METHOD AND DEVICE FOR PRODUCING HOT-ROLLED SILICON STEEL ROLLING MATERIAL
IT1396714B1 (en) * 2008-11-18 2012-12-14 Ct Sviluppo Materiali Spa PROCEDURE FOR THE PRODUCTION OF MAGNETIC SHEET WITH ORIENTED GRAIN FROM THE THIN BRAMMA.
CN101603148B (en) * 2009-07-28 2011-01-05 首钢总公司 Method for producing economic low-temperature heating oriented electrical steel
WO2011063934A1 (en) * 2009-11-25 2011-06-03 Tata Steel Ijmuiden B.V. Process to manufacture grain-oriented electrical steel strip and grain-oriented electrical steel produced thereby
EP2578706B1 (en) * 2010-05-25 2016-06-08 Nippon Steel & Sumitomo Metal Corporation Method of manufacturing grain-oriented electrical steel sheet
DE102011054004A1 (en) 2011-09-28 2013-03-28 Thyssenkrupp Electrical Steel Gmbh Method for producing a grain-oriented electrical tape or sheet intended for electrical applications
CN102382963B (en) * 2011-11-08 2013-11-27 北京科技大学 Heat treatment method for improving room-temperature ductility of high-silicon electrical steel
WO2014020369A1 (en) * 2012-07-31 2014-02-06 Arcelormittal Investigación Y Desarrollo Sl Method of production of grain-oriented silicon steel sheet grain oriented electrical steel sheet and use thereof
CN103834856B (en) 2012-11-26 2016-06-29 宝山钢铁股份有限公司 Orientation silicon steel and manufacture method thereof
RU2610204C1 (en) * 2013-02-27 2017-02-08 ДжФЕ СТИЛ КОРПОРЕЙШН Method of making plate of textured electrical steel
CN103484643B (en) * 2013-08-23 2015-04-15 安阳钢铁股份有限公司 Method for preventing hot rolling edge fractures in oriented silicon steel
EP3653752A4 (en) * 2017-07-13 2021-05-12 Nippon Steel Corporation Oriented electromagnetic steel sheet, and manufacturing method of oriented electromagnetic steel sheet
JP6946848B2 (en) * 2017-08-17 2021-10-13 日本製鉄株式会社 Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet
CN110218850B (en) * 2019-06-24 2021-04-02 鞍钢股份有限公司 Isolating agent for reducing edge bonding defects of high-temperature annealing of oriented silicon steel
CN114540714B (en) * 2022-02-28 2022-12-27 西北工业大学 Method for improving magnetic property of copper-containing oriented silicon steel

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2201342A1 (en) * 1972-09-28 1974-04-26 Allegheny Ludlum Ind Inc
US3976517A (en) * 1975-07-15 1976-08-24 Allegheny Ludlum Industries, Inc. Processing for grain-oriented silicon steel
FR2511045A1 (en) * 1981-08-05 1983-02-11 Nippon Steel Corp GRAIN ORIENTED ELECTROMAGNETIC STEEL SHEET AND PROCESS FOR OBTAINING SAME
EP0125653A1 (en) * 1983-05-12 1984-11-21 Nippon Steel Corporation Process for producing a grain-oriented electrical steel sheet
EP0219611A1 (en) * 1985-08-15 1987-04-29 Nippon Steel Corporation Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet

Family Cites Families (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE790798A (en) * 1971-11-04 1973-02-15 Armco Steel Corp Manufacturing process of cube-on-edge orientation silicon iron from cast slabs
JPS5037009B2 (en) * 1972-04-05 1975-11-29
US3855019A (en) * 1973-05-07 1974-12-17 Allegheny Ludlum Ind Inc Processing for high permeability silicon steel comprising copper
JPS6037172B2 (en) * 1978-03-11 1985-08-24 新日本製鐵株式会社 Manufacturing method of unidirectional silicon steel sheet
JPS5948934B2 (en) * 1981-05-30 1984-11-29 新日本製鐵株式会社 Manufacturing method of high magnetic flux density unidirectional electrical steel sheet
US4615760A (en) * 1983-01-12 1986-10-07 Dressler Robert F Suppression or control of liquid convection in float zones in a zero-gravity environment by viscous gas shear
JPS60197819A (en) * 1984-03-22 1985-10-07 Nippon Steel Corp Production of thin grain-oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density
JPS60218426A (en) * 1984-04-14 1985-11-01 Nippon Steel Corp Manufacture of grain-oriented electrical steel sheet having low iron loss and high magnetic flux density
JPS61117215A (en) * 1984-10-31 1986-06-04 Nippon Steel Corp Manufacture of grain oriented magnetic steel sheet of low iron loss
EP0321695B1 (en) * 1987-11-20 1993-07-21 Nippon Steel Corporation Process for production of grain oriented electrical steel sheet having high flux density
JPH0717961B2 (en) * 1988-04-25 1995-03-01 新日本製鐵株式会社 Manufacturing method of unidirectional electrical steel sheet with excellent magnetic and film properties
EP0390142B2 (en) * 1989-03-30 1999-04-28 Nippon Steel Corporation Process for producing grain-oriented electrical steel sheet having high magnetic flux density
JP2782086B2 (en) * 1989-05-29 1998-07-30 新日本製鐵株式会社 Manufacturing method of grain-oriented electrical steel sheet with excellent magnetic and film properties
DE4116240A1 (en) * 1991-05-17 1992-11-19 Thyssen Stahl Ag METHOD FOR PRODUCING CORNORIENTED ELECTRIC SHEETS

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2201342A1 (en) * 1972-09-28 1974-04-26 Allegheny Ludlum Ind Inc
US3976517A (en) * 1975-07-15 1976-08-24 Allegheny Ludlum Industries, Inc. Processing for grain-oriented silicon steel
FR2511045A1 (en) * 1981-08-05 1983-02-11 Nippon Steel Corp GRAIN ORIENTED ELECTROMAGNETIC STEEL SHEET AND PROCESS FOR OBTAINING SAME
EP0125653A1 (en) * 1983-05-12 1984-11-21 Nippon Steel Corporation Process for producing a grain-oriented electrical steel sheet
EP0219611A1 (en) * 1985-08-15 1987-04-29 Nippon Steel Corporation Method for producing a grain-oriented electrical steel sheet

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2761081A1 (en) * 1997-03-21 1998-09-25 Usinor PROCESS FOR MANUFACTURING AN ELECTRIC GRAIN-ORIENTED STEEL SHEET FOR THE MANUFACTURE OF IN PARTICULAR MAGNETIC CIRCUITS OF TRANSFORMERS
WO1998042882A1 (en) * 1997-03-21 1998-10-01 Usinor Method for making an electric sheet steel with oriented grains for the manufacture of transformer magnetic circuits in particular
WO1999019521A1 (en) * 1997-10-15 1999-04-22 Thyssen Krupp Stahl Ag Method for producing a magnetic grain oriented steel sheet with low level loss by magnetic reversal and high polarisation
DE19745445C1 (en) * 1997-10-15 1999-07-08 Thyssenkrupp Stahl Ag Process for the production of grain-oriented electrical sheet with low magnetic loss and high polarization
US6524400B1 (en) 1997-10-15 2003-02-25 Thyssen Krupp Stahl Ag Process for the production of grain-oriented electric quality sheet with low remagnetization loss and high polarization
KR100566597B1 (en) * 1997-10-15 2006-03-31 티센크루프 슈타알 악티엔게젤샤프트 Method for producing a magnetic grain oriented steel sheet with low level loss by magnetic reversal and high polarisation
CN102199696A (en) * 2010-03-25 2011-09-28 宁波宝新不锈钢有限公司 Production method for preheating and insulating special alloy steel

Also Published As

Publication number Publication date
AU5924394A (en) 1994-10-27
ES2121590T3 (en) 1998-12-01
SK38894A3 (en) 1994-11-09
SK281614B6 (en) 2001-05-10
RU2126452C1 (en) 1999-02-20
PL173284B1 (en) 1998-02-27
CZ67194A3 (en) 1994-12-15
JPH06322443A (en) 1994-11-22
ATE169346T1 (en) 1998-08-15
HU216760B (en) 1999-08-30
AU673720B2 (en) 1996-11-21
KR100247598B1 (en) 2000-04-01
HUT70224A (en) 1995-09-28
DE4311151C1 (en) 1994-07-28
CN1098440A (en) 1995-02-08
US5711825A (en) 1998-01-27
EP0619376B1 (en) 1998-08-05
RU94009842A (en) 1996-06-27
HU9400843D0 (en) 1994-06-28
CN1040998C (en) 1998-12-02
CA2120438A1 (en) 1994-10-06
RO114637B1 (en) 1999-06-30
JP2728112B2 (en) 1998-03-18
BR9401398A (en) 1994-10-18
CZ282649B6 (en) 1997-08-13
DE59406591D1 (en) 1998-09-10
US5759294A (en) 1998-06-02
CA2120438C (en) 2006-06-13

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